JP2005350349A - Apparatus for manufacturing monolayer carbon nanotube - Google Patents
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Description
この出願の発明は、単層カーボンナノチューブの製造装置に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、ナノメートルスケールの微細構造を有する単層カーボンナノチューブ構造体を簡便な装置手段によって高効率で、しかも品質に優れたものとして製造することのできる、改善された新しい製造装置に関するものである。 The invention of this application relates to an apparatus for producing single-walled carbon nanotubes. More specifically, the invention of this application has been improved so that a single-walled carbon nanotube structure having a nanometer-scale microstructure can be produced with high efficiency and excellent quality by simple apparatus means. It relates to new manufacturing equipment.
近年、ナノメートルスケールの微細構造を有する炭素物質が、カーボンナノチューブや、フラーレン、ナノカプセル等として注目されている。これらの炭素物質は、ナノ構造黒鉛（グラファイト）物質として、新しい電子材料や触媒、光材料等への応用が期待されているものである。 In recent years, carbon materials having a nanometer-scale microstructure have attracted attention as carbon nanotubes, fullerenes, nanocapsules, and the like. These carbon materials are expected to be applied to new electronic materials, catalysts, optical materials and the like as nanostructured graphite (graphite) materials.
このうちのカーボンナノチューブについては、この出願の発明者によって始めて提供されたものである。このカーボンナノチューブの単層のものは、炭素原子の厚さを有する単層グラファイト膜が管（チューブ）状形体を構成するという特異な構造を有している。 Of these, the carbon nanotubes were first provided by the inventors of this application. This single-walled carbon nanotube has a unique structure in which a single-layer graphite film having a carbon atom thickness constitutes a tube-like shape.
従来、この単層カーボンナノチューブは、アーク放電法や、高温レーザ蒸発法により製造されることが知られている。 Conventionally, it is known that the single-walled carbon nanotube is manufactured by an arc discharge method or a high-temperature laser evaporation method.
しかしながら、これらの従来の単層カーボンナノチューブの製造においては改善すべき以下のような問題点があった。 However, in the production of these conventional single-walled carbon nanotubes, there are the following problems to be improved.
まずアーク放電流法の場合には、単層カーボンナノチューブ以外の炭素物質、例えば非晶質炭素などが同時に生成され、また得られる単層カーボンナノチューブの構造は不均質になるという欠点があった。 First, in the case of the arc discharge current method, a carbon material other than the single-walled carbon nanotube, such as amorphous carbon, is generated at the same time, and the structure of the obtained single-walled carbon nanotube is inhomogeneous.
一方、高温レーザ蒸発法は、生成物の選択性や均質性の点でアーク放電法よりも優れている。しかしながら、この方法では、１２００℃程度の高温度に加熱した電気炉内に設置された石英管内に金属を少量含む炭素ターゲット物質を置いて不活性ガス雰囲気中で、パルス幅数ナノ秒、パルス周波数１０ヘルツ程度のＮｄ：ＹＡＧパルスレーザ光を照射し、ガス中に発生するすす状物質の一部として単層カーボンナノチューブを回収している。このように、従来の方法では、１２００℃程度の極めて高温度の加熱が欠かせないため、製造装置は複雑で特殊な構造や素材からなるものとなり、また生成される単層カーボンナノチューブが高温に曝されるために熱変成が避けられないという問題があった。そしてまた、レーザ光の照射はパルス照射であることから、単層カーボンナノチューブの生成効率の向上には制約があるという問題があった。 On the other hand, the high temperature laser evaporation method is superior to the arc discharge method in terms of product selectivity and homogeneity. However, in this method, a carbon target material containing a small amount of metal is placed in a quartz tube installed in an electric furnace heated to a high temperature of about 1200 ° C., and an inert gas atmosphere has a pulse width of several nanoseconds and a pulse frequency. Single-walled carbon nanotubes are recovered as part of the soot-like substance generated in the gas by irradiation with Nd: YAG pulsed laser light of about 10 hertz. Thus, in the conventional method, heating at an extremely high temperature of about 1200 ° C. is indispensable, so the manufacturing apparatus is made of a complicated and special structure and material, and the generated single-walled carbon nanotubes are heated to a high temperature. There was a problem that thermal metamorphosis was inevitable due to exposure. In addition, since the laser beam irradiation is pulse irradiation, there is a problem that there is a limitation in improving the generation efficiency of the single-walled carbon nanotube.
