JP2005190931A - Electroluminescent element, and surface light source and display using it - Google Patents

Electroluminescent element, and surface light source and display using it Download PDF

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Inventor
Noriyuki Juji
Toshitaka Nakamura
年孝 中村
紀行 十二
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Nitto Denko Corp
日東電工株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an EL element efficiently taking out loss light confined in the element as guided wave light and having excellent taking-out efficiency.
SOLUTION: In this EL element provided with a luminous layer 4 between a pair of electrodes comprising a positive electrode 2 and a negative electrode 3, a diffusion layer 1 wherein at least two kinds of fine particles different in mean particle diameter by one digit or more are dispersed in a resin is provided adjacent to the electrode (transparent electrode) 2 on the side of a light taking-out surface. Especially in the diffusion layer 1, at least two kinds of fine particles comprise the ultrafine particles with a mean particle diameter of 1 to 100 nm and the fine particles with a mean particle diameter of 0.1 to 50 μm.
COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、発光効率、とくに発光光の外部取り出し効率にすぐれたエレクトロルミネッセンス(以下、ELという)素子に関するものであり、またこのEL素子を用いた高効率な面光源および表示装置に関するものである。 The present invention, luminous efficiency, particularly electroluminescent (hereinafter, EL hereinafter) having excellent extraction efficiency of the emitted light is related elements, also relates to high-efficiency surface light source and a display device using the EL element .

陽極電極と陰極電極とからなる一対の電極間に発光層を設け、電気的に発光を得るEL素子は、ディスプレイ表示装置としての利用はもちろんのこと、平面型照明、光ファイバー用光源、液晶ディスプレイ用バックライト、液晶プロジェクタ用バックライトなどの各種光源としても、盛んに研究開発が進んでいる。 The light-emitting layer provided between a pair of electrodes composed of an anode electrode and a cathode electrode, EL element to obtain the electrical emission, of course the use of the display a display device, flat lighting, fiber optic light source, a liquid crystal display backlight, as well as various light sources such as a backlight for a liquid crystal projector, is progressing actively research and development.

とくに、有機EL素子は、発光効率、低電圧駆動、軽量、低コストという点ですぐれており、近年、非常に注目を浴びている。 In particular, the organic EL device, light emission efficiency, low driving voltage, light weight, and excellent in terms of low cost, recently, being considered to. これらの光源用途において、最大の関心事は発光効率の向上であり、蛍光灯に匹敵する発光効率を目標として、素子構成・材料、駆動方法、製造方法などの改良が検討されている。 In these light sources for use, the biggest concern is the improvement in luminous efficiency, as the target luminous efficiency comparable to a fluorescent lamp, device structure and materials, driving methods, improvements such as production methods have been studied.

しかし、EL素子のように発光層自体から発光を取り出す固体内発光素子においては、発光層の屈折率と出射媒質との屈折率により決まる臨界角以上の発光光は全反射し、内部に閉じ込められ、導波光として失われる。 However, in the solid state in the light emitting device in which light is extracted from the light-emitting layer per se as EL elements, light-emitting light greater than the critical angle determined by the refractive index between the refractive index and the emission medium emitting layer is totally reflected, trapped inside , it is lost as guided light.

古典論的な屈折の法則(スネルの法則)による計算では、発光層の屈折率をnとすると、発生した光が外部に取り出される光取り出し効率ηはη=1/2n 2で近似される。 The calculation by the classical theory refractive's law (Snell's law), and the refractive index of the light-emitting layer is n, the light generated light extraction efficiency eta extracted to the outside is approximated by η = 1 / 2n 2. 仮に発光層の屈折率が1.7である場合、η≒17%程度となり、80%以上の光は導波光として素子側面方向の損失光として失われていることになる。 If the refractive index of the light-emitting layer is 1.7, it becomes eta ≒ 17% or so, the light of 80% or more will be missing as lost light elements laterally as guided light.

また、有機EL素子では、電極から注入された電子・正孔の再結合により生成する励起子のうち、発光に寄与するのは1重項励起子のみであり、その生成確率は1/4である。 Further, in the organic EL element, among excitons generated by recombination of electrons and holes injected from the electrode, is to contribute to light emission is only singlet excitons, the generation probability 1/4 is there. すなわち、これだけを考慮しても、効率は5%以下と極めて低いものとなってしまう。 That is, even considering only this, the efficiency becomes very low and less than 5%. しかし、近年、発光層自体の発光効率を上げる方法として、3重項励起子からの燐光からも発光が得られる発光材料の開発(特開2001−313178号公報)も進んでおり、量子効率が飛躍的に向上できる可能性も見い出されている。 However, in recent years, as a method to enhance the luminous efficiency of the light-emitting layer per se, development (JP 2001-313178 JP) of emissive material emission can be obtained from phosphorescence from triplet excitons is also progressing, quantum efficiency it has been found also possibility drastically improved.

しかし、量子効率が仮に向上しても、取り出し効率はそれに乗ずる形で発光効率を低下させてしまう。 However, even improved quantum efficiency if extraction efficiency leads to a lowering emission efficiency in a manner to multiply it. 言い換えると、取り出し効率が改善されれば、相乗効果として飛躍的に効率を向上せしめる余地があることになる。 In other words, if improved extraction efficiency, so that there is room allowed to dramatically improve the efficiency as a synergistic effect.

このように導波光を外部に取り出すには、発光層と出射面との間に、反射・屈折角を乱れさせる領域を形成し、スネルの法則を崩し、本来導波光として全反射される光の伝送角を変化させてやるか、発光自体に集光性を持たせる必要がある。 To retrieve this way the guided light to the outside, between the light-emitting layer and the exit surface to form a region giving disturbance reflection and refraction angle, breaking the Snell's law, the light is totally reflected as the original guided light or it'll by changing the transmission angle, is required to have a light collecting the light emission itself. しかしながら、これら導波光をすべて外部に出射させうるような領域を形成することは容易ではなく、このため、できるだけ多くの導波光を取り出しうる提案が多数なされている。 However, it is not easy to form a region where all these guided light capable of emitting to the outside, and thus, have been proposed which can take out as much of the guided light are numerous.

たとえば、取り出し効率を改善する方法として、基板自体に集光性を持たせることで取り出し効率を向上させる方法(特開昭63−314795号公報)や、発光層をディスコチック液晶で形成し、発光光自体の正面指向性を向上させる方法(特開平10−321371号公報)、素子自体に立体構造や傾斜面、回折格子などを形成する方法(特開平11−214162号、特開平11−214163号、特開平11−283751号などの各公報)が提案されている。 For example, as a method for improving the extraction efficiency, a method (JP 63-314795 JP) to improve the extraction efficiency by giving the light collecting the substrate itself, to form a light emitting layer with a discotic liquid crystal, a light emitting method of improving the front directivity of light itself (JP-a-10-321371), the three-dimensional structure and the inclined surfaces in the device itself, a method of forming a like diffraction grating (Japanese Patent Laid-Open No. 11-214162, JP-a-11-214163 , JP-like JP 11-283751) have been proposed. しかし、これらの提案では、複雑な構成になってしまったり、発光層自体の発光効率が低いなどの問題がある。 However, in these proposals, or has become a complex configuration, the light-emitting efficiency of the light-emitting layer itself, there is a problem such as low.

また、比較的簡単な方法としては、光拡散層を形成し、光の屈折角を変化させ全反射条件にある光を減らす方法が挙げられる。 Moreover, as a relatively simple way, the light diffusing layer is formed, a method of reducing the light in the total reflection condition by changing the refraction angle of light and the like. たとえば、内部と表面で屈折率の異なる屈折率分布構造を有する粒子を透明基材中に分散させた拡散板(特許文献1参照)、透光性基体上に単粒子層を並べた拡散部材(特許文献2参照)、発光層と同じ材質中に散乱粒子を分散させる方法(特許文献3参照)など、数多くの提案がなされている。 For example, (see Patent Document 1) diffusing plate obtained by dispersing particles in a transparent base material having a refractive index distribution structure having different refractive index within the surface, the diffusion member arranged single particle layer on the light-transmitting substrate ( Patent Document 2), a method of dispersing the scattering particles in the same material as the light-emitting layer (see Patent Document 3), a number of proposals have been made.

これらの提案は、散乱粒子の特性、分散マトリックスとの屈折率差、粒子の分散形態、散乱層の形成場所などの特徴を見い出したものである。 These proposals, the characteristics of the scattering particles, the refractive index difference between the dispersed matrix are those found characteristics such as the formation location of the dispersed form, the scattering layer of the particles.

また、液晶表示装置に使用される光散乱膜の拡散機能を向上させる方法(特許文献4参照)として、樹脂中に無機粉体を分散させて屈折率差を大きくして、拡散機能を向上させる方法があるが、EL素子の素子内部に閉じ込められ、本来導波光として失われる損失光を取り出し、発光効率を向上させるといった概念は記載されていない。 As a method of improving the diffusion function of the light scattering film used in a liquid crystal display device (see Patent Document 4), by increasing the refractive index difference by dispersing inorganic powders in a resin, to improve the diffusing function there is a method, trapped inside elements of the EL element, retrieves the loss light which is lost as the original guided light, concepts such improves the luminous efficiency is not described.

ところで、EL素子のように、発光層を含む有機薄膜層または無機薄膜層を一対の電極で挟持した構成の発光素子では、その光取り出し面側の電極には透明電極が用いられる。 Incidentally, as in the EL element, the light-emitting element in which is sandwiched by the organic thin film layer or an inorganic thin film layer a pair of electrodes including a light emitting layer, a transparent electrode is used for the electrode of the light extraction surface. 透明電極には酸化インジウムに酸化錫をドープした酸化インジウム錫(ITO)が、そのすぐれた透明性と電気伝導性から、広く用いられている。 Indium-doped tin oxide, tin indium oxide is a transparent electrode (ITO) is, from the excellent transparency and electrical conductivity, are widely used.

ITOの屈折率は、その組成、成膜方法、結晶構造などにより変化するが、およそ1.9〜2.0であり、非常に高屈折率な材料である。 The refractive index of ITO, the composition, the film forming method, varies due crystalline structure is approximately 1.9 to 2.0, a very high refractive index material. 一方、EL素子の基板として用いられるガラスの屈折率はおよそ1.5である。 On the other hand, the refractive index of the glass used as a substrate for the EL element is about 1.5. また、後述する図6に示す有機EL素子では、有機EL層の屈折率はおよそ1.7であり、空気層の屈折率を1と仮定すると、発光光が外部の観測者側に出射されるまでの様子は、以下のようである。 Further, in the organic EL device shown in FIG. 6 to be described later, the refractive index of the organic EL layer is about 1.7, assuming a refractive index of the air layer is 1, the emitted light is emitted to the outside observer side state of the past, is as follows.

