JP2005226884A - Support for drying film, and film drying method using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フィルム作製の際に用いた溶媒が残存している未乾燥フィルムまたはフィルム作製後に吸湿したフィルムなどを、外観不良を発生させることなく乾燥することができるフィルム乾燥用支持体および該支持体を用いたフィルム乾燥方法に関する。 The present invention relates to a film drying support capable of drying an undried film in which the solvent used in film production remains or a film which has absorbed moisture after film production without causing poor appearance and the support. The present invention relates to a film drying method using a body.
高分子フィルムをキャスト法で成形した場合、フィルムの乾燥は、通常、連続的に行われる。フィルムを連続的に乾燥させる方法としては、金属板に塗工したワニスをそのまま完全に乾燥させてフィルムとする方法、あるいは、金属板上でワニスを部分的に乾燥させた後に金属板から未乾燥フィルムを剥がし、この未乾燥フィルムを連続的に乾燥させる方法、具体的には未乾燥フィルムの片末端から順次に加熱炉内に通すことにより乾燥させる方法などが一般的である。 When a polymer film is formed by a casting method, the film is usually dried continuously. As a method of continuously drying the film, the varnish applied to the metal plate is completely dried as it is to form a film, or the varnish is partially dried on the metal plate and then not dried from the metal plate. A method of peeling the film and continuously drying the undried film, specifically, a method of drying by sequentially passing through one end of the undried film in a heating furnace is common.
しかし、金属板上で完全に乾燥させる方法では、フィルムが厚さ方向のみに収縮するため、高分子鎖が配向してしまうという問題がある。また、未乾燥フィルムを剥がした後に連続的に乾燥させる方法では、フィルムの保持や移動のために掛かる張力によりフィルムが長手方向に伸び、高分子鎖が配向してしまうという問題がある。 However, the method of completely drying on the metal plate has a problem that the polymer chains are oriented because the film shrinks only in the thickness direction. Further, the method of continuously drying after peeling off the undried film has a problem that the film extends in the longitudinal direction due to the tension applied for holding and moving the film and the polymer chain is oriented.
このような連続方式に対して、金属板上で部分的に乾燥させたフィルムを切り取り、枚葉で乾燥する方法も行われている。このような枚葉で乾燥する方法としては、金属板等の上にフィルムを乗せて乾燥させる方法、あるいは、フィルムを枠に固定し乾燥させる方法などが一般的である。 In contrast to such a continuous method, a method of cutting a partially dried film on a metal plate and drying it on a sheet is also performed. As a method of drying with such a sheet, a method of placing a film on a metal plate or the like and drying, or a method of fixing a film to a frame and drying is common.
しかし、金属板等の上にフィルムを乗せて乾燥させる方法では、フィルムにしわが発生しやすく、さらに金属板等との擦れによりキズがつきやすいため、フィルムの外観不良を引き起こすという問題がある。また、フィルムを枠に固定して乾燥させる方法では、フィルム使用部には何も触れないようにフィルムの外縁を枠で固定して乾燥させることにより外観の良好なフィルムを得ることができるが、乾燥時にフィルムが厚さ方向のみに収縮するため、連続乾燥と同様に高分子鎖配向の問題を有する。 However, in the method of placing a film on a metal plate or the like and drying, there is a problem that the film is likely to be wrinkled, and further scratched due to rubbing with the metal plate or the like, resulting in poor appearance of the film. In addition, in the method of fixing the film to the frame and drying, a film with a good appearance can be obtained by fixing the film outer edge with the frame and drying so that nothing touches the film use part, Since the film shrinks only in the thickness direction at the time of drying, there is a problem of polymer chain orientation as in the case of continuous drying.
