JP2005206454A5 - Crystallization substrate, crystallization substrate manufacturing method, and crystallization method - Google Patents

Crystallization substrate, crystallization substrate manufacturing method, and crystallization method Download PDF

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下記式（１）、（３）において、ｍは１〜１５の整数、ｎは０〜１５の整数、「ｍ+ｎ
」は５〜３０の整数であることが好ましい。
下記式（２）、（４）において、ｒは１〜８の整数、ｓは０〜２の整数、ｐは５〜２５の整数、「ｒ＋ｓ」は１〜１０の整数であることが好ましく、Ａは、酸素原子（-O-）、オ
キシカルボニル基（-COO-）またはジメチルシリル基（-Si(CH3)2-）が好ましい。また、
下記（１）〜（４）式において、ｑは、０〜２の整数、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ基またはイソシアネート基のいずれかであることが好ましく、「X3-q」が「X3またはX2」の場合、全てが同じでもよいし異なっていてもよい。下記（１）〜（４）式において、Ｒは、水素原子または炭化水素基であることが好ましい。前記炭化水素基としては、不飽和炭化水素基、飽和炭化水素基のいずれでもよく、炭素数は、例えば、炭素数１〜３が好ましい。具体的には、下記（１）〜（４）式における「−SiRqX3-q」としては、先に列挙したような「末端結合官能基」があげられる。
Ｆ（ＣＦ2）m（ＣＨ2）nＳｉＲqＸ3-q ・・・（１）
Ｆ（ＣＦ2）r（ＣＨ2）SＡ（ＣＨ2）PＳｉＲqＸ3-q ・・・（２）
Ｈ（ＣＨ2）m（ＣＨ2）nＳｉＲqＸ3-q ・・・（３）
Ｈ（ＣＨ2）r（ＣＨ2）SＡ（ＣＨ2）PＳｉＲqＸ3-q ・・・（４）
前記式で表される有機分子としては、具体的には下記（１１）〜（４４）式に示すようなものが一例としてあげられる。
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3 ・・・（１１）
Ｆ（ＣＦ2）4（ＣＨ2）2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１２）
ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１３）
Ｆ（ＣＦ2）4（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（１４）
Ｆ（ＣＦ2）8Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（１５）
ＣＦ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１６）
ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１７）
ＣＨ3（ＣＨ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3 ・・・（１８）
Ｈ（ＣＨ2）4（ＣＨ2）2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１９）
ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２０）
Ｈ（ＣＨ2）4（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２１）
Ｈ（ＣＨ2）8Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２２）
ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２３）
ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２４）
ＣＨ3（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3 ・・・（２５）
ＣＨ3（ＣＨ2）18ＳｉＣｌ3 ・・・（２６）
ＣＦ3（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２７）
ＣＨ3（ＣＨ2)9ＳｉＢｒ3 ・・・（２８）
ＣＦ3（ＣＨ2）6ＳｉＢｒ3 ・・・（２９）
ＣＨ3（ＣＨ2）9ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（３０）
ＣＨ3（ＣＨ2）9Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（３１）
ＣＦ2Ｈ（ＣＦ2）2（ＣＨ2）2ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（３２）
ＣＦ3（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（３３）
ＣＦ3（ＣＦ2）3（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３４）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３５）
ＣＦ3（ＣＦ2）7Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３６）
ＣＦ3（ＣＦ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（３７）
ＣＦ3（ＣＦ2）6ＳｉＣｌ3 ・・・（３８）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 ・・・（３９）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＢｒ3 ・・・（４０）
ＣＦ 3 （ＣＦ 2 ） 7 （ＣＨ 2 ） 2 Ｓｉ（ＮＣＯ） 3 ・・・（４１）
ＣＦ3（ＣＦ2）6ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（４２）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（４３）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（４４）
また、形成される有機分子膜の臨界表面エネルギー（ｍＮ/ｍ）が低い程、撥水性が向
上することから、前記有機分子の中では、特性官能基がフッ素原子を有していることが好ましく、さらに好ましくは、三フッ化炭素を有している有機分子が好ましい。 In the following formulas (1) and (3), m is an integer of 1 to 15, n is an integer of 0 to 15, “m + n
"Is preferably an integer of 5 to 30.
