JP2004211266A - Granular inorganic fiber cotton wool and method for producing the same - Google Patents
Granular inorganic fiber cotton wool and method for producing the same Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004211266A JP2004211266A JP2003002299A JP2003002299A JP2004211266A JP 2004211266 A JP2004211266 A JP 2004211266A JP 2003002299 A JP2003002299 A JP 2003002299A JP 2003002299 A JP2003002299 A JP 2003002299A JP 2004211266 A JP2004211266 A JP 2004211266A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- inorganic fiber
- fiber cotton
- granular
- inorganic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、断熱材、充填材、吸音材などの建築・産業資材用として好適で、特に住宅の天井裏および壁等のブローイング工法に好適な軽量で保形性のよい撥水性粒状無機繊維綿の製造方法および撥水性粒状無機繊維綿に関する。
【０００２】
【従来の技術】
住宅用軽量断熱材施工方法として、ブローイング工法により、小片化した無機繊維綿を天井裏に堆積させるか、壁に充填する軽量断熱施工が行われている。小片化した無機繊維綿をブローイングマシンで吹込み施工すれば、従来のロックウールマットの施工による隙間などの問題を回避することができる。
上記のようなブローイング工法用の小片化無機繊維綿として、ロックウールマットを裁断・粉砕等により小片化して使用することができるが、ロックウールマットはロックウールに熱硬化性樹脂を吹き付け、加熱炉で熱硬化させ、板状、マット状に成形したものであり、特に熱硬化のための加熱工程を必要とするなどして製造コストがかかる。
【０００３】
これに対し、高炉スラグや天然岩石などの無機溶融物を遠心力と気流の作用で繊維化し、集綿した後、小片化し、さらに粒状化成形して得られる粒状無機繊維綿（ロックウール、グラスウールなどの粒状綿）が知られている（特許文献１、２など参照）。ブローイング工法では、断熱性能、材料コストおよび建築物への重量負荷などのバランスから２０〜４０ｋｇ／ｍ３ 程度の嵩密度の低い小片化無機繊維綿が求められるが、上記のように製造される粒状無機繊維綿であれば、このような低嵩密度のものを製造することも可能である。
【０００４】
ところで粒状無機繊維綿を施工する天井裏あるいは壁などには、染込み雨水あるいは結露等の水分が存在する。ところが繊維系の断熱・吸音材は、吸水するとその断熱性能や吸音性能が低下することが知られており、また特に粒状綿形状の無機繊維は、吸収した水の重量により、施工時より沈下して高さあるいは厚みが減少したり、ずり落ちて隙間ができてしまう可能性がある。このため水に接触する可能性がある場所に施工する粒状無機繊維綿には撥水性が望まれ、また水と接触する可能性が低い部分であっても、繊維系断熱材は、一旦吸水してしまうと施工し直さなくてはいけない場合が多いため、撥水性がある方が望ましい。
【０００５】
無機繊維の撥水剤としては、耐久性、コスト、基材との相性等の理由から一般的にシリコーン（オルガノポリシロキサン）系撥水剤が使用される。シリコーン系撥水剤が高い撥水性を発揮するためには、その硬化反応を充分に進行させる必要があり、低温での硬化反応速度は極めて遅いため、加熱により硬化皮膜を形成する。バインダーとして、通常フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が使用される前記マット状（板状）の無機繊維成形品（たとえば上記ロックウールマット）の場合には、バインダーを硬化させる加熱炉で、シリコーン系撥水剤を同時に硬化させることが可能であり、撥水性に優れたマット状の無機繊維成形品が提案されてている（特許文献３参照）。
【０００６】
しかしながら撥水性の粒状無機繊維綿は知られていない。
また粒状無機繊維綿は、保管あるいは輸送のため２００ｋｇ／ｍ３ 程度に圧縮梱包されるが、従来公知の粒状無機繊維綿は、梱包を解いても圧縮状態から復元せず、嵩密度は６０〜２００ｋｇ／ｍ３ 程度に高密度化されたままである。このような圧縮梱包による高密度化を防止するためには、接着剤により繊維間を保型する方法が有効と考えられる。
【０００７】
たとえば上記特許文献１には、高温の無機質溶融体を繊維化する際に、繊維が冷却される前に少量の接着剤を吹き付けることにより、加熱、圧縮を加えることなく繊維の保有する熱により接着剤を硬化または脱溶剤させ、繊維同士を部分的に接着して粒状またはマット状にする方法が開示されている。接着剤としては、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂あるいは水溶性ではない熱可塑性樹脂を０．１〜１％付着させることが開示されている。しかしながら本発明者らが、上記方法を追試したところ、一旦圧縮梱包した後に元の嵩密度に戻る粒状無機繊維綿を得ることは困難であった。２００ｋｇ／ｍ３ 程度に圧縮梱包した後の嵩密度は４０ｋｇ／ｍ３ を超え、８０ｋｇ／ｍ３ 程度の高い嵩密度のままのものもあった。またフェノール樹脂の硬化膜形成は加熱を必要する。
【０００８】
【特許文献１】
特公平６−４７４７９号公報
【特許文献２】
特開２００２−１３８３５６号公報
【特許文献３】
特開２０００−５３４６０号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ブローイング工法に好適な、軽量（嵩密度が小さい）で撥水性の粒状無機繊維綿、好ましくは復元力があって圧縮梱包して搬送可能な粒状無機繊維綿、およびこのような粒状無機繊維綿を生産性よく安価に製造することができる製造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記のような情況に鑑みてブローイング工法に好適な軽量で、安価な撥水性粒状無機繊維綿を得るべく検討し、粒状無機繊維綿の製造過程で繊維化された無機溶融物が余熱をもつ間にシリコーン系撥水剤を付着させることを着想した。それによって高い撥水性を持つ粒状無機繊維を得ることができる可能性について検討を続けたところ、マット状無機繊維成形品の製造では撥水性が得られたオルガノポリシロキサンを用いても、特に低温硬化性の高いＳｉ結合水素をもつオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いた場合であっても、上記無機繊維の余熱のみでは撥水性を発現するシリコーン硬化皮膜が得られないという知見を得た。
【００１１】
そしてさらに検討したところ、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとともに硬化触媒を併用すれば、余熱のみでも撥水性を発現するシリコーン硬化皮膜を得ることができること、さらには高温の無機繊維にこれらを付着させるためには水系で使用することが望まれるが、水系処理液を用いて余熱のみで充分に硬化させ、製造直後から撥水性を発現する製品を得るためには、無機繊維に付着させる固形分量だけでなく、無機繊維に付着させる水分量を調整する必要があり、具体的に水分量が７質量％を超えないようにすることが望ましく、これによってオルガノポリシロキサンの硬化反応のための加熱工程を加えることなく高い撥水性を持つ粒状無機繊維を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
さらに上記シリコーン硬化皮膜形成のための成分に加えて、特定の樹脂エマルションを用いることによって、より一層嵩密度が低く、しかも圧縮を加えた後の復元力のある好ましい態様の軽量化粒状無機繊維綿を得ることができることを見出して本発明を完成するに至った。
【００１３】
すなわち本発明では、溶融した無機物を繊維化し、集綿して粒状化するに際して、繊維化された無機繊維のもつ余熱が常温まで降下する前に、液状オルガノハイドロジェンポリシロキサンおよび液状シリコーン硬化触媒を付着させ、前記無機繊維の余熱によりシリコーン硬化皮膜を形成する撥水性粒状無機繊維綿の製造方法を提供する。
【００１４】
上記液状オルガノハイドロジェンポリシロキサンを、その不揮発分換算で無機繊維に対し０．１〜３質量％の量で付着させることが望ましい。
上記において、オルガノハイドロジェンポリシロキサンおよびシリコーン硬化触媒からなる水系処理液を調製し、水系処理液中の水分量が上記無機繊維に対し、７質量％以下となる量で、水系処理液を吹付けることが望ましい。
本発明では、シリコーン硬化皮膜を有し、嵩密度が４５ｋｇ／ｍ３ 以下である撥水性粒状無機繊維綿を提供することができる。
【００１５】
本発明に係る撥水性粒状無機繊維綿の製造方法の好ましい態様例では、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサンおよびシリコーン硬化触媒に加え、樹脂エマルションを付着させる。この樹脂エマルションは、接着剤（集綿剤）として使用され、具体的には、最低造膜温度が５０℃以下であり、ガラス転移点が１０℃以上の樹脂膜を形成する樹脂エマルションが使用される。このように最低造膜温度（ＭＦＴ）が低いと、無機繊維自体のもつ余熱あるいは集綿工程の温度で造膜しうる。樹脂エマルションの固形分が無機繊維への付着量が１質量％超となる量で使用される。これにより、軽量化施工に好適な４０ｋｇ／ｍ３ 以下の嵩密度の撥水性粒状無機繊維綿を得ることができる。
【００１６】
したがって本発明では、最低造膜温度が５０℃以下であり、かつガラス転移点が１０℃以上の樹脂膜を形成する樹脂エマルションの固形分が１質量％超で付着してなる撥水性粒状無機繊維綿も提供される。その嵩密度は４０ｋｇ／ｍ３ 以下であることが望ましい。また撥水性粒状無機繊維綿は、嵩密度６０ｋｇ／ｍ３ 以上、好ましくは２００ｋｇ／ｍ３ 程度に圧縮可能であるだけでなく、圧縮解放時にはほぼ元の嵩密度に復元して、上記元の軽量化された４０ｋｇ／ｍ３ 以下の嵩密度を確保することができる。
【００１７】
上記において、無機繊維は好ましくは原料無機物の溶融温度の高いロックウールである。
上記のように集綿時の無機繊維に、本発明で特定されるシリコーン硬化皮膜成分、場合によってはさらに樹脂エマルションが付着していれば、集綿工程において、無機繊維自体のもつ余熱あるいは集綿工程の温度により、充分に硬化、造膜、乾燥することができ、またこれにより、特に硬化、造膜、乾燥のための加熱工程を別途に加える必要もなくなり、低コストで軽量化された撥水性粒状無機繊維綿を製造することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図１に示すプロセスフローを参照しながら本発明を説明する。なお図１は、粒状無機繊維綿プロセスフローの一例を模式的に示すものであり、本発明の粒状無機繊維綿の製造プロセスは、この図に記載された工程に限定されるものではない。
