JP2006290979A - Polypropylene film for capacitor, metallized polypropylene film for capacitor, and capacitor made of same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンデンサの誘電体として用いられるポリプロピレンフィルムに関するものであり、更に詳しくは、スイッチング電源、DC−DCコンバーターや、インバーター等の平滑用として用いるコンデンサに好適なポリプロピレンフィルム、金属化ポリプロピレンフィルムおよびそれからなるコンデンサに関するものである。 The present invention relates to a polypropylene film used as a dielectric of a capacitor. More specifically, the present invention relates to a polypropylene film, a metallized polypropylene film suitable for a capacitor used for smoothing a switching power supply, a DC-DC converter, an inverter, and the like, and It relates to a capacitor comprising the same.
ポリプロピレンフィルムはプラスチックフィルムの中で絶縁破壊電圧が高く、誘電損失も小さいことから、コンデンサ用の誘電体として優れており、特に高電圧コンデンサ、交流用コンデンサとして好ましく用いられている。近年はコンデンサの小型化、高容量化の要求も高く、ますます薄いフィルムの要求がでてきているが、フィルムが薄くなるにつれてフィルムの剛性が低下し、加工時にしわが発生しやすくなる。この結果、フィルムの滑り特性の改善が必要になってきている。 Polypropylene film has a high dielectric breakdown voltage and a low dielectric loss among plastic films, and is therefore excellent as a dielectric for capacitors, and is particularly preferably used as a high voltage capacitor and an AC capacitor. In recent years, there has been a high demand for miniaturization and high capacity of capacitors, and there has been an increasing demand for thinner films. However, as the film becomes thinner, the rigidity of the film decreases and wrinkles are likely to occur during processing. As a result, it has become necessary to improve the slip characteristics of the film.
このような要求に応えるためフィルム表面を粗面にする必要があるが、この結果、表面粗さが増大すると表面粗さの谷の部分でフィルム膜圧が実質的に薄くなるために絶縁破壊が低下するという問題を有している。 In order to meet such demands, the film surface needs to be roughened. As a result, when the surface roughness increases, the film film pressure becomes substantially thin at the valley portion of the surface roughness, so that dielectric breakdown occurs. It has the problem of being lowered.
これらを解決するためには、該ポリプロピレンフィルムの表裏2面の表面粗さを異なる様コントロールすることが一つの対応策として考えられており、従来より、異なった組成・特性を有する2種類の樹脂を溶融押出の際に積層して、延伸することにより異なった表面粗さを有するポリプロピレンフィルムを得る方法や(特許文献1)、粒子等を添加した樹脂層を積層して、異なった表面粗さを有するポリプロピレンフィルムを得る方法等(特許文献2)も提案されている。
本発明は、単一のポリプロピレン樹脂層からなり、フィルム表裏の面粗さが異なる面を有しており、加工適性、絶縁特性に優れたコンデンサ用ポリプロピレンフィルムを提供するものである。 The present invention provides a polypropylene film for a capacitor which is composed of a single polypropylene resin layer and has different surface roughnesses on the front and back surfaces of the film, and which is excellent in processability and insulation characteristics.
本発明は、上述の問題を解決するために、
(1)単一のポリプロピレン樹脂からなるフィルムであって、一方の面の表面グロスともう一方の面の表面グロスの差が3〜20%であり、かつフィルムのΔd(マイクロメータ法厚さ−質量法厚さ)が0.05〜0.25μmであることを特徴とするコンデンサ用ポリプロピレンフィルム。
(2)ポリプロピレン樹脂の融点が164〜168℃であることを特徴とする(1)に記載のコンデンサ用ポリプロピレンフィルム。
(3)マイクロメーター法厚さが2.0〜5.0μmであることを特徴とする(1)または(2)に記載のコンデンサ用ポリプロピレンフィルム。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載のコンデンサ用ポリプロピレンフィルムの片面もしくは両面に金属蒸着したことを特徴とするコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
(5)金属蒸着がパターン状になされており、蒸着パターンのマージンの内、少なくとも一部が長手方向に平行でないことを特徴とする(4)記載のコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
(6)表面グロスの低い面に蒸着パターンを施したことを特徴とする(5)に記載のコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
(7)(4)〜(6)のいずれかに記載の金属化ポリプロピレンフィルムを用いてなることを特徴とするコンデンサ。
を提案するものである。
In order to solve the above problems, the present invention
(1) A film made of a single polypropylene resin, wherein the difference between the surface gloss on one side and the surface gloss on the other side is 3 to 20%, and Δd of the film (thickness by micrometer method− A polypropylene film for capacitors having a thickness (by mass method) of 0.05 to 0.25 μm.
(2) The polypropylene film for capacitors as described in (1), wherein the polypropylene resin has a melting point of 164 to 168 ° C.
(3) The polypropylene film for capacitors as described in (1) or (2), wherein the micrometer thickness is 2.0 to 5.0 μm.
(4) A metallized polypropylene film for a capacitor, wherein metal is deposited on one or both sides of the polypropylene film for a capacitor according to any one of (1) to (3).
