JP2005249507A - 分光装置応答特性の平準化法 - Google Patents
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Abstract
【課題】光源・分光器・センサーの応答特性の違いから生ずる分光装置応答特性の違いを補正する分光装置応答特性の平準化法を提供する。
【解決手段】子機で測定した標準物質のスペクトルから親機で測定した同物質のスペクトル１５を差し引くことにより子機と親機の差スペクトル１６を求め、その差スペクトルを子機で測定する個々の測定対象試料のスペクトルから差し引くことにより、子機の応答特性を親機の応答特性に一致させる。光源、分光器およびセンサーから構成される近赤外分光法を応用した装置において、子機の各波長における吸光度値の親機とのズレは測定する個々の試料で同様に発生するため、各波長における吸光度値のズレを個々の試料のスペクトルから差し引くことにより、分光装置応答特性の違いから発生するスペクトル歪みを補正することが可能となる。
【選択図】図６
【解決手段】子機で測定した標準物質のスペクトルから親機で測定した同物質のスペクトル１５を差し引くことにより子機と親機の差スペクトル１６を求め、その差スペクトルを子機で測定する個々の測定対象試料のスペクトルから差し引くことにより、子機の応答特性を親機の応答特性に一致させる。光源、分光器およびセンサーから構成される近赤外分光法を応用した装置において、子機の各波長における吸光度値の親機とのズレは測定する個々の試料で同様に発生するため、各波長における吸光度値のズレを個々の試料のスペクトルから差し引くことにより、分光装置応答特性の違いから発生するスペクトル歪みを補正することが可能となる。
【選択図】図６
Description
本発明は、光源・分光器・センサーの応答特性の違いから生ずる分光装置応答特性の違いを補正する分光装置応答特性の平準化法に関する。
製品の量産化にあたり、複数の検査装置の測定誤差・バラツキを抑えるために、専用治具などを使って検査装置を個々に調整することはよく行われている。しかし、前記検査装置の校正において、チェックポイントが多いと作業時間および所要工数がかかり、最終的に調整コストが製品価格に大きな影響を与える。よって、調整を要するチェックポイントは必要最低限に留めることが望ましいが、精度を要求される製品の場合には工夫が必要である。
例えば、特許文献１においては、光ディスクの検査装置で検査対象光ディスクの再生において、再生信号の測定値と真値の相関関係を表す相対関係式として
真値Ｙi＝ゲイン補正係数ａj×測定値Ｘi＋オフセット補正係数ｂj （ａ）
Ｘｉ：再生信号の測定値
Ｙｉ：再生信号の真値
ａｊ：各区間でのゲインを補正するためのゲイン補正係数
ｂｊ：各区間でのオフセットを補正するためのオフセット補正係数
を記載している。そして、前記ゲイン補正係数ａｊ及び前記オフセット係数ｂｊを区間毎に求めた。更に、前記演算手段を使って求めた校正値に基づいて測定手段を校正して検査対象光ディスクを検査する方法について記載されている。
特開２００３−１８９７４４０号公報
真値Ｙi＝ゲイン補正係数ａj×測定値Ｘi＋オフセット補正係数ｂj （ａ）
Ｘｉ：再生信号の測定値
Ｙｉ：再生信号の真値
ａｊ：各区間でのゲインを補正するためのゲイン補正係数
ｂｊ：各区間でのオフセットを補正するためのオフセット補正係数
を記載している。そして、前記ゲイン補正係数ａｊ及び前記オフセット係数ｂｊを区間毎に求めた。更に、前記演算手段を使って求めた校正値に基づいて測定手段を校正して検査対象光ディスクを検査する方法について記載されている。
しかしながら、検査対象が光ディスクよりも複雑な周波数（波長）特性を持つ場合、例えば分散型近赤外装置を使い、７００ｎｍ〜１１００ｎｍの波長範囲においてリンゴの反射スペクトルを測定する場合は、非測定物の個体差が大きいという光ディスクには無い問題点がある。
特許文献１にあった近似式（ａ）を使ってみたが、表１の線形補正データから見ても明らかなように、適切な線形補正パラメーターを見つけることは出来なかった。
更に複雑な多項式を用いた近似式（ｂ）
ｙ＝ｋ０+ｋ１ｓ+ｋ２ｘ２ （ｂ）
を使った場合も、表１の多項式補正データを見て明らかなように、適切な多項式パラメーターを見つけることは出来なかった。
