JP2004247220A - Layered product, electrode, and image display device - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガスバリア性を有する積層体、この積層体からなる透明電極、およびこの透明電極を備える画像表示素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等、様々な種類の画像表示素子が実用化されている。また同時に、携帯情報端末などの普及に伴い、軽量化や耐衝撃性などの要請から、画像表示素子のフレキシブル化が強く望まれている。
【０００３】
画像表示素子をフレキシブル化するためには、基材としてガラスではなく、ＰＥＴやＰＥＳのようなプラスチックフィルムを用いる必要がある。この場合、基材として使用されるプラスチックフィルムには、画像表示素子等を水分や酸素の浸入から防御するために、ガスバリア性を有する必要がある。
【０００４】
昨今、様々なガスバリア性プラスチックフィルムが開発されてきた。代表的なものとして、プラスチックフィルム上に、蒸着法やスパッタリング法などにより、ＳｉＯｘ薄膜やＡｌＯｘ薄膜を堆積させたものがある（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
しかし、そのようなプラスチックフィルムのガスバリア性は、未だ不充分であり、より高いガスバリア性を有するプラスチックフィルムが要求されている。
【０００６】
また、前記画像表示素子には電極となるための導電層が必要であり、ガスバリア性及び導電性を有するプラスチックフィルムとして、ガスバリア層上に導電層を設けてなるフィルムが提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００７】
しかし、この方法では成膜を複数回行わなければならないため、生産性が悪いという問題があった。
【０００８】
【特許文献１】
特開平１１−７０６０１１号公報
【０００９】
【特許文献２】
特開平７−５６１７９号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような事情に基づいてなされたものであり、優れたガスバリア性及び導電性を有する積層体、この積層体からなる電極、この電極を備える画像表示素子を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題につき検討を重ねた結果、プラスチックフィルム基体上に積層される透明導電性薄膜が、非晶質体中に、Ｘ線回折によっては検知できないような微小な結晶粒子が分散しているような膜である場合に、極めて高度なガスバリア性を発揮することを見出した。
【００１２】
本発明は、このような知見の下になされたものである。
【００１３】
即ち、本発明は、プラスチックフィルム基体と、このプラスチックフィルム基体の一方の面または両面に積層された透明導電性薄膜とを具備し、前記透明導電性薄膜は、非晶質体中に１００ｎｍ以下の粒径を有する微結晶粒子が分散してなることを特徴とする積層体を提供する。
【００１４】
また、本発明は、上記積層体からなる電極を提供する。
更に、本発明は、上記電極を備える画像表示素子を提供する。
【００１５】
以上の本発明の積層体、電極、画像表示素子において、微結晶粒子が非晶質体中に、透明導電性薄膜を膜面に対して垂直な方向から見た時の平面の面積比で３０％以下の割合で分散していることが好ましい。また、微結晶粒子の粒径は、５０ｎｍ以下であることが好ましい。更に、透明導電性薄膜は、インジウム酸化物、亜鉛、およびセリウムからなる群から選ばれた１種であることが好ましい。
【００１６】
以上のように構成される本発明の積層体は、優れたガスバリア性を有しており、そのため、透明電極として画像表示素子に組み込んだ場合に、画像表示素子を水分や酸素の侵入から効果的に保護し、長期にわたり安定して動作するフレキシブル画像表示素子の提供を可能とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を示し、本発明をより詳細に説明する。
本発明に係る積層体は、プラスチックフィルム基体と、このプラスチックフィルム基体の一方の面または両面に積層された透明導電性薄膜とを具備している。
【００１８】
本発明の積層体に使用可能なプラスチックフィルム基体としては、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン；ポリエチレンテレフタレート、ポリプチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル；ポリアミド；ポリイミド；ポリアリレート；ポリカーボネート；ポリアクリレート；ポリエーテルスルフォン、これらの共重合体の無延伸あるいは延伸フィルムを用いることが出来、これらを用途に応じて適宜選択することが出来る。
【００１９】
なお、これらのプラスチックフィルムは、複数のフィルムの積層体であってもよく、また、ハードコート塗布、易接着処理、プラズマ処理、コロナ処理、帯電防止加工などの前処理が施されていてもよい。
【００２０】
プラスチックフィルムの膜厚は、積層体の用途に応じて適宜選択されるが、画像表示素子の透明電極に適用される場合、通常は、５０〜２５０μｍ程度である。
【００２１】
本発明の積層体において、プラスチックフィルム基体一方の面または両面に積層された透明導電性薄膜は、非晶質体中に１００ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下の粒径を有する微結晶粒子が分散してなるものである。
【００２２】
