JP2005300273A

JP2005300273A - 測定装置

Info

Publication number: JP2005300273A
Application number: JP2004114580A
Authority: JP
Inventors: Ryuji Ikeda; 隆二池田; Shun Tasaka; 駿田坂; Hideo Cho; 秀雄長; Mikio Takemoto; 幹男竹本
Original assignee: Tama TLO Co Ltd
Current assignee: Tama TLO Co Ltd
Priority date: 2004-04-08
Filing date: 2004-04-08
Publication date: 2005-10-27

Abstract

【課題】基材と、基材に形成された膜または層状体との界面の付着強度を高精度に測定することができる測定装置を提供する。
【解決手段】基材４１の一方の面に付着された膜または層状体４２と、基材４１との界面の付着強度を測定する測定装置であって、基材４１の他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させる衝撃波生成部５と、衝撃波生成部５に向けてパルスレーザ光を照射するレーザ装置２と、レーザ装置２から衝撃波生成部５にパルスレーザ光を照射したときに発生した衝撃波生成部５による衝撃波により基材４１と膜または層状体４２との界面の付着強度を示す信号を検出する検出部５と、検出部５が検出した信号を基に付着強度を演算するＰＣ６の制御部６９を設ける。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えば、化学気相反応法（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）、物理的気相成長法（ＰＶＤ：Physical Vapor Deposition）、めっき、溶射等により、合成された表面改質膜、金属材料の表面耐酸化保護膜や、層状構造部材、接合部材等の界面の付着強度を測定する測定装置に関する。

従来、例えば表面改質膜の付着強度の定量評価技術として、スクラッチ法（引っかき法）により付着強度を測定する測定装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
スクラッチ法により付着強度を測定する測定装置は、例えばダイヤモンドプローブを膜表面に垂直に立て、移動させながらプローブに垂直に加重し、剥離発生時の臨界荷重を膜の付着強度とする。

特開平１１−１３２９３９号公報

しかし、上述したスクラッチ法は、スクラッチによる破壊のメカニズムが複雑であり、臨界荷重の決定とその物理的解釈が困難である。例えば、基材、膜の硬さ、および膜厚等によって、負荷荷重や破壊機構が異なるため、測定結果の解釈が困難である。
また、プローブと膜の接触状態、プローブの形状や硬さ、膜表面の摩擦係数等により測定結果が大きく変化する。
また、プローブにより剥離が発生するまで引っ掻くために付着に分布がある場合には、高精度に測定を行うことが困難である。
このため、高精度に界面の付着強度を測定できる測定装置が望まれている。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、基材と、基材に形成された膜または層状体との界面の付着強度を高精度に測定することができる測定装置を提供することができる。

前記目的を達成するために、本発明の測定装置は、基材の一方の面に付着された膜または層状体と、前記基材との界面の付着強度を測定する測定装置であって、前記基材の他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させる衝撃波生成手段と、前記衝撃波生成手段に向けてパルスレーザ光を照射するレーザ装置と、前記レーザ装置から前記衝撃波生成手段にパルスレーザ光を照射したときに発生した前記衝撃波生成手段による衝撃波により前記基材と前記膜または層状体との界面の付着強度を示す信号を検出する検出手段とを有する。

本発明の測定装置によれば、衝撃波生成手段は、基材の他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させる。
レーザ装置は、衝撃波生成手段に向けてパルスレーザ光を照射する。
検出手段は、レーザ装置から衝撃波生成手段にパルスレーザ光を照射したときに発生した衝撃波生成手段による衝撃波により基材と膜または層状体との界面の付着強度を示す信号を検出する。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、基材と、基材に形成された膜または層状体との界面の付着強度を高精度に測定することができる測定装置を提供することができる。

本発明の一実施形態に係る測定装置は、基材の一方の面に付着された膜または層状体と、基材との界面の付着強度を測定する。
詳細には、測定装置は、基材の他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させる衝撃波生成部を設け、レーザ装置から衝撃波生成手段にパルスレーザ光を照射したときに発生した衝撃波生成部による衝撃波により基材と膜または層状体との界面の付着強度を示す信号を検出し、検出した信号を基に付着強度を演算する。
以下、図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明に係る測定装置の一実施形態の構成図である。
本実施形態に係る測定装置１は、例えば図１に示すように、パルスレーザ装置２、光学系３、衝撃波生成部４、検出部５、およびコンピュータ（ＰＣ）６を有する。
パルスレーザ装置２は本発明に係るレーザ装置の一例であり、衝撃波生成部４は本発明に係る衝撃波生成手段の一例であり、検出部５は本発明に係る検出部の一例であり、ＰＣ６は本発明に係る演算手段の一例である。

本実施形態では、被検体４０は、基材４１と、基材４１の一方の面に付着された膜または層状体（以下、簡単に層状体４２と言う）を含む。測定装置１は、被検体４０の基材４１と層状体４２の界面の付着強度を測定する。

また、基材４１に付着する膜または層状体４２は、例えば、めっき、ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射等により合成された表面改質膜や、耐酸化保護皮膜等の膜や、層状構造材料（層状体）、加工変質層、あるいは金属、セラミックス、樹脂、ガラス等の接合部材を含む。

パルスレーザ装置２は、例えばＰＣ６による制御により、光学系３を介して衝撃波生成部４に向けて、設定された照射強度（エネルギー）のパルスレーザ光を照射する。
本実施形態ではパルスレーザ装置２は、例えばテーブルトップ型Q-switched Nd：YAG レーザ装置であり、レーザ光の波長は１０６４ｎｍ、最高出力エネルギーは、たとえば３００ｍＪである。

