JP2004256821A - Electronic part - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セラミックス粉末と樹脂材料とを含む複合材料からなる電子部品に関する。 The present invention relates to an electronic component made of a composite material containing a ceramic powder and a resin material.
微細なセラミックス粉末は、原料を混合し、乾燥後仮焼きした後ボールミル等の粉砕装置によって粉砕し、さらにスプレードライヤー等の乾燥装置によって乾燥後、気流粉砕装置等の粉砕機によって微粉砕して得ることができる。
これらセラミックス粉末は、粉末単体として利用に供される場合もあるが、樹脂材料に分散した複合材料として利用に供されることもある。複合材料として用いられるセラミックス粉末には、樹脂材料に対する分散性、充填性が要求される。樹脂材料に対する分散性、充填性を確保するための一つの要素として、粉末の粒径がある。例えば、セラミックス粉末は上記方法のほかに例えば共沈法のように液相から製造することもできるが、この粉末は粒径が微細すぎて樹脂材料に対する分散性、充填性を確保することができない。また、前述した方法により得られたセラミックス粉末は、粉砕により得られるものであるため粉末の形態が不定形となり、樹脂材料に対する分散性、充填性を確保することができない。
The fine ceramic powder is obtained by mixing the raw materials, drying and calcining, pulverizing with a pulverizing device such as a ball mill, further drying with a drying device such as a spray drier, and finely pulverizing with a pulverizer such as an airflow pulverizing device. be able to.
These ceramic powders may be used as a single powder, or may be used as a composite material dispersed in a resin material. Ceramic powder used as a composite material is required to have a dispersibility and a filling property with respect to a resin material. One factor for ensuring the dispersibility and the filling property with respect to the resin material is the particle size of the powder. For example, in addition to the above-mentioned method, ceramic powder can be produced from a liquid phase such as a coprecipitation method, but this powder has too small a particle size to ensure dispersibility and filling property for a resin material. . Further, since the ceramic powder obtained by the above-described method is obtained by pulverization, the form of the powder becomes irregular, and dispersibility and filling property with respect to the resin material cannot be secured.
これまで球状のセラミックス粉末を製造する技術が種々提案されている。例えば、特開平１１−２０９１０６号公報（特許文献１）、特開２０００−１０７５８５号公報（特許文献２）、特開平８−４８５６０号公報（特許文献３）、特開平５−１０５５０２号公報（特許文献４）である。
特開平１１−２０９１０６号公報は、可燃性ガスに無機粉末を坦持させ火炎中に噴射して無機質粉末を加熱球状化する方法において、バーナーノズル先端における無機質粉末の噴射速度を７０〜１２００ｍ／ｓｅｃとする球状粒子の製造方法を開示している。具体的に開示された実施例において、平均粒径０.５〜３０μｍのシリカ（ＳｉＯ2）粉末を得ている。
また、特開２０００−１０７５８５号公報は、生体吸収性を有するセラミックスに適当なバインダを混練してスラリー状にし、これを高温加熱体に滴下する球状セラミックス粉末の製造方法を開示している。
また、特開平８−４８５６０号公報は、攪拌造粒法によって得られたセラミックス粉末を成形してセラミックス微小成形球体を製造するにあたり、噴霧乾燥法によって得られたセラミックス粉末の顆粒を核として用いるセラミックス微小成形球体の製造方法を開示している。
さらに、特開平５−１０５５０２号公報は、平均粒径７μｍ以下のセラミックス球状粉末とバインダ樹脂とを含有する射出成形材料を開示している。
Various techniques for producing a spherical ceramic powder have been proposed so far. For example, JP-A-11-209106 (Patent Document 1), JP-A-2000-107585 (Patent Document 2), JP-A-8-48560 (Patent Document 3), and JP-A-5-105502 (Patent Reference 4).
Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-209106 discloses a method in which an inorganic powder is carried on a combustible gas and injected into a flame to heat and spheroidize the inorganic powder. The injection speed of the inorganic powder at the tip of a burner nozzle is set to 70 to 1200 m / sec. A method for producing spherical particles is disclosed. In the specifically disclosed embodiment, a silica (SiO 2 ) powder having an average particle size of 0.5 to 30 μm is obtained.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-107585 discloses a method for producing a spherical ceramic powder in which a ceramic having bioabsorbability is kneaded with an appropriate binder to form a slurry, and the slurry is dropped on a high-temperature heating body.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-48560 discloses a method of molding ceramic powder obtained by an agitation granulation method to produce ceramic micro-formed spheres, using ceramic powder granules obtained by a spray drying method as nuclei. A method for producing a micro-formed sphere is disclosed.
Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-105502 discloses an injection molding material containing a ceramic spherical powder having an average particle diameter of 7 μm or less and a binder resin.
前述した特許文献１に開示された方法は、可燃性のガスを直接吹き付けるため、雰囲気の制御および温度の制御が難しい。そのため、複合酸化物のような多成分のセラミックス粉末を得ることが容易でない。
特許文献２の製造方法は、得られた粉末は球状であるものの直径が０.３〜１.２ｍｍ （３００〜１２００μｍ）と大きく、樹脂材料との複合化には適さない。
特許文献３に開示された方法も、０.０２〜０.４ｍｍ （２０〜４００μｍ）と樹脂材料との複合化には適さないサイズの粉末を得ることを目的としている。
特許文献４は、平均粒径７μｍ以下のセラミックス球状粉末とバインダ樹脂とを含有する射出成形材料を開示しているが、セラミックス球状粉末を得るための具体的な手法は開示していない。
In the method disclosed in Patent Document 1 described above, the combustible gas is directly blown, so that it is difficult to control the atmosphere and the temperature. Therefore, it is not easy to obtain a multi-component ceramic powder such as a composite oxide.
In the production method of
The method disclosed in
Patent Document 4 discloses an injection molding material containing a ceramic spherical powder having an average particle diameter of 7 μm or less and a binder resin, but does not disclose a specific method for obtaining the ceramic spherical powder.
以上の通りであり、従来は樹脂材料との複合化に適切な粒径をもつ球状粉末を得ることが困難であった。特に、複合酸化物のような多成分系のセラミックスを得るための手法は見出されていない。
そこで本発明は、樹脂材料への分散に適する粒径を有し、しかも樹脂に対する分散性、充填性に優れた球状セラミックス粉末と樹脂材料との複合材料からなる電子部品の提供を課題とする。
As described above, conventionally, it has been difficult to obtain a spherical powder having a particle size suitable for compounding with a resin material. In particular, no method has been found for obtaining a multi-component ceramic such as a composite oxide.
Therefore, an object of the present invention is to provide an electronic component comprising a composite material of a spherical ceramic powder and a resin material having a particle size suitable for dispersion in a resin material, and having excellent dispersibility and filling properties for the resin.