(5) The metallized polypropylene film for a capacitor according to (4), wherein metal deposition is performed in a pattern, and at least a part of the margin of the deposition pattern is not parallel to the longitudinal direction.
(6) The metallized polypropylene film for capacitors according to (5), wherein a vapor deposition pattern is applied to a surface having a low surface gloss.
(7) A capacitor comprising the metallized polypropylene film according to any one of (4) to (6).
This is a proposal.
本発明は、単独のポリプロピレン樹脂からなり、該フィルムの表裏の表面形状を異なる粗さとすることで、一方の面の表面粗さのみでフィルム同士の滑り性を確保でき、絶縁破壊電圧を向上することができ、フィルムが単一の樹脂から構成されているために、異なる樹脂からなる多層構成を用いてフィルム表裏の粗さの差異を設ける場合に比較して、均一性に優れる。 The present invention is made of a single polypropylene resin, and by making the surface shapes of the front and back surfaces of the film different in roughness, the slipperiness between films can be ensured only by the surface roughness of one surface, and the dielectric breakdown voltage is improved. In addition, since the film is composed of a single resin, it is excellent in uniformity as compared with the case where a difference in roughness between the front and back surfaces of the film is provided using a multilayer structure composed of different resins.
以下に、本発明について、望ましい実施の形態とともに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail together with preferred embodiments.
本発明のフィルムはポリプロピレン樹脂の単一の樹脂からなることが必要である。単一の樹脂からなるとは、複数の異なる樹脂を積層することなくフィルムが構成されていることであって、同一の樹脂を積層する事は可能である。但し、より好ましくは単一の樹脂の一層構成からなることが好ましい。 The film of the present invention needs to consist of a single resin of polypropylene resin. Being made of a single resin means that the film is formed without laminating a plurality of different resins, and it is possible to laminate the same resin. However, it is more preferable to consist of a single layer of a single resin.
異なる樹脂からなる多層構成のフィルムとすると、各層の厚みばらつきがフィルム特性の不均一性を招き絶縁破壊電圧が低下する怖れがある。また、特に5μm以下のフィルム厚みとなった場合には各層の厚みを精度良く制御することが求められるため、結果的にコストアップする可能性がある。さらに、製膜のエッジ部分や、規格外品の樹脂のリサイクルが困難でコストアップにつながったり、地球環境への負荷が増大することになる。 If the film has a multi-layer structure made of different resins, the thickness variation of each layer may cause non-uniformity in film characteristics and the dielectric breakdown voltage may be reduced. In particular, when the film thickness is 5 μm or less, it is required to control the thickness of each layer with high accuracy, and as a result, the cost may increase. Furthermore, it is difficult to recycle the edge portions of the film formation and nonstandard resin, which leads to an increase in cost, and the burden on the global environment increases.
フィルム構成が多層構成か否かはたとえばフィルムを超薄切片として、オスミック酸等の染色剤によりフィルムを染色した際の染色斑からフィルム中に境界線を確認する方法が例示される。 Whether or not the film configuration is a multilayer configuration is exemplified by a method of confirming the boundary line in the film from stained spots when the film is dyed with a staining agent such as osmic acid using an ultrathin section.
ついで、本発明のフィルムの一方の面の表面グロスともう一方の面の表面グロスの差とは、各々の表面グロス値の差の絶対値を意味し、その差は3〜20%であることが必要であり、好ましくは3〜15%、より好ましくは5〜15%である。さらに、4μm以下の薄いフィルムの場合は3〜10%が好ましい。表面グロス差が小さすぎると、滑り性、すなわち加工時のしわ抑制と耐電圧の両立が困難になる。一方、グロス差が大きすぎるとフィルムのカールが増大しフィルムの搬送しわ等の問題が発生する。 Next, the difference between the surface gloss on one side and the surface gloss on the other side of the film of the present invention means the absolute value of the difference between the surface gloss values, and the difference is 3 to 20%. Is required, preferably 3 to 15%, more preferably 5 to 15%. Furthermore, in the case of a thin film of 4 μm or less, 3 to 10% is preferable. When the surface gloss difference is too small, it becomes difficult to achieve both slipperiness, that is, wrinkle suppression during processing and withstand voltage. On the other hand, if the gloss difference is too large, the curling of the film increases and problems such as film conveyance wrinkles occur.
また、本発明のフィルムのΔd(マイクロメータ法厚さ−質量法厚さ)が0.05〜0.25μmであることが必要である。好ましくは0.05〜0.20μmである。このようにするとフィルム同士の滑り性が良好となり、フィルムのハンドリング性が向上する他、コンデンサ素子としての安全性、長期信頼性に優れたものが得られる。 In addition, Δd (micrometer method thickness−mass method thickness) of the film of the present invention needs to be 0.05 to 0.25 μm. Preferably it is 0.05-0.20 micrometers. If it does in this way, the slip property between films will become favorable and the handling property of a film will improve, and what was excellent in the safety | security as a capacitor | condenser element and long-term reliability will be obtained.
