JP2006349459A - Scanning probe microscope - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡、走査形近接場顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡(以下、SPMという)に関するものである。 The present invention is a scanning probe microscope (hereinafter referred to as a generic name of a scanning tunnel microscope, an atomic force microscope, a magnetic force microscope, a friction force microscope, a micro viscoelastic microscope, a surface potential difference microscope, a scanning near field microscope, and the like). SPM).
近年、探針付きカンチレバーと試料を対向配置し、探針と試料の距離を数ナノメートル以下の距離にして、探針により試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力等の物理量を測定し、測定に基づいて試料表面の凹凸像を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。この探針に働く物理量を測定する方法には、探針を有するカンチレバーの背面にレーザ光を照射し、反射したレーザ光を受光し、その位置の変位又はレーザ光の周波数変位を測定する方法がとられる。 In recent years, the atomic force acting between the probe and the sample can be achieved by scanning the surface of the sample with the probe by placing the cantilever with the probe and the sample facing each other, setting the distance between the probe and the sample to be a few nanometers or less. Attention has been focused on a scanning probe microscope that measures physical quantities such as those and obtains a concavo-convex image of the sample surface based on the measurement. As a method of measuring the physical quantity acting on the probe, there is a method of irradiating the back surface of the cantilever having the probe with a laser beam, receiving the reflected laser beam, and measuring the displacement of the position or the frequency displacement of the laser beam. Be taken.
観察する場合は目的に応じて真空、超低温、磁場等の異なる雰囲気の環境での観察が必要なことがある。このため、試料ステージ、試料に対向して設けられたカンチレバー、試料とカンチレバーを相対的に走査するスキャナ等をセルユニット化して、SPMセルユニットをSPMセル搬送ロッドにより各環境のチャンバ間を移動させて観察を行っていた。 When observing, it may be necessary to observe in an environment of different atmospheres such as vacuum, ultra-low temperature, and magnetic field depending on the purpose. For this reason, the sample stage, the cantilever provided facing the sample, the scanner that scans the sample and the cantilever relatively, etc. are made into cell units, and the SPM cell unit is moved between the chambers of each environment by the SPM cell transfer rod. And observed.
SPMセルユニットには光ファイバが接続され装置外部に検出信号を送っているが、SPMセルユニットを搬送する際に、光ファイバを接続したまま搬送していた。この場合、弦巻バネ状の光ファイバを用いたり、巻き取り/送り出し機構を用いて弛みを防止していた。 An optical fiber is connected to the SPM cell unit and a detection signal is sent to the outside of the apparatus. However, when the SPM cell unit is transported, it is transported with the optical fiber connected. In this case, slack is prevented by using a string-wound spring-like optical fiber or a winding / feeding mechanism.
しかしながら、光ファイバの破損を防止するため曲率半径より大きい巻き取り/送り出し機構が必要になり、装置の大型化、複雑化を招いていた。また、装置の組み立て、調整、メンテナンスが大変であった。光ファイバを可動させるため、絡まったり、損傷したりして操作性が悪かった。特に、4K程度の液体ヘリウム温度では、光ファイバが硬化して動き難くく、室温近くまで温度を上げてから動かす必要があった。 However, in order to prevent the optical fiber from being damaged, a winding / feeding mechanism larger than the radius of curvature is required, resulting in an increase in size and complexity of the apparatus. Also, the assembly, adjustment and maintenance of the device was difficult. Since the optical fiber is movable, the operability is poor due to entanglement or damage. In particular, at a liquid helium temperature of about 4K, the optical fiber is hardened and difficult to move, and it has been necessary to move it after raising the temperature to near room temperature.
さらに、真空環境においてSPMセルユニットを搬送する場合、弦巻バネ状光ファイバが伸縮した際に、光ファイバのコーティング剤等から微量のガスが出て超高真空環境に影響していた。巻き取り/送り出し機構の可動部からもパーティクルが出て超高真空環境を汚染していた。 Further, when the SPM cell unit is transported in a vacuum environment, when the string-wound spring-shaped optical fiber expands and contracts, a very small amount of gas is emitted from the coating agent of the optical fiber, which affects the ultra-high vacuum environment. Particles also came out from the moving part of the winding / feeding mechanism and contaminated the ultra-high vacuum environment.
