JP2005064370A

JP2005064370A - Annealing apparatus of semiconductor wafer or of substrate for liquid crystal

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Publication number: JP2005064370A
Application number: JP2003295197A
Authority: JP
Inventors: Takahiko Murayama; 隆彦村山; Ryusuke Kawakami; 隆介川上; Naoya Yamamoto; 直矢山本; Tomoyuki Watanabe; 智之渡辺; Atsushi Yoshinouchi; 淳芳之内
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2003-08-19
Filing date: 2003-08-19
Publication date: 2005-03-10

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an annealing method which allows the manufacture of a high-performance liquid crystal or semiconductor element by easily reducing an amount of particles attaching to the surface of a substrate at the time of annealing while preventing problems due to a wet process. <P>SOLUTION: In an annealing apparatus wherein a substrate for liquid crystal or for semiconductor manufacturing is stored in a container which can be sealed up and the substrate is annealed with high-temperature gas, the inside of the container is coated with ceramic. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、ＥＬ表示装置を含む液晶表示装置等の液晶用基板及びシリコン等材料から製造される各種半導体用ウェハのアニール装置に関するものである。 The present invention relates to a liquid crystal substrate such as a liquid crystal display device including an EL display device and an annealing apparatus for various semiconductor wafers manufactured from a material such as silicon.

一般に、ガラス等の透明板にポリシリコン又はアモルファスシリコンの薄膜を形成させたものを液晶用基板といい、シリコン等の円形バルク結晶をスライスし、その単結晶の片側表面を研磨洗浄したものをウェハ（本明細書においては、上記ウェハと液晶用基板をあわせて「基板」という。）という。
上記の基板を、高温、場合によっては高温かつ高圧（本明細書においては「高温等」という）のガス、例えば水蒸気又は酸素等の雰囲気に一定時間曝す工程（アニール工程）が必要であり、このアニール工程により、液晶基板の結晶構造を緻密化させ電子の移動度をあげたり、或いは、ウェハに絶縁酸化膜を形成させる、などの効果がある。このようなアニールの方法に関して、レーザを用いたいくつかの処理方法が知られている（特許文献１及び特許文献２）。
特開２００１−１４４０２７号公報特開２００２−１９８３７７号公報 In general, a thin plate made of polysilicon or amorphous silicon formed on a transparent plate such as glass is called a liquid crystal substrate. A wafer obtained by slicing a circular bulk crystal such as silicon and polishing and cleaning one side surface of the single crystal. (In this specification, the wafer and the liquid crystal substrate are collectively referred to as a “substrate”).
A step (annealing step) of exposing the substrate to a high temperature, in some cases, a high temperature and high pressure (referred to as “high temperature” in this specification) gas, for example, water vapor or oxygen, for a certain period of time is required. The annealing process has effects such as densifying the crystal structure of the liquid crystal substrate to increase electron mobility, or forming an insulating oxide film on the wafer. Regarding such annealing methods, several processing methods using a laser are known (Patent Document 1 and Patent Document 2).
JP 2001-144027 A JP 2002-198377 A

ところで、製造される液晶・半導体の性能を向上させるため、製造に際しては、ホコリやゴミの付着量を極端に制限されていることは良く知られており、製造時の雰囲気管理によりアニール前の基板に付着しているホコリやゴミは殆どゼロである。ところがアニール処理を行うことにより相当量のパーティクルが基板の表側の表面に付着してしまい、これはホコリやゴミと同様液晶・半導体の性能を低下させる原因となる。このようなパーティクルは、アニールに水蒸気等の高温等のガスに曝される反応室容器内壁から、解離、溶出して発生するものである。アニールの反応室容器の材料としては、メタルコンタミを防止するため、一般には、石英ガラスなどが使用されているが、それでもある程度のパーティクルの発生は避けられず、特に半導体デバイスの微細化が進んでいる今日、かかるパーティクルによる汚染の問題は極めて重要な課題となりつつある。 By the way, in order to improve the performance of the manufactured liquid crystal and semiconductor, it is well known that the amount of dust and dust attached is extremely limited during manufacturing, and the substrate before annealing is controlled by the atmosphere management during manufacturing. There is almost no dust or dust adhering to the surface. However, the annealing process causes a considerable amount of particles to adhere to the surface on the front side of the substrate, which causes the performance of the liquid crystal / semiconductor to deteriorate as well as dust and dust. Such particles are generated by dissociation and elution from the inner wall of the reaction chamber container that is exposed to a gas such as water vapor during annealing. Quartz glass is generally used as a material for the annealing reaction chamber container to prevent metal contamination. However, the generation of particles to some extent is unavoidable, and semiconductor devices are becoming increasingly finer. Today, the problem of contamination by such particles is becoming an extremely important issue.

