JP2005058065A - Maltitol-sucrose eutectic mixture and method for producing the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a maltitol-sucrose eutectic mixture which has a low melting point, can easily be treated, and is suitable for producing high quality products, and to provide a method for producing the same. <P>SOLUTION: This eutectic mixture comprising substantially only the maltitol and the sucrose. The eutectic mixture can be produced by kneading a maltitol-sucrose mixture solution in the presence of seed crystals and then ageing the kneaded product. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、マルチトールおよびショ糖を含有する共融混合物に関する。   The present invention relates to a eutectic mixture containing maltitol and sucrose.

ショ糖は食品に用いられる最も一般的な甘味料であり、甘味質にくせがなく、まろやかで刺激がないといった特徴を有している。しかし、近年では高カロリーやう蝕性の面から消費者に敬遠される傾向にある。そのため低カロリー且つ非う蝕性甘味料の需要が以前にも増して高まっており、ショ糖の代替となる様々な甘味料が提案されている。そのような甘味料のひとつに糖アルコール類があり、代表的な糖アルコールとしては、マルチトール、ソルビトール、還元イソマルチュロース、エリスリトール、ラクチトール、キシリトール等が知られている。中でもマルチトールは、低カロリー、非う蝕性、メイラード反応を起こさない等の特徴を有する上に、最もショ糖に類似した甘味質であるため、ショ糖の代替として多くの食品に利用されている。しかし、その反面、マルチトールの甘味度はショ糖よりやや低いため、食品に用いた際、甘味不足になり易いという問題点を有していた。そのため、マルチトールはショ糖をはじめとする他の甘味料と併用されることが多く、食品の製造工程の煩雑化を招いていた。   Sucrose is the most common sweetener used in foods and has the characteristics that it has no sweetness, is mild and does not irritate. However, in recent years, it tends to be avoided by consumers in terms of high calories and caries. Therefore, the demand for low-calorie and non-cariogenic sweeteners is increasing more than ever, and various sweeteners that can replace sucrose have been proposed. One of such sweeteners is sugar alcohols, and typical sugar alcohols include maltitol, sorbitol, reduced isomaltulose, erythritol, lactitol, xylitol and the like. Among them, maltitol has characteristics such as low calorie, non-cariogenicity, and does not cause Maillard reaction, and since it is a sweetness most similar to sucrose, it is used in many foods as a substitute for sucrose. Yes. On the other hand, the sweetness of maltitol is slightly lower than that of sucrose, so that it has a problem that sweetness tends to be insufficient when used in foods. For this reason, maltitol is often used in combination with other sweeteners such as sucrose, resulting in complicated food production processes.

一方、ショ糖およびマルチトールは、上記の味質の問題点の他に使用上の問題点も抱えていた。例えば、ショ糖では溶解性の問題が挙げられている。ショ糖、特にグラニュ糖は溶解性が悪いため、工業的な用途においては製品中に溶け残りが発生するなどの問題が発生していた。   On the other hand, sucrose and maltitol had problems in use in addition to the above-mentioned problems of taste quality. For example, sucrose has a problem of solubility. Since sucrose, especially granulated sugar, has poor solubility, problems such as undissolved residues in the product have occurred in industrial applications.

またショ糖は一般的な用途としてテーブルシュガーとして用いられているが、低温での溶解性が特に悪いことからアイスコーヒー等の冷たい飲料には不向きである。現在、冷飲料用のテーブルシュガーに代わる甘味料としては、専ら50%程度のショ糖液であるガムシロップ等の液状品が用いられている。ガムシロップは水分が多く含まれているために細菌が繁殖しやすく衛生面での問題を有している。一方、衛生面や使用の簡便性を考慮して個別包装とする場合には、さらに包装コスト・輸送コストが上昇する。   Although sucrose is used as a table sugar as a general application, it is not suitable for cold drinks such as iced coffee because of its particularly poor solubility at low temperatures. Currently, liquid products such as gum syrup, which is about 50% sucrose solution, are used as sweeteners to replace table sugar for cold beverages. Since gum syrup contains a lot of water, it is easy for bacteria to propagate and has a problem in terms of hygiene. On the other hand, in the case of individual packaging in consideration of hygiene and ease of use, packaging costs and transportation costs further increase.

マルチトール粉末は、クロマト分離や再結晶等の精製処理を施していない製品では、吸湿性が高く、ガムや錠菓等に使用した場合にはべたつきが発生するため不向きであった。   Maltitol powder is not suitable for products that have not been subjected to purification treatment such as chromatographic separation and recrystallization because it is highly hygroscopic and causes stickiness when used in gums and tablet confectionery.

さらに、前記甘味質の問題からマルチトールはショ糖と併用されることが多いが、マルチトールとショ糖を単に併用した場合、マルチトールとショ糖の融点が大きく異なることから、食品が製造される温度によっては製品中にショ糖の溶け残りが発生したり、あるいは溶け残りを排除するための高温によってマルチトールや他の食品成分が変質したりする問題があった。さらに、マルチトール結晶とショ糖結晶は比重が相違することから、両者の単なる混合物は貯蔵、輸送等の過程において偏析し、均一な製品を得ることが困難になるという問題もあった。   Furthermore, maltitol is often used in combination with sucrose due to the above-mentioned problem of sweetness. However, when maltitol and sucrose are simply used in combination, the melting point of maltitol and sucrose is greatly different, so that food is produced. Depending on the temperature, sucrose may remain undissolved in the product, or maltitol and other food components may be altered by high temperatures to eliminate undissolved. Furthermore, since maltitol crystals and sucrose crystals have different specific gravities, there is also a problem that it is difficult to obtain a uniform product due to segregation of a simple mixture of the two in the process of storage, transportation and the like.

