JP2004290837A

JP2004290837A - Method for manufacturing inorganic powder-containing paste

Info

Publication number: JP2004290837A
Application number: JP2003087227A
Authority: JP
Inventors: Kunihiko Tachibana; 邦彦橘; Akio Kakimoto; 秋男柿本; Hideo Ido; 英夫井戸
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2003-03-27
Filing date: 2003-03-27
Publication date: 2004-10-21

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a paste with a small content of foreign matter and excellent dispersing property in a short treatment time. <P>SOLUTION: In the method for manufacturing an inorganic powder-containing paste, the treatment of the paste is carried out using a dispersing machine having a paste feed port at one side of a cylindrical container and a vertically vibrated helical impeller in the cylindrical container. A contact part of the paste and the dispersing machine is made or coated with a ceramic material. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機粉末含有ペーストの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
薄型・大型テレビに使用できるディスプレイとして、プラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰと略す）が注目されている。ＰＤＰは、例えば、表示面となる前面板側のガラス基板には、対をなす複数のサステイン電極が銀やクロム、アルミニウム、ニッケル等の材料で形成されている。さらにサステイン電極を被覆してガラスを主成分とする誘電体層が２０〜５０μｍ厚みで形成され、誘電体層を被覆してＭｇＯ層が形成されている。一方、背面板側のガラス基板には、複数のアドレス電極がストライプ状に形成され、アドレス電極を被覆してガラスを主成分とする誘電体層が形成されている。誘電体層上に放電セルを仕切るための隔壁が形成され、隔壁と誘電体層で形成された放電空間内に蛍光体層が形成されてなる。フルカラー表示が可能なＰＤＰにおいては、蛍光体層は、ＲＧＢの各色に発光するものにより構成される。前面板側のガラス基板のサステイン電極と背面板側のアドレス電極が互いに直交するように、前面板と背面板が封着され、それらの基板の間隙内にヘリウム、ネオン、キセノンなどから構成される希ガスが封入されＰＤＰが形成される。スキャン電極とアドレス電極の交点を中心として画素セルが形成されるので、ＰＤＰは複数の画素セルを有し、画像の表示が可能になる。
【０００３】
このような電極、誘電体、隔壁、蛍光体層は、通常、金属粉末、ガラス粉末、蛍光体粉末などの無機粉末をバインダー樹脂に分散させたペーストが用いられている。これら無機粉末をバインダー樹脂に分散させる方法としては、従来から３本ローラーなどのロールミルが多用されている。
【０００４】
しかしながら、３本ローラーは、装置が開放系で、バッチ式であるために品質、製造コスト、作業環境上、様々な問題があった。例えば、ペーストから溶媒が蒸発することによる作業環境の悪化、粘度が変化するために再度粘度調整を行うなどの工程増加、作業環境からの異物の混入、連続で処理するために３本ローラーの前後の工程との連結の困難さ、処理量を多くするためにロールの径を大きくし、ロール長を長くすると、装置が重くなる問題やロールの間隙の不均一に起因する分散不良の問題などである。
【０００５】
これら開放系でバッチ式の３本ローラーに代わるものとしてサンドミルがある（例えば、特許文献１参照）。サンドミルは、密閉構造とすることができ、連続処理も可能であるが、ＰＤＰ用ペーストの分散に用いると粉砕条件のコントロールが難しく、ＰＤＰ用ペーストの製造に適用するには困難であった。具体的には、例えば、蛍光体粉末の粒径の変化による輝度低下や金属粉末やガラス粉末の粒度分布の変化が起こり、感光性ペーストの感光特性の変化を招いたりする問題などである。また、ＰＤＰ用ペーストは、無機粉末を多量に含んでいるため、ペースト粘度が数万ｍＰａ・ｓあり、サンドミルの出口部分に配置されているスクリーンやギャップセパレーターに媒体が集中し、運転ができなくなる問題もあった。
【０００６】
また、密閉構造とすることができ、連続処理も可能で、分散させる対象材料の物性を痛めにくい分散機として、振動型分散機がある（例えば、特許文献２、特許文献３参照）。振動型分散機は、振動する攪拌羽根による渦流の発生・崩壊の繰り返し現象により分散させるものであるが、研磨性の高い無機粉末を多量に含んでいる場合、攪拌羽根や内壁の摩耗による金属異物が混入するため、ＰＤＰ用ペーストの製造では適用が困難であった。
【０００７】
【特許文献１】
実開平７−７７４０号公報（第１〜４頁）
【０００８】
【特許文献２】
特開平２−２９３０３５号公報（第１〜５頁）
【０００９】
【特許文献３】
特開平７−５１５５７号公報（第１〜６頁）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて、高品質で低コストのペーストを提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、円筒容器の一方にペースト供給口を有し、円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機を用いてペーストの処理を行う無機粉末含有ペーストの製造方法であって、該ペーストと分散機の接触部がセラミック材で作製またはコーティングされていることを特徴とする無機粉末含有ペーストの製造方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のペーストの分散に用いる分散機の一例としては、図１に示すような、円筒容器１内に上下振動する螺旋羽根２を持つものである。この円筒容器内壁および螺旋羽根などの接液部がセラミック材で作製またはコーティングされている。このことにより耐摩耗性の向上ができる。セラミック材の具体例としては、ジルコニア、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミ、サイアロン、ジルコニア／アルミナ混合物などが挙げられる。特に、耐摩耗性、低熱伝導率、熱膨張性の観点からジルコニア、サイアロンが好ましい。コーティング方法の具体例としては、皮膜材料に熱を与えて溶融し、数十〜数百μｍの大きさの液状微粒子として素材表面に噴霧させ、衝突・扁平させて積み重ねていく溶射が好ましい。溶射の熱源としては、プラズマ、レーザー、アーク、ガスなどが挙げられる。螺旋羽根２は軸部３に取り付けられており、モーターカム機構などの振動部４により接続され軸方向に往復運動する。円筒容器１内に供給されたペーストは螺旋羽根２によって生成される渦により引き伸ばしと折り畳みの作用を受け分散される。また、図１の装置は円筒容器１の一方にペースト供給口５を、他方にペースト吐出口６を備えているため、連続処理が可能となり、より好ましい。連続処理の方法としては、ペースト供給口５に無脈動定量ポンプ７を用いてペーストを供給する方法が好ましい。無脈動定量ポンプを用いることで、ペーストの物性を痛めず、分散性の安定したペーストを得ることができる。無脈動定量ポンプに関しても接液部がジルコニア、サイアロンなどのセラミック材で作製またはコーティングされていることが、耐摩耗性を向上できるため好ましい。無脈動ポンプの具体例としては、偏心ネジ式ポンプ、多連式プランジャーポンプ、ダイヤフラム式ポンプ、ロータリー式ポンプなどが挙げられ、粘度の高いペーストを供給するには、偏心ネジ式ポンプ、ダイヤフラム式ポンプが好ましい。