従来の光ファイバコネクタは、超高真空、液体窒素温度及び液体ヘリウム等の環境における使用を想定していなかった。このため、人の手で直接の着脱することができないこのような環境においては位置精度を出すことができず、着脱が難しかった。また、熱収縮等が起こり、コネクタが破損することがあった。ほとんどの光ファイバーコネクタは樹脂製であるため、超高真空にするためのベーク時に溶けて変形したり、ガスを出して真空には不適切であった。 Conventional optical fiber connectors were not intended for use in environments such as ultra-high vacuum, liquid nitrogen temperature and liquid helium. For this reason, in such an environment where direct attachment / detachment by a human hand cannot be performed, positional accuracy cannot be obtained, and attachment / detachment is difficult. Further, thermal contraction or the like occurred, and the connector was sometimes damaged. Most optical fiber connectors are made of resin, so they melted and deformed during baking to create an ultra-high vacuum, or were unsuitable for vacuum by releasing gas.
なお、従来技術としては、ユニット化して電気コネクタを介して本体と接続した走査型プローブ顕微鏡がある(例えば、特許文献1)。 As a conventional technique, there is a scanning probe microscope that is unitized and connected to a main body via an electrical connector (for example, Patent Document 1).
本発明が解決しようとする問題点は、SPMセルユニットをチャンバ間で移動させる場合、接続された光ファイバが絡まず、損傷させないようにするための送り機構や巻き取り機構が必要であったことである。このため、装置の複雑化、大型化が避けられず、それに伴い、組み立て、分解、メンテナンスも困難であった。また、清掃な超高真空にも悪い影響を与えていた。 The problem to be solved by the present invention is that when the SPM cell unit is moved between chambers, a connected optical fiber is not entangled and a feeding mechanism and a winding mechanism are required to prevent damage. It is. For this reason, complication and enlargement of the apparatus cannot be avoided, and as a result, assembly, disassembly, and maintenance have been difficult. It also had a negative effect on clean ultra-high vacuum.
請求項1の発明は、探針を備えたカンチレバー、探針を試料表面に近接又は接触させた状態で探針と試料を相対的に走査するためのスキャナ、及び、光ファイバ支持体をユニット化すると共に、該ユニットを着脱自在に受けるユニット受け体を設け、前記光ファイバー支持体に支持された光ファイバーを通して、ユニット外部に設けられた光源からの光を前記カンチレバーに照射し、該カンチレバーからの反射光を前記光ファイバーで受光するように成した走査プローブ顕微鏡において、前記ユニットの外面にユニット・コネクタを取り付けると共に、前記ユニット受け体の前記ユニット・コネクタと対向する部分に受けコネクタを取り付け、前記ユニット・コネクタには前記光ファイバー支持体に支持された光ファイバーの他端部を取り付け、前記受けコネクタには前記光源に実質的に繋がった光ファイバーの他端部を取り付ける様に成し、前記ユニットを前記ユニット受け体に装着した時に、前記各ファイバー間の光の授受が可能に前記各コネクタの接続が行われる様に成した走査プローブ顕微鏡である。 According to the first aspect of the present invention, a cantilever having a probe, a scanner for scanning the probe and the sample relatively with the probe approaching or contacting the sample surface, and an optical fiber support are unitized. And a unit receiver that detachably receives the unit, irradiates the cantilever with light from a light source provided outside the unit through an optical fiber supported by the optical fiber support, and reflects light from the cantilever. In the scanning probe microscope configured to receive the light by the optical fiber, a unit connector is attached to the outer surface of the unit, and a receiving connector is attached to a portion of the unit receiver facing the unit connector. Attach the other end of the optical fiber supported by the optical fiber support The receiving connector is configured to attach the other end of an optical fiber substantially connected to the light source, and when the unit is attached to the unit receiver, the light can be exchanged between the fibers. This is a scanning probe microscope in which each connector is connected.
