JP2006021963A - Method for manufacturing high hardness diamond crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高い硬度を有する高硬度ダイヤモンド結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a high-hardness diamond crystal having a high hardness.
ダイヤモンド結晶はあらゆる物質の中で最も硬い材料であるため、たとえばダイヤモンドバイト、ダイヤモンドナイフ、ダイヤモンドダイスまたはダイヤモンドドレッサーなどの工具に幅広く利用されている。 Since diamond crystals are the hardest material of all materials, they are widely used in tools such as diamond tools, diamond knives, diamond dies or diamond dressers.
このようなダイヤモンド結晶を用いた工具は、天然ダイヤモンド結晶の中からキズ、歪みまたは内包物のない良質なものを選別して製造されていた。しかしながら、天然ダイヤモンド結晶には多くの欠陥や大きな内部歪みがあるため、これが原因となって工具の硬度や耐磨耗性などの機械的特性の低下を招くことがあった。 A tool using such a diamond crystal has been manufactured by selecting a high-quality one free from scratches, distortions or inclusions from natural diamond crystals. However, natural diamond crystals have many defects and large internal strains, which may cause deterioration of mechanical properties such as tool hardness and wear resistance.
天然ダイヤモンド結晶の機械的特性の向上を目的として、たとえば特許文献１には、天然ダイヤモンド結晶に侵入するのに十分なエネルギを有するイオンを天然ダイヤモンド結晶の結晶構造が維持される温度で天然ダイヤモンド結晶に照射する方法が開示されている（たとえば、特許文献１の特許請求の範囲）。しかしながら、天然ダイヤモンド結晶にイオンを照射した場合には、照射されたイオンが天然ダイヤモンド結晶の内部まで浸透せず、イオンの照射の効果は天然ダイヤモンド結晶の表面近傍に限られるという問題があった。そこで、イオンの代わりに中性子を天然ダイヤモンド結晶に照射する試みが下記に述べるように幾つか行なわれている。 For the purpose of improving the mechanical properties of natural diamond crystals, for example, Patent Document 1 discloses that natural diamond crystals have ions having sufficient energy to enter the natural diamond crystals at a temperature at which the crystal structure of the natural diamond crystals is maintained. Is disclosed (for example, claims of Patent Document 1). However, when the natural diamond crystal is irradiated with ions, the irradiated ion does not penetrate into the natural diamond crystal, and the effect of the ion irradiation is limited to the vicinity of the surface of the natural diamond crystal. Thus, several attempts have been made to irradiate natural diamond crystals with neutrons instead of ions as described below.
原子炉から得られる高エネルギおよび高速の中性子を固体物質に照射すると、固体物質中の原子が格子位置からはじき飛ばされてそこに空孔が形成され、飛ばされた原子は格子間に侵入する。中性子は電気的に中性であるため原子に衝突することが少なく、結晶の内部まで浸透するため、結晶全体を照射損傷させることができる。たとえば、非特許文献１には、この中性子照射によって、ＭｇＯ（酸化マグネシウム）の硬度が向上することが記載されている。 When high energy and high speed neutrons obtained from a nuclear reactor are irradiated onto a solid material, atoms in the solid material are repelled from lattice positions to form vacancies, and the skipped atoms enter between the lattices. Since neutrons are electrically neutral, they rarely collide with atoms and penetrate into the inside of the crystal, so that the entire crystal can be damaged by irradiation. For example, Non-Patent Document 1 describes that the hardness of MgO (magnesium oxide) is improved by this neutron irradiation.