【００１３】
本発明におけるペーストは、無機粉末とバインダー樹脂から主として構成される。無機粉末の含有量は、３５〜９５重量％、さらには、４０〜９０重量％であることが焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さくなり好ましい。ペースト中の無機粉末としては、ガラス粉末、蛍光体粉末、金属粉末などが挙げられる。
【００１４】
ガラス粉末は、５０〜４００℃の熱膨張係数が５０×１０^−７〜１００×１０^−７であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を３〜６０重量％、酸化硼素を５〜５０重量％の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。本発明におけるガラス粉末としては、主として低融点ガラス粉末からなることが好ましい。低融点ガラス粉末のガラス転移温度は、４３０〜５００℃、ガラス軟化点は、４７０〜６２０℃であることが好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこの範囲にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。ガラス粉末の粒子径は、作製しようとする隔壁の線幅や高さを考慮して選ばれるが、体積基準分布の中心径が１〜６μｍ、最大粒子サイズが３０μｍ以下、比表面積１．５〜４ｃｍ^２／ｇであることが好ましい。
【００１５】
蛍光体粉末としては、例えば、赤色では、Ｙ_２Ｏ_３：Ｅｕ、ＹＶＯ_４：Ｅｕ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ_３：Ｅｕ、Ｙ_２Ｏ_３Ｓ：Ｅｕ、γ−Ｚｎ_３（ＰＯ_４）_２：Ｍｎ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ａｇ＋Ｉｎ_２Ｏ_３などがあげられる。緑色では、Ｚｎ_２ＧｅＯ_２：Ｍ、ＢａＡｌ_１２Ｏ_１９：Ｍｎ、Ｚｎ_２ＳｉＯ_４：Ｍｎ、ＬａＰＯ_４：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、ＺｎＳ：Ａｕ，Ｃｕ，Ａｌ、（ＺｎＣｄ）Ｓ：Ｃｕ，Ａｌ、Ｚｎ_２ＳｉＯ_４：Ｍｎ，Ａｓ、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２：Ｃｅ、ＣｅＭｇＡｌ_１１Ｏ_１９：Ｔｂ、Ｇｄ_２Ｏ_２Ｓ：Ｔｂ、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２：Ｔｂ、ＺｎＯ：Ｚｎなどが挙げられる。青色では、Ｓｒ_５（ＰＯ_４）_３Ｃｌ：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ_１４Ｏ_２３：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ_１６Ｏ_２７：Ｅｕ、ＢａＭｇ_２Ａｌ_１４Ｏ_２４：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ＋赤色顔料、Ｙ_２ＳｉＯ_３：Ｃｅなどが挙げられる。
【００１６】
また、ツリウム（Ｔｍ）、テルビウム（Ｔｂ）およびユーロピウム（Ｅｕ）からなる群より選ばれた少なくとも１つの元素で、イットリウム（Ｙ）、ガドリウム（Ｇｄ）およびルテチウム（Ｌｕ）から選ばれた少なくとも１つの母体構成希土類元素を置換したタンタル酸稀土類蛍光体を用いることもできる。好ましくは、タンタル酸稀土類蛍光体が組成式Ｙ_１−ＸＥｕ_ｘＴａＯ_４（式中、Ｘは、およそ０．００５〜０．１である）で表されるユーロピウム付活タンタル酸イットリウム蛍光体である。赤色蛍光体には、ユーロピウム付活タンタル酸イットリウムが好ましく用いられ、緑色蛍光体には、タンタル酸稀土類蛍光体が組成式Ｙ_１−ＸＴｂ_ｘＴａＯ_４（式中、Ｘは、およそ０．００１〜０．２である）で表されるテルビウム付活タンタル酸イットリウムが好ましく用いられる。また、青色蛍光体には、タンタル酸稀土類蛍光体がＹ_１−ＸＴｍ_ＸＴａＯ_４（式中、Ｘは、およそ０．００１〜０．２である）で表されるツリウム付活タンタル酸イットリウムが好ましく用いられる。
【００１７】
本発明の蛍光体ペーストに使用される蛍光体粉末は、面積平均径（Ｄｓ）が１．０〜２．５μｍ、体積基準分布の中心径（Ｄｖ）が１．８〜４．５μｍ、Ｄｓ／Ｄｖが１．２〜２．５であることが好ましく、さらに好ましくは、Ｄｓが１．２〜２．３μｍ、Ｄｖが２．０〜４．２μｍ、Ｄｓ／Ｄｖが１．３〜２．３の範囲内である。Ｄｓ、ＤｖおよびＤｓ／Ｄｖがこの範囲にあることで、ペーストの濾過性が向上できるので好ましい。
【００１８】
金属粉末としては、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＡｌおよびＰｔの群から選ばれる少なくとも１種を含むものが使用できる。これらは、単独、合金、混合粉末のいずれの状態であっても用いることができる。金属粉末の粒子径としては、体積基準分布の中心径が０．７〜６μｍが好ましい。より好ましくは１．３〜４μｍである。粒子径がこの範囲にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。
【００１９】
本発明のペーストにおけるバインダー樹脂は、焼成時に酸化または／および分解または／および気化し、炭化物が無機物中に残存しないことが好ましく、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ノルマルブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−エチルメチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシルエチル（メタ）アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が好ましく用いられる。本発明のペーストにおけるバインダー樹脂の含有量は、５〜６５重量％、さらには、１０〜６０重量％であることが好ましい。
【００２０】
本発明のペーストのその他の構成成分としては、有機溶剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、分散剤、レベリング剤などの添加物成分や耐火物フィラーを挙げることができる。また、特に本発明のペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、感光性ポリマー、感光性オリゴマー、感光性モノマーといった感光性成分や光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤などの添加物成分を加えることができる。
【００２１】