光学系３は、例えばパルスレーザ装置２から出力されたパルスレーザ光を衝撃波生成部４に集光させる機能や、制御用にパルスレーザ光の一部を検出部５に出力する機能を有する。
光学系３は、例えば図１に示すように、ハーフミラー３１、および集光レンズ３２を有する。
ハーフミラー３１は、例えばパルスレーザ装置２から出力されたパルスレーザ光の一部を、制御用に検出部５のフォトダイオード５４に出力する半透過性ミラーである。
集光レンズ３２は、例えばＰＣ６の制御により、パルスレーザ装置２から出力されたパルスレーザ光を衝撃波生成部４に集光させる。
例えばＰＣ６は、例えば不図示のレンズ駆動部を駆動して、集光レンズ３２と衝撃波生成部４との距離（フォーカス距離）を制御し、衝撃波生成部４に照射されるレーザビーム径を制御する。
例えば集光レンズ３２は、両凸レンズや複数の光学レンズ等により構成される。

被検体４０において、一方の面に層状体４２が付着され、他方の面に衝撃波生成部４が配設されている。
詳細には、被検体４０において、例えば本実施形態では図１に示すように、基材４１が１対の平行な対向する面を有し、基材４１の一方の面に層状体４２が形成され、他方の対向する面に衝撃波生成部４が配設されている。

衝撃波生成部４は、パルスレーザ装置２によるパルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を生成する。
ここでブレークダウン現象とは、物体にパルス状のエネルギが与えられた時、そのエネルギで急速に体積膨張し、直後に急速に収縮する現象をいい、この急速な体積の膨張と収縮に伴い、周囲に衝撃的な力を及ぼす。

衝撃波生成部４は、パルスレーザ装置２によるパルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を生成する材料、例えばシリコングリース等のグリースにより構成される。グリースは半固体状の粘稠な潤滑材であり、潤滑油に金属セッケンを混和して作られる。
シリコングリースは、半固体状の粘稠な潤滑材であり、例えば基油としてのシリコーン油に、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸リチウムなどの金属セッケンを混和したものであり、脂肪酸ジュステルを更に加えたものなどである。
シリコングリースは揮発性が少なく凝固点が低く粘性が高いので、シリコングリースにパルスレーザ光を照射したときに、シリコングリースは気化することなく急激に膨張し、直後に急速に収縮する熱変形に柔軟な性質を有する。

さらに、シリコングリースに、２硫化モリブデン（MoS₂）粉末を懸濁液として加えることが好ましい。２硫化モリブデンはレーザ光に用いる波長領域でエネルギ吸収率が高い性質を有する。シリコングリースに、MoS₂粉末を加えるとさらに粘性が高まり、またエネルギ吸収率が高くなり、パルスレーザ光が照射されたときに大きな衝撃波を発生する。
発明者の実験によれば、衝撃波生成部４にMoS₂粉末入りのシリコングリースを用い、シリコングリースに波長１０６４ｎｍのパルスレーザ光を照射したときに大きな衝撃波が発生することが確認できた。

また、本実施形態では、基材４１の層状体４２が形成された面と対向する他の面に、MoS₂粒子入りのシリコングリースが拘束板４３により封止されている。

拘束板４３は、例えばパルスレーザ装置２によるレーザ光を透過する光透過性部材により構成され、例えば透明な溶融石英板等により構成され、拘束板４３のレーザ照射面にはレーザ照射面におけるレーザ光の反射を防止して、照射されたレーザのエネルギーロスを低減させる反射防止膜（ＡＲコート：Anti Reflection coat）が形成されている。

後述するように、発明者の実験によれば、拘束板４３により封止した上述のシリコングリースにパルスレーザ光を照射した場合と、封止されていないシリコングリースにパルスレーザ光を照射した場合とを比較すると、拘束板４３により封止したシリコングリースにパルスレーザ光を照射した場合のほうが、大きな衝撃波が発生することが確認された。

例えば本実施形態では、被検体４０は、MoS₂粒子入りのシリコングリースを基材４１に塗布し、透明な溶融石英板、例えば厚さ６ｍｍにより封止して生成される。グリース層の厚さは例えばシックネスゲージにより正確に制御する。また溶融石英板のレーザ照射面に反射防止膜を塗布する。

検出部５は、パルスレーザ装置２から衝撃波生成部４にパルスレーザ光を照射したときに発生した衝撃波生成部４による衝撃波により基材４１と層状体４２との界面の付着強度を示す信号を検出する。
詳細には、例えば検出部５は、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、当該衝撃波により基材４１と層状体４２とが剥離したか否かを検出し、検出結果を示す信号をＰＣ６に出力する。

検出部５は、例えば図１に示すように、アコースティックエミッション（ＡＥ：acoustic emission）センサ５０、プリアンプ５１、フィルタ５２、デジタイザ５３、フォトダイオード５４、（デジタル）オシロスコープ５５、レーザ干渉計５６、および光学顕微鏡５７を有する。

ＡＥセンサ５０は、被検体４０に接して備えられ、前記基材４２中の弾性波を基に付着強度を示す信号を検出する。
詳細には、ＡＥセンサ５０は、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、当該衝撃波により基材４１と層状体４２とが剥離したか否かを、被検体４０に生じた弾性波を基に検出し、検出結果を示す信号を出力する。
つまり、ＡＥセンサ５０は、基材４１内に発生した弾性波を検出し、その検出結果を示す信号を出力する。

プリアンプ５１は、ＡＥセンサ５０が出力した信号を増幅してフィルタ５２に出力する。
フィルタ５２は、プリアンプ５１から出力した信号からＡＥ波の周波数成のみをデジタイザ５３に出力する。
フィルタ５２は、例えば１ＭＨｚ以下の周波数成分のみをデジタイザ５３に出力するローパスフィルタである。
ＡＥ波の周波数成分は略１ＭＨｚ以下であり、レーザ衝撃波の周波数成分は数１０ＭＨｚであり、フィルタ５２を設けることにより、ＡＥ波の周波数成分を抽出することができる。

