【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はコンピュータの外部記憶装置などの各種磁気記録装置に搭載される情報記録用媒体用基板の製造方法、及びそれを用いた情報記録媒体用基板、情報記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気ディスクの高密度記録化が進み、これに伴いディジタル信号を記録する磁性層の性能向上のみならず、記録の読み出しを司る磁気ヘッド、更には基板の性能向上が要求されている。このようなニーズに応える手段として、基板に関しては、従来から使用されているアルミニウム基板、ガラス基板の高度化・高精密化が推進されている。
【０００３】
一方、これまでのようなコンピュータの外部記憶分野ではなく、ＶＴＲ（Ｖｉｄｅｏ Ｔａｐｅ Ｒｅｃｏｒｄｅｒ）やＭＤ（Ｍｉｎｉ Ｄｉｓｃ）に代わるＡＶ（Ａｕｄｉｏ＆Ｖｉｓｕａｌ）用途向けのＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｃ Ｄｒｉｖｅ）も注目されている。ＡＶ用ＨＤＤの普及のためには、記録密度が高いだけではなく、価格が安いことも重要な要素となっている。低価格の媒体を供給するために、従来の基板材料であるアルミニウム基板、ガラス基板を用いた媒体の低価格化の取り組みはもちろん、新規材料である樹脂（プラスチック）による低価格化基板の取り組みも始まっている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００４】
アルミニウム基板やガラス基板では、磁気記録媒体として使用可能な表面粗さ（Ｒａ）を確保するためには、長時間の研磨が必要なため価格が下がり難いと考えられている。一方、プラスチック基板は研磨工程を必要としないほど転写性の高い表面粗さを達成できる可能性を有しているため、研磨工数が大幅に削減でき、低価格の基板が供給できる可能性がある。
【０００５】
このようにプラスチック基板は低価格な基板を供給できるポテンシャルを持っているが、その一方で、成形時に使用する金型、及びスタンパの初期投資が大きく、また、これらの寿命はプラスチック基板の価格を左右する大きな要因となっている。
【０００６】
これまでに用いられてきた光ディスク基板においては、成形金型、あるいはスタンパの寿命は金型へのスタンパ取り付け面の磨耗、あるいは磨耗破片による微小変形などが寿命を決定する主な要因である。これを解決するために耐磨耗性が高く、また摩擦性が低いＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）を金型にスタンパを固定する面に被膜する方法が開示されている（例えば、特許文献４〜６参照）。
【０００７】
他方、本発明が対象としている磁気記録用媒体では、磁気記録密度が高くなるにつれて、ヘッドの浮上高さが低下し、現在では浮上高さが２０ｎｍをきっている。浮上量の低下に伴い、基板の表面粗さは、Ｒｍａｘ（最大高さ）≦１０ｎｍ、Ｒａ（中心線平均粗さ）≦１ｎｍが要求されている。このため、現状ではスタンパの寿命はスタンパ表面の粗さが寿命を決定する主な要因となっている。
【０００８】
【特許文献１】
特開平５−４２３１号公報
【０００９】
【特許文献２】
特開平５−６５３５号公報
【００１０】
【特許文献３】
特開平５−２８４８８号公報
【００１１】
【特許文献４】
特許第２８２６８２７号公報
【００１２】
【特許文献５】
特許第２８５７１３８号公報
【００１３】
【特許文献６】
特開２０００−２２８０３７号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
スタンパ母材として、例えばステンレスを用い、これを鏡面研磨後、この表面にＮｉをスパッタ法により、数ｎｍの膜厚のコート膜を施したものをスタンパとして用いると、成形回数が少ない時点から、基板の表面粗さが急激に増加し、５千回以内にＲａ＞１ｎｍとなってしまい、磁気ディスク用基板としては使用できなくなってしまうという問題が発生した。この原因は樹脂およびその添加剤が酸化分解し、堆積したものであることが、ＦＴ−ＩＲ分光法やＧＣ−ＭＡＳＳ法を用いて分析することで明らかとなった。
【００１５】
基板粗さが増した基板を媒体として用いると、磁気ヘッドと記録媒体との間の所定の距離を維持することができず、最悪の場合には磁気ヘッドが浮上せず、実際の読み書きが行えないという問題を引き起こす。
【００１６】
本発明は、かかる従来の実情を鑑みて提案されたものであり、樹脂およびその添加剤の酸化分解反応を抑制し、スタンパを長寿命化することによって、高磁気記録密度に対応した低価格の情報記録媒体用基板の製造方法、及びこれを用いた情報記録媒体を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の情報記録媒体用基板の製造方法は、熱可塑性樹脂を成形金型内に射出し、情報記録媒体用基板を成形する情報記録媒体用基板の製造方法において、前記成形金型内の成形用空間内の酸素濃度を５％以下に保ち、射出成形を行うことを特徴とする。
ここで、前記成形金型内の成形用空間内の酸素濃度が２％以下であってもよい。
【００１８】
また、前記熱可塑性樹脂を前記成形金型内に射出する前に、前記成形金型内の前記成形用空間内に、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトン、二酸化炭素からなる群の中から選ばれた少なくとも一種類を含有する不活性ガスを導入してもよい。
さらに、前記不活性ガスは、粒径０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３当り５０個以下であってもよい。
さらにまた、前記不活性ガスは、イオン化されていてもよい。
本発明の情報記録媒体用基板は、上述の方法で製造されてもよい。
本発明の情報記録媒体は、上述の情報記録媒体用基板を含むことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
上記目的を達成するために鋭意検討した結果、従来から使用されてきたスタンパのコート層であるＮｉ表面において、樹脂およびその添加剤の酸化分解が進み、これらがスタンパ表面に付着堆積し、Ｒａの悪化を招くことが判明した。また、有機材料には自動酸化と呼ばれる自己増殖酸化作用があり、一度酸化が始まると加速的に酸化が進むことが知られている。したがって、酸化要因は極力取り除く必要がある。