本発明の課題は、溶媒や水分を含んだフィルム等の枚葉での乾燥において、高分子鎖の配向が少なく、かつ、しわ等の外観不良を発生させることなくフィルムを乾燥することができるフィルム乾燥用支持体および該支持体を用いたフィルムの乾燥方法を提供することにある。 An object of the present invention is to dry a film without causing a poor appearance such as wrinkles and the like with little orientation of polymer chains in drying on a single wafer such as a film containing a solvent or moisture An object of the present invention is to provide a drying support and a method for drying a film using the support.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、以下のフィルム乾燥用支持体を用いて乾燥することが効果的であることを見出した。
（１） フィルムを保持する保持部を有し、かつ、乾燥時のフィルム収縮に伴って、該保持部が移動する構成、または、該保持部においてフィルムが移動する構成を有していることを特徴とするフィルム乾燥用支持体。
（２） 上記保持部が、支持体に設置されたローラーまたは球で構成されていることを特徴とする（１）に記載のフィルム乾燥用支持体。
（３） 上記保持部が、支持体に設置されたバネで構成されていることを特徴とする（１）に記載のフィルム乾燥用支持体。
（４） 上記バネのバネ定数が１〜１００ｇ／ｃｍであることを特徴とする（３）に記載のフィルム乾燥用支持体。
（５） 上記保持部のフィルムとの接触面が、表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下であることを特徴とする（１）に記載のフィルム乾燥用支持体。
（６） 上記表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下である保持部の接触面が、フッ素原子を含有する高分子化合物からなることを特徴とする（５）に記載のフィルム乾燥用支持体。
（７） 上記フッ素原子を有する高分子化合物が、ポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする（６）に記載のフィルム乾燥用支持体。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that it is effective to dry using the following film drying support.
(1) It has a holding part that holds the film, and has a structure in which the holding part moves as the film shrinks during drying, or a structure in which the film moves in the holding part. Characteristic film drying support.
(2) The film drying support according to (1), wherein the holding unit is configured by a roller or a sphere installed on the support.
(3) The film-drying support according to (1), wherein the holding part is composed of a spring installed on the support.
(4) The film drying support according to (3), wherein the spring constant of the spring is 1 to 100 g / cm.
(5) The film drying support according to (1), wherein the contact surface of the holding part with the film has a surface tension of 30 mN / m or less.
(6) The support for drying a film according to (5), wherein the contact surface of the holding part having a surface tension of 30 mN / m or less is made of a polymer compound containing a fluorine atom.
(7) The film drying support according to (6), wherein the polymer compound having a fluorine atom is polytetrafluoroethylene.
本発明によれば、高分子鎖の配向が少なく、かつ、外観が良好なフィルムを得ることができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a film with less polymer chain orientation and good appearance.
本発明では、フィルム保持部を有する支持体に、枚葉のフィルムを保持して乾燥させるが、支持体以外の固体がフィルムに触れないように保持することが、フィルムの外観を良好に維持する上で好ましい。また、フィルムを支持体で保持する箇所は、最終的にフィルムとして使用しない部分、例えばフィルム外縁部であることがフィルムの外観を良好に維持する上で好ましい。 In the present invention, the single-wafer film is held and dried on a support having a film holding portion, but maintaining the appearance of the film favorably so that solids other than the support do not touch the film. Preferred above. Moreover, it is preferable that the part which hold | maintains a film with a support body is a part which is not finally used as a film, for example, a film outer edge part, when maintaining the external appearance of a film favorably.
本発明では、乾燥時のフィルムの収縮にあわせて、フィルムが移動可能または保持部が移動可能な構成を有する支持体を用いる。フィルムの乾燥時の収縮に伴いフィルムが移動できる構成であれば、支持体の形状、材質、フィルムの保持方法は特に限定されないが、以下の構造を有する支持体を用いることが好ましい。
（１）回転可能なローラーまたは球を有する支持体
回転可能なローラーまたは球を有する支持体の例を図１−１および図１−２に示し、フィルムの保持例を図１−３に示す。ローラーまたは球の材質は特に限定されないが、変形が無くスムーズに作動する点で、炭素鋼、ステンレス鋼、セラミックスまたは高分子化合物などが好ましい。
（２）バネを有する支持体
バネを有する支持体の例を図２−１および図２−２に示し、フィルムの保持例を図２−３に示す。本発明で用いられるバネは、バネ定数が１〜１００ｇ／ｃｍ、好ましくは２〜７０ｇ／ｃｍである。バネ定数が１００ｇ／ｃｍを超えると、乾燥時の支持体に対するフィルムの移動量が少なくなり、高分子鎖が配向することがある。また、バネ定数が１ｇ／ｃｍ未満であると、フィルムの質量やフィルムに掛かる風圧によるバネの伸びが大きく、好ましくない。
（３）表面張力３０ｍＮ／ｍ以下の保持部を有する支持体
支持体の例を図３−１および図３−２に示し、フィルムの保持例を図３−３に示す。ここでいう表面張力とは、異なる表面張力を有する複数の液体と化合物との接触角を測定し、液体の表面張力／接触角のグラフにおける接触角０への外挿値を、その化合物の表面張力とする。フィルム保持部の表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下、好ましくは１５〜２８ｍＮ／ｍであることにより、スムーズにフィルムが動き、配向の少ないフィルムを得ることができる。
In the present invention, a support having a configuration in which the film is movable or the holding part is movable is used in accordance with the shrinkage of the film during drying. The shape of the support, the material, and the method for holding the film are not particularly limited as long as the film can move as the film shrinks during drying. However, it is preferable to use a support having the following structure.
