JP2005206392A - Method for producing zirconia sintered compact, and zirconia sintered compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高強度を維持しながらジルコニアの機械特性を大きく損なわず、レーザー印字できるジルコニア焼結体ならびその製造方法である。 The present invention is a zirconia sintered body that can be laser-printed and a method for producing the same without greatly deteriorating the mechanical properties of zirconia while maintaining high strength.
従来、酸化焼成ならびに還元焼成したジルコニア焼結体のレーザー印字は、高出力のレーザーを発して高温で焦がし付けるマーキング方法もしくは、発色させずに刻字させる方法がある。また、バーコードのマーキングの場合には、アルミナ基板に予め印字されたものを接着する方法が用いられている。 Conventionally, laser printing of a zirconia sintered body that has been subjected to oxidation firing and reduction firing includes a marking method in which a high-power laser is emitted and burned at a high temperature, or a method of engraving without coloring. Further, in the case of barcode marking, a method of adhering what is printed in advance on an alumina substrate is used.
また、例えば、半導体製造装置等で使用される搬送アーム、あるいはプリンタなどの画像形成装置において使用される分離爪、磁気ヘッドの加工用治具・イオンミリング加工用治具・組立て治具など、静電気の除去作用が必要とされる用途に使用する、金属酸化物を付与した黒色系の半導電性ジルコニア焼結体では、セラミックスインクにより印字し、焼成したアルミナ板の接着が試みられている。 In addition, for example, a transfer arm used in a semiconductor manufacturing apparatus or the like, a separation claw used in an image forming apparatus such as a printer, a magnetic head processing jig, an ion milling jig, an assembly jig, etc. In a black semiconductive zirconia sintered body to which a metal oxide is applied, which is used for applications that require a removal action, adhesion of an alumina plate printed with a ceramic ink and fired has been attempted.
例えば、セラミックスインクにより印字し、焼成したアルミナ基板を用いたバーコードラベルを接着する方法が開示されている。 （例えば、特許文献１参照） For example, a method is disclosed in which a bar code label using an alumina substrate printed with a ceramic ink and baked is bonded. (For example, see Patent Document 1)
ところが、上記アルミナ基板を用いたバーコードラベルを接着する方法では、６００℃以上の高温接着処理をおこなうため、ジルコニア素材への熱による歪み変形が発生することで、貼り付けるジルコニア製品の寸法精度変化が発生する恐れがあった。 However, in the method of adhering the barcode label using the alumina substrate, since the high-temperature adhesive treatment at 600 ° C. or more is performed, distortion deformation due to heat to the zirconia material occurs, so that the dimensional accuracy change of the zirconia product to be attached is changed. There was a risk of occurrence.
本発明の目的は、ジルコニア素材への高温熱による歪み変形を抑制し、機械特性に影響を及ぼさないＣＯ２およびＹＡＧレーザーでの印字方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a printing method using a CO 2 and YAG laser that suppresses distortion deformation due to high-temperature heat to a zirconia material and does not affect mechanical properties.
そこで、上記課題に鑑み、本発明は、安定化剤を含むＺｒＯ２ を主素材として、少なくともＴｉＯ2を３〜３０重量％有するジルコニア成形体を、還元雰囲気中での焼成を行い、黒色の色調を呈したジルコニア焼結体を得る工程と、前記ジルコニア焼結体にレーザーを照射して白色部位を形成することを特徴とするジルコニア焼結体の製造方法とした。
また、安定化剤を含むＺｒＯ２ を主素材として、少なくともＴｉＯ2を３〜３０重量％有するジルコニア成形体を、酸化雰囲気中での焼成を行い、白色の色調を呈したジルコニア焼結体を得る工程と、前記ジルコニア焼結体を大気中にて、レーザーを照射して黒色部位を形成することを特徴とするジルコニア焼結体の製造方法とした。
Therefore, in view of the above problems, the present invention performs firing in a reducing atmosphere on a zirconia molded body having ZrO 2 containing a stabilizer as a main material and having at least 3 to 30% by weight of TiO 2 in a black color tone. And a method of producing a zirconia sintered body characterized by forming a white portion by irradiating a laser to the zirconia sintered body.
Also, a step of obtaining a zirconia sintered body having a white color tone by firing a zirconia molded body having at least 3 to 30% by weight of TiO 2 as a main material containing ZrO2 containing a stabilizer in an oxidizing atmosphere. And a method for producing a zirconia sintered body, wherein the zirconia sintered body is irradiated with a laser in the atmosphere to form a black portion.