【００２０】
本発明においては、成形雰囲気の酸素量を低減させることにより、成形回数の増加に伴うスタンパ表面Ｒａの増加を抑えられるのではないかとの結論に達し、成形雰囲気の脱酸素化に着目して、検討を行なった。
【００２１】
なお、その際に使用する不活性ガス自体もパーティクルを含んでいると、基板欠陥数を増加させる可能性があり、この観点での検討も行なった。
【００２２】
本発明において作製される磁気ディスク基板は、中心部に円形の孔を有する円盤の形状を有することができる。中心部円形孔は、該磁気ディスク基板を用いた磁気記録媒体を磁気記録装置中に設置する際に、スピンドルモータを取り付けるために用いられる。中心部円形孔および円盤の径は、磁気記録装置の設計に応じて変更し得る。
【００２３】
本発明の射出成形においては、当該技術において知られている射出成形装置を用いることができる。樹脂の均一性を高めるためには、スクリュー式の射出成形装置を使用することが好ましい。樹脂の溶融および計量をスクリューを用いて行い、樹脂の射出をプランジャーを用いて行うことも可能であるが、溶融、計量および射出の機能を集約したインラインスクリュー式の射出成形装置を使用することが好ましい。
【００２４】
本発明で用いることができるインラインスクリュー式射出成形装置の模式的断面図を図１に示す。このインラインスクリュー式射出成形装置は、加熱手段１４および金型に対する射出口１６を具えた加熱シリンダ１３と、該加熱シリンダ内にあり、樹脂の溶融、計量および射出を行うための（可動）スクリュー１１と、スクリュー１１に対して樹脂を供給する供給手段１５（ホッパなど）と、スクリュー１１の計量および射出駆動を行うためのスクリュー駆動手段１２とを具える。金型としては、分離可能な２つの部分（固定部１７および可動部１８）からなる金型を用い、さらに金型に型締め圧力を与え、可動部１８を駆動するための駆動手段１９を具えることが好ましいが、それに限定されるものではない。
【００２５】
本発明において用いることができる金型の模式的断面図を図２に示す。金型は、成形用空間、すなわち作製される基板形状に対応する空間（以後、基板キャビティ２２と称する）と、基板キャビティ２２と射出口１６を連絡する空間（以後、スプル部２１と称する）とを有する。基板キャビティ２２に充填された樹脂とスプル部２１の樹脂とを切り離す（ゲートカットする）ためのゲートカット手段２４が設けられている。
【００２６】
この金型を用いて成形する際に、金型雰囲気中の酸素量を低減させることが、樹脂およびその添加剤の酸化分解反応を遅らせることに有効であることが分った。金型キャビティ内雰囲気の酸素濃度を５％以下、好ましくは２％以下にまで低減することで、１０，０００ｓｈｏｔの成形を行っても、樹脂およびその添加剤の酸化分解反応がほとんど起こらず、それらがスタンパ表面に付着堆積し、Ｒａの悪化を招くことを最小限に抑えうることを見出した。しかしながら、金型周囲の雰囲気を全て脱酸素化することは、装置が複雑となるため、実際のプロセスとしては使用しづらい。
【００２７】
そこで、金型全体ではなく、金型キャビティ内のみ脱酸素化を図ることを検討した。樹脂充填前に金型キャビティへ不活性ガスを導入することで、キャビティ部に存在する酸素を追い出すという方法でもスタンパ表面付着物が低減し、スタンパの長寿命化を図れることを見出した。この不活性ガスは、酸素を含まず、かつスタンパ表面材料と反応するようなものでなければよく、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトン、二酸化炭素からなる群の中から選ばれた少なくとも一種類を含有することが好ましい。
【００２８】
この際の不活性ガスは除電（イオン化）され、かつ０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３あたり５０個以下であることが好ましい。この範囲の不活性ガスにおいては、成形後に基板に付着するパーティクルが少なく、基板の表面欠陥が増大しない。
【００２９】
上記のように作製された磁気ディスク基板に対してアニール処理を施すことにより、基板内に残留する応力を緩和することが好ましい。アニール処理は、（Ｔｇ−７０）℃以上（Ｔｇ−１５）℃以下の温度（Ｔｇは、樹脂のガラス転移温度を意味する）において、０．５時間から４８時間にわたって行うことが好ましい。樹脂の劣化および基板の局所的形状変化をもたらさないことを条件として、アニール処理温度は可能な限り高いことが好ましい。アニール処理は、大気雰囲気下あるいは低酸素雰囲気下で行うことができる。また、アニール処理中に基板自重による撓みが発生することを防止するために、基板を縦置きにしてアニール処理を行うことが好ましい。十分なアニールを行うことにより残留応力を減少させ、残留応力の経時的な開放による形状変化を最小限とし、かつ局所的な変形の発生を防止することができる。
【００３０】
本発明において用いられる熱可塑性樹脂は、一般的に光磁気ディスク基板に使用されているポリカーボネート樹脂やポリメチルメタクリレート樹脂の他にポリオレフィン系樹脂を含む。特に高耐熱性・低吸湿性で、剛直構造のポリオレフィン系樹脂、例えばノルボルネン系ポリシクロオレフィン樹脂などを用いることが望ましい。また、樹脂構造に由来したガラス転移点（以下、Ｔｇと称する。）は、１３５℃〜１７０℃であり、この範囲でＴｇが大きいほど望ましい。
【００３１】
上記のように作製した磁気ディスク基板を用いて磁気記録媒体を作製する際には、少なくとも該基板上に磁気記録層を積層する。また、必要に応じて、下地層、保護層、潤滑層などを設けることができる。用途に応じて、前述のような層を磁気ディスクの片面または両面上に設けて、それぞれ片面および両面磁気記録媒体を得ることができる。
【００３２】
ハードディスク装置などに一般に用いられている水平記録方式の磁気記録媒体を作製する場合には、下地層、磁気記録層、保護層、潤滑層をこの順に設けることが好ましい。磁気記録層の性能向上などを目的として、下地層と磁気記録層との間に、中間層を設けても良い。また、記録密度向上の可能性などによって近年注目を集めている垂直記録方式の磁気記録媒体を作製する場合には、下地層、軟磁性裏打ち層、磁性記録層、保護層、潤滑層をこの順に設けることが好ましい。この場合にも、記録特性などの向上を目的として、下地層と軟磁性裏打ち層との間、および／または軟磁性裏打ち層と磁性記録層との間に、中間層を設けても良い。
