JP2005264140A - Carbon black, its producing method, and use of the carbon black - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide carbon black which has a structure with a low height, and low viscosity and a thickness in much deeper color in a lacquer, and can make a much higher carbon black concentration in a binder system with constant viscosity compared with the other carbon black whose structure does not sink. <P>SOLUTION: An OAN (oil absorption number) measured on pearl-like carbon black is less than 120 mL/100 g, and preferably, less than 110 mL/100 g, and particularly and more preferably, less than 100 mL/100 g. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、カーボンブラック、その製造法および該カーボンブラックの使用に関する。   The present invention relates to carbon black, a method for producing the same, and use of the carbon black.

ドイツ連邦共和国特許第１９６５０５００号明細書の記載から、１つ以上のドーピング成分で０．００００１〜２０質量％の量でドープされている、ドープされ熱分解法により製造された、金属および／または金属酸化物の酸化物は、公知である。ドープされ熱分解法により製造された酸化物は、金属および／または金属酸化物の蒸発可能な化合物を焔内加水分解する際にガス混合物に、金属および／または金属酸化物の水溶液を含有するエーロゾルを添加することにより、製造される。   From the description of German Patent 19650500, metals and / or metals prepared by a pyrolysis method doped with one or more doping components in an amount of 0.00001 to 20% by weight Oxide oxides are known. Doped oxides produced by pyrolysis are aerosols containing an aqueous solution of metal and / or metal oxide in the gas mixture when the metal and / or metal oxide vaporizable compound is hydrolyzed in-vitro Is added.

更に、ガスカーボンブラック法（東ドイツ国特許第２９２６１号明細書、ドイツ連邦共和国特許第２９３１９０７号明細書、ドイツ連邦共和国特許第６７１７３９号明細書、Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 MARCEL DECCER, INC, New York, 第57頁以降）は、公知であり、この場合油蒸気で負荷された水素含有上昇ガスは、数多くの出口開口で空気過剰量で燃焼される。火炎は、水冷却されたローラーに対して衝突し、このことは、燃焼反応を中断した。火炎内部に形成されたカーボンブラックの一部分は、ローラー上に沈殿し、このローラーによって掻き取られる。排ガス流中に残留するカーボンブラックは、フィルター内で分離される。   Further, the gas carbon black method (East German Patent No. 29261, German Federal Patent No. 2931907, German Federal Patent No. 671739, Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 MARCEL DECCER, INC, New York, page 57 et seq.), In which the hydrogen-containing ascending gas loaded with oil vapor is burned in excess air at a number of outlet openings. The flame hit the water-cooled roller, which interrupted the combustion reaction. A portion of the carbon black formed inside the flame settles on the roller and is scraped off by this roller. The carbon black remaining in the exhaust gas stream is separated in the filter.

更に、チャネルカーボンブラック法（Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 MARCEL DECCER, INC, New York, 第57頁以降）は、公知であり、この場合天然ガスによって供給される多数の小さな火炎は、水冷却された鉄溝（チャネル）に対して燃焼する。鉄溝上で析出されたカーボンブラックは、掻き取られ、漏斗中で捕集される。   In addition, the channel carbon black method (Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 MARCEL DECCER, INC, New York, page 57 et seq.) Is known, in which many small flames supplied by natural gas are water cooled. Burns against the formed iron groove (channel). The carbon black deposited on the iron groove is scraped off and collected in a funnel.

前記方法により製造されたカーボンブラックは、表面上に多数の酸素官能基を有し、処理に応じて高さが高くなるように構造化され、即ちカーボンブラックは、膨脹されかつ枝分かれした凝集物からなる。   The carbon black produced by the above method has a large number of oxygen functional groups on the surface and is structured so as to increase in height depending on the treatment, that is, the carbon black is composed of expanded and branched aggregates. Become.

