JP2005274393A

JP2005274393A - 非分散赤外線ガス分析計

Info

Publication number: JP2005274393A
Application number: JP2004088928A
Authority: JP
Inventors: Noriaki Kanamaru; 訓明金丸; Fujio Inoue; 藤男井上
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-03-25
Filing date: 2004-03-25
Publication date: 2005-10-06

Abstract

【課題】検出部の製造工程を単純化して生産性を高めたＮＤＩＲを提供する。
【解決手段】測定対象となる化学種を含むガスが封入された受光室が前後２室に区画され、前室４の正面ならびに前室４と後室６との間が赤外光を透過する窓８および１０で封止され、これら両室間を連通する連通孔１４と両室間の圧力差を電気信号に変換して出力する圧力センサー１２を備えて成る検出部４６を備えたＮＤＩＲにおいて、前記連通孔１４の最小の内径を１ｍｍ以上３ｍｍ以下とした。このように構成したことにより、一般的な工作機器を用いる一連の機械加工により連通孔１４を形成することが可能となり、製造工程が単純化されるとともに性能のばらつき低減により生産性が向上する。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料ガス中の被測定成分の赤外スペクトル吸収に伴うガス圧変動を利用して特定ガス種の濃度を計測する非分散赤外線ガス分析計に関する。

２つ以上の異なる原子から成る異核分子の多くは、波長１〜２０μｍの赤外光を照射すると、その化学種に特有の振動および回転の運動エネルギー準位の遷移が起こり、特定波長の赤外線を吸収し、内部エネルギーや体積あるいは圧力の増加など熱力学的な変化を引き起こす。非分散赤外線ガス分析計（以下、ＮＤＩＲと略記する）はこのようなガス成分の特性を利用してその濃度を計測する機器である。

ＮＤＩＲの基本的構成の一例を図５に示す。これはシングルビーム方式と呼ばれるタイプのＮＤＩＲであって、一般に、赤外光を発生するための光源部４２、試料ガスがその中に導入されるセル部４４、及びセル部４４を通過した赤外光の強度を計測することで最終的に試料濃度を計測する検出部４６の３部分から構成されている。
光源部４２は赤外光を発生させるためのヒーター４８と赤外光を断続してセル部４４および検出部４６に入射させるためのチョッパー５０と、このチョッパー５０を回転駆動させるモーター５２とから構成される。
セル部４４は、金属製の中空円筒の両端を赤外線透過性の素材からなる窓５４で封止し、この円筒の一端から他端へ試料ガスを流せるよう両端付近の円筒側面にガスの導出入孔５６を備え、またその内面は赤外光を効率よく反射するために鏡面仕上げや金などのコーティングが施されている。

検出部４６の従来の構成例を図６に示す。
同図に示すように、検出器ボディ２の内部に形成された受光室は前後２室に区画され、少なくとも前室４の正面ならびに前室４と後室６との間が赤外光を透過する窓８および１０で封止され、後室６の背面は後板１５で封止されている。これら２室には、このＮＤＩＲの測定対象となる化学種（例えば二酸化炭素）のみ、あるいはこの化学種を不活性ガスで希釈したガスが封入され（封入されたガスを受感ガスと称する）、これら２室間は微少量の受感ガスの移動を可能にする連通孔１４で接続された構造を有する。
また、前後室間の圧力差を計測するために、圧力センサー１２が設けられている。圧力センサー１２としては、旧来はメンブレンコンデンサが主として用いられたが、近年はピエゾ抵抗型やシリコンキャパシタンス型、セラミックキャパシタンス型等の半導体圧力センサーも用いられる（特許文献１参照）。

