JP2005289702A - Sodium-silicate-containing composition and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はケイ酸ソーダ含有組成物及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a sodium silicate-containing composition and a method for producing the same.
従来より、ケイ酸ソーダの水溶液は、様々な用途に用いられてきたが、その用途の一つとして、グラウト剤としての用途がある。この用途では、ケイ酸ソーダを地中に注入し、その後、硬化剤によりケイ酸ソーダを硬化（中和）する。 Conventionally, an aqueous solution of sodium silicate has been used for various purposes, and one of its uses is as a grout agent. In this application, sodium silicate is injected into the ground, and then the sodium silicate is cured (neutralized) with a curing agent.
グラウト剤として用いる場合、ケイ酸ソーダにおけるＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は高い方が望ましい。それは、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が低い（すなわちアルカリ量が多い）と、ケイ酸ソーダの中和に要する硬化剤の量が多くなり、環境汚染につながる可能性があるからである。 When used as a grouting agent, it is desirable that the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the sodium silicate be higher. This is because if the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is low (ie, the amount of alkali is large), the amount of curing agent required for neutralizing sodium silicate increases, which may lead to environmental pollution. .
ケイ酸ソーダの水溶液を得るためには、まずケイ酸ソーダを製造する必要があるが、そのケイ酸ソーダは、湿式法と乾式法の２種類の製造法により製造されてきた。湿式法は，原料である珪砂と水酸化ナトリウムをオートクレーブにより加圧溶解する方法である。乾式法は，珪砂とソーダ灰を高温溶融してカレットを作り，それをオートクレーブによって加圧溶解する方法である（非特許文献１参照）。
しかし，従来の方法では、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が高いケイ酸ソーダの水溶液であって、安定、透明であり、水による希釈が容易なケイ酸ソーダの水溶液は製造することはできなかった。 However, in the conventional method, an aqueous solution of sodium silicate having a high SiO 2 / Na 2 O (molar ratio), which is stable and transparent, and can be easily diluted with water, is not produced. could not.
それは、湿式法では珪砂を完全に溶解することは難しいため，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が２．０程度と低くなり，ケイ酸ソーダ全量に対するＳｉＯ2の比率は１０〜２０ｍａｓｓ％と低固形分となってしまうからである。それに加え、湿式法には、結晶性である珪砂を溶解するには相当な時間と圧力を必要とし，例えば１ＭＰａの圧力下であっても，２４時間以上の時間が必要となるという問題や、珪砂をオートクレーブ中で攪拌しながら溶解するため，オートクレーブからの鉄などの不純物がケイ酸ソーダの純度を下げてしまうという問題もあった。 Since it is difficult to completely dissolve silica sand by the wet method, the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is as low as about 2.0, and the ratio of SiO 2 to the total amount of sodium silicate is 10 to 20 mass%. It is because it becomes a low solid content. In addition, the wet method requires a considerable amount of time and pressure to dissolve crystalline silica sand. For example, even under a pressure of 1 MPa, a time of 24 hours or more is required. Since silica sand is dissolved in an autoclave while stirring, there is a problem that impurities such as iron from the autoclave lower the purity of sodium silicate.
また、乾式法で製造するケイ酸ソーダのカレットにおけるＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は、市販品では約４．０まで製造可能であり，湿式法に比べて、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が高いケイ酸ソーダを得ることが出来るものの、やはり、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８の範囲にあるケイ酸ソーダのカレットを製造することはできなかった。それは、カレットが低アルカリであるため、必要な溶融温度が１５００℃以上となってしまうからである。 In addition, the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the silicate cullet produced by the dry method can be produced up to about 4.0 with a commercial product, and compared with the wet method, SiO 2 / Na 2 O. Although sodium silicate with a high (molar ratio) can be obtained, sodium silicate cullet with SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the range of 5 to 8 could not be produced. This is because the cullet has a low alkali and the required melting temperature is 1500 ° C. or higher.
