JP2007003670A - Coated optical fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、石英ガラス製素線を用いた被覆光ファイバに係り、耐水性と耐疲労性に優れた被覆光ファイバに関する。 The present invention relates to a coated optical fiber using a quartz glass strand, and relates to a coated optical fiber excellent in water resistance and fatigue resistance.
石英ガラスを主成分としたガラスファイバ素線(以下、石英ガラス製素線という)の外周に有機材料からなるコーティング層を設けた被覆光ファイバが知られており、例えば、石英ガラス製素線の外周に比較的軟質の有機材料からなる一次コーティング層を設け、その一次コーティング層の外周に比較的硬質の有機材料からなる二次コーティング層を設けた被覆光ファイバが使用されている。 A coated optical fiber is known in which a coating layer made of an organic material is provided on the outer periphery of a glass fiber strand (hereinafter referred to as a quartz glass strand) mainly composed of quartz glass. A coated optical fiber is used in which a primary coating layer made of a relatively soft organic material is provided on the outer periphery, and a secondary coating layer made of a relatively hard organic material is provided on the outer periphery of the primary coating layer.
有機材料としては、コーティング速度や薄膜形成などの点から、紫外線硬化樹脂又は熱硬化樹脂が好ましい。特に好ましいのは紫外線硬化樹脂である。 The organic material is preferably an ultraviolet curable resin or a thermosetting resin from the viewpoint of coating speed and thin film formation. Particularly preferred is an ultraviolet curable resin.
紫外線硬化樹脂としては、組成的には特に限定するものではないが、汎用性、価格などの面で、ウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂が好ましい。ウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂としては、ポリエステルウレタン(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、ポリカーボネート(メタ)ウレタンアクリレートがある。特に一次コーティング層の有機材料としては、エチレンオキシド構造をオリゴマの構造中に有しないウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂が好ましい。 The ultraviolet curable resin is not particularly limited in terms of composition, but a urethane acrylate ultraviolet curable resin is preferable in terms of versatility and cost. Examples of the urethane acrylate ultraviolet curable resin include polyester urethane (meth) acrylate, polyether (meth) acrylate, and polycarbonate (meth) urethane acrylate. In particular, the organic material for the primary coating layer is preferably a urethane acrylate UV curable resin having no ethylene oxide structure in the oligomer structure.
熱硬化樹脂としては、特に限定するものではないが、シリコーン系熱硬化樹脂、ウレタン系熱硬化樹脂、ポリエステル系熱硬化樹脂、ポリイミドなどがある。 Although it does not specifically limit as thermosetting resin, There exist silicone type thermosetting resin, urethane type thermosetting resin, polyester type thermosetting resin, a polyimide, etc.
このような被覆光ファイバは、情報通信の分野はもちろん、汎用的に用いられている。また、複数本の被覆光ファイバが種々の形態で集合されてケーブル化され、このケーブルは洞道内の様々な環境下に布設されるようになってきている。 Such a coated optical fiber is used for general purposes as well as the field of information communication. In addition, a plurality of coated optical fibers are gathered in various forms to form a cable, and this cable has been laid in various environments in the sinus.
特許文献1には、コーティング材の吸水率を制限することによって、石英ガラス製素線の動疲労を軽減する方法が記載されている。
特許文献2には、コーティング材の吸水率を制限し、かつコーティング層と石英ガラス製素線との接着力を一定の範囲にすることによって、アルカリ水に対し石英ガラス製素線の引張強度保持率を高める方法が記載されている。
In
特許文献3には、ファイバ引抜力およびコーティング材に使用する酸化防止剤を特定することによって、石英ガラス製素線の強度保持率を高める方法が記載されている。
特許文献4には、二次コーティング層の透湿率を制限することで、石英ガラス製素線の疲労特性を向上させる方法が記載されている。 Patent Document 4 describes a method for improving the fatigue characteristics of a quartz glass strand by limiting the moisture permeability of the secondary coating layer.
特許文献5には、紫外線硬化型樹脂のpHと濁度を制限することで、石英ガラス製素線の強度劣化を抑制する方法が記載されている。 Patent Document 5 describes a method of suppressing the strength deterioration of a quartz glass strand by limiting the pH and turbidity of an ultraviolet curable resin.
特許文献6には、石英ガラス製素線と一次コーティング層との界面の引抜力や一次コーティング層の材料に特定の密着性モノマを使用することにより、水中浸漬時の伝送損失の増加を防止する方法が記載されている。 Patent Document 6 prevents an increase in transmission loss when immersed in water by using a specific adhesion monomer as the pulling force at the interface between the quartz glass element wire and the primary coating layer or the material of the primary coating layer. A method is described.