In the following formulas (2) and (4), r is preferably an integer of 1 to 8, s is an integer of 0 to 2, p is an integer of 5 to 25, and “r + s” is preferably an integer of 1 to 10, A is preferably an oxygen atom (—O—), an oxycarbonyl group (—COO—) or a dimethylsilyl group (—Si (CH 3 ) 2 —). Also,
In the following (1) to (4), q is an integer of 0 to 2, X is halogen, preferably it has been alkoxy or is any of the isocyanate groups, the "X 3-q" is "X In the case of “ 3 or X 2 ”, all may be the same or different. In the following formulas (1) to (4), R is preferably a hydrogen atom or a hydrocarbon group. The hydrocarbon group may be either an unsaturated hydrocarbon group or a saturated hydrocarbon group, and the carbon number is preferably, for example, 1 to 3 carbon atoms. Specifically, examples of “—SiR q X 3-q ” in the following formulas (1) to (4) include “terminal bonding functional groups” as listed above.
F (CF 2 ) m (CH 2 ) n SiR q X 3-q (1)
F (CF 2 ) r (CH 2 ) S A (CH 2 ) P SiR q X 3-q (2)
H (CH 2) m (CH 2) n SiR q X 3-q ··· (3)
H (CH 2) r (CH 2) S A (CH 2) P SiR q X 3-q ··· (4)
Specific examples of the organic molecule represented by the above formula include those shown in the following formulas (11) to (44).
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 (11)
F (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (12)
CF 3 COO (CH 2 ) 15 SiCl 3 (13)
F (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (14)
F (CF 2 ) 8 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (15)
CF 3 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 15 SiCl 3 (16)
CF 3 CH 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (17)
CH 3 (CH 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 (18)
H (CH 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (19)
CH 3 COO (CH 2 ) 15 SiCl 3 (20)
H (CH 2 ) 4 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (21)
H (CH 2 ) 8 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (22)
CH 3 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 15 SiCl 3 (23)
CH 3 CH 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (24)
CH 3 (CH 2 ) 17 SiCl 3 (25)
CH 3 (CH 2 ) 18 SiCl 3 (26)
CF 3 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (27)
CH 3 (CH 2 ) 9 SiBr 3 (28)
CF 3 (CH 2 ) 6 SiBr 3 (29)
CH 3 (CH 2 ) 9 SiH 2 Cl (30)
CH 3 (CH 2 ) 9 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (31)
CF 2 H (CF 2 ) 2 (CH 2 ) 2 SiH 2 Cl (32)
CF 3 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 15 SiCl 3 (33)
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 9 SiCl 3 (34)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 9 SiCl 3 (35)
CF 3 (CF 2 ) 7 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (36)
CF 3 (CF 2 ) 6 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (37)
CF 3 (CF 2 ) 6 SiCl 3 (38)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (OCH 3 ) 3 (39)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiBr 3 (40)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (NCO) 3 ... (41)
CF 3 (CF 2 ) 6 SiH 2 Cl (42)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiH 2 Cl (43)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (44)
In addition, since the water repellency is improved as the critical surface energy (mN / m) of the organic molecular film formed is lower, it is preferable that the characteristic functional group has a fluorine atom in the organic molecule. More preferably, an organic molecule having carbon trifluoride is preferable.

