JP2006169038A - Method for producing carbonate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、配向複屈折性を有するアスペクト比が１より大きい形状の炭酸塩を効率的かつ簡便に形成することができ、粒子サイズを制御可能な炭酸塩の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a carbonate capable of efficiently and easily forming a carbonate having an orientation birefringence and having an aspect ratio larger than 1 and capable of controlling the particle size.
従来より、炭酸塩（例えば、炭酸カルシウムなど）は、ゴム、プラスチック、製紙などの分野で広く使用されてきたが、近年、高機能性を付与した炭酸塩が次々と開発され、粒子形状や粒子径などに応じて、多用途、多目的に使用されるようになっている。
炭酸塩の結晶形としては、カラサイト、アラゴナイト、バテライトなどが挙げられるが、これらの中でも、アラゴナイトは針状であり、強度や弾性率に優れる点で、様々な用途に有用である。
Conventionally, carbonates (for example, calcium carbonate) have been widely used in the fields of rubber, plastics, papermaking, etc. However, in recent years, carbonates with high functionality have been developed one after another, and particle shapes and particles have been developed. Depending on the diameter, etc., it is used for multiple purposes and multiple purposes.
Examples of the crystal form of the carbonate include calacite, aragonite, and vaterite. Among these, aragonite is acicular and is useful for various applications in that it has excellent strength and elastic modulus.
炭酸塩を製造する方法としては、炭酸イオンを含む溶液と塩化物の溶液とを反応させて炭酸塩を製造する方法や、塩化物と炭酸ガスとの反応によって炭酸塩を製造する方法などが一般的に知られている。また、アラゴナイト構造を有する針状の炭酸塩の製造方法としては、例えば、前者の方法において、炭酸イオンを含む溶液と塩化物の溶液との反応を超音波照射下に行う方法（特許文献１参照）や、Ｃａ（ＯＨ）２水スラリーに二酸化炭素を導入する方法において、あらかじめＣａ（ＯＨ）２水スラリー中に、種晶となる針状アラゴナイト結晶を入れ、該種晶を一定方向にのみ成長させる方法（特許文献２参照）が提案されている。
しかし、特許文献１に記載の炭酸塩の製造方法では、得られる炭酸塩の長さが３０〜６０μｍと大きいだけでなく、粒子サイズの分布幅が広く、所望の粒子サイズに制御した炭酸塩を得ることができないという問題がある。また、特許文献２に記載の炭酸塩の製造方法を用いても、長さが２０〜３０μｍの大きな粒子しか得ることができない。
As a method for producing carbonate, a method of producing carbonate by reacting a solution containing carbonate ions and a solution of chloride, a method of producing carbonate by reacting chloride and carbon dioxide gas, etc. are generally used. Known. Further, as a method for producing an acicular carbonate having an aragonite structure, for example, in the former method, a reaction between a solution containing carbonate ions and a chloride solution is performed under ultrasonic irradiation (see Patent Document 1). ) and a method of introducing carbon dioxide into Ca (OH) 2 water slurry, pre-Ca (OH) in 2 water slurry, placed needle aragonite crystals as a seed crystal, the seed crystal only in a certain direction growth A method (see Patent Document 2) is proposed.
However, in the method for producing a carbonate described in Patent Document 1, not only the length of the obtained carbonate is as large as 30 to 60 μm, but also a carbonate having a wide particle size distribution width and controlled to a desired particle size. There is a problem that cannot be obtained. Moreover, even if the carbonate manufacturing method described in Patent Document 2 is used, only large particles having a length of 20 to 30 μm can be obtained.
ところで、近年、眼鏡レンズ、透明板などの一般的光学部品やオプトエレクトロニクス用の光学部品、特に、音響、映像、文字情報等を記録する光ディスク装置などのレーザ関連機器に用いる光学部品の材料として、高分子樹脂が用いられる傾向が強まっている。その理由としては、高分子光学材料（高分子樹脂からなる光学材料）は、一般に、他の光学材料（例えば、光学ガラスなど）に比べて、軽量、安価で加工性、量産性に優れている点が挙げられる。また、高分子樹脂には、射出成形や押出成形などの成形技術の適用が容易であるという利点もある。 By the way, in recent years, as a material for optical components used in general optical components such as spectacle lenses and transparent plates and optical components for optoelectronics, in particular, optical equipment for recording sound, video, character information, etc. There is an increasing tendency to use polymer resins. The reason for this is that polymer optical materials (optical materials made of polymer resins) are generally lighter, cheaper and more workable and mass-productive than other optical materials (eg, optical glass). A point is mentioned. The polymer resin also has an advantage that it is easy to apply a molding technique such as injection molding or extrusion molding.
しかし、従来より使用されている一般的な高分子光学材料に成形技術を施して製品化した場合、得られた製品が複屈折性を示すという性質があった。複屈折性を有する高分子光学材料は、比較的高精度が要求されない光学素子に用いる場合には、特に問題となることはないが、近年、より高精度が要求される光学用物品が求められてきており、例えば、書込／消去型の光磁気ディスクなどにおいては、複屈折性が大きな問題となる。すなわち、このような光磁気ディスクには、読取ビームあるいは書込ビームに偏向ビームが用いられており、光路中に複屈折性の光学素子（例えば、ディスク自体、レンズなど）が存在すると、読取り、あるいは、書込みの精度に悪影響を及ぼす。 However, when a conventional polymer optical material that has been conventionally used is subjected to a molding technique to produce a product, the resulting product has a property of exhibiting birefringence. A polymer optical material having birefringence is not particularly problematic when used for an optical element that does not require relatively high accuracy, but in recent years, optical articles that require higher accuracy have been required. For example, in a write / erase type magneto-optical disk, birefringence is a big problem. That is, in such a magneto-optical disk, a deflection beam is used for the reading beam or the writing beam, and if there is a birefringent optical element (for example, the disk itself, a lens, etc.) in the optical path, the reading, Alternatively, the writing accuracy is adversely affected.