ペーストを基板に塗布する時の粘度を塗布方法に応じて調整するために有機溶剤が使用される。このとき使用される有機溶剤としては、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテル、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジイソブチレート、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、テルピネオール、ベンジルアルコール、１−ブトキシ−２−プロパン、１，２−ジアセトキシプロパン、１−メトキシ−２−プロパノール、２−アセトキシ−１−エトキシプロパン、（１，２−メトキシプロポキシ）−２−プロパノール、（１，２−エトキシプロポキシ）−２−プロパノール、２−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、３−メトキシ−３−メチルブチルアセテート、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−（メトキシメトキシ）エタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−ブトキシエタノール、２−（イソペンチルオキシ）エタノール、２−（ヘキシルオキシ）エタノール、２−フェノキシエタノール、２−（ベンジルオキシ）エタノール、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール、テトラフルフリルアルコール、２，２’−ジヒドロキシジエチルエーテル、２−（２−メトキシエトキシ）エタノール、２−［２−（２−メトキシエトキシ）エトキシ］エタノール、２−メチル−１−ブタンノル、３−メチル−２−ブタノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、２−メトキシエチルアセテート、２−エトキシエチルアセテート、２−ブトキシエチルアセテート、２−フェノキシエチルアセテート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１，２−ジブトキシエタン、シクロヘキサンノン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、１−メチルペンチルアセテート、２−エチルブチルアセテート、２−エチルヘキシルアセテート、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。有機溶剤は、用いるバインダー樹脂に対して良溶媒であることが好ましい。更に、溶剤の選定は、溶剤の揮発性と使用するバインダー樹脂の溶解性を主に考慮して選定して選定される。バインダー樹脂に対する溶剤の溶解性が低いと固形分比が同一でも塗工液の粘度が高くなってしまい、塗布特性が悪化するという傾向があるためである。
【００２２】
有機溶剤の含有率は、少なすぎると蛍光体ペーストの粘度が高くなりすぎ隔壁形成材料内の気泡を抜くことが困難となり、レベリング不良により塗布面の平滑性が不良となる傾向がある。反対に多すぎる場合には、分散粒子の沈降が速くなり、蛍光体ペーストの組成を安定化することが困難となったり、乾燥に多大なエネルギーと時間を要する等の問題を生じる傾向があるため、溶剤の好ましい含有率はペースト中に３５〜６５ｗｔ％、更に好ましくは、４０〜６０ｗｔ％である。耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、５００〜６５０℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。ＰＤＰの外光反射を低減し、実用上のコントラストを上げるために隔壁を暗色にする場合には、耐火性の黒色顔料として、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｍｎ−ＡＬ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｓｉ等の顔料を用いてもよい。一方、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導く目的で隔壁を白くする場合には、耐火性の白色顔料としてチタニアなどを用いてもよい。
【００２３】
感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する化合物が多く用いられている。官能基として、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。具体的には、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、１，３−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。
【００２４】
本発明のペーストを感光性ペーストとして用いる場合には、バインダー樹脂として感光性ポリマーまたは／および感光性オリゴマーを用いるのが好ましい。そのオリゴマーまたはポリマーは、炭素−炭素二重結合を有する化合物から選ばれた成分の重合または共重合により得られる。
【００２５】
不飽和カルボン酸などの不飽和酸を共重合することによって、感光後のアルカリ水溶液での現像性を向上することができる。不飽和カルボン酸の具体的な例として、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などが挙げられる。
【００２６】
こうして得られた側鎖にカルボキシル基などの酸性基を有するポリマーもしくはオリゴマーの酸価は５０〜１８０、さらには７０〜１４０の範囲が好ましい。
【００２７】
光重合開始剤は、感光性ペーストに対して０．００５〜５重量％の範囲で添加するのが、感光特性上好ましい。
【００２８】
本発明のペーストは、各種成分を所定の組成となるように調合した後、プラネタリーミキサー等のミキサーによって予備分散した後、無脈動定量ポンプにより上述の接液部がセラミック材で作製またはコーティングされており上述の円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機にペーストを移送し、分散・混練によって均質に作製する。また、上述の分散機で分散した後に、例えば、コロを用いた分散機（特開平１１−１９７４７９号公報参照）でさらに分散させるとさらに好ましい。
【００２９】
【実施例】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の濃度（％）は重量％である。
（ペースト組成）
（１）隔壁ペースト
酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、酸化バリウムの物質が主成分となるガラスを粉砕した平均粒径２μｍのガラス粉末５２％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）１２％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート１２％、ベンゾフェノン１．９４％、１，６−ヘキサンジオール−ビス［（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］０．０５％、有機染料（ベーシックブルー７）０．０１％、有機溶媒（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）２２％からなる感光性ペースト。
（２）赤色蛍光体ペースト
（Ｙ，Ｇｄ，Ｅｕ）ＢＯ_３の平均粒径３μｍの蛍光体粉末３５％、エチルセルロース７％、有機溶剤（テルピネオール）５８％。
（３）緑色蛍光体ペースト
（Ｚｎ，Ｍｎ）_２ＳｉＯ_２の平均粒径２．５μｍの蛍光体粉末３３．５％、エチルセルロース６．５％、有機溶剤（テルピネオール）６０％。
（４）青色蛍光体ペースト
（Ｂａ，Ｅｕ）ＭｇＡｌ_１０Ｏ_１７の平均粒径２μｍの蛍光体粉末３３．５％、エチルセルロース６．５％、有機溶剤（テルピネオール）６０％。
（５）誘電体ペースト
軟化点４１０℃の平均粒径５μｍのホウケイ酸鉛ガラス８０％、エチルセルロース２％、有機溶剤（テルピネオール）１８％。
（６）電極ペースト
酸化ビスマス、酸化珪素、酸化硼素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウムからなるガラスを粉砕した平均粒径０．８μｍのガラス粉末３％、メチルメタクリレート／メタクリル酸共重合体（重量組成比６０／４０、重量平均分子量３２０００）６％、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート３％、ベンゾフェノン１％、平均粒径１．２μｍのＡｇ粉末７４％、有機溶剤（プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）１３％からなる感光性ペースト。
【００３０】
（ペーストの評価方法）
（１）粘度
装置：フィールド型の粘度計（ブルックフィールド製、モデルＤＶ−ＩＩＩ）