特許文献7には、コーティング層の吸水率や吸水膨潤率、加熱減量を制限することで、耐湿・耐水性を向上させる方法が記載されている。 Patent Document 7 describes a method for improving moisture resistance and water resistance by limiting the water absorption rate, water absorption swelling rate, and heat loss of the coating layer.
特許文献8には、二次コーティング層と着色層(着色層は二次コーティング層の外周に設ける)間の密着力と着色層の顔料濃度を制限することで、耐水性を向上させる方法が記載されている。 Patent Document 8 describes a method for improving water resistance by limiting the adhesion between the secondary coating layer and the colored layer (the colored layer is provided on the outer periphery of the secondary coating layer) and the pigment concentration of the colored layer. Has been.
また、石英ガラス製素線の外周にカーボンやメタルをコートし、耐水素、耐疲労特性等を向上させるハーメチックコートファイバが知られている。 In addition, hermetic coated fibers are known in which carbon or metal is coated on the outer periphery of a quartz glass strand to improve hydrogen resistance, fatigue resistance, and the like.
しかしながら、高温高湿下や温水中において、光ファイバの長期にわたる安定した動疲労特性や伝送特性を維持することは、コーティング材の吸水率、透湿率、pH、石英ガラス製素線と一次コーティング層との密着力などを工夫した前記特許文献に開示の方法では達成し得なかった。 However, maintaining stable dynamic fatigue characteristics and transmission characteristics of optical fibers over a long period of time in high temperature and high humidity or in warm water is that the water absorption rate, moisture permeability, pH, silica glass strand and primary coating of the coating material It could not be achieved by the method disclosed in the above-mentioned patent document in which the adhesion strength with the layer was devised.
また、カーボンコートファイバでは、製造時に炭化水素系のガスを使用するため、排ガス設備などの付帯設備を必要とするという問題がある。また、カーボンコートファイバでは、カーボン層とそのカーボン層の外周に被覆される樹脂との密着が得にくいことや、カーボン層の色が黒いため、識別のために設けた着色層による隠蔽性が弱いと、着色層の見かけがくすんだ色になるなどの問題がある。 In addition, since the carbon-coated fiber uses a hydrocarbon-based gas at the time of manufacture, there is a problem that an auxiliary facility such as an exhaust gas facility is required. In addition, in carbon coated fiber, the adhesion between the carbon layer and the resin coated on the outer periphery of the carbon layer is difficult to obtain, and since the color of the carbon layer is black, the concealability by the colored layer provided for identification is weak And there is a problem that the appearance of the colored layer becomes dull.
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、耐水性と耐疲労性に優れた被覆光ファイバを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-described problems and provide a coated optical fiber having excellent water resistance and fatigue resistance.
上記目的を達成するために本発明は、石英ガラス製素線の外周に微粒子酸化チタンからなる緻密コーティング層を設け、その緻密コーティング層の外周に有機材料からなるコーティング層を設けたものである。 In order to achieve the above object, in the present invention, a dense coating layer made of fine particle titanium oxide is provided on the outer periphery of a quartz glass strand, and a coating layer made of an organic material is provided on the outer periphery of the dense coating layer.
前記緻密コーティング層の厚さが1μm以下であるのが望ましい。 It is desirable that the dense coating layer has a thickness of 1 μm or less.
前記微粒子酸化チタンの平均粒径が50nm以下であるのが望ましい。 It is desirable that the fine particle titanium oxide has an average particle size of 50 nm or less.
前記有機材料が紫外線硬化樹脂であるのが望ましい。 The organic material is preferably an ultraviolet curable resin.
本発明により、耐水性と耐疲労性に優れた被覆光ファイバが実現できる。 According to the present invention, a coated optical fiber excellent in water resistance and fatigue resistance can be realized.
以下、本発明の一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
本出願人は、上記課題を解決するために種々の検討をした結果、石英ガラス製素線の表面の欠陥を埋め、容易に緻密な膜を形成して水分との接触を遮蔽することのできる微粒子酸化チタンからなる緻密コーティング層を石英ガラス製素線の外周に設けることが有効であることを見出すに至った。 As a result of various studies to solve the above-mentioned problems, the present applicant can fill the surface defects of the quartz glass wire and easily form a dense film to shield the contact with moisture. It has been found that it is effective to provide a dense coating layer made of fine-particle titanium oxide on the outer periphery of the quartz glass strand.