図１に示すように、炉１で溶融された無機物をスピナー２で繊維化し、集綿室３で集綿（綿状化）し、続いてビッカー４で小片化した後、グラニュレータ５で小片をある程度粒状にまとめた後、トロンメル６でさらに粒状化して、粒状無機繊維綿（粒状化無機繊維集合体）７とする。
【００１９】
炉１で溶融される原料の無機物としては、製鉄所から発生する高炉スラグ、安山岩、玄武岩などの天然岩石、シリカ、アルミナ、ガラス、珪砂などが用いられる。これらを適宜混合して用いることもできる。
炉１で溶融された無機物は、たとえばスピナー２により、遠心力、エアあるいは水蒸気などの気流でブローされることにより繊維化される。
このような無機繊維としては、たとえばロックウール、ガラスウール、セラミックファイバーなどがある。
【００２０】
これらのうちでも、溶融温度の高い無機物から得られる無機繊維が好ましく、ロックウールが特に好ましい。ロックウールは、玄武岩などの天然岩石、高炉スラグを主成分とし、必要に応じて珪砂等で成分を調整した約１４００〜１５００℃の溶融無機物から得られる。このように約１４００℃以上の溶融無機物は、充分な余熱を有することにより、これに付着させたシリコーンエマルション、樹脂エマルションからの造膜が可能となり、さらには乾燥も容易となるためである。
無機繊維の直径は、１〜１０μｍ程度が好ましい。
【００２１】
本発明では、上記において繊維化された無機繊維が余熱を持つ間に、加熱することなく、後述する特定の処理液を無機繊維に付着させる。無機繊維が余熱をもつ間とは、溶融後、繊維化された無機繊維の温度が作業工程の常温（環境温度）まで降下する前までである。具体的にはスピナー２に導入された溶融無機物は、繊維化工程（スピナー２）から無機繊維の粒状化工程（トロンメル６）を経る間に熱を失い、特に繊維化時には急激に冷却されるが、集綿室３に導入された無機繊維は余熱を持っている。集綿室３の室温は、通常１００〜５０℃程度である。余熱をもって集綿室３内に導入された無機繊維は、集綿される間に、集綿室３の室温とほぼ同等になると考えられる。
【００２２】
この集綿時の無機繊維に本発明に係る処理液が付着していれば、集綿工程において、無機繊維自体のもつ余熱あるいは集綿工程の温度により、造膜・乾燥することができる。このように熱源として無機繊維自体の余熱を利用するため、上記工程のうちでも、余熱を効率よく利用できる工程で無機繊維に処理液を付着させることが好ましく、溶融無機物をスピナー２で繊維化した直後に付着させることが好ましい。
付着方法は特に限定されないが、通常、吹付けであり、具体的には溶融無機物を繊維化しているスピナー２の外周から３ｍ以内、好ましくは約５０ｃｍ以内に配置されたノズルで処理液を吹付けるような状態で行なわれる。
【００２３】
ここで本発明で使用される処理液を説明する。本発明において、上記余熱をもつ無機繊維に付着させる処理液として、液状オルガノハイドロジェンポリシロキサンおよび液状シリコーン硬化触媒が用いられる。
本発明で使用するオルガノハイドロジェンポリシロキサン（別称オルガノ水素ポリシロキサン）は、複数の連続したシロキサン（−Ｓｉ−Ｏ−）結合からなる主鎖をもつオルガノポリシロキサン（別称シリコーン）の一種であって、主鎖構成単位が、下記式（１）で示されるオルガノシロキサン単位（以下、主鎖単位（１）と記す。）からなり、かつ複数の主鎖単位（１）のうちの少なくとも１つは下記式（２）で示されるオルガノ水素シロキサン単位（以下Ｓｉ−Ｈ単位（２）と記す。）である。
【００２４】
【化１】
【００２５】
【化２】
【００２６】
分子末端は、上記疎水基または水素である。
本発明では、沸点が低すぎることがないように、上記主鎖単位（１）を６以上含む化合物が好ましく使用される。オルガノハイドロジェンポリシロキサン１分子中に含まれる複数の主鎖単位（１）は、すべて同一種である必要はなく、同一種であっても互いに異なっていてもよい。
【００２７】
上記Ｓｉ−Ｈ単位（２）中のＳｉ−Ｈは、触媒の存在下、無機繊維の余熱により容易に加水分解してシラノール基となり、さらにこのシラノール基同士または無機繊維さらには他の分子との縮合反応により架橋して硬化し、撥水性のシリコーン硬化皮膜を形成する。
本発明では、Ｓｉ−Ｈ単位（２）の上記のような架橋（硬化）反応を介して、連続した膜を形成すれば良いので、オルガノハイドロジェンポリシロキサンのすべてのシロキサン結合がＳｉ−Ｈを含む必要はなく、１分子中に最低２つのＳｉ−Ｈ結合すなわちＳｉ−Ｈ単位（２）を２つ含めばよい。
【００２８】
本発明で使用されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１種類の分子からなるものであってもよく、複数種の分子からなるものであってもよい。
また本発明の目的を損なわない範囲であれば、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとともに、Ｓｉ−Ｈ単位（２）を含まないオルガノポリシロキサンを併用することもできる。
しかしながら強固な３次元網目構造を持った硬化膜形成のためには、１分子中に４以上のＳｉ−Ｈ単位（２）（Ｓｉ−Ｈ結合）を含むオルガノハイドロジェンポリシロキサンが好ましい。Ｓｉ−Ｈ結合を１分子中に４以上含むもの、４未満のもの、および場合によっては含まないものを混合して使用する場合であれば、４以上含むものを混合物全量中に１５％以上含むことが好ましい。以下、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの語は、便宜上このような混合物も含む意味で使用される。
【００２９】
またこのオルガノハイドロジェンポリシロキサンは液状で使用されるため、本明細書では、これを液状シリコーンとも称する。液状形態としては、具体的にオイル状、水系エマルションなどが挙げられるが、樹脂エマルション等の他の成分と混合して用いる場合は水系エマルションが好ましい。液状シリコーンとして、市販品を使用することもできる。
本発明において、液状シリコーンの無機繊維に対する吹付け量は、その不揮発分（固形分）量で通常０．１〜３質量％程度であるが、撥水性能とコストを考慮すれば０．２〜１質量％程度が好ましい。
【００３０】
本発明における液状シリコーンの硬化反応には、硬化触媒を必要とする。硬化触媒の非存在下では、硬化反応が十分に進行せず、特に製造直後に撥水性を発現することが困難である。
硬化触媒としては、一般的にオルガノハイドロジェンポリシロキサンの硬化触媒とされるものを広く使用することができ、具体的に亜鉛、すず、鉛、コバルト、マンガン、クロム、ジルコニウム、チタンなどの金属の塩が使用可能である。
硬化触媒は、液状シリコーンに対し、通常、１０〜５０質量％程度使用する。硬化触媒は液状で使用されるが、液状硬化触媒の形態としては、上記シリコーンの水系エマルションと同様に触媒化合物の水系分散液が好ましい。
【００３１】
本発明の好ましい態様では、上記オルガノハイドロジェンポリシロキサンと硬化触媒とから予め処理液を調製して使用する。処理液は、吹付け可能な形態であることが好ましく、オイル状、水系または有機溶媒系の溶媒に分散または溶解した液状物などであればよいが、高温の無機繊維への吹付けを考慮すれば、溶媒としては、可燃性の有機溶媒よりも水系が好ましい。
【００３２】
上記のようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンの硬化反応を充分進行させると撥水性のシリコーン硬化皮膜を形成するが、硬化反応が不充分なシリコーン硬化皮膜は、撥水性を充分に発現しない。一般に、室温におけるシリコーンの硬化反応はゆっくりと進行するため、硬化反応が不充分なまま製造されたシリコーン硬化皮膜は、製造から数日ないし一年経た後、撥水性を発現し始めることが多い。このように撥水性を発現するための熟成期間を要するシリコーン硬化皮膜は、撥水性を保証する時期が不明となる。本発明では、液状シリコーンを付着させた無機繊維は、製造直後から撥水性を発現することが望ましい。
【００３３】
本発明の好ましい態様では、このように液状シリコーンを無機繊維に付着させて撥水性を付与する際に、製造直後から撥水性を発現する粒状無機繊維綿を得るためには、無機繊維に付着させる水分量を調整する。具体的には、無機繊維に水系処理液を吹付けるに際し、該処理液中に含まれる水分量が無機繊維に対し７質量％を越えない範囲とすれば、製造直後であっても充分な撥水性が得られる。具体的には、無機繊維に対する水分量が７％を越えないように製造された粒状無機繊維綿は、製造後（トロンメル６から排出後）２４時間以内に高い撥水性を発現することができる。
【００３４】
すなわち本発明では、上記水系処理液は、無機繊維に対する液状シリコーンの不揮発分量が０．３〜１質量％、水分量が７質量％以下となる量で、無機繊維に吹付けることが望まれる。
なお上記水分量が７％を越えると、製造直後には充分な撥水性を発現しない傾向がある。これは無機繊維のもつ余熱が水分の蒸発に奪われ、加熱なしではシリコーンの硬化反応に寄与する熱量が少なすぎて、硬化反応が充分に進行しないためと推測される。
【００３５】
本発明の好ましい態様では、上記必須の液状シリコーンおよび硬化触媒、特には上記水系処理剤に加え、無機繊維に樹脂を付着させる態様も好ましい。この樹脂として、以下に説明する特定の樹脂エマルションが好ましく使用される。樹脂エマルションは、液状シリコーンおよび／または液状硬化触媒との混合物として付着してもかまわないし、これらとは別々に付着させてもかまわないが、付着させた樹脂エマルションを加熱・乾燥工程を別途加えずに充分乾燥させるために、液状シリコーンと同様、繊維化された無機繊維の余熱が常温まで降下する前に吹付ける必要がある。
【００３６】
このため上記水系処理液がオルガノハイドロジェンポリシロキサンおよび触媒とともに樹脂エマルションを含む態様は本発明の特に好ましい態様である。樹脂エマルションを含む水系処理液は、オルガノハイドロジェンポリシロキサンおよび触媒を含む水系シリコーン処理液中に、樹脂分（固形）を分散させて調製してもよいが、通常、水系シリコーン処理液と、樹脂エマルションとの混合により調製される。
【００３７】
本発明で用いられる樹脂エマルションは、接着剤樹脂のエマルションであって無機繊維表面に好ましくは部分的に付着して繊維間接着剤として機能して、軽量で復元力のある無機繊維の粒状綿構造を形成するものであり、上記液状シリコーンおよび触媒に加えて、この樹脂エマルションを用いることにより、撥水性粒状無機繊維綿のうちでも嵩密度がより小さく、かつ圧縮後に復元力があり、ブローイング工法に適したものを得ることができる。
【００３８】
