JP2004221605A - Heat sink material and method of manufacturing same - Google Patents
Heat sink material and method of manufacturing same Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004221605A JP2004221605A JP2004028996A JP2004028996A JP2004221605A JP 2004221605 A JP2004221605 A JP 2004221605A JP 2004028996 A JP2004028996 A JP 2004028996A JP 2004028996 A JP2004028996 A JP 2004028996A JP 2004221605 A JP2004221605 A JP 2004221605A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heat sink
- metal
- sink material
- carbon
- graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
Description
本発明は、例えばICチップから発生する熱を効率よく放熱させるヒートシンクを構成するためのヒートシンク材及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a heat sink material for forming a heat sink that efficiently radiates heat generated from, for example, an IC chip, and a method for manufacturing the same.
一般に、ICチップにとって熱は大敵であり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにしなければならない。また、パワートランジスタや半導体整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電力が大きいため、半導体装置のケース(パッケージ)やリードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出しきれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。 Generally, heat is a major enemy for IC chips and the internal temperature must not exceed the maximum allowable junction temperature. Further, in a semiconductor device such as a power transistor or a semiconductor rectifier, power consumption per operation area is large. Therefore, the amount of heat generated from the semiconductor device case (package) or the lead cannot be completely released by the amount of heat released from the semiconductor device alone. The internal temperature may rise to cause thermal destruction.
この現象は、CPUを搭載したICチップにおいても同じであり、クロック周波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重要な事項となってきている(特許文献1、2参照)。 This phenomenon is the same in an IC chip equipped with a CPU. The amount of heat generated during operation increases with an increase in clock frequency, and thermal design in consideration of heat radiation has become an important issue (Patent Document 1). 1, 2).
前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、ICチップのケース(パッケージ)に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や実装設計が行われている。 In the thermal design in consideration of prevention of the thermal destruction and the like, element design and mounting design are performed in consideration of fixing a heat sink having a large heat radiation area to a case (package) of an IC chip.
前記ヒートシンク用の材料としては、一般に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が使用されている。 As a material for the heat sink, a metal material such as copper or aluminum having good thermal conductivity is generally used.
近時、CPUやメモリ等のICチップにおいては、低消費電力を目的とした低電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面積の拡大化に伴ってICチップ自体が大型化する傾向にある。ICチップが大型化すると、半導体基体(シリコン基板やGaAs基板)とヒートシンクとの熱膨張の差によって生じる応力が大きくなり、ICチップの剥離現象や機械的破壊が生じるおそれがある。 Recently, in an IC chip such as a CPU and a memory, the size of the IC chip itself increases due to the high integration of the element and the increase of the element formation area, while achieving low power driving for low power consumption. There is a tendency. As the size of the IC chip increases, the stress generated due to the difference in thermal expansion between the semiconductor substrate (silicon substrate or GaAs substrate) and the heat sink increases, and there is a possibility that the IC chip peeling phenomenon or mechanical destruction may occur.
これを防止するためには、ICチップの低電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。ICチップの低電力駆動は、現在、電源電圧として、従来から用いられてきたTTLレベル(5V)を脱して、3.3V以下のレベルが実用化されている。 In order to prevent this, realization of low-power driving of the IC chip and improvement of the heat sink material can be mentioned. For low-power driving of an IC chip, a power supply voltage of 3.3 V or less has been put into practical use as a power supply voltage, which is out of the TTL level (5 V) conventionally used.
一方、ヒートシンクの構成材料としては、単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシリコンやGaAsと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。 On the other hand, as a constituent material of the heat sink, it is necessary to select not only the thermal conductivity but also a material having a thermal expansion coefficient substantially equal to that of silicon or GaAs as a semiconductor substrate and having high thermal conductivity. ing.
ヒートシンク材の改善に関しては、多種多様の報告があり、例えば窒化アルミニウム(AlN)を使用した例や、Cu(銅)−W(タングステン)を用いた例などがある。AlNは、熱伝導性と熱膨張性のバランスに優れており、特にSiの熱膨張率とほぼ一致することから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導体装置のヒートシンク材として好適である。 There are various reports on the improvement of the heat sink material, for example, an example using aluminum nitride (AlN) and an example using Cu (copper) -W (tungsten). Since AlN has an excellent balance between thermal conductivity and thermal expansion, and particularly substantially matches the coefficient of thermal expansion of Si, AlN is suitable as a heat sink material for a semiconductor device using a silicon substrate as a semiconductor substrate.
また、Cu−Wは、Wの低熱膨張性とCuの高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒートシンクの構成材料として好適である。 Further, Cu-W is a composite material having both the low thermal expansion property of W and the high thermal conductivity of Cu, and is easy to machine, so that it is suitable as a constituent material of a heat sink having a complicated shape. .
また、他の例としては、SiCを主成分とするセラミック基材に金属Cuを20〜40vol%の割合で含有させたもの(従来例1:特許文献1参照)や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にCuを5〜30wt%含浸させたもの(従来例2:特許文献2参照)などが提案されている。 Other examples include a ceramic base material containing SiC as a main component and a metal Cu content of 20 to 40 vol% (conventional example 1: refer to Patent Document 1), and a powder sintering made of an inorganic substance. One in which a sintered porous body is impregnated with 5 to 30 wt% of Cu (conventional example 2: see Patent Document 2) has been proposed.
前記従来例1に係るヒートシンク材は、SiCと金属Cuの圧粉体を成形してヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率はあくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができないという問題がある。 The heat sink material according to the conventional example 1 is a powder molding in which a heat sink is manufactured by molding a green compact of SiC and metal Cu. Therefore, the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity are only theoretical values, There is a problem that a balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for an actual electronic component or the like cannot be obtained.
従来例2は、無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるCuの比率が低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。 In Conventional Example 2, the ratio of Cu impregnated in the powdered porous body made of an inorganic substance is low, and there is a possibility that a limit may occur in increasing the thermal conductivity.
一方、カーボンと金属を組み合わせた複合材料が開発され、実用化されているが、この複合材料は、金属をCuとした場合は、例えば放電加工用の電極として使用され、金属をPbとした場合は、例えば軸受部材として使用されており、ヒートシンク材として用途例が知られていない。 On the other hand, a composite material combining carbon and a metal has been developed and put into practical use. This composite material is used, for example, as an electrode for electric discharge machining when the metal is Cu, and when the metal is Pb. Is used, for example, as a bearing member, and no application example is known as a heat sink material.
即ち、カーボンと金属を組み合わせた複合材料において、熱伝導率の高いものでも140W/mKであり、ICチップのヒートシンク材として必要な160W/mK以上を満足させることができないのが現状である。 That is, in a composite material in which carbon and metal are combined, even a material having a high thermal conductivity is 140 W / mK, and at present, it cannot satisfy 160 W / mK or more required as a heat sink material of an IC chip.
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができるヒートシンク材を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such a problem, and can obtain characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device) and the like. It is an object to provide a heat sink material.
また、本発明の他の目的は、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができるヒートシンク材の製造方法を提供することにある。 Another object of the present invention is to easily produce a heat sink material having characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device). Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a heat sink material that can improve the productivity of a high quality heat sink.
本発明に係るヒートシンク材は、カーボン又はその同素体と、金属とを含み、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が160W/mK以上であることを特徴とする。これにより、セラミック基板や半導体基板(シリコン、GaAs)等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。 The heat sink material according to the present invention includes carbon or an allotrope thereof, and metal, and has a thermal conductivity of 160 W / mK or more in an average of three orthogonal axes or in any one of the axes. As a result, the thermal expansion coefficient of the ceramic substrate or semiconductor substrate (silicon, GaAs) or the like is substantially the same, and a heat sink material having good thermal conductivity can be obtained.
また、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が180W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が1×10-6/℃〜10×10-6/℃であるヒートシンク材も得ることができる。 In addition, the average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 W / mK or more, and the coefficient of thermal expansion is 1 × 10 −6 / ° C. to 10 × 10 −6 / ° C. Certain heat sink materials can also be obtained.
前記同素体としては、グラファイトやダイヤモンドが好ましい。また、カーボン又はその同素体として、熱伝導率が100W/mK以上のものを使用することが好ましい。 As the allotrope, graphite or diamond is preferable. Further, it is preferable to use carbon or an allotrope thereof having a thermal conductivity of 100 W / mK or more.
そして、ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体に前記金属を含浸することにより構成することができる。 The heat sink material can be formed by impregnating the metal with a porous sintered body obtained by firing the carbon or its allotrope to form a network.
この場合、前記多孔質焼結体の気孔率が10vol%〜50vol%であって、平均気孔径が0.1μm〜200μmであることが好ましく、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率は、前記カーボン又はその同素体が50vol%〜80vol%、金属が50vol%〜20vol%の範囲であることが好ましい。 In this case, the porosity of the porous sintered body is preferably 10 vol% to 50 vol%, and the average pore diameter is preferably 0.1 μm to 200 μm. The volume ratio of the carbon or its allotrope to the metal is preferably Preferably, the carbon or its allotrope is in the range of 50 vol% to 80 vol%, and the metal is in the range of 50 vol% to 20 vol%.
また、前記カーボン又はその同素体に、該カーボン又はその同素体を焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、SiC及び/又はSiを挙げることができる。 Further, it is preferable to add an additive to the carbon or its allotrope to reduce the closed porosity when the carbon or the allotrope is fired. This additive may include SiC and / or Si.
ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉体に、水又は結合材を混合し、所定圧力下で成形された予備成形体に、前記金属が含浸されて構成されていてもよい。この場合、粉体の平均粉末粒度が1μm〜2000μmであり、前記粉体が最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向で、その長さの比が1:5以下であることが好ましい。この場合、強いネットワークはないものの、任意の形状を作ることができる。 The heat sink material may be configured by mixing water or a binder with the powder of the carbon or its allotrope, and impregnating the metal into a preform molded under a predetermined pressure. In this case, the average particle size of the powder is 1 μm to 2000 μm, and the ratio of the length between the direction in which the powder takes the minimum length and the direction in which the powder takes the maximum length is 1: 5 or less. Is preferred. In this case, although there is no strong network, any shape can be created.
また、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、前記カーボン又はその同素体が20vol%〜80vol%、金属が80vol%〜20vol%の範囲であることが好ましい。 Further, it is preferable that the volume ratio of the carbon or the allotrope thereof to the metal is in a range of 20 vol% to 80 vol% of the carbon or the allotrope thereof and 80 vol% to 20 vol% of the metal.
また、ヒートシンク材は、前記金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、前記カーボン又はその同素体の粉体を混合し、鋳造成形されて構成されていてもよい。 The heat sink material may be formed by mixing the powder of the carbon or an allotrope thereof in a liquid state or a solid-liquid coexistence state in which the metal is dissolved, and casting the mixture.
なお、作製されたヒートシンク材の閉気孔率は12vol%以下であることが好ましい。 In addition, it is preferable that the closed porosity of the manufactured heat sink material is 12 vol% or less.
前記金属に、界面の濡れ性改善のための元素が添加されていることが好ましい。この添加元素としては、Te、Bi、Pb、Sn、Se、Li、Sb、Tl、Ca、Cd、Niから選択された1種以上を採用することができる。特に、Niは、カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。 It is preferable that an element for improving the interface wettability is added to the metal. As the additive element, one or more selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni can be employed. In particular, Ni has an effect that carbon is easily dissolved and impregnated.
前記金属に、前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、Nb、Cr、Zr、Be、Ti、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を採用することができる。 It is preferable to add an element for improving the reactivity with the carbon or its allotrope to the metal. As the additive element, one or more selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn can be employed.
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相/液相の温度範囲が30℃以上、望ましくは50℃以上の元素を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。この添加元素としては、Sn、P、Si、Mgから選択された1種以上を採用することができる。また、前記金属に、前記融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばZnなどがある。 It is preferable to add an element having a solid / liquid temperature range of 30 ° C. or more, preferably 50 ° C. or more, to the metal in order to improve the flowability of the molten metal. Thereby, the variation at the time of impregnation can be reduced, and the residual pores can be reduced and the strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased. As the additive element, one or more selected from Sn, P, Si, and Mg can be adopted. It is preferable that an element for reducing the melting point is added to the metal. The additional element includes, for example, Zn.
前記金属に、熱伝導率を向上させるための元素が添加されていることが好ましい。この場合、前記金属に、前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、熱処理、加工及びカーボンとの反応後、偏析等によって得られる合金の熱伝導率が10W/mK以上であるとよい。望ましくは20W/mK以上、さらに望ましくは40W/mK以上、最も望ましくは60W/mK以上であることが好ましい。 It is preferable that an element for improving thermal conductivity is added to the metal. In this case, the element for improving the thermal conductivity is added to the metal, and after heat treatment, processing, and reaction with carbon, the alloy obtained by segregation or the like has a thermal conductivity of 10 W / mK or more. . It is preferably at least 20 W / mK, more preferably at least 40 W / mK, most preferably at least 60 W / mK.
熱処理による効果は、添加元素の時効や焼鈍、加工の組合わせにより熱伝導率が向上することが知られており、この効果を利用したものである。また、カーボンとの反応により銅、アルミ、銀中の添加元素は減少し、熱伝導率が向上することも知られている。さらに、含浸金属が凝固する際に偏析等により添加元素が表面などに析出し、全体での熱伝導率が向上することも知られているので、これらの効果も利用することができる。 It is known that the effect of heat treatment improves the thermal conductivity by a combination of aging, annealing, and processing of an additional element, and this effect is utilized. It is also known that the reaction with carbon reduces additional elements in copper, aluminum, and silver, and improves thermal conductivity. Further, it is also known that when the impregnated metal solidifies, the added element precipitates on the surface or the like due to segregation or the like, thereby improving the overall thermal conductivity. Therefore, these effects can also be used.