本発明はマルチトールとショ糖を併用する場合において、融点が低く、取り扱い容易かつ高品質な製品を製造するために好適なマルチトールとショ糖の共融混合物を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a eutectic mixture of maltitol and sucrose suitable for producing a high-quality product that has a low melting point and is easy to handle when maltitol and sucrose are used in combination.

本発明者らは、マルチトールおよびショ糖を共融混合物とすることにより、マルチトールとショ糖を各々有する問題点が解消されることを見出し、本発明を完成させた。   The present inventors have found that the problem of having maltitol and sucrose can be solved by using maltitol and sucrose as a eutectic mixture, thereby completing the present invention.

すなわち、本発明は実質的にマルチトールとショ糖のみからなる共融混合物を提供する。   That is, the present invention provides a eutectic mixture consisting essentially of maltitol and sucrose.

また本発明は、種結晶の存在下、マルチトールとショ糖の混合溶液を混練装置により混練した後、エージングすることを特徴とする共融混合物の製造方法に関する。   The present invention also relates to a method for producing a eutectic mixture, wherein a mixed solution of maltitol and sucrose is kneaded with a kneading apparatus in the presence of a seed crystal and then aged.

本明細書および特許請求の範囲において、「実質的にマルチトールとショ糖のみからなる」とは、共融混合物ががマルチトールとショ糖の他、本発明の目的達成のために悪影響与えない不純物を含んでいてもよいことを意味する。   In the present specification and claims, “consisting essentially of maltitol and sucrose” means that the eutectic mixture does not adversely affect the object of the present invention in addition to maltitol and sucrose. It means that impurities may be included.

なお、本明細書において特に断りのない限り「実質的にマルチトールとショ糖のみからなる共融混合物」は単に「共融混合物」と表記する。
発明の実施の形態
In the present specification, unless otherwise specified, the “eutectic mixture substantially consisting only of maltitol and sucrose” is simply referred to as “eutectic mixture”.
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION

本発明の共融混合物において、マルチトール:ショ糖の重量比は好適には、80:20〜50:50である。さらに好ましくは65:35〜55:45、特に60:40〜55:45であるものが、好適に用いられる。   In the eutectic mixture of the present invention, the weight ratio of maltitol: sucrose is preferably 80:20 to 50:50. More preferably 65:35 to 55:45, particularly 60:40 to 55:45 is preferably used.

本発明の共融混合物は、示差走査型熱量計による分析において走査温度30〜200℃の範囲に単一のピークを有し、示差走査型熱量計により融点が100〜130℃の範囲にあるものが好ましい。   The eutectic mixture of the present invention has a single peak in the scanning temperature range of 30 to 200 ° C. in the analysis by the differential scanning calorimeter, and the melting point is in the range of 100 to 130 ° C. by the differential scanning calorimeter. Is preferred.

本発明の共融混合物は、好ましくは溶融エンタルピーが70J/g以上、より好ましくは80J/g以上である。溶融エンタルピーが70J/g以下である場合には、マルチトール、ショ糖共に結晶化が不十分であり、共融混合物とはいえない。なお、溶融エンタルピーは高い程、好ましいが、マルチトール(純度100%)が約160J/gであり、ショ糖が約120J/g(測定中の分解熱量を含む)であることから、共融混合物としては160J/gを超えることはない。   The eutectic mixture of the present invention preferably has a melting enthalpy of 70 J / g or more, more preferably 80 J / g or more. When the melting enthalpy is 70 J / g or less, crystallization of both maltitol and sucrose is insufficient, and it cannot be said to be an eutectic mixture. The higher the melting enthalpy, the better, but maltitol (100% purity) is about 160 J / g and sucrose is about 120 J / g (including the amount of heat of decomposition during measurement). As a result, it does not exceed 160 J / g.

本発明の共融混合物は、原料となるマルチトールとショ糖の混合溶液(以下、「原料混合溶液」という)を種結晶の存在下で混練した後、エージングすることによって得られる。原料混合溶液調製に用いるマルチトールとしては、純度80%以上のものを用いるのが好適である。また、ショ糖として純度95%以上のものを用いるのが好ましい。   The eutectic mixture of the present invention is obtained by kneading a mixed solution of maltitol and sucrose as a raw material (hereinafter referred to as “raw material mixed solution”) in the presence of seed crystals and then aging. As maltitol used for preparing the raw material mixed solution, it is preferable to use a maltitol having a purity of 80% or more. Moreover, it is preferable to use a sucrose having a purity of 95% or more.