公知のカーボンブラックの欠点は、このカーボンブラックの構造体が処理に応じて極めて高さが高く、この構造体を直接に製造法で沈下させる可能性が全く存在しないことにある。
ドイツ連邦共和国特許第１９６５０５００号明細書 東ドイツ国特許第２９２６１号明細書 ドイツ連邦共和国特許第２９３１９０７号明細書 ドイツ連邦共和国特許第６７１７３９号明細書 Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 MARCEL DECCER, INC, New York, 第57頁以降 The disadvantage of the known carbon black is that the structure of the carbon black is very high depending on the treatment and there is no possibility of sinking the structure directly in the production process.
German Patent No. 19650500 East German Patent No. 29261 German Patent No. 2931907 German Patent No. 671739 Carbon Black, Prof. Donnet, 1993 MARCEL DECCER, INC, New York, page 57 et seq.

本発明の課題は、高さが低い構造体を有し、ラッカー中で低い粘度およびよりいっそう濃い色の濃さを有し、構造体が沈下しないカーボンブラックと比較として不変の粘度で結合剤系中でのよりいっそう高いカーボンブラック濃度を可能にするカーボンブラックを提供することである。更に、本発明の課題は、カーボンブラックの製造法において、カーボンブラックの構造体を意図的に調節することである。   The object of the present invention is to have a binder system with a structure having a low height, a low viscosity in lacquer and a darker color, with a viscosity that is unchanged compared to carbon black in which the structure does not sink. It is to provide a carbon black that allows higher carbon black concentrations in it. Furthermore, the subject of this invention is adjusting the structure of carbon black intentionally in the manufacturing method of carbon black.

本発明の対象は、パール状化されたカーボンブラックについて測定されたＯＡＮが１２０ｍｌ／１００ｇ未満、有利に１１０ｍｌ／１００ｇ未満、特に有利に１００ｍｌ／１００ｇ未満であることによって特徴付けられているカーボンブラックである。   The subject of the present invention is a carbon black characterized by an OAN measured on the pearlised carbon black of less than 120 ml / 100 g, preferably less than 110 ml / 100 g, particularly preferably less than 100 ml / 100 g. is there.

このカーボンブラックは、パール状化されたカーボンブラックについて測定されたＣＯＡＮ９０ｍｌ／１００ｇ未満、有利に８５ｍｌ／１００ｇ未満、特に有利に８０ｍｌ／１００ｇ未満を有することができる。   This carbon black can have a COAN of less than 90 ml / 100 g, preferably less than 85 ml / 100 g, particularly preferably less than 80 ml / 100 g, measured on pearlised carbon black.

このカーボンブラックは、パール状化されたカーボンブラックについて測定されたＯＡＮとＣＯＡＮとの差３０ｍｌ／１００ｇ未満、有利に２５ｍｌ／１００ｇ未満、特に有利に２０ｍｌ／１００ｇ未満を有することができる。   The carbon black can have a difference between the OAN and COAN measured for pearlized carbon black of less than 30 ml / 100 g, preferably less than 25 ml / 100 g, particularly preferably less than 20 ml / 100 g.

このカーボンブラックは、フレームカーボンブラック、ガスカーボンブラックまたはチャネルカーボンブラックであることができる。   The carbon black can be frame carbon black, gas carbon black or channel carbon black.

粉末状カーボンブラックについて測定された、カーボンブラックのカリウム含量は、５μｇ／ｇより大きく、有利に１０μｇ／ｇより大きく、特に有利に５０μｇ／ｇより大きくともよい。カリウムは、全カーボンブラック粒子中でランダムに分布されていてよい。   The potassium content of carbon black, measured for powdered carbon black, may be greater than 5 μg / g, preferably greater than 10 μg / g, particularly preferably greater than 50 μg / g. Potassium may be randomly distributed among all the carbon black particles.

カーボンブラックのＢＥＴ表面積は、５０ｍ２／ｇ〜５００ｍ２／ｇ、有利に１００ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇであることができる。 BET surface area of the carbon black, 50m 2 / g~500m 2 / g , it can be advantageously 100m 2 / g~400m 2 / g.

本発明によるカーボンブラックは、未処理であってもよいし、後処理、例えば酸化、官能化またはパール状化されていてもよい。   The carbon black according to the invention may be untreated or post-treated, for example oxidized, functionalized or pearlised.

