JP2005535903A - 原子間力走査顕微鏡を使用して試料面の摩擦学特性を測定する方法とそのための原子間力走査顕微鏡 - Google Patents

原子間力走査顕微鏡を使用して試料面の摩擦学特性を測定する方法とそのための原子間力走査顕微鏡 Download PDF

Info

Publication number
JP2005535903A
JP2005535903A JP2004530154A JP2004530154A JP2005535903A JP 2005535903 A JP2005535903 A JP 2005535903A JP 2004530154 A JP2004530154 A JP 2004530154A JP 2004530154 A JP2004530154 A JP 2004530154A JP 2005535903 A JP2005535903 A JP 2005535903A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample surface
vibration
excitation
frequency
spring beam
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2004530154A
Other languages
English (en)
Inventor
ラインシュテットラー,ミヒャエル
ラーベ,ウーテ
アーノルド,ヴァルター
Original Assignee
フラウンホファー ゲセルシャフトツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー.ファオ.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by フラウンホファー ゲセルシャフトツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー.ファオ. filed Critical フラウンホファー ゲセルシャフトツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー.ファオ.
Publication of JP2005535903A publication Critical patent/JP2005535903A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/28Adhesion force microscopy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y35/00Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01HMEASUREMENT OF MECHANICAL VIBRATIONS OR ULTRASONIC, SONIC OR INFRASONIC WAVES
    • G01H3/00Measuring characteristics of vibrations by using a detector in a fluid
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/34Generating the ultrasonic, sonic or infrasonic waves, e.g. electronic circuits specially adapted therefor
    • G01N29/346Generating the ultrasonic, sonic or infrasonic waves, e.g. electronic circuits specially adapted therefor with amplitude characteristics, e.g. modulated signal
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/26Friction force microscopy
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/028Material parameters
    • G01N2291/02827Elastic parameters, strength or force
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/10Number of transducers
    • G01N2291/101Number of transducers one transducer

Landscapes

  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
  • Length Measuring Devices Characterised By Use Of Acoustic Means (AREA)

Abstract

原子間力走査顕微鏡は長手方向延長部を所持する片持ち梁を有し、その長手方向延長部に沿って測定チップが取付けられていて、その測定チップが調整手段により前記試料面に関して適切に配置され、その空間位置がセンサーユニットを使用して検出され、前記顕微鏡は少なくとも一つの超音波発生器を備えていて、その発生器が所定励起周波数の振動励起を前記試料と前記片持ち梁の間に開始し、その測定チップは、前記測定チップが前記試料面を横切って且つ前記片持ち梁の長手方向延長部に垂直に配向される振動を励起されるように前記試料面と接触するようになり、そして前記片持ち梁に誘導されたねじれ振動が評価装置によって検出分析される形式の原子間力走査顕微鏡を使用して試料面を検査する方法が記載されている。この発明は、振動励起は、測定チップにより励起された振動が励起周波数に対してより高い調和振動部分を有するように行われ、振動励起は、片持ち梁の内側でねじれ振幅を導く励起周波数で実施され、その最大値は励起振幅を増加するにもかかわらずに、かなりの一定のプラトー値を形成し、その共振スペクトルはねじり振幅の最大値の範囲にてプラトー幅によって決定できる共振スペクトルの拡大を受けており、試料面を検査するために、共振スペクトル、好ましくはプラトー値、即ちプラトー幅及び/又はそれぞれの共振スペクトルの勾配が使用されることを特徴とする。

