JP2005343776A

JP2005343776A - Method and apparatus for producing gaseous nitrogen

Info

Publication number: JP2005343776A
Application number: JP2004187064A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Fukuhara; 廣福原
Original assignee: Fukuhara Co Ltd
Current assignee: Fukuhara Co Ltd
Priority date: 2004-05-31
Filing date: 2004-05-31
Publication date: 2005-12-15

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To solve problems in the production of gaseous nitrogen wherein an apparatus is large-sized and the maintenance of a solenoid valve or the like is difficult in the case of the PSA system, the purity of gaseous nitrogen is only 95-99.9% in the membrane separation system, large scaled equipment is necessitated though the gaseous nitrogen having ≥99.999% purity is obtained in the cryogenic separation processing and there is nothing of such way of thinking that the control of the leakage of gaseous hydrogen, the pressure of gaseous hydrogen, the purity of gaseous nitrogen, the pressure of gaseous nitrogen and the heat generated by the reaction of gaseous oxygen with gaseous hydrogen or the like is necessitated to increase the purity of gaseous nitrogen by the reaction of hydrogen with oxygen. <P>SOLUTION: The producing method is constituted so that safety confirming means 22, 32, 47, 49 and 52 are provided in a process for producing high purity gaseous nitrogen 303 by adding gaseous hydrogen into a gas mainly containing gaseous nitrogen or compressed air 301 which contains gaseous oxygen as an impurity to form a gaseous mixture and bringing the gaseous mixture into contact with a catalyst 31 to react gaseous hydrogen with gaseous oxygen to form water to decrease the content of gaseous oxygen contained in the gas containing the gas mainly containing gaseous nitrogen or the compressed air 301 into 0% or nearly 0%. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術であって、更に詳細に述べると、金属加工や、ハンダ付けや、射出成形に際してのやけ防止や、食品の貯蔵に使用する等酸素ガスの少ない純度の高い窒素ガスを容易に安価に安全に作り出す技術に関するものである。 The present invention relates to a method and apparatus for producing nitrogen gas. More specifically, the present invention relates to metal processing, soldering, prevention of burns during injection molding, and oxygen gas used for food storage. The present invention relates to a technology for easily and inexpensively and safely producing low purity nitrogen gas.

従来、窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術としては、ＰＳＡ方式と膜分離方式と深冷分離方式の３種類が一般的であった。 Conventionally, as a technique related to a method for producing nitrogen gas and a production apparatus, three types of PSA method, membrane separation method, and cryogenic separation method have been generally used.

その中で、ＰＳＡ方式は、ＰｒｅｓｓｕｒｅＳｗｉｎｇＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、の略称を意味していて、圧縮空気を活性炭の一種である吸着材に通し、高圧力下で特定のガスを吸着し低圧力下で特定のガスを吐き出すという吸着材の特性を利用して、圧縮空気から酸素ガス等を吸着することで窒素ガスを分離する方式である。この場合、ヒートレス・ドライヤと同様の原理をもち、装置は２筒式で膜分離式よりも大形となり、電磁弁などのメンテナンス負荷もかかっていた。尚、窒素ガス純度は通常９９〜９９．９９９９％程度であった。 Among them, the PSA system is an abbreviation for Pressure Swing Adsorption, which allows compressed air to pass through an adsorbent that is a kind of activated carbon, adsorbs a specific gas under a high pressure, and a specific gas under a low pressure. This is a method of separating nitrogen gas by adsorbing oxygen gas or the like from compressed air, utilizing the characteristic of the adsorbent that exhales air. In this case, the principle is the same as that of a heatless dryer, the apparatus is a two-cylinder type and larger than the membrane separation type, and a maintenance load such as a solenoid valve is applied. The purity of nitrogen gas was usually about 99 to 99.9999%.

一方、膜分離方式は、圧縮空気を中空糸状の高分子膜である中空糸膜内に送り込み、圧縮空気に含まれている各ガス成分の膜に対する透過量の差を利用して窒素ガスを分離する方式である。この場合には、ＰＳＡ方式よりも小形でメンテナンス負荷も小さい反面、窒素ガス純度は９５〜９９．９％程度であるため、高純度のニーズに対しては適していなかった。 On the other hand, in the membrane separation method, compressed air is fed into a hollow fiber membrane that is a hollow fiber polymer membrane, and nitrogen gas is separated using the difference in permeation amount of each gas component contained in the compressed air. It is a method to do. In this case, although it is smaller than the PSA method and has a smaller maintenance load, the purity of nitrogen gas is about 95 to 99.9%, so it is not suitable for high purity needs.

また、深冷分離方式は、大量と高純度のニーズ向けのもので、空気を冷却して分離生成していた。例えば、空気を−１９０℃前後にした場合には、窒素の沸点は−１９５．８℃であり酸素の沸点は−１８３．０℃であるので、酸素は分離出来る。この場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。一方、供給は、タンクローリーによる搬送の他、大口ユーザーの工場敷地内や隣接地にプラントを設置してパイピングする方式も採られていた。 In addition, the cryogenic separation method is for mass and high-purity needs, and is separated and produced by cooling air. For example, when the air is set to around −190 ° C., the boiling point of nitrogen is −195.8 ° C. and the boiling point of oxygen is −183.0 ° C., so that oxygen can be separated. In this case, high-purity nitrogen gas of 99.999% or more is obtained, but a large-scale facility is required. On the other hand, in addition to transporting by tank lorries, piping was installed by installing a plant in the factory premises of large-scale users and in adjacent areas.

この場合、従来のＰＳＡ方式や膜分離方式による窒素ガスの製造方法および製造装置に関する技術に加えて、更に窒素ガス純度を高めようとする際には、また圧縮空気から純度の高い窒素ガスを作ろうとする場合には、不純物として含まれているまた圧縮空気に含まれている、酸素ガスに水素ガスを反応させることで容易に達成することが出来た。 In this case, in addition to the conventional technology related to the production method and production apparatus of the nitrogen gas by the PSA method and membrane separation method, when trying to further increase the purity of the nitrogen gas, a high-purity nitrogen gas is produced from the compressed air. In the case of trying to achieve this, it could be easily achieved by reacting hydrogen gas with oxygen gas contained as an impurity or contained in compressed air.

しかしながら、このような従来の、窒素ガスの製造方法および製造装置に関しては、以下に示すような課題があった。 However, the conventional nitrogen gas production method and production apparatus have the following problems.

まず、ＰＳＡ方式の場合、装置が大形となり、電磁弁等の装置のメンテナンスに難点があった。 First, in the case of the PSA system, the apparatus becomes large, and there is a difficulty in maintenance of apparatuses such as electromagnetic valves.

次に、膜分離方式の場合、窒素ガス純度は９５〜９９．９％程度となるため、高純度のニーズには適しなかった。 Next, in the case of the membrane separation method, the purity of nitrogen gas is about 95 to 99.9%, which is not suitable for needs for high purity.

また、深冷分離方式の場合、９９．９９９％以上の高純度の窒素ガスが得られるが、大規模な設備が必要であった。 In the case of the cryogenic separation method, high-purity nitrogen gas of 99.999% or more is obtained, but a large-scale facility is required.

更に、酸素ガスに水素ガスを反応させることで窒素ガス純度を高めようとする際には、水素ガスの漏れ、水素ガスの圧力管理、窒素ガスの純度、窒素ガスの圧力、酸素ガスに水素ガスを反応させることで発生する熱等の管理を必要としたが、その様な発想のものは無かった。 Furthermore, when trying to increase the purity of nitrogen gas by reacting hydrogen gas with oxygen gas, hydrogen gas leakage, hydrogen gas pressure management, nitrogen gas purity, nitrogen gas pressure, oxygen gas to hydrogen gas It was necessary to manage the heat generated by the reaction, but there was no such idea.

本発明は、純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造方法に於いて、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１に、水素ガスを添加して混合ガスとし、前記混合ガスを触媒３１に接触させることによって前記水素ガスと前記酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１に含まれている酸素ガスを反応させ水を作り出すことで前記酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１の中に含まれた前記酸素ガスの含有を０％または０％に近い純度の高い窒素ガス３０３を作り出す過程で、安全確認手段２２、３２、４７、４９、５２を設けたことを特徴とし、更には、各ガス成分の膜に対する透過量の差を利用する分離膜８０または高圧力下で特定のガスを吸着し低圧力下で特定のガスを吐き出すＰＳＡ方式による装置９０に圧縮空気を送り込むことにより、酸素富化ガス３０４、３０５を排除し前記酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１の中の酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体を作り出すことを特徴とし、更には、前記安全確認手段５２は、前記水素ガスのガス洩れを検知するものであることを特徴とし、更には、前記安全確認手段２２は、前記水素ガスの圧力を自動的に制御するものであることを特徴とし、更には、前記安全確認手段３２は、前記混合ガスを触媒３１に接触させることによって発生する温度の異常を検知するものであることを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。 The present invention relates to a method for producing nitrogen gas that produces high-purity nitrogen gas, in which hydrogen gas is added to a gas or compressed air 301 containing mainly oxygen gas as an impurity, or mixed gas to form a mixed gas. Then, by bringing the mixed gas into contact with the catalyst 31, water is produced by reacting a gas mainly composed of nitrogen gas containing the hydrogen gas and the oxygen gas as impurities or an oxygen gas contained in the compressed air 301. In the process of producing a nitrogen gas 303 having a high purity close to 0% or 0%, the content of the oxygen gas contained in the compressed air 301 or a gas mainly containing nitrogen gas containing the oxygen gas as an impurity. In addition, the safety confirmation means 22, 32, 47, 49, 52 are provided, and the separation membrane 8 that utilizes the difference in permeation amount of each gas component with respect to the membrane. Alternatively, by sending compressed air to the PSA apparatus 90 that adsorbs a specific gas under high pressure and discharges the specific gas under low pressure, the oxygen-enriched gases 304 and 305 are eliminated and the oxygen gas is contained as an impurity. A gas centered on nitrogen gas or a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas in the compressed air 301 as an impurity is created, and the safety confirmation means 52 further comprises the hydrogen Further, the present invention is characterized in that gas leakage is detected, and further, the safety confirmation means 22 is for automatically controlling the pressure of the hydrogen gas, and further, the safety confirmation. Means 32 solves the above problem by detecting an abnormality in temperature generated by bringing the mixed gas into contact with the catalyst 31. It was was.

