JP2006281008A - Micro-mixer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はマイクロミキサーに関し、さらに詳しくは、2種類以上の流体をマイクロミキサー内でそれぞれ加熱若しくは冷却して、所定の温度に調節した後に混合し、さらに該混合流体を加熱若しくは冷却する熱交換機構を有するマイクロミキサーに関する。 The present invention relates to a micromixer, and more specifically, a heat exchange mechanism that heats or cools two or more kinds of fluids in a micromixer, mixes them after adjusting to a predetermined temperature, and further heats or cools the mixed fluid. The present invention relates to a micromixer having
化学反応を実施するための液体若しくは気体成分の混合や水溶液と油状物質の乳化、分散などを目的として各種の静止ミキサーが提案され、中でも混合する2種類以上の成分をマイクロマシニング技術で加工されたマイクロ流路内に導入する構造を有するマイクロミキサーが効率的な混合、分散用静止ミキサーとして注目されている(例えば、特許文献1参照)。 Various stationary mixers have been proposed for the purpose of mixing liquid or gas components to carry out chemical reactions and emulsifying and dispersing aqueous and oily substances. Among them, two or more components to be mixed were processed by micromachining technology. A micromixer having a structure to be introduced into a microchannel attracts attention as an efficient mixing and dispersion stationary mixer (see, for example, Patent Document 1).
このようなマイクロミキサーは、混合若しくは分散する液体若しくは気体状の物質を流路幅が0.01mmから3mm程度のマイクロ流路内で微小な流体要素に分割し、しかる後に混合、分散する機構を有しているため、従来の静止ミキサーに比べて短時間で効率的な混合、分散が達成されることから、広範囲にわたる化学プロセスへの適用が検討されている。その一例として、化学反応を実施するためのマイクロミキサー(特許文献2)や微粒子を製造するためのマイクロ反応器(特許文献3)、マイクロ乳化器(特許文献4)が挙げられる。 Such a micromixer has a mechanism in which a liquid or gaseous substance to be mixed or dispersed is divided into minute fluid elements in a microchannel having a channel width of about 0.01 mm to 3 mm, and then mixed and dispersed. Therefore, since efficient mixing and dispersion can be achieved in a short time compared with the conventional static mixer, application to a wide range of chemical processes is being studied. Examples thereof include a micromixer (Patent Document 2) for performing a chemical reaction, a microreactor (Patent Document 3) for producing fine particles, and a microemulsifier (Patent Document 4).
しかしながら、これらのマイクロミキサーは主に同一温度での混合が前提となっているため、マイクロミキサー全体を加熱若しくは冷却することにより、混合する2種類以上の流体全体を同一の温度に設定することはできるものの、異なる温度での混合を実施することは事実上、不可能であり、かつ、混合後の流体を加熱若しくは冷却して、混合前の各流体の温度と異なってもよい、任意の温度に調節することもできなかった。 However, since these micromixers are mainly premised on mixing at the same temperature, by heating or cooling the entire micromixer, it is not possible to set two or more types of fluids to be mixed at the same temperature. Any temperature that is possible, but is virtually impossible to perform mixing at different temperatures and that may differ from the temperature of each fluid before mixing by heating or cooling the fluid after mixing. It could not be adjusted.
仮にマイクロミキサーに導入する前に混合若しくは分散する2成分をあらかじめ所定の異なる温度に調整したとしても、マイクロミキサー内で熱の授受が行われ、2成分が合流する時点ではマイクロミキサーに導入される前の温度を維持していない場合がある。これは、マイクロミキサーがマイクロ流路で構成されているために伝熱面積が大きく、混合若しくは分散される成分が容易に熱交換するためである。 Even if the two components to be mixed or dispersed before being introduced into the micromixer are adjusted to different predetermined temperatures in advance, heat is transferred within the micromixer and is introduced into the micromixer when the two components merge. The previous temperature may not be maintained. This is because the heat transfer area is large because the micromixer is composed of microchannels, and the components to be mixed or dispersed easily exchange heat.
また同様に、混合後の流体も混合による発熱、例えば混合する2種類の流体が反応する場合は、混合後の反応によって生じる反応熱などのために温度が上昇する場合があり、所定の範囲内に温度調調節することができない場合もあった。混合や混合後の反応によって温度が上昇し、もともと液体であった混合前の流体が沸騰により、気化したり、反応によって生じる反応物がある温度以上で分解しやすい熱不安定物質などである場合、如何に効率的に混合が実施できるマイクロミキサーであっても使用できないこともあった。 Similarly, when the fluid after mixing also generates heat due to mixing, for example, when two types of fluids to be mixed react, the temperature may rise due to reaction heat generated by the reaction after mixing, and the temperature is within a predetermined range. In some cases, the temperature could not be adjusted. When the temperature rises due to mixing or reaction after mixing, and the fluid before mixing that was originally liquid is vaporized due to boiling, or the reaction product generated by the reaction is a thermally unstable substance that easily decomposes above a certain temperature However, even a micromixer that can perform mixing efficiently cannot be used.