本発明のフィルムを構成するポリプロピレン樹脂としては、特に制限されるものでは無いが、コンデンサ用誘電体フィルムとして優れた特性を発揮するために、極力不純物を含有していないことが好ましい。すなわち、有機およびまたは無機のアンチブロッキング剤、滑り剤等は添加しないことが好ましい。また、ステアリン酸カルシウム等の有機酸金属塩類の添加量が少ないことがこのましく、ステアリン酸カルシウムの場合、100ppm以下としておくことが好ましい。同様な観点で全灰分は100ppm以下であることが好ましく、更に好ましくは10〜50ppmである。 Although it does not restrict | limit especially as a polypropylene resin which comprises the film of this invention, In order to exhibit the characteristic outstanding as a dielectric film for capacitors, it is preferable not to contain an impurity as much as possible. That is, it is preferable not to add organic and / or inorganic antiblocking agents, slipping agents and the like. Further, it is preferable that the amount of the organic acid metal salt such as calcium stearate is small, and in the case of calcium stearate, the amount is preferably 100 ppm or less. From the same viewpoint, the total ash content is preferably 100 ppm or less, more preferably 10 to 50 ppm.
また、フィルムの耐熱性が要求されることが多く、この観点から融点が164〜168℃であることが好ましい。融点が低すぎると120℃以上の高温領域での熱寸法変化が大きくなったり、高温での耐電圧特性が低下する。また、融点が高すぎると延伸が不安定になりやすく厚み斑が大きくなったり、内部ボイドの増加により絶縁破壊電圧が低下する怖れがある。 Moreover, the heat resistance of the film is often required, and the melting point is preferably 164 to 168 ° C. from this viewpoint. If the melting point is too low, the thermal dimensional change in a high temperature region of 120 ° C. or higher becomes large, and the withstand voltage characteristic at high temperature is lowered. On the other hand, if the melting point is too high, the stretching tends to become unstable, and the thickness unevenness may increase, or the breakdown voltage may decrease due to an increase in internal voids.
また、本発明においてはフィルムの耐酸化劣化性を向上する目的で、酸化防止剤等の安定剤を添加することが好ましく、含有量としては500〜10000ppm、更に好ましくは1000〜6000ppmである。このような酸化防止剤としてはヒンダードフェノール系、フォスファイト系、ラクトン系化合物が例示されるが、目的に応じて適宜選択できる。 Moreover, in this invention, it is preferable to add stabilizers, such as antioxidant, in order to improve the oxidation-resistant deterioration property of a film, and as content, it is 500-10000 ppm, More preferably, it is 1000-6000 ppm. Examples of such antioxidants include hindered phenols, phosphites, and lactone compounds, which can be appropriately selected according to the purpose.
本発明のフィルムの表面グロスの絶対値としては、何れの面ともに、110〜150%の範囲であることが耐電圧の点で好ましい。 The absolute value of the surface gloss of the film of the present invention is preferably in the range of 110 to 150% on any surface from the viewpoint of withstand voltage.
本発明のフィルムの厚みはマイクロメータ法厚さで2.0〜5.0μmであると表面粗さの差異効果が有効となるので好ましく、より好ましくは2.5〜4.0μm、更に好ましくは2.5〜3.5μmである。 The thickness of the film of the present invention is preferably 2.0 to 5.0 μm in terms of the micrometer thickness because the effect of different surface roughness becomes effective, more preferably 2.5 to 4.0 μm, still more preferably. 2.5 to 3.5 μm.
本発明のフィルムをコンデンサに使用する場合の電極は特に限定されるものではなく、例えば金属箔であっても両面を金属化した紙やプラスチックフィルムであっても、本発明のポリプロピレンフィルムの片面もしくは両面を直接金属化してもかまわないが、小型軽量化が望まれるコンデンサ用途にあっては特に直接フィルムを金属化することが好適である。このとき、用いる金属の種類は、亜鉛、錫、銀、クロム、アルミニウム、銅、ニッケルなどの単体や複数種の混合物あるいは合金などが挙げられるが、特に限定されるものではない。 The electrode in the case of using the film of the present invention for a capacitor is not particularly limited. For example, even if it is a metal foil or a paper or plastic film metallized on both sides, one side of the polypropylene film of the present invention or Although both sides may be directly metallized, it is particularly preferable to directly metallize the film for a capacitor application where a reduction in size and weight is desired. At this time, the type of metal used includes, but is not particularly limited to, simple substances such as zinc, tin, silver, chromium, aluminum, copper, nickel, and a mixture or alloy of plural kinds.