ここで接着剤の最低造膜温度（ＭＦＴ）が集綿室温度よりも高いと軽量化構造を形成するための接着剤として充分に機能することができず、嵩密度の低い粒状無機繊維綿を得ることが困難となる。このため接着剤の造膜性により無機繊維の軽量化粒状綿構造を形成し、これを保持するためには、樹脂エマルションの最低造膜温度は、無機繊維の余熱以下であることが好ましく、具体的には５０℃以下である。この最低造膜温度（５０℃以下）は、実質的に集綿室温度以下であることを意味する。
【００３９】
なお上記最低造膜温度は、ＪＩＳ Ｋ６８２８で規定される造膜性に基づいて、エマルションから水分が蒸発して粒子が互いに融着して連続した皮膜ができる温度として測定される。具体的には、エマルションをスライドガラスの上に塗布し、所定の温湿度に保って乾燥し、厚さ０．１〜０．３ｍｍの均一な皮膜を作り、一様な連続皮膜であるか、白濁しているかどうかを肉眼で観察して測定される。温度勾配熱板形最低造膜温度測定器など市販の装置を用いて測定することができる。
【００４０】
また上記のような粒状無機繊維綿の軽量化構造を形成し、なおかつ圧縮から解放した際にもこの構造を復元させるために、樹脂エマルションから得られる樹脂膜は、ある程度の硬さを有する必要がある。樹脂は、ガラス転移点（Ｔｇ）以下の温度では硬いガラス状態で繊維間を接着し、かつ保型する効果が大きいが、ガラス転移点以上の温度では樹脂はゴム状となる。本発明では、樹脂が常温でガラス状態に近く、接着性・保型性をもつために、１０℃以上のガラス転移点を有する樹脂膜を形成する必要がある。ここで、このガラス転移点は、本質的に多くの分子の平均値として求められる測定値である。したがって実際には、樹脂膜のガラス転移点測定値より２０℃程度高い温度でも、接着性・保型性を維持することができ、ガラス転移点測定値が最低１０℃であれば、通常使用される温度条件下では接着性・保型性を維持することができる。
【００４１】
上記のように本発明の目的を達成するために、ガラス転移点は１０℃以上であればよく、必ずしも室温以上でなくてもよいが、ガラス転移点が１０℃よりも低いと、常温でも接着剤（樹脂膜）が軟化しやすく、接着性・保型性を維持することが困難となる。このため、製造直後には低嵩密度が可能であっても、接着剤が軟化した状態で長い間保存することにより、特に圧縮梱包して保存すると、梱包を解いた後に軽量構造を復元しにくく、低嵩密度に戻すことが困難となる。樹脂皮膜のガラス転移点は、主として熱機械測定（ＴＭＡ）、示差熱分析（ＤＴＡ）、示差走査熱量計（ＤＳＣ）などで測定することができる。
【００４２】
本発明での樹脂エマルションは、最低造膜温度が５０℃以下で、ガラス転移点が１０℃以上であれば特にエマルション樹脂は特に限定されない。一般的に熱硬化性樹脂のエマルションの場合、熱硬化により造膜するため、最低造膜温度は５０℃よりも高く、上記条件を満たすものは極めて少ない。このため、通常は熱可塑性樹脂のエマルションが用いられる。
【００４３】
熱可塑性樹脂は、上記条件を満たし、水溶性でなければ特に制限なく使用することができる。一般的に乳化重合により得られる樹脂エマルションを使用することができ、たとえばポリ酢酸ビニル、エチレン／酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、バーサチック酸ビニル（ＶＥＯＶＡ ＴＭ）の重合体、酢酸ビニル／バーサチック酸ビニル（ＶＥＯＶＡ ＴＭ）共重合体などの酢酸ビニル系共重合体、アクリル樹脂、アクリル／スチレン共重合体、アクリル／バーサチック酸ビニル（ＶＥＯＶＡ ＴＭ）共重合体などのアクリル系共重合体などのエマルションを挙げることができる。さらに分散による樹脂エマルションを使用することもでき、たとえばポリエステルエマルションなどを挙げることができる。
上記各エマルションを併用してもよい。
【００４４】
また本発明で用いられる樹脂エマルションは、最低造膜温度およびガラス転移点が上記条件を満たせばよく、主成分樹脂の化学的種類で規定されるのではない。したがってたとえば自身の最低造膜温度は５０℃を超えるものである熱可塑性樹脂であっても、他成分の添加あるいは他のエマルションとの混合により最低造膜温度を低下させることもできる。また一般的にエマルションに含まれる乳化剤、可塑剤など種々の添加剤を適宜に含むことができる。エマルションに含まれる樹脂の分子量なども特に限定されない。
エマルションは、上記処理液と同様、有機溶媒系の樹脂溶液は、溶融無機物との接触により発火の危険性があり、通常水溶媒であるが、必要に応じて水と相溶性の溶媒を少量含んでいても構わない。
【００４５】
本発明では、上記のような樹脂エマルションを、無機繊維に対し、固形分換算で１質量％を超える量で付着させることが望ましい。このように無機繊維の接着剤として、上記のような最低造膜温度とガラス転移点で特定される樹脂エマルションを選択し、これを従来の樹脂使用量よりも多量に無機繊維に付着させることにより、集綿時に過度の接着による不具合を生じにくく、軽量構造を形成して嵩密度の小さい粒状無機繊維綿を得ることができる。
【００４６】
樹脂エマルションを用いて軽量化を図る場合、この付着量が１質量％以下であると、綿構造を保型しにくく、特に圧縮梱包すると解放した後も復元せず、嵩密度が高くなったままで軽量化が困難となる。なお過度に接着剤を付着してもそれによる軽量化は望めず、コスト高をまねき、さらには綿状化が困難になりかえって嵩密度が高くなることもある。熱可塑性樹脂のエマルションの場合には、付着量は、通常、１．５〜２．０質量％程度である。
【００４７】
なお上記接着剤として、メチロールフェノール水溶液などの熱硬化性樹脂を形成するモノマーの水溶液を用いた場合には、硬化に充分な熱を得ることができないため、繊維間が接着できず、粒状無機繊維綿の低嵩密度化は望めない。
またポリエチレングリコール、ポリアクリルアマイドなどの親水性が強い水溶性樹脂では撥水性が得られにくく、また水溶性樹脂は製品を水と接触することにより接着能力が低下するので適しているといえない。
【００４８】
エマルション濃度は、樹脂の種類によっても異なることがあり、特に限定されないが、エマルションの水分が繊維の余熱で蒸発し、乾燥することが望ましい。このためエマルション吹付け量が多いと梱包時に水分が残存し、保型効果が得られず、粒状無機繊維綿の嵩密度を小さくできなくなるおそれがある。樹脂エマルションを、固形分換算で１質量％超の量で付着させ、かつ水分の残存しない製品を得るために、樹脂エマルションは、固形分濃度２０〜４０質量％程度で用いることが好ましい。固形分濃度は、一般に水で希釈して調整する。
【００４９】
また上記各処理液を使用する方法によれば、嵩密度が小さく、ブローイング工法用断熱材として有用な撥水性粒状無機繊維綿を得ることができる。たとえば樹脂エマルションを含まない態様で得られる撥水性粒状無機繊維綿の具体例として、シリコーン硬化皮膜を有し、嵩密度が４５ｋｇ／ｍ３ 以下の撥水性ロックウール粒状綿を提供することができる。
【００５０】
また樹脂エマルションを併用して得られる撥水性粒状無機繊維綿の具体例として、嵩密度が４０ｋｇ／ｍ３ 以下、特に２０〜４０ｋｇ／ｍ３ に軽量化された撥水性ロックウール粒状綿を提供することができる。このように軽量化された撥水性粒状無機繊維綿は、特に住宅の天井裏等に施されるブローイング工法用断熱材などとしての価値が高い。このような用途に使用される撥水性粒状無機繊維綿の寸法は、通常１〜５ｃｍ程度である。
【００５１】
上記のような本発明の粒状無機繊維綿は、嵩密度６０ｋｇ／ｍ３ 以上、好ましくは２００ｋｇ／ｍ３ 程度に圧縮することができる。特に樹脂エマルションを併用して得られる撥水性粒状無機繊維綿は、圧縮後に復元性があり、圧縮を解放した際には元の保型構造を復元して圧縮前の嵩密度に戻ることができる。このような復元構造を有していると、圧縮梱包して搬送を省力化することができ、施工現場では上記軽量化ブローイング工法による低嵩密度を達成することができる。
【００５２】
【実施例】
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお以下に示す成分量％は、特にことわりのない限り質量単位である。
（実施例１）
＜水系処理液の調製＞
オルガノハイドロジェンポリシロキサン含有液（信越化学工業社製Ｐｏｌｏｎ ＭＦ−４９ 、不揮発分２２％）８質量部と、スズ系触媒（信越化学工業社製ＣＡＴ−ＰＭ−４ＰＳ−２、不揮発分３０％）２質量部とを混合した後、水１０質量部で希釈して水系処理液を調製した。
【００５３】
＜粒状無機繊維綿の製造＞
図１に示す工程で粒状無機繊維綿を製造した。
高炉スラグ（８５質量％）および珪砂（１５質量％）を電気炉（１５２０℃）１で溶融した。溶融物を４連の高速回転（６０００ｒｐｍ）ホイールからなるスピナー２のホイール側面に連続的に供給するとともにホイールの背面から、風速１００ｍ／秒（吹き出し口速度）でエアを送り込み繊維化すると同時に、スピナー２の外周から１０ｃｍ離れて配置されたノズルから、上記水系処理液を、処理液中に含まれるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの不揮発分（以下「ポリシロキサン不揮発分」と略記する）が無機繊維に対し０．２質量％となる量で吹付けた。このときの無機繊維に対する水系処理液中の吹付け水分量（質量％）は２．０％である。その後、特に加熱せずに、集綿室３（６８℃）内に導入して集綿した。次いで集綿体をビッカー４で小分けし、グラニュレータ５とトロンメル６を用いて粒状化した。
【００５４】
得られた粒状無機繊維綿の撥水性の指標として、製造後２４時間および１週間経過後の吸水率を以下のように求めた。この結果を、無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量および水分量、粒状無機繊維綿の嵩密度とともに表１中に示す。
【００５５】
＜吸水率測定法＞
無機繊維約１０ｇをポリエチレンネットで、２００ｍｍ×５０ｍｍ、厚さ３０ｍｍ程度の春巻状に包み、両端を固定する。この包みを金網で押え水中に浸漬する。この際、水面は上面を押さえている金網の面と同じ高さにする。２４時間水中浸漬した後、包みを解き、中の無機繊維を取り出して、表面に付着した水滴を拭き取って、重量を測定しＷ１ とする。
その後、無機繊維を１１０℃の乾燥機に入れ、重量変化が無くなったときの重量をＷ０ とした。下式に基づいて、吸収率（質量％）を算出した。
吸収率（質量％）＝｛（Ｗ１ −Ｗ０ ）／Ｗ０ ｝×１００
製造から一週間後の吸収率が１０質量％以下であれば、合格と判断した。
【００５６】
（実施例２）
上記水系処理液を、ポリシロキサン不揮発分が無機繊維に対し０．６％となる量で吹付け、これにより吹付け水分量が６．０％に増加した以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００５７】
（実施例３）
＜水系処理液の調製＞
実施例１の３倍量の水で希釈した以外は、実施例１と同様にして水系処理液を調製した。すなわちオルガノハイドロジェンポリシロキサン含有液（信越化学工業社製Ｐｏｌｏｎ ＭＦ−４９ 、不揮発分２２％）８質量部と、スズ系触媒（信越化学工業社製ＣＡＴ−ＰＭ−４ＰＳ−２、不揮発分３０％）２質量部との混合物を、水３０質量部で希釈した。
【００５８】
＜粒状無機繊維綿の製造＞