前記ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体とを混合し、所定圧力下で成形することでも構成することができる。この場合、前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体の平均粉末粒度が1μm〜500μmであることが好ましい。 The heat sink material can also be constituted by mixing the powder of the carbon or its allotrope and the powder of the metal and molding them under a predetermined pressure. In this case, it is preferable that the average powder particle size of the carbon or the allotrope powder and the metal powder is 1 μm to 500 μm.
前記ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材と前記金属の粉体とを混合し、所定温度、所定圧力下で成形することでも構成することができる。 The heat sink material can also be constituted by mixing the pulverized cutting material of the carbon or its allotrope and the powder of the metal, and molding the mixture at a predetermined temperature and a predetermined pressure.
そして、上述のように成形によってヒートシンク材を構成する場合においては、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、前記カーボン又はその同素体が20vol%〜60vol%の範囲、金属が80vol%〜40vol%の範囲であることが好ましい。これにより、熱伝導率が200W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が3×10-6/℃〜14×10-6/℃であるヒートシンク材を得ることができる。 When the heat sink material is formed by molding as described above, the volume ratio of the carbon or its allotrope to the metal is in the range of 20 vol% to 60 vol% for the carbon or the allotrope, and 80 vol% or less for the metal. It is preferably in the range of 40 vol%. Thereby, a heat sink material having a thermal conductivity of 200 W / mK or more and a thermal expansion coefficient of 3 × 10 −6 / ° C. to 14 × 10 −6 / ° C. can be obtained.
この場合、前記カーボン又はその同素体に、成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、SiC及び/又はSiを挙げることができる。 In this case, it is preferable to add an additive that enables refiring after molding to the carbon or its allotrope. This additive may include SiC and / or Si.
前記金属に、界面の濡れ性改善のための低融点金属が添加されていることが好ましい。この低融点金属としては、Te、Bi、Pb、Sn、Se、Li、Sb、Se、Tl、Ca、Cd、Niから選択された1種以上を採用することができる。 It is preferable that a low melting point metal for improving the interface wettability is added to the metal. As the low melting point metal, one or more selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Se, Tl, Ca, Cd, and Ni can be employed.
前記金属に、前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素が添加されていることが好ましい。この添加元素としては、Nb、Cr、Zr、Be、Ti、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を採用することができる。 It is preferable that an element for improving the reactivity with the carbon or its allotrope is added to the metal. As the additive element, one or more selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn can be employed.
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相/液相の温度範囲が30℃以上の元素、望ましくは50℃以上の元素を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。この添加元素としては、Sn、P、Si、Mgから選択された1種以上を採用することができる。また、前記金属に、前記融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばZnなどがある。 It is preferable to add an element having a solid / liquid temperature range of 30 ° C. or higher, preferably 50 ° C. or higher, to the metal in order to improve the flowability of the molten metal. Thereby, the variation at the time of impregnation can be reduced, and the residual pores can be reduced and the strength can be improved. The same effect can be obtained even if the impregnation pressure is increased. As the additive element, one or more selected from Sn, P, Si, and Mg can be adopted. It is preferable that an element for reducing the melting point is added to the metal. The additional element includes, for example, Zn.
そして、少なくとも前記カーボン又はその同素体と添加元素との反応によって、前記カーボン又はその同素体の表面にカーバイド層が形成されていてもよい。この場合、前記添加元素としては、Ti、W、Mo、Nb、Cr、Zr、Be、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を採用することができる。 Then, a carbide layer may be formed on the surface of the carbon or the allotrope by at least a reaction between the carbon or the allotrope thereof and the additional element. In this case, as the additive element, one or more selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn can be employed.
また、前記カーボン又はその同素体と組み合わされる前記金属としては、導電率の高い金属であるCu、Al、Agから選択された少なくとも1種を採用することができる。 Further, as the metal combined with the carbon or its allotrope, at least one selected from Cu, Al, and Ag, which are metals having high conductivity, can be adopted.
また、本発明は、最小の熱伝導率をとる方向と、最大の熱伝導率をとる方向で、熱伝導率の比が1:5以下である。これにより、熱伝導率がほとんど等方性に近い特性を有するため、熱の拡散が良好でありヒートシンクとして使用する場合に好適である。また、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。 Further, in the present invention, the ratio of the thermal conductivity in the direction of taking the minimum thermal conductivity to the direction of taking the maximum thermal conductivity is 1: 5 or less. Thereby, since the thermal conductivity has a property close to isotropic, the heat diffusion is good, which is suitable for use as a heat sink. In addition, there is no need to consider the installation direction, which is advantageous in terms of mounting.
次に、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体を作製する焼成工程と、金属を前記多孔質焼結体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含浸された前記多孔質焼結体を冷却する冷却工程とを有することを特徴とする。 Next, a method of manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a firing step of manufacturing a porous sintered body by firing and or networking carbon or its allotrope, and impregnating a metal into the porous sintered body. And a cooling step of cooling at least the porous sintered body impregnated with the metal.
これにより、セラミック基板や半導体基板(シリコン、GaAs)等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。 As a result, the coefficient of thermal expansion is substantially the same as that of a ceramic substrate, a semiconductor substrate (silicon, GaAs), etc., and a heat sink material having good thermal conductivity can be easily manufactured, thereby improving the productivity of a high quality heat sink. Can be.
そして、前記焼成工程は、容器内に前記カーボン又はその同素体を入れ、該容器内を加熱することにより、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製するようにしてもよい。 In the firing step, the carbon or the allotrope thereof may be placed in a container, and the inside of the container may be heated to produce a porous sintered body of the carbon or the allotrope thereof.
また、前記含浸工程は、容器内に入れられた前記金属の溶湯に前記多孔質焼結体を浸漬し、前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧することにより、前記溶湯を多孔質焼結体中に含浸させるようにしてもよい。この場合、前記加圧力としては、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の4〜5倍以下であること、あるいは1.01〜202MPa(10〜2000気圧)であることが好ましい。この場合の冷却工程として、前記容器内の前記含浸用ガスを抜き、速やかに冷却用ガスを導入して前記容器内を冷却するようにしてもよい。 In the impregnation step, the porous sintered body is immersed in a molten metal of the metal placed in a container, and an impregnating gas is introduced into the container to pressurize the inside of the container, thereby forming the molten metal. May be impregnated in the porous sintered body. In this case, the pressure is preferably 4 to 5 times or less the compressive strength of the porous sintered body made of the carbon or its allotrope, or 1.01 to 202 MPa (10 to 2000 atm). . In this case, as a cooling step, the impregnating gas in the container may be extracted, and the cooling gas may be quickly introduced to cool the container.
他の製造方法としては、次の方法が挙げられる。即ち、前記焼成工程として、ケース内に前記カーボン又はその同素体を収容する工程と、前記ケース内を予熱して、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製する工程とを有し、前記含浸工程として、プレス機の金型に前記ケースを収容する工程と、前記ケース内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記ケース内の前記多孔質焼結体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有することである。 Other manufacturing methods include the following. That is, as the firing step, a step of housing the carbon or its allotrope in a case, and a step of preheating the inside of the case to produce a porous sintered body of the carbon or its allotrope, As an impregnation step, a step of accommodating the case in a die of a press machine, a step of pouring the molten metal into the case, and a step of pressing down the molten metal with a punch of the press machine to press-fit the molten metal into the case. Impregnating the molten metal into the porous sintered body.
この場合、前記パンチによる圧入時の圧力を、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の4〜5倍以下であること、あるいは1.01〜202MPa(10〜2000気圧)とすることが好ましい。また、前記金型として、前記多孔質焼結体に残存するガスを抜くためのガス抜き孔、又は、ガスを抜くための隙間部が形成された金型を用いることが好ましい。 In this case, the pressure at the time of press-fitting by the punch is 4 to 5 times or less the compressive strength of the porous sintered body made of the carbon or its allotrope, or 1.01 to 202 MPa (10 to 2000 atm). Is preferred. Further, it is preferable to use, as the mold, a mold having a gas vent hole for venting the gas remaining in the porous sintered body or a gap portion for venting the gas.
また、前記冷却工程は、前記多孔質焼結体に前記金属が含浸された前記ヒートシンク材を、冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている冷却ゾーン又は冷却用金型で冷却するようにしてもよい。 In the cooling step, the heat sink material in which the porous sintered body is impregnated with the metal is cooled in a cooling zone or a cooling mold in which cooling gas is blown or cooling water is supplied. Is also good.
本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体に、水又は結合材を混合する工程と、前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴とする。 The method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a step of mixing water or a binder with powder of carbon or an allotrope thereof, a step of forming a preformed body of the mixture under a predetermined pressure, and And an impregnating step of impregnating the molded body.
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、カーボン又はその同素体の粉体を混合する工程と、前記混合物を鋳造成形する工程とを有することを特徴とする。 Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a step of mixing powder of carbon or an allotrope thereof in a liquid state or a solid-liquid coexisting state in which metal is dissolved, and a step of casting and molding the mixture. It is characterized by.
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。 Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a mixing step of mixing a powder of carbon or its allotrope and a powder of metal; placing the mixture in a mold of a hot press machine; Pressing under pressure to form a heat sink material.
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。 Further, the method of manufacturing a heat sink material according to the present invention, a mixing step of mixing a powder of carbon or allotrope thereof and a metal powder, a preforming step of preforming the mixture to form a preformed body, A pressurizing step of placing the preform in a mold of a hot press machine and forming the preformed body at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material.
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合し、予備成形して混合物を作製する混合工程と、前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。 Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention is a mixing step of mixing a crushed and cut material of carbon or its allotrope and a metal powder, and preforming to form a mixture, and hot pressing the mixture. A pressurizing step of forming a heat sink material by placing the mold in a mold and under a predetermined temperature and a predetermined pressure.
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。 Further, the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention includes a mixing step of mixing a powder of a metal or a pulverized cutting material of carbon or an allotrope thereof, and a preforming step of preforming the mixture to form a preformed body. And pressurizing the preformed body in a mold of a hot press machine at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material.
これらの製造方法において、前記所定温度は、前記金属における融点の−10℃〜−50℃が好ましく、前記所定圧力は、10.13〜101.32MPa(100〜1000気圧)が好ましい。 In these manufacturing methods, the predetermined temperature is preferably from −10 ° C. to −50 ° C., which is the melting point of the metal, and the predetermined pressure is preferably from 10.13 to 101.32 MPa (100 to 1000 atm).
また、これらの製造方法において、加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱するようにしてもよい。 In these manufacturing methods, after the pressing step, the heat sink material may be heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal.
さらに、前記金属は、Cu、Al、Agから選択された少なくとも1種であってもよい。 Further, the metal may be at least one selected from Cu, Al, and Ag.
以上説明したように、本発明に係るヒートシンク材によれば、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができる。 As described above, according to the heat sink material of the present invention, characteristics suitable for the balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices) and the like can be obtained.
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法によれば、実際の電子部品(半導体装置を含む)等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。 Further, according to the method for manufacturing a heat sink material according to the present invention, a heat sink material having characteristics suitable for a balance between a thermal expansion coefficient and a thermal conductivity required for an actual electronic component (including a semiconductor device) or the like can be easily obtained. It can be manufactured and the productivity of a high quality heat sink can be improved.
以下、本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法の実施の形態例を図1〜図40を参照しながら説明する。 Hereinafter, an embodiment of a heat sink material and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described with reference to FIGS.
第1の実施の形態に係るヒートシンク材10Aは、図1に示すように、カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体12に金属14が含浸されて構成されている。
As shown in FIG. 1, the
この場合、前記カーボン又はその同素体として、熱伝導率が100W/mK以上、望ましくは150W/mK以上(気孔がない状態での推定値)、さらに望ましくは200W/mK以上(気孔がない状態での推定値)のものを使用することが好ましい。 In this case, the carbon or its allotrope has a thermal conductivity of 100 W / mK or more, preferably 150 W / mK or more (estimated value in a state without pores), more preferably 200 W / mK or more (in a state without pores). It is preferable to use those of the (estimated value).
本例では、熱伝導率が100W/mK以上のグラファイトで構成された多孔質焼結体12の開気孔部に銅を含浸させたヒートシンク材を示す。含浸する金属14としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。
In this example, a heat sink material is shown in which the open pores of the porous
また、多孔質焼結体12と金属14との体積率は、多孔質焼結体12が50vol%〜80vol%、金属14が50vol%〜20vol%の範囲としている。これにより、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が180〜220W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が1×10-6/℃〜10×10-6/℃であるヒートシンク材を得ることができる。
The volume ratio between the porous
前記多孔質焼結体12の気孔率としては、10vol%〜50vol%であることが望ましい。気孔率が10vol%以下では、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の180W/mK(室温)の熱伝導率を得ることができず、50vol%を超えると多孔質焼結体12の強度が低下し、熱膨張率を15.0×10-6/℃以下に抑えることができないからである。
The porosity of the porous
前記多孔質焼結体12の平均開気孔径(気孔径)の値としては、0.1〜200μmが望ましい。前記気孔径が0.1μm未満であると、開気孔内に金属14を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一方、前記気孔径が200μmを超えると、多孔質焼結体12の強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。
The value of the average open pore diameter (pore diameter) of the porous
前記多孔質焼結体12の平均開気孔に関する分布(気孔分布)としては、0.5〜50μmに90vol%以上分布することが好ましい。0.5〜50μmの気孔が90vol%以上分布していない場合は、金属14が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する可能性がある。
The distribution (pore distribution) of the average open pores of the porous
また、多孔質焼結体12に金属14を含浸して得たヒートシンク材10Aの閉気孔率としては、12vol%以下であることが好ましい。5vol%を超えると、熱伝導率が低下する可能性があるからである。
The closed porosity of the
なお、前記気孔率、気孔径及び気孔分布の測定には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ(商品名「オートポア9200」)を使用した。 The porosity, pore diameter and pore distribution were measured using an automatic porosimeter (trade name “Autopore 9200”) manufactured by Shimadzu Corporation.