更に、本発明の対象は、塩溶液をガス、特に空気、窒素、水素および／または炭化水素でエーロゾルに変換し、引続きカーボンブラック形成帯域中に導入することによって特徴付けられている、本発明によるカーボンブラックの製造法である。   Furthermore, the subject of the invention is according to the invention, characterized by converting the salt solution into an aerosol with a gas, in particular air, nitrogen, hydrogen and / or hydrocarbon, and subsequently introducing it into the carbon black formation zone. This is a method for producing carbon black.

エーロゾルは、バーナーの前方でカーボンブラック原料中に混入されてよい。殊に、ガスカーボンブラック法の場合には、エーロゾルは、上昇ガス／油蒸気混合物中にバーナーの前方で混入されてよい。   The aerosol may be mixed into the carbon black raw material in front of the burner. In particular, in the case of the gas carbon black process, the aerosol may be mixed in the rising gas / oil vapor mixture in front of the burner.

塩溶液は、水中、アルコール中または油中の塩の溶液であることができる。   The salt solution can be a solution of salt in water, alcohol or oil.

塩溶液は、全ての塩からなることができ、この塩は、水中、アルコール中または油中に溶解し、エーロゾルに変換することができる。これは、例えばアルカリ金属塩溶液またはアルカリ土類金属塩溶液、有利にカリウム塩溶液、特に有利に炭酸カリウム溶液であることができる。   The salt solution can consist of all salts, which can be dissolved in water, alcohol or oil and converted into an aerosol. This can be, for example, an alkali metal salt solution or an alkaline earth metal salt solution, preferably a potassium salt solution, particularly preferably a potassium carbonate solution.

エーロゾルは、塩溶液を少なくとも１個のスプレーノズルを用いてノズル空気によって煙霧化し、形成されるエーロゾル煙霧を側方空気によってスプレー容器から加熱区間中に輸送することにより製造されることができる。   The aerosol can be produced by atomizing the salt solution with nozzle air using at least one spray nozzle and transporting the formed aerosol fumes from the spray container into the heating section by side air.

スプレーノズルは、液体をノズル空気と一緒に導く２個の重なり合って方向付けているノズルからなることができる。   The spray nozzle can consist of two overlapping orienting nozzles that guide the liquid along with the nozzle air.

スプレー容器中でエーロゾルに変換されなかった塩溶液は、スプレー容器から下向きに返送容器中に達することができる。   Salt solution that has not been converted to aerosol in the spray container can reach the return container downward from the spray container.

加熱区間中でエーロゾル煙霧は、塩溶液がもはや凝縮されない限り加熱されることができる。加熱区間の温度は、５０℃〜４００℃であることができる。   In the heating zone, the aerosol fumes can be heated as long as the salt solution is no longer condensed. The temperature of the heating section can be 50 ° C to 400 ° C.

エーロゾルを製造するための装置は、ガラス、セラミックまたは特殊鋼からなることができる。   The device for producing the aerosol can consist of glass, ceramic or special steel.

本発明によるカーボンブラックは、インキ、染料、ラッカー、印刷用インキおよびインキジェット印刷用インキの製造のため、ならびにプラスチックの着色のために使用されることができる。   The carbon blacks according to the invention can be used for the production of inks, dyes, lacquers, printing inks and ink jet printing inks and for the coloring of plastics.

本発明によるカーボンブラックは、構造体が沈下されており、ラッカー中で低い粘度およびよりいっそう濃い色の濃さを有するという利点を有する。本発明によるカーボンブラックは、構造体が沈下しないカーボンブラックと比較して不変の粘度で結合剤系中でのよりいっそう高いカーボンブラック濃度を可能にする。   The carbon black according to the invention has the advantage that the structure is subsidized and has a low viscosity in the lacquer and a darker color depth. The carbon black according to the present invention allows for a higher carbon black concentration in the binder system with a constant viscosity compared to carbon black in which the structure does not sink.