本発明の製造方法においては、原料混合溶液中のマルチトールとショ糖の組成比は、所望の共融混合物中の両者の比に応じて定めれば良く、マルチトール:ショ糖が80:20〜50:50、好ましくは65:35〜55:45、より好ましくは60:40〜55:45となるよう調製すればよい。   In the production method of the present invention, the composition ratio of maltitol and sucrose in the raw material mixture solution may be determined according to the ratio of both in the desired eutectic mixture, and maltitol: sucrose is 80:20. It may be prepared so as to be ˜50: 50, preferably 65:35 to 55:45, more preferably 60:40 to 55:45.

マルチトールとショ糖の原料混合溶液は、水分含量が1〜7重量%となるよう調整するのが好ましく、3〜5重量%とするのがより好ましい。   The maltitol and sucrose raw material mixed solution is preferably adjusted to have a water content of 1 to 7% by weight, and more preferably 3 to 5% by weight.

原料混合溶液を混練装置に供給する際の温度は、結晶が析出しない温度であればよく、好ましくは70〜130℃、より好ましくは90〜110℃程度である。   The temperature at which the raw material mixed solution is supplied to the kneading apparatus may be a temperature at which crystals do not precipitate, and is preferably about 70 to 130 ° C, more preferably about 90 to 110 ° C.

本発明の共融混合物の製造法においては、原料混合溶液を種結晶の存在下で混練する。種結晶は、混練装置に原料混合溶液と共に供給しても、混練装置に投入する前の原料混合溶液へ予め混合しておいても良い。   In the method for producing the eutectic mixture of the present invention, the raw material mixed solution is kneaded in the presence of seed crystals. The seed crystal may be supplied to the kneading apparatus together with the raw material mixed solution, or may be mixed in advance into the raw material mixed solution before being charged into the kneading apparatus.

原料混合溶液に対する種結晶の添加量は特に限定されないが、製造効率および結晶化度の面から原料混合溶液に対して0.5〜60重量%程度が好ましく、20〜50重量%程度とするのがより好ましい。
種結晶の粒子径としては、特に限定されないが、結晶化時間の点から、300μm以下のものが好ましい。
The amount of seed crystals added to the raw material mixed solution is not particularly limited, but is preferably about 0.5 to 60% by weight, preferably about 20 to 50% by weight, based on the raw material mixed solution in terms of production efficiency and crystallinity. Is more preferable.
The particle diameter of the seed crystal is not particularly limited, but is preferably 300 μm or less from the viewpoint of crystallization time.

添加する種結晶は原料混合溶液と同一または類似の組成を有する共融混合物が好ましい。したがって、本発明によって一旦共融混合物を得た後は、得られた共融混合物の一部を種結晶として用いてその後の製造を行えば良い。   The seed crystal to be added is preferably a eutectic mixture having the same or similar composition as the raw material mixed solution. Therefore, once the eutectic mixture is obtained according to the present invention, a part of the obtained eutectic mixture may be used as a seed crystal for subsequent production.

本発明の共融混合物を最初に製造する場合等、種結晶として使用する共融混合物が得られない場合は、まず最初に種結晶としてマルチトール結晶とショ糖結晶の混合物を用いて混練及びエージングを行えば良い。得られる結晶混合物を種結晶として新たに原料混合溶液に配合し、さらに混練およびエージングを行って結晶を得、その一部を更に種結晶として用いて混練及びエージング工程を繰り返すことによって、共融混合物を得ることができる。共融混合物が得られるまでの混練及びエージング工程の繰り返し回数は種結晶の添加量によって変化するが、所望の共融混合物が得られるまで適宜繰り返して行えばよい。例えば、20重量%程度の種結晶を添加する場合であれば、3〜4回程度混練およびエージング工程を繰り返すことによって、本発明の共融混合物を得ることができる。   When the eutectic mixture used as a seed crystal cannot be obtained, such as when the eutectic mixture of the present invention is first produced, first kneading and aging using a mixture of maltitol crystals and sucrose crystals as seed crystals Just do it. The resulting crystal mixture is newly blended into the raw material mixed solution as a seed crystal, and further kneaded and aged to obtain a crystal. A part of the crystal mixture is further used as a seed crystal to repeat the kneading and aging steps, thereby eutectic mixture. Can be obtained. The number of repetitions of the kneading and aging steps until the eutectic mixture is obtained varies depending on the amount of seed crystal added, but may be repeated as appropriate until the desired eutectic mixture is obtained. For example, in the case of adding about 20% by weight of seed crystals, the eutectic mixture of the present invention can be obtained by repeating the kneading and aging steps about 3 to 4 times.

本発明において混練時間は、添加する種結晶の添加量により異なり、好適な時間を適宜定めればよい。原料混合溶液に対して0.5〜60重量%の種結晶を添加した場合、10〜60分間程度を目安に混練すればよい。
混練は好ましくは70〜130℃、より好ましくは90〜110℃の温度下で行う。
In the present invention, the kneading time varies depending on the amount of seed crystals to be added, and a suitable time may be determined as appropriate. When 0.5 to 60% by weight of the seed crystal is added to the raw material mixed solution, it may be kneaded for about 10 to 60 minutes.
The kneading is preferably performed at a temperature of 70 to 130 ° C, more preferably 90 to 110 ° C.