本発明者は、噴霧乾燥法によって顆粒粉を形成し、この顆粒粉を焼結することにより樹脂材料との複合化に適した粉末を得るための検討を行った。そして、噴霧乾燥法の中で、スプレー・ノズルを用いると粒径の小さい顆粒粉を得ることができるため、その後の焼結によって球形度が高くかつ樹脂材料への分散に適した粒径の粉末を製造できることを知見した。そして、この噴霧乾燥法によれば、多成分系のセラミックス粉末を容易に得ることができる。さらに、本発明による球形度の高い微細な粉末を用いることにより、樹脂材料との複合材中への充填性が向上して粉末の有する特性を有効に発揮することができる。また、充填性の向上は複合材の機械的強度の確保にとっても有効である。さらに、 噴霧乾燥法を用いているため、粉砕粉末のように巨大な粉末が混入することがほとんどないため、製品の信頼性を確保することができるのである。
本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、磁性体または誘電体からなる酸化物球状粉末と、酸化物球状粉末を分散、保持する樹脂と、を含む複合材料を備えた電子部品であって、酸化物球状粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有されることを特徴としている。
The present inventor studied formation of granule powder by a spray drying method and sintering the granule powder to obtain a powder suitable for compounding with a resin material. Then, in the spray drying method, if a spray nozzle is used, a granular powder having a small particle diameter can be obtained, so that a powder having a high sphericity and a particle diameter suitable for dispersion in a resin material by subsequent sintering. Was found to be able to be produced. According to the spray drying method, a multi-component ceramic powder can be easily obtained. Furthermore, by using the fine powder having a high sphericity according to the present invention, the filling property of the composite material with the resin material is improved, and the characteristics of the powder can be effectively exhibited. Further, the improvement of the filling property is also effective for securing the mechanical strength of the composite material. Furthermore, since the spray-drying method is used, there is almost no mixing of a huge powder unlike the pulverized powder, so that the reliability of the product can be ensured.
The present invention has been made based on the above findings, and is an electronic component including a composite material including an oxide spherical powder made of a magnetic substance or a dielectric, and a resin that disperses and holds the oxide spherical powder. The oxide spherical powder has an average particle diameter of 1 to 10 μm, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in the range of 30 to 80 wt%.
本発明の電子部品において、酸化物球状粉末は、チタン酸バリウム粉末又は磁性フェライト粉末とすることができる。
また、本発明の電子部品は、酸化物球状粉末と、酸化物球状粉末を分散、保持する樹脂とが、ガラス・クロスに含浸し成型された形態とすることができる。
In the electronic component of the present invention, the oxide spherical powder may be barium titanate powder or magnetic ferrite powder.
Further, the electronic component of the present invention can be in a form in which a glass cloth is impregnated with an oxide spherical powder and a resin for dispersing and holding the oxide spherical powder and molded.
本発明の電子部品は、また、フェライト粉末が樹脂中に分散、保持された磁性体層と、磁性体層に積層され、第１誘電体粉末が樹脂中に分散、保持された第１誘電体層と、を備え、フェライト粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、磁性体層中に３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有され、第１誘電体粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、第１誘電体層中に３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有される形態とすることができる。
この電子部品において、第１誘電体層は、磁性体層の表裏両面に積層することができる。さらにこの電子部品において、いずれかの第１誘電体層に、第２誘電体粉末が樹脂中に分散、保持され、かつ第１誘電体層よりも誘電率の高い第２誘電体層を積層することができる。
The electronic component of the present invention also includes a magnetic layer in which ferrite powder is dispersed and held in a resin, and a first dielectric layer in which the first dielectric powder is dispersed and held in a resin, the first dielectric powder being dispersed and held in a resin. The ferrite powder has an average particle diameter of 1 to 10 μm, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in the magnetic material layer in a range of 30 to 80 wt%. The first dielectric layer may have an average particle diameter of 1 to 10 μm and a sphericity of 0.9 or more, and may be contained in the range of 30 to 80 wt% in the first dielectric layer.
In this electronic component, the first dielectric layer can be laminated on both front and back surfaces of the magnetic layer. Further, in this electronic component, a second dielectric layer in which the second dielectric powder is dispersed and held in a resin and has a higher dielectric constant than the first dielectric layer is laminated on any one of the first dielectric layers. be able to.
本発明の電子部品は、また、磁性体または誘電体からなる酸化物球状粉末が樹脂中に分散、保持された複合材料層と、複合材料層の表裏両面に接合された銅層と、を備え、酸化物球状粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有される形態とすることもできる。 The electronic component of the present invention also includes a composite material layer in which an oxide spherical powder made of a magnetic substance or a dielectric substance is dispersed and held in a resin, and a copper layer bonded to both front and back surfaces of the composite material layer. The oxide spherical powder has an average particle diameter of 1 to 10 μm, a sphericity of 0.9 or more, and may be contained in a range of 30 to 80 wt%.
さらに本発明の電子部品は、磁性体または誘電体からなる酸化物球状粉末が樹脂中に分散、保持された複合材料層と、ガラス・クロスとが交互に積層された構造を有し、酸化物球状粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有される形態とすることもできる。 Further, the electronic component of the present invention has a structure in which oxide spherical powder made of a magnetic substance or a dielectric substance is dispersed and held in a resin, and a composite material layer and a glass cloth are alternately laminated, and the oxide The spherical powder may have a mean particle size of 1 to 10 μm, a sphericity of 0.9 or more, and may be contained in a range of 30 to 80 wt%.
本発明の電子部品は、樹脂材料への分散に適する粒径を有し、しかも樹脂に対する分散性、充填性に優れたセラミックス粉末を用いるので、優れた特性を有する。 The electronic component of the present invention has excellent characteristics because it uses a ceramic powder having a particle size suitable for dispersion in a resin material and excellent dispersibility and filling property for resin.
以下本発明の実施形態を説明する。
本発明に用いる球状セラミックス粉末は、セラミックス成分からなる原料粉体を含むスラリーをスプレー・ノズルにより噴霧して液滴を形成しかつ液体成分を乾燥することによりセラミックス顆粒粉を得る噴霧乾燥工程と、得られた前記セラミックス顆粒粉を焼結することにより球状セラミックス粉末を得る焼結工程を経ることにより作製される。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
The spherical ceramic powder used in the present invention is a spray-drying step of obtaining a ceramic granule powder by forming a droplet by spraying a slurry containing a raw material powder composed of a ceramic component by a spray nozzle and drying the liquid component, It is produced through a sintering step of obtaining a spherical ceramic powder by sintering the obtained ceramic granule powder.