デジタイザ５３は、フィルタ５２が出力したアナログ信号を、例えば数１０ＭＨｚのサンプリング周期で高速に入力してデジタル化してＰＣ６に出力する。
ＰＣ６は、ＡＥセンサ５０，プリアンプ５１，フィルタ５２，およびデジタイザ５３を介して出力された信号を基に、界面の付着強度を演算する。

フォトダイオード５４は、パルスレーザ装置２からハーフミラー３１を介して出力されたレーザ光の一部を検出し、検出結果を示す信号をデジタルオシロスコープ５５に出力する。フォトダイオード５４で検出されるパルスレーザ光は、デジタルオシロスコープ５５やＰＣ６へのトリガ信号として用いられる。

デジタルオシロスコープ５５は、例えばＰＣ６の制御により、フォトダイオード５４から出力されたトリガ信号を基に、レーザ干渉計５６からの信号をモニタしてＰＣ６に出力する。

レーザ干渉計５６は、例えばＰＣ６の制御により、層状体４２にレーザ光を照射して、界面の付着強度を示す信号を検出し、検出結果を示す信号をデジタルオシロスコープ５５やＰＣ６に出力する。
詳細には、上述したようにパルスレーザ装置２から衝撃波生成部４に向かって出力されたパルスレーザ光の一部がハーフミラー３１によりフォトダイオード５４に入射され、フォトダイオード５４はその入射光に応じてトリガ信号を出力し、デジタルオシロスコープ５５は、そのトリガ信号を基にレーザ干渉計５６からの信号をモニタしてＰＣ６に出力する。

また、レーザ干渉計５６は、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、例えば波長６３３ｎｍのレーザ光を層状体４２に照射し、層状体４２からの反射光との干渉により弾性波を検出し、検出結果を示す信号をデジタイザ５３を介してＰＣ６に出力する。

光学顕微鏡５７は、例えばＰＣ６の制御により、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、当該衝撃波により基材４１と層状体４２とが剥離したか否かを光学的に検出し、検出結果を示す信号をＰＣ６に出力する。

ＰＣ６は、例えば図１に示すように、インタフェース（ＩＦ）６０〜６５、入力部６６、出力部６７、記憶部６８、制御部（ＣＰＵ：Central Processing Unit）６９を有する。
ＩＦ６０〜ＩＦ６５、入力部６６、出力部６７、記憶部６８、および制御部６９はバスＢＳにより接続されている。

インタフェース（ＩＦ）６０〜６５は、例えば制御部６９の制御により、検出部５の各構成要素とデータ通信を行う。
詳細には、例えばＩＦ６０はデジタイザ５３と接続し、ＩＦ６１は光学顕微鏡５７と接続し、ＩＦ６２はレーザ干渉計５６と接続し、ＩＦ６３はデジタルオシロスコープ５５と接続し、ＩＦ６４は集光レンズ３２を駆動する不図示の駆動部と接続し、ＩＦ６５はパルスレーザ装置２に接続されている。

入力部６６は、例えばキーボードやマウス等の操作入力装置により構成され、ユーザによる操作に応じた信号を制御部６９に出力する。制御部６９は入力部６６から出力された信号に応じた処理を行う。

出力部６７は、例えば表示装置やプリンタ等により構成され、制御部６９の制御により、所望の画像や文字等を表示する。

記憶部６８は、例えば制御部６９の制御の制御により、プログラムＰＲＧや本発明に係る対応付けデータＤＡＴ等を記憶する。
プログラムＰＲＧは、本発明に係る機能を実現する手順を含み、制御部６９により実行されることで本発明に係る機能を実現する。
対応付けデータＤＡＴは、パルスレーザ装置２によるレーザ光の強度と、界面の付着強度とを対応付けるデータである。
対応付けデータＤＡＴは、例えば、衝撃波生成部４に照射するレーザ光の強度と、レーザ光が照射されて衝撃波生成部４により基材４１と層状体４２との界面に生じる応力とを対応付けるデータである。

また、対応付けデータＤＡＴは、少なくとも、衝撃波生成部４に照射するレーザ光の強度、レーザフォーカス径、およびグリース層の厚さのうちいずれかと、レーザ光が照射されて衝撃波生成部４により基材４１と層状体４２との界面に生じる応力とを対応付けるデータであってもよい。

記憶部６８は、例えばＲＡＭ（Random Access Memory）やＲＯＭ（Read only memory）等の半導体記憶装置や、ハードディスクドライブ等の磁気ディスク記憶装置により構成される。

制御部６９は、例えばプログラムＰＲＧを実行して装置全体を制御することで本発明に係る機能を実現する。
例えば、制御部６９は、検出部５が検出した信号を基に、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を演算する。

また、制御部６９は、検出部５による剥離検出時のパルスレーザ装置２によるレーザ光の強度と、記憶部６８が記憶する対応付けデータＤＡＴとに基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を決定する。

制御部６９は、詳細にはＡＥセンサ５０による剥離検出時のパルスレーザ装置２によるレーザ光の強度と、予め用意した、記憶部６８が記憶する対応付けデータＤＡＴとに基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を決定する。

図２は、図１に示した測定装置の動作を説明するためのフローチャートである。図２を参照しながら図１に示した測定装置１の動作を、制御部６９の動作を中心に説明する。

ステップＳＴ１において、初期設定を行う。例えばＰＣ６は内部の変数を初期化する。
また、本実施形態では、制御部６９は、予めパルスレーザ装置２によるレーザ光のレーザ強度、フォーカス径、グリース層の厚さ等を変化させて、ＡＥセンサ５０により基材４１に発生する弾性波の検出結果に基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を計算し、その付着強度と、少なくともレーザ装置２によるレーザ光の強度、フォーカス径、グリース層のいずれかと対応付けて対応付けデータＤＡＴとして記憶部６８に記憶させる。