Claims (31)

基材と、前記基材の表面に形成された液体に非親和性を示す有機分子膜とを含有し、
前記基材表面を前記有機分子膜が被覆するように、前記基材表面と前記有機分子膜とは共有結合によって結合されており、
前記基材表面が、高さ３０〜２００ｎｍの範囲の複数の凸部を有する凹凸形状を有する表面である、結晶化用基板。 Containing a base material, and an organic molecular film showing non-affinity with the liquid formed on the surface of the base material,
The base material surface and the organic molecular film are bonded by a covalent bond so that the organic molecular film covers the base material surface,
The crystallization substrate, wherein the base material surface is a surface having a concavo-convex shape having a plurality of convex portions having a height in the range of 30 to 200 nm. 前記共有結合が、シロキサン結合（−ＳｉＯ−）および−ＳｉＮ−結合から選択される少なくとも一つの結合であることを特徴とする請求項１に記載の結晶化用基板。   The crystallization substrate according to claim 1, wherein the covalent bond is at least one bond selected from a siloxane bond (-SiO-) and a -SiN- bond. 前記凹凸形状を有する基材表面を上面視したときに観察される、前記複数の凸部の合計面積割合が、該基材表面の全表面に対して１０〜６５％であることを特徴とする請求項１に記載の結晶化用基板。 The total area ratio of the plurality of convex portions observed when the substrate surface having the uneven shape is viewed from above is 10 to 65% with respect to the entire surface of the substrate surface. The crystallization substrate according to claim 1 . 前記凹凸形状を有する表面が、半導体リソグラフィーの手法を用いて形成されたものであることを特徴とする請求項１又は３に記載の結晶化用基板。 It said surface having irregularities, a substrate for crystallization according to claim 1 or 3, characterized in that one formed by using the technique of semiconductor lithography. 前記凹凸形状を有する表面が、前記基材の表面に金属酸化物微粒子が存在することにより形成されていることを特徴とする請求項１又は３に記載の結晶化用基板。 The crystallization substrate according to claim 1 or 3 , wherein the surface having the uneven shape is formed by the presence of metal oxide fine particles on the surface of the base material. 前記有機分子膜が単分子膜、単分子累積膜又は隣接結合分子膜であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶化用基板。 The organic molecular film is a monomolecular film, the substrate for crystallization according to any one of claims 1 to 5, characterized in that a monomolecular built-up film or adjacent binding molecule film. 前記有機分子膜が、下記化学式（１）、（２）、（３）および（４）からなる群から選択される式で示される少なくとも１種の有機分子又はその誘導体から形成されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶化用基板。
Ｆ（ＣＦ2）m（ＣＨ2）nＳｉＲqＸ3-q ・・・（１）
Ｆ（ＣＦ2）r（ＣＨ2）SＡ（ＣＨ2）PＳｉＲqＸ3-q ・・・（２）
Ｈ（ＣＨ2）m（ＣＨ2）nＳｉＲqＸ3-q ・・・（３）
Ｈ（ＣＨ2）r（ＣＨ2）SＡ（ＣＨ2）PＳｉＲqＸ3-q ・・・（４）
（前記式（１）および（３）において、ｍは１〜１５の整数、ｎは０〜１５の整数、「ｍ+ｎ」は５〜３０の整数、ｑは０〜２の整数であり、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ基またはイソシアネート基であり、Ｒは水素または炭化水素である。
前記式（２）および（４）において、ｒは１〜８の整数、ｓは０〜２の整数、ｐは５〜２５の整数、ｑは０〜２の整数、「ｒ＋ｓ」は１〜１０の整数であり、Ａは、酸素原子（-O-）、オキシカルボニル基（-COO-）またはジメチルシリル基（-Si(CH3)2-）であり、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ基またはイソシアネート基であり、Ｒは水素または炭化水素である。） The organic molecular film is formed of at least one organic molecule represented by a formula selected from the group consisting of the following chemical formulas (1), (2), (3) and (4) or a derivative thereof. The crystallization substrate according to any one of claims 1 to 5 .
F (CF 2 ) m (CH 2 ) n SiR q X 3-q (1)
F (CF 2 ) r (CH 2 ) S A (CH 2 ) P SiR q X 3-q (2)
H (CH 2) m (CH 2) n SiR q X 3-q ··· (3)
H (CH 2) r (CH 2) S A (CH 2) P SiR q X 3-q ··· (4)
(In the above formulas (1) and (3), m is an integer of 1 to 15, n is an integer of 0 to 15, “m + n” is an integer of 5 to 30, q is an integer of 0 to 2, X is a halogen, an alkoxy group or an isocyanate group, and R is hydrogen or a hydrocarbon.