また本発明は、純度の高い窒素ガスを作り出す窒素ガスの製造装置に於いて、酸素富化ガス３０４、３０５を排除し圧縮空気より酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体を作り出す窒素ガス製造装置８０、９０と、前記酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体に前記酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体より圧力の高い水素ガスを送り込み混合ガスを作り出す水素ガス発生装置２０と、前記混合ガスの前記酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体に含まれている酸素ガスと前記水素ガスから水を作り出す反応を促進させる触媒槽３０と、前記水素ガスのガス洩れを検知する水素検出器５２を配設したことを特徴とし、更には、前記水素ガスの圧力を自動的に制御する圧力スィッチ２２を、水素ガス配管２０５に於いて減圧弁２１を中心に前記水素発生装置２０と反対の側に配設したことを特徴とし、更には、前記混合ガスを触媒３１に接触させることで発生する温度の異常を検知する温度検出器３２を配設したことを特徴とし、更には、純度の高い窒素ガスに含まれた不純物としての酸素ガスの濃度の異常を検知する酸素濃度計４７と純度の高い窒素ガスの圧力を自動的に制御する圧力スィッチ４９を、窒素ガス配管２０８の最終排出部の近傍に配設したことを特徴とし、更には、前記窒素ガス製造装置８０、９０は、各ガス成分の膜に対する透過量の差を利用する分離膜８０または高圧力下で特定のガスを吸着し低圧力下で特定の圧力を吐き出すＰＳＡ方式による装置９０であることを特徴とすることによって、上記課題を解決したのである。 Further, the present invention is a nitrogen gas production apparatus that produces high purity nitrogen gas, and removes oxygen-enriched gases 304 and 305 and removes mainly gas containing nitrogen gas as an impurity from compressed air. Nitrogen gas production apparatuses 80 and 90 to be produced, and hydrogen gas having a higher pressure than a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity in a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity Hydrogen gas generator 20 for producing a mixed gas to be fed, and a reaction for producing water from the hydrogen gas and oxygen gas contained in a gas mainly including nitrogen gas containing the oxygen gas as an impurity in the mixed gas And a hydrogen detector 52 for detecting gas leakage of the hydrogen gas, and further, the pressure of the hydrogen gas is adjusted automatically. The pressure switch 22 to be controlled is disposed on the opposite side of the hydrogen generator 20 with the pressure reducing valve 21 in the hydrogen gas pipe 205, and the mixed gas is supplied to the catalyst 31. A temperature detector 32 for detecting an abnormality in temperature generated by contact is provided, and oxygen for detecting an abnormality in the concentration of oxygen gas as an impurity contained in high-purity nitrogen gas. A densitometer 47 and a pressure switch 49 for automatically controlling the pressure of high-purity nitrogen gas are disposed in the vicinity of the final discharge portion of the nitrogen gas pipe 208. Further, the nitrogen gas production apparatus 80 is characterized in that , 90 is a separation membrane 80 that uses the difference in permeation amount of each gas component to the membrane, or a PSA system device 90 that adsorbs a specific gas under a high pressure and discharges a specific pressure under a low pressure. By a is had to solve the above problems.

以上の説明から明らかなように、本発明によって、以下に示すような効果をあげることが出来る。 As is clear from the above description, the present invention can provide the following effects.

第一に、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気に、水素ガスを添加して混合ガスとし、その混合ガスを触媒に接触させることによって水素ガスと酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気に含まれている酸素ガスを反応させ水を作り出すことでその中に含まれた酸素ガスの含有を０％または０％に近い純度の高い窒素ガスを作り出す過程で、各種の安全確認手段を設けることで、安全に安価に容易に、純度の高い窒素ガスを作り出すことが可能となった。 First, hydrogen gas is added to a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity or compressed air to form a mixed gas, and the mixed gas is brought into contact with the catalyst to convert the hydrogen gas and oxygen gas. By reacting the oxygen gas contained in the compressed air or the gas mainly composed of nitrogen gas contained as impurities, water is produced to make the content of oxygen gas contained in it 0% or near 0% purity. By providing various safety confirmation means in the process of producing high nitrogen gas, it became possible to produce nitrogen gas with high purity safely and easily.

第二に、水を作り出すことで発生した高温の水蒸気を含む比較的純度の高い窒素ガスを冷却し、水や各種の異物を除去することで、安全に安価に容易に、乾燥した塵埃の無い比較的純度の高い窒素ガスを作り出すことが可能となった。 Second, by cooling the relatively pure nitrogen gas containing the high-temperature water vapor generated by creating water and removing water and various foreign substances, it is safe, inexpensive, easy, and free of dry dust Nitrogen gas with relatively high purity can be produced.

第三に、この装置の場合、圧縮空気は当然のことながら、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体を作り出すＰＳＡ方式によるものでも膜分離方式によるものでも深冷分離方式によるものでも、その他の方式によるものでも全てに対応が可能であった。 Thirdly, in the case of this apparatus, naturally, compressed air is produced by a cryogenic separation method, whether it is a PSA method or a membrane separation method, which produces a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity. It was possible to deal with everything, whether it was a product or another method.

第四に、水素ガスや窒素ガスに関する圧力スィッチとそれに連動した電磁開閉弁、水素ガスのガス漏れを検知する水素検出器、温度上昇の以上を検出する温度検出器、酸素濃度の異常を検出する酸素濃度計等の安全確認手段によって、安全装置としての機能が格段に向上した。 Fourth, a pressure switch for hydrogen gas and nitrogen gas and an electromagnetic on-off valve linked to it, a hydrogen detector for detecting hydrogen gas leaks, a temperature detector for detecting over temperature rise, and detecting oxygen concentration abnormalities Safety confirmation means such as an oxygen concentration meter has greatly improved the function as a safety device.

以下、本発明による窒素ガスの製造方法および製造装置の実施の形態を、図面と共に詳細に説明する。
ここで、図１は、本発明の全体図であり、図２は、本発明の全体図の上流に付加する分離膜の図であり、図３は、本発明の全体図の上流に付加するＰＳＡ方式による装置の図である。Embodiments of a method and apparatus for producing nitrogen gas according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
Here, FIG. 1 is an overall view of the present invention, FIG. 2 is a view of a separation membrane added upstream of the overall view of the present invention, and FIG. 3 is added upstream of the overall view of the present invention. It is a figure of the apparatus by a PSA system.

図１に見られるように、１１は開閉弁であり、手動によって開閉可能となっている。この場合、流入する酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１は、第一実施例に見られるエアーコンプレッサによって作り出した圧縮空気をそのまま使用しても、第二実施例に見られる分離膜によって作り出した酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体でも、第三実施例に見られるＰＳＡ方式による装置によって作り出した酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体でも構わない。 As shown in FIG. 1, 11 is an on-off valve that can be opened and closed manually. In this case, the gas mainly composed of nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity or the compressed air 301 may be the second embodiment even if the compressed air produced by the air compressor found in the first embodiment is used as it is. Nitrogen gas containing oxygen gas produced as an impurity by the PSA method apparatus shown in the third embodiment, even in a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas produced by the separation membrane as seen in the example as an impurity It may be a gas centered at.

尚、開閉弁１１に関しては、以降に述べる開閉弁２５、４１、４６、５１を含め、電動モータや電磁石を使用して自動的に開閉することも考えられる。 The on-off valve 11 can be automatically opened and closed using an electric motor or an electromagnet, including the on-off valves 25, 41, 46, and 51 described below.

（第一実施例）
先ず、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１に関しては、エアーコンプレッサによって作り出した圧縮空気をそのまま使用したものである。(First Example)
First, with respect to a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity or compressed air 301, compressed air produced by an air compressor is used as it is.

ここで、開閉弁１１には、気体配管２０４と、混合ガス配管２０６と、触媒槽３０と、窒素ガス配管２０７と、冷凍式エアードライヤ４０と、窒素ガス配管２０８と、開閉弁５１に記載の順に接続し、開閉弁５１より純度の高い窒素ガス３０３を排出することが可能となっている。 Here, the on-off valve 11 includes the gas pipe 204, the mixed gas pipe 206, the catalyst tank 30, the nitrogen gas pipe 207, the refrigeration air dryer 40, the nitrogen gas pipe 208, and the on-off valve 51. The nitrogen gas 303 having higher purity than that of the on-off valve 51 can be discharged by connecting in order.