この第1の実施の形態に係るヒートシンク材10Aにおいて、前記グラファイトに、該グラファイトを焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、SiC及び/又はSiを挙げることができる。これにより、焼成時の閉気孔(クローズドポア)を減少させることができ、多孔質焼結体12に対する金属14の含浸率を向上させることができる。
In the
また、グラファイト中に、該グラファイトと反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ti、W、Mo、Nb、Cr、Zr、Be、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を挙げることができる。これにより、グラファイトの焼成時に、該グラファイトの表面(開気孔の表面を含む)に反応層(カーバイド層)が形成され、グラファイトの開気孔に含浸される金属14との濡れ性が改善し、低圧での含浸が可能になり、しかも、微細開気孔への含浸も可能になる。
Further, an element which reacts with the graphite may be added to the graphite. Examples of the additional element include at least one selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn. As a result, when the graphite is fired, a reaction layer (carbide layer) is formed on the surface of the graphite (including the surface of the open pores), and the wettability with the
一方、多孔質焼結体12に含浸される金属14に、Te、Bi、Pb、Sn、Se、Li、Sb、Tl、Ca、Cd、Niから選択された1種以上を添加することが好ましい。これにより、多孔質焼結体12と金属14との界面の濡れ性が改善され、多孔質焼結体12の開気孔内に金属14が入り易くなる。特に、Niは、カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。
On the other hand, it is preferable to add at least one selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni to the
また、多孔質焼結体12に含浸される金属14に、Nb、Cr、Zr、Be、Ti、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を添加することが好ましい。これにより、グラファイトと金属との反応性が向上し、開気孔内においてグラファイトと金属とが密着し易くなり、閉気孔の発生を抑制することができる。
Further, it is preferable to add at least one selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn to the
また、多孔質焼結体12に含浸される金属14に、湯流れ性を向上させるとともに残留気孔が減少するため、固相/液相の温度範囲が30℃以上、望ましくは50℃以上の元素、例えばSn、P、Si、Mgから選択された1種以上を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。また、前記金属14に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばZnなどがある。
In addition, since the
次に、この第1の実施の形態に係るヒートシンク材10Aを製造するためのいくつかの方法を図2A〜図8を参照しながら説明する。
Next, several methods for manufacturing the
第1の実施の形態に係るヒートシンク材10Aを製造するための第1及び第2の製造方法は共に、グラファイトを焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体12を作製する焼成工程と、金属14を前記多孔質焼結体12中に含浸させる含浸工程とを有する。
The first and second manufacturing methods for manufacturing the
そして、第1の製造方法は、具体的には図2A及び図2Bにその一例を示すように、高圧容器30を使用することによって行われる。この高圧容器30は、角筒状の筐体32における両側板34及び36のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸38が設けられて、該回転軸38を中心として筐体32自体が回転できるようになっている。
The first manufacturing method is specifically performed by using a high-
筐体32内には、耐火容器40と該耐火容器40を加熱するためのヒータ42が設けられている。耐火容器40は、中空部44を有する角筒状の形状を有し、1つの側面における高さ方向中央部分に中空部44に連通する開口46が設けられている。中空部44のうち、開口46を中心として一方の中空部(以下、第1室44aと記す)には、含浸材料である金属14の塊、あるいは金属14の溶融金属が収容されるようになっている。
In the
他方の中空部(以下、第2室44bと記す)は、被含浸試料である多孔質焼結体12が複数取り付けられるようになっており、第2室44bが上方に位置しても、多孔質焼結体12が落下しないように多孔質焼結体12の支持機構が設けられている。なお、ヒータ42は、300MPaの高圧力下でも破壊されない構造とされている。
The other hollow portion (hereinafter, referred to as a
また、前記高圧容器30には、真空引きのための吸気管48と、高圧力付与のためのガス及び冷却用ガスの導入管50及び導出管52が設けられている。
Further, the high-
次に、前記高圧容器30を用いた第1の製造方法について図3を参照しながら説明する。
Next, a first manufacturing method using the high-
まず、ステップS1において、グラファイトを棒状に成形する工程、ピッチ(コールタールの一種)を含浸させる工程及び加熱焼成する工程を経てグラファイトによる多孔質焼結体12を作製する。
First, in step S1, a porous
グラファイトを棒状に成形するには、グラファイト粉体にピッチを混合して、150℃程度の雰囲気中で押しだし成形を行って棒状(φ100〜φ600、長さ3000mm程度)のグラファイトを得る。このままの状態のグラファイトは、気孔が多くしかも熱伝導率が低い。 In order to form graphite into a rod shape, a pitch is mixed with the graphite powder and extruded in an atmosphere of about 150 ° C. to obtain a rod-like (φ100 to φ600, length of about 3000 mm) graphite. The graphite in this state has many pores and low thermal conductivity.
次に、グラファイトの気孔を減少させるために真空脱気を行い、その真空中でピッチを含浸させる。そして、1000℃程度で焼成しさらにピッチを含浸する工程を3回程度繰り返す。 Next, vacuum degassing is performed to reduce the pores of the graphite, and the pitch is impregnated in the vacuum. Then, the step of firing at about 1000 ° C. and further impregnating the pitch is repeated about three times.
そして、熱伝導率を向上させるために3000℃程度の炉の中でグラファイトを加熱焼成する。このとき、グラファイトが燃焼することを防止するために炉をカーボン粉末でカバーするとともに、グラファイト自身もカーボン粉末でカバーしておく。また、このグラファイトを加熱する工程は、グラファイトに直接通電することにより加熱焼成してもよい。 Then, the graphite is heated and fired in a furnace at about 3000 ° C. in order to improve the thermal conductivity. At this time, in order to prevent the graphite from burning, the furnace is covered with carbon powder, and the graphite itself is also covered with carbon powder. Further, in the step of heating the graphite, the graphite may be heated and fired by applying a current directly to the graphite.
このようにすることで、多孔質焼結体12が得られるが、最終製品の形状によってはさらに予備加工をしておくことが望ましい。
By doing so, the porous
その後、ステップS2において、高圧容器30を初期状態にして、高圧容器30内に設けられている耐火容器40の第1室44aを下方に位置させる。
Thereafter, in step S2, the high-
その後、多孔質焼結体12と金属14の塊を高圧容器30の耐火容器40内に入れ、金属14の塊を耐火容器40の第1室44a内に配置し、多孔質焼結体12を第2室44bにセットする(ステップS3)。このとき予め多孔質焼結体12を予熱しておくことが好ましい。予熱を行うには、多孔質焼結体12をカーボンケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態で予熱を行い、所定の温度に達したらケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態のままで上記のとおり第2室44bにセットする。
After that, the porous
その後、高圧容器30(及び耐火容器40)を密封した後、吸気管48を通じて高圧容器30内の真空引きを行って該高圧容器30内を負圧状態にする(ステップS4)。
Then, after sealing the high-pressure container 30 (and the refractory container 40), the inside of the high-
その後、ヒータ42に通電して第1室44aの金属14を加熱溶解する(ステップS5)。以下の説明では、加熱溶解された金属14を便宜的に「溶融金属14」とも記す。
Thereafter, the
その後、第1室44a内の溶融金属14が所定温度に達した段階で、高圧容器30を180度転回させる(ステップS6)。この転回動作によって、第1室44aが上方に位置することから、第1室44a内の溶融金属14は、自重によって下方に位置する第2室44b内に落下し、この段階で、溶融金属14に多孔質焼結体12が浸された状態となる。
Thereafter, when the
その後、ガス導入管50を通じて高圧容器30内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器30内を加圧する(ステップS7)。この加圧処理によって、前記溶融金属14は多孔質焼結体12の開気孔部中に含浸することとなる。
Thereafter, an impregnating gas is introduced into the high-
この含浸工程が終了した時点で直ちに冷却工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器30を再び180度転回させる(ステップS8)。この転回動作によって、第1室44aが下方に位置することから、第2室44b内の溶融金属14は、再び第1室44a内に落下することになる。
When the impregnation step is completed, the process immediately shifts to the cooling step. In this cooling step, first, the high-
前記ステップS7での加圧処理(含浸処理)によって、溶融金属14の一部が多孔質焼結体12の開気孔中に含浸されていることから、下方に位置する第1室44aに落下する溶融金属14は多孔質焼結体12に含浸されなかった残存溶融金属である。残存溶融金属が第1室44a内に落下した段階で、第2室44bには溶融金属14が含浸された多孔質焼結体12が残ることとなる。
Since a part of the
その後、ガス導出管52を通じて高圧容器30内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管50を通じて冷却用ガスを高圧容器30内に導入する(ステップS9)。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導入によって、冷却用ガスが高圧容器30内を満遍なく循環し、高圧容器30は急速に冷却される。この速やかなる冷却によって、前記多孔質焼結体12に含浸された溶融金属14が、急速に金属14の塊に固化して体積が膨張することから、含浸された金属14は多孔質焼結体12に強固に保持される。
Thereafter, the impregnating gas in the high-
他の冷却工程としては、図3において一点鎖線の枠内に示すように、前記ステップS8での処理が終了した段階で、高圧容器30、あるいは溶融金属14が含浸された多孔質焼結体12を冷却ゾーンに搬送し、冷却ゾーンに設置されている冷やし金に接触させる方法がある(ステップS10参照)。
As another cooling step, as shown in the frame of the dashed line in FIG. 3, at the stage where the processing in step S8 is completed, the high-
この冷やし金への接触によって多孔質焼結体12は急速に冷却されることになる。この冷却過程においては、多孔質焼結体12に冷却ガスを吹き付けたり、冷やし金を水冷しながら行うようにしてもよく、特に、押湯効果を考えて冷却した方が好ましい。
The porous
このように、第1の製造方法の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体12への金属14の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体12への金属14の含浸率を向上させることができ、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が180〜220W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が1×10-6/℃〜10×10-6/℃であるヒートシンク材10Aを容易に得ることができる。
As described above, by performing each step of the first manufacturing method, the porous
ただし、後述する多孔質焼結体にSiCを採用する場合は、室温から200℃までの平均熱膨張率が4.0×10-6/℃〜9.0×10-6/℃で、かつ直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が160W/mK(室温)以上、好ましくは180W/mK以上であるヒートシンク材を得ることができる。 However, when employing a SiC porous sintered body which will be described later, the average thermal expansion coefficient of 4.0 × 10 -6 /℃~9.0×10 -6 / ℃ to 200 ° C. from room temperature, and A heat sink material having an average thermal conductivity in three orthogonal directions or thermal conductivity in any one of the axial directions of 160 W / mK (room temperature) or more, preferably 180 W / mK or more can be obtained.
前記ステップS5において、ヒータ42に通電して第1室44aの金属14を加熱溶解する場合に、ステップS6に移行する所定温度(加熱温度)は、金属14の融点より30℃〜250℃高い温度がよく、好ましくは前記融点より50℃〜200℃高い温度が望ましい。この場合、高圧容器30内を1×10-3Torr以下の真空中にしておくことが好ましい。
In step S5, when the
また、前記ステップS7において、高圧容器30内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器30に付与する圧力としては、0.98MPa以上、202MPa以下とする。この場合、4.9MPa以上、202MPa以下が好ましく、より好ましくは9.8MPa以上、202MP以下であるとよい。
In step S7, the pressure applied to the high-
この圧力は、高圧である方が含浸率の向上、冷却能力の向上の観点から好ましい。しかし、圧力が高すぎるとグラファイトの破損を生じやすくなり、また、高圧に耐えうる設備のコストが高くなるので、これらの要素を勘案して圧力を選択する。 This pressure is preferably higher from the viewpoint of improving the impregnation rate and improving the cooling capacity. However, if the pressure is too high, the graphite is likely to be damaged, and the cost of equipment capable of withstanding the high pressure increases. Therefore, the pressure is selected in consideration of these factors.
また、高圧容器30への圧力の付与時間は1秒以上、60秒以下がよく、望ましくは1秒以上、30秒以下が好ましい。
The time for applying pressure to the high-
なお、多孔質焼結体20の気孔としては、上述したように、平均直径が0.5μm〜50μmのものが90vol%以上存在し、かつ、気孔率が10vol%〜50vol%であることが望ましい。
As described above, the pores of the porous
ただし、後述する多孔質焼結体にSiCを採用する場合は、平均直径が5μm〜50μmのものが90%以上存在し、かつ、気孔率が20vol%〜70vol%であることが望ましい。 However, when employing SiC for a porous sintered body described later, it is preferable that 90% or more of the porous sintered body has an average diameter of 5 μm to 50 μm and a porosity of 20 vol% to 70 vol%.
一方、冷却工程における冷却速度は、含浸時の温度から800℃までの期間において、−400℃/時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−800℃/時間以上が望ましい。 On the other hand, the cooling rate in the cooling step is preferably -400 ° C / hour or more, more preferably -800 ° C / hour or more, during the period from the temperature at the time of impregnation to 800 ° C.