例１：
市販の薄膜蒸発器中で、Ruetgers Chemicals AGのカーボンブラック原料Ｉ ＧＮを第１表中に記載された温度で蒸発させる。油蒸気を第１表中に記載された水素ガス流によってガスカーボンブラック装置に導く。バーナーの直前（ドイツ連邦共和国特許第６７１７３９号明細書）でガスに表中に記載された空気量およびエーロゾル量を混入し、火炎に供給する。エーロゾルをスプレー範囲と加熱区間からなる装置中（ドイツ連邦共和国特許第１９６５０５００号明細書）で発生させる。ノズル範囲内で表中に記載された濃度を有する炭酸カリウム溶液を、２個の重なり合って方向付けているノズルに供給し、このノズルによりノズル空気を用いて微細な煙霧を発生させる。濃縮された溶液は、装置から流出する。煙霧を輸送空気で加熱区間中で導き、そこで１８０℃で安定化させる。発生したカーボンブラックを市販の濾過層中で分離した。パール状化されたカーボンブラックを粉末状カーボンブラックから市販のパール状化装置中で製造した。 Example 1:
In a commercially available thin film evaporator, the carbon black raw material I GN from Ruetgers Chemicals AG is evaporated at the temperatures listed in Table 1. Oil vapor is directed to the gas carbon black unit by the hydrogen gas stream described in Table 1. Immediately before the burner (German Patent No. 671739), the gas is mixed with the amount of air and aerosol described in the table and supplied to the flame. The aerosol is generated in a device consisting of a spray area and a heating zone (German Patent 19650500). A potassium carbonate solution having a concentration listed in the table within the nozzle range is supplied to two overlapping orienting nozzles which generate fine fumes using nozzle air. The concentrated solution flows out of the device. The fumes are guided in the heating section with transport air, where they are stabilized at 180 ° C. The generated carbon black was separated in a commercially available filtration layer. Pearlized carbon black was produced from powdered carbon black in a commercial pearlizing apparatus.

第１表中には、例１〜４の製造条件および結果が記載されている。   In Table 1, the production conditions and results of Examples 1 to 4 are described.

Figure 2005264140
Figure 2005264140

試験方法：
カリウム含量：
試料正確に２ｇを清潔な白金るつぼ中に秤量する。一晩中、試料を６００℃でマッフェル炉（Muffelofen）中に供給して灰化する。残留物を熱い塩酸５ｍｌ（３０％、高い純度）中に溶解し、高純度の水で５０ｍｌになるように補充する。溶液のカリウム含量を原子吸収分光法（ＡＡＳ）により測定する。
ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ ４８２０
ＳＴＳＡ ＡＳＴＭ Ｄ ５８１６
透過率 ＡＳＴＭ Ｄ １６１８
ＯＡＮ ＡＳＴＭ Ｄ ２４１４、
しかし、秤量されたカーボンブラック１５ｇおよびパラフィン油を用いて
ＣＯＡＮ ＡＳＴＭ Ｄ ３４９３、
しかし、秤量されたカーボンブラック１５ｇおよびパラフィン油を用いて
油需要量：
カーボンブラック試料を１１５℃で１時間乾燥させる。引続き、この試料を約３０分間デシケーター中で冷却する。パール状化されたカーボンブラックの場合には、粉末状のカーボンブラックの場合と同様に均一なペーストを得るために、カーボンブラックは、油の供給前に鋼製スパチュラで微粉砕されなければならない。 Test method:
Potassium content:
Weigh exactly 2 g of sample into a clean platinum crucible. Overnight, samples are fed into a Muffelofen at 600 ° C. for ashing. The residue is dissolved in 5 ml of hot hydrochloric acid (30%, high purity) and replenished to 50 ml with high purity water. The potassium content of the solution is measured by atomic absorption spectroscopy (AAS).
BET ASTM D 4820
STSA ASTM D 5816
Transmittance ASTM D 1618
OA ASTM D 2414,
However, using 15 g of weighed carbon black and paraffin oil, COAN ASTM D 3493,
However, using 15g of weighed carbon black and paraffin oil, oil demand:
The carbon black sample is dried at 115 ° C. for 1 hour. Subsequently, the sample is cooled in a desiccator for about 30 minutes. In the case of pearlized carbon black, in order to obtain a uniform paste as in the case of powdered carbon black, the carbon black must be pulverized with a steel spatula before the oil is supplied.