したがって、上述したような経緯から、マイクロミキサーを用いて温度の異なる流体成分を合流直前までそれぞれの温度を維持したまま混合し、さらに混合後の流体をさらに混合前と異なってもよい任意の温度に調節することは事実上不可能であった。 Therefore, based on the circumstances as described above, fluid components having different temperatures are mixed using a micromixer while maintaining the respective temperatures until just before merging, and the fluid after mixing may further differ from that before mixing. It was virtually impossible to adjust to.
このように従来のマイクロミキサーは異なる温度を有する成分の混合及び混合後の温度調節には対応できず、例えば比較的高い温度でのみ溶解する固形分を含む高温溶液を低温に維持した貧溶媒と急速に混合し、さらに混合に伴う混合熱による温度上昇を抑えるために該混合液の急速な冷却が必要な微細な微粒子を得る晶析プロセスや、混合による反応により、熱に不安定な成分が生成するため、該混合液を急冷する必要がある発熱反応プロセスなどには適用できない場合もあった。
本発明が解決しようとする課題は、それぞれの温度が異なっていてもよい2種類以上の流体の効率的な混合、及び混合流体の温度調節を達成し、特に上述の非等温での混合と混合後の流体の独立温度制御が要求される各種プロセスに適用できる熱交換機構付のマイクロミキサーの提供にある。 The problem to be solved by the present invention is to achieve efficient mixing of two or more fluids, each of which may have a different temperature, and to adjust the temperature of the mixed fluid. The present invention provides a micromixer with a heat exchange mechanism that can be applied to various processes that require independent temperature control of the fluid later.
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、混合する2種類以上の流体のうち、第1の流体を通流させる流路と、該流路内にマイクロ孔を有し、かつ、混合する流体のうち、第1の流体以外の流体を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体を通流させるための流路を有する第1プレートと、混合する流体のうち第1の流体以外の流体を通流させるための流路と、第1の流体を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体を通流させるための流路、及び混合後の流体を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体を通流させるための流路を有し、平面視した形状が第1プレートと同形状の第2プレートを組み合わせて、これを一組とし、該一組のプレートを少なくとも1段以上に積層することにより、混合する2種類以上の流体をそれぞれ異なってもよい温度に独立に温度調節することができ、かつ、混合後の流体の温度を混合前のそれぞれの流体の温度と異なってもよい温度に独立に温度調節することができることを知見し、本発明の完成に至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have a flow path through which the first fluid flows out of two or more kinds of fluids to be mixed, and a micropore in the flow path. And a first plate having a flow path for passing a heat exchange medium for heating or cooling a fluid other than the first fluid among the fluids to be mixed, and the first fluid among the fluids to be mixed A flow path for flowing a fluid other than the above, a flow path for flowing a heat exchange medium for heating or cooling the first fluid, and a heat exchange for heating or cooling the mixed fluid A flow path for allowing the medium to flow is provided, and a second plate having the same shape as the first plate in plan view is combined into one set, and the set of plates is laminated in at least one stage. 2 or more fluids to be mixed It is found that the temperature of the fluid after mixing can be independently adjusted to a temperature that can be different, and the temperature of the fluid after mixing can be independently adjusted to a temperature that can be different from the temperature of each fluid before mixing. Thus, the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、平面視した形状が同一である2種類のプレートを一組として、該一組のプレートが積層された構造を有するマイクロミキサーにおいて、
(1)該一組のプレートのうちの第1プレートは、混合する流体のうち、第1の流体(A)を通流させる流体流路と該流体流路内に第1の流体以外の流体(B)を通流させるマイクロ孔を有すると共に、該第1の流体(A)と該第1の流体以外の流体(B)との混合液を通流させる混合流体流路を有し、かつ、該第1の流体以外の流体(B)を熱交換するための熱交換媒体(b)を通流させる熱交換媒体流路を有し、
(2)該一組のプレートのうち他の第2プレートは、混合する流体のうち、該第1の流体以外の流体(B)を通流させる流体流路と、該第1の流体(A)を熱交換するための熱交換媒体(a)を通流させる熱交換媒体流路、及び該混合流体を熱交換するための熱交換媒体(x)を通流させる熱交換媒体流路を有し、
(3)該第1プレート及び該第2プレートは、該第1の流体(A)の該流体流路と該第1の流体を熱交換するための該熱交換媒体(a)を通流させる該熱交換媒体流路の位置、該第1の流体以外の流体(B)を通流させる該流体流路と該第1の流体以外の流体を熱交換するための該熱交換媒体(b)を通流させる該熱交換媒体流路の位置、該混合流体流路と該混合流体を熱交換するための該熱交換媒体(x)を通流させる該熱交換媒体流路の位置が、それぞれ上下方向で対応するように配置された位置であり、かつ、該第1の流体(A)の該流体流路内に形成された該マイクロ孔を通じて、該第1の流体以外の流体(B)が第1の流体(A)と合流するように配置されている
ことを特徴とするマイクロミキサーを提供するものである。
That is, the present invention is a micromixer having a structure in which two types of plates having the same shape in plan view are taken as a set, and the set of plates is laminated.