本発明におけるセラミックス成分とは、セラミックスとして認識される酸化物、窒化物、炭化物等の化合物を包含している。また、単一のセラミックスのみならず、複数のセラミックスの混合体、複合酸化物、複合窒化物等の複合化合物をも包含している。セラミックス成分の具体例として、誘電体材料がある。具体的には、チタン酸バリウム−ネオジウム系セラミックス、チタン酸バリウム−錫系セラミックス、鉛−カルシウム系セラミックス、二酸化チタン系セラミックス、チタン酸バリウム系セラミックス、チタン酸鉛系セラミックス、チタン酸ストロンチウム系セラミックス、チタン酸カルシウム系セラミックス、チタン酸ビスマス系セラミックス、チタン酸マグネシウム系セラミックス等が挙げられる。さらに、ＣａＷＯ4系セラミックス、Ｂａ（Ｍｇ，Ｎｂ）Ｏ３系セラミックス、Ｂａ（Ｍｇ，Ｔａ）Ｏ３系セラミックス、Ｂａ（Ｃｏ，Ｍｇ，Ｎｂ）Ｏ３系セラミックス、Ｂａ（Ｃｏ，Ｍｇ，Ｔａ）Ｏ3系セラミックスも挙げられる。これらは、単独で用いても良いし、２種類以上混合しても良い。なお、二酸化チタン系セラミックスとは、組成的に二酸化チタン（ＴｉＯ2）のみからなる系、または二酸化チタン（ＴｉＯ2）に他の少量の添加物を含む系のいずれかであって二酸化チタン（ＴｉＯ２）の結晶構造が保持されているものをいう。他の系のセラミックスについても同様のことが言える。二酸化チタンはＴｉＯ2で示される物質であって、種々の結晶構造を示すが、誘電体セラミックスとして使用されるのはその中のルチル構造のものである。
磁性材料としては、磁性を持つ複合酸化物を使用する。例えば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト、Ｍｎ−Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト等を挙げることができる。また、Ｆｅ２Ｏ３やＦｅ３Ｏ４等の酸化鉄であってもよい。
The ceramic component in the present invention includes compounds recognized as ceramics, such as oxides, nitrides, and carbides. Further, it includes not only a single ceramic but also a composite compound such as a mixture of a plurality of ceramics, a composite oxide, and a composite nitride. Specific examples of the ceramic component include a dielectric material. Specifically, barium titanate-neodymium ceramics, barium tin-tin ceramics, lead-calcium ceramics, titanium dioxide ceramics, barium titanate ceramics, lead titanate ceramics, strontium titanate ceramics, Examples thereof include calcium titanate ceramics, bismuth titanate ceramics, and magnesium titanate ceramics. Further, CaWO 4 ceramics, Ba (Mg, Nb) O 3 ceramics, Ba (Mg, Ta) O 3 ceramics, Ba (Co, Mg, Nb) O 3 ceramics, Ba (Co, Mg, Ta) O 3 -based ceramics are also included. These may be used alone or as a mixture of two or more. It should be noted that the titanium dioxide-based ceramics refers to either a composition composed of titanium dioxide (TiO 2 ) alone or a composition containing a small amount of other additives to titanium dioxide (TiO 2 ). 2 ) The one in which the crystal structure is maintained. The same can be said for other types of ceramics. Titanium dioxide is a substance represented by TiO 2 and shows various crystal structures. Among them, the one used as a dielectric ceramic has a rutile structure.
As the magnetic material, a composite oxide having magnetism is used. For example, Mn-Zn ferrite, Ni-Zn ferrite, Mn-Mg-Zn ferrite, Ni-Cu-Zn ferrite, and the like can be given. Further, iron oxide such as Fe 2 O 3 or Fe 3 O 4 may be used.
本発明において、セラミックス成分からなる原料粉体とは、粉末、顆粒粉、粉砕粉等、その形態に拘わらず粒子から構成される種々の形態を包含している。原料粉体の粒径は、最終的に得られる粉末の粒径を左右する。本発明の目的を達成するためには、３μｍ以下、望ましくは１μｍ以下とする。なお、原料粉体を得る手段も特に限定されない。
以上の原料粉体をスプレー・ノズルから噴霧するためのスラリーを作製する。スラリーは、原料粉体を溶媒に適量添加した後に、ボールミル等の混合機を用いて混合することにより得ることができる。溶媒としては水を用いることができるが、原料粉体の分散性を向上するために分散剤を添加することが推奨される。原料粉体同士を機械的に結合するための結合剤、例えばＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加することもできる。
In the present invention, the raw material powder comprising a ceramic component includes various forms composed of particles irrespective of the form, such as powder, granule powder, and pulverized powder. The particle size of the raw material powder affects the particle size of the powder finally obtained. In order to achieve the object of the present invention, the thickness is 3 μm or less, preferably 1 μm or less. The means for obtaining the raw material powder is not particularly limited.
A slurry for spraying the above raw material powder from a spray nozzle is prepared. The slurry can be obtained by adding an appropriate amount of the raw material powder to the solvent, and then mixing using a mixer such as a ball mill. Water can be used as the solvent, but it is recommended to add a dispersant in order to improve the dispersibility of the raw material powder. A binder for mechanically binding the raw material powders, for example, PVA (polyvinyl alcohol) can also be added.
噴霧乾燥工程は、以上のセラミックス成分からなる原料粉体を含むスラリーをスプレー・ノズルにより噴霧して液滴を形成する。ここで、スプレー・ノズルは、上記のスラリーと圧縮気体とを噴霧するためのものであり、２流体ノズル、あるいは４流体ノズルを用いることができる。圧縮気体とともにスプレー・ノズルから吐出されたスラリーは微粒化されて噴霧を形成する。噴霧中の液滴の粒径は、例えばスラリーと圧縮気体との比率により制御することができる。液滴の粒径を制御することにより、最終的に得られる粉体の粒径を制御することができる。噴霧状態のスラリーが自由落下する過程で水分を乾燥するための熱を与えることにより、液体成分を乾燥、除去した粉末を得ることができる。この熱は、スプレー・ノズルから吐出する気体を加熱気体とする、あるいは噴霧雰囲気に加熱気体を供給することにより与えることができる。乾燥のためには、１００℃以上の加熱気体を用いればよい。スプレー・ノズルによる噴霧および乾燥の工程は、所定のチャンバー内で行われる。スプレー・ノズルを用いた噴霧乾燥法により得られる粉体は、通常、顆粒粉である。この顆粒粉の粒径は、前述のように、スラリーと圧縮気体との比率によって制御することができる。スラリー同士を衝突させることにより小さな液滴を作製することもできる。 In the spray drying step, a slurry containing the raw material powder composed of the above ceramic component is sprayed by a spray nozzle to form droplets. Here, the spray nozzle is for spraying the slurry and the compressed gas, and a two-fluid nozzle or a four-fluid nozzle can be used. The slurry discharged from the spray nozzle together with the compressed gas is atomized to form a spray. The particle size of the droplets during spraying can be controlled by, for example, the ratio between the slurry and the compressed gas. By controlling the particle diameter of the droplet, the particle diameter of the powder finally obtained can be controlled. By applying heat for drying water in the process of free fall of the sprayed slurry, it is possible to obtain a powder from which liquid components have been dried and removed. This heat can be provided by using the gas discharged from the spray nozzle as the heating gas or by supplying the heating gas to the spray atmosphere. For drying, a heated gas of 100 ° C. or higher may be used. The steps of spraying and drying by the spray nozzle are performed in a predetermined chamber. The powder obtained by the spray drying method using a spray nozzle is usually a granular powder. As described above, the particle size of the granular powder can be controlled by the ratio between the slurry and the compressed gas. Small droplets can also be produced by colliding the slurries.
焼結工程は、スプレー・ノズルを用いた噴霧乾燥法により得た顆粒粉を焼結することにより、球状のセラミックス粉末を得ることができる。ここで、例えば、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）粉末を最終的に得ようとする場合、顆粒粉は、ＢａＴｉＯ3粒子のみから構成される場合の他、ＴｉＯ2粒子およびＢａＯ粒子の混合物から構成される場合がある。焼結の条件、特に温度および時間はセラミックスの組成によって適宜定めればよいが、本発明ではスプレー・ノズルにより得られる顆粒粉が球状に近い形状を有しているために、焼結後の粉末はより球形度が１に近い粉末となる。また、顆粒粉の粒径を容易に制御することができるため、焼結後に得られる粉末もその粒径を制御することができる。特に、スプレー・ノズルによれば１〜１０μｍ程度の微細な顆粒粉を得ることができる。そして、この顆粒粉を焼結すると粒径は若干縮小するものの、ほぼ１〜１０μｍの粒径となる。 In the sintering step, a spherical ceramic powder can be obtained by sintering the granular powder obtained by a spray drying method using a spray nozzle. Here, for example, when barium titanate (BaTiO 3 ) powder is to be finally obtained, the granular powder is composed of a mixture of TiO 2 particles and BaO particles in addition to the case of being composed only of BaTiO 3 particles. In some cases. The sintering conditions, particularly the temperature and time, may be appropriately determined according to the composition of the ceramics. However, in the present invention, since the granular powder obtained by the spray nozzle has a nearly spherical shape, the powder after sintering is used. Is a powder having a sphericity closer to 1. Further, since the particle size of the granular powder can be easily controlled, the particle size of the powder obtained after sintering can also be controlled. In particular, according to the spray nozzle, a fine granular powder of about 1 to 10 μm can be obtained. When the granular powder is sintered, the particle diameter is slightly reduced, but becomes approximately 1 to 10 μm.
