JP2007063452A - Solid lubricating film and solid lubricating bearing - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、真空環境で使用される半導体製造装置に適用する軸受、またはその軸受用の固体潤滑膜に関する。 The present invention relates to a bearing applied to a semiconductor manufacturing apparatus used in a vacuum environment, or a solid lubricating film for the bearing.
真空環境下において、各機構の摺動部には固体潤滑膜が用いられており、固体潤滑膜には、潤滑特性が良好な二硫化モリブデンが使用されている。この固体潤滑膜は物理気相成長法で軸受部品に被覆され、真空ロボット用軸受として使用される（例えば、非特許文献１参照）。
また、従来の固体潤滑膜の製造方法は、アルゴンガスと水蒸気を導入した成膜室の中でターゲット材の二硫化モリブデンをスパッタリングにより成膜するものである（特許文献１）。
In addition, a conventional method for producing a solid lubricant film is a method in which molybdenum disulfide as a target material is formed by sputtering in a film formation chamber into which argon gas and water vapor are introduced (Patent Document 1).
真空ロボットなどのウエハ搬送装置に要求されるクリーン度や適用真空度は、半導体部品の歩留まり向上の観点から年々厳しくなっている。高温・高真空中でのガス放出量低減や放出されるガスの種類の制限などである。二硫化モリブデンスパッタ膜を固体潤滑剤として使用した場合、非特許文献１でも記載されているように、真空機器特有のベーキング温度である１２０℃加熱により質量数３４の硫化水素ガスがわずかではあるが放出されるという課題が生じていた。
この硫化水素ガスは真空装置を汚染し、ウエハの汚染につながるガスである。したがって、このガスは放出されないことが要望されていたが、真空中で優れた潤滑特性を示す固体潤滑剤が二硫化モリブデン膜以外にないのでやむなく使用されていた。
また、従来の固体潤滑膜の製造方法は、アルゴンガスに水蒸気を混入しているために、膜質を良くなる酸素ガスの混入量を正確に求めることができず、膜質の良い二硫化モリブデン膜の再現性が低いという問題が生じていた。また、水蒸気を導入しているので、膜中に水分子が入り込み、硫化水素の発生原因になるという問題も生じていた。
そこで、本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであり、真空中で１２０℃に加熱しても硫化水素ガスを放出し難い二硫化モリブデン膜または二硫化タングステン膜、およびこれらの膜を適用した固体潤滑軸受を提供することを目的とする。
The degree of cleanliness and applied vacuum required for wafer transfer devices such as vacuum robots are becoming stricter year by year from the viewpoint of improving the yield of semiconductor components. This includes reducing the amount of gas released at high temperature and high vacuum, and limiting the type of gas released. When a molybdenum disulfide sputtered film is used as a solid lubricant, as described in Non-patent Document 1, although hydrogen sulfide gas having a mass number of 34 is slight due to heating at 120 ° C., which is a baking temperature peculiar to vacuum equipment. The problem of being released has arisen.
This hydrogen sulfide gas is a gas that contaminates the vacuum apparatus and leads to contamination of the wafer. Therefore, it was desired that this gas not be released, but it was unavoidably used because there is no solid lubricant other than molybdenum disulfide film that exhibits excellent lubrication characteristics in a vacuum.
In addition, since the conventional method for producing a solid lubricating film contains water vapor in the argon gas, the amount of oxygen gas mixed in to improve the film quality cannot be accurately determined. There was a problem of low reproducibility. In addition, since water vapor is introduced, water molecules enter the film, which causes hydrogen sulfide generation.
Accordingly, the present invention has been made in view of such problems, and a molybdenum disulfide film or a tungsten disulfide film that hardly releases hydrogen sulfide gas even when heated to 120 ° C. in a vacuum, and these films. An object of the present invention is to provide a solid lubricated bearing to which is applied.
上記問題を解決するため、本発明は、次のように構成したのである。
請求項１に記載の発明は、真空中内に不活性ガスが導入され、物理気相成長法で基材に作製された二硫化モリブデン固体潤滑膜において、前記固体潤滑膜のかさ密度が３．５〜４．８g／ｃｍ３で酸素を１．５〜２０at％含むものである。
また、請求項２に記載の発明は、真空中内に不活性ガスが導入され、物理気相成長法で基材に作製された二硫化タングステン固体潤滑膜において、前記固体潤滑膜のかさ密度が５．３〜７．４g／ｃｍ３で酸素を１．５〜２０at％含むものである。
さらに、請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の固体潤滑膜であって、前記固体潤滑膜が被覆された転動体が組み込まれたものである。
In order to solve the above problem, the present invention is configured as follows.