In the formulas (2) and (4), r is an integer of 1 to 8, s is an integer of 0 to 2, p is an integer of 5 to 25, q is an integer of 0 to 2, and "r + s" is 1 to 10 A is an oxygen atom (—O—), an oxycarbonyl group (—COO—) or a dimethylsilyl group (—Si (CH 3 ) 2 —), and X is a halogen, an alkoxy group or an isocyanate. And R is hydrogen or hydrocarbon. ) 前記有機分子が、下記（１１）〜（４４）式で表される少なくとも１種の有機分子から選択されることを特徴とする請求項７に記載の結晶化用基板。
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3 ・・・（１１）
Ｆ（ＣＦ2）4（ＣＨ2）2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１２）
ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１３）
Ｆ（ＣＦ2）4（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（１４）
Ｆ（ＣＦ2）8Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（１５）
ＣＦ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１６）
ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１７）
ＣＨ3（ＣＨ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3 ・・・（１８）
Ｈ（ＣＨ2）4（ＣＨ2）2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１９）
ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２０）
Ｈ（ＣＨ2）4（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２１）
Ｈ（ＣＨ2）8Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２２）
ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２３）
ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２４）
ＣＨ3（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3 ・・・（２５）
ＣＨ3（ＣＨ2）18ＳｉＣｌ3 ・・・（２６）
ＣＦ3（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２７）
ＣＨ3（ＣＨ2)9ＳｉＢｒ3 ・・・（２８）
ＣＦ3（ＣＨ2）6ＳｉＢｒ3 ・・・（２９）
ＣＨ3（ＣＨ2）9ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（３０）
ＣＨ3（ＣＨ2）9Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（３１）
ＣＦ2Ｈ（ＣＦ2）2（ＣＨ2）2ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（３２）
ＣＦ3（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（３３）
ＣＦ3（ＣＦ2）3（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３４）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３５）
ＣＦ3（ＣＦ2）7Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３６）
ＣＦ3（ＣＦ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（３７）
ＣＦ3（ＣＦ2）6ＳｉＣｌ3 ・・・（３８）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 ・・・（３９）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＢｒ3 ・・・（４０）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＮＣＯ）3 ・・・（４１）
ＣＦ3（ＣＦ2）6ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（４２）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（４３）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（４４） The crystallization substrate according to claim 7 , wherein the organic molecule is selected from at least one organic molecule represented by the following formulas (11) to (44).
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 (11)
F (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (12)
CF 3 COO (CH 2 ) 15 SiCl 3 (13)
F (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (14)
F (CF 2 ) 8 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (15)
CF 3 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 15 SiCl 3 (16)
CF 3 CH 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (17)
CH 3 (CH 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 (18)
H (CH 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (19)
CH 3 COO (CH 2 ) 15 SiCl 3 (20)
H (CH 2 ) 4 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (21)
H (CH 2 ) 8 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (22)
CH 3 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 15 SiCl 3 (23)
CH 3 CH 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (24)
CH 3 (CH 2 ) 17 SiCl 3 (25)
CH 3 (CH 2 ) 18 SiCl 3 (26)
CF 3 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (27)
CH 3 (CH 2 ) 9 SiBr 3 (28)
CF 3 (CH 2 ) 6 SiBr 3 (29)
CH 3 (CH 2 ) 9 SiH 2 Cl (30)
CH 3 (CH 2 ) 9 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (31)
CF 2 H (CF 2 ) 2 (CH 2 ) 2 SiH 2 Cl (32)
CF 3 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 15 SiCl 3 (33)
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 9 SiCl 3 (34)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 9 SiCl 3 (35)