更に、シリカをケイ酸ソーダに溶解してＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）向上を図る方法や、乾式法で製造したケイ酸ソーダに可溶性シリカを溶解させてＮａ2Ｏに対するＳｉＯ2とのモル比を上げる方法が試みられたが，やはり、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８のケイ酸ソーダを得ることは不可能であった。 Furthermore, the silica is dissolved in sodium silicate to improve SiO 2 / Na 2 O (molar ratio), or the soluble silica is dissolved in sodium silicate produced by a dry method to dissolve SiO 2 with respect to Na 2 O. Although an attempt was made to increase the molar ratio, it was still impossible to obtain sodium silicate having a SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) of 5 to 8.
また、電気透析やイオン交換を行う事によりＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８のケイ酸ソーダの水溶液を製造した例はあるが，そのケイ酸ソーダの水溶液はＳｉＯ2やＮａ2Ｏの濃度が低濃度に限られ、更に、安定な透明水溶液でいる時間は数時間から数日程度であり，固化したり、ゲル化して白濁したりと、不安定であった。そして、ケイ酸ソーダの水溶液が固化した場合は、グラウト剤として使用することができないという問題があった。また、ケイ酸ソーダの水溶液がゲル化して白濁した場合は、グラウト剤として使用する場合の硬化時間が、ゲル化の状態に応じて変化してしまい、使用しにくいという問題があった。 In addition, there is an example in which an aqueous solution of sodium silicate having a SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) of 5 to 8 is produced by electrodialysis or ion exchange, but the aqueous solution of sodium silicate is SiO 2 or Na The concentration of 2 O was limited to a low concentration, and the time for which it was kept in a stable transparent aqueous solution was several hours to several days, and it was unstable such as solidification or gelation and white turbidity. And when the aqueous solution of sodium silicate solidifies, there was a problem that it could not be used as a grout agent. Moreover, when the aqueous solution of sodium silicate gels and becomes cloudy, there is a problem that the curing time when used as a grout agent changes depending on the state of gelation and is difficult to use.
本発明は以上の点に鑑み成されたものであり、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８の範囲にあるケイ酸ソーダの水溶液であって、安定、透明であるもの、およびその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above points, and is an aqueous solution of sodium silicate having a SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the range of 5 to 8, which is stable and transparent, and It aims at providing the manufacturing method.
（１）請求項１の発明は、
ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８の範囲にあるケイ酸ソーダと、水とを含み 、透明な組成物を要旨とする。
(1) The invention of claim 1
The gist is a transparent composition containing sodium silicate having a SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the range of 5 to 8 and water.
本発明の組成物は，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８と高いことにより、以下の効果を奏する。
本発明の組成物は、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８と高いので、組成物に含まれるアルカリ量が少ない。そのため、本発明の組成物をグラウト剤として用いる場合、ケイ酸ソーダを硬化（中和）させるために用いる硬化剤の量が少なくて済み、環境汚染を生じにくい。
The composition of the present invention has the following effects due to the high SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) of 5 to 8.
Since the composition of the present invention has a high SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) of 5 to 8, the amount of alkali contained in the composition is small. Therefore, when the composition of the present invention is used as a grout agent, the amount of the curing agent used for curing (neutralizing) sodium silicate is small, and environmental pollution is hardly caused.
また、本発明の組成物は安定であり、長期間にわたって保存（例えば常温で１年間保存）しても、乳白色に濁ったり、ゲル化したりしてしまうことがなく、透明な状態を維持する。このことにより、本発明の組成物を、例えばグラウト剤として使用する場合、ケイ酸ソーダが固化したことにより地中深くに到達しなくなってしまったり、ケイ酸ソーダのゲル化状態に応じて硬化時間が変化してしまうようなことがなく、使い易い。 Further, the composition of the present invention is stable and maintains a transparent state without being milky white or gelled even when stored for a long period of time (for example, stored at room temperature for 1 year). As a result, when the composition of the present invention is used, for example, as a grout agent, it does not reach deep underground due to the solidification of sodium silicate, or the curing time depends on the gelation state of sodium silicate. Is easy to use.