本発明の方法において用いられる混練装置としては、従来知られているいずれの混練装置を用いてもよい。例えば回分式、連続式および開放型、閉鎖型のいずタイプでも採用可能である。回分式の混練装置としては、ブレード形ニーダー、リボンミキサが例示される。連続式の混練装置としては、エクストルーダー、コンティニアスニーダー、ミクストロン、ニーデックス等が例示され、製造効率の面からは連続式のものが好ましく採用される。特にエクストルーダーと呼ばれる連続式混練押出装置が好ましく用いられる。その例としては、例えばKRCニーダー((株)栗本鐵工所製)、食品用2軸エクストルーダー(日本製鋼所製)があげられる。エクストルーダーを採用することにより、製造時間が短縮
され、結晶化度が向上した製品を得ることが可能となる。
また、混練時の温度を好ましい範囲に保つため、混練装置は冷却用ジャケットを備えたものが好適に用いられる。
As the kneading apparatus used in the method of the present invention, any conventionally kneading apparatus may be used. For example, any of a batch type, a continuous type, an open type, and a closed type can be adopted. Examples of the batch kneader include a blade kneader and a ribbon mixer. Examples of the continuous kneader include an extruder, a continuous kneader, a mixtron, and a kneedex. A continuous type is preferably employed from the viewpoint of production efficiency. In particular, a continuous kneading extruder called an extruder is preferably used. Examples thereof include a KRC kneader (manufactured by Kurimoto Steel Works) and a food-use biaxial extruder (manufactured by Nippon Steel Works). By adopting an extruder, it is possible to obtain a product with reduced manufacturing time and improved crystallinity.
Moreover, in order to keep the temperature at the time of kneading within a preferable range, a kneading apparatus equipped with a cooling jacket is preferably used.

結晶化度は一般的に溶融エンタルピーによって表されるが、回分式ニーダーを用いて製造した本発明の共融混合物は、80J/g程度の溶融エンタルピーを有するものが得られやすく、エクストルーダーを用いて製造した共融混合物は、100J/g程度の溶融エンタルピーを有するものが得られやすい。   The degree of crystallinity is generally expressed by the melting enthalpy, but the eutectic mixture of the present invention produced using a batch kneader is likely to have a melting enthalpy of about 80 J / g, and an extruder is used. The eutectic mixture produced in this manner is likely to have a melting enthalpy of about 100 J / g.

混練直後の混練物はスラリー状である。この混練物を十分結晶化させるためにエージングを行い、目的の共融混合物を得る。エージングは好適には30〜100℃、より好ましくは70〜90℃で行う。エージング時間はエージング温度により異なるため、共融混合物の生成状態を適時確認しながら行えばよいが、12〜48時間程度を目安に行えばよい。   The kneaded product immediately after kneading is in the form of a slurry. In order to sufficiently crystallize the kneaded product, aging is performed to obtain a target eutectic mixture. The aging is suitably performed at 30 to 100 ° C, more preferably 70 to 90 ° C. Since the aging time varies depending on the aging temperature, it may be carried out while confirming the state of formation of the eutectic mixture in a timely manner, but may be carried out with about 12 to 48 hours as a guide.

上記の条件により製造された本発明の共融混合物は、平均粒径1〜3μm程度の微細結晶の集合体である。X線回折装置による分析においてはマルチトールとショ糖の混合物と同一のピークを有しているが、示差走査熱量計による分析では、マルチトールとショ糖の単なる混合物が2つのピークを示すのに対し、本発明の共融混合物は単一のピークを示す。   The eutectic mixture of the present invention produced under the above conditions is an aggregate of fine crystals having an average particle size of about 1 to 3 μm. The X-ray diffractometer analysis shows the same peak as the mixture of maltitol and sucrose, but the differential scanning calorimetry analysis shows that a simple mixture of maltitol and sucrose shows two peaks. In contrast, the eutectic mixture of the present invention exhibits a single peak.

本発明の共融混合物は融点が約120℃程度とマルチトールおよびショ糖各々の融点よりも低くなるため、単にマルチトールとショ糖を併用した場合に比べ、低温で食品を製造することができる。またこのため、より高品質の食品を得ることが可能である。   Since the eutectic mixture of the present invention has a melting point of about 120 ° C., which is lower than the melting points of maltitol and sucrose, food can be produced at a lower temperature than when only maltitol and sucrose are used in combination. . For this reason, it is possible to obtain a higher quality food.

例えば焼き菓子の製造において、マルチトール結晶とショ糖結晶の単なる混合物を用いた場合、150℃程度の焼成温度ではショ糖が溶け残り、一方200℃程度まで焼成温度を上昇させるとマルチトールが着色や分解等の変質が生じる。これに対し本発明の共融混合物を用いればショ糖の溶け残りがなく、且つマルチトールや他の食品素材も変質させることなく焼き菓子を製造することが可能である。また、キャンディの製造において本発明の共融混合物を用いることにより、従来から行われていた着色防止のために減圧下でショ糖溶液を煮詰めるといった手間の掛かる作業は必要無くなり、本発明の共融混合物を直接溶融してキャンディを製造することが可能である。   For example, in the manufacture of baked confectionery, when a simple mixture of maltitol crystals and sucrose crystals is used, sucrose remains undissolved at a baking temperature of about 150 ° C, while maltitol is colored when the baking temperature is increased to about 200 ° C. And alterations such as decomposition occur. On the other hand, if the eutectic mixture of the present invention is used, baked confectionery can be produced without sucrose remaining undissolved and without altering maltitol and other food materials. In addition, the use of the eutectic mixture of the present invention in the production of candy eliminates the time-consuming work of boiling the sucrose solution under reduced pressure in order to prevent coloring. It is possible to directly melt the mixture to produce a candy.

