JP2004250633A

JP2004250633A - Method for producing resin particle and method for producing toner for static charge developer

Info

Publication number: JP2004250633A
Application number: JP2003044429A
Authority: JP
Inventors: Naoya Arimitsu; 直哉有光; Takuhiro Mizuguchi; 卓裕水口
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 2003-02-21
Filing date: 2003-02-21
Publication date: 2004-09-09

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing resin particles having sharp particle size distribution in high efficiency while suppressing the formation of particles having large particle size and provide a production method and apparatus of a toner for static charge developer. <P>SOLUTION: The production apparatus is provided with a stirring tank 11 holding a dispersion liquid 14 containing fine resin particles and a dispersing agent, a stirring apparatus to stir the dispersion liquid 14 in the stirring tank 11, and shower nozzles 15a, 15b for spraying an aqueous dispersion medium 16 to the part near the inner wall of the stirring tank 11 and at the gas-liquid interface of the dispersion liquid 14. When the viscosity (η) of the dispersion liquid 14 is ≥20 (mPa×s) at a shear rate of 100 (sec<SP>-1</SP>), the formation of coarse resin particles is suppressed by spraying the aqueous dispersion medium 16 near the inner wall of the stirring tank 11 of the dispersion liquid 14 to lower the shear viscosity of the high-viscosity part of the dispersion liquid 14 formed near the wall surface of the tank. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、樹脂粒子の製造方法に関し、より詳しくは、大粒径の粒子の生成を抑制し、粒度分布のシャープな樹脂粒子の製造方法及び静電荷現像剤用トナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真装置や静電記録装置等において、電気的または磁気的潜像は、トナーによって顕像化されている。静電荷像現像に使用されるトナーは、一般に、結着樹脂中に、着色剤、帯電制御剤、その他の添加剤を含有させた着色粒子であり、その製造方法には、大別して混練粉砕法と懸濁重合法とがある。トナーには、流動性と摩擦帯電性を有し、感光体上のカブリや画像濃度の低下が発生せず、高品質の印字が可能であることが要求される。このため、トナーは、球形かつその粒度分布が小さいことが望ましい。
【０００３】
トナーの製造方法のうち、混練粉砕法によるトナーは、熱可塑性樹脂中に、着色剤、帯電制御剤、オフセット防止剤などを溶融混練して均一に分散させた後、粉砕し、次いで、所望の粒径になるように分級することにより製造されている。混練粉砕法では、広い粒径分布の粒子が形成されやすく、トナーを小粒子化する場合、微粉砕された微粒子が大量に発生する。そのため、その粒径分布をある程度狭いものにするためには、粉砕して得られた粒子を分級して、粗大粒子と微粒子を除去する必要がある。
【０００４】
これに対して、懸濁重合法では、通常、重合性単量体に、着色剤、帯電制御剤、油溶性重合開始剤、その他の添加剤を均一に溶解又は分散させた重合性単量体組成物を調製し、次いで、分散剤を含有する水系分散媒体中に攪拌機を用いて分散させて、重合性単量体組成物の微細な液滴粒子を形成させ、昇温して懸濁重合することにより、所望の粒径を有する重合トナーを得ている（特許文献１）。重合トナーは、球形で表面が均一であり、良好な現像特性を示すとされている。
【０００５】
また、これらの方法とは異なるトナーの製造方法として、乳化重合凝集法が提案されている（特許文献２）。この方法は、乳化重合法等により樹脂微粒子の分散液を作製し、他方、溶媒に着色剤を分散させた着色剤分散液を作製し、これらを混合した後、凝集剤を添加して樹脂微粒子と着色剤とを所望の粒子径になるまで凝集させ、その後、凝集粒子を所望の粒子径で安定化させ、次いで、樹脂微粒子のガラス転移温度以上の温度に加熱して融合させ、トナーを作製するものである。乳化重合凝集法によれば、様々な形状や表面性の粒子を得ることができることから注目されている。
【０００６】
ところで、近年、高度な情報化社会の進展により、電子写真法を用いる画像形成法において、特にカラー画像形成における、より高精細な画像を実現するために、トナーの小径化とシャープな粒度分布を有するトナーが求められている。一般に、トナーの粒度分布が拡がる要因の一つとして、大粒径の粒子の発生が挙げられ、これらの大粒径の粒子の生成過程は、形状、表面状態から通常のトナー粒子の場合とは異なると考えられている。
【０００７】
例えば、特許文献１の懸濁重合法においては、通常、気相部分が存在する反応槽内で重合反応が行われるので、気相中のガス状単量体が気相部分の壁面に吸着し、そこへ飛散した重合開始剤によって、あるいは加熱されることによって、その部分で重合を開始したり、あるいは攪拌によって重合性単量体組成物が壁面上に付着し、その部分で重合を開始する等の理由により、気相部分の重合器内壁にスケールが発生して付着したり、水系分散媒体中に脱落して大粒径の粒子が発生する。このような懸濁重合法において大粒径の粒子の発生を抑制する手段としては、水又は分散剤を混合した水溶液を重合反応槽の気相部の内壁に間欠的に散布することにより、スケールの発生を抑制する方法が有効とされている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平８−３２９１０４号公報
【特許文献２】
特開平６−２５０４３９号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
一方、乳化重合凝集法によりトナーを製造する方法の場合は、樹脂微粒子分散液と着色剤分散液とを混合し、凝集剤を添加して樹脂微粒子と着色剤とを凝集させる操作が行われる。この場合、高粘度の分散液を、比較的低速度の攪拌機により攪拌するので、分散液のずり速度が小さい反応槽の壁面近傍に、特に粘度が高い部分が形成され、そこに内壁から熱が加わることで、スケール及び大粒径の粒子が生成される原因となる。さらに、気液界面では分散液の粘度の高い部分から水分が蒸発することが加わり、より粒子の形成が促進され、スケール及び大粒径の粒子が発生しやすくなる。
【００１０】
このような高粘度の分散液中で樹脂粒子を形成する際には、高速度の攪拌機を用いることが、大粒径の粒子の発生を抑制する手段の一つとして考えられる。しかし、攪拌速度を高速にすることにより、乳化重合凝集法により形成される樹脂粒子の特性が変化するおそれがあり、また、高速攪拌により壁面に飛散した分散液の付着量が増大し、生産上の問題を引き起こす可能性があるため、有効な手段とは言い難い。
【００１１】
本発明は、例えば、乳化重合凝集法のように、高粘度の分散液中で樹脂粒子を形成する方法において、大粒径の粒子の生成を抑制する手法を検討する際に浮き彫りになった問題を解決すべくなされたものである。即ち、本発明の目的は、大粒径の粒子の生成を抑制し、粒度分布のシャープな樹脂粒子を効率よく製造し得る方法を提供することにある。また、本発明の目的は、大粒径の粒子の生成を抑制し、粒度分布のシャープな静電荷現像剤用トナーの製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
かかる目的のもと、本発明においては、気液界面近傍の高粘度の部分に直接水系分散媒体を散布し、壁面近傍部分のずり速度を大きくすることで、粘度を低下させることを可能としている。即ち、本発明の樹脂粒子の製造方法は、攪拌槽中で、樹脂微粒子と分散剤とを含有する分散液から樹脂粒子を製造する方法において、分散液の粘度（η）が、ずり速度１００（ｓｅｃ^−１）において２０（ｍＰａ・ｓ）以上のとき、分散液界面の攪拌槽の内壁近傍部分又は攪拌槽の気相部の内壁に、分散媒体を散布することを特徴とするものである。攪拌槽内に散布される分散媒体の散布量は、通常、５（ｌ／ｍ^２）以上、１００（ｌ／ｍ^２）以下であることが好ましい。また、分散媒体は、水又は分散剤を含有する水系分散媒体であることが好ましい。さらに、分散媒体は、攪拌槽中の分散液の表面から２０ｃｍ以内の高さの範囲の攪拌槽の気相部の内壁に散布されることが好ましい。
【００１３】
次に、本発明は、攪拌槽中で、樹脂微粒子分散液と着色剤分散液と凝集剤とを混合し、ずり速度１００（ｓｅｃ^−１）における粘度（η）が２０（ｍＰａ・ｓ）以上の分散液を調製し、分散液界面の攪拌槽の内壁近傍に、水又は分散剤を含有する水系分散媒体を散布することを特徴とする静電荷現像剤用トナーの製造方法として把握することができる。本発明が適用される静電荷現像剤用トナーの製造方法においては、樹脂微粒子分散液を凝集粒子にさらに添加することが好ましい。また、樹脂粒子分散液、着色剤粒子分散液、凝集剤に、離型剤分散液をさらに添加することが好ましい。