請求項2の発明は、前記ユニット受け体が複数種類のチャンバーに設けられており、ユニット搬送手段により、前記ユニットを各チャンバー間で移動させ、移動先チャンバーのユニット受け体に装着した時に、前記各ファイバー間の光の授受が可能に前記各コネクタの接続が行われる様に成した請求項1記載の走査プローブ顕微鏡である。
In the invention of
請求項3の発明は、複数種類のチャンバーは真空状態で室温環境にあるチャンバーと真空状態で低温環境にあるチャンバーである請求項2記載の走査プローブ顕微である。
The invention of
本発明によれば、SPMセルユニットが光ファイバコネクタを介してチャンバと接続されているため、SPMセルユニットを移動させても装置内で光ファイバを引き回すことが無く、光ファイバを損傷させる等のトラブルの可能性が低く、チャンバ内を汚染することがなくなる。また、光ファイバの送り機構や巻き取り機構が不要になり装置の複雑化、大型化が避けられる。さらに、組み立て、分解、メンテナンスも容易になった。 According to the present invention, since the SPM cell unit is connected to the chamber through the optical fiber connector, the optical fiber is not routed in the apparatus even if the SPM cell unit is moved, and the optical fiber is damaged. The possibility of trouble is low, and the inside of the chamber is not contaminated. In addition, an optical fiber feeding mechanism and a winding mechanism are not required, and the apparatus is prevented from becoming complicated and large. In addition, assembly, disassembly, and maintenance have become easier.
本発明の構成を図1乃至4を用いて説明する。図4は装置全体の断面図である。架台26の上には除振台25が設置されており、除振台25上部にはダンパ機構24を介してメインチャンバ20が設置されている。メインチャンバ20内には図示しない室温部SPMセルステージが設置されている。メインチャンバ20上部には搬送ロッド格納チャンバ23が設置されている。搬送ロッド格納チャンバ23内にはSPMセルユニット7を移動させるSPMセル搬送ロッド22が移動自在に格納されている。一方、メインチャンバ20の下部にはクライオスタット21が吊り下がるように接続されている。クライオスタット21内部には、SPMセルユニット7及びSPMセルステージ5が格納されており、その周りを液体ヘリウム27で満たしている。メインチャンバ20、クライオスタット21内部は、図示しない真空ポンプにより超高真空が保持されている。
The configuration of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 4 is a sectional view of the entire apparatus. A vibration isolation table 25 is installed on the gantry 26, and the
図1は、図4におけるSPMセルユニット7、SPMセルステージ5部分の詳細図である。SPMセルステージ5の凹部にはSPMセルユニット7が収納されている。
FIG. 1 is a detailed view of the
SPMセルユニット7内にはSPMセルステージ5に固定された慣性駆動式XYZ粗動機構8が設置され、その上面にはXYZ方向に変位自在な圧電素子から構成されるチューブスキャナ9が設置されている。スキャナ9の上面には試料ホルダ10が設置されており、試料ホルダ10の上面には試料11が交換自在に載置されている。試料11に対向して一端に探針12を有するカンチレバー13が設置されており、カンチレバー13の他端はSPMセルユニット7に固定されている。
An inertial drive type XYZ coarse movement mechanism 8 fixed to the
カンチレバー13の探針位置に対面してセル側光ファイバ15の照射面が設置され、セル側光ファイバ15の他端には光ファイバ差込側コネクタ6が設置されている。光ファイバ差込側コネクタ6はSPMセルユニット7外部に設置されている。SPMセルユニット7の上部にはSPMセル搬送ロッド22が着脱自在に設置されている。また、SPMセルユニット7外部にはスキャナ9、XYZ粗動機構8、カンチレバー13等に電気的に接続されたスプリングプローブ電極14が設置されている。
The irradiation surface of the cell side
SPMセルステージ5には光ファイバ受側コネクタ2が設置されており、光ファイバ差込側コネクタ6は光ファイバ受側コネクタ2に嵌合している。また、SPMセルステージ5にはSPMセルユニット7に電気的信号を伝える受電極3が設置されている。SPMセルユニット7及びSPMセルステージ5はSPM中で真空に設置されており、ステージ側光ファイバ1及びリード線4は真空外と接続されている。
The
図3は、図1における光ファイバ受側コネクタ2及び光ファイバ差込側コネクタ6の詳細図である。