測定装置１は、少なくとも、レーザ装置２によるレーザ光の強度、およびレーザ光のフォーカス径、およびレーザ装置２によるレーザ光が照射された状態でブレークダウン現象により衝撃波を生成するグリース層の厚さのいずれかを制御することにより、衝撃波生成部４が生成する衝撃波の強度を制御する。
以下、初期設定を図面を参照しながら説明する。

図３は、図１に示した測定装置の対応付けデータの生成処理を説明するための図である。
例えば、図３に示すように、衝撃波生成部４としてMoS₂粒子入りのシリコングリースを、ＳｉＣ基材４１に塗布し、拘束板４３としての透明な溶融石英板、例えば厚さ６ｍｍにより閉じ込める（封止する）。

本具体例では、基材４１は、ＳｉＣ焼結基材（２０Ｗ−２０Ｌ−５ｍｍＴ）であり、グリース層の厚みは、１５〜２０μｍ程度である。
グリース層の厚さは、シックネスゲージにより正確に制御する。溶融石英板にはレーザ光照射面に反射防止膜を形成する。

実際に基材４１に層状体４２を形成して測定した場合には、剥離発生および界面の通過により検出波形が歪む。
このため例えば図３に示すように基材４１に層状体４２を設けずに、基材４１の一方の面に形成された衝撃波生成部４と対向する面に、直接レーザ干渉計５６によるレーザ光を照射して、衝撃波による界面での変位を測定することで、弾性波を高精度に解析して、対応付けデータＤＡＴを生成する。
この際、レーザ光干渉計５６は、基材４１の震央部の変位を測定することが好ましい。

図４（ａ），（ｂ）は、図１に示した測定装置の衝撃波生成部の衝撃波を説明するための図である。図４（ａ）は、グリース層を拘束板４３により閉じ込めていない場合の衝撃波を示す図である。図４（ｂ）は、グリース層を拘束板４３として石英板に閉じ込めた場合の衝撃波を示す図である。横軸は時間、縦軸は衝撃波生成部４により生成した衝撃波の変位成分を示す。縦軸のプラスは、衝撃波のうちの膨張波成分を示し、縦軸のマイナスは、衝撃波のうちの圧縮波成分を示す。
本具体例では、パルスレーザ装置２のレーザエネルギー（照射強度）は１１４ｍＪ、ビーム系は１．８８ｍｍである。

ＰＣ６の制御部６９は、ＩＦ６５を介してパルスレーザ装置２に所定の強度でレーザ光を照射させる。パルスレーザ光は、光学系３および拘束板４３を透過して衝撃波生成部４のシリコングリース層に照射されると、シリコングリース層で吸収され、光エネルギが熱エネルギに変換される。
レーザ光が照射されたシリコングリースはブレークダウン現象により、急激に膨張および収縮して衝撃波を生成し、衝撃波が基材４１表面に励起される。

図３に示すように、レーザ干渉計５６は、その基材４１表面に励起された衝撃波としての弾性波を検出し、デジタルオシロスコープ５５は、フォトダイオード５４からの信号をトリガ信号として、レーザ干渉計５６による検出信号を取り込み、所定のタイミングでＩＦ６３を介して検出信号を制御部６９に出力する。制御部６９は、その信号に応じて弾性波解析を行う。

グリース層を閉じ込めない場合は、例えば図４（ａ）に示すように、初動波に注目すると比較的大きな圧縮波成分ｃｗのみが検出される。グリース層を閉じ込めた場合には、例えば図４（ｂ）に示すように圧縮波成分ｃｗとそれに続く比較的大きい膨張波成分ｅｗが生じる。圧縮波成分ｅｗはわずかに増幅されている。

また、グリース層を拘束しない場合の衝撃波の振幅は、レーザエネルギーを増加させた場合、例えば２５ｍＪから２００ｍＪへ増加させた場合には、振幅は約４倍に増幅する。
本実施形態では測定装置１では、上述したように衝撃波生成部４としてグリース層を拘束板４３により封止し、グリース層にレーザ光を照射して、ブレークダウン現象により衝撃波を生成するので、グリース層を閉じ込めていない場合と比べて大きな衝撃波、詳細には膨張波成分が得られる。

次に、ＰＣ６の制御部６９は、ＩＦ６４を介して不図示の駆動部により集光レンズ３２を駆動してレーザビーム径を制御する。
図５（ａ），（ｂ）は、図１に示した測定装置のレーザフォーカス径を変化させた場合に衝撃波生成部が生成する衝撃波を説明するための図である。図５（ａ）は、レーザフォーカス径を０．１６ｍｍに設定した場合の衝撃波を示す図である。図５（ｂ）は、レーザフォーカス径を１．８８ｍｍに設定した場合の衝撃波を説明するための図である。また、レーザエネルギーを９１ｍＪに設定し、グリース層の厚さを一定値（２０μｍ）に設定している。

図５（ａ）に示すように、レーザフォーカス径を略点集光である直径φ０．１６ｍｍに設定した場合には、衝撃波の圧縮波成分ｃｗが支配的で膨張波成分ｅｗは小さい。
図５（ｂ）に示すように、レーザフォーカス径を直径φ１．８８ｍｍに設定した場合には、圧縮波成分ｃｗと比べて膨張波成分ｅｗが大きい。

上述したようにレーザフォーカス径を大きくすると、衝撃波生成部４の被照射部の面積が所定面積よりも大きくなり、その被照射部から生成される膨張波成分ｅｗの指向性が向上する。つまり膨張波成分ｅｗの広がりが小さくなり、所定の方向、例えば衝撃波生成部４が設けられた基材４１の面に略直交方向に沿った衝撃波成分が大きくなる。
このため、本実施形態に係る測定装置１の制御部６９は、ＩＦ６５を介して不図示の駆動部に集光レンズ３２の駆動させることにより、衝撃波の強度を制御することができる。詳細には、レーザフォーカス径が所定面積よりも大きくなるように制御することで、衝撃波の強度を所定値以上に制御することができる。