Description

この発明は、原子間力走査顕微鏡(RKM)が長手方向延長部を所持するばね梁(カンチレバー)を有し、その長手方向延長部に沿って測定チップが取付けられていて、その測定チップが駆動手段により前記試料面に関して適切に配置され、その空間位置がセンサーユニットを使用して検出され、前記顕微鏡が少なくとも一つの超音波発生器を備えていて、その発生器が所定励起周波数の振動励起を前記試料と前記ばね梁の間に開始し、その測定チップは、前記測定チップが前記試料面を横切って且つ前記ばね梁の長手方向延長部に垂直に配向される振動を励起されるように前記試料面と接触するようになり、そして前記ばね梁に誘導されたねじれ振動が評価装置によって検出分析される形式の原子間力走査顕微鏡を使用して試料面を検査する方法に関する。
原子間力走査顕微鏡(RKM)の開発によって、表面特性の検査の分野において、特に表面特性の特性にて既に大きな成果が達成されていた。最初には、表面に関する情報と表面付近領域をナノメータの解像度により、そればかりか個別原子の大きさ程度まで得ることが出来る。科学における最も古い問題の一つである摩擦の検査は原子間力走査顕微鏡から更に開発された摩擦顕微鏡によって最初にこの目盛りで継続される。
このために特許文献1から、原子間力走査顕微鏡の技術基礎に基づいて作動し、試料面の地形や弾性特性を測定し得る音響学的顕微鏡が明らかになる。この顕微鏡は、代表的には100μmと500μmの間の長さをもつ板ばねとして形成されたばね梁を有し、その一端にはおよそ50ナノメータのチップ曲率半径をもつピラミッド状に形成された測定チップが取付けられている。
試料面を出来るだけ完全に測定し且つ検査するために、適した運動装置によってばね梁とそれと連結した測定チップは、試料面にわたり測定チップが付与可能な設置力で試料面との各個別走査点における試料面と接触するように走査される。光学センサーユニットによってばね梁の変形の程度と測定チップの地形条件で付けられた偏向を検出することが可能である。通常には、この光学センサーユニットはレーザダイオードを備えて、そのレーザダイオードからレーザ光線がばね梁に向けて発射されて、このばね梁にて反射され、位置検知光ダイオードにより検出される。調整ループを介して測定チップを含めたばね梁は走査中に試料面に対して垂直に、ばね梁の偏向或いはばね梁を測定チップを介して試料面に載置する設置力が一定のままであるように、積極的に案内される。偏向のために必要な調整張力は通常には間隔値に変換され、カラー値として符号化されて対応して表現され、その表現から表面地形が最終的に推定できる。
補助的に試料面の弾性特性を測定することができるために、超音波発生器が設けられ、その発生器は、測定チップが走査点にて試料面に載置する間に試料面に振動を誘導する。 超音波の結合による振動励起は試料面の標準振動を導き、その振動によってばね梁が高周波数で振動する曲げ振動をその延長部に沿って誘導する。
ばね梁の超音波誘導された高周波数振動行動の検出によって試料面の弾性特性に関する帰納的推理が得ることが出来る。けれども、この測定状況において克服すべき困難性は、ばね梁の重ねられた偏向の測定技術的離脱にあり、その測定技術的離脱は一方では地形測量に由来し、その測量によって測定チップを試料面に載置する載置力が出来るだけ一定に維持され、他方では測定チップによってばね梁に伝達する試料面の超音波誘導された基準振動によって引き起こされる。
出来るだけ高い信号/騒音関係をもつ弾性測定のための許容可能な測定信号を得るために、ばね梁に取り付けられた測定チップをもつばね梁の共振周波数より高い少なくとも一つの大きさである周波数をもつ試料面の超音波誘導された振動励起が行われる。ばね梁にて反射された光線が生じる、時間行動の異って応答できる二つの光ダイオードの使用の下でばね梁の振動行動は選択的に検出されて評価されることが出来る。各光ダイオードは、地形を検出するためのばね梁の輪郭条件付き再調整に由来する各偏向を専ら検出する遅い応答行動を所持することが出来る。他方では、MHz範囲における帯域窓を有する一つの第二光ダイオードは、ばね梁の高周波数の振動部分を検出するために設けられている。それ故に、特に例えばスムーズな縁遮蔽手段をもつ単セル感光性検出器は、例えばレザーブレードの形態に、或いは所謂、ヘテロダイン式走行時間干渉計の形態にて適しており、 その干渉計の一つのアームにおいて周波数変位手段が設けられている。そのような迅速な応答検出ユニットを容量的測定に基づいて構成することが出来て、測定容量はばね梁と対向して位置して配置された針状逆電極とから形成されている。さらに、更なる詳細は特許文献1の前記印刷物から明らかである。
垂直変調、即ち検査されるべき試料面をもつ前記共振測定と違って、標準振動に励起されて、特許文献2から同様な構成をもつ原子間力走査顕微鏡が明らかになるけれども、信号発生器による検査すべき試料の振動励起が行われ、試料面は特にばね梁の長手方向延長部に関して横方向に向けられていて、試料面に対して配向された横方向振動を与えられる。
ばね梁の長手方向延長部に対して横方向に向けられた振動励起によって、ばね梁は試料面と接触している測定チップを介してねじれ振動に巻き込まれ、この場合に少なくとも部分的に試料面と接触している測定チップは長手方向延伸部を横切って向けられる、或いは偏光される、試料面に沿って配向された振動を生じる。それぞれに振動の運動反転点では測定チップが一時的に試料面に付着され、この試料面は、測定チップが摩擦によって記載すべきこの状況から再び試料面に戻されるまで、試料面に対して作用する横方向剪断力によって変形される。