【００３３】
上記の各層は、当該技術において知られている任意の材料から作製することができる。例えば、下地層はＣｒまたはＣｒを主とする合金の非磁性金属材料から作製することができ、磁性記録層はＣｏおよびＣｒを主とする合金磁性材料から作製することができる。また、保護層は炭素（特にダイヤモンド様炭素）などから作製することができ、軟磁性裏打ち層は、非晶質Ｃｏ合金、ＮｉＦｅ合金、あるいはセンダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などを用いて作製することができる。中間層として、ＴｉまたはＴｉＣｒ合金などの材料を用いても良い。
【００３４】
潤滑層を除く上記の各層は、スパッタ法、蒸着法、ＣＶＤ法などの従来知られている方法によって磁気ディスク基板上に積層することができる。特に、スパッタ法を用いることが好ましい。また、潤滑層は、ディップコート、スピンコ一ト、吹き付けなどの方法により作製することができる。
【００３５】
高耐熱性熱可塑性樹脂を用い、金型キャビティ雰囲気中の酸素量を５％以下、好ましくは２％以下にまで低減させることによって、スタンパ表面付着物が低減でき、スタンパの長寿命化を図ることができることを見出した。
【００３６】
また、その際に使用する不活性ガスは除電（イオン化）され、かつ０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３あたり５０個以下であると、成形後に基板に付着するパーティクルを低減でき、基板欠陥を低減できることを見出した。
【００３７】
この条件を満たす射出成形により、１０，０００ｓｈｏｔ後の基板を成形しても、ヘッド高さが２５ｎｍのＧｌｉｄｅ Ｈｅｉｇｈｔ試験において、エラー箇所が１面あたり５個以下の基板の作製が可能となった。
【００３８】
以下に、本発明を適用した具体的な実施例について図面を参照しながら詳細に説明する。
（実施例１）
市販されている最大射出成形圧力７０ｔの射出成形装置に、表面がＮｉメッキしたスタンパを固定した金型を装着した。樹脂としてノルボルネン系ポリオレフィン樹脂（Ｔｇ＝１３８℃）を用いて、樹脂温度３２０℃、射出速度１２０ｍｍ／秒、型締め圧力１２０ｋｇ／ｃｍ２（約１１．８Ｍｐａ）、金型温度（固定側／可動側）＝１１０℃／１１０℃、ゲートカットのタイミングが樹脂充填終了後より０．２秒という成形条件にて射出成形を行った。この際、金型はＳＵＳの板で囲い込み、その環境にＮ２を注入することで、金型雰囲気の酸素濃度は０．５％にして成形を行った。
【００３９】
その後、１ｈｒ以内に、大気雰囲気下で、基板を縦置きに保持した状態にて、１０ｈｒにわたって９０℃のアニールを行い、直径９５ｍｍ、厚さ１．２７ｍｍの寸法を有する円盤状の磁気ディスク基板を得た。その基板上にＤＣスパッタ法により下地層５０ｎｍ（５００Å）、ＣｏＣｒＴａ磁性層（Ｃｏ：Ｃｒ：Ｔａ＝８２：１４：４）を３０ｎｍ（３００Å）、カーボン保護層を８ｎｍ（８０Å）と順次成膜し、さらにスパッタ後の表面にテープバニッシュを行い、フッ素系潤滑剤（アウジモント製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）をスピンコート法で２ｎｍ（２０Å）形成し、磁気記録媒体を得た。
【００４０】
（実施例２）
金型雰囲気の酸素濃度を２％にして成形を行った以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４１】
（実施例３）
金型を大気雰囲気中に保持し、樹脂充填直前に、キャビティ中へＮ２ガスを０．３ＭＰａで１秒間導入した。このガスは、金型部品のすき間からブローした。このガスは、０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３当り３０個であり、かつイオン化している。それ以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４２】
（比較例１）
金型雰囲気の酸素濃度を１０％にして成形を行った以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４３】
（比較例２）
大気中で成形（酸素濃度約２１％）を行った以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４４】
（比較例３）
基板キャビティへ導入したＮ２ガスが、０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３当り１５０個含んでいる以外は、実施例３と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４５】
（比較例４）
基板キャビティへ導入したＮ２ガスが、０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３当り１，０００個含んでいる以外は、実施例３と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４６】
（比較例５）
基板キャビティへ導入したＮ２ガスを、イオン化していない以外は、実施例３と同様にして磁気記録媒体を得た。
【００４７】
−評価方法−
基板の表面粗さ（Ｒａ）は、１０，０００枚の成形を行った後の基板を、Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製原子間力顕微鏡（ＮａｎｏｓｃｏｐｅＩＩＩａ 型式：Ｄ３１００ａ）を用いて、基板のＲ＝２０およびＲ＝４０における０°、９０°、１８０°、２７０°の合計８ポイントを測定し、その平均値を採用した。
【００４８】
また、ＧＨエラー個数の評価は、ヘッドの浮上高さ２５ｎｍに設定し、測定範囲を半径２０〜４５ｍｍ、ＰＩＴＣＨ：５０μｍの条件で、ソニー・テクトロニクス製のハードディスク・メディアテスト・システム（ＤＳ３４００−２型）を用いて行った。媒体１面あたりのエラー個数は、５個以下であることが好ましい。
【００４９】
−実験結果−
金型雰囲気中の酸素濃度と１０，０００ｓｈｏｔ後の成形基板の表面粗さの関係を図３に示す。