次に、グリース層の厚さを設定する。
図６（ａ），（ｂ）は、図１に示した測定装置のグリース層の厚さを変化させた場合に衝撃波生成部が生成する衝撃波を説明するための図である。図６（ａ）は、グリース層の厚さを２０μｍに設定した場合の衝撃波を示す図である。図６（ｂ）は、グリース層の厚さを１５μｍに設定した場合の衝撃波を説明するための図である。この際、フォーカス径を一定（１．８８ｍｍ）に設定し、レーザエネルギーを４１ｍＪに設定する。

図６（ａ）に示すように、グリース層の厚さが２０μｍの場合には、衝撃波の圧縮波成分ｃｗの最大振幅が約５０ｎｍである。
また、図６（ｂ）に示すように、グリース層の厚さが１５μｍの場合には、圧縮波成分ｃｗが減少して略消失し、最大変位１００ｎｍを超える引張成分が検出された。
上述したように、衝撃波生成部４のグリース層の厚さを制御することにより衝撃波の強度を制御することができる。詳細には、例えば衝撃波生成部４のグリース層を薄く設定することにより膨張波成分を大きく制御することができる。
上述したように、測定装置１は、被検体４０に応じて衝撃波生成部４のグリース層の厚さを制御する。

次に、ＰＣ６の制御部６９は、ＩＦ６５を介してパルスレーザ装置２の照射エネルギーを制御する。
図７（ａ）〜（ｄ）は、図１に示した測定装置のレーザ照射エネルギーを変化させた場合に衝撃波生成部が生成する衝撃波を説明するための図である。図７（ａ）はレーザエネルギーを２５ｍＪに設定した場合、図７（ｂ）はレーザエネルギーを４１ｍＪに設定した場合、図７（ｃ）はレーザエネルギーを２５ｍＪに設定した場合、図７（ｄ）はレーザエネルギーを１１４ｍＪに設定した場合の衝撃波を示す図である。この際本具体例では、レーザフォーカス径を１．８８ｍｍに設定し、グリース層の厚さを２０μｍに設定する。

図７（ａ）〜（ｄ）において、衝撃波の初動波の形状は、圧縮波成分ｃｗとそれに続く膨張波成分ｅｗを含む。その膨張波成分の後に続く周期的な変位は、グリース層内の多重反射による弾性波である。
例えば図７（ａ）に示すように、低エネルギー２５ｍＪのレーザ照射時には、衝撃波の圧縮波成分ｃｗは膨張波成分ｅｗと比べて大きいが、図７（ｂ）〜（ｄ）に示すようにレーザエネルギーを増大させるに伴い、膨張波成分ｅｗの振幅が急激に大きくなり、図７（ｄ）に示すように高エネルギー１１４ｍＪにおいて、膨張波成分ｅｗが圧縮波成分ｃｗより大きくなり支配的になる。

上述したように、グリース層の厚さの変化に伴う衝撃応力波の波形形状の変化と、後述するように剥離発生時のレーザ強度の閾値の変化から、剥離の原動力は、衝撃波の初動波の膨張波成分の引張力であることがわかる。
また、グリース層を閉じ込め、ビーム径とグリース層の厚さを制御することにより、衝撃応力波の初動成分を制御することができる。詳細には、圧縮波成分を抑制し、膨張波成分を大きくすることができる。

また、上述したように測定装置１において、レーザエネルギー、レーザフォーカス径、およびグリース層の厚さ等を変化させて制御し、制御部６９は、得られた弾性波の波形を解析することにより、界面に発生する応力と、レーザエネルギー、レーザフォーカス径、およびグリース層とを対応付ける対応付けデータＤＡＴを生成し、対応付けデータＤＡＴを記憶部６８に記憶する。

図８は、図１に示した測定装置による測定結果の一具体例を示す図である。
衝撃波の自由表面における応力σは、伝播方向のみの変位ｕの１次近似では、伝播媒体の密度ρ、および伝播媒体の縦波速度Ｖ、時間ｔにおける表面変位ｕ（ｔ）と、数式（１）に示すような関係がある。

制御部６９は、例えば上述した数式（１）により、図４〜図７に示した各検出波形における衝撃波の初動波の圧縮波成分ｃｗ、および膨張波成分ｅｗの最大圧力を計算して、例えば図８に示すような対応付けデータＤＡＴを生成する。
例えば図８において圧縮波成分ｃｗを黒丸印、膨張波成分を白丸印として表示する。
図８において、横軸はレーザ照射強度（エネルギー）、縦軸は応力値を示す。応力値の符号は、圧縮波成分による応力（圧縮応力）をマイナス、膨張波による引張応力をプラスとする。
図８において、圧縮波成分ｃｗは、膨張波成分ｅｗと比べて、エネルギー変化に伴う増大が著しく大きい。

次に、焼結ＳｉＣ基材４１上に、層状体４２として例えばＣＶＤ法で成膜したダイヤモンド膜の付着強度測定を行う。
本具体例では、ダイヤモンド膜は、ホットフィラメントＣＶＤ法によりＳｉＣ焼結基材（２０Ｗ−２０Ｌ−５ｍｍＴ）上に厚さ８４μｍ成膜した。グリース層の厚みは、１５〜２０μｍに形成する。

ステップＳＴ２において、制御部６９は、ＩＦ６５を介してパルスレーザ装置２にパルスレーザ光をハーフミラー３１および集光レンズ３２を介して衝撃波生成部４に照射させる。

ステップＳＴ３において、衝撃波生成部４では、パルスレーザ装置２によるパルスレーザ光が照射された状態でブレークダウン現象により衝撃波を生成する。
レーザパワーは、４０〜２００ｍＪに、レーザフォーカス径を０．１６〜０．１８８ｍｍに変化させる。