非晶質体中に１００ｎｍを超える粒径を有する微結晶粒子が分散している場合、水蒸気透過速度は０．１ｇ／ｍ２／日以上となり、優れたガスバリア性を得ることが出来ない。
【００２３】
また、本発明の積層体において、透微結晶粒子は、非晶質体中に、透明導電性薄膜を膜面に対して垂直な方向から見た時の平面の面積比で、好ましくは３０％以下、より好ましくは１０％以下の割合で分散していることが望ましい。微結晶粒子が３０％を超える割合で分散している場合にも、水蒸気透過速度は０．１ｇ／ｍ２／日以上となり、優れたガスバリア性を得ることが出来ない。また、表面抵抗は、３００Ω／□以下であるとよい。
【００２４】
なお、１００ｎｍ以下という微細な微結晶粒子は、Ｘ線回折測定では結晶ピークが観測されないため、検出することが出来ない。このような微細な微結晶粒子は、透過型電子顕微鏡により観察することが可能であるため、上記粒径および微結晶粒子の割合は、いずれも透過型電子顕微鏡により測定された値である。
【００２５】
透明導電性薄膜としては、インジウム酸化物、亜鉛酸化物、これらの複合体を用いることが出来る。インジウム酸化物としては、インジウムと錫の混合酸化物（ＩＴＯ）を好ましく用いることが出来る。
【００２６】
透明導電性薄膜の形成方法は、下地がプラスチックフィルムであるため、低温での成膜が可能な方法による必要がある。そのような成膜方法としては、スパッタリング法が好ましい。スパッタリングによる成膜条件は、温度−１０〜１００℃、圧力０．１〜１Ｐａであるのが好ましい。なお、結晶粒の成長を抑制するため、出来るだけ低温で成膜することが望ましい。
【００２７】
スパッタリングは、アルゴン等の不活性雰囲気内で行われるが、結晶粒の成長を抑制するため、雰囲気ガス中に水蒸気を添加することが望ましい。
【００２８】
透明導電性薄膜の膜厚は、積層体の用途に応じて適宜選択されるが、画像表示素子の透明電極に適用される場合、通常は、５０〜２００ｎｍ程度である。
【００２９】
本実施形態に係る積層体は、種々の画像表示表示素子の透明電極として、好適に組み込むことが可能である。画像表示表示素子としては、液晶表示素子、ＥＬ表示素子等がある。
【００３０】
以下、本発明の実施例と比較例を示し、本発明の効果をより具体的に説明する。
プラスチックフィルム基体として、厚さ１００μｍのＰＥＴシートを３枚準備し、これらの表面に、スパッタリングにより、条件を変えて、厚さ１００ｎｍのＩＴＯ膜を形成し、試料１，２，３を得た。試料１，２，３は、それぞれ比較例１、実施例１、実施例２に相当する。
【００３１】
試料１、２，３のスパッタリング条件は、下記の通りである。
【００３２】
試料１（比較例１）
温度：１５０℃
圧力：０．３Ｐａ
雰囲気：Ａｒ＋Ｏ２
試料２（実施例１）
温度：０℃
圧力：０．３Ｐａ
雰囲気：Ａｒ＋Ｏ２
試料３（実施例２）
温度：１００℃
圧力：０．３Ｐａ
雰囲気：Ａｒ＋Ｏ２＋Ｈ２Ｏ
これら試料１〜３のＩＴＯ膜につき、Ｘ線回折測定を行ったことろ、結晶ピークは観測されなかった。
【００３３】
次に、試料１〜３のＩＴＯ膜につき、透過型電子顕微鏡により観察し、写真撮影を行ったたところ、図１〜３に示す写真を得た。これらの写真から、以下のことがわかる。
【００３４】
即ち、図１〜図３に示す写真から、試料１〜３のＩＴＯ膜は、いずれも非晶質体中に、結晶粒子が分散している構造を有することがわかる。
また、図１に示す写真では、非晶質体中に粒径１００ｎｍを超える結晶粒子の存在が認められた。これに対し、図２および図３に示す写真では、非晶質体中に分散する結晶粒子は、いずれも粒径１００ｎｍ以下の微細な結晶粒子であった。
【００３５】
次に、図１〜図３に示す写真から、非晶質体中に分散する結晶粒子の密度を測定した。その結果を以下に示す。
試料１：４６．３３重量％
試料２：１８．４重量％
試料３：３．７２重量％
以上の試料１〜３について、ガスバリア性を判定するため、水蒸気透過速度を測定した。水蒸気透過速度の測定は、Ｐｅｒｍａｔｒａｎ Ｗ３／３１（ＭＯＣＯＮ社製）により行った。その結果を下記に示す。
【００３６】
試料１：０．１ｇ／ｍ２／日
試料２：０．０７ｇ／ｍ２／日
試料３：０．０６ｇ／ｍ２／日
以上の結果から、結晶粒子の粒径が１００ｎｍ以下であり、その密度が３０重量％以下である試料２および３では、水蒸気透過速度はいずれも０．１ｇ／ｍ２／日未満であり、優れたガスバリア性が認められた。これに対し、結晶粒子の粒径が１００ｎｍを超え、その密度が３０重量％を超える試料１では、水蒸気透過速度は０．１ｇ／ｍ２／日であり、ガスバリア性は不十分であった。
【００３７】
以上の試料１〜３からなる透明電極を用いて、液晶表示素子を作成したところ、試料２および３では、長期にわたり安定して動作するフレキシブル液晶表示素子を得ることが出来た。これに対し、試料１を用いて得たフレキシブル液晶表示素子は、水分や酸素の侵入を効果的に防止することができず、寿命の短いものであった。
【００３８】
また、試料１〜３の導電性について、四端子法（使用機器：三菱化学社製Ｌｏｒｅｓｔａ ＨＰ）により測定した。その結果、試料１〜３の電気抵抗は、それぞれ５５Ω／□、４５Ω／□、３５Ω／□であり、試料１に比べ、試料２および３の導電性は明らかに高いものであった。
【００３９】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明に係る積層体では、プラスチックフィルム基体の一方の面または両面に積層された透明導電性薄膜が、非晶質体中に１００ｎｍ以下の粒径を有する微結晶粒子が分散してなるものであるため、積層体のガスバリア性は極めて高く、この積層体を透明電極として用いて画像表示素子を構成した場合には、長期にわたり安定して動作するフレキシブル画像表示素子を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】
比較例に係るＩＴＯ膜の透過型電子顕微鏡写真。
【図２】
実施例１に係るＩＴＯ膜の透過型電子顕微鏡写真。
【図３】
実施例２に係るＩＴＯ膜の透過型電子顕微鏡写真。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a laminate having gas barrier properties, a transparent electrode made of the laminate, and an image display device including the transparent electrode.
[0002]
[Prior art]
At present, various types of image display devices such as a liquid crystal display and an organic EL display are in practical use. At the same time, with the spread of portable information terminals and the like, there is a strong demand for flexible image display elements due to demands for weight reduction and impact resistance.
[0003]
In order to make the image display element flexible, it is necessary to use a plastic film such as PET or PES instead of glass as the base material. In this case, the plastic film used as the substrate needs to have a gas barrier property in order to protect the image display element and the like from intrusion of moisture and oxygen.
[0004]
Recently, various gas barrier plastic films have been developed. As a typical example, there is a film obtained by depositing a SiOx thin film or an AlOx thin film on a plastic film by an evaporation method, a sputtering method, or the like (for example, see Patent Document 1).
[0005]
However, the gas barrier property of such a plastic film is still insufficient, and a plastic film having a higher gas barrier property is required.
[0006]
In addition, the image display element needs a conductive layer to be an electrode, and a plastic film having gas barrier properties and conductivity has been proposed as a film in which a conductive layer is provided on a gas barrier layer (for example, Patent Document 2).
[0007]
However, this method has a problem that productivity is poor because film formation must be performed a plurality of times.
[0008]
[Patent Document 1]
JP-A-11-70601 [0009]
[Patent Document 2]
JP-A-7-56179
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide a laminate having excellent gas barrier properties and conductivity, an electrode including the laminate, and an image display element including the electrode. And
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor has studied the above problems, and as a result, it has been found that the transparent conductive thin film laminated on the plastic film substrate contains fine crystal particles which cannot be detected by X-ray diffraction are dispersed in the amorphous body. It has been found that when the film is as described above, it exhibits extremely high gas barrier properties.
