JP2005267931A - Heater unit - Google Patents

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益宏 夏原
Hirohiko Nakada
博彦 仲田
Kenji Niima
健司 新間
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a heater unit of which a heater base plate support structure has high durability, having high reliability and evenness of heat, even if quenching is repeated. <P>SOLUTION: The heater unit has a structure supporting the heater base plate and a shield body for shielding the heat of the heater base body by supporting bodies. Through-holes are formed on the heater base plate, and the support bodies are inserted and fixed to the insertion hole. It is preferable to arrange cooling blocks between the heater unit and the heat-shielding body for improving quick cooling rate, and it is preferable that the difference of the coefficient of thermal expansion between that of supporting body and the heater base plate be 5×10<SP>-6</SP>/°C or lower. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、エッチング装置、スパッタ装置、プラズマCVD装置、減圧プラズマCVD装置、メタルCVD装置、絶縁膜CVD装置、低誘電率膜(Low−K)CVD装置、MOCVD装置、デガス装置、イオン注入装置、コータデベロッパなどの半導体製造装置に使用されるヒータユニットに関するものである。   The present invention includes an etching apparatus, a sputtering apparatus, a plasma CVD apparatus, a low pressure plasma CVD apparatus, a metal CVD apparatus, an insulating film CVD apparatus, a low dielectric constant film (Low-K) CVD apparatus, an MOCVD apparatus, a degas apparatus, an ion implantation apparatus, The present invention relates to a heater unit used in a semiconductor manufacturing apparatus such as a coater developer.

従来、半導体の製造工程では、被処理物である半導体基板(ウェハ)に対して成膜処理やエッチング処理など様々な処理が行われる。このような半導体基板に対する処理を行う半導体製造装置では、半導体基板を保持し、半導体基板を加熱するためのセラミックスヒータが用いられている。   Conventionally, in a semiconductor manufacturing process, various processes such as a film formation process and an etching process are performed on a semiconductor substrate (wafer) that is an object to be processed. In a semiconductor manufacturing apparatus that performs processing on such a semiconductor substrate, a ceramic heater for holding the semiconductor substrate and heating the semiconductor substrate is used.

このような従来のセラミックスヒータは、例えば特開平4−78138号公報に開示されている。特開平4−78138号公報に開示されたセラミックスヒータは、抵抗発熱体が埋設され、容器内に設置され、ウェハー加熱面が設けられたセラミックス製のヒータ部と、このヒータ部のウェハー加熱面以外の面に設けられ、前記容器との間で気密性シールを形成する凸状支持部と、抵抗発熱体へと接続され、容器の内部空間へと実質的に露出しないように容器外へ取り出された電極とを有する。   Such a conventional ceramic heater is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-78138. A ceramic heater disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 4-78138 is a ceramic heater portion in which a resistance heating element is embedded, installed in a container, and provided with a wafer heating surface, and the heater portion other than the wafer heating surface. And is connected to a resistance heating element and taken out of the container so as not to be substantially exposed to the internal space of the container. Electrode.

この発明では、それ以前のヒータである金属製のヒータで見られた汚染や、熱効率の悪さの改善が図られているが、ヒータの温度分布が大きくなると、ヒータ部と凸状支持部との接合部に応力が集中して、ヒータが破壊することがある。   In this invention, the contamination seen in the metal heater that is the previous heater and the improvement of the thermal efficiency are improved, but when the temperature distribution of the heater increases, the heater portion and the convex support portion Stress may concentrate on the joint and the heater may break.

また、特願2002−163747号公報では、半導体の生産性を高めることを目的として、製造時間を短縮するために、セラミックスヒータを強制冷却するための冷却ブロックを備えたヒータユニットを提案した。この提案において、特許文献1と同様の支持構造とすれば、冷却ブロックによって急速に冷却されるので、前記ヒータ部と凸状支持部との接合部の破壊の危険性は、更に大きなものとなる。   Japanese Patent Application No. 2002-163747 has proposed a heater unit having a cooling block for forcibly cooling a ceramic heater in order to shorten the manufacturing time in order to increase the productivity of the semiconductor. In this proposal, if a support structure similar to that of Patent Document 1 is used, the cooling block rapidly cools, so the risk of destruction of the joint between the heater portion and the convex support portion is even greater. .

更に、特許文献1のような凸状支持部ではなく、図7(a)に示すように、支持体の先端を雄ねじ加工し、ヒータ基板に雌ねじ加工して支持体をヒータ基板にねじ込んで固定する方法もある。しかし、昇温と降温を繰り返すうちに、図7(b)に示すように、ヒータ基板に亀裂20が発生し、支持できなくなることがあった。   Further, instead of the convex support portion as in Patent Document 1, as shown in FIG. 7A, the front end of the support is processed with a male screw, the heater substrate is processed with a female screw, and the support is screwed into the heater substrate and fixed. There is also a way to do it. However, as shown in FIG. 7B, as the temperature rises and falls, the heater substrate may crack 20 and become unsupportable.

半導体製造は、連続操業による大量生産で、製品の低価格化競争が行われており、製造装置は、上記のような危険性を極力排除して、長時間連続操業時において、高い信頼性が要求されている。また、ウェハ加熱面の温度分布も高い均熱性が求められている。
特開平04−078138号公報 特願2002−163747号公報
Semiconductor manufacturing is mass-produced by continuous operation, and competition for lower prices of products is conducted.Manufacturing equipment eliminates the above risks as much as possible, and has high reliability during long-time continuous operation. It is requested. Also, high temperature uniformity is required for the temperature distribution on the wafer heating surface.
Japanese Patent Laid-Open No. 04-078138 Japanese Patent Application No. 2002-163747

本発明は、上記問題点を解決するためになされたものである。すなわち、本発明は、ヒータ基板の支持構造を耐久性の高いものとし、急速冷却を繰り返し行っても信頼性が高く、均熱性も高いヒータユニットを提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above problems. That is, an object of the present invention is to provide a heater unit that has a highly durable support structure for a heater substrate and that has high reliability and high heat uniformity even when rapid cooling is repeated.

本発明のヒータユニットは、ヒータ基板と、該ヒータ基板を支持体で支持したヒータユニットであって、前記ヒータ基板に貫通孔が形成され、該貫通孔に前記支持体が挿通されて固定されていることを特徴とする。   The heater unit of the present invention is a heater unit in which a heater substrate and the heater substrate are supported by a support, wherein a through hole is formed in the heater substrate, and the support is inserted and fixed in the through hole. It is characterized by being.

前記ヒータユニットに冷却ブロックを備えることが冷却速度を向上できるので好ましい。前記支持体とヒータ基板との熱膨張係数の差が、5x10−6/℃以下であることが好ましい。このような熱膨張係数の差となる組合せとしては、前記ヒータ基板のセラミックスが、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素からなる群より選ばれたいずれか1つであり、前記支持体が、タングステン、モリブデン、Fe−Ni合金、Fe―Ni−Co合金からなる群より選ばれたいずれか1つであることが好ましい。 It is preferable to provide a cooling block in the heater unit because the cooling rate can be improved. The difference in thermal expansion coefficient between the support and the heater substrate is preferably 5 × 10 −6 / ° C. or less. As a combination that provides such a difference in thermal expansion coefficient, the ceramics of the heater substrate is any one selected from the group consisting of aluminum nitride, silicon nitride, and silicon carbide, and the support is tungsten, It is preferably any one selected from the group consisting of molybdenum, Fe—Ni alloy, and Fe—Ni—Co alloy.

また、前記支持体の熱伝導率が、50W/mK以下であることが好ましく、前記支持体がFe―NiーCo合金、Fe−Ni合金、チタン、クロム鋼、Ti―Ni合金、ステンレスからなる群より選ばれたいずれか1つであることが好ましい。   The support preferably has a thermal conductivity of 50 W / mK or less, and the support is made of Fe—Ni—Co alloy, Fe—Ni alloy, titanium, chromium steel, Ti—Ni alloy, and stainless steel. It is preferably any one selected from the group.

本発明によれば、ヒータ基板と支持体との固定が安定し、信頼性並びに均熱性が高いヒータユニットを提供することができる。更に、冷却ブロックを備えれば、冷却速度を向上させることができる。このようなヒータユニットを搭載した半導体製造装置は、従来の装置よりもウェハの温度分布がより均一になり、信頼性が高く、生産性も向上させることができる。   According to the present invention, it is possible to provide a heater unit in which the fixing between the heater substrate and the support is stable, and the reliability and heat uniformity are high. Furthermore, if a cooling block is provided, a cooling rate can be improved. A semiconductor manufacturing apparatus equipped with such a heater unit has a more uniform temperature distribution of the wafer than that of a conventional apparatus, has high reliability, and can improve productivity.

本発明の実施形態の一例を図1を参照して説明する。図1は、本発明のヒータユニット1を示す断面模式図である。ヒータユニット1は、ヒータ基板2を支持体4で支持し、半導体製造装置の架台10に取り付けられている。ヒータ基板には、ヒータに給電するための電極6や温度測定手段7が接続される。   An example of the embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a heater unit 1 of the present invention. The heater unit 1 supports a heater substrate 2 with a support 4 and is attached to a gantry 10 of a semiconductor manufacturing apparatus. An electrode 6 for supplying power to the heater and a temperature measuring means 7 are connected to the heater substrate.