そこで、複屈折性の低減を目的として、複屈折性の符号が互いに異なる高分子樹脂と無機微粒子とを用いた非複屈折光学樹脂材料が提案されている（特許文献３参照）。該光学樹脂材料は、結晶ドープ法とよばれる手法により得られるものであり、具体的には、高分子樹脂中に多数の無機微粒子を分散させ、延伸などにより成形力を外部から作用させ、高分子樹脂の結合鎖と多数の無機微粒子とを略平行に配向させ、高分子樹脂の結合鎖の配向によって生ずる複屈折性を、符号の異なる無機微粒子の複屈折性で減殺したものである。 Therefore, for the purpose of reducing birefringence, a non-birefringence optical resin material using a polymer resin and inorganic fine particles having different birefringence codes has been proposed (see Patent Document 3). The optical resin material is obtained by a technique called a crystal dope method. Specifically, a large number of inorganic fine particles are dispersed in a polymer resin, and a molding force is applied from the outside by stretching or the like. A molecular resin bond chain and a large number of inorganic fine particles are oriented substantially in parallel, and the birefringence caused by the orientation of the polymer resin bond chain is reduced by the birefringence of inorganic fine particles having different signs.
このように、結晶ドープ法を用いて非複屈折光学樹脂材料を得るためには、結晶ドープ法に使用可能な無機微粒子が必要不可欠となるが、この無機微粒子としては、微細なアスペクト比が１より大きい形状、例えば針状又は棒状の炭酸塩が特に好適に使用可能であることが認識されている。 As described above, in order to obtain a non-birefringent optical resin material using the crystal doping method, inorganic fine particles that can be used for the crystal doping method are indispensable. The inorganic fine particles have a fine aspect ratio of 1. It has been recognized that larger shapes, such as acicular or rod-like carbonates, can be used particularly suitably.
本発明は、従来における前記問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、配向複屈折性を有するアスペクト比が１より大きい形状の炭酸塩を効率的かつ簡便に形成することができ、粒子サイズを制御可能な炭酸塩の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the conventional problems and achieve the following objects. That is, the present invention provides a method for producing a carbonate capable of efficiently and simply forming a carbonate having an orientation birefringence and having an aspect ratio larger than 1 and capable of controlling the particle size. Objective.
本発明者は、前記課題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得た。即ち、Ｓｒ２＋イオン、Ｃａ２＋イオンなどの金属イオンを含む金属イオン源の液中で、炭酸ガスなどの炭酸源を反応させる際に、炭酸塩粒子数を増加させる炭酸塩粒子数増加工程と、該炭酸塩粒子の体積のみを増加させる炭酸塩粒子体積増加工程とに分けて反応させ、かつ、該炭酸塩粒子数増加工程、及び炭酸塩粒子体積増加工程のそれぞれおいて、前記炭酸ガスの添加速度及び添加時間を制御して反応させることにより、粒子サイズを制御可能で、アスペクト比が１より大きい形状を有する炭酸塩を効率的かつ簡便に製造することができるという知見である。なお、本発明において、炭酸塩粒子数を増やさないとは、炭酸塩粒子数増加工程終了後の炭酸塩粒子数に比して、炭酸塩体積増加工程後の炭酸塩粒子数が４０％を超えて増加していないことを表し、３０％を超えて増加していないことが好ましく、２０％を超えて増加していないことがより好ましい。 As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventor has obtained the following knowledge. That is, a carbonate particle number increasing step for increasing the number of carbonate particles when a carbonate source such as carbon dioxide gas is reacted in a liquid of a metal ion source containing metal ions such as Sr 2+ ions and Ca 2+ ions, The carbonate gas volume increasing step for increasing only the volume of the carbonate particles is reacted separately, and the carbon dioxide gas is added in each of the carbonate particle number increasing step and the carbonate particle volume increasing step. This is a knowledge that the particle size can be controlled and the carbonate having a shape with an aspect ratio larger than 1 can be efficiently and easily produced by controlling the reaction speed and the addition time. In the present invention, not increasing the number of carbonate particles means that the number of carbonate particles after the carbonate volume increasing step exceeds 40% compared to the number of carbonate particles after the end of the carbonate particle number increasing step. It is preferable that it does not increase exceeding 30%, more preferably not exceeding 20%.
本発明は、本発明者の前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ Ｓｒ２＋イオン、Ｃａ２＋イオン、Ｂａ２＋イオン、Ｚｎ２＋イオン、及びＰｂ２＋イオンから選択される少なくとも１種の金属イオンを含む金属イオン源の液中で、炭酸ガスを反応させてアスペクト比が１より大きい形状を有する炭酸塩を製造する方法が、炭酸塩粒子数を増加させる炭酸塩粒子数増加工程と、該炭酸塩粒子の体積のみを増加させる炭酸塩粒子体積増加工程とを含み、かつ、該炭酸塩粒子数増加工程、及び炭酸塩粒子体積増加工程のそれぞれにおいて、前記炭酸源の添加速度及び添加時間を制御して反応させることを特徴とする炭酸塩の製造方法である。
本発明の炭酸塩の製造方法により得られる炭酸塩は、多目的、多用途に使用可能であり、非複屈折光学樹脂材料への応用も可能である。
＜２＞ 炭酸塩粒子数増加工程における炭酸塩の添加速度及び添加時間が、それぞれ３００〜２０００ｍｌ／ｍｉｎ、１０秒〜３０分間であり、かつ、炭酸塩粒子体積増加工程における添加速度及び添加時間が、それぞれ３００ｍｌ／ｍｉｎ未満、０．５時間以上である前記＜１＞に記載の炭酸塩の製造方法である。
＜３＞ 炭酸源が炭酸ガスである前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜４＞ 炭酸塩粒子数増加工程において、金属イオン源の液を−１０℃〜４０℃に保持する前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜５＞ 炭酸塩粒子体積増加工程における反応温度が、炭酸塩粒子数増加工程における反応温度以上である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜６＞ 金属イオン源が、金属水酸化物である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜７＞ 金属イオン源が、ＮＯ３ −、Ｃｌ−、及びＯＨ−の少なくともいずれかを含む前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜８＞ 金属イオン源の液中に水を含む前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜９＞ 液中に溶剤を含む前記＜１＞から＜８＞いずれかに記載の炭酸塩の製造方法である。
＜１０＞ 溶剤が、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、及び２−アミノエタノールから選択される少なくとも１種である前記＜９＞に記載の炭酸塩の製造方法である。
The present invention is based on the above knowledge of the present inventor, and means for solving the above problems are as follows. That is,
<1> Carbon dioxide gas is reacted in an aspect ratio by reacting carbon dioxide in a liquid of a metal ion source containing at least one metal ion selected from Sr 2+ ions, Ca 2+ ions, Ba 2+ ions, Zn 2+ ions, and Pb 2+ ions. A method for producing a carbonate having a shape with a ratio greater than 1 includes a carbonate particle number increasing step for increasing the number of carbonate particles, and a carbonate particle volume increasing step for increasing only the volume of the carbonate particles. And, in each of the carbonate particle number increasing step and the carbonate particle volume increasing step, a carbonate production method characterized by controlling the addition rate and addition time of the carbonate source for reaction.