尚、前記透明とは、長期間（例えば常温で１年間保存）にわたって、乳白色に濁ったり、ゲル化したりすることがない状態であり、例えば、濁度計を用い、水をブランクとして光の減衰率を測定した場合、減衰率が３％以下であることをいう。 In addition, the said transparent is a state which does not become milky white or gelled over a long period of time (for example, stored at room temperature for one year). For example, using a turbidimeter, water is blanked and light is attenuated. When the rate is measured, it means that the attenuation rate is 3% or less.
本発明の組成物の状態は、粘度が低い水溶液状、水飴状、ガラス状のいずれの状態であってもよい。
本発明の組成物をグラウト剤として用いる場合、使用時のシリカ濃度を５％以上（更に好ましくは１０％以上）とすれば、注入後の強度低下が起こらない。
（２）請求項２の発明は、
ＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）が、図１に示す三成分系図における点Ａ、点B、点Cを頂点とする３角形の領域内にあることを特徴とする請求項１記載の組成物を要旨とする。
The composition of the present invention may be in the form of an aqueous solution having a low viscosity, a water tank, or a glass.
When the composition of the present invention is used as a grouting agent, if the silica concentration at the time of use is 5% or more (more preferably 10% or more), strength reduction after injection does not occur.
(2) The invention of
The composition ratio (weight ratio) of SiO 2 , Na 2 O, and water is in a triangular region having points A, B, and C as vertices in the ternary diagram shown in FIG. The gist of the composition according to claim 1.
本発明において、点ＡにおけるＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）は、それぞれ、２２．０％、４．５％、７３．５％である。点ＢにおけるＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）は、それぞれ、５０．００％、１０．３％、３９．７％、である。点ＣにおけるＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）は、それぞれ、５３．２％、６．９％、４０．０％である。 In the present invention, the composition ratio (weight ratio) of SiO 2 , Na 2 O, and water at point A is 22.0%, 4.5%, and 73.5%, respectively. The composition ratio (weight ratio) of SiO 2 , Na 2 O, and water at point B is 50.00%, 10.3%, and 39.7%, respectively. The composition ratios (weight ratios) of SiO 2 , Na 2 O, and water at point C are 53.2%, 6.9%, and 40.0%, respectively.
本発明の組成物は、組成比が上記範囲にあることにより、製造が特に容易である。
更に、本発明の組成物は希釈するとゾル状態を経てゲルとなるので，硬化剤を用いなくとも、グラウト剤として使用することができる。
The composition of the present invention is particularly easy to produce because the composition ratio is in the above range.
Furthermore, since the composition of the present invention becomes a gel through a sol state when diluted, it can be used as a grout agent without using a curing agent.
また、本発明の組成物は、無水ケイ酸の合成にも用いることができる。つまり、本発明の組成物を粉砕機などにより粉砕し，酸処理することで，無水ケイ酸の製造が行える。
本発明において、一層好ましい組成比は、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が比５の場合に、シリカ濃度が２０％以上５０％以下，好ましくは２５％以上３５％以下である。また、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が７の時に、シリカ濃度が３０％以上４０％以下である。
The composition of the present invention can also be used for the synthesis of silicic anhydride. That is, silicic acid anhydride can be produced by pulverizing the composition of the present invention with a pulverizer or the like and subjecting it to an acid treatment.
In the present invention, when the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is 5, the silica concentration is 20% to 50%, preferably 25% to 35%. Further, when the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is 7, the silica concentration is 30% or more and 40% or less.
