【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧縮疲労試験方法に関し、特に高分子材料の変形回復特性を測定する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、伸長および圧縮の繰り返し応力を作用させて、補強体の残存引張強度の測定を行う疲労試験方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、圧力試験装置としては、試料に動的な荷重を加え、メカニカル疲労試験を行う装置が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平８−３０４２５０号公報（第１頁）
【０００５】
【特許文献２】
特開２０００−１３６９９０号公報（第１頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の測定方法では、得られる情報量が少ないため、経時の劣化挙動や試料間の差異の解析が不十分であった。かかる状況に鑑み、本発明は、圧縮疲労試験から得られる情報量を増加させることを目的とし、特に、経時の劣化挙動を、より詳細に解明することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するため、本発明は以下の構成をとる。
すなわち、本発明は、
（１）測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることを特徴とする圧縮疲労試験方法。
（２）前記非接触である時間を測定することを特徴とする（１）に記載の圧縮疲労試験方法。
（３）前記圧子を繰り返し変位制御することを特徴とする（１）または（２）に記載の圧縮疲労試験方法。
（４）変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることを特徴とする（３）に記載の圧縮疲労試験方法。
（５）試料が高分子材料である（１）〜（４）のいずれかに記載の圧縮疲労試験方法。
（６）試料が積層されたものである（５）に記載の圧縮疲労試験方法。
である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は、圧縮疲労試験方法に関するものであり、具体的には、測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることを特徴とする圧縮疲労試験方法である。測定中に圧子と試料が非接触である状態を設けることにより、例えば、非接触時間や接触前後の応力変化の測定が可能となる。
【０００９】
本発明においては、好ましくは非接触時間を測定する。非接触時間をトレースすることで、試料の圧縮疲労特性が、より正確に把握できることを見出したのが、本発明につながったのである。
【００１０】
本発明において、圧子を繰り返し変位制御することが好ましい。圧子を繰り返し変位制御することで、測定中に圧子と試料が非接触である状態を複数回つくることができ、経時の疲労挙動が測定できるからである。
【００１１】
また、変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることが好ましい。変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることで、圧子と試料との非接触時間を明確に測定することが可能となるからである。
【００１２】
本発明において、圧子の変位制御は、周波数を持つ変位であることが好ましい。周波数を持つことで、経時的に均質な変位を試料に与えることができるからである。ここで、周波数は特に限定されず、任意の周波数を選定することができる。
【００１３】
ただし、周波数を変えた場合、非接触時間も異なることになるため、試料間を同じ条件で比較するためには、非接触時間を規格化し、一連の試料は同一の規格化された非接触時間で測定することが好ましい。規格化された非接触時間φの定義式を式（１）に示す。
規格化非接触時間φ＝ｔ０／Ｔ ・・・（１）
ここで、
ｔ０：非接触時間
Ｔ ：１周期の時間
である。
【００１４】
本発明の圧縮疲労試験方法が適用できる材料は特に限定されず、例えば、高分子材料、金属材料、セラミックス材料等の圧縮疲労挙動を測定することができる。好ましくは、高分子材料である。高分子材料は圧縮後の変形回復に要する時間が比較的長いため、材料間の差や経時の差が顕著に現れるからである。
【００１５】
試料が積層された高分子材料であるのは、本発明の好ましい態様である。積層された高分子材料は、本発明の効果が特に顕著に現れる材料だからである。ここで、積層成分の中に高分子材料以外の成分が含まれていても良いし、高分子材料を含まない層が積層されていてもかまわない。
【００１６】
本発明において、試料の形状は特に制限は無く、例えば、凸凹があっても良いし、試料の表面が艶消し状であっても良い。この場合、圧子の振幅は、凸凹や艶消しの深さを超えることが好ましい。
【００１７】
圧縮疲労試験に用いる機器は特に限定されず、例えば、インストロン社製の万能材料試験機、島津製作所製のオートグラフ、サーボパルサーなど、公知の機器を用いることができるが、測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることができる必要がある。好ましくは、非接触時間が測定できることである。
【００１８】
【実施例】
（実施例１）
厚み０．１８０ｍｍのナフィオン１１７単膜を２ｍｍ×２ｍｍに５枚切り出し、厚さ方向に重ね合わせ、２ｍｍ×２ｍｍ×厚さ０．９ｍｍの試験片を作製した。この試験片をインストロン社製高精密材料試験機にて、それぞれ、３０℃３０％ＲＨ、６０℃３０％ＲＨ、９０℃３０％ＲＨ雰囲気にて圧縮疲労試験を行った。制御モードは、変位制御で圧縮−圧縮の片振りとし、−４μｍから−４０μｍの変位を正弦波にて周波数＝１Ｈｚの繰り返し試験を行った。使用した試験片の模式図を図１に、圧縮疲労における変形回復特性の測定方法の模式図とその制御波形を図２に示す。
また、結果を図３に示す。非接触時間は、サイクル数が多いほど、また、高温ほど大きくなっていることがわかった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明により圧縮サイクル毎の試料の粘性やその経時変化、試料間の比較、また、実使用条件下における力学的な劣化挙動を簡便かつ効率的に解明することが可能となり、その有用性は多大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に使用した試験片形状の模式図である。
【図２】実施例１に使用した変形回復特性測定の模式図とその制御波形である。
【図３】実施例１の測定結果（規格化非接触時間とサイクル数との関係）である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a compression fatigue test method, and more particularly to a method for measuring deformation recovery characteristics of a polymer material.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, there has been proposed a fatigue test method for measuring the residual tensile strength of a reinforcing body by applying repeated stress of elongation and compression (see, for example, Patent Document 1).