CF 3 (CF 2 ) 7 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (36)
CF 3 (CF 2 ) 6 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (37)
CF 3 (CF 2 ) 6 SiCl 3 (38)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (OCH 3 ) 3 (39)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiBr 3 (40)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (NCO) 3 (41)
CF 3 (CF 2 ) 6 SiH 2 Cl (42)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiH 2 Cl (43)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (44) 前記結晶化用基板の表面に液滴の転がり防止用の凹部が少なくとも１つ設けられていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の結晶化用基板。 Substrate crystallization according to any one of claims 1 to 8, the recess for preventing the rolling of the droplets on the surface of the substrate for the crystallization, characterized in that it is provided at least one. 前記基材の材質が、ガラス、シリコン、雲母、金属および樹脂からなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の結晶化用基板。 The crystallization substrate according to any one of claims 1 to 9 , wherein a material of the base material is at least one selected from the group consisting of glass, silicon, mica, metal, and resin. . 結晶化用基板に対する水の接触角が１２０度以上１８０度未満であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の結晶化用基板。 Crystallization substrate according to any one of claims 1 to 10, the contact angle of water on the substrate for crystallization and less than 180 degrees or more 120 degrees. 高分子の結晶化に使用することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の結晶化用基板。 The crystallization substrate according to any one of claims 1 to 11 , which is used for crystallization of a polymer. 前記高分子がタンパク質であることを特徴とする請求項１２に記載の結晶化用基板。 The crystallization substrate according to claim 12 , wherein the polymer is a protein. 高さ３０〜２００ｎｍの範囲の複数の凸部を有する凹凸形状を有し、上面視したときに観察される前記複数の凸部の合計面積割合が、全面積に対して１０〜６５％であり、且つ、活性水素を有する、または、活性水素が付与された表面を有する基材に、
一方の末端に前記基材表面と共有結合を形成可能な末端結合官能基を含み、他方の末端に、液体に非親和性の特性を示す官能基を含む有機分子を接触させ、
前記有機分子の末端結合官能基と前記基材表面の活性水素とを反応させて共有結合を形成させることにより、前記基材表面に前記液体に非親和性を示す有機分子膜を形成させることを特徴とする結晶化用基板の製造方法。 It has a concavo-convex shape having a plurality of convex portions in a range of 30 to 200 nm in height, and the total area ratio of the plurality of convex portions observed when viewed from above is 10 to 65% with respect to the total area. And a substrate having active hydrogen or having a surface provided with active hydrogen,
An organic molecule containing a functional group that has a non-affinity property to the liquid is brought into contact with the other end, including an end-binding functional group capable of forming a covalent bond with the substrate surface at one end;
Forming an organic molecular film having a non-affinity with respect to the liquid on the surface of the substrate by reacting an end-bonding functional group of the organic molecule with active hydrogen on the surface of the substrate to form a covalent bond. A method for producing a crystallization substrate, which is characterized. 前記高さ３０〜２００ｎｍの範囲の複数の凸部を有する凹凸形状を有する表面が、半導体リソグラフィーの手法を用いて形成されたものであることを特徴とする請求項１４に記載の結晶化用基板の製造方法。 15. The crystallization method according to claim 14 , wherein the surface having a concavo-convex shape having a plurality of convex portions in a range of 30 to 200 nm in height is formed using a semiconductor lithography technique. A method for manufacturing a substrate. 金属酸化物微粒子と有機分子とを含有する化学吸着液を基材の表面に塗布し、前記基材表面の活性水素及び前記金属酸化物微粒子表面の活性水素と前記有機分子の末端結合官能基とを反応させて共有結合を形成させるとともに、前記有機分子同士の末端結合官能基同士を反応させて共有結合を形成させることにより前記基材表面及び前記金属酸化物微粒子表面に液体に非親和性を示す有機分子膜を形成させることを特徴とする請求項１４に記載の結晶化用基板の製造方法。 A chemical adsorption liquid containing metal oxide fine particles and organic molecules is applied to the surface of the substrate, and active hydrogen on the surface of the substrate, active hydrogen on the surface of the metal oxide fine particles, and end-bonding functional groups of the organic molecules To form a covalent bond and to react the terminal bond functional groups of the organic molecules with each other to form a covalent bond, thereby making the substrate surface and the metal oxide fine particle surface non-affinity to the liquid. The method for producing a crystallization substrate according to claim 14 , wherein an organic molecular film is formed. 