また、ヒータユニット1には、冷却ブロック5を、ヒータ基板に当接または分離可能なように昇降手段8を介して取り付けてもよい。ヒータ基板を冷却する時、冷却ブロック5をヒータ基板2に当接させることにより、ヒータ基板2を急速に冷却することが可能となる。急速冷却しても、本発明の構造であれば、ヒータ基板と支持体との接続部分において、ヒータ基板が破壊する危険性が極めて少なくなる。また、ヒータで発生した熱を遮断するための遮熱体3を取り付けてもよい。遮熱体を取り付けることによって、ヒータの熱の拡散が抑制され、電力消費量を抑えることが出来る。遮熱体3は、前記支持体4で支持してもよい。   Moreover, you may attach the cooling block 5 to the heater unit 1 via the raising / lowering means 8 so that it can contact | abut or isolate | separate to a heater board | substrate. When the heater substrate is cooled, the heater substrate 2 can be rapidly cooled by bringing the cooling block 5 into contact with the heater substrate 2. Even with rapid cooling, with the structure of the present invention, the risk of the heater substrate being destroyed at the connecting portion between the heater substrate and the support is extremely reduced. Moreover, you may attach the heat shield 3 for interrupting the heat which generate | occur | produced with the heater. By attaching the heat shield, the heat diffusion of the heater is suppressed, and the power consumption can be suppressed. The heat shield 3 may be supported by the support 4.

図2は、ヒータ基板2と支持体4との取付部分を拡大したものであり、ヒータ基板2には、貫通孔40が設けられ、先端部が雄ねじ加工され、段差部43を設けた支持体4が、該貫通孔に挿入され、ナット42で固定される。ヒータ基板2には、ナット42を収納できるように、ザグリ部41を設けることが好ましい。この時、支持体及びナットは、搭載されるウェハ等の被処理物に接触しないように設置することが好ましい。支持体やナットが被処理物に接触する場合、被処理物とヒータ基板との距離が不均一になり、被処理物の温度バラツキが大きくなることがあるので好ましくない。   FIG. 2 is an enlarged view of a mounting portion between the heater substrate 2 and the support body 4. The support substrate is provided with a through hole 40, a front end portion is male threaded, and a stepped portion 43 is provided. 4 is inserted into the through hole and fixed with a nut 42. The heater substrate 2 is preferably provided with a counterbore portion 41 so that the nut 42 can be accommodated. At this time, it is preferable that the support and the nut are installed so as not to contact an object to be processed such as a wafer to be mounted. When the support or the nut is in contact with the object to be processed, the distance between the object to be processed and the heater substrate becomes non-uniform, and the temperature variation of the object to be processed may increase, which is not preferable.

ヒータ基板の熱は、支持体を通して逃げていく。この熱の逃げは、ヒータ基板の温度の均一性を阻害するので、支持体4の断面積は、機械的強度を損なわない範囲で、小さいことが好ましく、3mm以上、30mm以下が好ましい。3mm未満では、機械的強度が不足するので、ヒータ基板や遮熱体を充分支持することが困難となる。また、30mmを超えると、伝熱量が増大し、ヒータ基板の均熱性が劣ることになる。 The heat of the heater substrate escapes through the support. Since this heat escape inhibits the uniformity of the temperature of the heater substrate, the cross-sectional area of the support 4 is preferably small as long as the mechanical strength is not impaired, and is preferably 3 mm 2 or more and 30 mm 2 or less. If it is less than 3 mm 2 , the mechanical strength is insufficient, so that it is difficult to sufficiently support the heater substrate and the heat shield. On the other hand, if it exceeds 30 mm 2 , the amount of heat transfer will increase and the heat uniformity of the heater substrate will be inferior.

そこで、図3に示すように、支持体4の段差部43に変えて、突起部44を設けた方が、均熱性の観点からは好ましい。また、図4に示すように、突起部44は、公知の材質で作製されたリング45としてもよい。このようにすることによって、支持体の加工費が低減できる。   Therefore, as shown in FIG. 3, it is preferable from the viewpoint of heat uniformity to provide a protruding portion 44 instead of the stepped portion 43 of the support 4. Further, as shown in FIG. 4, the protrusion 44 may be a ring 45 made of a known material. By doing in this way, the processing cost of a support body can be reduced.

更に、図5に示すように、支持体4の先端を突起47加工して、支持体をヒータ基板の上から挿入し、ナット46で固定することもできる。このように、ヒータ基板に貫通孔を設けて、該貫通孔に支持体を挿入し、固定する構造であれば、固定の方法は特に限定されるものではない。また、遮熱体も支持する場合は、たとえば図6に示すように支持体4を遮熱体の貫通孔に挿入し、ナット42で固定し、さらに別の支持体をつないでもよい。   Further, as shown in FIG. 5, the tip of the support 4 can be processed with a protrusion 47, the support can be inserted from above the heater substrate, and fixed with a nut 46. As described above, the fixing method is not particularly limited as long as the heater substrate is provided with a through hole and the support body is inserted into the through hole and fixed. When the heat shield is also supported, for example, as shown in FIG. 6, the support 4 may be inserted into the through hole of the heat shield, fixed with the nut 42, and another support may be connected.

また、図2〜図5に示すように、セラミックヒータ基板は、支持体とナットで挟まれて固定されている。支持体の熱膨張係数が、ヒータ基板の熱膨張係数より小さい場合、ヒータ基板を昇温すると、熱膨張係数の差に起因する圧縮応力がヒータ基板にかかることになる。熱膨張係数の差が大き過ぎれば、この圧縮応力によって、ヒータ基板が破壊もしくは支持体が破壊、変形することがある。   Moreover, as shown in FIGS. 2-5, the ceramic heater board | substrate is pinched | interposed and fixed by the support body and the nut. When the thermal expansion coefficient of the support is smaller than that of the heater substrate, when the temperature of the heater substrate is increased, compressive stress due to the difference in thermal expansion coefficient is applied to the heater substrate. If the difference in thermal expansion coefficients is too large, the heater substrate may be destroyed or the support may be destroyed or deformed by this compressive stress.

逆に、支持体の熱膨張係数が大きい場合は、昇温に伴って支持体が膨張して、固定がゆるむことになり、ヒータ基板が、外部からの衝撃や振動によって、動いたり、場合によっては破壊することがある。従って、支持体とヒータ基板との熱膨張係数の差は、25℃〜500℃の温度範囲で、5x10−6/℃以下であることが好ましい。2x10−6/℃であれば、更に好ましい。 On the contrary, if the thermal expansion coefficient of the support is large, the support expands as the temperature rises, and the fixation becomes loose, and the heater substrate moves due to external impact or vibration, and in some cases May destroy. Therefore, the difference in thermal expansion coefficient between the support and the heater substrate is preferably 5 × 10 −6 / ° C. or less in the temperature range of 25 ° C. to 500 ° C. 2 × 10 −6 / ° C. is more preferable.

ヒータ基板の材質は、温度分布の均一性を重視するならば、熱伝導率の高い窒化アルミニウムや炭化珪素が好ましい。信頼性を重視するならば、窒化珪素が高強度で熱衝撃にも強いので好ましい。これらのセラミックスの熱膨張係数は、3.5x10−6〜5x10−6/℃であるので、熱膨張係数の差が、25℃〜500℃の温度範囲で、5x10−6/℃以下である支持体としては、タングステン、モリブデン、Fe−Ni合金、Fe―Ni−Co合金のいずれかであることが好ましい。支持体とナットは同じ材質であることが好ましいが、これらの材質であれば任意の組合せとしてもかまわない。 The material of the heater substrate is preferably aluminum nitride or silicon carbide having high thermal conductivity if importance is attached to the uniformity of temperature distribution. If importance is placed on reliability, silicon nitride is preferable because it is strong and resistant to thermal shock. Thermal expansion coefficient of these ceramics, because it is 3.5x10 -6 ~5x10 -6 / ℃, the difference in thermal expansion coefficient in the temperature range of 25 ° C. to 500 ° C., or less 5x10 -6 / ° C. support The body is preferably any of tungsten, molybdenum, Fe—Ni alloy, and Fe—Ni—Co alloy. The support and the nut are preferably made of the same material, but any combination of these materials may be used.

また、支持体を通してヒータ基板の熱が逃げ、ヒータ基板の温度分布が不均一になるので、熱の逃げを少なくしてヒータ基板をより均熱化するために、支持体の熱伝導率は、低いことが望ましく、支持体の熱伝導率は、50W/mK以下が好ましい。   In addition, since the heat of the heater substrate escapes through the support and the temperature distribution of the heater substrate becomes non-uniform, in order to reduce the heat escape and make the heater substrate more uniform, the thermal conductivity of the support is The heat conductivity of the support is preferably 50 W / mK or less.

このような材質としては、Fe―NiーCo合金、Fe−Ni合金、チタン、クロム鋼、Ti―Ni合金、ステンレスのいずれかであることが好ましい。この場合も、支持体とナットは同じ材質であることが好ましいが、これらの材質であれば任意の組合せとしてもかまわない。   Such a material is preferably any of Fe—Ni—Co alloy, Fe—Ni alloy, titanium, chromium steel, Ti—Ni alloy, and stainless steel. In this case as well, the support and the nut are preferably made of the same material, but any combination of these materials may be used.