すなわち、発光層にて発生した発光光は、全空間に放射される。 That is, the light emitting light generated in the light emitting layer is emitted to the entire space. 発光層からITOに光が伝送するときは、発光層よりITO層の屈折率のほうが高いため、全反射は起こらず、表面反射する光を除いたすべての光はITO層に入る。 When light transmitted ITO from the light-emitting layer, since the higher in refractive index of the ITO layer from the light-emitting layer, the total reflection does not occur, all of the light except the light surface reflection enters the ITO layer.

しかし、ITO層の屈折率は、ガラス基板の屈折率より高いため、臨界角が存在する。 However, the refractive index of the ITO layer is higher than the refractive index of the glass substrate, there is the critical angle. このため、臨界角以上の伝送角を持つ光は、ITOとガラス基板の界面で全反射されて、素子内部に閉じ込められる。 Therefore, light having a transmission angle larger than the critical angle is totally reflected at the interface between the ITO and the glass substrate, contained inside the device. さらに、ガラス基板に入った光は、ガラスと空気の界面で全反射され、素子内部に閉じ込められる。 Furthermore, light entering the glass substrate is totally reflected at the interface between glass and air, contained inside the device. これらの割合を、立体角を考慮して計算すると、外部に出射できる光が約20%、ガラス/空気界面で反射される光が約35%、ITO/ガラス界面で反射される光が約45%となる。 These proportions, is calculated by considering the solid angle, about 20% light can be emitted to the outside, a glass / optical approximately 35% is reflected by the air interface, the light is reflected by the ITO / glass interface 45 % it becomes.

したがって、このような有機EL素子の構成において、仮にガラス基板上に光拡散層などを形成したとしても、これにより外部に取り出すことのできる光は、ガラス/空気界面で反射される光のみであり、ITO/ガラス界面で反射される光に対しては、なんら効果を発揮させることができない。 Accordingly, in the structure of the organic EL device, even if formed like light diffusion layer on a glass substrate, the light thereby can be taken out is only the light reflected by the glass / air interface for the light to be reflected by the ITO / glass interface, it can not be any effective. しかも、前述したとおり、古典論的な計算では、発光光の約45%はその界面で失われているのである。 Moreover, as described above, in the classical theory calculations, about 45% of the emitted light is what is lost in the interface.

この問題を解決するには、ガラス基板として、発光層と同等かそれ以上の高屈折率ガラスを用い、その面上に光拡散層などを形成したり、ITOとガラス基板の間に高屈折率材料からなる光拡散層を形成したり、光の波長より十分に厚い高屈折率層を挿入し、その面上に前記光拡散層を形成するなどの方法が考えられる。 To resolve this problem, a glass substrate, using the equivalent or a high refractive index glass and light-emitting layer, or the like are formed light diffusion layer on its surface, a high refractive index between the ITO and the glass substrate or to form a light diffusion layer formed of a material, inserting a sufficiently thick high refractive index layer than the wavelength of light, the method including forming the light diffusion layer on the surface is considered.

しかし、高屈折率ガラスは、一般に高コストであるという問題がある。 However, high refractive index glass, there is a problem that generally a high cost. また、高屈折材料からなる光拡散層やマイクロレンズ構造などを作製するためには、加工性にすぐれた樹脂材料が求められるが、一般的な樹脂材料の屈折率は高いものでも1.65程度である。 Further, in order to produce such light diffusing layer and a micro lens structure consisting of a high refractive material is a resin material excellent in workability is required, common refractive index of the resin material even about 1.65 in high it is. 特殊なもので1.7程度のものがあるが、非常に高コストであるという問題がある。 There is a thing of about 1.7 in a special, but there is a problem in that it is very high cost.

また、1μm以下の薄い高屈折率層を真空蒸着法、スパッタリング法、ゾル−ゲル法などの薄膜成膜方法で形成するのは比較的容易であるが、上記のように光の波長より十分に厚い高屈折率層を形成するのは、膜の成膜速度や内部応力によるクラックの発生などの問題により極めて困難であり、安価で簡単に塗布できるような材料が必要であった。 Further, vacuum deposition thinner than the high refractive index layer 1 [mu] m, a sputtering method, a sol - Although it is relatively easy to form a thin film deposition method such as gel method, from fully wavelengths of light as described above thick to form a high refractive index layer is extremely difficult due to problems such as occurrence of cracks due to film formation rate and the internal stress of the film, a material such as inexpensive and easily applied was required.

以上のように、EL素子の導波光、とくに透明電極とガラス基板との界面で全反射される導波光に注目し、それらを効率良く取り出し、EL素子の発光効率を改善しうるような提案はなされておらず、しかもそれらの用途に用いうる高屈折率材料、とくに加工性に富んだ樹脂材料は、多く見い出されていないのが現状であった。 As described above, the guided light of the EL element, in particular focusing on the guided light is totally reflected at the interface between the transparent electrode and the glass substrate, they efficiently taken out, the proposals as to be able to improve the luminous efficiency of the EL element not done is to, yet high refractive index material can be used in their application, the resin material is rich in particular in workability was has not yet been found many.
特開平6−347617号公報 JP-6-347617 discloses 特開2001−356207号公報 JP 2001-356207 JP 特開平6−151061号公報 JP-6-151061 discloses 特開2003−156604号公報 JP 2003-156604 JP

本発明は、このような事情に照らして、EL素子の内部に導波光として閉じ込められていた損失光を効率良く取り出し、外部取り出し効率にすぐれたEL素子を提供することを目的としている。 The present invention is, in light of these circumstances, the loss light confined as guided light in the interior of the EL element efficiently taken out, and its object is to provide an EL device excellent in external extraction efficiency. また、本発明は、このようなEL素子を用いた高効率な面光源および表示装置を提供することを目的としている。 Further, the present invention aims at providing a highly efficient planar light source and a display device using such an EL element.

本発明者らは、上記の目的を達成するために、鋭意検討した結果、陽極電極と陰極電極とからなる一対の電極間に発光層を設けてなるEL素子において、光取り出し面側の電極(透明電極)に隣接して平均粒子径が大きく異なる少なくとも2種の微粒子を分散させた拡散層を設けることにより、EL素子の内部に導波光として閉じ込められていた損失光を効率良く取り出すことができ、外部取り出し効率にすぐれたEL素子が得られることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。 The present inventors have found that in order to achieve the above object, a result of intensive studies, the EL elements formed by providing a light emitting layer between a pair of electrodes composed of an anode electrode and a cathode electrode, the light extraction surface side electrode ( by providing the diffusion layer having dispersed therein which differ at least two kinds of fine particles having an average particle size of adjacent transparent electrode), it can be extracted loss light confined as guided light in the interior of the EL element efficiently , it found that EL device excellent in extraction efficiency is obtained, in which the present invention has been completed.

すなわち、本発明は、陽極電極と陰極電極とからなる一対の電極間に発光層を設けてなるEL素子において、樹脂中に平均粒子径が1桁以上異なる少なくとも2種の微粒子を分散させた拡散層が光取り出し面側の電極(透明電極)に隣接して設けられていることを特徴とするEL素子に係るものである。 That is, the present invention is, in an EL device formed by providing a light emitting layer between a pair of electrodes composed of an anode electrode and a cathode electrode, the diffusion of an average particle diameter in the resin are dispersed more than one order of magnitude at least two different kinds of particles layer is related to the EL element, characterized in that provided adjacent to the light extraction surface side electrode (transparent electrode).

とくに、本発明は、上記の拡散層において、少なくとも2種の微粒子が、平均粒子径が1nm以上100nm以下である超微粒子と、平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下である微粒子とからなる上記構成のEL素子を提供できるものである。 In particular, the present invention, in the above-mentioned diffusion layer, consisting of at least two particles, and ultrafine particles having an average particle diameter is 1nm or more 100nm or less, and fine particles having an average particle size of less 50μm exceed 0.1μm those that can provide an EL device having the above structure.

また、本発明は、上記の拡散層において、樹脂の屈折率をn 0 、樹脂中に分散させた平均粒子径が1nm以上100nm以下である超微粒子の屈折率をn 1 、樹脂中に分散させた平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下である微粒子の屈折率をn 2とし、かつ樹脂と上記超微粒子との合計量中の各体積分率をqおよび1−qとしたとき、上記超微粒子の屈折率がn 1 ≧1.9で、かつ式(1):|〔n 0・q+n 1・(1−q)〕−n 2 |≧0.05、の関係を満たす上記構成のEL素子を提供できるものである。 Further, in the above diffusion layer causes the refractive index of the resin n 0, the refractive index of the ultrafine particles having an average particle diameter dispersed in resin is 1nm or more 100nm or less n 1, it is dispersed in the resin average when the particle diameter is the refractive index of the fine particles is less than 50μm exceed 0.1μm and n 2, and the respective volume fractions in the total amount of the resin and the ultrafine particles is q and 1-q, the was a refractive index of n 1 ≧ 1.9 ultrafine particles, and the formula (1): | [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] - n 2 | ≧ 0.05, the relationship that satisfies the above-described structure of the those that can provide an EL device.

とくに、本発明は、上記の拡散層において、樹脂の屈折率がn 0 ≧1.5である上記構成のEL素子と、樹脂の屈折率がn 0 ≧1.6である上記構成のEL素子と、式(2):〔n 0・q+n 1・(1−q)〕≧1.65の関係を満たす上記構成のEL素子とを提供できるものである。 In particular, the present invention, in the above-mentioned diffusion layer, and the EL elements of the refractive index of the resin is above configuration n is 0 ≧ 1.5, the refractive index of the resin is in the above structure is n 0 ≧ 1.6 EL element When the formula (2): in which [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] can provide the EL element having the above structure satisfies the relationship ≧ 1.65.

また、本発明は、上記の拡散層中のいずれかの部分に少なくとも1種の発光材料を含有し、この発光材料のうちの少なくとも1種が、発光層から放射される発光光を励起光源として吸収して、蛍光発光または燐光発光し、この光を外部光として利用する上記各構成のEL素子を提供できるものである。 The present invention also contain at least one luminescent material to any portion of the diffusion layer of the above, at least one of the luminescent material, the luminescent light emitted from the light-emitting layer as an excitation light source It absorbed to, and fluorescence or phosphorescence, in which the light can provide EL elements of each configuration using an external light. さらに、本発明は、上記の拡散層自体が支持基板を構成している上記各構成のEL素子を提供できるものである。 Furthermore, the present invention can provide an EL element of each of the above structures in which the diffusion layer itself constitutes the supporting substrate.

また、本発明は、上記各構成のEL素子を具備することを特徴とする面光源と、上記各構成のEL素子を具備することを特徴とする表示装置とを、提供できるものであり、これらにより高輝度、高効率な発光デバイスを提供できるものである。 Further, the present invention has a planar light source characterized by comprising an EL element of each of the above structures, the display device and which is characterized by comprising an EL element of each of the above structures can be provided, these by those capable of providing high brightness, high efficiency light emitting device.