しかしながら、非特許文献２には、天然ボーツダイヤモンドに中性子を照射したところ耐磨耗性が低下することが記載されている。また、非特許文献３には、中性子が照射された天然ダイヤモンド結晶を用いて、中性子の照射効果を微小磨耗テストにより評価したところ、いずれの結晶面に対しても中性子の照射量とともに耐磨耗性が確実に低下することが記載されている。また、非特許文献１には、天然ダイヤモンド結晶に２．４×１０19／ｃｍ2から１．６３×１０21／ｃｍ2の中性子を照射した場合には、中性子の照射量とともに天然ダイヤモンド結晶の硬度が低下することが記載されている。さらに、非特許文献４には、天然ダイヤモンド結晶に照射量が１×１０19／ｃｍ2の中性子を照射した後に、１０００℃から１８００℃で熱処理することによって１８００℃でのダイヤモンド結晶を曲げるための応力が中性子を照射していない場合と比べて２倍程度になることが報告されているが、この応力は室温では依然として弱い。 However, Non-Patent Document 2 describes that wear resistance decreases when neutrons are irradiated to natural boat diamond. In Non-Patent Document 3, neutron irradiation effects were evaluated by a micro-abrasion test using natural diamond crystals irradiated with neutrons. It is described that the property is surely lowered. Non-Patent Document 1 discloses that when a natural diamond crystal is irradiated with neutrons of 2.4 × 10 19 / cm 2 to 1.63 × 10 21 / cm 2 , the amount of neutron irradiation and the natural diamond crystal It is described that the hardness decreases. Further, Non-Patent Document 4 discloses a method for bending a diamond crystal at 1800 ° C. by irradiating a natural diamond crystal with neutrons having an irradiation dose of 1 × 10 19 / cm 2 and then heat-treating at 1000 to 1800 ° C. Although it has been reported that the stress is about twice that of the case where the neutron is not irradiated, this stress is still weak at room temperature.
上記の非特許文献に記載されている方法においては、すべて天然ダイヤモンド結晶が用いられている。天然ダイヤモンド結晶はもともと多くの結晶欠陥を含んでいる。また、天然のＩＩ型と呼ばれる高純度タイプの天然ダイヤモンド結晶にも数十ミクロンオーダーの転位ネットワークが形成されている。このような天然ダイヤモンド結晶中の多量の欠陥の存在が中性子の照射による均一な欠陥導入の妨げとなり、上記のＭｇＯなどに見られるような中性子の照射による硬度の向上などが見られなかったと考えられる。 Natural diamond crystals are all used in the methods described in the above non-patent documents. Natural diamond crystals originally contain many crystal defects. A dislocation network of the order of several tens of microns is also formed in a high-purity type natural diamond crystal called natural type II. The existence of a large amount of defects in such natural diamond crystals hinders uniform defect introduction by neutron irradiation, and it is considered that the improvement in hardness due to neutron irradiation as seen in the above MgO was not observed. .
また、非特許文献５には、合成ダイヤモンド結晶に７×１０17／ｃｍ2の中性子を照射し、６ＧＰａの圧力下、１４００℃から１７００℃の温度で２０時間熱処理する方法が開示されている。しかしながら、このような高温で２０時間も熱処理した場合には中性子の照射によって格子間中に飛ばされた合成ダイヤモンド結晶中の炭素原子がもとの格子位置に戻ってしまうため、熱処理した効果が得られず、十分に高い硬度を有しなかった。
本発明の目的は、高い硬度を有する高硬度ダイヤモンド結晶の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a high-hardness diamond crystal having a high hardness.
上記課題を解決するため、本発明者らは、高純度で欠陥の少ないＩＩａ型の合成ダイヤモンド結晶に中性子を照射し、その後、熱処理することによって合成ダイヤモンド結晶の硬度の向上を試みた。その結果、特定の合成ダイヤモンド結晶を用い、熱処理条件をある限られた条件にすることによって、高い硬度を有する合成ダイヤモンド結晶が得られることを見いだし、本発明を完成するに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors tried to improve the hardness of the synthetic diamond crystal by irradiating a high purity and few defects type IIa type synthetic diamond crystal with neutron and then heat-treating it. As a result, it has been found that a synthetic diamond crystal having high hardness can be obtained by using a specific synthetic diamond crystal and setting the heat treatment conditions to a limited condition, and the present invention has been completed.
本発明は、窒素含有量が３ｐｐｍ以下の合成ダイヤモンド結晶を形成する工程と、合成ダイヤモンド結晶に中性子を照射する工程と、中性子の照射後に合成ダイヤモンド結晶を８００℃以上２０００℃以下の温度で１時間以下熱処理する工程とを含む高硬度ダイヤモンド結晶の製造方法である。 The present invention includes a step of forming a synthetic diamond crystal having a nitrogen content of 3 ppm or less, a step of irradiating the synthetic diamond crystal with neutrons, and the synthetic diamond crystal after irradiation with neutrons at a temperature of 800 ° C. to 2000 ° C. for 1 hour. The following is a method for producing a high-hardness diamond crystal including a heat treatment step.