以上のようにして得られるセラミックス粉末は、複数のセラミックス成分が焼結により複合化した粉末であって、前記粉末の平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備えることを特徴とする。本発明に用いる球状セラミックス粉末は、複数のセラミックス成分が焼結により反応もしくは複合化している。前述したように、本発明は、スプレー・ノズルを用いて顆粒粉を作製する。スプレー・ノズルで噴霧するスラリーには、複数のセラミックス成分を混合することができるため、得られる顆粒粉も複数のセラミックス成分（粒子）の混合体として構成される。このセラミックス成分（粒子）の混合体としての顆粒粉を焼結することにより、複数のセラミックス成分が焼結により複合化した粉末を得ることができる。 The ceramic powder obtained as described above is a powder obtained by compounding a plurality of ceramic components by sintering, and has an average particle diameter of 1 to 10 μm and a sphericity of 0.9 or more. And In the spherical ceramic powder used in the present invention, a plurality of ceramic components are reacted or compounded by sintering. As described above, the present invention uses a spray nozzle to make granules. Since a plurality of ceramic components can be mixed in the slurry sprayed by the spray nozzle, the obtained granular powder is also constituted as a mixture of a plurality of ceramic components (particles). By sintering the granular powder as a mixture of the ceramic components (particles), a powder in which a plurality of ceramic components are composited by sintering can be obtained.
本発明に用いる球状セラミックス粉末の平均粒径は、１〜１０μｍである。平均粒径が１０μｍより大きいと樹脂との複合材により回路基板を形成した場合に、基板表面が粗くなり回路形成が難しくなるためである。一方、１μｍより小さいと樹脂との混練性が低下するためである。 The average particle size of the spherical ceramic powder used in the present invention is 1 to 10 μm. If the average particle size is larger than 10 μm, when a circuit board is formed from a composite material with a resin, the surface of the board becomes rough, and it becomes difficult to form a circuit. On the other hand, if it is smaller than 1 μm, the kneadability with the resin is reduced.
本発明に用いる球状セラミックス粉末は、０.９以上、望ましくは０.９５以上の球形度を有している。つまり、本発明における球状とは、表面が平滑な真球のみならず、真球に近い多面体を含む概念である。ここで「球形度」とは、Ｒ：粒子の投影面積に等しい円の直径、ｒ：粒子の投影像に外接する最小円の直径、とすると、Ｒ／ｒとして定義される。球形度が０.９以上であると、セラミックス粉末を樹脂材料へ分散した複合材料として利用するとき、セラミックス粉末が樹脂材料に対して均一に分散しやすくなり、さらに成形時において不均一性に起因したクラックが発生しづらい。 The spherical ceramic powder used in the present invention has a sphericity of 0.9 or more, preferably 0.95 or more. That is, the spherical shape in the present invention is a concept including not only a true sphere having a smooth surface but also a polyhedron close to a true sphere. Here, "sphericity" is defined as R / r, where R is the diameter of a circle equal to the projected area of the particle, and r is the diameter of the smallest circle circumscribing the projected image of the particle. When the sphericity is 0.9 or more, when the ceramic powder is used as a composite material in which the ceramic powder is dispersed in a resin material, the ceramic powder is easily dispersed uniformly in the resin material. Cracks are less likely to occur.
本発明に用いる球状セラミックス粉末の具体的組成としては、前述した酸化物磁性材料、酸化物誘電体 材料が挙げられる。しかし、この組成が本発明を限定する根拠とはならない。本発明は、組成の如何にかかわらず実施することが可能だからである。また、酸化物磁性材料、酸化物誘電体材料は、複合酸化物の形態として構成されることが多いが、本発明はこのような複合酸化物であって、かつ平均粒径１〜１０μｍ、球形度が０.９以上という性状を備えている点に特徴がある。 Specific compositions of the spherical ceramic powder used in the present invention include the above-described oxide magnetic materials and oxide dielectric materials. However, this composition is not the basis for limiting the present invention. This is because the present invention can be carried out regardless of the composition. In addition, the oxide magnetic material and the oxide dielectric material are often configured in the form of a composite oxide, and the present invention relates to such a composite oxide having an average particle size of 1 to 10 μm and a spherical shape. It is characterized in that it has the property that the degree is 0.9 or more.
本発明では以上の球状セラミックス粉末と樹脂材料との複合材料を提供する。複合材料の製造方法としては、可溶性の樹脂と本発明に用いる球状セラミックス粉末との混合物を得た後にガラス・クロスに含浸したものを基板として成型する方法、印刷法による成型方法、ディップによる成型方法が挙げられる。また、熱可塑性の樹脂と本発明に用いる球状セラミックス粉末との混合物を射出成型機により成型する方法、トランスファー成型による成型方法、押出し成型といった、樹脂成型に用いられている公知の手法を広く適用することができる。また、樹脂材料としても従来公知の樹脂材料を用いることができることは言うまでもない。
本発明の複合材料において、磁性体または誘電体からなる酸化物球状粉末の含有量は、３０〜８０ｗｔ％の範囲とすることが望ましい。含有量が３０ｗｔ％未満では、複合材料として磁性体または誘電体の特性が不足するためである。一方、８０ｗｔ％を超えると成型が困難となるからである。複合化する樹脂材料の特性によって左右されるが、酸化物球状粉末の含有量は、４０〜８０ｗｔ％、さらには５０〜７０ｗｔ％の範囲とすることが望ましい。
The present invention provides a composite material of the above spherical ceramic powder and a resin material. As a method for producing a composite material, a method in which a mixture of a soluble resin and a spherical ceramic powder used in the present invention is obtained and then molded into a glass cloth impregnated as a substrate, a molding method by a printing method, a molding method by a dip Is mentioned. In addition, widely known methods used in resin molding, such as a method of molding a mixture of a thermoplastic resin and a spherical ceramic powder used in the present invention by an injection molding machine, a molding method by transfer molding, and extrusion molding, are used. be able to. It goes without saying that a conventionally known resin material can also be used as the resin material.
In the composite material of the present invention, the content of the oxide spherical powder composed of a magnetic substance or a dielectric substance is desirably in the range of 30 to 80% by weight. If the content is less than 30 wt%, the properties of a magnetic material or a dielectric material as a composite material are insufficient. On the other hand, if it exceeds 80 wt%, molding becomes difficult. Although it depends on the characteristics of the resin material to be composited, the content of the oxide spherical powder is desirably in the range of 40 to 80 wt%, and more desirably 50 to 70 wt%.