【００５０】
酸素濃度を低減させることで、基板表面粗さは大きく低減することが分かった。この結果は、スタンパ周囲に存在する酸素量を低減させることによって、樹脂およびその添加剤の酸化分解物成分のスタンパ表面への付着を、ほぼ完全に防止することが可能であることを示している。
【００５１】
初期のスタンパ表面粗さは、０．２ｎｍにしていることから、基板表面粗さは、酸素濃度が２％以下では、初期状態のままほとんど増大しなかった。また、図３のグラフを内挿することにより、酸素濃度が５％以下であれば、１０，０００ｓｈｏｔの成形後においても、基板表面粗さは前述した要求水準である１ｎｍ以下になると推定される。したがって、金型キャビティ雰囲気中の酸素量は、５％以下、好ましくは２％以下に低減させることが好ましい。ただし、前述のように金型雰囲気全体の酸素濃度を低減することは、プロセスが複雑となるため、実際のプロセスとしては使用しづらい。そこで、樹脂を充填する直前に、金型キャビティ内に不活性ガスを導入し、樹脂がスタンパに触れる際の雰囲気の脱酸素化を検討した。
【００５２】
表１に示す通り、樹脂の充填直前に不活性ガスを導入することで、実施例１のような金型の雰囲気全体を脱酸素化するのと同様な効果を得られることが分かった。また、このガスの導入方式は、今までの装置構成のままで行うことができることから、低コストにスタンパ寿命の増大を図ることができる。
【００５３】
この時に用いる不活性ガスは、酸素を含まず、かつスタンパ表面材料と反応するようなものでなければよく、窒素以外にも、ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトン、二酸化炭素を用いても同様な効果が得られることを確認した。したがって、これらの群の中から選ばれた少なくとも一種類のガスを含有することが好ましい。
【００５４】
【表１】
【００５５】
次に、その導入ガスに関するその他の必要事項について考察する。
図４に、不活性ガス中の０．５μｍ以下のパーティクル個数と１０，０００ｓｈｏｔ後の成形基板のＧＨエラー数をプロットした結果を示す。この結果からは、ガス中のパーティクル数が多いと、基板へ多量のパーティクルが付着し、それが基板欠陥となり、ＧＨエラーが多数発生してしまうことが分かる。したがって、ガス中の０．５μｍ以下のパーティクル個数は、１ｍ３当り５０個以下に低減させることが好ましい。
【００５６】
図５には、ガスをイオン化したものとそうでないものを用いた際の１０，０００ｓｈｏｔ後における媒体の比較結果を示す。この結果から、イオン化ブローを用いた方が、ＧＨエラーが低減することが分かる。これは、イオン化されたガスを使用する方が、基板へのパーティクル付着を低減できることを示している。
【００５７】
本発明の成形条件である金型キャビティ雰囲気中の酸素量を５％以下、好ましくは２％以下に低減させることによって、成形によって発生するスタンパ表面付着物を低減でき、一つのスタンパで成形できる枚数を大幅に増加させることが可能となる。
【００５８】
また、それを成形プロセスに安価に導入する手法として、離型時に用いる不活性ガスを流用することができるが、そのガスをイオン化し、０．５μｍ以下のパーティクルを１ｍ３あたり５０個以下にすることにより、ヘッド浮上高さ２５ｎｍのグライドハイト試験において、面あたり５個以下のＧＨエラーであるプラスチック磁気ディスク基板を得ることができる。
【００５９】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明の情報記録媒体用基板の製造方法によれば、高耐熱性熱可塑性樹脂を用い、金型キャビティ雰囲気中の酸素濃度を５％以下、好ましくは２％以下にまで低減させることによって、樹脂およびその添加剤の酸化分解物成分のスタンパ表面への付着を、ほぼ完全に防止することが可能となり、スタンパの長寿命化を図ることができる。
【００６０】
なお、不活性ガスはイオン化され、かつ０．５μｍ以下のパーティクルが１ｍ３当り５０個以下であるものを使用することができる。
【００６１】
これらの方法によって磁気ディスク基板を作製すると、樹脂およびその添加剤の酸化分解の発生頻度が大幅に低減することでスタンパ付着物が少なくなり、スタンパの寿命が増大する。
【００６２】
さらに、ヘッド高さが２５ｎｍのＧｌｉｄｅ Ｈｅｉｇｈｔ試験において、エラー箇所を１面あたり１０個以下にすることが可能となる。したがって、本発明によって作製された磁気ディスク基板を有する磁気記録媒体は、ヘッド浮上特性に優れたものとなる。
【００６３】
これにより、ヘッドの浮上特性に優れた情報記録基板を大量かつ安価に生産することが可能となり、ひいてはこのような情報記録基板を用いた情報記録媒体を大量かつ安価に製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いることができる射出成形装置の一例を示す模式的断面図である。
【図２】本発明に用いることができる金型の概要を示す模式的断面図である。
【図３】金型雰囲気の酸素濃度と１０，０００ｓｈｏｔ後の成形基板の表面粗さとの関係を示す図である。
【図４】ガス中の０．５μｍ以下のパーティクル個数と１０，０００ｓｈｏｔ後の成形基板のＧＨエラー数との関係を示す図である。
【図５】イオン化した不活性ガスと通常の不活性ガスについて、１０，０００ｓｈｏｔ後の成形基板のＧＨエラー数を示す図である。
【符号の説明】
１１ 可動スクリュー
１２ スクリュー駆動手段
１３ 加熱シリンダ
１４ 加熱手段
１５ ホッパ
１６ 射出口
１７ 固定部
１８ 可動部
１９ 駆動手段
２１ スプール
２２ 基板キャビティ
２４ ゲートカット手段[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a substrate for an information recording medium mounted on various magnetic recording devices such as an external storage device of a computer, and a substrate for an information recording medium and an information recording medium using the same.