このように、本発明においては、本来素子内部に損失光として閉じ込められていた導波光を効率良く取り出し、発光効率にすぐれたEL素子を提供することができる。 Thus, in the present invention, a guided light confined as lost light within the original element efficiently taken out, it is possible to provide an EL device having excellent luminous efficiency. とくに、従来は取り出すことが困難であった、透明電極とガラス基板界面での全反射光を取り出すことができる点が、従来技術とは大きく異なっている。 In particular, conventionally, it is difficult to take out, is that it can retrieve the total light reflected by the transparent electrode and the glass substrate interface and is much different from the prior art.

また、その結果、本発明のEL素子を面光源、表示装置に適応した場合、低消費電力化が可能となり、とくに有機EL素子では、素子に通電する電流を小さくできるため、有機材料の劣化も軽減され、素子の長寿命化にもつながる。 Further, as a result, when applied to the EL element of the present invention a surface light source, a display device, it is possible to reduce the power consumption, in particular organic EL element, it is possible to reduce the current supplied to the element, deterioration of the organic material It is reduced, leading to longer life of the device.

以下、図面を参考にして、本発明の有機EL素子の構成とその作用を、従来構成の有機EL素子と対比しながら、説明する。 Hereinafter, the drawings reference, the structure and the action of the organic EL device of the present invention, while comparing with the organic EL device of the conventional configuration, will be described.

まず、図6は、従来構成の有機EL素子を示したものであり、ガラス基板からなる支持基板6に支持された、ITOなどの透明電極からなる陽極電極2と、反射性電極である陰極電極3とからなる一対の電極を有するとともに、両電極2,3間に、電子輸送性発光層4および正孔輸送層5からなる有機EL層が設けられている。 First, FIG. 6, which has an organic EL element having a conventional structure, supported by the supporting substrate 6 made of a glass substrate, an anode electrode 2 made of a transparent electrode such as ITO, the cathode electrode is a reflective electrode and it has a pair of electrodes consisting of 3 which, between the electrodes 2 and 3, the organic EL layer is provided formed of an electron transport light-emitting layer 4 and the hole transport layer 5.

ここでは、上記構成の有機EL素子に関し、発光領域からの発光光が外部に出射される場合の模式図を、上半球面のみについて示したものである。 Here, relates to an organic EL device having the above structure, a schematic diagram of a case where light emitted from the light emitting region is emitted to the outside, there is shown only for the upper hemisphere. 実際には、反射性電極方向の発光光も存在するが、ここでは省略している。 In fact, there are also emitted light reflective electrode direction, it is omitted here.

前述のとおり、全方位に放射される発光光は、まず、透明電極とガラス基板の界面で全反射を受け、内部に閉じ込められる。 As described above, the light-emitting light emitted in all directions, first, subjected to total reflection at the interface between the transparent electrode and the glass substrate, confined therein. 古典論的な計算では、この界面での損失は全発光光の約45%に相当する。 The classical theory calculations, losses at this interface is equivalent to about 45% of the total emitted light. また、ガラス基板に伝送した光は空気界面で全反射を受け、内部に閉じ込められる。 The light transmitted to the glass substrate is subjected to total reflection at the air interface, confined therein. この界面での損失は同様の計算で、全発光光の約35%に相当する。 This loss at the interface in a similar calculation, corresponding to about 35% of the total emitted light. よって、実際に外部に出射し、観測者に届くのは、僅か20%となる。 Therefore, actually emitted to the outside, from reaching the observer, becomes only 20%.

この有機EL素子に対して、たとえば,図7に示すように、ガラス基板上に、光の反射・屈折角に乱れを生じさせる領域として、光拡散層10を形成すると、空気/ガラス界面で全反射する光については、全反射条件にある伝送光を拡散させることで、そのいくらかの光を外部に導くことができる。 For this organic EL element, for example, as shown in FIG. 7, on a glass substrate, a region for causing disturbance in reflection and refraction angles of light to form a light diffusion layer 10, the total air / glass interface the reflected light, by diffusing the transmitted light in the total reflection condition, it is possible to direct the some light to the outside. しかしながら、この手法により取り出せる光は、空気/ガラス界面での全反射光のみであり、ガラス基板/透明電極の界面で全反射される光に対しては、なんら効果を発揮できないものである。 However, the light that can be extracted by this technique is only totally reflected light at the air / glass interface for the light to be totally reflected at the interface of the glass substrate / transparent electrode, but can not be any effective.

本発明は、この問題を解決するため、屈折率の高い透明電極に隣接して平均粒子径が1桁以上異なる少なくとも2種の微粒子を分散させた拡散層を設けるようにしたもので、平均粒子径が極端に小さい超微粒子により拡散層の屈折率を上げることができるとともに、平均粒子径が上記よりも大きな微粒子により光を拡散させることができる。 The present invention has this to solve the problem, and so the average particle diameter adjacent to the high refractive index transparent electrodes provided with one or more digits at least two different types of diffusion layer of the fine particles are dispersed, the average particle diameter it is possible to increase the refractive index of the diffusion layer by an extremely small ultrafine particles, average particle size can diffuse light by particulates larger than the. その結果として、ガラス基板/透明電極の界面で全反射される光をも外部に導くことができ、全体の約80%に相当する光を対象として、効果を発揮できるようになる。 As a result, the light is totally reflected at the interface between the glass substrate / transparent electrode can also be guided to the outside, as a target light corresponding to a total of about 80%, will be able to exert an effect.

図1は、上記本発明の最も基本的な実施形態を示したものである。 Figure 1 shows the most basic embodiment of the present invention.
すなわち、前記の図6の場合と同様に、ガラス基板からなる支持基板6に支持された、ITOなどの透明電極からなる陽極電極2と、反射性電極である陰極電極3とからなる一対の電極を有するとともに、両電極2,3間に、電子輸送性発光層4および正孔輸送層5からなる有機EL層が設けられた有機EL素子において、樹脂中に平均粒子径が1桁以上異なる少なくとも2種の微粒子を分散させた拡散層1が、光取り出し面側の電極(透明電極)である陽極電極2に隣接して設けられている。 That is, as in the case of the 6, supported by the supporting substrate 6 made of a glass substrate, an anode electrode 2 made of a transparent electrode such as ITO, a pair of electrodes consisting of a cathode electrode 3 which is a reflective electrode and has a, between the electrodes 2 and 3, in the organic EL layer is an organic EL element provided formed of an electron transport light-emitting layer 4 and the hole transport layer 5, at least an average particle diameter in the resin is different by more than one order of magnitude two diffusion layers 1 having fine particles of the dispersed, is provided adjacent to the anode electrode 2 is a light extraction surface side electrode (transparent electrode).

とくに、上記の拡散層1において、少なくとも2種の微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である超微粒子と、平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下である微粒子とからなる構成されているのが望ましい。 In particular, the diffusion layer 1 above, at least two fine particles and ultrafine particles having an average particle diameter is 1nm or more 100nm or less, is composed average particle diameter of the fine particles is less than 50μm exceed 0.1μm there is desirable.

また、この拡散層1において、樹脂の屈折率をn 0 、樹脂中に分散させた平均粒子径が1nm以上100nm以下である超微粒子の屈折率をn 1 、樹脂中に分散させた平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下である微粒子の屈折率をn 2とし、かつ樹脂と上記超微粒子との合計量中の各体積分率をqおよび1−qとしたとき、上記超微粒子の屈折率がn 1 ≧1.9で、かつ式(1):|〔n 0・q+n 1・(1−q)〕−n 2 |≧0.05の関係を満たしているのが望ましい。 Further, in the diffusion layer 1, average particle size and the refractive index of the resin n 0, the refractive index of the ultrafine particles having an average particle diameter dispersed in resin is 1nm or more 100nm or less n 1, dispersed in a resin There was a refractive index of the fine particles is less than 50μm exceed 0.1μm and n 2, and when the respective volume fractions in the total amount of the resin and the ultrafine particles is q and 1-q, refraction of the ultra fine particles at a rate that n 1 ≧ 1.9, and the formula (1): | [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] - n 2 | that satisfies the relationship of ≧ 0.05 desirable. さらに、このような拡散層1において、樹脂の屈折率がn 0 ≧1.5、とくにn 0 ≧1.6であり、また式(2):〔n 0・q+n 1・(1−q)〕≧1.65の関係を満たしているのが、望ましい。 Further, in such a diffusion layer 1, n 0 ≧ 1.5 refractive index of the resin is, in particular n 0 ≧ 1.6, also formula (2): [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] to satisfy the relationship of ≧ 1.65 is desirable.

このように構成された本発明の有機EL素子は、既述のように、超微粒子を分散させて見かけ上の屈折率を上げた拡散層1が、仮に透明電極である陽極電極2の屈折率に等しい場合は、その界面で全反射されることなく、放射光は拡散層1中に伝送する。 The organic EL device of the present invention configured as described above, as described above, the diffusion layer 1 to increase the apparent refractive index are dispersed ultrafine particles, the refractive index of the anode 2 is tentatively transparent electrode equal to, without being totally reflected at the interface, the emitted light is transmitted to the diffusion layer 1. その後、微粒子を分散させることで形成した光拡散性部位で散乱を受け、導波光が外部に出射される割合が高められ、結果として、輝度が向上してくるものである。 Thereafter, receiving the scattered light-diffusing portion formed by dispersing the fine particles, the guided light proportion emitted is increased to the outside, as a result, those coming improved brightness.

図2〜図4は、いずれも、本発明の別の実施形態を示したものである。 2-4 are both illustrates another embodiment of the present invention.

まず、図2は、図1に示す有機EL素子において、拡散層1を、屈折率を上げるための超微粒子のみを分散させた層1aと、屈折率を上げるための超微粒子とともに、光拡散性部位を形成するための微粒子(粒子径のより大きい微粒子)を分散させた層1bとからなる2層構成としたものである。 First, FIG. 2, in the organic EL device shown in FIG. 1, a diffusion layer 1, and layer 1a are dispersed only ultrafine particles for increasing the refractive index, with ultrafine particles for increasing the refractive index, light diffusibility it is obtained by two-layer structure and comprising a layer 1b obtained by dispersing (larger fine particle size) particles to form a site. なお、その他の構成要素については、図1と同じであり、図1と同一番号を付して、その説明を省略する。 Note that the other components are the same as FIG. 1 are given the same numbers as in FIG. 1, the description thereof is omitted.

図3は、拡散層1自体が支持基板を構成してなる有機EL素子を示したもので、図1に示すガラス基板6の使用を省いたものである。 3, in which the diffusion layer 1 itself is an organic EL element formed by constituting the support substrate, it omits the use of a glass substrate 6 as shown in FIG. なお、その他の構成要素については、図1と同じであり、図1と同一番号を付して、その説明を省略する。 Note that the other components are the same as FIG. 1 are given the same numbers as in FIG. 1, the description thereof is omitted.