ステップＳＴ４において、検出部５は、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、当該衝撃波により基材４１と層状体４２とが剥離したか否かを検出し、検出結果をＩＦを介してＰＣ６に出力する。

ＡＥセンサ５０は、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、当該衝撃波により基材４１と層状体４２とが剥離したか否かを弾性波により検出し、検出結果をプリアンプ５１、フィルタ５２、デジタイザ５３、およびＩＦ６０を介してＰＣ６に出力する。

詳細には、例えばレーザ干渉計５６は、ＩＦ６２を介してサンプリングインターバル０．２ｎｓ、サンプリング数８１９２の信号をＰＣ６の制御部６９に出力する。
また、光学顕微鏡５７は、衝撃波生成部４が生成した衝撃波で基材４１内に衝撃波を発生させた状態で、当該衝撃波により基材４１と層状体４２とが剥離したか否かを光学的に検出し、検出結果をＩＦ６１を介してＰＣ６に出力する

ＰＣ６の制御部６９は、検出部５が出力した信号を基に剥離したか否かを判別し、剥離していないと判別した場合には、ＩＦ６５を介してパルスレーザ装置２に、パルスレーザ照射強度（照射エネルギー）を大きくさせる制御信号を出力する。
パルスレーザ装置２は、ＰＣ６がその制御信号を出力すると、レーザ強度を大きくしてステップＳＴ２の処理に戻る。

一方、ステップＳＴ４において、制御部６９は、検出部５が出力した信号を基に剥離したと判別した場合には、ＩＦ６５を介して出力された、剥離検出時のパルスレーザ装置２によるレーザ光の強度と、記憶部６８が記憶する対応付けデータＤＡＴとに基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を決定する。

図９（ａ）〜（ｄ）は、図１に示した測定装置によるダイヤモンド膜が形成された被検体の測定結果の一具体例を示す図である。図９（ａ）は光学顕微鏡による測定結果を示す図である。図９（ｂ）はレーザ干渉縞の一具体例を示す図である。図９（ｃ）は表面形状の３次元測定結果を示す図、図９（ｄ）は図９（ｃ）に示した測定結果のＡ−Ｂ線に沿った高低差を示す図である。

例えば、ＡＥセンサ５０により剥離を示すＡＥが検出される。
また、図９（ａ）に示すように、光学顕微鏡５７から出力された画像は、直径約１ｍｍの円形の剥離（白色部）を検出している。
本実施形態では、ダイヤモンド膜が可視光に対して透明であるので、光学顕微鏡５７により剥離を観測可能である。

また、不図示のレーザ干渉測定装置により、例えば図９（ｂ）に示すように、層状体４２表面の干渉縞を観測し、制御部６９は、そのレーザ干渉測定装置による観測結果を基に、干渉縞の縞次数から約３／４波長分の隙間（４７０ｎｍ）の剥離を検出する。

また、例えば図９（ｃ），（ｄ）に示すように、不図示のレーザ３次元形状評価システムにより、表面形状を測定した結果、剥離部中央部において、４００〜５００ｎｍの盛り上がりが観測される。これはレーザ干渉計５６による剥離検出と一致する。

図１０は、図１に示した測定装置の測定結果の一具体例を示す図である。
制御部６９は、上述した測定結果に基づいて、例えば図１０に示すように、レーザ照射強度（レーザエネルギー）、フォーカス径、およびグリース層の厚さと、剥離の有無とを対応させるデータを生成する。

図１０において、丸印は剥離したことを示し、×印は剥離がないことを示す。
フォーカス径が０．１６ｍｍ、グリース層の厚さが２０μｍの場合には、レーザエネルギが、４１ｍＪ、７３ｍＪ、９１ｍＪ、１１４ｍＪ、２００ｍＪのいずれでも剥離が生じない。

フォーカス径が１．８８ｍｍ、グリース層の厚さが２０μｍの場合には、レーザエネルギが、４１ｍＪ、７３ｍＪ、９１ｍＪの場合には剥離が生じないが、レーザエネルギが１１４ｍＪ、２００ｍＪのいずれでも剥離が生じる。
フォーカス径が１．８８ｍｍ、グリース層の厚さが１５μｍの場合には、レーザエネルギが、４１ｍＪ、７３ｍＪの場合には剥離が生じないが、レーザエネルギが９１ｍＪ、１１４ｍＪ、２００ｍＪのいずれでも剥離が生じる。

フォーカス径を大きくする、またはグリース層の厚みを小さくすることにより、剥離の発生の閾値が小さくなる傾向がある。

ＰＣ６の制御部６９は、例えば図８に示すような対応付けデータＤＡＴと、上述した図１０に示す測定結果に基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を決定する。

具体的には、例えば図１０に示すように、フォーカス径１．８８ｍｍ、衝撃波生成部４のグリース層の厚さを２０μｍに設定した場合、剥離発生時のレーザエネルギーの閾値は、図１０に示すように１１４ｍＪであり、このときの界面に生じた外部応力は、図８のｅｗａに示すように１．１ＧＰａであり、この値を基材４１と層状体４２との界面の付着強度とする。

以上、説明したように、基材４１の一方の面に付着された膜または層状体４２と、基材４１との界面の付着強度を測定する測定装置であって、基材４１の他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させる衝撃波生成部５と、衝撃波生成部５に向けてパルスレーザ光を照射するレーザ装置２と、レーザ装置２から衝撃波生成部５にパルスレーザ光を照射したときに発生した衝撃波生成部５による衝撃波により基材４１と膜または層状体４２との界面の付着強度を示す信号を検出する検出部５と、検出部５が検出した信号を基に付着強度を演算するＰＣ６の制御部６９を設けたので、基材４１と、基材４１に形成された膜または層状体４２との界面の付着強度を高精度に測定することができる。