特許文献１にあった近似式（ａ）を使ってみたが、表１の線形補正データから見ても明らかなように、適切な線形補正パラメーターを見つけることは出来なかった。
更に複雑な多項式を用いた近似式（ｂ）
ｙ＝ｋ０+ｋ１ｓ+ｋ２ｘ２ （ｂ）
を使った場合も、表１の多項式補正データを見て明らかなように、適切な多項式パラメーターを見つけることは出来なかった。
（注１）分析アルゴリズム
MLR (Multiple Linear Regression)
PLS (Partial Least Squares)
（注２）
SEP：残差標準誤差（バイアス補正された予測値の標準誤差）
バイアス：近赤外分光法による予測値と化学分析値との差の平均
また、近赤外分光法を用いて定量分析・定性分析を行うためのキャリブレーションモデル（以後、モデルという。）において同モデルを開発した機器から類似した他の機器に移設する場合、分光装置応答特性の違いにより誤差が発生する。定量分析の場合、補正方法としてモデルのバイアス補正という方法があるが、この方法は推定結果の補正であり、モデルごとの補正が必要で、労力が必要であるとともに作業が煩雑である。
一方、定性分析の場合の補正方法はまだ開発されていない。
一方、定性分析の場合の補正方法はまだ開発されていない。
本発明は親機で開発したモデルを子機で使用できるようにするため、分光装置応答特性の違いから発生するスペクトルの歪みを補正する分光装置応答特性の平準化法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため本発明に係る分光装置応答特性の平準化法は、子機で測定した標準物質のスペクトル、例えば２次微分スペクトルから親機で測定した同物質のスペクトル、例えば２次微分スペクトルを差し引くことにより子機と親機の差スペクトルを求め、その差スペクトルを子機で測定する個々の測定対象試料の２次微分スペクトルから差し引くことにより、子機の応答特性を親機の応答特性に一致させる方法を提供する。尚、２次微分スペクトルを採用することにより、ベースラインのシフトが無くなるというメリットがある。
上記目的を達成するため本発明に係る分光装置応答特性の平準化法は、子機で測定した標準物質のスペクトル、例えば２次微分スペクトルから親機で測定した同物質のスペクトル、例えば２次微分スペクトルを差し引くことにより子機と親機の差スペクトルを求め、その差スペクトルを子機で測定する個々の測定対象試料の２次微分スペクトルから差し引くことにより、子機の応答特性を親機の応答特性に一致させる方法を提供する。尚、２次微分スペクトルを採用することにより、ベースラインのシフトが無くなるというメリットがある。
前記標準物質のスペクトルとしては、測定対象試料のスペクトルあるいは二次微分スペクトル、あるいはそれらの平均スペクトルが考えられる。ここで、この平均スペクトルには一個の測定対象試料で複数のスペクトルを測定し平均スペクトルを求める場合と、複数の試料で複数のスペクトルを測定し平均スペクトルを求める場合とが想定される。
近赤外分光法を応用した装置は光線、分光器およびセンサーから構成される。これらの波長特性および輝度・感度は個体ごとに微妙に異なっており、その総合的な特性である分光装置応答特性も装置毎に微妙に異なる。また、分光器の波長のズレも発生する。しかし、分光装置応答特性は光源・分光器・センサーが決定されれば各装置固有のものである。
従って、子機の各波長における吸光度値の親機とのズレは測定する個々の試料で同様に発生するため、各波長における吸光度値のズレを個々の試料のスペクトル、例えば２次微分スペクトルから差し引くことにより、分光装置応答特性の違いから発生するスペクトル歪みを補正することが可能となる。
本発明によれば、例えば果実糖度選別機の場合、基準となる選別ライン（親機）で開発した糖度用検量線をその他の複数の選別ライン（子機）への移設が容易になり、ライン間差がなくなり、選別機の信頼性が向上する。また、選別機のメンテナンスが容易になり、ライン間差を補正するための現場での重労働から解放されるという効果がある。
以下に本発明の実施の最良の形態を説明する。図１は、本発明実施例のひとつであり、リンゴの果実糖度選別機の例である。該選別機には光源にタングステンランプ、分光器に回折格子、センサーにダイオードアレイ検出器が用いられている。