【００１４】
また、本発明が適用される静電荷現像剤用トナーの製造方法においては、前述した工程にさらに加えて、分散液を、樹脂微粒子分散液中の樹脂のガラス転移温度又は融点以上の温度に加熱し、樹脂微粒子分散液中の樹脂微粒子と着色剤分散液中の着色剤微粒子とを融合一体化することが好ましい。そして、樹脂微粒子分散液は、ビニル系単量体をイオン性界面活性剤を使用して乳化重合により形成したものであることが好ましい。
【００１５】
さらに、本発明は、前述した静電荷現像剤用トナーの製造方法において製造した静電荷現像剤用トナーと外添剤とを配合することを特徴とする静電荷現像剤として捉えることができる。
【００１６】
また、本発明は、内部に樹脂微粒子と分散剤とを含有する分散液を収容する攪拌槽と、この攪拌槽に収容された分散液を攪拌する攪拌装置と、分散液の気液界面であって攪拌槽の内壁近傍部分に分散媒体を散布するためのシャワーノズルと、を備えることを特徴とする樹脂粒子の製造装置として把握される。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本実施の形態が適用される樹脂粒子の製造方法を、乳化重合凝集法により静電荷現像剤用トナーを製造する方法を例にして説明する。
前述したように、乳化重合凝集法は、乳化重合等によって作製した樹脂微粒子が分散した樹脂微粒子分散液と、着色剤微粒子が分散した着色剤粒子分散液と、離型剤微粒子が分散した離型剤分散液とを混合し、凝集剤を加えてほぼトナー粒径の大きさの凝集粒子を形成させた後、樹脂微粒子分散液中に含まれる樹脂のガラス転移温度以上の温度に加熱し、凝集粒子を融合させててトナー粒子を得る方法である。特に、樹脂微粒子分散液を追加して凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着させ融合する方法は、トナーの表面状態を制御しやすいので好適である。
【００１８】
図１（ａ）及び図１（ｂ）は、本実施の形態が適用される樹脂粒子の製造方法を説明するための図である。図１（ａ）には、攪拌装置が上部に取り付けられた攪拌槽１１が示されており、図１（ｂ）には、攪拌装置が低部に取り付けられた攪拌槽２１が示されている。図１（ａ）に示された攪拌槽１１は、攪拌槽１１の上部から中心部に達するように取り付けられた攪拌軸１２と、攪拌軸１２の先端に取り付けられた翼１３と、攪拌軸１２の両側に一個ずつ配置された２個のシャワーノズル１５ａ，１５ｂと、攪拌槽１１の外側を覆う加熱ジャケット１８とを有する。攪拌槽１１中には、樹脂微粒子と着色剤と離型剤と凝集剤とが分散剤により水系分散媒体中に分散された分散液１４が満たされている。分散液１４は、翼１３が回転することにより攪拌される。２個のシャワーノズル１５ａ，１５ｂは、攪拌槽１１内の気相部１７に備えられ、それぞれ回転しながら先端から水系分散媒体１６が噴射され、攪拌槽１１の気相部１７の内壁及び分散液１４の内壁近傍付近に水系分散媒体１６が散布される。また、加熱ジャケット１８内に熱媒を通すことにより、分散液１４は加熱される。
【００１９】
攪拌槽１１の壁面を構成する材料は、特に限定されないが、通常、耐腐食性、壁面への付着防止の点から、例えば、ステンレス（ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３１６等）及びステンレスをバフ研磨または電解研磨したものが使用される。また、グラスライニング処理またはフッ素樹脂コーティング処理されたものが好適に用いられる。攪拌軸１２に取り付けられる翼１３の形状は、特に限定されないが、例えば、パドル翼、アンカー翼、タービン翼、ファウドラー翼、フルゾーン撹拌翼（神鋼パンテック社製）、マックスブレンド撹拌翼（住友重機械工業社製）、ベンドリーフ撹拌翼（八光産業社製）等を使用することができる。
【００２０】
散布装置であるシャワーノズル１５ａ，１５ｂにより、攪拌槽１１内に満たされた分散液１４の界面の内壁近傍部分に、水系分散媒体１６が散布される。尚、シャワーノズル１５ａ，１５ｂ以外にも複数個の散布装置を配置することが好ましい。水系分散媒体１６は、分散液１４の液面と気相部１７との界面付近の内壁面全周に、散布されることが好ましい。
【００２１】
シャワーノズル１５ａ，１５ｂとしては、例えば、水平方向に回転して水系分散媒体１６を噴射できる各種の洗浄ノズルを使用することができる。また、シャワーノズル１５ａ，１５ｂを回転させる機構は、水系分散媒体１６を噴射する力で回転するもの、または、駆動機構によるもの等を適宜使用することができる。尚、シャワーノズル１５ａ，１５ｂの取り付け位置は、攪拌槽１１の中心ではないので、シャワーノズル１５ａ，１５ｂが回転すると、部分的に分散液１４の液面に水系分散媒体１６を散布することになるが特に問題はない。また、散布装置としては、固定化したシャワーノズルを用いても良く、昇降したり、取り外しが可能なものであってもよい。
【００２２】
分散液１４を構成する樹脂微粒子に含有される樹脂は、例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル系単量体；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル等のアクリレート系単量体；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のメタクリレート系単量体；さらにアクリル酸、メタクリル酸、スチレンスルフォン酸ナトリウム等のエチレン性不飽和酸単量体；さらにアクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類；エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類などの単量体からなる単独重合体、それらの単量体を２種以上組み合せた共重合体、又はそれらの混合物等が挙げられる。さらに、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非ビニル縮合系樹脂、又は、これらとビニル系樹脂との混合物、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等を挙げることができる。
【００２３】
樹脂微粒子分散液は、例えば、上述した単量体の粒子を、乳化剤、界面活性剤等の分散剤により、水、アルコールなどの分散媒体中に分散させて重合を行う乳化重合法、懸濁重合法等の不均一分散系の重合法で容易に得ることができる。また、予め溶液重合法や塊状重合法等で均一に重合した重合体を、その重合体にとって貧溶媒中へ安定剤とともに添加して機械的に混合分散する方法など、任意の方法で得ることができる。例えば、ビニル系単量体を用いる場合は、イオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤とを併用して乳化重合法やシード重合法により、樹脂微粒子分散液を作製することができる。特に、乳化重合法で樹脂微粒子分散液を作製する場合は、少量の不飽和酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、スチレンスルホン酸等を単量体成分の１部として添加すると、微粒子表面に保護コロイド層を形成することができ、ソープフリー重合が可能になるので特に好ましい。
【００２４】
着色剤分散液中にふくまれる着色剤としては、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン３Ｂ、ブリリアンカーミン６Ｂ、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレートなどの種々の顔料や、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料などを１種又は２種以上を併せて使用することができる。
【００２５】
これらの着色剤の分散方法は特に限定されず、例えば、回転せん断型ホモジナイザーや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなどの一般的な分散手段を採用することができる。着色剤微粒子分散液は、その他の微粒子成分と共に混合溶媒中に一度に添加してもよいし、分割して多段回で添加してもよい。また、磁性トナーとして用いる場合は磁性粉を含有させる。ここで使用する磁性粉としては、フェライトやマグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金又はこれら金属を含む化合物などを挙げることができる。さらに必要に応じて、４級アンモニウム塩、ニグロシン系化合物やトリフェニルメタン系顔料など、通常使用される種々の帯電制御剤を添加してもよい。
【００２６】
離型剤分散液中に含まれる離型剤としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；シリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類；カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス；ミツロウのごとき動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系、石油系のワックス、及びそれらの変性物などを挙げることができる。
【００２７】
これらの離型剤は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するとともに、強い剪断力を付与できるホモジナイザーや圧力吐出型分散機を用いて微粒子化し、１μｍ以下の粒子の分散液を作成することができる。また、これらの離型剤の微粒子はその他の樹脂微粒子成分と共に混合溶媒中に一度に添加してもよいし、分割して多段に添加してもよい。
【００２８】
分散液１４中に含まれる凝集剤は、樹脂粒子分散液や着色分散液に用いる界面活性剤と反対の極性を有する界面活性剤の他、２価以上の無機金属塩を好適に用いることができる。特に、無機金属塩を用いた場合には界面活性剤の使用量を低減でき、帯電特性を向上させることができるので好適である。無機金属塩としては、例えば、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化バリウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどの金属塩、及び、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム、多硫化カルシウム等の無機金属塩重合体などが挙げられる。その中でも特に、アルミニウム塩及びその重合体が好適である。よりシャープな粒度分布を得るためには、無機金属塩の価数が１価より２価、２価より３価、３価より４価、同じ価数であっても重合タイプの無機金属塩重合体の方がより適している。