また、フィルムを直接金属化する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などが例示され、特に限定されるものではないが、その生産性や経済性などの観点から真空蒸着法がより好ましい。一般に真空蒸着法にはるつぼ方式やボート方式などが例示されるが、特に限定されるものではなく、適宜選択すればよい。蒸着により金属化する場合のマージンパターンも特に限定されるものではないが、通常のパターンに比べコンデンサの保安性向上などの目的で施される図1や図2に例示されるような長さ方向に平行でないマージンを含むパターンが好ましい。また、図1や図2に例示されるような長手方向に平行でないマージンを含むパターンをグロスの低い面へ施した場合、保安性が高まり、また、グロスの高い面へ施した場合、コンデンサの経時での静電容量の維持が高まるため目的に応じて適宜蒸着する面を選択すれば良く、コンデンサの破壊、ショートを防止し、保安性、安全性を重視する場合はグロスの低い面へ蒸着を施すことが好ましい。 Moreover, examples of the method for directly metallizing the film include a vacuum deposition method and a sputtering method, and are not particularly limited, but the vacuum deposition method is more preferable from the viewpoint of productivity and economy. In general, the crucible method, the boat method, and the like are exemplified as the vacuum deposition method, but the method is not particularly limited and may be appropriately selected. The margin pattern in the case of metallization by vapor deposition is not particularly limited, but the length direction as illustrated in FIGS. 1 and 2 is applied for the purpose of improving the security of the capacitor as compared with the normal pattern. A pattern including a margin that is not parallel to is preferable. Further, when a pattern including a margin that is not parallel to the longitudinal direction as illustrated in FIGS. 1 and 2 is applied to a low-gloss surface, the safety is improved, and when applied to a high-gloss surface, Since the maintenance of the capacitance over time is increased, the surface to be vapor-deposited can be selected as appropriate according to the purpose, and it is possible to prevent capacitors from being destroyed or short-circuited. It is preferable to apply.
さらに、それらのマージンの構成方式も特に限定されるものではなく例えば、テープ方式であってもオイル方式であってもかまわない。 Further, the configuration method of those margins is not particularly limited, and for example, a tape method or an oil method may be used.
また本発明のフィルムからなるコンデンサの構造や形態は、特に限定されるものではなく、例えば乾式でも液体などによる含浸式でも、あるいは丸型でも扁平プレス型でも差し支えないが、しわが入り易い扁平化プレス工程を経る扁平型コンデンサには特に好適である。 Further, the structure and form of the capacitor made of the film of the present invention are not particularly limited. For example, a dry type, a liquid impregnation type, a round type or a flat press type may be used. It is particularly suitable for a flat capacitor that undergoes a pressing process.
また、本発明のフィルムは小型かつ高容量のコンデンサに好適であり、該コンデンサの静電容量が5μF以上、更に好ましくは10μF以上、特に好ましくは50μF以上のコンデンサ素子で構成されるコンデンサに好適である。 The film of the present invention is suitable for a small and high-capacity capacitor, and is suitable for a capacitor constituted by a capacitor element having a capacitance of 5 μF or more, more preferably 10 μF or more, and particularly preferably 50 μF or more. is there.
ついで、本発明のフィルムの製造方法について説明するが、特に限定されるものではない。 Next, the method for producing the film of the present invention will be described, but it is not particularly limited.
ポリプロピレン樹脂を押出機より溶融押出し、Tダイよりシート状に成形して冷却ロール上で冷却固化させる。 A polypropylene resin is melt-extruded from an extruder, formed into a sheet form from a T-die, and cooled and solidified on a cooling roll.
この際に、シートの冷却ロールへの密着度を高めたり、冷却ロールを複数台長手方向に配列し、各冷却ロールの温度を調節することにより、表裏の温度差を設けて冷却固化させる。この温度差が小さくなると目的とするグロス差を得ることができない。シートの冷却ロールへの密着度を高める手法としてシートと冷却ロールが接する面方向から随伴気流を吸引して排除することによりシート密着させたり、シートと冷却ロールが接する面の反対方向からスリット状のノズルを複数使用し、そのノズルからエアを吹き出してシートを圧着したり、またはそれらをくみ合わせることで達成できる。また一般に冷却ロール温度が高いほど、面粗さが大きくなる関係にあるので、所望のΔdを得るためには、適宜冷却ロール温度を選択すればよいが、70〜95℃が好ましい。 At this time, the degree of adhesion of the sheet to the cooling roll is increased, or a plurality of cooling rolls are arranged in the longitudinal direction, and the temperature of each cooling roll is adjusted to provide a temperature difference between the front and back sides to be cooled and solidified. When this temperature difference becomes small, the target gloss difference cannot be obtained. As a method of increasing the degree of adhesion of the sheet to the cooling roll, the sheet is brought into close contact by sucking and removing the accompanying airflow from the surface direction where the sheet and the cooling roll contact, or from the opposite direction of the surface where the sheet and the cooling roll contact This can be achieved by using a plurality of nozzles and blowing out air from the nozzles to crimp the sheets, or by combining them. In general, the higher the cooling roll temperature is, the higher the surface roughness is. Therefore, in order to obtain a desired Δd, the cooling roll temperature may be appropriately selected, but 70 to 95 ° C. is preferable.
次いで、135〜155℃の延伸ロールでフィルムを長さ方向に3〜7倍に延伸し、引き続いて幅方向に155〜170℃で7〜12倍延伸し、さらに145〜165℃で熱処理を施す。こうして得られたれたポリプロピレンフィルムの少なくとも片面にコロナ放電処理を施した後、ワインダーで巻取る。 Next, the film is stretched 3 to 7 times in the length direction with a stretching roll at 135 to 155 ° C., subsequently stretched 7 to 12 times in the width direction at 155 to 170 ° C., and further subjected to heat treatment at 145 to 165 ° C. . The polypropylene film thus obtained is subjected to a corona discharge treatment on at least one side and then wound up with a winder.