つまり、図１において、点Ｄ、点Ｅ、点Ｆを頂点とする３角形の領域内である。ここで、点ＤにおけるＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）は、４５．７％、６．７％、４７．６％である。点ＥにおけるＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）は、６０．０％、１２．４％、２７．６％である。点ＦにおけるＳｉＯ2、Ｎａ2Ｏ、及び水の組成比（重量比）は、２４．９％、５．１％、６９．６％である。 That is, in FIG. 1, it is in a triangular area having points D, E and F as vertices. Here, the composition ratio (weight ratio) of SiO 2 , Na 2 O, and water at point D is 45.7%, 6.7%, and 47.6%. The composition ratio (weight ratio) of SiO 2 , Na 2 O, and water at point E is 60.0%, 12.4%, and 27.6%. The composition ratio (weight ratio) of SiO 2 , Na 2 O, and water at point F is 24.9%, 5.1%, and 69.6%.
本発明の組成物をグラウト剤として用いる場合、使用時のシリカ濃度を５％以上（更に好ましくは１０％以上）とすれば、注入後の強度低下が起こらない。
（３）請求項３の発明は、
シリカ源及、ナトリウム源、及び水を混合する混合工程と、混合液にエネルギーを与えて溶解する溶解工程と、を有する請求項１又は２記載の組成物を製造する製造方法を要旨とする。
When the composition of the present invention is used as a grouting agent, if the silica concentration at the time of use is 5% or more (more preferably 10% or more), strength reduction after injection does not occur.
(3) The invention of claim 3
The gist is a production method for producing the composition according to claim 1, comprising a mixing step of mixing a silica source, a sodium source, and water, and a dissolving step of applying energy to the mixed solution to dissolve it.
本発明では，水シリカ源、及びナトリウム源を混合し，その混合液にエネルギーを与え溶解（例えば解膠）することで、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８の範囲にあるケイ酸ソーダと水とを含む組成物を製造することができる。 In the present invention, a water silica source and a sodium source are mixed, and energy is applied to the mixed solution to dissolve (for example, peptization), so that SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is in the range of 5 to 8. A composition comprising sodium silicate and water can be produced.
また、本発明によれば、長期間（例えば半年以上）にわたって安定であり、シリカが析出したりすることがない組成物を得ることができる。
シリカ源とは，シリカを含む物質である。シリカ源としては、可溶性である非晶質のシリカであることが望ましい。具体的には、シリカゲル、ホワイトカーボン、沈降性シリカ、シリカゾル、アエロジル、珪華等が挙げられる。
Moreover, according to this invention, the composition which is stable over a long period (for example, half a year or more) and a silica does not precipitate can be obtained.
The silica source is a substance containing silica. The silica source is preferably amorphous silica that is soluble. Specific examples include silica gel, white carbon, precipitated silica, silica sol, aerosil, and sinter.
アルカリ源とはナトリウムを含む物質である。アルカリ源としては、例えば、水酸化ナトリウムが好適であるが，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）≦５であるケイ酸ソーダも使用可能である．アルカリ源としてケイ酸ソーダを用いる場合は，製造される組成物の配合比が、図１に示す三成分系図における点Ａ、点B、点Cを頂点とする３角形の領域内となるようにする。 An alkali source is a substance containing sodium. As the alkali source, for example, sodium hydroxide is suitable, but sodium silicate with SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) ≦ 5 can also be used. When sodium silicate is used as the alkali source, the blending ratio of the composition to be produced is in a triangular region with points A, B, and C as vertices in the ternary diagram shown in FIG. To do.
シリカ源とアルカリ源との配合比は、製造される組成物中に含まれるケイ酸ソーダにおいて、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８となるようにすればよい。
解膠方法としては特に限定されず，例えば、混合液を密閉し加熱して解膠させる方法や，混合液を高速攪拌ミキサーやニーダー，ボールミルに入れて解膠させる方法など，色々ある。高速攪拌ミキサー等の場合では，シリカ源が解膠するに従い粘性が上がるため，剪断やその他摩擦により発熱することにより必要な熱が得られる。
The mixing ratio of the silica source and the alkali source may be such that SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is 5 to 8 in the sodium silicate contained in the composition to be produced.
The peptization method is not particularly limited. For example, there are various methods such as a method in which the mixed solution is sealed and heated to peptize, and a method in which the mixed solution is put in a high-speed stirring mixer, kneader, or ball mill and peptized. In the case of a high-speed mixer, etc., the viscosity increases as the silica source is peptized, so the necessary heat can be obtained by generating heat due to shearing or other friction.
