JP2004145066A - Optical component and its manufacturing method - Google Patents

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田村 繁治
Masato Yasumoto
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical component which is usable for a long period of time even when irradiated with hard X rays of ultrahigh luminance, and a device equipped with the optical component. <P>SOLUTION: The optical component is equipped with a solder layer in which a Fresnel zone plate is buried and a support base and an adhesive layer is provided between the solder layer and the support base. Further, no adhesive layer is provided between the Fresnel zone plate and the support base. This optical component has high durability against ray irradiation and is therefore suitably usable to make hard X rays into a micro beam. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学部品、その製造方法および前記部品を備えた装置に係る。
【0002】
【従来の技術】
近年、SPring−8 (Super Photon ring 8 GeV)をはじめとする第3世代の大型放射光施設が、稼働し始めた。第3世代の放射光施設とは、一般に、挿入光源として主にアンジュレータを用いた光源を使用し、専用の加速器に挿入光源を多数設置できるように設計された施設のことをいう。
【0003】
このような第3世代の放射光施設の有する性能を極限まで有効利用するためには、挿入光源から発生する超高輝度で低エミッタンスの硬X線 (即ち、光源が小さく、強度が強く且つ平行に近い硬X線)を、ビームサイズがサブミクロン以下となるまで集光する技術の開発が、極めて重要である。このような技術が開発できれば、例えば、硬X線領域の走査型X線顕微鏡、イメージング型X線顕微鏡などを実用化することができる。この様な顕微鏡を実用化することにより、厚みの厚い生体について、サブミクロン領域の微細構造を観察することなどが可能となるので、医学、生命科学などの分野において新しい応用が期待される。また、微小領域における分光や回折技術が発展し、例えば、X線マイクロビームを照射することによって試料表面および内部から放出される蛍光X線を解析することにより元素分析を行う方法;試料の微小領域について、化学状態(構成原子の原子価、化学結合状態など)の二次元および三次元分布図(微小領域の断層写真)を得る方法などが開発されることが予想され、材料科学分野などの広い分野への応用も期待される。
【0004】
硬X線のマイクロビーム化は、第2世代の放射光施設を利用した場合には、既にビームサイズがサブミクロンとなるレベルまで到達している。第2世代の放射光施設とは、一般に、偏光磁石からの放射光を主に利用する施設のことを意味する。
【0005】
しかしながら、第2世代の放射光施設を利用して得られた硬X線のマイクロビームは、強度が極めて微弱であり、実際には普及していない。上述したような様々な分野への応用を実現化するためには、やはりSPring−8をはじめとする第3世代の放射光施設を利用して、十分な強度を有するサブミクロン以下のマイクロビームを開発することが必要である。そのためには、例えば、SPring−8における超高輝度X線の照射に耐えうる高性能な集光素子の開発が必須である。
【0006】
一般的なX線集光素子として、フレネルゾーンプレート(以下「FZP」ということがある)が利用されている。FZPは、X線を透過する層とX線を遮蔽する層とを交互に配した同心円輪群を有するプレートである。
【0007】
現在、電子ビーム・リソグラフィー法で製造されたFZPが実用化されており、軟X線を用いた顕微鏡、分光顕微鏡などに利用されている。このFZPを備えた顕微鏡を用いると、30nm程度の分解能が得らる。
【0008】
しかしながら、電子ビーム・リソグラフィー法で製造されたFZPは、厚みが薄すぎるために、透過能が大きな硬X線を利用する装置には、利用できない。
【0009】
そこで、より厚みの厚いFZPを得るために、スパッタリングなどの蒸着技術を利用した積層型フレネルゾーンプレート(sputtered−sliced FZP, 以下「s−FZP」ということがある)が開発された。
【0010】
s−FZPは、例えば、以下のような方法で製造される(図1参照)。まず、回転する細線状基板に、X線を透過する層(例えばCu)とX線を遮蔽する層(例えばAl)とを交互に蒸着することにより、50〜100層程度の薄膜層を同心円状に積層させる。蒸着後の基板をハンダなどに埋め込み、固定してから、厚さ1mm程度の薄片にスライスする。得られた薄片は、グラファイト板などの支持台に有機系接着剤を用いて固定され、厚さが10〜40μm程度になるまで更に研磨される。例えば、特許文献1、非特許文献1、非特許文献2などに積層型フレネルゾーンプレート用多層膜の製造方法が、開示されている。
【0011】
FZPは、一般に、厚みが厚いほど高エネルギーのX線を集光することができる。例えば、厚みが40μm程度のs−FZPを用いた場合に、83keV程度までのX線を集光できることが確認されている。
【0012】
しかしながら、s−FZPであっても、非常に強度の強いX線、例えば、SPring−8において発生できる最も強度の強いX線(エネルギー:14.4keV、リング電流:100mA)を集光する素子として用いた場合には、20分も経たないうちに有機系接着剤が放射線照射により劣化し、照射部分に気泡ができる。そのため、厚さ40μm以下の薄いハンダ中に固定されているFZPは、歪んだり、FZP自身が破壊されたりすることがある。
【0013】
このような問題点を解決する方法として、放射線に対する耐久性の高い接着剤を探す方法が考えられる。
【0014】
しかしながら、現在のところ、放射線に対する耐久性が高く、且つX線の波面を乱さないような接着剤は、見つかっていない。
【0015】
【特許文献1】特開2002−196122号公報
【0016】
【非特許文献1】田村繁治他、高輝度硬X線領域用多層膜ゾーンプレートの開発―8〜83keV高輝度X線の集光―、第5回X線結像光学シンポジウム予稿集、X線結像光学研究会、1999年、p114〜115。
【0017】
【非特許文献2】安本正人他、スリットを利用したスパッタ法による多層膜フレネルゾーンプレートの作製、2000年秋季第61回応用物理学会学術講演会講演予稿集、社団法人応用物理学会発行、2000年9月3日、第2分冊、p580
【0018】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術の問題点を鑑み成されたものであって、超高輝度の硬X線を照射しても、長時間使用できる光学部品、その製造方法および前記光学部品を備えた装置を提供することを主な目的とする。
【0019】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意研究の結果、一定の厚み以上のフレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層を支持台に接着した後に、フレネルゾーンプレート部分にX線を照射することにより上記目的を達成できる光学部品を得られることを見出し、本発明に到達した。
【0020】
即ち、本発明は、下記の光学部品、その製造方法および前記光学部品を備えた装置に係るものである。
1.フレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層と支持台とを備えた光学部品であって、ハンダ層と支持台との間に接着剤層が設けられ、フレネルゾーンプレートと支持台との間に接着剤層が設けられていない光学部品。
2.フレネルゾーンプレートの厚みが、20〜50μmである上記1に記載の光学部品。