(1) The first plate of the set of plates is a fluid channel that allows the first fluid (A) to flow among the fluids to be mixed, and a fluid other than the first fluid in the fluid channel. (B) having a micropore through which the fluid flows, and having a mixed fluid flow path for allowing a mixed liquid of the first fluid (A) and a fluid (B) other than the first fluid to flow; and A heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium (b) for exchanging heat of the fluid (B) other than the first fluid flows,
(2) The other second plate of the set of plates includes a fluid flow path through which a fluid (B) other than the first fluid among the fluids to be mixed flows, and the first fluid (A ) Has a heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium (a) flows and a heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium (x) flows through the mixed fluid. And
(3) The first plate and the second plate allow the heat exchange medium (a) to exchange heat between the fluid flow path of the first fluid (A) and the first fluid. The position of the heat exchange medium flow path, the fluid flow path through which the fluid (B) other than the first fluid flows and the heat exchange medium (b) for exchanging heat between the fluid other than the first fluid The position of the heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium flows and the position of the heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium (x) for heat exchange between the mixed fluid flow path and the mixed fluid is respectively Fluids (B) other than the first fluid through the micro holes formed in the fluid flow paths of the first fluid (A) at positions correspondingly arranged in the vertical direction Is provided so as to merge with the first fluid (A).
本発明のマイクロミキサーにより、従来のマイクロミキサーでは困難であった、異なる温度に制御された非等温での混合と混合後の独立な温度制御が達成でき、例えば比較的高い温度でのみ溶解する固形分を含む高温溶液を低温に維持した貧溶媒と急速に混合し、さらに混合に伴う混合熱による温度上昇を抑えるために該混合液の急速な冷却が必要な微細な微粒子を得る晶析プロセスや、混合による反応により、熱に不安定な成分が生成するため、該混合液を急冷する必要があるような発熱反応プロセスなどの構築が容易となる。 The micromixer of the present invention can achieve non-isothermal mixing controlled at different temperatures and independent temperature control after mixing, which is difficult with conventional micromixers, for example, solids that dissolve only at relatively high temperatures. A crystallization process for rapidly mixing a high-temperature solution containing components with a poor solvent maintained at a low temperature, and obtaining fine particles that require rapid cooling of the mixed solution in order to suppress a temperature rise due to mixing heat accompanying the mixing; Since a heat-unstable component is generated by the reaction due to mixing, it is easy to construct an exothermic reaction process or the like that requires rapid cooling of the mixed solution.
以下、図面を参照して本発明の一実施形態である熱交換機構付のマイクロミキサーについて、特に混合する流体が第1の流体(A)と第2の流体(B)の2種類である場合を例に説明する。 Hereinafter, with respect to a micromixer with a heat exchange mechanism that is an embodiment of the present invention with reference to the drawings, particularly when the fluids to be mixed are two types of a first fluid (A) and a second fluid (B) Will be described as an example.
図1は、第1の流体(A)を通流させる流体流路と、第2の流体(B)を通流させるマイクロ孔と、第1の流体(A)と第2の流体(B)との混合液を通流させる混合流体流路と、第2の流体(B)を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体(b)を通流させる熱交換媒体流路とを有する第1プレートの平面図であり、図2は第1プレートの斜視図である。 FIG. 1 shows a fluid flow path through which a first fluid (A) flows, a micropore through which a second fluid (B) flows, a first fluid (A), and a second fluid (B). And a heat exchange medium flow path for allowing the heat exchange medium (b) for heating or cooling the second fluid (B) to flow. FIG. 2 is a plan view, and FIG. 2 is a perspective view of the first plate.
図3は、第2の流体(B)を通流させる流体流路と、第1の流体(A)を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体(a)を通流させる熱交換媒体流路と、混合液を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体(x)を通流させる熱交換媒体流路とを有する第2プレートの平面図であり、図4は第2プレートの斜視図である。 FIG. 3 shows a fluid flow path through which the second fluid (B) flows, and a heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium (a) for heating or cooling the first fluid (A) flows. FIG. 4 is a plan view of a second plate having a heat exchange medium flow path through which a heat exchange medium (x) for heating or cooling the mixed liquid flows, and FIG. 4 is a perspective view of the second plate.
図5は、第1プレートと第2プレートとを積層して一組とした状態を模式的に示す斜視図であり、図6は第1プレートと第2プレートとを積層して二組とした状態を模式的に示す斜視図である。 FIG. 5 is a perspective view schematically showing a state in which the first plate and the second plate are laminated to form one set, and FIG. 6 is a diagram in which the first plate and the second plate are laminated into two sets. It is a perspective view which shows a state typically.
