JP2006257170A - Method for forming microporous structure and its application - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for forming a microporous structure by which a fractal structure is formed in the inside of a substance, and its application method. <P>SOLUTION: The method for formation of the microporous structure comprises filling the surroundings of a template consisting of a fine particle having a fractal structure and consisting of a first substance or aggregates thereof with a second substance, hardening the second substance in the template and thereby forming the fractal structure inside the body consisting of the second substance. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、立体内部に微細な多孔構造を形成する微細多孔構造の形成方法およびその利用に関するものであって、特に、立体内部にフラクタル構造を形成する微細多孔構造の形成方法およびその利用に関するものである。   The present invention relates to a method for forming a microporous structure that forms a fine porous structure inside a solid body and the use thereof, and more particularly to a method for forming a microporous structure that forms a fractal structure inside a solid body and the use thereof. It is.

多孔質材料は様々な分野で広く用いられている材料である。例えば、無機材料であるシリカ、アルミナ等は反応触媒として、活性炭等は吸着材として利用されている。また、合成高分子材料であるプラスチックフォーム等の材料は軽量化材、断熱材、濾過材等として、ポリスルホン、セラミック等は分離膜等として用いられている。   The porous material is a material widely used in various fields. For example, inorganic materials such as silica and alumina are used as reaction catalysts, and activated carbon and the like are used as adsorbents. In addition, materials such as plastic foam, which is a synthetic polymer material, are used as weight-reducing materials, heat insulating materials, filter materials, etc., and polysulfone, ceramic, etc. are used as separation membranes.

上記多孔質材料に求められる性質として、密度が小さく、表面積が大きいことが挙げられる。このような多孔構造を形成する方法として、ポリウレタンフォーム、プラスチックフォームおよびスポンジ等の製造方法に代表されるように、反応時に気泡を生成させたり、発泡剤を投入したり、窒素ガスや二酸化炭素ガスを投入したり、もしくは機械的に撹拌したりすることによって、物体内部に多孔構造を形成させる方法が挙げられる(特許文献1を参照)。また、機能性の分離膜等を製造する場合には、延伸やエッチングによる穿孔等の物理的方法や一般の不織布による方法が用いられる(特許文献2、3を参照)。   Properties required for the porous material include a low density and a large surface area. As a method for forming such a porous structure, as represented by a method for producing polyurethane foam, plastic foam, sponge, etc., bubbles are generated during the reaction, a foaming agent is added, nitrogen gas or carbon dioxide gas is used. There is a method of forming a porous structure inside an object by charging or mechanically stirring (see Patent Document 1). When a functional separation membrane or the like is manufactured, a physical method such as perforation by stretching or etching, or a method using a general nonwoven fabric is used (see Patent Documents 2 and 3).

ところで、上記の多孔質材料に求められる性質を有するものとして、フラクタル構造を有する立体(以下、「フラクタル立体」ともいう)が挙げられる。フラクタル立体は、密度を極限に小さくし、表面積を無限大にすることが理論上可能な立体である。   By the way, as what has the property calculated | required by said porous material, the solid (henceforth a "fractal solid") which has a fractal structure is mentioned. The fractal solid is a solid that can theoretically be reduced in density to the limit and have an infinite surface area.

フラクタルとは、特徴的な長さを持たないような図形や構造、現象等の総称であり、その最大の特徴は、「自己相似性」と呼ばれる性質である。より簡単に言うと、ある物体をどんなに細かく分割してみても、もとの形と同じものがあらわれるということである。   Fractal is a general term for figures, structures, phenomena, etc. that do not have a characteristic length, and the greatest feature is a property called “self-similarity”. More simply, no matter how finely an object is divided, the same shape as the original shape appears.

また、最近、フラクタル立体が、電磁波を反射も吸収もせず、フラクタル立体内部にとどめることができることが明らかにされた(非特許文献1を参照)。非特許文献1によると、フラクタル立体内部に閉じ込められる電磁波の周波数は、フラクタル立体の大きさによって異なり、フラクタル立体が小さくなると、より高い周波数の電磁波を閉じ込めることができる。
特表平8−503720公報(平成8年(1996)4月23日公開) 特開2002−179824公報(平成14年(2002)6月26日公開) 特開2000−229228公報(平成12年(2000)8月22日公開) Takeda et al., Physical Review Letters, 92, 093920 (2004) Shibuichi et al., Journal of Physical Chemistry, 100, 19512-19517 (1996) Tsujii et al., Angewandte Chemie International Edition in English, 36, 1011-1012 (1997) Shibuichi et al., Journal of Colloid and Interface Science, 208, 287-294 (1998)
Recently, it has been clarified that a fractal solid can stay inside a fractal solid without reflecting or absorbing electromagnetic waves (see Non-Patent Document 1). According to Non-Patent Document 1, the frequency of the electromagnetic wave confined inside the fractal solid differs depending on the size of the fractal solid. When the fractal solid is small, the electromagnetic wave having a higher frequency can be confined.
JP-T 8-503720 (published on April 23, 1996) JP 2002-179824 (published June 26, 2002) JP 2000-229228 A (released on August 22, 2000) Takeda et al., Physical Review Letters, 92, 093920 (2004) Shibuichi et al., Journal of Physical Chemistry, 100, 19512-19517 (1996) Tsujii et al., Angewandte Chemie International Edition in English, 36, 1011-1012 (1997) Shibuichi et al., Journal of Colloid and Interface Science, 208, 287-294 (1998)

このように、多孔質材料は非常に有用な物質であり、その多孔構造を形成する方法は産業上、有用なツールである。しかしながら、特許文献1に記載されているような方法では、孔が大きく、微細な多孔構造を形成できないという問題がある。また、特許文献2および3に記載されているような方法では、ある程度微細な多孔構造を形成することが可能であるが、均一性が悪いという問題がある。   Thus, the porous material is a very useful substance, and the method for forming the porous structure is an industrially useful tool. However, the method described in Patent Document 1 has a problem that the pores are large and a fine porous structure cannot be formed. In addition, the methods described in Patent Documents 2 and 3 can form a porous structure that is fine to some extent, but have a problem that the uniformity is poor.

一方、フラクタル立体は物質内部にフラクタル構造を形成しているため、密度が極限に小さく、表面積が無限大の微細多孔構造を有する材料を開発できると期待される。しかしながら、これまで物質内部に設計どおりのフラクタル構造を形成させる方法は知られていない。   On the other hand, since the fractal solid forms a fractal structure inside the substance, it is expected that a material having a microporous structure with an extremely small density and an infinite surface area can be developed. However, there is no known method for forming a fractal structure as designed inside a substance.

そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は立体内部にフラクタル構造を形成させる微細多孔構造の形成方法、およびその利用方法を提供することにある。   Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a method for forming a microporous structure in which a fractal structure is formed inside a solid body, and a method for using the method.

本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、フラクタル構造を有する微粒子(以下、「フラクタル微粒子」ともいう)もしくはその集合体からなる鋳型の周囲を、上記微粒子を形成する物質とは異なる物質で埋め、硬化させることにより、硬化した当該物質からなる物体内部にフラクタル構造を形成させることが可能であることを見出し、本発明を完成させるに至った。   As a result of intensive investigations in view of the above problems, the inventors of the present invention are different from the substance that forms the fine particles around the fine particles having a fractal structure (hereinafter also referred to as “fractal fine particles”) or a template made of an aggregate thereof. It was found that fractal structures can be formed inside an object made of the cured substance by filling and curing with the substance, and the present invention has been completed.

