JP2004256323A

JP2004256323A - Single crystal pulling device and single crystal manufacturing method

Info

Publication number: JP2004256323A
Application number: JP2003046420A
Authority: JP
Inventors: Hideki Tanaka; 英樹田中; Takahiro Kanehara; 崇浩金原; Shin Matsukuma; 伸松隈; Masatoshi Tamura; 政利田村
Original assignee: Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 2003-02-24
Filing date: 2003-02-24
Publication date: 2004-09-16
Also published as: TW200426256A; TWI297741B

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To shorten the operation time, to reduce cost, and to stably decrease carbon concentration in single-crystal silicon. <P>SOLUTION: A heat-shield body 8 is placed at a position A so that its upper end contacts the inner wall of a CZ furnace 2. This prevents argon gas 7 and CO gas 12 outside of the heat-shield body 8 from flowing inside the heat-shield body 8 from its upper end toward a melt 5, i.e. from vertically circulating around the heat-shield body 8. The argon gas 7 is rectified so that it flows together with the CO gas 12 produced inside the CZ furnace 2 from the upper part of the CZ furnace 2 through a space below the heat-shield body 8 and a space between a heater 9 and a graphite crucible 3b and is efficiently exhausted from the lower part of the CZ furnace 2. Here, the heat-shield body 8 and a system for its elevation that are already installed in the CZ furnace 2 can be used. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）を用いて単結晶シリコンなどの単結晶半導体を引き上げる単結晶引上げ装置および単結晶を引上げることによって単結晶を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図１に示すように、単結晶引上げ用チャンバ２つまりＣＺ炉内には石英るつぼ３ａが設けられている。石英るつぼ３ａの外側には黒鉛るつぼ３ｂが設けられている。石英るつぼ３ａ内で多結晶シリコン（Ｓｉ）が加熱され溶融される。融液温度が安定化すると、種結晶が融液５に浸漬され引上げ機構によって石英るつぼ３ａ内のシリコン融液５から単結晶シリコンが引き上げられる。
【０００３】
石英るつぼ３ａ内に多結晶シリコンの原料を追加供給して溶解することで、石英るつぼ１個当たりで製造される単結晶シリコンの量を増やすことができ、製造コストを低減させることができる。
【０００４】
単結晶シリコン引上げで、素材による原価低減を考えた場合、つぎの原料供給方法がとられる。
【０００５】
１）リチャージ
この方法は、単結晶シリコンのインゴットを１本引き上げる毎に、石英るつぼ３ａ内に多結晶シリコン原料を追加供給するというものである。追加供給後に単結晶シリコンの引上げを繰り返す。この方法によれば単結晶シリコンのインゴットを取り出す毎にＣＺ炉２を外気に開放して清掃することはないので、ＣＺ炉内の石英るつぼ３ａが、シリコン融液の固化の際の膨脹により破損することはない。
【０００６】
このため石英るつぼ３ａの耐久性が向上し１個の石英るつぼ３ａで２〜３本の単結晶シリコンを製造することができ、製造コストが低減する。
【０００７】
２）追いチャージ
この方法は、石英るつぼ３ａ内に多結晶シリコン原料を供給して加熱、溶融し完全に溶かした後に更に多結晶シリコン原料（あるいは溶融した多結晶シリコン）を追加供給するというものである。追いチャージでは、単結晶シリコン引上げの前に予め原料を追加供給する。
【０００８】
ところが多結晶シリコン原料を溶融している工程で、炭素が融液５に取り込まれ、引き上げられる単結晶シリコン中の炭素濃度が増加するという問題が従来より指摘されている。単結晶シリコン中の炭素濃度が高濃度になると、結晶欠陥の原因となり、それによって製造される半導体デバイスの電気的特性に悪影響を与える。
【０００９】
炭素は、元々多結晶シリコン原料に含まれているものや、ＣＺ炉２を構成する材料、石英るつぼ３ａから直接融液５に溶解することで融液５内に取り込まれる以外に、石英るつぼ３ａと黒鉛るつぼ３ｂとの反応によって生じた炭素化合物ガスあるいは炉内の水分とカーボン部品との反応によって生じた炭素化合物ガスが融液５に接触することで炭素が融液５内に取り込まれると考えられている。ここで炭素化合物ガスは主にＣＯガス（一酸化炭素ガス）であると考えられている。
【００１０】
単結晶シリコン中の炭素濃度は、ヒータ９のパワー、石英るつぼ３ａ、黒鉛るつぼ３ｂの位置、工程の時間によって影響を受けるが、特にリチャージや追いチャージによって炉体を解放する機会が増すにつれて大気中の水分を巻き込む量が増え、炭素濃度が高くなる傾向がある。
【００１１】
さらにリチャージや追いチャージを行う際にはゲートバルブ１１が閉じられＣＺ炉２内のガスの流れが変化して、ＣＯガスが融液５に接触し炭素が融液５に取り込まれ易くなる。
【００１２】
図５はゲートバルブ１１が閉じられた状態のＣＺ炉２内のガスの流れを示している。アルゴンガス７の一部は、ＣＺ炉２内で生成されたＣＯガス１２とともに、ＣＺ炉２の上方から熱遮蔽体８の下方、ヒータ９と黒鉛るつぼ３ｂとの間およびヒータ９と保温筒１３との間を介してＣＺ炉２の下方より排気されるが、アルゴンガス７の一部は、ＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れを形成する。このためＣＯガス１２が融液５に接触し炭素が融液５に取り込まれる易くなる。
【００１３】
そこで炭素が融液５に取り込まれることを回避するために、従来よりつぎの方法がとられている。
【００１４】
【従来技術１】
従来より、ＣＺ炉２の大気解放後のアルゴンガス７による置換回数を増やして、大気解放によって生じた水分をＣＺ炉２の外に効率的に排気する技術が試みられている。
【００１５】
【従来技術２】
下記特許文献１、２には、熱遮蔽体８の上方にパージチューブを設けてアルゴンガス７の流量を増やして、ＣＯガス１２を融液５に向かわせることなく効率的に排気する技術が記載されている。
【００１６】
【従来技術３】
下記特許文献３には、黒鉛るつぼ３ｂの外側にガスを整流して通過させる通路と、この通路に上方よりアルゴンガスを供給する供給口を設けて、ＣＺ炉２内のガス流れの乱流や滞留を防止してＣＯガス１２を効率的に排気する技術が記載されている。
【００１７】
【従来技術４】
従来より、石英るつぼ３ａに初期装填した多結晶シリコン原料を一度溶解させた後、融液５の表面付近を固化するか、あるいは初期装填した多結晶シリコン原料の一部が溶け残った状態で、その上に追いチャージにより原料を追加供給することで、融液５とＣＯガス１２とが直接接触することを防止する技術が試みられている。
【００１８】
【特許文献１】
特開昭５４−１１９３７５号公報
【特許文献２】
特開平２−１７２８８４号公報
【特許文献３】
特開平９−２０２６８６号公報
【発明が解決しようとする課題】
しかし上記従来技術１によれば、アルゴンガス７の置換回数を増やすことによって工程時間が長くなるとともにアルゴンガス７の使用量が増加しコストが上がってしまうという問題が発生する。
【００１９】
また上記従来技術２によれば、パージチューブやこれを取り付けるための部品を用意しなければならないため部品点数が増加しコストが上がってしまうという問題が発生する。
【００２０】
また上記従来技術３によれば、ＣＺ炉２にガスを整流して通過させる通路と、この通路専用のガス供給口を設ける必要があることから、ＣＺ炉２に大きな改造を加える必要があるとともに部品点数が増加しコストが上がってしまうという問題が発生する。
【００２１】
また上記従来技術４によれば、融液５の表面が固化した状態を安定して確実に形成することは難しい。このため融液５の表面の状態次第で炭素が融液５に取り込まれる量が変化し、単結晶シリコン中の炭素濃度がばらつき安定した品質を維持できないという問題が発生する。
【００２２】
本発明はこうした実状に鑑みてなされたものであり、工程時間を短くでき、コストを減らすことができ、単結晶シリコン中の炭素濃度を安定して低くできるようにすることを解決課題とするものである。
【００２３】
【課題を解決するための手段および効果】
そこで、第１発明は、