この場合、気体配管２０４の途中には、下流の圧力計１３の側から上流の開閉弁１１の側に気体の逆流を防止する逆止弁１２と、気体の圧力を測定する圧力計１３と、気体の流量を自由に変えることが出来る可変式絞り弁１４と、気体の流量を測定する流量計１５を記載の順に配設し、端末で水素ガスを流している水素ガス配管２０５を合流させることによって、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１の圧縮空気と水素ガスとの混合ガスを作ることが可能なように混合ガス配管２０６に接続している。 In this case, in the middle of the gas pipe 204, a check valve 12 for preventing a back flow of gas from the downstream pressure gauge 13 side to the upstream on-off valve 11 side, a pressure gauge 13 for measuring the gas pressure, A variable throttle valve 14 that can freely change the flow rate of gas and a flow meter 15 that measures the flow rate of gas are arranged in the order described, and a hydrogen gas pipe 205 that flows hydrogen gas is joined at the terminal. Thus, the gas is mainly connected to the mixed gas pipe 206 so that a gas mainly composed of nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity or a mixed gas of compressed air and hydrogen gas of the compressed air 301 can be produced.

また、水素ガス配管２０５は、端末の水素ガスを作り出す水素ガス発生装置２０から始まって、その途中に気体を減圧することが可能な減圧弁２１と、最高圧と最低圧の圧力の幅を検知して制御することが可能な圧力スィッチ２２と圧力を測定可能な圧力計２３を接続した圧力スィッチ配管２０９と、圧力スィッチ２２に連動して開閉可能な電磁開閉弁２４と、手動によって開閉可能な開閉弁２５と、気体配管２０４の側から水素ガス発生装置３０の側に気体が逆流するのを防止する逆止弁２６と、圧力を測定可能な圧力計２７と、気体の流量を自由に変えることが出来る可変式絞り弁２８と、気体の流量を測定する流量計２９を記載の順に配設し、水素ガスが供給可能となっている。 Further, the hydrogen gas pipe 205 starts from the hydrogen gas generator 20 that produces the terminal hydrogen gas, and detects a pressure reducing valve 21 capable of depressurizing the gas in the middle thereof, and a width of the maximum pressure and the minimum pressure. A pressure switch 22 connected to a pressure switch 22 that can be controlled and a pressure gauge 23 that can measure the pressure, an electromagnetic on-off valve 24 that can be opened and closed in conjunction with the pressure switch 22, and can be opened and closed manually. The on-off valve 25, the check valve 26 that prevents the gas from flowing back from the gas pipe 204 side to the hydrogen gas generator 30 side, the pressure gauge 27 that can measure the pressure, and the gas flow rate can be freely changed. A variable throttle valve 28 and a flow meter 29 for measuring the gas flow rate are arranged in the order described, and hydrogen gas can be supplied.

尚、水素ガス発生装置２０に関しては、図１に於いては水素ボンベを考えているが、電気分解による水素ガス発生装置や、その他に水素吸蔵合金による水素ガス発生装置を使用しても構わない。 As for the hydrogen gas generator 20, a hydrogen cylinder is considered in FIG. 1, but a hydrogen gas generator by electrolysis or a hydrogen gas generator by a hydrogen storage alloy may be used. .

所で、混合ガス配管２０６では、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１の中の圧縮空気と水素ガスの混合ガスを作りながら、混合ガス配管２０６に接続している触媒槽３０に送り込んでいる。従って、圧縮空気と水素ガスの混合が確実に成されるように、混合ガス配管２０６の長さを長くしたり、混合ガス配管２０６の途中に障害物としての仕切板を多く形成した攪拌槽を設けること等は非常に有効なことである。 Meanwhile, the mixed gas pipe 206 is connected to the mixed gas pipe 206 while making a gas mainly composed of nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity or a mixed gas of compressed air and hydrogen gas in the compressed air 301. The catalyst tank 30 is fed. Therefore, in order to ensure the mixing of compressed air and hydrogen gas, the length of the mixed gas pipe 206 is lengthened, or a stirring tank in which many partition plates as obstacles are formed in the mixed gas pipe 206 is provided. It is very effective to provide it.

一方、触媒槽３０には触媒３１が充填されていて、混合ガスが通過すると、下記の数式１に見られる反応を行ないながら反応熱を発生する。 On the other hand, when the catalyst tank 30 is filled with the catalyst 31 and the mixed gas passes, reaction heat is generated while performing the reaction shown in the following formula 1.

Number 1

Ｏ_２＋２Ｈ_２ → ２Ｈ_２Ｏ＋反応熱O ₂ + 2H ₂ → 2H ₂ O + reaction heat

この場合、触媒３１としては、一例として大きさが３．２ｍｍφ×３．２ｍｍＨである円筒状のアルミナの表面にオングストローム単位のＰｄを付着させたものである。但し、大きさに関しては、実際に使用している一例を示したものでこの物に限定される訳では無い。また、形状に関しても、円筒に限らず球でも構わない。従って、触媒槽３０の下流に在る窒素ガス配管２０７には、温度の高い湿った比較的純度の高い窒素ガスが流れて来る。 In this case, as the catalyst 31, for example, Pd in angstrom units is attached to the surface of cylindrical alumina having a size of 3.2 mmφ × 3.2 mmH. However, regarding the size, an example of actual use is shown, and the size is not limited to this. Further, the shape is not limited to the cylinder, and may be a sphere. Therefore, the nitrogen gas pipe 207 located downstream of the catalyst tank 30 flows with high temperature and high purity nitrogen gas.

更に、混合ガスを触媒３１に接触させることによって発生する反応熱による触媒槽３０の異常な高温状態を検知する目的で安全確認手段３２としての温度検出器３２を触媒槽３０の表面に位置させている。 Further, a temperature detector 32 as safety confirmation means 32 is positioned on the surface of the catalyst tank 30 for the purpose of detecting an abnormally high temperature state of the catalyst tank 30 due to reaction heat generated by bringing the mixed gas into contact with the catalyst 31. Yes.

そこで、窒素ガス配管２０７の接続している冷凍式エアードライヤ４０は、流れて来る温度の高い湿った比較的純度の高い窒素ガスを冷却することで露化させ、水分として分離することを目的としているのである。 Therefore, the refrigeration air dryer 40 connected to the nitrogen gas pipe 207 is intended to dehydrate by cooling the flowing high-humidity and relatively high-purity nitrogen gas and separate it as moisture. It is.

また、冷凍式エアードライヤ４０では、下部にはドレン水３０２を流すドレン配管２１０を接続し、ドレン配管２１０の途中には手動によって開閉可能な開閉弁４１と端末にはドレントラップ４２を配設し、ドレントラップ４２によって冷凍式エアードライヤ４０にドレン水が一定量溜まったり、一定時間経過する毎に、溜まったドレン水３０２を排出するようにしているのである。 Further, in the refrigeration air dryer 40, a drain pipe 210 through which drain water 302 flows is connected to the lower part, and an on-off valve 41 that can be manually opened and closed is provided in the middle of the drain pipe 210, and a drain trap 42 is provided at the terminal. The drain trap 42 discharges the accumulated drain water 302 every time a certain amount of drain water accumulates in the refrigeration air dryer 40 or every certain period of time.

尚、冷凍式エアードライヤ４０に関しては、冷却装置と気液分離装置に分けることも考えられる。また、分離膜によるものや乾燥剤を使った乾燥装置を使用することも可能である。 Note that the refrigeration air dryer 40 may be divided into a cooling device and a gas-liquid separation device. It is also possible to use a separation apparatus or a drying apparatus using a desiccant.

この様にして、冷凍式エアードライヤ４０で処理された、乾燥した状態の比較的純度の高い窒素ガスは、窒素ガス配管２０８に送り込まれるのである。 In this manner, the dried nitrogen gas having a relatively high purity, which has been processed by the refrigeration air dryer 40, is fed into the nitrogen gas pipe 208.

さて、窒素ガス配管２０８の途中には、気体の流量を自由に変えることが出来る可変式絞り弁４３と、気体の流量を測定する流量計４４と、酸素濃度計配管２２４と、気体の圧力を測定する圧力計４５と、最高圧と最低圧の圧力の幅を検知して制御することが可能な圧力スィッチ４９を接続した圧力スィッチ配管２１２を記載の順に配設し、端末には手動によって開閉可能な開閉弁５１を接続している。この場合、酸素濃度計配管２２４には、その途中に手動によって開閉可能な開閉弁４６と、端末に酸素濃度を測定可能な安全確認手段４７としての酸素濃度計４７を配設している。 In the middle of the nitrogen gas pipe 208, a variable throttle valve 43 that can freely change the gas flow rate, a flow meter 44 that measures the gas flow rate, an oxygen concentration meter pipe 224, and a gas pressure are provided. A pressure switch pipe 212 connected to a pressure gauge 45 to be measured and a pressure switch 49 capable of detecting and controlling the range of the maximum pressure and the minimum pressure is arranged in the order described, and the terminal is manually opened and closed. A possible on-off valve 51 is connected. In this case, the oxygen concentration meter pipe 224 is provided with an open / close valve 46 that can be manually opened and closed and an oxygen concentration meter 47 as safety confirmation means 47 capable of measuring the oxygen concentration at the terminal.

また、装置全体に水素ガスが漏れているかどうかを検知する目的で安全確認手段５２としての水素検出器５２を水素ガスの最も発生し易い水素ガス発生装置２０や水素ガス配管２０５の周辺部に配設している。この場合、検知の効果を更に高める意味からも、水素ガス発生装置２０や水素ガス配管２０５や装置全体をカバー等で覆うことも一つの方法である。 Further, for the purpose of detecting whether hydrogen gas is leaking in the entire apparatus, a hydrogen detector 52 as safety confirmation means 52 is arranged around the hydrogen gas generator 20 and the hydrogen gas pipe 205 where hydrogen gas is most likely to be generated. Has been established. In this case, from the viewpoint of further enhancing the detection effect, it is one method to cover the hydrogen gas generator 20, the hydrogen gas pipe 205, or the entire apparatus with a cover or the like.