【００２９】
分散液１４中に含有される分散剤としては、種々の界面活性剤が挙げられる。界面活性剤としては、例えば、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン系界面活性剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、アルキルアルコールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面活性剤、及び、種々のグラフトポリマー等を挙げることができる。
【００３０】
分散液１４の分散媒体は、前述した樹脂微粒子、着色剤、離型剤、凝集剤及び分散剤を分散させるものであれば特に限定されないが、通常、水等の水系分散媒体、メチルアルコール等のアルコールが使用される。
【００３１】
本実施の形態が適用される樹脂粒子の製造方法においては、攪拌槽１１中で、少なくとも、前述した樹脂微粒子を分散した樹脂微粒子分散液、着色剤分散液及び無機微粒子等の凝集剤を混合し、樹脂微粒子と着色剤を含有する凝集粒子の分散液を調製する際に、凝集粒子の分散液の粘度（η）が、ずり速度１００（秒^−１）において、２０（ｍＰａ・ｓ）以上、好ましくは、５０（ｍＰａ・ｓ）以上の場合に、攪拌槽１１内に満たされた分散液１４の内壁近傍部分に、水又は分散剤を含有する水系分散媒体１６を散布することにより、大粒径のトナー粒子の発生を抑制することが可能となる。特に、水系分散媒体１６を散布する操作は、樹脂微粒子と着色剤微粒子を含有する凝集粒子を形成させる工程の際に行われることが好ましい。
【００３２】
一般に、攪拌槽１１の内壁近傍部分は、攪拌された分散液１４のずり速度が小さいことから、この部分の分散液１４の粘度が上昇する傾向がある。特に、内壁近傍部分の分散液１４と気相部１７との界面付近は、加熱ジャケット１８内の熱媒により内壁が加熱され、気液界面で分散液の水分が蒸発することが加わり、より樹脂粒子の形成が促進され、スケール及び大粒径の粒子が発生しやすくなる。このような気液界面近傍の粘度の高い部分に、水系分散媒体１６を散布することにより、分散液１４の壁面近傍部分に形成された高粘度の部分のずり速度を大きくし、ずり粘度を低下させることにより、スケールもしくは大粒径の樹脂粒子の生成を抑制することができる。
【００３３】
このように、水系分散媒体１６を散布する目的は、気液界面における粘度を瞬間的に低下させることであるため、気液界面の粘度の高い部分に直接散布することが重要である。このため、分散液１４の液面から少なくとも２０ｃｍの高さの範囲に、より好ましくは、液面から１０ｃｍの高さの範囲に、攪拌槽１１の内壁に全周にわたって水系分散媒体１６を散布することが必要である。特に、攪拌槽１１の内壁近傍部分の分散液１４と気相部１７との界面付近に、水系分散媒体１６が散布されることが好ましい。さらに、散布される水系分散媒体１６の総散布量の８０重量％以上が、分散液１４の液面から高さ２０ｃｍの範囲に散布される必要がある。
【００３４】
シャワーノズル１５ａ，１５ｂから散布される水系分散媒体１６の散布量は、単位面積当たり５（ｌ／ｍ^２）以上、好ましくは１０（ｌ／ｍ^２）以上であることが必要である。但し、１００（ｌ／ｍ^２）以下、好ましくは５０（ｌ／ｍ^２）以下である必要がある。散布量が過度に大きいと、攪拌槽１１中の分散液の量が増大し、生産性及び品質の低下を引き起こすおそれがある。また、水系分散媒体１６を散布する時間は、連続的に行ってもよいが、必要に応じて間欠的に行うこともできる。具体的には、１０秒間以上、より好ましく３０秒間以上の散布操作を１回行い、その後、２時間後、好ましくは１時間後に、再度、同様な時間の散布操作を行うことがのぞましい。また、散布される水系分散媒体１６の温度は、特に限定されるものではないが、攪拌槽１１内の温度の変化を少なくするため、分散液１４の温度±５℃程度の範囲が品質上好ましい。
【００３５】
尚、図１（ｂ）に示された攪拌槽２１は、攪拌槽２１の底部の中心に取り付けられた攪拌軸２２と、攪拌軸２２の先端に取り付けられた翼２３と、攪拌槽２１の上部に取り付けられた１個のシャワーノズル２５と、加熱ジャケット２８とを有し、攪拌槽２１内には、樹脂微粒子と分散剤及び水または水系分散媒体２６を含有する分散液２４が満たされ、翼２３により攪拌される。図１（ｂ）に示すように、攪拌槽２１は、攪拌軸２２が攪拌槽２１内の気相中に存在しないため、シャワーノズル２５を攪拌槽２１の中心に配置でき、分散液２４の液面と気相部２７との気液界面付近の壁面全周に水系分散媒体２６を散布することが容易である。
【００３６】
乳化重合凝集法による静電荷現像剤用トナーの製造方法は、前述した樹脂微粒子分散液、着色剤分散液、離型剤分散液及び凝集剤を混合し、少なくとも樹脂微粒子と着色剤を分有する凝集粒子の分散液を調製した後、樹脂微粒子のガラス転移温度又は融点以上の温度に加熱して凝集粒子を溶融合一化してトナー粒子を形成するものである。樹脂微粒子と着色剤とを含有する凝集粒子は、樹脂微粒子分散液に含まれるイオン界面活性剤と反対の極性を有するイオン界面活性剤とを用いて着色剤を分散させた着色剤分散液を調製しておき、両者を混合することによりヘテロ凝集を生じさせトナー粒径に相当する凝集粒子を形成し、その後、樹脂微粒子のガラス転移温度又は融点以上の温度に加熱することにより、凝集粒子を溶融合一してトナー粒子を得ることができる。
【００３７】
また、前述したヘテロ凝集は、原料の分散液を一括して混合して凝集させてもよいが、初期の極性のイオン性分散剤の量のバランスを予めずらしておき、例えば、硝酸カルシウム等の無機金属塩や、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム等の４価のアルミニウム塩やそれらの重合体を用いて、イオン的に中和し、ガラス転移点より低い温度で第１段階の母体凝集粒子を形成し、安定化した後、第２段階としてイオンのバランスのずれを補填するように、極性及び量を選択した粒子分散剤を添加し、必要に応じて母体粒子又は追加粒子に含まれる樹脂のガラス転移点又は融点以下の温度でわずかに加熱して、より高い温度で安定化させた後、ガラス転移点又は融点以上の温度に加熱して母体凝集粒子の表面に第２段階で加えた粒子を付着させたまま溶融させ、トナー粒子を得ることも可能である。さらに、この凝集の段階的操作を複数回繰り返して実施してもよい。
【００３８】
このように、融合して得た樹脂粒子は、ろ過などの固液分離工程や、必要に応じて洗浄工程、乾燥工程を経てトナー粒子とすることができる。この場合、トナーとして十分な帯電特性、信頼性を確保するために、十分に洗浄することが好ましい。乾燥工程では、通常の振動型流動乾燥法、スプレードライ法、凍結乾燥法、フラッシュジェット法など、任意の方法を採用することができる。トナー粒子は、乾燥後の含水率を１．０％以下、好ましくは０．５％以下に調整することが望ましい。
【００３９】
トナーの帯電量の絶対値は、１０〜４０μＣ／ｇの範囲、好ましくは１５〜３５μＣ／ｇの範囲が適当である。帯電量が１０μＣ／ｇを下回ると、背景汚れ（かぶり）が発生しやすくなり、４０μＣ／ｇを超えると画像濃度が低下しやすくなる。
【００４０】
さらに、トナーは種々の外添剤を配合して静電荷現像剤を形成する。外添剤はシリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなどの無機微粒子や、ビニル系樹脂、ポリエステル、シリコーンなどの樹脂微粒子等を帯電制御性、流動性、クリーニング性などの向上などの目的で使用することができる。トナー粒子表面への添加は乾燥状態で剪断力を加えながら混合して行う。
【００４１】
【実施例】
以下に、実施例に基づき本実施の形態をさらに詳細に説明する。なお、本実施の形態は実施例に限定されるものではない。また、実施例及び比較例中の部又は％は、特に断らない限り総て重量基準である。
【００４２】
（原料樹脂微粒子分散液１の調製）
予め、スチレン２５部、ｎ−ブチルアクリレート３部、アクリル酸０．５６部、ドデカンチオール１．１部及び四臭化炭素０．３部を混合溶解してモノマー溶液を調製した。一方、反応槽には、イオン交換水３５部を投入し、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製ノニポール４００）０．４３部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）０．５９部を溶解し、次いで、上記モノマー溶液を分散させて乳化し、１０分間攪拌しながら、過硫酸アンモニウム０．２９部を溶解したイオン交換水７部を投入し、窒素置換を行って乳化液を調製した。続いて、乳化液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、乳化重合を６時間継続した後、重合を停止してアニオン性の分散液（原料樹脂微粒子分散液１）を調製した。分散液中の樹脂微粒子の平均粒径２１０ｎｍ、樹脂のガラス転移温度５７℃、樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）１６，５００である。
【００４３】
（原料樹脂微粒子分散液２の調製）
予め、スチレン１９．４部、ｎ−ブチルアクリレート８．３部、アクリル酸０．５７部を混合溶解してモノマー溶液を調製した。一方、反応槽には、イオン交換水３５部を投入し、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製ノニポール４００）０．４３部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）０．９部を溶解し、次いで、上記モノマー溶液を分散させて乳化し、１０分間攪拌しながら、過硫酸アンモニウム０．１５部を溶解したイオン交換水７部を投入し、窒素置換を行なって乳化液を調製した。続いて、乳化液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、乳化重合を６時間継続した後、重合を停止し、アニオン性の分散液（原料樹脂微粒子分散液２）を調製した。分散液中の樹脂微粒子の平均粒径１９０ｎｍ、ガラス転移温度５５℃、重量平均分子量（Ｍｗ）８３０，０００である。