次に本発明の実施例に用いる測定法及び評価法について説明する。
(1)表面グロス
JIS Z−8741による。ただし、角度は60度とした。
測定を7回繰り返し、その内最大値と最小値を省いた残り5点の平均を表面グロスとした。
(2)マイクロメータ法厚み、重量法厚み、Δd
JIS C−2330(2001年版)の7.4.1.1によりマイクロメータ法厚さ(以下MMVという)を測定した。
次いでJIS C−2330(2001年版)の7.4.1.2により質量法厚さ(以下WMVという)を測定した後、次式で求めた。
Δd(μm)=MMV(μm)−WMV(μm)
(3)融点(℃)
パーキンエルマー社製 DSC−7示差走査カロリメーターを用いて、下記の条件で測定を行った。
試料の調整:
試料10mgを測定用のアルミパンに計量し、装置付属のクリンパーでアルミパンをサンドイッチする。
測定条件:
1st run:10℃/分の割合で280℃まで昇温し、5分間保持する。その後50℃/分の割合で125℃まで降温し、60分間保持した後、同じ割合で25℃まで降温して、10分間保持する。
2nd run:1st runを実施直後引き続き10℃/分の割合で280℃まで昇温する。
2nd run時の融解ピーク値を融点として読みとる。融解ピーク値が複数ある場合は最もピーク面積が大きい融解ピークを採用する。
上記測定を5回繰り返し、そのうち最大値と最小値の2点を省いた残り3点の平均値を融点とした。
(4)絶縁破壊電圧(BDV)
JIS C2330(2001年版)7.4.11.2 B法(平板電極法)によった。
測定は、絶縁破壊電圧をMMVで割った値を絶縁破壊電圧とした。MMV厚み3.5μm以下では450V/μm以上を合格とした。
(5)しわ発生率
後述する実施例、比較例で得られたフィルムに、ULVAC製真空蒸着機にてアルミニウムを膜抵抗10Ω/sqとなるように蒸着し、フィルム長手方向を長さ方向として、幅50mm、長さ20000mにスリットし、24本(12ペア)の蒸着リールを採取した。なお、保安機能を付与するためマージンパターンは図2に示すパターンのT型マージンとし、長手方向のマージン部の幅は0.7mm、16mm間隔で幅方向に0.4mmの幅のマージンを設けた。ついで、通常のコンデンサ作成工程同様の巻き取りを行い、容量20μF(±1μF)のコンデンサ素子を100個作成し、しわの発生率を調べた。このときの主要巻き取り条件は次の通りである。
巻き取り機 :皆藤製作所製KAW−4L
巻き取り速度:2000rpm
張力 :600g
なお、本発明においては、作成したコンデンサ素子100個に対して、しわ発生率5%以下のものを合格とした。
(6)コンデンサ評価
上記(5)で正常に得たコンデンサ素子から10個を抜き取り、真空中において120℃の温度で16時間加熱処理した後、メタリコン及びリード端子付けを行った。この素子をエポキシ樹脂で外装した、容量20μF(±1μF)のコンデンサ素子を作成した。このうち5個のコンデンサ素子を用いて、700VDCの電圧を100℃のオーブン内で連続課電するという通称ライフテストを実施し、各々のコンデンサについて初期容量(μF)に対する100時間後の容量(μF)の変化率を次式で算出して、コンデンサ素子5個の平均値を容量変化率(%)とした。このときの容量変化率が±3%以内であるものを合格とした。
容量変化率=((100時間後容量−初期容量)/初期容量)×100
また別のコンデンサ素子5個を用いて、常温下で600VDCの電圧を10分間印加し、次に印加電圧を700VDCに上昇させて10分間印加するというように、10分毎に印加電圧を100VDC上昇させるという通称ステップアップテストを1200VDCまで行ない、コンデンサ素子の破壊の有無を測定し、破壊個数1個以下を合格とした。
Next, measurement methods and evaluation methods used in the examples of the present invention will be described.
(1) Surface gloss According to JIS Z-8741. However, the angle was 60 degrees.
The measurement was repeated 7 times, and the average of the remaining 5 points excluding the maximum and minimum values was defined as the surface gloss.
(2) Micrometer method thickness, weight method thickness, Δd
A micrometer thickness (hereinafter referred to as MMV) was measured according to 7.4.1.1 of JIS C-2330 (2001 edition).
Subsequently, after measuring the mass method thickness (hereinafter referred to as WMV) according to 7.4.1.2 of JIS C-2330 (2001 edition), it was obtained by the following formula.
Δd (μm) = MMV (μm) −WMV (μm)
(3) Melting point (° C)
The measurement was performed under the following conditions using a DSC-7 differential scanning calorimeter manufactured by PerkinElmer.
Sample preparation:
Weigh 10 mg of sample into an aluminum pan for measurement, and sandwich the aluminum pan with a crimper attached to the device.