[0002]
[Prior art]
In recent years, the recording density of a magnetic disk has been increased, and accordingly, not only the performance of a magnetic layer for recording a digital signal but also the performance of a magnetic head for reading and recording and a substrate have been improved. As means for meeting such needs, as for substrates, aluminum substrates and glass substrates which have been conventionally used are being advanced and refined.
[0003]
On the other hand, HDD (Hard Disc Drive) for AV (Audio & Visual) use, which replaces VTR (Video Tape Recorder) and MD (Mini Disc), is attracting attention, not in the field of external storage of computers as in the past. For the widespread use of AV HDDs, not only high recording density but also low price are important factors. In order to supply low-cost media, we are working on lowering the cost of media using conventional substrates such as aluminum substrates and glass substrates, as well as reducing costs using new materials such as resin (plastic). (For example, see Patent Documents 1 to 3).
[0004]
It is considered that the cost of an aluminum substrate or a glass substrate is unlikely to decrease because long time polishing is required to secure surface roughness (Ra) that can be used as a magnetic recording medium. On the other hand, since a plastic substrate has a possibility of achieving a surface roughness with high transferability so that a polishing step is not required, the number of polishing steps can be significantly reduced, and a low-cost substrate may be supplied. .
[0005]
As described above, plastic substrates have the potential to supply inexpensive substrates, but on the other hand, the initial investment of the mold and stamper used during molding is large, and their lifespan reduces the price of plastic substrates. It is a big factor that influences.
[0006]
In the optical disk substrates used so far, the life of the molding die or the stamper is mainly determined by the wear of the stamper mounting surface to the die or the minute deformation due to the wear debris. In order to solve this problem, a method has been disclosed in which DLC (diamond-like carbon) having high abrasion resistance and low frictional properties is coated on a surface for fixing a stamper to a mold (for example, Patent Documents 4 to 6). reference).
[0007]
On the other hand, in the magnetic recording medium to which the present invention is directed, the flying height of the head decreases as the magnetic recording density increases, and the flying height is currently 20 nm. As the flying height decreases, the surface roughness of the substrate is required to be Rmax (maximum height) ≦ 10 nm and Ra (center line average roughness) ≦ 1 nm. For this reason, at present, the life of the stamper is mainly determined by the surface roughness of the stamper.
[0008]
[Patent Document 1]
JP-A-5-4231
[Patent Document 2]
JP-A-5-6535
[Patent Document 3]
JP-A-5-28488
[Patent Document 4]
Japanese Patent No. 2826827
[Patent Document 5]
Japanese Patent No. 2857138
[Patent Document 6]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-228037
[Problems to be solved by the invention]
As a stamper base material, for example, stainless steel is used, and after mirror-polishing it, Ni is sputtered on the surface, and a coating film having a thickness of several nm is used as a stamper. The surface roughness of the substrate rapidly increased, and Ra> 1 nm within 5,000 cycles, which caused a problem that the substrate could not be used as a magnetic disk substrate. The cause was clarified by analyzing using FT-IR spectroscopy or GC-MASS method that the resin and its additives were oxidatively decomposed and deposited.
[0015]
When a substrate with increased substrate roughness is used as a medium, the predetermined distance between the magnetic head and the recording medium cannot be maintained, and in the worst case, the magnetic head does not float and actual reading and writing can be performed. Cause no problem.
[0016]
The present invention has been proposed in view of such a conventional situation, and suppresses the oxidative decomposition reaction of a resin and its additive, and prolongs the life of the stamper, thereby achieving a low-price compatible with high magnetic recording density. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an information recording medium substrate and an information recording medium using the same.
[0017]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a method for manufacturing an information recording medium substrate of the present invention is directed to a method for manufacturing an information recording medium substrate for injecting a thermoplastic resin into a molding die and molding the information recording medium substrate. The injection molding is performed while maintaining the oxygen concentration in the molding space in the molding die at 5% or less.
Here, the oxygen concentration in the molding space in the molding die may be 2% or less.
[0018]
In addition, before injecting the thermoplastic resin into the molding die, the molding space in the molding die may include nitrogen, helium, neon, argon, xenon, krypton, and carbon dioxide. An inert gas containing at least one selected from the group consisting of:
Further, the inert gas may have 50 or less particles having a particle diameter of 0.5 μm or less per 1 m 3 .
Furthermore, the inert gas may be ionized.