光ファイバ受側コネクタ2において、ハウジング36内には、光ファイバケーブル1の端末処理を行う受け側フェルール32を保持するフェルールガイド34及びバネ37が収納されている。受側フェルール32はステージ側光ファイバ1を支持する円筒棒状の部品で、光ファイバ単体では細く折れ易いため、光ファイバをフェルール中心に接着固定し、フェルール同士をお互いに突き合わせることにより光ファイバを精度良く接続する。受側フェルール32接続面には面取りが成され、ステージ側光ファイバ1が現れている。ステージ側光ファイバ1はテフロン(登録商標)等のベーク、超高真空(以下、UHVという)及び液体ヘリウム温度環境でも使用することができる材料で被覆されている。また、フェルールガイド34はバネ37によりハウジング36内面に押止されている。バネ37はテーパ型弦巻バネである。バネ37の形状は、筒状でもよいが、テーパ状であるとより有効である。
3 is a detailed view of the optical
In the optical
フェルールガイド34上面には、スリーブガイド31が設置され、ハウジング36の開口部より突起し、フェルールガイド34のフランジ部で係止している。スリーブガイド31内側にはスリーブ33が機械的にガタを有して収納されている。差込側フェルール35とミクロンオーダのはめ合い精度を有している。ハウジング36、受側フェルール32及びスリーブ33はセラミックやジルコニウム等の固く、高温に加熱してもガス等を出さない材料で構成されている。また、4K程度の液体ヘリウム27でも熱収縮のため破損することはない。これにより、ベーク、UHV、液体ヘリウム温度環境で使用することができる。スリーブガイド31の内径はスリーブ33外形より多少大きめに製作されている。スリーブガイド31上面にはツメが設けられているため、スリーブ33は多少ガタを有した状態で保持される。スリーブ33は受側フェルール32に固定されている。
A
また、光ファイバ差込側コネクタ6においては、セル側光ファイバ15の端面には差込側フェルール35が設置されており、SPMセル7に固定されている。セル側光ファイバ16はテフロン(登録商標)等の材料で被覆されている。
Further, in the optical fiber
光ファイバ差込側コネクタ6は光ファイバ受側コネクタ2のスリーブによってガイドされ、光ファイバの光軸の位置合わせが行われている。バネ37によって支持されているスリーブ33は移動自在なため、光ファイバ差込側コネクタ6のずれを吸収し、光ファイバの光軸を正確に合わせることができる。
The optical fiber
以上、図1乃至4における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。図1はSPMセルユニット7がSPMセルステージ5に設置された状態である。光ファイバ差込側コネクタ6は光ファイバ受側コネクタ2を通して接続しており、さらに装置外部と接続している。
The configuration of each unit in FIGS. 1 to 4 has been described above. Next, the operation will be described. FIG. 1 shows a state in which the
カンチレバー13の固定端には振動させるための圧電振動子を備えている。カンチレバー13はその長さや厚さによって数十kHzから数百kHzの固有振動数を有しており、圧電振動子にこの固有振動周波数を加えると、探針12が構成されている自由端が固有振動周波数で数nm程度上下動する。
The fixed end of the
このときの状態を定常状態として探針12を試料11に接近させた場合、最下点で探針12−試料11間に原子間引力が作用する。探針12が原子間引力を受けると、カンチレバー13のバネ定数が見かけ上変化したことになり、定常状態の振動周波数f0に比べて周波数が低く(振動周期が長く)なる。
When the state at this time is set to a steady state and the
カンチレバー13の先端に光ファイバからのレーザ光が照射されており、カンチレバー13から反射されたレーザ光は同じ光ファイバで検出される。これにより、光干渉を利用してカンチレバー13の変位を検出することができる。この光干渉方式において、カンチレバー13から反射されたレーザ光に含まれる周波数成分の内から、引力の作用による周波数変化Δf、振幅変化ΔA、位相変化のいずれかをフィードバック信号として、スキャナ9をZ方向に変位させることにより探針12−試料11間の距離を一定に保つようにしている。この時のスキャナ9に入力する電圧を距離換算したデータに基づいて凹凸情報として画像化している。フィードバック信号の検出においては、真空中では直接それを検出するFM検出法が使用されている。試料11表面の水分等による表面張力の影響を除外して高分解能の画像を得る目的や、冷却する目的で、真空中での観察が行われる。
The tip of the
セル側光ファイバ15で受光されたレーザ光は、光ファイバ差込側コネクタ6から光ファイバ受側コネクタ2に伝達され、装置外部に伝達される。
The laser light received by the cell side
図4におけるクライオスタット21内部は、4K程度の液体ヘリウム27で冷却されている。冷却方式は、液フロー方式、機械式冷凍方式、液溜方式等があるが、シンプルで液の循環する時の音や機械の作動音の影響を受けない、液溜方式を用いる。クライオスタット21内部でSPMセルユニット7が冷却されている。通常の光テコ方式で用いられるレーザユニットは、4Kほどの極低温では作動しないが、光ファイバの干渉方式では極低温においてもレーザ光をカンチレバー13に照射することができる。
The inside of the
クライオスタット21からSPMセルユニット7を常温部にあるメインチャンバ20に移動させる場合は、SPMセルステージ5に置載されているSPMセルユニット7を、SPMセル搬送ロッド22を用いてメインチャンバ20に引き上げる。SPMセル搬送ロッド22を引き上げると、SPMセル搬送ロッド22に係合したSPMセルユニット7も一緒に引き上げられる。この時、光ファイバ差込側コネクタ6及びスプリングプローブ電極14の係合が外れ、図2の状態になる。