ここで、本発明の高硬度ダイヤモンド結晶の製造方法においては、中性子の照射量が５×１０17／ｃｍ2以上２×１０19／ｃｍ2以下であることが好ましい。 Here, in the method for producing a high-hardness diamond crystal of the present invention, the neutron irradiation amount is preferably 5 × 10 17 / cm 2 or more and 2 × 10 19 / cm 2 or less.
本発明によれば、高い硬度を有する高硬度ダイヤモンド結晶の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the high hardness diamond crystal which has high hardness can be provided.
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本願の図面において、同一の参照符号は同一部分または相当部分を表わすものとする。 Embodiments of the present invention will be described below. In the drawings of the present application, the same reference numerals represent the same or corresponding parts.
（合成ダイヤモンド結晶の形成工程）
本発明に用いられる合成ダイヤモンド結晶は、窒素含有量が３ｐｐｍ以下の合成ダイヤモンド結晶である。天然ダイヤモンド結晶を用いた場合には、天然ダイヤモンド結晶にもともと多く含まれているマクロな転位欠陥の影響で、中性子の照射によってより不均一で脆弱な結晶構造を形成してしまう。このため、中性子の照射によって硬度が向上せず、かえって硬度が低下する。また、市販されている合成ダイヤモンド結晶は、通常、不純物として窒素を１００ｐｐｍ前後含んでいるが、このような合成ダイヤモンド結晶に中性子を照射した場合であっても、この窒素の影響によって中性子の照射の効果を得ることができない。そこで、本発明者が鋭意検討した結果、窒素含有量が３ｐｐｍ以下である高純度の合成ダイヤモンド結晶を用いることによって初めて中性子の照射の効果が得られることが見いだされたのである。
(Synthetic diamond crystal formation process)
The synthetic diamond crystal used in the present invention is a synthetic diamond crystal having a nitrogen content of 3 ppm or less. When natural diamond crystals are used, a more non-uniform and fragile crystal structure is formed by irradiation of neutrons due to the influence of macro dislocation defects that are often included in natural diamond crystals. For this reason, the hardness is not improved by neutron irradiation, but the hardness is reduced. In addition, commercially available synthetic diamond crystals usually contain about 100 ppm of nitrogen as an impurity. Even when such synthetic diamond crystals are irradiated with neutrons, neutron irradiation is caused by the influence of nitrogen. The effect cannot be obtained. Thus, as a result of intensive studies by the present inventors, it has been found that the effect of neutron irradiation can be obtained only by using a high-purity synthetic diamond crystal having a nitrogen content of 3 ppm or less.
このような窒素含有量が３ｐｐｍ以下の高純度な合成ダイヤモンド結晶を形成するためには、高圧下での温度差法が用いられることが好ましい。高圧下での温度差法は、たとえば金属溶媒の上方に黒鉛などの炭素原料を設置し、金属溶媒の下方に種結晶を設置して、高圧下で金属溶媒の上方から下方にかけて次第に温度が低下するように温度勾配を形成することによって、金属溶媒の上方で溶け込んだ炭素が金属溶媒の下方で過飽和となって金属溶媒の下方の種結晶上に合成ダイヤモンド結晶を析出させる方法である。ここで、窒素の含有量を３ｐｐｍ以下とするために、金属溶媒中にＴｉ（チタン）やＺｒ（ジルコニウム）などを含む合金が窒素ゲッターとして添加されることが好ましい。 In order to form such a high-purity synthetic diamond crystal having a nitrogen content of 3 ppm or less, a temperature difference method under high pressure is preferably used. The temperature difference method under high pressure is such that, for example, a carbon raw material such as graphite is installed above the metal solvent, a seed crystal is installed below the metal solvent, and the temperature gradually decreases from above to below the metal solvent under high pressure. In this way, by forming a temperature gradient, the carbon dissolved above the metal solvent becomes supersaturated below the metal solvent, and a synthetic diamond crystal is deposited on the seed crystal below the metal solvent. Here, in order to make the nitrogen content 3 ppm or less, it is preferable that an alloy containing Ti (titanium), Zr (zirconium) or the like in a metal solvent is added as a nitrogen getter.