上方よりキャリアガスが供給され下方より排気される単結晶引上げ用チャンバと、前記単結晶引上げ用チャンバ内に設けられ、原料が供給されて原料を溶融するるつぼと、前記るつぼの上方に配置されキャリアガスを前記るつぼ内の融液表面に導く熱遮蔽体とが備えられ、前記るつぼ内の融液から単結晶を引き上げるようにした単結晶引上げ装置において、
前記熱遮蔽体を、昇降自在とし、
前記単結晶引上げ用チャンバ内で生成された炭素化合物ガスが、前記熱遮蔽体の外側から上端、内側を介して融液に向かう流れを形成せずに前記キャリアガスとともに当該チャンバの下方より排気される位置に、前記熱遮蔽体を位置決めすること
を特徴とする。
【００２４】
第２発明は、
上方よりキャリアガスが供給され下方より排気される単結晶引上げ用チャンバと、前記単結晶引上げ用チャンバ内に設けられ、原料が供給されて原料を溶融するるつぼと、前記るつぼの上方に配置されキャリアガスを前記るつぼ内の融液表面に導く熱遮蔽体とが備えられ、前記るつぼ内の融液から単結晶を引き上げるようにした単結晶引上げ装置において、
前記熱遮蔽体を、昇降自在とし、
引き上げられる単結晶内の炭素濃度が所定レベル以下になる位置に、前記熱遮蔽体を位置決めすること
を特徴とする。
【００２５】
第３発明は、
上方よりキャリアガスが供給され下方より排気される単結晶引上げ用チャンバと、前記単結晶引上げ用チャンバ内に設けられ、原料が供給されて原料を溶融するるつぼと、前記るつぼの上方に配置されキャリアガスを前記るつぼ内の融液表面に導く熱遮蔽体とが備えられ、前記るつぼ内の融液から単結晶を引き上げるようにした単結晶引上げ装置において、
前記熱遮蔽体を、昇降自在とするとともに、
前記るつぼを、昇降自在とし、
前記単結晶引上げ用チャンバ内で生成された炭素化合物ガスが、前記熱遮蔽体の外側から上端、内側を介して融液に向かう流れを形成せずに前記キャリアガスとともに当該チャンバの下方より排気される位置に、前記熱遮蔽体を位置決めするとともに、前記るつぼを位置決めすること
を特徴とする。
【００２６】
第４発明は、
上方よりキャリアガスが供給され下方より排気される単結晶引上げ用チャンバと、前記単結晶引上げ用チャンバ内に設けられ、原料が供給されて原料を溶融するるつぼと、前記るつぼの上方に配置されキャリアガスを前記るつぼ内の融液表面に導く熱遮蔽体とが備えられ、前記るつぼ内の融液から単結晶を引き上げるようにした単結晶引上げ装置において、
前記熱遮蔽体を、昇降自在とするとともに、
前記るつぼを、昇降自在とし、
引き上げられる単結晶内の炭素濃度が所定レベル以下になる位置に、前記熱遮蔽体を位置決めするとともに、前記るつぼを位置決めすること
を特徴とする。
【００２７】
第５発明は、第１発明〜第４発明において、
前記位置決めの制御に加えて、前記キャリアガスの流量を制御すること
を特徴とする。
【００２８】
第６発明は、第１発明〜第４発明において、
前記単結晶引上げ用チャンバには、開閉自在なゲートバルブが設けられており、
少なくとも前記ゲートバルブが閉じられている間中は、前記位置決めがなされていること
を特徴とする。
【００２９】
第７発明は、第１発明〜第４発明において、
前記熱遮蔽体の上端が前記単結晶引上げ用チャンバの内壁に接触するか近接する位置に当該熱遮蔽体を位置決めすること
を特徴とする。
【００３０】
第８発明は、第３発明または第４発明において、
石英るつぼの外側に黒鉛るつぼが設けられるともに、前記黒鉛るつぼの周囲にヒータが設けられており、
前記熱遮蔽体の上端が前記単結晶引上げ用チャンバの内壁に接触するか近接する位置に当該熱遮蔽体を位置決めするとともに、
前記ヒータの上端に対して前記黒鉛るつぼの上端が下方に位置するように当該黒鉛るつぼを位置決めすること
を特徴とする。
【００３１】
第９発明は、
単結晶引上げ用チャンバ内のるつぼに原料を供給し溶融する溶融工程と、前記るつぼ内の融液から単結晶を引き上げる引上げ工程とを含む単結晶の製造方法において、
前記溶融工程では、
前記単結晶引上げ用チャンバ内で生成された炭素化合物ガスが、熱遮蔽体の外側から上端、内側を介して融液に向かう流れを形成せずにキャリアガスとともに当該チャンバの下方より排気できる位置まで、前記熱遮蔽体を上昇させ、
前記引上げ工程では、
引き上げられる単結晶を、前記るつぼ内の融液で発生する輻射熱から遮蔽できる位置まで、前記熱遮蔽体を下降させること
を特徴とする。
【００３２】
第１発明〜第９発明によれば、図４に示すように熱遮蔽体８を、その上端がＣＺ炉２の内壁に接触する位置Ａに位置させる。これによりアルゴンガス７がＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８の回りを上下方向に回流する流れは形成されない。すなわちアルゴンガス７は整流され、ＣＺ炉２内で生成されたＣＯガス１２をのせて、ＣＺ炉２の上方から熱遮蔽体８の下方、ヒータ９と黒鉛るつぼ３ｂとの間およびヒータ９と保温筒１３との間を介してＣＺ炉２の下方より効率よく排気される。このようにアルゴンガス７が整流されることによって、ＣＺ炉２の上部に漂うＣＯガス１２のみならず石英るつぼ３ａと黒鉛るつぼ３ｂとの反応で発生したＣＯガス１２も下方に向かって効率よく排気されるため、溶解中に融液５に取り込まれる炭素の量が図５の場合と比較して格段に減少する。なおアルゴンガス７の整流作用によってガスが効率的に排気されるため、ＣＺ炉２内のシリコンアモルファス等の不純物も炉外に効率よく排出され、炉内の汚染を従来よりも低減できるという副次的な効果も得られる。
【００３３】
また熱遮蔽体８をＣＺ炉２の内壁に接触させた位置Ａに位置させているので、ガス流によって熱遮蔽体８が揺動することが抑制され、安定したガスの流れが形成される。
【００３４】
また本発明によれば、単結晶引上げ装置１に既存の熱遮蔽体８を利用し、その位置決めを行うだけで、ＣＯガス１２が融液５に取り込まれないアルゴンガス７の流れを安定して形成することができ、ＣＯガス１２を効率よく炉外に排出することができる。このため従来技術と比較して、工程時間を短くでき、コストを減らすことができ、単結晶シリコン中の炭素濃度を安定して低くすることができる。
【００３５】
また本発明としては、熱遮蔽体８をＣＺ炉２の内壁に接触する位置Ａまで上昇させているが、必ずしも完全に内壁に接触させる必要はなく、図４と同様なガスの流れが実現できるのであれば、熱遮蔽体８の上端とＣＺ炉２の内壁とが近接（０〜３０ｍｍ程度）した状態になっていたとしてもよい。
【００３６】
また炭素濃度を定めるパラメータには、熱遮蔽体８の位置以外にるつぼ位置Ｃ／Ｐがあり、るつぼ位置Ｃ／Ｐを変化させることで、炭素濃度を制御することができる。図９の水準▲４▼に示すように（熱遮蔽体８の位置がＡ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが−１００ｍｍ）、るつぼ位置Ｃ／Ｐをマイナス、つまり黒鉛るつぼ３ｂの上端をヒータ９の上端よりも下方に位置させることで、単結晶シリコン中の炭素濃度を更に低くすることができる。
【００３７】
また炭素濃度を定めるパラメータには、熱遮蔽体８の位置以外にアルゴンガス７の流量があり、アルゴンガス７の流量を変化させることで、炭素濃度を制御することができる。アルゴンガス７の流量を増加させることで、単結晶シリコン中の炭素濃度を更に低下させることができる。
【００３８】
または本発明は、溶融工程のうちゲートバルブ１１が閉じられた状態のときに、図４ないしは図９（水準▲４▼）ないしは図６（水準▲１▼）で示される位置に、熱遮蔽体８、るつぼ３ａ、３ｂを位置決めすることが望ましいが、溶融工程のうちゲートバルブ１１が閉じられていない状態のときに、図４ないしは図９（水準▲４▼）ないしは図６（水準▲１▼）で示される位置に、熱遮蔽体８、るつぼ３ａ、３ｂを位置決めしてもよい。さらに溶融工程以外の工程で、同様に位置決めを行うようにしてもよい。
【００３９】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して実施形態の装置について説明する。
【００４０】
図１は実施形態の構成を側面からみた図である。
【００４１】
同図１に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用チャンバとしてのＣＺ炉２を備えている。
【００４２】
ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３ａが設けられている。石英るつぼ３ａの外側は黒鉛るつぼ３ｂによって覆われている。黒鉛るつぼ３ｂの外側にあって側方には、石英るつぼ３ａ内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。
【００４３】
ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００４４】
石英るつぼ３ａの上方には図示しない引上げ機構が設けられている。溶融が安定化すると、この引上げ機構により種結晶が融液５に浸漬されて融液５から単結晶シリコンのインゴットが引き上げられる。
【００４５】
ＣＺ炉２の上方には、ゲートバルブ１１が取り付けられている。ゲートバルブ１１が閉じられることにより炉２内と外気が遮断され炉２内を真空（たとえば２０Ｔｏｒｒ程度）に維持することができる。
【００４６】
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にはキャリアガスとしてアルゴンガス７が上方より供給され図示しない下方の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の低圧に減圧されるとともに炉２内の不純物がアルゴンガス７とともに排気され炉２内がクリーンに保たれる。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程毎に設定される。
【００４７】