更に、圧力スィッチ２２と温度検出器３２と水素検出器５２と酸素濃度計４７と圧力スィッチ４９は制御装置６０に接続していて、制御装置６０に圧力信号２２１と温度検出信号２２３と水素ガス検出信号２２４と酸素ガス濃度信号２２５と圧力信号２２６を送ることが可能となっている。加えて、電磁開閉弁２４は制御装置６０に接続していて、制御装置６０から開閉指示信号２２２を受けることが可能となっている。この場合、圧力スィッチ４９の下流に電磁開閉弁を設け圧力信号２２６の状況によって開閉することも可能である Further, the pressure switch 22, the temperature detector 32, the hydrogen detector 52, the oximeter 47 and the pressure switch 49 are connected to the control device 60, and the pressure signal 221, the temperature detection signal 223 and the hydrogen gas detection are transmitted to the control device 60. Signal 224, oxygen gas concentration signal 225, and pressure signal 226 can be sent. In addition, the electromagnetic opening / closing valve 24 is connected to the control device 60 and can receive the opening / closing instruction signal 222 from the control device 60. In this case, it is also possible to provide an electromagnetic opening / closing valve downstream of the pressure switch 49 and open / close depending on the state of the pressure signal 226.

本発明による、窒素ガスの製造方法および製造装置は前述したように構成されており、以下に、その動作について説明する。 The method and apparatus for producing nitrogen gas according to the present invention is configured as described above, and the operation thereof will be described below.

先ず、最上流のエアーコンプレッサによって作り出された流量１ｍ^３／ｍｉｎで圧力５ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧縮空気を、開閉弁１１から気体配管２０４に送り込む。この場合、気体配管２０４は水素ガス発生装置３０からの水素ガス配管２０５と混合ガス配管２０６に合流して、混合ガスを触媒槽３０に送り込んでいる。First, compressed air having a flow rate of 1 m ³ / min and a pressure of 5 kgf / cm ² generated by the most upstream air compressor is sent from the on-off valve 11 to the gas pipe 204. In this case, the gas pipe 204 joins the hydrogen gas pipe 205 and the mixed gas pipe 206 from the hydrogen gas generator 30 to send the mixed gas into the catalyst tank 30.

ここで、水素ガス発生装置２０からは、圧力８ｋｇｆ／ｃｍ^２程度の水素ガスを発生させている。この場合、圧縮空気より水素ガスの方の圧力を高くしている理由は、気体配管２０４を流れる圧縮空気に水素ガス発生装置２０からの水素ガスが合流して混合ガスとするためには、当然のことながら水素ガスの圧力を高くしなければ合流して流れていかないためである。Here, the hydrogen gas generator 20 generates hydrogen gas having a pressure of about 8 kgf / cm ² . In this case, the reason why the pressure of the hydrogen gas is higher than that of the compressed air is that the hydrogen gas from the hydrogen gas generator 20 merges with the compressed air flowing through the gas pipe 204 to form a mixed gas. This is because, unless the pressure of hydrogen gas is increased, the gas does not flow together.

尚、水素ガス配管２０５の途中には安全確認手段２２である圧力スィッチ２２が配設されていて常に圧力信号２２１を制御装置に送り、水素ガスの圧力に関して設定された一定の圧力の幅を超えると電磁開閉弁２４に開閉指示信号２１２を送ることで閉鎖するようになっている。 A pressure switch 22 that is safety confirmation means 22 is provided in the middle of the hydrogen gas pipe 205, and the pressure signal 221 is always sent to the control device, and exceeds a certain pressure range set for the hydrogen gas pressure. The valve is closed by sending an open / close instruction signal 212 to the electromagnetic open / close valve 24.

ところで、触媒槽３０に於いては、混合ガスを通過させることによって、触媒３１の助けによって混合ガスに含まれている酸素ガスと水素ガスから水を作り出す反応を容易に達成することが出来るのである。その際、反応に際して、かなりの反応熱を発生するので、その異常を安全確認手段３２である温度検出器３２によって検知し、その情報を温度検出信号２２３として制御装置６０に送っている。 By the way, in the catalyst tank 30, by allowing the mixed gas to pass therethrough, it is possible to easily achieve a reaction for producing water from the oxygen gas and hydrogen gas contained in the mixed gas with the aid of the catalyst 31. . At that time, since a considerable amount of reaction heat is generated during the reaction, the abnormality is detected by the temperature detector 32 which is the safety confirmation means 32, and the information is sent to the control device 60 as the temperature detection signal 223.

この場合、理論的には同じ圧力で同じ温度の酸素ガスと水素ガスを反応させた場合には、体積比で１：２の割合で反応させると両者過不足なく完全に水となることは一般的に知られている。 In this case, theoretically, when oxygen gas and hydrogen gas at the same temperature are reacted at the same pressure, it is common that the reaction is carried out at a volume ratio of 1: 2 so that the water becomes completely water. Known.

ここで、触媒槽３０よりの窒素ガスは、水蒸気を多く含み湿った比較的純度の高い窒素ガスとなっている。従って、冷凍式エアードライヤ４０を経由させ、ドレン水３０２をドレントラップ４２より排除することで、完全に乾燥した塵埃の少ない純度の高い窒素ガスとして取り出すことが可能となるのである。 Here, the nitrogen gas from the catalyst tank 30 is a relatively high purity nitrogen gas that contains a lot of water vapor and is moist. Therefore, by removing the drain water 302 from the drain trap 42 via the refrigeration air dryer 40, it is possible to take out completely dried nitrogen gas with high purity with less dust.

尚、図１には具体的に示していないが、触媒槽３０の下流に位置している酸素濃度計４７によって酸素ガスの濃度を測定し、その結果を酸素ガス濃度信号２２５として制御装置６０に送り、制御装置６０にはあらかじめ酸素ガスの０％に近い値の設定をしておいて、酸素ガス濃度信号２２５の値と比較して酸素ガスの０％に近い値の設定より大きい値の場合には、流量増加の微調整指示信号を水素ガス配管２０５の途中に位置している可変式絞り弁２８に送って水素ガスの供給量を増加させるようなことも出来る。 Although not specifically shown in FIG. 1, the concentration of oxygen gas is measured by an oxygen concentration meter 47 located downstream of the catalyst tank 30, and the result is sent to the controller 60 as an oxygen gas concentration signal 225. In the case where the value close to 0% of the oxygen gas is set in advance in the feed and control device 60 and the value is larger than the value set near 0% of the oxygen gas compared with the value of the oxygen gas concentration signal 225 Alternatively, a fine adjustment instruction signal for increasing the flow rate may be sent to the variable throttle valve 28 located in the middle of the hydrogen gas pipe 205 to increase the supply amount of hydrogen gas.

そして、酸素ガスの０％に近い値の設定より小さい値の場合には、流量減少の微調整指示信号を水素ガス配管２０５の途中に位置している可変絞り弁２８に送って水素ガスの供給量を減少させるようなことも出来る。 When the value is smaller than the value close to 0% of oxygen gas, a fine adjustment instruction signal for decreasing the flow rate is sent to the variable throttle valve 28 located in the middle of the hydrogen gas pipe 205 to supply hydrogen gas. You can also reduce the amount.

従って、この場合の窒素ガス配管２０７、２０８を流れる窒素ガスには、不純物として酸素ガスを含んでいて水素ガスを含んでいない比較的純度の高い窒素ガスである。尚、この場合の酸素ガスの０％に近い値の設定に関しては、特定の値に限定される訳ではなく幅を持った値でも構わない。 Accordingly, the nitrogen gas flowing through the nitrogen gas pipes 207 and 208 in this case is a relatively high-purity nitrogen gas that contains oxygen gas as an impurity and does not contain hydrogen gas. In this case, regarding the setting of the value close to 0% of the oxygen gas, the value is not limited to a specific value but may be a value having a width.

また、別の方法として、共に触媒槽３０の下流に位置している、酸素濃度計４７によって酸素ガスの濃度を測定し、その結果を酸素ガス濃度信号２２５として、水素濃度計によって水素ガスの濃度を測定し、その結果を水素ガス濃度信号として制御装置６０に送ることも出来る。一方、制御装置６０にはあらかじめ水素ガスの０％に近い値の設定をしておいて、酸素ガス濃度信号２２５の値と比較してその値が０％で且つ水素ガス濃度信号の値と比較して水素ガスの０％に近い値の設定より大きい値の場合には、流量減少の微調整指示信号を水素ガス配管２０５の途中に位置している可変式絞り弁２８に送って水素ガスの供給量を減少させるようなことも出来る。 As another method, the concentration of oxygen gas is measured by an oxygen concentration meter 47, both of which are located downstream of the catalyst tank 30, and the result is used as an oxygen gas concentration signal 225. The concentration of hydrogen gas is measured by a hydrogen concentration meter. And the result can be sent to the control device 60 as a hydrogen gas concentration signal. On the other hand, the control device 60 is set in advance to a value close to 0% of hydrogen gas, and compared with the value of the oxygen gas concentration signal 225, the value is 0% and compared with the value of the hydrogen gas concentration signal. When the value is larger than the value close to 0% of the hydrogen gas, a fine adjustment instruction signal for decreasing the flow rate is sent to the variable throttle valve 28 located in the middle of the hydrogen gas pipe 205 to supply the hydrogen gas. It is also possible to reduce the supply amount.