測定：回転数３ｒｐｍ、測定温度２５℃
（２）分散性
装置：グラインドゲージ（エリクセン製、０〜５０μｍ）
評価：つぶの分布密度を観察し、密集したつぶが現れた箇所の目盛りを読みとった。ただし、密集したつぶの境界線が目盛りと目盛りの中間に現れたとき、または２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛りを読みとり、３回の測定値の中央値をペーストの分散度とした。
（３）異物量
分散後のペースト２０ｋｇを２９３ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．２ＭＰａ、フィルター：５００メッシュ）で濾過した後、フィルターをクリーン容器に入れ、クリーンアセトンで浸し、超音波洗浄機で３０分間洗浄した。洗浄後、その洗浄液を更に２５ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．０５ＭＰａ、フィルター：ナイロンネット［孔径１１μｍ］）で濾過しフィルター上に残った異物量を精密天秤で測定した。
【００３１】
（実施例１〜５、比較例１）
各ペーストを所定量計量後、プラネタリーミキサー（井上製作所製）で予備分散した。この時の条件は、３０ｒｐｍで６０分行った。予備分散終了後、ミキサーの下釜に上釜をセットし、モーノポンプ（ヘイシン製）を介して、ポンプの吐出圧を０．１ＭＰａとして
円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機にペーストを供給した。実施例１〜５は、接液部がセラミック材で作製またはコーティングされているもの、比較例１は、ステンレス材で作製されているもので行った。分散機の運転条件は、振動数２０Ｈｚ、４０Ｈｚ、６０Ｈｚ、ポンプ流量４０ｋｇ／ｍｉｎ、６０ｋｇ／ｍｉｎ、１００ｋｇ／ｍｉｎ、円筒容積を６５０ｃｃとした。
続いて、分散が終了したペーストの濾過を実施した。濾過は、２９３ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．２ＭＰａ、フィルター：５００メッシュ）で行った。
【００３２】
各ペーストの処理量は、２０ｋｇとし、２０ｋｇの分散処理に要した時間、分散処理後の分散度、粘度、ディスクフィルター上の異物量を測定した結果を表１に示した。
【００３３】
（実施例５）
コロを用いた分散機（浅田鉄工製）でさらに分散させた以外は実施例３と同様に行った。コロを用いた分散機の運転条件は回転数を２８０ｒｐｍとした。
【００３４】
（比較例２〜４）
各ペーストを所定量計量後、プラネタリーミキサー（井上製作所製）で予備分散した。この時の条件は、３０ｒｐｍで６０分行った。予備分散終了後、２リッターのＰＥ容器に小分けし、手投入で３本ローラー（井上製作所）で分散処理を行った。処理条件は、ローラーの回転数を４０ｒｐｍとした。比較例１では、３本ローラーのパス回数を１回、比較例２では、パス回数を２回、比較例３では、パス回数を３回とした。続いて、分散が終了したペーストの濾過を実施した。濾過は、２９３ｍｍφのディスクフィルター（濾過圧：０．２ＭＰａ、フィルター：５００メッシュ）で行った。
【００３５】
各ペーストの処理量は、２０ｋｇとし、２０ｋｇの分散処理に要した時間、分散処理後の分散度、粘度、ディスクフィルター上の異物量を測定した結果を表１に示した。
【００３６】
【表１】

【００３７】
実施例１〜５で得られたペーストは、異物量が少なく、分散性の良好なペーストが短時間で得られた。実施例６では、分散性も良好であり、粘度も低下した。
【００３８】
比較例１では、分散性は良好であったが、異物量が増加した。比較例２〜４では、各ペースト共に異物量が多く見られた。分散性は、パス回数を増すと良好になったが、異物量およびペースト粘度が増加した。分散性を良好にするには、パス回数は３回必要となり、長い処理時間が必要であった。
【００３９】
【発明の効果】
接液部がセラミック材で作製またはコーティングされており円筒容器内に上下振動する螺旋羽根を持つ分散機で処理することにより、異物量が少なく、短い処理時間で、、分散性の優れたペーストが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する分散機の概略図。
【符号の説明】
１−円筒容器
２−螺旋羽根
３−軸部
４−振動部
５−ペースト供給口
６−ペースト吐出口
７−無脈動定量ポンプ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing an inorganic powder-containing paste.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art As a display that can be used for a thin and large-sized television, a plasma display panel (hereinafter abbreviated as PDP) has attracted attention. In a PDP, for example, a plurality of sustain electrodes forming a pair are formed of a material such as silver, chromium, aluminum, and nickel on a glass substrate on a front plate side serving as a display surface. Further, a dielectric layer mainly composed of glass is formed with a thickness of 20 to 50 μm to cover the sustain electrode, and an MgO layer is formed to cover the dielectric layer. On the other hand, a plurality of address electrodes are formed in stripes on the glass substrate on the back plate side, and a dielectric layer mainly composed of glass is formed so as to cover the address electrodes. A partition for dividing discharge cells is formed on the dielectric layer, and a phosphor layer is formed in a discharge space formed by the partition and the dielectric layer. In a PDP capable of full-color display, the phosphor layer is formed of one that emits light of each color of RGB. The front plate and the back plate are sealed so that the sustain electrodes of the glass plate on the front plate and the address electrodes on the back plate are orthogonal to each other, and are formed of helium, neon, xenon, etc. in the gap between those substrates. A rare gas is sealed to form PDP. Since the pixel cell is formed around the intersection of the scan electrode and the address electrode, the PDP has a plurality of pixel cells, and an image can be displayed.