ヒータ基板のセラミックスは、前記セラミックスの中でも、性能とコストのバランスを考慮すれば、熱伝導率が高く、耐食性にも優れた窒化アルミニウム(AlN)が好適である。以下に、本発明のヒータ基板の製造方法をAlNの場合で詳述する。   As the ceramic for the heater substrate, aluminum nitride (AlN) having high thermal conductivity and excellent corrosion resistance is suitable among the ceramics in view of the balance between performance and cost. Below, the manufacturing method of the heater substrate of this invention is explained in full detail in the case of AlN.

AlNの原料粉末は、比表面積が2.0〜5.0m/gのものが好ましい。比表面積が2.0m/g未満の場合は、窒化アルミニウムの焼結性が低下する。また、5.0m/gを超えると、粉末の凝集が非常に強くなるので取扱いが困難になる。更に、原料粉末に含まれる酸素量は、2wt%以下が好ましい。酸素量が2wt%を超えると、焼結体の熱伝導率が低下する。また、原料粉末に含まれるアルミニウム以外の金属不純物量は、2000ppm以下が好ましい。金属不純物量がこの範囲を超えると、焼結体の熱伝導率が低下する。特に、金属不純物として、SiなどのIV族元素や、Feなどの鉄族元素は、焼結体の熱伝導率を低下させる作用が高いので、含有量は、それぞれ500ppm以下であることが好ましい。 The raw material powder of AlN preferably has a specific surface area of 2.0 to 5.0 m 2 / g. When the specific surface area is less than 2.0 m 2 / g, the sinterability of aluminum nitride is lowered. On the other hand, if it exceeds 5.0 m 2 / g, the aggregation of the powder becomes very strong, so that handling becomes difficult. Furthermore, the amount of oxygen contained in the raw material powder is preferably 2 wt% or less. When the amount of oxygen exceeds 2 wt%, the thermal conductivity of the sintered body decreases. The amount of metal impurities other than aluminum contained in the raw material powder is preferably 2000 ppm or less. When the amount of metal impurities exceeds this range, the thermal conductivity of the sintered body decreases. In particular, group IV elements such as Si and iron group elements such as Fe as metal impurities have a high effect of reducing the thermal conductivity of the sintered body, and therefore the content is preferably 500 ppm or less.

AlNは難焼結性材料であるので、AlN原料粉末に焼結助剤を添加することが好ましい。添加する焼結助剤は、希土類元素化合物が好ましい。希土類元素化合物は、焼結中に窒化アルミニウム粉末粒子の表面に存在するアルミニウム酸化物あるいはアルミニウム酸窒化物と反応して、窒化アルミニウムの緻密化を促進するとともに、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を低下させる原因となる酸素を除去する働きもあるので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を向上させることができる。   Since AlN is a hardly sinterable material, it is preferable to add a sintering aid to the AlN raw material powder. The sintering aid to be added is preferably a rare earth element compound. The rare earth element compound reacts with the aluminum oxide or aluminum oxynitride existing on the surface of the aluminum nitride powder particles during the sintering to promote the densification of the aluminum nitride and the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body. Therefore, the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body can be improved.

希土類元素化合物は、特に酸素を除去する働きが顕著であるイットリウム化合物が好ましい。添加量は、0.01〜5wt%が好ましい。0.01wt%未満であると、緻密な焼結体を得ることが困難であるとともに、焼結体の熱伝導率が低下する。また、5wt%を超えると、窒化アルミニウム焼結体の粒界に焼結助剤が存在することになるので、腐食性雰囲気で使用する場合、この粒界に存在する焼結助剤がエッチングされ、脱粒やパーティクルの原因となる。更に、好ましくは焼結助剤の添加量は、1wt%以下である。1wt%以下であれば、粒界の3重点にも焼結助剤が存在しなくなるので、耐食性が向上する。   The rare earth element compound is preferably an yttrium compound that is particularly effective in removing oxygen. The addition amount is preferably 0.01 to 5 wt%. If it is less than 0.01 wt%, it is difficult to obtain a dense sintered body, and the thermal conductivity of the sintered body decreases. If it exceeds 5 wt%, a sintering aid exists at the grain boundaries of the aluminum nitride sintered body. Therefore, when used in a corrosive atmosphere, the sintering aid present at the grain boundaries is etched. , Cause degranulation and particles. Furthermore, the amount of the sintering aid added is preferably 1 wt% or less. If it is 1 wt% or less, the sintering aid is not present at the triple point of the grain boundary, so that the corrosion resistance is improved.

また、希土類元素化合物は、酸化物、窒化物、フッ化物、ステアリン酸化合物などが使用できる。この中で、酸化物は安価で入手が容易であり好ましい。また、ステアリン酸化合物は、有機溶剤との親和性が高いので、窒化アルミニウム原料粉末と焼結助剤などを有機溶剤で混合する場合には、混合性が高くなるので特に好適である。   As the rare earth element compound, an oxide, nitride, fluoride, stearic acid compound, or the like can be used. Of these, oxides are preferable because they are inexpensive and readily available. In addition, since the stearic acid compound has a high affinity with an organic solvent, when the aluminum nitride raw material powder and the sintering aid are mixed with the organic solvent, the mixing property is particularly preferable.

次に、これら窒化アルミニウム原料粉末や焼結助剤粉末に、所定量の溶剤、バインダー、更には必要に応じて分散剤や邂逅剤を添加し、混合する。混合方法は、ボールミル混合や超音波による混合等が可能である。このような混合によって、原料スラリーを得ることができる。   Next, a predetermined amount of a solvent, a binder and, if necessary, a dispersant and a glaze are added to and mixed with the aluminum nitride raw material powder and the sintering aid powder. As the mixing method, ball mill mixing, ultrasonic mixing, or the like is possible. A raw material slurry can be obtained by such mixing.

得られたスラリーを成形し、焼結することによって窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。その方法には、コファイアー法とポストメタライズ法の2種類の方法が可能である。   An aluminum nitride sintered body can be obtained by molding and sintering the obtained slurry. There are two types of methods, a cofire method and a post metallization method.

まず、ポストメタライズ法について説明する。前記スラリーをスプレードライアー等の手法によって、顆粒を作成する。この顆粒を所定の金型に挿入し、プレス成形を施す。この時、プレス圧力は、9.8MPa以上であることが望ましい。9.8MPa未満の圧力では、成形体の強度が充分に得られないことが多く、ハンドリングなどで破損し易くなる。   First, the post metallization method will be described. Granules are prepared from the slurry by a technique such as spray drying. The granules are inserted into a predetermined mold and press-molded. At this time, the press pressure is desirably 9.8 MPa or more. When the pressure is less than 9.8 MPa, the strength of the molded body is often not sufficiently obtained, and is easily damaged by handling.

成形体の密度は、バインダーの含有量や焼結助剤の添加量によって異なるが、1.5g/cm以上であることが好ましい。1.5g/cm未満であると、原料粉末粒子間の距離が相対的に大きくなるので、焼結が進行しにくくなる。また、成形体密度は、2.5g/cm以下であることが好ましい。2.5g/cmを超えると、次工程の脱脂処理で成形体内のバインダーを充分除去することが困難となる。このため、前述のように緻密な焼結体を得ることが困難となる。 Although the density of a molded object changes with content of a binder, and the addition amount of a sintering auxiliary agent, it is preferable that it is 1.5 g / cm < 3 > or more. If it is less than 1.5 g / cm 3 , the distance between the raw material powder particles becomes relatively large, so that sintering does not proceed easily. Moreover, it is preferable that a molded object density is 2.5 g / cm < 3 > or less. If it exceeds 2.5 g / cm 3 , it will be difficult to sufficiently remove the binder in the molded body by the degreasing process in the next step. For this reason, it becomes difficult to obtain a dense sintered body as described above.

次に、前記成形体を非酸化性雰囲気中で加熱し、脱脂処理を行う。大気等の酸化性雰囲気で脱脂処理を行うと、AlN粉末の表面が酸化されるので、焼結体の熱伝導率が低下する。非酸化性雰囲気ガスとしては、窒素やアルゴンが好ましい。脱脂処理の加熱温度は、500℃以上、1000℃以下が好ましい。500℃未満の温度では、バインダーを充分除去することができないので、脱脂処理後の積層体中にカーボンが過剰に残存するので、その後の焼結工程での焼結を阻害する。また、1000℃を超える温度では、残存するカーボンの量が少なくなり過ぎるので、AlN粉末表面に存在する酸化被膜の酸素を除去する能力が低下し、焼結体の熱伝導率が低下する。   Next, the molded body is heated in a non-oxidizing atmosphere to perform a degreasing treatment. When the degreasing treatment is performed in an oxidizing atmosphere such as the air, the surface of the AlN powder is oxidized, so that the thermal conductivity of the sintered body is lowered. As the non-oxidizing atmosphere gas, nitrogen or argon is preferable. The heating temperature for the degreasing treatment is preferably 500 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower. When the temperature is less than 500 ° C., the binder cannot be sufficiently removed, and therefore excessive carbon remains in the laminated body after the degreasing treatment, which inhibits sintering in the subsequent sintering step. Further, at a temperature exceeding 1000 ° C., the amount of remaining carbon becomes too small, so that the ability of the oxide film present on the surface of the AlN powder to remove oxygen is lowered, and the thermal conductivity of the sintered body is lowered.