測定チップが試料面に載置する載置力に依存して運動反転点に形成された剪断変形は測定チップの振動行動に影響を与え、それと関連して試料面の弾性特性を特徴する形式にばね梁の振動行動に影響を与える。それで、振動行動から、例えばばね梁に沿ってねじれ振動の形態に形成する振動の振動振幅及び/又は位相から、試料面の弾性特性に関する情報を得ることができる。
試料内部の信号発生器による開始される振動はおよそ1kHzの周波数を有する。しかながら、この測定方法により局所的解像度が不十分である。およそ100nmの解像度をもつ測定だけが達成され得る。さらに、この方法により達成できる測定品質は試料面の摩擦特性に関する定量的情報のみを得ることができる。
ドイツ特許第4324983号明細書 米国特許第5804708号明細書
この発明の課題は、試料面の摩擦特性に関する定性的並びに定量的情報を得ることができるように、試料面は振動が試料面に対して横方向に向けられ、さらにばね梁の長手方向延長部に対して垂直に配向されている振動状態に置かれる、前記形式の原子間力走査顕微鏡によって試料面を検査する方法を開発することである。特に、地形測量による重なりによって、試料面の摩擦学、即ち摩擦特性の高い局所的解像決定を可能とすることである。この形式で、100nmより少ない、好ましくは10nmより少ないの解像度をもつ出来るだけ微細に解像された試料面実測を可能とする。
この発明の基礎になっている課題の解決策は、特許請求項1に記載されている。この発明の方法を実現する好ましい特徴事項は、従属請求項の対象並びに詳細な説明で実施例を参照しながら説明される。
この発明によると、原子間力走査顕微鏡(RKM)は長手方向延長部を所持するばね梁を有し、その長手方向延長部に沿って測定チップが取付けられていて、その測定チップが調整手段により試料面に関して適切に配置され、その空間位置がセンサーユニットを使用して検出され、顕微鏡は少なくとも一つの超音波発生器を備えていて、その発生器が所定励起周波数の振動励起を試料とばね梁の間に開始し、その測定チップは、測定チップが試料面を横切って且つばね梁の長手方向延長部に垂直に配向される振動を励起されるように試料面と接触するようになり、そしてばね梁に誘導されたねじれ振動が評価装置によって検出分析される形式の原子間力走査顕微鏡を使用して試料面を検査する方法は、測定チップにより励起された振動が励起周波数に対してより高い調和振動部分を有するように振動励起が行われることを特徴とする。この場合に、振動励起は、特に所定励起周波数範囲内で動揺される、即ち同調される連続波形信号により行われる。この際に、励起周波数範囲は、試料面に接触する測定チップを有するばね梁の共振基礎振動が励起周波数範囲内にあるように選定すべきである。
適した周波数の選定のほかに、試料面を載置するばね梁の振動励起は、ばね梁においてねじれ振幅をもつねじれ振動を導く励起振幅により行われ、そのねじれ振幅最高値は増大する励起振幅にもかかわらず広範な一定プラトー値を呈し、その共振スペクトルはねじれ振幅最高値の範囲でプラトーの幅によって決定できるスペクトル共振拡張を経験する。最後に、試料面を検査するために、特にプラトー値の共振スペクトル、プラトー幅、各共振スペクトルの勾配が共振曲線の側面及び/又はプラトーの勾配にて使用されることができることは知られていた。
この発明の方法によって、摩擦学特性、例えば測定チップと試料面の間に生じる摩擦力或いは摩擦係数は、1nmにまでの局所的解像度をもつ試料面にて検出されることができる。最善に、およそ100nmの局所的解像度を許容する公知の方法と比較して、この発明の方法は最高に感知でき且つ最も微細に解像する摩擦学分析方法を意味する。試料面における摩擦学特性の検出の他に、この発明の方法は勿論、ばね梁の測定チップが検査すべき試料面上に載置する一定載置力の調整による地形検出も許容する。この場合に、適した検出装置によって測定チップの地形条件付き低周波数の偏向は光反射によってばね梁にて検出され、適切に評価される。検出装置によって得られて低周波数の地形条件付き偏向を表現する検出信号は一方で地形測定に用いられ、他方で測定チップと試料面の間の間隔或いは測定チップが試料面上に載置する一定載置力が時間的に平均化されて一定に保持される調整値として用いられる。この形式で、この発明の方法は1nmにまでの走査尺度の連続的表面走査において試料面の最高に正確な顕微鏡的地形画像を与えて、その画像は同時に摩擦学的試料面情報を与えることができる。
試料面の箇所における摩擦学的表面特性の測定は、特に複数の工程において行われる。最初に、超音波発生器は、測定チップを介して試料面と接触するばね梁の共振基礎周波数を決定するために、周波数が所定励起周波数範囲内で動揺される、即ち同調される連続波形信号の形態の振動を発生する。その際に、所定周波数範囲はこの接触共振周波数の30倍までの測定チップを介して試料面と接触するばね梁の共振基礎周波数内の好ましい周波数を包含する。典型的には、励起起周波の周波数動揺は50kHzと10MHzの間の周波数範囲内の1kHz起周波工程で行われる。例えば450μmの長さの典型的ばね梁において、50kHzと3MHzの間の周波数範囲内で四つのねじれ共振が現われる。
特に摩擦係数などのような摩擦学特性に関して、試料面特性を決定するために、試料が超音波発生器を介して接触共振周波数fr だけにある励起起周波を作用される。特に、励起周波数範囲Δfa は、fr −1/2fr からfr +1/2fr までの起周波を包含する。特に好ましい形式において、励起周波数範囲Δfa は、fr −1/2Δfr からfr +1/2Δfr までの周波数を包含し、この場合にΔfr はfr における測定にて検出された共振曲線の半幅値に一致する。