前記有機分子膜が単分子膜、単分子累積膜又は隣接結合有機分子膜であることを特徴とする請求項１４〜１６のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。 The method for producing a crystallization substrate according to any one of claims 14 to 16 , wherein the organic molecular film is a monomolecular film, a monomolecular cumulative film, or an adjacently bonded organic molecular film. 雰囲気中に含まれる水蒸気量が６．８０ｇ／ｍ3未満の条件下で前記基材の表面と前記有機分子とを接触させることにより、結晶化用基板の表面に単分子膜又は単分子累積膜を形成させることを特徴とする請求項１７に記載の結晶化用基板の製造方法。 By bringing the surface of the base material into contact with the organic molecules under a condition where the amount of water vapor contained in the atmosphere is less than 6.80 g / m 3 , a monomolecular film or a monomolecular cumulative film is formed on the surface of the crystallization substrate. The method for producing a crystallization substrate according to claim 17 , wherein: 雰囲気中に含まれる水蒸気量が６．８０ｇ／ｍ3以上の条件下で隣接結合有機分子膜を形成させることを特徴とする請求項１７に記載の結晶化用基板の製造方法。 18. The method for producing a crystallization substrate according to claim 17 , wherein the adjacently bonded organic molecular film is formed under a condition where the amount of water vapor contained in the atmosphere is 6.80 g / m 3 or more. 前記有機分子膜が、化学吸着法により形成されることを特徴とする請求項１４〜１９のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。 The method for producing a crystallization substrate according to any one of claims 14 to 19 , wherein the organic molecular film is formed by a chemical adsorption method. 前記有機分子の末端結合官能基が、ハロゲン化シリル基、アルコキシシリル基またはイソシアネートシリル基であり、前記末端結合官能基と前記基材表面の活性水素との反応が、脱ハロゲン化水素反応、脱アルコール反応または脱イソシアネート反応であることを特徴とする請求項１４〜２０のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。 The terminal bond functional group of the organic molecule is a halogenated silyl group, an alkoxysilyl group or an isocyanate silyl group, and the reaction between the terminal bond functional group and the active hydrogen on the substrate surface is a dehydrohalogenation reaction, The method for producing a crystallization substrate according to any one of claims 14 to 20 , which is an alcohol reaction or a deisocyanate reaction. 前記末端結合官能基と前記基材表面の活性水素との反応により形成される共有結合が、シロキサン結合（−ＳｉＯ−）および−ＳｉＮ−結合から選択される少なくとも一つの結合であることを特徴とする請求項１４〜２１のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。 The covalent bond formed by the reaction between the terminal bond functional group and the active hydrogen on the substrate surface is at least one bond selected from a siloxane bond (—SiO—) and a —SiN— bond. The method for producing a crystallization substrate according to any one of claims 14 to 21 . 前記有機分子が、下記化学式（１）、（２）、（３）および（４）からなる群から選択される少なくとも１種の有機分子又はその誘導体であることを特徴とする請求項１４〜２２のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。
Ｆ（ＣＦ2）m（ＣＨ2）nＳｉＲqＸ3-q ・・・（１）
Ｆ（ＣＦ2）r（ＣＨ2）SＡ（ＣＨ2）PＳｉＲqＸ3-q ・・・（２）
Ｈ（ＣＨ2）m（ＣＨ2）nＳｉＲqＸ3-q ・・・（３）
Ｈ（ＣＨ2）r（ＣＨ2）SＡ（ＣＨ2）PＳｉＲqＸ3-q ・・・（４）
（前記式（１）および（３）において、ｍは１〜１５の整数、ｎは０〜１５の整数、「ｍ+ｎ」は５〜３０の整数、ｑは０〜２の整数であり、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ基また
はイソシアネート基であり、Ｒは水素または炭化水素である。
前記式（２）および（４）において、ｒは１〜８の整数、ｓは０〜２の整数、ｐは５〜２５の整数、ｑは０〜２の整数、「ｒ＋ｓ」は１〜１０の整数であり、Ａは、酸素原子（-O-）、オキシカルボニル基（-COO-）またはジメチルシリル基（-Si(CH3)2-）であり、Ｘは、ハロゲン、アルコキシ基またはイソシアネート基であり、Ｒは水素または炭化水素である。） The organic molecule is the following chemical formula (1), (2), (3) and (4) at least one organic molecule selected from the group consisting of or claims 14 to 22, characterized in that a derivative thereof The manufacturing method of the board | substrate for crystallization of any one of these.
F (CF 2 ) m (CH 2 ) n SiR q X 3-q (1)
F (CF 2 ) r (CH 2 ) S A (CH 2 ) P SiR q X 3-q (2)
H (CH 2) m (CH 2) n SiR q X 3-q ··· (3)
H (CH 2) r (CH 2) S A (CH 2) P SiR q X 3-q ··· (4)
(In the above formulas (1) and (3), m is an integer of 1 to 15, n is an integer of 0 to 15, “m + n” is an integer of 5 to 30, q is an integer of 0 to 2, X is a halogen, an alkoxy group or an isocyanate group, and R is hydrogen or a hydrocarbon.