油需要量を、２ｍｌのビュレットからのＤＩＮ ５５９３２によるアマニ油ワニス（Alberdingk, Krefeld）をカーボンブラック０．５ｇに滴加し、弾性鋼製スパチュラで擦ることによって測定する。油添加の最終点は、均一の状態にあるペーストが形成された場合に達成される。均一の状態にあるペーストは、ペーストを引き伸ばした際に円錐形の先端が生じ、この円錐形の先端をガラス板に対して軽く打ち付けた際にこの円錐形の先端が折れ曲がるが、しかし、なお崩壊しないし、溶けもしない。評価は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ７８７−５（式２）により行なわれる。   Oil demand is measured by dropping linseed oil varnish (Alberdingk, Krefeld) according to DIN 55932 from a 2 ml burette into 0.5 g of carbon black and rubbing with an elastic steel spatula. The final point of oil addition is achieved when a uniform paste is formed. When the paste is in a uniform state, a conical tip is formed when the paste is stretched, and when the tip of the cone is lightly struck against a glass plate, the conical tip is bent, but still collapses. Neither does it melt, nor does it melt. Evaluation is performed according to DIN EN ISO 787-5 (Equation 2).

黒色ラッカーの製造および粘度の測定：
摩擦物の製造のために、水４５．８ｇを装入し、次の成分を記載された順序でスパチュラを用いて攪拌混入する：
Tego（登録商標）Dispers 750 W、４０％ ２３．４ｇ
Tego（登録商標）Dispers 760 W、３５％ ６．６ｇ
Tego（登録商標）Foamex ０．３ｇ
ＡＭＰ ９０ ０．５ｇ
カーボンブラック １２ｇ。 Production of black lacquer and measurement of viscosity:
For the production of the friction material, 45.8 g of water are charged and the following ingredients are stirred in with a spatula in the order given:
Tego® Dispers 750 W, 40% 23.4 g
Tego® Dispers 760 W, 35% 6.6 g
Tego (R) Foamex 0.3g
AMP 90 0.5g
Carbon black 12g.

場合によっては、ｐＨ値をさらにＡＭＰ ９０の添加によって８．５〜９に調節することができる。摩擦物の前分散を実験室用ディスソルバー（Pendraulik LR 34）を用いて４０００ｒｐｍで５分間、４０ｍｍのディスク直径で行なう。前分散を行なった後、再度、ｐＨ値を調べ、場合によってはＡＭＰで目標値に調節する。分散をSkandex Disperser (BA-S 20)中でパール状クロマナイト鋼（Chromanitstahlperl）５４０ｇ（直径３ｍｍ）と一緒に６０分間、冷却段階２で行なう。ｐＨ値を再び制御することができ、場合によってはＡＭＰで目標値にもたらすことができる。   In some cases, the pH value can be further adjusted to 8.5-9 by addition of AMP 90. Pre-dispersion of the friction material is carried out with a laboratory dissolver (Pendraulik LR 34) at 4000 rpm for 5 minutes with a disc diameter of 40 mm. After pre-dispersion, the pH value is checked again and, in some cases, adjusted to the target value with AMP. Dispersion is carried out in Skandex Disperser (BA-S 20) with 540 g (3 mm diameter) of pearlescent chromite steel (diameter 3 mm) in cooling stage 2 for 60 minutes. The pH value can be controlled again and in some cases can be brought to the target value with AMP.

ＤＩＮ ５４４５３およびＤＩＮ ５３０１９に関連して、摩擦物について粘度を異なる剪断勾配でHaake社の回転粘度計（Visco-Tester 550、PK 100板／球 １゜）を用いて測定する。   In relation to DIN 54453 and DIN 53019, the viscosity of the friction material is measured with a different shear gradient using a Haake rotational viscometer (Visco-Tester 550, PK 100 plate / sphere 1 °).

黒色ラッカーの製造のために、摩擦物５．４ｇおよびポリウレタン分散液２４．６ｇ（型U 710、製造業者：Alberdingk Boley）をディスソルバーを用いて２０００ｒｐｍで３分間、４０ｍｍのディスク直径で５０ｍｌのプラスチック容器中で混合する。   For the production of black lacquer, 5.4 g of friction material and 24.6 g of polyurethane dispersion (type U 710, manufacturer: Alberdingk Boley) were used with a dissolver for 3 minutes at 2000 rpm, 50 ml of plastic with a disc diameter of 40 mm. Mix in container.