振動励起は更に周波数掃引の範囲内で行われる、即ち励起起周波は個別の連続波形信号の形態の所定励起周波数範囲Δfa 内で動揺されるか、或いは同調される。
接触共振周波数の範囲内の励起起周波の選定のほかに、最高の関連のばね梁の長手方向延長部に対して横方向に試料面にて誘導される横方向振動の振動方向或いは偏光の正確な調整が同じである。この場合に所定載置力(垂直荷重)により試料面上に載置する測定チップは、共振振動の盛上りに基づいて次の三つの状態の間で常に”前後に飛び出す”ばね梁の長手方向延長部を横切って高周波数振動する横方向振動を生ずる:1、測定チップは試料面上を擦る。2、振動運動は停止状態をまねく。3、測定チップは弾性ポテンシャルで移動する、即ち測定チップは試料面と一時的摩擦結合で係合し、それによって試料面が試料面に対して横方向に向いた剪断力に基づいて局部的に変形される。
特許文献2に記載されるように、共振しない場合とは異なって、測定チップが精密な周期的振動を行って、測定チップが共振振動の場合に少なくとも部分的に試料面上で無秩序に踊り、前記状態を無秩序に呈する。これは”ステッキスリップ”(固着ーすべり)運動として参照される。
前記測定状況に基づいて、ばね梁の内部に形成する振動行動が測定チップと試料面の間の摩擦学接触特性によって求められることを理解することは困難ではない。試料面が前述のように接触共振周波数、特に試料面と測定チップを介して接触しているばね梁の基礎共振周波数により、超音波発生器によって振動を励起されるならば、僅かな励起振幅においてばね梁の共振振動行動が起こり、その共振曲線は広範に対称的に形成されている。ばね梁の共振振動行動は公知の形式で光学センサーユニットによって検出されて共振曲線の形態に表現される。励起振幅は超音波発生器が作動できる励起電圧の連続的増加によって上昇されるならば、記録された共振スペクトルは本来対称的に形成された共振曲線からの偏向を示し、励起振幅の増加にもかかわらず、共振スペクトルの振幅は一種の飽和値を呈してほぼ一定のままである。同様に、共振曲線の形状は、共振拡張が共振曲線の上振幅範囲内で生じるように変化される。共振曲線のスペクトル共振拡張と一緒に、一種のプラトーが生じて、その位置は励起振幅の増加にもかかわらず、広範に一定のままであるけれども、その幅は励起振幅の増加と共に同様に増加する。この発明によると、励起振幅の上昇によって生じる共振曲線の対称的構成からのこの特徴的偏向さえが地形情報を得るために使用されるならば、これは特にスペクトル共振拡張によって生じるプラトー値、プラトー幅、共振曲線の側面におけるそれぞれの共振スペクトルの勾配及び/又はプラトーの勾配に関係する。
無論、より高い順序の接触共振周波数においても前記共振励起を実施することができる。それで、共振曲線の対称的構成からの前記偏向は共振基礎周波数において観察されることができるばかりでなく、第一ねじれモードの発生にも、より高いモードの場合にも観察されることができる。プラトーのような共振曲線のより高いモードの際に生じる拡張も、摩擦力を求めるために利用されることができる。
さらに、励起周波数に対する上音がばね梁の共振行動内で検出できるならば、すぐに共振最高値における前記平坦化が生じる。この種の上音は、同様に摩擦力を求めるために利用できるより高い振動モードでも検出されることができる。例えば、試料面と接触しているばね梁が100kHzの励起周波数における第一ねじれモードを有するならば、より高いねじれモードは300kHz,500kHz,700kHzなどである。それ故に、n倍のねじれモードは(2n−1)×100kHzである。第一ねじれモードが十分に高い励起周波数により励起されるならば、例えば80kHzと120kHzの間の励起周波数スペクトルにおいて平らになったねじれピークをみることができ、さらに200kHz300kHz,400kHzなどのピークも生じる、さらに個別に検出できるk×100kHzの周波数におけるピークも生じる。無論、より高いねじれモードと一致する(300kHz,500kHz,700kHzなど)励起周波数の各上音は他のねじれモード(200kHz,400kHz,600kHzなど)よりも強力に奏する。
ばね梁内に生じる共振ねじれ振動を検出するために、特に少なくとも一つの一時的に高く解像する光ダイオードが使用され、その一時的解像能力は、特に励起周波数の25倍までに、好ましくは励起周波数の10倍までの二倍に一致する周波数をもつ振動発生の検出を可能とする。
試料面に沿う測定チップの連続走査によって、横間隔が少なくともおよそ1nmの値である互いに密に隣接した接触箇所にて順々に前記共振条件の下にて実施される、この共振条件は一方では表面地形に関する情報を、他方では接触箇所に存在する地形特性に関する情報を与える。地形的に検出される表面輪郭のほかに、測定すべき試料面の各点におけるばね梁の共振曲線の前記特性が描かれ、色値としてコードされて表現される。例えば試料面における変化する摩擦特性はばね梁の共振振動行動にて奏し、それで一定励起周波数における振動振幅に奏し、それによって既に摩擦において最小変化が検出でき、特に、摩擦における各最小変化さえも、記録された共振曲線から明らかに描かれる振幅行動における非常に敏感な効果を有する。
例えば周波数軸線(x−軸線)に関する共振曲線の面の最小変位は振動振幅の変化(y−軸線)を生じる。すでに述べたように、ばね梁の基礎振動の共振行動の検出のはかに、より高い調和的共振も検出されて検査され、適切に色値として表現されることができる。
この発明は、次に図面を参照しながら実施例に基づいて一般発明思想の制限なしに例示として記載される。図1はこの発明の方法を実施する概略的成分表現を示し、図2は異なる励起振幅における共振曲線をもつ線図式表現を示す。