石英るつぼ３ａの容量には限りがあることから、引き上げられる単結晶シリコンの重量に応じて、あるいは引上げ回数に応じて、石英るつぼ３ａ内に追いチャージやリチャージによって多結晶シリコン原料が追加供給される。石英るつぼ３ａ内に多結晶シリコン原料を追加供給することで、石英るつぼ１個当たりで製造される単結晶シリコンの量を増やすことができ、製造コストを低減させることができる。
【００４８】
黒鉛るつぼ３ｂの底には回転軸１０が固定されている。単結晶シリコンが引き上げられる際に、石英るつぼ３ａは黒鉛るつぼ３ｂとともに回転軸１０によって所定の回転速度で回転する。
【００４９】
また回転軸１０は鉛直方向に昇降自在であり、石英るつぼ３ａを黒鉛るつぼ３ｂとともに上下動させて任意の位置に移動させることができる。ここでヒータ９の上端に対する黒鉛るつぼ３ｂの上端の相対距離を、るつぼ位置Ｃ／Ｐと定義する。るつぼ位置Ｃ／Ｐの極性は、ヒータ９の上端よりも黒鉛るつぼ３ｂの上端が上方に位置した場合をプラス（＋）とし、ヒータ９の上端よりも黒鉛るつぼ３ｂの上端が下方に位置した場合をマイナス（−）とする。
【００５０】
石英るつぼ３ａの上方にあって、引き上げられる単結晶シリコンの周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽体（ガス整流筒）８が設けられている。熱遮蔽体８は、種結晶により成長される単結晶シリコンを、石英るつぼ３ａ、黒鉛るつぼ３ｂ、融液５、ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から断熱、遮蔽するために設けられている。また熱遮蔽体８は、引き上げられる単結晶シリコンに、炉内で発生した不純物（シリコンアモルファス）等が付着して、単結晶の育成を阻害することを防止する。熱遮蔽体８の下端と融液５の表面との間隙のギャップＨの大きさは、単結晶シリコンの成長条件Ｖ／Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御する上で重要なパラメータである。そこでギャップＨの大きさを調整するために、熱遮蔽体８を昇降させる昇降機構が設けられている。この昇降機構により熱遮蔽体８はＣＺ炉２内で鉛直方向に昇降自在であり、熱遮蔽体８を上下動させて任意の位置に移動させることができる。
【００５１】
図２は熱遮蔽体８を斜視的に示す。同図２に示すように、熱遮蔽体８には、上面が平坦となるようにフレーム材として吊り部８ａが架け渡されている。この吊り部８ａは、たとえばＣ．Ｃ．Ｍ（カーボン・カーボンファイバ複合材料）で構成されている。
【００５２】
吊り部８ａには吊りケーブル１４が接続されており、吊りケーブル１４によって熱遮蔽体８が吊り下げられている。吊りケーブル１４は、たとえばタングステンで構成されている。
【００５３】
図３は熱遮蔽体８を昇降させる昇降機構を示している。
【００５４】
同図３に示すように吊りケーブル１４は巻上ドラム１６に巻かれている。巻上ドラム１６は駆動モータ１７が作動することによって回転される。駆動モータ１７は直流の電源２１より電気信号線２２を介して印加される電圧（たとえば１２Ｖ）によって作動する。電源２１と駆動モータ１７との間の電気信号線２２には電流制限抵抗２０が介在されており、駆動モータ１７に流れる電流が制限される。
【００５５】
熱遮蔽体８、吊りケーブル１４、巻上ドラム１６は電気信号線２２に電気的に接続されている。また電気信号線２２に印加されている電圧を検出する電圧検出器１８が設けられている。電圧検出器１８にはリレー１９が付設されており、このリレー１９は、電圧検出器１８で検出される電圧が、所定のしきい値（たとえば６Ｖ）以下になると、付勢されて、駆動モータ１７を停止させる。ＣＺ炉２は接地（アース）されている。
【００５６】
図１に示すように、熱遮蔽体８の外径は、保温筒１３の上端開口部に応じた大きさに形成されている。熱遮蔽体８が上昇しその端がＣＺ炉２の内壁に接触したときの位置をＡ、熱遮蔽体８が位置Ａよりも下降して、熱遮蔽体８の下部が保温筒１３の開口部に位置したときの位置をＢ、熱遮蔽体８が位置Ｂよりも更に下降して、熱遮蔽体８の上部が保温筒１３の開口部に位置したときの位置をＣとする。
【００５７】
熱遮蔽体８は、図４に示すように、ＣＺ炉２内に上方より供給されるアルゴンガス７を、融液５の表面の中央に導き、さらに融液５の表面を通過させて融液５の表面の周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、ＣＺ炉２内で生成されたＣＯガス１２、特にＣＺ炉２の上部に漂うＣＯガス１２や石英るつぼ３ａと黒鉛るつぼ３ｂが上端で接触する部分Ｄで生成されたＣＯガス１２を、そのアルゴンガス７の流れにのせて、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出させる。
【００５８】
また熱遮蔽体８によって融液５の液面上のガス流速が安定化し、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００５９】
つぎに上述した実施形態装置の動作について説明する。
【００６０】
ＣＺ法によるプロセスは概略すると、溶融、融液温度安定化、引上げ、冷却、取り出しの各工程からなる。リチャージによる方法ではこのプロセスが繰り返され複数本の単結晶シリコンが引き上げられ、１本単結晶シリコンが引き上げられる毎に、つぎの溶融工程で多結晶シリコン原料の追加供給が行われる。追いチャージによる方法では溶融工程で初期の多結晶シリコン原料を供給して初期の分が溶融した後に追加分の原料が供給される。リチャージや追いチャージが行われる際にはゲートバルブ１１が閉じられる。単結晶シリコンの製造のプロセス中、特に溶融工程でＣＯガス１２が融液５に取り込まれ易く、さらに溶融工程のうちゲートバルブ１１が閉じられた状態でＣＯガス１２が融液５に特に取り込まれ易いといわれている。
【００６１】
・溶融工程
リチャージや追いチャージの溶融工程ではゲートバルブ１１が閉じられる。そしてゲートバルブ１１が閉じられた状態では、熱遮蔽体８は図１に示す位置Ａまで上昇される。
【００６２】
すなわち図３の昇降機構において駆動モータ１７が作動し巻上ドラム１６が回転する。これにより吊りケーブル１４が上昇し熱遮蔽体８が上昇される。熱遮蔽体８が位置Ａに達すると熱遮蔽体８の上端がＣＺ炉２の内壁に接触する。このため熱遮蔽体８がアースされた状態となり、熱遮蔽体８、吊りケーブル１４、巻上ドラム１６を介して電気信号線２２が接地電位となる。このため電圧検出器１８で検出される電圧がしきい値以下となりリレー１９が付勢され、駆動モータ１７が停止する。このため熱遮蔽体８は、ＣＺ炉２の内壁に接触した位置Ａで丁度停止する。
【００６３】
なお熱遮蔽体８の吊り部８ａは、可撓性のあるＣ．Ｃ．Ｍで構成されているため、駆動モータ１７がオーバーランしたときに吊りケーブル１４の撓みを吸収することができる。
熱遮蔽体８が位置Ａに位置されたときのガスの流れは図４に示される。従来にあっては熱遮蔽体８は図５に示されるように位置Ｂに位置されていた。以下図５の対比において図４のガスの流れについて説明する。
【００６４】
図５に示すように、通常、溶融工程ではヒータ９からの熱吸収をよくするため、そしてＣＯガス１２の巻き込みを抑制するために、るつぼ位置Ｃ／Ｐを、引上げ工程の位置よりも高く保っている。一方、熱遮蔽体８は多結晶シリコン原料の熔解の熱効率を高める観点からはなるべく低い位置（Ｃ位置）に位置させる必要があるが、原料や融液５との接触を回避するために中間の位置Ｂに位置させるようにしている。この状態では、アルゴンガス７の一部は、ＣＺ炉２内で生成されたＣＯガス１２とともに、ＣＺ炉２の上方から熱遮蔽体８の下方、ヒータ９と黒鉛るつぼ３ｂとの間を介してＣＺ炉２の下方より排気されるものの、アルゴンガス７の一部は、ＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８を上下方向に回流する流れを形成する。このためＣＯガス１２が融液５に接触し炭素が融液５に取り込まれる易くなる。
【００６５】
これに対して図４に示すように熱遮蔽体８を、その上端がＣＺ炉２の内壁に接触する位置Ａに位置させた場合には、アルゴンガス７がＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８の回りを上下方向に回流する流れは形成されない。すなわちアルゴンガス７は整流され、ＣＺ炉２内で生成されたＣＯガス１２をのせて、ＣＺ炉２の上方から熱遮蔽体８の下方、ヒータ９と黒鉛るつぼ３ｂとの間およびヒータ９と保温筒１３との間を介してＣＺ炉２の下方より効率よく排気される。このようにアルゴンガス７が整流されることによって、ＣＺ炉２の上部に漂うＣＯガス１２のみならず石英るつぼ３ａと黒鉛るつぼ３ｂとの反応で発生したＣＯガス１２も下方に向かって効率よく排気されるため、溶解中に融液５に取り込まれる炭素の量が図５の場合と比較して格段に減少する。なおアルゴンガス７の整流作用によってガスが効率的に排気されるため、ＣＺ炉２内のシリコンアモルファス等の不純物も炉外に効率よく排出され、炉内の汚染を従来よりも低減できるという副次的な効果も得られる。
【００６６】
また本実施形態では、熱遮蔽体８をＣＺ炉２の内壁に接触させた位置Ａに位置させているので、ガス流によって熱遮蔽体８が揺動することが抑制され、安定したガスの流れが形成される。
【００６７】
・引上げ工程
引上げ工程では、種結晶が融液５に浸漬され種結晶を引き上げることで単結晶シリコンのインゴットが生成される。
【００６８】
引上げ工程では、熱遮蔽体８は、本来の機能を果たすことができる位置、つまり石英るつぼ３ａ内の融液５で発生する輻射熱から、引き上げられる単結晶シリコンを遮蔽できる位置に位置決めされる。溶融工程でＡ位置に位置されていた場合には、熱遮蔽体８は保温筒１３上に載置されるまで下降される。
【００６９】
以上のように本実施形態によれば、単結晶引上げ装置１に既存の熱遮蔽体８を利用し、その位置決めを行うだけで、ＣＯガス１２が融液５に取り込まれないアルゴンガス７の流れを安定して形成することができ、ＣＯガス１２を効率よく炉外に排出することができる。このため従来技術と比較して、工程時間を短くでき、コストを減らすことができ、単結晶シリコン中の炭素濃度を安定して低くすることができる。