これまでは、例えばアニール後に硫酸洗浄等薬液を用いたのウェット処理を行い、基板の表面に付着したパーティクルを除去しているが、このような方法では、硫酸等の薬液を使用することとなり薬液等の染み込みなどによる電気的劣化や機械的劣化（脆化など）の問題が生じる上に、ウェット処置により工程数が増加し製造プロセスが複雑化するという欠点を有していた。 Up to now, for example, wet treatment using a chemical solution such as sulfuric acid cleaning is performed after annealing to remove particles adhering to the surface of the substrate. In such a method, a chemical solution such as sulfuric acid is used. In addition to the problems of electrical deterioration and mechanical deterioration (such as embrittlement) due to the soaking, etc., there are disadvantages that the number of steps increases due to wet treatment and the manufacturing process becomes complicated.

そこで、本発明においては、ウェット処理による上記問題を回避しながら、アニール処理時に基板の表面に付着するパーティクル量を容易に減少させることにより、高性能の液晶・半導体素子を製造できるアニール装置を提供することを目的とする。 Therefore, in the present invention, there is provided an annealing apparatus capable of manufacturing a high-performance liquid crystal / semiconductor element by easily reducing the amount of particles adhering to the surface of the substrate during the annealing process while avoiding the above problems due to the wet process. The purpose is to do.

上記課題を解決するために、請求項１の発明によっては、液晶用又は半導体製造用基板を密閉可能な容器内に収納し、高温ガスによりアニール処理するアニール装置において、容器内面に、セラミックスをコーティングしたことを特徴とする半導体ウェハ又は液晶用基板のアニール装置が提供される。
容器としては、石英ガラス、アルミニウム、ステンレス鋼等の材料から構成される従来公知のものでよく、その内面に施すセラミックスのコーティングの材料は、その熱膨張率が前記容器の材料の熱膨張率がほぼ同じか又は近いものが好ましく（請求項２）、アルミナが好適である（請求項３）。コーティング材としては、その他、ＳｉＣ等であってもよい。なお、コーティングされたセラミックスの厚さは５００μｍ以下であることが望ましい。 In order to solve the above-mentioned problems, according to the invention of claim 1, in an annealing apparatus for storing a liquid crystal or semiconductor manufacturing substrate in a sealable container and annealing with a high-temperature gas, the inner surface of the container is coated with ceramics. An annealing apparatus for a semiconductor wafer or a liquid crystal substrate is provided.
The container may be a conventionally known material composed of materials such as quartz glass, aluminum, and stainless steel. The ceramic coating material applied to the inner surface of the container has a coefficient of thermal expansion equal to that of the container material. Those which are substantially the same or close to each other are preferable (Claim 2), and alumina is preferable (Claim 3). In addition, SiC or the like may be used as the coating material. Note that the thickness of the coated ceramic is desirably 500 μm or less.

また、容器内面にセラミックスコーティングを施すかわりに、液晶用又は半導体製造用基板を密閉可能な容器内に収納し、高温ガスによりアニール処理するアニール装置において、容器全体を、セラミックスで構成することとしても良い（請求項４）。
アニール処理にともない反応室容器内のガスの温度は最大１５００℃前後まで上昇する。容器材料と、コーティングされたセラミックスとの間の熱膨張率が大である場合には、アニール処理中に容器材料とコーティングされたセラミックスとの熱膨張の相違によりセラミックスに大きな引っ張り又は圧縮応力が発生し、コーティングされたセラミックスに亀裂又は剥離が発生し、かかる亀裂、或いは剥離部分からパーティクルが発生する可能性がある。 Alternatively, instead of applying a ceramic coating to the inner surface of the container, the entire container may be made of ceramics in an annealing apparatus in which a liquid crystal or semiconductor manufacturing substrate is housed in a sealable container and annealed with a high-temperature gas. Good (claim 4).
The temperature of the gas in the reaction chamber vessel rises to about 1500 ° C. at the maximum with the annealing treatment. When the coefficient of thermal expansion between the container material and the coated ceramic is large, a large tensile or compressive stress is generated in the ceramic due to the difference in thermal expansion between the container material and the coated ceramic during the annealing process. In addition, cracks or peeling may occur in the coated ceramic, and particles may be generated from the cracks or peeling portions.