[0012]
The present invention has been made under such knowledge.
[0013]
That is, the present invention comprises a plastic film substrate, and a transparent conductive thin film laminated on one or both surfaces of the plastic film substrate, wherein the transparent conductive thin film has a thickness of 100 nm or less in an amorphous body. Provided is a laminate characterized in that microcrystalline particles having a particle size are dispersed.
[0014]
Further, the present invention provides an electrode comprising the above-mentioned laminate.
Further, the present invention provides an image display device including the above electrode.
[0015]
In the above-described laminate, electrode, and image display device of the present invention, the microcrystalline particles are contained in the amorphous material in an area ratio of a plane when the transparent conductive thin film is viewed from a direction perpendicular to the film surface to 30. % Or less. Further, the particle diameter of the microcrystalline particles is preferably 50 nm or less. Further, the transparent conductive thin film is preferably one kind selected from the group consisting of indium oxide, zinc, and cerium.
[0016]
The laminate of the present invention configured as described above has an excellent gas barrier property, and therefore, when incorporated in an image display element as a transparent electrode, the image display element is effectively protected from moisture and oxygen penetration. To provide a flexible image display element that operates stably for a long period of time.
[0017]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, and the present invention will be described in more detail.
The laminate according to the present invention includes a plastic film substrate and a transparent conductive thin film laminated on one or both surfaces of the plastic film substrate.
[0018]
Examples of the plastic film substrate usable for the laminate of the present invention include polyolefins such as polyethylene and polypropylene; polyesters such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate and polyethylene naphthalate; polyamides; polyimides; Sulfone and unstretched or stretched films of these copolymers can be used, and these can be appropriately selected according to the application.
[0019]
Note that these plastic films may be a laminate of a plurality of films, or may have been subjected to a pretreatment such as hard coat application, easy adhesion treatment, plasma treatment, corona treatment, and antistatic treatment. .
[0020]
The thickness of the plastic film is appropriately selected depending on the use of the laminate, but is generally about 50 to 250 μm when applied to a transparent electrode of an image display element.
[0021]
In the laminate of the present invention, the transparent conductive thin film laminated on one or both surfaces of the plastic film substrate is obtained by dispersing microcrystalline particles having a particle size of 100 nm or less, preferably 50 nm or less in an amorphous body. It becomes.
[0022]
When microcrystalline particles having a particle size exceeding 100 nm are dispersed in the amorphous material, the water vapor transmission rate becomes 0.1 g / m 2 / day or more, and it is not possible to obtain excellent gas barrier properties.
[0023]
In the laminate of the present invention, the transparent crystal particles are preferably contained in the amorphous body in an area ratio of a plane when the transparent conductive thin film is viewed from a direction perpendicular to the film surface, preferably 30%. It is desirable that they are dispersed at a ratio of 10% or less, more preferably. Even when the fine crystal particles are dispersed at a rate exceeding 30%, the water vapor transmission rate becomes 0.1 g / m 2 / day or more, and excellent gas barrier properties cannot be obtained. The surface resistance is preferably 300 Ω / □ or less.
[0024]
Note that fine microcrystalline particles of 100 nm or less cannot be detected because no crystal peak is observed by X-ray diffraction measurement. Since such fine microcrystalline particles can be observed with a transmission electron microscope, the particle diameter and the ratio of the microcrystal particles are both values measured by a transmission electron microscope.
[0025]
As the transparent conductive thin film, indium oxide, zinc oxide, or a composite thereof can be used. As the indium oxide, a mixed oxide of indium and tin (ITO) can be preferably used.
[0026]
The method for forming the transparent conductive thin film needs to be a method capable of forming a film at a low temperature because the base material is a plastic film. As such a film forming method, a sputtering method is preferable. The film forming conditions by sputtering are preferably a temperature of -10 to 100 ° C and a pressure of 0.1 to 1 Pa. Note that, in order to suppress the growth of crystal grains, it is desirable to form the film at as low a temperature as possible.
[0027]
Although sputtering is performed in an inert atmosphere such as argon, it is desirable to add water vapor to the atmosphere gas in order to suppress the growth of crystal grains.
[0028]
The thickness of the transparent conductive thin film is appropriately selected according to the application of the laminate, but is generally about 50 to 200 nm when applied to a transparent electrode of an image display element.