図4は、支持基板6として別の材料を用い、発光光をこの基板6の反対側から取り出すようにした、いわゆる上面取りだし方式に本発明を適用した例を示したものである。 4, using a different material as the support substrate 6, and so the emitted light is taken out from the opposite side of the substrate 6, there is shown an example of applying the present invention to a so-called top extraction system. この場合、支持基板6は透明である必要はとくにない。 In this case, especially not necessary supporting substrate 6 is transparent. なお、その他の構成要素については、図1と同じであり、図1と同一番号を付して、その説明を省略する。 Note that the other components are the same as FIG. 1 are given the same numbers as in FIG. 1, the description thereof is omitted.

本発明のEL素子としては、上記の図1〜図4に示した実施形態はほんの1例であり、その構成についてはとくに限定はない。 The EL device of the present invention, the embodiment shown in FIGS. 1 to 4 above is just one example and is not particularly limited for its structure.

本発明においては、光取り出し面側の屈折率の高い透明電極に隣接して、平均粒子径が1桁以上異なる微粒子(屈折率を高めるために機能する超微粒子と光を拡散させるために機能する微粒子)を分散させた拡散層が設けられていることが肝要であり、それが達成されていればその他の構成については、全く任意である。 In the present invention, adjacent to the high transparency electrode refractive index of the light extraction surface side, an average particle diameter serves to diffuse the ultrafine particles and light functions to enhance the different particles (refractive index by more than one order of magnitude it is essential that the diffusion layer in which fine particles are dispersed) is provided, it is the other configurations if it is achieved, is quite arbitrary.

また、ITOなどからなる透明電極と拡散層との間に、表面平滑性、密着性、残存不純物の拡散防止、ガスバリア性の向上などを目的に別の層を形成してもよい。 Between the transparent electrode made of ITO diffusion layer, surface smoothness, adhesion, diffusion barrier of the remaining impurities, it may be formed another layer purpose of improving the gas barrier properties. ただし、この場合、挿入する層の屈折率は拡散層のそれに近いことが好ましい。 However, in this case, it is preferable that the refractive index of the inserted layer is close to that of the diffusion layer.

本発明において、EL素子、とくに有機EL素子に用いられる有機材料、電極材料、層構成や各層の膜厚に関しては、とくに限定はなく、従来技術をそのまま適用することができる。 In the present invention, an organic material used in the EL element, in particular an organic EL element with respect to the film thickness of the electrode material, the layer structure and each layer is not particularly limited, can be applied prior art as it is. 有機EL層は、低分子系の材料を真空蒸着して形成してもよいし、高分子系の材料を塗布法などにより形成してもよく、とくに制限はない。 The organic EL layer, to a low molecular weight material may be formed by vacuum deposition, may form a material of a polymer system by such a coating method is not particularly limited.

具体的な構成としては、図1〜図4に示した陽極/正孔輸送層/電子輸送性発光層/陰極のほか、陽極/発光層/陰極、陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極などが挙げられる。 As a specific configuration, FIGS. 1 to 4 to indicate anode / hole transport layer / an electron transport luminescent layer / cathode addition, anode / light emitting layer / cathode, anode / hole transporting layer / light emitting layer / electron and transportation layer / cathode, and the like. しかし、これらにとくに制限されるものではなく、他に陽極界面に正孔注入層や陰極界面に電子注入層を設けたり、再結合効率を高めるための電子ブロック層、正孔ブロック層を挿入した構成としてもよい。 However, these not particularly limited, and inserted or an electron injection layer in the hole injection layer and the cathode interface to the anode interface to another, electron blocking layers to enhance recombination efficiency, a hole blocking layer it may be configured.

基本的には、発光効率がより高くなる構成、材料、形成方法を選択すると、少ない消費電力で強度のEL発光が得られ、本発明の効果をより高めることができる。 Basically, the configuration luminous efficiency is higher, material, selecting a forming method, low power consumption EL emission intensity can be obtained by, can further enhance the effect of the present invention.

電極材料についても、適宜最適なものを選択することができる。 For even electrode material can be selected appropriately optimized. 通常の有機EL素子において、陽極には、酸化インジウム錫(ITO)、アンチモンドープ酸化錫、酸化亜鉛などの透明導電膜が用いられる。 In ordinary organic EL element, the anode, indium tin oxide (ITO), antimony-doped tin oxide, transparent conductive film such as zinc oxide is used.

また、陰極には、MgとAgをおよそ10:1の原子比で共蒸着したものや、Ca電極、Liを微量ドープしたAl電極などが、陰極の低仕事関数化による電子注入効率向上の観点より、応用されているが、とくに限定されるものではない。 Further, the cathode, Mg and Ag approximately 10: viewpoint of those co-evaporation with 1 atomic ratio or, Ca electrode, such as Al electrodes of Li was microinjected doped electron injection efficiency due to the low work function of the cathode more have been applied, but is not particularly limited.

本発明において、支持基板には、透明性の有無にかかわらず、一般的なものが用いられる。 In the present invention, the supporting substrate, with or without transparency, common ones are used. ガラス基板を用い、発光を透明電極を介してガラス基板側に取り出す方法のほかに、図4に示すように、不透明な金属板を支持基板に用い、基板とは逆の方面から光を取り出すような構成としてもよい。 Using a glass substrate, in addition to the method for extracting the glass substrate side through the transparent electrode and light emission, as shown in FIG. 4, using an opaque metal plate supporting substrate, so as to take out light from the opposite surface to the substrate it may be Do configuration. また、陽極を透明電極とする以外に、たとえば、陰極として有機層界面から厚さ数nm〜十数nmの透光性を維持できる薄さの金属電極を形成し、その後、ITOを形成するなどして、陰極を透明電極としてもよい。 Further, in addition to the transparent electrode an anode, for example, to form a thin metal electrode a thickness of several nm~ dozen nm of the light transmitting from the organic layer interface can be maintained as the cathode, then, such an ITO and it may be a transparent electrode cathode.

また、支持基板と拡散層との間に支持基板よりも屈折率の低い層を挿入してもよい。 It is also possible to insert the lower refractive index layer than the support substrate between the support substrate and the diffusion layer. たとえば、図5に示すように、空気層7を挿入してもよい。 For example, as shown in FIG. 5, it may be inserted an air layer 7. なお、図5において、その他の構成要素は、図1と同じであり、図1と同一番号を付して、その説明を省略する。 In FIG. 5, other components are the same as FIG. 1 are given the same numbers as in FIG. 1, the description thereof is omitted.

もちろん、ポリマーフィルムのように可撓性のある材料を支持基板に用いてもよいし、支持基板自体に光の反射・屈折角に乱れを生じさせる領域を形成したものでもよい。 Of course, the flexible material may be used to support the substrate, it may be made by forming a region for causing disturbance in reflection and refraction angle of light to the supporting substrate itself such as a polymer film. さらに、図3に示したように、拡散層自体が支持基板を構成していてもよく、とくに限定されるものではない。 Furthermore, as shown in FIG. 3, the diffusion layer itself may constitute a supporting substrate, but the invention is not particularly limited. 拡散層自体を支持基板として扱う場合は、素子の長寿命化を考えると、脱気・脱水のために乾燥させてから用いるのが好ましい。 When dealing with diffusion layer itself as a supporting substrate, considering the long life of the elements, preferably used is dried for degassing and dehydration.

本発明の拡散層において、これに使用する樹脂は、とくに限定されるものではないが、屈折率n 0が1.5以上であるものが好ましく、中でも、屈折率が1.6以上であるものがより好ましく、1.65以上であるものがさらに好ましい。 Those in the diffusion layer of the present invention, the resin used to, but not particularly limited, preferably has a refractive index n 0 is 1.5 or more, and among them, a refractive index of 1.6 or more and still more preferably not more than 1.65.

具体的には、フェノール樹脂、ユリア樹脂、イミドまたはポリイミド樹脂、メラニン樹脂、不飽和ポリエステル、ジアリルフタレート樹脂、キシレン樹脂、アルキルベンゼン樹脂、エポキシ樹脂、エポキシアクルート樹脂、ケイ素樹脂などの熱硬化性樹脂、フッ素樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリエチレン、塩素化ポリオレフィン、ポリプロピレン、変性ポリオレフィン、ポリ酢酸ビニル、エチレン−エチルアクリレート共重合体、ポリスチレン、ABS樹脂、ポリアミド、(メタ)アクリル樹脂、ポリアセタール、ポリカーボネート、セルロース系樹脂、ポリビニルアルコールなどの熱可塑性樹脂、ポリイミド、ポリカルボジイミド、アイオノマー樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリメチルペンテン、ポリアリルスル Specifically, phenol resin, urea resin, imide or polyimide resins, melamine resins, unsaturated polyesters, diallyl phthalate resins, xylene resins, alkyl benzene resins, epoxy resins, epoxy accession root resins, thermosetting resins such as silicone resin, fluorine resin, vinyl chloride resin, vinylidene chloride resin, polyethylene, chlorinated polyolefin, polypropylene, modified polyolefins, polyvinyl acetate, ethylene - ethyl acrylate copolymer, polystyrene, ABS resin, polyamide, (meth) acrylic resin, polyacetal, polycarbonate , cellulose resins, thermoplastic resins such as polyvinyl alcohol, polyimide, polycarbodiimide, ionomer resins, polyphenylene oxide, polymethyl pentene, Poriarirusuru ン、ポリアリルエーテル、ポルフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレートなどのエンジニアリングプラスチック、紫外線硬化型樹脂や電子線硬化型樹脂などの放射線硬化樹脂が挙げられる。 Emissions, polyallyl ether, Pol polyphenylene sulfide, polysulfone, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, engineering plastics such as polytetramethylene terephthalate, radiation curable resins such as ultraviolet curable resin and electron beam curable resins.

しかし、一般に、樹脂材料の屈折率は高いものでも1.65程度である。 However, in general, the refractive index of the resin material is also about 1.65 high. したがって、本発明では、樹脂に対してこれより屈折率の高い超微粒子を添加することにより、さらに高屈折率化する。 Accordingly, in the present invention, by adding a higher refractive index ultrafine particles which the resin further high refractive index. すなわち、この目的で添加する超微粒子の屈折率n 1は、1.9以上であるのが望ましく、とくに好ましくは2.5以上である。 That is, the refractive index n 1 of the ultrafine particles to be added for this purpose is desirably at least 1.9, particularly preferably 2.5 or more.