そして、酸素ガス濃度信号２２５の値と比較してその値が０％で且つ水素ガス濃度信号の値と比較して水素ガスの０％に近い値の設定より小さい値の場合と、酸素ガス濃度信号２２５の値と比較してその値が０％以上の値の場合には、流量増加の微調整指示信号を水素ガス配管２０５の途中に位置している可変式絞り弁２８に送って水素ガスの供給量を増加させるようなことも出来る。 Then, when the value is 0% compared to the value of the oxygen gas concentration signal 225 and smaller than the value close to 0% of the hydrogen gas compared to the value of the hydrogen gas concentration signal, the oxygen gas concentration When the value is 0% or more compared with the value of the signal 225, a fine adjustment instruction signal for increasing the flow rate is sent to the variable throttle valve 28 located in the middle of the hydrogen gas pipe 205 to generate hydrogen gas. It is also possible to increase the supply amount.

従って、この場合の窒素ガス配管２０７、２０８を流れる窒素ガスには、不純物として酸素ガスを含んでいいないで水素ガスを含んでいる比較的純度の高い窒素ガスである為に窒素ガス配管２０８には水素ガスを分離することが出来る水素ガス分離膜を接続することも考えられる。この場合も、水素ガスの０％に近い値の設定に関しては、特定の値に限定される訳ではなく幅を持った値でも構わない。 Therefore, the nitrogen gas flowing through the nitrogen gas pipes 207 and 208 in this case is a relatively pure nitrogen gas that does not contain oxygen gas as an impurity but contains hydrogen gas. It is also conceivable to connect a hydrogen gas separation membrane capable of separating hydrogen gas. Also in this case, regarding the setting of the value close to 0% of the hydrogen gas, the value is not limited to a specific value but may be a value having a width.

何れにしても、下流である窒素ガス配管２０７、２０８の途中の位置に配設された、酸素濃度計４７と水素濃度計によって酸素ガスや水素ガスの濃度を確認しながら、水素ガスや酸素ガスの濃度の何れかが０％になるように、且つ０％で無い方の何れかが０％に近い値になるように水素ガスの流量を調整することは可能である。その場合、９９．９９９９％の窒素ガス濃度も十分可能である。 In any case, while confirming the concentration of oxygen gas or hydrogen gas with the oxygen concentration meter 47 and the hydrogen concentration meter, which are arranged in the middle of the downstream nitrogen gas pipes 207 and 208, hydrogen gas and oxygen gas It is possible to adjust the flow rate of the hydrogen gas so that one of the concentrations of 0 becomes 0%, and one of the concentrations other than 0% becomes a value close to 0%. In that case, a nitrogen gas concentration of 99.9999% is sufficiently possible.

ここで、実態としては、酸素ガスと水素ガス両者の濃度を完全に０％にする為には非常に微細な水素ガス流量の調整を必要としている。しかしながら、食品の貯蔵等に於いて窒素ガスを使用する場合には、酸素ガスが０％でさえあれば水素ガスがわずかに含まれていても問題ないということから、酸素ガスの濃度が０％で水素ガスがわずかに存在する様な流量調整をすることも考えられる。そしてその場合には、非常に容易に達成出来るのである。一方、必要に応じて水素ガスが０％でさえあれば酸素ガスが僅かに含まれていても問題ないということも考えられる。 Here, as a matter of fact, in order to make the concentration of both oxygen gas and hydrogen gas completely 0%, it is necessary to adjust the flow rate of hydrogen gas very finely. However, when nitrogen gas is used for food storage or the like, the oxygen gas concentration is 0% because there is no problem even if the oxygen gas is 0% as long as the oxygen gas is slightly contained. It is also possible to adjust the flow rate so that hydrogen gas is slightly present. And in that case, it can be achieved very easily. On the other hand, it may be considered that there is no problem even if oxygen gas is slightly contained as long as hydrogen gas is 0% as required.

その結果として、酸素ガスの濃度が０％でまたは水素ガスの濃度が０％で９９．９９９９％の窒素ガス濃度のものが達成できるのである。 As a result, a nitrogen gas concentration of 99.9999% with an oxygen gas concentration of 0% or a hydrogen gas concentration of 0% can be achieved.

尚、安全確認手段３２である温度検出器３２や安全確認手段４７である酸素濃度計４７や安全確認手段４９である圧力スィッチ４９や安全確認手段５２である水素検出器５２からの、温度検出信号２２３や酸素ガス濃度信号２２５や圧力信号２２６や水素ガス検出信号２２４によって異常信号が送信された場合には、制御装置６０内に設けられたアラームを発することも可能である。また、図１には具体的に示していないが、圧力スィッチ４９の下流に電磁開閉弁を設け圧力信号２２６の状況によって開閉することも十分に可能である。 The temperature detection signal from the temperature detector 32 as the safety confirmation means 32, the oxygen concentration meter 47 as the safety confirmation means 47, the pressure switch 49 as the safety confirmation means 49, or the hydrogen detector 52 as the safety confirmation means 52. When an abnormal signal is transmitted by the H.223, the oxygen gas concentration signal 225, the pressure signal 226, or the hydrogen gas detection signal 224, an alarm provided in the control device 60 can be issued. Although not specifically shown in FIG. 1, an electromagnetic on-off valve can be provided downstream of the pressure switch 49 and can be opened and closed depending on the state of the pressure signal 226.

（第二実施例）
次に、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１は、図２に見られるように、窒素ガス製造装置８０である分離膜８０によって作り出した酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体である。(Second embodiment)
Next, as shown in FIG. 2, the compressed gas 301, which is mainly composed of nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity, uses oxygen gas produced by the separation membrane 80 as the nitrogen gas production apparatus 80 as an impurity. It is a gas centered on the nitrogen gas it contains.

従って、第二実施例の構成が第一実施例の構成と違う点は、図２に見られるように、エアーコンプレッサによって作り出した圧縮空気を、圧縮空気配管２０１より窒素ガス製造装置８０である分離膜８０に送り込み、酸素富化ガス３０４を除去して酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体を窒素ガス配管２０３に送り出し、図１に見られる、開閉弁１１に送り込んでいることである。 Therefore, the configuration of the second embodiment is different from the configuration of the first embodiment in that the compressed air produced by the air compressor is separated from the compressed air pipe 201 by the nitrogen gas production apparatus 80 as shown in FIG. A gas centering on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity is sent out to the membrane 80, and a gas centered on nitrogen gas is sent out to the nitrogen gas pipe 203 and sent to the on-off valve 11 shown in FIG. That is.

この場合、分離膜８０は、ポリエステル製で何千ものストロー状の中空糸が束ねられたものより形成され、中空糸の内部に圧縮空気を通すことで、それぞれのガスが固有に持っている中空糸の膜の透過スピードの違いを利用し、空気中に最も多く含まれている窒素ガスを残存させることで分離する装置である。 In this case, the separation membrane 80 is formed of a polyester made of bundles of thousands of straw-shaped hollow fibers, and each gas has its own hollow by passing compressed air through the hollow fibers. This is a device that uses the difference in the permeation speed of the yarn membrane to separate the nitrogen gas that is contained most in the air.

また、圧縮空気を構成しているガスが中空糸の膜を透過するスピードは、早く放出するガスと放出しにくいガスがあり、残ったガスが窒素ガスということになる。特に、中空糸の膜がポリエステル製の場合、水蒸気が一番透過しやすく、以下水素ガスやヘリウムガスが続き、最後に酸素ガスとアルゴンガスと窒素ガスが一番透過しにくく、その中でも窒素ガスが一番透過しにくいガスということで、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体が残存し作り出される訳である。 Further, the speed at which the gas constituting the compressed air permeates through the hollow fiber membrane includes a gas that is released quickly and a gas that is difficult to release, and the remaining gas is nitrogen gas. In particular, when the hollow fiber membrane is made of polyester, water vapor is most permeable, followed by hydrogen gas and helium gas, and finally oxygen gas, argon gas and nitrogen gas are the least permeable. Is the gas that is most difficult to permeate, so that a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity remains and is produced.

更に、分離膜８０を経由した圧縮空気は、アルゴンガスを含んだ酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体が窒素ガス配管２０３に送り込まれるようになっている。従って、分離膜８０からは、酸素ガスを中心とする酸素富化ガス３０４が排除されるようになっている。 Further, in the compressed air that has passed through the separation membrane 80, a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas containing argon gas as an impurity is sent into the nitrogen gas pipe 203. Therefore, the oxygen-enriched gas 304 centered on oxygen gas is excluded from the separation membrane 80.

一方、圧縮空気が分離膜８０を経由する際には、温度が変化する場合には、温度が高い程分離の性能は向上して窒素ガスの純度が高くなり、温度が変化しない場合には、圧縮空気の圧力と時間、即ち流量によって、発生する窒素ガスの純度は左右される。従って、図２に具体的に図示していないが、上流で圧縮空気を加熱する加熱装置を設けることは、窒素ガスと酸素ガスの分離の性能を向上させる上で非常に有効なのである。その為には、触媒槽３０で発生した熱を利用することも考えられる。 On the other hand, when the temperature changes when the compressed air passes through the separation membrane 80, the higher the temperature, the higher the separation performance and the higher the purity of the nitrogen gas. The purity of the generated nitrogen gas depends on the pressure and time of the compressed air, that is, the flow rate. Therefore, although not specifically shown in FIG. 2, providing a heating device for heating the compressed air upstream is very effective in improving the performance of separating nitrogen gas and oxygen gas. For that purpose, it is conceivable to use the heat generated in the catalyst tank 30.