即ち、本発明のジルコニア焼結体は、レーザー印字の発色付与剤として、ＴｉＯ2を含有させることにより、ＴｉＯ２がジルコニアに固溶して、その固溶粒子が粒結合を構成し、ジルコニアのもつ機械的物性を大きく低下させることなく、低出力でのＣＯ２およびＹＡＧレーザーで黒色又は白色の発色印字を行うことを見出したものである。 In other words, the zirconia sintered body of the present invention contains TiO 2 as a color imparting agent for laser printing, so that TiO 2 is dissolved in zirconia, and the solid solution particles form grain bonds. The present inventors have found that black or white color printing can be performed with a CO 2 and YAG laser at a low output without greatly deteriorating the mechanical properties.
そのため、ジルコニア素材の寸法精度に変化を与えず、レーザー印字が出来るため、文字・数値・アルファベット・バーコード等を簡単に安価に印字が可能である。 Therefore, since laser printing can be performed without changing the dimensional accuracy of the zirconia material, characters, numerical values, alphabets, barcodes, etc. can be printed easily and inexpensively.
また、前記レーザーの出力を１０〜４０Wとすることを特徴とするジルコニア焼結体の製造方法とし、レーザーによるジルコニア焼結体自体へダメージを極力小さくでき、印字においては、滲みのないよりシャープマーキングの付与が可能となる。また、レーザーの照射時間は、バーコード印字幅が３０ｍｍの場合で、3秒以下と非常に短時間で処理が完了するので、作業性も良好である。因みに焼付けなどでレーザー印字をする際には、４０Wより高い出力で、数十秒程度レーザー印字を行なう。 Further, the method of manufacturing a zirconia sintered body characterized in that the output of the laser is 10 to 40 W, damage to the zirconia sintered body itself by the laser can be reduced as much as possible, and in printing, sharp marking with no bleeding Can be granted. The laser irradiation time is 30 mm when the barcode printing width is 30 seconds or less, and the processing is completed in a very short time of 3 seconds or less, so the workability is also good. Incidentally, when laser printing is performed by printing or the like, laser printing is performed at an output higher than 40 W for about several tens of seconds.
また、安定化剤を含むＺｒＯ２ を主素材として、少なくともＴｉＯ2を３〜３０重量％有するジルコニア焼結体を酸化雰囲気又は還元雰囲気にて、レーザー光を部分的に照射し、変色させた部位を有すること特徴とするジルコニア焼結体とした。 Further, a part of a ZrO 2 containing stabilizer containing a zirconia sintered body having at least 3 to 30% by weight of TiO 2 in an oxidizing atmosphere or a reducing atmosphere and partially irradiated with laser light to cause discoloration. It was set as the zirconia sintered compact characterized by having.
更に、安定化剤を含むＺｒＯ２ を主素材として、少なくともＴｉＯ2を３〜３０重量％有するジルコニア焼結体を酸化雰囲気又は還元雰囲気にて、レーザー光を部分的に照射し、形成したバーコードの読み取り範囲が、ハンディ型読み取り器において、１５０ｍｍまであることを特徴とするジルコニア焼結体とした。
本発明によれば、レーザーにてバーコードを印字した場合には、コントラスト及び滲むが殆どないので、線と線の幅を狭くでき、より多くの情報を表示でき、かつ、読み取り検知可能な領域が、バーコードから離れた領域でも行なうことができるため、出荷時等に読み取り不良がおきにくく、作業性が向上するものである。バーコードのピッチは、通常 ０．５〜1ｍｍ程度であるので、その条件で評価を行なった。また、ハンディ型読み取り器は、レーザースキャンタイプのもの利用した。バーコードの種類は、ＣＯＤＥ３９等種々のものが利用可能である。
なお、本発明のバーコードは、線ピッチ０．２ｍｍでも認識が可能であった。
Furthermore, a bar code formed by partially irradiating a zirconia sintered body having ZrO 2 containing a stabilizer as a main material and having at least 3 to 30% by weight of TiO 2 in an oxidizing atmosphere or a reducing atmosphere with laser light. The zirconia sintered body is characterized in that the reading range is up to 150 mm in a handy reader.