【００７０】
上述した説明では、熱遮蔽体８をＣＺ炉２の内壁に接触する位置Ａまで上昇させているが、必ずしも完全に接触させる必要はなく、図４と同様なガスの流れが実現できるのであれば、熱遮蔽体８の上端とＣＺ炉２の内壁との距離が０〜３０ｍｍ程度に近接した距離になっていたとしてもよい。
【００７１】
また上述した説明では、るつぼ位置Ｃ／Ｐが通常（従来）の溶融工程と同じ位置（図５と同じ位置）であるものとして説明したが、回転軸１０を下降させて、るつぼ位置Ｃ／Ｐを通常（従来）の溶融工程よりも低い位置まで下降させて、更に単結晶シリコン中の炭素濃度を低下させてもよい。
【００７２】
また上述した説明では、アルゴンガス７の流量については言及しなかったが、アルゴンガス７の流量を通常（従来）の溶融工程で設定される流量よりも増加させることで、更に単結晶シリコン中の炭素濃度を低下させてもよい。
【００７３】
図１３は、熱遮蔽体８が位置Ａに位置されている状態で、るつぼ位置Ｃ／Ｐ（ｍｍ）、アルゴンガス７の流量（Ｌ／ｍｉｎ）を変化させたときの単結晶シリコン中の炭素濃度（Ｅ１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を示した表である。るつぼ位置Ｃ／Ｐを−７０（ｍｍ）まで下げ、アルゴンガス７の流量を１２０（Ｌ／ｍｉｎ）まで増加させたときに最も炭素濃度が減っている（０．０７Ｅ１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）のがわかる。
【００７４】
つぎに熱遮蔽体８の位置、るつぼ位置Ｃ／Ｐと、ガスの流れ、炭素濃度との関係について図６〜図１１を参照して説明する。図１２は図６〜図１１の各水準▲１▼〜▲６▼に対応させて熱遮蔽体８の位置、るつぼ位置Ｃ／Ｐ、炭素濃度の低い順位（（１）〜（６））を表で示している。図１２に示すように、図９の水準▲４▼→図６の水準▲１▼→図１１の水準▲６▼→図８の水準▲３▼→図１０の水準▲５▼→図７の水準▲２▼の順番に単結晶シリコン中の炭素濃度が高くなった。以下炭素濃度が低い順にガスの流れと炭素濃度との関係について説明する。
【００７５】
図９は、熱遮蔽体８が位置Ａに位置決めされ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが−１００（ｍｍ）に位置決めされた水準▲４▼のガスの流れを示している。同図９に示すように、水準▲４▼では、アルゴンガス７がＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８の回りを上下方向に回流する流れは形成されていない。すなわちアルゴンガス７は整流化されている。図９の水準▲４▼は全ての水準の中で最もガス流れが層流化しており、石英るつぼ３ａ内で内側に巻き込む渦も形成されていない。このため水準▲４▼は全ての水準の中で最も炭素濃度が低くなっている（炭素濃度順位（１））。
【００７６】
図６は、熱遮蔽体８が位置Ａに位置決めされ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが２３（ｍｍ）に位置決めされた水準▲１▼のガスの流れを示している。同図６に示すように、水準▲１▼では、アルゴンガス７がＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８の回りを上下方向に回流する流れは形成されていない。すなわちアルゴンガス７は整流化されている。しかし図６の水準▲１▼は図９の水準▲４▼と比較して石英るつぼ３ａ内で内側に巻き込む渦が形成されている。このため図９の水準▲４▼よりも炭素濃度の低減の効果が低くなっている（炭素濃度順位（２））。
【００７７】
図１１は、熱遮蔽体８が位置Ｃに位置決めされ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが−１００（ｍｍ）に位置決めされた水準▲６▼のガスの流れを示している。同様に図８は、熱遮蔽体８が位置Ｃに位置決めされ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが２３（ｍｍ）に位置決めされた水準▲３▼のガスの流れを示している。
【００７８】
これら図１１、図８に示すように、水準▲６▼、▲３▼では、アルゴンガス７がＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８の回りを上下方向に回流する流れは形成されていない。すなわちアルゴンガス７は整流化されている。ガスの流れとしては層流的であるといえるが、融液５の上方からガスが舞い上がり熱遮蔽体８の内側をとおり熱遮蔽体８の上方に逆流するガスの流れが形成されているため、水準▲４▼、▲１▼よりも炭素濃度の低減の効果が低くなっている（水準▲６▼は炭素濃度順位（３）、水準▲３▼は炭素濃度順位（４））。なお、熱遮蔽体８がＣ位置に位置決めされると、熱遮蔽体８が揺れることにより、熱遮蔽体８の上部が保温筒１３の開口部と接触し、炭素のパーティクルが発生するおそれがある。このため炭素の発生要因を少なくするためにも熱遮蔽体８をＣ位置に位置決めするのは望ましくない。
【００７９】
図１０は、熱遮蔽体８が位置Ｂに位置決めされ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが−１００（ｍｍ）に位置決めされた水準▲５▼のガスの流れを示している。同様に図７は、熱遮蔽体８が位置Ｂに位置決めされ、るつぼ位置Ｃ／Ｐが２３（ｍｍ）に位置決めされた水準▲２▼のガスの流れを示している。
【００８０】
これら図１０、図７に示すように、水準▲５▼、▲２▼では、アルゴンガス７がＣＯガス１２とともに、熱遮蔽体８の外側から熱遮蔽体８の上端、内側を介して融液５に向かう流れ、つまり熱遮蔽体８の回りを上下方向に回流する流れが形成されている。すなわちアルゴンガス７は整流化されていない。このためＣＯガス１２が融液５に取り込まれやすく、炭素濃度が高くなっている（水準▲５▼は炭素濃度順位（５）、水準▲２▼は炭素濃度順位（６））。
【００８１】
なお上記各水準▲１▼〜▲６▼それぞれについてアルゴンガス７を流量を８０（Ｌ／ｍｉｎ）から１００（Ｌ／ｍｉｎ）に増加させたところ、流量を増加させた場合の方が各水準で炭素濃度が低くなるという結果を得た。
【００８２】
以上のことから、単結晶シリコン６中の炭素濃度に影響を与えるパラメータには、熱遮蔽体８の位置、るつぼ位置Ｃ／Ｐ、アルゴンガス７の流量があり、図９（水準▲４▼）に示すように、熱遮蔽体８の位置をＣＺ炉２の内壁に接触する位置ＡかＣＺ炉２の内壁に近接させた位置に位置させ、かつるつぼ位置Ｃ／Ｐをマイナスの位置つまり黒鉛るつぼ３ｂの上端がヒータ９の上端よりも下方にある位置に位置させ、更にアルゴンガス７の流量を増加させることで、炭素濃度を最も低下させることができることがわかった。ただし重要なパラメータは、熱遮蔽体８の位置であり、図９（水準▲４▼）、図６（水準▲１▼）に示すように、るつぼ位置Ｃ／Ｐに関係なく、熱遮蔽体８の位置をＣＺ炉２の内壁に接触する位置ＡかＣＺ炉２の内壁に近接させた位置に位置させることで、炭素濃度を低下させることができることがわかった。
【００８３】
なお上述した説明では、溶融工程のうちゲートバルブ１１が閉じられた状態のときに、図４ないしは図９（水準▲４▼）ないしは図６（水準▲１▼）で示される位置に、熱遮蔽体８、るつぼ３ａ、３ｂが位置決めされる場合を想定したが、溶融工程のうちゲートバルブ１１が閉じられていない状態のときに、図４ないしは図９（水準▲４▼）ないしは図６（水準▲１▼）で示される位置に、熱遮蔽体８、るつぼ３ａ、３ｂを位置決めしてもよい。さらに溶融工程以外の工程で、同様に位置決めを行うようにしてもよい。
【００８４】
また本実施形態では単結晶シリコンを引き上げる場合を想定しているが、引き上げられる単結晶はシリコン以外の半導体であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施形態の装置構成を示す側面図である。
【図２】図２は熱遮蔽体の斜視図である。
【図３】図３は熱遮蔽体を昇降させる機構を示す図である。
【図４】図４は実施形態のガスの流れを示す図である。
【図５】図５は従来のガスの流れを示す図である。
【図６】図６は水準▲１▼の位置決めがなされたときのガスの流れを示す図である。
【図７】図７は水準▲２▼の位置決めがなされたときのガスの流れを示す図である。
【図８】図８は水準▲３▼の位置決めがなされたときのガスの流れを示す図である。
【図９】図９は水準▲４▼の位置決めがなされたときのガスの流れを示す図である。
【図１０】図１０は水準▲５▼の位置決めがなされたときのガスの流れを示す図である。
【図１１】図１１は水準▲６▼の位置決めがなされたときのガスの流れを示す図である。
【図１２】図１２は図６〜図１１の各水準▲１▼〜▲６▼に対応させて、熱遮蔽体の位置、るつぼ位置と炭素濃度の低い順位（（１）〜（６））を示した表である。
【図１３】図１３はガス流量とるつぼ位置と炭素濃度との関係を示した表である。
【符号の説明】
１単結晶引上げ装置
２単結晶引上げ用チャンバ（ＣＺ炉）
３ａ石英るつぼ
３ｂ黒鉛るつぼ
５融液
７アルゴンガス
９ヒータ
１０回転軸
１１ゲートバルブ
１２ＣＯガス[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a single crystal pulling apparatus for pulling a single crystal semiconductor such as single crystal silicon using a CZ method (Czochralski method) and a method for manufacturing a single crystal by pulling a single crystal.