[0003]
Moreover, as a pressure test apparatus, an apparatus for applying a dynamic load to a sample and performing a mechanical fatigue test has been proposed (for example, see Patent Document 2).
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-8-304250 (first page)
[0005]
[Patent Document 2]
JP 2000-136990 A (first page)
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional measurement method, since the amount of information obtained is small, the analysis of the deterioration behavior over time and the difference between samples has been insufficient. In view of this situation, an object of the present invention is to increase the amount of information obtained from a compression fatigue test, and in particular, to elucidate the deterioration behavior over time in more detail.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the present invention has the following configuration.
That is, the present invention
(1) A compression fatigue test method characterized by providing a state where the indenter and the sample are not in contact with each other during the measurement at least once.
(2) The compression fatigue test method according to (1), wherein the non-contact time is measured.
(3) The compression fatigue test method according to (1) or (2), wherein the displacement of the indenter is repeatedly controlled.
(4) The compression fatigue test method according to (3), wherein the displacement control is compression-compression swing.
(5) The compression fatigue test method according to any one of (1) to (4), wherein the sample is a polymer material.
(6) The compression fatigue test method according to (5), wherein the samples are laminated.
It is.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention relates to a compression fatigue test method. Specifically, the compression fatigue test method is characterized in that a state where the indenter and the sample are not in contact with each other during the measurement is provided at least once. By providing a state in which the indenter and the sample are not in contact during the measurement, for example, it is possible to measure a non-contact time and a stress change before and after contact.
[0009]
In the present invention, the non-contact time is preferably measured. The fact that the compression fatigue characteristics of the sample can be grasped more accurately by tracing the non-contact time has led to the present invention.
[0010]
In the present invention, it is preferable to repeatedly control the displacement of the indenter. This is because by repeatedly controlling the displacement of the indenter, a state where the indenter and the sample are not in contact can be created a plurality of times, and the fatigue behavior over time can be measured.
[0011]
The displacement control is preferably compression-compression swing. This is because the non-contact time between the indenter and the sample can be clearly measured when the displacement control is compression-compression swing.
[0012]
In the present invention, the displacement control of the indenter is preferably a displacement having a frequency. This is because by having the frequency, a uniform displacement can be given to the sample over time. Here, the frequency is not particularly limited, and an arbitrary frequency can be selected.
[0013]
However, if the frequency is changed, the non-contact time will also be different. Therefore, in order to compare samples under the same conditions, the non-contact time is normalized, and a series of samples have the same standardized non-contact time. It is preferable to measure by. Formula (1) shows a standardized definition of the non-contact time φ.
Standardized non-contact time φ = t 0 / T (1)
here,
t 0 : non-contact time T 1: time of one cycle.
[0014]
The material to which the compression fatigue test method of the present invention can be applied is not particularly limited, and for example, the compression fatigue behavior of a polymer material, a metal material, a ceramic material, or the like can be measured. A polymer material is preferable. This is because the polymer material takes a relatively long time to recover the deformation after compression, and thus a difference between the materials and a difference with time appear remarkably.
[0015]
It is a preferred embodiment of the present invention that the sample is a polymer material laminated. This is because the laminated polymer material is a material in which the effects of the present invention are particularly prominent. Here, a component other than the polymer material may be contained in the laminated component, or a layer not containing the polymer material may be laminated.
[0016]
In the present invention, the shape of the sample is not particularly limited, and for example, there may be irregularities, or the surface of the sample may be matte. In this case, it is preferable that the amplitude of the indenter exceeds the depth of unevenness or matte.
[0017]
The equipment used for the compression fatigue test is not particularly limited. For example, known equipment such as a universal material testing machine manufactured by Instron, an autograph manufactured by Shimadzu Corporation, and a servo pulsar can be used. It is necessary to be able to provide a state in which the sample is not in contact at least once. Preferably, the non-contact time can be measured.
[0018]
【Example】
(Example 1)
Five Nafion 117 single membranes having a thickness of 0.180 mm were cut into 2 mm × 2 mm, and overlapped in the thickness direction to prepare test pieces of 2 mm × 2 mm × thickness 0.9 mm. This specimen was subjected to a compression fatigue test in an atmosphere of 30 ° C., 30% RH, 60 ° C., 30% RH, and 90 ° C., 30% RH using an Instron high precision material testing machine. The control mode was compression-compression one-way swing by displacement control, and a displacement test of -4 μm to −40 μm was repeated with a sine wave at a frequency = 1 Hz. A schematic diagram of the used test piece is shown in FIG. 1, and a schematic diagram of a measuring method of deformation recovery characteristics in compression fatigue and a control waveform thereof are shown in FIG.
The results are shown in FIG. It was found that the non-contact time increased as the number of cycles increased and as the temperature increased.
[0019]
【The invention's effect】
The present invention makes it possible to easily and efficiently elucidate the viscosity of samples for each compression cycle, changes with time, comparison between samples, and mechanical deterioration behavior under actual use conditions. It is.
[Brief description of the drawings]
1 is a schematic diagram of the shape of a test piece used in Example 1. FIG.
FIG. 2 is a schematic diagram of deformation recovery characteristic measurement used in Example 1 and its control waveform.
FIG. 3 shows measurement results (relationship between normalized non-contact time and the number of cycles) of Example 1.