本発明によれば、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８の範囲にあるケイ酸ソーダと、水とを含む組成物であって、常温において安定／透明なものを得ることができる。
本発明の組成物は、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が５〜８と高いので、組成物に含まれるアルカリ量が少ない。そのため、本発明の組成物をグラウト剤として用いる場合、ケイ酸ソーダを硬化（中和）させるために用いる硬化剤の量が少なくて済み、環境汚染を生じにくい。
According to the present invention, a composition containing sodium silicate having a SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the range of 5 to 8 and water, which is stable / transparent at room temperature can be obtained. it can.
Since the composition of the present invention has a high SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) of 5 to 8, the amount of alkali contained in the composition is small. Therefore, when the composition of the present invention is used as a grout agent, the amount of the curing agent used for curing (neutralizing) sodium silicate is small, and environmental pollution is hardly caused.
また、本発明の組成物をグラウト剤として用いる場合、使用時のシリカ濃度を５％以上（更に好ましくは１０％以上）とすれば、注入後の強度低下が起こらない。
更に、本発明の組成物は希釈するとゾル状態を経てゲルとなるので，硬化剤を用いなくとも、グラウト剤として使用することができる。
When the composition of the present invention is used as a grouting agent, if the silica concentration during use is 5% or more (more preferably 10% or more), strength reduction after injection does not occur.
Furthermore, since the composition of the present invention becomes a gel through a sol state when diluted, it can be used as a grout agent without using a curing agent.
尚、本発明の組成物をグラウト剤として使用する場合、組成が請求項２に記載された範囲内であるならば、水で希釈して使用することが好適である。また、組成物における水の組成比が元々高い場合は、水で希釈せずに使用することもできる。
When the composition of the present invention is used as a grouting agent, it is preferable to dilute with water if the composition is within the range described in
また、本発明の組成物は、無水ケイ酸の合成にも用いることができる。つまり、本発明の組成物を粉砕機などにより粉砕し，酸処理することで，無水ケイ酸の製造が行える。
また、本発明の組成物は安定であり、長期間にわたって保存してもシリカ成分が析出して濁ってしまうようなことがなく、透明な状態を維持する。このことにより、本発明の組成物を、例えばグラウト剤として使用する場合、ケイ酸ソーダが固化したことにより地中深くに到達しなくなってしまったり、ケイ酸ソーダのゲル化状態に応じて硬化時間が変化してしまうようなことがなく、使い易い。
The composition of the present invention can also be used for the synthesis of silicic anhydride. That is, silicic acid anhydride can be produced by pulverizing the composition of the present invention with a pulverizer or the like and subjecting it to an acid treatment.
Further, the composition of the present invention is stable, and even when stored for a long period of time, the silica component does not precipitate and becomes cloudy, and maintains a transparent state. As a result, when the composition of the present invention is used, for example, as a grout agent, it may not reach deep in the ground due to solidification of sodium silicate, or the curing time may vary depending on the gelation state of sodium silicate. Is easy to use.
本発明を実施するための最良の形態を実施例を用いて説明する。 The best mode for carrying out the present invention will be described with reference to examples.
蓋付ステンレスビーカーにホワイトカーボン（シリカ源）１００ｇ，４８％ＮａＯＨ（ナトリウム源）４２ｇと水２００ｇを加えて（混合工程），８０℃の蒸気中で２時間加熱し（解膠工程）、その後、室温まで冷却した。すると、透明な水ガラス状の組成物が得られた。 Add 100 g of white carbon (silica source), 42 g of 48% NaOH (sodium source) and 200 g of water to the stainless beaker with a lid (mixing step), and heat in steam at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Cooled to room temperature. Then, a transparent water glass-like composition was obtained.
得られた組成物を、次の方法で分析した。つまり、Ｎａ2Ｏについては、原子吸光法によりその組成比を求めた。その測定方法は、ＪＩＳ ｋ１４０８（ケイ酸ソーダ）に基づく方法である。ＳｉＯ2については、組成物を１０００°Ｃで強熱して残った固形物の重量から、上記の方法で算出したＮａ2Ｏの量を差し引くことで、その組成比を求めた。この分析の結果、組成物全体に対するＳｉＯ2の重量比は３０．１％であり，Ｎａ2Ｏの重量比は６．０％であった。また、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は５．１７であった。組成物を半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されず、安定であった。 The obtained composition was analyzed by the following method. That is, the composition ratio of Na 2 O was determined by atomic absorption method. The measurement method is based on JIS k1408 (sodium silicate). The SiO 2, from the weight of the remaining solid was ignited the composition in 1000 ° C, by subtracting the amount of Na 2 O calculated by the above method, was determined its composition ratio. As a result of this analysis, the weight ratio of SiO 2 to the entire composition was 30.1%, and the weight ratio of Na 2 O was 6.0%. Also, SiO 2 / Na 2 O (mole ratio) was 5.17. No deposition of silica was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year, and the composition was stable.
本実施例１、及び後述する実施例２〜実施例１１の組成物は、例えば、グラウト剤として用いることができる。具体的には、この組成物をＳｉＯ2の組成比が２０重量％以下となるように水で希釈し、必要に応じて酸で中和し、使用する。また、本実施例１、及び後述する実施例２〜実施例１１の組成物は、無水ケイ酸の合成原料として用いることができる。 The compositions of Example 1 and Examples 2 to 11 described below can be used, for example, as a grout agent. Specifically, this composition is diluted with water so that the composition ratio of SiO 2 is 20% by weight or less, and is neutralized with an acid as necessary. Moreover, the composition of Example 1 and Examples 2 to 11 described later can be used as a raw material for synthesis of silicic anhydride.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１００ｇと，２号ケイ酸ソーダ(富士化学製，ＳｉＯ２：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇとを加え、（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）した。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2４７．８２％，Ｎａ2Ｏ９．６０％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝５．１４であった。また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。
Stainless beaker with a lid, and
蓋付ステンレスビーカーに、ナトリウム源である２号ケイ酸ソーダ（ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、シリカ源であるホワイトカーボン１００ｇと、水１００ｇとを加え（混合工程），高速タービン翼撹拌機（Φ１００ｍｍ）により２０００ｒｐｍの撹拌速度で混合した（解膠工程）。混合しながら水２５０ｍｌを徐々に添加した。すると、透明な水ガラス状の組成物が得られた。 In a stainless beaker with a lid, 300 g of sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%) as a sodium source and white as a silica source 100 g of carbon and 100 g of water were added (mixing step), and mixed with a high-speed turbine blade stirrer (Φ100 mm) at a stirring speed of 2000 rpm (peptization step). While mixing, 250 ml of water was gradually added. Then, a transparent water glass-like composition was obtained.