図7は、第1プレートと第2プレートとを積層して二組とし、さらに上カバープレートと下カバープレートを積層した状態を示す斜視図であり、図8は、さらにコネクタ部を設けたマイクロミキサーの外観を示す斜視図である。 FIG. 7 is a perspective view showing a state in which the first plate and the second plate are stacked to form two sets, and the upper cover plate and the lower cover plate are further stacked, and FIG. 8 is a micro view in which a connector portion is further provided. It is a perspective view which shows the external appearance of a mixer.
図9は、他の実施形態を示す第1プレートの平面図であり、図10は、図9に示す第1プレートと対になる第2プレートの平面図である。 FIG. 9 is a plan view of a first plate showing another embodiment, and FIG. 10 is a plan view of a second plate paired with the first plate shown in FIG.
図11は、他の実施形態を示す第1プレートの平面図であり、図12は、図11に示す第1プレートと対になる第2プレートの平面図である。 FIG. 11 is a plan view of a first plate showing another embodiment, and FIG. 12 is a plan view of a second plate paired with the first plate shown in FIG.
図1に示すように、第1プレート1には、第1の流体(A)を通流する流体流路2は、複数の遮蔽壁3によって分流されるように、複数本形成されている。また、流体流路2において、第1の流体(A)の流れ方向の途中にマイクロ孔4が設けられており、後述する第2プレートから供給される第2の流体(B)を通流するように配置されている。そして、流体流路2に通流させる第1の流体(A)とマイクロ孔4に通流される第2の流体(B)とが混合され、この混合液(AB)が、複数の遮蔽壁5によって分流されて、複数の混合流体流路6に通流されて混合流体出口7から排出される。
As shown in FIG. 1, a plurality of
さらに、第1プレート1には、第2の流体(B)を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体(b)を通流させる熱交換媒体流路8が、遮蔽壁9によって分流されるように、複数本形成されている。
Further, the heat exchange
ここで、第1の流体(A)に対する熱交換媒体(b)の熱的影響を低減するように、所定の間隔を置いて遮蔽壁10が形成されている。
Here, the
第1プレートと後述する第2プレートの材質は特に制限はないが、流体流路や媒体流路、マイクロ孔等を形成する場合に、エンドミルによる切削やエッチング、放電加工等によって簡便に加工できる点から、ステンレス鋼等の金属製が好ましい。 The material of the first plate and the second plate to be described later is not particularly limited. However, when a fluid channel, a medium channel, a micro hole, or the like is formed, it can be easily processed by end milling, etching, electric discharge machining, or the like. Therefore, a metal such as stainless steel is preferable.
本発明のマイクロミキサーを熱交換器用として使用する場合には、熱交換効率及び混合効率の観点から、流体流路2、混合流体流路6、熱交換媒体流路8は、幅を0.01mm〜20mmの範囲とし、かつ、流路深さを0.005mm〜3mmの範囲とすることが好ましく、特に流路幅が0.02mm〜10mmとし、かつ、流路深さが0.01mm〜1mmとすることが好ましい。
When the micromixer of the present invention is used for a heat exchanger, from the viewpoint of heat exchange efficiency and mixing efficiency, the
また、熱交換効率や混合効率等の点から、各遮蔽壁3、5、9の幅は、流体流路2等の幅と略同等〜略1/2程度とすることが好ましく、遮蔽壁10の幅は、流体流路2等の幅と略同等〜略2倍程度とすることが好ましい(図1〜4参照)。
Further, from the viewpoint of heat exchange efficiency, mixing efficiency, etc., the width of each shielding
勿論、上記遮蔽壁は、図示したような直方体状の形状でなくても良く、例えば、円柱状の形状のような突起を配置させたものであっても構わない。この場合、該円柱間の距離を0.01mm〜20mmの範囲とすれば良い。要するに、各流体や各熱交換媒体等を通流させることができ、熱交換し易すい構造であれば、加工のし易さ等も考慮して、適宜形成すれば良いのである。 Of course, the shielding wall does not have to have a rectangular parallelepiped shape as shown in the figure, and for example, a projection having a cylindrical shape may be arranged. In this case, the distance between the cylinders may be in the range of 0.01 mm to 20 mm. In short, each fluid, each heat exchange medium, etc. can be made to flow, and if it has a structure that facilitates heat exchange, it can be formed as appropriate in consideration of ease of processing.