The substrate for an information recording medium of the present invention may be manufactured by the above-described method.
The information recording medium of the present invention can include the above-described substrate for an information recording medium.
[0019]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
As a result of intensive studies to achieve the above object, the oxidative decomposition of the resin and its additives proceeds on the Ni surface which is the coat layer of the conventionally used stamper, and these adhere and deposit on the stamper surface, and the Ra It turned out to be worse. Further, it is known that organic materials have a self-propagating oxidizing action called autoxidation, and once oxidization starts, oxidization accelerates. Therefore, it is necessary to remove oxidation factors as much as possible.
[0020]
In the present invention, by reducing the amount of oxygen in the molding atmosphere, it was concluded that the increase in the stamper surface Ra due to an increase in the number of moldings could be suppressed, and by focusing on the deoxygenation of the molding atmosphere, A study was conducted.
[0021]
In addition, if the inert gas itself used at that time also contains particles, the number of substrate defects may increase, and examination was also performed from this viewpoint.
[0022]
The magnetic disk substrate manufactured in the present invention can have a disk shape having a circular hole at the center. The center circular hole is used for attaching a spindle motor when a magnetic recording medium using the magnetic disk substrate is installed in a magnetic recording device. The diameter of the central circular hole and the disk can be changed according to the design of the magnetic recording device.
[0023]
In the injection molding of the present invention, an injection molding device known in the art can be used. In order to increase the uniformity of the resin, it is preferable to use a screw-type injection molding device. It is possible to use a screw to melt and measure the resin and use a plunger to inject the resin.However, use an inline screw-type injection molding device that integrates the functions of melting, measuring and injection. Is preferred.
[0024]
FIG. 1 shows a schematic sectional view of an in-line screw type injection molding apparatus that can be used in the present invention. This in-line screw type injection molding apparatus comprises a heating cylinder 13 having a heating means 14 and an injection port 16 for a mold, and a (movable) screw 11 in the heating cylinder for melting, measuring and injecting resin. And a supply means 15 (such as a hopper) for supplying the resin to the screw 11 and a screw driving means 12 for measuring and injecting and driving the screw 11. As the mold, a mold composed of two separable parts (fixed part 17 and movable part 18) is used, and a driving means 19 for applying a mold clamping pressure to the mold and driving the movable part 18 is provided. However, the present invention is not limited to this.
[0025]
FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of a mold that can be used in the present invention. The mold includes a molding space, that is, a space corresponding to the shape of the substrate to be manufactured (hereinafter, referred to as a substrate cavity 22), and a space connecting the substrate cavity 22 and the injection port 16 (hereinafter, referred to as a sprue portion 21). Having. A gate cutting means 24 for separating (gate cutting) the resin filled in the substrate cavity 22 from the resin of the sprue portion 21 is provided.
[0026]
It has been found that reducing the amount of oxygen in the atmosphere of the mold when molding using this mold is effective in delaying the oxidative decomposition reaction of the resin and its additives. By reducing the oxygen concentration of the atmosphere in the mold cavity to 5% or less, preferably 2% or less, even if molding is performed at 10,000 shots, the oxidative decomposition reaction of the resin and its additives hardly occurs, and Has been found to be able to minimize adhesion and deposition of Ra on the surface of the stamper, which causes deterioration of Ra. However, deoxidizing the entire atmosphere around the mold is difficult to use as an actual process because the apparatus becomes complicated.
[0027]
Therefore, it was studied to achieve deoxygenation only in the mold cavity, not in the entire mold. By introducing an inert gas into the mold cavity before filling the resin, it has been found that even by a method in which oxygen present in the cavity is expelled, deposits on the surface of the stamper can be reduced and the life of the stamper can be extended. The inert gas does not need to contain oxygen and does not react with the surface material of the stamper, and at least selected from the group consisting of nitrogen, helium, neon, argon, xenon, krypton, and carbon dioxide. It is preferable to contain one type.
[0028]
At this time, the inert gas is preferably neutralized (ionized), and the number of particles having a size of 0.5 μm or less is preferably 50 or less per 1 m 3 . In the inert gas in this range, few particles adhere to the substrate after molding, and the surface defects of the substrate do not increase.
[0029]
By subjecting the magnetic disk substrate manufactured as described above to an annealing treatment, it is preferable to reduce the stress remaining in the substrate. The annealing treatment is preferably performed at a temperature of (Tg-70) ° C. or more and (Tg-15) ° C. or less (Tg means a glass transition temperature of the resin) for 0.5 to 48 hours. The annealing temperature is preferably as high as possible, provided that it does not cause the deterioration of the resin and the local shape change of the substrate. The annealing treatment can be performed in an air atmosphere or a low oxygen atmosphere. Further, in order to prevent the occurrence of bending due to the weight of the substrate during the annealing process, it is preferable to perform the annealing process with the substrate placed vertically. By performing sufficient annealing, the residual stress can be reduced, the shape change due to release of the residual stress over time can be minimized, and the occurrence of local deformation can be prevented.
[0030]
The thermoplastic resin used in the present invention contains a polyolefin resin in addition to a polycarbonate resin and a polymethyl methacrylate resin generally used for a magneto-optical disk substrate. In particular, it is desirable to use a polyolefin-based resin having high heat resistance and low moisture absorption and having a rigid structure, such as a norbornene-based polycycloolefin resin. Further, the glass transition point (hereinafter, referred to as Tg) derived from the resin structure is from 135 ° C. to 170 ° C., and a larger Tg is more preferable in this range.
[0031]
When manufacturing a magnetic recording medium using the magnetic disk substrate manufactured as described above, a magnetic recording layer is laminated at least on the substrate. Further, an underlayer, a protective layer, a lubricating layer, and the like can be provided as necessary. Depending on the application, a layer as described above can be provided on one side or both sides of the magnetic disk to obtain a single-sided and double-sided magnetic recording medium, respectively.
[0032]
When manufacturing a magnetic recording medium of a horizontal recording type generally used for a hard disk device or the like, it is preferable to provide an underlayer, a magnetic recording layer, a protective layer, and a lubricating layer in this order. For the purpose of improving the performance of the magnetic recording layer, an intermediate layer may be provided between the underlayer and the magnetic recording layer. In the case of manufacturing a perpendicular recording type magnetic recording medium that has recently attracted attention due to the possibility of improving the recording density, an underlayer, a soft magnetic underlayer, a magnetic recording layer, a protective layer, and a lubricating layer are arranged in this order. It is preferable to provide them. Also in this case, an intermediate layer may be provided between the underlayer and the soft magnetic underlayer and / or between the soft magnetic underlayer and the magnetic recording layer for the purpose of improving recording characteristics and the like.
[0033]
Each of the above layers can be made from any material known in the art. For example, the underlayer can be made of a nonmagnetic metal material of Cr or an alloy mainly composed of Cr, and the magnetic recording layer can be made of an alloy magnetic material mainly composed of Co and Cr. The protective layer can be made of carbon (particularly, diamond-like carbon) or the like, and the soft magnetic backing layer can be made of an amorphous Co alloy, a NiFe alloy, a sendust (FeSiAl) alloy, or the like. . As the intermediate layer, a material such as Ti or a TiCr alloy may be used.
[0034]
Each of the above layers except for the lubricating layer can be laminated on the magnetic disk substrate by a conventionally known method such as a sputtering method, an evaporation method, a CVD method and the like. In particular, it is preferable to use a sputtering method. Further, the lubricating layer can be produced by a method such as dip coating, spin coating, spraying and the like.
[0035]
By using a high heat-resistant thermoplastic resin and reducing the oxygen content in the mold cavity atmosphere to 5% or less, and preferably to 2% or less, it is possible to reduce the adherence to the surface of the stamper and extend the life of the stamper. I can do it.
[0036]
In addition, when the inert gas used at that time is neutralized (ionized) and the number of particles of 0.5 μm or less is 50 or less per 1 m 3 , particles adhering to the substrate after molding can be reduced, and the substrate defects can be reduced. I found what I can do.
[0037]
By injection molding satisfying this condition, even if a substrate after 10,000 shots is molded, in a Glide Height test with a head height of 25 nm, it is possible to produce a substrate having five or less error locations per surface.
[0038]
Hereinafter, specific embodiments to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings.
(Example 1)
A commercially available injection molding apparatus having a maximum injection molding pressure of 70 t was equipped with a mold to which a stamper whose surface was Ni-plated was fixed. Using a norbornene-based polyolefin resin (Tg = 138 ° C.) as the resin, a resin temperature of 320 ° C., an injection speed of 120 mm / sec, a mold clamping pressure of 120 kg / cm 2 (about 11.8 Mpa), a mold temperature (fixed side / movable side) ) = 110 ° C./110° C., and injection molding was performed under the molding conditions of 0.2 seconds after the end of filling of the resin with gate cut timing. At this time, the mold to inject enclosure a plate of SUS, the N 2 in the environment, the oxygen concentration in the mold atmosphere was molded in the 0.5%.
[0039]
Thereafter, annealing is performed at 90 ° C. for 10 hours in a state where the substrate is held vertically in an air atmosphere within 1 hour, and a disk-shaped magnetic disk substrate having a diameter of 95 mm and a thickness of 1.27 mm is obtained. Obtained. An underlayer 50 nm (500 °), a CoCrTa magnetic layer (Co: Cr: Ta = 82: 14: 4) 30 nm (300 °), and a carbon protective layer 8 nm (80 °) were sequentially formed on the substrate by DC sputtering. Further, a tape burnish was performed on the surface after the sputtering, and a fluorine-based lubricant (FOMBLIN Z-DOL manufactured by Ausimont) was formed to a thickness of 2 nm (20 °) by spin coating to obtain a magnetic recording medium.
[0040]
(Example 2)
A magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 1, except that molding was performed with the oxygen concentration in the mold atmosphere being 2%.
[0041]
(Example 3)
The mold was kept in an air atmosphere, and N 2 gas was introduced into the cavity at 0.3 MPa for 1 second immediately before filling the resin. This gas was blown from a gap in the mold part. This gas has 30 particles of 0.5 μm or less per 1 m 3 and is ionized. Otherwise, a magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 1.
[0042]
(Comparative Example 1)
A magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 1, except that molding was performed with the oxygen concentration in the mold atmosphere being 10%.
[0043]
(Comparative Example 2)
A magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 1 except that molding was performed in the atmosphere (oxygen concentration: about 21%).
[0044]
(Comparative Example 3)
A magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 3 except that the N 2 gas introduced into the substrate cavity contained 150 particles of 0.5 μm or less per 1 m 3 .
[0045]
(Comparative Example 4)
A magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 3, except that the N 2 gas introduced into the substrate cavity contained 1,000 particles per 1 m 3 of 0.5 μm or less.
[0046]
(Comparative Example 5)
A magnetic recording medium was obtained in the same manner as in Example 3, except that the N 2 gas introduced into the substrate cavity was not ionized.