According to the first aspect of the present invention, in the molybdenum disulfide solid lubricant film produced on the base material by a physical vapor deposition method in which an inert gas is introduced into the vacuum, the bulk density of the solid lubricant film is 3. 5 to 4.8 g / cm 3 and 1.5 to 20 at% oxygen.
The invention according to claim 2 is a tungsten disulfide solid lubricating film produced on a substrate by a physical vapor deposition method in which an inert gas is introduced into a vacuum, and the bulk density of the solid lubricating film is It contains 5.3 to 7.4 g / cm 3 and oxygen of 1.5 to 20 at%.
Furthermore, the invention according to claim 3 is the solid lubricating film according to claim 1 or 2, wherein a rolling element coated with the solid lubricating film is incorporated.
請求項１に記載の発明によると、二硫化モリブデン膜のかさ密度を高くし、かつ膜中の硫黄を硫黄より原子半径の小さい酸素または窒素で置換することで格子間隔を狭くしているので、水が膜中に入り難くなり硫化水素の放出を防止できる。
硫化水素ガスの発生原因は、二硫化モリブデン膜と膜中に含まれる水分が８０℃以上で反応するためである。したがって、膜中に水分をできるだけ含ませないようにすることが対策となる。膜のかさ密度が低いと空隙が多くなり、その部分に水分が吸着する。この水分を低減するためには、膜のかさ密度を３．５g／ｃｍ３以上として空隙を少なくすることが第一必要条件である。なお、かさ密度４．８g／ｃｍ３は物理気相成長法で得られる膜の最大密度である。
次に必要な条件は、二硫化モリブデンの結晶格子間に水を浸入させ難くすることである。二硫化モリブデンスパッタ膜には格子欠陥が多く存在しているので、天然の二硫化モリブデン材より最大で約１０パーセントも格子間隔が広くなっている。したがって、水が格子間に入りやすく、また昇温によって生成された硫化水素ガスも放出されやすい。このため、格子間隔を狭くすることが硫化水素ガスの放出を防止することになる。
そこで、格子間隔を狭くするためには二硫化モリブデンを構成する硫黄原子を硫黄原子より原子半径の小さい酸素原子で置換すればよい。膜中に酸素を１．５at％以上含ませることで硫化水素の放出を防止できるが、酸素濃度が２０at％を越えると高真空環境下での摩擦係数が大きくなることがわかっており、実用化に向かない。
このように膜のかさ密度と膜中の酸素の含有量を規定することで、ベーキング温度１２０℃でも硫化水素ガスを放出し難い高真空用途の二硫化モリブデン固体潤滑膜を提供できる。
請求項２に記載の発明によると、二硫化タングステン膜のかさ密度を５．３〜７．４g／ｃｍ３とし、かつ膜中の硫黄原子をそれより原子半径の小さい酸素原子で置換することで格子間隔を狭くしているので、水が膜中に入り難くなり硫化水素の放出を防止できる。なお、かさ密度７．４g／ｃｍ３は物理気相成長法で得られる膜の最大密度である。
請求項３に記載の発明によると、軸受の潤滑材として、請求項１または２に記載の固体潤滑膜を使用しているので、ベーキング温度１２０℃でも硫化水素ガスを放出し難い高真空用途の固体潤滑軸受を提供できる。
According to the invention described in claim 1, the bulk density of the molybdenum disulfide film is increased, and the lattice spacing is narrowed by replacing sulfur in the film with oxygen or nitrogen having an atomic radius smaller than that of sulfur. It becomes difficult for water to enter the film and release of hydrogen sulfide can be prevented.
The cause of the generation of hydrogen sulfide gas is that the molybdenum disulfide film reacts with the moisture contained in the film at 80 ° C. or higher. Therefore, it is a countermeasure to prevent moisture from being contained in the film as much as possible. When the bulk density of the film is low, voids increase, and moisture is adsorbed in that portion. In order to reduce this moisture, the first requirement is to reduce the voids by setting the bulk density of the film to 3.5 g / cm 3 or more. The bulk density of 4.8 g / cm 3 is the maximum density of the film obtained by physical vapor deposition.