微粒子酸化チタンとは、構造を特に限定するものではないが、例えば、TiO2、TiO2-X(丸勝産業)、TiO2-XNX(石原産業株式会社)や表面をセラミックで部分被覆した酸化チタンハイブリッド(太平化学産業株式会社、昭和電工株式会社)などがある。 The structure of fine particle titanium oxide is not particularly limited. For example, TiO 2 , TiO 2-X (Marukatsu Sangyo Co., Ltd.), TiO 2-X N X (Ishihara Sangyo Co., Ltd.) and ceramics are partially covered with ceramic. Titanium oxide hybrid (Taihei Chemical Industry Co., Ltd., Showa Denko Co., Ltd.).
緻密コーティング層の厚さは1μm以下であるのが望ましい。緻密コーティング層の厚さが1μmよりも厚くなると、被覆光ファイバの曲げ損失が大きくなりやすいという問題がある。好ましくは、緻密コーティング層の厚さは10〜500nmであり、より好ましくは緻密コーティング層の厚さは20〜200nmである。 The thickness of the dense coating layer is desirably 1 μm or less. When the dense coating layer is thicker than 1 μm, there is a problem that the bending loss of the coated optical fiber tends to increase. Preferably, the dense coating layer has a thickness of 10 to 500 nm, more preferably the dense coating layer has a thickness of 20 to 200 nm.
微粒子酸化チタンの平均粒径は50nm以下であるのが望ましい。微粒子酸化チタンの平均粒径を50nm以下とするのは、平均粒径が50nmを超えると、側圧等による光伝送損失の増大を助長させると共に、緻密性が低下して水等の遮蔽効果が得にくくなるためである。 The average particle size of the fine particle titanium oxide is desirably 50 nm or less. The average particle size of the fine particle titanium oxide is 50 nm or less. When the average particle size exceeds 50 nm, an increase in light transmission loss due to a lateral pressure or the like is promoted, and the denseness is reduced to obtain a water shielding effect. This is because it becomes difficult.
図1に示されるように、本発明に係る被覆光ファイバは、石英ガラス製素線1の外周に微粒子酸化チタンからなる緻密コーティング層2を設け、その緻密コーティング層2の外周に有機材料からなる一次コーティング層3を設け、その一次コーティング層3の外周に有機材料からなる二次コーティング層4を設けたものである。一次コーティング層3の有機材料は比較的軟質のものである。二次コーティング層4の有機材料は比較的硬質のものである。
As shown in FIG. 1, the coated optical fiber according to the present invention is provided with a
図1の被覆光ファイバの効果を述べると、石英ガラス製素線1の外周に微粒子酸化チタンからなる緻密コーティング層2を設けたことにより、緻密コーティング層2が水を通さないので、石英ガラス製素線1の防水性を高めることができる。
The effect of the coated optical fiber of FIG. 1 will be described. Since the
また、図1の被覆光ファイバは、ガラスである石英ガラス製素線1の表面に緻密な膜である緻密コーティング層2を形成することで、そのガラスへの水の浸入が抑制又は防止され、ガラスの強度低下が抑えられる。
In addition, the coated optical fiber of FIG. 1 has the
以下、本発明の効果を確認するために、実施例I、実施例IIと呼ぶ被覆光ファイバを作製し、さらに比較のために、比較例I、比較例IIと呼ぶ従来の被覆光ファイバを作製して、これらの試料を後述の各種試験に供して基本特性を評価することにした。 Hereinafter, in order to confirm the effect of the present invention, coated optical fibers referred to as Example I and Example II were prepared, and for comparison, conventional coated optical fibers referred to as Comparative Example I and Comparative Example II were prepared. Thus, these samples were subjected to various tests described later to evaluate basic characteristics.