[0047]
-Evaluation method-
The surface roughness (Ra) of the substrate was determined by using an atomic force microscope (Nanoscope IIIa model: D3100a) manufactured by Digital Instruments, on the substrate after 10,000 sheets were formed, and R = 20 and R = A total of 8 points of 0 °, 90 °, 180 °, and 270 ° at 40 were measured, and the average value was adopted.
[0048]
The evaluation of the number of GH errors was performed by setting the flying height of the head to 25 nm, measuring a radius of 20 to 45 mm, and PITCH: 50 μm, using a hard disk media test system (DS3400-2 model) manufactured by Sony Tektronix. ). The number of errors per medium is preferably 5 or less.
[0049]
-Experimental results-
FIG. 3 shows the relationship between the oxygen concentration in the mold atmosphere and the surface roughness of the molded substrate after 10,000 shots.
[0050]
It was found that reducing the oxygen concentration significantly reduced the substrate surface roughness. This result indicates that by reducing the amount of oxygen present around the stamper, it is possible to almost completely prevent the oxidative decomposition products of the resin and its additives from adhering to the surface of the stamper. .
[0051]
Since the initial stamper surface roughness was 0.2 nm, the substrate surface roughness hardly increased in the initial state when the oxygen concentration was 2% or less. By interpolating the graph of FIG. 3, if the oxygen concentration is 5% or less, the substrate surface roughness is estimated to be 1 nm or less, which is the above-mentioned required level, even after molding of 10,000 shots. . Therefore, the amount of oxygen in the atmosphere of the mold cavity is preferably reduced to 5% or less, preferably 2% or less. However, reducing the oxygen concentration in the entire mold atmosphere as described above complicates the process, and is therefore difficult to use as an actual process. Therefore, immediately before filling the resin, an inert gas was introduced into the mold cavity, and the deoxygenation of the atmosphere when the resin touched the stamper was studied.
[0052]
As shown in Table 1, it was found that by introducing an inert gas immediately before filling with the resin, the same effect as in deoxidizing the entire atmosphere of the mold as in Example 1 could be obtained. In addition, since this gas introduction method can be performed with the conventional apparatus configuration, the life of the stamper can be increased at low cost.
[0053]
The inert gas used at this time does not need to contain oxygen and does not react with the stamper surface material.In addition to nitrogen, the same applies when using helium, neon, argon, xenon, krypton, or carbon dioxide. It was confirmed that a special effect was obtained. Therefore, it is preferable to contain at least one kind of gas selected from these groups.
[0054]
[Table 1]
[0055]
Next, other necessary items regarding the introduced gas will be considered.
FIG. 4 shows the result of plotting the number of particles of 0.5 μm or less in the inert gas and the number of GH errors of the molded substrate after 10,000 shots. From this result, it can be seen that if the number of particles in the gas is large, a large amount of particles adhere to the substrate, which becomes a substrate defect, and many GH errors occur. Therefore, the number of particles of 0.5 μm or less in the gas is preferably reduced to 50 or less per 1 m 3 .
[0056]
FIG. 5 shows a comparison result of the medium after 10,000 shots when the ionized gas and the non-ionized gas are used. From this result, it can be seen that the use of the ionization blow reduces the GH error. This indicates that the use of ionized gas can reduce the adhesion of particles to the substrate.
[0057]
By reducing the amount of oxygen in the mold cavity atmosphere, which is the molding condition of the present invention, to 5% or less, preferably 2% or less, it is possible to reduce the deposits on the surface of the stamper generated by molding, and the number of sheets that can be molded by one stamper Can be greatly increased.
[0058]
As a method of introducing it into the molding process at low cost, an inert gas used at the time of mold release can be diverted, but the gas is ionized to reduce the number of particles of 0.5 μm or less to 50 or less per 1 m 3. As a result, a plastic magnetic disk substrate having 5 or less GH errors per surface can be obtained in a glide height test with a head flying height of 25 nm.
[0059]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, according to the method for manufacturing a substrate for an information recording medium of the present invention, a high heat-resistant thermoplastic resin is used, and the oxygen concentration in the mold cavity atmosphere is 5% or less, preferably 2%. By reducing the amount to below, it is possible to almost completely prevent the oxidative decomposition product component of the resin and its additive from adhering to the surface of the stamper, and it is possible to extend the life of the stamper.
[0060]
The inert gas is ionized, and particles having a particle size of 0.5 μm or less per m 3 can be used.
[0061]
When a magnetic disk substrate is manufactured by these methods, the frequency of oxidative decomposition of the resin and its additives is greatly reduced, so that the amount of deposits on the stamper is reduced and the life of the stamper is increased.
[0062]
Furthermore, in a Glide Height test with a head height of 25 nm, it is possible to reduce the number of error locations to 10 or less per surface. Therefore, a magnetic recording medium having a magnetic disk substrate manufactured according to the present invention has excellent head flying characteristics.
[0063]
As a result, it is possible to mass-produce an information recording substrate having excellent flying characteristics of the head at a low cost, and to produce an information recording medium using such an information recording substrate in a large amount and at a low cost. .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of an injection molding apparatus that can be used in the present invention.
FIG. 2 is a schematic sectional view showing an outline of a mold that can be used in the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the oxygen concentration in a mold atmosphere and the surface roughness of a molded substrate after 10,000 shots.
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the number of particles of 0.5 μm or less in gas and the number of GH errors of a molded substrate after 10,000 shots.
FIG. 5 is a diagram showing the number of GH errors of a molded substrate after 10,000 shots for an ionized inert gas and a normal inert gas.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Movable screw 12 Screw driving means 13 Heating cylinder 14 Heating means 15 Hopper 16 Injection port 17 Fixed part 18 Movable part 19 Driving means 21 Spool 22 Substrate cavity 24 Gate cutting means