【００４４】
（顔料分散液の調製）
カーボンブラック（キャボット社製Ｒ３３０：平均粒径２４ｎｍ）３．５部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（第一工業製薬社製ネオゲンＲ）０．４２部及びイオン交換水１４部を混合溶解し、超音波分散機を１０パス通過させて、カーボンブラック分散液を調製した。分散液中のカーボンブラックの平均粒径は１３０ｎｍである。
【００４５】
（ワックス分散液の調製）
パラフィンワックス（日本精蝋社製ＨＮＰＯ１９０：融点８５℃）７．０部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ）１．１部及びイオン交換水１８部を、９５℃に加熱し、高圧型ホモジナイザーを用いて分散処理してワックス分散液を得た。分散ワックスの平均粒径は２５０ｎｍである。
【００４６】
（凝集剤水溶液の調製）
ポリ塩化アルミニウム（浅田化学社製ＰＡＣ）０．１８部、０．１％硝酸水溶液１．８部を攪拌し、凝集剤水溶液を調製した。
【００４７】
（分散液中の凝集粒子の体積平均粒径（Ｄ５０））
コールターカウンター（日科機社製ＴＡＩＩ）を用いて測定した（単位：μｍ）。
【００４８】
（分散液の粘度）
加熱ジャケットを備えた攪拌槽中の分散液の槽上部から、１時間毎にサンプリングし、粘度計（ＭＥＴＴＬＥＲ社製ＲＭ１８０Ｒｈｅｏｍａｔ）を用いて、ずり速度１００（秒^−１）における粘度ηを測定した（単位：ｍＰａ・秒）。
【００４９】
（トナーの帯電量）
トナーを、ポリメチルメタクリレート（総研化学製）を１％被覆した体積平均粒径（Ｄ５０）５０μｍのフェライトキャリアに対し、トナー濃度５重量％となるように秤量し、ボールミル台上で５分間混合して現像剤を調製し、この現像剤を東芝製ブローオフ帯電量測定機を用いて帯電量を測定した。
【００５０】
（トナーの定着評価）
富士ゼロックス社製デジタル複写機Ａｂｌｅ１３０２αを改造した堅牢性試験機でウエス摺擦により定着評価を行った。
【００５１】
（連続走行試験）
トナーをキャリアと混合し、富士ゼロックス社製Ｖ５００改造機で５０，０００枚の連続走行試験を行った。
【００５２】
（実施例１）
予め調製した原料樹脂微粒子分散液１を８．３５部、原料樹脂微粒子分散液２を５．５部、顔料分散液２．１部、離型剤分散液２．８部及びイオン交換水４３部を、攪拌槽内で十分に混合して混合液を調製し、続いて、凝集剤水溶液１．５部を徐々に加えながら、攪拌槽の底弁より混合液をキャビトロン（太平洋機構社製ＣＤ１０１０）に導入し、ロータ周速３６ｍ／秒にて１０分間分散させて分散液を調製した。
【００５３】
次に、この分散液を、加熱ジャケットを備え、攪拌軸の両側にシャワーノズルが取り付けられた攪拌槽に導入し、５２℃まで昇温し、９０分間保持して、体積平均粒径（Ｄ５０）５．３μｍの樹脂粒子を凝集させた。続いて、この分散液に原料樹脂微粒子分散液１を４．３部追加し、さらに１時間保持して、体積平均粒径（Ｄ５０）５．７μｍの樹脂粒子を凝集させた。この間、分散液の粘度ηは、ずり速度１００（秒^−１）において２０（ｍＰａ・ｓ）を示したので、シャワーノズルから、イオン交換水を３０秒間に３（ｌ／ｍ^２）の割合で、分散液の気液界面から２０ｃｍの高さの範囲に散布した。この操作は、１時間毎に合計３回行った。
【００５４】
続いて、この分散液に４％水酸化ナトリウム水溶液１．５部を追加して９５℃まで昇温し、５時間保持して凝集粒子を融合させた。その後、分散液を冷却して２０μｍのナイロンメッシュで濾し、更に、３μｍのろ布でろ過した後、イオン交換水で十分にケーキを洗浄し、真空乾燥機で乾燥してトナーＡを得た。得られたトナーＡの体積平均粒径（Ｄ５０）は５．７５μｍ、体積平均粒子径分布（ＧＳＤ_Ｖ）は１．２０、個数平均粒子径分布（ＧＳＤ_Ｐ）は１．２３、粒子径が１５μｍ以上の樹脂粒子の割合は１．０％である。
【００５５】
トナーＡを用いた現像剤は、十分な帯電量を示した。定着評価では、１３０℃のヒートロール温度で十分な定着性を示し、２００℃までオフセットは発生しなかった。また、連続走行試験では安定した画質を示した。
【００５６】
（実施例２）
シャワーノズルから、イオン交換水を３０秒間に３（ｌ／ｍ^２）の割合で、分散液の気液界面から２０ｃｍの高さの範囲に散布する操作を、分散液を５２℃まで昇温した後、３０分経過した時点で一度行い、その後は行わなかった以外は、実施例１と同じ手順で造粒操作を行い、トナーＢを調製した。
【００５７】
得られたトナーＢの体積平均粒径（Ｄ５０）は５．５１μｍ、体積平均粒子径分布（ＧＳＤ_Ｖ）は１．２３、個数平均粒子径分布（ＧＳＤ_Ｐ）は１．２５、粒子径が１５μｍ以上の樹脂粒子の割合は１．７％である。トナーＢを用いた現像剤の帯電量、定着評価及び連続走行試験は、トナーＡと同様に良好な結果が得られた。
【００５８】
（比較例）
シャワーノズルから、イオン交換水を散布する操作を行わなかった以外は、実施例１と同じ手順で造粒操作を行い、トナーＣを調製した。得られたトナーＣの体積平均粒径（Ｄ５０）は５．７８μｍ、体積平均粒子径分布（ＧＳＤ_Ｖ）は１．２６、個数平均粒子径分布（ＧＳＤ_Ｐ）は１．２４、粒子径が１５μｍ以上の樹脂粒子の割合は２．７％である。
【００５９】
トナーＣについては、粒子作製後のナイロンメッシュろ過の際に、頻繁に目詰まりを起こし、何度かナイロンメッシュを洗浄する必要があった。トナーＣを用いた現像剤は十分な帯電量を示したが、定着評価では、粗大粒子による細線の乱れが認められた。また、連続走行試験では、５，０００枚以降で転写むらが発生し、画質の安定性を欠く結果であった。
【００６０】
【発明の効果】
かくして本発明によれば、大粒径の粒子の生成を抑制し、粒度分布のシャープな樹脂粒子を効率よく製造し得る方法が提供される。また、本発明により、大粒径の粒子の生成を抑制し、粒度分布のシャープな静電荷現像剤用トナーの製造方法が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態が適用される樹脂粒子の製造方法を説明するための図である。図１（ａ）は、攪拌装置が上部に取り付けられた攪拌槽が示されており、図１（ｂ）は、攪拌装置が低部に取り付けられた攪拌槽が示されている。
【符号の説明】
１１，２１…攪拌槽、１２，２２…攪拌軸、１３，２３…翼、１４，２４…分散液、１５ａ，１５ｂ，２５…シャワーノズル、１６，２６…水系分散媒体、１７，２７…気相部、１８，２８…加熱ジャケット[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing resin particles, and more particularly, to a method for producing resin particles having a sharp particle size distribution while suppressing generation of particles having a large particle diameter, and a method for producing a toner for an electrostatic developer.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art Conventionally, in an electrophotographic apparatus, an electrostatic recording apparatus, or the like, an electric or magnetic latent image is visualized by toner. The toner used for electrostatic image development is generally a colored particle in which a colorant, a charge control agent, and other additives are contained in a binder resin. And suspension polymerization methods. The toner is required to have fluidity and triboelectricity, not to cause fogging on the photoreceptor and to reduce image density, and to be capable of high quality printing. For this reason, it is desirable that the toner be spherical and have a small particle size distribution.
[0003]
Among the toner production methods, the toner obtained by the kneading and pulverizing method is such that, in a thermoplastic resin, a colorant, a charge control agent, an anti-offset agent and the like are melt-kneaded and uniformly dispersed, and then pulverized, It is manufactured by classifying to a particle size. In the kneading and pulverizing method, particles having a wide particle size distribution are easily formed, and when the toner is reduced in size, a large amount of finely pulverized fine particles are generated. Therefore, in order to narrow the particle size distribution to some extent, it is necessary to classify the particles obtained by pulverization to remove coarse particles and fine particles.
[0004]
In contrast, in the suspension polymerization method, usually, a polymerizable monomer obtained by uniformly dissolving or dispersing a colorant, a charge control agent, an oil-soluble polymerization initiator, and other additives in a polymerizable monomer. The composition is prepared, and then dispersed in an aqueous dispersion medium containing a dispersant using a stirrer to form fine droplet particles of the polymerizable monomer composition, and the temperature is raised to cause suspension polymerization. As a result, a polymerized toner having a desired particle size is obtained (Patent Document 1). The polymerized toner is said to have a spherical and uniform surface and exhibit good development characteristics.
[0005]
An emulsion polymerization aggregation method has been proposed as a method for producing a toner different from these methods (Patent Document 2). In this method, a dispersion liquid of resin fine particles is prepared by an emulsion polymerization method or the like, and a colorant dispersion liquid in which a colorant is dispersed in a solvent is prepared. And the colorant are aggregated until the desired particle size is reached, and then the aggregated particles are stabilized at the desired particle size, and then heated to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature of the resin fine particles to be fused to produce a toner. Is what you do. According to the emulsion polymerization coagulation method, attention has been paid to particles having various shapes and surface properties.
[0006]
By the way, in recent years, with the progress of the advanced information society, in the image forming method using the electrophotographic method, in particular, in order to realize a higher definition image in color image formation, a toner having a small diameter and a sharp particle size distribution have been required. There is a demand for a toner having the same. In general, one of the factors that widen the particle size distribution of toner is the generation of large-diameter particles.The generation process of these large-diameter particles is different from the case of ordinary toner particles in terms of shape and surface state. Are considered different.
[0007]
For example, in the suspension polymerization method of Patent Literature 1, a polymerization reaction is usually performed in a reaction tank in which a gas phase portion exists, so that gaseous monomers in the gas phase are adsorbed on the wall surface of the gas phase portion. By the polymerization initiator scattered there, or by being heated, the polymerization is started at that portion, or the polymerizable monomer composition adheres to the wall surface by stirring, and starts the polymerization at that portion. For such reasons, scale is generated and adheres to the inner wall of the polymerization vessel in the gas phase, or particles are dropped into the aqueous dispersion medium to generate particles having a large particle diameter. As a means for suppressing the generation of large-diameter particles in such a suspension polymerization method, scale is achieved by intermittently spraying an aqueous solution containing water or a dispersant on the inner wall of the gas phase portion of the polymerization reaction tank. A method for suppressing the occurrence of blemishes is considered to be effective.
[0008]
[Patent Document 1]
JP-A-8-329104
[Patent Document 2]
JP-A-6-250439
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
On the other hand, in the case of a method of producing a toner by an emulsion polymerization aggregation method, an operation of mixing a resin fine particle dispersion and a colorant dispersion and adding an aggregating agent to aggregate the resin fine particles and the colorant is performed. In this case, since the high-viscosity dispersion is stirred by a relatively low-speed stirrer, a particularly high-viscosity portion is formed near the wall of the reaction tank where the shear rate of the dispersion is small, and heat is generated from the inner wall there. This causes the formation of scale and large particle size particles. Further, at the gas-liquid interface, the water is evaporated from the high-viscosity portion of the dispersion, which further promotes the formation of particles, and facilitates the generation of scale and large-diameter particles.
[0010]
When resin particles are formed in such a high-viscosity dispersion, the use of a high-speed stirrer is considered as one of means for suppressing the generation of large-diameter particles. However, when the stirring speed is increased, the characteristics of the resin particles formed by the emulsion polymerization aggregation method may be changed, and the amount of the dispersion scattered on the wall surface due to the high-speed stirring is increased, which causes a problem in production. This is not an effective method because it may cause problems.
[0011]
The present invention, for example, in the method of forming resin particles in a high-viscosity dispersion, such as the emulsion polymerization aggregation method, a problem that was highlighted when examining a method of suppressing the generation of particles having a large particle diameter. It was made to solve. That is, an object of the present invention is to provide a method capable of efficiently producing resin particles having a sharp particle size distribution while suppressing generation of particles having a large particle size. Another object of the present invention is to provide a method for producing a toner for an electrostatic charge developer, which suppresses generation of large-sized particles and has a sharp particle size distribution.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
Under such a purpose, in the present invention, it is possible to reduce the viscosity by spraying the aqueous dispersion medium directly on the high-viscosity portion near the gas-liquid interface and increasing the shear rate near the wall surface. . That is, in the method for producing resin particles of the present invention, in a method for producing resin particles from a dispersion containing fine resin particles and a dispersant in a stirring tank, the viscosity (η) of the dispersion is 100 (shear speed). sec ^-1 ), The dispersion medium is sprayed on the portion near the inner wall of the stirring tank at the interface of the dispersion liquid or on the inner wall of the gas phase portion of the stirring tank when the dispersion liquid is 20 (mPa · s) or more. The amount of the dispersion medium to be sprayed in the stirring tank is usually 5 (l / m ² ) Or more, 100 (l / m ² It is preferred that: Further, the dispersion medium is preferably an aqueous dispersion medium containing water or a dispersant. Further, it is preferable that the dispersion medium is sprayed on the inner wall of the gas phase portion of the stirring tank within a height range of 20 cm or less from the surface of the dispersion in the stirring tank.
[0013]
Next, in the present invention, in a stirring tank, the resin fine particle dispersion, the colorant dispersion and the flocculant are mixed, and the shearing speed is 100 (sec). ^-1 A) preparing a dispersion having a viscosity (η) of 20 (mPa · s) or more, and spraying an aqueous dispersion medium containing water or a dispersant near the inner wall of the stirring tank at the interface of the dispersion. It can be understood as a method for producing a toner for an electrostatic charge developer. In the method for producing a toner for an electrostatic charge developer to which the present invention is applied, it is preferable to further add a resin fine particle dispersion to the aggregated particles. It is preferable to further add a release agent dispersion to the resin particle dispersion, the colorant particle dispersion, and the flocculant.
[0014]
In the method for producing a toner for an electrostatic developer to which the present invention is applied, in addition to the above-described steps, the dispersion is heated to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature or the melting point of the resin in the resin fine particle dispersion. It is preferable that the resin fine particles in the resin fine particle dispersion and the colorant fine particles in the colorant dispersion are fused and integrated. The resin fine particle dispersion is preferably formed by emulsion polymerization of a vinyl monomer using an ionic surfactant.
[0015]
Further, the present invention can be considered as an electrostatic charge developer characterized by blending the toner for an electrostatic charge developer manufactured in the above-described method for manufacturing a toner for an electrostatic charge developer and an external additive.
[0016]
Further, the present invention provides a stirring tank for containing a dispersion containing resin fine particles and a dispersant therein, a stirring device for stirring the dispersion contained in the stirring tank, and a gas-liquid interface of the dispersion. And a shower nozzle for spraying the dispersion medium to the vicinity of the inner wall of the stirring tank.
[0017]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, a method for producing resin particles to which the present embodiment is applied will be described with an example of a method for producing a toner for an electrostatic developer by an emulsion polymerization aggregation method.
As described above, the emulsion polymerization aggregation method includes a resin fine particle dispersion in which resin fine particles prepared by emulsion polymerization or the like are dispersed, a colorant particle dispersion in which colorant fine particles are dispersed, and a release in which the release agent fine particles are dispersed. The resin dispersion is mixed with a coagulant, and a coagulant is added to form coagulated particles having a size substantially equal to the toner particle diameter. This is a method of obtaining toner particles by fusing the particles. In particular, a method in which a resin fine particle dispersion is added to adhere and fuse resin fine particles to the surface of the aggregated particles is preferable because the surface state of the toner is easily controlled.
[0018]
FIG. 1A and FIG. 1B are diagrams for explaining a method for producing resin particles to which the present embodiment is applied. FIG. 1A shows a stirring tank 11 in which a stirring device is attached to an upper portion, and FIG. 1B shows a stirring tank 21 in which a stirring device is attached to a lower portion. . The stirring tank 11 shown in FIG. 1A has a stirring shaft 12 attached to reach the center from the upper portion of the stirring tank 11, a blade 13 attached to the tip of the stirring shaft 12, and a stirring shaft 12. It has two shower nozzles 15 a and 15 b arranged one by one on both sides of the agitator 11, and a heating jacket 18 that covers the outside of the stirring tank 11. The stirring tank 11 is filled with a dispersion liquid 14 in which fine resin particles, a colorant, a release agent, and a flocculant are dispersed in an aqueous dispersion medium by a dispersant. The dispersion liquid 14 is stirred by the rotation of the blade 13. The two shower nozzles 15a and 15b are provided in the gas phase part 17 in the stirring tank 11, and the aqueous dispersion medium 16 is ejected from the tip while rotating, and the inner wall of the gas phase part 17 of the stirring tank 11 and the dispersion liquid are dispersed. A water-based dispersion medium 16 is sprayed near the inner wall 14. Further, the dispersion liquid 14 is heated by passing a heat medium through the heating jacket 18.