上記で得られた水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が実施例１と同率の０．２％、吹付け水分量が４．３％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００５９】
（実施例４）
実施例３で調製した水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が０．６％、吹付け水分量が１２．８％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６０】
（比較例１）
＜水系処理液の調製＞
実施例１と同じオルガノハイドロジェンポリシロキサン含有液８質量部を、水１２質量部で希釈して、触媒を含まない水系処理液を調製した。
【００６１】
＜粒状無機繊維綿の製造＞
無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が実施例１と同率の０．２％、吹付け水分量が２．１％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６２】
（比較例２）
比較例１で調製した水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が０．６％、吹付け水分量が６．２％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６３】
（実施例５）
＜水系処理液の調製＞
オルガノハイドロジェンポリシロキサン含有液（信越化学工業社製Ｐｏｌｏｎ ＭＦ−４９ 、不揮発分２２％）８質量部、スズ系触媒（信越化学工業社製ＣＡＴ−ＰＭ−４ＰＳ−２、不揮発分３０％）２質量部およびアクリル系エマルション（クラリアントポリマー社製、モビニール７４２Ｎ、不揮発分４５％、最低造膜温度５０℃、Ｔｇ４８℃）３０質量部を混合した後、水１５質量部で希釈して処理液を調製した。
【００６４】
＜粒状無機繊維綿の製造＞
上記で得られた水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が０．２％、吹付け水分量が４．４％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６５】
（実施例６）
実施例５で調製した水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が０．３％、吹付け水分量が６．７％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６６】
（実施例７）
実施例５で調製した水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が０．４％、吹付け水分量が８．９％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６７】
（比較例３）
＜水系処理液の調製＞
実施例５と同じオルガノハイドロジェンポリシロキサン含有液８質量部および実施例５と同じアクリル系エマルション３０質量部を混合した後、水１７質量部で希釈して触媒を含まない水系処理液を調製した。
【００６８】
＜粒状無機繊維綿の製造＞
上記で得られた水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が実施例５と同率の０．２％、吹付け水分量が４．５％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００６９】
（比較例４）
比較例３で調製した水系処理液を、無機繊維に対するポリシロキサン不揮発分量が０．３％、付着け水分量が６．８％となる量で吹付けた以外は、実施例１と同様にして粒状無機繊維綿を製造した。無機繊維に吹付けたポリシロキサン不揮発分量、吹付け水分量、嵩密度および実施例１と同様に測定した吸水率を表１中に示す。
【００７０】
【表１】
【発明の効果】
本発明によれば、硬化反応の充分進行したシリコーン硬化皮膜をもち、製造直後から撥水性を発現しうる撥水性粒状無機繊維綿を、特に硬化反応のための加熱工程を加えずに製造することができる。
このような本発明で提供される撥水性粒状無機繊維綿は、水に触れても吸水しにくいため、吸水に伴う断熱性の低下を防止することができ、あるいは吸水による沈下を生じにくいため、施工時の高さまたは厚みを保持することができ、ブローイング工法による施工品質を長期間保証することができる。
【００７２】
また特に樹脂エマルションを併用して得られる嵩密度２０〜４０ｋｇ／ｍ３ の軽量化された撥水性粒状無機繊維綿は、圧縮梱包して搬送することができ、しかも圧縮解放後には、ほぼもとの嵩密度に復元することもでき、特にブローイング工法に有用であり、嵩密度が小さく重量負担を軽減することができることから住宅の天井裏、壁等に施工される軽量化断熱材などとしての価値が高い。
【００７３】
なお耐熱性能、均質性・施工性、吸音・防音性能、断熱・保温性能などに優れることから、防火区画貫通部・スキ間の充填材として、吸音板、外装材、不燃紙などの産業資材などの広範な用途に用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒状無機繊維綿のプロセス例を模式的に示す図である。
【符号の説明】
１ 炉
２ スピナー
３ 集綿機
４ ビッカー
５ グラニュレータ
６ トロンメル
７ 粒状無機繊維綿[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is suitable for use in building and industrial materials such as heat insulating materials, fillers, and sound absorbing materials, and is particularly suitable for a blowing method for the roof tops and walls of houses. And a water-repellent granular inorganic fiber cotton.
[0002]
[Prior art]
As a lightweight insulation material construction method for a house, a lightweight insulation construction method of depositing fragmented inorganic fiber cotton on a ceiling or filling a wall by a blowing method has been performed. If small pieces of inorganic fiber cotton are blown in with a blowing machine, problems such as gaps due to the conventional rock wool mat construction can be avoided.
Rock wool mats can be cut into small pieces by cutting, pulverization, etc. and used as the above-mentioned small piece inorganic fiber cotton for the blowing method. And is formed into a plate-like or mat-like shape. In particular, a heating step for thermosetting is required, and the production cost is high.
[0003]
In contrast, inorganic melts such as blast furnace slag and natural rock are fiberized by the action of centrifugal force and air current, collected, collected into small pieces, and then granulated to obtain granular inorganic fiber cotton (rock wool, glass wool). Such as granular cotton) (see Patent Documents 1 and 2). In the blowing method, 20 to 40 kg / m2 is selected from the balance of heat insulation performance, material cost, and weight load on a building. 3 A small piece of inorganic fiber cotton having a low bulk density is required. However, it is also possible to manufacture such a granular inorganic fiber cotton manufactured as described above having such a low bulk density.
[0004]
By the way, moisture such as soaking rainwater or dew exists on the ceiling or the wall where the granular inorganic fiber cotton is constructed. However, it is known that the insulation and sound absorbing properties of fiber-based insulation and sound-absorbing materials deteriorate when water is absorbed.Particularly, the inorganic fibers in the form of granular cotton sink down due to the weight of absorbed water. The height or thickness may be reduced, or the gap may be formed by slipping. Therefore, water repellency is desired for the granular inorganic fiber cotton to be applied to places where it may come into contact with water. In many cases, it is necessary to re-install, so it is desirable to have water repellency.