そこでこの出願の発明は、以上のとおりの従来のレーザ蒸発法の特徴を生かしつつ、その欠点を解消して、経済性に優れ、簡便な手段によって均質な単層カーボンナノチューブを効率的に生成することのできる新しい製造装置を提供することを課題としている。 Therefore, the invention of this application eliminates the drawbacks while taking advantage of the characteristics of the conventional laser evaporation method as described above, and efficiently generates homogeneous single-walled carbon nanotubes by simple means. It is an object of the present invention to provide a new manufacturing apparatus that can handle the above.
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第１には、レーザー蒸発による単層カーボンナノチューブの製造装置であって、少なくとも、反応容器と、反応容器内に設置される炭素ターゲット物質と、反応容器内に不活性ガスを導入するためのガス導入手段と、炭素ターゲット物質に照射するレーザを連続発振させるレーザ発振手段とを備えることを特徴とする単層カーボンナノチューブの製造装置を提供する。 In order to solve the above problems, the invention of this application is firstly an apparatus for producing single-walled carbon nanotubes by laser evaporation, at least a reaction vessel and a carbon target installed in the reaction vessel. An apparatus for producing single-walled carbon nanotubes, comprising: a substance; a gas introduction means for introducing an inert gas into the reaction vessel; and a laser oscillation means for continuously oscillating a laser irradiated to the carbon target material. provide.
第２には、この出願の発明は、前記レーザ発振手段が、ＣＯ2 ガスレーザ発振手段であることを特徴とする単層カーボンナノチューブの製造装置を提供する。 Second, the invention of this application provides an apparatus for producing single-walled carbon nanotubes, wherein the laser oscillation means is a CO 2 gas laser oscillation means.
さらに、第３には、前記ＣＯ2 ガスレーザ発振手段が、出力２００〜２０００ＷのＣＯ2 ガスレーザの連続発振が可能であることを特徴とする単層カーボンナノチューブの製造装置を提供する。 Further, the third, the CO 2 gas laser oscillating means, to provide an apparatus for manufacturing a single-walled carbon nanotube, which is a capable of continuous oscillation of the CO 2 gas laser of output 200～2000W.
また、第４には、記反応容器内のガス圧が、１０4 〜１０5 Ｐａであることを特徴とする単層カーボンナノチューブの製造装置を提供する。 Fourthly, the present invention provides an apparatus for producing single-walled carbon nanotubes, characterized in that the gas pressure in the reaction vessel is 10 4 to 10 5 Pa.
加えて第５には、前記炭素ターゲット物質が、触媒金属が混入されたグラファイトであることを特徴とする単層カーボンナノチューブの製造装置をも提供する。 In addition, fifthly, there is provided an apparatus for producing single-walled carbon nanotubes, wherein the carbon target material is graphite mixed with a catalyst metal.
この出願の発明の装置によると、ターゲットや雰囲気ガスを加熱する必要がないため、製造装置を簡単にすることができ経済的に優れている。また形成される単層カーボンナノチューブが高温に曝されることがないため熱変成を防ぐことができる。したがって均質の単層カーボンナノチューブが得られる。さらにＣＯ2 レーザは高出力で連続発振させることができるため、従来のパルス法に比べ単層カーボンナノチューブ収量を大幅に改善することができる。 According to the apparatus of the invention of this application, since it is not necessary to heat the target and the atmospheric gas, the manufacturing apparatus can be simplified and it is economically superior. Further, since the formed single-walled carbon nanotube is not exposed to a high temperature, thermal transformation can be prevented. Accordingly, homogeneous single-walled carbon nanotubes can be obtained. Furthermore, since the CO 2 laser can continuously oscillate at a high output, the yield of single-walled carbon nanotubes can be greatly improved as compared with the conventional pulse method.