[0002]
[Prior art]
As shown in FIG. 1, a quartz crucible 3a is provided in the single crystal pulling chamber 2, that is, in the CZ furnace. A graphite crucible 3b is provided outside the quartz crucible 3a. Polycrystalline silicon (Si) is heated and melted in the quartz crucible 3a. When the temperature of the melt is stabilized, the seed crystal is immersed in the melt 5 and single crystal silicon is pulled up from the silicon melt 5 in the quartz crucible 3a by a pulling mechanism.
[0003]
By additionally supplying and dissolving the polycrystalline silicon material into the quartz crucible 3a, the amount of single-crystal silicon produced per quartz crucible can be increased, and the production cost can be reduced.
[0004]
In the case of pulling single crystal silicon, when considering cost reduction by the material, the following raw material supply method is adopted.
[0005]
1) Recharge
In this method, each time one ingot of single crystal silicon is pulled up, a polycrystalline silicon raw material is additionally supplied into the quartz crucible 3a. After additional supply, pulling of single crystal silicon is repeated. According to this method, the CZ furnace 2 is not opened to the outside air for cleaning every time the ingot of single crystal silicon is taken out, so that the quartz crucible 3a in the CZ furnace is damaged by expansion when the silicon melt is solidified. I will not.
[0006]
For this reason, the durability of the quartz crucible 3a is improved, and two or three single-crystal silicons can be manufactured with one quartz crucible 3a, and the manufacturing cost is reduced.
[0007]
2) Additional charge
In this method, a polycrystalline silicon material is supplied into a quartz crucible 3a, heated and melted to completely melt, and then a polycrystalline silicon material (or molten polycrystalline silicon) is additionally supplied. In the follow-up charge, an additional raw material is supplied before the single crystal silicon is pulled.
[0008]
However, it has been pointed out that carbon is taken into the melt 5 in the step of melting the polycrystalline silicon raw material, and that the concentration of carbon in the single-crystal silicon pulled up increases. When the concentration of carbon in single-crystal silicon is high, it causes crystal defects, which adversely affects the electrical characteristics of the semiconductor device manufactured.
[0009]
The carbon is originally contained in the polycrystalline silicon raw material, the material constituting the CZ furnace 2, and directly taken into the melt 5 by dissolving it in the melt 5 directly from the quartz crucible 3 a. It is considered that carbon is taken into the melt 5 by contacting the melt 5 with the carbon compound gas generated by the reaction between the carbon part and the graphite crucible 3b or the carbon compound gas generated by the reaction between the water in the furnace and the carbon parts. Have been. Here, it is considered that the carbon compound gas is mainly a CO gas (carbon monoxide gas).
[0010]
The carbon concentration in the single crystal silicon is affected by the power of the heater 9, the positions of the quartz crucible 3a and the graphite crucible 3b, and the time of the process. The amount of water involved increases, and the carbon concentration tends to increase.
[0011]
Further, when recharging or recharging is performed, the gate valve 11 is closed and the gas flow in the CZ furnace 2 changes, so that the CO gas comes into contact with the melt 5 and carbon is easily taken into the melt 5.
[0012]
FIG. 5 shows the gas flow in the CZ furnace 2 with the gate valve 11 closed. A part of the argon gas 7 together with the CO gas 12 generated in the CZ furnace 2, below the heat shield 8 from above the CZ furnace 2, between the heater 9 and the graphite crucible 3 b, and between the heater 9 and the heat retaining cylinder 13 The argon gas 7 is exhausted from below the heat shield 8 together with the CO gas 12 through the upper end and the inside of the heat shield 8 together with the CO gas 12. A flow towards 5 is formed. Therefore, the CO gas 12 comes into contact with the melt 5 and carbon is easily taken into the melt 5.
[0013]
Therefore, in order to prevent carbon from being taken into the melt 5, the following method has conventionally been adopted.
[0014]
[Prior art 1]
Conventionally, a technique has been attempted in which the number of replacements by the argon gas 7 after the CZ furnace 2 is released to the atmosphere is increased, and moisture generated by release to the atmosphere is efficiently exhausted to the outside of the CZ furnace 2.
[0015]
[Prior art 2]
Patent Literatures 1 and 2 below disclose a technique in which a purge tube is provided above a heat shield 8 to increase the flow rate of an argon gas 7 so that the CO gas 12 is efficiently exhausted without being directed to the melt 5. Have been.
[0016]
[Prior art 3]
In Patent Document 3 below, a passage for rectifying and passing gas outside the graphite crucible 3b, and a supply port for supplying argon gas from above are provided in this passage, and the turbulence of gas flow in the CZ furnace 2 is reduced. A technique for preventing the stagnation and efficiently exhausting the CO gas 12 is described.
[0017]
[Prior art 4]
Conventionally, after the polycrystalline silicon raw material initially charged in the quartz crucible 3a is once melted, the vicinity of the surface of the melt 5 is solidified, or in a state where a part of the initially loaded polycrystalline silicon raw material remains dissolved, A technique for preventing the melt 5 and the CO gas 12 from directly contacting each other by additionally supplying a raw material by additional charging has been attempted.
[0018]
[Patent Document 1]
JP-A-54-119375
[Patent Document 2]
JP-A-2-172888
[Patent Document 3]
JP-A-9-202686
[Problems to be solved by the invention]
However, according to the above-described prior art 1, there is a problem in that the process time is increased by increasing the number of replacement times of the argon gas 7, and the usage amount of the argon gas 7 is increased to increase the cost.
[0019]
Further, according to the above-mentioned prior art 2, there is a problem that the number of parts increases and the cost increases because a purge tube and parts for attaching the purge tube must be prepared.
[0020]
Further, according to the above-mentioned prior art 3, since it is necessary to provide a passage for rectifying and passing gas through the CZ furnace 2 and a gas supply port dedicated to this passage, it is necessary to make a large modification to the CZ furnace 2. There is a problem that the number of parts increases and the cost increases.
[0021]
Further, according to the above prior art 4, it is difficult to stably and reliably form a state in which the surface of the melt 5 is solidified. For this reason, the amount of carbon taken into the melt 5 changes depending on the state of the surface of the melt 5, causing a problem that the carbon concentration in the single-crystal silicon varies and stable quality cannot be maintained.
[0022]
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as an object to solve the above problems, in which the process time can be reduced, the cost can be reduced, and the carbon concentration in single crystal silicon can be stably reduced. It is.
[0023]
Means and effects for solving the problem
Therefore, the first invention is
A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield is made up and down freely,
The carbon compound gas generated in the single crystal pulling chamber is exhausted from below the chamber together with the carrier gas without forming a flow toward the melt through the upper end from the outside of the heat shield and the inside through the inside. Positioning the heat shield at a position
It is characterized by.
[0024]
The second invention is
A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield is made up and down freely,
Positioning the heat shield at a position where the carbon concentration in the single crystal to be pulled is equal to or lower than a predetermined level.
It is characterized by.
[0025]
The third invention is
A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield, while allowing up and down freely,
The crucible is movable up and down,
The carbon compound gas generated in the single crystal pulling chamber is exhausted from below the chamber together with the carrier gas without forming a flow toward the melt through the upper end from the outside of the heat shield and the inside through the inside. And positioning the crucible at a position where
It is characterized by.
[0026]
The fourth invention is
A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield, while allowing up and down freely,
The crucible is movable up and down,
Positioning the heat shield at a position where the carbon concentration in the single crystal to be pulled is equal to or lower than a predetermined level, and positioning the crucible.
It is characterized by.
[0027]
The fifth invention is the first invention to the fourth invention,
In addition to controlling the positioning, controlling the flow rate of the carrier gas
It is characterized by.
[0028]
According to a sixth aspect, in the first to fourth aspects,
The single crystal pulling chamber is provided with a gate valve that can be opened and closed,
The positioning is performed at least while the gate valve is closed.
It is characterized by.
[0029]
A seventh invention is the first to fourth inventions,
Positioning the heat shield at a position where the upper end of the heat shield contacts or approaches the inner wall of the single crystal pulling chamber.
It is characterized by.
[0030]
The eighth invention is the third or fourth invention,
A graphite crucible is provided outside the quartz crucible, and a heater is provided around the graphite crucible,
While positioning the heat shield at a position where the upper end of the heat shield contacts or approaches the inner wall of the single crystal pulling chamber,
Positioning the graphite crucible so that the upper end of the graphite crucible is located below the upper end of the heater;
It is characterized by.