Measurement condition:
1st run: The temperature is raised to 280 ° C. at a rate of 10 ° C./min and held for 5 minutes. Thereafter, the temperature is lowered to 125 ° C. at a rate of 50 ° C./min and held for 60 minutes, and then lowered to 25 ° C. at the same rate and held for 10 minutes.
2nd run: Immediately after the first run, the temperature is increased to 280 ° C. at a rate of 10 ° C./min.
The melting peak value at the 2nd run is read as the melting point. When there are a plurality of melting peak values, the melting peak having the largest peak area is adopted.
The above measurement was repeated 5 times, and the average value of the remaining 3 points excluding 2 points of the maximum value and the minimum value was taken as the melting point.
(4) Dielectric breakdown voltage (BDV)
According to JIS C2330 (2001 edition) 7.4.11.2 B method (plate electrode method).
In the measurement, a value obtained by dividing the dielectric breakdown voltage by MMV was taken as the dielectric breakdown voltage. When the MMV thickness is 3.5 μm or less, 450 V / μm or more was regarded as acceptable.
(5) Wrinkle generation rate On the films obtained in Examples and Comparative Examples described later, aluminum was vapor-deposited so as to have a membrane resistance of 10 Ω / sq with a vacuum vapor deposition machine manufactured by ULVAC, and the film longitudinal direction was taken as the length direction. It was slit to a width of 50 mm and a length of 20000 m, and 24 (12 pairs) vapor deposition reels were collected. In order to provide a security function, the margin pattern is a T-shaped margin of the pattern shown in FIG. 2, the width of the margin part in the longitudinal direction is 0.7 mm, and a margin of 0.4 mm is provided in the width direction at intervals of 16 mm. . Next, winding was performed in the same manner as in a normal capacitor forming process, 100 capacitor elements having a capacity of 20 μF (± 1 μF) were formed, and the wrinkle generation rate was examined. The main winding conditions at this time are as follows.
Winder: KAW-4L manufactured by Minato Seisakusho
Winding speed: 2000rpm
Tension: 600g
In the present invention, one having a wrinkle generation rate of 5% or less was regarded as acceptable for 100 capacitor elements produced.
(6) Capacitor evaluation Ten capacitors were extracted from the capacitor element normally obtained in the above (5), heat-treated at 120 ° C. for 16 hours in a vacuum, and then metallized and lead terminals were attached. A capacitor element having a capacitance of 20 μF (± 1 μF) was produced by covering this element with an epoxy resin. Of these, five capacitor elements were used, and a so-called life test was conducted in which a voltage of 700 VDC was continuously applied in an oven at 100 ° C., and the capacity (μF) after 100 hours with respect to the initial capacity (μF) for each capacitor. ) Was calculated by the following equation, and the average value of five capacitor elements was defined as the capacitance change rate (%). The capacity change rate at this time was within ± 3%.
Capacity change rate = ((capacity after 100 hours−initial capacity) / initial capacity) × 100
In addition, using another five capacitor elements, a voltage of 600 VDC is applied for 10 minutes at room temperature, and then the applied voltage is increased to 700 VDC and then applied for 10 minutes, so that the applied voltage is increased by 100 VDC every 10 minutes. The so-called step-up test was performed up to 1200 VDC, and the presence or absence of destruction of the capacitor element was measured.
次に、本発明の実施例に基づき説明する。 Next, description will be made based on an embodiment of the present invention.
(実施例1)
ポリプロピレン樹脂Borealis社製”Borclean”HC300BF(融点:165℃)を250℃の押出機に供給して溶融し、スリットを施したTダイからシート状に押出し、90℃の温度の冷却ロールで冷却固化した。このときシートと冷却ロールが接する面の反対方向からスリット状のノズル(ノズル幅はシート幅相当)を図3に示すように2つ用いて、そのノズルから0.02MPaの圧力でエアを吹き出し、シートを圧着した。引き続き135℃の温度で長さ方向に4.7倍に延伸し、次いで両端をクリップで把持して熱風オーブン中に導いて、167℃の雰囲気で予熱後、158℃で横方向に9倍に延伸し、次いで、150℃の温度で熱処理した。その後、フィルムの表面グロスの低い側の面に濡れ張力が44mN/mとなるようにコロナ放電処理を施してワインダーで巻き取った後、さらに幅630mm、長さ40000mに裁断し、巻き上げた。得られたフィルムのMMVは3.12μmで、Δdは0.12μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは128%、もう一方の表面グロスは135%で、表面グロスの差は7%であった。このフィルムのBDVは492V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面の蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は2%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−0.9%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
Example 1
Polypropylene resin “Borclean” HC300BF (melting point: 165 ° C.) manufactured by Borealis is melted by feeding it to an extruder at 250 ° C., extruded into a sheet form from a slit-shaped T die, and cooled and solidified with a cooling roll at a temperature of 90 ° C. did. At this time, using two slit-like nozzles (nozzle width is equivalent to the sheet width) from the opposite direction of the surface where the sheet and the cooling roll contact, air is blown out from the nozzles at a pressure of 0.02 MPa, The sheet was crimped. Subsequently, the film was stretched 4.7 times in the length direction at a temperature of 135 ° C., then held at both ends with clips and guided into a hot air oven, preheated in an atmosphere of 167 ° C., and then 9 times in the lateral direction at 158 ° C. The film was stretched and then heat treated at a temperature of 150 ° C. Then, after corona discharge treatment was applied to the surface with the lower surface gloss of the film so that the wetting tension was 44 mN / m and the film was wound with a winder, the film was further cut into a width of 630 mm and a length of 40000 m. The obtained film had an MMV of 3.12 μm and a Δd of 0.12 μm, the surface gloss of the surface subjected to the corona discharge treatment was 128%, the other surface gloss was 135%, and the difference in surface gloss was 7 %Met. The BDV of this film was 492 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 2% when a capacitor element is produced by performing vapor deposition on the lower surface gloss side of the film, and the capacitance change rate by the life test of the capacitor element is -0.9%. The number of destruction by the step-up test was 0.