The carbonate obtained by the method for producing carbonate of the present invention can be used for multiple purposes and for many purposes, and can also be applied to non-birefringent optical resin materials.
<2> The carbonate addition rate and the addition time in the carbonate particle number increasing step are 300 to 2000 ml / min and 10 seconds to 30 minutes, respectively, and the addition rate and the addition time in the carbonate particle volume increasing step are each The method for producing a carbonate according to <1>, wherein each is less than 300 ml / min and 0.5 hours or more.
<3> The method for producing carbonate according to any one of <1> to <2>, wherein the carbonic acid source is carbon dioxide.
<4> The method for producing a carbonate according to any one of <1> to <3>, wherein the liquid of the metal ion source is maintained at −10 ° C. to 40 ° C. in the carbonate particle number increasing step.
<5> The carbonate production method according to any one of <1> to <4>, wherein the reaction temperature in the carbonate particle volume increasing step is equal to or higher than the reaction temperature in the carbonate particle number increasing step.
<6> The method for producing a carbonate according to any one of <1> to <5>, wherein the metal ion source is a metal hydroxide.
<7> The method for producing a carbonate according to any one of <1> to <5>, wherein the metal ion source includes at least one of NO 3 − , Cl − , and OH − .
<8> The method for producing a carbonate according to any one of <1> to <7>, wherein the metal ion source liquid contains water.
<9> The method for producing a carbonate according to any one of <1> to <8>, wherein the solution contains a solvent.
<10> The method for producing a carbonate according to <9>, wherein the solvent is at least one selected from methanol, ethanol, isopropyl alcohol, and 2-aminoethanol.
本発明によると、従来における問題を解決することができ、配向複屈折性を有するアスペクト比が１より大きい形状の炭酸塩を効率的かつ簡便に形成することができ、粒子サイズを制御可能な炭酸塩の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, the conventional problems can be solved, and carbonates having an orientation birefringence with an aspect ratio of more than 1 can be formed efficiently and simply, and the particle size can be controlled. A method for producing a salt can be provided.
（炭酸塩の製造方法）
本発明の炭酸塩の製造方法は、金属イオンを含む金属イオン源の液中で、炭酸源を反応させて、アスペクト比が１より大きい形状を有する炭酸塩を製造する。
(Manufacturing method of carbonate)
In the method for producing carbonate of the present invention, a carbonate having a shape with an aspect ratio larger than 1 is produced by reacting a carbonate source in a liquid of a metal ion source containing metal ions.
−金属イオン源−
前記金属イオン源としては、金属イオンを含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記炭酸源と反応して、カラサイト、アラゴナイト、バテライト、及びアモルファスのいずれかの形態を有する炭酸塩を形成するものが好ましく、アラゴナイト型の結晶構造を有する炭酸塩を形成するものが特に好ましい。
前記アラゴナイト型の結晶構造は、ＣＯ３ ２−ユニットで表され、該ＣＯ３ ２−ユニットが積層されて針状及び棒状のいずれかの形状を有する炭酸塩を形成する。このため、該炭酸塩が、後述する延伸処理により、任意の一方向に延伸されると、その延伸方向に粒子の長軸方向が一致した状態で結晶が並ぶ。
また、表１にアラゴナイト型鉱物の屈折率を示す。表１に示すように、前記アラゴナイト型の結晶構造を有する炭酸塩は、複屈折率δが大きいため、配向複屈折性を有するポリマーへのドープに好適に使用することができる。
-Metal ion source-
The metal ion source is not particularly limited as long as it contains a metal ion, and can be appropriately selected depending on the purpose, but reacts with the carbonic acid source to be any one of calacite, aragonite, vaterite, and amorphous. It is preferable to form a carbonate having the following form, and it is particularly preferable to form a carbonate having an aragonite-type crystal structure.
The crystal structure of the aragonite-type is represented by CO 3 2- unit, to form a carbonate which the CO 3 2- unit has any shape are laminated needle and rod-like. For this reason, when the carbonate is stretched in an arbitrary direction by a stretching process described later, crystals are arranged in a state where the major axis direction of the particles coincides with the stretching direction.
Table 1 shows the refractive index of the aragonite type mineral. As shown in Table 1, the carbonate having an aragonite type crystal structure has a large birefringence δ, and therefore can be suitably used for doping a polymer having orientation birefringence.
前記金属イオン源は、Ｓｒ２＋イオン、Ｃａ２＋イオン、Ｂａ２＋イオン、Ｚｎ２＋イオン、及びＰｂ２＋イオンから選択される少なくとも１種の金属イオンを含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＰｂから選択される少なくとも１種の金属硝酸塩、金属塩化物、金属水酸化物などが挙げられる。この中でも、特に、反応性の観点から、金属水酸化物が最も好ましい。 The metal ion source is not particularly limited as long as it includes at least one metal ion selected from Sr 2+ ions, Ca 2+ ions, Ba 2+ ions, Zn 2+ ions, and Pb 2+ ions. For example, at least one metal nitrate selected from Sr, Ca, Ba, Zn, and Pb, a metal chloride, a metal hydroxide, and the like can be given. Among these, metal hydroxide is most preferable from the viewpoint of reactivity.