図1において、試料面を検査する、特に試料面における地形特性を検出するこの発明の方法を実施する原子間力走査顕微鏡が図示されている。この場合に、図1に図示された顕微鏡はばね梁1(カンチレバー)を備えて、その測定チップ2は試料Pの試料面3上に載置する。試料Pは予備区間又は予備層4を介して超音波変換器5と接触しており、その変換器5は対応する信号発生器6によって振動を設定させる。予備層4は例えばそれぞれ蜂蜜層を介して音響的結合層として試料Pと超音波変換器5と結合されている。
測定チップ2を介してばね梁1に伝達する振動を測定技術的に検出するために、光学センサーユニットが設けられ、一つのレザーダイオード7、一つの偏向鏡8並びに一つの光ダイオードユニット9から成る。この光ダイオードユニット9は一方で測定チップ2の地形条件付きの低周波数の偏向の検出に用いられ、ばね梁1の測定チップと結合され、この理由から測定チップ2が試料面3上に載置する載置力の一定調整のために用いられるAFM裏連結ループ10と結合されている。この種の調整円に対する細部は導入部に記載された印刷物の特許文献1に記載されている。
同様に、この光ダイオードユニット9は、迅速信号処理ユニット11を介してコンピュータユニット12においてねじれ信号Tとして搬送され、記憶され、評価され且つ最後に図式的に摩擦特性として表現される高周波数部分を検出することができる。
図1にかなり概略化して図示された摩擦顕微鏡配列は、明瞭性のために、通常には圧電駆動手段として形成されていて試料面に対してばね梁の立体的配列のために必要な調整手段を採用していない。この場合にそれ自体公知の調整手段が重要であるから、この関係において同様に特許文献1に示唆されている。
試料Pにおけるこの発明の検査を実施するために、その目的は試料面3における地形特性の測定が対象であり、超音波変換器5は、試料Pが専ら横方向に試料面3に対してばね梁1の長手方向延長部に垂直に配向されるか、或いは偏光される(このために図1の矢印表示を参照)振動を受けるように、形成され且つ駆動される。測定チップ2を介して試料面3と接触しているばね梁1は、機械的結合によって、共振基礎周波数の達成の際に共振ねじれ振動突出しを導くねじれ振動を生じる。測定チップ2を介して試料面3と接触しているばね梁1の共振基礎周波数fr を選択的に求めるために、振動発生器6と超音波変換器5とから構成する超音波波形発生器は、一時的連続で互いに分離した複数の連続波形信号を発生させ、その波形信号の励起周波数が所定周波数範囲で揺動され、この周波数はこの周波数の30倍までのばね梁1の共振基礎周波数の以下である。それで、ばね梁1はその共振基礎周波数によりねじれ振動を励起されるばかりでなく、より高いモードのねじれ共振においても振動される。基礎共振周波数も或いはより高い調和的共振周波数も、接触共振周波数の達成の際に、超音波変換器5が振動する励起振幅は、測定チップ2が試料面3を擦り、それで試料面に対する弾性接触をいつも変化するように調整される。別々に、この励起振幅における測定チップ2は振動する滑り運動を実施し、その滑り運動はそれぞれ振動の転向点にて短時間に測定チップ2と試料面3の間の摩擦結合によって中断される。
ばね梁1の”ステッキスリップ”振動行動としても記載できるこの振動行動において調整する共振行動は、光学センサーユニット9によって検出され、共振曲線表示によってより正確に分析される。図1に記載された測定配列によって得られた共振曲線は、図2に図示された線図にて明らかであり、その線図は周波数軸線として構成された横座標と振幅軸線として構成された縦座標とを備える。異なった種類の線で描いた共振曲線は異なる励起振幅或いは励起電圧におけるばね梁1の共振行動を意味する。超音波変換器の小さい振動振幅において各共振最高値の振幅は直線的に励起振動の振幅により増加することが明らかである。およそ3−4Vまでの励起電圧において、広範に対称な共振曲線が成立する。或る励起振幅或いは電圧から、共振曲線或いはねじれ共振の振幅は励起電圧の増加にもかかわらず、広範に一定のままであり、むしろ共振曲線の形状が変化する。共振曲線の形状におけるこの種の非直線的変化の原因は前記”ステッキスリップ”行動に見出される。しかしながら、励起振幅が上昇されるならば、ねじれ共振の振幅の位置が広範に同じままであり、ねじれ最高値の範囲内でスペクトルの拡張がプラトー構成の種類にて生じることを示す。この発明によると、共振曲線を変化させるこの特徴さえも、試料面の摩擦特性或いは地形特性を求めるために利用される。これは特に共振振幅の飽和値として発生するプラトー値、発生するプラトー幅並びに共振曲線面の勾配に関する。
測定技術的にばね梁の共振ねじれ振動行動の評価は、ロックイン増幅器の使用の下で並びに光学振動検出によってばね梁の位相分布と周波数分布を記録することによって行われる。ロックイン増幅器に対する選択物は、例えば計数フーリエ変換(DFT)、迅速フーリエ変換(FFT),さざ波変換或いは所謂ヴァルタ(Walsh)変換のようなスペクトル分析用の計数信号処理と関連して広帯域増幅器の使用も提供する。同様にアナログスペクトル分析も考えられる。
この発明の方法を実施する概略的成分表現を示す。 異なる励起振幅における共振曲線をもつ線図式表現を示す。
符号の説明
1.....ばね梁(片持ち梁)
2.....測定チップ
3.....試料面
4.....予備層
5.....超音波変換器
6.....信号発生器
7.....レーザダイオード
8.....偏向鏡
9.....光ダイオードユニット
10.....AFM裏連結ループ
11.....迅速信号処理ユニット
12.....コンピュータユニット
P.....試料
T.....ねじれ信号
f.....励起周波数
A.....振幅