(1) A support having a rotatable roller or sphere An example of a support having a rotatable roller or sphere is shown in FIGS. 1-1 and 1-2, and an example of holding a film is shown in FIG. 1-3. The material of the roller or sphere is not particularly limited, but carbon steel, stainless steel, ceramics, or a polymer compound is preferable in that it operates smoothly without deformation.
(2) Support body having spring An example of a support body having a spring is shown in FIGS. 2-1 and 2-2, and an example of holding a film is shown in FIG. 2-3. The spring used in the present invention has a spring constant of 1 to 100 g / cm, preferably 2 to 70 g / cm. When the spring constant exceeds 100 g / cm, the amount of movement of the film relative to the support during drying decreases, and the polymer chain may be oriented. Moreover, if the spring constant is less than 1 g / cm, the elongation of the spring due to the mass of the film and the wind pressure applied to the film is large, which is not preferable.
(3) Support having a holding portion with a surface tension of 30 mN / m or less An example of a support is shown in FIGS. 3-1 and 3-2, and an example of holding a film is shown in FIG. 3-3. The surface tension here refers to the contact angle between a plurality of liquids having different surface tensions and the compound, and the extrapolated value to the contact angle 0 in the graph of surface tension / contact angle of the liquid is the surface of the compound. Use tension. When the surface tension of the film holding part is 30 mN / m or less, preferably 15 to 28 mN / m, the film moves smoothly and a film with little orientation can be obtained.
表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下の保持部を構成する化合物としては、フッ素原子を含有する高分子化合物が好ましく、特にポリテトラフルオロエチレンなどが好ましい。 As the compound constituting the holding portion having a surface tension of 30 mN / m or less, a polymer compound containing a fluorine atom is preferable, and polytetrafluoroethylene is particularly preferable.
上記（１）〜（３）に記載の支持体本体の材質は特に限定されないが、例えば、炭素鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金、高分子化合物などが用いられる。 Although the material of the support body described in the above (1) to (3) is not particularly limited, for example, carbon steel, stainless steel, an aluminum alloy, a polymer compound, or the like is used.
上記（１）または（３）の支持体でフィルムを保持する場合は、二つの支持体を用いてフィルム保持部の間にフィルムを挟み、支持体全体をクリップ、または、ボルトとナット等で固定する。このとき、フィルム可動性を妨げないように固定する。 When holding the film with the support of (1) or (3) above, sandwich the film between the film holding parts using two supports and fix the whole support with clips or bolts and nuts etc. To do. At this time, it fixes so that film mobility may not be prevented.
上記（２）の支持体でフィルムを保持する場合には、バネの端部にクリップ等を取り付け、該クリップ等によりフィルムを固定する。このときのクリップ等の材質は、特に限定されないが、クリップ等の耐久性という点で、炭素鋼、ステンレス鋼などの金属が好ましい。 When the film is held by the support (2), a clip or the like is attached to the end of the spring, and the film is fixed by the clip or the like. The material of the clip or the like at this time is not particularly limited, but a metal such as carbon steel or stainless steel is preferable in terms of durability of the clip or the like.
上記のようにして、本発明のフィルム乾燥用支持体にフィルムを保持した後、フィルムを乾燥する。フィルムの乾燥方法は特に限定されず、通常行われている乾燥方法、例えば、加熱炉内で加熱する方法、温風や赤外線で過熱する方法、減圧下で乾燥させる方法などが挙げられる。 After holding a film on the film drying support of the present invention as described above, the film is dried. The method for drying the film is not particularly limited, and examples include a commonly used drying method such as a method of heating in a heating furnace, a method of heating with warm air or infrared rays, and a method of drying under reduced pressure.