尚、中空糸の膜としては、ポリエステルの他に、ポリオレフィンやポリプロピレン等の樹脂も考えられる。 In addition to polyester, resins such as polyolefin and polypropylene are also conceivable as the hollow fiber membrane.

ここで、窒素ガス配管２０３では、酸素ガスが僅かに混入した９７〜９９．８％程度の酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体が分離膜８０によって作り出され開閉弁１１に送り込まれるようになっている。 Here, in the nitrogen gas pipe 203, a gas centered on nitrogen gas containing about 97 to 99.8% oxygen gas, which is slightly mixed with oxygen gas, is produced by the separation membrane 80 and is supplied to the on-off valve 11. It is supposed to be sent.

先ず、最上流のエアーコンプレッサによって作り出された流量１ｍ^３／ｍｉｎで圧力５ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧縮空気を、圧縮空気配管２０１を経由して窒素ガス製造装置８０である分離膜８０に送り込む。すると、分離膜８０に接続している窒素ガス配管２０３には、純度が９７％程度の酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体が流れていることを確認することが出来る。この場合、不純ガスの大半は酸素ガスであり、少量のアルゴンガスを含んでいるものであると言う事が出来る。First, compressed air having a flow rate of 1 m ³ / min and a pressure of 5 kgf / cm ² produced by the most upstream air compressor is sent to the separation membrane 80 as the nitrogen gas production apparatus 80 via the compressed air pipe 201. Then, it can be confirmed that the nitrogen gas pipe 203 connected to the separation membrane 80 flows a gas mainly including nitrogen gas containing oxygen gas having an purity of about 97% as an impurity. In this case, it can be said that most of the impure gas is oxygen gas and contains a small amount of argon gas.

尚、窒素ガス製造装置８０による窒素ガス濃度は９７％程度であるということにこだわる必要は無く、流量を調整することによっては９８％、９９％、９９．９％等色々の場合が考えられる。当然のことながら、窒素ガス濃度が高い程、以降での触媒槽３０での水を作る反応で水素ガスの量が少なくて済むことになる。 It should be noted that the nitrogen gas concentration by the nitrogen gas production apparatus 80 does not have to be particularly concerned with being about 97%, and various cases such as 98%, 99%, 99.9%, etc. can be considered by adjusting the flow rate. Naturally, the higher the nitrogen gas concentration, the smaller the amount of hydrogen gas in the subsequent reaction for producing water in the catalyst tank 30.

一方、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体が開閉弁１１を経由して気体配管２０４に流入して以降、水素ガス発生装置３０からの水素ガスと一緒になって混合ガスとして混合ガス配管２０６に流れ込んでからに関しては、第一実施例と同じ内容になるので省略する。 On the other hand, after a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity flows into the gas pipe 204 via the on-off valve 11, the gas is mixed with the hydrogen gas from the hydrogen gas generator 30. Since it becomes the same content as 1st Example about after flowing into the mixed gas piping 206, it abbreviate | omits.

（第三実施例）
最後に、酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気３０１は、図３に見られるように、窒素ガス製造装置９０であるＰＳＡ方式による装置９０によって作り出した酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体である。(Third embodiment)
Finally, as shown in FIG. 3, the compressed gas 301, mainly nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity, is compressed by the PSA method apparatus 90, which is the nitrogen gas manufacturing apparatus 90. It is a gas centered on nitrogen gas contained as an impurity.

従って、第三実施例の構成が第一実施例の構成と違う点は、図３に見られるように、エアーコンプレッサによって作り出した圧縮空気を、圧縮空気配管２０１より乾燥装置７０と圧縮空気配管２０２を経由して窒素ガス製造装置９０であるＰＳＡ方式による装置９０に送り込み、酸素富化ガス３０５を除去して酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体を窒素ガス配管２０３に送り出し、図１に見られる、開閉弁１１に送り込んでいることである。 Therefore, the configuration of the third embodiment is different from the configuration of the first embodiment in that the compressed air produced by the air compressor is supplied from the compressed air pipe 201 to the drying device 70 and the compressed air pipe 202 as shown in FIG. Is sent to the PSA system apparatus 90, which is a nitrogen gas production apparatus 90, and the oxygen-enriched gas 305 is removed and a gas mainly containing nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity is sent to the nitrogen gas pipe 203. , As shown in FIG.

ここで、ＰＳＡ方式による装置９０に関しては、窒素ガスを作り出す窒素ガス製造装置９０であり、窒素ガス濃度が通常９９〜９９．９９９９％程度ということを除いては、分離膜２０と概ね同等の働きをするものと考えて良い。 Here, the PSA system apparatus 90 is a nitrogen gas production apparatus 90 that produces nitrogen gas, and functions substantially the same as the separation membrane 20 except that the nitrogen gas concentration is usually about 99 to 99.9999%. You may think that

所で、ＰＳＡ方式による装置９０は、高圧力下で特定のガスを吸着し低圧力下で特定のガスを吐き出す吸着材を収納した第一吸着槽９１と第二吸着槽９２から構成されていて、加えて開閉の動作を定められた順序で自動的に行なう電磁弁９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９と、流量を変化させる第一絞り弁１０１と第二絞り弁１０２と、装置内配管２４１、２４２、２４３、２４４、２４５、２４６、２４７、２４８、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０と、排気管２６１より構成されているのである。 By the way, the apparatus 90 by the PSA method is composed of a first adsorption tank 91 and a second adsorption tank 92 that contain an adsorbent that adsorbs a specific gas under a high pressure and discharges the specific gas under a low pressure. In addition, electromagnetic valves 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99 that automatically perform opening and closing operations in a predetermined order, a first throttle valve 101 and a second throttle valve 102 that change the flow rate, In-device piping 241, 242, 243, 244, 245, 246, 247, 248, 249, 250, 251, 252, 253, 254, 255, 256, 257, 258, 259, 260, and an exhaust pipe 261 -ing

更に詳細に述べると、圧縮空気配管２０１に続いて乾燥装置７０と圧縮空気配管２０２が接続し、更に圧縮空気配管２０２に接続して、装置内配管２４１、２４６が分岐しているのである。また、装置内配管２５４、２５９が一体になって窒素ガス配管２０３に接続しているのである。 More specifically, the drying apparatus 70 and the compressed air pipe 202 are connected after the compressed air pipe 201, and further connected to the compressed air pipe 202, and the apparatus internal pipes 241 and 246 are branched. Further, the apparatus internal pipes 254 and 259 are integrally connected to the nitrogen gas pipe 203.

その間で、装置内配管２４１は、電磁弁９３と装置内配管２４２と装置内配管２４３と第一吸着槽９１と装置内配管２５１と第一絞り弁１０１と装置内配管２５２と装置内配管２５３と電磁弁９８と装置内配管２５４に、記載の順に接続しているのである。 In the meantime, the apparatus internal pipe 241 includes the electromagnetic valve 93, the apparatus internal pipe 242, the apparatus internal pipe 243, the first adsorption tank 91, the apparatus internal pipe 251, the first throttle valve 101, the apparatus internal pipe 252 and the apparatus internal pipe 253. The solenoid valve 98 and the in-device piping 254 are connected in the order described.

また、装置内配管２４６は、電磁弁４４と装置内配管２４７と装置内配管２４８と第二吸着槽槽９２と装置内配管２５６と第二絞り弁１０２と装置内配管２５７と装置内配管２５８と電磁弁９９と装置内配管２５９に、記載の順に接続しているのである。 Further, the apparatus internal pipe 246 includes the electromagnetic valve 44, the apparatus internal pipe 247, the apparatus internal pipe 248, the second adsorption tank 92, the apparatus internal pipe 256, the second throttle valve 102, the apparatus internal pipe 257, and the apparatus internal pipe 258. The solenoid valve 99 and the in-device piping 259 are connected in the order described.

更に、装置内配管２４２と装置内配管２４３の接続部に装置内配管２４４を接続し、装置内配管２４７と装置内配管２４８の接続部に装置内配管２４９を接続し、装置内配管２４４は、電磁弁９５と装置内配管２４５と装置内配管２５０と電磁弁９６と装置内配管２４９に、記載の順に接続し、装置内配管２４５と装置内配管２５０の接続部に排気管２６１を接続しているのである。 Furthermore, the apparatus internal pipe 244 is connected to the connection part between the apparatus internal pipe 242 and the apparatus internal pipe 243, and the apparatus internal pipe 249 is connected to the connection part between the apparatus internal pipe 247 and the apparatus internal pipe 248. The solenoid valve 95, the apparatus internal pipe 245, the apparatus internal pipe 250, the electromagnetic valve 96, and the apparatus internal pipe 249 are connected in the order described, and the exhaust pipe 261 is connected to the connection portion of the apparatus internal pipe 245 and the apparatus internal pipe 250. It is.

一方、装置内配管２５２と装置内配管２５３の接続部に装置内配管２５４を接続し、装置内配管２５７と装置内配管２５８の接続部に装置内配管２６０を接続し、装置内配管２５５は、電磁弁４７と装置内配管２６０に、記載の順に接続しているのである。 On the other hand, the internal pipe 254 is connected to the connection between the internal pipe 252 and the internal pipe 253, the internal pipe 260 is connected to the connection between the internal pipe 257 and the internal pipe 258, and the internal pipe 255 is The solenoid valve 47 and the in-device piping 260 are connected in the order described.