本発明に用いる球形度０.９４のチタン酸バリウム粉末（本発明）の粒子構造を示す顕微鏡写真（×３５００）を図１に示す。また、比較のために粉砕法によるチタン酸バリウム粉末（従来例）の粒子構造を示す顕微鏡写真（×３５００）を図２に示す。前述した方法により、従来の粉砕法による粉末に比べて球形度の高い粉末が得られることが容易にわかる。これら粉末を使って、有機樹脂材料（ビニルベンジル樹脂）とこれら粉末が４０ｖｏｌ％（７６ｗｔ％）となるように混合した時の誘電率および品質係数（Ｑ）を求めた。結果を表１に示す。二つの粉末は同一の組成を有しているから誘電体材料としての特性は一致するが、複合材料としては、誘電率および品質係数（Ｑ）ともに本発明による粉末を用いたもののほうが優れている。 FIG. 1 shows a micrograph (× 3500) showing the particle structure of the barium titanate powder having a sphericity of 0.94 (the present invention) used in the present invention. For comparison, FIG. 2 shows a micrograph (× 3500) showing the particle structure of the barium titanate powder (conventional example) obtained by the pulverization method. It is easily understood that the above-mentioned method can provide a powder having a higher sphericity than a powder obtained by a conventional pulverization method. Using these powders, the dielectric constant and the quality factor (Q) when the organic resin material (vinylbenzyl resin) and these powders were mixed so as to be 40 vol% (76 wt%) were determined. Table 1 shows the results. Since the two powders have the same composition, they have the same characteristics as a dielectric material, but as a composite material, the one using the powder according to the present invention is superior in both the dielectric constant and the quality factor (Q). .
本発明に用いる粉末と従来の粉砕法により得られた粉末とを、各々射出成型用の熱可塑性樹脂と混練したときの混練性を加熱ニーダ中で混練している際のトルク値に基づき評価した。トルクが低いほうが、混練性がよく高充填可能な粉末であると言えるであろう。結果として、本発明に用いる粉末はトルク値が７０Ｎ・ｍ、従来の粉砕法による粉末はトルク値が１００Ｎ・ｍであり、本発明に用いる粉末のほうが混練性に優れていることが確認された。なお、このような結果となったのは、粉砕紛末は角張った形状をしているために粒子と樹脂との摩擦抵抗が大きくなるのに対して、球状粉末であれば樹脂との間の摩擦抵抗が低下して樹脂中の流動性がよくなるためと推察される。 The powder used in the present invention and the powder obtained by the conventional pulverization method were evaluated based on the torque value during kneading in a heating kneader for the kneading properties when each was kneaded with a thermoplastic resin for injection molding. . It can be said that the lower the torque, the better the kneadability and the higher the fillability of the powder. As a result, the powder used in the present invention had a torque value of 70 Nm, and the powder obtained by the conventional pulverization method had a torque value of 100 Nm, and it was confirmed that the powder used in the present invention had better kneading properties. . In addition, such a result was obtained because the frictional resistance between the particles and the resin was increased due to the angular shape of the pulverized powder, whereas if the powder was a spherical powder, the powder between the resin and the resin was not formed. It is inferred that the frictional resistance is reduced and the fluidity in the resin is improved.
本発明電子部品の具体的用途の一例を図３に示す。図３において、球状フェライト粉末を樹脂中に分散、混合した磁性体層１の表裏両面に、比較的低い誘電率の第１誘電体層２を積層し、さらにこの第１誘電体層２のいずれか一方に比較的高い誘電率の第２誘電体層３を積層することにより基板を構成している。この基板の表裏面の少なくても一方にグランド・パターン、配線パターンからなる導体パターンを形成することにより積層基板を得ることができるが、この第１、第２誘電体層２，３を本発明の複合材料で構成することができる。また、本発明による複合材料は、プリプレグを用いる基板材料、チップ状のインダクタ素子材料、フィルタ等の積層電子部品材料として使用することもできる。
本発明によれば、このような基板、 電子部品を製造する際に、セラミックス粉末の充填性が向上するから、セラミックス粉末の有する特性を有効に発揮することができる。また、粉砕粉末のように巨大な粒子を含むことがほとんどないため、製品製造時の不良発生を低減することができる。具体的な例として、セラミックス粉末を含む複合材料ワニスをガラス・クロスに塗布、含浸する一般的プリント基板製造工程において、基板の厚さを薄くした場合にガラス・クロスと銅箔との間に巨大粒子が入り込み、銅箔と粒子との間に樹脂が存在しなくなることにより湿気の侵入が促進され基板の信頼性を低下させるような不具合を防止できる。
FIG. 3 shows an example of a specific application of the electronic component of the present invention. In FIG. 3, a first
According to the present invention, when manufacturing such a substrate or an electronic component, the filling property of the ceramic powder is improved, so that the characteristics of the ceramic powder can be effectively exhibited. In addition, since it hardly contains huge particles unlike pulverized powder, it is possible to reduce the occurrence of defects during product production. As a specific example, in a general printed circuit board manufacturing process in which a composite material varnish containing ceramic powder is applied to glass cloth and impregnated, when the thickness of the substrate is reduced, there is a huge gap between the glass cloth and copper foil. When the particles enter and the resin does not exist between the copper foil and the particles, the invasion of moisture is promoted, thereby preventing a problem that lowers the reliability of the substrate.
以下本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
（実施例１）
酸化バリウム（ＢａＯ）粉末、酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末、酸化ネオジウム（Ｎｄ2Ｏ３）粉末および酸化マンガン（ＭｎＯ）粉末を、１３.８：５４.７：３１.４：０.１の重量比にて秤量したものに水を加えてボールミルにて１２時間混合することにより、スラリー（以下、第１のスラリー）を得た。なお、混合に先立って、分散剤（東亞合成社製Ａ−３０ＳＬ）を粉末の重量に対して１％の割合で添加した。
第１のスラリーを噴霧乾燥機にて乾燥、顆粒化を行った。この際の噴霧、乾燥条件は特に限定されるものではないが、顆粒粉の粒径が２００μｍ以下となるような条件を設定するのが望ましい。
Hereinafter, the present invention will be described based on specific examples.
(Example 1)
Barium oxide (BaO) powder, titanium oxide (TiO 2 ) powder, neodymium oxide (Nd 2 O 3 ) powder and manganese oxide (MnO) powder were weighed at 13.8: 54.7: 31.4: 0.1. A slurry (hereinafter, a first slurry) was obtained by adding water to the mixture weighed at the ratio and mixing the mixture for 12 hours with a ball mill. Prior to mixing, a dispersant (A-30SL manufactured by Toagosei Co., Ltd.) was added at a ratio of 1% to the weight of the powder.
The first slurry was dried and granulated by a spray dryer. Spraying and drying conditions at this time are not particularly limited, but it is desirable to set conditions such that the particle size of the granular powder is 200 μm or less.