また、脱脂処理後の成形体中に残存する炭素量は、1.0wt%以下であることが好ましい。1.0wt%を超える炭素が残存していると、焼結を阻害するので、緻密な焼結体を得ることができない。   Moreover, it is preferable that the carbon amount which remains in the molded object after a degreasing process is 1.0 wt% or less. If carbon exceeding 1.0 wt% remains, sintering is inhibited, and a dense sintered body cannot be obtained.

次いで、焼結を行う。焼結は、窒素やアルゴンなどの非酸化性雰囲気中で、1700〜2000℃の温度で行う。この時、使用する窒素などの雰囲気ガスに含有する水分は、露点で−30℃以下であることが好ましい。これ以上の水分を含有する場合、焼結時にAlNが雰囲気ガス中の水分と反応して酸窒化物が形成されるので、熱伝導率が低下する可能性がある。また、雰囲気ガス中の酸素量は、0.001vol%以下であることが好ましい。酸素量が多いと、AlNの表面が酸化して、熱伝導率が低下する可能性がある。   Next, sintering is performed. Sintering is performed at a temperature of 1700 to 2000 ° C. in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or argon. At this time, it is preferable that the moisture contained in the atmosphere gas such as nitrogen used is −30 ° C. or less in terms of dew point. In the case of containing more moisture than this, AlN reacts with moisture in the atmospheric gas during sintering to form oxynitrides, which may reduce the thermal conductivity. Moreover, it is preferable that the oxygen amount in atmospheric gas is 0.001 vol% or less. If the amount of oxygen is large, the surface of AlN may be oxidized and the thermal conductivity may be reduced.

更に、焼結時に使用する治具は、窒化ホウ素(BN)成形体が好適である。このBN成形体は、前記焼結温度に対し充分な耐熱性を有するとともに、その表面に固体潤滑性があるので、焼結時に積層体が収縮する際の治具と積層体との間の摩擦を小さくすることができるので、歪みの少ない焼結体を得ることができる。   Furthermore, a boron nitride (BN) compact is suitable for the jig used during sintering. Since this BN compact has sufficient heat resistance to the sintering temperature and has a solid lubricating property on its surface, the friction between the jig and the laminate when the laminate shrinks during sintering. Therefore, a sintered body with less distortion can be obtained.

得られた焼結体は、必要に応じて加工を施す。次工程の導電ペーストをスクリーン印刷する場合、焼結体の表面粗さは、Raで5μm以下であることが好ましい。5μmを超えるとスクリーン印刷により回路形成した際に、パターンのにじみやピンホールなどの欠陥が発生しやすくなる。表面粗さはRaで1μm以下であればさらに好適である。   The obtained sintered body is processed as necessary. When screen-printing the conductive paste in the next step, the surface roughness of the sintered body is preferably 5 μm or less in terms of Ra. If the thickness exceeds 5 μm, defects such as pattern bleeding and pinholes are likely to occur when a circuit is formed by screen printing. The surface roughness Ra is more preferably 1 μm or less.

上記表面粗さを研磨加工する際には、焼結体の両面にスクリーン印刷する場合は当然であるが、片面のみにスクリーン印刷を施す場合でも、スクリーン印刷する面と反対側の面も研磨加工を施す方がよい。スクリーン印刷する面のみを研磨加工した場合、スクリーン印刷時には、研磨加工していない面で焼結体を支持することになる。その時、研磨加工していない面には突起や異物が存在することがあるので、焼結体の固定が不安定になり、スクリーン印刷で回路パターンがうまく描けないことがあるからである。   When polishing the above surface roughness, it is natural to screen print on both sides of the sintered body, but even when screen printing is performed only on one side, the surface opposite to the screen printed side is also polished. It is better to apply. When only the surface to be screen printed is polished, the sintered body is supported by the surface that is not polished during screen printing. At this time, there may be protrusions and foreign matters on the surface that has not been polished, so that the fixing of the sintered body becomes unstable, and the circuit pattern may not be drawn well by screen printing.

また、この時、両加工面の平行度は0.5mm以下であることが好ましい。平行度が0.5mmを超えるとスクリーン印刷時に導電ペーストの厚みのバラツキが大きくなることがある。平行度は0.1mm以下であれば特に好適である。さらに、スクリーン印刷する面の平面度は、0.5mm以下であることが好ましい。0.5mmを超える平面度の場合にも、導電ペーストの厚みのバラツキが大きくなることがある。平面度も0.1mm以下であれば特に好適である。   At this time, the parallelism of both processed surfaces is preferably 0.5 mm or less. When the parallelism exceeds 0.5 mm, the thickness of the conductive paste may vary greatly during screen printing. The parallelism is particularly preferably 0.1 mm or less. Furthermore, the flatness of the screen printing surface is preferably 0.5 mm or less. Even in the case of flatness exceeding 0.5 mm, the variation in the thickness of the conductive paste may increase. A flatness of 0.1 mm or less is particularly suitable.

研磨加工を施した焼結体に、スクリーン印刷により導電ペーストを塗布し、電気回路の形成を行う。導電ペーストは、金属粉末と必要に応じて酸化物粉末と、バインダーと溶剤を混合することにより得ることができる。金属粉末は、セラミックスとの熱膨張係数のマッチングから、タングステンやモリブデンあるいはタンタルが好ましい。   A conductive paste is applied by screen printing to the polished sintered body to form an electric circuit. The conductive paste can be obtained by mixing a metal powder and, if necessary, an oxide powder, a binder and a solvent. The metal powder is preferably tungsten, molybdenum or tantalum from the viewpoint of matching the thermal expansion coefficient with ceramics.

また、AlNとの密着強度を高めるために、酸化物粉末を添加することもできる。酸化物粉末は、IIa族元素やIIIa族元素の酸化物やAl、SiOなどが好ましい。特に、酸化イットリウムはAlNに対する濡れ性が非常に良好であるので、好ましい。これらの酸化物の添加量は、0.1〜30wt%が好ましい。0.1wt%未満の場合、形成した電気回路である金属層とAlNとの密着強度が低下する。また30wt%を超えると、電気回路である金属層の電気抵抗値が高くなる。 In order to increase the adhesion strength with AlN, an oxide powder can also be added. The oxide powder is preferably an oxide of a IIa group element or a IIIa group element, Al 2 O 3 , SiO 2 or the like. In particular, yttrium oxide is preferable because it has very good wettability to AlN. The addition amount of these oxides is preferably 0.1 to 30 wt%. When the content is less than 0.1 wt%, the adhesion strength between the metal layer, which is the formed electric circuit, and AlN is lowered. Moreover, when it exceeds 30 wt%, the electrical resistance value of the metal layer which is an electric circuit will become high.

導電ペーストの厚みは、乾燥後の厚みで、5μm以上、100μm以下であることが好ましい。厚みが5μm未満の場合は、電気抵抗値が高くなりすぎるとともに、密着強度も低下する。また、100μmを超える場合も、密着強度が低下する。   The thickness of the conductive paste is preferably 5 μm or more and 100 μm or less after drying. When the thickness is less than 5 μm, the electrical resistance value becomes too high and the adhesion strength also decreases. Moreover, also when exceeding 100 micrometers, adhesive strength falls.

また、形成する回路パターンが、ヒータ回路(発熱体回路)の場合は、パターンの間隔は0.1mm以上とすることが好ましい。0.1mm未満の間隔では、発熱体に電流を流したときに、印加電圧及び温度によっては漏れ電流が発生し、ショートする。特に、500℃以上の温度で使用する場合には、パターン間隔は1mm以上とすることが好ましく、3mm以上であれば更に好ましい。   In addition, when the circuit pattern to be formed is a heater circuit (a heating element circuit), the pattern interval is preferably 0.1 mm or more. If the interval is less than 0.1 mm, when a current is passed through the heating element, a leakage current is generated depending on the applied voltage and temperature, resulting in a short circuit. In particular, when used at a temperature of 500 ° C. or higher, the pattern interval is preferably 1 mm or more, more preferably 3 mm or more.

次に、導電ペーストを脱脂した後、焼成する。脱脂は、窒素やアルゴン等の非酸化性雰囲気中で行う。脱脂温度は500℃以上が好ましい。500℃未満では、導電ペースト中のバインダーの除去が不十分で金属層内にカーボンが残留し、焼成したときに金属の炭化物を形成するので、金属層の電気抵抗値が高くなる。   Next, the conductive paste is degreased and fired. Degreasing is performed in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or argon. The degreasing temperature is preferably 500 ° C. or higher. If the temperature is less than 500 ° C., the binder in the conductive paste is not sufficiently removed, and carbon remains in the metal layer, and metal carbide is formed when baked, so that the electrical resistance value of the metal layer becomes high.

焼成は、窒素やアルゴンなどの非酸化性雰囲気中で、1500℃以上の温度で行うのが好適である。1500℃未満の温度では、導電ペースト中の金属粉末の粒成長が進行しないので、焼成後の金属層の電気抵抗値が高くなり過ぎる。また、焼成温度はセラミックスの焼結温度を超えない方がよい。セラミックスの焼結温度を超える温度で導電ペーストを焼成すると、セラミックス中の含有する焼結助剤などが揮散しはじめ、更には導電ペースト中の金属粉末の粒成長が促進されてセラミックスと金属層との密着強度が低下する。   Firing is preferably performed at a temperature of 1500 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or argon. When the temperature is less than 1500 ° C., the particle growth of the metal powder in the conductive paste does not proceed, so that the electric resistance value of the fired metal layer becomes too high. The firing temperature should not exceed the sintering temperature of the ceramic. When the conductive paste is fired at a temperature exceeding the sintering temperature of the ceramic, the sintering aid contained in the ceramic begins to evaporate, and further, the grain growth of the metal powder in the conductive paste is promoted, and the ceramic and the metal layer. The adhesion strength of the is reduced.