また、衝撃波生成部５は、基材４１の層状体４２が形成されている面と対向する他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させるシリコングリースを設けたので、パルスレーザ光が照射されたとき比較的大きな衝撃波を生成することができる。

また、衝撃波生成部４は、シリコングリースを、基材４１の層状体４２が形成された面と対向する面に、レーザ装置２によるレーザ光を透過する光透過性部材としての拘束板４３により封止しているので、レーザ光照射時には、封止していない場合と比べて大きな衝撃波を生成することができる。
例えば、上述した具体例では、衝撃波生成部４は１ＧＰａ以上の外部応力を界面に負荷することができる。

また、検出部５３は、基材４１内に発生した弾性波を検出するレーザ干渉計５６を含み、制御部６９は、レーザ干渉計５６による弾性波の検出結果に基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度、詳細には界面の応力を演算し、その付着強度と、少なくともレーザ装置２によるレーザ光の強度、フォーカス径、グリース層の厚さのいずれかと、対応付けて対応付けデータＤＡＴとして記憶部６８に記憶させ、少なくとも剥離検出時のレーザ装置２によるレーザ光の強度と、記憶部６８が記憶する対応付けデータＤＡＴとに基づいて、基材４１と層状体４２との界面の付着強度を高精度に決定することができる。

また、少なくとも、レーザ装置２によるレーザ光の強度、およびレーザ光のフォーカス径、およびレーザ装置２によるレーザ光が照射された状態でブレークダウン現象により衝撃波を生成するグリース層の厚さのいずれかを制御することにより、衝撃波生成部４が生成する衝撃波の強度を制御することができるので、より高精度に測定することができる。
また、グリース層の厚みやレーザ光の強度、レーザ光のフォーカス径を制御することで、剥離の原動力となる衝撃応力である初動波成分の膨張波成分ｅｗや圧縮波成分ｃｗを制御することができる。

また、上述したように測定装置１は、非接触方式の測定方法であり、スクラッチ法と比べて高精度な評価を行うことができる。

また、パルスレーザ装置２が衝撃波生成部４にレーザ光を照射し、衝撃波生成部４の被照射部から衝撃波が発生し、図９に示すように局所的に剥離を起こさせることができ、基材４１と層状体４２との接面内において高空間分解能、例えば局部（φ２ｍｍ程度）の高精度な測定を行うことができる。

また、検出部５としてＡＥセンサ５０を設けたので、微小な剥離による弾性波の高周波成分によりその剥離を検出することができる。

上述した実施形態では、予め対応付けデータＤＡＴを生成したが、この形態に限られるものではない。
例えば制御部６９は、先に基材４１に層状体４２を形成した被検体４０を、レーザ光の強度、フォーカス径、グリース層の厚さ等を変化させて剥離を測定した後、上述したように基材４１に層状体４２を形成しない状態で、レーザ光の強度、フォーカス径、グリース層の厚さ等を変化させて対応付けデータＤＡＴを生成し、その対応付けデータＤＡＴと先の剥離の測定結果に基づいて、界面の付着強度を生成してもよい。
こうすることで予め剥離時のレーザ光の強度や、フォーカス径、グリース層の厚さがわかるので、その剥離時と同じ条件での弾性波に基づいて対応付けデータＤＡＴを生成し、その対応付けデータＤＡＴにより、界面の付着強度を生成することができる。

また、検出部５として、レーザ干渉計５６を設け、パルスレーザ装置２から衝撃波生成部４に入射するパルスレーザ光を、ハーフミラー３１によりフォトダイオード５４により検出し、これをトリガ信号としてデジタルオシロスコープ５５およびレーザ干渉計５６を同期させて測定するので、より高精度な測定を行うことができる。

また、上述した具体例では測定装置１は、ＳｉＣ基材４１とダイヤモンドの膜との界面の付着強度を測定したがこの形態に限られるものではない。例えば、めっき、ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶射等により形成された表面改質膜、耐酸化保護皮膜、層状構造材料（複合材料等）、加工変質層、金属、セラミックス、樹脂、ガラスの接合材料の界面の付着強さを測定してもよい。

また、衝撃波生成部４により大きな衝撃波を生成することができるので、例えば厚さ５ｍｍのＳｉＣの焼結体ＳｉＣ基材４１を機械加工、例えば１μｍのダイヤモンドパウダで鏡面研磨して、表面に加工変質層を形成した被検体４０を、測定装置１により剥離させて界面の付着強度を測定することができる。

図１１は、図１に示した測定装置によるＳｉＣが形成された被検体の測定結果の他の具体例を示す図である。図１１（ａ）は光学顕微鏡による測定結果を示す図である。図１１（ｂ）はレーザ干渉計による測定結果の一具体例を示す図である。図１１（ｃ）は図１１（ｂ）に示した測定結果のＡ−Ｂ線の断面を示す図である。
図１１（ａ）〜（ｃ）に示すように、レーザ照射および衝撃波生成部４による衝撃波により、厚さ約６０μｍの加工変質層が確認でき、その界面強度を測定することが可能である。

また、例えば、基材の薄膜と反対の側面に高出力短パルスレーザを照射し表面あるいは塗布したエネルギー吸収材のアブレーションによる急速膨張によって、膜自由表面からの反射膨張波を発生させて剥離を誘起させる方法と比べて、本発明に係る測定装置１は、レーザ光を封止したシリコングリース層に照射して、グリースによるブレークダウン現象（急速な体積膨張と収縮を伴う破壊に似た現象）によって、衝撃波の膨張波成分を進行波にしているので、大きな衝撃波を生成することができ、より大きな界面の付着強度を測定することができる。

なお、本発明は本実施形態に限られるものではなく、任意好適な改変が可能である。
例えば上述した実施形態では基材４１は、層状体４２と拘束板４３とが形成される面が対向する一対の平行な面であったが、この形態に限られるものではない。