尚、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２には、酸素吸着容量及び酸素と窒素の吸着速度差が大きく、加圧下において短時間のうちに酸素を優先的に吸収することで空気より窒素ガスを分離出来、常圧に戻すことにより吸着した酸素を容易に脱着することが出来る活性炭の一種を収納しているのである。 The first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92 have a large oxygen adsorption capacity and a difference in adsorption speed between oxygen and nitrogen, and nitrogen is preferentially absorbed by air by preferentially absorbing oxygen under pressure. It contains a kind of activated carbon that can separate the gas and can easily desorb the adsorbed oxygen by returning to atmospheric pressure.

また、図３には具体的に図示していないが、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２の外周に、蛇管より成る加熱手段を配設し、触媒槽３０の表面との間に温水配管と冷水配管とを接続することで、触媒槽３０で発生した熱を水を介して伝達することも可能である。この場合、図３に具体的に図示していないが、加熱手段の熱源として、電気によるものやガスによるものや蒸気によるものを温水配管や冷水配管とは別に考えても良いし、両者を共に使用しても構わない。 Although not specifically shown in FIG. 3, heating means made of a serpentine tube is disposed on the outer periphery of the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92, and hot water is provided between the surface of the catalyst tank 30. By connecting the piping and the cold water piping, it is also possible to transmit the heat generated in the catalyst tank 30 through the water. In this case, although not specifically shown in FIG. 3, the heat source of the heating means may be considered separately from the hot water pipe or the cold water pipe, or by means of electricity, gas, or steam. You can use it.

この場合、エアーコンプレッサから圧縮空気配管２０１迄の作動に関しては、第二実施例と同じであり、次の乾燥装置７０では、エアーコンプレッサによって作り出された圧縮空気を乾燥させることによって、下流に配設されているＰＳＡ方式による装置９０が効果的に長期間の間作動することを目的としている。 In this case, the operation from the air compressor to the compressed air pipe 201 is the same as that in the second embodiment, and the next drying device 70 is disposed downstream by drying the compressed air produced by the air compressor. The purpose of this is to enable the PSA system device 90 to operate effectively for a long period of time.

一方、ＰＳＡ方式による装置９０では、酸素吸着容量及び酸素と窒素の吸着速度が大きい活性炭の一種である吸着材を収納した第一吸着槽９１と第二吸着槽９２を構成することで、高圧下では酸素ガスを吸着し低圧下では酸素ガスを吐き出すという吸着材の特性を利用して圧縮空気から窒素ガスを分離抽出している。 On the other hand, in the apparatus 90 based on the PSA method, the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92 that contain an adsorbent that is a kind of activated carbon having a large oxygen adsorption capacity and a large adsorption rate of oxygen and nitrogen are configured. Uses a characteristic of an adsorbent that adsorbs oxygen gas and discharges oxygen gas at low pressure, and separates and extracts nitrogen gas from compressed air.

従って、吸着材を収納した第一吸着槽９１と第二吸着槽９２において、電磁弁９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９の働きによって加圧作用（高圧化）と減圧作用（低圧化）を交互に繰り返し運転することで、圧縮空気から窒素ガスだけを高濃度に分離抽出して供給することが出来るのである。 Therefore, in the first adsorbing tank 91 and the second adsorbing tank 92 containing the adsorbing material, the pressurizing action (high pressure) and the depressurizing action (low pressure) by the action of the electromagnetic valves 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99. In this way, only nitrogen gas can be separated and extracted from compressed air at a high concentration and supplied.

この場合、第一吸着槽９１は圧縮空気を供給することによって加圧し、第二吸着槽９２は常圧下まで減圧することで、第一吸着槽９１の吸着材では、吸着初期に多量の酸素ガスを吸着する特性と高圧力下で吸着量が大きい特性によって、高濃度の窒素ガスを窒素ガス配管２０３に送り出し、第二吸着槽９２の吸着材では、吸着されている酸素ガスを分離離脱させることによって、酸素ガスを中心とする気体を排気管２６１から排出するようになっている。 In this case, the first adsorption tank 91 is pressurized by supplying compressed air, and the second adsorption tank 92 is depressurized to a normal pressure, so that the adsorbent of the first adsorption tank 91 has a large amount of oxygen gas at the beginning of adsorption. Because of the characteristics of adsorbing nitrogen and the large amount of adsorption under high pressure, high concentration nitrogen gas is sent to the nitrogen gas pipe 203, and the adsorbent in the second adsorption tank 92 separates and separates the adsorbed oxygen gas. Thus, a gas centered on oxygen gas is discharged from the exhaust pipe 261.

この様にして、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２を交互に加圧と減圧の運転を繰り返すことによって、連続的に大量の窒素ガスを供給することが出来るようになっているのである。尚、交互に加圧と減圧の運転をするには、装置内配管２４１、２４２、２４３、２４４、２４５、２４６、２４７、２４８、２４９、２５０、２５１、２５２、２５３、２５４、２５５、２５６、２５７、２５８、２５９、２６０の途中に配設された電磁弁９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９を開閉することによって成されるが、周知の技術であるのでここでは詳細については省略する。 In this way, a large amount of nitrogen gas can be continuously supplied by alternately repeating the pressurization and decompression operations of the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92. . In order to alternately perform pressurization and depressurization, the piping in the apparatus 241, 242, 243, 244, 245, 246, 247, 248, 249, 250, 251, 252, 253, 254, 255, 256, 257, 258, 259, and 260 are formed by opening and closing solenoid valves 93, 94, 95, 96, 97, 98, and 99, which are well-known techniques. Omitted.

また、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２の直ぐ下流には第一絞り弁１０１と第二絞り弁１０２を配設しているが、その目的とする所は、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２を流れる圧縮空気の流量を変化調整することによって、季節的な要因や配管抵抗や第一吸着槽９１と第二吸着槽９２の大きさの違い等の装置の微妙な違いによる窒素ガス濃度の違いやばらつきを、窒素ガスの濃度が高くなりばらつきが小さいように調整することで濃度の高い窒素ガスを得るために設けたものである。但し、第一絞り弁１０１と第二絞り弁１０２の位置に関しては、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２の下流に位置している必要は無く、上流に位置させても構わない。 In addition, a first throttle valve 101 and a second throttle valve 102 are disposed immediately downstream of the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92. By adjusting the flow rate of the compressed air flowing through the second adsorption tank 92, due to seasonal factors, pipe resistance, and subtle differences in the apparatus such as the difference in size between the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92 The difference or variation in the nitrogen gas concentration is provided in order to obtain a nitrogen gas with a high concentration by adjusting the concentration of the nitrogen gas so that the variation is small and the variation is small. However, the positions of the first throttle valve 101 and the second throttle valve 102 do not need to be located downstream of the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92, and may be located upstream.

この様にして、９９．９％程度の濃度を確保した酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体は、窒素ガス配管２０３を経由して水素ガスを合流させて混合ガスとなり触媒槽３０に送り込まれる。 In this way, a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas having an impurity concentration of about 99.9% as the impurity is combined with hydrogen gas via the nitrogen gas pipe 203 to become a mixed gas. It is fed into the tank 30.

次に、触媒槽３０に送り込まれた酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体は、比較的純度の高い窒素ガスとなって、冷凍式エアードライヤ４０と、必要に応じて水素ガス分離膜を経由するが、共に動作に関しては、第一実施例に同じであるので省略する。 Next, the gas centered on the nitrogen gas containing oxygen gas sent as an impurity into the catalyst tank 30 becomes a relatively high-purity nitrogen gas, and the refrigeration air dryer 40 and hydrogen as necessary. Although it goes through the gas separation membrane, the operation is the same as that in the first embodiment, and the description thereof is omitted.

但し、第二実施例の分離膜８０で作り出した濃度が９９．５％の酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体と違って、ＰＳＡ方式による装置９０で作り出した酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体は、濃度が９９．９％程度である為に９９．９９９％以上の窒素濃度は容易に確保出来る。 However, unlike the gas mainly composed of nitrogen gas containing oxygen gas having an impurity concentration of 99.5% produced by the separation membrane 80 of the second embodiment, the oxygen gas produced by the apparatus 90 by the PSA method is used. Since the concentration of nitrogen gas contained as an impurity is about 99.9%, a nitrogen concentration of 99.999% or more can be easily secured.

尚、第一吸着槽９１と第二吸着槽９２の外周に配設した蛇管より成る加熱手段と触媒槽３０との間を温水配管と冷水配管とを接続することで、触媒槽３０で発生した熱を水を介して伝達することで、ＰＳＡ方式による装置９０を加熱することが可能となっているのである。この事によって、効率的に窒素ガスを作り出すことが出来るようになったのである。この場合、加熱の方法としては、電気によるものやガスによるものや蒸気によるものを別に考えても良いし、一緒に加えても構わない。 It was generated in the catalyst tank 30 by connecting a hot water pipe and a cold water pipe between the heating means and the catalyst tank 30 formed of a serpentine tube disposed on the outer periphery of the first adsorption tank 91 and the second adsorption tank 92. By transferring heat through water, the PSA apparatus 90 can be heated. As a result, nitrogen gas can be produced efficiently. In this case, as a heating method, a method using electricity, a method using gas, or a method using steam may be considered separately or may be added together.