次に、形成した金属層の絶縁性を確保するために、金属層の上に絶縁性コートを形成することができる。絶縁性コートの材質は、電気回路との反応性が小さく、AlNとの熱膨張係数差が、5.0x10−6/K以下であれば特に制約はない。例えば、結晶化ガラスやAlN等が使用できる。これらの材料を例えばペースト状にして、所定の厚みのスクリーン印刷を行い、必要に応じて脱脂を行った後、所定の温度で焼成することにより形成することができる。例えば、AlNの場合、AlN粉末に焼結助剤として所定量のIIa族元素あるいはIIIa族元素の酸化物や炭酸化物を加え、混合し、これにバインダーや溶剤を加え、ペーストとして、該ペーストをスクリーン印刷により、前記金属層の上に塗布することができる。 Next, in order to ensure the insulation of the formed metal layer, an insulating coat can be formed on the metal layer. The material of the insulating coat is not particularly limited as long as the reactivity with the electric circuit is small and the difference in thermal expansion coefficient from AlN is 5.0 × 10 −6 / K or less. For example, crystallized glass or AlN can be used. These materials can be formed, for example, by pasting them into a paste, performing screen printing with a predetermined thickness, degreasing as necessary, and firing at a predetermined temperature. For example, in the case of AlN, a predetermined amount of Group IIa element or Group IIIa element oxide or carbonate is added to the AlN powder as a sintering aid, mixed, and a binder or solvent is added thereto, and the paste is used as a paste. It can apply | coat on the said metal layer by screen printing.

この時、添加する焼結助剤量は、0.01wt%以上であることが好ましい。0.01wt%未満では、絶縁性コートが緻密化せず、金属層の絶縁性を確保することが困難となる。また、焼結助剤量は20wt%を超えないことが好ましい。20wt%を超えると、過剰の焼結助剤が金属層中に浸透するので、金属層の電気抵抗値が変化してしまうことがある。塗布する厚みに特に制限はないが、5μm以上であることが好ましい。5μm未満では、絶縁性を確保することが困難となるからである。   At this time, the amount of the sintering aid to be added is preferably 0.01 wt% or more. If it is less than 0.01 wt%, the insulating coating will not be densified, and it will be difficult to ensure the insulating properties of the metal layer. Moreover, it is preferable that the amount of sintering aid does not exceed 20 wt%. If it exceeds 20 wt%, an excessive sintering aid penetrates into the metal layer, and the electrical resistance value of the metal layer may change. Although there is no restriction | limiting in particular in the thickness to apply | coat, It is preferable that it is 5 micrometers or more. This is because if it is less than 5 μm, it is difficult to ensure insulation.

また、導電ペーストとして、銀やパラジウム、白金などの混合物や合金を使用することも可能である。これらの金属は、銀の含有量に対してパラジウムや白金を添加することによって、導体の体積抵抗率が増加するため、回路パターンに応じてその添加量を調整すればよい。またこれらの添加物は回路パターン間のマイグレーションを防止する効果があるため、銀100重量部に対して、0.1重量部以上添加することが好ましい。   Moreover, it is also possible to use a mixture or alloy of silver, palladium, platinum or the like as the conductive paste. Since these metals increase the volume resistivity of the conductor by adding palladium or platinum to the silver content, the addition amount may be adjusted according to the circuit pattern. Moreover, since these additives have an effect of preventing migration between circuit patterns, it is preferable to add 0.1 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of silver.

これらの金属粉末に、AlNとの密着性を確保するために、金属酸化物を添加することが好ましい。例えば酸化アルミニウムや酸化ケイ素、酸化銅、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化鉛、希土類酸化物、遷移金属元素酸化物、アルカリ土類金属酸化物などを添加することができる。添加量としては、0.1wt%以上、50wt%以下が好ましい。含有量がこれより少ないと、窒化アルミニウムとの密着性が低下するため好ましくない。また、含有量がこれより多いと、銀等の金属成分の焼結が阻害されるため好ましくない。   A metal oxide is preferably added to these metal powders in order to ensure adhesion with AlN. For example, aluminum oxide, silicon oxide, copper oxide, boron oxide, zinc oxide, lead oxide, rare earth oxide, transition metal element oxide, alkaline earth metal oxide, or the like can be added. The addition amount is preferably 0.1 wt% or more and 50 wt% or less. If the content is less than this, the adhesion with aluminum nitride is lowered, which is not preferable. Further, if the content is higher than this, sintering of metal components such as silver is inhibited, which is not preferable.

これら金属粉末と無機物の粉末を混合し、更に有機溶剤やバインダーを添加し、ペースト状にし、上記同様スクリーン印刷により回路形成することができる。この場合、形成した回路パターンに対して、窒素などの不活性ガス雰囲気中もしくは大気中にて700℃から1000℃の温度範囲にて焼成する。   These metal powders and inorganic powders are mixed, an organic solvent or a binder is further added to form a paste, and a circuit can be formed by screen printing as described above. In this case, the formed circuit pattern is baked in a temperature range of 700 ° C. to 1000 ° C. in an inert gas atmosphere such as nitrogen or in the air.

更にこの場合、回路間の絶縁を確保するために、結晶化ガラスやグレーズガラス、有機樹脂などを塗布し、焼成、もしくは硬化させることで絶縁層を形成することができる。ガラスの種類としては硼珪酸ガラス、酸化鉛、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、などが使用できる。これら粉末に有機溶剤やバインダーを添加し、ペースト状にし、スクリーン印刷により塗布する。塗布する厚みに特に制限はないが、5μm以上であることが好ましい。5μm未満では、絶縁性を確保することが困難となるからである。また焼成温度としては、上記回路形成時の温度より低温であることが好ましい。上記回路焼成時より高い温度で焼成すると、回路パターンの抵抗値が大きく変化するため好ましくない。   Furthermore, in this case, in order to ensure insulation between circuits, crystallized glass, glaze glass, an organic resin, or the like is applied, and the insulating layer can be formed by baking or curing. As the glass type, borosilicate glass, lead oxide, zinc oxide, aluminum oxide, silicon oxide, and the like can be used. An organic solvent or a binder is added to these powders to form a paste, which is applied by screen printing. Although there is no restriction | limiting in particular in the thickness applied, It is preferable that it is 5 micrometers or more. This is because if it is less than 5 μm, it is difficult to ensure insulation. The firing temperature is preferably lower than the temperature at which the circuit is formed. Baking at a higher temperature than the above circuit baking is not preferable because the resistance value of the circuit pattern changes greatly.

次に、必要に応じて更にセラミックス焼結体を積層することができる。積層は、接合剤を介して行うのが良い。接合剤は、酸化アルミニウム粉末や窒化アルミニウム粉末に、IIa族元素化合物やIIIa族元素化合物とバインダーや溶剤を加え、ペースト化したものを接合面にスクリーン印刷等の手法で塗布する。塗布する接合剤の厚みに特に制約はないが、5μm以上であることが好ましい。5μm未満の厚みでは、接合層にピンホールや接合ムラ等の接合欠陥が生じやすくなる。   Next, a ceramic sintered body can be further laminated as necessary. Lamination is preferably performed via a bonding agent. The bonding agent is obtained by adding a IIa group element compound or a group IIIa element compound and a binder or a solvent to aluminum oxide powder or aluminum nitride powder, and applying the paste to the bonding surface by a method such as screen printing. Although there is no restriction | limiting in particular in the thickness of the bonding agent to apply | coat, it is preferable that it is 5 micrometers or more. When the thickness is less than 5 μm, bonding defects such as pinholes and bonding unevenness easily occur in the bonding layer.

接合剤を塗布したセラミックス焼結体を、非酸化性雰囲気中、500℃以上の温度で脱脂する。その後、積層するセラミックス基板を重ね合わせ、所定の荷重を加え、非酸化性雰囲気中で加熱することにより、セラミックス焼結体同士を接合する。荷重は、5kPa以上であることが好ましい。5kPa未満の荷重では、充分な接合強度が得られないか、もしくは前記接合欠陥が生じやすい。   The ceramic sintered body coated with the bonding agent is degreased at a temperature of 500 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere. Thereafter, the ceramic substrates to be laminated are superposed, a predetermined load is applied, and the ceramic sintered bodies are joined together by heating in a non-oxidizing atmosphere. The load is preferably 5 kPa or more. When the load is less than 5 kPa, sufficient bonding strength cannot be obtained, or the above-described bonding defect is likely to occur.