The next necessary condition is to make it difficult for water to enter between the crystal lattices of molybdenum disulfide. Since there are many lattice defects in the sputtered molybdenum disulfide film, the lattice spacing is about 10 percent wider than that of natural molybdenum disulfide. Therefore, water tends to enter between the lattices, and hydrogen sulfide gas generated by the temperature rise is easily released. For this reason, reducing the lattice spacing prevents the release of hydrogen sulfide gas.
Therefore, in order to narrow the lattice spacing, the sulfur atoms constituting molybdenum disulfide may be replaced with oxygen atoms having an atomic radius smaller than that of the sulfur atoms. Hydrogen sulfide can be prevented from being released by containing oxygen in the film at 1.5at% or more, but it has been found that the friction coefficient in a high vacuum environment increases when the oxygen concentration exceeds 20at%. Not suitable for.
Thus, by defining the bulk density of the film and the content of oxygen in the film, it is possible to provide a molybdenum disulfide solid lubricant film for high vacuum applications that hardly releases hydrogen sulfide gas even at a baking temperature of 120 ° C.
According to the second aspect of the present invention, the bulk density of the tungsten disulfide film is set to 5.3 to 7.4 g / cm 3 and the sulfur atoms in the film are replaced with oxygen atoms having a smaller atomic radius. Since the lattice spacing is narrowed, it is difficult for water to enter the film, and the release of hydrogen sulfide can be prevented. The bulk density of 7.4 g / cm 3 is the maximum density of the film obtained by physical vapor deposition.
According to the invention described in claim 3, since the solid lubricant film described in claim 1 or 2 is used as a lubricant for the bearing, it is difficult to release hydrogen sulfide gas even at a baking temperature of 120 ° C. A solid lubricated bearing can be provided.
以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明の第１の実施例を示す断面図である。図において、１は固体潤滑膜、２は基板である。この固体潤滑膜は物理気相成長法で形成した酸素を含む二硫化モリブデンであり、かさ密度は３．５g／ｃｍ３以上である。また、基板はＳＵＳ４４０Ｃである。本実施例では、物理気相成長法としてスパッタリング法を用いて説明する。
この固体潤滑膜は、図２に示すスパッタ装置で作製した。図において１０は真空を保持する真空チャンバである。真空チャンバ１０の内部には、基板ホルダ１１に載置された基板２と、基板ホルダ１１に対向する位置に二硫化モリブデンのターゲット１３が電極１２に接続されて配置されている。真空チャンバ１０の外部には、電極１２に接続されたＲＦ電源１９と、マスフローコントローラ１８ａを介して接続された純アルゴンガスボンベ１６と、真空ポンプ１４と、真空計１５が配置されている。
二硫化モリブデン固体潤滑膜の作製手順は以下のとおりである。
・ 真空チャンバ１０内を真空ポンプ１４で５×１０−４Ｐａ以下の圧力まで真空引きする。
・ 真空引きしながら、マスフローコントローラ１７が開かれ、純アルゴンガスが真空チャンバ１０内に導入される。真空計１５をモニタしながら真空チャンバ１０内を所定の圧力にする。（このときの真空チャンバ１０内の圧力を便宜的にアルゴンガス圧と呼ぶ。）
・ ターゲット１３にＲＦ電力を印加してグロー放電を発生させる。アルゴンイオンによって二硫化モリブデンからなるターゲット１３の表面をスパッタし、ターゲット１３を構成する原子、すなわち硫黄とモリブデンを叩き出す。これらの原子をターゲット１３と対向する位置に置いた基板２の表面に堆積させ、二硫化モリブデン固体潤滑膜を形成する。
上記（２）の工程では、アルゴンガス圧および酸素濃度が以下のとおり調整されている。