[0005]
As the water repellent for the inorganic fibers, a silicone (organopolysiloxane) water repellent is generally used for reasons such as durability, cost, and compatibility with the base material. In order for the silicone-based water repellent to exhibit high water repellency, it is necessary to allow the curing reaction to proceed sufficiently. Since the curing reaction speed at a low temperature is extremely slow, a cured film is formed by heating. In the case of the mat-shaped (plate-shaped) inorganic fiber molded product (for example, the rock wool mat) in which a thermosetting resin such as a phenol resin is usually used as a binder, a silicone-based material is heated in a heating furnace for curing the binder. A mat-shaped inorganic fiber molded product that can simultaneously cure a water repellent and has excellent water repellency has been proposed (see Patent Document 3).
[0006]
However, water-repellent granular inorganic fiber cotton is not known.
The granular inorganic fiber cotton is 200 kg / m for storage or transportation. 3 Although it is compressed to a degree, the conventionally known granular inorganic fiber cotton does not recover from the compressed state even after unpacking, and has a bulk density of 60 to 200 kg / m. 3 It remains densified to some degree. In order to prevent densification due to such compression packing, it is considered that a method of retaining the space between fibers with an adhesive is effective.
[0007]
For example, in Patent Document 1, when a high-temperature inorganic melt is fibrillated, a small amount of an adhesive is sprayed before the fibers are cooled, so that the fibers are bonded by heat held by the fibers without heating and compression. A method is disclosed in which the agent is cured or desolvated, and the fibers are partially adhered to each other to form granules or mats. As the adhesive, it is disclosed that a thermosetting resin such as a phenol resin or a non-water-soluble thermoplastic resin is adhered by 0.1 to 1%. However, when the present inventors retested the above method, it was difficult to obtain granular inorganic fiber cotton which returned to the original bulk density after being once compressed and packed. 200kg / m 3 Bulk density after compression packing to about 40kg / m 3 Over 80kg / m 3 In some cases, the bulk density remained high. Heating is required to form a cured film of a phenolic resin.
[0008]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Publication No. 6-47479
[Patent Document 2]
JP 2002-138356 A
[Patent Document 3]
JP 2000-53460 A
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention relates to a light-weight (small bulk density), water-repellent, granular inorganic fiber cotton suitable for the blowing method, preferably a granular inorganic fiber cotton which has a resilience and can be compressed and packed and conveyed. It is an object of the present invention to provide a production method capable of producing inorganic fiber cotton with good productivity and at low cost.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor has studied in view of the above situation to obtain a lightweight, inexpensive water-repellent granular inorganic fiber cotton suitable for the blowing method, and an inorganic melt fiberized in the production process of the granular inorganic fiber cotton. Had the idea of attaching a silicone water repellent while having residual heat. We continued to study the possibility of obtaining granular inorganic fibers with high water repellency, and found that even in the production of mat-shaped inorganic fiber molded products, even when water-repellent organopolysiloxanes were used, it was especially possible to cure at low temperatures. It has been found that even when an organohydrogenpolysiloxane having a Si-bonded hydrogen having a high affinity is used, a silicone cured film exhibiting water repellency cannot be obtained only by the residual heat of the inorganic fibers.
[0011]
Further investigations have shown that if a curing catalyst is used in combination with an organohydrogenpolysiloxane, a silicone cured film that exhibits water repellency only with residual heat can be obtained. It is desirable to use it in an aqueous system, but in order to obtain a product that exhibits sufficient water repellency immediately after production by using an aqueous processing solution and hardening only with residual heat, not only the amount of solids attached to inorganic fibers, It is necessary to adjust the amount of water attached to the inorganic fibers, and specifically, it is desirable that the amount of water does not exceed 7% by mass, thereby eliminating the need for a heating step for the curing reaction of the organopolysiloxane. The inventors have found that granular inorganic fibers having high water repellency can be obtained, and have completed the present invention.
[0012]
Furthermore, by using a specific resin emulsion in addition to the above-mentioned component for forming a cured silicone film, a light-weight granular inorganic fiber cotton of a preferred embodiment having a lower bulk density and having a restoring force after compression is applied. Have been found, and the present invention has been completed.
[0013]
That is, in the present invention, when the molten inorganic material is fiberized, collected and granulated, before the residual heat of the fiberized inorganic fiber falls to room temperature, the liquid organohydrogenpolysiloxane and the liquid silicone curing catalyst are cured. Provided is a method for producing water-repellent granular inorganic fiber cotton which adheres and forms a silicone cured film by the residual heat of the inorganic fiber.
[0014]
It is desirable that the liquid organohydrogenpolysiloxane is attached in an amount of 0.1 to 3% by mass with respect to the inorganic fibers in terms of the nonvolatile content.
In the above, an aqueous treatment liquid comprising an organohydrogenpolysiloxane and a silicone curing catalyst is prepared, and the aqueous treatment liquid is sprayed in such an amount that the water content in the aqueous treatment liquid is 7% by mass or less based on the inorganic fibers. It is desirable.
In the present invention, it has a silicone cured film and a bulk density of 45 kg / m 3 The following water-repellent granular inorganic fiber cotton can be provided.
[0015]
In a preferred embodiment of the method for producing the water-repellent granular inorganic fiber cotton according to the present invention, a resin emulsion is adhered in addition to the organohydrogenpolysiloxane and the silicone curing catalyst. This resin emulsion is used as an adhesive (a cotton collecting agent). Specifically, a resin emulsion that forms a resin film having a minimum film forming temperature of 50 ° C. or less and a glass transition point of 10 ° C. or more is used. You. When the minimum film forming temperature (MFT) is low as described above, the film can be formed by the residual heat of the inorganic fiber itself or the temperature of the cotton collecting step. The resin emulsion is used in such an amount that the solid content of the resin emulsion exceeds 1% by mass. Thereby, 40 kg / m suitable for weight reduction construction 3 Water-repellent granular inorganic fiber cotton having the following bulk density can be obtained.
[0016]
Therefore, in the present invention, the water-repellent granular inorganic fiber formed by adhering a resin emulsion forming a resin film having a minimum film forming temperature of 50 ° C. or lower and a glass transition point of 10 ° C. or higher at a solid content of more than 1% by mass. Cotton is also provided. Its bulk density is 40 kg / m 3 It is desirable that: The water-repellent granular inorganic fiber cotton has a bulk density of 60 kg / m. 3 Above, preferably 200 kg / m 3 In addition to being compressible to a certain degree, it can be restored to almost the original bulk density when the compression is released, and the original reduced weight of 40 kg / m 3 The following bulk density can be secured.
[0017]
In the above, the inorganic fiber is preferably rock wool having a high melting temperature of the raw material inorganic substance.
As described above, if the silicone cured film component specified by the present invention and, in some cases, a resin emulsion further adhere to the inorganic fibers at the time of cotton collection, in the cotton collection step, the residual heat of the inorganic fibers themselves or the cotton collection Depending on the temperature of the process, it is possible to sufficiently cure, form and dry the film, and this eliminates the need for a separate heating step for curing, film formation and drying. Aqueous granular inorganic fiber cotton can be produced.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described with reference to the process flow shown in FIG. FIG. 1 schematically shows an example of the process flow of the granular inorganic fiber cotton, and the manufacturing process of the granular inorganic fiber cotton of the present invention is not limited to the steps shown in this figure.
As shown in FIG. 1, an inorganic material melted in a furnace 1 is turned into a fiber by a spinner 2, collected (cottonized) in a cotton collection chamber 3, and then cut into small pieces by a Vicker 4. Is granulated to some extent, and further granulated with a trommel 6 to obtain a granular inorganic fiber cotton (granulated inorganic fiber aggregate) 7.
[0019]
As the inorganic material as a raw material to be melted in the furnace 1, blast furnace slag generated from an ironworks, natural rocks such as andesite, basalt, silica, alumina, glass, silica sand and the like are used. These can also be used by appropriately mixing.
The inorganic material melted in the furnace 1 is fiberized by, for example, being blown by a spinner 2 with a centrifugal force, air or steam.
Examples of such inorganic fibers include rock wool, glass wool, and ceramic fibers.
[0020]
Among these, inorganic fibers obtained from an inorganic substance having a high melting temperature are preferable, and rock wool is particularly preferable. Rock wool is obtained from a molten inorganic substance of about 1400 to 1500 ° C., whose main components are natural rocks such as basalt and blast furnace slag, and whose components are adjusted with silica sand or the like as necessary. As described above, the molten inorganic material having a temperature of about 1400 ° C. or more has sufficient residual heat, so that a film can be formed from a silicone emulsion and a resin emulsion adhered to the molten inorganic material, and further, drying can be easily performed.
The diameter of the inorganic fiber is preferably about 1 to 10 μm.
[0021]
In the present invention, a specific treatment liquid, which will be described later, is attached to the inorganic fibers without heating while the inorganic fibers fiberized in the above have residual heat. The period during which the inorganic fibers have residual heat is a period after melting, before the temperature of the fiberized inorganic fibers drops to room temperature (environmental temperature) in the working process. Specifically, the molten inorganic matter introduced into the spinner 2 loses heat during the process from the fiberization step (spinner 2) to the inorganic fiber granulation step (trommel 6), and is rapidly cooled especially during fiberization. The inorganic fibers introduced into the cotton collecting chamber 3 have residual heat. The room temperature of the cotton collecting chamber 3 is usually about 100 to 50 ° C. It is considered that the inorganic fibers introduced into the cotton collecting chamber 3 with residual heat become substantially equal to the room temperature of the cotton collecting chamber 3 during the cotton collection.