実施例Iでは、まず、直径125±1μmの石英ガラス製素線1の外周に、緻密コーティング層2として速度1200m/minで粒子径7nmの光触媒酸化チタン(STS−01 石原産業株式会社;TiO2濃度30wt%、溶媒はアルコール)を厚さ約25nmコーティングし、加熱炉に通して乾燥させた。その後、一次コーティング層3としてヤング率1.0±0.2MPaのウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂を厚さ35μmコーティングし、紫外線照射装置(Fusion製6kW×1灯:出力80%)に通すことで一次コーティング層3を硬化させた。次に、二次コーティング層4としてヤング率700±100MPaのウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂を厚さ25μmコーティングし、紫外線照射装置(Fusion製6kW×4灯:出力90%)に通すことで二次コーティング層4を硬化させ、本発明の被覆光ファイバを得た。
In Example I, first, photocatalytic titanium oxide (STS-01 Ishihara Sangyo Co., Ltd .; TiO 2) having a particle diameter of 7 nm at a speed of 1200 m / min as a
実施例IIでは、まず、直径125±1μmの石英ガラス製素線1の外周に、緻密コーティング層2として速度1200m/minで粒子径10〜35nmの光触媒酸化チタン(NTB−13 昭和電工株式会社;TiO2濃度3wt%、溶媒は水とアルコールの混合)を厚さ約50nmコーティングし、加熱炉に通して乾燥させた。その後、一次コーティング層3としてヤング率1.0±0.2MPaのウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂を厚さ35μmコーティングし、紫外線照射装置(Fusion製6kW×1灯:出力80%)に通すことで一次コーティング層3を硬化させた。次に、二次コーティング層4としてヤング率700±100MPaのウレタンアクリレート系紫外線硬化樹脂を厚さ25μmコーティングし、紫外線照射装置(Fusion製6kW×4灯:出力90%)に通すことで二次コーティング層4を硬化させ、本発明の被覆光ファイバを得た。
In Example II, first, photocatalytic titanium oxide (NTB-13 Showa Denko KK) having a particle diameter of 10 to 35 nm as a
比較例Iでは、実施例Iの工程から緻密コーティング層2を形成する工程のみを除外して、従来の被覆光ファイバを得た。
In Comparative Example I, a conventional coated optical fiber was obtained by excluding only the step of forming the
比較例IIでは、まず、直径125±1μmの石英ガラス製素線1の外周に、化学的気相成長法(CVD)を用い、カーボン層を厚さ約20nm積層コーティングした。その後、実施例IIと同様に一次コーティング層3、二次コーティング層4を形成し、従来のカーボンコートファイバを得た。
In Comparative Example II, first, a carbon layer was coated in a thickness of about 20 nm on the outer periphery of a
行う試験は、曲げ試験、初期ロス試験、温度特性試験、湿熱試験、温水試験、動疲労試験、しごき試験である。 The tests to be performed are a bending test, initial loss test, temperature characteristic test, wet heat test, hot water test, dynamic fatigue test, and ironing test.
曲げ試験は、被覆光ファイバを半径15mm円筒に10回巻き付けたときの光伝送損失の増加量を光パワーメータで測定するものである。 In the bending test, an increase in optical transmission loss when a coated optical fiber is wound 10 times around a cylinder having a radius of 15 mm is measured with an optical power meter.
初期ロス試験は、被覆光ファイバの1000m束を3束準備し、IEC(国際電気標準会議)が定めたIEC60793−1−40に準拠し、OTDR(Optical Time Domain Refractmeter)法を用いて、波長1.31μm、1.55μmにおける光伝送損失を測定するものである。
In the initial loss test, three 1000 m bundles of coated optical fibers were prepared, and in accordance with IEC 60793-1-40 established by IEC (International Electrotechnical Commission), using an OTDR (Optical Time Domain Refractometer) method,
温度特性試験は、被覆光ファイバの1000m束を3束準備し、IEC60793−1−52に準拠し、温度サイクル−60℃〜70℃(温度変化速度1℃/min)で10サイクル実施し、その前後の光伝送損失の変化を測定するものである。 In the temperature characteristic test, three bundles of 1000 m of coated optical fiber were prepared, and 10 cycles were performed at a temperature cycle of −60 ° C. to 70 ° C. (temperature change rate: 1 ° C./min) in accordance with IEC 60793-1-52. It measures changes in optical transmission loss before and after.
湿熱試験は、被覆光ファイバの1000m束を3束準備し、IEC60793−1−50に準拠し、85℃−85%RHの環境に30日間置いた後、その前後の光伝送損失の変化を測定するものである。 For the wet heat test, three 1000m bundles of coated optical fiber were prepared, and after measuring the change in optical transmission loss before and after it was placed in an environment of 85 ° C-85% RH for 30 days in accordance with IEC 60793-1-50. To do.
温水試験は、被覆光ファイバの1000m束を3束準備し、60℃及び80℃の温水中に浸漬した後、その前後の光伝送損失の変化を測定するものである。 In the hot water test, three bundles of 1000 m of coated optical fiber are prepared, immersed in warm water at 60 ° C. and 80 ° C., and the change in optical transmission loss before and after that is measured.
動疲労試験は、85℃−85%RHの環境に30日間置いた被覆光ファイバの動疲労係数(n値)をIEC893−1に準拠した試験方法にて測定し、n値が20以上のもの(Bellcore規格で定められている)を合格とした。 In the dynamic fatigue test, the dynamic fatigue coefficient (n value) of a coated optical fiber placed in an environment of 85 ° C.-85% RH for 30 days is measured by a test method based on IEC 893-1, and the n value is 20 or more. (As defined in the Bellcore standard) was accepted.