[0019]
The material constituting the wall surface of the stirring tank 11 is not particularly limited, but usually, for example, stainless steel (SUS304, SUS316, etc.) and stainless steel buffed or electrolytically polished from the viewpoint of corrosion resistance and prevention of adhesion to the wall surface. Is used. Further, those subjected to glass lining treatment or fluororesin coating treatment are preferably used. The shape of the blade 13 attached to the stirring shaft 12 is not particularly limited. For example, a paddle blade, an anchor blade, a turbine blade, a Faudler blade, a full zone stirring blade (manufactured by Shinko Pantech), a max blend stirring blade (Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) And a bend leaf stirring blade (manufactured by Yakko Sangyo Co., Ltd.).
[0020]
The aqueous dispersion medium 16 is sprayed by the shower nozzles 15a and 15b, which are spraying devices, on a portion near the inner wall of the interface of the dispersion liquid 14 filled in the stirring tank 11. In addition, it is preferable to arrange a plurality of spraying devices other than the shower nozzles 15a and 15b. The aqueous dispersion medium 16 is preferably sprayed around the entire inner wall surface near the interface between the liquid surface of the dispersion liquid 14 and the gas phase part 17.
[0021]
As the shower nozzles 15a and 15b, for example, various cleaning nozzles that can be rotated in the horizontal direction and spray the aqueous dispersion medium 16 can be used. As a mechanism for rotating the shower nozzles 15a and 15b, a mechanism that rotates by a force for spraying the aqueous dispersion medium 16 or a mechanism that uses a drive mechanism can be used as appropriate. Since the mounting position of the shower nozzles 15a and 15b is not at the center of the stirring tank 11, when the shower nozzles 15a and 15b rotate, the aqueous dispersion medium 16 is partially sprayed on the liquid surface of the dispersion liquid 14. But there is no particular problem. Further, as the spraying device, a fixed shower nozzle may be used, and a device that can be moved up and down and detached may be used.
[0022]
The resin contained in the resin fine particles constituting the dispersion liquid 14 is, for example, an aromatic vinyl monomer such as styrene, parachlorostyrene and α-methylstyrene; methyl acrylate, ethyl acrylate, and n-propyl acrylate Acrylate monomers such as lauryl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate; methacrylate monomers such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-propyl methacrylate, lauryl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate; Ethylenically unsaturated acid monomers such as acrylic acid, methacrylic acid and sodium styrene sulfonate; vinyl nitriles such as acrylonitrile and methacrylonitrile; vinyl ethers such as vinyl methyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl methyl ketone and vinyl ethyl Vinyl ketones such as ketone and vinyl isopropenyl ketone; homopolymers composed of monomers such as olefins such as ethylene, propylene and butadiene; copolymers obtained by combining two or more of those monomers; or mixtures thereof And the like. Furthermore, a non-vinyl condensation resin such as an epoxy resin, a polyester resin, a polyurethane resin, a polyamide resin, a cellulose resin, and a polyether resin, or a mixture of these with a vinyl resin, and a vinyl monomer in the presence of these. Examples thereof include a graft polymer obtained by polymerization.
[0023]
The resin fine particle dispersion is, for example, an emulsion polymerization method in which particles of the above-described monomer are dispersed in a dispersion medium such as water or alcohol with a dispersant such as an emulsifier or a surfactant to perform polymerization, and a suspension polymerization method. It can be easily obtained by a heterogeneous dispersion system polymerization method such as a synthesis method. In addition, a polymer which is uniformly polymerized in advance by a solution polymerization method, a bulk polymerization method, or the like, can be obtained by an arbitrary method such as a method of mechanically mixing and dispersing the polymer together with a stabilizer into a poor solvent for the polymer. it can. For example, when a vinyl monomer is used, a resin fine particle dispersion can be prepared by an emulsion polymerization method or a seed polymerization method using an ionic surfactant and a nonionic surfactant in combination. In particular, when a resin fine particle dispersion is prepared by an emulsion polymerization method, when a small amount of an unsaturated acid, for example, acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, styrene sulfonic acid or the like is added as one part of a monomer component, the fine particle surface is reduced. This is particularly preferable because a protective colloid layer can be formed on the surface and soap-free polymerization becomes possible.
[0024]
Colorants included in the colorant dispersion include carbon black, chrome yellow, Hansa yellow, benzidine yellow, slen yellow, quinoline yellow, permanent orange GTR, pyrazolone orange, vulcan orange, watch young red, permanent red, and brilliant amine. 3B, Brilliantamine 6B, Dupont Oil Red, Pyrazolone Red, Risor Red, Rhodamine B Lake, Lake Red C, Rose Bengal, Aniline Blue, Ultramarine Blue, Calco Oil Blue, Methylene Blue Chloride, Phthalocyanine Blue, Phthalocyanine Green, Malachite Green Oxa And various pigments such as acridine, xanthene, azo, benzoquinone, azine, and anthraquinone One or more of various dyes such as thioindico, dioxazine, thiazine, azomethine, indico, phthalocyanine, aniline black, polymethine, triphenylmethane, diphenylmethane, thiazole, etc. Can be used.
[0025]
The method of dispersing these colorants is not particularly limited, and for example, a general dispersing means such as a rotary shearing homogenizer, a ball mill having a medium, a sand mill, and a dyno mill can be employed. The colorant fine particle dispersion may be added together with the other fine particle components to the mixed solvent at one time, or may be divided and added in multiple stages. When used as a magnetic toner, magnetic powder is contained. Examples of the magnetic powder used here include metals such as ferrite, magnetite, reduced iron, cobalt, nickel, and manganese, alloys, and compounds containing these metals. If necessary, various commonly used charge control agents such as a quaternary ammonium salt, a nigrosine compound and a triphenylmethane pigment may be added.
[0026]
Examples of the release agent contained in the release agent dispersion include low molecular weight polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and polybutene; and fatty acids such as silicones, oleamide, erucamide, ricinoleamide, and stearamide. Amides; vegetable waxes such as carnauba wax, rice wax, candelilla wax, wood wax, jojoba oil, etc .; animal waxes such as beeswax; montan wax, ozokerite, ceresin, paraffin wax, microcrystalline wax, Fischer-Tropsch Mineral and petroleum waxes, such as waxes, and modified products thereof can be given.
[0027]
These release agents are dispersed in water together with an ionic surfactant and a polymer electrolyte such as a polymer acid or a polymer base, and are heated to a melting point or higher, and at the same time, can be applied to a homogenizer or a pressure discharge type dispersion agent capable of imparting a strong shearing force. It can be made into fine particles by using a machine, and a dispersion liquid of particles of 1 μm or less can be prepared. Further, the fine particles of the release agent may be added together with the other resin fine particle components to the mixed solvent at once, or may be divided and added in multiple stages.
[0028]
As the flocculant contained in the dispersion liquid 14, a surfactant having a polarity opposite to that of the surfactant used for the resin particle dispersion liquid or the colored dispersion liquid, or a divalent or higher valent inorganic metal salt can be preferably used. . In particular, the use of an inorganic metal salt is preferable because the amount of the surfactant used can be reduced and the charging characteristics can be improved. Examples of the inorganic metal salts include metal salts such as calcium chloride, calcium nitrate, barium chloride, magnesium chloride, zinc chloride, aluminum chloride, and aluminum sulfate; and inorganic salts such as polyaluminum chloride, polyaluminum hydroxide, and calcium polysulfide. Metal salt polymers and the like can be mentioned. Among them, an aluminum salt and a polymer thereof are particularly preferable. In order to obtain a sharper particle size distribution, even if the valence of the inorganic metal salt is monovalent to divalent, divalent to trivalent, trivalent to tetravalent, and the same valence, polymerization type inorganic metal salt weight Coalescing is more suitable.
[0029]
Examples of the dispersant contained in the dispersion liquid 14 include various surfactants. Examples of the surfactant include anionic surfactants such as sulfate ester type, sulfonate type, phosphate ester type and soap type; cationic surfactants such as amine salt type and quaternary ammonium salt type; polyethylene Examples include nonionic surfactants such as glycols, alkylphenol ethylene oxide adducts, alkyl alcohol ethylene oxide adducts, and polyhydric alcohols, and various graft polymers.
[0030]
The dispersion medium of the dispersion liquid 14 is not particularly limited as long as it disperses the resin fine particles, the colorant, the release agent, the coagulant and the dispersant described above, and is usually an aqueous dispersion medium such as water, methyl alcohol or the like. Alcohol is used.
[0031]
In the method for producing resin particles to which the present embodiment is applied, in the stirring tank 11, at least a resin fine particle dispersion in which the above-described resin fine particles are dispersed, a colorant dispersion, and an aggregating agent such as inorganic fine particles are mixed. When preparing a dispersion of aggregated particles containing resin fine particles and a colorant, the viscosity (η) of the dispersion of aggregated particles has a shear rate of 100 (seconds). ^-1 ), When the pressure is 20 (mPa · s) or more, preferably 50 (mPa · s) or more, a water-based solution containing water or a dispersant is provided in the vicinity of the inner wall of the dispersion liquid 14 filled in the stirring tank 11. Spraying the dispersion medium 16 makes it possible to suppress the generation of large-sized toner particles. In particular, the operation of spraying the aqueous dispersion medium 16 is preferably performed during the step of forming aggregated particles containing resin fine particles and colorant fine particles.