完成ラッカーをラッカー用バーベル、間隙高さ１５０μｍを用いてガラス板（９０×１３０×１ｍｍ）上に塗布する。室温で３０分間の排気の後、ラッカー層を８０℃で３０分間、乾燥箱中でさらに硬化させる。   The finished lacquer is applied onto a glass plate (90 × 130 × 1 mm) using a lacquer barbell and a gap height of 150 μm. After evacuation for 30 minutes at room temperature, the lacquer layer is further cured in a drying box at 80 ° C. for 30 minutes.

色の濃さＭｙおよび色調ｄＭをＤＩＮ ５５９７９に関連してPausch社のスペクトル光度計Ｑ-Color ３５を用いてガラスによって測定する。   The color strength My and the color tone dM are measured with glass using a spectral photometer Q-Color 35 from Pausch in connection with DIN 55979.

ＡＭＰは、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（製造業者：Angus Chemie）である。   AMP is 2-amino-2-methyl-1-propanol (manufacturer: Angus Chemie).

ＮＭＰは、Ｎ−メチル−２−ピロリジノンである。   NMP is N-methyl-2-pyrrolidinone.

Tego（登録商標）Dispers 750 W、Tego（登録商標）Dispers 760 WおよびTego（登録商標）Foamexは、Tego Chemie社、Essen在の製品である。   Tego® Dispers 750 W, Tego® Dispers 760 W and Tego® Foamex are products of Tego Chemie, Essen.

例１と比較して（比較例）、本発明による例２〜４は、低い構造体を有する。本発明による例２〜４のラッカーは、低い粘度を有し、比較例１と比較して濃い色の濃さを有する。   Compared to Example 1 (Comparative Example), Examples 2 to 4 according to the invention have a lower structure. The lacquers of Examples 2 to 4 according to the invention have a low viscosity and a darker color depth compared to Comparative Example 1.

第２表中には、例５〜８の製造条件および結果が記載されている。   In Table 2, the production conditions and results of Examples 5 to 8 are described.

Figure 2005264140
Figure 2005264140

例５と比較して（比較例）、本発明による例６〜８は、低い構造体を有する。本発明による例のラッカーは、よりいっそう低い粘度を有し、比較例５と比較して濃い色の濃さを有する。   Compared to Example 5 (Comparative Example), Examples 6-8 according to the invention have a lower structure. The lacquer of the example according to the invention has a much lower viscosity and a darker color intensity compared to Comparative Example 5.

試験装置の構成を示す略図。1 is a schematic diagram showing the configuration of a test apparatus.

Claims (4)

カーボンブラックにおいて、パール状化されたカーボンブラックについて測定されたＯＡＮが１２０ｍｌ／１００ｇ未満であることを特徴とする、カーボンブラック。   Carbon black, characterized in that the OAN measured for pearlized carbon black is less than 120 ml / 100 g. パール状化されたカーボンブラックについて測定されたＣＯＡＮが９０ｍｌ／１００ｇ未満である、請求項１記載のカーボンブラック。   The carbon black of claim 1, wherein the COAN measured on the pearlized carbon black is less than 90 ml / 100 g. 請求項１または２記載のカーボンブラックの製造法において、塩溶液をガスでエーロゾルに変換し、引続きカーボンブラック形成帯域中に導入することを特徴とする、請求項１または２記載のカーボンブラックの製造法。   The carbon black production method according to claim 1 or 2, wherein the salt solution is converted into an aerosol with a gas and subsequently introduced into the carbon black formation zone. Law. インキ、染料、ラッカー、印刷用インキおよびインキジェット印刷用インキ中へ、ならびにプラスチックを着色するための請求項１または２記載のカーボンブラックの使用。   Use of carbon black according to claim 1 or 2 for coloring inks, dyes, lacquers, printing inks and ink jet printing inks and plastics.
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