はじめに、アルゴンガス圧の調整について述べる。アルゴンガス圧が高いと、ターゲット１３から叩き出された硫黄やモリブデンなどの粒子（以下、スパッタ粒子と呼ぶ）は基板に到達するまでにアルゴン原子と衝突する回数が多い。このため、基板に到達したときのスパッタ粒子のエネルギは小さい。その結果、スパッタ粒子は粒状になって基板に堆積するために固体潤滑膜１のかさ密度は低くなる。逆に、アルゴンガス圧が低いと、スパッタ粒子はアルゴン原子とほとんど衝突しない。したがって、スパッタ粒子はエネルギを失わないまま基板に到達する。その結果、形成される固体潤滑膜のかさ密度は高くなる。したがって、膜のかさ密度は、アルゴンガスの分圧を調節することで設定される。
次に、酸素濃度の調整について述べる。膜中の酸素含有量は、上記（２）の工程の純アルゴンガスの代わりに種々の酸素濃度となるアルゴンガスを真空チャンバ１０内に導入して設定された。
上記の方法によって作製された固体潤滑膜１のかさ密度は、マイクロ天秤で測定した固体潤滑膜作製前後の基板の重量差と表面形状計で測定した膜厚を用いて計算するアルキメデス法で算出された。
また、膜の組成、化学状態はそれぞれ電子線プローブマイクロアナライザ（以下ＥＰＭＡと呼ぶ）、X線光電子分光法（以下ＸＰＳと呼ぶ）で分析した。ＥＰＭＡ分析の結果から、アルゴンガス中の酸素濃度が増加すると膜中の酸素含有量も増加した。また、ＸＰＳ分析の結果から膜中の酸素は硫黄と二硫化モリブデン結晶の硫黄の位置に置き換わっていることが確認された。
次に、上記の手順によって試料を作製した結果について述べる。試料は、直径５０ｍｍ（試料１）と５ｍｍ(試料２)のＳＵＳ４４０Ｃ製円板である、各々の試料上に厚さ０．６μｍの固体潤滑膜を形成した。試料１はボールオンディスク式すべり試験機を用いた摩擦係数の測定に使用し、試料２は真空中で１２０℃に加熱したときに放出されるガスの分析に使用した。
摩擦係数の測定条件は、すべり速度８ｍ／分、荷重１．５Ｎ、面圧０．８ＧＰａ、温度２２〜２７℃、湿度９〜１５％ＲＨとした。
また、１２０℃加熱時に放出されるガスは、四重極質量分析計を備えた真空チャンバ内に試料を設置して昇温脱離ガス分析法で調べた。このとき、昇温開始時の真空度は６×１０−５Ｐａ、昇温速度は３０℃／分とした。
表１に評価結果を示す。かさ密度が３．５g／ｃｍ３以上かつ膜中の酸素含有量が１．５〜２０ａｔ％の範囲で、摩擦係数および硫化水素ガスの放出について優れた特性が得られている。なお、本試験時では摩擦係数は０．０５を規定値とし、この値以下を合格品とした。
FIG. 1 is a sectional view showing a first embodiment of the present invention. In the figure, 1 is a solid lubricating film and 2 is a substrate. This solid lubricating film is molybdenum disulfide containing oxygen formed by physical vapor deposition and has a bulk density of 3.5 g / cm 3 or more. The substrate is SUS440C. In this embodiment, description will be made using a sputtering method as a physical vapor deposition method.
This solid lubricating film was produced by the sputtering apparatus shown in FIG. In the figure, reference numeral 10 denotes a vacuum chamber for holding a vacuum. Inside the vacuum chamber 10, a substrate 2 placed on the substrate holder 11 and a target 13 made of molybdenum disulfide are connected to the electrode 12 at a position facing the substrate holder 11. Outside the vacuum chamber 10, an RF power source 19 connected to the electrode 12, a pure argon gas cylinder 16 connected via a mass flow controller 18a, a vacuum pump 14, and a vacuum gauge 15 are arranged.
The procedure for producing the molybdenum disulfide solid lubricant film is as follows.
-The inside of the vacuum chamber 10 is evacuated with a vacuum pump 14 to a pressure of 5 × 10 -4 Pa or less.
The mass flow controller 17 is opened while evacuating, and pure argon gas is introduced into the vacuum chamber 10. While the vacuum gauge 15 is monitored, the inside of the vacuum chamber 10 is set to a predetermined pressure. (The pressure in the vacuum chamber 10 at this time is called argon gas pressure for convenience.)
-RF power is applied to the target 13 to generate glow discharge. The surface of the target 13 made of molybdenum disulfide is sputtered by argon ions, and atoms constituting the target 13, that is, sulfur and molybdenum are knocked out. These atoms are deposited on the surface of the substrate 2 placed at a position facing the target 13 to form a molybdenum disulfide solid lubricant film.