3.支持台が、グラファイトまたはベリリウムである上記1または2に記載の光学部品。
4.接着剤層が、エポキシ系樹脂,ポリエステル系樹脂,ポリウレタン系樹脂,ポリアミド系樹脂,ポリサルファイド系樹脂,アクリル系樹脂,ポリエーテル系樹脂,ポリイミド系樹脂およびシリコーン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含む層である上記1〜3のいずれかに記載の光学部品。
5.フレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層と支持台とを備えた光学部品の製造方法であって、厚さ100μm以上のフレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層を支持台に接着剤を用いて接着した後に、ハンダ層のフレネルゾーンプレート部分にX線を照射して、フレネルゾーンプレートと支持台との間に設けられた接着剤層を劣化させ、その後研磨することを特徴とする製造方法。
6.照射するX線のエネルギーが、10〜100keVである上記1に記載の製造方法。
7.照射するX線のリング電流が、70〜100mAである上記1または2に記載の製造方法。
8.X線の照射時間が、2時間以上である上記1〜3のいずれかに記載の製造方法。
9.上記1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として設けたX線マイクロビーム光学システム。
10.上記1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として備えたX線分光顕微鏡。
11.上記1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として備えたマイクロ蛍光X線分析装置。
12.上記1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として備えたマイクロX線トモグラフィー装置。
【0021】
【発明の実施の形態】
本発明は、フレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層と支持台とを備えた光学部品であって、ハンダ層と支持台との間に接着剤層が設けられ、フレネルゾーンプレートと支持台との間に接着剤層が設けられていない光学部品に係る。
【0022】
本発明の光学部品に含まれるフレネルゾーンプレートの厚みは、用途、用いるX線のエネルギーなどに応じて適宜選択することができるが、通常10〜100μm程度であり、好ましくは20〜50μm程度である。
【0023】
支持台の材質は、耐熱および耐X線を有する材質である限り特に制限されない。例えば、グラファイト、ベリリウムなどを例示することができる。
【0024】
接着剤層は、X線照射により劣化する接着剤を含む層であれば特に制限されない。接着剤としては、例えば、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリサルファイド系樹脂、アクリル系樹脂(例えばエチルシアノアクリレート、アルコキシエチルシアノアクリレートなど)、ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、シリコーン系樹脂などの樹脂を用いることができる。これらの樹脂は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。例えば、ロックタイト420(登録商標、LOCTITE 420)、アラルダイト(登録商標、ARALDAITE)などの市販品を用いることができる。
【0025】
本発明の光学部品に含まれるフレネルゾーンプレートは、通常、光軸に対して回転対称であり、また光軸に対して垂直な二つの平面を有する。フレネルゾーンプレートの光軸に対して垂直な二つの平面は、それぞれハンダ層の表面または裏面のいずれかと同一平面内に配置されている。従って、フレネルゾーンプレートとハンダ層とは、通常、同じ厚みを有している。
【0026】
また、本発明の光学部品に含まれるフレネルゾーンプレートは、円形状基材にX線遮断層とX線透過層とが交互に同心円上に積層された輪帯部分を有する。
【0027】
X線遮断層とX線透過層の膜厚は、用途などに応じて適宜設定することができる。例えば、X線マイクロビーム光学システムとして時に用いるX線の波長、所望の焦点距離などに応じて適宜設定できる。なお、X線遮断層とX線透過層の理論膜厚は、以下のようにして算出できることが知られている。フレネルゾーンプレートの中心に半径r(mm)の芯線(細線状基板)がある場合、入射するX線の波長をλ(mm)、焦点距離をf(mm)とすると、中心からn番目の境界の中心からの距離rは、次式で表される。
【0028】
【式1】
 = r  + n・λ・f    (n = 1, 2, 3, …, N)     (1)
ゾーン数、即ち輪帯部分の層の数をN、最小線幅(最外層幅、最外輪帯幅ともいう)をδrとしたとき、空間分解能Δおよび焦点面におけるビーム径2r(FWHM)は、以下の式で与えられる。
【0029】
【式2】
Δ = 1.22・δr
2 r =  1.03・δr
従って、空間分解能:Δおよび焦点面におけるビーム径:2rは、用いるX線の波長とは、無関係である。これらの式から、高い分解能を有するFZPを得るためには、輪帯部分の層の数を増やして、最小線幅を狭くしなければならないことが判る。即ち、より薄い層を多数積層することによって、より高い分解能を有するフレネルゾーンプレートを製造することができる。
【0030】
本発明の光学部品に含まれるFZP部分の最外層輪帯幅は、用途などに応じて適宜設定することができるが、通常0.05〜0.5μm程度であり、好ましくは0.05〜0.3μm程度である。
【0031】
本発明の光学部品に含まれるFZP部分の直径は、用途などに応じて適宜設定することができるが、通常60〜100μm程度であり、好ましくは70〜100μm程度である。FZPの輪帯部分の幅は、特に制限されないが、通常15〜50μm程度であり、好ましくは15〜40μm程度である。
【0032】
X線遮断層とX線透過層の材質は、用途などに応じて適宜設定することができるが、X線遮断層の吸光係数が、使用するX線の波長において、X線透過層の吸光係数に対して、通常100倍以上程度となり、好ましくは100〜150倍程度である。
【0033】
X線遮断層として、例えば、銅、銀、モリブデン、金、ニッケル、ニッケル−クロム合金などの吸光係数の大きい重元素を含む層を例示できる。X線透過層として、例えば、アルミニウム、炭素、ケイ素、二酸化ケイ素(SiO)、ベリリウム、炭化珪素などの吸光係数の小さい軽元素を含む層を例示できる。
【0034】
X線遮断層とX線透過層の組合せとして、例えば、銅層−アルミニウム層、銅層−ケイ素層、銅層−炭素層、銅層−炭化珪素層、銀層−ケイ素層、銀層−炭素層などの組合せを例示することができる。
【0035】
FZPは、X線遮断層とX線透過層とを交互に有しているが、両者を合わせた層の数は、用途などに応じて適宜選択することができ、通常30層以上程度、好ましくは40〜200層程度である。
【0036】
製造方法
本発明の光学部品は、例えば、厚さ100μm以上のフレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層を支持台に接着剤を用いて接着した後に、フレネルゾーンプレート部分にX線を照射し、フレネルゾーンプレートと支持台との間に設けられた接着剤層を劣化させ、その後、所望の厚さまで研磨する方法などにより得ることができる。
【0037】
照射するX線のエネルギーは、接着剤を劣化させることができる限り特に制限されず、例えば、用いる接着剤の種類などに応じて適宜設定することができるが、通常10〜100keV程度であり、好ましくは10〜20keV程度である。
【0038】
X線のリング電流は、接着剤を劣化させることができる限り特に制限されず、例えば、用いる接着剤の種類などに応じて適宜設定することができるが、通常50〜100mA程度であり、好ましくは50〜150mA程度である。
【0039】
X線の照射時間は、フレネルゾーンプレートと支持台との間の接着剤層が劣化される限り特に制限されず、例えば、用いる接着剤の種類、X線のエネルギーなどに応じて適宜設定することができるが、通常2時間以上程度であり、好ましくは2〜24時間程度、より好ましくは8〜24時間程度である。
【0040】
X線を照射する時のフレネルゾーンプレートの厚みは、接着剤を劣化させるためのX線照射に耐えられる限り特に制限さず、通常100μm以上程度であり、好ましくは100〜400μm程度である。
【0041】