そこで、請求項２の発明では、容器の材料と熱膨張率の近いセラミックスで容器内面をコーティングすることにより、アニール処理時において温度が上昇してもコーティングされたセラミックスの亀裂、剥離が殆ど生じず、従って該亀裂、剥離部分からのパーティクルの発生を殆ど防止することができる。
さらに、反応室容器が、アニール条件下における耐食性、耐熱性に優れた、例えば、石英ガラス又はアルミニウム或いはステンレス鋼で製造されている場合に、熱膨張率がほぼそれらに近いアルミナをコーティング材として採用することにより（請求項３）、パーティクルの発生を大幅に減少できる。 Therefore, in the invention of claim 2, by coating the inner surface of the container with ceramics having a coefficient of thermal expansion close to that of the container material, cracks and peeling of the coated ceramics hardly occur even when the temperature rises during annealing. Therefore, the generation of particles from the cracks and peeled portions can be almost prevented.
Furthermore, when the reaction chamber vessel is manufactured from quartz glass, aluminum, or stainless steel, which has excellent corrosion resistance and heat resistance under annealing conditions, alumina with a thermal expansion coefficient close to those is used as the coating material. By doing so, the generation of particles can be greatly reduced.

また、請求項４の発明では、高温、高圧耐性に優れ、パーティクルの発生の殆どないセラミックスにより容器全体を構成することとし、前述の熱膨張率の相違による亀裂や剥離部分からのパーティクル発生もありえず、パーティクルの発生を大幅に減少させることとした。 Further, in the invention of claim 4, the entire container is made of ceramics which are excellent in high temperature and high pressure resistance and hardly generate particles, and there is a possibility of generation of particles from cracks and peeled portions due to the difference in thermal expansion coefficient. First, the generation of particles was greatly reduced.

本発明によっては、石英ガラス等の材料から構成される反応室容器が水蒸気等の高温等のガスに曝されることによりパーティクルが発生するので、高温、高圧耐性に優れ、高温高圧条件下においてもパーティクルの発生の殆どないセラミックスを容器内面にコーティングすることにより、かかるパーティクルの発生を大幅に減少させることができ、従来の技術では必要であった後段のウェット処理に伴う問題を最小限とするか又は完全に回避することができる。 Depending on the present invention, particles are generated when a reaction chamber vessel made of a material such as quartz glass is exposed to a gas such as water vapor at a high temperature. By coating the inner surface of the container with ceramics that generate almost no particles, the generation of such particles can be greatly reduced, and the problems associated with the subsequent wet treatment required by the conventional technology can be minimized. Or it can be avoided completely.

図１により本発明を実施するための形態を説明する。
本発明の実施形態に係るアニール装置１は、高温等のガスによるアニールを行うことのできる装置であり、高圧ガスを扱うこともありうることから、最外側に両端を鏡板で閉塞することのできるする筒状の圧力容器４１の中に配置される構造となっている。図１中、圧力容器４１は、上部容器（以下、「金属ベルジャ」という）４１ａ、と下部の容器（以下「鏡板」という）４１ｂとからなり、鏡板４１ｂが、図示しないガスケットを介して、金属ベルジャ４１ａとボルト締め等により装着される。なお、圧力容器４１の材料は、特に限定しないが、後述のベルジャ１１が破損した場合の高圧に耐えることのできる材料であって水蒸気等による腐食にも耐えられる材料が望ましくステンレス鋼が好適に使用できる。 An embodiment for carrying out the present invention will be described with reference to FIG.
An annealing apparatus 1 according to an embodiment of the present invention is an apparatus that can perform annealing with a gas such as a high temperature, and can handle a high-pressure gas. Therefore, both ends can be closed with a mirror plate on the outermost side. It is the structure arrange | positioned in the cylindrical pressure vessel 41 to do. In FIG. 1, a pressure vessel 41 is composed of an upper vessel (hereinafter referred to as “metal bell jar”) 41a and a lower vessel (hereinafter referred to as “end plate”) 41b, and the end plate 41b is made of metal via a gasket (not shown). The bell jar 41a and the bolt are tightened. The material of the pressure vessel 41 is not particularly limited, but is preferably a material that can withstand high pressure when the bell jar 11 described later is damaged and that can withstand corrosion due to water vapor or the like, and stainless steel is preferably used. it can.

圧力容器４１の内部には、後述の反応室容器（容器）１０と圧力容器４１との間の空間が存在し、該空間の反応室容器１０の側面外側周囲にヒータ２１が、下側にヒータ２２が配設されている。反応室容器１０は、ベルジャ１１と、底部１２から構成される。ベルジャ１１は、例えば、釣鐘状形状をなし、その内面全面にわたりセラミックスがコーティングされ、コーティング面１１ａが形成されている（図２参照）。ベルジャ１１は、その内部を水蒸気、酸素等高温高圧のガスを流すことが可能な強度等を有する材料であれば特に限定しないが（すなわち、ここでベルジャとはガラス製のもののみを指すのではない。勿論例えば石英ガラスで製造する場合もありうる）、例えば、石英ガラス（膨張係数５〜６×１０^-7／℃）や金属材料であるアルミニウム（線膨張率：２．３１３×１０^-5／℃）やステンレス鋼が好適に使用できる。コーティング面１１ａの材料もベルジャ１１の熱膨張率に近い材料で、高温、高圧に対する耐性が高く、ベルジャ１１内側表面へのコーティングが容易であるセラミックスであれば、特に限定しないが、ベルジャ１１の材料が石英ガラスやアルミニウムである場合には、例えば、石英ガラスやアルミニウムに熱膨張率の比較的近いアルミナ（線膨張率：６．４×１０^-6／℃）が好適に使用できる。石英ガラスやアルミナのベルジャ１１内面へのコーティングは、例えば、溶射や焼結により実施される。 Inside the pressure vessel 41, there is a space between a reaction chamber container (container) 10, which will be described later, and the pressure vessel 41, a heater 21 around the outside of the side surface of the reaction chamber vessel 10 in the space, and a heater on the lower side. 22 is disposed. The reaction chamber container 10 includes a bell jar 11 and a bottom 12. The bell jar 11 has, for example, a bell shape and is coated with ceramics over the entire inner surface thereof to form a coating surface 11a (see FIG. 2). The bell jar 11 is not particularly limited as long as it is a material having a strength or the like that allows a high-temperature and high-pressure gas such as water vapor or oxygen to flow therethrough (that is, the bell jar 11 refers only to a glass-made one). Of course, for example, it may be produced from quartz glass), for example, quartz glass (expansion coefficient 5-6 × 10 ⁻⁷ / ° C.) or aluminum as a metal material (linear expansion coefficient: 2.313 × 10 ^−5). / ° C.) and stainless steel can be suitably used. The material of the coating surface 11a is also a material close to the thermal expansion coefficient of the bell jar 11, and is not particularly limited as long as it is a ceramic that has high resistance to high temperature and high pressure and can be easily coated on the inner surface of the bell jar 11. Is quartz glass or aluminum, for example, alumina (linear expansion coefficient: 6.4 × 10 ⁻⁶ / ° C.) having a thermal expansion coefficient relatively close to that of quartz glass or aluminum can be preferably used. The coating of quartz glass or alumina on the inner surface of the bell jar 11 is performed, for example, by thermal spraying or sintering.