この出願の発明は、上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。 The invention of this application has the features as described above, and an embodiment thereof will be described below.
この出願の発明の単層カーボンナノチューブの製造装置は、レーザー蒸発による単層カーボンナノチューブの製造装置であって、少なくとも、反応容器内に不活性ガスを導入するためのガス導入手段と、反応容器内に設置される炭素ターゲット物質にＣＯ2 ガスレーザを照射して蒸発させるためのＣＯ2 ガスレーザ発振手段とを備えることを特徴としている。 The apparatus for producing single-walled carbon nanotubes of the invention of this application is a production apparatus for single-walled carbon nanotubes by laser evaporation, comprising at least a gas introduction means for introducing an inert gas into the reaction vessel, It is characterized in that the carbon target material to be installed and a CO 2 gas laser oscillator means for vaporizing by irradiation of CO 2 gas laser.
レーザ光を照射する炭素ターゲット物質としては、従来法と同様に、触媒としての少量の金属、たとえばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、..... 等を混入したグラファイト（黒鉛）等の物質を用いる。この炭素ターゲット物質は、容器内に置かれることになる。この際に、従来のように１２００℃という高温度に加熱するための特殊な手段の採用は全く必要がない。炭素ターゲット物質、そして雰囲気ガスを加熱することがこの発明の方法においては必要がないからである。 As a carbon target material to be irradiated with laser light, graphite (graphite) mixed with a small amount of metal as a catalyst, such as Fe, Co, Ni, Pt, Pd, Rh,. Etc. are used. This carbon target material will be placed in a container. At this time, it is not necessary to employ special means for heating to a high temperature of 1200 ° C. as in the prior art. This is because heating the carbon target material and the atmospheric gas is not necessary in the method of the present invention.
容器内には、不活性ガスを導入して、雰囲気を不活性なものとするが、この場合の不活性ガスは、Ａｒ（アルゴン）、Ｈｅ（ヘリウム）等の希ガスをはじめとする各種のものであってよい。不活性ガスは、容器内を流通し、生成する単層カーボンナノチューブをこのガスの流れによって回収するようにしてもよいし、あるいは不活性ガスを導入した閉鎖雰囲気としてもよい。 An inert gas is introduced into the container to make the atmosphere inert. In this case, the inert gas includes various gases including rare gases such as Ar (argon) and He (helium). It may be a thing. The inert gas may circulate in the container, and the generated single-walled carbon nanotubes may be recovered by the flow of the gas, or may be a closed atmosphere in which an inert gas is introduced.
不活性ガスの導入による容器内のガス圧はたとえば１０4 〜１０5 Ｐａとすることが好ましい。 The gas pressure in the container by introducing the inert gas is preferably set to 10 4 to 10 5 Pa, for example.
炭素ターゲット物質に照射するレーザ光は、連続発振のものとしている。この発明の製造装置においては、高出力ＣＯ2 ガスレーザ光とするのが望ましい。このＣＯ2 ガスレーザは、その出力としては２００〜２０００Ｗ、より好ましくは８００〜１５００Ｗとすることができる。 The laser light applied to the carbon target material is continuous wave. In the manufacturing apparatus of the present invention, it is desirable to use a high output CO 2 gas laser beam. This CO 2 gas laser has an output of 200 to 2000 W, more preferably 800 to 1500 W.