フレネルゾーンプレートの製造方法は、得られるFZPが、接着剤層を劣化させるためのX線照射に耐えられる限り特に制限されないが、通常、スパッタリングなどの蒸着法を用いて製造される。蒸着法を用いたフレネルゾーンプレートの製造方法について、その一例を以下に例示する。
【0042】
まず、細線状基板を回転させながら、前記基板上に、X線透過層とX線遮断層とを交互に蒸着し、同心円状の多層膜を得る。通常、2以上の蒸着源を用いて蒸着を行う。
【0043】
蒸着方法は、限定されるものではなく、公知の蒸着方法を用いることができ、例えば、スパッタリング蒸着法、電子ビーム蒸着法、イオンビームスパッタリング法、イオンプレーティング法などの蒸着法を例示することができる。これらのなかでは、スパッタリング蒸着法が好ましい。蒸着圧力、蒸着雰囲気、成膜速度などの蒸着条件は、特に制限されず、蒸着方法、蒸着させる薄膜の材質などに応じて公知の条件を適宜設定することができる。蒸着雰囲気としては、例えば、真空下、不活性ガス雰囲気下(例えばAr, Heなどの希ガス)、酸化雰囲気下(例えばO, 空気など)を例示することができる。より具体的には、酸化物の膜を含む多層膜を製造する場合には、酸化雰囲気下において蒸着することができる。成膜速度は、通常0.05〜2nm/s程度、好ましくは0.1〜1nm/s程度である。細線状基板を回転させる速さは、特に制限されないが、通常毎分10〜100回転程度、好ましくは毎分10〜50回転程度である。
【0044】
細線状基板の材質は、真円度の高い細線が容易に形成できる材質であれば特に制限されず、例えば、金、シリコン含有金(シリコン含有度:通常1〜3重量%程度)、ステンレス鋼などを用いることができる。細線状基板としては、金、シリコン含有金(シリコン含有度:通常1〜3重量%程度)が好ましい。細線状基板の直径は、特に制限されないが、通常20〜100μm程度、好ましくは40〜60μm程度である。細線状基材は、後の工程で、細線状基材の長さ方向に対して垂直に切断される。従って、細線状基材は、本発明の光学部品に含まれるFZPにおいて、円形状基材に対応する。
【0045】
X線遮断層とX線透過層とを交互に蒸着する際には、蒸着源と細線状基板との間にスリットを設けた蒸着装置を用いるのが好ましい。スリットを設けた装置の一例を図4に示す。このようなスリットを設けることにより、多層膜の膜界面における乱れが少ない多層膜を製造することがでる。多層膜界面における乱れが少ないフレネルゾーンプレートは、空間分解能、集光効率などにおいて優れている。
【0046】
スリットを設ける構造体の形状は、特に制限されず、円筒状(図4参照)、角柱状などの筒状;平板などの板状などを例示することができる。これらの中では、筒状が好ましく、特に円筒状が好ましい。スリットを筒状にすることによって、斜入射蒸着成分だけでなく、回り込み蒸着成分をもより高い精度で制御することができる。
【0047】
スリットは、使用中の蒸着源と細線状基板とを結ぶ直線上に位置できるように設置する。スリットの中心線が、蒸着源の中心と細線状基板の中心線とを含む平面に含まれるようにスリットを設置するのが好ましい。
【0048】
スリットは、使用中の蒸着源に向けて開口できるように設置する。例えば、二つの蒸着源AおよびBを交互に用いて多層膜を製造する場合には、蒸着源Aを用いる際には、スリットを蒸着源Aに向け、蒸着源Bを用いる際には、スリットを蒸着源Bに向ける。例えば、スリットが、筒状の構造体に設けられている場合には、この構造体を回転できる手段を設けて、使用する蒸着源にスリットを向けるよう制御するのが好ましい。
【0049】
更に、必要に応じて、蒸着源と細線状基板との間(例えば、蒸着源とスリットとの間)にシャッターを設けた蒸着装置を使用し、使用しない蒸発源について、シャッターを閉じておくことが好ましい。シャッターの数は特に制限されず、例えば、それぞれの蒸着源に対して一つずつシャッターを設けることができる。
【0050】
X線遮断層とX線透過層の各膜厚を制御する方法として、例えば、成膜速度を一定にしたまま、各々の層を蒸着する時間を次第に短くする方法、膜厚センサーを蒸着装置内に設置して蒸着量をモニタリングし、必要に応じてスリット、シャッターなどを制御しながら蒸着を行う方法などを例示することができる。
【0051】
次に、多層膜が蒸着された細線状基板を、ハンダに埋め込み固定してからハンダごと細線状基板の長さ方向に対して垂直に切断することによって、フレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層を得る。得られたハンダ層を接着剤を用いて支持台に固定する。ハンダ層は、切断によって所望の厚みとしても良く、または、100μm以上程度(例えば500μm以上)に切断し、支持台に固定後、研磨するなどの方法によって、所望の厚みとしてもよい。ハンダの融点は、特に制限されないが、通常170〜185℃程度である。
【0052】
次に、ハンダ層のFZP部分にX線を照射して、フレネルゾーンプレートと支持台との間に設けられた接着剤層を劣化させる。
【0053】
X線照射後、FZPが埋め込まれたハンダ層を研磨することなどにより所望の厚みとすればよい。フレネルゾーンプレートの研磨面は、できるだけ平滑になっていることが好ましく、例えば鏡面仕上げを行うのが好ましい。鏡面仕上げ方法としては、例えばSiC細粒研磨紙、アルミナ粉末などの研磨剤などを用いて、バフ研磨を行う方法などを例示することができる。
【0054】
本発明の光学部品は、非常に高いエネルギーを有するX線、例えば20〜100keV程度の硬X線を集光する部品として好適に使用することができる。例えば、図3に示すようなX線マイクロビーム光学システムを構築することができる。X線マイクロビーム光学システムは、例えば、本発明の光学部品、X線放射施設、単色光分光器、X線検出器、スリット、ピンホールなどを備えている。スリット、ピンホール、検出器などは、定盤などを用いて固定することができる。スリット、ピンホールなどの位置は、電気系制御装置などを用いて制御することができる。
【0055】
X線放射施設は、特に限定されるものではなく、例えば、挿入光源として主にアンジュレータを用いた光源を使用し、専用の加速器に挿入光源を多数設置できるように設計された施設(所謂、第3世代の放射光施設);偏光磁石からの放射光を主に利用する施設(所謂、第2世代の放射光施設)などを例示できる。本発明の光学部品は、超高輝度のX線を放射できる第3世代の放射光施設から発せられるX線であっても、集光部品として十分に機能する。
【0056】
本発明の光学部品は、例えば、走査型、イメージング型などのX線分光顕微鏡;マイクロ蛍光X線分析装置;マイクロX線トモグラフィー(CT: Computer Tomography)装置などの装置において、光源であるX線の集光部品として好適に用いることができる。
【0057】
【発明の効果】
本発明の光学部品は、X線照射に対する耐久性に優れている。従って、硬X線のマイクロビーム化に好適に使用できる。
【0058】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、本発明をより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例に制限されるものではない。
【0059】
実施例1
細線状基板(材質:金、直径:50μm、長さ:4cm)を回転させながら、スパッタリング蒸着法を用いて、前記基板上に銅とアルミニウムを交互に50層積層させた。蒸着条件は、アルゴン雰囲気下(圧力:0.20Pa)、蒸着源の大きさ:直径75mm、細線状基板と蒸着源との距離:50mmおよび成膜速度:0.2nm/sであった。基板は、加熱しなかったが、輻射熱により基板温度は90〜100℃程度まで上昇した。蒸着源への印加電力は、銅に対しては500V、0.6Aであり、アルミニウムに対しては480V、0.8Aであった。スリットとして、直径:40mm、容器の長さ:60mm、スリット幅:7mmの円筒型スリット容器を用いた。このスリット容器を図4に示すように、容器の中心に細線状基板が位置するよう設置した。細線状基板の回転速度は、1分当たり15回転に保った。
【0060】
まず、一方の蒸着源を用いて蒸着を行った。蒸着源からの蒸発状態が安定となったら、一方の蒸着源の中心と細線状基板の中心線とがなす平面上に、スリットの中心線が位置するようにスリットを蒸着源へ向け、同時にシャッターを開けて、蒸着を開始した。膜厚モニターによって蒸着量および蒸着速度を監視し、膜厚が所望の値に達する時期を予め予測してシャッターを閉じた。この操作を各蒸着源に対して、交互に行った。膜厚モニターによって、蒸着量をモニタリングしながら、シャッターの開閉を行うことにより、蒸着速度を一定に保ったまま、銅またはアルミニウムを蒸発させる時間を徐々に短くすることによって、細線状基板から遠い層ほど、膜厚が薄くなるよう膜厚を制御しながら蒸着した。
【0061】
X線透過層およびX線遮断層を蒸着させた細線状基板をハンダ(錫鉛合金、錫:鉛[重量比]=60:40,融点180℃)に埋め込んで固定し、基板の長さ方向(回転軸)に対して垂直にハンダごと切断し、厚さ1mm程度のFZPが埋め込まれたハンダ層を得た。得られたFZP部分の直径は、80μmであり、輪帯部分の幅は、約20μmであった。同様の方法で、最外層輪帯幅が、0.25μm、0.16μm、0.15μm、0.1μmまたは0.08μであるFZP部分を有するハンダ層を作成した。ロックタイト420を用いて、得られたハンダ層を、それぞれ厚さ1mm以下程度のグラファイト板に接着した。接着後、ハンダ層の厚みが150μmとなるまでハンダ層ごとFZPを研磨した。
【0062】
次に、ハンダ層のフレネルゾーンプレート部分にX線(エネルギー:14.4keV、リング電流:70mA)を8時間照射し、接着剤層を劣化させた。X線照射部分に気泡は発生せず、またFZPが歪んだり、破壊されることもなかった。
【0063】
次に、厚みが40μmになるまで、SiC研磨紙を用いてハンダごとFZPを研磨した。研磨面は、#4000〜#8000の細かい研磨紙を用いて鏡面仕上げにした。
得られた光学部品のFZP部分に対して、X線(エネルギー:14.4keV、リング電流:70mA)を照射した。二日以上連続して照射しても、FZPが歪んだり、破壊されることはなかった。このX線照射条件における銅の吸光係数は、アルミニウムの吸光係数に対して約100倍であった。
【0064】
最外層輪帯幅が0.25μmであるFZP部分を有する光学部品について、断面の走査型電子顕微鏡像を図2に示す。
【0065】
比較例1
実施例1と同様の方法で、細線状基板に銅とアルミニウムとを交互に50層積層させた。X線透過層およびX線遮断層を蒸着させた細線状基板をハンダ(錫鉛合金、錫:鉛[重量比]=60:40,融点180℃)に埋め込んで固定し、基板の長さ方向(回転軸)に対して垂直にハンダごと切断し、FZPが埋め込まれたハンダ層を得た。得られたハンダ層をロックタイト420を用いて、厚さ1mmのグラファイト板に接着した。次に、厚みが40μmとなるまでSiC研磨紙を用いてハンダ層ごとFZPを研磨した。研磨面は、#4000〜#8000の細かい研磨紙または粒子の大きさが2μmであるアルミナ研磨剤を用いて鏡面仕上げにした。
【0066】
得られた光学部品のFZP部分に対して、X線(エネルギー:14.4keV、リング電流:70mA)を照射した。20分程度照射すると、X線照射部に気泡が発生し、ハンダ中の固定されているFZPが歪んだ。更に、X線を照射し続けると、FZPが破壊された。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、積層型フレネルゾーンプレートを製造する工程の一部について、その一例を模式的に示す図である。
【図2】図2は、実施例1において用いた積層型フレネルゾーンプレートの断面の走査型電子顕微鏡像である。このフレネルゾーンプレートは、銅とアルミニウムの薄層を両者を合わせて50層有する。最外層輪帯の幅は、0.25μmである。
【図3】本発明の方法により得られたフレネルゾーンプレートを設けた硬X線マイクロビーム光学システムを模式的に示す図である。分光器としてSi結晶のSi(111)面を用いた二結晶単色光分光器を用いた。
【図4】スリットを設けた蒸着装置の一例を模式的に示した図である。
【図5】本発明の光学部品の一態様を模式的に示した図である。
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an optical component, a method for manufacturing the same, and an apparatus provided with the component.
[0002]
[Prior art]
In recent years, large-scale synchrotron radiation facilities of the third generation, including SPring-8 (Super Photon ring 8 GeV), have started to operate. The third-generation synchrotron radiation facility generally refers to a facility designed to use a light source mainly using an undulator as an insertion light source and to be able to install many insertion light sources in a dedicated accelerator.
[0003]
In order to make the most of the performance of such a third-generation synchrotron radiation facility, it is necessary to use ultra-bright, low-emittance hard X-rays generated from an inserted light source (that is, a small light source, a strong light source, and a parallel light source). It is very important to develop a technology for focusing hard X-rays (near X-rays) until the beam size becomes submicron or smaller. If such a technique can be developed, for example, a scanning X-ray microscope and an imaging X-ray microscope in a hard X-ray region can be put to practical use. By putting such a microscope into practical use, it becomes possible to observe the fine structure of a thick living body in the sub-micron region, etc., and new applications in fields such as medicine and life science are expected. In addition, the technique of spectroscopy and diffraction in a minute area has been developed. For example, a method of performing elemental analysis by analyzing fluorescent X-rays emitted from the sample surface and inside by irradiating an X-ray microbeam; It is expected that methods for obtaining two-dimensional and three-dimensional distribution maps (tomographic images of minute regions) of chemical states (valence of constituent atoms, chemical bonding state, etc.) will be developed for Application to the field is also expected.
[0004]
The use of hard X-rays in the form of microbeams has already reached the level where the beam size becomes submicron when using a second-generation synchrotron radiation facility. The second-generation synchrotron radiation facility generally means a facility mainly using the synchrotron radiation from the polarizing magnet.
[0005]
However, hard X-ray microbeams obtained using the second-generation synchrotron radiation facility have extremely low intensity and are not widely used in practice. In order to realize applications in various fields as described above, third-generation synchrotron radiation facilities such as SPring-8 are also used to generate sub-micron or less microbeams having sufficient intensity. It needs to be developed. For that purpose, for example, it is necessary to develop a high-performance light-collecting element that can withstand irradiation of ultra-high-intensity X-rays in SPring-8.
[0006]
As a general X-ray focusing element, a Fresnel zone plate (hereinafter, sometimes referred to as “FZP”) is used. The FZP is a plate having a group of concentric rings in which layers that transmit X-rays and layers that block X-rays are alternately arranged.
[0007]
At present, FZP manufactured by an electron beam lithography method has been put to practical use, and is used for a microscope using soft X-rays, a spectroscopic microscope, and the like. When a microscope equipped with this FZP is used, a resolution of about 30 nm can be obtained.
[0008]
However, the FZP manufactured by the electron beam lithography cannot be used for an apparatus using hard X-rays having a large transmittance because the thickness is too small.
[0009]
Therefore, in order to obtain a thicker FZP, a laminated Fresnel zone plate (sputtered-sliced FZP, hereinafter sometimes referred to as “s-FZP”) using an evaporation technique such as sputtering has been developed.
[0010]
The s-FZP is manufactured, for example, by the following method (see FIG. 1). First, about 50 to 100 thin film layers are concentrically formed by alternately depositing a layer that transmits X-rays (for example, Cu) and a layer that shields X-rays (for example, Al) on a rotating thin-line substrate. Laminated. The substrate after vapor deposition is embedded in solder or the like, fixed, and then sliced into thin pieces having a thickness of about 1 mm. The obtained flake is fixed to a support such as a graphite plate using an organic adhesive, and further polished until the thickness becomes about 10 to 40 μm. For example, Patent Literature 1, Non-Patent Literature 1, Non-Patent Literature 2, and the like disclose a method of manufacturing a multilayer film for a laminated Fresnel zone plate.
[0011]
In general, the FZP can collect high-energy X-rays as the thickness increases. For example, it has been confirmed that when s-FZP having a thickness of about 40 μm is used, X-rays up to about 83 keV can be collected.
[0012]
However, even if it is s-FZP, it is an element that condenses very strong X-rays, for example, the strongest X-rays (energy: 14.4 keV, ring current: 100 mA) that can be generated in SPring-8. When used, the organic adhesive is degraded by radiation irradiation within 20 minutes or less, and bubbles are generated in the irradiated portion. Therefore, the FZP fixed in a thin solder having a thickness of 40 μm or less may be distorted or the FZP itself may be broken.
[0013]
As a method of solving such a problem, a method of searching for an adhesive having high radiation resistance can be considered.
[0014]
However, at present, no adhesive has been found that has high durability against radiation and does not disturb the wavefront of X-rays.
[0015]
[Patent Document 1] JP-A-2002-196122
[Non-Patent Document 1] Shigeharu Tamura et al., Development of multilayer zone plate for high brightness hard X-ray region-Focusing of 8 to 83 keV high brightness X-ray-Proceedings of the 5th X-ray imaging optical symposium, X-ray Institute of Imaging Optics, 1999, p114-115.
[0017]
[Non-Patent Document 2] Masato Yasumoto et al., Fabrication of multilayer Fresnel zone plate by sputtering using slit, Proceedings of the 61st Autumn Meeting of the Japan Society of Applied Physics, Autumn 2000, published by the Japan Society of Applied Physics, 2000 September 3, 2nd volume, p580
[0018]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the problems of the prior art, and is an optical component that can be used for a long time even when irradiated with ultra-high-intensity hard X-rays, a method for manufacturing the same, and an apparatus including the optical component. The main purpose is to provide.
[0019]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies, the inventor of the present invention has been able to achieve the above object by irradiating a Fresnel zone plate portion with X-rays after bonding a solder layer in which a Fresnel zone plate having a certain thickness or more is embedded to a support table. The inventors have found that parts can be obtained, and have reached the present invention.
[0020]
That is, the present invention relates to the following optical component, a method for manufacturing the same, and an apparatus including the optical component.
1. An optical component comprising a solder layer in which a Fresnel zone plate is embedded and a support, wherein an adhesive layer is provided between the solder layer and the support, and an adhesive is provided between the Fresnel zone plate and the support. Optical parts without layers.
2. 2. The optical component according to the above 1, wherein the Fresnel zone plate has a thickness of 20 to 50 μm.
3. 3. The optical component according to 1 or 2, wherein the support is graphite or beryllium.
4. The adhesive layer is at least one selected from the group consisting of an epoxy resin, a polyester resin, a polyurethane resin, a polyamide resin, a polysulfide resin, an acrylic resin, a polyether resin, a polyimide resin, and a silicone resin. 4. The optical component according to any one of the above items 1 to 3, which is a layer containing a kind of resin.
5. A method for manufacturing an optical component comprising a solder layer in which a Fresnel zone plate is embedded and a support, wherein the solder layer in which the Fresnel zone plate having a thickness of 100 μm or more is bonded to the support using an adhesive. A manufacturing method characterized in that X-rays are applied to the Fresnel zone plate portion of the solder layer to deteriorate the adhesive layer provided between the Fresnel zone plate and the support, and then polished.
6. 2. The production method according to the above 1, wherein the energy of the X-ray to be irradiated is 10 to 100 keV.
7. 3. The method according to 1 or 2 above, wherein a ring current of the X-ray to be irradiated is 70 to 100 mA.
8. 4. The production method according to any one of the above items 1 to 3, wherein the X-ray irradiation time is 2 hours or more.
9. An X-ray microbeam optical system provided with the optical component according to any one of the above 1 to 5 as an X-ray focusing component.
10. An X-ray spectroscopic microscope comprising the optical component according to any one of the above 1 to 5 as an X-ray focusing component.
11. A micro X-ray fluorescence spectrometer comprising the optical component according to any one of the above 1 to 5 as an X-ray focusing component.
12. A micro X-ray tomography apparatus comprising the optical component according to any one of the above 1 to 5 as an X-ray focusing component.
[0021]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The present invention is an optical component including a solder layer in which a Fresnel zone plate is embedded and a support, wherein an adhesive layer is provided between the solder layer and the support, and The present invention relates to an optical component having no adhesive layer between them.
[0022]
The thickness of the Fresnel zone plate included in the optical component of the present invention can be appropriately selected depending on the application, the energy of the X-ray used, and the like, but is usually about 10 to 100 μm, and preferably about 20 to 50 μm. .
[0023]
The material of the support is not particularly limited as long as the material has heat resistance and X-ray resistance. For example, graphite, beryllium and the like can be exemplified.
[0024]
The adhesive layer is not particularly limited as long as it is a layer containing an adhesive that is degraded by X-ray irradiation. Examples of the adhesive include an epoxy resin, a polyester resin, a polyurethane resin, a polyamide resin, a polysulfide resin, an acrylic resin (eg, ethyl cyanoacrylate, alkoxyethyl cyanoacrylate, etc.), a polyether resin, and a polyimide resin. Resins such as resins and silicone resins can be used. One of these resins may be used alone, or two or more thereof may be used in combination. For example, commercially available products such as Loctite 420 (registered trademark, LOCTITE 420) and Araldite (registered trademark, ARALDAITE) can be used.
[0025]
The Fresnel zone plate included in the optical component of the present invention is usually rotationally symmetric with respect to the optical axis and has two planes perpendicular to the optical axis. Two planes perpendicular to the optical axis of the Fresnel zone plate are respectively arranged in the same plane as either the front surface or the back surface of the solder layer. Therefore, the Fresnel zone plate and the solder layer usually have the same thickness.
[0026]
Further, the Fresnel zone plate included in the optical component of the present invention has an orbicular zone in which an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer are alternately stacked on a circular base material on concentric circles.
[0027]
The film thickness of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer can be appropriately set according to the use and the like. For example, it can be appropriately set according to the wavelength of the X-ray used at the time of the X-ray microbeam optical system, a desired focal length, and the like. It is known that the theoretical film thickness of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer can be calculated as follows. If there is a core line (fine substrate) with a radius r 0 (mm) at the center of the Fresnel zone plate, the wavelength of the incident X-ray is λ (mm), and the focal length is f (mm). distance r n from the center of the boundary is represented by the following equation.
[0028]
(Equation 1)
r n 2 = r 0 2 + n · λ · f (n = 1, 2, 3, ..., N) (1)
Number of zones, i.e., the number of annular portions of the layer N, the minimum line width (outermost width, also called Saigairin band width) when the set to [delta] r N, the beam diameter at the spatial resolution Δ and focal plane 2r h (FWHM) Is given by the following equation:
[0029]
[Equation 2]
Δ = 1.22 · δr N
2 r n = 1.03 · δr N
Accordingly, spatial resolution: beam diameter at Δ and focal plane: 2r h is the wavelength of X-rays used, is irrelevant. From these equations, it can be seen that in order to obtain FZP having high resolution, it is necessary to increase the number of layers in the annular zone and narrow the minimum line width. That is, by laminating many thinner layers, a Fresnel zone plate having higher resolution can be manufactured.
[0030]
The outermost annular zone width of the FZP portion included in the optical component of the present invention can be appropriately set according to the use and the like, but is usually about 0.05 to 0.5 μm, preferably 0.05 to 0 μm. 0.3 μm.
[0031]
The diameter of the FZP portion included in the optical component of the present invention can be appropriately set depending on the application and the like, but is usually about 60 to 100 μm, and preferably about 70 to 100 μm. The width of the annular zone portion of the FZP is not particularly limited, but is usually about 15 to 50 μm, and preferably about 15 to 40 μm.
[0032]
The material of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer can be appropriately set according to the application, etc., and the extinction coefficient of the X-ray blocking layer at the wavelength of the X-ray used is Is usually about 100 times or more, preferably about 100 to 150 times.
[0033]
As the X-ray blocking layer, for example, a layer containing a heavy element having a large absorption coefficient such as copper, silver, molybdenum, gold, nickel, and a nickel-chromium alloy can be exemplified. Examples of the X-ray transmission layer include a layer containing a light element having a small absorption coefficient, such as aluminum, carbon, silicon, silicon dioxide (SiO 2 ), beryllium, and silicon carbide.
[0034]
As a combination of the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer, for example, a copper layer-aluminum layer, a copper layer-silicon layer, a copper layer-carbon layer, a copper layer-silicon carbide layer, a silver layer-silicon layer, a silver layer-carbon Combinations of layers and the like can be exemplified.
[0035]
Although FZP has an X-ray blocking layer and an X-ray transmitting layer alternately, the number of the combined layers can be appropriately selected depending on the application and the like, and is usually about 30 or more, preferably about 30 or more. Is about 40 to 200 layers.
[0036]
Manufacturing method The optical component of the present invention, for example, after bonding a solder layer embedded with a Fresnel zone plate having a thickness of 100 μm or more to a support using an adhesive, X-rays are applied to the Fresnel zone plate portion. Irradiation can degrade the adhesive layer provided between the Fresnel zone plate and the support, and then can be obtained by polishing to a desired thickness.
[0037]
The energy of the irradiated X-rays is not particularly limited as long as the adhesive can be degraded. For example, the energy can be appropriately set according to the type of the adhesive to be used, but is usually about 10 to 100 keV, and is preferably about 10 to 100 keV. Is about 10 to 20 keV.
[0038]
The X-ray ring current is not particularly limited as long as the adhesive can be degraded, and can be appropriately set according to, for example, the type of the adhesive to be used, but is usually about 50 to 100 mA, and preferably about 50 to 100 mA. It is about 50 to 150 mA.
[0039]
The X-ray irradiation time is not particularly limited as long as the adhesive layer between the Fresnel zone plate and the support is deteriorated, and may be appropriately set according to, for example, the type of the adhesive to be used and the energy of the X-ray. However, it is usually about 2 hours or more, preferably about 2 to 24 hours, more preferably about 8 to 24 hours.
[0040]
The thickness of the Fresnel zone plate when irradiating X-rays is not particularly limited as long as it can withstand X-ray irradiation for deteriorating the adhesive, and is usually about 100 μm or more, preferably about 100 to 400 μm.
[0041]
The method for manufacturing the Fresnel zone plate is not particularly limited as long as the obtained FZP can withstand X-ray irradiation for deteriorating the adhesive layer, but is usually manufactured using an evaporation method such as sputtering. An example of a method for manufacturing a Fresnel zone plate using a vapor deposition method will be described below.
[0042]
First, an X-ray transmitting layer and an X-ray blocking layer are alternately vapor-deposited on the substrate while rotating the thin-line substrate to obtain a concentric multilayer film. Usually, evaporation is performed using two or more evaporation sources.
[0043]
The evaporation method is not limited, and a known evaporation method can be used, and examples thereof include an evaporation method such as a sputtering evaporation method, an electron beam evaporation method, an ion beam sputtering method, and an ion plating method. it can. Of these, the sputtering deposition method is preferred. The deposition conditions such as the deposition pressure, the deposition atmosphere, and the deposition rate are not particularly limited, and known conditions can be appropriately set according to the deposition method, the material of the thin film to be deposited, and the like. Examples of the deposition atmosphere include a vacuum, an inert gas atmosphere (for example, a rare gas such as Ar and He), and an oxidizing atmosphere (for example, O 2 and air). More specifically, when a multilayer film including an oxide film is manufactured, deposition can be performed in an oxidizing atmosphere. The deposition rate is usually about 0.05 to 2 nm / s, preferably about 0.1 to 1 nm / s. The speed at which the fine linear substrate is rotated is not particularly limited, but is generally about 10 to 100 rotations per minute, preferably about 10 to 50 rotations per minute.
[0044]
The material of the fine wire substrate is not particularly limited as long as it is a material that can easily form a thin wire with high roundness. For example, gold, silicon-containing gold (silicon content: usually about 1 to 3% by weight), stainless steel Etc. can be used. Gold and silicon-containing gold (silicon content: usually about 1 to 3% by weight) are preferable as the fine line-shaped substrate. The diameter of the fine linear substrate is not particularly limited, but is usually about 20 to 100 μm, preferably about 40 to 60 μm. In a later step, the fine linear substrate is cut perpendicularly to the longitudinal direction of the fine linear substrate. Therefore, the fine linear substrate corresponds to the circular substrate in the FZP included in the optical component of the present invention.
[0045]
When alternately depositing the X-ray blocking layer and the X-ray transmitting layer, it is preferable to use a deposition apparatus provided with a slit between the deposition source and the fine linear substrate. FIG. 4 shows an example of an apparatus provided with a slit. By providing such slits, it is possible to manufacture a multilayer film with less disturbance at the film interface of the multilayer film. A Fresnel zone plate with little disturbance at the multilayer film interface is excellent in spatial resolution, light collection efficiency, and the like.
[0046]
The shape of the structure provided with the slit is not particularly limited, and examples thereof include a cylindrical shape (see FIG. 4), a cylindrical shape such as a prism, and a plate shape such as a flat plate. Among these, a cylindrical shape is preferable, and a cylindrical shape is particularly preferable. By making the slit cylindrical, not only the obliquely incident vapor deposition component but also the wraparound vapor deposition component can be controlled with higher accuracy.
[0047]
The slit is installed so that it can be located on a straight line connecting the evaporation source in use and the fine linear substrate. It is preferable to dispose the slit such that the center line of the slit is included in a plane including the center of the evaporation source and the center line of the fine linear substrate.
[0048]
The slit is provided so that it can be opened toward the evaporation source in use. For example, when manufacturing a multilayer film by using two evaporation sources A and B alternately, when using the evaporation source A, the slit is directed to the evaporation source A, and when using the evaporation source B, the slit is used. To the evaporation source B. For example, when the slit is provided in a cylindrical structure, it is preferable to provide a means capable of rotating the structure, and control the slit to be directed to a deposition source to be used.
[0049]
Furthermore, if necessary, use a vapor deposition device provided with a shutter between the vapor deposition source and the fine linear substrate (for example, between the vapor deposition source and the slit), and close the shutter for the vapor source not used. Is preferred. The number of shutters is not particularly limited. For example, one shutter can be provided for each evaporation source.
[0050]
As a method of controlling each film thickness of the X-ray blocking layer and the X-ray transmission layer, for example, a method of gradually shortening the time for vapor-depositing each layer while keeping the film-forming speed constant, To monitor the amount of vapor deposition and control the slit, shutter, etc. as necessary to perform vapor deposition.
[0051]
Next, the thin wire substrate on which the multilayer film is deposited is embedded and fixed in solder, and then the solder is cut perpendicularly to the length direction of the thin wire substrate together with the solder, so that the solder layer in which the Fresnel zone plate is embedded is removed. obtain. The obtained solder layer is fixed to a support using an adhesive. The solder layer may be cut to a desired thickness by cutting, or may be cut to about 100 μm or more (for example, 500 μm or more), fixed to a support table, and then polished to a desired thickness. Although the melting point of the solder is not particularly limited, it is usually about 170 to 185 ° C.
[0052]
Next, the FZP portion of the solder layer is irradiated with X-rays to degrade the adhesive layer provided between the Fresnel zone plate and the support.
[0053]
After X-ray irradiation, a desired thickness may be obtained by polishing the solder layer in which FZP is embedded. The polished surface of the Fresnel zone plate is preferably as smooth as possible, for example, it is preferable to perform mirror finishing. As the mirror finishing method, for example, a method of performing buff polishing using an abrasive such as SiC fine-grained polishing paper or alumina powder can be exemplified.
[0054]
The optical component of the present invention can be suitably used as a component for collecting X-rays having extremely high energy, for example, hard X-rays of about 20 to 100 keV. For example, an X-ray microbeam optical system as shown in FIG. 3 can be constructed. The X-ray microbeam optical system includes, for example, the optical component of the present invention, an X-ray radiation facility, a monochromatic spectroscope, an X-ray detector, a slit, and a pinhole. Slits, pinholes, detectors, and the like can be fixed using a surface plate or the like. The positions of the slits, pinholes, and the like can be controlled using an electric system control device or the like.
[0055]
The X-ray radiation facility is not particularly limited. For example, a facility designed to use a light source mainly using an undulator as an insertion light source and to be able to install a large number of insertion light sources in a dedicated accelerator (so-called, 3rd generation synchrotron radiation facility); a facility mainly using synchrotron radiation from a polarizing magnet (a so-called 2nd generation synchrotron radiation facility) can be exemplified. The optical component of the present invention sufficiently functions as a light-collecting component even with X-rays emitted from a third-generation synchrotron radiation facility capable of emitting ultra-high-brightness X-rays.
[0056]
The optical component of the present invention can be used, for example, in an apparatus such as an X-ray spectroscopic microscope such as a scanning type or an imaging type; a micro-fluorescence X-ray analyzer; and a micro X-ray tomography (CT: Computer Tomography) apparatus. It can be suitably used as a light collecting component.
[0057]
【The invention's effect】
The optical component of the present invention has excellent durability against X-ray irradiation. Therefore, it can be suitably used for forming a hard X-ray into a microbeam.
[0058]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples of the present invention and Comparative Examples. The present invention is not limited to the following examples.
[0059]
Example 1
While rotating a fine wire-shaped substrate (material: gold, diameter: 50 μm, length: 4 cm), 50 layers of copper and aluminum were alternately laminated on the substrate by sputtering deposition. The vapor deposition conditions were as follows: under an argon atmosphere (pressure: 0.20 Pa), the size of the vapor deposition source: 75 mm in diameter, the distance between the thin linear substrate and the vapor deposition source: 50 mm, and the deposition rate: 0.2 nm / s. The substrate was not heated, but the substrate temperature rose to about 90 to 100 ° C. due to radiant heat. The power applied to the evaporation source was 500 V and 0.6 A for copper, and 480 V and 0.8 A for aluminum. As the slit, a cylindrical slit container having a diameter of 40 mm, a container length of 60 mm and a slit width of 7 mm was used. As shown in FIG. 4, this slit container was set so that the fine linear substrate was positioned at the center of the container. The rotation speed of the fine linear substrate was kept at 15 rotations per minute.
[0060]
First, evaporation was performed using one evaporation source. When the evaporation state from the evaporation source becomes stable, point the slit to the evaporation source so that the center line of the slit is located on the plane formed by the center of one of the evaporation sources and the center line of the fine-line-shaped substrate. Was opened and vapor deposition was started. The amount and rate of vapor deposition were monitored by a film thickness monitor, and the shutter was closed after predicting in advance when the film thickness reached a desired value. This operation was performed alternately for each deposition source. By opening and closing the shutter while monitoring the amount of vapor deposition with a film thickness monitor, the time to evaporate copper or aluminum is gradually reduced while keeping the vapor deposition rate constant. The vapor deposition was performed while controlling the film thickness so that the film thickness became thinner.
[0061]
A thin wire substrate on which an X-ray transmission layer and an X-ray blocking layer are deposited is fixed by embedding in solder (tin-lead alloy, tin: lead [weight ratio] = 60: 40, melting point 180 ° C.), and the length direction of the substrate The entire solder was cut perpendicular to the (rotation axis) to obtain a solder layer having a thickness of about 1 mm in which FZP was embedded. The diameter of the obtained FZP portion was 80 μm, and the width of the orbicular zone was about 20 μm. In the same manner, a solder layer having an FZP portion having an outermost annular zone width of 0.25 μm, 0.16 μm, 0.15 μm, 0.1 μm or 0.08 μ was prepared. Using Loctite 420, the obtained solder layers were bonded to graphite plates each having a thickness of about 1 mm or less. After bonding, the FZP was polished together with the solder layer until the thickness of the solder layer became 150 μm.
[0062]
Next, the Fresnel zone plate portion of the solder layer was irradiated with X-rays (energy: 14.4 keV, ring current: 70 mA) for 8 hours to deteriorate the adhesive layer. No bubbles were generated in the X-ray irradiated part, and the FZP was not distorted or destroyed.
[0063]
Next, the FZP was polished together with the solder using SiC polishing paper until the thickness became 40 μm. The polished surface was mirror-finished using fine abrasive paper of # 4000 to # 8000.
The FZP portion of the obtained optical component was irradiated with X-rays (energy: 14.4 keV, ring current: 70 mA). The FZP was not distorted or destroyed even after continuous irradiation for two days or more. The extinction coefficient of copper under these X-ray irradiation conditions was about 100 times that of aluminum.
[0064]
FIG. 2 shows a scanning electron microscope image of a cross section of an optical component having an FZP portion having an outermost annular zone width of 0.25 μm.
[0065]
Comparative Example 1
In the same manner as in Example 1, 50 layers of copper and aluminum were alternately laminated on a fine linear substrate. A thin wire substrate on which an X-ray transmission layer and an X-ray blocking layer are deposited is fixed by embedding in solder (tin-lead alloy, tin: lead [weight ratio] = 60: 40, melting point 180 ° C.), and the length direction of the substrate The entire solder was cut perpendicular to the (rotation axis) to obtain a solder layer in which FZP was embedded. The obtained solder layer was bonded to a 1 mm-thick graphite plate using Loctite 420. Next, the FZP was polished together with the solder layer using SiC polishing paper until the thickness became 40 μm. The polished surface was mirror-finished using fine abrasive paper of # 4000 to # 8000 or an alumina abrasive having a particle size of 2 μm.
[0066]
The FZP portion of the obtained optical component was irradiated with X-rays (energy: 14.4 keV, ring current: 70 mA). When irradiation was performed for about 20 minutes, bubbles were generated in the X-ray irradiation part, and the fixed FZP in the solder was distorted. Furthermore, when X-ray irradiation was continued, FZP was destroyed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view schematically showing one example of a part of a process of manufacturing a laminated Fresnel zone plate.
FIG. 2 is a scanning electron microscope image of a cross section of the laminated Fresnel zone plate used in Example 1. This Fresnel zone plate has a total of 50 thin layers of copper and aluminum. The width of the outermost zone is 0.25 μm.
FIG. 3 is a diagram schematically showing a hard X-ray microbeam optical system provided with a Fresnel zone plate obtained by the method of the present invention. As the spectroscope, a monocrystal monochromator using a Si (111) plane of a Si crystal was used.
FIG. 4 is a diagram schematically illustrating an example of a vapor deposition apparatus provided with a slit.
FIG. 5 is a diagram schematically showing one embodiment of the optical component of the present invention.

Claims (12)

フレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層と支持台とを備えた光学部品であって、
ハンダ層と支持台との間に接着剤層が設けられ、フレネルゾーンプレートと支持台との間に接着剤層が設けられていない光学部品。
An optical component having a solder layer and a support base in which a Fresnel zone plate is embedded,
An optical component in which an adhesive layer is provided between a solder layer and a support, and no adhesive layer is provided between the Fresnel zone plate and the support.
フレネルゾーンプレートの厚みが、20〜50μmである請求項1に記載の光学部品。The optical component according to claim 1, wherein the Fresnel zone plate has a thickness of 20 to 50 μm. 支持台が、グラファイトまたはベリリウムである請求項1または2に記載の光学部品。The optical component according to claim 1, wherein the support is made of graphite or beryllium. 接着剤層が、エポキシ系樹脂,ポリエステル系樹脂,ポリウレタン系樹脂,ポリアミド系樹脂,ポリサルファイド系樹脂,アクリル系樹脂,ポリエーテル系樹脂,ポリイミド系樹脂およびシリコーン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の樹脂を含む層である請求項1〜3のいずれかに記載の光学部品。The adhesive layer is at least one selected from the group consisting of an epoxy resin, a polyester resin, a polyurethane resin, a polyamide resin, a polysulfide resin, an acrylic resin, a polyether resin, a polyimide resin, and a silicone resin. The optical component according to claim 1, wherein the optical component is a layer containing a kind of resin. フレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層と支持台とを備えた光学部品の製造方法であって、
厚さ100μm以上のフレネルゾーンプレートが埋め込まれたハンダ層を支持台に接着剤を用いて接着した後に、ハンダ層のフレネルゾーンプレート部分にX線を照射して、フレネルゾーンプレートと支持台との間に設けられた接着剤層を劣化させ、その後研磨することを特徴とする製造方法。
A method for manufacturing an optical component including a solder layer and a support base in which a Fresnel zone plate is embedded,
After bonding the solder layer in which the Fresnel zone plate having a thickness of 100 μm or more is embedded to the support using an adhesive, the Fresnel zone plate portion of the solder layer is irradiated with X-rays, and the A manufacturing method characterized by deteriorating an adhesive layer provided therebetween and then polishing the adhesive layer.
照射するX線のエネルギーが、10〜100keVである請求項1に記載の製造方法。The production method according to claim 1, wherein the energy of the irradiated X-ray is 10 to 100 keV. 照射するX線のリング電流が、70〜100mAである請求項1または2に記載の製造方法。3. The method according to claim 1, wherein a ring current of the irradiated X-ray is 70 to 100 mA. 4. X線の照射時間が、2時間以上である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。The method according to claim 1, wherein the X-ray irradiation time is 2 hours or more. 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として設けたX線マイクロビーム光学システム。An X-ray microbeam optical system provided with the optical component according to claim 1 as an X-ray focusing component. 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として備えたX線分光顕微鏡。An X-ray spectroscopy microscope comprising the optical component according to claim 1 as an X-ray focusing component. 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として備えたマイクロ蛍光X線分析装置。A micro X-ray fluorescence spectrometer comprising the optical component according to claim 1 as an X-ray focusing component. 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部品をX線集光部品として備えたマイクロX線トモグラフィー装置。A micro X-ray tomography apparatus comprising the optical component according to claim 1 as an X-ray focusing component.
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