得られた顆粒粉を１２５０℃の温度で１時間焼結することにより、複合酸化物焼結体を得た。この焼結体に水を加えかつ分散剤（東亞合成社製Ａ−３０ＳＬ）を焼結体の重量に対して１％の割合で添加した後ボールミルにて４８時間粉砕することにより、平均粒径０.５μｍの粉末を含むスラリー（以下、第２のスラリー）を作製した。この第２のスラリーに対して、１０ｗｔ％濃度に希釈されたＰＶＡ（ポリビニルアルコール）溶液を粉末の総重量に対して２ｗｔ％添加し、さらに第２のスラリー中の粉末が４０ｗｔ％になるように調整を行った。ＰＶＡは結合剤として機能する。 The obtained granular powder was sintered at a temperature of 1250 ° C. for 1 hour to obtain a composite oxide sintered body. Water was added to this sintered body, and a dispersant (A-30SL manufactured by Toagosei Co., Ltd.) was added at a ratio of 1% based on the weight of the sintered body, and then pulverized by a ball mill for 48 hours to obtain an average particle size. A slurry containing 0.5 μm powder (hereinafter, a second slurry) was prepared. To this second slurry, 2 wt% of a PVA (polyvinyl alcohol) solution diluted to a concentration of 10 wt% is added based on the total weight of the powder, and the powder in the second slurry is further reduced to 40 wt%. Adjustments were made. PVA functions as a binder.
第２のスラリーに噴霧乾燥法を適用して顆粒粉を作製した。使用した噴霧乾燥機は藤崎電機（株）製のＭＤＬ−０５０であり、４流体方式のノズルを用い、送液量を４０ｃｃ／ｍｉｎ、ノズルエア量を１６０ＮＬ／ｍｉｎ、給気温度を１９０℃の条件とした。得られた顆粒粉の平均粒径は９.７μｍである。
この顆粒粉を１３００℃で１時間焼結した。得られた焼結粉は平均粒径が９μｍの球状粉末であった。得られた粉末は、球形度０.９３の誘電体材料であるチタン酸バリウム粉末である。
A granular powder was prepared by applying a spray drying method to the second slurry. The spray dryer used was MDL-050 manufactured by Fujisaki Electric Co., Ltd., using a four-fluid type nozzle, with a liquid supply amount of 40 cc / min, a nozzle air amount of 160 NL / min, and a supply air temperature of 190 ° C. And The average particle size of the obtained granular powder is 9.7 μm.
This granular powder was sintered at 1300 ° C. for 1 hour. The obtained sintered powder was a spherical powder having an average particle size of 9 μm. The obtained powder is a barium titanate powder which is a dielectric material having a sphericity of 0.93.
次に、以上で得た粉末を４０ｖｏｌ％（７８ｗｔ％）になるように液状のビニルベンジル樹脂と混合しボールミルを用いて混練、分散を行った。３時間混練、分散を行った後、分散溶液をドクターブレード法にて、厚さ２００μｍのシートに形成した。このシートを乾燥した後に、シートの表裏両面に厚さ１８μｍの電解銅箔を加熱加圧により接着した。電解銅箔を接着した後の電解銅箔を除くシートの厚さは１００μｍである。なお、電解銅箔で挟まれた部分は誘電体層となる。電解銅箔を接着したシートから打ち抜きにより直径１０ｍｍの円板状の試料を作製した。 Next, the powder obtained above was mixed with a liquid vinylbenzyl resin so as to be 40 vol% (78 wt%), and kneaded and dispersed using a ball mill. After kneading and dispersing for 3 hours, the dispersion solution was formed into a sheet having a thickness of 200 μm by a doctor blade method. After the sheet was dried, an electrolytic copper foil having a thickness of 18 μm was adhered to both sides of the sheet by heating and pressing. The thickness of the sheet excluding the electrolytic copper foil after bonding the electrolytic copper foil is 100 μm. The portion sandwiched between the electrolytic copper foils becomes a dielectric layer. A disk-shaped sample having a diameter of 10 mm was prepared by punching from the sheet to which the electrolytic copper foil was bonded.
この円板状試料の静電容量をインピーダンス・アナライザー（アジレント・テクノロジー社製ＨＰ４２９１Ａ）用いて測定した。測定結果に基づいて誘電率を算出した。その結果を品質係数Ｑとともに表２に示す。この結果については後述する。また、電解銅箔を接着したシートについて曲げ強度試験を行ったところ、１７６ＭＰａの曲げ強度が得られた。この値は、従来の粉砕紛を３０ｖｏｌ％（６９ｗｔ％）添加した複合材料と同等であることから、本発明の粉末を用いれば、機械的物性を損ねることなく電子部品としての特性を向上することができる。 The capacitance of the disc-shaped sample was measured using an impedance analyzer (HP4291A manufactured by Agilent Technologies). The dielectric constant was calculated based on the measurement result. Table 2 shows the results together with the quality factor Q. This result will be described later. When a bending strength test was performed on the sheet to which the electrolytic copper foil was bonded, a bending strength of 176 MPa was obtained. Since this value is equivalent to that of the conventional composite material in which 30 vol% (69 wt%) of pulverized powder is added, using the powder of the present invention improves the characteristics as an electronic component without impairing mechanical properties. Can be.
（実施例２）
実施例２は、第２のスラリーを得るためのボールミルによる粉砕時間を９６時間まで延長した以外は実施例１と同様の条件で粉末を得るとともに円板状の試料を得た。
９６時間粉砕した後の第２のスラリーを構成する粉末の平均粒径は、０.１μｍであった。また、第２のスラリーに噴霧乾燥法を適用して得られた顆粒粉の平均粒径は、４.５μｍであった。さらに、焼結後の粉末の平均粒径は３.５μｍ、球形度は０.９４であった。さらにまた、実施例１との比較から、噴霧乾燥法を適用する粉末の粒径を小さくすると、得られる顆粒粉の粒径が小さくなることが確認された。
実施例１と同様にして測定された誘電率および品質係数（Ｑ）を表２に示す。
(Example 2)
In Example 2, powder was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the pulverization time by a ball mill for obtaining the second slurry was extended to 96 hours, and a disk-shaped sample was obtained.
The average particle size of the powder constituting the second slurry after being pulverized for 96 hours was 0.1 μm. The average particle size of the granular powder obtained by applying the spray drying method to the second slurry was 4.5 μm. Furthermore, the average particle size of the powder after sintering was 3.5 μm, and the sphericity was 0.94. Furthermore, from the comparison with Example 1, it was confirmed that when the particle size of the powder to which the spray drying method was applied was reduced, the particle size of the obtained granular powder was reduced.
Table 2 shows the dielectric constant and the quality factor (Q) measured in the same manner as in Example 1.
(比較例１)
スラリー中の粉末の濃度を６０ｗｔ％とする以外は実施例１と同様にして第２のスラリーを得た。
ディスク・タイプの噴霧乾燥機を用いて第２のスラリーから平均粒径８７μｍの顆粒粉を得た。ちなみに、４流体方式のノズルを用いた噴霧乾燥機により得られた顆粒粉の平均粒径が９.７μｍであるから、スプレー・ノズルを用いた噴霧乾燥法を適用することにより、微細な顆粒粉を作製することができることが判る。
以上で得られた顆粒粉を１３５０℃で１時間焼結した。得られた焼結粉を気流粉砕機によって粉砕することにより、平均粒径３.５μｍ、球形度０.７１の粉末を得た。
この粉砕粉末を用いて実施例１と同様にして円板状試料を作製し、やはり実施例１と同様に誘電率、品質係数（Ｑ）を求めた。結果を表２に示す。
(Comparative Example 1)
A second slurry was obtained in the same manner as in Example 1, except that the concentration of the powder in the slurry was changed to 60% by weight.