[0003]
For such electrodes, dielectrics, partition walls, and phosphor layers, a paste in which an inorganic powder such as a metal powder, a glass powder, and a phosphor powder is dispersed in a binder resin is generally used. As a method for dispersing the inorganic powder in the binder resin, a roll mill such as a three-roller has been frequently used.
[0004]
However, the three rollers have various problems in quality, manufacturing cost, and work environment because the apparatus is an open system and a batch type. For example, the working environment is deteriorated due to evaporation of the solvent from the paste, the number of processes is increased, such as adjusting the viscosity again due to a change in viscosity, foreign matter is mixed in from the working environment, and three rollers are used for continuous processing. If the diameter of the roll is increased and the roll length is increased to increase the processing amount, problems such as heavy equipment and poor dispersion due to uneven roll gaps are encountered. is there.
[0005]
There is a sand mill as an alternative to the batch type three rollers in these open systems (for example, see Patent Document 1). The sand mill can have a closed structure and can be continuously processed. However, when used for dispersing a PDP paste, it is difficult to control the pulverization conditions, and it is difficult to apply the method to the production of a PDP paste. Specifically, for example, there is a problem that a decrease in luminance due to a change in the particle size of the phosphor powder or a change in the particle size distribution of the metal powder or the glass powder occurs, resulting in a change in the photosensitive characteristics of the photosensitive paste. In addition, since the paste for PDP contains a large amount of inorganic powder, the paste has a viscosity of tens of thousands of mPa · s, and the medium is concentrated on a screen or a gap separator disposed at an outlet portion of the sand mill, so that the operation cannot be performed. There were also problems.
[0006]
In addition, as a dispersing machine that can have a closed structure, can be continuously processed, and hardly damage physical properties of a target material to be dispersed, there is a vibration-type dispersing machine (for example, see Patent Documents 2 and 3). Vibration type dispersing machines disperse by repeated phenomena of vortex generation and collapse caused by vibrating agitating blades.However, when a large amount of highly abrasive inorganic powder is contained, metallic particles due to abrasion of the agitating blades and inner walls are removed. Is difficult to apply in the production of PDP pastes.
[0007]
[Patent Document 1]
Japanese Utility Model Laid-Open No. 7-7740 (pages 1 to 4)
[0008]
[Patent Document 2]
JP-A-2-29335 (pages 1 to 5)
[0009]
[Patent Document 3]
JP-A-7-51557 (pages 1 to 6)
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention is to provide a high-quality and low-cost paste in view of the above-mentioned problems of the related art.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problem, the present invention provides a method for producing an inorganic powder-containing paste, which has a paste supply port on one side of a cylindrical container and performs a paste treatment using a dispersing machine having a spiral blade that vibrates up and down in the cylindrical container. A method for producing a paste containing inorganic powder, wherein a contact portion between the paste and a disperser is made or coated with a ceramic material.
[0012]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
As an example of a disperser used for dispersing the paste of the present invention, a disperser having a spiral blade 2 that vibrates up and down in a cylindrical container 1 as shown in FIG. The inner wall of the cylindrical container and the liquid contact parts such as the spiral blades are made or coated with a ceramic material. This can improve the wear resistance. Specific examples of the ceramic material include zirconia, alumina, silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride, sialon, and a zirconia / alumina mixture. In particular, zirconia and sialon are preferred from the viewpoints of wear resistance, low thermal conductivity and thermal expansion. As a specific example of the coating method, it is preferable to apply heat to the coating material to melt it, spray as liquid fine particles having a size of several tens to several hundreds μm on the surface of the material, collide and flatten, and stack by spraying. Examples of the heat source for thermal spraying include plasma, laser, arc, gas and the like. The spiral blade 2 is attached to a shaft portion 3 and is connected by a vibrating portion 4 such as a motor cam mechanism and reciprocates in the axial direction. The paste supplied into the cylindrical container 1 is dispersed under the action of stretching and folding by the vortex generated by the spiral blade 2. Further, since the apparatus shown in FIG. 1 has a paste supply port 5 on one side of the cylindrical container 1 and a paste discharge port 6 on the other side, continuous processing is possible, which is more preferable. As a method of the continuous treatment, a method of supplying the paste to the paste supply port 5 by using the non-pulsation metering pump 7 is preferable. By using a non-pulsation metering pump, a paste with stable dispersibility can be obtained without damaging the physical properties of the paste. Also for the non-pulsation metering pump, it is preferable that the liquid contacting part is made or coated with a ceramic material such as zirconia or sialon because wear resistance can be improved. Specific examples of the non-pulsating pump include an eccentric screw pump, a multiple plunger pump, a diaphragm pump, a rotary pump, and the like.To supply a high-viscosity paste, an eccentric screw pump, a diaphragm pump Pumps are preferred.
[0013]
The paste in the present invention is mainly composed of an inorganic powder and a binder resin. The content of the inorganic powder is preferably from 35 to 95% by weight, and more preferably from 40 to 90% by weight, since the shrinkage during firing is small and the change in shape due to firing is small. Examples of the inorganic powder in the paste include glass powder, phosphor powder, and metal powder.
[0014]
The glass powder preferably has a coefficient of thermal expansion at 50 to 400 ° C. of 50 × 10 ^{−7 to} 100 × 10 ⁻⁷ . In addition, by mixing silicon oxide in the glass in the range of 3 to 60% by weight and boron oxide in the range of 5 to 50% by weight, it is required as a partition wall for electric insulation, strength, coefficient of thermal expansion, and denseness of the insulating layer. The improved electrical, mechanical and thermal properties can be improved. The glass powder in the present invention is preferably mainly composed of a low-melting glass powder. The glass transition temperature of the low melting glass powder is preferably 430 to 500 ° C, and the glass softening point is preferably 470 to 620 ° C. When the glass transition temperature and the glass softening point are in these ranges, the distortion of the substrate during firing is small, and a dense partition layer can be obtained. The particle size of the glass powder is selected in consideration of the line width and height of the partition wall to be produced, but the center diameter of the volume-based distribution is 1 to 6 μm, the maximum particle size is 30 μm or less, and the specific surface area is 1.5 to 1.5 μm. It is preferably 4 cm ² / g.