すなわち、本発明にかかる微細多孔構造の形成方法は、第1の物質からなるフラクタル微粒子もしくは上記フラクタル微粒子の集合体からなる鋳型の周囲を、上記第1の物質とは異なる第2の物質で埋め、上記鋳型内で上記第2の物質を硬化させる工程、および硬化した上記第2の物質からなる物体と上記鋳型とを分離する工程を含み、上記鋳型が有するフラクタル構造を硬化した上記第2の物質からなる立体内部に転写することを特徴としている。   That is, in the method for forming a microporous structure according to the present invention, the periphery of a template made of a fractal fine particle made of the first substance or an aggregate of the fractal fine particles is filled with a second substance different from the first substance. A step of curing the second substance in the mold, and a step of separating the object made of the cured second substance and the mold, the second fractal structure of the mold being cured It is characterized by being transferred to a solid body made of a substance.

また、本発明にかかる微細多孔構造の形成方法は、上記の第1の物質を用いてフラクタル微粒子を作製する工程を含むことが好ましい。   Moreover, it is preferable that the formation method of the microporous structure concerning this invention includes the process of producing fractal microparticles using said 1st substance.

さらに、本発明にかかる微細多孔構造の形成方法は、上記フラクタル微粒子もしくは上記フラクタル微粒子の集合体からなる上記鋳型を作製する工程を含むことが好ましい。   Furthermore, it is preferable that the method for forming a microporous structure according to the present invention includes a step of producing the template made of the fractal fine particles or the aggregate of the fractal fine particles.

上記第1の物質はアルキルケテンダイマーであることが好ましい。   The first substance is preferably an alkyl ketene dimer.

本発明にかかる微細多孔構造物は、立体内部にフラクタル構造を有することを特徴としている。   The microporous structure according to the present invention is characterized by having a fractal structure inside a solid body.

本発明にかかる微細多孔構造物は、上記の微細多孔構造の形成方法を含む製造方法によって製造され、物体内部にフラクタル構造を有することを特徴としている。   A microporous structure according to the present invention is manufactured by a manufacturing method including the above-described method for forming a microporous structure, and has a fractal structure inside an object.

また、本発明にかかる微細多孔構造物は、上記の第1の物質を用いてフラクタル微粒子を作製する工程を含む上記微細多孔構造の形成方法によって製造されることが好ましい。   In addition, the microporous structure according to the present invention is preferably manufactured by the method for forming a microporous structure including a step of preparing fractal fine particles using the first substance.

さらに、本発明にかかる微細多孔構造物は、上記フラクタル微粒子もしくは上記フラクタル微粒子の集合体によって上記鋳型を作製する工程を含む上記微細多孔構造の形成方法によって製造されることが好ましい。   Furthermore, it is preferable that the microporous structure according to the present invention is manufactured by the method for forming a microporous structure including the step of producing the template from the fractal fine particles or the aggregate of the fractal fine particles.

本発明にかかるデバイスは、上記微細多孔構造物を備えていることを特徴としている。   A device according to the present invention is characterized by including the above-described microporous structure.

本発明にかかる微細多孔構造の形成方法によれば、第1の物質からなるフラクタル微粒子もしくはその集合体を鋳型として、その鋳型内で第2の物質を硬化させることによって、第2の物質からなる物体内部にフラクタル構造を有する微細多孔構造物を作製することができる。それゆえ、所望のフラクタル構造を有する微細多孔構造を有する材料を作製することができるという効果を奏する。   According to the method for forming a microporous structure according to the present invention, a fractal fine particle consisting of a first substance or an aggregate thereof is used as a template, and the second substance is cured in the template, thereby forming the second substance. A microporous structure having a fractal structure inside the object can be produced. Therefore, it is possible to produce a material having a microporous structure having a desired fractal structure.

また、本発明にかかる微細多孔構造の形成方法により、製造した微細多孔構造物は、体積が極めて小さく、ほとんどが空間の立体であるため、密度が非常に小さく、表面積が非常に大きい。それゆえ、本発明にかかる微細多孔構造物は、微細多孔質材料として産業上広く利用できるという効果を奏する。   In addition, the microporous structure produced by the method for forming a microporous structure according to the present invention has a very small volume and is almost a three-dimensional space, so that the density is very small and the surface area is very large. Therefore, the microporous structure according to the present invention has an effect that it can be widely used industrially as a microporous material.

<1.微細多孔構造の形成方法>
[実施の形態1]
本発明の一実施形態について図1に基づいて説明すると、以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではない。
<1. Method for forming fine porous structure>
[Embodiment 1]
One embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. 1, but the present invention is not limited to this.

本発明にかかる微細多孔構造の形成方法は、図1に示すように第1の物質からなるフラクタル微粒子もしくは上記フラクタル微粒子の集合体からなる鋳型の周囲を、上記第1の物質とは異なる第2の物質で埋め、上記鋳型内で上記第2の物質を硬化させる工程(以下、「成型工程」ともいう)、および硬化した上記第2の物質からなる物体と上記鋳型とを分離する工程(以下、「分離工程」ともいう)を、少なくとも含んでいればよく、その他の具体的な工程、材料、条件、使用装置、および使用機器等については特に限定されるものではない。以下、各工程について詳細に説明する。   As shown in FIG. 1, the method for forming a microporous structure according to the present invention uses a second material different from the first material around the fractal fine particles made of the first substance or the template made of the aggregate of the fractal fine particles. A step of curing the second substance in the mold (hereinafter also referred to as “molding step”), and a step of separating the object made of the cured second substance from the mold (hereinafter referred to as “molding step”). , Also referred to as “separation step”), and other specific steps, materials, conditions, equipment used, equipment used, etc. are not particularly limited. Hereinafter, each step will be described in detail.

なお、本明細書において、「フラクタル構造」とは、次第に微細となる構造において自己相似形の性質と非整数次元の特徴を有する幾何学的な図形の構造をいい、具体的な形状、大きさ等は特に限定されるものではない。例えば、りん片状、角柱状、円柱状、角錐状、円錐状、針状等のいずれか、及びこれらの形状が複雑に組み合わさってできたフラクタル構造を挙げることができる。   In this specification, “fractal structure” means a structure of a geometric figure having self-similar properties and non-integer dimensional features in a structure that becomes increasingly fine, and has a specific shape and size. Etc. are not particularly limited. For example, any of a flake shape, a prismatic shape, a columnar shape, a pyramid shape, a conical shape, a needle shape, and the like, and a fractal structure formed by combining these shapes in a complicated manner can be given.

また、本明細書において、「物質Aのフラクタル構造を物質Bに転写する」とは、物質Aのフラクタル構造を鋳型として、物質Bのフラクタル構造が形成されたことを意味し、物質Aと物質Bとのフラクタル構造の性質および/または形状が同一または略同一であるものをいう。ここでいう「略同一」とは、本発明の趣旨が達成できる合理的な範囲内で若干異なっていても構わないという意味である。なお、本発明では、物質Aのフラクタル構造が物質Bのフラクタル構造と同一であることが特に好ましい。   Further, in this specification, “transferring the fractal structure of substance A to substance B” means that the fractal structure of substance B is formed using the fractal structure of substance A as a template. This means that the nature and / or shape of the fractal structure with B is the same or substantially the same. Here, “substantially the same” means that they may be slightly different within a reasonable range in which the gist of the present invention can be achieved. In the present invention, it is particularly preferable that the fractal structure of the substance A is the same as the fractal structure of the substance B.