[0032]
In general, in the portion near the inner wall of the stirring tank 11, the shearing speed of the stirred dispersion liquid 14 is low, so that the viscosity of the dispersion liquid 14 in this portion tends to increase. In particular, in the vicinity of the interface between the dispersion liquid 14 and the gas phase part 17 near the inner wall, the inner wall is heated by the heat medium in the heating jacket 18, and the moisture of the dispersion liquid evaporates at the gas-liquid interface. The formation of particles is promoted, and particles having a large scale and a large particle diameter are easily generated. By spraying the aqueous dispersion medium 16 on such a high-viscosity portion near the gas-liquid interface, the shear rate of the high-viscosity portion formed near the wall surface of the dispersion liquid 14 is increased, and the shear viscosity is reduced. By doing so, it is possible to suppress the generation of resin particles having a scale or a large particle diameter.
[0033]
Since the purpose of spraying the aqueous dispersion medium 16 is to instantaneously reduce the viscosity at the gas-liquid interface, it is important to spray the water-based dispersion medium 16 directly on the high-viscosity portion of the gas-liquid interface. For this reason, the aqueous dispersion medium 16 is sprayed over the entire circumference on the inner wall of the stirring tank 11 in a range of at least 20 cm from the liquid surface of the dispersion liquid 14, more preferably in a range of 10 cm from the liquid surface. It is necessary. In particular, it is preferable that the aqueous dispersion medium 16 is sprayed near the interface between the dispersion liquid 14 and the gas phase part 17 near the inner wall of the stirring tank 11. Furthermore, 80% by weight or more of the total amount of the aqueous dispersion medium 16 to be sprayed needs to be sprayed within a range of 20 cm in height from the liquid surface of the dispersion liquid 14.
[0034]
The spray amount of the aqueous dispersion medium 16 sprayed from the shower nozzles 15a and 15b is 5 (l / m ² ) Or more, preferably 10 (l / m ² ). However, 100 (l / m ² ) Or less, preferably 50 (l / m ² ) Must be: If the amount of spraying is excessively large, the amount of the dispersion in the stirring tank 11 increases, which may cause a decrease in productivity and quality. The time for spraying the aqueous dispersion medium 16 may be continuous, but may be intermittent if necessary. Specifically, it is preferable that the spraying operation is performed once for 10 seconds or more, more preferably 30 seconds or more, and then the spraying operation is performed again for the same time after 2 hours, preferably 1 hour. The temperature of the aqueous dispersion medium 16 to be sprayed is not particularly limited, but a range of about ± 5 ° C. of the temperature of the dispersion liquid 14 is preferable in terms of quality in order to reduce a change in the temperature in the stirring tank 11. .
[0035]
The stirring tank 21 shown in FIG. 1B includes a stirring shaft 22 attached to the center of the bottom of the stirring tank 21, a blade 23 attached to the tip of the stirring shaft 22, and an upper part of the stirring tank 21. And a stirring tank 21 filled with a dispersion liquid 24 containing resin fine particles, a dispersant, and water or an aqueous dispersion medium 26. 23. As shown in FIG. 1B, since the stirring shaft 22 does not exist in the gas phase in the stirring tank 21, the shower nozzle 25 can be arranged at the center of the stirring tank 21, It is easy to spray the aqueous dispersion medium 26 all around the wall near the gas-liquid interface between the surface and the gas phase part 27.
[0036]
The method for producing a toner for an electrostatic charge developer by the emulsion polymerization coagulation method comprises mixing the resin fine particle dispersion, the colorant dispersion, the release agent dispersion, and the coagulant described above and forming at least the resin fine particles and the colorant. After preparing a dispersion of particles, the resin particles are heated to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature or the melting point of the resin fine particles to fuse and aggregate the aggregated particles to form toner particles. Aggregated particles containing resin fine particles and a colorant are prepared by dispersing a colorant using an ionic surfactant having an opposite polarity to the ionic surfactant contained in the resin fine particle dispersion. In advance, hetero-aggregation is caused by mixing the two to form aggregated particles corresponding to the toner particle diameter, and then the aggregated particles are melted by heating to a temperature equal to or higher than the glass transition temperature or melting point of the resin fine particles. Together, the toner particles can be obtained.
[0037]
In addition, the above-mentioned hetero-aggregation may be performed by mixing and aggregating the dispersions of the raw materials in a lump, but the balance of the amount of the initial polar ionic dispersant is shifted in advance, for example, calcium nitrate or the like. Ionically neutralized using inorganic metal salts, tetravalent aluminum salts such as polyaluminum chloride and polyaluminum hydroxide and their polymers, and the first-stage aggregated particles at a temperature lower than the glass transition point After the formation and stabilization, as a second step, a particle dispersant of a selected polarity and amount is added so as to compensate for the imbalance in the ion balance, and the resin contained in the base particles or additional particles as necessary. After slightly heating at a temperature below the glass transition point or melting point and stabilizing at a higher temperature, the mixture was heated to a temperature above the glass transition point or melting point and added to the surface of the matrix aggregated particles in the second stage. Particles Melted while it is worn, it is also possible to obtain toner particles. Further, the stepwise operation of the aggregation may be repeated plural times.
[0038]
In this way, the resin particles obtained by fusing can be converted into toner particles through a solid-liquid separation step such as filtration, and if necessary, a washing step and a drying step. In this case, it is preferable to sufficiently wash the toner in order to secure sufficient charging characteristics and reliability as the toner. In the drying step, an arbitrary method such as a usual vibration-type fluidized drying method, spray drying method, freeze drying method, flash jet method and the like can be adopted. It is desirable that the toner particles have a water content after drying of 1.0% or less, preferably 0.5% or less.
[0039]
The absolute value of the charge amount of the toner is suitably in the range of 10 to 40 μC / g, preferably in the range of 15 to 35 μC / g. When the charge amount is less than 10 μC / g, background stain (fogging) tends to occur, and when it exceeds 40 μC / g, the image density tends to decrease.
[0040]
Further, the toner is mixed with various external additives to form an electrostatic charge developer. The external additives can be used to control inorganic fine particles such as silica, alumina, titania, calcium carbonate, magnesium carbonate, and tricalcium phosphate, and fine resin particles such as vinyl resins, polyesters, and silicones. It can be used for purposes such as improvement. The addition to the surface of the toner particles is performed by mixing while applying a shearing force in a dry state.
[0041]
【Example】
Hereinafter, the present embodiment will be described in more detail based on examples. The present embodiment is not limited to the examples. All parts or percentages in Examples and Comparative Examples are based on weight unless otherwise specified.
[0042]
(Preparation of Raw Resin Fine Particle Dispersion 1)
A monomer solution was prepared by previously mixing and dissolving 25 parts of styrene, 3 parts of n-butyl acrylate, 0.56 part of acrylic acid, 1.1 parts of dodecanethiol and 0.3 part of carbon tetrabromide. On the other hand, 35 parts of ion-exchanged water was charged into the reaction tank, and 0.43 part of a nonionic surfactant (Nonipol 400 manufactured by Sanyo Kasei) and an anionic surfactant (Neogen R manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) were added. : Sodium dodecylbenzenesulfonate) 0.59 parts, then disperse and emulsify the above monomer solution and add 7 parts of ion-exchanged water in which 0.29 part of ammonium persulfate is dissolved while stirring for 10 minutes. The mixture was replaced with nitrogen to prepare an emulsion. Subsequently, the temperature of the emulsion was increased to 70 ° C. while stirring, and the emulsion polymerization was continued for 6 hours. Then, the polymerization was stopped to prepare an anionic dispersion liquid (raw material resin fine particle dispersion liquid 1). The average particle size of the resin fine particles in the dispersion is 210 nm, the glass transition temperature of the resin is 57 ° C., and the weight average molecular weight (Mw) of the resin is 16,500.
[0043]
(Preparation of Raw Resin Fine Particle Dispersion Liquid 2)
In advance, 19.4 parts of styrene, 8.3 parts of n-butyl acrylate, and 0.57 part of acrylic acid were mixed and dissolved to prepare a monomer solution. On the other hand, 35 parts of ion-exchanged water is charged into the reaction tank, and 0.43 part of a nonionic surfactant (Nonipol 400 manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.) and an anionic surfactant (Neogen R manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) are added. : 0.9 part of sodium dodecylbenzenesulfonate), then disperse and emulsify the above monomer solution, and add 7 parts of ion-exchanged water in which 0.15 part of ammonium persulfate is dissolved while stirring for 10 minutes. The mixture was replaced with nitrogen to prepare an emulsion. Subsequently, the temperature of the emulsion was raised to 70 ° C. while stirring, and the emulsion polymerization was continued for 6 hours. Then, the polymerization was stopped, and an anionic dispersion liquid (raw material resin fine particle dispersion liquid 2) was prepared. The average particle size of the resin fine particles in the dispersion is 190 nm, the glass transition temperature is 55 ° C., and the weight average molecular weight (Mw) is 830,000.