添加する超微粒子としては、TiO 2 、ZrO 2 、ZnO、Y 23 、SnO 2 、CdO、PbO、SiO 2 、Sb 25 、Al 23 、CeO 2 、In 23 、HfO 2 、In 23にSnO 2をドープしたもの、SbO 2にSb 25をドープしたものなどの金属酸化物が挙げられる。 The ultrafine particles to be added, TiO 2, ZrO 2, ZnO , Y 2 O 3, SnO 2, CdO, PbO, SiO 2, Sb 2 O 5, Al 2 O 3, CeO 2, In 2 O 3, HfO 2 , doped with SnO 2 into an in 2 O 3, metal oxides such as doped with Sb 2 O 5 and the like to SbO 2. その他、ZnSなどの硫化物、セレン化物、テルル化物なども用いることができ、とくに制限されるものではない。 Other sulfides such as ZnS, selenides, can also be used such as tellurides, but not particularly limited. なお、屈折率の調整のため、これらの高屈折率微粒子とともに、屈折率の低い微粒子も併用してよい。 Since the adjustment of the refractive index, with these high refractive index fine particles, low refractive index particles may also be used in combination.

このような超微粒子の粒子径は、可視光の波長より十分小さく、可視光域で光散乱が生じない大きさ以下であることが肝要であり、その平均粒子径が1nm以上100nm以下であるのが好ましい。 Particle diameter of such ultrafine particles is sufficiently smaller than the wavelength of visible light, it is important that at most the size of light scattering does not occur in the visible light region, the average particle diameter of 1nm or more 100nm or less It is preferred. 完全に光散乱を起こさせないという意味では、1nm以上50nm以下であるのがより好ましい。 In a fully sense that does not cause light scattering, more preferably 1nm or more 50nm or less. また、粒子形状は、真球状であっても、そうでなくても、可視光域で散乱が起こらなければ、とくに問題なく、使用できる。 The particle shape may be a spherical, or may not, to take place scattering in the visible light region, no particular problem, it can be used.

また、このような超微粒子の製造方法は全く任意であり、とくに制限されるものではない。 The manufacturing method of such ultra-fine particles is quite arbitrary, but is not particularly limited. 超微粒子の分散性を改善するため、なんらかの表面処理や表面修飾がなされていてもよく、とくに限定されない。 To improve the dispersibility of the ultrafine particles may also be made some surface treatment or surface modification is not particularly limited.

さらに、上記の超微粒子の添加量についても任意である。 Furthermore, it is also optional for the amount of the ultrafine particles. 通常は、樹脂100重量部あたり、超微粒子を10〜500重量部の範囲で添加するのが望ましい。 Usually, per 100 parts by weight resin, that is added in an amount of 10 to 500 parts by weight of ultrafine particles desired. 超微粒子の屈折率や添加量を変えることで、ある範囲で任意の屈折率に制御できる。 By changing the refractive index and the amount of ultrafine particles can be controlled to an arbitrary refractive index in a range.

本発明における拡散層の屈折率としては、発光層と同等かそれ以上が好ましく、屈折率として1.65以上が好ましく、とくに好ましくは1.7以上であるのがよい。 The refractive index of the diffusion layer in the present invention, the light-emitting layer and equal to or more or more, 1.65 or more is preferable as the refractive index, particularly preferably may be from 1.7 or more. つまり、樹脂と上記超微粒子との合計量中の各体積分率をqおよび1−qとしたとき、式(2):〔n 0・q+n 1・(1−q)〕≧1.65(とくに好ましくは≧1.7)の関係を満たしているのが、望ましい。 That is, when the respective volume fractions in the total amount of the resin and the ultrafine particles is q and 1-q, the equation (2): [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] ≧ 1.65 ( especially preferably satisfies the relationship of ≧ 1.7) is desirable.

本発明においては、拡散層中に、上記の超微粒子に比べ、平均粒子径が1桁以上大きい微粒子を分散させて、光散乱を生じさせるための拡散部位を形成する。 In the present invention, in the diffusion layer, as compared to the ultrafine particles, are dispersed large fine particles having an average particle size of 1 digit or more, to form a diffusion region for generating light scattering. この微粒子は、平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下であるのが好ましく、より好ましくは0.3μm以上30μm以下であり、さらに好ましくは0.5μm以上10μm以下である。 The microparticles, the average is preferably the particle size is below 50μm exceed 0.1 [mu] m, more preferably 0.3μm or 30μm or less, more preferably 0.5μm or 10μm or less. このような微粒子の屈折率n 2は、式(1):|〔n 0・q+n 1・(1−q)〕−n 2 |≧0.05、の関係を満たしているのが望ましい。 Refractive index n 2 of such fine particles, the formula (1): | [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] - n 2 | ≧ 0.05, desirably satisfies the relationship.

このような微粒子には、シリカ粒子、アルミナ粒子、シリコーン粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子、プラスチック粒子、液晶粒子、気泡などを分散分布されたものなどが挙げられ、これらを1種または2種以上併用してもよい。 Such particles, silica particles, alumina particles, silicone particles, titania particles, zirconia particles, plastic particles, liquid crystal particles, such as those bubbles and dispersed distribution mentioned, combination of these one or more it may be. また、屈折率を上げるための前記超微粒子を、分散方法や添加量を調整して超微粒子の一部を凝集させて粒子径を大きくすることで、光を拡散させるための微粒子として利用してもよい。 Further, the ultrafine particles for increasing the refractive index, to adjust the dispersion method and the amount by aggregating some of the ultrafine particles by increasing the particle size, by using as fine particles for diffusing light it may be.

また、本発明において、上記の拡散層中には、発光材料を添加してもよい。 Further, in the present invention, the diffusion layer of the above may be added a luminescent material. この発光材料は、拡散層のいずれかの部分に分散されているのが望ましい。 The luminescent material is desirably are dispersed in any part of the diffusion layer. 発光材料による散乱は、好ましくないため、溶解する材料がより好ましい。 Scattering by luminescent material, not preferable, dissolving the material is more preferable. 分散して存在する場合は、不必要な散乱の抑制の観点より、その分散サイズはできる限り小さい方がよい。 When present in dispersed, from the viewpoint of the suppression of unnecessary scattering, the dispersion size smaller good as possible.

発光材料の溶解または分散は、たとえば、素子の形成の際に、あらかじめ透光性樹脂や微小領域を形成する材料に発光材料を必要に応じて他の添加剤とともに配合しておく方式など、適宜の方法にて行うことができる。 Dissolving or dispersing the luminescent material, for example, during the formation of the elements, such as a method to be formulated with other additives as required a light-emitting material in the material forming the pre-translucent resin and micro areas, as appropriate it can be carried out in the way.

上記の発光材料は、紫外線または可視光線を吸収して可視光領域の波長の光を励起発光する材料であれば、とくに制限はない。 The above light-emitting material, if it absorbs ultraviolet or visible light a material that excites emission light in a visible wavelength region is not particularly limited. 励起1重項からの発光である蛍光や3重項からの発光である燐光などを放射する、有機染料や無機顔料などからなる。 Etc. emits phosphorescence is luminescence from a light emission from singlet excited fluorescence or triplet, and the like organic dyes or inorganic pigments.

発光波長として、青色、緑色、赤色の材料を単独または混合して用いるのが望ましい。 As the emission wavelength, blue, green, to use a red material alone or in combination desired. たとえば、有機蛍光染料の例について、以下に、記載する。 For example, an example of the organic fluorescent dye, will now be described.

青色蛍光体としては、溶液状態での蛍光ピーク波長が380nm以上480nm未満である有機化合物であれば、とくに制限はないが、スチルベン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、トリススチリルアリーレン誘導体の中から選ばれる少なくとも1種を含有させるのが好ましい。 At least as the blue phosphor, as long as it is an organic compound the fluorescence peak wavelength of less than 480nm or 380nm in a solution state is not particularly limited, selected stilbene derivatives, distyryl arylene derivatives, among tristyrylarylene arylene derivatives preferable to contain one. その他の青色蛍光体として好ましいものとしては、アントラセン、ペリレン、コロネンなどの多環芳香族やそのアルキル置換体が挙げられる。 Preferable Other blue phosphor, anthracene, perylene, and a polycyclic aromatic or its alkyl substituted derivatives, such as coronene.

緑色蛍光体としては、溶液状態での蛍光ピーク波長が480nm以上580nm未満である有機化合物であれば、とくに制限はない。 The green phosphor, the fluorescence peak wavelength in a solution state is as long as it is an organic compound is less than or 480 nm 580 nm, not particularly limited. 具体的には、3−(2′−ベンジミダゾリル)−7−N,N−ジエチルアミノクマリン(クマリン535)、3−(2−ベンゾチアゾリル)−7−ジエチルアミノクマリン(クマリン540)、2,3,5,6−1H,4H−テトラヒドロ−8−トリフルオロメチルキノリジノ−<9,9a,1−gh>クマリン(クマリン540A)、3−(5−クロロ−2−ベンゾチアゾリル)−7−ジエチルアミノクマリン(クマリン34)、4−トリフルオロメチル−ピペリジノ〔3,2−g〕クマリン(クマリン340)、N−エチル−4−トリフルオロメチル−ピペリジノ〔3,2−g〕クマリン(クマリン355)、N−メチル−4−トリフルオロメチル−ピペリジノ〔2,3−h〕クマリン、9−シアノ−1,2,4,5−3H,6H,10 Specifically, 3- (2'-benzimidazolyl) -7-N, N-diethylamino coumarin (coumarin 535), 3- (2-benzothiazolyl) -7-diethylamino coumarin (coumarin 540), 2,3,5, 6-1H, 4H- tetrahydro-8-trifluoromethyl quinolinium Gino - <9,9a, 1-gh> coumarin (coumarin 540A), 3- (5-chloro-2-benzothiazolyl) -7-diethylamino coumarin (coumarin 34), 4-trifluoromethyl - piperidino [3,2-g] coumarin (coumarin 340), N-ethyl-4-trifluoromethyl - piperidino [3,2-g] coumarin (coumarin 355), N-methyl -4-trifluoromethyl - piperidino [2,3-h] coumarin, 9-cyano -1,2,4,5-3H, 6H, 10 −テトラヒドロ−1−ベンゾピラノ〔9,9a1−gh〕キノリジン−10−オン(クマリン337)などのクマリン化合物、2,7−ジクロロフルオレセンなどのキサンチン色素、テトラセン、キナクリドン化合物などが挙げられる。 - tetrahydro-1-benzopyrano [9,9a1-gh] quinolizine-10-one (coumarin 337) coumarin compounds such as, xanthine dyes such as 2,7-dichloro-fluorenylmethyl Sen, tetracene, and the like quinacridone compounds.