前記ステップS7において、高圧容器30に付与する圧力は、多孔質焼結体12の開気孔部に金属14を完全に含浸させるために必要な圧力である。この場合、多孔質焼結体12に金属14が含浸されていない開気孔が残存すると、熱伝導性を著しく阻害するため、高い圧力を付与することが必要となる。
In step S7, the pressure applied to the high-
この圧力はその概略をワッシュバーン(Washburn)の式によって推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力を必要とする。この式に従えば、0.1μmφのとき39.2MPa、1.0μmφのとき3.92MPa、10μmφのとき0.392MPaの圧力が適当である。しかしながら、実際は平均気孔径が0.1μmφの材料は0.01μmφ以下の気孔も存在する(図31及び図32参照)ためにより大きい圧力が必要になる。具体的には0.01μmφには392MPaが必要である。 This pressure can be roughly estimated by the Washburn equation, but the smaller the pore diameter, the greater the force required. According to this equation, a pressure of 39.2 MPa at 0.1 μmφ, a pressure of 3.92 MPa at 1.0 μmφ, and a pressure of 0.392 MPa at 10 μmφ are appropriate. However, in practice, a material having an average pore diameter of 0.1 μmφ also requires pores having a diameter of 0.01 μmφ or less (see FIGS. 31 and 32), so that a higher pressure is required. Specifically, 392 MPa is required for 0.01 μmφ.
なお、グラファイトへの添加元素や金属への添加元素の好ましい例については、すでに述べたのでここではその説明を省略する。 Note that preferred examples of the additional element to the graphite and the additional element to the metal have already been described, and the description thereof is omitted here.
次に、第1の製造方法のいくつかの変形例を図4及び図5を参照しながら説明する。 Next, some modifications of the first manufacturing method will be described with reference to FIGS.
第1の変形例は、図4に示すように、まず、グラファイトを焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体12を作製する(ステップS101)。高圧容器30を初期状態にして、高圧容器30内に設けられている耐火容器40の第1室44aを下方に位置させる(ステップS102)。
In the first modification, as shown in FIG. 4, first, graphite is fired to produce a porous
その後、多孔質焼結体12を第2室44bにセットし、予め溶融された金属(溶融金属)14を第1室44a内に流し込む(ステップS103)。
Thereafter, the porous
その後、第1室44a内の溶融金属14が所定温度に達した段階で、高圧容器30を180度転回させる(ステップS104)。この転回動作によって、第1室44a内の溶融金属14が下方に位置する第2室44bに落下し、この段階で、溶融金属14に多孔質焼結体12が含浸された状態となる。
Thereafter, when the
その後、ガス導入管50を通じて高圧容器30内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器30内を加圧する(ステップS105)。この加圧処理によって、前記溶融金属14は多孔質焼結体12の開気孔部中に含浸することとなる。
Thereafter, an impregnating gas is introduced into the high-
次に、第2の変形例について図5を参照しながら説明する。この第2の変形例に係る含浸工程は、高圧容器30内に設置されている耐火容器40の内部中央部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板(図示せず)が設けられた高圧容器30を用いる。耐火容器40内は、前記仕切板によって第1室44aと第2室44bとに仕切られることになる。
Next, a second modification will be described with reference to FIG. The impregnation step according to the second modified example includes a high-
前記仕切板としては、気孔率が40vol%〜90vol%で、かつ気孔径が0.5mm〜3.0mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が70vol%〜85vol%であり、かつ気孔径が1.0mm〜2.0mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。 As the partition plate, it is desirable to use a porous ceramic material having a porosity of 40 vol% to 90 vol% and a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm, and more preferably a porosity of 70 vol% to 85 vol%. It is preferable to use a porous ceramic material having a pore diameter of 1.0 mm to 2.0 mm.
そして、この第2の変形例では、図5に示すように、まず、グラファイトを焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体12を作製する(ステップS201)。高圧容器30を初期状態にして、高圧容器30内に設けられている耐火容器40の第1室44aを下方に、第2室44bを上方に位置させる(ステップS202)。
In the second modification, as shown in FIG. 5, first, graphite is fired to produce a porous
その後、多孔質焼結体12と金属14の塊を高圧容器30の耐火容器40内に入れ、金属14の塊を上方に位置する第2室44b内に配置し、多孔質焼結体12を下方に位置する第1室44aにセットする(ステップS203)。
After that, the porous
その後、高圧容器30(及び耐火容器40)を密封した後、吸気管48を通じて高圧容器30内の真空引きを行って該高圧容器30内を負圧状態にする(ステップS204)。
Then, after sealing the high-pressure container 30 (and the refractory container 40), the inside of the high-
その後、ヒータ42に通電して第2室44bの金属14を加熱溶解する(ステップS205)。前記溶融金属14が所定温度に達した段階で、ガス導入管50を通じて高圧容器30内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器30内を加圧する(ステップS206)。この加圧処理によって、上方に位置する第2室44b内の溶融金属14は、仕切板を通過し、下方に位置する第1室44a内の多孔質焼結体12の開気孔部中に含浸されることになる。
Thereafter, the
次に、第2の製造方法について図6〜図8を参照しながら説明する。この第2の製造方法では、図6に示すように、グラファイトを焼成して多孔質焼結体12を作製するための炉60と、図7に示すように、多孔質焼結体12に金属14を含浸させるためのプレス機62が使用される。
Next, a second manufacturing method will be described with reference to FIGS. In the second manufacturing method, as shown in FIG. 6, a
炉60は、図6に示すように、一般にはグラファイトを黒鉛化するために用いられるものであり、その内部にケース70が収容可能な空間72と、該空間72内に収容されたケース70を加熱するためのヒータ74が設けられている。ケース70はグラファイト、セラミックス、セラペーパ(アルミナ等のセラミックスから構成される断熱材)等の材料から構成される。そして、このケース70には、グラファイトが収容される。
As shown in FIG. 6, the
プレス機62は、図7に示すように、上部開口の凹部80を有する金型82と、凹部80内に挿通可能とされ、かつ、凹部80内の内容物を押し下げ圧入するパンチ84とを有する。
As shown in FIG. 7, the
次に、前記炉60とプレス機62を用いた第2の製造方法について図8を参照しながら説明する。
Next, a second manufacturing method using the
まず、ケース70内にグラファイトを入れ、該ケース70を炉60内に収容する(ステップS301)。炉60内の雰囲気を加熱して、グラファイトを焼成し多孔質焼結体12を作製する(ステップS302)。
First, graphite is put in the
また、この工程においては、グラファイトに対して電流を通電することにより3000℃程度まで加熱して、多孔質焼結体12を作製するようにしてもよい。
In this step, the graphite sintered body may be heated to about 3000 ° C. by applying a current to the graphite to produce the porous
その後、炉60から多孔質焼結体12をケース70ごと取り出して、プレス機62の凹部80内に多孔質焼結体12をケース70ごと収容する(ステップS303)。
Thereafter, the porous
次に、ケース70内に金属14の溶湯86を注湯した後(ステップS304)、パンチ84を凹部80内に挿通し、ケース70内の前記溶湯86を押し下げ圧入する(ステップS305)。このパンチ84の押圧処理によって、金属14の溶湯86は、多孔質焼結体12の開気孔部中に含浸することとなる。
Next, after pouring the
上述の第2の製造方法において、前記パンチ84による圧入時の圧力を1.01〜202MPa(10〜2000気圧)とすることが好ましい。また、図7に示すように、ケース70の底部や金型82の底部に、多孔質焼結体12に残存するガスを抜くためのガス抜き孔88及び90やガスを抜くための隙間部を形成するようにしてもよい。この場合、パンチ84の圧入時に、多孔質焼結体12に残存するガスがガス抜き孔88及び90を通して抜けるため、開気孔への溶湯86の含浸がスムーズに行われることになる。
In the above-described second manufacturing method, it is preferable that the pressure at the time of press-fitting by the
このように、第2の製造方法の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体12への金属14の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体12への金属14の含浸率を向上させることができ、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が180〜220W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が1×10-6/℃〜10×10-6/℃であるヒートシンク材10Aを容易に得ることができる。
As described above, by performing each step of the second manufacturing method, the porous
上述の炉60の代わりに、予熱を利用する炉を使用してもよい。この場合、予め圧粉した材料またはグラファイトによる多孔質焼結体12を予熱する。この処理によってネットワーク化しているグラファイト(又は後述のSiC)に対して金属14が含浸しやすくなる。予熱の温度は、溶湯86と同程度の温度まで予熱することが望ましい。具体的には、溶湯86が1200℃程度であるならば、グラファイトの予熱温度は1000℃〜1400℃が望ましい。
Instead of the
次に、第2の実施の形態に係るヒートシンク材10Bについて図9を参照しながら説明する。 Next, a heat sink material 10B according to a second embodiment will be described with reference to FIG.
第2の実施の形態に係るヒートシンク材10Bは、図9に示すように、カーボン又はその同素体の粉体12aと金属14の粉体14aとを混合し、所定温度、所定圧力下で成形されて構成されている。
As shown in FIG. 9, a heat sink material 10B according to the second embodiment is obtained by mixing
前記カーボン又はその同素体としては、熱伝導率が100W/mK以上、望ましくは150W/mK以上(気孔がない状態での推定値)、さらに望ましくは200W/mK以上(気孔がない状態での推定値)のものを使用することが好ましい。特に、この第2の実施の形態では、グラファイトのほかに、ダイヤモンドを使用することができる。本例では、熱伝導率が100W/mK以上のグラファイトの粉体と銅の粉体を混合し、成形して構成されたヒートシンク材10Bを示す。前記金属14としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。
The carbon or its allotrope has a thermal conductivity of 100 W / mK or more, desirably 150 W / mK or more (estimated value without pores), more desirably 200 W / mK or more (estimated value without pores). ) Is preferably used. In particular, in the second embodiment, diamond can be used in addition to graphite. In this example, a heat sink material 10B formed by mixing and molding a graphite powder having a thermal conductivity of 100 W / mK or more and a copper powder is shown. As the
また、この第2の実施の形態に係るヒートシンク材10Bは、前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材(例えば炭素繊維の粉砕裁断材)と前記金属14の粉体14aとを混合し、所定温度、所定圧力下で成形して構成することもできる。
Further, the heat sink material 10B according to the second embodiment is obtained by mixing the crushed and cut material of carbon or its allotrope (for example, the crushed and cut material of carbon fiber) with the
そして、前記所定温度としては、プレス型内での成形を考慮すると、前記金属14における融点の−10℃〜−50℃が好ましく、前記所定圧力としては、10.13〜101.32MPa(100〜1000気圧)が好ましい。
In consideration of molding in a press die, the predetermined temperature is preferably −10 ° C. to −50 ° C., which is the melting point of the
また、前記カーボン又はその同素体の粉体12aと、金属14の粉体14aの平均粉末粒度は、1μm〜500μmであることが好ましい。カーボン又はその同素体と金属14との体積率は、カーボン又はその同素体が20vol%〜60vol%、金属14が80vol%〜40vol%の範囲としている。これにより、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が200〜350W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が3×10-6/℃〜14×10-6/℃であるヒートシンク材10Bを得ることができる。
The average particle size of the
この第2の実施の形態に係るヒートシンク材10Bにおいて、カーボン又はその同素体に、成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、SiC及び/又はSiを挙げることができる。これにより、成形後において、前記金属14の融点以上の温度での再焼成が可能となる。この場合、成形後に生じた粒同士が前記再焼成によって結合することになるため、熱伝導を阻害する粒界をほとんどなくすことができ、ヒートシンク材10Bの熱伝導率の向上を図ることができる。
In the heat sink material 10B according to the second embodiment, it is preferable that carbon or an allotrope thereof is added with an additive that enables refiring after molding. This additive may include SiC and / or Si. Thereby, after forming, re-firing at a temperature equal to or higher than the melting point of the
また、カーボン又はその同素体中に、該カーボン又はその同素体と反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ti、W、Mo、Nb、Cr、Zr、Be、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を挙げることができる。これにより、成形時や再焼成時に、カーボン又はその同素体の表面に反応層(カーバイド層)が形成され、ヒートシンク材10Bの表面における粒同士の結合を向上させることができる。 Further, an element that reacts with the carbon or the allotrope may be added to the carbon or the allotrope thereof. Examples of the additional element include at least one selected from Ti, W, Mo, Nb, Cr, Zr, Be, Ta, V, B, and Mn. Thereby, a reaction layer (carbide layer) is formed on the surface of carbon or its allotrope at the time of molding or refiring, and the bonding between particles on the surface of the heat sink material 10B can be improved.
一方、前記金属14には、低融点金属、例えばTe、Bi、Pb、Sn、Se、Li、Sb、Tl、Ca、Cd、Niから選択された1種以上を添加することが好ましい。これにより、カーボン又はその同素体と金属14との界面の濡れ性が改善され、熱伝導を阻害する粒界の発生を抑えることができる。なお、熱伝導の観点から、前記低融点金属は前記金属14に固溶しないことが好ましい。
On the other hand, it is preferable to add to the
また、前記金属14に、Nb、Cr、Zr、Be、Ti、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上を添加することが好ましい。これにより、カーボン又はその同素体と金属14との反応性が向上し、この場合も、成形時における粒界の発生を抑えることができる。
Further, it is preferable to add one or more kinds selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B and Mn to the
また、前記金属14に、湯流れ性を向上させるとともに残留気孔を減少させるため、固相/液相の温度範囲が30℃以上、望ましくは50℃以上の元素、例えばSn、P、Si、Mgから選択された1種以上を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができるとともに、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。
The
また、前記金属14に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばZnなどがある。
Further, it is preferable to add an element for reducing the melting point to the
次に、この第2の実施の形態に係るヒートシンク材10Bを製造するためのいくつかの方法(第3及び第4の製造方法)を図10〜図14を参照しながら説明する。 Next, several methods (third and fourth manufacturing methods) for manufacturing the heat sink material 10B according to the second embodiment will be described with reference to FIGS.