得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，組成物全体に対するＳｉＯ2の重量比は２８．４％であり，Ｎａ2Ｏの重量比は５．３％であった。また、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は５．５３であった．組成物を半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されず、安定であった。 As a result of analyzing the obtained composition by the same method as in Example 1, the weight ratio of SiO 2 to the whole composition was 28.4%, and the weight ratio of Na 2 O was 5.3%. . The SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) was 5.53. No deposition of silica was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year, and the composition was stable.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１１２ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水２０ｇとを加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2４７．１０％，Ｎａ2Ｏ８．８５％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝５．４９であった．また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。 In a stainless beaker with a lid, 112 g of white carbon, 300 g of No. 2 sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%) and 20 g of water In addition (mixing step), it was heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 47.10%, with Na 2 O8.85%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 5.49. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１３０ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水１３０ｇとを加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）した。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2３９．４９％，Ｎａ2Ｏ６．８２％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝５．９７であった．また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。 In a stainless beaker with a lid, 130 g of white carbon, 300 g of No. 2 sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%) and 130 g of water In addition (mixing step), it was heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 39.49%, with Na 2 O6.82%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 5.97. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１３０ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水４０ｇとを加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）した。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2３９．５１％，Ｎａ2Ｏ６．８１％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝５．９８であっ。また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。 In a stainless beaker with a lid, 130 g of white carbon, 300 g of No. 2 sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%) and 40 g of water In addition (mixing step), it was heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 39.51%, with Na 2 O6.81%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 5.98. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１４９ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水１２０ｇとを加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）した。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2４２．３２％，Ｎａ2Ｏ６．７０％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝６．５２であった。また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。 In a stainless beaker with a lid, 149 g of white carbon, 300 g of No. 2 sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%), and 120 g of water In addition (mixing step), it was heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 42.32%, with Na 2 O6.70%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 6.52. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１４９ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水８０ｇと加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）した。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2４５．５０％，Ｎａ2Ｏ７．２２％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝６．５０であった。また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。 Add 149 g of white carbon, 300 g of sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%) and 80 g of water to a stainless beaker with a lid. (Mixing step), heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 45.50%, with Na 2 O7.22%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 6.50. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
蓋付ステンレスビーカーに、シリカ源であるホワイトカーボン１６８ｇと，ナトリウム源である２号ケイ酸ソーダ（ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％、水５６．６９％）３００ｇと、水１２０ｇとを加えて（混合工程），８０℃の蒸気中で２時間加熱し（解膠工程）、その後、室温まで冷却した。すると、すると、透明な水ガラス状の組成物が得られた。 In a stainless beaker with a lid, 168 g of white carbon as a silica source and 300 g of sodium silicate No. 2 as a sodium source (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, water 56.69%) Then, 120 g of water was added (mixing step), heated in steam at 80 ° C. for 2 hours (peptization step), and then cooled to room temperature. Then, a transparent water glass-like composition was obtained.
得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，組成物全体に対するＳｉＯ2の重量は４４．２％であり，Ｎａ2Ｏの重量比は６．４９％であった。また、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は７．０であった。組成物を半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されず、安定であった。 As a result of analyzing the obtained composition by the same method as in Example 1, the weight of SiO 2 with respect to the whole composition was 44.2%, and the weight ratio of Na 2 O was 6.49%. Also, SiO 2 / Na 2 O (mole ratio) was 7.0. No deposition of silica was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year, and the composition was stable.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１６８ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水１２０ｇとを加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2４４．１５％，Ｎａ2Ｏ６．４９％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝７．０２であった．また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。 In a stainless beaker with a lid, 168 g of white carbon, 300 g of No. 2 sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%), and 120 g of water In addition (mixing step), it was heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 44.15%, with Na 2 O6.49%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 7.02. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
蓋付ステンレスビーカーに、ホワイトカーボン１６８ｇと，２号ケイ酸ソーダ(ＳｉＯ2：３０．５７％，Ｎａ2Ｏ：１２．７４％，Ｈ2Ｏ：５６．６９％)３００ｇと、水１００ｇとを加え（混合工程），８０℃に設定した乾燥機中で２時間加熱した（解膠工程）。室温まで冷却してから得られた組成物を前記実施例１と同様の方法で分析した結果，ＳｉＯ2４５．７１％，Ｎａ2Ｏ６．７３％で，ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝７．０１であった．また、得られた組成物は透明であり，半年間２５℃の恒温室内においてもシリカの析出は観察されなかった。
（比較例１）
珪砂とソーダ灰を高温溶融してＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）＝５．０のケイ酸ソーダカレットを作製し，シリカ濃度が１５％となるように水を加えて，飽和蒸気圧０．５ＭＰａ（約１５０℃）で溶解した．得られた液はシリカの析出に伴い，カレットのモル比より低くかつ低濃度となり，ろ過後の透明液ではモル比２．６，シリカ濃度は約８％であった。
（比較例２）
４号ケイ酸ソーダ（ＳｉＯ2＝２９．５％，モル比３．３８）１００ｇと、ホワイトカーボン１６ｇと，シリカ濃度が１５％となるだけの量の水と混合し，モル比５の組成物を作製しようとしたが，シリカが全て溶解せず、組成物に含まれるケイ酸ソーダにおけるＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は４．５となった（ＳｉＯ2：１２．６６％、Ｎａ2Ｏ：２．９１％）。
In a stainless beaker with a lid, 168 g of white carbon, 300 g of No. 2 sodium silicate (SiO 2 : 30.57%, Na 2 O: 12.74%, H 2 O: 56.69%) and 100 g of water In addition (mixing step), it was heated in a dryer set at 80 ° C. for 2 hours (peptization step). Analysis of the composition obtained was cooled to room temperature in the same manner as in Example 1, SiO 2 45.71%, with Na 2 O6.73%, SiO 2 / Na 2 O ( mole ratio) = 7.01. Further, the obtained composition was transparent, and no silica deposition was observed even in a thermostatic chamber at 25 ° C. for half a year.