赤色蛍光体として好ましい有機化合物としては、溶液状態でのピーク波長が580nm以上650nm以下であればよく、とくに制限はない。 Preferred organic compounds as a red phosphor, the peak wavelength in the solution state may be at 650nm inclusive 580 nm, not particularly limited. 具体的には、ヨーロッパ公開特許第281381号公報に記載されている、赤色発振レーザー色素として用いられるジシアノメチレンピラン誘導体、ジシアノメチレンチオピラン誘導体、フルオレセイン誘導体、ペリレン誘導体などが挙げられる。 Specifically, it is described in Japanese published European Patent No. 281,381, dicyanomethylenepyran derivative used as a red wave laser dyes, dicyanomethylenethiopyran derivatives, fluorescein derivatives, perylene derivatives.

このように、本発明おいては、樹脂中に超微粒子およびこれより粒子径の大きい微粒子を分散させた拡散層中のいずれかの部分に、少なくとも1種の発光材料を含有させて、この発光材料のうちの少なくとも1種に、発光層から放射される発光光を励起光源として吸収させて、蛍光発光または燐光発光させることにより、この光を外部光として利用するタイプのEL素子を得ることができる。 Thus, keep the present invention, any portion of the diffusion layer in which a large particulate ultrafine particles and the particle diameter than that in the resin is dispersed, by containing at least one luminescent material, the luminescent at least one of the materials, the emission light emitted from the light-emitting layer is absorbed as excitation light source, by fluorescence or phosphorescence, to obtain an EL device of the type utilizing the light as external light it can.

本発明は、上記した各種構成のEL素子を具備することを特徴とする面光源と、さらに上記した各種構成のEL素子を具備することを特徴とする表示装置とを得ることができ、これらにより高輝度、高効率な発光デバイスを提供できる。 The present invention includes a surface light source, characterized by comprising an EL element of the various configurations described above, it can be obtained a display device according to claim further comprising an EL element of the various configurations described above, these can provide high luminance, high-efficiency light emitting device.

以下、本発明の実施例として「実施例1〜6」を記載し、これらと「比較例1〜3」と対比して、本発明を説明する。 Hereinafter, describe "Examples 1-6" as an example of the present invention, in contrast these and "Comparative Examples 1-3" The present invention will be described. また、本発明の別の実施例として「実施例7」を記載し、これと「比較例4」と対比して、本発明を説明する。 Also, describe "Example 7" As another example of the present invention, in contrast to this the "Comparative Example 4" The present invention will be described. ただし、本発明は、以下の実施例にのみ限定されるものではない。 However, the present invention is not limited to the following examples. なお、以下、部とあるのは重量部を意味する。 In the following, all parts are by weight.

<拡散層の作製> <Preparation of the diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が18nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)を54部(ポリエーテルスルホンとの合計量中の体積分率=0.15)、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、さらに、超音波ホモジナイザーおよびハイブリッドミキサーを用いて、分散液を調製した。 Polyether sulfone (n 0 = 1.65) 100 parts, the average titanium oxide ultrafine particles of a particle diameter of 18 nm (n 1 = 2.7) and 54 parts (total amount in the volume fraction of the polyethersulfone = 0.15), were mixed via a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone), further, using an ultrasonic homogenizer and a hybrid mixer to prepare a dispersion.

つぎに、この分散液に、平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を5部添加し、十分に撹拌した。 Next, to this dispersion, the average particle size was added 5 parts of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), and stirred thoroughly. その後、この分散液をガラス基板の片面にアプリケーターにて塗布し、乾燥後の厚さが5μmの拡散層を作製した。 Thereafter, the dispersion was applied by an applicator on one surface of a glass substrate, thickness after drying to produce a diffusion layer of 5 [mu] m.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した拡散層の面上に、ITOセラミックターゲット(In 23 :SnO 2 =90重量%:10重量%)から、DCスパッタリング法にて厚さが100nmのITO膜を形成し、透明電極(陽極)とした。 On the surface of the diffusion layer formed on a glass substrate, ITO ceramic target (In 2 O 3: SnO 2 = 90 wt%: 10 wt%) from a thickness of the ITO film formed thereon of 100nm by DC sputtering and a transparent electrode (anode). これとは別に、拡散層を形成せず、ガラス基板上に、直接、上記と同様にITO膜を形成し、透明電極(陽極)とした。 Alternatively, without forming the diffusion layer, on a glass substrate directly, as in the above to form an ITO film was a transparent electrode (anode).

その後、この両透明電極に対し、フォトレジストを用いてITO膜をエッチングして、発光面積が5mm×5mmとなるようにパターンを形成した。 Then, with respect to these two transparent electrodes, by etching the ITO film by using a photoresist, the light emitting area to form a pattern such that the 5 mm × 5 mm. 超音波洗浄を行ったのち、低圧紫外線ランプを用いてオゾン洗浄した。 After performing ultrasonic cleaning, ozone cleaning with low-pressure ultraviolet lamps.

ついで、ITO面上に、真空蒸着法により、下記のように有機EL層を順次形成した。 Then, on the ITO surface by a vacuum deposition method, the organic EL layer are sequentially formed as follows. まず、正孔注入層として、式(3)で表されるCuPcを、蒸着速度0.3nm/秒で、15nmの厚さに形成した。 First, as a hole injection layer, a CuPc represented by the formula (3), at a deposition rate of 0.3 nm / sec was formed to a thickness of 15 nm. つぎに、正孔輸送層として、式(4)で表されるα−NPDを、蒸着速度0.3nm/秒で、50nmの厚さに形成した。 Next, as a hole transport layer, an alpha-NPD represented by the formula (4), at a deposition rate of 0.3 nm / sec, was formed to a thickness of 50nm. 最後に、電子輸送性発光層として、式(5)で表されるAlqを、蒸着速度0.3nm/秒で、140nmの厚さに形成した。 Finally, as the electron transport light-emitting layer, an Alq represented by the formula (5), at a deposition rate of 0.3 nm / sec was formed to a thickness of 140 nm.




その後、Mgを1nm/秒、Agを0.1nm/秒の蒸着速度で共蒸着し、厚さ100nmのMgAgを形成後、MgAgの酸化防止の観点から、さらに、その上にAgを50nm形成し、反射性電極(背面電極)(陰極)とした。 Then, Mg and 1 nm / sec were co-deposited Ag at a deposition rate of 0.1 nm / sec, after a MgAg having a thickness of 100 nm, from the viewpoint of preventing oxidation of MgAg, further the Ag and 50nm formed thereon and a reflective electrode (back electrode) (cathode).

真空蒸着装置から取り出したのち、陰極電極側に紫外線硬化性エポキシ樹脂を滴下し、その上にスライドガラスを被せ、十分にエポキシ樹脂が広がった時点で、高圧紫外線ランプを用いてエポキシ樹脂を硬化させ、素子を封止した。 After taken out from the vacuum deposition apparatus, was added dropwise a UV curable epoxy resin on the cathode electrode side, covered with a glass slide thereon, at a sufficiently epoxy resins is widened, to cure the epoxy resin using a high pressure ultraviolet lamp , sealing the element.

このように作製した、拡散層を形成した本発明の有機EL素子と、拡散層を形成していない従来の有機EL素子とについて、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、いずれも、発光が観測された。 Thus was fabricated an organic EL device of the present invention the formation of the diffusion layer, for a conventional organic EL device does not form a diffusion layer, it was operated at a current density of 10 mA / cm 2, either, light emission was observed.

市販の輝度計(トプコン社製品名BM9)を用い、正面輝度を測定したところ、拡散層を形成していない従来の有機EL素子では、輝度値が136cd/cm 2であったが、拡散層を形成した本発明の有機EL素子では、346cd/m 2となった。 Using a commercially available luminance meter (Topcon product name BM9), was measured front luminance, the conventional organic EL device does not form a diffusion layer, the luminance value was 136cd / cm 2, the diffusion layer formed by the organic EL element of the present invention became 346cd / m 2. この結果から、本発明の構成により正面輝度値を大きく増加できることが確認された。 This result can be greatly increased front luminance values ​​was confirmed by the configuration of the present invention.

平均粒子径が18nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)に代えて、平均粒子径が36nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)を同量使用した以外は、実施例1と同様にして、拡散層を作製し、その後も、実施例1と同様に、有機EL素子を作製した。 Average particle size in place of the titanium oxide ultrafine particles 18nm (n 1 = 2.7), except that the titanium oxide ultrafine particles having an average particle diameter of 36nm (n 1 = 2.7) was used the same amount, Example 1 in the same manner as to prepare a diffusion layer, then, in the same manner as in example 1, to produce an organic EL device.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、318cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 318cd / m 2. この結果からも、本発明の構成により、正面輝度値を大きく増加できることが確認された。 From this result, the configuration of the present invention, it was confirmed that the large increase front luminance values.

平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)に代えて、平均粒子径が2μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を同量使用した以外は、実施例1と同様にして、拡散層を作製し、その後も、実施例1と同様にして、有機EL素子を作製した。 An average particle size in place of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), except that the average particle diameter of the same amount using the 2μm silicone resin fine particles (n 2 = 1.43), Example 1 in the same manner as to prepare a diffusion layer, even then, in the same manner as in example 1, to produce an organic EL device.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、332cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 332cd / m 2. この結果からも、本発明の構成により、正面輝度値を大きく増加できることが確認された。 From this result, the configuration of the present invention, it was confirmed that the large increase front luminance values.

<拡散層の作製> <Preparation of the diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が45nmの酸化ジルコニウム超微粒子(n 1 =2)を107部(ポリエーテルスルホンとの合計量中の体積分率=0.20)、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、さらに、超音波ホモジナイザーおよびハイブリッドミキサーを用いて、分散液を調製した。 100 parts of polyether sulfone (n 0 = 1.65), zirconium oxide ultrafine particles having an average particle diameter of 45 nm (n 1 = 2) and 107 parts (volume fraction in the total amount of polyethersulfone = 0. 20), and mixed via a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone), further, using an ultrasonic homogenizer and a hybrid mixer to prepare a dispersion.

つぎに、この分散液に、平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を5部添加し、十分に撹拌した。 Next, to this dispersion, the average particle size was added 5 parts of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), and stirred thoroughly. その後、この分散液をアプリケーターにてガラス基板の片面に乾燥後の厚さが5μmとなるように塗布し、拡散層を作製した。 Thereafter, the thickness after drying the dispersion at an applicator on one surface of a glass substrate was coated with a 5 [mu] m, to prepare a diffusion layer.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した拡散層の面上に、実施例1と同様にして、ITO膜からなる透明電極(陽極)の形成、パターン形成、有機EL層の形成、反射性電極(陰極)の形成、エポキシ樹脂による封止を行い、有機EL素子を作製した。 On the surface of the diffusion layer formed on a glass substrate, in the same manner as in Example 1, formation of a transparent electrode made of an ITO film (anode), patterning, formation of the organic EL layer, the formation of the reflective electrode (cathode) , a sealing by epoxy resin, an organic EL device was fabricated.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、276cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 276cd / m 2. この結果からも、本発明の構成により、正面輝度値を大きく増加できることが確認された。 From this result, the configuration of the present invention, it was confirmed that the large increase front luminance values.