まず、第3の製造方法は、具体的には図10及び図11にその一例を示すように、予備成形機100(図10参照)と、ホットプレス機102(図11参照)を使用することによって行われる。 First, the third manufacturing method uses a preforming machine 100 (see FIG. 10) and a hot press machine 102 (see FIG. 11), as specifically shown in FIGS. Done by
予備成形機100は、図10に示すように、上部開口の凹部110を有する金型112と、凹部110内に挿通可能とされ、かつ、凹部110内の内容物を押し下げ圧入するパンチ114とを有する。ケース70には、カーボン又はその同素体の粉体12aと金属14の粉体14aとを混合したもの、即ち、混合物104が収容される。
As shown in FIG. 10, the preforming
ホットプレス機102は、図11に示すように、筒状の筐体120内に、基台を兼ねる下パンチ122と、該下パンチ122上に固定された上面開口の黒鉛製の耐火容器124と、該耐火容器124内に上方から進退自在とされた上パンチ126と、前記耐火容器124を加熱するためのヒータ128が設けられている。耐火容器124には、前記予備成形機100で成形された混合物104の予備成形体106が収容される。なお、このホットプレス機102には、真空引きのための吸気管130が設けられている。
As shown in FIG. 11, the
下パンチ122の内部には、耐火容器124内を加熱するための加熱用流体や耐火容器124内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路132が設けられている。
Inside the
そして、第3の製造方法は、図12に示す工程を踏むことにより行われる。まず、ケース70内にカーボン又はその同素体の粉体12aと金属14の粉体14aとを入れて混合して混合物104を得た後(ステップS401)、該混合物104が入ったケース70を予備成形機100における金型112の凹部110内に収容する(ステップS402)。その後、パンチ114を凹部110内に圧入して混合物104を予備成形して予備成形体106を成形する(ステップS403)。
Then, the third manufacturing method is performed by performing the steps shown in FIG. First, after the
次に、金型112から予備成形体106を取り出して、該予備成形体106をホットプレス機102における耐火容器124内に収容する(ステップS404)。耐火容器124を密封した後、吸気管130を通じて耐火容器124内の真空引きを行って該耐火容器124内を負圧状態にする(ステップS405)。その後、ヒータ128に通電して、耐火容器124内の温度を金属14の融点の−10℃〜−50℃にする(ステップS406)。
Next, the preformed
所定温度に達した段階で、上パンチ126を下方に移動させて、予備成形体106を加圧してヒートシンク材10Bを得る(ステップS407)。その後、加工工程等を経ることによって実際のヒートシンク材10Bとして使用される。但し、カーボン又はその同素体と金属14との結合力を高める元素が添加されている場合には、前記加圧後に、金属14の融点以上まで加熱してもよい。
When the temperature reaches the predetermined temperature, the
なお、カーボン又はその同素体への添加元素や金属14への添加元素の好ましい例については、すでに述べたのでここではその詳細な説明を省略する。
Since preferred examples of the additional element to carbon or its allotrope and the additional element to
このように、第3の製造方法の各工程を踏むことにより、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が200〜350W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が3×10-6/℃〜14×10-6/℃であるヒートシンク材10Bを容易に得ることができる。 As described above, by performing each step of the third manufacturing method, the average thermal conductivity in the orthogonal three axial directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 200 to 350 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient Can be easily obtained from 3 × 10 −6 / ° C. to 14 × 10 −6 / ° C.
次に、第4の製造方法について図13及び図14を参照しながら説明する。この第4の製造方法では、図14に示すように、予備成形機100は使用せずに、ホットプレス機102のみを使用することによって行われる。
Next, a fourth manufacturing method will be described with reference to FIGS. In the fourth manufacturing method, as shown in FIG. 14, the preforming
即ち、図13に示すように、まず、ケース70内にカーボン又はその同素体の粉体12aと金属14の粉体14aとを入れて混合して混合物104を得た後(ステップS501)、ケース70内の混合物104を直接ホットプレス機102における耐火容器124内に収容する(ステップS502)。耐火容器124を密封した後、吸気管130を通じて耐火容器124内の真空引きを行って該耐火容器124内を負圧状態にする(ステップS503)。その後、ヒータ128に通電して、耐火容器124内の温度を金属14の融点の−10℃〜−50℃にする(ステップS504)。
That is, as shown in FIG. 13, first,
所定温度に達した段階で、上パンチ126を下方に移動させて、混合物104を加圧してヒートシンク材10Bを得る(ステップS505)。
When the temperature reaches a predetermined temperature, the
この第4の製造方法においても、直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が200〜350W/mK以上であって、かつ、熱膨張率が3×10-6/℃〜14×10-6/℃であるヒートシンク材10Bを容易に得ることができる。 Also in this fourth manufacturing method, the average thermal conductivity in the three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 200 to 350 W / mK or more, and the thermal expansion coefficient is 3 × 10 −6 / ° C. The heat sink material 10B of about 14 × 10 −6 / ° C. can be easily obtained.
次に、第3の実施の形態に係るヒートシンク材10Cについて図15を参照しながら説明する。 Next, a heat sink material 10C according to a third embodiment will be described with reference to FIG.
第3の実施の形態に係るヒートシンク材10Cは、図15に示すように、カーボン又はその同素体の粉体12bとバインダー(結合体)等とを混合した混合物を加圧して予備成形体及びブロック(立方体、直方体、又は任意形状であってもよい)を成形し、さらに、このブロックに金属を含浸させて構成している。粉体12bは、第2の実施の形態で用いたカーボン又はその同素体の粉体12aと同じものでもよい。このヒートシンク材10Cは、最終形状に近い任意の形状に作ることができる。
As shown in FIG. 15, the
前記カーボン又はその同素体としては、グラファイトのほかに、ダイヤモンドを使用することができる。また、金属14としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。
As the carbon or its allotrope, diamond can be used in addition to graphite. As the
また、前記カーボン又はその同素体の粉体12bの平均粉末粒度は、1μm〜2000μmであり、前記粉体12bが最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向で、その長さの比が1:5以下であることが好ましい。この場合、強いネットワークはないものの、最終形状に近い任意の形状に作ることができる。従って、後工程の加工を省略することも可能である。そして、カーボン又はその同素体の粉体12bと金属14との体積率は、カーボン又はその同素体が20vol%〜80vol%、金属14が80vol%〜20vol%の範囲が望ましい。
The average particle size of the carbon or
また、カーボン又はその同素体の粉体12b中に、該カーボン又はその同素体と反応するための添加元素を添加することが望ましい。この添加元素は第2の実施の形態と同様に選択すればよい。
Further, it is desirable to add an additional element for reacting with the carbon or its allotrope to the
前記金属14には、第1の実施の形態の場合と同様に各添加元素を用いることが望ましい。つまり、濡れ性改善のための添加元素、カーボン又はその同素体と金属14との反応性を向上させるための添加元素、湯流れ性を向上させるための添加元素、融点を低減させるための添加元素などである。
It is desirable to use each additive element for the
次に、第3の実施の形態の第5の製造方法について図16を参照しながら説明する。この第5の製造方法では、まず、カーボン又はその同素体の粉体12bに水、バインダー(結合材)を混合させて混合物を用意する(ステップS601)。
Next, a fifth manufacturing method of the third embodiment will be described with reference to FIG. In the fifth manufacturing method, first, water and a binder (a binder) are mixed with the
そして、その混合物を所定圧力で加圧して予備成形体を成形する(ステップS602)。加圧装置としてはプレス機62(図7参照)又は予備成形機100(図10参照)を用いるとよい。 Then, the mixture is pressurized at a predetermined pressure to form a preform (Step S602). A press 62 (see FIG. 7) or a preforming machine 100 (see FIG. 10) may be used as the pressurizing device.
次に、得られた予備成形体に溶融金属14を含浸しやすくするために予熱処理を行う(ステップS603)。この予熱温度は、例えば、溶融金属14が1200℃程度であるならば、グラファイトの予熱温度は1000℃〜1400℃が望ましい。この予熱処理を行うことで、ステップS601において用いたバインダーを除去することもできる。
Next, a pre-heat treatment is performed to facilitate impregnation of the obtained preformed body with the molten metal 14 (step S603). If the
さらに、ステップS604において、予備成形体を焼成してブロックを成形する。焼成する方法は第1の実施の形態と同様に行う。 Further, in step S604, the preform is fired to form a block. The firing is performed in the same manner as in the first embodiment.
そして、予備成形体に溶融金属14を含浸させる(ステップS605)。この含浸工程は、第1の実施の形態で示した各含浸工程と同じ処理を行えばよい。例えば、高圧容器30(図2参照)を使用して、第1の製造方法(図3参照)におけるステップS2からステップS9の工程を行うことでヒートシンク材10Cを得ることができる。 Then, the preformed body is impregnated with the molten metal 14 (step S605). This impregnation step may be performed in the same manner as each impregnation step described in the first embodiment. For example, by using the high-pressure container 30 (see FIG. 2) and performing steps S2 to S9 in the first manufacturing method (see FIG. 3), the heat sink material 10C can be obtained.
この第5の製造方法によれば、ステップS602で行う加圧処理において、粉体の圧粉状況により熱膨張率と熱伝導率を所望の値に制御することができる。 According to the fifth manufacturing method, in the pressing process performed in step S602, the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity can be controlled to desired values depending on the state of powder compaction.
また、得られたヒートシンク材10Cは、熱伝導率がより等方性になり、濡れ性、材料歩留まりも向上するという特徴を持つ。 Further, the obtained heat sink material 10C has characteristics that the thermal conductivity becomes more isotropic, and that the wettability and the material yield are improved.
さらに、金属14の方がネットワークになるので強度を上げることができ、残留気孔も減少させることができる。
Further, since the
またさらに、ヒートシンク材10Cを廉価に製造することができる。すなわち、含浸前のブロックは脆いためにそのままでは加工できない。しかし、粉末予備成形品は、そのものの形状に成形しておいてから含浸することができ、かつ、その後多少の塑性変形にも耐えうるため、複雑形状のヒートシンク材10Cを廉価に得ることができる。 Further, the heat sink material 10C can be manufactured at low cost. That is, the block before impregnation cannot be processed as it is because it is brittle. However, since the powder preform can be impregnated after being formed into its own shape, and can withstand some plastic deformation thereafter, the heat sink material 10C having a complicated shape can be obtained at low cost. .
この第5の製造方法においても、前述の各製造方法の場合と同様に、含浸させる金属14に炭化物を形成する元素を添加することで熱膨張を下げることができる。また、濡れ性等の改良元素を添加することにより含浸率を向上させることができる。
Also in the fifth manufacturing method, as in the above-described respective manufacturing methods, the thermal expansion can be reduced by adding an element that forms a carbide to the
また、高い含浸圧力を付与した場合の方が、含浸率が上がり、強度、熱伝導率も向上する。 In addition, when a high impregnation pressure is applied, the impregnation rate increases, and the strength and the thermal conductivity also increase.
ここで、第5の製造方法による含浸実施例を図17に示す。図17の充填方法の欄で「無加圧」と表示されているものは、上記加圧工程ステップS602を省略して粉体を敷き詰めた混合物にそのまま金属14を含浸させたことを示している。また、「加圧」と表示されているものは、粉体1000cm3に水ガラス10cm3と水100cm3を添加して圧粉し、その後予熱時(1200℃)に水と水ガラスを除去させて成形したものである。
Here, an impregnation example according to the fifth manufacturing method is shown in FIG. What is indicated as "no pressure" in the column of the filling method in FIG. 17 indicates that the
次に、第3の実施の形態に係るヒートシンク材10の第6の製造方法について図18を参照しながら説明する。この第6の製造方法では、まず、金属を溶解した溶融金属14又は固液共存状態の金属(固液共存金属)を用意する(ステップS701)。ここで、固液共存状態とは金属(一般には合金)を半融状態にしたもの、又は金属溶湯を冷却、撹拌して半凝固状態にしたものをいい、金属を加熱し直接的に半融状態にしたものと、一度完全に溶解した後に冷却して半凝固状態にしたものの両方を指す。
Next, a sixth method of manufacturing the
次に、カーボン又はその同素体の粉体12aを前記溶融金属14または固液共存状態の金属に混合させる(ステップS702)。
Next, the
そして、この粉体12aを混合させた溶融金属14または固液共存金属を鋳造加工し、所望の形状に成形することでヒートシンク材10Cを得ることができる(ステップS703)。
Then, the
第6の製造方法において得られたヒートシンク材10Cは、第5の製造方法により作製したものと同様の特徴を有する。 The heat sink material 10C obtained by the sixth manufacturing method has the same characteristics as those manufactured by the fifth manufacturing method.
次に、1つの実験例(第1の実験例)を示す。この第1の実験例は、3種類のカーボン(P、M、N)について、含浸する金属14の種類、添加元素の種類、含浸方法を変えて、2方向の熱伝導率の違い、2方向の熱膨張率の違い、2方向の曲げ強度の違い、耐水性、添加元素の効果をそれぞれ見たものである。この実験例の結果を図19〜図21に示す。また、3種類のカーボン(P、M、N)の各特性を図22に示す。
Next, one experimental example (first experimental example) will be described. In the first experimental example, the three types of carbon (P, M, and N) differ in the thermal conductivity in two directions by changing the type of the
なお、耐水性は、デシケータ内に少量の水とサンプルを入れ、サンプルを水に浸さずに水の雰囲気に曝した状態にして検査した。 The water resistance was measured by placing a small amount of water and a sample in a desiccator and exposing the sample to a water atmosphere without immersing the sample in water.