本発明のフィルム乾燥用支持体は、いかなるフィルムの乾燥にも適用できるが、キズ等の無い良好な外観を有し、異方性の少ないフィルムが要求される光学用途、燃料電池用途等に用いられるフィルムの乾燥に適用することが好ましく、特に燃料電池用フィルムに適用することが好ましい。 The film drying support of the present invention can be applied to drying of any film, but has a good appearance without scratches and the like, and is used for optical applications, fuel cell applications, etc. that require a film with little anisotropy. It is preferably applied to the drying of a film to be produced, and particularly preferably applied to a film for a fuel cell.
本発明において特に好適に用いられる燃料電池用フィルムは、スルホン酸基を有するポリアリーレンからなり、好ましくは下記一般式（Ｉ）で表される繰り返し構成単位と、下記一般式（ＩＩ）で表される繰り返し構成単位とを含む下記一般式（ＩＩＩ）で表されるスルホン酸基を有するポリアリーレンからなる。 The film for a fuel cell particularly preferably used in the present invention comprises a polyarylene having a sulfonic acid group, and is preferably represented by a repeating structural unit represented by the following general formula (I) and the following general formula (II). And a polyarylene having a sulfonic acid group represented by the following general formula (III).
式（Ｉ）中、Ａは２価の電子吸引性基を示し、具体的には−ＣＯ−、−ＳＯ2−、−Ｓ
Ｏ−、−ＣＯＮＨ−、−ＣＯＯ−、−（ＣＦ2）l−（ここで、ｌは１〜１０の整数である）、−Ｃ（ＣＦ3）2−などが挙げられる。Ｂは２価の電子供与基または直接結合を示し、電子供与基の具体例としては、−（ＣＨ2）−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、−Ｏ−、−Ｓ−、−
ＣＨ＝ＣＨ−、−Ｃ≡Ｃ―および
In formula (I), A is a divalent electron-withdrawing group, in particular -CO -, - SO 2 -, - S
O—, —CONH—, —COO—, — (CF 2 ) 1 — (wherein 1 is an integer of 1 to 10), —C (CF 3 ) 2 — and the like can be mentioned. B represents a divalent electron-donating group or a direct bond. Specific examples of the electron-donating group include — (CH 2 ) —, —C (CH 3 ) 2 —, —O—, —S—, —
CH = CH-, -C≡C- and
などが挙げられる。なお、電子吸引性基とは、ハメット（Hammett）置換基常数がフェニ
ル基のｍ位の場合、０．０６以上、ｐ位の場合、０．０１以上の値となる基をいう。
Etc. The electron-withdrawing group means a group having a Hammett substituent constant of 0.06 or more when the phenyl group is in the m-position and 0.01 or more when the p-position is p-position.
Ａｒは−ＳＯ3Ｈで表される置換基を有する芳香族基を示し、芳香族基として具体的に
はフェニル基、ナフチル基、アントラセニル基、フェナンチル基などが挙げられる。これらの基のうち、フェニル基、ナフチル基が好ましい。
Ar represents an aromatic group having a substituent represented by —SO 3 H, and specific examples of the aromatic group include a phenyl group, a naphthyl group, an anthracenyl group, and a phenanthyl group. Of these groups, a phenyl group and a naphthyl group are preferable.
ｍは０〜１０、好ましくは０〜２の整数、ｎは０〜１０、好ましくは０〜２の整数を示し、ｋは１〜４の整数を示す。 m represents an integer of 0 to 10, preferably 0 to 2, n represents an integer of 0 to 10, preferably 0 to 2, and k represents an integer of 1 to 4.
式（ＩＩ）中、Ｒ1〜Ｒ8は互いに同一でも異なっていてもよく、水素原子、フッ素原子、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリル基、アリール基およびシアノ基からなる群より選ばれた少なくとも１種の原子または基を示す。 In formula (II), R 1 to R 8 may be the same as or different from each other, and are selected from the group consisting of a hydrogen atom, a fluorine atom, an alkyl group, a fluorine-substituted alkyl group, an allyl group, an aryl group, and a cyano group. At least one atom or group is shown.
アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、アミル基、ヘキシル基などが挙げられ、メチル基、エチル基などが好ましい。フッ素置換アルキル基としては、トリフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオロブチル基、パーフルオロペンチル基、パーフルオロヘキシル基などが挙げられ、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基などが好ましい。アリル基としては、プロペニル基などが挙げられ、アリール基としては、フェニル基、ペンタフルオロフェニル基などが挙げられる。 Examples of the alkyl group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an amyl group, and a hexyl group, and a methyl group and an ethyl group are preferable. Examples of the fluorine-substituted alkyl group include trifluoromethyl group, perfluoroethyl group, perfluoropropyl group, perfluorobutyl group, perfluoropentyl group, perfluorohexyl group, trifluoromethyl group, pentafluoroethyl group, and the like. Etc. are preferable. Examples of the allyl group include a propenyl group, and examples of the aryl group include a phenyl group and a pentafluorophenyl group.