(実施例2)
スリットを施したTダイから押出したシートを92℃の冷却ロールで冷却固化した以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.20μmで、Δdは0.20μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは124%、もう一方の表面グロスは131%で、表面グロスの差は7%であった。 このフィルムのBDVは463V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面の蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は0%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−2.4%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
(Example 2)
A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the sheet extruded from the T-die provided with slits was cooled and solidified with a 92 ° C. cooling roll. The obtained film had an MMV of 3.20 μm and a Δd of 0.20 μm, the surface gloss of the surface subjected to the corona discharge treatment was 124%, the other surface gloss was 131%, and the difference in surface gloss was 7 %Met. The BDV of this film was 463 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 0% when a capacitor element is formed by vapor deposition of the surface having the lower surface gloss of this film, and the rate of change in capacitance by the life test of the capacitor element is -2.4%. The number of destruction by the step-up test was 0.
(実施例3)
スリットを施したTダイから押出したシートを88℃の冷却ロールで冷却固化した以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.07μmで、Δdは0.07μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは133%、もう一方の表面グロスは139%で、表面グロスの差は6%であった。 このフィルムのBDVは520V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面の蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は4%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−0.3%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
(Example 3)
A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the sheet extruded from the T-die provided with slits was cooled and solidified with a 88 ° C. cooling roll. The obtained film had an MMV of 3.07 μm and Δd of 0.07 μm, the surface gloss of the surface subjected to the corona discharge treatment was 133%, the other surface gloss was 139%, and the difference in surface gloss was 6 %Met. The BDV of this film was 520 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation when a capacitor element is made by performing vapor deposition on the surface with the lower surface gloss of this film is 4%, and the capacitance change rate by the life test of the capacitor element is -0.3%. The number of destruction by the step-up test was 0.
(実施例4)
図3に示した2つのノズルのうち、スリットを施したTダイからシート状に押出されたシートと冷却ロールとの接地点から下流側のノズルのエア圧を0.01MPaとした以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.12μmで、Δdは0.12μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは129%、もう1方の表面グロスは133%で、表面グロスの差は4%であった。このフィルムのBDVは480V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面に蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は2%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−1.8%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
Example 4
Example of the two nozzles shown in FIG. 3 except that the air pressure of the nozzle on the downstream side from the contact point between the sheet extruded from the slit-shaped T-die and the cooling roll is 0.01 MPa. A polypropylene film was obtained under the same conditions as in 1. The obtained film had an MMV of 3.12 μm, Δd of 0.12 μm, a surface gloss of the surface subjected to the corona discharge treatment was 129%, the other surface gloss was 133%, and the difference in surface gloss was 4%. The BDV of this film was 480 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 2% when a capacitor element is made by performing vapor deposition on the low gloss surface of the film, and the rate of change in capacitance by a life test of the capacitor element is -1.8%. The number of destruction by the step-up test was 0.
(実施例5)
フィルムの表面グロスの高い側の面に濡れ張力が44mN/mとなるようにコロナ放電処理を施した以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.12μmで、Δdは0.12μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは135%、もう一方の表面グロスは128%で、表面グロスの差は7%であった。このフィルムのBDVは492V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの高い側の面に蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は2%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は+0.1%、ステップアップテストによる破壊個数は2個であった。
(Example 5)
A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the surface with higher surface gloss was subjected to corona discharge treatment so that the wetting tension was 44 mN / m. The obtained film had an MMV of 3.12 μm and a Δd of 0.12 μm, the surface gloss of the surface subjected to the corona discharge treatment was 135%, the other surface gloss was 128%, and the difference in surface gloss was 7 %Met. The BDV of this film was 492 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 2% when a capacitor element is formed by vapor deposition on the surface with the higher surface gloss of the film, and the rate of change in capacitance by the life test of the capacitor element is + 0.1%, step The number of destruction by the up test was two.