In the step (2), the argon gas pressure and the oxygen concentration are adjusted as follows.
First, the adjustment of the argon gas pressure will be described. When the argon gas pressure is high, particles such as sulfur and molybdenum struck out from the target 13 (hereinafter referred to as sputtered particles) frequently collide with argon atoms before reaching the substrate. For this reason, the energy of the sputtered particles when reaching the substrate is small. As a result, the sputtered particles become granular and are deposited on the substrate, so that the bulk density of the solid lubricating film 1 is lowered. Conversely, when the argon gas pressure is low, the sputtered particles hardly collide with argon atoms. Accordingly, the sputtered particles reach the substrate without losing energy. As a result, the bulk density of the formed solid lubricant film is increased. Therefore, the bulk density of the film is set by adjusting the partial pressure of the argon gas.
Next, adjustment of the oxygen concentration will be described. The oxygen content in the film was set by introducing argon gas having various oxygen concentrations into the vacuum chamber 10 instead of the pure argon gas in the step (2).
The bulk density of the solid lubricant film 1 produced by the above method is calculated by the Archimedes method that uses the weight difference of the substrate before and after the production of the solid lubricant film measured with a microbalance and the film thickness measured with a surface shape meter. It was.
The composition and chemical state of the film were analyzed by an electron probe microanalyzer (hereinafter referred to as EPMA) and X-ray photoelectron spectroscopy (hereinafter referred to as XPS). From the results of EPMA analysis, as the oxygen concentration in the argon gas increased, the oxygen content in the film also increased. From the XPS analysis results, it was confirmed that oxygen in the film was replaced by sulfur and sulfur in the molybdenum disulfide crystal.
Next, the result of producing a sample by the above procedure will be described. The samples were SUS440C discs having a diameter of 50 mm (sample 1) and 5 mm (sample 2), and a solid lubricant film having a thickness of 0.6 μm was formed on each sample. Sample 1 was used to measure the coefficient of friction using a ball-on-disk type sliding tester, and sample 2 was used to analyze the gas released when heated to 120 ° C. in a vacuum.
The friction coefficient measurement conditions were a sliding speed of 8 m / min, a load of 1.5 N, a surface pressure of 0.8 GPa, a temperature of 22 to 27 ° C., and a humidity of 9 to 15% RH.
The gas released during heating at 120 ° C. was examined by a temperature programmed desorption gas analysis method by placing a sample in a vacuum chamber equipped with a quadrupole mass spectrometer. At this time, the degree of vacuum at the start of temperature increase was 6 × 10 −5 Pa, and the temperature increase rate was 30 ° C./min.
Table 1 shows the evaluation results. When the bulk density is 3.5 g / cm 3 or more and the oxygen content in the film is in the range of 1.5 to 20 at%, excellent characteristics are obtained with respect to the friction coefficient and the release of hydrogen sulfide gas. At the time of this test, the coefficient of friction was set to 0.05 as a specified value, and a value below this value was regarded as an acceptable product.
図２のターゲット１３に二硫化タングステンを用いて、実施例１と同様な方法で二硫化タングステン固体潤滑膜を形成し、摩擦係数と真空中で１２０℃に加熱したときのガス放出特性を調べた。それぞれの測定条件は、実施例１と同じである。
表２に評価結果を示す。かさ密度が５．３g／ｃｍ３以上かつ膜中の酸素含有量が１．５〜２０ａｔ％の範囲で、摩擦係数および硫化水素ガスの放出について優れた特性が得られている。なお、本試験時では摩擦係数は０．０５を規定値とし、この値以下を合格品とした。
Using tungsten disulfide as the target 13 in FIG. 2, a tungsten disulfide solid lubricating film was formed in the same manner as in Example 1, and the coefficient of friction and gas release characteristics when heated to 120 ° C. in a vacuum were investigated. . Each measurement condition is the same as in Example 1.
Table 2 shows the evaluation results. When the bulk density is 5.3 g / cm 3 or more and the oxygen content in the film is in the range of 1.5 to 20 at%, excellent characteristics are obtained with respect to the friction coefficient and the release of hydrogen sulfide gas. At the time of this test, the coefficient of friction was set to 0.05 as a specified value, and a value below this value was regarded as an acceptable product.