ベルジャ１１の底を塞ぐ底部１２は、Ｏリング１４を挟んでベルジャ１１の底を密閉するように塞ぐハット状形状を呈する。底部１２も、反応室容器１０内側に面した側には全面にわたりセラミックスのコーティングにより、これをコーティング面１２ａが形成されている（図３参照）。
底部１２の材料は、その上面に水蒸気、酸素等高温高圧のガスが接触することが可能な強度等を有する材料であれば特に限定しないが、例えば、ベルジャ１１同様、石英ガラスや金属材料であるアルミニウムやステンレス鋼が好適に使用できる。コーティング面１２ａの材料もベルジャ１１に熱膨張率が近い材料で、高温、高圧に対する耐性が高く、底部１２内側表面へのコーティングが容易であるセラミックスであれば、特に限定しないが、ベルジャ１１の材料が石英ガラスやアルミニウムである場合には、例えば、石英ガラスやアルミニウムに熱膨張率の近いアルミナ（線膨張率：６．４×１０^-6／℃）が好適に使用できる。アルミナの底部１２へのコーティングは、例えば、溶射により実施される。 The bottom portion 12 that closes the bottom of the bell jar 11 has a hat-like shape that closes the bottom of the bell jar 11 with the O-ring 14 interposed therebetween. The bottom 12 also has a coating surface 12a formed on the entire surface facing the inside of the reaction chamber vessel 10 by ceramic coating (see FIG. 3).
The material of the bottom portion 12 is not particularly limited as long as it is a material having such a strength that a high-temperature and high-pressure gas such as water vapor or oxygen can contact with the upper surface thereof. For example, like the bell jar 11, quartz glass or a metal material is used. Aluminum or stainless steel can be suitably used. The material of the coating surface 12a is also a material having a coefficient of thermal expansion close to that of the bell jar 11, and is not particularly limited as long as it is a ceramic that has high resistance to high temperatures and high pressures and can be easily coated on the inner surface of the bottom portion 12. Is quartz glass or aluminum, for example, alumina having a thermal expansion coefficient close to that of quartz glass or aluminum (linear expansion coefficient: 6.4 × 10 ⁻⁶ / ° C.) can be preferably used. The coating on the bottom 12 of alumina is performed, for example, by thermal spraying.

底部１２に基板支持カセット１３が配設されている。基板支持カセット１３は、複数枚（図示例では１６枚）の基板３１を支持することができ、基板３１の左右両端部又は周縁部のみを支持して、基板３１を水平に載置することができる。
底部１２には基板支持カセット１３の外周部近傍の適宜位置に、それぞれガス導入管１５とガス排出管１６とが底部１２の下側から反応室容器１０の内部に臨んで接続されている。ガス導入管１５はベルジャ１１に水蒸気等を注入し、ガス排出管１６は、かかる水蒸気等を排出するためのものである。ガス導入管１５及びガス排出管１６はともに鏡板４１ｂを貫いて図示しない高温高圧の水蒸気等の供給装置、及び排出装置に接続している。 A substrate support cassette 13 is disposed on the bottom 12. The substrate support cassette 13 can support a plurality of (in the illustrated example, 16) substrates 31, and can support the left and right ends or the periphery of the substrate 31 and place the substrate 31 horizontally. it can.
A gas introduction pipe 15 and a gas discharge pipe 16 are respectively connected to the bottom portion 12 at appropriate positions near the outer periphery of the substrate support cassette 13 so as to face the inside of the reaction chamber container 10 from below the bottom portion 12. The gas introduction pipe 15 injects water vapor or the like into the bell jar 11, and the gas discharge pipe 16 is for discharging the water vapor or the like. Both the gas introduction pipe 15 and the gas discharge pipe 16 pass through the end plate 41b and are connected to a supply device such as high-temperature and high-pressure steam (not shown) and a discharge device.

基板支持カセット１３の材料は特に限定しないが、メタルコンタミを生じることがなく、高温高圧に耐えることのできる石英ガラスが好適に使用できる。石英ガラスからのパーティクルの発生はあるものの、基板支持カセット１３の表面積はベルジャ１１や底部１２の表面積に比較して少でありパーティクルの発生量は小さいためあまり問題とはならない。勿論、ベルジャ１１や底部１２と同様に石英ガラスやアルミニウムの表面をアルミナでコーティングしたものを使用することも可能である。 The material of the substrate support cassette 13 is not particularly limited, and quartz glass that can withstand high temperature and high pressure without causing metal contamination can be preferably used. Although particles are generated from the quartz glass, the surface area of the substrate support cassette 13 is smaller than the surface areas of the bell jar 11 and the bottom 12 and the amount of generated particles is small, so this is not a problem. Of course, as in the case of the bell jar 11 and the bottom portion 12, a quartz glass or aluminum surface coated with alumina can be used.