しごき試験は、図2に示されるように、長さ100mmの被覆光ファイバ5を2本、平板7上に約20cmの間隔をあけて並べ、各被覆光ファイバ5の両端を固定部8で平板7に固定しておき、これら被覆光ファイバ5の上に直径5mmのステンレス棒6を載せ、総重量として200gが加わるように調整し、図示のように被覆光ファイバ5の長手方向30mmの区間を速さ10mm/secでステンレス棒6を50往復させた後、このしごきを加えた区間における石英ガラス製素線1と被覆層(緻密コーティング層2、一次コーティング層3など)との界面における剥離の有無を光学顕微鏡にて観察するものである。
In the ironing test, as shown in FIG. 2, two coated optical fibers 5 having a length of 100 mm are arranged on the flat plate 7 with an interval of about 20 cm, and both ends of each coated optical fiber 5 are flattened by fixing portions 8. The stainless steel rod 6 having a diameter of 5 mm is placed on the coated optical fiber 5 and adjusted so that the total weight is 200 g. The section of the coated optical fiber 5 in the longitudinal direction as shown in the figure is 30 mm. After the stainless steel rod 6 is reciprocated 50 times at a speed of 10 mm / sec, the peeling at the interface between the quartz
上記各種実験による評価結果を表1に示す。項目の欄には、試験名、条件、測定単位等を記入してある。基準の欄には、合格と評価できる基準を記入してある。各実施例I、実施例II、比較例I、比較例IIの欄には測定値を記入してある。 Table 1 shows the evaluation results of the various experiments. In the item column, the test name, conditions, measurement unit, etc. are entered. In the criteria column, criteria that can be evaluated as acceptable are entered. The measured values are written in the columns of Example I, Example II, Comparative Example I, and Comparative Example II.
表1のように、曲げ試験、初期ロス試験及び温度特性試験の結果は、実施例I、実施例II、比較例I、比較例II共に合格基準を満たしており、実施例I、IIと比較例I、IIとの差異もない。また、湿熱試験と温水試験の60℃の結果は、実施例I、IIと比較例I、IIとに若干の差異があるが、いずれも合格基準を満たしている。しかし、温水試験の80℃の結果では、実施例I、IIと比較例Iは合格基準を満たしているが、比較例IIは不合格である。また、動疲労試験の結果では、実施例I、IIと比較例IIは合格基準を満たしているが、比較例Iは不合格である。しごき試験の結果では、実施例I、IIと比較例Iは合格基準を満たしているが、比較例IIは不合格である。 As shown in Table 1, the results of the bending test, the initial loss test, and the temperature characteristic test all satisfy the acceptance criteria for Example I, Example II, Comparative Example I, and Comparative Example II, and are compared with Examples I and II. There is no difference from Examples I and II. Moreover, although the result of 60 degreeC of a moist heat test and a warm water test has some differences in Example I and II and Comparative Examples I and II, all satisfy the acceptance criteria. However, in the result of the hot water test at 80 ° C., Examples I and II and Comparative Example I satisfy the acceptance criteria, but Comparative Example II fails. Further, in the results of the dynamic fatigue test, Examples I and II and Comparative Example II satisfy the acceptance criteria, but Comparative Example I fails. As a result of the ironing test, Examples I and II and Comparative Example I satisfy the acceptance criteria, but Comparative Example II fails.
このように、全ての試験に合格したのは実施例I、IIであり、比較例Iは動疲労試験で不合格、比較例IIは温水試験、しごき試験で不合格である。このことから、本発明の被覆光ファイバは、温水中においても長期にわたり安定した伝送特性を維持することができ、また、高温高湿下でも長期にわたり安定した動疲労特性を維持することができると結論できる。 Thus, Examples I and II passed all the tests, Comparative Example I failed the dynamic fatigue test, and Comparative Example II failed the hot water test and ironing test. From this, the coated optical fiber of the present invention can maintain stable transmission characteristics over a long period even in warm water, and can maintain stable dynamic fatigue characteristics over a long period even under high temperature and high humidity. I can conclude.
また、本発明の被覆光ファイバは、微粒子酸化チタンが無色透明なので、カーボンコートファイバのように外観が黒ずむことがない。 In addition, the coated optical fiber of the present invention does not appear dark like the carbon-coated fiber because the particulate titanium oxide is colorless and transparent.
1 石英ガラス製素線
2 緻密コーティング層
3 一次コーティング層
4 二次コーティング層
1 Wire made of
Claims (4)
The coated optical fiber according to claim 1, wherein the organic material is an ultraviolet curable resin.
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JP2005181755A JP2007003670A (en) | 2005-06-22 | 2005-06-22 | Coated optical fiber |
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