例えば、基材４１の衝撃波生成部４が形成される面を、凹面や凸面にすることにより、弾性波の指向性を制御することができる。
また、基材４１の衝撃波生成部４が形成される面と、層状体４２が形成される面とが、所定の角度、例えば３０度や４５度の角度を有するように形成すると、衝撃波である弾性波の界面に対する角度依存性を測定することができる。

本発明は、例えば、めっき、ＣＶＤ、ＰＶＤ、溶剤によって合成された表面改質膜や、耐酸化保護皮膜、層状構造材料（層状体）、加工変質層、金属、セラミックス、樹脂、ガラス等の接合部材の界面の付着強度を測定する測定装置に適用できる。

本発明に係る測定装置の一実施形態の構成図である。図１に示した測定装置の動作を説明するためのフローチャートである。図１に示した測定装置の対応付けデータの生成処理を説明するための図である。（ａ），（ｂ）は、図１に示した測定装置の衝撃波生成部の衝撃波を説明するための図である。（ａ）は、グリース層を拘束板により閉じ込めていない場合の衝撃波を示す図である。（ｂ）は、グリース層を拘束板４３として石英板に閉じ込めた場合の衝撃波を示す図である。（ａ），（ｂ）は、図１に示した測定装置のレーザフォーカス径を変化させた場合に衝撃波生成部が生成する衝撃波を説明するための図である。（ａ）は、レーザフォーカス径を０．１６ｍｍに設定した場合の衝撃波を示す図である。（ｂ）は、レーザフォーカス径を１．８８ｍｍに設定した場合の衝撃波を説明するための図である。この際、レーザエネルギーを９１ｍＪに設定し、グリース層の厚さを一定値（２０μｍ）に設定している。（ａ），（ｂ）は、図１に示した測定装置のグリース層の厚さを変化させた場合に衝撃波生成部が生成する衝撃波を説明するための図である。（ａ）は、グリース層の厚さを２０μｍに設定した場合の衝撃波を示す図である。（ｂ）は、グリース層の厚さを１５μｍに設定した場合の衝撃波を説明するための図である。フォーカス径を一定（１．８８ｍｍ）に設定し、レーザエネルギーを４１ｍＪに設定している。（ａ）〜（ｄ）は、図１に示した測定装置のレーザ照射エネルギーを変化させた場合に衝撃波生成部が生成する衝撃波を説明するための図である。（ａ）はレーザエネルギーを２５ｍＪに設定した場合、（ｂ）はレーザエネルギーを４１ｍＪに設定した場合、（ｃ）はレーザエネルギーを２５ｍＪに設定した場合、（ｄ）はレーザエネルギーを１１４ｍＪに設定した場合の衝撃波を示す図である。レーザフォーカス径を１．８８ｍｍに設定し、グリース層の厚さを２０μｍに設定している。図１に示した測定装置による測定結果の一具体例を示す図である。（ａ）〜（ｄ）は、図１に示した測定装置によるダイヤモンド膜が形成された被検体の測定結果の一具体例を示す図である。（ａ）は光学顕微鏡による測定結果を示す図である。（ｂ）はレーザ干渉縞の一具体例を示す図である。（ｃ）は表面形状の３次元測定結果を示す図、（ｄ）は（ｃ）に示した測定結果のＡ−Ｂ線に沿った高低差を示す図である。図１に示した測定装置の測定結果の一具体例を示す図である。図１に示した測定装置によるＳｉＣが形成された被検体の測定結果の他の具体例を示す図である。（ａ）は光学顕微鏡による測定結果を示す図である。（ｂ）はレーザ干渉計による測定結果の一具体例を示す図である。（ｃ）は（ｂ）に示した測定結果のＡ−Ｂ線の断面を示す図である。

符号の説明

１…測定装置、２…パルスレーザ装置、３…光学系、４…衝撃波生成部、５…検出部、６…コンピュータ（ＰＣ）、３１…ハーフミラー、３２…集光レンズ、４０…被検体、４１…基材、４２…層状体（膜、層状体、および接合材を含む）、５０…ＡＥセンサ、５１…プリアンプ、５２…フィルタ、５３…デジタイザ、５４…フォトダイオード、５５…デジタルオシロスコープ、５６…レーザ干渉計、５７…光学顕微鏡、６０〜６５…インタフェース（ＩＦ）、６６…入力部、６７…出力部、６８…記憶部、６９…制御部（ＣＰＵ：Central Processing Unit）、ＤＡＴ…データ（対応付けデータ）、ＰＲＧ…プログラム。

Claims

基材の一方の面に付着された膜または層状体と、前記基材との界面の付着強度を測定する測定装置であって、
前記基材の他方の面に配設され、パルスレーザ光が照射されたときブレークダウン現象により衝撃波を発生させる衝撃波生成手段と、
前記衝撃波生成手段に向けてパルスレーザ光を照射するレーザ装置と、
前記レーザ装置から前記衝撃波生成手段にパルスレーザ光を照射したときに発生した前記衝撃波生成手段による衝撃波により前記基材と前記膜または層状体との界面の付着強度を示す信号を検出する検出手段と
を有する測定装置。
前記衝撃波生成手段は、前記基材の他方の面に封止されているシリコングリースを含む
請求項１に記載の測定装置。
前記検出手段は、前記基材に備えられ、前記基材と、前記膜または層状体との剥離を示す弾性波を検出するアコースティックエミッションセンサを含む
請求項１に記載の測定装置。
前記検出手段は、前記膜または層状体にレーザ光を照射して前記付着強度を示す信号を検出するレーザ干渉計を含む
請求項１に記載の測定装置。
前記検出手段が検出した信号を基に前記付着強度を演算する演算手段をさらに有する
請求項１から請求項４のいずれかに記載の測定装置。