図１の(1)における親機によるモデルの作成の段階では、被測定体の複数の試料（リンゴ）１を、まず親機のセンサー２で測定し、親機の２次微分スペクトル３を得る。次に、前記複数の試料（リンゴ）１の化学分析値４を求める。前記２次微分スペクトル３と前記化学成分値４のデータを基に重回帰分析等ケモメトリックスの方法によりモデル５を得る。
図１の(2)における親機と子機の分光特性の差を求める段階では、被測定体の複数の試料（リンゴ）６を、まず親機のセンサー２で測定して、親機の２次微分スペクトルの平均スペクトル７を得る。次に、子機のセンサー８で同じ被測定体の複数の試料（リンゴ）６を測定して、子機の２次微分スペクトルの平均スペクトル９を得る。更に該子機の平均スペクトル９から前記親機の平均スペクトル７を引いて、２次微分値の差スペクトル１０を得る。
図１の(3)における子機の分光特性の平準化の段階では、被測定体の個々の試料（リンゴ）１１を子機のセンサー８で測定して、子機の２次微分スペクトル１２を測定して、前記２次微分スペクトル１２から前記差スペクトル１０を差し引くことによって得られる平準化２次微分スペクトル１３を得る。該平準化２次微分スペクトル１３に前記モデル５を適用することにより、目的とする化学成分値１４を得る。
図１の(3)における子機の分光特性の平準化の段階では、被測定体の個々の試料（リンゴ）１１を子機のセンサー８で測定して、子機の２次微分スペクトル１２を測定して、前記２次微分スペクトル１２から前記差スペクトル１０を差し引くことによって得られる平準化２次微分スペクトル１３を得る。該平準化２次微分スペクトル１３に前記モデル５を適用することにより、目的とする化学成分値１４を得る。
図２は分散型近赤外装置（NIR Systems社製、NIRS6500）２台（近赤外装置ＡおよびＢとよぶ。）で測定したリンゴ（品種：ふじ）の近赤外２次微分スペクトルである。該近赤外装置には光源にタングステンランプ、分光器に回折格子、センサーにシリコン検出器が用いられている。
近赤外装置Ａで測定した１００個のリンゴスペクトルの２次微分値および糖度（Brix値）を基に重回帰により次式のモデルを開発した。
C=16.035-266.386D2A(906)+1351.578D2A(870) （1）
ここで、CはBrix値、D2A(906)及びD2A(870)はそれぞれ９０６ｎｍ及び８７０ｎｍにおけるスペクトルの2次微分値である。
C=16.035-266.386D2A(906)+1351.578D2A(870) （1）
ここで、CはBrix値、D2A(906)及びD2A(870)はそれぞれ９０６ｎｍ及び８７０ｎｍにおけるスペクトルの2次微分値である。
前記（１）式のモデルを近赤外装置Ｂで測定したスペクトルに適応した結果を図３に示す。この場合、−０．４２°Brixの負のバイアスが発生することが分かる。
図４は、近赤外装置Ｂで測定した前記１００個のリンゴの２次微分スペクトルの平均スペクトルから近赤外装置Ａの平均スペクトルを差し引くことにより得られる差スペクトルである。同図はモデルに使用する８６０ｎｍ〜９１０ｎｍの波長範囲を示したものである。同波長領域において近赤外装置Ｂの2次微分値は近赤外装置Ａのそれより僅かに大きいことが分かる。９０６ｎｍでは０．００２１５１５、８７０ｎｍでは０．０００８１０３大きい。従って、近赤外装置Bの９０６ｎｍ及び８７０ｎｍにおける２次微分値をそれぞれD2A(906)Ｂ及びD2A(870)Ｂとすると、補正した値は次式で求められる。
D2A(906)=D2A(906)Ｂ−0.0021515
D2A(870)=D2A(870)Ｂ−0.0008103 （2）
（2）式の値を（1）式のモデルに代入することにより、近赤外装置Ａで開発したモデルを近赤外装置Ｂで測定したスペクトルに適応することが可能となる。
D2A(906)=D2A(906)Ｂ−0.0021515
D2A(870)=D2A(870)Ｂ−0.0008103 （2）
（2）式の値を（1）式のモデルに代入することにより、近赤外装置Ａで開発したモデルを近赤外装置Ｂで測定したスペクトルに適応することが可能となる。
図５は図３で示したデータを上述した方法で補正して再計算した結果である。バイアスは０．０５°Brixとなり、分光装置応答特性の違いから生ずる誤差の発生がほぼ解消された。この改善度は表１の線形補正、多項式補正の校正結果データと比較しても明らかである。