According to the present invention, when a barcode is printed with a laser, there is almost no contrast and bleeding, so that the line and the width of the line can be narrowed, more information can be displayed, and the reading can be detected. However, since it can be carried out even in an area away from the barcode, it is difficult to cause a reading defect at the time of shipment and the workability is improved. Since the barcode pitch is usually about 0.5 to 1 mm, the evaluation was performed under the conditions. In addition, a handy type reader was used of a laser scan type. Various types of bar codes such as CODE39 can be used.
The barcode of the present invention could be recognized even with a line pitch of 0.2 mm.
ジルコニア素材への高温熱による歪み変形を抑制し、機械特性に影響を及ぼさないＣＯ２およびＹＡＧレーザーでの印字を提供できる。 Strain deformation due to high-temperature heat on a zirconia material is suppressed, and printing with a CO 2 and YAG laser that does not affect mechanical properties can be provided.
以下、本発明を更に説明する。 The present invention will be further described below.
主体をなすＺｒＯ２は、Ｙ２Ｏ３等の安定化剤で部分安定化したものとし、微量のＡｌ２Ｏ３を焼結助剤として０．０２〜０．５０重量％を使用する。 The main ZrO 2 is partially stabilized by a stabilizer such as Y 2 O 3 and 0.02 to 0.50 wt% is used with a trace amount of Al 2 O 3 as a sintering aid.
具体的には、安定化剤としてＹ２Ｏ３を用いる場合には、ＺｒＯ２に対して３〜５重量％の範囲で添加するが、この範囲で安定化剤を添加すれば、結晶状態として全ジルコニア量に対する正方晶のジルコニア量を９０％以上とすることが出来るため、ＴｉＯ２を含有したことによる強度の低下を抑制できる。 Specifically, when Y 2 O 3 is used as a stabilizer, it is added in a range of 3 to 5% by weight with respect to ZrO 2. If a stabilizer is added in this range, the crystalline state is obtained. Since the amount of tetragonal zirconia with respect to the total amount of zirconia can be 90% or more, a decrease in strength due to the inclusion of TiO 2 can be suppressed.
即ち、ジルコニアの結晶状態には立方晶、正方晶、単斜晶の３つの状態があり、特に、正方晶ジルコニアは外部応力に対して、応力誘軌変態を受けて単斜晶ジルコニアに変態しこの時に生じる体積膨張によってジルコニアの周囲に微小なマイクロクラックを形成して外部応力の進行を阻止できるため、ジルコニア結晶体の強度を高めることができる。 That is, there are three crystal states of zirconia: cubic, tetragonal, and monoclinic. In particular, tetragonal zirconia is transformed into monoclinic zirconia by undergoing stress induced transformation with respect to external stress. Due to the volume expansion that occurs at this time, minute microcracks can be formed around the zirconia to prevent the progression of external stress, so that the strength of the zirconia crystal can be increased.
次に、付与剤であるＴｉＯ2の含有量としては、３〜３０重量％、好ましくは５〜３０重量％とすることで、レーザー印字されたバーコードをバーコードリーダーで読み取り易い明確な黒色又は白色の発色マーキングが提供できる。 Next, the content of TiO 2 that is an imparting agent is 3 to 30% by weight, preferably 5 to 30% by weight, so that the laser-printed barcode can be clearly read by a barcode reader or White color marking can be provided.
上記付与剤のＴｉＯ２含有量が３重量％未満となると、印字の発色濃度が薄いため、バーコードをマーキングした場合リーダーでの読み取りがしづらくなる。また、３０重量％より多くなるとＺｒＯ２の持つ機械的な特性を損なうことになる。 When the content of TiO 2 in the imparting agent is less than 3% by weight, since the color density of printing is thin, it is difficult to read with a reader when marking a barcode. On the other hand, if it exceeds 30% by weight, the mechanical properties of ZrO 2 will be impaired.
一方、このようなジルコニア焼結体を製造するには、乾式による原料粉末や湿式による顆粒を型内に充填し、メカプレス成形法やラバープレス成形法等の公知の成形手段により所定の形状に成形するか、あるいは湿式による泥漿を押出成形法や射出成形法、テープ成形法等の公知の成形手段により所定の形状に成形したのち、酸化雰囲気中にて最高温度域で２〜４時間程度焼成する。この時、焼成温度が１３８０℃未満であると完全に焼結させることができず、１４８０℃より高くなるとシンターオーバーとなるために、いずれもジルコニア焼結体の強度や硬度を高めることができない。その為、１３８０〜１４８０℃の温度で焼成することが重要である。 On the other hand, in order to produce such a zirconia sintered body, a raw material powder or a wet granule is filled in a mold and molded into a predetermined shape by a known molding means such as a mechanical press molding method or a rubber press molding method. Alternatively, wet slurry is formed into a predetermined shape by known molding means such as extrusion molding, injection molding, tape molding, and the like, and then baked in an oxidizing atmosphere for about 2 to 4 hours at the maximum temperature range. . At this time, if the firing temperature is less than 1380 ° C., it cannot be completely sintered. If the firing temperature is higher than 1480 ° C., the sintering is over, so that none of the strength and hardness of the zirconia sintered body can be increased. Therefore, it is important to bake at a temperature of 1380-1480 ° C.
また、黒色の印字をする場合には、上記条件で焼成した白色のジルコニア焼結体を利用する。 Moreover, when printing black, the white zirconia sintered body baked on the said conditions is utilized.
次に、白色の印字をする場合には、上記白色のジルコニア焼結体を更に、Ａｒガス雰囲気での還元焼成を行なう。還元焼成では、公知の焼成手段によりカーボンの焼成台板上へ酸化焼成体を置き、常圧もしくはＨＩＰでの高圧焼成を問わず１２００〜１３００℃の温度で焼成行ない、黒色のジルコニア焼結体を得る。 Next, when white printing is performed, the white zirconia sintered body is further subjected to reduction firing in an Ar gas atmosphere. In reduction firing, an oxidized fired body is placed on a carbon firing base plate by a known firing means, fired at a temperature of 1200 to 1300 ° C. regardless of normal pressure or high pressure firing with HIP, and a black zirconia sintered body is obtained. obtain.
このような条件にて製作すれば黒色に呈した焼結体ができ、酸化雰囲気（大気中）で、低出力でのＣＯ２もしくはＹＡＧレーザーマーキングにて、熱による部分酸化で印字部分が白色に発色するジルコニア焼結体を得ることができる。 If it is manufactured under these conditions, a black sintered body can be produced. In an oxidizing atmosphere (in the air), CO 2 or YAG laser marking at low output, and the printed part becomes white due to partial oxidation by heat. A colored zirconia sintered body can be obtained.
なお、上記のように印字したものを、黒色印字では、酸化雰囲気での焼成、白色印字のものであれば、還元雰囲気での焼成を施すことで、印字したものを消し、再印字をすることが可能である。 In addition, for black printing, if printed as described above, firing in an oxidizing atmosphere, and white printing, firing in a reducing atmosphere erases the printed matter and reprints. Is possible.
次に、焼結体の製造方法について、実施例を基に説明する。
（実施例１）
平均粒径が０．４μｍ以下の、Ｙ２Ｏ３を３重量％含有したＺｒＯ２粉末（共立マテリアル（株）製）９５重量％に対し、平均粒径が０．４μｍ以下のＴｉＯ2粉末（共立マテリアル（株）製）を５重量％添加し、さらにバインダーと溶媒を加えて混練乾燥することにより顆粒を製作した。そして、この顆粒を金型中に充填してメカプレス成形法により１．０ｔｏｎ／ｃｍ2 のプレス圧にて所定の形状に成形し、しかるのち、１４３０℃の大気雰囲気中にて２時間程度焼成の後、１２５０℃のＡｒガス雰囲気中での還元焼成を２時間程度行うことで黒色のジルコニア焼結体を得た。
Next, the manufacturing method of a sintered compact is demonstrated based on an Example.
(Example 1)
With respect to 95% by weight of ZrO 2 powder (manufactured by Kyoritsu Material Co., Ltd.) containing 3% by weight of Y 2 O 3 having an average particle size of 0.4 μm or less, TiO 2 powder having an average particle size of 0.4 μm or less (Kyoritsu Material ( Granules) were prepared by adding 5% by weight of the product (made by Co., Ltd.), adding a binder and a solvent and kneading and drying. The granules are filled into a mold and formed into a predetermined shape with a press pressure of 1.0 ton / cm @ 2 by a mechanical press molding method. After that, after firing in an air atmosphere at 1430 DEG C. for about 2 hours. A black zirconia sintered body was obtained by performing reduction firing in an Ar gas atmosphere at 1250 ° C. for about 2 hours.
（実施例２）
また、Ｙ２Ｏ３を３重量％含有したＺｒＯ２粉末９５重量％に対し、ＴｉＯ2粉末を５重量％添加し、さらにバインダーと溶媒を加えて混練乾燥することにより顆粒を製作した。そして、この顆粒を金型中に充填してメカプレス成形法により１．０ｔｏｎ／ｃｍ2 のプレス圧にて所定の形状に成形し、しかるのち、１４３０℃の大気雰囲気中にて 時間程度焼成を２時間程度行うことで白色のジルコニア焼結体を得た。
(Example 2)
Further, granules were prepared by adding 5% by weight of TiO 2 powder to 95% by weight of ZrO 2 powder containing 3% by weight of Y 2 O 3, adding a binder and a solvent, and kneading and drying. Then, the granules are filled in a mold and formed into a predetermined shape by a mechanical press forming method at a press pressure of 1.0 ton / cm 2, and then baked for about 2 hours in an air atmosphere at 1430 ° C. A white zirconia sintered body was obtained by performing to the extent.
（比較例１〜４）
比較例として、ＴｉＯ２の変わりにＣｕＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３を５重量％添加し、実施例と同じ条件でジルコニア焼結体を得た。夫々、淡緑色、赤褐色、青色、茶色を呈していた。
(Comparative Examples 1-4)
As a comparative example, 5% by weight of CuO, Cr2O3 and Fe2O3 was added instead of TiO2, and a zirconia sintered body was obtained under the same conditions as in the example. Each had pale green, reddish brown, blue and brown.
前記の焼結体をＣＯ２レーザーマーカー装置で、反転印字モードで５Ｗ〜２０Ｗの低出力でバーコード印字を行い、印字状態、バーコーダーリーダーの認識状態を評価した結果を表１に示す。また、夫々の強度を、印字の前後で評価した結果も示した。 Table 1 shows the results of bar code printing of the sintered body with a CO 2 laser marker device at a low output of 5 to 20 W in the reverse printing mode, and evaluating the printing state and the recognition state of the bar code reader. Moreover, the result of having evaluated each intensity | strength before and behind printing was also shown.
印字状態の評価は、印字部分が白色又は淡色系を呈し、目視で、境界がはっきり認識できる場合を○、印字部分が他の部分とほぼ同色系を呈し、目視で境界がはっきり認識できない場合を×とした。その中間を△とした。
また、バーコードリーダーでの評価は、ハンディタイプのオリンパス製（ＬＳＨ３５０１ＡＨＵ−１０００Ｊ）及びキーエンス製（ＢＬ−２１０ＶＢ）を用い、バーコードから５０ｍｍはなれたところで読み取りが可能かを評価した。
それぞれのバーコードリーダーの条件は、パソコンにリーダーを接続して、バーコード（ＣＯＤＥ３９）の読み取りができる条件で行なった。
The evaluation of the printing state is ○ when the printed part is white or light color and the boundary can be clearly recognized visually, and the printed part is almost the same color system as the other part and the boundary cannot be clearly recognized visually. X. The middle of these was marked with Δ.
The evaluation with a barcode reader was performed using handy type Olympus (LSH3501AHU-1000J) and Keyence (BL-210VB), and evaluated whether reading was possible at a distance of 50 mm from the barcode.
Each bar code reader was operated under the condition that a bar code (CODE 39) can be read by connecting the reader to a personal computer.
また、実施例のジルコニア焼結体の強度を処理前後で評価を行なったが、強度の変化は見られなかった。評価は、３点曲げ評価（ＪＩＳ・Ｒ・１６０１）で行い実施例１のもの、実施例２のものそれぞれ、８１５ＭＰａ、８１０ＭＰａであった。
Moreover, although the strength of the zirconia sintered body of the example was evaluated before and after the treatment, no change in strength was observed. The evaluation was performed by three-point bending evaluation (JIS · R · 1601), and those of Example 1 and Example 2 were 815 MPa and 810 MPa, respectively.
Claims (5)
With ZrO 2 containing a stabilizer as the main material, a zirconia sintered body having at least 3 to 30% by weight of TiO 2 is partially irradiated with laser light in the atmosphere, and the barcode reading range formed is A zirconia sintered body characterized by being up to 150 mm in a laser scanning bar code reader.
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