また、上記の通り本発明の共融混合物はマルチトールとショ糖それぞれの非常に微細な結晶が均一に凝集したものであるため、マルチトール結晶とショ糖結晶の混合物のような偏析が生じることなく、均一な製品を提供することができる。   In addition, as described above, since the eutectic mixture of the present invention is a mixture of very fine crystals of maltitol and sucrose uniformly, segregation like a mixture of maltitol crystals and sucrose crystals occurs. And a uniform product can be provided.

本発明の共融混合物は、食品や医薬品に一般的に用いられている甘味料の代替として利用可能であり、例えばキャンディ、チューインガム、チョコレート等の菓子類や錠剤等に利用可能である。また錠剤や錠菓等のコーティング剤や賦形剤としての利用も可能であり、製品のザラつきや硬度などの加工特性が改善される。   The eutectic mixture of the present invention can be used as an alternative to sweeteners commonly used in foods and pharmaceuticals. For example, it can be used in confectionery such as candy, chewing gum, chocolate, and tablets. It can also be used as a coating agent or excipient for tablets, tablet confectionery, etc., and the processing characteristics such as roughness and hardness of the product are improved.

本発明の共融混合物は極めて微細な結晶の集合体であることから、食品の風味や香りを維持しやすく、従来のようにショ糖、マルチトールを単独あるいは併用した場合に比べ、甘味や香りの持続性が改善された製品を得ることができる。   Since the eutectic mixture of the present invention is an aggregate of extremely fine crystals, it is easy to maintain the flavor and aroma of food, and compared with the conventional case where sucrose and maltitol are used alone or in combination, the sweetness and aroma A product with improved durability can be obtained.

本発明の共融混合物に他の成分を配合して得られる甘味料組成物もまた本発明に含まれる。本発明の甘味料組成物に配合してよい他の成分としては、従来から甘味料へ配合されることが知られている高甘味度甘味料、酸味料、香料、保存料、着色料、界面活性剤、栄養補助剤(例えばビタミンなど)などが例示されるが、これらに限定されない。
以下、実施例により本発明をさらに詳述する。
A sweetener composition obtained by blending other components with the eutectic mixture of the present invention is also included in the present invention. Other ingredients that may be incorporated into the sweetener composition of the present invention include high-intensity sweeteners, acidulants, flavorings, preservatives, colorants, and interfaces that are conventionally known to be incorporated into sweeteners. Examples include, but are not limited to, active agents, nutritional supplements (such as vitamins), and the like.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples.

実施例1
(1)原料混合溶液の調製
粉末マルチトール(固形分あたりマルチトール90%、ソルビトール5%、その他糖アルコール5%)とショ糖(グラニュ糖:大日本製糖製)を60:40で混合し、少量の水を添加して加熱溶解し、煮詰めて水分4%に調製して原料混合溶液を得た。
Example 1
(1) Preparation of raw material mixed solution Powdered maltitol (90% maltitol per solid, 5% sorbitol, 5% other sugar alcohol) and sucrose (granulated sugar: manufactured by Dainippon Sugar) were mixed at 60:40, A small amount of water was added and dissolved by heating, boiled and adjusted to a moisture content of 4% to obtain a raw material mixed solution.

(2)種結晶の調製
種結晶A:原料混合溶液の調製に用いた粉末マルチトールとショ糖の60:40混合品を粉砕し、JIS30メッシュの篩で通過したものを使用した。
種結晶B:種結晶Aを用いて製造した固化物1を粉砕し、JIS30メッシュの篩で通過したものを種結晶Bとした。
種結晶C:種結晶Bを用いて製造した固化物2を粉砕し、JIS30メッシュの篩で通過したものを種結晶Cとした。
(2) Preparation of seed crystal Seed crystal A: A 60:40 mixture of powdered maltitol and sucrose used for preparation of the raw material mixed solution was pulverized and passed through a JIS 30 mesh sieve.
Seed crystal B: The solidified product 1 produced using the seed crystal A was pulverized and passed through a JIS 30 mesh sieve to obtain a seed crystal B.
Seed crystal C: The solidified product 2 produced using the seed crystal B was pulverized and passed through a JIS 30 mesh sieve to obtain a seed crystal C.