Granules having an average particle size of 87 μm were obtained from the second slurry using a disk type spray dryer. Incidentally, since the average particle size of the granular powder obtained by the spray dryer using the four-fluid nozzle is 9.7 μm, the fine granular powder can be obtained by applying the spray drying method using the spray nozzle. It can be seen that can be produced.
The granular powder obtained above was sintered at 1350 ° C. for 1 hour. The obtained sintered powder was pulverized by an air current pulverizer to obtain a powder having an average particle size of 3.5 μm and a sphericity of 0.71.
Using this crushed powder, a disk-shaped sample was prepared in the same manner as in Example 1, and the dielectric constant and the quality factor (Q) were determined in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the results.
ここで、表２に示した実施例１、実施例２および比較例１の特性について言えば、実施例２、さらには実施例１の誘電率および品質係数（Ｑ）が比較例１に比べて優れていることが判る。このように実施例１および実施例２の誘電率および品質係数（Ｑ）が向上したのは、実施例１および実施例２におけるセラミックス粉末がより真球に近いために樹脂に対する充填性および分散性が向上したためと推察される。 Here, regarding the characteristics of Example 1, Example 2 and Comparative Example 1 shown in Table 2, the dielectric constant and the quality factor (Q) of Example 2 and further Example 1 are higher than those of Comparative Example 1. It turns out that it is excellent. As described above, the dielectric constant and the quality factor (Q) of Examples 1 and 2 were improved because the ceramic powders of Examples 1 and 2 were closer to true spheres, so that the filling and dispersibility of the resin were high. It is inferred that this has improved.
（比較例２）
実施例１と同様にして平均粒径０.５μｍの粉末を構成要素とする第１のスラリーを得た。
ディスク・タイプの噴霧乾燥機を用いてこの第１のスラリーから顆粒粉を得た。この顆粒粉の平均粒径は８６μｍであった。またこの顆粒粉の粒子構造を観察したところ、中空もしくは中央が潰れた形態の顆粒粉となっている。噴霧乾燥法で粒径の小さい顆粒粉を得るためには、噴霧された液滴を小さくする必要があるが、ディスク・タイプの噴霧乾燥機では、細かな液滴をつくることが困難なために、大きな顆粒粉となったものと推察される。逆に、実施例１および実施例２で用いたスプレー・ノズル・タイプの噴霧乾燥機によれば、微小の液滴が作製される結果として、ディスク・タイプの噴霧乾燥機で得られる顆粒粉に比べて小さい粒径の顆粒粉を得ることができる。
(Comparative Example 2)
In the same manner as in Example 1, a first slurry containing a powder having an average particle size of 0.5 μm as a component was obtained.
Granules were obtained from this first slurry using a disk type spray dryer. The average particle size of the granular powder was 86 μm. When the particle structure of this granular powder was observed, it was found to be a granular powder having a hollow or crushed center. In order to obtain granular powder with a small particle size by the spray drying method, it is necessary to make the sprayed droplets small, but it is difficult to make fine droplets with a disk type spray dryer. It is presumed that it became large granular powder. Conversely, according to the spray nozzle type spray dryer used in Example 1 and Example 2, as a result of producing fine droplets, the granular powder obtained by the disk type spray dryer is Granules having a smaller particle size can be obtained.
（実施例３）
モル比換算で、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）： 酸化ニッケル（ＮｉＯ）：酸化亜鉛（ＺｎＯ）＝４９：２３：２８となる原料粉末に水を加えてボールミルにて１２時間混合することにより、スラリー（以下、 第１のスラリー）を得た。
なお、混合に先立って、分散剤（東亞合成社製Ａ−３０ＳＬ）を粉末の重量に対して１％の割合で添加した。以後、実施例１と同様の工程により平均粒径１０.３μｍの顆粒粉を得た。得られた顆粒粉を１１５０℃で１時間焼結することにより球状の焼結粉末を得た。この粉末の平均粒径は８.５μｍ、球形度は０.９５であった。この粉末は、磁性フェライト粉末（球状セラミックス粉末）である。
(Example 3)
Water was added to the raw material powder in a molar ratio conversion of iron oxide (Fe 2 O 3 ): nickel oxide (NiO): zinc oxide (ZnO) = 49: 23: 28 and mixed for 12 hours in a ball mill. A slurry (hereinafter, a first slurry) was obtained.
Prior to mixing, a dispersant (A-30SL manufactured by Toagosei Co., Ltd.) was added at a ratio of 1% to the weight of the powder. Thereafter, a granular powder having an average particle diameter of 10.3 μm was obtained by the same steps as in Example 1. The obtained granular powder was sintered at 1150 ° C. for 1 hour to obtain a spherical sintered powder. This powder had an average particle size of 8.5 μm and a sphericity of 0.95. This powder is a magnetic ferrite powder (spherical ceramic powder).
得られた磁性フェライト粉末を４０ｖｏｌ％（７５ｗｔ％）になるようにエポキシ樹脂と混合した。エポキシ樹脂としては、多官能エポキシ樹脂としてエピビス型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製エピコート１００１およびエピコート１００７）を各々２６.９ｗｔ％ずつ含有させ、またビスフェノールＡ型高分子エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製エピコート１２２５）２３.１ｗｔ％、特殊骨格を持つエポキシ樹脂としてテトラフェニロールエタン型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ社製エピコート１０３１Ｓ）２３.１ｗｔ％を含むものを主成分とし、硬化剤としてビスフェノールＡ型ノボラック樹脂（油化シェルエポキシ社製ＹＬＨ１２９Ｂ６５）と硬化促進剤としてイミタゾール化合物（四国化成工業社製２Ｅ４ＭＺ）とを混合したものを用いた。 The obtained magnetic ferrite powder was mixed with an epoxy resin so as to be 40 vol% (75 wt%). As the epoxy resin, an epibis-type epoxy resin (Epicoat 1001 and Epicoat 1007 manufactured by Yuka Shell Epoxy Co., Ltd.) as a polyfunctional epoxy resin is contained in an amount of 26.9% by weight, respectively, and a bisphenol A type polymer epoxy resin (Oil Shell Epoxy) The main component is 23.1% by weight of Epicoat 1225 manufactured by Sharp Corporation and 23.1% by weight of a tetraphenylolethane-type epoxy resin (Epicoat 1031S manufactured by Yuka Shell Epoxy Co., Ltd.) as an epoxy resin having a special skeleton. A mixture of an A-type novolak resin (YLH129B65 manufactured by Yuka Shell Epoxy Co., Ltd.) and an imidazole compound (2E4MZ manufactured by Shikoku Chemical Industry Co., Ltd.) as a curing accelerator was used.