（中性子の照射工程）
窒素含有量が３ｐｐｍ以下の合成ダイヤモンド結晶を形成した後には、この合成ダイヤモンド結晶に中性子が照射される。ここで、中性子の照射量は、５×１０17／ｃｍ2以上２×１０19／ｃｍ2以下であることが好ましい。中性子の照射量が５×１０17／ｃｍ2未満である場合には中性子の照射による効果が得られにくい傾向にあり、２×１０19／ｃｍ2よりも多い場合には合成ダイヤモンド結晶に欠陥が過剰に導入されすぎてかえって硬度が低下する傾向にある。ここで、中性子の照射は、たとえば、アルミニウム製のカプセルの中に上記の合成ダイヤモンド結晶とヘリウムガスとを封入し、これを原子炉の炉心に配置させることにより行なわれる。中性子の照射量は中性子を照射する時間によって調整することができる。
(Neutron irradiation process)
After the synthetic diamond crystal having a nitrogen content of 3 ppm or less is formed, the synthetic diamond crystal is irradiated with neutrons. Here, the irradiation amount of neutrons is preferably 5 × 10 17 / cm 2 or more and 2 × 10 19 / cm 2 or less. When the neutron irradiation dose is less than 5 × 10 17 / cm 2 , the effect of neutron irradiation tends to be difficult to obtain, and when it exceeds 2 × 10 19 / cm 2 , the synthetic diamond crystal has defects. If it is introduced excessively, the hardness tends to decrease. Here, the irradiation with neutrons is performed, for example, by encapsulating the above synthetic diamond crystal and helium gas in an aluminum capsule and placing it in the reactor core. The amount of neutron irradiation can be adjusted by the time of neutron irradiation.
（熱処理工程）
中性子が照射された後の合成ダイヤモンド結晶には熱処理が行なわれる。この熱処理によって中性子の照射によって導入された欠陥を移動させる。ここで、合成ダイヤモンド結晶の熱処理は、８００℃以上２０００℃以下の温度で１時間以下行なわれる。熱処理の温度が８００℃未満である場合には欠陥が移動せず、２０００℃よりも高い場合には合成ダイヤモンド結晶の結晶構造がほぼ完全に中性子の照射前の状態に戻ってしまう。また、この温度範囲で熱処理を１時間よりも長く行なった場合にも、合成ダイヤモンド結晶の結晶構造が中性子の照射前の状態に戻ってしまう。特に、１０００℃を超える温度で熱処理を行なう場合には、ダイヤモンドがグラファイトに変換しないように熱力学的に安定な圧力下で行なう必要がある。
(Heat treatment process)
The synthetic diamond crystal after neutron irradiation is subjected to heat treatment. This heat treatment moves the defects introduced by neutron irradiation. Here, the heat treatment of the synthetic diamond crystal is performed at a temperature of 800 ° C. or more and 2000 ° C. or less for 1 hour or less. When the heat treatment temperature is less than 800 ° C., the defects do not move, and when it is higher than 2000 ° C., the crystal structure of the synthetic diamond crystal almost completely returns to the state before neutron irradiation. Also, when the heat treatment is performed in this temperature range for longer than 1 hour, the crystal structure of the synthetic diamond crystal returns to the state before the neutron irradiation. In particular, when heat treatment is performed at a temperature exceeding 1000 ° C., it is necessary to carry out under a thermodynamically stable pressure so that diamond is not converted into graphite.
高圧下での温度差法によりＩＩａ型の合成ダイヤモンド結晶を形成した。ここで、炭素原料としてはホウ素濃度が１ｐｐｍ以下の超高純度黒鉛を用い、金属溶媒としてはホウ素濃度が１ｐｐｍ以下のＦｅ−Ｃｏ合金（鉄−コバルト合金）を用いた。また、金属溶媒全体の３質量％のＣｕ−Ｔｉ合金（銅−チタン合金）を窒素ゲッターとして金属溶媒に添加した。さらに種結晶としては０．５ミリ径のダイヤモンド砥粒を用いた。そして、ガードル型超高圧発生装置を用いて、５．５ＧＰａの圧力下、１４５０℃の温度で８０時間保持することによって、１〜１．５カラットの複数の合成ダイヤモンド結晶を得た。赤外および紫外分光分析により、これらの合成ダイヤモンド結晶の窒素含有量は０．５ｐｐｍ以下であることを確認した。また、これらの合成ダイヤモンド結晶中のホウ素濃度は、赤外および紫外分光分析によって検出限界以下（０．０６ｐｐｍ以下）であることが確認された。 A type IIa synthetic diamond crystal was formed by a temperature difference method under high pressure. Here, ultra high purity graphite having a boron concentration of 1 ppm or less was used as the carbon raw material, and an Fe—Co alloy (iron-cobalt alloy) having a boron concentration of 1 ppm or less was used as the metal solvent. Moreover, 3 mass% Cu-Ti alloy (copper-titanium alloy) of the whole metal solvent was added to the metal solvent as a nitrogen getter. Further, diamond abrasive grains having a diameter of 0.5 mm were used as seed crystals. Then, using a girdle type ultra-high pressure generator, holding at a temperature of 1450 ° C. under a pressure of 5.5 GPa for 80 hours, a plurality of 1 to 1.5 carat synthetic diamond crystals were obtained. By infrared and ultraviolet spectroscopic analysis, it was confirmed that the nitrogen content of these synthetic diamond crystals was 0.5 ppm or less. Further, the boron concentration in these synthetic diamond crystals was confirmed to be below the detection limit (0.06 ppm or less) by infrared and ultraviolet spectroscopic analysis.