接合するための加熱温度は、セラミックス焼結体同士が接合層を介して十分密着する温度であれば、特に制約はないが、1500℃以上であることが好ましい。1500℃未満では、十分な接合強度が得られにくく、接合欠陥を生じやすい。前記脱脂ならびに接合時の非酸化性雰囲気は、窒素やアルゴンなどを用いることが好ましい。   The heating temperature for bonding is not particularly limited as long as the ceramic sintered bodies are sufficiently adhered to each other through the bonding layer, but is preferably 1500 ° C. or higher. If it is less than 1500 degreeC, sufficient joint strength is hard to be obtained and it will be easy to produce a joint defect. Nitrogen or argon is preferably used for the non-oxidizing atmosphere during the degreasing and bonding.

以上のようにして、ヒータ基板となるセラミックス積層焼結体を得ることができる。なお、電気回路は、導電ペーストを用いずに、例えば、ヒータ回路であれば、モリブデン線(コイル)、静電吸着用電極やRF電極などの場合には、モリブデンやタングステンのメッシュ(網状体)を用いることも可能である。   As described above, a ceramic laminated sintered body serving as a heater substrate can be obtained. For example, if the electric circuit is a heater circuit without using a conductive paste, for example, a molybdenum wire (coil), an electrostatic adsorption electrode or an RF electrode, a mesh of molybdenum or tungsten (network) It is also possible to use.

この場合、AlN原料粉末中に上記モリブデンコイルやメッシュを内蔵させ、ホットプレス法により作製することができる。ホットプレスの温度や雰囲気は、前記AlNの焼結温度、雰囲気に準ずればよいが、ホットプレス圧力は、0.98MPa以上加えることが望ましい。0.98MPa未満では、モリブデンコイルやメッシュとAlNの間に隙間が生じることがあるので、ヒータの性能が出なくなることがある。   In this case, the molybdenum coil and mesh are incorporated in the AlN raw material powder, and can be manufactured by a hot press method. The hot press temperature and atmosphere may be in accordance with the sintering temperature and atmosphere of AlN, but the hot press pressure is preferably 0.98 MPa or more. If it is less than 0.98 MPa, a gap may be formed between the molybdenum coil or mesh and AlN, and the performance of the heater may not be achieved.

次に、コファイアー法について説明する。前述した原料スラリーをドクターブレード法によりシート成形する。シート成形に関して特に制約はないが、シートの厚みは、乾燥後で3mm以下が好ましい。シートの厚みが3mmを超えると、スラリーの乾燥収縮量が大きくなるので、シートに亀裂が発生する確率が高くなる。   Next, the cofire method will be described. The raw material slurry described above is formed into a sheet by a doctor blade method. Although there is no restriction | limiting in particular regarding sheet shaping | molding, As for the thickness of a sheet | seat, 3 mm or less is preferable after drying. If the thickness of the sheet exceeds 3 mm, the amount of drying shrinkage of the slurry increases, so that the probability of cracking in the sheet increases.

上述したシート上に所定形状の電気回路となる金属層を、導体ペーストをスクリーン印刷などの手法により塗布することにより形成する。導電ペーストは、ポストメタライズ法で説明したものと同じものを用いることができる。ただし、コファイアー法では、導電ペーストに酸化物粉末を添加しなくても支障はない。   A metal layer to be an electric circuit having a predetermined shape is formed on the above-described sheet by applying a conductive paste by a technique such as screen printing. The same conductive paste as that described in the post metallization method can be used. However, in the cofire method, there is no problem even if the oxide powder is not added to the conductive paste.

次に、回路形成を行ったシート及び回路形成をしていないシートを積層する。積層の方法は、各シートを所定の位置にセットし、重ね合わせる。この時、必要に応じて各シート間に溶剤を塗布しておく。重ね合わせた状態で、必要に応じて加熱する。加熱する場合、加熱温度は、150℃以下であることが好ましい。これを超える温度に加熱すると、積層したシートが大きく変形する。そして、重ね合わせたシートに圧力を加えて一体化する。加える圧力は、1〜100MPaの範囲が好ましい。1MPa未満の圧力では、シートが充分に一体化せず、その後の工程中に剥離することがある。また、100MPaを超える圧力を加えると、シートの変形量が大きくなりすぎる。   Next, the sheet on which the circuit is formed and the sheet on which the circuit is not formed are stacked. In the laminating method, each sheet is set at a predetermined position and overlapped. At this time, a solvent is applied between the sheets as necessary. In the state of being overlaid, heat as necessary. When heating, it is preferable that heating temperature is 150 degrees C or less. When heated to a temperature exceeding this, the laminated sheets are greatly deformed. Then, the stacked sheets are integrated by applying pressure. The applied pressure is preferably in the range of 1 to 100 MPa. If the pressure is less than 1 MPa, the sheets may not be sufficiently integrated and may peel during the subsequent steps. Further, when a pressure exceeding 100 MPa is applied, the deformation amount of the sheet becomes too large.

この積層体を、前述のポストメタライズ法と同様に、脱脂処理並びに焼結を行う。脱脂処理や焼結の温度や、炭素量等はポストメタライズ法と同じである。前述した、導電ペーストをシートに印刷する際に、複数のシートにそれぞれヒータ回路や静電吸着用電極等を印刷し、それらを積層することで、複数の電気回路を有する通電発熱ヒータを容易に作成することも可能である。このようにして、ヒータ基板となるセラミックス積層焼結体を得ることができる。   This laminated body is degreased and sintered in the same manner as the above-described post metallization method. The degreasing treatment and sintering temperature, the amount of carbon, etc. are the same as in the post metallization method. When the conductive paste is printed on a sheet as described above, a heater circuit, an electrostatic adsorption electrode, etc. are printed on a plurality of sheets, respectively, and these are stacked to facilitate an energizing heat generating heater having a plurality of electric circuits. It is also possible to create it. In this way, a ceramic laminated sintered body serving as a heater substrate can be obtained.

なお、発熱体回路などの電気回路が、セラミックス積層体の最外層に形成されている場合は、電気回路の保護と絶縁性の確保のために、前述のポストメタライズ法と同様に、電気回路の上に絶縁性コートを形成することができる。   In addition, when an electric circuit such as a heating element circuit is formed in the outermost layer of the ceramic laminate, in order to protect the electric circuit and ensure insulation, the electric circuit An insulating coating can be formed thereon.

得られたセラミックス積層焼結体は、必要に応じて加工を施す。通常、焼結した状態では、半導体製造装置で要求される精度に入らないことが多い。加工精度は、例えば、被処理物搭載面の平面度は0.5mm以下が好ましく、さらには0.1mm以下が特に好ましい。平面度が0.5mmを超えると、被処理物とヒータ基板との間に隙間が生じやすくなり、ヒータ基板の熱が被処理物に均一に伝わらなくなり、被処理物の温度ムラが発生しやすくなる。   The obtained ceramic laminated sintered body is processed as necessary. Usually, in the sintered state, the accuracy required for a semiconductor manufacturing apparatus is often not reached. As for the processing accuracy, for example, the flatness of the workpiece mounting surface is preferably 0.5 mm or less, more preferably 0.1 mm or less. When the flatness exceeds 0.5 mm, a gap is likely to be formed between the workpiece and the heater substrate, and the heat of the heater substrate is not transmitted uniformly to the workpiece, and the temperature unevenness of the workpiece is likely to occur. Become.

また、ヒータ基板の面粗さは、Raで5μm以下が好ましい。Raで5μmを超えると、ヒータ基板とウェハとの摩擦によって、AlNの脱粒が多くなることがある。この時、脱粒した粒子はパーティクルとなり、ウェハ上への成膜やエッチングなどの処理に対して悪影響を与えることになる。さらに、表面粗さは、Raで1μm以下であれば、好適である。以上のようにして、ヒータ基板本体を作製することができる。   The surface roughness of the heater substrate is preferably 5 μm or less in terms of Ra. When the Ra exceeds 5 μm, AlN degranulation may increase due to friction between the heater substrate and the wafer. At this time, the shed particles become particles, which adversely affects processing such as film formation and etching on the wafer. Further, the surface roughness is preferably 1 μm or less in terms of Ra. As described above, the heater substrate body can be manufactured.

次に、ヒータ基板に電極を取り付ける。取付は、公知の手法で行うことができる。例えば、ヒータ基板のウェハ保持面と反対側から電気回路までザグリ加工を施し、電気回路にメタライズを施すかあるいはメタライズなしで直接活性金属ろうを用いて、モリブデンやタングステン等の電極を接続すればよい。その後必要に応じて電極にメッキを施し、耐酸化性を向上させることができる。このようにしてヒータ基板を作製することができる。   Next, an electrode is attached to the heater substrate. Attachment can be performed by a known method. For example, it is only necessary to perform counterbore processing from the opposite side of the wafer holding surface of the heater substrate to the electric circuit, and to apply metallization to the electric circuit or directly connect an electrode such as molybdenum or tungsten using an active metal brazing without metallization. . Thereafter, the electrode can be plated as necessary to improve oxidation resistance. In this way, a heater substrate can be manufactured.

更に、ヒータ基板と遮熱体とを支持体で支持することにより、本発明のヒータユニットを得ることができる。   Furthermore, the heater unit of the present invention can be obtained by supporting the heater substrate and the heat shield with a support.