(Comparative Example 1)
Silica sand and soda ash are melted at high temperature to produce a sodium silicate cullet with SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) = 5.0, water is added so that the silica concentration is 15%, and the saturated vapor pressure is 0 It melted at 5 MPa (about 150 ° C.). As the silica was precipitated, the resulting liquid became lower and lower in concentration than the molar ratio of cullet. In the transparent liquid after filtration, the molar ratio was 2.6 and the silica concentration was about 8%.
(Comparative Example 2)
Composition of No. 4 sodium silicate (SiO 2 = 29.5%, molar ratio 3.38), white carbon 16g, and water in such an amount that the silica concentration is 15%, and having a molar ratio of 5. However, the silica was not completely dissolved, and the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the sodium silicate contained in the composition was 4.5 (SiO 2 : 12.66%, Na 2 O: 2.91%).
（比較例３）
３号ケイ酸ソーダを水で希釈してシリカ濃度を５％とし，陽イオン交換樹脂に通すことによりナトリウム除去を行い，モル比５のケイ酸ソーダ水溶液を調製した。しかし、この水溶液は３時間程度経過すると乳白色となり，２週間後にはゲル化した。
(Comparative Example 3)
Sodium silicate 3 was diluted with water to a silica concentration of 5%, sodium was removed by passing it through a cation exchange resin, and a sodium silicate aqueous solution with a molar ratio of 5 was prepared. However, this aqueous solution became milky white after about 3 hours and gelled after 2 weeks.
（比較例４）
実施例１または実施例２と基本的には同様の方法であって、ホワイトカーボンの量を２４２ｇに増加させた。このホワイトカーボンの量は、ホワイトカーボンが全て溶解したと仮定すると、ＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）が９となる量である。しかし実際には、ホワイトカーボンの一部は溶け残ってしまい、透明な組成物を得ることできなかった。また、組成物中に含まれるケイ酸ソーダにおけるＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ（モル比）は、８を超えることはなかった。
(Comparative Example 4)
This was basically the same method as in Example 1 or Example 2, and the amount of white carbon was increased to 242 g. The amount of white carbon is such that when the white carbon is completely dissolved, the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) is 9. However, in practice, part of the white carbon remained undissolved, and a transparent composition could not be obtained. Further, the SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) in the sodium silicate contained in the composition did not exceed 8.
尚、本発明は前記実施例になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。 Needless to say, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be implemented in various modes without departing from the scope of the present invention.
Claims (3)
混合物にエネルギーを与えて溶解する溶解工程と、を有する請求項１又は２記載の組成物を製造する製造方法。
A mixing step of mixing a silica source, a sodium source, and water;
The manufacturing method which manufactures the composition of Claim 1 or 2 which has a melt | dissolution process of giving energy to a mixture and melt | dissolving.
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|---|---|---|---|---|
| JP2010195670A (en) * | 2009-01-30 | 2010-09-09 | Fuji Kagaku Kk | Method for producing sodium silicate having high molar ratio |
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-
2004
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