Ｗは単結合または２価の電子吸引性基を示し、Ｔは単結合または２価の有機基を示す。ｐは０または正の整数であり、上限は通常１００、好ましくは１０〜８０である。 W represents a single bond or a divalent electron-withdrawing group, and T represents a single bond or a divalent organic group. p is 0 or a positive integer, and the upper limit is usually 100, preferably 10-80.
式（ＩＩＩ）中、Ｗ、Ｔ、Ａ、Ｂ、Ａｒ、ｍ、ｎ、ｋ、ｐおよびＲ1〜Ｒ8は、それぞれ上記一般式（Ｉ）および（ＩＩ）中のＷ、Ｔ、Ａ，Ｂ、Ａｒ、ｍ、ｎ、ｋ、ｐおよびＲ1
〜Ｒ8と同義である。また、ｘおよびｙは、ｘ＋ｙ＝１００モル％とした場合のモル比を
示す。
In the formula (III), W, T, A, B, Ar, m, n, k, p and R 1 to R 8 are respectively W, T, A, and R in the general formulas (I) and (II). B, Ar, m, n, k, p and R 1
~R 8 as synonymous. Moreover, x and y show the molar ratio when x + y = 100 mol%.
上記スルホン酸基を有するポリアリーレンは、式（Ｉ）で表される繰り返し構成単位を０．５〜１００モル％、好ましくは１０〜９９．９９９モル％の割合で、式（ＩＩ）で表される繰り返し構成単位を９９．５〜０モル％、好ましくは９０〜０．００１モル％の割合で含有している。 The polyarylene having a sulfonic acid group is represented by the formula (II) in a proportion of 0.5 to 100 mol%, preferably 10 to 99.999 mol%, of the repeating structural unit represented by the formula (I). Are contained in a proportion of 99.5 to 0 mol%, preferably 90 to 0.001 mol%.
〔実施例〕
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
〔Example〕
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated further more concretely based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
（製造例１）
上記一般式（ＩＩＩ）において、Ｗが−ＣＯ−、Ｔが−Ｃ（ＣＦ3）2−、Ａが−ＣＯ−、Ａｒが−ＳＯ3Ｈ基を１個有するフェニル基、ｍおよびｎが０、Ｒ1〜Ｒ8が水素原子で
あるポリアリーレン４ｋｇをＮ−メチル−２−ピロリドン３０ｋｇに均一に溶解したのち、減圧下にて脱泡を行い、均一なポリマー溶液を得た。ポリマー溶液をＰＥＴフィルム上に塗工した後、Ｎ−メチル−２−ピロリドンがポリアリーレンに対して２０ｗｔ％となるまで加熱乾燥した後、ポリアリーレンフィルムをＰＥＴフィルムより剥がした。ポリアリーレンフィルムの厚みは４０μｍであった。
(Production Example 1)
In the general formula (III), W is —CO—, T is —C (CF 3 ) 2 —, A is —CO—, Ar is a phenyl group having one —SO 3 H group, and m and n are 0. Then, 4 kg of polyarylene in which R 1 to R 8 are hydrogen atoms were uniformly dissolved in 30 kg of N-methyl-2-pyrrolidone, and then defoamed under reduced pressure to obtain a uniform polymer solution. After the polymer solution was coated on the PET film, it was dried by heating until the N-methyl-2-pyrrolidone was 20 wt% with respect to the polyarylene, and then the polyarylene film was peeled off from the PET film. The thickness of the polyarylene film was 40 μm.
（実施例１）
製造例１で得られたポリアリーレンフィルムを縦３０ｃｍ、横３０ｃｍの大きさに切り取り、図１−１に示すような保持部が回転可能な球である支持体に取り付け、Ｎ−メチル−２−ピロリドンがポリアリーレンに対して０．１ｗｔ％となるまで加熱減圧乾燥し、ポリアリーレンフィルムを得た。回転可能な球として、直径３ｍｍのステンレス鋼製ボールを使用した。
(Example 1)
The polyarylene film obtained in Production Example 1 was cut into a size of 30 cm in length and 30 cm in width, and attached to a support that is a rotatable sphere as shown in FIG. 1-1, and N-methyl-2- It was heated and dried under reduced pressure until pyrrolidone was 0.1 wt% with respect to polyarylene to obtain a polyarylene film. A stainless steel ball having a diameter of 3 mm was used as a rotatable sphere.