100重量部の窒化アルミニウム(AlN)粉末と、イットリウム換算で0.6重量部のステアリン酸イットリウム粉末を混合し、ポリビニルブチラールをバインダー、ジブチルフタレートを溶剤として、それぞれ10重量部、5重量部混合して、スプレードライにより顆粒を作成後、プレス成形し、700℃窒素雰囲下で脱脂し、窒素雰囲気中、1850℃で焼結し、窒化アルミニウム焼結体を作製した。なお、窒化アルミニウム粉末は、平均粒径0.6μm、比表面積3.4m/gのものを使用した。前記窒化アルミニウム焼結体を加工し、直径330mm、厚み12mmとした。このAlN焼結体の熱膨張係数は、4.5x10−6/℃であり、熱伝導率は170W/mKであった。 Mix 100 parts by weight of aluminum nitride (AlN) powder and 0.6 parts by weight of yttrium stearate powder in terms of yttrium, mix 10 parts by weight and 5 parts by weight, respectively, using polyvinyl butyral as a binder and dibutyl phthalate as a solvent. The granules were prepared by spray drying, press-molded, degreased in a nitrogen atmosphere at 700 ° C., and sintered at 1850 ° C. in a nitrogen atmosphere to prepare an aluminum nitride sintered body. The aluminum nitride powder used had an average particle size of 0.6 μm and a specific surface area of 3.4 m 2 / g. The aluminum nitride sintered body was processed to have a diameter of 330 mm and a thickness of 12 mm. The thermal expansion coefficient of this AlN sintered body was 4.5 × 10 −6 / ° C., and the thermal conductivity was 170 W / mK.

また、平均粒径が2.0μmのW粉末を100重量部として、Yを1重量部と、5重量部のバインダーであるエチルセルロースと、溶剤としてブチルカルビトールを用いてWペーストを作製した。混合にはポットミルと三本ロールを用いた。このWペーストをスクリーン印刷で、前記加工した窒化アルミニウム焼結体上に、発熱体回路パターンを形成した。その後、900℃、窒素雰囲気中で脱脂し、窒素雰囲気中1800℃で焼成した。 Also, a W paste was prepared using 100 parts by weight of W powder having an average particle size of 2.0 μm, 1 part by weight of Y 2 O 3 , 5 parts by weight of ethyl cellulose as a binder, and butyl carbitol as a solvent. did. A pot mill and three rolls were used for mixing. The W paste was screen-printed to form a heating element circuit pattern on the processed aluminum nitride sintered body. Then, it degreased in 900 degreeC and nitrogen atmosphere, and baked at 1800 degreeC in nitrogen atmosphere.

発熱体回路パターンを形成した面に、ZnO−B−Al系のガラスペーストを用いて、給電部を除いて100μmの厚さに塗布し、窒素雰囲気中700℃で焼成した。また、給電部には、金ロウでタングステン端子を取付け、タングステン端子にニッケル電極をネジ止めし、ヒータ基板を完成させた。 A ZnO—B 2 O 3 —Al 2 O 3 glass paste was applied to the surface on which the heating element circuit pattern was formed, applied to a thickness of 100 μm, excluding the power feeding portion, and baked at 700 ° C. in a nitrogen atmosphere. . In addition, a tungsten terminal was attached to the power feeding portion with a gold solder, and a nickel electrode was screwed to the tungsten terminal to complete a heater substrate.

また、遮熱体として、ステンレス製の有底円筒形状(輻射率0.18)のものを用意した。内面の高さは31mmで、内径は333mm、側面の厚みは1.5mmとし、底面の厚みは3mmとした。   Moreover, the thing of the bottomed cylindrical shape (radiation factor 0.18) made from stainless steel was prepared as a heat shield. The height of the inner surface was 31 mm, the inner diameter was 333 mm, the side surface thickness was 1.5 mm, and the bottom surface thickness was 3 mm.

また、冷却ブロックとして、直径330mm、厚み5mmの純アルミニウム板を2枚用意した。純アルミニウム板の熱伝導率は、200W/mKである。このうちの1枚に、幅5mm、深さ3mmの冷却媒体を流すための流路を加工により形成した。さらにこの流路の外周に、O−リングを挿入するための、幅2mm、深さ1mmの溝を形成した。また冷却媒体の出入り口に貫通孔を形成した。これら2枚のアルミニウム板をO−リングを挿入して、ネジ止めにて固定した。   In addition, two pure aluminum plates having a diameter of 330 mm and a thickness of 5 mm were prepared as cooling blocks. The thermal conductivity of the pure aluminum plate is 200 W / mK. A flow path for flowing a cooling medium having a width of 5 mm and a depth of 3 mm was formed on one of the sheets by machining. Further, a groove having a width of 2 mm and a depth of 1 mm for inserting an O-ring was formed on the outer periphery of the flow path. In addition, through holes were formed at the entrance and exit of the cooling medium. These two aluminum plates were fixed with screws by inserting an O-ring.

これらのヒータ基板2、遮熱体3、冷却ブロック5を図1に示すように、Fe−Ni−Co合金製で直径3mmの円柱形状の支持体4で支持して装置架台10に固定し、設置した。支持体は、3本を同心円上に均等に配置した。なお、遮熱体の底と冷却ブロックには、給電配線6や温度測定手段7および支持体4を挿入するための貫通孔を設けた。遮熱体の底には、冷却ブロックを昇降するためのエアーシリンダー等の昇降手段8を挿入するための貫通孔も設けた。また、装置架台と容器との距離は、30mmとし、容器とヒータ基板の距離は、24mmとした。なお、ナットの材質もFe−Ni−Co合金製とした。   As shown in FIG. 1, the heater substrate 2, the heat shield 3, and the cooling block 5 are supported by a columnar support 4 made of an Fe—Ni—Co alloy and having a diameter of 3 mm, and fixed to the apparatus base 10. installed. Three support bodies were equally arranged on a concentric circle. In addition, the bottom of the heat shield and the cooling block were provided with through holes for inserting the power supply wiring 6, the temperature measuring means 7 and the support 4. The bottom of the heat shield was also provided with a through-hole for inserting lifting means 8 such as an air cylinder for lifting the cooling block. The distance between the device mount and the container was 30 mm, and the distance between the container and the heater substrate was 24 mm. The nut material was also made of Fe-Ni-Co alloy.

ヒータ基板と支持体の固定は、図2に示すような形状とした。支持体の直径は5mm、ナットとの固定部にはM3のネジを形成した。また、遮熱体と支持体との固定は、図6に示すように、遮熱体にM3のネジが通るような貫通孔を形成し、支持体の先端にM3のネジを形成し、ナットで固定した。   The heater substrate and the support were fixed in a shape as shown in FIG. The support had a diameter of 5 mm, and an M3 screw was formed at the fixing portion with the nut. Further, as shown in FIG. 6, the heat shield and the support are fixed by forming a through hole through which the M3 screw passes through the heat shield, forming the M3 screw at the tip of the support, Fixed with.

また、比較のために、図7(a)に示すように、Fe−Ni−Co合金製で直径3mmの円柱形状の支持体4の先端をM3のネジ加工したものを用いて、ヒータ基板に雌ねじ加工して取り付けたヒータユニットも用意した。遮熱体と支持体の取付は、前記実施例と同様にした。   For comparison, as shown in FIG. 7 (a), the tip of a cylindrical support 4 made of an Fe-Ni-Co alloy and having a diameter of 3 mm is threaded with M3. A heater unit attached with a female thread was also prepared. The heat shield and the support were attached in the same manner as in the previous example.

以上のように用意したヒータユニットを用いて、温度サイクル試験を実施した。まず、300℃まで10分間で昇温し、300℃で2分間保持した後、自然空冷にて約20分間で80℃まで冷却し、再び300℃まで10分間で昇温するというサイクルを最大1000回行い、ヒータユニットが破壊するまでの回数を調べた。また、300℃で2分間保持後、冷却水を流した冷却ブロックをヒータ基板に当接させ、強制冷却によって、80℃まで8分間で冷却し、冷却ブロックを分離してから再び300℃まで10分間で昇温するという、強制冷却温度サイクル試験も行った。   A temperature cycle test was carried out using the heater unit prepared as described above. First, the temperature is raised to 300 ° C. in 10 minutes, held at 300 ° C. for 2 minutes, then cooled to 80 ° C. in about 20 minutes by natural air cooling, and then heated up to 300 ° C. in 10 minutes again. The number of times until the heater unit broke was examined. Further, after holding at 300 ° C. for 2 minutes, the cooling block in which the cooling water is flowed is brought into contact with the heater substrate, and is cooled to 80 ° C. in 8 minutes by forced cooling. A forced cooling temperature cycle test in which the temperature was raised in minutes was also conducted.

サイクル試験中は、12インチウェハ温度計をヒータ基板に搭載し、その温度分布を測定できるようにした。本発明のヒータユニットでは、強制冷却しない温度サイクル試験でも、強制冷却温度サイクル試験でも、1000回のサイクル試験中、温度分布に以上は発生せず、良好な温度分布を維持していた。   During the cycle test, a 12-inch wafer thermometer was mounted on the heater substrate so that the temperature distribution could be measured. In the heater unit of the present invention, the temperature distribution did not occur more than 1000 times during the 1000 cycle tests both in the temperature cycle test without forced cooling and in the forced cooling temperature cycle test, and a good temperature distribution was maintained.