まず、含浸方法として金型プレスを用いた場合について見てみると、熱伝導率については、添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものの方が純銅を含浸させたものよりも全体に高くなっている。本来、純銅の方が熱伝導率が高いが、カーボンとの濡れ性が悪く、含浸しにくいこと、含浸後のカーボンと金属の界面で熱伝導率が低下することなどが原因と考えられる。 First, looking at the case where a mold press is used as the impregnation method, the thermal conductivity of the copper alloy containing the added element is higher than that of the pure copper impregnated. ing. Originally, pure copper has a higher thermal conductivity, but is considered to be due to poor wettability with carbon and difficulty in impregnation, and a decrease in thermal conductivity at the interface between carbon and metal after impregnation.
また、純アルミを含浸させたものは、カーバイドを生成する効果とカーボンに対する濡れ性が高いため、純銅を含浸させた場合よりも熱伝導率の高いものが得られるが、添加元素を含む銅合金を含浸させたものの方が熱伝導率が高くなっている。 In addition, those impregnated with pure aluminum have higher thermal conductivity than those impregnated with pure copper because of the effect of forming carbides and higher wettability to carbon, but copper alloys containing additional elements Impregnated with a higher thermal conductivity.
しかし、含浸方法としてガス加圧を用いた場合は、金型プレスによる場合よりも熱伝導率が高くなっており、ガス加圧によって純銅を含浸させたものの熱伝導率は、添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものとほぼ同じになっている。図23に、図19〜図21に示す実験結果のうち、金型プレスによる場合とガス加圧による場合の各代表例を抽出して示す。 However, when using gas pressurization as the impregnation method, the thermal conductivity is higher than when using a die press, and the thermal conductivity of pure copper impregnated by gas pressurization includes the additional element It is almost the same as the one impregnated with copper alloy. FIG. 23 shows representative examples extracted from the experimental results shown in FIGS. 19 to 21 in the case of using a die press and in the case of using gas pressurization.
これは、ガス加圧の方が予熱温度及び溶湯温度の制御がやりやすいためである。もちろん、金型プレスにおいても、設備上の工夫をすることで同レベルの含浸特性(熱伝導率が高くなる)を得ることができる。 This is because the gas pressurization makes it easier to control the preheating temperature and the molten metal temperature. Of course, even in a die press, the same level of impregnation characteristics (higher thermal conductivity) can be obtained by devising equipment.
熱膨張率については、すべてのカーボンにおいて、純銅を含浸させたもの、銅合金を含浸させたもの、純アルミを含浸させたもので違いはなく、含浸方法によっても違いはなかった。 Regarding the coefficient of thermal expansion, there was no difference between all carbons impregnated with pure copper, those impregnated with a copper alloy, and those impregnated with pure aluminum, and there was no difference depending on the impregnation method.
また、濡れ性を向上させる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、耐水性が良好であり、カーバイドの生成が容易になる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、カーボンのみよりも曲げ強度が向上していることがわかる。 In addition, those impregnated with a copper alloy containing an additive element that improves the wettability have good water resistance, and those impregnated with a copper alloy containing the additive element that facilitates the formation of carbides are more carbon-only. It can also be seen that the bending strength has been improved.
また、これら各サンプルは、面方向と厚さ方向の熱伝導率の比が1:5以下となっており、ほとんど等方性に近い特性を有するため、ヒートシンクとして使用する場合に、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。 In addition, each of these samples has a thermal conductivity ratio of 1: 5 or less in the plane direction and the thickness direction, and has almost near-isotropic characteristics. There is no need to consider each case, which is advantageous in terms of mounting.
さらに、2つの実験例(第2及び第3の実験例)を示す。これらの実験例は、第1の実施の形態における、カーボンに金属を含浸させる含浸工程で、容器内を含浸加圧する際の含浸圧力を変えて、残留気孔、密度、均質化、圧縮強度、及び直交する2つの面方向における熱伝導率の違いをそれぞれ見たものである。 Further, two experimental examples (second and third experimental examples) will be described. In these experimental examples, in the impregnation step of impregnating carbon in the metal in the first embodiment, the impregnation pressure when impregnating and pressurizing the inside of the container was changed, and residual pores, density, homogenization, compressive strength, and FIG. 6 is a view showing differences in thermal conductivity in two orthogonal plane directions.
第2の実験例は、含浸圧力を26.7MPa(272kgf/cm2)、及び156.0MPa(1592kgf/cm2)で行った。この実験例の結果を図24に示す。 In the second experimental example, the impregnation pressure was 26.7 MPa (272 kgf / cm 2 ) and 156.0 MPa (1592 kgf / cm 2 ). FIG. 24 shows the results of this experimental example.
図24は、縦軸に気孔率(□で示す)、及び密度(○で示す)をとって、横軸に含浸圧力をとり、プロットしたものである。気孔率のプロットを□で示し、密度のプロットを○で示す。この実験結果から高い含浸圧力を付与した場合の方が、密度は大きくなり、しかも気孔率は減少していることがわかる。 In FIG. 24, the porosity (indicated by □) and the density (indicated by ○) are plotted on the vertical axis, and the impregnation pressure is plotted on the horizontal axis. The plot of porosity is indicated by □, and the plot of density is indicated by ○. From this experimental result, it can be seen that when a high impregnation pressure is applied, the density increases and the porosity decreases.
また、カーボンの圧縮強度(規格:JIS R 1608 ファインセラミックスの圧縮強さ試験方法)は面方向で24.5〜34.3MPa(250〜35kgf/cm2)、厚さ方向で34.3〜44.1MPa(350〜450kgf/cm2)なので、この実験から、上記含浸工程ではカーボンの圧縮強度の4〜5倍の含浸圧力を付与した場合でも製造上問題のないことが確認できた。 The compressive strength of carbon (standard: JIS R 1608 test method for compressive strength of fine ceramics) is 24.5 to 34.3 MPa (250 to 35 kgf / cm 2 ) in the plane direction and 34.3 to 44 in the thickness direction. Since the pressure was 0.1 MPa (350 to 450 kgf / cm 2 ), this experiment confirmed that there was no problem in the production even when an impregnation pressure of 4 to 5 times the compressive strength of carbon was applied in the impregnation step.
第3の実験例は、含浸圧力を26.7MPa(272kgf/cm2)、及び60.0MPa(612kgf/cm2)で行った。この実験例の結果を図25〜図29に示す。 The third experimental example was performed at an impregnation pressure of 26.7 MPa (272 kgf / cm 2 ) and 60.0 MPa (612 kgf / cm 2 ). The results of this experimental example are shown in FIGS.
図25は縦軸に測定密度をとって、横軸に各ロットの密度平均をとりプロットしたものである。 FIG. 25 is a plot in which the measured density is plotted on the vertical axis and the density average of each lot is plotted on the horizontal axis.
この図25から、含浸圧力を高くした方がロットごとの密度平均のばらつきが小さいことが分かる。 From FIG. 25, it can be seen that the higher the impregnation pressure, the smaller the variation in density average for each lot.
図26〜図28は、横軸に含浸圧力をとって、縦軸にはそれぞれ、厚さ方向の熱伝導率、圧縮強度、及び密度をとってプロットしたものである。これらの図26〜図28から、高い含浸圧力を付与した場合の方が、各特性とも値が向上してることがわかる。 26 to 28 are plots in which the horizontal axis represents the impregnation pressure, and the vertical axis represents the thermal conductivity, compressive strength, and density in the thickness direction. From these FIGS. 26 to 28, it can be seen that the values of the respective characteristics are improved when the high impregnation pressure is applied.
図29は、直交する2つの面方向での熱伝導率の違いをプロットしたものである。一方をX方向として横軸にとり、もう一方をY方向として縦軸にとった。この図29から、高い含浸圧力を付与した場合の方が、面方向でのばらつきが少ないことがわかる。 FIG. 29 is a plot of the difference in thermal conductivity between two orthogonal plane directions. One is taken on the horizontal axis as the X direction, and the other is taken on the vertical axis as the Y direction. From FIG. 29, it can be seen that the variation in the plane direction is smaller when a high impregnation pressure is applied.
前記第2及び第3の実験例では、含浸圧力を高くしたことで、金属14の含浸量が増えたことにより、各効果を奏したものと考えられる。
In the second and third experimental examples, it is considered that the respective effects were exhibited by increasing the impregnation pressure of the
さらに、別の2つの実験例(第4及び第5の実験例)を示す。この第4及び第5の実験例は、第4の実施の形態において、カーボンに金属14を含浸させる含浸工程で、含浸加圧する際の含浸圧力と、金属14に添加する元素とを変えて、残留気孔の変化をそれぞれ見たものである。
Further, another two experimental examples (fourth and fifth experimental examples) will be described. In the fourth and fifth experimental examples, in the fourth embodiment, in the impregnation step of impregnating carbon with
第4の実験例は、含浸金属にCu0.1Nbを採用し、含浸圧力を加えない元素材と、27MPa、48MPa、及び60MPaを加圧した場合で行った。この実験例の結果を図31に示す。 In the fourth experimental example, Cu0.1Nb was used as the impregnated metal, and the impregnation pressure was not applied to the original material, and 27 MPa, 48 MPa, and 60 MPa were applied. FIG. 31 shows the results of this experimental example.
図31は横軸に気孔径、縦軸に残留気孔容積をとり、各含浸圧力の場合における違いを見たものである。この図31から、含浸圧力を上げることで含浸後の残留気孔率が減少していることが分かる。 FIG. 31 shows the difference in each impregnation pressure by taking the pore diameter on the horizontal axis and the residual pore volume on the vertical axis. It can be seen from FIG. 31 that the residual porosity after the impregnation is reduced by increasing the impregnation pressure.
第5の実験例は、含浸させる金属に元素を添加しない元素材と、Cu5Siを添加した場合及びCu0.1Nbを添加した場合であり、含浸圧力については27MPaの場合と43MPaの場合で実験した。この実験例の結果を図32に示す。 The fifth experimental example is a case where an element is not added to a metal to be impregnated, a case where Cu5Si is added, and a case where Cu0.1Nb is added. The impregnation pressure was experimented at 27 MPa and 43 MPa. FIG. 32 shows the result of this experimental example.
図32における元素材は、図31における元素材と同条件であるので、それぞれの波形はほぼ同じ形状になっている。 Since the original material in FIG. 32 has the same conditions as the original material in FIG. 31, the respective waveforms have substantially the same shape.
添加した元素のCu5Siは、固相/液相温度範囲が30℃以上あるので、Cu0.1Nbに比べて湯流れ性(濡れ性)がよい。その結果、Cu5Siを添加したものの方が残留気孔が減少していることが分かる。また、含浸圧力を上げた方が含浸後の残留気孔が減少する傾向がみられるが、これは図31と同じ傾向といえる。また、残留気孔が減少することにより強度の向上を図ることができる。 Since the added element Cu5Si has a solid phase / liquid phase temperature range of 30 ° C. or more, the flowability (wettability) of the molten metal is better than that of Cu0.1Nb. As a result, it can be seen that the residual porosity was reduced in the case where Cu5Si was added. In addition, increasing the impregnation pressure tends to reduce residual pores after impregnation, which can be said to be the same tendency as in FIG. In addition, the strength can be improved by reducing the residual pores.
次に、カーボン又はその同素体に代えて、SiCを多孔質焼結体として利用する場合について説明する。 Next, a case in which SiC is used as a porous sintered body instead of carbon or its allotrope will be described.
SiCに濡れ性改善のための添加剤を入れるには、金属の成分に5%までの範囲で、Be、Al、Si、Mg、Ti、Niから選択された1種以上の添加元素を含むことが好ましい。これらの元素は、カーボンを多孔質焼結体として利用した場合とは異なるので注意する。 In order to add an additive for improving wettability to SiC, the metal component must contain at least one or more additive elements selected from Be, Al, Si, Mg, Ti, and Ni in a range of up to 5%. Is preferred. It should be noted that these elements are different from the case where carbon is used as a porous sintered body.
そして、SiCと金属14との濡れ性の向上を図って、SiCに予め1〜10vol%、望ましくは3〜5vol%のNiめっきを施すことが好ましい。この場合、低圧力での含浸を実現させることができる。ここでいう、Niめっきとしては、予熱時に溶融しないめっき処理が望ましく、例えばNi−P−WのめっきやNi−B−Wのめっき等が含まれる。
Then, in order to improve the wettability between the SiC and the
また、SiCと金属14との濡れ性の向上を図って、SiCに予めSiを1〜10vol%、望ましくは3〜5vol%含浸させることが好ましい。この場合も低圧力での含浸を実現させることができる。
Further, in order to improve the wettability between the SiC and the
そして、前記SiCに予め1〜10vol%のNiめっきを施す、あるいは、予めSiを1〜10vol%含浸させることに関連して、SiCに予めパラジウムめっきを施すようにしてもよい。この場合、前記パラジウムめっきに加えて、NiやSiとの複合めっきを施すことも可能である。 Then, the SiC may be preliminarily plated with Ni at 1 to 10 vol%, or the SiC may be preliminarily plated with palladium in connection with impregnation with 1 to 10 vol% of Si. In this case, in addition to the palladium plating, a composite plating with Ni or Si can be performed.
また、SiCと金属14は高温において反応が生じ、該SiCがSiとCに分解されて本来の機能が発揮されなくなる。このため、SiCと金属14とが高温で直接接触する時間を短縮することが必要である。第1の処理条件(高圧容器30に付与する圧力=0.98MPa(10kgf/cm2)以上、98MPa(1000kgf/cm2)以下)、第2の処理条件(加熱温度=金属14の融点より30℃〜250℃高い温度)又は第3の処理条件(SiCに予め1〜10vol%のNiめっきを施す)を満足させることにより、SiCと金属14との接触時間を短くすることができるため、前記のようなSiCの分解反応を事前に回避することができる。
The SiC and the
また、SiCと金属14とは濡れ性が悪いことから、金属14を十分に含浸させるには高圧力をかけることが必要である。第3の処理条件(SiCに予め1〜10vol%のNiめっきを施す)、又は第4の処理条件(SiCに予めSiを1〜10vol%含浸させる)を行うことによりSiCの気孔表面が改質され、SiCと金属14との濡れ性が良好となるため、より低圧力でより細かい気孔にまで金属14を含浸させることができる。
Since SiC and the
ここで、さらに別の実験例(第6の実験例)を示す。この第6の実験例は、SiCの気孔率、気孔径、Niめっきの有無、Si含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えて、そのときのSiC/Cuの反応状況とCuの含浸状況の違いをみたものである。その実験結果を図30の表図に示す。この図30において、SiC/Cuの反応状況は、SiCとCuとの間に形成された反応層の厚み(平均値)によって決定させた。その決定条件は、以下の通りである。また、この決定条件の根拠は、SiCとCuとの間に5μm以上の反応層が生じると、SiCとCu間の熱伝達が悪化し、半導体ヒートシンク用複合材料とした場合の熱伝導率が低下するからである。 Here, still another experimental example (sixth experimental example) will be described. In the sixth experimental example, the porosity of SiC, the pore diameter, the presence or absence of Ni plating, the presence or absence of Si impregnation, the impregnation temperature, the pressing force, the pressurizing time, and the cooling rate were appropriately changed, and the SiC / Cu The difference between the reaction state and the Cu impregnation state is seen. The experimental results are shown in the table of FIG. In FIG. 30, the reaction state of SiC / Cu was determined by the thickness (average value) of the reaction layer formed between SiC and Cu. The conditions for the determination are as follows. Further, the basis for this determination condition is that when a reaction layer of 5 μm or more is formed between SiC and Cu, heat transfer between SiC and Cu deteriorates, and the thermal conductivity of a composite material for a semiconductor heat sink decreases. Because you do.
・反応層の厚み(平均)が1μm以下 → 「反応無し」
・反応層の厚み(平均)が1μmを超え5μm以下 →「反応少」
・反応層の厚み(平均)が5μmを超える → 「反応大」
・ The thickness (average) of the reaction layer is 1 μm or less → “No reaction”
・ Thickness (average) of the reaction layer is more than 1 μm and 5 μm or less → “Low reaction”
・ The thickness (average) of the reaction layer exceeds 5 μm → "Large reaction"
この実験結果から、SiCの気孔率、気孔径、含浸温度、加圧力、加圧時間及び冷却速度についてそれぞれ所定範囲を満足するもの(サンプル3、7、8、11及び12)については、いずれもSiC/Cuの反応状況が「反応無し」で、かつCuの含浸状況が良好となっており、良好な結果が得られている。
From the experimental results, all of the samples (
これらサンプルのうち、サンプル3、7、11及び12については、NiめっきあるいはSi含浸を行っているため、Cuとの濡れ性が良好となり、加圧時間を短くしても前記のように良好な結果が得られた。また、サンプル8については、Niめっき及びSi含浸を行っていないが、加圧力を高くしたことによって、加圧時間を短くすることが可能となり、前記のように良好な結果が得られた。
Of these samples,
一方、加圧力が前記所定範囲よりも低い0.78MPa(8kgf/cm2)であるサンプル1、5及び9については、Cuの含浸状況がいずれも不十分となっており、これらサンプルのうち、加圧時間が長いものについては(サンプル1及び5)、SiC/Cuの反応状況が「反応大」となっている。
On the other hand, for
なお、サンプル6について、SiC/Cuの反応状況が「反応少」にも拘わらず含浸状況が不十分となっているのは、気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範囲を満たしていないからと考えられ、サンプル14について、含浸状況が良好であるにも拘わらずSiC/Cuの反応状況が「反応大」となっているのは、気孔径が所定範囲よりも大きく、加圧時間が比較的長いからと考えられる。
The reason why the impregnation state of Sample 6 was insufficient despite the reaction state of SiC / Cu being "reaction low" is considered that the porosity and the pore diameter did not satisfy the predetermined ranges. The reason why the reaction state of SiC / Cu is "large" despite the good impregnation state of the
次に、多孔質焼結体にSiCを利用した実施の形態について説明する。まず、前記第1の実施の形態(第1の製造方法、第1の変形例、第2の変形例、及び第2の製造方法)において、SiCを利用する場合は、グラファイトを焼成して多孔質焼結体を作製する工程(ステップS1、ステップS101、ステップS201、ステップS301、及びステップS302)は不要であり、その後のステップでは同じ工程で製造することができる。 Next, an embodiment using SiC for the porous sintered body will be described. First, in the first embodiment (the first manufacturing method, the first modified example, the second modified example, and the second manufacturing method), when SiC is used, graphite is baked and porous. The steps of manufacturing the high-quality sintered body (Step S1, Step S101, Step S201, Step S301, and Step S302) are unnecessary, and the subsequent steps can be manufactured in the same step.
さらに、多孔質焼結体にSiCを利用した実施の形態として、第4の実施の形態に係る製造方法(第7の製造方法)について、図33〜図36を参照しながら説明する。 Further, as an embodiment using SiC for the porous sintered body, a manufacturing method according to the fourth embodiment (seventh manufacturing method) will be described with reference to FIGS.
この第7の製造方法は、具体的には図33にその一例を示すように、ホットプレス機1060を使用することによって行われる。このホットプレス機1060は、前記第2の実施の形態で説明したホットプレス機102とほぼ同じ構造であるが、便宜上、図を分けて説明する。
The seventh manufacturing method is specifically performed by using a
このホットプレス機1060は、筒状の筐体1062内に、基台を兼ねる下パンチ1064と、該下パンチ1064上に固定された上面開口の耐火容器1066と、該耐火容器1066内に上方から進退自在とされた上パンチ1068と、前記耐火容器1066を加熱するためのヒータ1070が設けられている。なお、このホットプレス機1060には、真空引きのための吸気管1072が設けられている。
This
前記耐火容器1066は、中空部1074を有する筒状の形状を有する。上パンチ1068は、その側面に、該上パンチ1068の行程(ストローク)を決定するフランジ部1076が設けられ、該フランジ部1076の下面には、前記耐火容器1066の上周面と接触して耐火容器1066を密閉状態にするためのパッキン1078が取り付けられている。一方、下パンチ1064の内部には、耐火容器1066内を加熱するための加熱用流体や耐火容器1066内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路1080が設けられている。
The
そして、第7の製造方法は、図34に示す工程を踏むことにより行われる。 The seventh manufacturing method is performed by performing the steps shown in FIG.
まず、耐火容器1066の中空部1074内に、下からSiC1020、多孔質セラミック製のフィルタ1054、金属14の塊の順で投入する(ステップS1301)。フィルタ1054としては、気孔率が40%〜90%で、かつ気孔径が0.5mm〜3.0mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が70%〜85%で、かつ気孔径が1.0mm〜2.0mmである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
First,
また、前記フィルタ1054は、SiC1020と金属14の塊とを仕切って両者を非接触状態におく仕切板としての機能を果たし、中空部1074のうち、フィルタ1054上の金属14の塊がセットされた部分を上室1074a、フィルタ1054下のSiC1020がセットされた部分を下室1074bとして定義することができる。
Further, the
次に、耐火容器1066を密封した後、吸気管1072を通じて耐火容器1066内の真空引きを行って該耐火容器1066の両室1074a及び1074b内を負圧状態にする(ステップS1302)。
Next, after sealing the
その後、ヒータ1070に通電して上室1074a内の金属14を加熱溶解する(ステップS1303)。このとき、前記ヒータ1070への通電と併せて下パンチ1064の通路1080内に加熱用流体を流して耐火容器1066の内部を加熱するようにしてもよい。
Thereafter, the
上室1074a内の金属14の溶解物(溶融金属)が所定温度に達した段階で、上パンチ1068を下方に移動させて上室1074a内を所定圧まで加圧する(ステップS1304)。このとき、上パンチ1068のフランジ部1076に取り付けられたパッキン1078と耐火容器1066の上周面との接触及び互いの押圧により、耐火容器1066が密封され、内部の溶融金属が耐火容器1066の外に漏れるという不都合が有効に防止される。
When the melt of the metal 14 (the molten metal) in the
所定圧になった上室1074a内の金属14の溶解物(溶融金属)は上室1074a内の圧力によってフィルタ1054を通して下室1074b側に押し出されて該下室1074b内に導入されると同時に、該下室1074b内に設置されたSiC1020に含浸される。
The melt of the metal 14 (molten metal) in the
時間管理によって予め設定されている終点(SiC1020内への溶融金属14の含浸が飽和状態とされた時点)となった段階において、今度は、下パンチ1064内の通路1080に冷却用流体を流して耐火容器1066を下方から上方に向かって冷却させることにより(ステップS1305)、SiC1020に含浸された溶融金属14を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ1068と下パンチ1064による耐火容器1066内の加圧状態は保持される。
At the stage where the end point set in advance by the time management (when the impregnation of the
凝固が完了した時点で、金属14が含浸されたSiC1020を耐火容器1066から取り出す(ステップS1306)。
When the solidification is completed, the
この製造方法においては、SiC1020と金属14とを十分に脱気しつつ加熱し、金属14を溶融した後、速やかにSiC1020に接触させ、かつ、これらを加圧状態とし、さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、SiC1020に金属14を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処理を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
In this manufacturing method, the
このように、溶融金属14とSiC1020を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしたので、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。
As described above, since the
前記例では、溶融金属14の漏れを防止するために、上パンチ1068におけるフランジ部1076の下面にパッキン1078を設けるようにしたが、図33の二点鎖線で示すように、耐火容器1066の上周面にパッキン1078を設けるようにしてもよい。また、図35Aに示すように、リング状の割型パッキン1100を2枚重ねにしたパッキン部材1102を、図36に示すように、上パンチ1068の下部に設けるようにしてもよい。この場合、パッキン部材1102の中空部1104に溶融金属が入り込むことにより各割型パッキン1100の直径が拡大し、結果的に上室1074aが密封されて溶融金属14の漏れが防止されることになる。
In the above example, the packing 1078 is provided on the lower surface of the
次に、第7の製造方法の変形例について図37及び図38を参照しながら説明する。なお、図33と対応する構成要素については同符号を付してその重複説明を省略する。 Next, a modification of the seventh manufacturing method will be described with reference to FIGS. Note that components corresponding to those in FIG. 33 are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.
この変形例に係る製造方法においては、ホットプレス機1060として、図37に示すように、耐火容器1066における中空部1074の高さ方向中央部に多孔質セラミックスにて構成されたフィルタ部材1110が固着され、下室1074bの側面に扉1112が開閉自在に取り付けられたものが使用される。従って、耐火容器1066の中空部1074のうち、フィルタ部材1110よりも上の部分が上室1074aとなり、フィルタ部材1110よりも下の部分が下室1074bとなる。特に、下室1074bに取り付けられた扉1112に関しては、該扉1112を閉じたときに下室1074bが密封されるような構造が採用される。
In the manufacturing method according to this modified example, as shown in FIG. 37, a
そして、この変形例に係る製造方法は、図38に示す工程を踏むことにより行われる。 The manufacturing method according to this modification is performed by performing the steps shown in FIG.
まず、耐火容器1066の上室1074a内に金属14の塊を投入し、下室1074bの扉1112を開いて該下室1074b内にSiC1020を投入する(ステップS1401)。
First, a lump of
次に、扉1112を閉じて下室1074bを密封し、さらにホットプレス機1060を密封した後、吸気管1072を通じて耐火容器1066内の真空引きを行って該耐火容器1066の両室1074a及び1074b内を負圧状態にする(ステップS1402)。
Next, after closing the
その後、ヒータ1070に通電して上室1074a内の金属14を加熱溶解する(ステップS1403)。この場合も前記ヒータ1070への通電と併せて下パンチ1064の通路1080内に加熱用流体を流して耐火容器1066の内部を加熱するようにしてもよい。
Thereafter, the
上室1074a内の金属14の溶解物(溶融金属)が所定温度に達した段階で、上パンチ1068を下方に移動させて上室1074a内を所定圧まで加圧する(ステップS1404)。
When the melt of the metal 14 (molten metal) in the
所定圧になった上室1074a内の金属14の溶解物(溶融金属)は上室1074a内の圧力によってフィルタ部材1110を通して下室1074b側に押し出されて該下室1074b内に導入されると同時に、該下室1074b内に設置されたSiC1020に含浸される。
The melt of the metal 14 (molten metal) in the
時間管理によって予め設定されている終点となった段階において、今度は、下パンチ1064内の通路1080に冷却用流体を流して耐火容器1066を下方から上方に向かって冷却させることにより(ステップS1405)、SiC1020に含浸された溶融金属14を凝固させる。
At the stage where the end point is set in advance by the time management, a cooling fluid is caused to flow through the
凝固が完了した時点で、金属14が含浸されたSiC1020を耐火容器1066から取り出す(ステップS1406)。
When the solidification is completed, the
この変形例に係る製造方法においても、第7の製造方法と同様に、SiC1020に金属14を効率的に含浸することができる。また、この変形例でも、溶融金属14とSiC1020を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしているため、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。なお、この変形例では、負圧下で含浸処理を行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
Also in the manufacturing method according to this modification,
さらに、多孔質焼結体にSiCを利用した実施の形態として、第5の実施の形態に係る製造方法(第8の製造方法)について、図39及び図40を参照しながら説明する。なお、図33と対応する構成要素については同符号を記してその重複説明を省略する。 Further, as an embodiment using SiC for the porous sintered body, a manufacturing method according to the fifth embodiment (eighth manufacturing method) will be described with reference to FIGS. Note that components corresponding to those in FIG. 33 are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.