ＣＯ2 ガスレーザの出力や雰囲気ガス圧等の条件によっても相違するが、レーザ光は、炭素ターゲット物質の表面に対し、ほぼ直交する位置ないしは直交線から角度として９０度未満まで傾斜した方向より照射することができる。 Although it depends on conditions such as the output of the CO 2 gas laser and the atmospheric gas pressure, the laser beam is irradiated from a position substantially orthogonal to the surface of the carbon target material or from a direction inclined to less than 90 degrees as an angle from the orthogonal line. be able to.
以上のような、この発明による単層カーボンナノチューブの製造方法では、ターゲットや雰囲気ガスを加熱する必要がないため、製造装置を簡単にすることができ経済的に優れている。また形成される単層カーボンナノチューブが高温に曝されることがないため熱変成を防ぐことができる。したがって均質の単層カーボンナノチューブが得られる。さらにＣＯ2 レーザは高出力で連続発振させることができるため、従来のパルス法に比べ単層カーボンナノチューブ収量を大幅に改善することができる。 In the method for producing single-walled carbon nanotubes according to the present invention as described above, since it is not necessary to heat the target and the atmospheric gas, the production apparatus can be simplified and economically excellent. Further, since the formed single-walled carbon nanotube is not exposed to a high temperature, thermal transformation can be prevented. Accordingly, homogeneous single-walled carbon nanotubes can be obtained. Furthermore, since the CO 2 laser can continuously oscillate at a high output, the yield of single-walled carbon nanotubes can be greatly improved as compared with the conventional pulse method.
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の方法について説明する。もちろん、この発明は以下の実施例に限定されることはない。 Hereinafter, the method of the present invention will be described in more detail with reference to examples. Of course, the present invention is not limited to the following examples.
容器内に、触媒金属としてＮｉを１．２ａｔ％混入した炭素ターゲット物質を置き不活性ガスとしてＡｒ（アルゴン）を雰囲気圧が６×１０4 Ｐａとなるように流通させた。炭素ターゲット物質、そして雰囲気ガスは加熱することなく、その温度は室温とした。 A carbon target material mixed with 1.2 at% Ni as a catalyst metal was placed in the container, and Ar (argon) was circulated as an inert gas so that the atmospheric pressure was 6 × 10 4 Pa. The carbon target material and the atmospheric gas were not heated, and the temperature was room temperature.
この炭素ターゲット物質に対し、その表面に対して直交する方向よりＣＯ2 ガスレーザ光を照射した。照射時間は２秒とした。ＣＯ2 ガスレーザ光としては次の特性を有するものとした。 The carbon target material was irradiated with CO 2 gas laser light from a direction perpendicular to the surface. The irradiation time was 2 seconds. The CO 2 gas laser beam has the following characteristics.
出 力：１０００Ｗ
レーザー光ビーム径：２ｍｍ
このレーザ光の照射により炭素レーザ蒸発が生じ、すす状物質として単層カーボンナノチューブを得た。
Output: 1000W
Laser beam diameter: 2mm
Carbon laser evaporation occurred by this laser light irradiation, and single-walled carbon nanotubes were obtained as soot-like substances.
単層カーボンナノチューブとして次の構造をもつものが主として生成されていた。 Single-walled carbon nanotubes with the following structure were mainly produced.
長 さ：１〜１０μｍ
チューブ径：１〜２ｎｍ
チューブの端は閉鎖されている。
Length: 1-10μm
Tube diameter: 1-2 nm
The end of the tube is closed.
従来の高温パルスレーザ蒸発により１２００℃の温度にて得られた単層カーボンナノチューブと同質のものが、ＣＯ2 レーザを用いることにより室温で生成された。
The same quality as single-walled carbon nanotubes obtained at a temperature of 1200 ° C. by conventional high-temperature pulsed laser evaporation was produced at room temperature using a CO 2 laser.
Claims (5)
5. The apparatus for producing single-walled carbon nanotubes according to claim 1, wherein the carbon target material is graphite mixed with a catalyst metal.
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2005
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