(実施例6)
ポリプロピレン樹脂Borealis社製”Borclean”HC318BF(融点:162℃)を用いた以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.10μmで、Δdは0.10μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは132%、もう1方の表面グロスは138%で、表面グロス差は6%であった。このフィルムのBDVは475V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面に蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は3%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−2.8%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
(Example 6)
A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that “Borclean” HC318BF (melting point: 162 ° C.) manufactured by the polypropylene resin Borealis was used. The obtained film had an MMV of 3.10 μm and Δd of 0.10 μm. The surface gloss of the surface subjected to the corona discharge treatment was 132%, the other surface gloss was 138%, and the surface gloss difference was 6. %Met. The BDV of this film was 475 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 3% when a capacitor element is produced by performing vapor deposition on the surface having the lower surface gloss of the film, and the rate of change in capacitance by a life test of the capacitor element is -2.8%. The number of destruction by the step-up test was 0.
(比較例1)
スリットを施したTダイから押出したシートを96℃の冷却ロールで冷却固化した以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.28μmで、Δdは0.28μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは120%、もう一方の表面グロスは124%で、表面グロスの差は4%であった。 このフィルムのBDVは427V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面の蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は0%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−4.3%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
(Comparative Example 1)
A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the sheet extruded from the T-die provided with slits was cooled and solidified with a 96 ° C. cooling roll. The obtained film had an MMV of 3.28 μm, Δd of 0.28 μm, a surface gloss on the surface subjected to corona discharge treatment was 120%, the other surface gloss was 124%, and the difference in surface gloss was 4 %Met. The BDV of this film was 427 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 0% when a capacitor element is produced by performing vapor deposition on the lower surface gloss side of the film, and the capacitance change rate by the life test of the capacitor element is -4.3%. The number of destruction by the step-up test was 0.
(比較例2)
スリットを施したTダイから押出したシートを86℃の冷却ロールで冷却固化した以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.03μmで、Δdは0.03μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは138%、もう一方の表面グロスは143%で、表面グロスの差は5%であった。 このフィルムのBDVは543V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面の蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は8%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は+0.4%、ステップアップテストによる破壊個数は4個であった。
(Comparative Example 2)
A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the sheet extruded from the T-die provided with slits was cooled and solidified with a 86 ° C. cooling roll. The obtained film had an MMV of 3.03 μm and Δd of 0.03 μm, the surface gloss of the surface subjected to corona discharge treatment was 138%, the other surface gloss was 143%, and the difference in surface gloss was 5 %Met. The BDV of this film was 543 V / μm. In addition, when the capacitor element is made by vapor deposition of the surface with the lower surface gloss of this film, the wrinkle generation rate is 8%, and the capacitance change rate by the life test of the capacitor element is + 0.4%, step. The number of destruction by the up test was four.
(比較例3)
図3に示した2つのノズルのうち、スリットを施したからTダイからシート状に押出されたシートと冷却ロールとの接地点から下流側のノズルの使用を停止し、上流側のノズルを1つのみを使用した以外は実施例1と同じ条件でポリプロピレンフィルムを得た。得られたフィルムのMMVは3.14μmで、Δdは0.14μmであり、コロナ放電処理を施した面の表面グロスは128%、もう1方の表面グロスは129%で、表面グロスの差は1%であった。このフィルムのBDVは440V/μmであった。また、このフィルムの表面グロスの低い側の面に蒸着を施しコンデンサ素子を作成したときのしわの発生率は1%であり、コンデンサの素子のライフテストによる容量変化率は−3.9%、ステップアップテストによる破壊個数は0個であった。
(Comparative Example 3)
Among the two nozzles shown in FIG. 3, the use of the nozzle on the downstream side is stopped from the contact point between the sheet and the cooling roll extruded from the T-die because of the slit, and the nozzle on the upstream side is set to 1 A polypropylene film was obtained under the same conditions as in Example 1 except that only one was used. The obtained film had an MMV of 3.14 μm, Δd of 0.14 μm, a surface gloss on the surface subjected to corona discharge treatment was 128%, the other surface gloss was 129%, and the difference in surface gloss was 1%. The BDV of this film was 440 V / μm. In addition, the rate of wrinkle generation is 1% when a capacitor element is produced by performing vapor deposition on the surface with the lower surface gloss of the film, and the rate of change in capacitance by the life test of the capacitor element is -3.9%. The number of destruction by the step-up test was 0.
実施例および比較例の結果を表1に示す。 The results of Examples and Comparative Examples are shown in Table 1.
加工性に優れ、かつ耐電圧特性に優れたコンデンサ用ポリプロピレンフィルムをよびコンデンサを得ることができ、特に薄いフィルムに対して効果があり、小型かつ大容量が要求されるコンデンサ用に好適である。 Capacitor polypropylene film with excellent workability and withstand voltage characteristics can be obtained, and a capacitor can be obtained. Particularly, it is effective for a thin film and is suitable for a capacitor requiring a small size and a large capacity.
1.金属蒸着部分
2.マージン部分(非蒸着部分)
3.Tダイ
4.冷却ロール
5.スリット状ノズル(上流側)
6.スリット状ノズル(下流側)
7.シート
1. 1. Metal deposition part Margin (non-deposited part)
3. T-
6). Slit nozzle (downstream)
7). Sheet
Claims (7)
A capacitor comprising the metallized polypropylene film according to claim 4.
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