[0031]
The ninth invention is
A melting step of supplying and melting a raw material to a crucible in a single crystal pulling chamber, and a method of manufacturing a single crystal including a pulling step of pulling a single crystal from a melt in the crucible,
In the melting step,
The carbon compound gas generated in the single crystal pulling chamber, from the outside of the thermal shield to the upper end, to a position where it can be exhausted from below the chamber together with the carrier gas without forming a flow toward the melt via the inside. Raising the heat shield,
In the lifting step,
Lowering the heat shield to a position where the single crystal to be pulled can be shielded from radiant heat generated by the melt in the crucible.
It is characterized by.
[0032]
According to the first to ninth inventions, as shown in FIG. 4, the heat shield 8 is positioned at the position A where the upper end contacts the inner wall of the CZ furnace 2. Thereby, the argon gas 7 flows together with the CO gas 12 from the outside of the heat shield 8 to the melt 5 through the upper end and the inside of the heat shield 8, that is, the flow circulating in the vertical direction around the heat shield 8. Is not formed. That is, the argon gas 7 is rectified, and the CO gas 12 generated in the CZ furnace 2 is placed thereon. The gas is exhausted more efficiently below the CZ furnace 2 through the space between the cylinder 13 and the cylinder 13. By rectifying the argon gas 7 in this manner, not only the CO gas 12 floating above the CZ furnace 2 but also the CO gas 12 generated by the reaction between the quartz crucible 3a and the graphite crucible 3b is efficiently exhausted downward. Therefore, the amount of carbon taken into the melt 5 during melting is significantly reduced as compared with the case of FIG. Since the gas is efficiently exhausted by the rectifying action of the argon gas 7, impurities such as silicon amorphous in the CZ furnace 2 are also efficiently exhausted to the outside of the furnace, so that the contamination in the furnace can be reduced more than before. Effect can also be obtained.
[0033]
In addition, since the heat shield 8 is located at the position A where the heat shield 8 is in contact with the inner wall of the CZ furnace 2, swinging of the heat shield 8 due to the gas flow is suppressed, and a stable gas flow is formed.
[0034]
Further, according to the present invention, the existing heat shield 8 is used in the single crystal pulling apparatus 1, and only by positioning the same, the flow of the argon gas 7 in which the CO gas 12 is not taken into the melt 5 is stabilized. Thus, the CO gas 12 can be efficiently discharged out of the furnace. Therefore, as compared with the related art, the process time can be shortened, the cost can be reduced, and the carbon concentration in single crystal silicon can be stably reduced.
[0035]
In the present invention, the heat shield 8 is raised to the position A where it contacts the inner wall of the CZ furnace 2; however, it is not always necessary to completely contact the inner wall, and a gas flow similar to that in FIG. 4 can be realized. In this case, the upper end of the heat shield 8 and the inner wall of the CZ furnace 2 may be close to each other (about 0 to 30 mm).
[0036]
The parameters for determining the carbon concentration include a crucible position C / P other than the position of the heat shield 8, and the carbon concentration can be controlled by changing the crucible position C / P. As shown in level {circle around (4)} in FIG. 9 (the position of the heat shield 8 is A and the crucible position C / P is -100 mm), the crucible position C / P is minus, that is, the upper end of the graphite crucible 3b is set to the upper end of the heater 9. By locating it below, the carbon concentration in single-crystal silicon can be further reduced.
[0037]
In addition, the parameters that determine the carbon concentration include the flow rate of the argon gas 7 other than the position of the heat shield 8, and the carbon concentration can be controlled by changing the flow rate of the argon gas 7. By increasing the flow rate of the argon gas 7, the carbon concentration in the single crystal silicon can be further reduced.
[0038]
Alternatively, according to the present invention, when the gate valve 11 is closed in the melting step, the heat shield is located at the position shown in FIG. 4 or FIG. 9 (level (4)) or FIG. 6 (level (1)). 8. It is desirable to position the crucibles 3a and 3b, but when the gate valve 11 is not closed in the melting step, FIGS. 4 to 9 (level (4)) or 6 (level (1)) ), The heat shield 8 and the crucibles 3a and 3b may be positioned. Further, positioning may be performed in a process other than the melting process.
[0039]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An apparatus according to an embodiment will be described below with reference to the drawings.
[0040]
FIG. 1 is a side view of the configuration of the embodiment.
[0041]
As shown in FIG. 1, the single crystal pulling apparatus 1 of the embodiment includes a CZ furnace 2 as a single crystal pulling chamber.
[0042]
In the CZ furnace 2, there is provided a quartz crucible 3 a for melting a polycrystalline silicon raw material and storing it as a melt 5. The outside of the quartz crucible 3a is covered with a graphite crucible 3b. A heater 9 for heating and melting the polycrystalline silicon raw material in the quartz crucible 3a is provided outside and side of the graphite crucible 3b.
[0043]
A heat retaining cylinder 13 is provided between the heater 9 and the inner wall of the CZ furnace 2.
[0044]
A pulling mechanism (not shown) is provided above the quartz crucible 3a. When the melting is stabilized, the seed crystal is immersed in the melt 5 by this pulling mechanism, and the single crystal silicon ingot is pulled up from the melt 5.
[0045]
Above the CZ furnace 2, a gate valve 11 is attached. By closing the gate valve 11, the inside of the furnace 2 and the outside air are shut off, and the inside of the furnace 2 can be maintained at a vacuum (for example, about 20 Torr).
[0046]
Various evaporants are generated in the CZ furnace 2 during the single crystal pulling process (one batch). Therefore, an argon gas 7 is supplied from above to the CZ furnace 2 as a carrier gas and exhausted by a pump from a lower exhaust port (not shown). As a result, the pressure in the furnace 2 is reduced to a predetermined low pressure, and impurities in the furnace 2 are exhausted together with the argon gas 7 to keep the inside of the furnace 2 clean. The supply flow rate of the argon gas 7 is set for each process in one batch.
[0047]
Since the capacity of the quartz crucible 3a is limited, the polycrystalline silicon material is additionally supplied into the quartz crucible 3a by additional charge or recharge according to the weight of the single crystal silicon to be pulled or the number of times of pulling. . By additionally supplying the polycrystalline silicon raw material into the quartz crucible 3a, the amount of single-crystal silicon produced per quartz crucible can be increased, and the production cost can be reduced.
[0048]
The rotating shaft 10 is fixed to the bottom of the graphite crucible 3b. When the single crystal silicon is pulled up, the quartz crucible 3a is rotated at a predetermined rotation speed by the rotating shaft 10 together with the graphite crucible 3b.
[0049]
The rotating shaft 10 is vertically movable and can move the quartz crucible 3a up and down together with the graphite crucible 3b to an arbitrary position. Here, the relative distance between the upper end of the heater 9 and the upper end of the graphite crucible 3b is defined as the crucible position C / P. The polarity of the crucible position C / P is plus (+) when the upper end of the graphite crucible 3b is located above the upper end of the heater 9, and when the upper end of the graphite crucible 3b is located below the upper end of the heater 9. Is minus (-).
[0050]
Above the quartz crucible 3a and around the single crystal silicon to be pulled up, a heat shield (gas rectifying cylinder) 8 having a substantially inverted truncated cone shape is provided. The heat shield 8 is provided to insulate and shield single crystal silicon grown by a seed crystal from radiant heat generated in a high-temperature portion such as the quartz crucible 3a, the graphite crucible 3b, the melt 5, and the heater 9. . The heat shield 8 also prevents impurities (silicon amorphous) or the like generated in the furnace from adhering to the single crystal silicon to be pulled up, thereby preventing growth of the single crystal. The size of the gap H between the lower end of the heat shield 8 and the surface of the melt 5 controls the growth condition V / G of single crystal silicon (V: growth rate, G: temperature gradient in the axial direction of the crystal). Is an important parameter above. In order to adjust the size of the gap H, an elevating mechanism for elevating and lowering the heat shield 8 is provided. With this elevating mechanism, the heat shield 8 can be moved up and down in the CZ furnace 2 in the vertical direction, and the heat shield 8 can be moved up and down to an arbitrary position.
[0051]
FIG. 2 shows the heat shield 8 in a perspective view. As shown in FIG. 2, the heat shield 8 is provided with a hanging portion 8a as a frame material so that the upper surface becomes flat. This hanging portion 8a is, for example, C.I. C. M (carbon / carbon fiber composite material).
[0052]
A suspension cable 14 is connected to the suspension section 8 a, and the heat shield 8 is suspended by the suspension cable 14. The suspension cable 14 is made of, for example, tungsten.
[0053]
FIG. 3 shows a lifting mechanism for raising and lowering the heat shield 8.
[0054]
As shown in FIG. 3, the suspension cable 14 is wound around a hoist drum 16. The hoist drum 16 is rotated by the operation of the drive motor 17. The drive motor 17 is operated by a voltage (for example, 12 V) applied from a DC power supply 21 via an electric signal line 22. An electric signal line 22 between the power supply 21 and the drive motor 17 has a current limiting resistor 20 interposed therebetween, and the current flowing through the drive motor 17 is limited.