When the
SPMセルユニット7がメインチャンバ20に引き上げられると、図示しない室温SPMセルステージにSPMセルユニット7が設置される。この時、光ファイバ差込側コネクタ6は光ファイバ受側コネクタ2と再び接続され、図1の状態になる。スプリングプローブ電極14も受側電極に接続される。
When the
光ファイバ同士の接続にはミクロンオーダの軸合わせが必要であるが、光ファイバ受側コネクタ2が機械的な位置ズレを吸収する。このため、光ファイバ同士が接続するフェルールの接続面では接触圧力、軸精度等の接続条件を満たしている。また、光ファイバ受側コネクタ2は温度差による収縮も吸収する。
Connection between optical fibers requires micron-order axial alignment, but the optical
試料を室温から液体窒素温度又は液体ヘリウム温度に冷却して観察をおこなうと物質の相転移を調べることができる。 When the sample is cooled from room temperature to liquid nitrogen temperature or liquid helium temperature and observed, the phase transition of the substance can be examined.
ところで、良好なUHV環境を得るためにはベークが必要である。ベークとは装置内に付着した微量のガス等を除去するため200℃程度で焼き出すことであり、真空を破った時は毎回行われる。光ファイバ、光ファイバ受側コネクタ2及び光ファイバ差込側コネクタ6には樹脂材料等を使用していないため、ベークを行っても、部品からガスが発生することはなく、清浄なUHV環境を保持することができる。
By the way, baking is necessary to obtain a good UHV environment. Baking is to bake out at about 200 ° C. in order to remove a very small amount of gas adhering to the inside of the apparatus, and is performed every time the vacuum is broken. Since the optical fiber, the optical fiber receiving
以上、動作について説明したが、上記の構成によれば、SPMセルユニット7を移動させても装置内で光ファイバを引き回すことがなく、光ファイバを損傷させる等のトラブルの可能性が低下する。また、光ファイバの送り出しや、巻き取りの機構が不要となり装置の複雑化、大型化が避けられる。さらに、組み立て、分解、メンテナンスも容易である。
Although the operation has been described above, according to the above configuration, even if the
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、SPMセルユニット7外部は測定する試料に応じた色々な環境が考えられが、試料を20ステラ程度の強磁場中で観察する場合がある。この場合、クライオスタット内部に超伝導材料をコイル状に巻いた超伝導磁石が設置される。20ステラ程度の強磁場の中では、通常の光テコ方式に用いられるレーザユニットやディテクタは動作しないが、本願で用いる光ファイバを用いた光干渉方式は強磁場中でも動作する。
In addition, this invention is not limited to the said embodiment, A various deformation | transformation is possible. For example, various environments according to the sample to be measured can be considered outside the
また、走査形プローブ顕微鏡に限らず他の表面観察装置に用いてもよい。
Moreover, you may use for not only a scanning probe microscope but another surface observation apparatus.
1 ステージ側光ファイバ
2 光ファイバ受側コネクタ
3 受電極
4 リード線
5 SPMセルステージ
6 光ファイバ差込側コネクタ
7 SPMセルユニット
8 XYZ粗動機構
9 スキャナ
10 試料ホルダ
11 試料
12 探針
13 カンチレバー
14 スプリングプローブ電極
15 セル側光ファイバ
20 メインチャンバ
21 クライオスタット
22 SPMセル搬送ロッド
23 搬送ロッド格納チャンバ
24 ダンパ機構
25 除振台
26 架台
27 液体ヘリウム
31 スリーブガイド
32 受側フェルール
33 スリーブ
34 フェルールガイド
35 差込側フェルール
36 ハウジング
37 バネ
38 差込側光ファイバコネクタ
39 クライオスタット内インナーチャンバ
DESCRIPTION OF
Claims (3)
The scanning probe microscope according to claim 2, wherein the plurality of types of chambers are a chamber in a room temperature environment in a vacuum state and a chamber in a low temperature environment in a vacuum state.
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