前記金属イオン源は、ＮＯ３ −、Ｃｌ−、及びＯＨ−の少なくともいずれかを含むのが好ましい。したがって、前記金属イオン源の具体例としては、Ｓｒ（ＮＯ３）２、Ｃａ（ＮＯ３）２、Ｂａ（ＮＯ３）２、Ｚｎ（ＮＯ３）２、Ｐｂ（ＮＯ３）２、ＳｒＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＢａＣｌ２、ＺｎＣｌ２、ＰｂＣｌ２、Ｓｒ（ＯＨ）２、Ｃａ（ＯＨ）２、Ｂａ（ＯＨ）２、Ｚｎ（ＯＨ）２、Ｐｂ（ＯＨ）２、及びこれらの水和物などが好適に挙げられる。 The metal ion source preferably contains at least one of NO 3 − , Cl − , and OH − . Therefore, specific examples of the metal ion source include Sr (NO 3 ) 2 , Ca (NO 3 ) 2 , Ba (NO 3 ) 2 , Zn (NO 3 ) 2 , Pb (NO 3 ) 2 , SrCl 2 , CaCl 2 , BaCl 2 , ZnCl 2 , PbCl 2 , Sr (OH) 2 , Ca (OH) 2 , Ba (OH) 2 , Zn (OH) 2 , Pb (OH) 2 , and hydrates thereof Preferably mentioned.
−炭酸源−
前記炭酸源としては、ＣＯ３ ２−イオンを生ずるものである限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、炭酸アンモニウム［（ＮＨ４）２ＣＯ３］、炭酸ナトリウム［Ｎa２ＣＯ３］、炭酸水素ナトリウム［ＮaＨＣＯ３］、炭酸ガス、尿素［（ＮＨ２）２ＣＯ］などが好適に挙げられる。この中でも、特に、炭酸ガスは、取り扱いやすく、かつ、炭酸アンモニウムや炭酸ナトリウムなどを加える場合には、イオン濃度やイオン強度を大きく変えずに反応させることができる。このため、得られる炭酸塩結晶が、多分散となる、凝集する、球状になるなどの弊害を生じることが少なく、より好ましい。
-Carbonate source-
The carbonic acid source is not particularly limited as long as it generates CO 3 2- ion, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, ammonium carbonate [(NH 4 ) 2 CO 3 ], sodium carbonate [ Suitable examples include Na 2 CO 3 ], sodium hydrogen carbonate [NaHCO 3 ], carbon dioxide, urea [(NH 2 ) 2 CO], and the like. Among these, in particular, carbon dioxide gas is easy to handle, and when ammonium carbonate, sodium carbonate, or the like is added, the reaction can be performed without greatly changing the ion concentration or the ionic strength. For this reason, the obtained carbonate crystal is more preferable because it causes less adverse effects such as polydispersion, aggregation, and spherical shape.
−金属イオン源の液中で炭酸源を反応させる方法−
前記金属イオン源の液中で炭酸源を反応させる方法は、炭酸塩粒子数を増加させる炭酸塩粒子数増加工程（以下、単に炭酸塩粒子数増加工程という。）と、該炭酸塩粒子の体積のみを増加させる炭酸塩粒子体積増加工程（以下、単に炭酸塩粒子体積増加工程という。）とを含み、かつ、該炭酸塩粒子数増加工程、及び炭酸塩粒子体積増加工程のそれぞれおいて、前記炭酸源の添加速度及び添加時間を制御して反応させる。
-Method of reacting carbonic acid source in metal ion source liquid-
The method of reacting the carbonate source in the liquid of the metal ion source includes a carbonate particle number increasing step for increasing the number of carbonate particles (hereinafter simply referred to as a carbonate particle number increasing step), and a volume of the carbonate particles. A carbonate particle volume increasing step (hereinafter simply referred to as a carbonate particle volume increasing step) for increasing only the carbonate particle volume increasing step, and each of the carbonate particle volume increasing step, The reaction is carried out by controlling the addition rate and addition time of the carbonic acid source.
−−炭酸塩粒子数増加工程−−
前記炭酸塩粒子数増加工程としては、炭酸塩を形成した後、その粒子数を増やすことができ、かつ、前記炭酸源の添加速度及び添加時間を制御して反応させることができれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、金属イオン源の液を攪拌しながら、該金属イオン源の液中に、炭酸源を、所定の反応温度、かつ所定の添加速度で所定時間（以下、添加時間ともいう。）添加する工程が挙げられる。
--- Step of increasing the number of carbonate particles--
The carbonate particle number increasing step is not particularly limited as long as the number of particles can be increased after the carbonate is formed, and the reaction can be performed by controlling the addition rate and the addition time of the carbonate source. For example, while stirring the liquid of the metal ion source, the carbon dioxide source is added to the liquid of the metal ion source at a predetermined reaction temperature and a predetermined addition rate. Examples include a step of adding a predetermined time (hereinafter also referred to as addition time).
前記反応温度としては、−１０℃〜４０℃であることが必要であり、１℃〜４０℃が好ましい。前記反応温度が、−１０℃より低いと、使用できる溶媒に制限が生じたり、溶媒を完全に除去するのが難しくなることがあり、４０℃より高いと、一次粒子のサイズが大きくなってしまい、ナノサイズ領域でアスペクト比が１より大きい形状を有する炭酸塩が得られないことがある。 The reaction temperature needs to be −10 ° C. to 40 ° C., and preferably 1 ° C. to 40 ° C. When the reaction temperature is lower than −10 ° C., the solvent that can be used may be limited or it may be difficult to completely remove the solvent. When the reaction temperature is higher than 40 ° C., the size of the primary particles increases. A carbonate having a shape with an aspect ratio larger than 1 in the nano-size region may not be obtained.
前記添加速度としては、３００〜２０００ｍｌ／ｍｉｎであることが必要であり、３００〜１０００ｍｌ／ｍｉｎであることが好ましい。前記添加速度が、３００ｍｌ／ｍｉｎより遅いと、粒子が多分散になることがあり、２０００ｍｌ／ｍｉｎより速いと、反応時間の調節がしにくくなり、小さな一次粒子は多く得られても、凝集が激しくなることがある。 The addition rate needs to be 300 to 2000 ml / min, and preferably 300 to 1000 ml / min. When the addition rate is lower than 300 ml / min, the particles may be polydispersed. When the addition rate is higher than 2000 ml / min, it is difficult to adjust the reaction time, and even if many small primary particles are obtained, agglomeration occurs. May be intense.
前記添加時間としては、１０秒〜３０分間であることが必要であり、１０秒〜１０分間であることが好ましい。前記添加時間が、１０秒より短いと、再現性が低下することがあり、３０分より長いと、粒子が多分散になることがある。 The addition time needs to be 10 seconds to 30 minutes, and preferably 10 seconds to 10 minutes. When the addition time is shorter than 10 seconds, the reproducibility may be lowered, and when it is longer than 30 minutes, the particles may be polydispersed.
前記金属イオン源の液の攪拌速度としては、特に制限は無く、適宜調整して行えるが、例えば、均一に混合する観点から、５００〜１５００ｒｐｍが好ましい。 There is no restriction | limiting in particular as stirring speed of the liquid of the said metal ion source, Although it can adjust suitably, For example, 500-1500 rpm is preferable from a viewpoint of mixing uniformly.
炭酸塩粒子数が増加したことを確認する方法としては、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって粒子を観察し、不純物が混じっていないことを確認した上で、その個数を計測する方法などが挙げられる。 As a method for confirming that the number of carbonate particles has increased, for example, by observing the particles with a transmission electron microscope (TEM) or a scanning electron microscope (SEM) and confirming that no impurities are mixed, The method of measuring the number is mentioned.
−−炭酸塩粒子体積増加工程−−
前記炭酸塩粒子体積増加工程としては、前記炭酸塩粒子数を増やさずに体積のみを増やすことができ、かつ、前記炭酸源の添加速度及び添加時間を制御して反応させることができれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、金属イオン源の液を攪拌しながら、該金属イオンの液中に、前記炭酸塩粒子数増加工程の反応温度以上の温度条件下で、かつ前記炭酸塩粒子数増加工程より遅い添加速度で所定時間添加する工程が挙げられる。
--Step of increasing carbonate particle volume--
The carbonate particle volume increasing step is not particularly limited as long as only the volume can be increased without increasing the number of carbonate particles and the reaction can be performed by controlling the addition rate and the addition time of the carbonate source. However, it can be appropriately selected according to the purpose. For example, while stirring the liquid of the metal ion source, in the liquid of the metal ion, the temperature condition is equal to or higher than the reaction temperature of the carbonate particle number increasing step. And a step of adding for a predetermined time at an addition rate slower than the carbonate particle number increasing step.
前記反応温度としては、−１０℃以上であることが必要であり、１〜４０℃が好ましい。前記反応温度が、−１０℃より低いと、使用できる溶媒に制限が生じたり、溶媒を完全に除去するのが難しくなることがある。 The reaction temperature needs to be −10 ° C. or higher, and preferably 1 to 40 ° C. When the reaction temperature is lower than −10 ° C., the solvent that can be used may be limited or it may be difficult to completely remove the solvent.
前記添加速度としては、３００ｍｌ／ｍｉｎ未満であることが必要であり、１０〜２９０／ｍｉｎであることが好ましい。前記添加速度が、３００ｍｌ／ｍｉｎ以上であると、得られるアスペクトの形状を制御できないことがある。 The addition rate needs to be less than 300 ml / min, and preferably 10 to 290 / min. When the addition rate is 300 ml / min or more, the shape of the obtained aspect may not be controlled.
前記添加時間としては、０．５時間以上であることが必要であり、１〜４８時間であることが好ましい。前記添加時間が、０．５時間より短いと、得られるアスペクトの形状を制御できないことがある。 The addition time needs to be 0.5 hours or longer, and is preferably 1 to 48 hours. If the addition time is shorter than 0.5 hour, the shape of the obtained aspect may not be controlled.
前記金属イオン源の液の攪拌速度としては、特に制限は無く、適宜調整して行えるが、例えば、均一に混合する観点から、５００〜１０００ｒｐｍが好ましい。 There is no restriction | limiting in particular as stirring speed of the liquid of the said metal ion source, Although it can adjust suitably, For example, 500-1000 rpm is preferable from a viewpoint of mixing uniformly.
炭酸塩粒子の体積が増加したことを確認する方法としては、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって粒子を観察し、不純物が混じっていないことを確認した上で、そのサイズを計測する方法などが挙げられる。 As a method for confirming that the volume of the carbonate particles has increased, for example, after observing the particles with a transmission electron microscope (TEM) or a scanning electron microscope (SEM) and confirming that no impurities are mixed, And a method of measuring the size.
−−シングルジェット法−−
また、前記金属イオン源の液中で炭酸源を炭酸塩粒子数増加工程と、炭酸塩粒子体積増加工程とにより反応させる方法として、例えば、シングルジェット法を適用することもできる。
前記シングルジェット法は、前記金属イオン源及び前記炭酸源のいずれか一方を他方の液面上又は液中に噴射により添加し、反応させる方法である。
具体的には、例えば、図１に示すように、ノズルから噴射された炭酸源（Ｂ液）をタンク内の金属イオン源（Ａ液）に添加することにより、反応させることができる。
前記シングルジェット法による前記炭酸源のモル添加速度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、最終生成物の化学量論比となるようにモル添加速度を決定するのが好ましい。前記モル添加速度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．００１〜１ｍｏｌ／ｍｉｎが好ましい。
-Single jet method-
In addition, as a method of reacting the carbonate source in the carbonate ion number increasing step and the carbonate particle volume increasing step in the liquid of the metal ion source, for example, a single jet method can be applied.
The single jet method is a method in which any one of the metal ion source and the carbonic acid source is added to the other liquid surface or into the liquid by jetting and reacted.
Specifically, for example, as shown in FIG. 1, the carbon dioxide source (liquid B) injected from the nozzle can be reacted by adding it to the metal ion source (liquid A) in the tank.
The molar addition rate of the carbonic acid source by the single jet method is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. However, the molar addition rate is determined so that the stoichiometric ratio of the final product is obtained. Is preferred. There is no restriction | limiting in particular as said molar addition rate, Although it can select suitably according to the objective, 0.001-1 mol / min is preferable.
−金属イオン源の液−
前記金属イオン源と前記炭酸源とを反応させる液中には、水を含むのが好ましい。したがって、前記金属イオン源と前記炭酸源とを反応させる液は、水溶液又は懸濁液であるのが好ましい。
更に、合成される炭酸塩の結晶の溶解度を下げることを目的として、前記液中に溶剤を含むのが好ましい。
前記溶剤としては、水に混和する溶剤であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、メタノール、エタノール、１−プロパノール、イソプロピルアルコール、２−アミノエタノール、２−メトキシエタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリドン、ジメチルスルホキシドなどが好適に挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。特に、この中でも、反応性の観点、及び材料の入手の容易さという点から、エタノール、イソプロピルアルコール、及び２−アミノエタノールが好ましい。
前記溶剤の添加量は、炭酸塩製造後の溶媒量の１〜５０体積％が好ましく、５〜４０体積％がより好ましい。
-Metal ion source liquid-
The liquid for reacting the metal ion source and the carbonic acid source preferably contains water. Therefore, the liquid for reacting the metal ion source and the carbonic acid source is preferably an aqueous solution or a suspension.
Furthermore, it is preferable to contain a solvent in the liquid for the purpose of lowering the solubility of the synthesized carbonate crystals.
The solvent is not particularly limited as long as it is a solvent miscible with water, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, methanol, ethanol, 1-propanol, isopropyl alcohol, 2-aminoethanol, 2-aminoethanol, Preferable examples include methoxyethanol, acetone, tetrahydrofuran, 1,4-dioxane, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidone, dimethyl sulfoxide and the like. . These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together. Among these, ethanol, isopropyl alcohol, and 2-aminoethanol are preferable from the viewpoint of reactivity and the availability of materials.
The amount of the solvent added is preferably 1 to 50% by volume, more preferably 5 to 40% by volume of the amount of solvent after the carbonate production.
−炭酸塩の物性−
本発明の炭酸塩の製造方法により製造される炭酸塩は、アスペクト比が１より大きいことが必要であり、針状及び棒状などの形状を有していることが好ましい。なお、前記アスペクト比は、前記炭酸塩の長さと直径との比を表し、その数値は大きいほど好ましい。
前記炭酸塩の平均粒子長さとしては、０．０５〜３０μｍが好ましく、０．０５〜５μｍがより好ましい。該平均粒子長さが３０μｍを超えると、散乱の影響を大きく受けることがあり、光学用途への適応性が低下することがある。
また、〔平均粒子長さ±α〕の長さを有する炭酸塩の全炭酸塩における割合としては、６０％以上が好ましく、７０％以上がより好ましく、７５％以上が更に好ましく、８０％以上が特に好ましい。該割合が６０％以上であると、粒子サイズの制御が高精度であると認められる。
ここで、前記αとしては、０．０５〜１．０μｍが好ましく、０．０５〜０．８μｍがより好ましく、０．０５〜０．１μｍが特に好ましい。
-Physical properties of carbonates-
The carbonate produced by the method for producing carbonate of the present invention needs to have an aspect ratio larger than 1, and preferably has a shape such as a needle shape or a rod shape. The aspect ratio represents the ratio between the length and the diameter of the carbonate, and the larger the value, the more preferable.
The average particle length of the carbonate is preferably 0.05 to 30 μm, more preferably 0.05 to 5 μm. When the average particle length exceeds 30 μm, it may be greatly affected by scattering, and the adaptability to optical applications may be reduced.
Further, the ratio of carbonate having a length of [average particle length ± α] in the total carbonate is preferably 60% or more, more preferably 70% or more, further preferably 75% or more, and more than 80%. Particularly preferred. When the proportion is 60% or more, it is recognized that the control of the particle size is highly accurate.
Here, as said alpha, 0.05-1.0 micrometer is preferable, 0.05-0.8 micrometer is more preferable, 0.05-0.1 micrometer is especially preferable.
−用途−
本発明の炭酸塩の製造方法により製造される炭酸塩は、アスペクト比が１より大きい、すなわち、球状ではなく、針状及び棒状などの形状を有するため、成形品内部での配向が少なく、等方性を示し、プラスチックの強化材、摩擦材、断熱材、フィルター等として有用である。
-Application-
The carbonate produced by the carbonate production method of the present invention has an aspect ratio larger than 1, that is, it is not spherical, but has a shape such as a needle shape and a rod shape, so that there is little orientation inside the molded product, etc. It shows directionality and is useful as a plastic reinforcing material, friction material, heat insulating material, filter, and the like.
また、本発明の炭酸塩の製造方法により製造される炭酸塩（結晶）を複屈折性を有する光学ポリマーに分散させ、延伸処理を施して前記光学ポリマーの結合鎖と前記炭酸塩とを略平行に配向させると、前記光学ポリマーの結合鎖の配向によって生ずる複屈折性を、前記炭酸塩の複屈折性で打ち消すことができる。
前記延伸処理としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、一軸延伸が挙げられる。該一軸延伸の方法としては、必要に応じて加熱しながら、延伸機で所望の延伸倍率に延伸することが挙げられる。
Further, the carbonate (crystal) produced by the carbonate production method of the present invention is dispersed in an optical polymer having birefringence, and subjected to a stretching treatment to make the optical polymer bond chain and the carbonate substantially parallel. The birefringence caused by the orientation of the bond chain of the optical polymer can be canceled by the birefringence of the carbonate.
There is no restriction | limiting in particular as said extending | stretching process, According to the objective, it can select suitably, For example, uniaxial stretching is mentioned. Examples of the uniaxial stretching method include stretching with a stretching machine to a desired stretching ratio while heating as necessary.
表２に、複屈折性を有する光学ポリマーの固有複屈折率としては、「ここまできた透明樹脂 −ＩＴに挑む高性能光学材料の世界−」（井出文雄著、工業調査会、初版）ｐ２９に記載されている通りであり、具体的には下記表２に示す通りである。表２より、前記光学ポリマーは、正の複屈折性を有するものが多いことが認められる。また、前記炭酸塩として炭酸ストロンチウムを用い、例えば、前記光学ポリマーとしてのポリカーボネートに添加すると、該混合物の正の複屈折性を打ち消し、０にすることができるだけでなく、負にすることもできる。このため、光学部品、特に、偏向特性が重要で高精度が要求される光学素子に好適に使用することができる。 In Table 2, the intrinsic birefringence of the optical polymer having birefringence is as follows. “Transparent resin that has come so far: The world of high-performance optical materials that challenge IT” (Fumio Ide, Industrial Research Committee, First Edition) p29 As described, specifically, as shown in Table 2 below. From Table 2, it is recognized that many of the optical polymers have positive birefringence. Further, when strontium carbonate is used as the carbonate and added to, for example, polycarbonate as the optical polymer, the positive birefringence of the mixture can be canceled and not only zeroed, but also negative. For this reason, it can be suitably used for an optical component, in particular, an optical element in which deflection characteristics are important and high accuracy is required.
本発明の炭酸塩の製造方法によれば、配向複屈折性を有するアスペクト比が１より大きい形状の炭酸塩を効率的かつ簡便に形成することができる。また、粒子サイズを制御可能で、一定の粒子サイズを有する炭酸塩を高い割合で得ることができる。 According to the method for producing a carbonate of the present invention, a carbonate having an orientation birefringence and an aspect ratio larger than 1 can be formed efficiently and simply. Further, the particle size can be controlled, and a carbonate having a constant particle size can be obtained at a high rate.
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following examples.
（実施例１）
−炭酸塩の製造−
金属イオン源としての水酸化ストロンチウム８水和物から調製した０．１Ｍ水酸化ストロンチウム［Ｓｒ（ＯＨ）２］懸濁液６２５ｍｌをステンレス製のポットに入れ、１０℃に保持した状態で、１０００ｒｐｍで攪拌を行いながら、該金属イオン源の液中に、炭酸源としての炭酸ガスを炭酸ガス用流量計で観測しながら４００ｍｌ／ｍｉｎの添加速度で、微小な気泡を発生させるケミフィルター（アズワン社製）を先端に付けたチューブを通して２分間添加した（炭酸塩粒子数増加工程）。
なお、得られた炭酸塩は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって粒子を観察し、不純物が混じっていないことを確認した上で、その個数を計測して、粒子数が増加していることが確認された。
次に、温度及び攪拌はそのままの状態で、４０ｍｌ／ｍｉｎの添加速度で４時間添加した（炭酸塩粒子体積増加工程）。
なお、得られた炭酸塩は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって粒子を観察し、不純物が混じっていないことを確認した上で、そのサイズを計測して、体積が増加していることが確認された。
Example 1
-Manufacture of carbonates-
625 ml of a 0.1 M strontium hydroxide [Sr (OH) 2 ] suspension prepared from strontium hydroxide octahydrate as a metal ion source was placed in a stainless steel pot and kept at 10 ° C. at 1000 rpm. While stirring, a chemifilter (manufactured by AS ONE Corp.) that generates fine bubbles at an addition rate of 400 ml / min while observing carbon dioxide as a carbon dioxide source with a flow meter for carbon dioxide in the liquid of the metal ion source. ) Was added for 2 minutes through a tube attached to the tip (step of increasing the number of carbonate particles).
In addition, the obtained carbonate is observed with a transmission electron microscope (TEM), and after confirming that impurities are not mixed, the number of particles is measured and the number of particles is increased. confirmed.
Next, while maintaining the temperature and stirring, it was added at an addition rate of 40 ml / min for 4 hours (carbonate particle volume increasing step).
The obtained carbonate was observed with a transmission electron microscope (TEM) to confirm that no impurities were mixed, and then the size was measured to confirm that the volume was increased. It was done.
−炭酸塩の性状確認−
得られた沈殿物を濾過により取り出し、乾燥させた。乾燥後の沈殿についてＸ線回折測定を行ったところ、得られた沈殿は炭酸ストロンチウム結晶であると確認できた。さらに、この炭酸ストロンチウム結晶を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察したところ、平均粒子長さが１μｍ未満であって、アスペクト比１より大きい高アスペクト比を有する炭酸ストロンチウム結晶が得られたことが判った。
-Confirmation of carbonate properties-
The resulting precipitate was removed by filtration and dried. When the X-ray diffraction measurement was performed on the precipitate after drying, it was confirmed that the obtained precipitate was a strontium carbonate crystal. Further, when this strontium carbonate crystal was observed with a transmission electron microscope (TEM), it was found that a strontium carbonate crystal having an average particle length of less than 1 μm and a high aspect ratio greater than 1 was obtained. It was.
（比較例１）
−炭酸塩の製造−
金属イオン源としての水酸化ストロンチウム８水和物から調製した０．０８Ｍ水酸化ストロンチウム［Ｓｒ（ＯＨ）２］懸濁液３７５ｍｌを１０℃に保持した状態で、１０００ｒｐｍで攪拌を行いながら、該金属イオン源の液中に、炭酸源としての０．２Ｍ炭酸ナトリウム［Ｎa２ＣＯ3］水溶液５００ｍｌを、２本の供給用タンクに分けて１０℃に保持したのち、３００ｍｌ／ｍｉｎの添加速度で添加した（炭酸塩粒子数増加工程）。
なお、得られた炭酸塩は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって粒子を観察し、不純物が混じっていないことを確認した上で、その個数を計測して、粒子数が増加していることが確認された。
(Comparative Example 1)
-Manufacture of carbonates-
While maintaining 375 ml of a 0.08M strontium hydroxide [Sr (OH) 2 ] suspension prepared from strontium hydroxide octahydrate as a metal ion source at 10 ° C., while stirring at 1000 rpm, the metal In an ion source solution, 500 ml of a 0.2 M sodium carbonate [Na 2 CO 3 ] aqueous solution as a carbonate source is divided into two supply tanks and kept at 10 ° C., and then added at an addition rate of 300 ml / min. (Step of increasing the number of carbonate particles).
In addition, the obtained carbonate is observed with a transmission electron microscope (TEM), and after confirming that impurities are not mixed, the number of particles is measured and the number of particles is increased. confirmed.
−炭酸塩の性状確認−
乾燥後の沈殿についてＸ線回折測定を行ったところ、得られた沈殿は炭酸ストロンチウム結晶であると確認できた。さらに、この炭酸ストロンチウム結晶を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。このときのＴＥＭ写真を図２に示す。該ＴＥＭ写真から、得られた炭酸ストロンチウム結晶は、平均粒子径が５０−１００ｎｍ程度の球状の粒子やそれらの凝集した形態であると判った。
-Confirmation of carbonate properties-
When the X-ray diffraction measurement was performed on the precipitate after drying, it was confirmed that the obtained precipitate was a strontium carbonate crystal. Furthermore, this strontium carbonate crystal was observed with a transmission electron microscope (TEM). A TEM photograph at this time is shown in FIG. From the TEM photograph, it was found that the obtained strontium carbonate crystals were spherical particles having an average particle diameter of about 50-100 nm and their aggregated form.
（比較例２）
−炭酸塩の製造−
金属イオン源としての硝酸ストロンチウム［Ｓｒ（ＮＯ３）２］溶液と、炭酸源としての尿素［（ＮＨ２）２ＣＯ］水溶液とを容器内で混合して、濃度が共に０．３３Ｍの混合溶液を調製した。次いで、得られた混合溶液の入った容器を反応槽に投入し、９０℃に保温して９０ｍｉｎにわたって加熱すると共に、前記容器内を撹拌した。そして、尿素の熱分解反応により、炭酸塩としての炭酸ストロンチウム結晶を製造した。ここで、前記撹拌速度は５００ｒｐｍで行った。
(Comparative Example 2)
-Manufacture of carbonates-
A strontium nitrate [Sr (NO 3 ) 2 ] solution as a metal ion source and a urea [(NH 2 ) 2 CO] aqueous solution as a carbonic acid source are mixed in a container, and a mixed solution having a concentration of both 0.33M. Was prepared. Subsequently, the container containing the obtained mixed solution was put into a reaction vessel, kept at 90 ° C. and heated for 90 minutes, and the inside of the container was stirred. And the strontium carbonate crystal | crystallization as carbonate was manufactured by the thermal decomposition reaction of urea. Here, the stirring speed was 500 rpm.
−炭酸塩の性状確認−
得られた炭酸ストロンチウム結晶を濾過により取り出し、乾燥させた。乾燥後の炭酸ストロンチウム結晶を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日立製作所製、Ｓ−９００）により観察した。このときのＳＥＭ写真を図３に示す。該ＳＥＭ写真から、平均粒子長さ６．２μｍ程度の柱状（棒状）の凝集性の低い炭酸ストロンチウム結晶が得られたことが判った。また、平均粒子長さ±αの長さ（α＝０．５μｍ）を有する結晶の全結晶における割合は６２％であった。
-Confirmation of carbonate properties-
The obtained strontium carbonate crystals were removed by filtration and dried. The dried strontium carbonate crystal was observed with a scanning electron microscope (SEM) (manufactured by Hitachi, Ltd., S-900). The SEM photograph at this time is shown in FIG. From the SEM photograph, it was found that columnar (rod-shaped) strontium carbonate crystals having an average particle length of about 6.2 μm were obtained. Further, the ratio of crystals having an average particle length ± α (α = 0.5 μm) to the total crystals was 62%.
（比較例３）
−炭酸塩の製造−
２５℃で前記金属イオン源としての０．０５Ｍ硝酸ストロンチウム［Ｓｒ（ＮＯ３）２］水溶液５００ｍｌをステンレス製ポットの中で攪拌させた状態で、前記炭酸源としての０．０５Ｍ炭酸ナトリウム［Ｎa２ＣＯ3］水溶液５００ｍｌを、添加速度を制御できる装置などを用いないで素早く混合させた。瞬時に白色沈殿が得られたが、１５分の攪拌を継続したのち、実施例１と同様、得られた沈殿物を濾過により取り出し、乾燥させた。
(Comparative Example 3)
-Manufacture of carbonates-
In a state where 500 ml of 0.05M strontium nitrate [Sr (NO 3 ) 2 ] aqueous solution as the metal ion source was stirred in a stainless steel pot at 25 ° C., 0.05M sodium carbonate [Na 2 CO 3 ] aqueous solution 500 ml was quickly mixed without using an apparatus capable of controlling the addition rate. A white precipitate was obtained instantaneously, but after stirring for 15 minutes, the obtained precipitate was filtered out and dried as in Example 1.
−炭酸塩の性状確認−
乾燥後の沈殿についてＸ線回折測定を行ったところ、得られた沈殿は炭酸ストロンチウム結晶であると確認できた。さらに、この炭酸ストロンチウム結晶を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。形態及びサイズがバラバラの炭酸ストロンチウム結晶しか得られなかった。
-Confirmation of carbonate properties-
When the X-ray diffraction measurement was performed on the precipitate after drying, it was confirmed that the obtained precipitate was a strontium carbonate crystal. Furthermore, this strontium carbonate crystal was observed with a transmission electron microscope (TEM). Only strontium carbonate crystals of different shape and size were obtained.
本発明の炭酸塩の製造方法は、粒子サイズを制御可能で、一定の粒子サイズを有する炭酸塩を高い割合で効率的かつ簡便に製造することができる。
本発明の炭酸塩の製造方法により製造される炭酸塩は、アスペクト比が１より大きい、例えば針状及び棒状などの形状を有するため、成形品内部での配向が少なく、等方性を示し、プラスチックの強化材、摩擦材、断熱材、フィルターなどに好適に使用することができる。
また、本発明の炭酸塩の製造方法により製造される炭酸塩（結晶）を複屈折性を有する光学ポリマーに分散させ、延伸処理を施して前記光学ポリマーの結合鎖と前記炭酸塩とを略平行に配向させると、前記光学ポリマーの結合鎖の配向によって生ずる複屈折性を、前記炭酸塩の複屈折性で打ち消すことができる。このため、光学部品、特に、偏向特性が重要で高精度が要求される光学素子に好適に使用することができる。
The carbonate production method of the present invention can control the particle size, and can efficiently and simply produce a carbonate having a certain particle size at a high ratio.
The carbonate produced by the method for producing carbonate of the present invention has an aspect ratio of greater than 1, for example, a needle shape and a rod shape, so that there is little orientation inside the molded product, and isotropic, It can be suitably used for plastic reinforcing materials, friction materials, heat insulating materials, filters, and the like.
Further, the carbonate (crystal) produced by the carbonate production method of the present invention is dispersed in an optical polymer having birefringence, and subjected to a stretching treatment to make the optical polymer bond chain and the carbonate substantially parallel. The birefringence caused by the orientation of the bond chain of the optical polymer can be canceled by the birefringence of the carbonate. For this reason, it can be suitably used for an optical component, in particular, an optical element in which deflection characteristics are important and high accuracy is required.
Claims (10)
The method for producing a carbonate according to claim 9, wherein the solvent is at least one selected from methanol, ethanol, isopropyl alcohol, and 2-aminoethanol.
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