第1プレート1の流体流路2内に形成させるマイクロ孔4は第1プレート1を貫通する穴であって、断面形状は矩形であっても円形であってもよいが、加工のし易さからは円形が好ましく、その穴径は外径が0.01mm〜1mmの範囲内とし、好ましくは0.02mm〜0.5mmである。
The
このマイクロ孔4の数に関しては特に制限はないが、第2の流体(B)の流量や混合する際の流量比等を考慮して決定すればよい。また、マイクロ孔4の配列についても特に制限はなく、図1に示したような直線状に1列に配列させてもよく、平面上に数列にわたって配列させてもよく、また不規則に配列させてもよい。
The number of
図1に示すように、第1プレートの混合流体出口7は、第1の流体(A)と第2の流体(B)の混合後の混合流体(AB)が流れ方向に進むに従って狭められる、いわゆる縮流構造を有していることが好ましい。これは、混合する流体の粘度が高い場合など、マイクロ孔4を介した混合のみでは十分な混合が行われない場合であっても、微小流体要素として合流した流体が流れ方向に沿ってさらに縮流されるので、混合時間が短縮され、より効率的な混合を行うことができるからである。
As shown in FIG. 1, the mixed
図3は第2プレート11を示す平面図であり、その外形は第1プレート1と同一の形状となっている。この第2プレート11には、第2の流体(B)を通流する流体流路12が設けられており、複数の遮蔽壁13により分流されるようになっている。そして、第1プレート1に設けられたマイクロ孔4に第2の流体(B)を通流させることができるように、流体流路12から延びた流体流路121が形成されている。
FIG. 3 is a plan view showing the
さらに、第2プレート11は第1の流体(A)を加熱若しくは冷却するための熱交換媒体(a)を通流させる熱交換媒体流路14が、複数の遮蔽壁15によって分流されるように、複数本形成されている。
Further, the heat exchange medium flow path 14 through which the
また、第1プレート1における混合流体(AB)を冷却若しくは加熱するための熱交換媒体(x)を通流させるための熱交換媒体流路16が、複数の遮蔽壁17によって分流されるように、複数本形成されている。
Further, the heat exchange
ここで、第2の流体(B)に対する熱交換媒体(b)と混合流体(AB)に対する熱交換媒体(x)が相互に熱的影響を及ぼすことのないように、第2プレート11には、所定の幅を有する遮蔽壁18と遮蔽壁19が設けられている。
Here, in order that the heat exchange medium (b) for the second fluid (B) and the heat exchange medium (x) for the mixed fluid (AB) do not affect each other thermally, the
また、第2プレート11における流体流路や各熱交換媒体流路、各遮蔽壁の寸法に関しては、上述した第1プレート1の場合と同様である。
Further, the dimensions of the fluid flow path, each heat exchange medium flow path, and each shielding wall in the
これら外形が同一形状の第1プレート1と第2プレート11を上下方向に重ね合わせると、プレートの上面から見て、第2プレート11の流体流路121の一部と第1プレート1の流体流路2の途中に貫通孔として形成させたマイクロ孔4とが重なっているため、流体流路121から流体(B)がマイクロ孔4を通過して流体流路2の途中で流体(A)と合流するようになる。また、マイクロ孔4は上述のように、その孔径が0.01mm〜1mmの範囲内と極めて小さいために、流体(A)と流体(B)との混合を迅速に進行させることができる。
When the
そして、図5に示すように、第1プレート1における流体流路2の下側に位置する場所には第2プレート11における熱交換媒体流路14が位置し、第1プレート1における熱交換媒体流路8の下側に位置する場所には第2プレート11における流体流路12が位置し、第1プレート1における混合流体流路6の下側に位置する場所には第2プレート11における熱交換媒体流路16が位置するようになっており、各流体は上下方向に位置するそれぞれの熱交換媒体で熱交換することができ、それぞれの流体を互いに異なった温度に調節することができる。なお、それぞれの流体を同じ温度に調整することも、勿論可能である。
As shown in FIG. 5, a heat exchange medium flow path 14 in the
また、各熱交換媒体の流れ方向は、加熱又は冷却処理の効率を考慮して、それぞれ熱交換する流体の流れ方向と同方向となる並流としても、また、逆方向となる向流としてもよい。 In addition, the flow direction of each heat exchange medium may be a parallel flow that is the same direction as the flow direction of the fluid to be heat exchanged, or a counter flow that is in the opposite direction, considering the efficiency of the heating or cooling process. Good.
このように、第1プレート1と第2プレート11とを積層して熱交換の機能を有するマイクロミキサーを構成する場合には、その熱交換効率を考慮して、各プレートの厚さは0.05mm〜5mmの範囲とすることが好ましい。
Thus, when the micro mixer having the function of heat exchange is configured by laminating the
このようにして得られた第1プレート1と第2プレート11がステンレス鋼等の金属である場合には、拡散接合等の公知公用の方法で接合することができ、処理する流体の漏れ防止等が図れる。そして、これらのプレート対を1組以上積層して接合することにより、熱交換機能付きのマイクロミキサーを得ることがでる。なお、積層数は混合すべき流体の処理量に応じて、任意に決めれば良い。
When the
図6は、第1プレート1と第2プレート11を4段(プレート対が2組)積層する場合の状態を模式的に示したものである。この4段積層されたプレートの上下に、上カバープレート20と下カバープレート21をさらに接合し(図7参照)、さらに第1の流体(A)の流入用コネクタ22、第2の流体(B)の流入用コネクタ23、混合流体(AB)の流出用コネクタ24、熱交換媒体(a)の流入用コネクタ25と流出用コネクタ26、熱交換媒体(b)の流入用コネクタ27と流出用コネクタ28、熱交換媒体(x)の流入用コネクタ29と流出用コネクタ30を取り付けて、図8に示すような熱交換機構付のマイクロミキサーを得ることができる。
FIG. 6 schematically shows a state in which the
上述においては混合させる流体が2種類の場合について説明してきたが、プレートの形状を変えて流体流路や熱交換媒体流路等の数を増やすことにより、3種類以上の流体に対する熱交換機構付きマイクロミキサーを得ることもできる。 In the above description, the case where two types of fluids are mixed has been described. However, by changing the shape of the plate to increase the number of fluid flow paths and heat exchange medium flow paths, a heat exchange mechanism for three or more types of fluids is provided. A micromixer can also be obtained.