[0022]
If the treatment liquid according to the present invention is attached to the inorganic fibers at the time of cotton collection, the film can be formed and dried by the residual heat of the inorganic fibers themselves or the temperature of the cotton collection step in the cotton collection step. As described above, in order to utilize the residual heat of the inorganic fiber itself as a heat source, it is preferable to attach the treatment liquid to the inorganic fiber in a step in which the residual heat can be efficiently used, and the molten inorganic material is fiberized by the spinner 2. It is preferred that it be deposited immediately.
The method of attachment is not particularly limited, but is usually spraying, and specifically, spraying the treatment liquid with a nozzle arranged within 3 m, preferably within about 50 cm from the outer periphery of the spinner 2 which is fibrillating the molten inorganic substance. It is performed in such a state.
[0023]
Here, the processing liquid used in the present invention will be described. In the present invention, a liquid organohydrogenpolysiloxane and a liquid silicone curing catalyst are used as the treatment liquid to be attached to the inorganic fibers having residual heat.
The organohydrogenpolysiloxane (also called organohydrogenpolysiloxane) used in the present invention is a kind of organopolysiloxane (also called silicone) having a main chain composed of a plurality of continuous siloxane (-Si-O-) bonds. The main chain constituent unit is composed of an organosiloxane unit represented by the following formula (1) (hereinafter referred to as main chain unit (1)), and at least one of the plurality of main chain units (1) is It is an organohydrogensiloxane unit represented by the following formula (2) (hereinafter referred to as Si-H unit (2)).
[0024]
Embedded image
[0025]
Embedded image
[0026]
The molecular end is the above-mentioned hydrophobic group or hydrogen.
In the present invention, a compound containing 6 or more of the main chain unit (1) is preferably used so that the boiling point is not too low. The plurality of main chain units (1) contained in one molecule of the organohydrogenpolysiloxane need not all be of the same kind, and may be of the same kind or different from each other.
[0027]
The Si-H in the Si-H unit (2) is easily hydrolyzed into silanol groups by the residual heat of the inorganic fibers in the presence of a catalyst, and further forms silanol groups. It is crosslinked and cured by the condensation reaction to form a water-repellent cured silicone film.
In the present invention, since a continuous film may be formed through the above-mentioned crosslinking (curing) reaction of the Si—H unit (2), all the siloxane bonds of the organohydrogenpolysiloxane form Si—H. It is not necessary to include at least two Si—H bonds in one molecule, that is, two Si—H units (2).
[0028]
The organohydrogenpolysiloxane used in the present invention may be composed of one kind of molecule or plural kinds of molecules.
In addition, as long as the object of the present invention is not impaired, an organopolysiloxane containing no Si—H unit (2) can be used together with the organohydrogenpolysiloxane.
However, to form a cured film having a strong three-dimensional network structure, an organohydrogenpolysiloxane containing four or more Si-H units (2) (Si-H bonds) in one molecule is preferable. In the case of using a mixture containing four or more Si-H bonds in one molecule, one containing less than four, and optionally one containing no Si-H bond, 15% or more is contained in the total amount of the mixture containing four or more Si-H bonds. Is preferred. Hereinafter, the term organohydrogenpolysiloxane is used to mean such a mixture for convenience.
[0029]
Since the organohydrogenpolysiloxane is used in a liquid state, it is also referred to as a liquid silicone in this specification. Specific examples of the liquid form include an oily form and an aqueous emulsion, and when mixed with other components such as a resin emulsion, an aqueous emulsion is preferable. Commercial products can also be used as the liquid silicone.
In the present invention, the spraying amount of the liquid silicone to the inorganic fibers is usually about 0.1 to 3% by mass in terms of the non-volatile content (solid content). About 1% by mass is preferable.
[0030]
The curing reaction of the liquid silicone in the present invention requires a curing catalyst. In the absence of a curing catalyst, the curing reaction does not proceed sufficiently, and it is particularly difficult to develop water repellency immediately after production.
As the curing catalyst, those generally used as curing catalysts for organohydrogenpolysiloxane can be widely used, and specifically, metals such as zinc, tin, lead, cobalt, manganese, chromium, zirconium, and titanium can be used. Salt can be used.
The curing catalyst is usually used in an amount of about 10 to 50% by mass based on the liquid silicone. The curing catalyst is used in the form of a liquid, and the liquid curing catalyst is preferably in the form of an aqueous dispersion of a catalyst compound as in the case of the aqueous emulsion of silicone.
[0031]
In a preferred embodiment of the present invention, a treatment liquid is prepared in advance from the organohydrogenpolysiloxane and the curing catalyst and used. The treatment liquid is preferably in a form that can be sprayed, and may be oily, a liquid dispersed or dissolved in a water-based or organic solvent-based solvent, or the like. For example, the solvent is preferably an aqueous solvent rather than a flammable organic solvent.
[0032]
When the above curing reaction of the organohydrogenpolysiloxane is sufficiently advanced, a water-repellent cured silicone film is formed, but a cured silicone film having an insufficient curing reaction does not sufficiently exhibit water repellency. In general, since the curing reaction of silicone at room temperature proceeds slowly, a cured silicone film produced with insufficient curing reaction often starts to exhibit water repellency after several days to one year from the production. In such a cured silicone film that requires an aging period for exhibiting water repellency, it is unknown when to guarantee water repellency. In the present invention, it is desirable that the inorganic fiber to which the liquid silicone is adhered exhibits water repellency immediately after production.
[0033]
In a preferred embodiment of the present invention, when the liquid silicone is attached to the inorganic fibers to impart water repellency, in order to obtain a granular inorganic fiber cotton exhibiting water repellency immediately after production, the liquid silicone is attached to the inorganic fibers. Adjust the water content. More specifically, when the aqueous treatment liquid is sprayed on the inorganic fibers, if the amount of water contained in the treatment liquid does not exceed 7% by mass with respect to the inorganic fibers, sufficient repellency is obtained even immediately after the production. Aqueous is obtained. Specifically, the granular inorganic fiber cotton manufactured so that the water content of the inorganic fiber does not exceed 7% can exhibit high water repellency within 24 hours after the manufacture (after discharge from the trommel 6).
[0034]
That is, in the present invention, it is desired that the aqueous treatment liquid is sprayed on the inorganic fibers in such an amount that the non-volatile content of the liquid silicone with respect to the inorganic fibers is 0.3 to 1% by mass and the water content is 7% by mass or less.
If the water content exceeds 7%, sufficient water repellency tends not to be exhibited immediately after production. This is presumed to be because the residual heat of the inorganic fibers is taken away by the evaporation of water, and without heating, the amount of heat contributing to the curing reaction of the silicone is too small, and the curing reaction does not proceed sufficiently.
[0035]
In a preferred embodiment of the present invention, in addition to the essential liquid silicone and the curing catalyst, particularly the above-mentioned aqueous treating agent, an embodiment in which a resin is adhered to inorganic fibers is also preferable. As the resin, a specific resin emulsion described below is preferably used. The resin emulsion may be adhered as a mixture with the liquid silicone and / or the liquid curing catalyst, or may be adhered separately from the resin emulsion, but the resin emulsion adhered is not subjected to a heating / drying step separately. As with liquid silicone, it is necessary to spray the residual heat of the fibrous inorganic fibers before the remaining heat drops to room temperature in order to dry them sufficiently.
[0036]
Therefore, an embodiment in which the aqueous treatment liquid contains a resin emulsion together with an organohydrogenpolysiloxane and a catalyst is a particularly preferred embodiment of the present invention. The aqueous treatment liquid containing the resin emulsion may be prepared by dispersing a resin component (solid) in an aqueous silicone treatment liquid containing an organohydrogenpolysiloxane and a catalyst. It is prepared by mixing with an emulsion.
[0037]
The resin emulsion used in the present invention is an emulsion of an adhesive resin, which preferably adheres partially to the surface of the inorganic fiber to function as an interfiber adhesive, and has a light and resilient inorganic fiber granular cotton structure. By using this resin emulsion in addition to the liquid silicone and the catalyst, the bulk density is smaller among the water-repellent granular inorganic fiber cotton, and there is a restoring force after compression. A suitable one can be obtained.
[0038]
If the minimum film-forming temperature (MFT) of the adhesive is higher than the temperature of the cotton collection chamber, the adhesive cannot function sufficiently as an adhesive for forming a lightweight structure, and the granular inorganic fiber cotton having a low bulk density cannot be used. It is difficult to obtain. For this reason, the lightening granular cotton structure of the inorganic fiber is formed by the film forming property of the adhesive, and in order to maintain this, the minimum film forming temperature of the resin emulsion is preferably not more than the residual heat of the inorganic fiber. Typically, it is 50 ° C. or less. This minimum film forming temperature (50 ° C. or lower) means that the temperature is substantially equal to or lower than the cotton collecting chamber temperature.
[0039]
Note that the minimum film forming temperature is measured as a temperature at which water is evaporated from the emulsion and the particles are fused to each other to form a continuous film based on the film forming property specified in JIS K6828. Specifically, the emulsion is applied on a slide glass, dried at a predetermined temperature and humidity, and a uniform film having a thickness of 0.1 to 0.3 mm is formed. It is measured by visually observing whether or not it is clouded. It can be measured using a commercially available device such as a temperature gradient hot plate type minimum film forming temperature measuring device.
[0040]
In addition, in order to form the above-mentioned light-weight structure of the granular inorganic fiber cotton and to restore this structure even when released from compression, the resin film obtained from the resin emulsion needs to have a certain degree of hardness. is there. At a temperature lower than the glass transition point (Tg), the resin has a large effect of bonding the fibers in a hard glass state and retaining the shape, but at a temperature higher than the glass transition point, the resin becomes rubbery. In the present invention, it is necessary to form a resin film having a glass transition point of 10 ° C. or more in order for the resin to be close to a glass state at room temperature and to have adhesiveness and shape retention. Here, the glass transition point is a measured value essentially obtained as an average value of many molecules. Therefore, in practice, even at a temperature about 20 ° C. higher than the measured value of the glass transition point of the resin film, the adhesiveness and shape retention can be maintained. Under certain temperature conditions, the adhesiveness and the shape retention can be maintained.