これらの合成ダイヤモンド結晶に、それぞれ１時間あたりの照射量が１．４×１０17／ｃｍ2の中性子を照射時間を様々に変更して照射した。 These synthetic diamond crystals were each irradiated with neutrons with an irradiation amount of 1.4 × 10 17 / cm 2 per hour while varying the irradiation time.
そして、中性子が照射された後の合成ダイヤモンド結晶についてそれぞれベルト型超高圧高温発生装置を用いて様々な温度で３０分間、熱処理を行なった。 The synthetic diamond crystals after irradiation with neutrons were each heat-treated at various temperatures for 30 minutes using a belt type ultra-high pressure and high temperature generator.
熱処理後のそれぞれの合成ダイヤモンド結晶について、微小硬度計を用いて４．９Ｎの荷重を１０秒間負荷した条件で微小ヌープ硬度を測定した。その結果を図１に示す。なお、図１において、黒丸で示されている硬度低下、三角で示されている変化なし、四角で示されているやや硬度向上、および白丸で示されている硬度向上はそれぞれ中性子の照射を行なう前の微小ヌープ硬度と比較して評価されたものである。ここで、「硬度向上」は中性子の照射前の微小ヌープ硬度の１０％以上の硬度が増加することを示しており、「やや硬度向上」は中性子の照射前の微小ヌープ硬度よりも高く中性子の照射前の微小ヌープ硬度の１０％未満の硬度が増加することを示している。また、図１において、横軸は中性子の照射量を示し、縦軸は熱処理温度を示している。 About each synthetic diamond crystal after heat processing, the micro Knoop hardness was measured on the conditions which applied the load of 4.9N for 10 second using the micro hardness meter. The result is shown in FIG. In FIG. 1, the hardness reduction indicated by black circles, no change indicated by triangles, slight hardness improvement indicated by squares, and hardness improvement indicated by white circles are irradiated with neutrons, respectively. It was evaluated in comparison with the previous micro Knoop hardness. Here, “hardness improvement” indicates that the hardness of 10% or more of the micro Knoop hardness before neutron irradiation is increased, and “slightly hardness improvement” is higher than the micro Knoop hardness before neutron irradiation. It shows that the hardness is less than 10% of the micro Knoop hardness before irradiation. In FIG. 1, the horizontal axis indicates the neutron dose, and the vertical axis indicates the heat treatment temperature.
図１からもわかるように、中性子の照射後に８００℃以上２０００℃以下の温度で３０分間熱処理された合成ダイヤモンド結晶の硬度が向上していた。 As can be seen from FIG. 1, the hardness of the synthetic diamond crystal that was heat-treated at a temperature of 800 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower for 30 minutes after neutron irradiation was improved.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
本発明によれば高硬度のダイヤモンド結晶を製造することができることから、本発明はたとえばダイヤモンドバイト、ダイヤモンドナイフ、ダイヤモンドダイスまたはダイヤモンドドレッサーなどの工具に用いられるダイヤモンド結晶の製造に好適に利用される。 According to the present invention, a high-hardness diamond crystal can be produced. Therefore, the present invention is suitably used for producing a diamond crystal used in a tool such as a diamond tool, a diamond knife, a diamond die, or a diamond dresser.
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