（実施例２）
図２−１に示すようなバネを有する支持体を使用した以外は実施例１と同様にしてポリアリーレンフィルムを乾燥した。バネは、バネ定数が１０ｇ／ｃｍのステンレス製のものを使用し、フィルムを保持するクリップとしてはステンレス製のものを用いた。
(Example 2)
The polyarylene film was dried in the same manner as in Example 1 except that a support having a spring as shown in FIG. The spring was made of stainless steel having a spring constant of 10 g / cm, and the clip for holding the film was made of stainless steel.
（実施例３）
図３−１に示すような支持体を使用した以外は実施例１と同様にしてポリアリーレンフィルムを乾燥した。支持体のフィルム保持部は、ポリテトラフロロエチレン製のフィルムを貼り付けて使用した。使用したポリテトラフロロエチレン製のフィルムの表面張力は２５ｍＮ／ｍであった。
(Example 3)
The polyarylene film was dried in the same manner as in Example 1 except that the support as shown in FIG. The film holding part of the support was used by attaching a film made of polytetrafluoroethylene. The polytetrafluoroethylene film used had a surface tension of 25 mN / m.
（比較例１）
図４−１に示したような支持体を使用した以外は実施例１と同様にしてポリアリーレンフィルムを乾燥した。
(Comparative Example 1)
The polyarylene film was dried in the same manner as in Example 1 except that the support as shown in FIG.
（比較例２）
厚さ１ｍｍのＳＵＳ４０３板の上に縦３０ｃｍ、横３０ｃｍに切り取ったポリアリーレンフィルムを乗せて加熱減圧乾燥した以外は実施例１と同様にしてポリアリーレンフィルムを乾燥した。
(Comparative Example 2)
The polyarylene film was dried in the same manner as in Example 1 except that a polyarylene film cut to a length of 30 cm and a width of 30 cm was placed on a 1 mm thick SUS403 plate and dried under reduced pressure by heating.
実施例１、３および比較例１においては、加熱減圧乾燥の前後でのフィルムの支持体保持位置にペンで印をつけ、その間の長さを定規で測定することにより、加熱減圧乾燥時の
フィルム移動量を求めた。実施例２においては、加熱減圧乾燥の前後でのフィルムの保持位置を定規で測定することにより、加熱減圧乾燥時の保持部の移動量を得た。
In Examples 1 and 3 and Comparative Example 1, the film holding position before and after heating under reduced pressure was marked with a pen and the length between them was measured with a ruler. The amount of movement was determined. In Example 2, the amount of movement of the holding part during heating under reduced pressure was obtained by measuring the holding position of the film before and after heating under reduced pressure using a ruler.
実施例１〜３および比較例１、２で得たポリアリーレンフィルムの外観検査としては、しわおよびキズの有無を目視で評価した。 As an appearance inspection of the polyarylene films obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, the presence or absence of wrinkles and scratches was visually evaluated.
実施例１〜３および比較例１、２で得たポリアリーレンフィルムの高分子鎖配向の評価は、王子計測機器社製ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨおよびＫＯＢＲＡ−ＣＣＤを用いて透過光の位相差を測定して行った。位相差の値が低いほど高分子鎖配向が少なく、良好なフィルムである。 Evaluation of the polymer chain orientation of the polyarylene films obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 was performed by measuring the phase difference of transmitted light using KOBRA-21ADH and KOBRA-CCD manufactured by Oji Scientific Instruments. went. The lower the retardation value, the less the polymer chain orientation and the better the film.
１ 支持体本体
２ 回転可能な球
３ 位置決めピンまたは位置決め穴
４ 回転可能なローラー
５ フィルム
６ バネ
７ フィルム保持部（クリップ等）
８ 表面張力３０ｍＮ／ｍ以下のフィルム保持部
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8 Film holding part with surface tension of 30 mN / m or less
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|---|---|---|---|---|
| WO2006093320A1 (en) * | 2005-03-04 | 2006-09-08 | Fujifilm Corporation | Tenter clip and solution casting method |
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