[0041]
As described above, in order to achieve the object of the present invention, the glass transition point may be at least 10 ° C., and may not necessarily be at or above room temperature. The agent (resin film) is easily softened, and it is difficult to maintain the adhesiveness and the shape retention. For this reason, even if a low bulk density is possible immediately after production, by storing for a long time in a state where the adhesive is softened, especially when compressed and stored, it is difficult to restore the lightweight structure after unpacking. , It is difficult to return to a low bulk density. The glass transition point of the resin film can be measured mainly by thermomechanical measurement (TMA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimeter (DSC), or the like.
[0042]
The resin emulsion in the present invention is not particularly limited as long as the minimum film forming temperature is 50 ° C. or lower and the glass transition point is 10 ° C. or higher. Generally, in the case of an emulsion of a thermosetting resin, since the film is formed by thermosetting, the minimum film forming temperature is higher than 50 ° C., and very few satisfy the above conditions. For this reason, an emulsion of a thermoplastic resin is usually used.
[0043]
The thermoplastic resin satisfies the above conditions and can be used without any particular limitation unless it is water-soluble. In general, a resin emulsion obtained by emulsion polymerization can be used, and examples thereof include polyvinyl acetate, ethylene / vinyl acetate copolymer (EVA), and vinyl versatate (VEOVA). TM ), Vinyl acetate / vinyl versatate (VEOVA) TM ) Copolymers such as vinyl acetate copolymers, acrylic resins, acrylic / styrene copolymers, acrylic / vinyl versatate (VEOVA) TM And Emulsions such as acrylic copolymers such as copolymers. Further, a resin emulsion by dispersion can be used, and examples thereof include a polyester emulsion.
Each of the above emulsions may be used in combination.
[0044]
Further, the resin emulsion used in the present invention may have a minimum film forming temperature and a glass transition point that satisfy the above conditions, and are not defined by the chemical type of the main component resin. Therefore, for example, even for a thermoplastic resin whose own minimum film forming temperature exceeds 50 ° C., the minimum film forming temperature can be lowered by adding other components or mixing with another emulsion. In addition, various additives such as an emulsifier and a plasticizer generally contained in the emulsion can be appropriately included. The molecular weight of the resin contained in the emulsion is not particularly limited.
Emulsions, like the above-mentioned treatment liquids, have a risk of ignition due to contact with a molten inorganic substance, and are usually aqueous solvents, but contain a small amount of a water-compatible solvent if necessary. You can go out.
[0045]
In the present invention, it is desirable that the above-mentioned resin emulsion is adhered to the inorganic fibers in an amount exceeding 1% by mass in terms of solid content. As described above, as the inorganic fiber adhesive, a resin emulsion specified by the minimum film forming temperature and the glass transition point as described above is selected, and by attaching this to the inorganic fiber in a larger amount than the conventional resin usage amount, In addition, it is possible to obtain a granular inorganic fiber cotton having a small bulk density by hardly causing a problem due to excessive adhesion at the time of collecting cotton and forming a lightweight structure.
[0046]
When using a resin emulsion to reduce the weight, if the amount of adhesion is 1% by mass or less, it is difficult to keep the cotton structure in shape, especially if it is compressed and packed, it is not restored even after being released, and the bulk density remains high. Weight reduction becomes difficult. Even if the adhesive is excessively adhered, it is not possible to expect a reduction in weight, which leads to an increase in cost, and further, it becomes difficult to make the cotton-like material, and sometimes the bulk density becomes high. In the case of an emulsion of a thermoplastic resin, the amount of adhesion is usually about 1.5 to 2.0% by mass.
[0047]
When an aqueous solution of a monomer that forms a thermosetting resin such as an aqueous solution of methylolphenol is used as the adhesive, sufficient heat for curing cannot be obtained. Low bulk density of cotton cannot be expected.
Water-repellent resins, such as polyethylene glycol and polyacrylamide, which have a strong hydrophilicity, are difficult to obtain water repellency, and the water-soluble resins are not suitable because they come into contact with water and reduce the adhesive ability.
[0048]
The emulsion concentration may vary depending on the type of the resin, and is not particularly limited. However, it is desirable that the water in the emulsion evaporates due to the residual heat of the fiber and is dried. For this reason, when the amount of the sprayed emulsion is large, moisture remains at the time of packing, so that the shape retaining effect cannot be obtained, and the bulk density of the granular inorganic fiber cotton may not be reduced. The resin emulsion is preferably used at a solid concentration of about 20 to 40% by mass in order to adhere the resin emulsion in an amount of more than 1% by mass in terms of solid content and to obtain a product having no remaining moisture. The solid concentration is generally adjusted by diluting with water.
[0049]
Further, according to the method using each of the treatment liquids, it is possible to obtain water-repellent granular inorganic fiber cotton having a low bulk density and useful as a heat insulating material for a blowing method. For example, as a specific example of the water-repellent granular inorganic fiber cotton obtained in a mode not containing a resin emulsion, a silicone cured film having a bulk density of 45 kg / m is provided. 3 The following water-repellent rock wool granular cotton can be provided.
[0050]
Further, as a specific example of the water-repellent granular inorganic fiber cotton obtained by using the resin emulsion in combination, the bulk density is 40 kg / m 3 Below, especially 20 to 40 kg / m 3 Thus, it is possible to provide water-repellent rock wool granular cotton which is lighter in weight. The water-repellent granular inorganic fiber cotton whose weight has been reduced in this way has high value as a heat insulating material for a blowing method particularly applied to the ceiling of a house or the like. The size of the water-repellent granular inorganic fiber cotton used for such an application is usually about 1 to 5 cm.
[0051]
The granular inorganic fiber cotton of the present invention as described above has a bulk density of 60 kg / m 3 Above, preferably 200 kg / m 3 Can be compressed to a degree. In particular, the water-repellent granular inorganic fiber cotton obtained by using the resin emulsion in combination has resilience after compression, and when the compression is released, the original shape retaining structure can be restored to the bulk density before compression. . With such a restoration structure, it is possible to reduce the transportation by compressing and packing, and to achieve a low bulk density by the above-described lightweight blowing method at a construction site.
[0052]
【Example】
Next, the present invention will be described specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In addition, the component amount% shown below is a mass unit unless otherwise specified.
(Example 1)
<Preparation of aqueous treatment liquid>
8 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane-containing liquid (Polon MF-49, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., nonvolatile content 22%) and a tin-based catalyst (CAT-PM-4PS-2, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., nonvolatile content 30%) After mixing with 2 parts by mass, the mixture was diluted with 10 parts by mass of water to prepare an aqueous treatment liquid.
[0053]
<Production of granular inorganic fiber cotton>
Granular inorganic fiber cotton was manufactured by the process shown in FIG.
Blast furnace slag (85% by mass) and silica sand (15% by mass) were melted in an electric furnace (1520 ° C) 1. The melt is continuously supplied to the wheel side surface of a spinner 2 composed of four high-speed rotating (6000 rpm) wheels, and air is sent from the back of the wheel at a wind speed of 100 m / sec (air outlet speed) to produce fibers. From the nozzle arranged at a distance of 10 cm from the outer periphery of No. 2, the non-volatile component of the organohydrogen polysiloxane (hereinafter abbreviated as “polysiloxane non-volatile component”) contained in the processing liquid is applied to the inorganic fibers. It was sprayed in an amount of 0.2% by mass. At this time, the sprayed water amount (% by mass) in the aqueous treatment liquid with respect to the inorganic fibers is 2.0%. Thereafter, the cotton was introduced into the cotton collecting chamber 3 (68 ° C.) without heating, and collected. Next, the collected cotton body was subdivided with a Vicker 4 and granulated using a granulator 5 and a trommel 6.
[0054]
As an index of water repellency of the obtained granular inorganic fiber cotton, the water absorption after 24 hours and one week after production was determined as follows. The results are shown in Table 1 together with the non-volatile content of polysiloxane and the water content sprayed on the inorganic fibers and the bulk density of the granular inorganic fiber cotton.
[0055]
<Water absorption measurement method>
Approximately 10 g of the inorganic fibers are wrapped with a polyethylene net in a spring roll shape of about 200 mm × 50 mm and about 30 mm in thickness, and both ends are fixed. The wrap is held by a wire net and immersed in water. At this time, the water surface is set at the same height as the surface of the wire mesh holding the upper surface. After immersion in water for 24 hours, unwrap the package, take out the inorganic fiber inside, wipe off the water drops adhering to the surface, measure the weight, and measure the weight. 1 And
Thereafter, the inorganic fibers were put into a dryer at 110 ° C., and the weight when the weight change was eliminated was reduced to W. 0 And The absorption rate (% by mass) was calculated based on the following equation.
Absorption rate (% by mass) = ｛(W 1 -W 0 ) / W 0 ｝ × 100
If the absorptivity after one week from the production was 10% by mass or less, it was judged to be acceptable.
[0056]
(Example 2)
The aqueous treatment liquid was sprayed in the same manner as in Example 1 except that the amount of the sprayed water was increased to 6.0% by spraying the non-volatile content of the polysiloxane to the inorganic fiber at 0.6%. Granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0057]
(Example 3)
<Preparation of aqueous treatment liquid>
A water-based treatment liquid was prepared in the same manner as in Example 1 except that it was diluted with three times the amount of water as in Example 1. That is, 8 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane-containing liquid (Polon MF-49, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., nonvolatile content: 22%) and a tin catalyst (CAT-PM-4PS-2, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., nonvolatile content: 30%) ) The mixture with 2 parts by weight was diluted with 30 parts by weight of water.