本明細書において、「微粒子」とは、粒径が1nm以上1mm以下の粒子をいう。本発明では、特に、上記微粒子が10nm以上100μm以下であることが好ましい。   In the present specification, “fine particles” refers to particles having a particle size of 1 nm or more and 1 mm or less. In the present invention, it is particularly preferable that the fine particles have a size of 10 nm to 100 μm.

さらに、本明細書において、「微細多孔構造」とは、立体内部に形成される構造であって、多数の微細な孔構造のことをいう。また、「微細多孔構造物」は、立体内部に上記「微細多孔構造」と有する構造物のことをいい、特に、立体内部にフラクタル構造を有するフラクタル微細多孔構造物であることが好ましい。本発明における微細多孔構造の孔径は、上記フラクタル微粒子の粒径に依存して決定されるものであるが、1nm以上1mm以下が好ましく、10nm以上100μm以下であることがより好ましい。   Furthermore, in the present specification, the “microporous structure” is a structure formed inside a solid body and means a number of fine pore structures. Further, the “microporous structure” refers to a structure having the above “microporous structure” inside a solid body, and is particularly preferably a fractal microporous structure having a fractal structure inside the solid body. The pore size of the fine porous structure in the present invention is determined depending on the particle size of the fractal fine particles, but is preferably 1 nm or more and 1 mm or less, and more preferably 10 nm or more and 100 μm or less.

本明細書において、「鋳型の周囲」とは、上記フラクタル微粒子もしくはその集合体の周囲をいう。   In the present specification, “around the mold” refers to the periphery of the fractal fine particles or aggregates thereof.

上記「成型工程」では、上記鋳型の周囲を上記「第1の物質」とは異なる「第2の物質」で埋め、上記鋳型内で上記「第2の物質」を硬化させる(図1を参照)。   In the “molding step”, the periphery of the mold is filled with a “second substance” different from the “first substance”, and the “second substance” is cured in the mold (see FIG. 1). ).

上記鋳型を構成する上記フラクタル微粒子において、上記「第1の物質」は、フラクタル構造を形成できるものであればよく、その他の具体的な構成等については特に限定されるものではない。例えば、アルキルケテンダイマー(以下、「AKD」ともいう)、ジアルキルケトン、陽極酸化されたアルミニウム表面等のように自己組織的にフラクタル構造を形成する物質(上記非特許文献2〜4を参照)、およびこれらと他の物質との混合物であることが好ましい。   In the fractal fine particles constituting the template, the “first substance” is not particularly limited as long as it is capable of forming a fractal structure. For example, a substance that forms a fractal structure in a self-organized manner such as an alkyl ketene dimer (hereinafter also referred to as “AKD”), a dialkyl ketone, an anodized aluminum surface, and the like (see Non-Patent Documents 2 to 4 above), And a mixture of these with other substances.

上記「第2の物質」としては、上記「第1の物質」以外の物質であればよく、その具体的な構成等は特に限定されるものではない。例えば、金属アルコキシド、イソシアネート樹脂、フェノール樹脂およびウレタン樹脂から選択して用いることができる。さらに、フッ素系単量体からなるポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタアクリレート等を用いることもできる。上記「第2の物質」としては、これらの化合物を単独で用いてもよく、複数を混合して用いてもよい。なお、混合して用いる場合、その混合比率は特に限定されるものではない。   The “second substance” may be any substance other than the “first substance”, and the specific configuration thereof is not particularly limited. For example, a metal alkoxide, an isocyanate resin, a phenol resin, and a urethane resin can be selected and used. Furthermore, a polymer composed of a fluorine-based monomer, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyacrylic acid ester, polymethyl methacrylate, and the like can also be used. As the “second substance”, these compounds may be used alone or in combination. In addition, when mixing and using, the mixing ratio is not specifically limited.

上記「成型工程」において、上記「第2の物質」を硬化させる方法は特に、限定されるものではなく、従来公知の方法を用いることができる。例えば、上記「第2の物質」として、上記例示の物質を用いる場合、熱、光もしくは紫外線により硬化させる方法を用いることができる。   In the “molding step”, the method of curing the “second substance” is not particularly limited, and a conventionally known method can be used. For example, in the case where the above-exemplified substance is used as the “second substance”, a method of curing with heat, light, or ultraviolet light can be used.

また、上記鋳型の周囲を上記「第2の物質」で埋める方法は、特に限定されるものではないが、例えば、上記鋳型に上記「第2の物質」を流し込む方法が挙げられる。   Further, a method of filling the periphery of the mold with the “second substance” is not particularly limited, and examples thereof include a method of pouring the “second substance” into the mold.

本発明にかかる上記「第2の物質」としては、アルコキシシランを用いることが好ましい。具体的には、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリアルコキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリアルコキシシラン、γ−クロロプロピルトリアルコキシシラン等を用いることができ、特に限定されるものではない。樹脂組成物の保存安定性の観点から、特に、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランが好ましい。   As the “second substance” according to the present invention, alkoxysilane is preferably used. Specifically, γ- (meth) acryloxypropyltrialkoxysilane, γ-glycidoxypropyltrialkoxysilane, vinyltrialkoxysilane, tetraalkoxysilane, γ-mercaptopropyltrialkoxysilane, γ-chloropropyltrialkoxy Silane or the like can be used, and is not particularly limited. From the viewpoint of the storage stability of the resin composition, in particular, γ- (meth) acryloxypropyltrimethoxysilane, γ- (meth) acryloxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycine Sidoxypropyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, tetramethoxysilane, and tetraethoxysilane are preferred.

また、テトラメトキシオルソチタネ−ト、テトラエトキシオルソチタネ−ト、テトラプロピルオルソチタネート、テトライソプロピルオルソチタネート、n−テトラブチルオルソチタネート、sec−テトラブチルオルソチタネート、tert−テトラブチルオルソチタネート、テトラエチルジルコネート、テトラブチルジルコネート、テトラプロピルジルコネート、アルミニウムトリエトキシド、n−アルミニウムトリブトキシド、sec−アルミニウムトリブトキシド、tert−アルミニウムトリブトキシドなどの金属アルコキシドを用いることができる。   Also, tetramethoxy orthotitanate, tetraethoxy orthotitanate, tetrapropyl orthotitanate, tetraisopropyl orthotitanate, n-tetrabutyl orthotitanate, sec-tetrabutyl orthotitanate, tert-tetrabutyl orthotitanate, tetraethyl Metal alkoxides such as zirconate, tetrabutyl zirconate, tetrapropyl zirconate, aluminum triethoxide, n-aluminum tributoxide, sec-aluminum tributoxide, and tert-aluminum tributoxide can be used.

さらに、上記「第2の物質」として、テトラアルキルオルソシリケートを用いることもできる。例えば、テトラメチルオルソシリケート(以下、「TMOS」ともいう)、テトラエチルオルソシリケート、テトラプロピルオルソシリケート、テトライソプロピルオルソシリケート、テトラブチルオルソシリケートなどが挙げられる。   Furthermore, tetraalkyl orthosilicate can be used as the “second substance”. Examples thereof include tetramethyl orthosilicate (hereinafter also referred to as “TMOS”), tetraethyl orthosilicate, tetrapropyl orthosilicate, tetraisopropyl orthosilicate, tetrabutyl orthosilicate, and the like.

さらに、上記「第2の物質」として、金属を用いてもよい。例えば、亜鉛、ニッケル、鉄、アルミニウム、白金、鉛、金、銀等の金属単体及びこれらの合金、ステンレス等の多孔構造体を形成可能な従来公知の金属材料を用いることができる。   Further, a metal may be used as the “second substance”. For example, a conventionally known metal material capable of forming a porous metal such as a single metal such as zinc, nickel, iron, aluminum, platinum, lead, gold, or silver, an alloy thereof, or stainless steel can be used.