図５および図６に示す従来装置は以下のように動作する。
光源部４２から発した断続する赤外光は、セル部４４を通過して検出部４６に入射する。セル部４４を通過する際に、セル内部に存在する被測定成分の濃度に応じて赤外光の一部が吸収され、残りの赤外光が検出部４６に入射する。前室４の正面（図６では左側）から入射した赤外光は、先ず前室４で受感ガスに吸収され、その残りが後室６で吸収されるが、両者のエネルギー吸収量には差があるので前後室間に圧力差が生じる。この圧力差は検出部４６に入射する赤外光強度、即ちセル部４４で被測定成分により吸収を受けた後の赤外光強度に対応しているので、これを圧力センサー１２で測定することにより被測定成分の濃度を計測することができる。

連通孔１４の機能は、パルス状に断続する赤外光により発生した上記２室間の圧力差を次のパルスが来るまでに緩和することにある。赤外光の断続周波数に対応する適切な緩和時定数を持たせるために、連通孔１４の流路抵抗を大きくすること、即ち、微細な通路を設けることが必要とされ、このため従来は連通孔１４の工作法として、予め２室間に意図的に引掻き傷を作った後に隔壁を取り付けたり、窓材の取り付けを緩めて意図的にリークさせる方法や、先ず大径の通路を穿孔しこれにマイクロキャピラリを接着剤で埋め込むなどの手法がとられた（特許文献２参照）。

特開２０００−２８３９１９号公報特開２０００−２８３９２１号公報

上記の連通孔１４の工作法のうち前２者は非定量的な手法であるため、性能のばらつきが大きく、結果製品の歩留を悪化させていた。また、後者はマイクロキャピラリの切断等に特殊工程が必要となるなど工程が複雑化するので製造コストの面で問題があり、改善が求められていた。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、検出部の製造工程を単純化して生産性を高めたＮＤＩＲを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、ＮＤＩＲの検出部における２つの受光室間を内径１〜３ｍｍの連通孔で連通するようにした。即ち、本発明装置は、測定対象となる化学種を含むガスが封入された２つの受光室が測定光の光軸方向に対し直列または並列に配置され、前記両受光室間を連通する連通孔を有するとともに、前記両受光室間の圧力差を電気信号に変換して出力するように構成されて成る検出部を備えたＮＤＩＲにおいて、前記連通孔の最小の内径が１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とするＮＤＩＲである。

本発明により、一般的な工作機器を用いる一連の機械加工工程の中で連通孔を形成することが可能となり、製造工程が単純化されるとともに性能のばらつき低減により生産性が向上し、結果としてコストダウンされたＮＤＩＲを提供することが可能となる。

図１に本発明の一実施形態を示す。同図は検出部４６を断面図で示したもので、この検出部４６を用いるＮＤＩＲの全体構成は図５と同様である。
図１において、図６に示す従来例と機能的に同一の構成要素は同一符号を付してあるので、再度の説明は省略する。

本実施形態を図６に示す従来例と比較すると、従来の連通孔１４の内径がμｍオーダーであったのに対し、本実施形態では従来と比べて内径の大きい連通孔１４で前室４と後室６とが連通されている点が相違する。即ち、連通孔１４は内径１〜３ｍｍに穿孔された斜行部１４ａと垂直部１４ｂとが連結されて形成されている。このような大径の孔は、通常のボール盤で一般的に用いられる直径１ｍｍ以上のエンドミルにより容易に加工することができる。斜行部１４ａは、後板１５を取り付ける以前に図中の点線矢印で示す方向から加工工具を挿入して穿孔し、また、垂直部１４ｂは、圧力センサー１２を挿入するための挿入孔１６から加工工具を挿入して穿孔することができる。即ち、本実施形態における連通孔１４は、検出器ボディ２を加工する際の一連の機械加工工程の中で作り込むことができる。

連通孔１４の内径が上記のように大きい場合は、流路抵抗が小さいため、前後室間に十分な圧力差が発生しないことが懸念される。そこで、コンピュータシミュレーションにより、内径１ｍｍ、総延長１５０ｍｍの連通孔１４を有する検出部４６について、前後室間に生じる差圧を計算した。図２はその結果をグラフで示したものである。同図に点線波形で示すように、前後室間には振幅で４Ｐａ程度の圧力差が発生することがわかる。このレベルの圧力ならば、ピエゾ抵抗型半導体圧力センサーで測定することが十分に可能である。