[0055]
The heat shield 8, the suspension cable 14, and the hoist drum 16 are electrically connected to the electric signal line 22. Further, a voltage detector 18 for detecting a voltage applied to the electric signal line 22 is provided. The voltage detector 18 is provided with a relay 19. When the voltage detected by the voltage detector 18 falls below a predetermined threshold value (for example, 6 V), the relay 19 is energized to drive the drive motor. 17 is stopped. The CZ furnace 2 is grounded (earthed).
[0056]
As shown in FIG. 1, the outer diameter of the heat shield 8 is formed in a size corresponding to the upper end opening of the heat retaining cylinder 13. A indicates the position when the heat shield 8 is raised and its end contacts the inner wall of the CZ furnace 2, and the heat shield 8 is lowered from the position A, and the lower part of the heat shield 8 is the opening of the heat retaining cylinder 13. And B when the heat shield 8 is further lowered than the position B and the upper part of the heat shield 8 is located at the opening of the heat retaining cylinder 13.
[0057]
As shown in FIG. 4, the heat shield 8 guides the argon gas 7 supplied from above into the CZ furnace 2 to the center of the surface of the melt 5 and further passes through the surface of the melt 5 5 to the periphery of the surface. Then, the argon gas 7 is supplied to the CO gas 12 generated in the CZ furnace 2, in particular, the CO gas 12 floating in the upper part of the CZ furnace 2 and the CO gas generated in the portion D where the quartz crucible 3 a and the graphite crucible 3 b contact at the upper end. The gas 12 is discharged from an exhaust port provided in the lower part of the CZ furnace 2 along with the flow of the argon gas 7.
[0058]
Further, the gas flow velocity on the liquid surface of the melt 5 is stabilized by the heat shield 8, so that oxygen evaporating from the melt 5 can be kept in a stable state.
[0059]
Next, the operation of the above-described embodiment device will be described.
[0060]
The process by the CZ method is roughly composed of steps of melting, stabilizing the melt temperature, pulling, cooling, and taking out. In the method by recharging, this process is repeated, a plurality of single-crystal silicon are pulled up, and each time one single-crystal silicon is pulled up, an additional supply of a polycrystalline silicon raw material is performed in the next melting step. In the additional charge method, an initial polycrystalline silicon raw material is supplied in a melting step, and an additional raw material is supplied after the initial part is melted. When recharging or additional charging is performed, the gate valve 11 is closed. During the process of manufacturing single crystal silicon, the CO gas 12 is easily taken into the melt 5 particularly during the melting step, and the CO gas 12 is particularly taken into the melt 5 during the melting step with the gate valve 11 closed. It is said to be easy.
[0061]
・ Melting process
The gate valve 11 is closed in the melting step of recharging and recharging. When the gate valve 11 is closed, the heat shield 8 is raised to the position A shown in FIG.
[0062]
That is, in the elevating mechanism of FIG. 3, the drive motor 17 operates and the hoist drum 16 rotates. Thereby, the suspension cable 14 is raised, and the heat shield 8 is raised. When the heat shield 8 reaches the position A, the upper end of the heat shield 8 contacts the inner wall of the CZ furnace 2. Thus, the heat shield 8 is grounded, and the electric signal line 22 is at the ground potential via the heat shield 8, the suspension cable 14, and the hoisting drum 16. Therefore, the voltage detected by the voltage detector 18 becomes equal to or less than the threshold value, the relay 19 is energized, and the drive motor 17 stops. Therefore, the heat shield 8 stops just at the position A in contact with the inner wall of the CZ furnace 2.
[0063]
The hanging portion 8a of the heat shield 8 has a flexible C.I. C. Since it is constituted by M, the bending of the suspension cable 14 can be absorbed when the drive motor 17 overruns.
The gas flow when the heat shield 8 is located at the position A is shown in FIG. Conventionally, the heat shield 8 is located at the position B as shown in FIG. Hereinafter, the gas flow of FIG. 4 will be described in comparison with FIG.
[0064]
As shown in FIG. 5, usually, in the melting step, in order to improve the heat absorption from the heater 9 and suppress the entrainment of the CO gas 12, the crucible position C / P is kept higher than the position in the pulling step. ing. On the other hand, the heat shield 8 needs to be positioned as low as possible (position C) from the viewpoint of increasing the thermal efficiency of melting the polycrystalline silicon raw material. However, in order to avoid contact with the raw material and the melt 5, an intermediate position is required. It is located at position B. In this state, a part of the argon gas 7 together with the CO gas 12 generated in the CZ furnace 2 passes from above the CZ furnace 2 to below the heat shield 8 and between the heater 9 and the graphite crucible 3b. Although exhausted from below the CZ furnace 2, a part of the argon gas 7 flows together with the CO gas 12 from the outside of the heat shield 8 to the melt 5 through the upper end and the inside of the heat shield 8, that is, The flow which circulates the heat shield 8 in the up-down direction is formed. Therefore, the CO gas 12 comes into contact with the melt 5 and carbon is easily taken into the melt 5.
[0065]
On the other hand, when the heat shield 8 is positioned at the position A where the upper end contacts the inner wall of the CZ furnace 2 as shown in FIG. Of the heat shield 8 from the outside through the upper end and the inside of the heat shield 8, that is, the flow circulating in the vertical direction around the heat shield 8 is not formed. That is, the argon gas 7 is rectified, and the CO gas 12 generated in the CZ furnace 2 is placed thereon. The gas is exhausted more efficiently below the CZ furnace 2 through the space between the cylinder 13 and the cylinder 13. By rectifying the argon gas 7 in this manner, not only the CO gas 12 floating above the CZ furnace 2 but also the CO gas 12 generated by the reaction between the quartz crucible 3a and the graphite crucible 3b is efficiently exhausted downward. Therefore, the amount of carbon taken into the melt 5 during melting is significantly reduced as compared with the case of FIG. Since the gas is efficiently exhausted by the rectifying action of the argon gas 7, impurities such as silicon amorphous in the CZ furnace 2 are also efficiently exhausted to the outside of the furnace, so that the contamination in the furnace can be reduced more than before. Effect can also be obtained.
[0066]
In this embodiment, since the heat shield 8 is located at the position A where the heat shield 8 is in contact with the inner wall of the CZ furnace 2, the heat shield 8 is prevented from swinging due to the gas flow, and a stable gas flow is achieved. Is formed.
[0067]
・ Pulling process
In the pulling step, the seed crystal is immersed in the melt 5 and the seed crystal is pulled up to generate a single crystal silicon ingot.
[0068]
In the pulling step, the heat shield 8 is positioned at a position where it can perform its original function, that is, at a position where the single crystal silicon that is pulled up can be shielded from radiant heat generated in the melt 5 in the quartz crucible 3a. When the heat shield 8 is located at the position A in the melting step, the heat shield 8 is lowered until the heat shield 8 is placed on the heat retaining tube 13.
[0069]
As described above, according to the present embodiment, the flow of the argon gas 7 in which the CO gas 12 is not taken into the melt 5 by simply using the existing heat shield 8 in the single crystal pulling apparatus 1 and positioning the same is performed. Can be formed stably, and the CO gas 12 can be efficiently discharged out of the furnace. Therefore, as compared with the related art, the process time can be shortened, the cost can be reduced, and the carbon concentration in single crystal silicon can be stably reduced.
[0070]
In the above description, the heat shield 8 is raised to the position A where the heat shield 8 contacts the inner wall of the CZ furnace 2. However, it is not always necessary to make complete contact, and if the same gas flow as in FIG. 4 can be realized. Alternatively, the distance between the upper end of the heat shield 8 and the inner wall of the CZ furnace 2 may be close to about 0 to 30 mm.
[0071]
Further, in the above description, the crucible position C / P is described as being at the same position (the same position as in FIG. 5) as in the normal (conventional) melting step. May be lowered to a position lower than the normal (conventional) melting step to further reduce the carbon concentration in the single crystal silicon.
[0072]
In the above description, the flow rate of the argon gas 7 was not mentioned, but by increasing the flow rate of the argon gas 7 more than the flow rate set in a normal (conventional) melting step, the flow rate of the single crystal silicon was further increased. The carbon concentration may be reduced.
[0073]
FIG. 13 shows the carbon in the single crystal silicon when the crucible position C / P (mm) and the flow rate (L / min) of the argon gas 7 were changed with the heat shield 8 positioned at the position A. Concentration (E17 atoms / cm ³ ). When the crucible position C / P is lowered to -70 (mm) and the flow rate of the argon gas 7 is increased to 120 (L / min), the carbon concentration is the lowest (0.07E17 atoms / cm). ³ ).
[0074]
Next, the relationship between the position of the heat shield 8, the crucible position C / P, the gas flow, and the carbon concentration will be described with reference to FIGS. FIG. 12 shows the position of the heat shield 8, the crucible position C / P, and the lower order of carbon concentration ((1) to (6)) corresponding to the levels (1) to (6) in FIGS. This is shown in the table. As shown in FIG. 12, level 4 in FIG. 9 → level 1 in FIG. 6 → level 6 in FIG. 11 → level 3 in FIG. 8 → level 5 in FIG. 10 → level 5 in FIG. The carbon concentration in the single crystal silicon increased in the order of level (2). Hereinafter, the relationship between the gas flow and the carbon concentration will be described in ascending order of the carbon concentration.