Claims (15)

  1. 原子間力走査顕微鏡(RKM)は長手方向延長部を所持するばね梁を有し、その長手方向延長部に沿って測定チップが取付けられていて、その測定チップが調整手段により前記試料面に関して適切に配置され、その空間位置がセンサーユニットを使用して検出され、前記顕微鏡は少なくとも一つの超音波発生器を備えていて、その発生器が所定励起周波数の振動励起を前記試料と前記ばね梁の間に開始し、その測定チップは、前記測定チップが前記試料面を横切って且つ前記ばね梁の長手方向延長部に垂直に配向される振動を励起されるように前記試料面と接触するようになり、そして前記ばね梁に誘導されたねじれ振動が評価装置によって検出分析される形式の原子間力走査顕微鏡を使用して試料面を検査する方法において、
    前記振動励起は、前記測定チップにより励起された振動が励起周波数に対してより高い調和振動部分を有するように行われ、
    前記振動励起は、前記ばね梁の内側でねじれ振幅を導く励起周波数で実施され、その最大値は励起振幅を増加するにもかかわらずに、かなりの一定のプラトー値を形成し、その共振スペクトルは前記ねじり振幅の前記最大値の範囲にてプラトー幅によって決定できる共振スペクトルの拡張を受けており、
    前記試料面を検査するために、前記共振スペクトル、好ましくはプラトー値、即ちプラトー幅及び/又はそれぞれの共振スペクトルの勾配が使用されることを特徴とする検査方法。
  2. 前記測定チップと前記試料面の間の複数の異なる接触点における連続走査によって連続的共振スペクトルが検出分析されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 前記試料面を検査する際に前記試料面における摩擦力及び/又は摩擦係数のような摩擦学特性が分析されて定性的及び/又は定量的に測定されることを特徴とする請求項1或いは請求項2に記載の方法。
  4. 前記測定チップは前記駆動手段によって一定に調整される垂直荷重により前記試料面に接触させることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記超音波発生器は前記所定励起周波数で振動する連続波信号を発し、前記連続波信号は所定励起周波数範囲Δfa 内の周波数揺動によって変更されることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記所定励起周波数範囲Δfa は、前記測定チップを介して前記試料面と接触する前記ばね梁の基礎共振振動fr が前記周波数範囲内に含まれるように選定されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
  7. 前記測定チップにより前記試料面に横たわる前記ばね梁の基礎共振振動fr を測定するために、前記試料面は周波数掃引を作用されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
  8. 前記周波数掃引は次の周波数f: f<fr と f>30xfr から成ることを特徴とする請求項7に記載の方法。
  9. 前記励起周波数範囲Δfa は、、fr −1/2fr からfr +1/2fr まで、好ましくは、fr −1/2Δfr からfr +1/2Δfr までの周波数から成り、Δfr はfr における共振曲線の半幅値に一致することを特徴とする請求項5乃至請求項8のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記測定チップにより前記試料面に横たわる前記ばね梁の前記ねじれ振動はn<25、好ましくは2<n<10を備える周波数範囲n×Δfa における前記センサーユニットを使用して検出されることを特徴とする請求項5乃至請求項9のいずれか一項に記載の方法。
  11. r における前記共振曲線の半幅値Δfr 、プラトー幅、プラトー値、前記プラトーにおける勾配又はより高い調和の振動振幅のような前記測定チップと前記試料面との間の各接触点における前記共振曲線から得られる情報は記録され且つカラー値として符号化されて表示されることを特徴とする請求項2乃至請求項8のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記試料面の前記振動励起は超音波発生器を介して前記超音波発生器が直接に或いは間接に音響的に前記試料面と接続されるように生じることを特徴とする請求項1乃至請求項11のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記試料面の顕微鏡画像は前記試料面を連続的に走査することによって得られて、前記顕微鏡画像は表面地形並びに摩擦学特性に関連する情報を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項12のいずれか一項に記載の方法。
  14. 前記ばね梁の内側に生じる前記ねじれ振動は前記センサーユニットにより検出され、前記センサーユニットにより得られたセンサー信号は広帯域増幅器と連続スペクトル分析により検査されることを特徴とする請求項1乃至請求項13のいずれか一項に記載の方法。
  15. 前記スペクトル分析は数値フーリエ変換、即ちFFT,さざ波変換或いはヴァルタ(Walfh)変換を使用して実施されることを特徴とする請求項14に記載の方法。
JP2004530154A 2002-08-16 2003-08-14 原子間力走査顕微鏡を使用して試料面の摩擦学特性を測定する方法とそのための原子間力走査顕微鏡 Pending JP2005535903A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10237627A DE10237627A1 (de) 2002-08-16 2002-08-16 Verfahren zur Bestimmung tribologischer Eigenschaften einer Probenoberfläche mittels eines Rasterkraftmikroskops (RKM) sowie ein diesbezügliches RKM
PCT/EP2003/009054 WO2004018963A2 (de) 2002-08-16 2003-08-14 Verfahren zur bestimmung tribologischer eigenschaften einer probenoberfläche mittels eines rasterkraftmikroskops (rkm) sowie ein diesbezügliches rkm