連通孔１４の内径に関する上記の数値範囲は、内径１ｍｍ以下では通常の工作機械による加工が難しくなるので、本発明の効果が薄く、また、内径３ｍｍ以上では測定可能な圧力差が得られず、検出機能が確保できないことから定められる。

本発明における連通孔１４は、図１に示すような、斜行部１４ａと垂直部１４ｂとを連結して形成するものに限定されない。垂直及び水平方向の穿孔の組み合わせにより連通孔１４を形成することは通常の設計的事項として可能である。また、連通孔１４の内径は均一である必要はなく、最小部の内径が上記の数値範囲内にあればよい。

以上はシングルビーム方式のＮＤＩＲの場合について説明したが、セル部４４として試料セルと比較セルの２つを並設し、試料セルを透過した赤外光による測定値と比較セルを透過した赤外光による測定値との比を用いて濃度測定を行う方式のＮＤＩＲに対しても本発明を適用することができる。その場合、各セルに対応して２つの受光室を並設し、これら左右の受光室間に上記数値範囲内の内径を有する連通孔１４を穿設すればよい。

図３に、本発明の実施例の１つとして、本発明を評価するための実験装置の構成を示す。同図において、３０は本発明になるＮＤＩＲであって、その全体構成は図５と同様であり、検出部４６については図１と同様である。
３１、３２はそれぞれ試料ガスボンベ、ゼロガスボンベであり、試料ガスとしては濃度６００ｐｐｍの二酸化炭素（希釈ガスは窒素）、ゼロガスとしては１００％窒素を用いた。３３はこの２種のガスを切り換えてＮＤＩＲ３０に導入するための３方コック、３４はその流量調節のためのマスフローコントローラである。
圧力センサー１２としてはピエゾ抵抗型半導体圧力センサーを用い、その出力信号を増幅器３６で１５０倍に増幅し、オシロスコープ３７で観測記録するようにした。
検出部４６には、１〜２０％の二酸化炭素（希釈ガスはアルゴン）を受感ガスとして封入し、また、その連通孔１４は最小部の内径を１ｍｍとした。

図３に示す実験装置を用いて測定を行った結果を図４に示す。
同図に示すように、測定対象（二酸化炭素）を含まないゼロガスを導入した場合（Ａ）の振幅を１００％とすると、６００ｐｐｍの二酸化炭素を含む試料ガスを導入した場合（Ｂ）は、振幅が６０％に低下することが観測された。これにより、本発明装置はＮＤＩＲとして十分に機能することが確認される。

本発明の一実施形態を示す図である。本発明に関わるコンピュータ計算結果を示す図である。実施例１の構成を示す図である。実施例１による実験結果を示す図である。ＮＤＩＲの基本的構成の一例を示す図である。従来の検出部の構成の一例を示す図である。

符号の説明

２検出器ボディ
４前室
６後室
８、１０窓
１２圧力センサー
１４連通孔
１４ａ斜行部
１４ｂ垂直部
１５後板
１６挿入孔
３０ＮＤＩＲ
３１試料ガスボンベ
３２ゼロガスボンベ
３３３方コック
３４マスフローコントローラ
３６増幅器
３７オシロスコープ
４２光源部
４４セル部
４６検出部
４８ヒーター
５０チョッパー
５２モーター
５４窓
５６導出入孔

Claims

測定セルの一端側に測定セルに赤外線の測定光を照射する光源部が配置され、測定セルの他端側の測定セルを透過した測定光を受光する位置に検出部が配置されて成る非分散赤外線ガス分析計であって、前記検出部が、測定対象となる化学種を含むガスが封入された２つの受光室が測定光の光軸方向に対し直列または並列に配置され、前記両受光室間を連通する連通孔を備えるとともに、前記両受光室間の圧力差を電気信号に変換して出力するように構成されているものにおいて、前記連通孔の最小の内径が１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする非分散赤外線ガス分析計。