一方、従来のヒータユニットでは、強制冷却無しでは、775回目に温度分布に異常がみられ、サイクル試験を中断して調べたところ、ヒータ基板の支持体との取付部の1箇所で、亀裂が発生していた。また、強制冷却温度サイクル試験では、553回目に温度分布に異常が発生し、やはりヒータ基板に亀裂が発生していた。   On the other hand, in the conventional heater unit, without forced cooling, an abnormality was observed in the temperature distribution at the 775th time, and when the cycle test was interrupted and examined, there was a crack at one location of the heater substrate support portion. It has occurred. In the forced cooling temperature cycle test, an abnormality occurred in the temperature distribution at the 553th time, and a crack was also generated in the heater substrate.

実施例1で作製したAlN製のヒータ基板の他に、窒化珪素製と炭化珪素製のヒータ基板を作製した。窒化珪素製ヒータ基板は、窒化珪素(Si)粉末に、焼結助剤として3重量%のイットリア(Y)と2重量%のアルミナ(Al)を加え、更にバインダーを添加して、分散混合し、スプレードライにより顆粒を作製後、焼結条件を窒素雰囲気中1650℃で4時間とした。その後Ag70重量Pdを20重量ガラス成分としてホウケイ酸ガラスを10重量%加え、更にAlN製ヒータの時と同様にバインダー溶剤を加え、ペーストを作製し、スクリーン印刷したのち、大気中850℃で焼成し、その後AlN製ヒータと同様に絶縁コートを施しヒータを作製した。このSi製ヒータ基板の熱膨張係数は、3.5x10−6/℃であり、熱伝導率は、25W/mKであった。 In addition to the AlN heater substrate manufactured in Example 1, heater substrates made of silicon nitride and silicon carbide were prepared. The silicon nitride heater substrate is obtained by adding 3 wt% yttria (Y 2 O 3 ) and 2 wt% alumina (Al 2 O 3 ) as a sintering aid to silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder, A binder was added, dispersed and mixed, and granules were produced by spray drying, and then the sintering conditions were 1650 ° C. in a nitrogen atmosphere for 4 hours. After that, 10 weight% of borosilicate glass with Ag 70 weight Pd as 20 weight glass component is added, and further a binder solvent is added in the same manner as in the case of the AlN heater, a paste is prepared, screen-printed, and then baked at 850 ° C. in the atmosphere. Thereafter, an insulating coat was applied in the same manner as the AlN heater to produce a heater. This Si 3 N 4 heater substrate had a thermal expansion coefficient of 3.5 × 10 −6 / ° C. and a thermal conductivity of 25 W / mK.

また、炭化珪素製ヒータ基板は、炭化珪素(SiC)粉末に、焼結助剤として2重量%の炭化ホウ素(BC)と1重量%の炭素(C)を加え、更にバインダーを添加して、分散混合し、スプレードライにより顆粒を作製後、焼結条件をアルゴン雰囲気中2000℃で7時間とした以外は、AlN製ヒータ基板と同様にして作製した。このSiC製ヒータ基板の熱膨張係数は、4.0x10−6/℃であり、熱伝導率は、100W/mKであった。 In addition, the silicon carbide heater substrate is prepared by adding 2 wt% boron carbide (B 4 C) and 1 wt% carbon (C) as a sintering aid to silicon carbide (SiC) powder, and further adding a binder. The mixture was dispersed and mixed, and the granules were prepared by spray drying. The granules were prepared in the same manner as the AlN heater substrate except that the sintering conditions were 2000 ° C. in an argon atmosphere for 7 hours. This SiC heater substrate had a thermal expansion coefficient of 4.0 × 10 −6 / ° C. and a thermal conductivity of 100 W / mK.

支持体とナットの材質を、表1〜3に示すものにしたこと以外は、実施例1と同様にヒータユニットを作成し、実施例1と同様に強制冷却温度サイクル試験を1000回行った。また、300℃保持中の温度分布のバラツキをウェハ温度計の最高温度と最低温度の差として測定した。これらの結果を表1〜3に示す。なお、表1がAlN製ヒータ基板、表2がSi3N4製ヒータ基板、表3がSiC製ヒータ基板である。なお、表中熱膨張係数差は、用いたヒータ基板の熱膨張係数と支持体の熱膨張係数の差を示す。   A heater unit was prepared in the same manner as in Example 1 except that the materials of the support and nut were changed to those shown in Tables 1 to 3, and the forced cooling temperature cycle test was performed 1000 times in the same manner as in Example 1. Further, the variation in temperature distribution during holding at 300 ° C. was measured as the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the wafer thermometer. These results are shown in Tables 1-3. Table 1 shows an AlN heater substrate, Table 2 shows an Si3N4 heater substrate, and Table 3 shows an SiC heater substrate. The difference in thermal expansion coefficient in the table indicates the difference between the thermal expansion coefficient of the heater substrate used and the thermal expansion coefficient of the support.

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表1〜3から判るように、熱膨張係数の差が、5x10−6/℃以下であれば、1000回の温度サイクル試験で破損が発生せず、信頼性に優れている。ただし、SiCやジルコニアは、セラミックであり、雄ねじを加工するコストが金属に比較して高い。 As can be seen from Tables 1 to 3, when the difference in thermal expansion coefficient is 5 × 10 −6 / ° C. or less, no damage occurs in 1000 temperature cycle tests, and the reliability is excellent. However, SiC and zirconia are ceramics, and the cost of processing a male screw is higher than that of metal.

また、支持体の熱伝導率が、50W/mK以下であれば、ヒータ基板の材質によらず温度分布を1%以内にすることができる。更に、ヒータ基板の材質がAlNの場合は、支持体の熱伝導率が20W/mK以下であれば、温度分布を0.4%以内にすることができる。   Further, when the thermal conductivity of the support is 50 W / mK or less, the temperature distribution can be within 1% regardless of the material of the heater substrate. Further, when the heater substrate is made of AlN, the temperature distribution can be within 0.4% if the thermal conductivity of the support is 20 W / mK or less.

本発明によれば、ヒータ基板と支持体との固定が安定し、信頼性並びに均熱性が高いヒータユニットを提供することができる。更に、冷却ブロックを備えれば、冷却速度を向上させることができる。このようなヒータユニットを搭載した半導体製造装置は、従来の装置よりもウェハの温度分布がより均一になり、信頼性が高く、生産性も向上させることができる。   According to the present invention, it is possible to provide a heater unit in which the fixing between the heater substrate and the support is stable, and the reliability and heat uniformity are high. Furthermore, if a cooling block is provided, a cooling rate can be improved. A semiconductor manufacturing apparatus equipped with such a heater unit has a more uniform temperature distribution of the wafer than that of a conventional apparatus, has high reliability, and can improve productivity.

本発明のヒータユニットの断面模式図を示す。The cross-sectional schematic diagram of the heater unit of this invention is shown. 本発明のヒータユニットの要部断面模式図の一例を示す。An example of a principal part section schematic diagram of a heater unit of the present invention is shown. 本発明のヒータユニットの要部断面模式図の他の例を示す。The other example of the principal part cross-sectional schematic diagram of the heater unit of this invention is shown. 本発明のヒータユニットの要部断面模式図の他の例を示す。The other example of the principal part cross-sectional schematic diagram of the heater unit of this invention is shown. 本発明のヒータユニットの要部断面模式図の他の例を示す。The other example of the principal part cross-sectional schematic diagram of the heater unit of this invention is shown. 本発明のヒータユニットの要部断面模式図の他の例を示す。The other example of the principal part cross-sectional schematic diagram of the heater unit of this invention is shown. 従来のヒータユニットの断面模式図を示す。The cross-sectional schematic diagram of the conventional heater unit is shown.

符号の説明Explanation of symbols

1 ヒータユニット
2 ヒータ基板
3 遮熱体
4 支持体
5 冷却ブロック
6 電極
7 温度計測手段
8 昇降手段
10 装置架台
20 亀裂
40 貫通孔
41 ザグリ部
42 ナット
43 段差部
44 突起部
45 cリング
46 ナット
47 突起部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heater unit 2 Heater board 3 Heat shield 4 Support body 5 Cooling block 6 Electrode 7 Temperature measuring means 8 Lifting means 10 Device mount 20 Crack 40 Through-hole 41 Counterbore part 42 Nut 43 Step part 44 Projection part 45 C ring 46 Nut 47 protrusion

Claims (4)

セラミックスヒータ基板と、該セラミックスヒータ基板を支持する支持体とで構成されたヒータユニットにおいて、前記セラミックスヒータ基板に貫通孔が形成され、該貫通孔に前記支持体が挿通され固定されていることを特徴とするヒータユニット。   In a heater unit composed of a ceramic heater substrate and a support that supports the ceramic heater substrate, a through hole is formed in the ceramic heater substrate, and the support is inserted and fixed in the through hole. A featured heater unit. 前記ヒータユニットはセラミックスヒータ基板を冷却するための冷却ブロックを備えることを特徴とする請求項1に記載のヒータユニット。   The heater unit according to claim 1, wherein the heater unit includes a cooling block for cooling the ceramic heater substrate. 前記支持体とセラミックスヒータ基板との熱膨張係数の差が、5x10−6/℃以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のヒータユニット。 3. The heater unit according to claim 1, wherein a difference in thermal expansion coefficient between the support and the ceramic heater substrate is 5 × 10 −6 / ° C. or less. 前記支持体の熱伝導率が、50W/mK以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のヒータユニット。





The heater unit according to claim 1 or 2, wherein the support has a thermal conductivity of 50 W / mK or less.





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