本発明の全体図 Overall view of the present invention 本発明の全体図の上流に付加する分離膜の図 Diagram of separation membrane added upstream of general view of the present invention 本発明の全体図の上流に付加するＰＳＡ方式による装置の図 The figure of the apparatus by the PSA system added to the upstream of the whole figure of this invention

Explanation of symbols

１１・・・・・・・開閉弁
１２・・・・・・・逆止弁
１３・・・・・・・圧力計
１４・・・・・・・可変式絞り弁
１５・・・・・・・流量計
２０・・・・・・・水素ガス発生装置
２１・・・・・・・減圧弁
２２・・・・・・・安全確認手段（圧力スィッチ）
２３・・・・・・・圧力計
２４・・・・・・・電磁開閉弁
２５・・・・・・・開閉弁
２６・・・・・・・逆止弁
２７・・・・・・・圧力計
２８・・・・・・・可変式絞り弁
２９・・・・・・・流量計
３０・・・・・・・触媒槽
３１・・・・・・・触媒
３２・・・・・・・安全確認手段（温度検出器）
４０・・・・・・・冷凍式エアードライヤ
４１・・・・・・・開閉弁
４２・・・・・・・ドレントラップ
４３・・・・・・・可変式絞り弁
４４・・・・・・・流量計
４５・・・・・・・圧力計
４６・・・・・・・開閉弁
４７・・・・・・・安全確認手段（酸素濃度計）
４９・・・・・・・安全確認手段（圧力スィッチ）
５１・・・・・・・開閉弁
５２・・・・・・・安全確認手段（水素検出器）
６０・・・・・・・制御装置
７０・・・・・・・乾燥装置
８０・・・・・・・窒素ガス製造装置（分離膜）
９０・・・・・・・窒素ガス製造装置（ＰＳＡ方式による装置）
９１・・・・・・・第一吸着槽
９２・・・・・・・第二吸着槽
９３・・・・・・・電磁弁
９４・・・・・・・電磁弁
９５・・・・・・・電磁弁
９６・・・・・・・電磁弁
９７・・・・・・・電磁弁
９８・・・・・・・電磁弁
９９・・・・・・・電磁弁
１０１・・・・・・第一絞り弁
１０２・・・・・・第二絞り弁
２０１・・・・・・圧縮空気配管
２０２・・・・・・圧縮空気配管
２０３・・・・・・窒素ガス配管
２０４・・・・・・気体配管
２０５・・・・・・水素ガス配管
２０６・・・・・・混合ガス配管
２０７・・・・・・窒素ガス配管
２０８・・・・・・窒素ガス配管
２０９・・・・・・圧力スィッチ配管
２１０・・・・・・ドレン配管
２１１・・・・・・酸素濃度計配管
２１２・・・・・・圧力スィッチ配管
２２１・・・・・・圧力信号
２２２・・・・・・開閉指示信号
２２３・・・・・・温度検出信号
２２４・・・・・・水素ガス検出信号
２２５・・・・・・酸素ガス濃度信号
２２６・・・・・・圧力信号
２４１・・・・・・装置内配管
２４２・・・・・・装置内配管
２４３・・・・・・装置内配管
２４４・・・・・・装置内配管
２４５・・・・・・装置内配管
２４６・・・・・・装置内配管
２４７・・・・・・装置内配管
２４８・・・・・・装置内配管
２４９・・・・・・装置内配管
２５０・・・・・・装置内配管
２５１・・・・・・装置内配管
２５２・・・・・・装置内配管
２５３・・・・・・装置内配管
２５４・・・・・・装置内配管
２５５・・・・・・装置内配管
２５６・・・・・・装置内配管
２５７・・・・・・装置内配管
２５８・・・・・・装置内配管
２５９・・・・・・装置内配管
２６０・・・・・・装置内配管
２６１・・・・・・排気管
３０１・・・・・・酸素ガスを不純物として含んでいる窒素ガスを中心とする気体または圧縮空気
３０２・・・・・・ドレン水
３０３・・・・・・純度の高い窒素ガス
３０４・・・・・・酸素富化ガス
３０５・・・・・・酸素富化ガス11 ······ Opening and closing valve 12 ·······················································································・ Flow meter 20 ・・・・・・・・・・・ Hydrogen gas generator 21 ・・・・・・・・・・・ Pressure reducing valve 22 ・・・・・・・・・・・ Safety confirmation means (pressure switch)
23 ... Pressure gauge 24 ... Electromagnetic on-off valve 25 ... On-off valve 26 ... Check valve 27 ... Pressure gauge 28 ... Variable throttle valve 29 ... Flow meter 30 ... Catalyst tank 31 ... Catalyst 32 ...・ Safety confirmation means (temperature detector)
40 ···························································································································· ..Flow meter 45 ... Pressure gauge 46 ... Open / close valve 47 ... Safety confirmation means (oxygen concentration meter)
49 ..... Safety confirmation means (pressure switch)
51 .... On-off valve 52 ... Safety check means (hydrogen detector)
60 .... Control device 70 ... Dry device 80 ... Nitrogen gas production device (separation membrane)
90 ・・・・・・・ Nitrogen gas production equipment (PSA system)
91 ········· First adsorption tank 92 ·········· Second adsorption vessel 93 ··························· .... Solenoid valve 96 ... Solenoid valve 97 ... Solenoid valve 98 ... Solenoid valve 99 ... Solenoid valve 101 ...・ First throttle valve 102... Second throttle valve 201... Compressed air piping 202... Compressed air piping 203. ... Gas pipe 205 ... Hydrogen gas pipe 206 ... Mixed gas pipe 207 ... Nitrogen gas pipe 208 ... Nitrogen gas pipe 209 ... ··· Pressure switch piping 210 ··· Drain piping 211 ··· Oxygen concentration meter piping 212 ··· Pressure switch piping 221 ··· Pressure 222 ··· Open / close instruction signal 223 ··· Temperature detection signal 224 ··· Hydrogen gas detection signal 225 ··· Oxygen gas concentration signal 226 ··· Pressure signal 241... Equipment piping 242... Equipment piping 243... Equipment piping 244... Equipment piping 245. Inner piping 246... Equipment piping 247... Equipment piping 248... Equipment piping 249... Equipment piping 250. Inner piping 251 ··· Equipment piping 252 ··· Equipment piping 253 ··· Equipment piping 254 ··· Equipment piping 255 ··· Equipment Inner piping 256... Equipment piping 257... Equipment piping 258... Equipment piping 25 ················································································································································ Or compressed air 302 ... drain water 303 ... high purity nitrogen gas 304 ... oxygen enriched gas 305 ... oxygen enriched gas

Claims

In the method of producing nitrogen gas for producing high-purity nitrogen gas, hydrogen gas is added to a gas centered on nitrogen gas containing oxygen gas as an impurity or compressed air (301) to form a mixed gas, By bringing the mixed gas into contact with the catalyst (31), the hydrogen gas and the oxygen gas contained in the compressed air (301) are reacted with each other by reacting oxygen gas contained in the compressed gas (301). Nitrogen gas having a purity close to 0% or near 0% (the content of the oxygen gas contained in a gas centered on nitrogen gas or compressed air (301) containing the oxygen gas as an impurity) 303), a safety confirmation means (22, 32, 47, 49, 52) is provided in the process of creating 303).

Compressed air is sent to a separation membrane (80) that uses the difference in permeation amount of each gas component to the membrane or a PSA system device (90) that adsorbs a specific gas under high pressure and discharges the specific gas under low pressure. Thus, the oxygen-enriched gas (304, 305) is excluded, and the nitrogen gas containing the oxygen gas in the compressed air (301) as an impurity or the gas mainly containing nitrogen gas containing the oxygen gas as an impurity. The method for producing nitrogen gas according to claim 1, wherein a gas centered on the substrate is created.

The method for producing nitrogen gas according to claim 1 or 2, wherein the safety confirmation means (52) detects gas leakage of the hydrogen gas.

The method for producing nitrogen gas according to claim 1 or 2, wherein the safety confirmation means (22) automatically controls the pressure of the hydrogen gas.

3. The nitrogen gas according to claim 1, wherein the safety confirmation means (32) detects an abnormality in temperature generated by bringing the mixed gas into contact with the catalyst (31). Manufacturing method.

In a nitrogen gas production device that produces high-purity nitrogen gas, nitrogen gas that produces oxygen-rich gas (304, 305) and produces mainly gas containing nitrogen gas as an impurity from compressed air. Hydrogen gas having a higher pressure than the gas centered on the nitrogen gas containing the oxygen gas as an impurity is fed into the manufacturing apparatus (80, 90) and the gas centered on the nitrogen gas containing the oxygen gas as an impurity. A hydrogen gas generator (20) for producing a mixed gas, and a reaction for producing water from the hydrogen gas and oxygen gas contained in a gas centered on nitrogen gas containing the oxygen gas as an impurity in the mixed gas. An apparatus for producing nitrogen gas, comprising a catalyst tank (30) to be promoted and a hydrogen detector (52) for detecting gas leakage of the hydrogen gas.

A pressure switch (22) for automatically controlling the pressure of the hydrogen gas is disposed on the opposite side of the hydrogen generator (20) with the pressure reducing valve (21) in the hydrogen gas pipe (205). The apparatus for producing nitrogen gas according to claim 6.

The production of nitrogen gas according to claim 6 or 7, further comprising a temperature detector (32) for detecting a temperature abnormality caused by bringing the mixed gas into contact with the catalyst (31). apparatus.

An oxygen concentration meter (47) for detecting an abnormality in the concentration of oxygen gas as an impurity contained in the high purity nitrogen gas and a pressure switch (49) for automatically controlling the pressure of the high purity nitrogen gas are provided. The apparatus for producing nitrogen gas according to any one of claims 6 to 8, wherein the apparatus is disposed in the vicinity of a final discharge portion of the pipe (208).

The nitrogen gas production apparatus (80, 90) adsorbs a specific gas under a high pressure and discharges a specific pressure under a low pressure by using a separation membrane (80) utilizing a difference in permeation amount of each gas component to the membrane. 10. The apparatus for producing nitrogen gas according to claim 6, wherein the apparatus is a PSA system (90).