[0015]
As the phosphor powder, for example, in red, Y ₂ O ₃ : Eu, YVO ₄ : Eu, (Y, Gd) BO ₃ : Eu, Y ₂ O ₃ S: Eu, γ-Zn ₃ (PO ₄ ) ₂ : Mn, (ZnCd) S: Ag + In ₂ O _{3 and the} like. In green, Zn ₂ GeO ₂ : M, BaAl ₁₂ O ₁₉ : Mn, Zn ₂ SiO ₄ : Mn, LaPO ₄ : Tb, ZnS: Cu, Al, ZnS: Au, Cu, Al, (ZnCd) S: Cu, _{_{_{_{Al, Zn 2 SiO 4: Mn}}}} , As, Y 3 Al 5 O 12: Ce, CeMgAl 11 O 19: Tb, Gd 2 O 2 S: Tb, Y 3 Al 5 O 12: Tb, ZnO: Zn and the like Can be The _{_{_{_{blue, Sr 5 (PO 4) 3}}}} Cl: Eu, BaMgAl 14 O 23: Eu, BaMgAl 16 O 27: Eu, BaMg 2 Al 14 O 24: Eu, ZnS: Ag + red _pigment, Y 2 _SiO 3: Ce, etc. Is mentioned.
[0016]
Further, at least one element selected from the group consisting of thulium (Tm), terbium (Tb) and europium (Eu), and at least one element selected from yttrium (Y), gadolinium (Gd) and lutetium (Lu) It is also possible to use a rare earth tantalate phosphor in which a rare earth element constituting a base is substituted. Preferably, tantalate rare earth phosphor (wherein, X is approximately 0.005 to 0.1) the composition formula _Y _1-X Eu x TaO ₄ europium activated yttrium tantalate phosphor represented by It is. The red phosphor, europium-activated yttrium tantalate is preferably used, and a green phosphor, tantalite rare earth phosphor composition formula _{_{Y 1-X Tb x TaO 4}} ( where, X is approximately 0. 001-0.2) is preferably used. In addition, the blue phosphor is a thulium-activated tantalate represented by Y _{1 -X} Tm _X TaO ₄ (where X is approximately 0.001 to 0.2). Yttrium is preferably used.
[0017]
The phosphor powder used in the phosphor paste of the present invention has an area average diameter (Ds) of 1.0 to 2.5 μm, a center diameter (Dv) of a volume-based distribution of 1.8 to 4.5 μm, and Ds / Ds / Dv. Dv is preferably 1.2 to 2.5, and more preferably Ds is 1.2 to 2.3 μm, Dv is 2.0 to 4.2 μm, and Ds / Dv is 1.3 to 2.3. Is within the range. Ds, Dv and Ds / Dv within this range are preferable because the filterability of the paste can be improved.
[0018]
As the metal powder, a powder containing at least one selected from the group consisting of Ag, Au, Pd, Ni, Cu, Al and Pt can be used. These can be used singly, in an alloy, or in a mixed powder state. As the particle diameter of the metal powder, the center diameter of the volume-based distribution is preferably 0.7 to 6 μm. More preferably, it is 1.3 to 4 μm. When the particle diameter is in this range, a fine and fine pattern can be formed.
[0019]
The binder resin in the paste of the present invention is preferably oxidized or / and decomposed or / and vaporized at the time of baking, and no carbide is left in the inorganic substance. Ethyl cellulose, methyl cellulose, nitrocellulose, cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose butyrate Or a cellulose resin such as methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, normal butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, 2-ethylmethyl (meth) acrylate, 2 Acrylic resins made of polymers or copolymers such as hydroxylethyl (meth) acrylate, poly-α-methylsulfone, polyvinyl alcohol, polybutene and the like are preferably used. The content of the binder resin in the paste of the present invention is preferably 5 to 65% by weight, more preferably 10 to 60% by weight.
[0020]
Other constituents of the paste of the present invention include additive components such as organic solvents, plasticizers, antioxidants, defoamers, dispersants, leveling agents, and refractory fillers. In particular, when the paste of the present invention is used as a photosensitive paste, photosensitive components such as a photosensitive polymer, a photosensitive oligomer, and a photosensitive monomer, a photopolymerization initiator, a sensitizer, an ultraviolet absorber, a polymerization inhibitor, and the like. Can be added.
[0021]
An organic solvent is used to adjust the viscosity when applying the paste to the substrate according to the application method. As the organic solvent used at this time, diethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether, diethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether, 2,2,4-trimethyl-1,3- Pentanediol monoisobutyrate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate, 2-ethyl-1,3-hexanediol, terpineol, benzyl alcohol, 1-butoxy-2-propane, , 2-diacetoxypropane, 1-methoxy-2-propanol, 2-acetoxy-1-ethoxypropane, (1,2-methoxypropoxy) -2-propanol, (1,2-ethoxypropoxy) -2-propanol , 2-hydroxy-4-methyl-2-pentanone, 3-methoxy-3-methylbutyl acetate, 2-methoxyethanol, 2-ethoxyethanol, 2- (methoxymethoxy) ethanol, 2-isopropoxyethanol, 2- Butoxyethanol, 2- (isopentyloxy) ethanol, 2- (hexyloxy) ethanol, 2-phenoxyethanol, 2- (benzyloxy) ethanol, benzyl alcohol, furfuryl alcohol, tetrafurfuryl alcohol, 2,2′-dihydroxy Diethyl ether, 2- (2-methoxyethoxy) ethanol, 2- [2- (2-methoxyethoxy) ethoxy] ethanol, 2-methyl-1-butanol, 3-methyl-2-butanol, 2-methyl-1- Pentanol, 4-methyl 2-pentanol, 2-ethyl-1-butanol, 2-methoxyethyl acetate, 2-ethoxyethyl acetate, 2-butoxyethyl acetate, 2-phenoxyethyl acetate, 1,2-dimethoxyethane, 1,2-diethoxy Ethane, 1,2-dibutoxyethane, cyclohexanenone, methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, 1-methylpentyl acetate, 2-ethylbutyl acetate, 2-ethylhexyl acetate, cyclohexyl acetate, benzyl acetate Hexane, cyclohexane, methyl ethyl ketone, 2-pentanone, 3-pentanone, 2-hexanone, methyl isobutyl ketone, 2-heptanone, 4-heptanone, diisobutyl ketone and the like. The organic solvent is preferably a good solvent for the binder resin used. Further, the selection of the solvent is made by mainly considering the volatility of the solvent and the solubility of the binder resin used. This is because if the solubility of the solvent in the binder resin is low, the viscosity of the coating liquid tends to be high even at the same solid content ratio, and the coating characteristics tend to be deteriorated.