例えば混合する流体数が3種類の場合には、図9に示すように、第1プレート1を平面視十字の外形となる構造とし、第2プレート11を図10に示すような構造として、熱交換機構付のマイクロミキサーを得ることもできる。
For example, when the number of fluids to be mixed is three, as shown in FIG. 9, the
この場合、上述した2流体(A、B)混合と異なるのは、第1プレート1に形成させるマイクロ孔は2系統となるようにマイクロ孔41とマイクロ孔42が設けられることである。
In this case, the difference from the two-fluid (A, B) mixing described above is that the micro holes 41 and the micro holes 42 are provided so that the micro holes formed in the
すなわち、第1プレート1には、流体(A)を通流する流体流路2、マイクロ孔41及びマイクロ孔42、混合流体(ABC)を通流する混合流体流路6、流体(B)を熱交換するための熱交換媒体(b)を通流する熱交換媒体流路8、流体(C)を熱交換するための熱交換媒体(c)を通流する熱交換媒体流路31が設けられている。
That is, the
また、第1プレート1と対をなす第2プレート11は、流体(B)を通流する流体流路12とこれから延びた流体流路121、流体(C)を通流する流体流路51とこれから延びた流体流路511、流体(A)を熱交換するための熱交換媒体(a)を通流する熱交換媒体流路52、混合流体(ABC)を熱交換するための熱交換媒体(y)を通流する熱交換媒体流路53が設けられている。
In addition, the
そして、第1プレート1の流体流路2の途中に設けられた上記2系統のマイクロ孔41、42により、流体(A)と流体(B)と流体(C)を混合することができる。
Then, the fluid (A), the fluid (B), and the fluid (C) can be mixed by the two micro-holes 41 and 42 provided in the middle of the
同様にして、混合する流体が5種類(A、B、C、D、E)である場合には、図11及び図12に示すように、熱交換媒体(a、b、c、d、e、z)を通流する熱交換媒体流路を有する第1プレート1と第2プレート11を使用することができる。
Similarly, when there are five types of fluids to be mixed (A, B, C, D, E), as shown in FIGS. 11 and 12, the heat exchange media (a, b, c, d, e) are used. , Z), the
本発明によるマイクロミキサーによれば、複数種類の流体をそれぞれ独立して異なる温度に制御することができるので、非等温での混合が達成でき、かつ、混合後の流体を混合前と異なってもよい温度に制御することができるので、例えば、比較的高い温度でのみ溶解する固形分を含む高温溶液を低温に維持した貧溶媒と急速に混合し、さらに混合に伴う混合熱による温度上昇を抑えるために該混合液の急速な冷却が必要な微細な微粒子を得る晶析プロセスや、混合による反応により、熱に不安定な成分が生成するため、該混合液を急冷する必要があるような発熱反応プロセスなどの構築が容易となる。 According to the micromixer of the present invention, a plurality of types of fluids can be controlled independently at different temperatures, so that non-isothermal mixing can be achieved, and the mixed fluid can be different from that before mixing. Because it can be controlled at a good temperature, for example, a high-temperature solution containing a solid content that dissolves only at a relatively high temperature is rapidly mixed with a poor solvent maintained at a low temperature, and the temperature rise due to the heat of mixing accompanying the mixing is suppressed. For this reason, a heat-unstable component is generated by a crystallization process for obtaining fine fine particles that require rapid cooling of the liquid mixture and a reaction by mixing, and thus the heat generation such that the liquid mixture needs to be rapidly cooled. It becomes easy to construct a reaction process.
ここで、本発明の熱交換機構付のマイクロミキサーの利用例として、晶析法によるフタロシアニン化合物の微粒子製造プロセスを取り上げ、その有用性について説明する。 Here, as a use example of the micromixer with a heat exchange mechanism of the present invention, a process for producing fine particles of a phthalocyanine compound by a crystallization method will be taken and its usefulness will be described.
一般に、銅フタロシアニンは常温の有機溶媒や酸性あるいはアルカリ性溶液にほとんど溶けないが濃硫酸にはある程度溶解するため、銅フタロシアニンを濃硫酸溶液とし、水を貧溶媒として晶析法により、銅フタロシアニンの微細微粒子を得るプロセスが知られている。 In general, copper phthalocyanine is almost insoluble in organic solvents and acidic or alkaline solutions at room temperature, but dissolves to some extent in concentrated sulfuric acid. Processes for obtaining fine particles are known.
このとき、濃硫酸と水の混合による混合熱により、液温が上昇し、場合により沸騰にいたる場合もあることが知られている。このとき、銅フタロシアニンを溶解した濃硫酸に水が溶解することにより、硫酸濃度が低下して銅フタロシアニンの結晶が析出するが、同時に生じる混合熱に由来する激しい液温上昇により、結晶の微細粒子が凝集したり、あるいは結晶成長が促進されて粒子の粗大化につながるなど、品質上好ましくない場合がある。 At this time, it is known that the liquid temperature rises due to the heat of mixing due to the mixing of concentrated sulfuric acid and water, and in some cases, the liquid may boil. At this time, when water dissolves in concentrated sulfuric acid in which copper phthalocyanine is dissolved, the sulfuric acid concentration decreases and copper phthalocyanine crystals are precipitated. May be agglomerated, or crystal growth may be promoted, leading to particle coarsening, which may be undesirable in terms of quality.
また、この温度上昇により結果として高温の硫酸水が生じることになるので、ステンレス鋼などの一般的な化学プロセスで使用される材料でさえも腐食作用を受け、装置の寿命が短くなったり、あるいはハステロイやチタンなどの高級な耐蝕材料を使用しなければならない場合もある。 Also, this temperature rise results in hot sulfuric acid, so even materials used in common chemical processes, such as stainless steel, are subject to corrosive action, shortening the life of the equipment, or In some cases, it may be necessary to use a high-grade corrosion resistant material such as Hastelloy or titanium.
ここで、混合する前の銅フタロシアニンが溶解した濃硫酸及び貧溶媒として使用する水を予め冷却して混合後の温度上昇を所定の温度以下にとどめるという方策もあるが、低温の濃硫酸は極めて粘調で流動性が低く、粘度の低い水と混合した場合も均一に混ざり合わず、粒子径及び形状が不均一な銅フタロシアニンの結晶が生じるなどの問題もある。 Here, there is also a measure of precooling concentrated sulfuric acid in which copper phthalocyanine is dissolved before mixing and water used as a poor solvent to keep the temperature rise after mixing below a predetermined temperature, but low-temperature concentrated sulfuric acid is extremely There is also a problem that even when mixed with water having a low viscosity and a low fluidity, it is not mixed uniformly and crystals of copper phthalocyanine having a non-uniform particle diameter and shape are generated.
上述のような晶析プロセスでは銅フタロシアニンが溶解した濃硫酸を適当な流動性を有する程度の温度に維持し、貧溶媒である水は低温に調節した後に混合し、さらに、混合に伴う混合熱によって生じる温度上昇を抑えるために、混合と同時に混合液を冷却することが好ましく、このような急冷晶析プロセスに、本発明による熱交換機構付のマイクロミキサーを用いることにより、製品品質上好ましい、より微細で均一な微粒子を得ることができる。 In the crystallization process as described above, concentrated sulfuric acid in which copper phthalocyanine is dissolved is maintained at a temperature having a suitable fluidity, water as a poor solvent is mixed after being adjusted to a low temperature, and further, the mixing heat accompanying the mixing is mixed. In order to suppress the temperature rise caused by the above, it is preferable to cool the mixed solution simultaneously with mixing, and in such a rapid crystallization process, by using the micromixer with a heat exchange mechanism according to the present invention, it is preferable in terms of product quality. Finer and more uniform fine particles can be obtained.
また、本発明による熱交換機構付のマイクロミキサーの反応プロセスへの利用例としては、有機金属試薬を用いる反応など、反応速度が速く、かつ、反応熱の生成を伴う高速発熱反応プロセスへの適用例を挙げることができる。 In addition, examples of the use of the micromixer with a heat exchange mechanism according to the present invention in a reaction process include application to a fast exothermic reaction process with a high reaction rate and reaction heat generation, such as a reaction using an organometallic reagent. An example can be given.
一般に有機金属試薬を用いる反応などは反応速度が極めて速く、かつ、反応熱も大きいため、発熱による温度上昇か激しく、通常は滴下式の回分式反応により、反応の進行を抑えて、温度上昇を抑制しながら操作する方式が用いられている。 In general, reactions using organometallic reagents have a very high reaction rate and large heat of reaction, so the temperature rises greatly due to exotherm, and the temperature rise is usually suppressed by a batch-wise batch reaction. A method of operating while suppressing is used.
しかしながら、反応の進行を抑えながらの合成法なので、反応工程に長時間を要することになり、生産コストの増大につながりやすいという問題がある。また、この合成方法では通常、攪拌槽などが用いられるが、反応速度が速いために原料が攪拌槽全体に均一に混ざり合わない場合もあり、その結果、局所的な反応が生じて、局所的な温度上昇とそれに伴う収率及び選択性の低下といった製品品質上問題となる結果に至る場合もある。 However, since it is a synthesis method that suppresses the progress of the reaction, the reaction process takes a long time, and there is a problem that the production cost tends to increase. In this synthesis method, a stirring tank or the like is usually used. However, since the reaction rate is high, the raw materials may not be mixed uniformly in the entire stirring tank. As a result, a local reaction occurs and a local reaction occurs. May result in problematic product quality such as excessive temperature rise and associated yield and selectivity reduction.
上記のような反応速度が速く、かつ、発熱を伴う反応プロセスにおける原料の混合にはマイクロミキサーが有効であると考えられるが、従来のマイクロミキサーは原料及び反応液の独立した温度制御ができないため、発熱による温度上昇の抑制は困難な場合もある。それに対して本発明の熱交換機構付マイクロミキサーは、混合前の原料を適当な温度に調節しながら、混合後の反応液を冷却して、発熱による温度上昇を抑制できるために、収率向上及び選択性向上に寄与できるので、製品品質上好ましい。 A micromixer is considered to be effective for mixing raw materials in a reaction process with a high reaction rate and heat generation as described above, but conventional micromixers cannot perform independent temperature control of raw materials and reaction liquids. In some cases, it is difficult to suppress a temperature rise due to heat generation. On the other hand, the micromixer with a heat exchange mechanism of the present invention can improve the yield by cooling the reaction liquid after mixing while controlling the raw material before mixing to an appropriate temperature and suppressing the temperature rise due to heat generation. And can contribute to improvement of selectivity, which is preferable in terms of product quality.
1 第1プレート
2 流体流路
3 遮蔽壁
4 マイクロ孔
5 遮蔽壁
6 混合流体流路
7 混合流体出口
8 熱交換媒体流路
9 遮蔽壁
10 遮蔽壁
11 第2プレート
12 流体流路
13 遮蔽壁
14 熱交換媒体流路
15 遮蔽壁
16 熱交換媒体流路
17 遮蔽壁
18 遮蔽壁
19 遮蔽壁
20 上カバープレート
21 下カバープレート
DESCRIPTION OF
Claims (3)
(1)該一組のプレートのうちの第1プレートは、混合する流体のうち、第1の流体を通流させる流体流路と該流体流路内に第1の流体以外の流体を通流させるマイクロ孔を有すると共に、該第1の流体と該第1の流体以外の流体との混合液を通流させる混合流体流路を有し、かつ、該第1の流体以外の流体を熱交換するための熱交換媒体を通流させる熱交換媒体流路を有し、
(2)該一組のプレートのうち他の第2プレートは、混合する流体のうち、該第1の流体以外の流体を通流させる流体流路と、該第1の流体を熱交換するための熱交換媒体を通流させる熱交換媒体流路、及び該混合流体を熱交換するための熱交換媒体を通流させる熱交換媒体流路を有し、
(3)該第1プレート及び該第2プレートは、該第1の流体の該流体流路と該第1の流体を熱交換するための該熱交換媒体を通流させる該熱交換媒体流路の位置、該第1の流体以外の流体を通流させる該流体流路と該第1の流体以外の流体を熱交換するための該熱交換媒体を通流させる該熱交換媒体流路の位置、該混合流体流路と該混合流体を熱交換するための該熱交換媒体を通流させる該熱交換媒体流路の位置が、それぞれ上下方向で対応するように配置された位置であり、かつ、該第1の流体の該流体流路内に形成された該マイクロ孔を通じて、該第1の流体以外の流体が第1の流体と合流するように配置されている
ことを特徴とするマイクロミキサー。 In a micromixer having a structure in which two types of plates having the same shape in plan view are taken as a set, and the set of plates is laminated,
(1) The first plate of the set of plates is a fluid channel that allows the first fluid to flow among the fluids to be mixed, and a fluid other than the first fluid that flows in the fluid channel. A mixed fluid flow path for allowing a mixed liquid of the first fluid and a fluid other than the first fluid to flow, and heat exchange of the fluid other than the first fluid A heat exchange medium flow path for allowing the heat exchange medium to flow through,
(2) The other second plate of the set of plates exchanges heat between the fluid flow path for allowing fluid other than the first fluid to flow through the fluid to be mixed. A heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium flows, and a heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium for heat exchange of the mixed fluid flows,
(3) The heat exchange medium flow path through which the first plate and the second plate flow the heat exchange medium for heat exchange between the fluid flow path of the first fluid and the first fluid. A position of the heat exchange medium flow path through which the fluid flow path for allowing fluid other than the first fluid to flow and the heat exchange medium for heat exchange between the fluid other than the first fluid are provided. The position of the heat exchange medium flow path through which the heat exchange medium for exchanging heat between the mixed fluid flow path and the mixed fluid is disposed so as to correspond to each other in the vertical direction, and The micromixer is arranged such that fluids other than the first fluid merge with the first fluid through the micropores formed in the fluid flow path of the first fluid. .
The micromixer according to claim 1 or 2, wherein an outlet of the mixed fluid channel has a contracted flow structure according to a flow direction.
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