この第8の製造方法は、前記第4の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほぼ同じであるが、含浸工程において、SiC1020と金属14とを負圧下又は常圧下で接触させ、加熱処理して前記金属14を溶融する点で異なる。
The eighth manufacturing method is substantially the same as the manufacturing method according to the fourth embodiment in principle, except that in the impregnation step, the
具体的には、図33に示した第3の実施の形態に係る製造方法にて使用されるホットプレス機1060の耐火容器1066内にフィルタ1054を投入せずに、下からSiC1020、金属14の順に投入する点で異なる。
Specifically, the
そして、第5の実施の形態に係る製造方法は、図40に示す工程を踏むことにより行われる。 The manufacturing method according to the fifth embodiment is performed by performing the steps shown in FIG.
まず、耐火容器1066の中空部1074内に、下からSiC1020、金属14の塊の順に投入する(ステップS1501)。
First,
次に、ホットプレス機1060を密封した後、吸気管1072を通じて耐火容器1066内の真空引きを行って該耐火容器1066内を負圧状態にする(ステップS1502)。
Next, after sealing the
その後、ヒータ1070に通電して耐火容器1066内の金属14を加熱溶解する(ステップS1503)。このとき、前記ヒータ1070への通電と併せて下パンチ1064の通路1080内に加熱用流体を流して耐火容器1066の内部を加熱するようにしてもよい。
Thereafter, power is supplied to the
耐火容器1066内の金属14の溶解物(溶融金属)が所定温度に達した段階で、上パンチ1068を下方に移動させて耐火容器1066内を所定圧まで加圧する(ステップS1504)。
When the melt of the metal 14 (molten metal) in the
所定圧になった金属14の溶解物(溶融金属)は耐火容器1066内の圧力によってSiC1020に含浸される。
The melt (molten metal) of the
時間管理によって予め設定されている終点(SiC1020内への溶融金属の含浸が飽和状態とされた時点)となった段階において、今度は、下パンチ1064内の通路1080に冷却用流体を流して耐火容器1066を下方から上方に向かって冷却することにより(ステップS1505)、SiC1020に含浸された溶融金属を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ1068と下パンチ1064による耐火容器1066内の加圧状態は保持される。
At the stage where the end point set in advance by the time management (at the time when the impregnation of the molten metal into the
凝固が完了した時点で、金属14が含浸されたSiC1020を耐火容器1066から取り出す(ステップS1506)。
When the solidification is completed, the
この第8の製造方法においても、SiC1020と金属14とを十分に脱気しつつ加熱し、金属14とSiC1020とを接触させた状態で金属14を溶融した後、耐火容器1066内を加圧状態とし、さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、SiC1020に金属14を効率的に含浸することができる。
Also in this eighth manufacturing method, the
なお、この発明に係るヒートシンク材及びその製造方法は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。 It should be noted that the heat sink material and the method of manufacturing the heat sink material according to the present invention are not limited to the above-described embodiment, but may adopt various configurations without departing from the gist of the present invention.
10A、10B、10C…ヒートシンク材 12…多孔質焼結体
12a、12b…カーボン又はその同素体の粉体
14…金属 14a…金属の粉体
30…高圧容器
40、124、1066…耐火容器
60…炉 62…プレス機
70…ケース 82、112…金型
84、114…パンチ 86…溶湯
100、106…予備成形機 102、1060…ホットプレス機
104…混合物 122…下パンチ、1064
126、1068…上パンチ
10A, 10B, 10C: heat sink material 12: porous
126, 1068 ... Upper punch
Claims (23)
前記カーボン又はグラファイトとして、熱伝導率が100W/mK以上のものが使用され、
直交する3軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が180W/mK以上であって、かつ、
熱膨張率が1×10-6/℃〜10×10-6/℃である
ことを特徴とするヒートシンク材。 Including carbon or graphite and metal,
As the carbon or graphite, those having a thermal conductivity of 100 W / mK or more are used,
The average thermal conductivity in three orthogonal directions or the thermal conductivity in any one of the axial directions is 180 W / mK or more, and
A heat sink material having a coefficient of thermal expansion of 1 × 10 −6 / ° C. to 10 × 10 −6 / ° C.
閉気孔率が12vol%以下である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material having a closed porosity of 12 vol% or less.
前記金属に、界面の濡れ性改善のための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element for improving interface wettability is added to the metal.
前記界面の濡れ性改善のための添加元素がTe、Bi、Pb、Sn、Se、Li、Sb、Tl、Ca、Cd、Niから選択された1種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 3,
A heat sink material, wherein the additive element for improving the wettability of the interface is at least one selected from Te, Bi, Pb, Sn, Se, Li, Sb, Tl, Ca, Cd, and Ni.
前記金属に、前記カーボン又はグラファイトとの反応性を向上させるための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
An element for improving reactivity with the carbon or graphite to the metal, a heat sink material.
前記カーボン又はグラファイトとの反応性を向上させるための添加元素がNb、Cr、Zr、Be、Ti、Ta、V、B、Mnから選択された1種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 5,
A heat sink material, wherein the additive element for improving the reactivity with carbon or graphite is at least one selected from Nb, Cr, Zr, Be, Ti, Ta, V, B, and Mn.
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相/液相の温度範囲が30℃以上の元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element having a solid / liquid phase temperature range of 30 ° C. or more is added to the metal to improve the flowability of the molten metal.
前記添加元素がSn、P、Si、Mgから選択された1種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 7,
The heat sink material, wherein the additive element is at least one selected from Sn, P, Si, and Mg.
前記金属に、融点を低減させるための元素が添加されて
いることを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element for reducing a melting point is added to the metal.
前記添加元素がZnなどである
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 9,
The heat sink material, wherein the additive element is Zn or the like.
前記金属に、熱伝導率を向上させるための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
A heat sink material, wherein an element for improving thermal conductivity is added to the metal.
前記金属に、前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、熱処理、加工及びカーボンとの反応後、偏析等によって得られる合金の熱伝導率が10W/mK以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 1,
An element for improving the thermal conductivity is added to the metal, and after heat treatment, processing, and reaction with carbon, the alloy obtained by segregation or the like has a thermal conductivity of 10 W / mK or more. Heat sink material.
前記カーボン又はグラファイトの粉体に、水又は結合材を混合し、所定圧力下で成形された予備成形体に、前記金属が含浸されて構成されている
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to any one of claims 1 to 12,
A heat sink material comprising: a carbon or graphite powder mixed with water or a binder; and a preform formed under a predetermined pressure and impregnated with the metal.
前記カーボン又はグラファイトの粉体の平均粉末粒度が1μm〜2000μmであり、
前記粉体が最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向とで、その長さの比が1:5以下である
ことを特徴とするヒートシンク材。 The heat sink material according to claim 13,
The average powder particle size of the carbon or graphite powder is 1 μm to 2000 μm,
A heat sink material, wherein the ratio of the length between the direction in which the powder takes the minimum length and the direction in which the powder takes the maximum length is 1: 5 or less.
前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、
金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Step of mixing water or a binder with a carbon or graphite powder to form a mixture,
A step of forming a preform under the predetermined pressure of the mixture;
An impregnating step of impregnating the metal into the preform.
前記混合物を鋳造成形する工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Step of mixing a powder of carbon or graphite to form a mixture, in a liquid state or a solid-liquid coexisting state in which the metal is dissolved,
And a step of casting and molding the mixture.
前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有し、
前記所定温度が前記金属における融点の−10℃〜−50℃であり、
前記所定圧力が10.13〜101.32MPa(100〜1000気圧)であり、
加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Mixing step of forming a mixture by mixing carbon or graphite powder and metal powder,
A pressurizing step of placing the mixture in a mold of a hot press machine, molding at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material,
The predetermined temperature is a melting point of the metal of -10 ℃ ~ -50 ℃,
The predetermined pressure is 10.13 to 101.32 MPa (100 to 1000 atm);
After the pressurizing step, the heat sink material is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal.
前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、
前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 Mixing step of forming a mixture by mixing carbon or graphite powder and metal powder,
A preforming step of preforming the mixture to form a preformed body,
Pressurizing the preformed body into a mold of a hot press machine and molding the same at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heatsink material.
前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 A mixing step of mixing a crushed cutting material of carbon or graphite and a metal powder, and forming a mixture by preforming,
A step of placing the mixture in a mold of a hot press machine and molding the mixture at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heat sink material.
前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、
前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 A mixing step of forming a mixture by mixing a crushed cutting material of carbon or graphite and a metal powder,
A preforming step of preforming the mixture to form a preformed body,
Pressurizing the preformed body into a mold of a hot press machine and molding the same at a predetermined temperature and a predetermined pressure to produce a heatsink material.
前記所定温度が前記金属における融点の−10℃〜−50℃であり、
前記所定圧力が10.13〜101.32MPa(100〜1000気圧)である
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 The method for manufacturing a heat sink material according to any one of claims 18 to 20,
The predetermined temperature is a melting point of the metal of -10 ℃ ~ -50 ℃,
The method for manufacturing a heat sink material, wherein the predetermined pressure is 10.13 to 101.32 MPa (100 to 1000 atm).
加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。 The method for manufacturing a heat sink material according to any one of claims 15 to 21,
After the pressurizing step, the heat sink material is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the metal.
前記金属は、Cu、Al、Agから選択された少なくとも1種である
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
The method for manufacturing a heat sink material according to any one of claims 15 to 22,
The method for manufacturing a heat sink material, wherein the metal is at least one selected from Cu, Al, and Ag.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004028996A JP2004221605A (en) | 1999-12-24 | 2004-02-05 | Heat sink material and method of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36810899 | 1999-12-24 | ||
JP2000080833 | 2000-03-22 | ||
JP2004028996A JP2004221605A (en) | 1999-12-24 | 2004-02-05 | Heat sink material and method of manufacturing same |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000388019A Division JP2001339022A (en) | 1999-12-24 | 2000-12-21 | Heat sink material and its manufacturing method |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006208671A Division JP2006295224A (en) | 1999-12-24 | 2006-07-31 | Heat sink material and method of manufacturing the same |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004221605A true JP2004221605A (en) | 2004-08-05 |
Family
ID=32912737
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004028996A Pending JP2004221605A (en) | 1999-12-24 | 2004-02-05 | Heat sink material and method of manufacturing same |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2004221605A (en) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008010270A1 (en) * | 2006-07-19 | 2008-01-24 | National University Corporation Kumamoto University | Process for producing functional substrate, functional substrate and semiconductor device |
WO2008050690A1 (en) * | 2006-10-23 | 2008-05-02 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Thermally conductive resin composition |
US7433187B2 (en) | 2003-03-28 | 2008-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | Heat spreader module |
US7447032B2 (en) | 2005-09-09 | 2008-11-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Heat spreader module and method of manufacturing same |
WO2018171884A1 (en) * | 2017-03-23 | 2018-09-27 | Quintus Technologies Ab | Pressing arrangement |
RU2788292C1 (en) * | 2022-06-29 | 2023-01-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for production of carbon-graphite composite material by impregnation with aluminum-based alloy |
-
2004
- 2004-02-05 JP JP2004028996A patent/JP2004221605A/en active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7433187B2 (en) | 2003-03-28 | 2008-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | Heat spreader module |
US7447032B2 (en) | 2005-09-09 | 2008-11-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Heat spreader module and method of manufacturing same |
WO2008010270A1 (en) * | 2006-07-19 | 2008-01-24 | National University Corporation Kumamoto University | Process for producing functional substrate, functional substrate and semiconductor device |
WO2008050690A1 (en) * | 2006-10-23 | 2008-05-02 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Thermally conductive resin composition |
WO2018171884A1 (en) * | 2017-03-23 | 2018-09-27 | Quintus Technologies Ab | Pressing arrangement |
US11298905B2 (en) | 2017-03-23 | 2022-04-12 | Quintus Technologies Ab | Pressing arrangement |
RU2788292C1 (en) * | 2022-06-29 | 2023-01-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for production of carbon-graphite composite material by impregnation with aluminum-based alloy |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100460585B1 (en) | Heat sink material and method of manufacturing the heat sink material | |
JP2003201528A (en) | Heat sink material | |
JP2001339022A (en) | Heat sink material and its manufacturing method | |
US6110577A (en) | Composite material for heat sinks for semiconductor devices and method for producing the same | |
US4325734A (en) | Method and apparatus for forming compact bodies from conductive and non-conductive powders | |
US6123895A (en) | Aluminum base member for semiconductor device containing a nitrogen rich surface and method for producing the same | |
US4909841A (en) | Method of making dimensionally reproducible compacts | |
PH26485A (en) | Methods of making high performance compacts | |
GB2342926A (en) | Metal matrix (MMC) body | |
CN108251733A (en) | A kind of preparation method of high heat-conductive diamond/carbon/carbon-copper composite material | |
JPH08199280A (en) | Copper-tungsten alloy and its production | |
JP2001105124A (en) | Heat radiation substrate for semi conductor device | |
JP2004221605A (en) | Heat sink material and method of manufacturing same | |
JP4203283B2 (en) | Composite material | |
JP5537012B2 (en) | Heat sink material | |
US5886269A (en) | Substrate and heat sink for a semiconductor and method of manufacturing the same | |
JP2006295224A (en) | Heat sink material and method of manufacturing the same | |
JP3436702B2 (en) | Composite material | |
CN111575565A (en) | Method for preparing diamond/aluminum composite material by liquid-solid separation technology | |
GB2395360A (en) | Heat sink material | |
JPH08253833A (en) | Copper-molybdenum alloy and its production | |
JP2002226925A (en) | Method for manufacturing composite material | |
JP2005330523A (en) | Method for producing metal-ceramic sintered laminated body |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060825 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090623 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090824 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090915 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100126 |