<拡散層の作製> <Preparation of the diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が18nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)を54部(ポリエーテルスルホンとの合計量中の体積分率=0.15)、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、さらに、超音波ホモジナイザーおよびハイブリツドミキサーを用いて、分散液を調製した。 Polyether sulfone (n 0 = 1.65) 100 parts, the average titanium oxide ultrafine particles of a particle diameter of 18 nm (n 1 = 2.7) and 54 parts (total amount in the volume fraction of the polyethersulfone = 0.15), were mixed via a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone), further, using an ultrasonic homogenizer and hybridized each time mixer to prepare a dispersion.

つぎに、この分散液に、平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を5部添加し、十分に撹拌した。 Next, to this dispersion, the average particle size was added 5 parts of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), and stirred thoroughly. その後、この分散液を、アプリケーターを用いて離型紙上に塗布し、乾燥して、厚さ30μmの拡散フィルムを作製した。 Thereafter, the dispersion liquid was applied onto release paper using an applicator, and dried to prepare a diffusion film having a thickness of 30 [mu] m.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
上記の拡散フィルムを支持基板とし、この基板上に、実施例1と同様に、ITO膜からなる透明電極(陽極)の形成、パターン形成、有機EL層の形成、反射性電極(陰極)の形成、エポキシ樹脂による封止を行い、有機EL素子を作製した。 And a supporting substrate a diffusion film described above, on this substrate, in the same manner as in Example 1, formation of a transparent electrode made of an ITO film (anode), patterning, formation of the organic EL layer, the formation of the reflective electrode (cathode) , a sealing by epoxy resin, an organic EL device was fabricated.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、498cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 498cd / m 2. この結果から、本発明の上記構成により、正面輝度値を大きく増加できることが確認された。 From this result, the above-described configuration of the present invention, it was confirmed that the large increase front luminance values.

平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)に代えて、平均粒子径が6μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を同量使用した以外は、実施例5と同様にして、拡散フィルムを作製し、その後も、実施例5と同様にして、有機EL素子を作製した。 An average particle size in place of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), except that the average particle diameter of the same amount using 6μm silicone resin fine particles (n 2 = 1.43), Example 5 and in the same manner, to prepare a diffusion film, then, in the same manner as in example 5, to produce an organic EL device.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、435cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 435cd / m 2. この結果からも、本発明の構成により、正面輝度値を大きく増加できることが確認された。 From this result, the configuration of the present invention, it was confirmed that the large increase front luminance values.

比較例1 Comparative Example 1
<拡散層の作製> <Preparation of the diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を5部、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、さらに、超音波ホモジナイザーおよびハイブリッドミキサーを用いて、分散液を調製した。 100 parts of polyether sulfone (n 0 = 1.65), 5 parts of an average particle diameter of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), via a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone) mixed Te, further, by using an ultrasonic homogenizer and a hybrid mixer to prepare a dispersion. その後、この分散液を、ガラス基板の片面にアプリケーターにて塗布し、乾燥後の厚さが5μmの拡散層を作製した。 Thereafter, the dispersion was applied by an applicator on one surface of a glass substrate, thickness after drying to produce a diffusion layer of 5 [mu] m.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した拡散層の面上に、実施例1と同様にして、ITO膜からなる透明電極(陽極)の形成、パターン形成、有機EL層の形成、反射性電極(陰極)の形成、エポキシ樹脂による封止を行い、有機EL素子を作製した。 On the surface of the diffusion layer formed on a glass substrate, in the same manner as in Example 1, formation of a transparent electrode made of an ITO film (anode), patterning, formation of the organic EL layer, the formation of the reflective electrode (cathode) , a sealing by epoxy resin, an organic EL device was fabricated.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、182cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 182cd / m 2. この結果から、拡散層中に超微粒子を含ませない構成では、正面輝度値を大きく増加できないことが確認された。 From this result, in the configuration that does not contain the ultrafine particles in the diffusion layer, it was confirmed that not be increased significantly front luminance values.

比較例2 Comparative Example 2
<非拡散層の作製> <Production of non-diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が18nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)を54部(ポリエーテルスルホンとの合計量中の体積分率=0.15)、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、さらに、超音波ホモジナイザーおよびハイブリッドミキサーを用いて、分散液を調製した。 Polyether sulfone (n 0 = 1.65) 100 parts, the average titanium oxide ultrafine particles of a particle diameter of 18 nm (n 1 = 2.7) and 54 parts (total amount in the volume fraction of the polyethersulfone = 0.15), were mixed via a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone), further, using an ultrasonic homogenizer and a hybrid mixer to prepare a dispersion. その後、この分散液を、ガラス基板の片面にアプリケーターにて塗布し、乾燥後の厚さが5μmの非拡散層を作製した。 Thereafter, the dispersion was applied by an applicator on one surface of a glass substrate, thickness after drying to produce a non-diffusion layer of 5 [mu] m. すなわち、この非拡散層は、粒子径の大きい微粒子を含まないため、光散乱性がなく、透明であった。 That is, the non-diffusion layer, contains no large particles having a particle diameter, there is no light scattering, it was transparent.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した非拡散層の面上に、実施例1と同様にして、ITO膜からなる透明電極(陽極)の形成、パターン形成、有機EL層の形成、反射性電極(陰極)の形成、エポキシ樹脂による封止を行い、有機EL素子を作製した。 On the surface of the non-diffusion layer which is formed on a glass substrate, in the same manner as in Example 1, formation of a transparent electrode made of an ITO film (anode), patterning, formation of the organic EL layer, a reflective electrode (cathode) forming, a sealing by epoxy resin, an organic EL device was fabricated.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、143cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 143cd / m 2. この結果から明らかなように、超微粒子は含むが、これよりも粒子径の大きい微粒子を含まない非拡散層を設けた構成では、正面輝度値を大きく増加できないことが確認された。 As is apparent from this result, ultrafine particles include, in the configuration in which a non-diffusing layer containing no large particles having a particle diameter than this, it was confirmed that not be increased significantly front luminance values.

比較例3 Comparative Example 3
<非拡散層の作製> <Production of non-diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部を溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)で十分に撹拌した。 Polyether sulfone (n 0 = 1.65) 100 parts was thoroughly stirred with a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone). その後、この溶液を、ガラス基板の片面にアプリケーターにて塗布し、乾燥後の厚さが5μmの非拡散層を作製した。 Thereafter, the solution was applied by an applicator on one surface of a glass substrate, thickness after drying to produce a non-diffusion layer of 5 [mu] m. この非拡散層は、超微粒子および粒子径の大きい微粒子をともに含まず、光散乱性がなく透明であった。 The non-diffusion layer does not include both the large particles of ultrafine particles and the particle diameter, light scattering were clear without.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した非拡散層の面上に、実施例1と同様にして、ITO膜からなる透明電極(陽極)の形成、パターン形成、有機EL層の形成、反射性電極(陰極)の形成、エポキシ樹脂による封止を行い、有機EL素子を作製した。 On the surface of the non-diffusion layer which is formed on a glass substrate, in the same manner as in Example 1, formation of a transparent electrode made of an ITO film (anode), patterning, formation of the organic EL layer, a reflective electrode (cathode) forming, a sealing by epoxy resin, an organic EL device was fabricated.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, light emission was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、136cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 136cd / m 2. この結果から明らかなように、超微粒子およびこれよりも粒子径の大きい微粒子をともに含まない非拡散層を設けた構成では、正面輝度値の向上が全く認められないことが確認された。 As is apparent from this result, in the structure in which a non-diffusing layer containing no both large particles of ultrafine particles and the particle diameter than this, it was confirmed that the improvement in front luminance values ​​are not observed at all.

<拡散層の作製> <Preparation of the diffusion layer>
ポリエーテルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が18nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)を54部(ポリエーテルスルホンとの合計量中の体積分率=0.15)、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、さらに、超音波ホモジナイザーおよびハイブリッドミキサーを用いて、分散液を調製した。 Polyether sulfone (n 0 = 1.65) 100 parts, the average titanium oxide ultrafine particles of a particle diameter of 18 nm (n 1 = 2.7) and 54 parts (total amount in the volume fraction of the polyethersulfone = 0.15), were mixed via a solvent (N- methyl-2-pyrrolidone), further, using an ultrasonic homogenizer and a hybrid mixer to prepare a dispersion.

つぎに、この分散液に、平均粒子径が0.7μmのシリコーン樹脂微粒子(n 2 =1.43)を5部、発光材料として、Lumogen F Yellow−083(BASF社製)0.31部およびLumogen F Red−305(BASF社製)0.23部を添加し、十分に撹拌した。 Next, to this dispersion, the average particle size of 5 parts of 0.7μm of silicone resin particles (n 2 = 1.43), as a luminescent material, Lumogen F Yellow-083 (manufactured by BASF) 0.31 parts of It was added Lumogen F (manufactured by BASF) Red-305 0.23 parts, was stirred thoroughly. その後、この分散液を、ガラス基板の片面にアプリケーターにて塗布し、乾燥後の厚さが5μmの拡散層を作製した。 Thereafter, the dispersion was applied by an applicator on one surface of a glass substrate, thickness after drying to produce a diffusion layer of 5 [mu] m.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した拡散層の面上に、ITOセラミックターゲット(In 23 :SnO 2 =90重量%:10重量%)から、DCスパッタリング法にて厚さが100nmのITO膜を形成し、透明電極(陽極)とした。 On the surface of the diffusion layer formed on a glass substrate, ITO ceramic target (In 2 O 3: SnO 2 = 90 wt%: 10 wt%) from a thickness of the ITO film formed thereon of 100nm by DC sputtering and a transparent electrode (anode).

その後、この透明電極に対して、フォトレジストを用いてITO膜をエッチングして、発光面積が5mm×5mmとなるようにパターンを形成した。 Thereafter, the transparent electrode, by etching the ITO film by using a photoresist, the light emitting area to form a pattern such that the 5 mm × 5 mm. 超音波洗浄を行ったのち、低圧紫外線ランプを用いてオゾン洗浄した。 After performing ultrasonic cleaning, ozone cleaning with low-pressure ultraviolet lamps.

ついで、励起光として青色発光を用いるため、文献〔Junji. Then, since the use of blue emission as the excitation light, the literature [Junji. Kido et al,Jpn. Kido et al, Jpn. J. J. Appl. Appl. Phys Vol. Phys Vol. 32,Part2,No. 32, Part2, No. 7A,L917−L920(1993)〕に記載されている方法を参考にして、上記のITO面上に、真空蒸着法により、下記のように有機EL層を順次形成した。 By the method described in 7A, L917-L920 (1993)] as a reference, on the above ITO surface by a vacuum deposition method, the organic EL layer are sequentially formed as follows.