磁性フェライト粉末とエポキシ樹脂との混合物にトルエンとメチルエチルケトンの混合溶液を加えた後にボールミルで５時間混合、分散することにより、磁性フェライト粉末が分散した溶液を得た。この分散溶液をドクターブレード法にて、厚さ１００μｍのシートに成形した。このシートと厚さ６０μｍのガラス・クロスとを交互に積層した後に、加熱、加圧により約０.４ｍｍの厚さの複合磁性基板を得た。この複合磁性基板について、透磁率および品質係数（Ｑ）を測定した結果を表３に示す。表３には、粉砕法により得られた平均粒径５.２μｍの同一組成の磁性フェライト粉末（不定形）を用いて得た複合磁性基板（比較例）の測定結果を併せて示す。比較例による複合磁性基板に比べて本実施例による複合磁性基板の透磁率が高くかつ品質係数（Ｑ）も向上していることがわかる。
なお、本実施の形態ではガラス・クロスを交互に積層した複合磁性基板について説明したが、本発明の複合磁性基板はこの形態に限定されない。
A mixed solution of toluene and methyl ethyl ketone was added to a mixture of the magnetic ferrite powder and the epoxy resin, and then mixed and dispersed in a ball mill for 5 hours to obtain a solution in which the magnetic ferrite powder was dispersed. This dispersion solution was formed into a sheet having a thickness of 100 μm by a doctor blade method. After alternately laminating this sheet and a glass cloth having a thickness of 60 μm, a composite magnetic substrate having a thickness of about 0.4 mm was obtained by heating and pressing. Table 3 shows the results of measuring the magnetic permeability and the quality factor (Q) of the composite magnetic substrate. Table 3 also shows the measurement results of a composite magnetic substrate (comparative example) obtained by using a magnetic ferrite powder (amorphous) having the same composition and an average particle size of 5.2 μm obtained by a pulverization method. It can be seen that the magnetic permeability of the composite magnetic substrate according to the present example is higher than that of the composite magnetic substrate according to the comparative example, and the quality factor (Q) is also improved.
In the present embodiment, a composite magnetic substrate in which glass cloths are alternately laminated has been described, but the composite magnetic substrate of the present invention is not limited to this embodiment.
(実施例４)
実施例３で得られた磁性フェライト粉末を用いて圧粉磁性成形体を作製してその磁気特性を測定した。
実施例３で得られた磁性フェライト粉末をやはり実施例３で用いたエポキシ樹脂に対して９７ｗｔ％となるように混合し、外径７ｍｍ、内径３ｍｍの金型に１８０℃で５ｔｏｎ／ｃｍ2で加圧成形することにより、圧粉磁性成形体を作製した。作製した圧粉磁性成形体の透磁率(μ')の周波数特性を測定した。その結果を図４に示す。また、実施例３で用いた粉砕法により得られた平均粒径２μｍの粉末を用いて本実施例と同様にして得た圧粉磁性成形体の透磁率(μ')の周波数特性を図４に併せて示す。図４に示すように、本実施例による圧粉磁性成形体が優れた透磁率の周波数特性を示すことがわかる。
(Example 4)
Using the magnetic ferrite powder obtained in Example 3, a powder magnetic compact was produced, and its magnetic properties were measured.
The magnetic ferrite powder obtained in Example 3 was also mixed with the epoxy resin used in Example 3 so as to be 97 wt%, and the mixture was placed in a mold having an outer diameter of 7 mm and an inner diameter of 3 mm at 180 ° C. at 5 ton / cm 2 . A compacted magnetic compact was produced by press molding. The frequency characteristics of the magnetic permeability (μ ′) of the manufactured powder magnetic compact were measured. The result is shown in FIG. FIG. 4 shows the frequency characteristics of the magnetic permeability (μ ′) of the magnetic powder compact obtained in the same manner as in this example using the powder having an average particle diameter of 2 μm obtained by the pulverization method used in Example 3. Are also shown. As shown in FIG. 4, it can be seen that the powder magnetic molded body according to the present example exhibits excellent frequency characteristics of magnetic permeability.
１…磁性体層、２…第１誘電体層、３…第２誘電体層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Magnetic layer, 2 ... 1st dielectric layer, 3 ... 2nd dielectric layer
Claims (9)
前記酸化物球状粉末を分散、保持する樹脂と、を含む複合材料を備える電子部品であって、
前記酸化物球状粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有されることを特徴とする電子部品。 Oxide spherical powder composed of a magnetic substance or a dielectric substance,
An electronic component comprising a composite material including: a resin that disperses and retains the oxide spherical powder,
The electronic component, wherein the oxide spherical powder has an average particle diameter of 1 to 10 m, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in a range of 30 to 80 wt%.
前記磁性体層に積層され、第１誘電体粉末が樹脂中に分散、保持された第１誘電体層と、を備え、
前記フェライト粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、前記磁性体層中に３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有され、
前記第１誘電体粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、前記第１誘電体層中に３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有されることを特徴とする電子部品。 Ferrite powder dispersed and held in resin, magnetic material layer,
A first dielectric layer laminated on the magnetic material layer, wherein the first dielectric powder is dispersed and held in a resin;
The ferrite powder has an average particle size of 1 to 10 μm, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in the magnetic material layer in a range of 30 to 80 wt%.
The first dielectric powder has an average particle diameter of 1 to 10 μm, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in the first dielectric layer in a range of 30 to 80 wt%. parts.
前記複合材料層の表裏両面に接合された銅層と、を備え、
前記酸化物球状粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有されることを特徴とする電子部品。 Oxide spherical powder composed of a magnetic substance or a dielectric substance is dispersed in a resin, and a composite material layer held therein,
A copper layer joined to both front and back surfaces of the composite material layer,
The electronic component, wherein the oxide spherical powder has an average particle diameter of 1 to 10 m, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in a range of 30 to 80 wt%.
前記酸化物球状粉末は、平均粒径が１〜１０μｍ、０.９以上の球形度を備え、３０〜８０ｗｔ％の範囲で含有されることを特徴とする電子部品。 Oxide spherical powder composed of a magnetic substance or a dielectric substance is dispersed in a resin, and has a structure in which a composite material layer held and a glass cloth are alternately laminated,
The electronic component, wherein the oxide spherical powder has an average particle diameter of 1 to 10 m, a sphericity of 0.9 or more, and is contained in a range of 30 to 80 wt%.
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|---|---|---|---|---|
| JP2007083613A (en) * | 2005-09-22 | 2007-04-05 | Ntn Corp | Composite dielectric elastomer sheet |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04154869A (en) * | 1990-10-18 | 1992-05-27 | Toda Kogyo Corp | Ferrite-resin composite composition |
| JPH0817242A (en) * | 1994-06-28 | 1996-01-19 | Matsushita Electric Works Ltd | Composite dielectric |
| JPH11192620A (en) * | 1997-12-27 | 1999-07-21 | Tdk Corp | Prepreg and substrate |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04154869A (en) * | 1990-10-18 | 1992-05-27 | Toda Kogyo Corp | Ferrite-resin composite composition |
| JPH0817242A (en) * | 1994-06-28 | 1996-01-19 | Matsushita Electric Works Ltd | Composite dielectric |
| JPH11192620A (en) * | 1997-12-27 | 1999-07-21 | Tdk Corp | Prepreg and substrate |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007083613A (en) * | 2005-09-22 | 2007-04-05 | Ntn Corp | Composite dielectric elastomer sheet |
| JP4667185B2 (en) * | 2005-09-22 | 2011-04-06 | Ｎｔｎ株式会社 | Composite dielectric elastomer sheet |
| CN109415222A (en) * | 2016-06-14 | 2019-03-01 | 电化株式会社 | High-purity barium titanate powder and its manufacturing method and resin combination and fingerprint sensor |
| CN109415222B (en) * | 2016-06-14 | 2022-02-08 | 电化株式会社 | High-purity barium titanate-based powder, method for producing same, resin composition, and fingerprint sensor |
| US11472716B2 (en) * | 2016-06-14 | 2022-10-18 | Denka Company Limited | High-purity barium titanate powder, method for producing same, resin composition, and fingerprint sensor |
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