[0022]
If the content of the organic solvent is too small, the viscosity of the phosphor paste becomes too high, so that it is difficult to remove bubbles in the material for forming the partition walls, and the leveling defect tends to cause poor smoothness of the coated surface. On the other hand, if the amount is too large, the sedimentation of the dispersed particles becomes faster, and it becomes difficult to stabilize the composition of the phosphor paste, and there is a tendency to cause problems such as requiring much energy and time for drying. The preferable content of the solvent is 35 to 65% by weight, more preferably 40 to 60% by weight in the paste. The refractory filler is preferably added to stabilize the shape during firing. As the refractory filler, those which do not soften at a firing temperature of about 500 to 650 ° C. can be widely used, and examples thereof include ceramic powders such as high melting point glass, alumina, magnesia, calcia, cordierite, silica, mullite, zircon, and zirconia. it can. When the partition walls are darkened in order to reduce the external light reflection of the PDP and increase the practical contrast, Co-Cr-Fe, Co-Mn-Fe, Co-Fe-Mn may be used as a fire-resistant black pigment. Pigments such as -Al, Co-Ni-Cr-Fe, Co-Ni-Mn-Cr-Fe, Co-Ni-Al-Cr-Fe, Co-Mn-AL-Cr-Fe-Si may be used. . On the other hand, when the partition walls are whitened for the purpose of effectively guiding the emission of the phosphor to the front surface of the panel, titania or the like may be used as a fire-resistant white pigment.
[0023]
As the photosensitive monomer, a compound having an active carbon-carbon unsaturated double bond is often used. As the functional group, monofunctional and polyfunctional compounds having a vinyl group, an allyl group, an acrylate group, a methacrylate group, and an acrylamide group can be applied. Specifically, 2- (2-ethoxyethoxy) ethyl acrylate, 1,3-butanediol diacrylate, pentaerythritol triacrylate, ditrimethylolpropane tetraacrylate, cyclohexyl methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate And glycidyl methacrylate.
[0024]
When the paste of the present invention is used as a photosensitive paste, it is preferable to use a photosensitive polymer and / or a photosensitive oligomer as a binder resin. The oligomer or polymer is obtained by polymerization or copolymerization of a component selected from compounds having a carbon-carbon double bond.
[0025]
By copolymerizing an unsaturated acid such as an unsaturated carboxylic acid, the developability in an aqueous alkali solution after exposure can be improved. Specific examples of the unsaturated carboxylic acid include acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, vinyl acetic acid, and acid anhydrides thereof.
[0026]
The acid value of the polymer or oligomer having an acidic group such as a carboxyl group in the side chain thus obtained is preferably 50 to 180, more preferably 70 to 140.
[0027]
The photopolymerization initiator is preferably added in the range of 0.005 to 5% by weight based on the photosensitive paste in terms of photosensitive characteristics.
[0028]
The paste of the present invention is prepared by mixing various components so as to have a predetermined composition, then pre-dispersed by a mixer such as a planetary mixer, and then the above liquid contact part is made or coated with a ceramic material by a non-pulsation metering pump. The paste is transferred to a dispersing machine having a spiral blade that vibrates up and down in the above-described cylindrical container, and is uniformly produced by dispersion and kneading. Further, it is more preferable that after dispersing with the above-described dispersing machine, for example, further dispersing is performed with a dispersing machine using a roller (see JP-A-11-197479).
[0029]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples. However, the present invention is not limited to this. The concentration (%) in the examples is% by weight.
(Paste composition)
(1) Partition wall paste 52% of glass powder having an average particle size of 2 μm obtained by pulverizing glass mainly composed of lead oxide, boron oxide, zinc oxide, silicon oxide and barium oxide, methyl methacrylate / methacrylic acid copolymer (weight Composition ratio 60/40, weight average molecular weight 32000) 12%, dipentaerythritol hexaacrylate 12%, benzophenone 1.94%, 1,6-hexanediol-bis [(3,5-di-t-butyl-4-) (Hydroxyphenyl) propionate], a photosensitive paste comprising 0.01% of an organic dye (Basic Blue 7) and 22% of an organic solvent (propylene glycol monomethyl ether acetate).
(2) Red phosphor paste (Y, Gd, Eu) 35% phosphor powder having an average particle diameter of 3 μm of BO ₃ , 7% ethyl cellulose, and 58% organic solvent (terpineol).
(3) Green phosphor paste (Zn, Mn) ₂ SiO ₂ 33.5% of phosphor powder having an average particle size of 2.5 μm, 6.5% of ethyl cellulose, and 60% of organic solvent (terpineol).
(4) Blue phosphor paste (Ba, Eu) 33.5% of phosphor powder of MgAl ₁₀ O _{17 having} an average particle size of 2 μm, 6.5% of ethyl cellulose, and 60% of an organic solvent (terpineol).
(5) 80% of lead borosilicate glass having a dielectric paste softening point of 410 ° C. and an average particle size of 5 μm, ethyl cellulose 2%, and organic solvent (terpineol) 18%.