In the formulas (2) and (4), r is an integer of 1 to 8, s is an integer of 0 to 2, p is an integer of 5 to 25, q is an integer of 0 to 2, and "r + s" is 1 to 10 A is an oxygen atom (—O—), an oxycarbonyl group (—COO—) or a dimethylsilyl group (—Si (CH 3 ) 2 —), and X is a halogen, an alkoxy group or an isocyanate. And R is hydrogen or hydrocarbon. ) 前記有機分子が、下記（１１）〜（４４）式で表される有機分子からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１４〜２３のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3 ・・・（１１）
Ｆ（ＣＦ2）4（ＣＨ2）2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１２）
ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１３）
Ｆ（ＣＦ2）4（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（１４）
Ｆ（ＣＦ2）8Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（１５）
ＣＦ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１６）
ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１７）
ＣＨ3（ＣＨ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3 ・・・（１８）
Ｈ（ＣＨ2）4（ＣＨ2）2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（１９）
ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２０）
Ｈ（ＣＨ2）4（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２１）
Ｈ（ＣＨ2）8Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２２）
ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２３）
ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（２４）
ＣＨ3（ＣＨ2）17ＳｉＣｌ3 ・・・（２５）
ＣＨ3（ＣＨ2）18ＳｉＣｌ3 ・・・（２６）
ＣＦ3（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（２７）
ＣＨ3（ＣＨ2)9ＳｉＢｒ3 ・・・（２８）
ＣＦ3（ＣＨ2）6ＳｉＢｒ3 ・・・（２９）
ＣＨ3（ＣＨ2）9ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（３０）
ＣＨ3（ＣＨ2）9Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（３１）
ＣＦ2Ｈ（ＣＦ2）2（ＣＨ2）2ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（３２）
ＣＦ3（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 ・・・（３３）
ＣＦ3（ＣＦ2）3（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３４）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2（ＣＨ3）2Ｓｉ（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３５）
ＣＦ3（ＣＦ2）7Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9ＳｉＣｌ3 ・・・（３６）
ＣＦ3（ＣＦ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（３７）
ＣＦ3（ＣＦ2）6ＳｉＣｌ3 ・・・（３８）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 ・・・（３９）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＢｒ3 ・・・（４０）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＮＣＯ）3 ・・・（４１）
ＣＦ3（ＣＦ2）6ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（４２）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＨ2Ｃｌ ・・・（４３）
ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＯＣＨ3） ・・・（４４） 24. The organic molecule according to any one of claims 14 to 23 , wherein the organic molecule is at least one selected from the group consisting of organic molecules represented by the following formulas (11) to (44): A method for producing a crystallization substrate.
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 (11)
F (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (12)
CF 3 COO (CH 2 ) 15 SiCl 3 (13)
F (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (14)
F (CF 2 ) 8 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (15)
CF 3 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 15 SiCl 3 (16)
CF 3 CH 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (17)
CH 3 (CH 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 (18)
H (CH 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (19)
CH 3 COO (CH 2 ) 15 SiCl 3 (20)
H (CH 2 ) 4 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (21)
H (CH 2 ) 8 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (22)
CH 3 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 15 SiCl 3 (23)
CH 3 CH 2 O (CH 2 ) 15 SiCl 3 (24)
CH 3 (CH 2 ) 17 SiCl 3 (25)
CH 3 (CH 2 ) 18 SiCl 3 (26)
CF 3 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (27)
CH 3 (CH 2 ) 9 SiBr 3 (28)
CF 3 (CH 2 ) 6 SiBr 3 (29)
CH 3 (CH 2 ) 9 SiH 2 Cl (30)
CH 3 (CH 2 ) 9 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (31)
CF 2 H (CF 2 ) 2 (CH 2 ) 2 SiH 2 Cl (32)
CF 3 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 15 SiCl 3 (33)