次に本アニール装置１の使用方法について説明する。
まず、圧力容器４１の金属ベルジャ４１ａ、ヒータ２１、及び、ベルジャ１１をはずし、基板３１を、その両端又は周縁部を基板支持カセット１３に載置する。
基板支持カセット１３に基板３１を載置し終えた状態で、ベルジャ１１を、Ｏリング１４を嵌めた底部１２にのせ、図示しない、締付具（ボルト等）によりベルジャ１１と底部１２とが密着するように装着する。 Next, the usage method of this annealing apparatus 1 is demonstrated.
First, the metal bell jar 41 a, the heater 21, and the bell jar 11 of the pressure vessel 41 are removed, and the substrate 31 is placed on the substrate support cassette 13 at both ends or the periphery.
With the substrate 31 placed on the substrate support cassette 13, the bell jar 11 is placed on the bottom 12 fitted with the O-ring 14, and the bell jar 11 and the bottom 12 are brought into close contact with a fastening tool (bolt or the like) not shown. Attach as you do.

その上で、さらにヒータ２１をセットし、金属ベルジャ４１ａを鏡板４１ｂにボルト締め等で取り付けた上で、ヒータに電流を流し高温にするとともにガス導入管１５から、高温（常温〜１５００℃）で大気圧以上の圧力の水蒸気又は酸素等を流す。かかる水蒸気又は酸素などはベルジャ内１１を充満、循環してガス排出管１６より排出される。このとき基板３１はその両端部又は周縁部のみが載置、支持されているので、基板３１の表面３１ａの殆どの部分もかかる高温高圧のガスに接触し、十分なアニール効果をうる。 After that, the heater 21 is further set, and the metal bell jar 41a is attached to the end plate 41b by bolting or the like. Then, a current is passed through the heater to raise the temperature and from the gas introduction pipe 15 at a high temperature (room temperature to 1500 ° C.) Flow water vapor or oxygen at a pressure higher than atmospheric pressure. Such water vapor or oxygen fills and circulates in the bell jar 11 and is discharged from the gas discharge pipe 16. At this time, since only the both ends or the peripheral edge of the substrate 31 are placed and supported, most of the surface 31a of the substrate 31 also comes into contact with the high-temperature and high-pressure gas, thereby obtaining a sufficient annealing effect.

また、ベルジャ１１、底部１２などは、かかる高温高圧の水蒸気又は酸素などに曝されるが、セラミックスによりコーティングされているため、パーティクルなどの発生が殆どない。
なお、本実施形態では、底部１２に予め固定された基板支持カセット１３に基板３１をセットしたが、基板支持カセット１３を着脱可能な一体構造とし、かかる基板支持カセットに予め基板３１をセットした上で、底部１２に該基板支持カセットを固定するようにしても良い。 Further, the bell jar 11 and the bottom 12 are exposed to such high-temperature and high-pressure water vapor or oxygen, but since they are coated with ceramics, there is almost no generation of particles or the like.
In the present embodiment, the substrate 31 is set on the substrate support cassette 13 fixed in advance to the bottom portion 12. However, the substrate support cassette 13 is detachably integrated, and the substrate 31 is set in advance on the substrate support cassette. Thus, the substrate support cassette may be fixed to the bottom portion 12.

また、基板支持カセットは基板３１の片端のみをカセットの支柱に設けられた溝に差しこんで支持するようにしてもよい。
また、本実施形態においては、高温高圧のガスによるアニールを考慮したため圧力容器４１を最外側に配置しているが、圧力をさほど高くしない場合には圧力容器４１はなくともよい。 Further, the substrate support cassette may be supported by inserting only one end of the substrate 31 into a groove provided on the support column of the cassette.
In the present embodiment, the pressure vessel 41 is disposed on the outermost side in consideration of annealing with a high-temperature and high-pressure gas. However, if the pressure is not so high, the pressure vessel 41 may be omitted.

さらに、ベルジャ１１と底部１２については、アルミニウム等の金属や石英ガラス等の表面にアルミナ等のセラミックスをコーティングするのではなく、ベルジャと底部全体を例えばＳｉＣのようなセラミックスで製造してもよい。 Further, for the bell jar 11 and the bottom portion 12, the entire surface of the bell jar and the bottom portion may be made of ceramics such as SiC instead of coating the surface of a metal such as aluminum or quartz glass with alumina or the like.