[0029]
The laminate according to this embodiment can be suitably incorporated as transparent electrodes of various image display devices. Examples of the image display device include a liquid crystal display device and an EL display device.
[0030]
Hereinafter, the effects of the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples of the present invention.
As a plastic film substrate, three 100-μm-thick PET sheets were prepared, and an ITO film having a thickness of 100 nm was formed on these surfaces by changing the conditions by sputtering to obtain samples 1, 2, and 3. Samples 1, 2, and 3 correspond to Comparative Example 1, Example 1, and Example 2, respectively.
[0031]
The sputtering conditions for samples 1, 2 and 3 are as follows.
[0032]
Sample 1 (Comparative Example 1)
Temperature: 150 ° C
Pressure: 0.3Pa
Atmosphere: Ar + O 2
Sample 2 (Example 1)
Temperature: 0 ° C
Pressure: 0.3Pa
Atmosphere: Ar + O 2
Sample 3 (Example 2)
Temperature: 100 ° C
Pressure: 0.3Pa
Atmosphere: Ar + O 2 + H 2 O
When an X-ray diffraction measurement was performed on the ITO films of Samples 1 to 3, no crystal peak was observed.
[0033]
Next, the ITO films of Samples 1 to 3 were observed with a transmission electron microscope and photographed, and the photographs shown in FIGS. 1 to 3 were obtained. The following can be seen from these photographs.
[0034]
That is, the photographs shown in FIGS. 1 to 3 show that the ITO films of Samples 1 to 3 all have a structure in which crystal particles are dispersed in an amorphous body.
Further, in the photograph shown in FIG. 1, the presence of crystal particles having a particle size exceeding 100 nm was recognized in the amorphous body. On the other hand, in the photographs shown in FIGS. 2 and 3, the crystal particles dispersed in the amorphous body were all fine crystal particles having a particle diameter of 100 nm or less.
[0035]
Next, from the photographs shown in FIGS. 1 to 3, the density of the crystal particles dispersed in the amorphous body was measured. The results are shown below.
Sample 1: 46.33% by weight
Sample 2: 18.4% by weight
Sample 3: 3.72% by weight
For the above samples 1 to 3, the water vapor transmission rate was measured to determine the gas barrier property. The measurement of the water vapor transmission rate was performed using Permatran W3 / 31 (manufactured by MOCON). The results are shown below.
[0036]
Sample 1: 0.1 g / m 2 / day Sample 2: 0.07 g / m 2 / day Sample 3: 0.06 g / m 2 / day In Samples 2 and 3, each having a density of 30% by weight or less, the water vapor transmission rate was less than 0.1 g / m 2 / day, and excellent gas barrier properties were observed. On the other hand, in Sample 1 in which the crystal particle diameter exceeds 100 nm and the density exceeds 30% by weight, the water vapor transmission rate was 0.1 g / m 2 / day, and the gas barrier property was insufficient.
[0037]
When a liquid crystal display device was prepared using the transparent electrodes of Samples 1 to 3, samples 2 and 3 were able to obtain a flexible liquid crystal display device that operates stably for a long period of time. On the other hand, the flexible liquid crystal display element obtained by using the sample 1 was unable to effectively prevent intrusion of moisture and oxygen, and had a short life.
[0038]
In addition, the conductivity of Samples 1 to 3 was measured by a four-terminal method (device used: Loresta HP manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation). As a result, the electrical resistances of Samples 1 to 3 were 55Ω / □, 45Ω / □, and 35Ω / □, respectively, and the conductivity of Samples 2 and 3 was clearly higher than that of Sample 1.
[0039]
【The invention's effect】
As described above in detail, in the laminate according to the present invention, the transparent conductive thin film laminated on one or both surfaces of the plastic film substrate has a fine particle having a particle diameter of 100 nm or less in the amorphous body. Since the crystal grains are dispersed, the gas barrier property of the laminate is extremely high. When the laminate is used as a transparent electrode to form an image display device, a flexible image display that operates stably for a long period of time An element can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG.
7 is a transmission electron micrograph of an ITO film according to a comparative example.
FIG. 2
4 is a transmission electron micrograph of the ITO film according to Example 1.
FIG. 3
9 is a transmission electron micrograph of the ITO film according to Example 2.
Claims (6)
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|---|---|---|---|
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