まず、正孔注入層として、前記の式(3)で表されるCuPcを、蒸着速度0.3nm/秒で、15nmの厚さに形成した。 First, as a hole injection layer, a CuPc represented by the formula (3), at a deposition rate of 0.3 nm / sec was formed to a thickness of 15 nm. つぎに、正孔輸送性青色発光層として、式(6)で表されるTPDを、蒸着速度0.3nm/秒で、40nmの厚さに形成した。 Next, as a hole transporting blue emitting layer, a TPD represented by the formula (6), at a deposition rate of 0.3 nm / sec, and a thickness of 40 nm. さらに、正孔ブロック層として、式(7)で表されるTAZを、蒸着速度0.3nm/秒で、15nmの厚さに形成した。 Further, as a hole blocking layer, the TAZ expressed by the formula (7), at a deposition rate of 0.3 nm / sec was formed to a thickness of 15 nm. 最後に、電子輸送層として、前記の式(5)で表されるAlqを、蒸着速度0.3nm/秒で、90nmの厚さに形成した。 Finally, as an electron transport layer, an Alq represented by the formula (5), at a deposition rate of 0.3 nm / sec was formed to a thickness of 90 nm.

その後、Mgを1nm/秒、Agを0.1nm/秒の蒸着速度で共蒸着し、厚さ100nmのMgAgを形成後、MgAgの酸化防止の観点から、さらに、その上にAgを50nm形成し、反射性電極(背面電極)(陰極)とした。 Then, Mg and 1 nm / sec were co-deposited Ag at a deposition rate of 0.1 nm / sec, after a MgAg having a thickness of 100 nm, from the viewpoint of preventing oxidation of MgAg, further the Ag and 50nm formed thereon and a reflective electrode (back electrode) (cathode).

真空蒸着装置から取り出したのち、陰極電極側に紫外線硬化性エポキシ樹脂を滴下し、その上にスライドガラスを被せ、十分にエポキシ樹脂が広がった時点で、高圧紫外線ランプを用いてエポキシ樹脂を硬化させ、素子を封止した。 After taken out from the vacuum deposition apparatus, was added dropwise a UV curable epoxy resin on the cathode electrode side, covered with a glass slide thereon, at a sufficiently epoxy resins is widened, to cure the epoxy resin using a high pressure ultraviolet lamp , sealing the element.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、白色の発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, white light was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、107cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 107cd / m 2. この結果から、本発明の構成により、正面輝度値の大きい有機EL素子が得られることが確認された。 From this result, the configuration of the present invention, be larger organic EL device of front luminance values ​​were obtained.

比較例4 Comparative Example 4
<非拡散層の作製> <Production of non-diffusion layer>
ポリエ−テルスルホン(n 0 =1.65)100部に、平均粒子径が18nmの酸化チタン超微粒子(n 1 =2.7)を54部(ポリエーテルスルホンとの合計量中の体積分率=0.20)、発光材料として、Lumogen F Yellow−083(BASF社製)0.31部およびLumogen F Red−305(BASF社製)0.23部を、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン)を介して混合し、十分に撹拌して、分散液を調製した。 Polyether - Terusuruhon (n 0 = 1.65) in 100 parts, mean 54 parts of titanium oxide ultrafine particles (n 1 = 2.7) of the particle diameter of 18 nm (the total amount in the volume fraction of the polyethersulfone = 0.20), as a luminescent material, Lumogen F Yellow-083 (manufactured by BASF) manufactured by 0.31 parts of Lumogen F Red-305 (BASF Corp.) 0.23 parts, solvent (N- methyl-2-pyrrolidone) It was mixed through a sufficiently stirred to prepare a dispersion.

つぎに、この分散液を、ガラス基板の片面にアプリケーターにて塗布し、乾燥後の厚さが5μmの非拡散層を作製した。 Next, this dispersion solution was applied by an applicator on one surface of a glass substrate, thickness after drying to produce a non-diffusion layer of 5 [mu] m. すなわち、この非拡散層は、粒子径の大きい微粒子を含まないため、光散乱性がなく、透明であった。 That is, the non-diffusion layer, contains no large particles having a particle diameter, there is no light scattering, it was transparent.

<有機EL素子の作製> <Production of Organic EL element>
ガラス基板上に作製した非拡散層の面上に、実施例7と同様にして、ITO膜からなる透明電極(陽極)の形成、パターン形成、有機EL層の形成、反射性電極(陰極)の形成、エポキシ樹脂による封止を行い、有機EL素子を作製した。 On the surface of the non-diffusion layer which is formed on a glass substrate, in the same manner as in Example 7, formation of a transparent electrode made of an ITO film (anode), patterning, formation of the organic EL layer, a reflective electrode (cathode) forming, a sealing by epoxy resin, an organic EL device was fabricated.

このように作製した有機EL素子について、実施例1と同様に、10mA/cm 2の電流密度で動作させたところ、白色の発光が観測された。 The organic EL device thus produced in the same manner as in Example 1, was operated at a current density of 10 mA / cm 2, white light was observed. 実施例1と同様に、正面輝度を測定したところ、86cd/m 2であった。 As in Example 1, was measured front luminance was 86cd / m 2. この結果から明らかなように、超微粒子および発光材料は含むが、粒子径の大きい微粒子を含まない非拡散層を設けた構成では、正面輝度値が向上せず、実施例7に比べて劣ることが確認された。 As apparent from the results, ultrafine particles and light emission materials include, but structure in which a non-diffusing layer containing no large particles having a particle diameter of not improving the front luminance value, inferior as compared with Example 7 There has been confirmed.

本発明の有機EL素子の一つ目の例を示す断面図である。 The first one of the examples of the organic EL device of the present invention is a cross-sectional view illustrating. 本発明の有機EL素子の二つ目の例を示す断面図である。 The second example of the organic EL device of the present invention is a cross-sectional view illustrating. 本発明の有機EL素子の三つ目の例を示す断面図である。 Examples of third organic EL device of the present invention is a cross-sectional view illustrating. 本発明の有機EL素子の四つ目の例を示す断面図である。 The Fourth example of the organic EL device of the present invention is a cross-sectional view illustrating. 本発明の有機EL素子の五つ目の例を示す断面図である。 Examples of Fifth organic EL device of the present invention is a cross-sectional view illustrating. 従来の有機EL素子の例を示す断面図である。 It is a cross-sectional view showing an example of a conventional organic EL element. 本発明とは異なる有機EL素子の例を示す断面図である。 The present invention is a cross-sectional view showing an example of a different organic EL elements.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1(1a,1b) 拡散層 2 透明電極(陽極) 1 (1a, 1b) diffusion layer 2 transparent electrode (anode)
3 反射性電極(陰極) 3 reflective electrode (cathode)
4 電子輸送性発光層 5 正孔輸送層 6 支持基板(ガラス基板) 4 electron transport light-emitting layer 5 hole transport layer 6 support substrate (glass substrate)
7 空気層 7 air layer

Claims (10)

  1. 陽極電極と陰極電極とからなる一対の電極間に発光層を有するエレクトロルミネッセンス素子において、樹脂中に平均粒子径が1桁以上異なる少なくとも2種の微粒子を分散させた拡散層が光取り出し面側の電極(透明電極)に隣接して設けられていることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 In electroluminescent device having a light emitting layer between a pair of electrodes composed of an anode electrode and a cathode electrode, the diffusion layer having an average particle diameter in the resin are dispersed more than one order of magnitude at least two different kinds of particles of the light extraction surface side electroluminescent device, characterized in that provided adjacent to the electrode (transparent electrode).
  2. 拡散層において、少なくとも2種の微粒子は、平均粒子径が1nm以上100nm以下である超微粒子と、平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下である微粒子とからなる請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子。 In the diffusion layers, at least two particulate, electroluminescence according to claim 1 having an average particle size consists of ultrafine particles is 1nm or more 100nm or less, and fine particles having an average particle size of less 50μm exceed 0.1μm element.
  3. 拡散層において、樹脂の屈折率をn 0 、樹脂中に分散させた平均粒子径が1nm以上100nm以下である超微粒子の屈折率をn 1 、樹脂中に分散させた平均粒子径が0.1μmを超え50μm以下である微粒子の屈折率をn 2とし、かつ樹脂と上記超微粒子との合計量中の各体積分率をqおよび1−qとしたとき、上記超微粒子の屈折率がn 1 ≧1.9で、かつ式(1):|〔n 0・q+n 1・(1−q)〕−n 2 |≧0.05、の関係を満たす請求項2に記載のエレクトロルミネッセンス素子。 In the diffusion layers, the refractive index of the resin n 0, the refractive index of the ultrafine particles having an average particle diameter dispersed in resin is 1nm or more 100nm or less n 1, an average particle diameter of 0.1μm dispersed in the resin the refractive index of the fine particles is 50μm or less and n 2 exceeds, and when each volume fraction in the total amount of the resin and the ultrafine particles is q and 1-q, the refractive index of the ultrafine particles is n 1 in ≧ 1.9, and the formula (1): | [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] - n 2 | ≧ 0.05, electroluminescent device according to claim 2 satisfying the relation.
  4. 樹脂の屈折率がn 0 ≧1.5である請求項3に記載のエレクトロルミネッセンス素子。 Electroluminescent device according to claim 3 the refractive index of the resin is n 0 ≧ 1.5.
  5. 樹脂の屈折率がn 0 ≧1.6である請求項3に記載のエレクトロルミネッセンス素子。 Electroluminescent device according to claim 3 the refractive index of the resin is n 0 ≧ 1.6.
  6. 式(2):〔n 0・q+n 1・(1−q)〕≧1.65の関係を満たす請求項3〜5のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子。 Equation (2): [n 0 · q + n 1 · (1-q) ] ≧ 1.65 electroluminescent device according to any one of claims 3 to 5 satisfying the relationship.
  7. 拡散層中のいずれかの部分に少なくとも1種の発光材料を含有し、この発光材料のうちの少なくとも1種が、発光層から放射される発光光を励起光源として吸収して、蛍光発光または燐光発光し、この光を外部光として利用する請求項1〜6のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子。 Contains at least one luminescent material to any part in the diffusion layer, at least one of the luminescent material absorbs emission light emitted from the light emitting layer as an excitation light source, fluorescence or phosphorescence emitted, electroluminescent device according to claim 1 that utilizes this light as external light.
  8. 拡散層自体が支持基板を構成している請求項1〜7のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子。 Electroluminescent device according to any one of claims 1 to 7, the diffusion layer itself constitutes the supporting substrate.
  9. 請求項1〜8のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子を具備することを特徴とする面光源。 A surface light source, characterized by comprising the electroluminescent device according to any one of claims 1 to 8.
  10. 請求項1〜8のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子を具備することを特徴とする表示装置。 Display device characterized by comprising the electroluminescent device according to any one of claims 1 to 8.
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