(3)共融混合物の製造
ジャケット温度を80℃に設定したブレード形バッチ式ニーダー(有効容積6L:サタケ製)に、原料混合溶液1kgを投入して混練し、原料混合溶液の品温が100℃となった時点で種結晶A250g添加して、さらに30分間混練した。混練後、混練物をステンレス製トレーに流し込み、80℃の恒温器内で24時間エージングを行い、固化物1を得た。次いで固化物1から調製した種結晶B250gと原料混合溶液1kgを用いて同様の混練操作およびエージングを行い、固化物2を得た。さらに固化物2から調製した種結晶C250gと原料混合溶液1kgを用いて同様の混練操作およびエージングを行い、固化物3(本発明の共融混合物)を得た。
(3) Manufacture of eutectic mixture 1 kg of the raw material mixed solution is put into a blade-type batch kneader (effective volume 6 L: manufactured by Satake) whose jacket temperature is set to 80 ° C., and the product temperature of the raw material mixed solution is 100 When the temperature reached 0 ° C., 250 g of seed crystal A was added, and the mixture was further kneaded for 30 minutes. After kneading, the kneaded product was poured into a stainless steel tray and aged in an incubator at 80 ° C. for 24 hours to obtain solidified product 1. Next, the same kneading operation and aging were performed using 250 g of seed crystals B prepared from the solidified product 1 and 1 kg of the raw material mixed solution to obtain a solidified product 2. Further, the same kneading operation and aging were performed using 250 g of seed crystals C prepared from the solidified product 2 and 1 kg of the raw material mixed solution to obtain a solidified product 3 (eutectic mixture of the present invention).

得られた固化物1および3の熱分析、電子顕微鏡による観察およびX線回折を行った。
(1)熱分析
(方法)
固化物1および3を示差走査熱量計(DSC6200,セイコーインスツルメンツ(株)製)により、走査温度30〜200℃、昇温速度4℃/minの条件で測定した。
The obtained solidified materials 1 and 3 were subjected to thermal analysis, observation with an electron microscope, and X-ray diffraction.
(1) Thermal analysis (method)
The solidified materials 1 and 3 were measured with a differential scanning calorimeter (DSC6200, manufactured by Seiko Instruments Inc.) under the conditions of a scanning temperature of 30 to 200 ° C. and a temperature increase rate of 4 ° C./min.

(結果)
固化物1および3の融点の数(ピークの本数)を確認したところ、三回目の操作で得られた固化物3は一つの融点を有するものであった。結果を表1および図1に示す。
(result)
When the number of melting points (number of peaks) of solidified products 1 and 3 was confirmed, solidified product 3 obtained by the third operation had one melting point. The results are shown in Table 1 and FIG.

Figure 2005058065
Figure 2005058065

(2)電子顕微鏡による観察
(方法)
固化物1および3を走査型電子顕微鏡(S−4300,(株)日立製作所製)により、100倍〜10000倍の倍率で観察した。
(結果)
固化物1について100倍の倍率で観察したところ結晶は確認されず、倍率を10000倍にあげて観察したが、やはり結晶は確認できなかった。
次に固化物3について100倍の倍率で観察したところ結晶は確認できなかったが、8000倍の倍率で再度観察したところ、本発明の共融混合物は微細結晶の集合体であることが確認された。その際、非晶質物質は観察されなかった。
電子顕微鏡写真を図2〜5に示す。
(2) Observation by electron microscope (method)
The solidified materials 1 and 3 were observed with a scanning electron microscope (S-4300, manufactured by Hitachi, Ltd.) at a magnification of 100 to 10000 times.
(result)
When the solidified product 1 was observed at a magnification of 100 times, no crystals were confirmed, and the magnification was increased to 10,000 times, but no crystals were confirmed.
Next, when the solidified product 3 was observed at a magnification of 100 times, crystals could not be confirmed, but when observed again at a magnification of 8000 times, the eutectic mixture of the present invention was confirmed to be an aggregate of fine crystals. It was. At that time, no amorphous material was observed.
Electron micrographs are shown in FIGS.

(3)X線回折
(方法)
固化物3を粉体X線回折装置(MiniFlex,(株)リガク製)により、回折角0〜30°のピーク強度を測定した。なお、マルチトール結晶(試薬,(株)林原生物化学研究所製)およびショ糖結晶(試薬,和光純薬工業(株)製)についても測定した。
(3) X-ray diffraction (method)
The peak intensity at a diffraction angle of 0 to 30 ° was measured for the solidified product 3 using a powder X-ray diffractometer (MiniFlex, manufactured by Rigaku Corporation). In addition, maltitol crystals (reagents, manufactured by Hayashibara Biochemical Laboratories Co., Ltd.) and sucrose crystals (reagents, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were also measured.

(結果)
固化物3のX線回折ピークは純粋なマルチトールおよびショ糖の回折ピークを併せ持ち、またそれら以外のピークが存在しないことから、マルチトールおよびショ糖の混合物であると考えられる。X線回折結果を表2に示す。
(result)
The X-ray diffraction peak of the solidified product 3 has pure diffraction peaks of maltitol and sucrose, and no other peaks exist, so it is considered to be a mixture of maltitol and sucrose. Table 2 shows the X-ray diffraction results.

Figure 2005058065
Figure 2005058065

実施例2
(1)原料混合溶液の調製
実施例1と同様にしてマルチトールとショ糖の混合溶液を調製した。
Example 2
(1) Preparation of raw material mixed solution In the same manner as in Example 1, a mixed solution of maltitol and sucrose was prepared.