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2005535903A true JP2005535903A (ja) 2005-11-24

Family

ID=31501785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004530154A Pending JP2005535903A (ja) 2002-08-16 2003-08-14 原子間力走査顕微鏡を使用して試料面の摩擦学特性を測定する方法とそのための原子間力走査顕微鏡

Country Status (5)

Country Link
US (1) US7360404B2 (ja)
EP (1) EP1535020A2 (ja)
JP (1) JP2005535903A (ja)
DE (1) DE10237627A1 (ja)
WO (1) WO2004018963A2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008122091A (ja) * 2006-11-08 2008-05-29 National Institute Of Advanced Industrial & Technology カンチレバー共振特性評価法
US10088408B2 (en) 2014-12-05 2018-10-02 Hyundai Motor Company Friction coefficient measuring method of surface of specimen

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7168301B2 (en) * 2002-07-02 2007-01-30 Veeco Instruments Inc. Method and apparatus of driving torsional resonance mode of a probe-based instrument
DE10321931B4 (de) * 2003-05-15 2005-06-02 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur berührungslosen Anregung von Torsionsschwingungen in einem einseitig eingespannten Federbalken eines Rasterkraftmikroskops
US8438927B2 (en) * 2003-08-12 2013-05-14 Northwestern University Scanning near field thermoelastic acoustic holography (SNFTAH)
US7448269B2 (en) * 2003-08-12 2008-11-11 Northwestern University Scanning near field ultrasound holography
US8384372B1 (en) 2005-02-14 2013-02-26 Clemson University Non-linear electrical actuation and detection
US7598723B2 (en) * 2005-02-14 2009-10-06 Clemson University Method and apparatus for detecting resonance in electrostatically driven elements
US7989164B2 (en) * 2005-04-22 2011-08-02 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Detection of macromolecular complexes with harmonic cantilevers
DE102009008251B4 (de) 2009-02-02 2013-05-02 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Flexibel verschiebbare Kopplungseinrichtung für die akustisch angeregte Rasterkraftmikroskopie mit akustischer Anregung der Probe
RU2449255C2 (ru) * 2009-07-16 2012-04-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ростовский государственный университет путей сообщения" Способ определения триботехнических составляющих виброакустических спектров трибосопряжений
US8686358B2 (en) * 2010-09-14 2014-04-01 University Of Washington Through Its Center For Commercialization Sub-microsecond-resolution probe microscopy
CN104155477A (zh) * 2014-08-13 2014-11-19 中国科学院电工研究所 一种原子力声学显微镜探针接触谐振频率追踪方法
US9541575B2 (en) * 2014-11-26 2017-01-10 Tufts University Exploitation of second-order effects in atomic force microscopy
CN107188116B (zh) * 2016-03-14 2019-03-22 中国科学院沈阳自动化研究所 一种基于相位反馈的超声afm闭环纳米加工装置和方法
TWI621843B (zh) * 2016-04-15 2018-04-21 財團法人工業技術研究院 檢測材料表面抗污能力的方法以及檢測材料表面抗污能力的檢測裝置
CN108408685B (zh) * 2018-02-05 2019-04-23 杭州电子科技大学 一种超声振动刻蚀器及纳米加工系统
EP3745125A1 (en) * 2019-05-27 2020-12-02 Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO Ultrasound sub-surface probe microscopy device and corresponding method
US11193913B2 (en) * 2020-01-31 2021-12-07 Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. Methods and systems to detect sub-surface defects in electronics modules using shear force microscopy