[0058]
<Production of granular inorganic fiber cotton>
The aqueous treatment liquid obtained above was sprayed in the same manner as in Example 1 except that the non-volatile content of the polysiloxane with respect to the inorganic fibers was 0.2%, which was the same ratio as in Example 1, and the sprayed water amount was 4.3%. In the same manner as in Example 1, granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0059]
(Example 4)
The same procedure as in Example 1 was carried out, except that the aqueous treatment liquid prepared in Example 3 was sprayed in such an amount that the polysiloxane nonvolatile content with respect to the inorganic fibers was 0.6% and the sprayed water amount was 12.8%. Granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0060]
(Comparative Example 1)
<Preparation of aqueous treatment liquid>
8 parts by mass of the same organohydrogenpolysiloxane-containing liquid as in Example 1 was diluted with 12 parts by mass of water to prepare an aqueous treatment solution containing no catalyst.
[0061]
<Production of granular inorganic fiber cotton>
Granular inorganic fiber cotton was prepared in the same manner as in Example 1 except that the non-volatile content of the polysiloxane with respect to the inorganic fibers was sprayed at the same rate as in Example 1 at 0.2% and the sprayed water amount was 2.1%. Manufactured. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the amount of sprayed water, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0062]
(Comparative Example 2)
The aqueous treatment liquid prepared in Comparative Example 1 was sprayed in the same manner as in Example 1 except that the amount of the non-volatile content of the polysiloxane with respect to the inorganic fibers was 0.6%, and the amount of sprayed water was 6.2%. Granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0063]
(Example 5)
<Preparation of aqueous treatment liquid>
8 parts by mass of an organohydrogenpolysiloxane-containing liquid (Polon MF-49, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., nonvolatile content 22%), tin catalyst (CAT-PM-4PS-2, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., nonvolatile content 30%) 2 After mixing 30 parts by mass of an acrylic emulsion (Molvinyl 742N, 45% non-volatile content, minimum film formation temperature of 50 ° C., Tg of 48 ° C.) manufactured by Clariant Polymer Co., Ltd., the mixture is diluted with 15 parts by mass of water to prepare a treatment liquid. did.
[0064]
<Production of granular inorganic fiber cotton>
The aqueous treatment liquid obtained above was granulated in the same manner as in Example 1 except that the nonvolatile content of the polysiloxane relative to the inorganic fibers was sprayed in an amount of 0.2%, and the sprayed water amount was adjusted to 4.4%. Inorganic fiber cotton was manufactured. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0065]
(Example 6)
The aqueous treatment liquid prepared in Example 5 was sprayed in the same manner as in Example 1 except that the amount of the non-volatile content of the polysiloxane with respect to the inorganic fibers was 0.3% and the amount of sprayed water was 6.7%. Granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the amount of sprayed water, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0066]
(Example 7)
The aqueous treatment liquid prepared in Example 5 was sprayed in the same manner as in Example 1 except that the amount of the non-volatile content of the polysiloxane with respect to the inorganic fibers was 0.4% and the amount of sprayed water was 8.9%. Granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the amount of sprayed water, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0067]
(Comparative Example 3)
<Preparation of aqueous treatment liquid>
After mixing 8 parts by mass of the same organohydrogenpolysiloxane-containing liquid as in Example 5 and 30 parts by mass of the same acrylic emulsion as in Example 5, the mixture was diluted with 17 parts by mass of water to prepare an aqueous treatment solution containing no catalyst. .
[0068]
<Production of granular inorganic fiber cotton>
The aqueous treatment solution obtained above was sprayed in the same manner as in Example 5 except that the non-volatile content of the polysiloxane with respect to the inorganic fibers was 0.2%, which was the same ratio as in Example 5, and the sprayed water amount was 4.5%. In the same manner as in Example 1, granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0069]
(Comparative Example 4)
Except that the aqueous treatment liquid prepared in Comparative Example 3 was sprayed in such an amount that the polysiloxane nonvolatile content relative to the inorganic fibers was 0.3% and the amount of adhered moisture was 6.8%, the same as in Example 1. Granular inorganic fiber cotton was produced. Table 1 shows the non-volatile content of the polysiloxane sprayed on the inorganic fibers, the sprayed water content, the bulk density, and the water absorption measured in the same manner as in Example 1.
[0070]
[Table 1]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to produce a water-repellent granular inorganic fiber cotton which has a silicone cured film in which a curing reaction has sufficiently proceeded and can exhibit water repellency immediately after production, particularly without adding a heating step for the curing reaction. Can be.
Such water-repellent granular inorganic fiber cotton provided by the present invention is hard to absorb water even when touched with water, so that it is possible to prevent a decrease in heat insulation due to water absorption, or because it is difficult to cause sinking due to water absorption, The height or thickness at the time of construction can be maintained, and construction quality by the blowing method can be guaranteed for a long time.
[0072]
In addition, a bulk density of 20 to 40 kg / m obtained by using a resin emulsion in combination. 3 The lightweight water-repellent granular inorganic fiber cotton can be compressed and packed and transported, and after compression release, it can be almost restored to its original bulk density, which is particularly useful for the blowing method. Since the bulk density is small and the weight burden can be reduced, it is highly valuable as a lightweight heat insulating material or the like to be installed on the ceilings, walls, etc. of houses.
[0073]
Since it has excellent heat resistance, homogeneity and workability, sound absorption and sound insulation, heat insulation and heat insulation, etc. Can be used for a wide range of applications.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view schematically showing a process example of a granular inorganic fiber cotton.
[Explanation of symbols]
1 furnace
2 Spinner
3 Cotton collecting machine
4 Vicker
5 Granulator
6 Trommel
7 granular inorganic fiber cotton
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003002299A JP4073317B2 (en) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | Granular inorganic fiber cotton and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003002299A JP4073317B2 (en) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | Granular inorganic fiber cotton and method for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004211266A true JP2004211266A (en) | 2004-07-29 |
| JP4073317B2 JP4073317B2 (en) | 2008-04-09 |
Family
ID=32820086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003002299A Expired - Fee Related JP4073317B2 (en) | 2003-01-08 | 2003-01-08 | Granular inorganic fiber cotton and method for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4073317B2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009269650A (en) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Tokiwa Corp | Powdered fiber-based material-filling method and its device |
| CN115650579A (en) * | 2022-10-20 | 2023-01-31 | 合肥科赛环保科技有限公司 | Chopped fiber spray granulation device for glass fiber production |
| JP7471345B2 (en) | 2018-04-16 | 2024-04-19 | サートゥンティード エルエルシー | Silicone coated mineral wool insulation materials and methods of making and using same |
-
2003
- 2003-01-08 JP JP2003002299A patent/JP4073317B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009269650A (en) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Tokiwa Corp | Powdered fiber-based material-filling method and its device |
| JP7471345B2 (en) | 2018-04-16 | 2024-04-19 | サートゥンティード エルエルシー | Silicone coated mineral wool insulation materials and methods of making and using same |
| CN115650579A (en) * | 2022-10-20 | 2023-01-31 | 合肥科赛环保科技有限公司 | Chopped fiber spray granulation device for glass fiber production |
| CN115650579B (en) * | 2022-10-20 | 2023-12-22 | 池州市欣鹏玻璃纤维套管有限公司 | Chopped fiber spray granulation device for glass fiber production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4073317B2 (en) | 2008-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2147054C1 (en) | Nonwoven combined material containing bicomponent fibers and method of its production | |
| JP2006077386A (en) | Fibrous-formation aerogel composite material containing at least one thermoplastic material, process for the production thereof, and use thereof | |
| JP4562210B2 (en) | Multilayer composite material having at least one airgel-containing layer and at least one other layer, process for its production and use thereof | |
| JP6839200B2 (en) | Laminates containing reinforced airgel composites | |
| JP5731492B2 (en) | Hydrophobic material manufactured using vapor deposition coating and its application | |
| JP5691182B2 (en) | Manufacturing method of inorganic fiber mat | |
| TW200528600A (en) | Sheet of flame retardant porous material, molded article thereof and flame retardant sound-insulating material for car | |
| CN1196036A (en) | Fibre-containing aerogel composite material | |
| JP2001506283A (en) | Silicone composite with high temperature resistance | |
| JPH0317159A (en) | Fiber-reinforced thermoplastic composite material as fire and heat-resistant barrier against inflammable substrate | |
| CZ20014199A3 (en) | Insulating paperboard containing mineral fibers and having strong surface layer, process of its manufacture and use on roofs and facades | |
| US20230256706A1 (en) | Aerogel-containing insulation layer | |
| JP2004211266A (en) | Granular inorganic fiber cotton wool and method for producing the same | |
| JP4195813B2 (en) | Water repellent and water vapor permeable multilayer material for outdoor use | |
| KR20130138275A (en) | Composite material comprising nanoporous particles | |
| FR2750978A1 (en) | MATERIAL BASED ON MINERAL FIBERS | |
| CN101376074A (en) | Fiberglas felt for filtering oil smoke and method for producing the same | |
| JPWO2019008823A1 (en) | Mineral wool binder composition, mineral wool and method for producing mineral wool | |
| US11674006B2 (en) | Mineral wool insulation | |
| JPH08188486A (en) | Curing of concrete and curing sheet using the same | |
| JP2003112941A (en) | Granular inorganic fiber cotton, and production method therefor | |
| JPWO2020129801A1 (en) | Binders for inorganic fibers and inorganic fiber mats | |
| JP3438523B2 (en) | Inorganic adhesive composition | |
| JP2019085672A (en) | Binder composition for mineral wool and mineral wool | |
| JP2020196969A (en) | Mineral wool |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050624 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070521 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070529 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070730 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20071225 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080122 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110201 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120201 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120201 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130201 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130201 Year of fee payment: 5 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |