【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は粒状シリコンの製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンの使用量と製造コストを低減する観点から次世代の太陽電池として粒状シリコンを用いた太陽電池が注目されている。
【０００３】
この粒状シリコンの作成方法について以下に述べる。粒状シリコンの原料としては、単結晶シリコン材料を粉砕した結果として発生するシリコンの微小粒子や流動床法で気相合成された高純度シリコンなどが用いられ、またこれらが必要に応じて分別して用いられる。
【０００４】
シリコンの粒状化法は次のとおりである。（１）赤外線や高周波コイルを用いて容器内で原料を溶融し、その後に自由落下させることで球状化させる（例えば特許文献１および特許文献２等を参照）。（２）一定の純度となるように調合してシリコンを坩堝の中で一旦溶融し、それを排出させると同時に粒子化する（例えば特許文献３参照）。
【０００５】
これらの方法は、原料を溶融する坩堝本体にノズル穴を有しており、ここからシリコン融液を噴出させることによって粒状シリコンを形成するものである。このときに用いられる坩堝は、耐熱性と強度が要求されることから、一般には石英やグラファイトが用いられる。
【０００６】
また、本出願人は、ノズル穴からシリコン融液を排出して目的のサイズの粒状シリコンを製造するためにノズル穴の径を５〜１００μｍとし、圧力を０．０１〜０．７ＭＰａに設定することを提案した（特願２００１−３２５４７１号明細書参照）。
【０００７】
図１は粒状シリコンを製造するためのノズルの構成を示す図である。この装置では原料を坩堝１で溶融して主管２内を自由落下させて回収容器３に回収する。
【０００８】
このようにして得られた粒状シリコンは大きさの分布を有する。そこで実際に粒状シリコンを用いて作成される太陽電池のシリコン球サイズの要求仕様に見合うように必要なサイズの部分を抽出する。この抽出は一般的に振動篩で行われる。
【０００９】
このようにして作成された粒状シリコンは品質改善のための熱処理を施した後、太陽電池の製造工程にかけられる。
【００１０】
【特許文献１】
国際公開９９／２２０４８号パンフレット
【特許文献２】
米国特許第４１８８１７７号明細書
【特許文献３】
米国特許第６０７４４７６号明細書
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
図１に示すような粒状シリコンの製造装置で生産された粒状シリコンは不用な粒子が混入している。例えばノズル穴ｅから溶融シリコンが排出される際に、ノズル穴ｅの内部壁面の凹凸形状によってジェットの方向が斜め方向を向くことがあり、主管２に付着したりする。この付着した塊は温度が冷えると不定形塊として落下したり薄く付着した部分からは薄片状に剥離したりする。
【００１２】
また、坩堝１からシリコン融液ｃが全て排出されたときに、最後に少量のシリコン融液ｃが気体を巻き込みながら噴霧状に噴出することがある。いわゆるアトマイズと呼ばれる現象であるが、このときに１００μｍ以下の微粒子が生成する。
【００１３】
また、主管２の中は不活性気体で充填されているが微量の酸素が混入することがある。特に回収部３で回収された粒状シリコンを取り出すときに大気が進入して主管２内の酸素濃度が上昇する。
【００１４】
このため、酸素濃度計Ｉで酸素濃度をモニターしているが、酸素濃度が５０ｐｐｍを超えると自由落下する粒状シリコンのうち特にサイズの小さな１００μｍ以下の球が酸化して柔らかいシリカ粒子が生成する。
【００１５】
これらの不要な粒子のうち１００μｍ以下の微粒子は自動分級装置で必要な範囲の粒径のものを抽出する分級選別を行っても、必要な粒径のものと混ざって存在することから、後工程で問題となる。また、薄片、１００μｍ以下の微粒子、あるいはシリカ粒子は静電気帯電が激しく処理の搬送系の周辺に顕著に付着するという問題もある。
【００１６】
これら不用な粒子を除去しない場合、上記のような問題があるほか、この粒状シリコンを太陽電池の製造工程に投入すると、特性の劣化や外観異常などによって歩留まりを低下させてしまうという問題があった。
【００１７】
本発明はこのような従来技術に鑑みてなされたものであり、粒状シリコン中に混入したシリコンの微粒子に起因して発生する種々の問題を極力解消した粒状シリコンの製造装置を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒状シリコンの製造装置は、シリコン融液の液滴を自由落下中に凝固させて粒状シリコンを形成する粒状シリコンの製造装置において、前記粒状シリコン中の１００μｍ以下の微粒子を除去する前処理選別部と、規格外寸法の粒子を除去する分級選別部と、規格外形状の粒子を除去する形状選別部とを設けたことを特徴とする。
【００１９】
上記粒状シリコンの製造装置では、前記粒状シリコンを回収容器に堆積させて一定量毎に前記前処理選別部に移送してもよい。
【００２０】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記粒状シリコンを移動中のベルトコンベヤの上に直接堆積させて連続的に前記前処理選別部に移送してもよい。
【００２１】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記凝固と前処理選別部への移送を不活性雰囲気中で行うことが望ましい。
【００２２】
また、上記粒状シリコンの製造装置では、前記前処理選別部における前記粒状シリコンの温度が周辺温度の５℃以内であることが望ましい。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を添付図面に基づいて詳細に説明する。
【００２４】
本発明に係る粒状シリコンの製造装置もノズル部と自由落下部は従来の装置とほぼ同じである。すなわち、図３に示すように、ノズル穴ｅから排出されたシリコン融液は液柱ｆとなってそれが液滴に分裂して粒状シリコンｇとなって収納部ｈに回収される。この場合、生成した粒状シリコンｇには、シリコンの微粒子、シリコン薄片、シリカ粒子、シリコン不定形塊などの不要な粒子を含み、かつ粒子サイズにばらつきがある。そこで、これら不要な粒子を除去してかつ必要な粒子サイズを取り出すことが必要である。
【００２５】
不要な粒子のうち、重量の軽いシリコン微粒子、シリコン薄片、シリカ粒子については静電気による装置周辺への付着が顕著であり、このため搬送のなるべく初期のうちに除去するのが好ましい。
【００２６】
そこで、図１に示すように、生成した粒状シリコンの処理としては、最初にこれら重量の軽いシリコン微粒子、シリコン薄片、シリカ粒子を除去する前処理除去部４を設ける。すなわち、回収部３で回収された粒状シリコンは、前処理除去部４に移送される。このとき、前処理選別部４から酸素が回収部３に流れ込まないように主管２の酸素濃度を上昇させないようする必要がある。
【００２７】
図２にこのための装置を示す。回収容器３に集められた粒状シリコンはベルトコンベアｋで隣の前処理選別部４に搬送されるが、このとき酸素が回収部３に進入しないようにするために連結部７を設ける。回収容器３を連結部に移送する前に、まず回収容器３側の開閉板ｌおよび前処理選別部４側の開閉板ｍを閉じて不活性ガス供給部ｏから主管、回収容器３側と同じ不活性ガスを供給して同時にガス排出ポンプｐを運転して連結部７の内部を不活性ガスで充満させる。
【００２８】
この後、回収容器３側の開閉板ｌを開いて回収容器３をベルトコンベアｋで回収容器３から連結部７に移送した後、回収容器３側の開閉板ｌを閉じる。その後、連結部７のベルトコンベアで前処理選別部４の手前まで搬送した後、前処理選別部４側の開閉板ｍを開けて大気雰囲気の前処理選別部４に移送する。
【００２９】
前処理選別部４で重量の軽い粒子を除去する方法としては、粒状シリコンに送風して風で浮揚させて吹き飛ばしたり、液体中に投入して沈降速度の差を利用するなどする。このときに粒状シリコンの温度が室温より高いと粒子同士の摩擦による静電気の発生が顕著で流動性が悪化し、また静電気の反発力によって球が飛び跳ねて飛散して処理に支障を生ずる。実験の結果、粒状シリコンの温度がその場の室温の５℃以内であればこれらの静電気現象は殆ど起こらないことがわかった。そこで連結部７における搬送速度を調整するか、または停止して待ち時間を設けるなどして前処理選別部４に到着したときの粒状シリコンの温度が室温の５℃以内になるようにする。
【００３０】
その後、図２に示すように、必要なサイズの粒子を選別するために、分級選別部５に送る。分級選別部５では自動分級機によって必要なサイズ範囲の粒子が取り出される。
【００３１】
次に、この粒子の中から球状をしていない不良の粒子を除去する必要があるので形状選別部６を設ける。形状選別部６での選別方法としては、完全な球はスロープ板を転がしたときにまっすぐ転げ落ちるのに対して、不定形な球または合体した球などは進路が斜めになったりしてまっすぐには転がらないことを利用したり、完全な球と不定形な球または合体した球とでは転げ落ちるときの速度が異なることを利用することで選別することが可能であり、現在ではこれを自動化する装置も市販されている。
【００３２】
【実施例１】
図１に示すようにホットプレスで焼結したグラファイト素材を所定の形状に加工して外壁部材ｂと内壁部材ａを形成した。ノズル穴ｅの位置は円板形状のノズル部ｄの中心から同心円状に８個を等間隔に配置したものである。ノズル穴ｅはレーザー加工条件を最適化することによってノズル部ｄの下側開口部の直径が６０μｍになるようにした。これらの部材を図１に示すような構成で坩堝１に組み立てた。
【００３３】
組み立てた坩堝１を不活性雰囲気に維持できる炉の中にセットして１４３０℃に昇温した。不活性雰囲気中で１４３０℃の温度に維持した状態の坩堝へ同じく不活性雰囲気に保たれた経路を通じてシリコン原料１８ｇを供給し、完全に溶融させて溶融シリコンｃを形成した。十分に溶解した状態になるまで待ってからアルゴンガスを用いて圧力０．１ＭＰａで溶融シリコンｃを加圧し、ノズル穴ｅからジェットして粒状シリコンｇを生成した。
【００３４】
生成した粒状シリコンｇは８インチ径、石英製の主管２の中でアルゴンガス雰囲気中を自由落下させた。この粒状シリコンをそのまま用いて太陽電池を作成したところ、外観不良に関する歩留まりは４０％であった。
【００３５】
【実施例２】
図１に示すようにホットプレスで焼結したグラファイト素材を所定の形状に加工して外壁部材ｂと内壁部材ａを形成した。ノズル穴ｅの位置は円板形状のノズル体部ｄの中心から同心円状に８個を等間隔に配置したものである。ノズル穴ｅはレーザー加工条件を最適化することによってノズル部ｄの下側開口部の直径が６０μｍになるようにした。これらの部材を図１に示すような構成で坩堝１に組み立てた。
【００３６】
組み立てた坩堝１を不活性雰囲気に維持できる炉の中にセットして１４３０℃に昇温した。不活性雰囲気中で１４３０℃の温度に維持した状態の坩堝へ同じく不活性雰囲気に保たれた経路を通じてシリコン原料１８ｇを供給し、完全に溶融させて溶融シリコンｃを形成した。十分に溶解した状態になるまで待ってからアルゴンガスを用いて圧力０．１ＭＰａで溶融シリコンｃを加圧し、ノズル穴ｅからジェットして粒状シリコンｇを生成した。
【００３７】
生成した粒状シリコンｇは８インチ径、石英製の主管２の中でアルゴンガス雰囲気中を自由落下させた。生成した粒状シリコンｇは図３に示すような回収容器ｊに集められた。
【００３８】
このとき、連結部７の両側のまず回収部側の開閉板ｌおよび前処理選別部側の開閉板ｍを閉じて不活性ガス供給部ｏからアルゴンガスを供給し、同時にガス排出ポンプｐを運転して連結部７の内部をアルゴンガスで充満させた。
【００３９】
その後、回収部側の開閉板ｌを開いて回収容器ｊをベルトコンベアｋで回収部３から連結部７に移送した後、回収部側の開閉板ｌを閉じた。その後、連結部７のベルトコンベアで前処理選別部４の手前まで搬送した後、２０分間停止して粒状シリコンの温度が室温プラス３℃以内になったことを確認した上で前処理選別部側の開閉板ｍを開けて前処理選別部４に移送した。
【００４０】
前処理選別部４は、幅４００ｍｍ、長さ６００ｍｍ、深さ２０ｍｍのトレーを有し、このトレーは長さ方向に揺動運動するようになっている。このときの揺動角は３０゜、速度は一分間５往復とした。左右に連続的に揺動させながらトレーの中央部で上から送風を行って、薄片状シリコン及びシリカ粒子を除去した。この処理は１０分間行った。
【００４１】
次に、揺動を一回毎に停止してトレーの中央部斜面上に残った不定形塊をワイパーで除去した。この動作は３０回行った。次に、粒状シリコンを分級選別部５に移送した。分級選別部５では振動篩方式の自動分級機で分級し、必要なサイズの粒状シリコンを抽出した。
【００４２】
次に、粒状シリコンを形状選別部６に移送した。形状選別部６は周囲の縁取りのない幅４００ｍｍ、長さ１０００ｍｍのスロープ板を有し、この板の傾きは１０゜に設定した。このスロープ板に粒子散布アームで自動的に粒状シリコンを一回あたり０．５ｇ採取してこのスロープ板の傾きの最上部に、幅の中心から左右１００ｍｍの範囲で均等に散布した。このスロープ板をまっすぐ転がり落ちたもののみをスロープ板の最下部に設けられている回収部で回収した。この粒状シリコンを用いて太陽電池を作成したところ、外観不良に関する歩留まりは９５％であった。
【００４３】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明に係る粒状シリコンの製造装置によれば、粒状シリコン中の微粒子を除去する前処理選別部と、規格外寸法の粒子を除去する分級選別部と、規格外形状の粒子を除去する形状選別部とを設けたことから、自動分級装置によって必要な範囲の粒径のものを抽出する分級選別に微粒子が混入することを防止でき、また静電気帯電が激しく、処理の搬送系で周辺に付着して問題となる薄片、１００μｍ以下の微粒子、シリカ粒子を除去できる。また、これら不用な粒子を除去することで太陽電池の製造工程における特性の劣化、外観異常などによって歩留まりを低下を防止することができ、高品質な太陽電池の作成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粒状シリコン製造装置の一実施形態を示す図である
【図２】本発明に係る粒状シリコン製造装置の他の実施形態を示す図である
【図３】従来の粒状シリコン製造装置を示す図である
【符号の説明】
１：坩堝、２：主管、３：回収容器、４：前処理選別部、５：分級選別部、６：形状選別部、７：連結部、ａ：坩堝内壁部材、ｂ：坩堝外壁部材、ｃ：シリコン融液、ｄ：ノズル体部、ｅ：ノズル穴、ｆ：液柱、ｇ：粒状シリコン、ｈ：加熱部、ｉ：酸素濃度計、ｊ：回収容器、ｋ：ベルトコンベヤ、ｌ：回収部側の開閉板、ｍ：前処理選別部側の開閉板、ｎ：開閉板制御部、ｏ：不活性ガス供給部、ｐ：ガス排出ポンプ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus for producing granular silicon.
[0002]
[Prior art]
From the viewpoint of reducing the amount of silicon used and the manufacturing cost, a solar cell using granular silicon has attracted attention as a next-generation solar cell.
[0003]
The method for producing the granular silicon will be described below. As the raw material of the granular silicon, fine particles of silicon generated as a result of pulverizing a single crystal silicon material, high-purity silicon synthesized in a gas phase by a fluidized bed method, and the like are used. It is.
[0004]
The method of granulating silicon is as follows. (1) A raw material is melted in a container using an infrared or high-frequency coil, and then is made to fall into a spherical shape by being freely dropped (for example, see Patent Document 1 and Patent Document 2). (2) Compounding so as to have a certain purity, and once melting silicon in a crucible, discharging the silicon, and simultaneously forming particles (see Patent Document 3, for example).
[0005]
In these methods, a crucible body for melting a raw material has a nozzle hole, from which a silicon melt is jetted to form granular silicon. Since the crucible used at this time is required to have heat resistance and strength, quartz or graphite is generally used.
[0006]
In addition, the present applicant sets the diameter of the nozzle hole to 5 to 100 μm and the pressure to 0.01 to 0.7 MPa in order to discharge the silicon melt from the nozzle hole and produce granular silicon of a desired size. (See Japanese Patent Application No. 2001-325471).
[0007]
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a nozzle for producing granular silicon. In this apparatus, a raw material is melted in a crucible 1, falls freely in a main pipe 2, and is collected in a collection container 3.
[0008]
The granular silicon thus obtained has a size distribution. Therefore, a portion having a necessary size is extracted so as to meet a required specification of a silicon sphere size of a solar cell actually made using granular silicon. This extraction is generally performed on a vibrating sieve.
[0009]
The granular silicon thus produced is subjected to a heat treatment for quality improvement and then subjected to a solar cell manufacturing process.
[0010]
[Patent Document 1]
WO 99/22048 pamphlet [Patent Document 2]
US Pat. No. 4,188,177 [Patent Document 3]
US Pat. No. 6,074,476.
[Problems to be solved by the invention]
The granular silicon produced by the granular silicon manufacturing apparatus as shown in FIG. 1 contains unnecessary particles. For example, when the molten silicon is discharged from the nozzle hole e, the direction of the jet may be directed obliquely due to the unevenness of the inner wall surface of the nozzle hole e, and may adhere to the main pipe 2. When the temperature is cooled, the adhered mass falls as an irregular mass or is separated from the thinly adhered portion in a flake shape.
[0012]
When all of the silicon melt c is discharged from the crucible 1, a small amount of the silicon melt c may be ejected in the form of a spray while entraining gas. This is a phenomenon called so-called atomization, and at this time, fine particles of 100 μm or less are generated.
[0013]
Although the main pipe 2 is filled with an inert gas, a small amount of oxygen may be mixed therein. In particular, when the particulate silicon collected in the collecting section 3 is taken out, the air enters and the oxygen concentration in the main pipe 2 increases.
[0014]
For this reason, the oxygen concentration is monitored by the oxygen concentration meter I. When the oxygen concentration exceeds 50 ppm, particularly small spheres having a size of 100 μm or less among the free-falling granular silicon are oxidized to generate soft silica particles.
[0015]
Of these unnecessary particles, fine particles having a particle size of 100 μm or less are classified and extracted by an automatic classifier to extract particles having a particle size within a necessary range. Is a problem. Further, there is also a problem that flakes, fine particles having a size of 100 μm or less, or silica particles are highly electrostatically charged and are remarkably adhered to the periphery of a processing transport system.
[0016]
In the case where these unnecessary particles are not removed, in addition to the above-described problems, when this granular silicon is put into a manufacturing process of a solar cell, there is a problem that the yield is reduced due to deterioration of characteristics and abnormal appearance. .
[0017]
The present invention has been made in view of such a conventional technique, and an object of the present invention is to provide a granular silicon manufacturing apparatus in which various problems caused by fine particles of silicon mixed in granular silicon are eliminated as much as possible. And
[0018]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a granular silicon manufacturing apparatus according to the present invention is a granular silicon manufacturing apparatus that solidifies droplets of a silicon melt during free fall to form granular silicon. It is characterized in that a pre-processing and sorting unit for removing fine particles, a classification and sorting unit for removing non-standard size particles, and a shape sorting unit for removing non-standard shaped particles are provided.
[0019]
In the above granular silicon manufacturing apparatus, the granular silicon may be deposited in a collection container and transferred to the pre-processing and sorting unit at regular intervals.
[0020]
In the above-described granular silicon manufacturing apparatus, the granular silicon may be directly deposited on a moving belt conveyor and may be continuously transferred to the pretreatment sorting unit.
[0021]
In the above-described granular silicon manufacturing apparatus, it is preferable that the solidification and the transfer to the pretreatment sorting section be performed in an inert atmosphere.
[0022]
Further, in the above-mentioned granular silicon manufacturing apparatus, it is preferable that the temperature of the granular silicon in the pre-processing and sorting unit is within 5 ° C. of the ambient temperature.
[0023]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
[0024]
The apparatus for producing granular silicon according to the present invention also has a nozzle portion and a free fall section which are substantially the same as those of the conventional apparatus. That is, as shown in FIG. 3, the silicon melt discharged from the nozzle hole e becomes a liquid column f, which divides into liquid droplets, becomes granular silicon g, and is collected in the storage part h. In this case, the generated granular silicon g includes unnecessary particles such as silicon fine particles, silicon flakes, silica particles, and silicon irregular shaped mass, and has a variation in particle size. Therefore, it is necessary to remove these unnecessary particles and take out a necessary particle size.
[0025]
Among unnecessary particles, light silicon particles, silicon flakes, and silica particles, which are light in weight, are remarkably adhered to the periphery of the apparatus due to static electricity, and therefore, it is preferable to remove them as early as possible during transportation.
[0026]
Therefore, as shown in FIG. 1, in the treatment of the generated granular silicon, first, a pretreatment removing section 4 for removing these light silicon fine particles, silicon flakes and silica particles is provided. That is, the granular silicon collected by the collection unit 3 is transferred to the pretreatment removal unit 4. At this time, it is necessary to prevent the oxygen concentration in the main pipe 2 from increasing so that the oxygen does not flow from the pretreatment selection section 4 into the recovery section 3.
[0027]
FIG. 2 shows an apparatus for this purpose. The granular silicon collected in the collection container 3 is conveyed to the adjacent pre-processing and sorting unit 4 on the belt conveyor k. At this time, a connecting unit 7 is provided to prevent oxygen from entering the collection unit 3. Before transferring the collection container 3 to the connecting portion, first, the opening / closing plate 1 on the collection container 3 side and the opening / closing plate m on the pretreatment sorting unit 4 side are closed, and the main pipe from the inert gas supply unit o is the same as the collection container 3 side. The inert gas is supplied, and at the same time, the gas discharge pump p is operated to fill the inside of the connecting portion 7 with the inert gas.
[0028]
Thereafter, the opening / closing plate 1 on the collection container 3 side is opened and the collection container 3 is transferred from the collection container 3 to the connecting portion 7 by the belt conveyor k, and then the opening / closing plate 1 on the collection container 3 side is closed. Thereafter, after being conveyed to a position before the pre-processing and sorting section 4 by the belt conveyor of the connecting section 7, the opening / closing plate m on the pre-processing and sorting section 4 side is opened, and the sheet is transferred to the pre-processing and sorting section 4 in the atmosphere.
[0029]
As a method of removing light particles by the pre-processing and sorting unit 4, the particles are blown to the silicon particles and levitated by the wind to blow off the particles, or the particles are put into a liquid to use the difference in the sedimentation speed. At this time, if the temperature of the granular silicon is higher than room temperature, the generation of static electricity due to friction between the particles is remarkable and the fluidity is deteriorated. In addition, the repulsive force of the static electricity causes the spheres to jump and scatter, thereby hindering the processing. As a result of the experiment, it has been found that these electrostatic phenomena hardly occur when the temperature of the granular silicon is within 5 ° C. of the room temperature at the site. Therefore, the temperature of the granular silicon when it arrives at the pre-processing and sorting unit 4 is adjusted to be within 5 ° C. of the room temperature by adjusting the conveying speed in the connecting unit 7 or providing a waiting time after stopping.
[0030]
Thereafter, as shown in FIG. 2, the particles are sent to a classification and sorting section 5 in order to sort particles of a required size. In the classification and sorting section 5, particles in a required size range are taken out by an automatic classifier.
[0031]
Next, since it is necessary to remove defective particles that are not spherical from these particles, a shape selection unit 6 is provided. As a sorting method in the shape sorting unit 6, a complete ball falls straight down when rolling down the slope plate, whereas an irregular ball or a united ball or the like has a straight path due to an oblique course. It is possible to sort by utilizing the fact that it does not roll, or by utilizing the fact that the speed when falling down is different between a perfect ball and an amorphous ball or a united ball, and devices that automate this are now available It is commercially available.
[0032]
Embodiment 1
As shown in FIG. 1, a graphite material sintered by hot pressing was processed into a predetermined shape to form an outer wall member b and an inner wall member a. Eight nozzle holes e are arranged concentrically at equal intervals from the center of the disk-shaped nozzle portion d. For the nozzle hole e, the diameter of the lower opening of the nozzle d was set to 60 μm by optimizing the laser processing conditions. These members were assembled in a crucible 1 in a configuration as shown in FIG.
[0033]
The assembled crucible 1 was set in a furnace capable of maintaining an inert atmosphere, and the temperature was raised to 1430 ° C. 18 g of a silicon raw material was supplied to a crucible maintained at a temperature of 1430 ° C. in an inert atmosphere through a path also maintained in the inert atmosphere, and completely melted to form molten silicon c. After waiting until the state was sufficiently dissolved, the molten silicon c was pressurized at a pressure of 0.1 MPa using argon gas, and jetted from the nozzle hole e to produce granular silicon g.
[0034]
The generated granular silicon g was allowed to freely fall in an argon gas atmosphere in a quartz main tube 2 having a diameter of 8 inches. When a solar cell was prepared using the granular silicon as it was, the yield related to poor appearance was 40%.
[0035]
Embodiment 2
As shown in FIG. 1, a graphite material sintered by hot pressing was processed into a predetermined shape to form an outer wall member b and an inner wall member a. Eight nozzle holes e are arranged concentrically at equal intervals from the center of the disk-shaped nozzle body d. For the nozzle hole e, the diameter of the lower opening of the nozzle d was set to 60 μm by optimizing the laser processing conditions. These members were assembled in a crucible 1 in a configuration as shown in FIG.
[0036]
The assembled crucible 1 was set in a furnace capable of maintaining an inert atmosphere, and the temperature was raised to 1430 ° C. 18 g of a silicon raw material was supplied to a crucible maintained at a temperature of 1430 ° C. in an inert atmosphere through a path also maintained in the inert atmosphere, and completely melted to form molten silicon c. After waiting until the state was sufficiently dissolved, the molten silicon c was pressurized at a pressure of 0.1 MPa using argon gas, and jetted from the nozzle hole e to produce granular silicon g.
[0037]
The generated granular silicon g was allowed to freely fall in an argon gas atmosphere in a quartz main tube 2 having a diameter of 8 inches. The generated granular silicon g was collected in a collecting container j as shown in FIG.
[0038]
At this time, first, the opening / closing plate 1 on the recovery unit side and the opening / closing plate m on the pretreatment sorting unit side on both sides of the connecting unit 7 are closed, and argon gas is supplied from the inert gas supply unit o, and simultaneously the gas discharge pump p is operated. Then, the inside of the connecting portion 7 was filled with argon gas.
[0039]
After that, the opening / closing plate 1 on the collecting section side was opened, the collection container j was transferred from the collecting section 3 to the connecting section 7 by the belt conveyor k, and then the opening / closing plate 1 on the collecting section side was closed. Then, after being conveyed to a position just before the pre-processing and sorting unit 4 by the belt conveyor of the connecting unit 7, it is stopped for 20 minutes, and after confirming that the temperature of the granular silicon is within the room temperature plus 3 ° C, the pre-processing and sorting unit side Was opened and transferred to the pretreatment sorting section 4.
[0040]
The pre-processing and sorting unit 4 has a tray having a width of 400 mm, a length of 600 mm, and a depth of 20 mm, and this tray swings in the length direction. At this time, the swing angle was 30 °, and the speed was 5 reciprocations per minute. Air was blown from above at the center of the tray while continuously rocking left and right to remove flaky silicon and silica particles. This treatment was performed for 10 minutes.
[0041]
Next, the swing was stopped each time, and the amorphous mass remaining on the central slope of the tray was removed with a wiper. This operation was performed 30 times. Next, the granular silicon was transferred to the classification and sorting section 5. In the classification and sorting section 5, the particles were classified by an automatic classifier of a vibrating sieve type, and granular silicon of a required size was extracted.
[0042]
Next, the granular silicon was transferred to the shape selection section 6. The shape selection section 6 had a slope plate having a width of 400 mm and a length of 1000 mm without surrounding edges, and the inclination of the plate was set to 10 °. 0.5 g of granular silicon was automatically collected on the slope plate at a time by a particle spraying arm at a time, and uniformly sprayed on the uppermost portion of the slope of the slope plate within a range of 100 mm left and right from the center of the width. Only the slope plate that had rolled straight down was collected by the collection unit provided at the bottom of the slope plate. When a solar cell was fabricated using this granular silicon, the yield rate regarding appearance defects was 95%.
[0043]
【The invention's effect】
As described in detail above, according to the granular silicon manufacturing apparatus according to the present invention, a pre-processing and sorting unit for removing fine particles in granular silicon, a classification and sorting unit for removing particles of non-standard dimensions, and a non-standard shape With a shape selection unit that removes particles, it is possible to prevent particles from being mixed by an automatic classification device to extract particles having a particle size in the required range, The flakes, fine particles of 100 μm or less, and silica particles which adhere to the periphery and become problematic in the transport system can be removed. In addition, by removing these unnecessary particles, it is possible to prevent a decrease in yield due to deterioration in characteristics in the manufacturing process of the solar cell, abnormal appearance, and the like, and a high-quality solar cell can be manufactured.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a granular silicon production apparatus according to the present invention; FIG. 2 is a diagram showing another embodiment of a granular silicon production apparatus according to the present invention; FIG. It is a figure which shows a silicon manufacturing apparatus.
1: Crucible, 2: Main pipe, 3: Recovery container, 4: Pretreatment sorting section, 5: Classifying sorting section, 6: Shape sorting section, 7: Connecting section, a: Crucible inner wall member, b: Crucible outer wall member, c : Silicon melt, d: nozzle body, e: nozzle hole, f: liquid column, g: granular silicon, h: heating unit, i: oxygen concentration meter, j: collection container, k: belt conveyor, l: collection Opening / closing plate on the part side, m: Opening / closing plate on the side of the pretreatment sorting part, n: Opening / closing plate control part, o: Inert gas supply part, p: Gas discharge pump