(6) Electrode paste 3% of glass powder having an average particle diameter of 0.8 μm obtained by pulverizing a glass made of bismuth oxide, silicon oxide, boron oxide, zirconium oxide, zinc oxide and aluminum oxide, a methyl methacrylate / methacrylic acid copolymer (weight Composition ratio 60/40, weight average molecular weight 32000) 6%, dipentaerythritol hexaacrylate 3%, benzophenone 1%, Ag powder 74% with an average particle size of 1.2 μm, organic solvent (propylene glycol monomethyl ether acetate) 13% Photosensitive paste.
[0030]
(Paste evaluation method)
(1) Viscosity device: Field type viscometer (manufactured by Brookfield, model DV-III)
Measurement: rotation speed 3 rpm, measurement temperature 25 ° C
(2) Dispersing device: Grind gauge (Erichsen, 0-50 μm)
Evaluation: The distribution density of the pits was observed, and the scale where the dense pits appeared was read. However, when the dense line of the stub appears in the middle of the scales or when the values of the two grooves are different, read the larger scale and paste the median of the three measurements. Of dispersion.
(3) After 20 kg of the paste after dispersing the amount of foreign matters was filtered through a 293 mmφ disk filter (filtration pressure: 0.2 MPa, filter: 500 mesh), the filter was put in a clean container, immersed in clean acetone, and then washed with an ultrasonic cleaner. Washed for 30 minutes. After washing, the washing solution was further filtered through a 25 mmφ disk filter (filtration pressure: 0.05 MPa, filter: nylon net [pore diameter 11 μm]), and the amount of foreign matters remaining on the filter was measured with a precision balance.
[0031]
(Examples 1 to 5, Comparative Example 1)
After a predetermined amount of each paste was measured, it was preliminarily dispersed by a planetary mixer (manufactured by Inoue Seisakusho). The conditions at this time were 60 rpm at 30 rpm. After the preliminary dispersion is completed, the upper pot is set in the lower pot of the mixer, and the paste is supplied to the dispersing machine having a spiral blade that vibrates up and down in a cylindrical container at a discharge pressure of the pump of 0.1 MPa via a mono pump (manufactured by Heishin). did. In Examples 1 to 5, the liquid contact portion was made or coated with a ceramic material, and in Comparative Example 1, the liquid contact portion was made with a stainless material. The operating conditions of the disperser were a vibration frequency of 20 Hz, 40 Hz, and 60 Hz, a pump flow rate of 40 kg / min, 60 kg / min, 100 kg / min, and a cylindrical volume of 650 cc.
Subsequently, the paste after the dispersion was completed was filtered. Filtration was performed with a 293 mmφ disk filter (filtration pressure: 0.2 MPa, filter: 500 mesh).
[0032]
The processing amount of each paste was set to 20 kg, and the results obtained by measuring the time required for the dispersion treatment of 20 kg, the degree of dispersion after the dispersion treatment, the viscosity, and the amount of foreign substances on the disk filter were shown in Table 1.
[0033]
(Example 5)
The procedure was carried out in the same manner as in Example 3 except that the dispersion was further performed with a dispersing machine (manufactured by Asada Iron Works) using rollers. The operating condition of the disperser using the rollers was a rotation speed of 280 rpm.
[0034]
(Comparative Examples 2 to 4)
After a predetermined amount of each paste was measured, it was preliminarily dispersed by a planetary mixer (manufactured by Inoue Seisakusho). The conditions at this time were 60 rpm at 30 rpm. After completion of the preliminary dispersion, the dispersion was subdivided into 2-liter PE containers, and the dispersion treatment was manually performed using three rollers (Inoue Seisakusho). The processing conditions were such that the number of rotations of the roller was 40 rpm. In Comparative Example 1, the number of passes of the three rollers was one, in Comparative Example 2, the number of passes was two, and in Comparative Example 3, the number of passes was three. Subsequently, the paste after the dispersion was completed was filtered. Filtration was performed with a 293 mmφ disk filter (filtration pressure: 0.2 MPa, filter: 500 mesh).
[0035]
The processing amount of each paste was set to 20 kg, and the results obtained by measuring the time required for the dispersion treatment of 20 kg, the degree of dispersion after the dispersion treatment, the viscosity, and the amount of foreign substances on the disk filter were shown in Table 1.
[0036]
[Table 1]

[0037]
In the pastes obtained in Examples 1 to 5, the amount of foreign matter was small, and pastes having good dispersibility were obtained in a short time. In Example 6, the dispersibility was good, and the viscosity was reduced.
[0038]
In Comparative Example 1, the dispersibility was good, but the amount of foreign substances increased. In Comparative Examples 2 to 4, a large amount of foreign matter was observed in each paste. The dispersibility improved as the number of passes increased, but the amount of foreign substances and the paste viscosity increased. In order to improve the dispersibility, the number of passes is three, and a long processing time is required.
[0039]
【The invention's effect】
The wetted part is made of ceramic material or coated and processed by a dispersing machine with a spiral blade that vibrates up and down in a cylindrical container. can get.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram of a dispersing machine used in the present invention.
[Explanation of symbols]
1-Cylindrical container 2-Spiral blade 3-Shaft 4-Vibrating section 5-Paste supply port 6-Paste discharge port 7-Non-pulsation metering pump

Claims

A method for producing an inorganic powder-containing paste, which has a paste supply port in a part of a cylindrical container, and performs processing using a disperser having a spiral blade that vibrates up and down in the cylindrical container. A method for producing an inorganic powder-containing paste, wherein the portion is made or coated with a ceramic material.

The method for producing a paste containing inorganic powder according to claim 1, wherein the paste is supplied to the paste supply port by using a non-pulsating metering pump.

3. The method for producing an inorganic powder-containing paste according to claim 1, wherein the content of the inorganic powder in the paste is in the range of 35 to 95% by weight.

The method for producing an inorganic powder-containing paste according to any one of claims 1 to 3, wherein the inorganic powder is at least one selected from glass, a phosphor, and a metal.

The method for producing an inorganic powder-containing paste according to any one of claims 1 to 4, wherein the inorganic powder-containing paste contains a compound having an unsaturated double bond.