図６は子機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトルから親機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトルを差し引いて得られる差スペクトル、および親機の平均スペクトルを８５０〜１０５０ｎｍの波長領域で一緒に示したものである。該差スペクトルをΔA(λ)、子機で測定した測定対象試料の２次微分スペクトルをＳB(λ)とすると、平準化２次微分スペクトルＳC(λ)は次式で示される。
ＳC(λ) =ＳB(λ) - ΔA(λ) (３)
ここで、λは波長 (nm) である。
ＳC(λ) =ＳB(λ) - ΔA(λ) (３)
ここで、λは波長 (nm) である。
本発明による分光装置応答特性の平準化は、例えばベルトコンベアにより移動する果実のスペクトルを測定し、得られる糖度などの化学成分値で果実を選別するラインに応用することができる。
１ ．．．モデル作成時の試料（リンゴ）
２ ．．．糖度選別機（親機）
３ ．．．２次微分スペクトル
４ ．．．被測定体の試料（リンゴ）の化学成分値
５ ．．．モデル
６ ．．．差スペクトル測定時の試料（リンゴ）
７ ．．．親機で測定した試料６の２次微分スペクトルの平均スペクトル
８ ．．．糖度選別機（子機）
９ ．．．子機で測定した試料６の２次微分スペクトルの平均スペクトル
１０ ．．．差スペクトル
１１ ．．．糖度選別時の個々の試料（リンゴ）
１２ ．．．子機で測定した個々の試料の２次微分スペクトル
１３ ．．．２次微分スペクトル１２から差スペクトル１０を差し引いた平準化２次微分スペクトル
１４ ．．．平準化スペクトル１３にモデル５を適用して得られる化学成分値
１５ ．．．親機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトル
１６ ．．．子機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトルから親機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトルを差し引くことにより得られる差スペクトル
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１１ ．．．糖度選別時の個々の試料（リンゴ）
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１４ ．．．平準化スペクトル１３にモデル５を適用して得られる化学成分値
１５ ．．．親機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトル
１６ ．．．子機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトルから親機で測定した２次微分スペクトルの平均スペクトルを差し引くことにより得られる差スペクトル
Claims (4)
- 基準とする分光装置である親機にて測定した標準物質のスペクトルを、親機に類似した他の分光装置である子機で測定したその標準物質のスペクトルから差し引くことにより親機と子機の差スペクトルを求め、その差スペクトルを子機で測定する個々の測定対象試料のスペクトルから差し引くことにより、子機の応答特性を親機の応答特性に一致させることを特徴とする分光装置応答特性の平準化法。
- 請求項1に記載の分光装置応答特性の平準化法において、前記分光装置を果実糖度選別機に配置したことを特徴とする分光装置特性の平準化法。
- 請求項1に記載の分光装置応答特性の平準化法において、前記標準物質のスペクトルは、測定対象試料のスペクトルあるいは二次微分スペクトル、またはそれらの平均スペクトルであることを特徴とする分光装置応答特性の平準化法。
- 請求項1に記載の分光装置応答特性の平準化法において、前記標準物質のスペクトルは、測定対象試料と光学的密度が類似した物質のスペクトルあるいは平均スペクトルであることを特徴とする分光装置応答特性の平準化法。
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