また、上記「第2の物質」と同時に、各種添加剤、例えば酸化防止剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、熱重合禁止剤、レベリング剤、界面活性剤、保存安定剤、可塑剤、滑剤、溶媒、フィラー、老化防止剤、濡れ性改良剤等を必要に応じて配合してもよい。   In addition to the above "second substance", various additives such as antioxidants, colorants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, thermal polymerization inhibitors, leveling agents, surfactants, storage stabilizers, plasticizers A lubricant, a solvent, a filler, an anti-aging agent, a wettability improving agent and the like may be blended as necessary.

上記「分離工程」では、硬化した上記「第2の物質」を上記鋳型から分離する(図1を参照)。この工程において、硬化した上記「第2の物質」からなる物体を上記鋳型から分離する方法は、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されるものではない。例えば、加熱により、上記フラクタル微粒子のみを完全に燃焼し、上記鋳型と硬化した上記「第2の物質」からなる物体を分離することができる。   In the “separation step”, the cured “second substance” is separated from the mold (see FIG. 1). In this step, a method for separating the cured object made of the “second substance” from the mold can be a conventionally known method, and is not particularly limited. For example, by heating, only the fractal fine particles are completely burned, and the mold and the hardened “second substance” can be separated.

以上のように、本発明にかかる微細多孔構造の形成方法を用いることにより、物体内部に所望のフラクタル構造を有する微細多孔構造を形成することができる。前述したように、物体内部にフラクタル構造を有する微細多孔構造物は、密度が小さく、表面積が大きいという性質が必要とされる様々な製品の技術開発に利用することができる。   As described above, a microporous structure having a desired fractal structure can be formed inside an object by using the method for forming a microporous structure according to the present invention. As described above, a microporous structure having a fractal structure inside an object can be used for technological development of various products that require properties of low density and large surface area.

したがって、本発明にかかる微細多孔構造の形成方法は、例えば、様々な物体内部に微細多孔構造を有する材料の開発および生産に利用できる。特に密度が小さく、表面積が大きいという性質を有する微細多孔構造を付与する方法として利用できる。   Therefore, the method for forming a microporous structure according to the present invention can be used for, for example, development and production of materials having a microporous structure inside various objects. In particular, it can be used as a method for imparting a microporous structure having the properties of low density and large surface area.

具体的には、断熱材、吸音材、吸着材、軽量化材、濾過材などの建築材料、コンピュータ、携帯電話などの電気機器、機能性分離膜、化粧品粉体、吸水/吸油材料、触媒および触媒担体、磁波障害を防ぐ素材、加熱炉、電磁波の吸収材料、電磁波遮断フィルター等の材料の製造方法等に利用することができる。   Specifically, heat insulating materials, sound absorbing materials, adsorbing materials, weight reducing materials, building materials such as filter materials, electrical equipment such as computers and mobile phones, functional separation membranes, cosmetic powders, water / oil absorbing materials, catalysts and It can be used for a catalyst carrier, a material for preventing magnetic wave interference, a heating furnace, an electromagnetic wave absorbing material, a method for producing a material such as an electromagnetic wave shielding filter, and the like.

[実施の形態2]
本発明の他の実施形態について説明すると、以下の通りである。なお、説明の便宜上、「実施の形態1」で用いた部材と同一の機能を有する部材には、同一の部材名を使用し、その説明は省略する。
[Embodiment 2]
Another embodiment of the present invention will be described as follows. For convenience of explanation, the same member name is used for a member having the same function as the member used in “Embodiment 1”, and the description thereof is omitted.

本発明にかかる微細多孔構造の形成方法は、「実施の形態1」の構成に加えて、第1の物質を用いてフラクタル微粒子を作製する工程(以下、「微粒子作製工程」ともいう)ならびに/または上記フラクタル微粒子もしくは上記フラクタル微粒子の集合体からなる鋳型を作製する工程(以下、「鋳型作製工程」ともいう)を含んでいてもよい。   In addition to the configuration of “Embodiment 1”, the method for forming a microporous structure according to the present invention includes a step of producing fractal fine particles using a first substance (hereinafter also referred to as “fine particle production step”) and / or Alternatively, it may include a step of producing a template made of the fractal fine particles or the aggregate of the fractal fine particles (hereinafter also referred to as “template producing step”).

上記「微粒子作製工程」では、第1の物質を用いてフラクタル微粒子を作製する。この工程で用いる「第1の物質」としては、実施の形態1における「第1の物質」と同種の物質を用いることができる。   In the “fine particle production step”, fractal fine particles are produced using the first substance. As the “first substance” used in this step, the same kind of substance as the “first substance” in Embodiment 1 can be used.

上記「第1の物質」を用いてフラクタル微粒子を作製する手法については、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されるものではない。例えば、電気分解、化学反応、微生物反応等により固体表面を溶解もしくは腐食させる方法、電気分解や拡散律速凝集等により固体表面に物質を析出させる方法、微粒子凝集体を固体表面に付着させる方法、互いに非相溶な2種類の物質を混合し相分離を進行させて2つの相が互いに入り組んだ相分離パターンができたとき、どちらか片方の物質のみを溶出させる方法、あるいはAKDやジアルキルケトン等のように融液あるいは溶液からの硬化時に自然にフラクタル構造化するものを利用する方法等を用いることができる。   The method for producing fractal fine particles using the “first substance” may be a conventionally known method, and is not particularly limited. For example, a method of dissolving or corroding a solid surface by electrolysis, chemical reaction, microbial reaction, etc., a method of depositing a substance on the solid surface by electrolysis or diffusion-controlled aggregation, a method of attaching fine particle aggregates to a solid surface, When two phases that are incompatible are mixed and phase separation proceeds to create a phase separation pattern in which the two phases are intricate with each other, either one of the materials can be eluted, or AKD, dialkyl ketone, etc. Thus, it is possible to use a method using a material that naturally forms a fractal structure at the time of curing from a melt or a solution.

具体的には、上記「第1の物質」として、AKDやジアルキルケトン等のように自己組織的にフラクタル構造を形成する物質を用いる場合、有機溶媒に溶解した上記「第1の物質」を噴霧して形成される微粒子を放置することによって、フラクタル微粒子を形成することができる。この際、微粒子を放置する温度はフラクタル微粒子が形成されれば、特に限定されるものではないが、室温が好ましい。また、放置する時間はフラクタル微粒子が形成されるのに必要な時間であればよく、特に限定されるものではないが、24時間以上が好ましく、4週間以上がより好ましい。   Specifically, when a substance that forms a fractal structure such as AKD or dialkyl ketone is used as the “first substance”, the “first substance” dissolved in an organic solvent is sprayed. By leaving the fine particles formed in this manner, fractal fine particles can be formed. At this time, the temperature at which the fine particles are allowed to stand is not particularly limited as long as fractal fine particles are formed, but room temperature is preferable. Further, the standing time may be a time necessary for forming the fractal fine particles, and is not particularly limited, but is preferably 24 hours or more, and more preferably 4 weeks or more.

さらに、上記「第1の物質」として、上記のように、AKDやジアルキルケトン等のような自己組織的にフラクタル構造を形成する物質を用いる場合、有機溶媒に溶解した上記「第1の物質」を冷却し、凍結乾燥した後、アニールさせることにより、形成することもできる。アニールさせる温度は特に、限定されるものではない。   Further, when the substance that forms a fractal structure such as AKD or dialkyl ketone as described above is used as the “first substance”, the “first substance” dissolved in an organic solvent is used. It can also be formed by cooling, freeze-drying, and annealing. The annealing temperature is not particularly limited.

上記のように、「第1の物質」を有機溶媒に溶解する場合、使用する有機溶媒は特に限定されるものではないが、揮発性のものが望ましい。例えば、n−ヘキサン、ヘプタン等のアルカン類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、酢酸ブチル等の酢酸エステル類、メタノール、エタノール、ブタノール等のアルコール類、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類、および四塩化炭素、クロロホルム、テトラヒドロフラン等の化合物を用いることができる。   As described above, when the “first substance” is dissolved in an organic solvent, the organic solvent to be used is not particularly limited, but a volatile one is desirable. For example, alkanes such as n-hexane and heptane, ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, acetates such as butyl acetate, alcohols such as methanol, ethanol and butanol, and aromatic compounds such as toluene and xylene Amides such as dimethylsulfoxide, dimethylformamide and dimethylacetamide, and compounds such as carbon tetrachloride, chloroform and tetrahydrofuran can be used.

上記「鋳型作製工程」では、上記フラクタル微粒子もしくはその集合体を用いて、鋳型を作製する。この工程で用いる鋳型の作製方法は、上記フラクタル微粒子もしくはその集合体を静止した状態に固定できるものであれば、特に限定されるものではない。例えば、ガラスや金属等からなる容器内に上記フラクタル微粒子もしくはその集合体を配置することによって作製することができる。   In the “template production step”, a template is produced using the fractal fine particles or aggregates thereof. The method for producing the template used in this step is not particularly limited as long as the fractal fine particles or the aggregate thereof can be fixed in a stationary state. For example, it can be produced by arranging the fractal fine particles or an aggregate thereof in a container made of glass, metal or the like.

さらに、上記「鋳型作製工程」と上記「微粒子作製工程」とを合わせて、1つの工程としてもよい。すなわち、上記フラクタル微粒子の作製と上記鋳型の作製を同時に行ってもよい。例えば、上記「鋳型作製工程」で用いる容器内で、上記フラクタル微粒子を作製し、当該フラクタル微粒子が入った当該容器をそのまま鋳型として用いてもよい。   Further, the “template preparation step” and the “fine particle preparation step” may be combined into one step. That is, the preparation of the fractal fine particles and the preparation of the template may be performed simultaneously. For example, the fractal fine particles may be produced in the container used in the “template production step”, and the container containing the fractal fine particles may be used as a mold as it is.

<2.微細多孔構造物>
本発明には、上記の微細多孔構造の形成方法を用いて製造される微細多孔構造物も含まれる。以下に、本発明にかかる微細多孔構造物の詳細について述べる。なお、説明の便宜上、上記「1.微細多孔構造の形成方法」で用いた部材と同一の機能を有する部材には同一の部材名を使用し、その説明は省略する。
<2. Microporous structure>
The present invention also includes a microporous structure produced using the above-described method for forming a microporous structure. Details of the microporous structure according to the present invention will be described below. For convenience of explanation, the same member name is used for a member having the same function as the member used in the above-mentioned “1. Method for forming a microporous structure”, and the description thereof is omitted.

すなわち、本発明にかかる微細多孔構造物は、上記の微細多孔構造の形成方法を含む製造方法によって製造されていればよく、その他の材質、大きさ、形状等の具体的な構成については特に限定されるものではない。   That is, the microporous structure according to the present invention is only required to be manufactured by a manufacturing method including the above-described microporous structure forming method, and other specific structures such as material, size, and shape are particularly limited. Is not to be done.

本発明にかかる微細多孔構造物には、上記「第1の物質」が有するフラクタル構造が転写されており、当該微細多孔構造物が上記「第1の物質」が有するフラクタル構造と同一もしくは略同一であることが好ましく、同一であることが特に好ましい。   The fractal structure of the “first substance” is transferred to the microporous structure according to the present invention, and the microporous structure is the same as or substantially the same as the fractal structure of the “first substance”. It is preferable that it is and it is especially preferable that it is the same.

本発明にかかる微細多孔構造物は、物体内部にフラクタル構造を有するため、密度が小さく、表面積が大きい。したがって、多孔質材料、特に微細多孔質材料として用いることができる。   Since the microporous structure according to the present invention has a fractal structure inside the object, the density is small and the surface area is large. Therefore, it can be used as a porous material, particularly a fine porous material.

さらに、本発明にかかる微細多孔構造物は、フラクタル立体であるため、その内部に電磁波を閉じ込められることができる(非特許文献1を参照)。フラクタル立体の内部に閉じ込めることができる電磁波の周波数は、フラクタル立体の大きさによって異なり、フラクタル立体が小さくなると、より高い周波数の電磁波を閉じ込めることができる。つまり、本発明にかかる微細多孔構造物を小型化することにより、高周波数の電磁波の1種である光をも、微細多孔構造物の孔内にとどめることができる。したがって、本発明にかかる微細多孔構造物は光を含め、電磁波を閉じ込める材料に利用することができる。
このように、本発明にかかる微細多孔構造物は、具体的には、断熱材、吸音材、吸着材、軽量化材、濾過材等の建築材料、コンピュータ、携帯電話等の電気機器、機能性分離膜、触媒および触媒担体、磁波障害を防ぐ素材、加熱炉、電磁波の吸収材料、電磁波遮断フィルター、化粧品粉体、吸水/吸油材等の材料として好適に利用することができる。
Furthermore, since the microporous structure according to the present invention is a fractal solid, electromagnetic waves can be confined therein (see Non-Patent Document 1). The frequency of the electromagnetic wave that can be confined inside the fractal solid differs depending on the size of the fractal solid. When the fractal solid is small, the electromagnetic wave having a higher frequency can be confined. That is, by reducing the size of the microporous structure according to the present invention, light that is one type of high-frequency electromagnetic waves can be confined within the pores of the microporous structure. Therefore, the microporous structure according to the present invention can be used as a material for confining electromagnetic waves including light.
As described above, the microporous structure according to the present invention specifically includes a heat insulating material, a sound absorbing material, an adsorbing material, a weight reducing material, a building material such as a filtering material, an electric device such as a computer and a mobile phone, and functionality It can be suitably used as a material such as a separation membrane, a catalyst and a catalyst carrier, a material for preventing magnetic wave interference, a heating furnace, an electromagnetic wave absorbing material, an electromagnetic wave blocking filter, a cosmetic powder, and a water / oil absorbing material.

<3.微細多孔構造物を備えるデバイス>
本発明には、微細多孔構造物を備える各種デバイスも含まれる。以下に、本発明にかかる微細多孔構造物を備えるデバイスの詳細について述べる。
<3. Device with microporous structure>
Various devices provided with the microporous structure are also included in the present invention. Details of the device including the microporous structure according to the present invention will be described below.

なお、本明細書において、「デバイス」とは、包括的な装置・製品・機能性材料を含む広範な物の意であって、その具体的な構成、用途、形状、大きさ等の諸条件については特に限定されるものではない。   In this specification, “device” means a wide range of items including comprehensive equipment, products, and functional materials, and various conditions such as specific configuration, application, shape, size, etc. Is not particularly limited.

本発明にかかる微細多孔構造物としては、例えば、上記コンピュータ、携帯電話、加熱炉等の各種装置・製品を挙げることができる。より具体的には、説明すると以下の通りである。   Examples of the microporous structure according to the present invention include various devices and products such as the above-described computer, mobile phone, and heating furnace. More specifically, it will be described as follows.

非特許文献1によれば、電磁波の照射を止めても、1千万分の1秒間は電磁波をフラクタル立体内部に閉じ込めることができる。1千万分の1秒間とは、従来のスーパーコンピューターで数万回計算ができる時間に相当する。したがって、本発明にかかる微細多孔構造物は、コンピュータを構成する成分として十分に利用可能である。   According to Non-Patent Document 1, even if the irradiation of electromagnetic waves is stopped, the electromagnetic waves can be confined inside the fractal solid for 1 / 10,000,000 seconds. One tenth of a millionth of a second corresponds to a time that can be calculated tens of thousands of times by a conventional supercomputer. Therefore, the microporous structure according to the present invention can be sufficiently used as a component constituting a computer.

また、本発明にかかる微細多孔構造物は小型化することにより、光を内部に閉じ込めることができる。したがって、電池のように光子を貯める「光池」としての利用が可能である。捕獲した光子の取り出し方法と組み合わせることにより、空中に多く存在する電磁波(光)を捕獲して恒久的にエネルギーが取り出すことが可能である。つまり、本発明にかかる微細多孔構造物を用いることにより、電池を使用しない携帯電話や電気機器を実現することができる。これにより、携帯電話や電気機器をより小型化することができる。   Moreover, the microporous structure according to the present invention can be confined in light by downsizing. Therefore, it can be used as a “light pond” for storing photons like a battery. By combining with the method of extracting the captured photons, it is possible to capture the electromagnetic waves (light) that exist in the air in a large amount and to permanently extract energy. That is, by using the microporous structure according to the present invention, a mobile phone or an electric device that does not use a battery can be realized. Thereby, a mobile phone or an electric device can be further downsized.

また、本発明にかかる微細多孔構造物が捕獲した電磁波のエネルギーを熱に変換することにより、エネルギー効率のよい加熱炉を実現することができる。   Moreover, an energy efficient heating furnace can be realized by converting the energy of the electromagnetic wave captured by the fine porous structure according to the present invention into heat.

なお本発明は、以上説示した各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。   The present invention is not limited to the configurations described above, and various modifications can be made within the scope of the claims, and the technical means disclosed in different embodiments are appropriately combined. The obtained embodiment is also included in the technical scope of the present invention.

本発明について、実施例および比較例、並びに図2ないし13に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。当業者は本発明の範囲を逸脱することなく、種々の変更、修正、および改変を行うことができる。   The present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples and FIGS. 2 to 13, but the present invention is not limited thereto. Those skilled in the art can make various changes, modifications, and alterations without departing from the scope of the present invention.

[実施例1]
まず、フラクタル構造表面を自発的に形成するワックスであるAKDをn−ヘキサンに溶解し、その溶液を噴霧することにより、フラクタル表面構造を有するAKD微粒子(以下、「フラクタルAKD微粒子」ともいう)を作製した。その後、作製した微粒子を室温、約1Paの真空下で保管した。図2には、上記の方法に従って、多数の微粒子を作成し、その一部を適宜切り出して、経過時間ごとに観察した結果を示す。その結果、24時間、4週間と時間の経過とともに、自発的にフラクタル構造が形成されていくことがわかった。
[Example 1]
First, AKD fine particles having a fractal surface structure (hereinafter also referred to as “fractal AKD fine particles”) are prepared by dissolving AKD, which is a wax that spontaneously forms a fractal structure surface, in n-hexane and spraying the solution. Produced. Thereafter, the prepared fine particles were stored at room temperature under a vacuum of about 1 Pa. FIG. 2 shows the results of preparing a large number of fine particles in accordance with the above method, cutting out a part of them appropriately, and observing them for each elapsed time. As a result, it was found that a fractal structure was spontaneously formed with the passage of time of 24 hours and 4 weeks.

次に、上記の方法に従い作製し、4週間保管したフラクタルAKD微粒子(図3(a)を参照)を、以下のように作製したTMOS溶液に加えて、ゾル−ゲル反応させた。なお、上記TMOS溶液は、TMOS、水およびメタノールをモル比1:4:5で混合することにより作製した。この際、水の一部として中性リン酸塩pH標準液(25℃でpH6.86)を加えた。   Next, the fractal AKD fine particles (see FIG. 3 (a)) prepared according to the above method and stored for 4 weeks were added to the TMOS solution prepared as follows and allowed to undergo a sol-gel reaction. The TMOS solution was prepared by mixing TMOS, water, and methanol at a molar ratio of 1: 4: 5. At this time, a neutral phosphate pH standard solution (pH 6.86 at 25 ° C.) was added as a part of water.

ゾル−ゲル反応後のゲルの表面を走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」ともいう)により観察した。図3(c)、図4に示すように、ゲル中にフラクタルAKD微粒子が埋没していた。このことから、フラクタルAKD微粒子の隙間をTMOS溶液で埋めたときに、フラクタルAKD微粒子がTMOS溶液になじんで重合していることが分かった。   The surface of the gel after the sol-gel reaction was observed with a scanning electron microscope (hereinafter also referred to as “SEM”). As shown in FIGS. 3C and 4, the fractal AKD fine particles were buried in the gel. From this, it was found that when the gap between the fractal AKD fine particles was filled with the TMOS solution, the fractal AKD fine particles were polymerized in accordance with the TMOS solution.

さらに、上記ゲルにアセトンを浸漬させることによって、上記ゲルを洗浄し、フラクタルAKD微粒子を除去した。その後、ゲル表面をSEMにより観察した。その結果、図5に示すように、フラクタルAKD微粒子とほぼ同じサイズの窪みが観察された。このサイズの窪みはフラクタルAKD微粒子を加えずに、上記条件でゾル−ゲル反応をさせた場合には、観察されなかった。このことから、上記ゲルからフラクタルAKD微粒子を除去した際、フラクタルAKD微粒子に起因する痕跡が上記ゲル内部に残ることが確認できた。   Furthermore, the gel was washed by immersing acetone in the gel to remove the fractal AKD fine particles. Thereafter, the gel surface was observed by SEM. As a result, as shown in FIG. 5, depressions of almost the same size as the fractal AKD fine particles were observed. No depression of this size was observed when a sol-gel reaction was performed under the above conditions without adding fractal AKD fine particles. From this, it was confirmed that when the fractal AKD fine particles were removed from the gel, a trace due to the fractal AKD fine particles remained inside the gel.

また、上記方法でゲル化させたゲルを空気中、室温で3日間静置し、その後、空気中、250℃で2時間加熱することにより、フラクタルAKD微粒子を燃焼させた。その結果、ゲル内部には、図6に示すような、フラクタルAKD微粒子のフラクタル構造を反映した細孔の形状が形成された。なお、図6(a)〜(d)は、それぞれ、異なる部分を異なる拡大倍率で観察したSEM観察像を示す。また、図6(a)〜(d)の拡大倍率は、それぞれ、2000倍、2500倍、1000倍、400倍である。   Further, the gel gelled by the above method was allowed to stand at room temperature for 3 days in the air, and then heated in air at 250 ° C. for 2 hours to burn the fractal AKD fine particles. As a result, a pore shape reflecting the fractal structure of the fractal AKD fine particles as shown in FIG. 6 was formed inside the gel. 6A to 6D show SEM observation images obtained by observing different portions at different magnifications. Moreover, the magnifications of FIGS. 6A to 6D are 2000 times, 2500 times, 1000 times, and 400 times, respectively.

以上のことから、本実施例にかかる方法を用いることによって、ゲル内に気泡などではなく、フラクタルAKD微粒子に依存する立体構造を有するフラクタル立体を作製できることが明らかとなった。   From the above, it became clear that by using the method according to this example, a fractal solid having a three-dimensional structure depending on the fractal AKD fine particles, not bubbles or the like, can be produced in the gel.

[実施例2]
実施例1と同様の方法で作製し、噴霧直後から室温、真空中で4週間程度保管したフラクタルAKD微粒子(図7を参照)を容器中に集積させて鋳型を作製した。なお、図7(a)〜(d)は、上記フラクタルAKD微粒子を、それぞれ、5000倍、2000倍、2000倍、700倍の拡大倍率で観察したときのSEM観察像を示す。
[Example 2]
Fractal AKD microparticles (see FIG. 7) that were prepared in the same manner as in Example 1 and stored for about 4 weeks at room temperature in a vacuum immediately after spraying were collected in a container to prepare a template. 7A to 7D show SEM observation images when the fractal AKD fine particles are observed at magnifications of 5000 times, 2000 times, 2000 times, and 700 times, respectively.

次に、作製した上記鋳型の隙間にテトラメトキシシラン溶液を流し込み、自発的に起きるゲル−ゾル反応により、重合させることによって、かたどりを行い、室温で3日間静置した。   Next, a tetramethoxysilane solution was poured into the gaps between the prepared molds and polymerized by a gel-sol reaction that occurred spontaneously, and allowed to stand at room temperature for 3 days.

最後に、電気炉中で、500℃で2時間、加熱し、上記フラクタルAKD微粒子を完全に燃焼することによって、100nm〜100μmの様々なサイズの孔が空いたスポンジ状の微細多孔構造物を得た(図8を参照)。得られた微細多孔構造物を、集束イオン微細加工装置(Focused Ion Beam、以下「FIB」ともいう)により断面加工した後、当該微細多孔構造物を上から、SEMにより観察した。そのSEM観察像を図8(a)に示す。また、FIBによる断面加工後の当該微細多孔構造物の断面をSEMにより、観察して得られたSEM観察像を図8(b)に示す。なお、拡大倍率は700倍である。   Finally, by heating in an electric furnace at 500 ° C. for 2 hours to completely burn the fractal AKD fine particles, a sponge-like microporous structure having pores of various sizes of 100 nm to 100 μm is obtained. (See FIG. 8). The obtained microporous structure was subjected to cross-section processing with a focused ion microfabrication apparatus (Focused Ion Beam, hereinafter also referred to as “FIB”), and the microporous structure was observed from above with an SEM. The SEM observation image is shown in FIG. Moreover, the SEM observation image obtained by observing the cross section of the said microporous structure after the cross-section process by FIB by SEM is shown in FIG.8 (b). The enlargement magnification is 700 times.

上記微細多孔構造物の断面をSEMを用いて観察したところ、図9に示すように、上記微細多孔構造物には入り組んだ細孔が空いており、隙間の多い立体であることが分かった。なお、図9(a)〜(d)は、それぞれ、2000倍、5000倍、10万倍、7万倍の拡大倍率で観察したSEM観察像を示す。また、各パネルの左側はSEMによる断面観察像、右側は断面パターンを示す。   When the cross section of the microporous structure was observed using an SEM, it was found that the microporous structure was a three-dimensional structure with a lot of gaps as shown in FIG. 9A to 9D show SEM observation images observed at magnifications of 2000 times, 5000 times, 100,000 times, and 70,000 times, respectively. The left side of each panel shows a cross-sectional observation image by SEM, and the right side shows a cross-sectional pattern.

さらに、上記微細多孔構造物のフラクタル次元をボックスカウント法により評価した。その結果、図10に示すように、上記立体の断面のフラクタル次元Dは1.87であった。   Furthermore, the fractal dimension of the fine porous structure was evaluated by the box count method. As a result, as shown in FIG. 10, the fractal dimension D of the three-dimensional cross section was 1.87.

[比較例1]
フラクタル構造を有さないAKD微粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で多孔質ガラスを作製した。
[Comparative Example 1]
A porous glass was produced in the same manner as in Example 1 except that AKD fine particles having no fractal structure were used.

作製した多孔質ガラスの断面を実施例1と同様、SEMにより観察し(図11を参照)、得られたSEM観察像を図11に示す。なお、図11左側パネルは、SEMによる断面観察像を示し、図11右側パネルは、断面パターンを示す。また、図11(a)〜(d)の拡大倍率は、それぞれ、2000倍、2000倍、4000倍、20000倍である。   The cross section of the produced porous glass was observed by SEM as in Example 1 (see FIG. 11), and the obtained SEM observation image is shown in FIG. The left panel in FIG. 11 shows a cross-sectional observation image by SEM, and the right panel in FIG. 11 shows a cross-sectional pattern. Moreover, the magnifications of FIGS. 11A to 11D are 2000 times, 2000 times, 4000 times, and 20000 times, respectively.

次に、上記多孔質ガラスの断面のフラクタル次元をボックスカウント法により評価した。その結果、当該多孔質ガラスの断面のフラクタル次元は1.92であった。つまり、当該多孔質ガラスは実施例2における微細多孔構造物よりも平面に近いことが分かった。   Next, the fractal dimension of the cross section of the porous glass was evaluated by a box count method. As a result, the fractal dimension of the cross section of the porous glass was 1.92. That is, it was found that the porous glass was closer to a plane than the fine porous structure in Example 2.

[比較例2]
AKDを用いないこと以外は、実施例1と同様の方法でガラス小片を作製した。
[Comparative Example 2]
Small glass pieces were produced in the same manner as in Example 1 except that AKD was not used.

作製したガラス小片の断面を実施例1と同様、SEMにより観察した(図12を参照)。その結果、実施例1における微細多孔構造物(図8および図9を参照)と比較すると、当該ガラス小片は断面が密であり、細孔が存在しなかった。また、当該ガラス小片の断面のフラクタル次元をボックスカウント法により評価したところ、2.0であった。   The cross section of the produced glass piece was observed by SEM as in Example 1 (see FIG. 12). As a result, compared with the microporous structure in Example 1 (see FIGS. 8 and 9), the glass piece had a dense cross section and no pores. Moreover, it was 2.0 when the fractal dimension of the cross section of the said glass piece was evaluated by the box count method.

[比較例3]
まず、TMOS溶液を以下の方法で作製した。メタノール(CHOH)3 mlにHO 1 ml、中性リン酸塩pH標準液(25℃でpH6.86)0.6 ml、ホルムアミド 0.135 ml、TMOS(Si(OCH)2 mlの順に加え、よく撹拌した。
[Comparative Example 3]
First, a TMOS solution was prepared by the following method. 1 ml of H 2 O in 3 ml of methanol (CH 3 OH), 0.6 ml of neutral phosphate pH standard solution (pH 6.86 at 25 ° C.), 0.135 ml of formamide, TMOS (Si (OCH 3 ) 4 ) 2 ml in order and stirred well.