実施例１または実施例２の方法で、ＳＵＳ４４０Ｃ製ボール上に二硫化モリブデン固体潤滑膜、または二硫化タングステン固体潤滑膜を形成した。これらのボールを玉軸受に組込み、真空中で摩擦したときに硫化水素ガスが放出されるかどうか調べた。玉軸受はＳＵＳ４４０Ｃ製の内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍの深溝型玉軸受を用い、ＰＥＥＫ系保持器を組み込んだ。この軸受を真空度０．０２Ｐａ、温度２２〜２７℃の雰囲気中で、転がり速度８ｍ／分、面圧０．８ＧＰａとして摩擦を行い、このときに放出されるガスを四重極質量分析計で分析した。
表３に評価結果を示す。実施例１および実施例２で優れた特性を示した膜は玉軸受に組み込んで摩擦しても硫化水素を発生しておらず、高真空用途の固体潤滑軸受に使用できる。なお、実施例３は玉軸受であるが、本発明はこれに限られるものではなく、ころ軸受など他の軸受にも適用可能である。
By the method of Example 1 or Example 2, a molybdenum disulfide solid lubricant film or a tungsten disulfide solid lubricant film was formed on a SUS440C ball. These balls were incorporated into ball bearings and examined whether hydrogen sulfide gas was released when rubbed in vacuum. As the ball bearing, a deep groove type ball bearing made of SUS440C having an inner diameter of 8 mm, an outer diameter of 22 mm, and a width of 7 mm was used, and a PEEK cage was incorporated. The bearing is rubbed in an atmosphere having a degree of vacuum of 0.02 Pa and a temperature of 22 to 27 ° C. with a rolling speed of 8 m / min and a surface pressure of 0.8 GPa, and the gas released at this time is detected by a quadrupole mass spectrometer. analyzed.
Table 3 shows the evaluation results. Films having excellent characteristics in Example 1 and Example 2 are incorporated in ball bearings and do not generate hydrogen sulfide even when rubbed, and can be used for solid lubricated bearings for high vacuum applications. In addition, although Example 3 is a ball bearing, this invention is not restricted to this, It is applicable also to other bearings, such as a roller bearing.
本発明は，半導体製造等の分野で，低摩擦係数が必要とされ、高真空中での摺動部の軸受に適用される。 The present invention requires a low coefficient of friction in the field of semiconductor manufacturing and the like, and is applied to a sliding part bearing in a high vacuum.
１ ：二硫化モリブデン膜
２ ：基板
１０：真空チャンバ
１１：基板ホルダ
１２：電極
１３：ターゲット
１４：真空ポンプ
１５：真空計
１６：純アルゴンガスボンベ、または酸素を含むアルゴンガスボンベ
１７：マスフローコントローラ
１８：ＲＦ電源
1: Molybdenum disulfide film 2: Substrate 10: Vacuum chamber 11: Substrate holder 12: Electrode 13: Target 14: Vacuum pump 15: Vacuum gauge 16: Pure argon gas cylinder or argon gas cylinder 17 containing oxygen 17: Mass flow controller 18: RF Power supply
Claims (3)
前記二硫化モリブデン固体潤滑膜のかさ密度が３．５〜４．８g／ｃｍ３で、酸素を１．５〜２０at％含むことを特徴とする固体潤滑膜。 In the molybdenum disulfide solid lubricant film in which an inert gas is introduced into the vacuum and the substrate is prepared by physical vapor deposition,
A solid lubricating film, wherein the molybdenum disulfide solid lubricating film has a bulk density of 3.5 to 4.8 g / cm 3 and contains 1.5 to 20 at% of oxygen.
前記二硫化タングステン固体潤滑膜のかさ密度が５．３〜７．４g／ｃｍ３で、酸素を１．５〜２０at％含むことを特徴とする固体潤滑膜。 In the tungsten disulfide solid lubricant film in which an inert gas is introduced into the vacuum and the substrate is prepared by physical vapor deposition,
A solid lubricating film, wherein the tungsten disulfide solid lubricating film has a bulk density of 5.3 to 7.4 g / cm 3 and contains 1.5 to 20 at% of oxygen.
3. The solid lubricating film according to claim 1, wherein a rolling element covered with the solid lubricating film is incorporated.
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