(2)種結晶の調製
実施例1で得られた固化物3を粉砕し、JIS30メッシュの篩で通過したものを種結晶として用いた。
(2) Preparation of Seed Crystal The solidified product 3 obtained in Example 1 was pulverized and passed through a JIS 30 mesh sieve as the seed crystal.

(3)共融混合物の製造
ジャケット温度を70℃に設定した連続ニーダー(S2KRCニーダー:(株)栗本鉄工所製)に100℃の原料混合溶液を4kg/hr、種結晶を4kg/hrの速度で供給して混練した。混練物をトレーに流し込み、80℃の恒温器内で15時間エージングを行い、固化物4(本発明の共融混合物)を得た。
(3) Production of eutectic mixture A continuous kneader (S2KRC kneader: manufactured by Kurimoto Iron Works Co., Ltd.) with a jacket temperature set at 70 ° C., a raw material mixed solution at 100 ° C. and a seed crystal at a rate of 4 kg / hr. And kneaded. The kneaded product was poured into a tray and aged in an incubator at 80 ° C. for 15 hours to obtain a solidified product 4 (eutectic mixture of the present invention).

実施例3で得られた固化物4について熱分析、電子顕微鏡による観察およびX線回折を行った。
(1)熱分析
(方法)
固化物4について実施例1と同様の条件で測定した。
The solidified product 4 obtained in Example 3 was subjected to thermal analysis, observation with an electron microscope, and X-ray diffraction.
(1) Thermal analysis (method)
The solidified product 4 was measured under the same conditions as in Example 1.

(結果)
固化物4は融点が一つであることが確認された。また、バッチニーダーで製造した固化物3よりも高いエンタルピーを有しており、結晶化度が向上していることが確認された。結果を表3および図6に示す。

Figure 2005058065
(result)
It was confirmed that the solidified product 4 had one melting point. Moreover, it has higher enthalpy than the solidified material 3 manufactured with the batch kneader, and it was confirmed that the crystallinity degree is improving. The results are shown in Table 3 and FIG.
Figure 2005058065

(2)電子顕微鏡による観察
(方法)
固化物4を走査型電子顕微鏡(S−4300,(株)日立製作所製)により、100倍、1000倍、8000倍の倍率で観察した。電子顕微鏡写真を図7〜9に示す。
(2) Observation by electron microscope (method)
The solidified product 4 was observed with a scanning electron microscope (S-4300, manufactured by Hitachi, Ltd.) at magnifications of 100 times, 1000 times, and 8000 times. Electron micrographs are shown in FIGS.

(結果)
固化物4は8000倍の倍率でようやく確認することができる程度の微細な結晶の集合体であった。非晶質物質は観察されなかった。
(result)
The solidified product 4 was an aggregate of fine crystals that could be finally confirmed at a magnification of 8000 times. No amorphous material was observed.

(3)X線回折
(方法)
実施例1と同様の条件でX線回折を測定した。
(3) X-ray diffraction (method)
X-ray diffraction was measured under the same conditions as in Example 1.

(結果)
固化物4のX線回折ピークは純粋なマルチトールおよびショ糖の回折ピークを併せ持ち、またそれら以外のピークが存在しないことから、マルチトールおよびショ糖の混合物であると考えられる。X線回折結果を表4に示す。
(result)
The X-ray diffraction peak of the solidified product 4 is considered to be a mixture of maltitol and sucrose because it has pure maltitol and sucrose diffraction peaks and no other peaks exist. Table 4 shows the X-ray diffraction results.

Figure 2005058065
Figure 2005058065

実施例3
実施例2で得た共融混合物(固化物4)の粉砕品とグラニュ糖(大日本精糖(株)製)の溶解性を比較した。
Example 3
The solubility of the pulverized product of eutectic mixture (solidified product 4) obtained in Example 2 and granulated sugar (manufactured by Dainippon Seika Co., Ltd.) were compared.

(方法)
1L容ガラスビーカーに5℃の水500mLを入れ、長さ5cmのマグネットスターラーにより一定速度(600rpm)で攪拌しながら、JIS20メッシュおよびJIS50メッシュの篩で分級した試料10gを速やかに投入した。ビーカー側方より肉眼で状態観察し、溶解が完全に終了するまでの時間を計測した。
(Method)
Into a 1 L glass beaker, 500 mL of water at 5 ° C. was placed, and 10 g of a sample classified with a JIS 20 mesh and JIS 50 mesh sieve was quickly charged while stirring at a constant speed (600 rpm) with a 5 cm long magnetic stirrer. The state was observed with the naked eye from the side of the beaker, and the time until dissolution was completed was measured.

(結果)
実施例3で得られた粉末の完全溶解時間はグラニュ糖の0.8倍であった。結果を表5に示す。
(result)
The complete dissolution time of the powder obtained in Example 3 was 0.8 times that of granulated sugar. The results are shown in Table 5.