次に、上記TMOS溶液を室温で静置して、ゲル化させた。この際、約12分間でゲル化した。なお、ゲル化したことは、反応容器を傾け、形状が変化しないことにより判断した。ゲル化後、ゲル化したTMOS溶液を2日間静置した。その後、容器よりゲルを取り出し、ナイフで切れ目を入れて割り、その断面をSEMにより観察した。その結果、図13に示すように、当該ゲルは緻密でバルクなゲルで、100nmより小さなサイズの凸凹は見られたが、細孔は観察されなかった。なお、図13(a)および(b)は、それぞれ、ゲル断面の異なる部分のSEM観察像を示す。   Next, the TMOS solution was allowed to stand at room temperature to gel. At this time, gelation occurred in about 12 minutes. The gelation was judged by tilting the reaction vessel and not changing the shape. After gelation, the gelled TMOS solution was allowed to stand for 2 days. Thereafter, the gel was taken out from the container, cut with a knife, and its cross section was observed by SEM. As a result, as shown in FIG. 13, the gel was a dense and bulky gel, and irregularities having a size smaller than 100 nm were observed, but no pores were observed. FIGS. 13A and 13B show SEM observation images of portions having different gel cross sections.

本発明は、以上説示した各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態や実施例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態や実施例についても本発明の技術的範囲に含まれる。   The present invention is not limited to the configurations described above, and various modifications can be made within the scope of the claims, and technical means disclosed in different embodiments and examples are appropriately used. Embodiments and examples obtained in combination are also included in the technical scope of the present invention.

本発明は、多孔質材料を用いることができる多種多様な産業に利用が可能であり、例えば、密度が小さく、表面積が大きいといった性質が要求される機材、器具、および産業用品へ利用可能である。   INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used in a wide variety of industries in which a porous material can be used. For example, the present invention can be used in equipment, instruments, and industrial products that require properties such as a low density and a large surface area. .

本発明にかかる微細多孔構造の形成方法の概略を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the outline of the formation method of the microporous structure concerning this invention. 本実施例において、AKDの微粒子がフラクタル構造を形成していく様子を経時的に観察した結果を示す図である。In the present Example, it is a figure which shows the result of having observed the mode that the fine particle of AKD forms a fractal structure with time. 本実施例におけるフラクタルAKD微粒子の隙間をTMOS溶液の反応物で埋めることにより作製したゲルの外観、ゲルを割った後の表面のSEM観察像を示す図である。図3(a)は本実施例に用いたフラクタルAKD微粒子のSEM観察像を示す図である。図3(b)はゾル−ゲル反応後のゲルの外観を示す図である。図3(c)は当該ゲルを割った後の断面のSEM観察像を示す図である。It is a figure which shows the SEM observation image of the surface after cracking the external appearance of the gel produced by filling the clearance gap between the fractal AKD microparticles | fine-particles in a present Example with the reaction material of a TMOS solution. FIG. 3A is a view showing an SEM observation image of the fractal AKD fine particles used in this example. FIG. 3B is a diagram showing the appearance of the gel after the sol-gel reaction. FIG.3 (c) is a figure which shows the SEM observation image of the cross section after breaking the said gel. 本実施例における図3(c)とは異なるゲルの表面のSEM観察像を示す図である。It is a figure which shows the SEM observation image of the surface of the gel different from FIG.3 (c) in a present Example. 本実施例において、図3と同様の方法で作製されたゲルからフラクタルAKD微粒子をアセトンで溶解して除去することによって得られた多孔質ゲルの断面のSEM観察像を示す図である。In a present Example, it is a figure which shows the SEM observation image of the cross section of the porous gel obtained by melt | dissolving and removing fractal AKD microparticles | fine-particles with acetone from the gel produced by the method similar to FIG. 図6(a)〜(d)は、本実施例において、フラクタルAKD微粒子を空気中、250℃で2時間加熱することにより除去して得られた微細多孔質ゲルの細孔をSEMで観察した像を示す図である。6 (a) to 6 (d), in this example, the pores of the fine porous gel obtained by removing the fractal AKD fine particles by heating them in air at 250 ° C. for 2 hours were observed with an SEM. It is a figure which shows an image. 図7(a)〜(d)は、本実施例におけるフラクタルAKD微粒子のSEM観察像を示す図である。FIGS. 7A to 7D are views showing SEM observation images of fractal AKD fine particles in this example. 本実施例におけるフラクタルAKD微粒子を集積した鋳型にテトラメトキシシラン溶液を流し込んで作製した微細多孔構造物の外観(a)および断面(b)のSEM観察像を示す図である。It is a figure which shows the SEM observation image of the external appearance (a) and the cross section (b) of the microporous structure produced by pouring the tetramethoxysilane solution in the casting_mold | template which accumulated the fractal AKD microparticles | fine-particles in a present Example. 図9(a)〜(d)は、本実施例における微細多孔質ガラスのSEMによる断面観察像を示す図である。FIGS. 9A to 9D are diagrams showing cross-sectional observation images of the microporous glass in this example by SEM. 本実施例における微細多孔構造物の断面のフラクタル次元をボックスカウント法により評価した結果を示す図である。It is a figure which shows the result of having evaluated the fractal dimension of the cross section of the microporous structure in a present Example by the box count method. 図11(a)〜(d)は、本比較例における多孔質ガラスのSEMによる断面観察像を示す図である。FIGS. 11A to 11D are views showing cross-sectional observation images of the porous glass in this comparative example by SEM. 本比較例における通常のガラス小片のSEM観察像を示す図である。図12(b)は図12(a)において円で囲んだ部分の拡大像を示す図である。It is a figure which shows the SEM observation image of the normal glass piece in this comparative example. FIG. 12B is an enlarged view of a portion surrounded by a circle in FIG. 本比較例におけるフラクタル構造を有さないゲルのSEM観察像を示す図である。It is a figure which shows the SEM observation image of the gel which does not have a fractal structure in this comparative example.

Claims (7)

第1の物質からなるフラクタル構造を有する微粒子もしくは上記微粒子の集合体からなる鋳型の周囲を、上記第1の物質とは異なる第2の物質で埋め、上記鋳型内で上記第2の物質を硬化させる工程、および硬化した上記第2の物質からなる物体と上記鋳型とを分離する工程を含み、上記鋳型が有するフラクタル構造を硬化した上記第2の物質からなる立体内部に転写することを特徴とする微細多孔構造の形成方法。   The periphery of a template made of fine particles having a fractal structure made of a first substance or an aggregate of the fine particles is filled with a second substance different from the first substance, and the second substance is cured in the mold. And a step of separating the cured object from the second substance and the mold, and transferring the fractal structure of the mold to a solid interior of the cured second substance. A method for forming a fine porous structure. 上記の第1の物質を用いてフラクタル構造を有する微粒子を作製する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の微細多孔構造の形成方法。   2. The method for forming a microporous structure according to claim 1, further comprising a step of producing fine particles having a fractal structure using the first substance. 上記微粒子もしくは上記微粒子の集合体からなる上記鋳型を作製する工程を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の微細多孔構造の形成方法。   The method for forming a microporous structure according to claim 1 or 2, further comprising the step of producing the template comprising the fine particles or the aggregate of the fine particles. 上記第1の物質がアルキルケテンダイマーであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の微細多孔構造の形成方法。   The method for forming a microporous structure according to any one of claims 1 to 3, wherein the first substance is an alkyl ketene dimer. 立体内部にフラクタル構造を有することを特徴とする微細多孔構造物。   A microporous structure characterized by having a fractal structure inside a solid body. 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の微細多孔構造の形成方法を含む製造方法によって製造されることを特徴とする請求項5に記載の微細多孔構造物。   6. The microporous structure according to claim 5, wherein the microporous structure is manufactured by a manufacturing method including the method of forming a microporous structure according to any one of claims 1 to 4. 請求項5または6に記載の微細多孔構造物を備えることを特徴とするデバイス。   A device comprising the microporous structure according to claim 5.
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