反応室容器１０の内面へのセラミックスのコーティング効果を確認するため以下の試験を実施した。
すなわち、石英ガラス製の反応室容器１０について、その内側にアルミナコーティングを行わない場合とアルミナコーティングを行った場合について、実施形態に示した同じ装置において、同じ手順によりシリコンウェハのアニール処理を行い（但し、ウェハ枚数は１枚とした）、アニール処理後に、レーザ光を照射してその散乱光および反射光を光学的に検出し、解析することで表面のパーティクルをカウントした（レーザ表面検査装置）。 In order to confirm the coating effect of the ceramic on the inner surface of the reaction chamber vessel 10, the following test was performed.
That is, with respect to the reaction chamber vessel 10 made of quartz glass, the silicon wafer is annealed by the same procedure in the same apparatus shown in the embodiment when the alumina coating is not performed on the inside and the alumina coating is performed ( However, the number of wafers was 1). After annealing, the laser beam was irradiated to optically detect and analyze the scattered light and reflected light, and the surface particles were counted (laser surface inspection device). .

使用したシリコンウェハ（結晶方位：１．０．０）の直径は６インチ１５０ｍｍであるが、周縁部１０ｍｍずつを切り取って測定しているため、実際には直径１３０ｍｍのウェハに付着したパーティクルの総数を測定した。
それ以外の試験条件は下記のとおりである。
処理雰囲気水蒸気
処理温度５００℃
処理圧力２ＭＰａ
処理時間１時間
反応室容器石英ガラス
試験の結果としてアルミナコーティング無しの場合には０．１５ミクロン以上のパーティクル総個数が８，５２４個、アルミナコーティングを施した場合には、３５８個と、１／２０以下に減少しており本発明の効果が実証された。 The silicon wafer used (crystal orientation: 1.0.0) has a diameter of 6 inches and 150 mm. However, since the measurement is performed by cutting off each 10 mm peripheral portion, the total number of particles actually attached to the wafer having a diameter of 130 mm. Was measured.
The other test conditions are as follows.
Processing atmosphere Water vapor Processing temperature 500 ℃
Processing pressure 2MPa
Processing time 1 hour Reaction chamber container Quartz glass As a result of the test, when there was no alumina coating, the total number of particles of 0.15 microns or more was 8,524, and when alumina coating was applied, 358, The effect of the present invention was demonstrated by decreasing to 20 or less.

本発明に係るアニール方法を実施するアニール装置の実施の１形態を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows one Embodiment of the annealing apparatus which implements the annealing method which concerns on this invention. 図１のベルジャ１１のコーティング面１１ａを示す断面図である。It is sectional drawing which shows the coating surface 11a of the bell jar 11 of FIG. 図１の底部１２のコーティング面１２ａを示す断面図である。It is sectional drawing which shows the coating surface 12a of the bottom part 12 of FIG.

Explanation of symbols

１アニール装置
１０反応室容器（容器）
１１ベルジャ
１１ａコーティング面
１２底部
１２ａコーティング面
１４Ｏリング
３１基板 1 Annealing device 10 Reaction chamber container (container)
11 Berja 11a Coating surface 12 Bottom 12a Coating surface 14 O-ring 31 Substrate

Claims

In an annealing apparatus for storing a substrate for liquid crystal or semiconductor manufacturing in a container that can be sealed, and annealing with a high temperature gas,
An annealing apparatus for a semiconductor wafer or a liquid crystal substrate, wherein the inner surface of the container is coated with ceramics.

2. The annealing of a semiconductor wafer or a liquid crystal substrate according to claim 1, wherein the ceramic coating material has a thermal expansion coefficient substantially equal to or close to that of the container material. 3. apparatus.

3. The annealing apparatus for a semiconductor wafer or a liquid crystal substrate according to claim 1, wherein the ceramic is alumina.

In an annealing apparatus for storing a substrate for liquid crystal or semiconductor manufacturing in a container that can be sealed, and annealing with a high temperature gas,
An apparatus for annealing a semiconductor wafer or a liquid crystal substrate, wherein the entire container is made of ceramics.