Figure 2005058065
Figure 2005058065

実施例1で得た固化物1および固化物3の示差走査熱量計による熱分析の結果である。It is the result of the thermal analysis by the differential scanning calorimeter of the solidified material 1 and the solidified material 3 which were obtained in Example 1. FIG. 実施例1で得た固化物1の電子顕微鏡写真(×100)である。2 is an electron micrograph (× 100) of solidified product 1 obtained in Example 1. FIG. 実施例1で得た固化物1の電子顕微鏡写真(×10000)である。2 is an electron micrograph (× 10000) of solidified product 1 obtained in Example 1. FIG. 実施例1で得た固化物3の電子顕微鏡写真(×100)である。2 is an electron micrograph (× 100) of solidified product 3 obtained in Example 1. FIG. 実施例1で得た固化物3の電子顕微鏡写真(×8000)である。4 is an electron micrograph (× 8000) of the solidified product 3 obtained in Example 1. 実施例2で得た固化物4の示差走査熱量計による熱分析の結果である。It is the result of the thermal analysis by the differential scanning calorimeter of the solidified material 4 obtained in Example 2. FIG. 実施例2で得た固化物4の電子顕微鏡写真(×100)である。4 is an electron micrograph (× 100) of the solidified product 4 obtained in Example 2. 実施例2で得た固化物4の電子顕微鏡写真(×1000)である。4 is an electron micrograph (× 1000) of the solidified product 4 obtained in Example 2. 実施例2で得た固化物4の電子顕微鏡写真(×8000)である。4 is an electron micrograph (× 8000) of the solidified product 4 obtained in Example 2.

Claims (14)

実質的にマルチトールおよびショ糖のみからなる共融混合物。 A eutectic mixture consisting essentially of maltitol and sucrose. マルチトール:ショ糖の重量比が80:20〜50:50である請求項1記載の共融混合物。 The eutectic mixture according to claim 1, wherein the weight ratio of maltitol: sucrose is 80:20 to 50:50. マルチトール:ショ糖の重量比が65:35〜55:45である請求項2記載の共融混合物。 The eutectic mixture according to claim 2, wherein the weight ratio of maltitol: sucrose is 65:35 to 55:45. 示差走査型熱量計の分析において、走査温度30〜200℃の範囲に単一のピークを有し、示差走査型熱量計により測定される融点が100〜130℃の範囲にあり、溶融エンタルピーが70J/g以上である請求項1〜3いずれかに記載の共融混合物。 In the differential scanning calorimeter analysis, it has a single peak in the scanning temperature range of 30 to 200 ° C., the melting point measured by the differential scanning calorimeter is in the range of 100 to 130 ° C., and the melting enthalpy is 70 J The eutectic mixture according to any one of claims 1 to 3, which is at least / g. 請求項1〜4いずれかに記載の共融混合物を含有する、甘味料組成物。 The sweetener composition containing the eutectic mixture in any one of Claims 1-4. マルチトールとショ糖の混合溶液を混練装置に供給し、種結晶の存在下で混練した後、混練物をエージングすることを特徴とする、実質的にマルチトールとショ糖のみからなる共融混合物の製造方法。 A mixed solution of maltitol and sucrose is supplied to a kneading apparatus, kneaded in the presence of a seed crystal, and then the kneaded product is aged, and a eutectic mixture substantially consisting of only maltitol and sucrose Manufacturing method. エージングを30〜100℃の温度下で、12〜48時間かけて行う請求項6記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing an eutectic mixture according to claim 6, wherein the aging is performed at a temperature of 30 to 100 ° C over 12 to 48 hours. 混合溶液中のマルチトールとショ糖の重量比が80:20〜50:50である請求項6記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing a eutectic mixture according to claim 6, wherein the weight ratio of maltitol and sucrose in the mixed solution is 80:20 to 50:50. 混合溶液中のマルチトールとショ糖の重量比が65:35〜55:45である請求項8記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing a eutectic mixture according to claim 8, wherein the weight ratio of maltitol and sucrose in the mixed solution is 65:35 to 55:45. マルチトールとショ糖の混合溶液が、純度80%以上のマルチトール結晶および純度95%以上のショ糖結晶から製造されたものである請求項6〜9いずれかに記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing a eutectic mixture according to any one of claims 6 to 9, wherein the mixed solution of maltitol and sucrose is produced from maltitol crystals having a purity of 80% or more and sucrose crystals having a purity of 95% or more. . マルチトールとショ糖の混合溶液の水分含量が1〜7重量%である請求項6〜10いずれかに記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing a eutectic mixture according to any one of claims 6 to 10, wherein the mixed solution of maltitol and sucrose has a water content of 1 to 7% by weight. 種結晶がマルチトールとショ糖の共融混合物であり、且つマルチトール:ショ糖の重量比が80:20〜50:50である請求項6〜11いずれかに記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing a eutectic mixture according to any one of claims 6 to 11, wherein the seed crystal is a eutectic mixture of maltitol and sucrose, and the weight ratio of maltitol: sucrose is 80:20 to 50:50. . マルチトールとショ糖の混合溶液に対して0.5〜60重量%の種結晶を用いる、請求項6記載の共融混合物の製造方法。 The method for producing a eutectic mixture according to claim 6, wherein 0.5 to 60% by weight of seed crystals is used with respect to the mixed solution of maltitol and sucrose. 混練装置が冷却装置付きの連続式混練押出装置である請求項6記載の共融混合物の製造方法。
The method for producing a eutectic mixture according to claim 6, wherein the kneading apparatus is a continuous kneading extrusion apparatus with a cooling device.
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