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4324983C2 (de) * 1993-07-26 1996-07-11 Fraunhofer Ges Forschung Akustisches Mikroskop
JP2852397B2 (ja) * 1994-11-15 1999-02-03 工業技術院長 原子間力顕微鏡および原子間力顕微鏡における摩擦の解析方法
DE19900114B4 (de) * 1999-01-05 2005-07-28 Witec Wissenschaftliche Instrumente Und Technologie Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung zumindest zweier Materialeigenschaften einer Probenoberfläche, umfassend die Adhäsion, die Reibung, die Oberflächentopographie sowie die Elastizität und Steifigkeit

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008122091A (ja) * 2006-11-08 2008-05-29 National Institute Of Advanced Industrial & Technology カンチレバー共振特性評価法
US10088408B2 (en) 2014-12-05 2018-10-02 Hyundai Motor Company Friction coefficient measuring method of surface of specimen

Also Published As

Publication number Publication date
EP1535020A2 (de) 2005-06-01
WO2004018963A2 (de) 2004-03-04
DE10237627A1 (de) 2004-03-11
WO2004018963A3 (de) 2004-08-12
US7360404B2 (en) 2008-04-22
US20060150719A1 (en) 2006-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2005535903A (ja) 原子間力走査顕微鏡を使用して試料面の摩擦学特性を測定する方法とそのための原子間力走査顕微鏡
Rabe et al. Vibrations of free and surface‐coupled atomic force microscope cantilevers: Theory and experiment
US6694817B2 (en) Method and apparatus for the ultrasonic actuation of the cantilever of a probe-based instrument
US7089787B2 (en) Torsional harmonic cantilevers for detection of high frequency force components in atomic force microscopy
US8359661B2 (en) Magnetic device inspection apparatus and magnetic device inspection method
US8037762B2 (en) Whispering gallery mode ultrasonically coupled scanning probe microscopy
US7979916B2 (en) Preamplifying cantilever and applications thereof
US20030041657A1 (en) Method and apparatus for the ultrasonic actuation of the cantilever of a probe-based instrument
US20080295584A1 (en) Resonant Difference-Frequency Atomic Force Ultrasonic Microscope
JP5813966B2 (ja) 変位検出機構およびそれを用いた走査型プローブ顕微鏡
US6587212B1 (en) Method and apparatus for studying vibrational modes of an electro-acoustic device
Cretin et al. Optical detection for scanning microdeformation microscopy
JPH03500213A (ja) 共鳴音響発振素子の近接場中の対象物を検査する音響走査顕微鏡
Rupp et al. Nonlinear contact resonance spectroscopy in atomic force microscopy
Michels et al. 1 MHz quartz length extension resonator as a probe for scanning near-field acoustic microscopy
US7657947B2 (en) Method and device for the contactless excitation of torsional vibrations in a one-sidedly clamped-in spring cantilever of an atomic force microscope
JP5733724B2 (ja) 走査型プローブ顕微鏡及びそのプローブ近接検出方法
US7423264B2 (en) Atomic force microscope
US11327092B2 (en) Subsurface atomic force microscopy with guided ultrasound waves
US11402405B2 (en) Frequency tracking for subsurface atomic force microscopy
Vairac et al. Towards dynamical force microscopy using optical probing of thermomechanical noise
US20060288786A1 (en) Ultrasonically coupled scanning probe microscope
Giaccari et al. Sub-pico-Newton shear-force feedback system in air and liquid for scanning probe microscopy
Cretin et al. Surface and bulk investigation of materials with Scanning Microdeformation Microscopy: What is really investigated?

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060714

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090106

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20090721