CF 3 (CF 2 ) 3 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 9 SiCl 3 (34)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 (CH 3 ) 2 Si (CH 2 ) 9 SiCl 3 (35)
CF 3 (CF 2 ) 7 Si (CH 3 ) 2 (CH 2 ) 9 SiCl 3 (36)
CF 3 (CF 2 ) 6 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (37)
CF 3 (CF 2 ) 6 SiCl 3 (38)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (OCH 3 ) 3 (39)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiBr 3 (40)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (NCO) 3 (41)
CF 3 (CF 2 ) 6 SiH 2 Cl (42)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiH 2 Cl (43)
CF 3 (CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si (CH 3 ) 2 (OCH 3 ) (44) 前記基材の材質が、ガラス、シリコン、雲母、金属および樹脂からなる群から選択される少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項１４〜２４のいずれか１項に記載の結晶化用基板の製造方法。 The crystallization substrate according to any one of claims 14 to 24 , wherein a material of the base material includes at least one selected from the group consisting of glass, silicon, mica, metal, and resin. Manufacturing method. 結晶化用基板の表面に、結晶化される物質を含有する溶液を滴下することにより略真球状の液滴を形成する液滴形成工程と、
前記液滴から溶媒を蒸発させることにより該物質を結晶化させる溶媒蒸発工程と、を備えることを特徴とする物質の結晶化方法。
ここで、前記結晶化用基板は、基材と、前記基材の表面に形成された液体に非親和性を示す有機分子膜とを含有し、
前記基材表面を前記有機分子膜が被覆するように、前記基材表面と前記有機分子膜とは共有結合によって結合されており、
前記基材表面が、高さ３０〜２００ｎｍの範囲の複数の凸部を有する凹凸形状を有する表面である。 A drop forming step for forming a substantially spherical droplets by the surface of the sintered crystallization substrate, dropping a solution containing the substance to be crystallized,
And a solvent evaporation step of crystallizing the substance by evaporating the solvent from the droplets.
Here, the substrate for crystallization contains a base material and an organic molecular film that exhibits non-affinity with the liquid formed on the surface of the base material,
The base material surface and the organic molecular film are bonded by a covalent bond so that the organic molecular film covers the base material surface,
The surface of the base material is a surface having a concavo-convex shape having a plurality of convex portions having a height in the range of 30 to 200 nm. 前記溶媒蒸発工程が、前記結晶化用基板を揺動させながら前記溶媒を蒸発させる工程である請求項２６に記載の結晶化方法。 27. The crystallization method according to claim 26 , wherein the solvent evaporation step is a step of evaporating the solvent while swinging the crystallization substrate. 結晶化用基板の表面に、結晶化される物質を含有する溶液を滴下することにより液滴を形成する液滴形成工程と、
前記液滴の温度を該結晶化される物質の過飽和温度以下にすることにより該物質を結晶化させる温度降下工程と、を備えることを特徴とする物質の結晶化方法。
ここで、前記結晶化用基板は、基材と、前記基材の表面に形成された液体に非親和性を示す有機分子膜とを含有し、
前記基材表面を前記有機分子膜が被覆するように、前記基材表面と前記有機分子膜とは共有結合によって結合されており、
前記基材表面が、高さ３０〜２００ｎｍの範囲の複数の凸部を有する凹凸形状を有する表面である。 A drop forming step for forming a droplet by the surface of the sintered crystallization substrate, dropping a solution containing the substance to be crystallized,
And a temperature lowering step of crystallizing the substance by setting the temperature of the droplets to be equal to or lower than the supersaturation temperature of the substance to be crystallized.
Here, the substrate for crystallization contains a base material and an organic molecular film that exhibits non-affinity with the liquid formed on the surface of the base material,
The base material surface and the organic molecular film are bonded by a covalent bond so that the organic molecular film covers the base material surface,
The surface of the base material is a surface having a concavo-convex shape having a plurality of convex portions having a height in the range of 30 to 200 nm. 前記液滴の体積が０．１μｍ〜５０ｍｌであることを特徴とする請求項２６または請求項２８に記載の結晶化方法。 29. The crystallization method according to claim 26 or 28 , wherein a volume of the droplet is 0.1 [mu] m to 50 ml. 前記結晶化される物質が高分子化合物である請求項２６または請求項２８に記載の結晶化方法。 The crystallization method according to claim 26 or 28 , wherein the substance to be crystallized is a polymer compound. 前記結晶化される物質がタンパク質である請求項３０に記載の結晶化方法。 The crystallization method according to claim 30 , wherein the substance to be crystallized is a protein.
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