[0075]
FIG. 9 shows a gas flow of level (4) in which the heat shield 8 is positioned at the position A and the crucible position C / P is positioned at -100 (mm). As shown in FIG. 9, at level (4), the argon gas 7 flows together with the CO gas 12 from the outside of the heat shield 8 toward the melt 5 through the upper end and the inside of the heat shield 8, that is, heat. A flow circulating in the vertical direction around the shield 8 is not formed. That is, the argon gas 7 is rectified. At level (4) in FIG. 9, the gas flow is the most laminar of all the levels, and no vortex is formed inside the quartz crucible 3a. Therefore, level (4) has the lowest carbon concentration among all levels (carbon concentration rank (1)).
[0076]
FIG. 6 shows a gas flow of level (1) in which the heat shield 8 is positioned at the position A and the crucible position C / P is positioned at 23 (mm). As shown in FIG. 6, at the level {circle around (1)}, the argon gas 7 flows together with the CO gas 12 from the outside of the heat shield 8 toward the melt 5 through the upper end and the inside of the heat shield 8, that is, heat. A flow circulating in the vertical direction around the shield 8 is not formed. That is, the argon gas 7 is rectified. However, the level (1) in FIG. 6 is different from the level (4) in FIG. 9 in that a vortex is formed inside the quartz crucible 3a. Therefore, the effect of reducing the carbon concentration is lower than the level (4) in FIG. 9 (carbon concentration rank (2)).
[0077]
FIG. 11 shows a gas flow of level (6) in which the heat shield 8 is positioned at the position C and the crucible position C / P is positioned at -100 (mm). Similarly, FIG. 8 shows a gas flow of level (3) in which the heat shield 8 is positioned at the position C and the crucible position C / P is positioned at 23 (mm).
[0078]
As shown in FIGS. 11 and 8, at levels (6) and (3), the argon gas 7 and the CO gas 12 melt from the outside of the heat shield 8 through the upper end and the inside of the heat shield 8. The flow toward 5, that is, the flow circulating vertically around the heat shield 8 is not formed. That is, the argon gas 7 is rectified. Although it can be said that the gas flow is laminar, the gas flows upward from the melt 5 and flows backward through the inside of the heat shield 8 and above the heat shield 8. The effect of reducing the carbon concentration is lower than levels (4) and (1) (level (6) is carbon concentration rank (3), and level (3) is carbon concentration rank (4)). When the heat shield 8 is positioned at the position C, the upper portion of the heat shield 8 comes into contact with the opening of the heat retaining cylinder 13 due to the swing of the heat shield 8, and carbon particles may be generated. . For this reason, it is not desirable to position the heat shield 8 at the position C in order to reduce the generation factor of carbon.
[0079]
FIG. 10 shows a gas flow of level (5) in which the heat shield 8 is positioned at the position B and the crucible position C / P is positioned at -100 (mm). Similarly, FIG. 7 shows a gas flow of level (2) in which the heat shield 8 is positioned at the position B and the crucible position C / P is positioned at 23 (mm).
[0080]
As shown in FIGS. 10 and 7, at levels (5) and (2), the argon gas 7 and the CO gas 12 melt from the outside of the heat shield 8 through the upper end and the inside of the heat shield 8. 5, that is, a flow circulating in the vertical direction around the heat shield 8 is formed. That is, the argon gas 7 is not rectified. Therefore, the CO gas 12 is easily taken into the melt 5, and the carbon concentration is high (level (5) is the carbon concentration rank (5), and level (2) is the carbon concentration rank (6)).
[0081]
In addition, when the flow rate of the argon gas 7 was increased from 80 (L / min) to 100 (L / min) for each of the above levels (1) to (6), the case where the flow rate was increased was higher in each level. The result was that the carbon concentration was low.
[0082]
From the above, parameters affecting the carbon concentration in the single crystal silicon 6 include the position of the heat shield 8, the crucible position C / P, and the flow rate of the argon gas 7, and FIG. 9 (level (4)) As shown in the figure, the position of the heat shield 8 is located at the position A in contact with the inner wall of the CZ furnace 2 or at a position close to the inner wall of the CZ furnace 2, and the crucible position C / P is set to a minus position, that is, a graphite crucible. It has been found that the carbon concentration can be reduced most by positioning the upper end of 3b below the upper end of the heater 9 and further increasing the flow rate of the argon gas 7. However, an important parameter is the position of the heat shield 8, regardless of the crucible position C / P, as shown in FIG. 9 (Level 4) and FIG. 6 (Level 1). It has been found that the carbon concentration can be reduced by setting the position A to the position A in contact with the inner wall of the CZ furnace 2 or the position close to the inner wall of the CZ furnace 2.
[0083]
In the above description, when the gate valve 11 is closed in the melting step, the heat shield is moved to the position shown in FIG. 4 or FIG. 9 (level (4)) or FIG. 6 (level (1)). Although it is assumed that the body 8 and the crucibles 3a and 3b are positioned, when the gate valve 11 is not closed in the melting step, FIGS. 4 to 9 (level (4)) or 6 (level 4) The heat shield 8 and the crucibles 3a and 3b may be positioned at the positions indicated by (1)). Further, positioning may be performed in a process other than the melting process.
[0084]
In this embodiment, the case where single crystal silicon is pulled is assumed, but the single crystal to be pulled may be a semiconductor other than silicon.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a side view showing an apparatus configuration of an embodiment.
FIG. 2 is a perspective view of a heat shield.
FIG. 3 is a diagram showing a mechanism for raising and lowering a heat shield.
FIG. 4 is a view showing a gas flow of the embodiment.
FIG. 5 is a diagram showing a conventional gas flow.
FIG. 6 is a diagram showing a gas flow when positioning at level (1) is performed.
FIG. 7 is a diagram showing a gas flow when positioning at level (2) is performed.
FIG. 8 is a diagram showing a gas flow when positioning at level (3) is performed.
FIG. 9 is a diagram showing a gas flow when positioning at level (4) is performed.
FIG. 10 is a view showing a gas flow when positioning at level (5) is performed.
FIG. 11 is a diagram showing a gas flow when positioning at level (6) is performed.
FIG. 12 is a view corresponding to the levels (1) to (6) of FIGS. 6 to 11 corresponding to the positions of the heat shield, the crucible, and the order of lower carbon concentration ((1) to (6)). FIG.
FIG. 13 is a table showing a relationship between a gas flow rate, a crucible position, and a carbon concentration.
[Explanation of symbols]
1 Single crystal pulling device
2 Single crystal pulling chamber (CZ furnace)
3a Quartz crucible
3b graphite crucible
5 Melt
7 Argon gas
9 heater
10 Rotary axis
11 Gate valve
12 CO gas

Claims

A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield is made up and down freely,
The carbon compound gas generated in the single crystal pulling chamber is exhausted from below the chamber together with the carrier gas without forming a flow toward the melt through the upper end from the outside of the heat shield and the inside through the inside. A single crystal pulling apparatus, wherein the heat shield is positioned at a position where the single crystal is pulled.

A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield is made up and down freely,
A single crystal pulling apparatus, wherein the heat shield is positioned at a position where the carbon concentration in the single crystal to be pulled is equal to or lower than a predetermined level.

A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield, while allowing up and down freely,
The crucible is movable up and down,
The carbon compound gas generated in the single crystal pulling chamber is exhausted from below the chamber together with the carrier gas without forming a flow toward the melt through the upper end from the outside of the heat shield and the inside through the inside. A single crystal pulling apparatus, wherein the heat shield is positioned at a position where the crucible is positioned.

A single crystal pulling chamber to which a carrier gas is supplied from above and exhausted from below; a crucible provided in the single crystal pulling chamber to supply the raw material and melt the raw material; and a carrier disposed above the crucible. A heat shield that guides gas to the surface of the melt in the crucible is provided, in a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from the melt in the crucible,
The heat shield, while allowing up and down freely,
The crucible is movable up and down,
A single crystal pulling apparatus, wherein the heat shield is positioned at a position where the carbon concentration in the single crystal to be pulled is equal to or lower than a predetermined level, and the crucible is positioned.

The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein a flow rate of the carrier gas is controlled in addition to the positioning control.

The single crystal pulling chamber is provided with a gate valve that can be opened and closed,
The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the positioning is performed at least while the gate valve is closed.

The single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the heat shield is positioned at a position where an upper end of the heat shield contacts or approaches an inner wall of the single crystal pulling chamber.

A graphite crucible is provided outside the quartz crucible, and a heater is provided around the graphite crucible,
While positioning the heat shield at a position where the upper end of the heat shield contacts or approaches the inner wall of the single crystal pulling chamber,
5. The single crystal pulling apparatus according to claim 3, wherein the graphite crucible is positioned such that an upper end of the graphite crucible is positioned below an upper end of the heater. 6.

A melting step of supplying and melting a raw material to a crucible in a single crystal pulling chamber, and a method of manufacturing a single crystal including a pulling step of pulling a single crystal from a melt in the crucible,
In the melting step,
The carbon compound gas generated in the single crystal pulling chamber, from the outside of the thermal shield to the upper end, to a position where it can be exhausted from below the chamber together with the carrier gas without forming a flow toward the melt via the inside. Raising the heat shield,
In the lifting step,
A method for manufacturing a single crystal, comprising lowering the heat shield to a position where the single crystal to be pulled can be shielded from radiant heat generated by the melt in the crucible.