[0044]
(Preparation of pigment dispersion)
3.5 parts of carbon black (R330, manufactured by Cabot Corporation: average particle size: 24 nm), 0.42 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate (Neogen R, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) and 14 parts of ion-exchanged water are mixed and dissolved. The mixture was passed through a disperser for 10 passes to prepare a carbon black dispersion. The average particle size of the carbon black in the dispersion is 130 nm.
[0045]
(Preparation of wax dispersion)
7.0 parts of paraffin wax (HNPO190, manufactured by Nippon Seiro Co., Ltd., melting point: 85 ° C.), 1.1 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku, Neogen R) and 18 parts of ion-exchanged water were heated to 95 ° C. The mixture was heated and dispersed using a high-pressure homogenizer to obtain a wax dispersion. The average particle size of the dispersed wax is 250 nm.
[0046]
(Preparation of aqueous solution of flocculant)
0.18 parts of polyaluminum chloride (PAC manufactured by Asada Chemical Co., Ltd.) and 1.8 parts of a 0.1% nitric acid aqueous solution were stirred to prepare an aqueous flocculant solution.
[0047]
(Volume average particle diameter of aggregated particles in dispersion (D50))
It was measured using a Coulter counter (TAII manufactured by Nikkaki Co., Ltd.) (unit: μm).
[0048]
(Viscosity of dispersion liquid)
The dispersion was sampled every hour from the upper part of the dispersion in the stirring tank equipped with a heating jacket, and a shear rate of 100 (seconds) was measured using a viscometer (RM180 Rheomat manufactured by METTLER). ^-1 ) Was measured (unit: mPa · sec).
[0049]
(Toner charge amount)
The toner was weighed to a ferrite carrier coated with 1% of polymethyl methacrylate (manufactured by Soken Chemical) and having a volume average particle diameter (D50) of 50 μm so that the toner concentration was 5% by weight, and mixed on a ball mill table for 5 minutes. To prepare a developer, and the charge amount of the developer was measured using a blow-off charge amount measuring device manufactured by Toshiba.
[0050]
(Evaluation of toner fixation)
The fixing evaluation was performed by rubbing with a waste using a modified robustness tester of a digital copying machine Able1302α manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd.
[0051]
(Continuous running test)
The toner was mixed with the carrier, and a continuous running test of 50,000 sheets was performed using a V500 modified machine manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd.
[0052]
(Example 1)
8.35 parts of the raw material resin fine particle dispersion 1 prepared in advance, 5.5 parts of the raw material resin fine particle dispersion 2, 2.1 parts of the pigment dispersion, 2.8 parts of the release agent dispersion and 43 parts of ion-exchanged water Are sufficiently mixed in a stirring tank to prepare a mixed solution. Subsequently, while gradually adding 1.5 parts of an aqueous flocculant solution, the mixed solution is poured from the bottom valve of the stirring tank into a Cavitron (CD1010 manufactured by Taiheiyo Kikai). And dispersed at a rotor peripheral speed of 36 m / sec for 10 minutes to prepare a dispersion.
[0053]
Next, this dispersion was introduced into a stirring tank provided with a heating jacket and having a shower nozzle attached to both sides of a stirring shaft, heated to 52 ° C., and held for 90 minutes to obtain a volume average particle diameter (D50). 5.3 μm resin particles were aggregated. Subsequently, 4.3 parts of the raw material resin fine particle dispersion liquid 1 was added to this dispersion liquid, and the mixture was held for another 1 hour to aggregate resin particles having a volume average particle diameter (D50) of 5.7 μm. During this time, the viscosity η of the dispersion is changed to a shear rate of 100 (seconds). ^-1 ) At 20 (mPa · s), the ion-exchanged water was supplied from the shower nozzle at 3 (l / m 2) for 30 seconds. ² ) At a height of 20 cm from the gas-liquid interface of the dispersion. This operation was performed three times every hour.
[0054]
Subsequently, 1.5 parts of a 4% aqueous sodium hydroxide solution was added to the dispersion, the temperature was raised to 95 ° C., and the mixture was maintained for 5 hours to fuse the aggregated particles. Thereafter, the dispersion was cooled, filtered through a 20 μm nylon mesh, and further filtered through a 3 μm filter cloth. The cake was sufficiently washed with ion-exchanged water, and dried with a vacuum dryer to obtain toner A. The volume average particle diameter (D50) of the obtained toner A is 5.75 μm, and the volume average particle diameter distribution (GSD _V ) Is 1.20, number average particle size distribution (GSD _P ) Is 1.23, and the ratio of resin particles having a particle size of 15 μm or more is 1.0%.
[0055]
The developer using the toner A showed a sufficient charge amount. In the fixing evaluation, a sufficient fixing property was exhibited at a heat roll temperature of 130 ° C., and no offset occurred up to 200 ° C. In the continuous running test, stable image quality was shown.
[0056]
(Example 2)
3 (l / m) of ion-exchanged water for 30 seconds from the shower nozzle ² ) At a rate of 20 cm from the gas-liquid interface of the dispersion, after the temperature of the dispersion was raised to 52 ° C., once after 30 minutes, and then not performed. A toner B was prepared by performing a granulation operation in the same procedure as in Example 1.
[0057]
The volume average particle size (D50) of the obtained toner B is 5.51 μm, and the volume average particle size distribution (GSD _V ) Is 1.23, number average particle size distribution (GSD _P ) Is 1.25, and the ratio of resin particles having a particle diameter of 15 μm or more is 1.7%. In the charge amount, the fixing evaluation, and the continuous running test of the developer using the toner B, as in the case of the toner A, good results were obtained.
[0058]
(Comparative example)
A granulation operation was performed in the same procedure as in Example 1 except that the operation of spraying ion-exchanged water from the shower nozzle was not performed, thereby preparing a toner C. The volume average particle size (D50) of the obtained toner C is 5.78 μm, and the volume average particle size distribution (GSD _V ) Is 1.26, number average particle size distribution (GSD _P ) Is 1.24, and the ratio of resin particles having a particle diameter of 15 μm or more is 2.7%.
[0059]
The toner C frequently clogged during filtration of the nylon mesh after the preparation of the particles, and it was necessary to wash the nylon mesh several times. The developer using the toner C showed a sufficient charge amount, but in the evaluation of fixing, disturbance of fine lines due to coarse particles was observed. Further, in the continuous running test, transfer unevenness occurred after 5,000 sheets, resulting in a lack of image quality stability.
[0060]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, there is provided a method capable of efficiently producing resin particles having a sharp particle size distribution while suppressing generation of particles having a large particle size. Further, according to the present invention, it is possible to obtain a method for producing a toner for an electrostatic developer having a sharp particle size distribution by suppressing generation of particles having a large particle size.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram for explaining a method for producing resin particles to which the present embodiment is applied. FIG. 1 (a) shows a stirring tank in which a stirring device is mounted on an upper portion, and FIG. 1 (b) shows a stirring tank in which a stirring device is mounted on a lower portion.
[Explanation of symbols]
11, 21 ... stirring tank, 12, 22 ... stirring shaft, 13, 23 ... blade, 14, 24 ... dispersion liquid, 15a, 15b, 25 ... shower nozzle, 16, 26 ... aqueous dispersion medium, 17, 27 ... gas phase Part, 18, 28 ... heating jacket

Claims

In a method for producing resin particles from a dispersion containing resin fine particles and a dispersant in a stirring tank,
When the viscosity (η) of the dispersion is not less than 20 (mPa · s) at a shear rate of 100 (sec ⁻¹ ), a portion of the interface of the dispersion near the inner wall of the stirring tank or a gas phase portion of the stirring tank is measured. A method for producing resin particles, wherein a dispersion medium is sprayed on an inner wall.

In a stirring tank, a resin fine particle dispersion, a colorant dispersion and a coagulant are mixed,
A dispersion having a viscosity (η) at a shear rate of 100 (sec ⁻¹ ) of 20 (mPa · s) or more is prepared,
A method for producing a toner for an electrostatic charge developer, comprising spraying water or an aqueous dispersion medium containing a dispersant near the inner wall of the stirring tank at the interface of the dispersion liquid.

An electrostatic charge developer comprising a toner for an electrostatic charge developer produced by the production method according to claim 2 and an external additive.

A stirring tank containing a dispersion liquid containing resin fine particles and a dispersant therein,
A stirring device for stirring the dispersion liquid contained in the stirring tank,
A shower nozzle for spraying a dispersion medium on the gas-liquid interface of the dispersion and near the inner wall of the stirring tank,
An apparatus for producing resin particles, comprising: