JP2004134438A

JP2004134438A - Apparatus and method for evaluating thin film characteristics

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Publication number: JP2004134438A
Application number: JP2002294683A
Authority: JP
Inventors: Masami Iida; 飯田　政巳; Akihiro Yamashita; 山下　晃弘; Giyoumi Takano; 高野　暁巳; Kazumasa Uchihashi; 内橋　一雅
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 2002-10-08
Filing date: 2002-10-08
Publication date: 2004-04-30
Anticipated expiration: 2022-10-08
Also published as: JP3876210B2

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus for evaluating thin film characteristics, which can objectively and quantitatively grasp the shape of a thin film. SOLUTION: The apparatus for evaluating the thin film characteristics includes a shape evaluating unit 13 and a statistically processing unit 14. The evaluating unit 13 calculates a shape evaluating parameter showing the feature of the thin film based on thin film information showing a structure of the thin film. The processing unit 14 statistically processes the shape evaluating parameter. As a result of the statistically processing the parameter, correlation between the result and the film forming conditions of the thin film is evaluated. However, the parameter is calculated for each of a plurality of crystal grains included in the thin film information. COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法に関し、特に、薄膜の製膜条件や基本物性と薄膜の特徴との関係を評価する薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜を撮影した画像を用いて、薄膜の構造を評価する技術が知られている。電子／光学顕微鏡のような機器を用いて、薄膜の拡大画像（平面、断面）を取得し、その画像の情報に基づいて、結晶の大きさや分布状態のような、薄膜の構造を評価する技術が知られている。
【０００３】
薄膜の画像を用い構造を評価する技術について、薄膜太陽電池を例にあげて説明する。
図８は、薄膜太陽電池の構造の一例を示す断面図である。薄膜太陽電池１００は、ガラス基板１０１と、その上に順次堆積された透明電極膜１０２、半導体膜１０３（ｎ層、ｉ層及びｐ層）、裏面電極膜１０４を備える。薄膜太陽電池１００の特性は、各薄膜の特性に左右される。そして、各薄膜の特性は、薄膜の構造（面分布を含む）に左右される。従って、良好な薄膜を得るためには、薄膜の構造を的確に把握し、製膜条件にフィードバックすることが重要である。
【０００４】
上記の各膜の構造を評価する場合、まず、電子顕微鏡のような機器を用いて、薄膜の画像情報（平面、断面）を取得する。そして、その画像情報に基づいて、薄膜における結晶粒の粒径の大きさ、単位面積あたりの結晶粒の個数、薄膜の平均的な膜厚、結晶の成長具合などを評価している。ただし、それらの評価は、主に熟練者の評価に頼ることが多く、その他の作業者が行うことが困難であった。
【０００５】
その一方で、薄膜の構造は、薄膜太陽電池の特性や色むらに大きな影響を及ぼす。従って、薄膜の構造を適性に評価し、薄膜の製膜条件や基本物性等との関係を明らかにすることは大変重要である。
熟練者に依存することなく、一般の作業者でも薄膜の構造を適正に評価することが可能な技術が望まれている。また、薄膜の構造を定量的、かつ、一義的に自動で評価を実施することが可能な技術が望まれている。
【０００６】
関連する技術として特開平１１−１０８８６５に、半導体薄膜表面の凹凸部成長評価方法および装置の技術が開示されている。この技術の半導体薄膜表面の凹凸部成長評価方法は、まず、半導体薄膜の表面を電子顕微鏡にて撮影した撮像データを画像処理する。次に、半導体薄膜表面上に形成された複数の凸部の全周囲長の総和と、撮像データを撮影した範囲である撮像領域における各凸部の面積の総和が占める割合である面積率を計算する。そして、全周囲長と面積率を用いて前記半導体薄膜表面の凹凸部の成長状態を特定する。
この技術は、半導体薄膜表面上に形成された凹凸部の成長状態を１つに特定することができる半導体薄膜表面の凹凸部成長評価方法を提供することを目的としている。
【０００７】
また、特開平５−２５６７９５号公報に、欠陥検出方法及びその装置、磁気ヘッド検査方法及びその装置並びに磁気ヘッド製造ラインの技術が開示されている。この技術の欠陥検出方法は、検査対象の画像を検出する手段として、微分干渉顕微鏡を用いる。そして、照明光路に挿入した１／４波長板の光軸方向に対し、偏光子の偏光方向を±α度となるように設定して２枚の画像を入力し、これらを比較する。すなわち、微分干渉顕微鏡内に配置された１／４波長板により外観検査対象からの２本の反射光間に２種類の相異なる位相差のオフセットを順次与えた状態で、ＴＶカメラにより２枚の画像を検出する。そして、画像処理部で、その２枚の画像の差画像にもとづき所定の画像処理を行う。
この技術は、外力等により検査対象に生じたひび欠陥を、欠けやボイド、傷、しみ、汚れ等の影響を受けることなく、しかも正常傾斜部分と区別して確実に検出することを目的としている。
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−１０８８６５号公報
【特許文献２】特開平５−２５６７９５号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、評価する人物に依存せず、薄膜の構造を適正に評価することが可能な薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法を提供することである。
【００１０】
また、本発明の他の目的は、薄膜の構造を定量的に評価することが可能な薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法を提供することである。
【００１１】
本発明の更に他の目的は、自動的に薄膜の構造を評価することが可能な薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法を提供することである。
【００１２】
本発明の他の目的は、蓄積された薄膜に関するデータに基づいて、適切な製膜条件を選択することが可能な薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
以下に、［発明の実施の形態］で使用される番号・符号を用いて、課題を解決するための手段を説明する。これらの番号・符号は、［特許請求の範囲］の記載と［発明の実施の形態］との対応関係を明らかにするために括弧付で付加されたものである。ただし、それらの番号・符号を、［特許請求の範囲］に記載されている発明の技術的範囲の解釈に用いてはならない。
【００１４】
従って、上記課題を解決するために、本発明の薄膜特性評価装置は、形状評価部（１３）と、統計処理部（１４）とを具備する。
ここで、形状評価部（１３）は、薄膜の構造を示す薄膜情報に基づいて、その薄膜の特徴を示す形状評価パラメータを算出する。統計処理部（１４）は、その形状評価パラメータの統計処理を行う。
形状評価パラメータを用いることにより、定量的、客観的に薄膜の構造を評価することが出来る。ただし、薄膜情報は、結晶粒界の位置、形状、頂点に関する情報を含む。また、形状評価パラメータは、薄膜中の結晶粒の形状を示す情報を含む。
【００１５】
また、本発明の薄膜特性評価装置は、その形状評価パラメータが、その薄膜情報に含まれる複数の結晶粒の各々について算出されるパラメータを含む。
薄膜の全体的な情報でなく、個々の結晶粒の形状等を形状評価パラメータで評価した上で、統計的に処理することになるので、薄膜の特性をより正確に評価することが出来る。
【００１６】
また、本発明の薄膜特性評価装置は、その形状評価パラメータが、結晶粒膜厚（Ｈ）、結晶山半角（ｄＭ’）、結晶山全角（ｄＭ）及び結晶谷全角（ｄＲ）のうちの少なくとも一つを含む。
これらのパラメータにより、個々の結晶粒の成長の状態を把握することが出来る。
【００１７】
更に、本発明の薄膜特性評価装置は、統計処理部（１４）が、更に、その形状評価パラメータのその統計処理の結果とその薄膜の製膜条件との間の相関性を評価する。
相関性を評価することで、所望の形状評価パラメータを有する製膜条件の設定に利用することが出来る。
【００１８】
更に、本発明の薄膜特性評価装置は、統計処理部（１４）が、更に、その形状評価パラメータのその統計処理の結果とその薄膜の基本物性との間の相関性を評価する。
相関性を評価することで、所望の基本物性を有する形状評価パラメータを把握することが出来る。
【００１９】
上記課題を解決するために、本発明の薄膜特性評価方法は、（ａ）〜（ｃ）ステップを具備する。
ここで、（ａ）ステップは、薄膜の構造を示す薄膜情報を取得する（Ｓ０２−Ｓ０４）。（ｂ）ステップは、その薄膜情報に基づいて、その表面の特徴を示す形状評価パラメータを算出する（Ｓ０５−Ｓ０７）。（ｃ）ステップは、その形状評価パラメータの統計処理を行う（Ｓ０８）。
【００２０】
また、本発明の薄膜特性評価方法は、（ｂ）ステップが、（ｄ）その薄膜情報に基づいて、その薄膜情報に含まれる複数の結晶粒の各々についてその形状評価パラメータを算出するステップを備える（Ｓ０５−Ｓ０７）。
【００２１】
また、本発明の薄膜特性評価方法は、その形状評価パラメータが、結晶粒膜厚（Ｈ）、結晶山半角（ｄＭ’）、結晶山全角（ｄＭ）及び結晶谷全角（ｄＲ）のうちの少なくとも一つを含む。
【００２２】
更に、本発明の薄膜特性評価方法は、（ｃ）ステップが、（ｅ）及び（ｆ）ステップを備える。
ここで、（ｅ）ステップは、その薄膜の製膜条件を取得する（Ｓ０８）。（ｆ）ステップは、その形状評価パラメータのその統計処理の結果とその製膜条件との間の相関性を評価する（Ｓ０８）。
【００２３】
更に、本発明の薄膜特性評価方法は、（ｃ）ステップが、（ｇ）及び（ｈ）ステップを備える。
ここで、（ｇ）ステップは、その薄膜の基本物性を取得する（Ｓ０８）。（ｈ）ステップは、その形状評価パラメータのその統計処理の結果とその基本物性との間の相関性を評価する（Ｓ０８）。
【００２４】
上記課題を解決するために、本発明に関するプログラムは、（ｉ）〜（ｊ）ステップを具備する方法をコンピュータに実行させる。
ここで、（ｉ）ステップは、入力された薄膜の構造を示す画像データに基づいて、その薄膜の特徴を示す形状評価パラメータを算出する（Ｓ０５−Ｓ０７）。（ｊ）ステップは、その形状評価パラメータの統計処理を行う（Ｓ０８）。
【００２５】
また、本発明に関するプログラムは、（ｉ）ステップが、（ｋ）その薄膜情報に基づいて、その薄膜情報に含まれる複数の結晶粒の各々についてその形状評価パラメータを算出するステップ（Ｓ０５−Ｓ０７）を備える上記各項に記載の方法をコンピュータに実行させる。
【００２６】
また、本発明に関するプログラムは、その形状評価パラメータが、結晶粒膜厚（Ｈ）、結晶山半角（ｄＭ’）、結晶山全角（ｄＭ）及び結晶谷全角（ｄＲ）のうちの少なくとも一つを含む、上記各項に記載の方法をコンピュータに実行させる。
【００２７】
更に、本発明に関するプログラムは、（ｊ）ステップが、（ｌ）その形状評価パラメータのその統計処理の結果と入力されたその薄膜の製膜条件との間の相関性を評価するステップ（Ｓ０８）を備える上記各項に記載の方法をコンピュータに実行させる。
【００２８】
更に、本発明に関するプログラムは、（ｊ）ステップが、（ｍ）その形状評価パラメータのその統計処理の結果と入力されたその薄膜の基本物性との間の相関性を評価するステップ（Ｓ０８）を備える上記各項に記載の方法をコンピュータに実行させる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明である薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法の実施の形態に関して、添付図面を参照して説明する。
本実施例において、太陽電池用の薄膜（本実施例では、ガラス基板上の透明導電膜）の評価に使用される薄膜特性評価装置及び薄膜特性評価方法を例に示して説明する。ただし、他の薄膜に関する特性評価においても、本発明を適用可能である。
【００３０】
まず、本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における構成について説明する。
図１は、本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における構成を示す図である。薄膜特性評価装置１０は、ワークステーションやパーソナルコンピュータに例示される情報処理装置である。ＣＰＵ１、ハードディスクに例示される記憶部２、ＲＡＭに例示されるメモリ５、ディスプレイに例示される表示部３、キーボードやマウス、通信回線と接続した通信ポートに例示される入力部４を備える。
【００３１】
薄膜特性評価装置１０には、プログラムとしての画像データ変換部１１、空間フィルタ処理部１２、形状評価パラメータ算出部１３、統計処理部１４及びデータ管理部１５がＣＰＵ１にインストールされている。また、プログラム及びデータとしての試料データベース１６、試料特性データベース１７及び相関特性データベース１８が記憶部２に搭載されている。
【００３２】
画像データ変換部１１は、評価する薄膜表面の所定の領域について、その平面内における位置（ｘ、ｙ）と膜厚（ｔ）との関係に基づいて、その領域における薄膜の形状を示す画像としての画像情報を生成する。
ここで、薄膜表面の所定の領域は、薄膜において、その薄膜の形状を代表できる所定の面積を有する場所を選択する。代表できる場所は、例えば中心の一点、あるいは、中心の一点と四隅の近傍の４点である。所定の領域は、薄膜の一点でも良いし、複数の点でも良い。ただし、薄膜全体の均一性を評価することから、薄膜全体の面積が大きい場合は、複数の点であることがより好ましい。
また、２次元平面内の位置（ｘ、ｙ）と膜厚（ｔ）との関係は、原子間力顕微鏡のような検出手段を用いて薄膜表面の所定の領域を評価することにより、数値データである膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）として得られる。
そして、画像データ変換部１１は、膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）をｘｙｚ座標（ｔをｚ座標とする）に展開することにより、画像を生成し、画像情報とする。ただし、画像情報は、膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）を含む。
【００３３】
空間フィルタ処理部１２は、画像データ変換部１１において得られた画像情報に基づいて、ｚ軸方向から薄膜を俯瞰した場合に観測される結晶粒界としての粒界情報（結晶粒界のｘｙ座標）を検出する。粒界情報は、ｚ軸方向から俯瞰した薄膜の画像情報について、空間フィルタ処理によるエッジ（稜線）検出により検出する。すなわち、エッジ（稜線）を結晶粒界とする。検出は、所定の領域の全域について行う。空間フィルタ処理によるエッジ（稜線）検出は、従来知られた各種の方法を利用することが出来る。
空間フィルタ処理部１２は、検出した粒界情報を、試料を特定する情報と関連付けて試料データベース１６に格納する。
【００３４】
形状評価部としての形状評価パラメータ算出部１３は、上記のように求められた粒界情報（以下、「薄膜情報」ともいう）に基づいて、形状評価パラメータ（詳細は後述）を算出する。形状評価パラメータは、薄膜情報に含まれる複数の結晶粒の各々について算出されるパラメータを有する。
形状評価パラメータ算出部１３は、算出した形状評価パラメータを、試料を特定する情報と関連付けて試料特性データベース１７に格納する。
【００３５】
統計処理部１４は、形状評価パラメータの統計処理を行う。すなわち、一つの試料について、薄膜情報に含まれる全ての結晶粒における各形状評価パラメータを統計的に処理する。統計処理は、各形状評価パラメータに関する、各試料ごとの平均、標準偏差に例示される。
また、その統計処理の結果と薄膜の製膜条件、及び、薄膜の基本物性との間の相関性を評価する。ここで、製膜条件は、基板温度、製膜圧力に例示され、基本物性は、薄膜のヘイズ率、シート抵抗値に例示される。
そして、統計処理部１４は、統計処理を行って得られる上記の各種データを、相関特性データベース１８へ格納する。
【００３６】
データ管理部１５は、条件等の入力に基づいて、試料データベース１６、試料特性データベース１７及び相関特性データベース１８の各データを用いたデータ処理を行う。
【００３７】
試料データベース１６は、試料を特定する情報と、空間フィルタ処理部１２により検出した粒界情報とを関連付けて格納している。詳細は後述する。
試料特性データベース１７は、試料を特定する情報と、製膜条件と、基本物性と、形状評価パラメータ算出部１３において算出された形状評価パラメータとを関連付けて格納している。
相関特性データベース１８は、製膜条件及び基本物性と、統計処理部１４により算出された統計処理された形状評価パラメータとの間の相関に関する情報を格納している。
【００３８】
次に、形状評価パラメータについて詳細に説明する。図５は、形状評価パラメータを説明する図である。
図５（ａ）は、頂点及び谷等に関する形状評価パラメータを説明する図である。上図は薄膜の上方から、下図は側方からの図である。
図５（ａ）の上図において、空間フィルタ処理部１２により検出された粒界情報（エッジ）に基づく、隣接する４つの結晶粒Ｃ１〜Ｃ４の様子が例示されている。
頂点Ｐ（Ｐ１〜Ｐ４）は、粒界情報で区切られた各結晶粒Ｃ（Ｃ１〜Ｃ４）における膜厚（ｔ）の最大の点とする。例えば、結晶粒Ｃ１の頂点Ｐ１は、結晶粒Ｃ１における膜厚の最大の点である。
また、谷Ｖ（Ｖ１〜Ｖ３）は、結晶粒同士の間（ただし、頂点同士を結ぶ直線上）において、膜厚（ｔ）の最小の点とする。例えば、この図では、結晶粒Ｃ１と結晶粒Ｃ２との間の谷Ｖ１は、結晶粒Ｃ１の頂点Ｐ１と結晶粒Ｃ２の頂点Ｐ２との間における膜厚の最小の点である。
【００３９】
図５（ａ）の下図は、上図のＢＢ面の模式的な断面図を示している。横軸は、ＢＢ面の位置、縦軸は膜厚である。すなわち、各結晶粒の頂点Ｐと各結晶粒間の谷Ｖとを直線で結び、各結晶粒の表面形状とした断面形状を示している。例えば、結晶粒Ｃ２の表面形状（ＢＢ断面）は、結晶粒Ｃ１側の谷Ｖ１−結晶粒Ｃ２内の頂点Ｐ２−結晶粒Ｃ３側の谷Ｖ２の各点をそれぞれ直線で結ぶ形状となる。ここで、例えば、谷Ｖ１−頂点Ｐ２−谷Ｖ２の成す角を山全角、頂点Ｐ１−谷Ｖ１−頂点Ｐ２の成す角を谷全角ともいう。本実施例では、薄膜の表面の形状をこのような断面形状に近似して取り扱う。
結晶粒膜厚Ｈは、各結晶粒の頂点Ｐでの膜厚である。
なお、上図においてＢＢ面は、一直線で示されているが、各結晶粒の頂点を結んだ線分の集まりであり、必ずしも直線になるとは限らない。
【００４０】
頂点Ｐと谷Ｖの位置関係、結晶粒膜厚Ｈを知ることで、微細なレベルでの結晶表面の凹凸状態を定量的に知ることが出来る。微細なレベルでの結晶表面の凹凸状態は、その上に積層される薄膜の特性に影響を及ぼすため、その情報は重要である。
【００４１】
図５（ｂ）は、一つの結晶粒について、その大きさに関する形状評価パラメータを説明する図である。
面積Ｓは、粒界情報（エッジ）に示される粒界で囲まれた結晶粒の面積である。周囲長Ｃは、その結晶粒の周囲の長さである。最大長Ｌ及び最小幅Ｗは、それぞれ、その結晶粒を取り囲む面積最小の矩形における長辺と短辺の長さである。結晶粒の粒径ｒは、結晶粒の平均的半径であり、ｒ＝（Ｓ／π）^０．５、で算出する。
アスペクト比Ａｓは、最大長Ｌと最小幅Ｗとの比であり、Ａｓ＝Ｌ／Ｗ、で算出する。
円形度Ｅは、結晶粒の面積Ｓと周囲長Ｃから見積もられる面積との比であり、Ｅ＝４πＳ／Ｃ^２、で算出する。
【００４２】
面積Ｓ、周囲長Ｃ、最大長Ｌ、最小幅Ｗ、粒径ｒ、アスペクト比Ａｓ及び円形度Ｅを知ることで、個々の結晶粒の成長の状態や結晶の配向を予測できる他、薄膜の物性を定量的に知ることが出来る。結晶粒の成長の状態や結晶の配向は、薄膜の性質に影響を及ぼすため、その情報は重要である。
【００４３】
図５（ｃ）は、一つの結晶粒について、その頂点の大きさに関する形状評価パラメータを説明する図である。上図は薄膜の上方から、下図は側方からの図である。
結晶山全角ｄＭは、図５（ｃ）上図において、結晶粒Ｃの頂点Ｐを通る基板に垂直な断面における頂点Ｐと谷Ｄ１及び谷Ｄ２とで形成される角Ｄ１ＰＤ２（山全角）について、頂点Ｐを通る基板に垂直な軸Ｌを中心として回転し、その回転角の１度毎に角Ｄ１ＰＤ２（山全角）を算出し、その平均を取ったものである。結晶山半角ｄＭ’は、上記の軸Ｌと頂点Ｐと谷Ｄ１とで形成される角ＬＰＤ１（山半角）について、軸Ｌを中心として回転し、その回転角の１度毎に角ＬＰＤ１を算出し、その平均を取ったものである。
【００４４】
図５（ｄ）は、一つの結晶粒について、その谷の大きさに関する形状評価パラメータを説明する図である。
結晶粒Ｓ０（頂点Ｑ０）において、隣接する結晶粒は、結晶粒Ｓ１〜Ｓ８（頂点Ｑ１〜Ｑ８）である。すなわち、頂点Ｑ同士を直線で結んだ場合、膜厚の最小となる点（結晶粒界）が２箇所以上無い結晶同士について、互いに隣接するという。
結晶谷全角ｄＲは、結晶粒Ｓ０については、隣接する結晶粒Ｓ１〜Ｓ８に対する谷全角である角Ｑ０Ｕ１Ｑ１、角Ｑ０Ｕ２Ｑ２、…、角Ｑ０Ｕ８Ｑ８（ただし、Ｕ１〜Ｕ８は、谷である）の平均を取ったものである。
【００４５】
結晶山全角ｄＭや結晶山半角ｄＭ’、結晶谷全角ｄＲを知ることによっても、個々の結晶粒の成長の状態や結晶の配向を予測することが出来る。また、微細なレベルでの結晶表面の凹凸状態を定量的に知ることも出来る。それらの情報は、薄膜の特性や、積層する薄膜の特性に影響を及ぼすため、その情報は重要である。
【００４６】
上記のように形状評価パラメータは、複数の異なるパラメータを有しているので、薄膜の形状を多面的、客観的に示すことが出来る。それにより、薄膜の形状に関する特性を適切に把握することが可能となる。
【００４７】
次に、試料データベース１６について更に説明する。
図２は、試料データベース１６を示す図である。試料データベース１６は、試料を特定する情報と、空間フィルタ処理部１２により検出した粒界情報（エッジ）とを関連付けて格納している。試料を特定する情報は、試料ＩＤ１９であり、粒界情報は、結晶粒ＩＤ２０−１、粒界２０−２、頂点２０−３である。
試料ＩＤ１９は、薄膜（試料）毎に付けられた、薄膜を識別する識別番号であり、英数字の列で例示される。結晶粒ＩＤ２０−１は、薄膜に含まれる複数の結晶粒毎に付けられた、複数の結晶粒の各々を識別する識別番号であり、英数字の列で例示される。粒界２０−２は、複数の結晶粒の各々と他の結晶粒との境界（エッジ）を示す座標（粒界情報）であり、複数の座標を有する。頂点２０−３は、複数の結晶粒の各々における膜厚の最大の点の座標および膜厚である。
【００４８】
試料特性データベース１７について更に説明する。
図３は、試料特性データベース１７を示す図である。試料特性データベース１７は、試料を特定する情報と、製膜条件と、基本物性と形状評価パラメータとを関連付けて格納している。
試料を特定する情報は、試料ＩＤ２１であり、試料ＩＤ１９と同じである。
製膜条件２３は、薄膜を製膜する際の製膜条件であり、温度２３−１（製膜時の基板温度）、圧力２３−２（製膜時の圧力）、投入電力２３−３（製膜時の投入電力）に例示される。
基本物性２４は、製膜された薄膜の基本的な物性値であり、ヘイズ率２４−１、シート抵抗値２４−２、膜厚２４−３（マクロ的に計測される薄膜の平均膜厚）
形状評価パラメータ２２は、図５において説明した各形状評価パラメータ（結晶粒膜厚２２−３＝結晶粒膜厚Ｈ、面積２２−４＝面積Ｓ、周囲長２２−５＝周囲長Ｃ、粒径２２−６＝粒径ｒ、アスペクト比２２−７＝アスペクト比Ａｓ、円形度２２−８＝円形度Ｅ、結晶山全角２２−９＝結晶山全角ｄＭ、結晶山半角２２−１０＝結晶山半角ｄＭ’、結晶谷全角２２−１１＝結晶谷全角ｄＲ）である。ただし、統計項目２２−１の欄で示される「全データ」の行では、各試料のデータに含まれる全結晶粒の各々の各形状評価パラメータが示されている。「平均」の行では、各試料のデータに含まれる全結晶粒について各形状評価パラメータの平均値が示されている。また、「標準偏差」の行では、各試料のデータに含まれる全結晶粒について各形状評価パラメータの標準偏差が示されている。なお、統計項目２２−１は、これらに制限されるものではなく、他の統計的処理を用いても良い。また、対象粒子２２−２は、「全データ」の行では、上記の全結晶粒の各々の認識番号を示す結晶粒ＩＤ（図２の結晶粒ＩＤ２０−１と同様）であり、「平均」及び「標準偏差」の行では、上記の全結晶粒の有効粒子数（総数）である。
【００４９】
相関特性データベース１８について更に説明する。
図４は、相関特性データベースを示す図である。相関特性データベース１８は、製膜条件及び基本物性と、統計処理された形状評価パラメータとの間の相関に関する情報を格納している。製膜条件２６は、試料特性データベース１７の製膜条件２３に対応する。基本物性２７は、試料特性データベース１７の基本物性２４に対応する。形状評価パラメータ２５は、試料特性データベース１７の形状評価パラメータ２２（統計処理されたもの）に対応する。そして、データは、製膜条件２６及び基本物性２７と、形状評価パラメータ２５との間の相関係数である。
このような相関性を示すデータは、形状評価パラメータの平均値について算出する。ただし、平均値に制限されるものではなく、他の統計処理により算出された値について、同様の相関性に関するデータを格納することも可能である。
【００５０】
上記各データベースに、測定されたデータ、あるいは計算処理されたデータが蓄積され保存されているので、その後のプロセスにおいて、有効に利用することが出来る。
【００５１】
次に、本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における動作（薄膜特性評価方法）について説明する。
図６は、本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における動作（薄膜特性評価方法）を示す図である。
【００５２】
（１）ステップＳ０１
薄膜の評価を行う者（以下、「測定者」という）は、評価用の薄膜を用意する。
【００５３】
（２）ステップＳ０２
測定者は、原子間力顕微鏡を用いて、薄膜の表面における所定の領域において、その表面形状を解析する。そして、その領域の平面内の各位置（ｘ、ｙ）における膜厚（ｔ）のデータとしての膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）を取得する。
測定者は、その膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）を、評価している薄膜の製膜条件、及び、別途測定した薄膜試料の基本物性と共に、入力部４を介して薄膜特性評価装置１０へ入力する。
【００５４】
（３）ステップＳ０３
薄膜特性評価装置１０の画像データ変換部１１は、膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）に基づいて、所定の領域における薄膜の形状を示す画像としての画像情報を生成する。すなわち、膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）をｘｙｚ座標（ｔをｚ座標とする）に展開することにより、画像を生成し、画像情報とする。ただし、画像情報は、膜厚分布情報（ｘ、ｙ、ｔ）を含む。
【００５５】
（４）ステップＳ０４
空間フィルタ処理部１２は、画像データ変換部１１において得られた画像情報に基づいて、結晶粒界としての粒界情報（粒界を示すｘｙ座標等）を検出する。すなわち、画像情報について、空間フィルタ処理によるエッジ（稜線）検出により検出されたエッジ（稜線）を結晶粒界とし、その結晶粒界内の膜厚最大の点を頂点とする。また、結晶粒界に囲まれた領域を結晶粒とする。また、空間フィルタ処理部１２は、検出された各結晶粒にＩＤを付けると共に、各結晶粒の中の膜厚最大の点を頂点とする。
そして、空間フィルタ処理部１２は、試料のＩＤと粒界情報（各結晶粒のＩＤ、粒界を示すｘｙ座標及び頂点の座標）とを関連付けて、試料ＩＤ１９、結晶粒ＩＤ２０−１、粒界２０−２及び頂点２０−３として試料データベース１６へ格納する。
【００５６】
図７は、本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における動作における画像データの変化を示す図である。図７（ａ）は、３次元の画像情報に基づいて、空間フィルタ処理部１２によりエッジ検出を行った結果を示している。所定の領域の中において、線で区切られた複数の領域が生成される。この線が結晶粒界であり、その内部が結晶粒である。
【００５７】
（５）ステップＳ０５
形状評価パラメータ算出部１３は、上記のように求められた薄膜情報に含まれる複数の結晶粒の中から一つを選択する。
【００５８】
（６）ステップＳ０６
形状評価パラメータ算出部１３は、選択された一つの結晶粒について、上記のように求められた薄膜情報（粒界情報）に基づいて、形状評価パラメータ（結晶粒膜厚Ｈ、面積Ｓ、周囲長Ｃ、粒径ｒ、アスペクト比Ａｓ、円形度Ｅ、結晶山全角ｄＭ、結晶山半角ｄＭ’、結晶谷全角ｄＲ）を算出する。
そして、形状評価パラメータ算出部１３は、一つの結晶粒の形状評価パラメータを、統計項目２２−１の欄で示される「全データ」の行の形状評価パラメータ２２の各項に、試料ＩＤ２１と対象粒子２２−２（結晶粒ＩＤ）と製膜条件２３と基本物性２４と関連付けて格納する。
【００５９】
ここで、図７（ｂ）は、図７（ａ）のエッジ検出後のデータについて、形状評価パラメータを求める途中のデータ処理を示している。すなわち、（ａ）のＡ部を拡大して示したものがＡ１である。そのＡ１について、周辺部分（データの上で、その外側に結晶粒が無い部分）を、データ処理の対象から外したものがＡ２である。Ａ２において、薄膜情報に基づいて、頂点（Ｐ）を抽出したものがＡ３である。Ａ３のデータに基づいて、上記各形状パラメータを算出する。
【００６０】
（７）ステップＳ０７
形状評価パラメータ算出部１３は、薄膜情報に含まれる複数の結晶粒の全てについて、ステップＳ０６を終了していなければ、ステップＳ０５へ戻る。終了していれば、ステップＳ０８へ進む。
【００６１】
（８）ステップＳ０８
統計処理部１４は、形状評価パラメータの統計処理を行う。すなわち、一つの試料について、薄膜情報に含まれる全ての結晶粒における各形状評価パラメータを統計的に処理し、各試料ごとの平均、標準偏差を求める。そして、統計処理部１４は、その平均、標準偏差を、試料特性データベース１７へ格納する。その際、試料特性データベース１７の統計項目２２−１の欄で示される「平均」又は「標準偏差」の行の形状評価パラメータ２２の各項に、試料ＩＤ２１と対象粒子２２−２（有効粒子数）と製膜条件２３と基本物性２４と関連付けて格納する。
また、薄膜の製膜条件及び薄膜の基本物性と、各形状評価パラメータに関する各試料毎の統計処理の結果との間の相関性を評価し、相関係数を算出する。そして、統計処理部１４は、その相関係数を相関特性データベース１８へ格納する。その際、相関特性データベース１８に、製膜条件２６及び基本物性２７と形状評価パラメータ２５と対応づけて相関係数を格納する。
【００６２】
（９）ステップＳ０９
データ管理部１５は、測定者等からの条件等の入力に基づいて、上記の試料データベース１６、試料特性データベース１７及び相関特性データベース１８に含まれるデータについて、データ処理を行う。
データ処理は、形状評価パラメータの許容範囲を示す許容条件の入力に基づいて、適する製膜条件を抽出する処理に例示される。
例えば、所定の領域における形状評価パラメータの有効粒子数Ｎ、結晶膜厚Ｈについて、ある条件の範囲（許容条件）内に納めようとする場合、測定者は、データ管理部１５に対して、許容条件を入力する。データ管理部１５は、入力された許容条件に基づいて、まず、相関特性データベース１８のデータより、相関係数が基準値より高い製膜条件（仮定：温度）を抽出する。次に、試料特性データベース１７のデータを用いて、相関係数が基準値より高い製膜条件としての温度と、有効粒子数Ｎ、結晶膜厚Ｈとの関係を示すグラフを作成する。そして、そこから許容条件を満たす、製膜条件（温度）を抽出する。この動作により、許容条件を満たす温度範囲を抽出することが出来る。
【００６３】
上記のような薄膜特性評価方法により、薄膜情報、形状評価パラメータ及びその統計処理結果が、試料データベース１６、試料特性データベース１７及び相関特性データベース１８に格納される。
そして、試料データベース１６、試料特性データベース１７及び相関特性データベース１８に格納されたデータに基づいて、所望の形状評価パラメータを有する薄膜を得るための製膜条件を抽出することが可能となる。
【００６４】
本発明では、原子間力顕微鏡のような機器で得られる薄膜表面の位置と膜厚との関係を示すデータを入力することにより、自動的に薄膜の形状を的確に把握可能な形状評価パラメータを得ることが出来る。そして、それらを統計処理し、製膜条件や基本物性との相関を算出することにより、評価する人物に依存せず、薄膜の構造を適正に評価することが可能となる。
【００６５】
また、形状評価パラメータや、その統計処理により得られるデータは、計算で算出されるものであり、薄膜の構造を定量的に評価することができる。
【００６６】
【発明の効果】
本発明により、薄膜の形状を客観的、定量的に把握することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における構成を示す図である。
【図２】試料データベースを示す図である。
【図３】試料特性データベースを示す図である。
【図４】相関特性データベースを示す図である。
【図５】（ａ）〜（ｄ）形状評価パラメータを説明する図である。
【図６】本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における動作を示す図である。
【図７】（ａ）、（ｂ）本発明である薄膜特性評価装置の実施の形態における動作における画像データの変化を示す図である。
【図８】薄膜太陽電池の構造の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１　　ＣＰＵ
２　　記憶部
３　　表示部
４　　入力部
５　　メモリ
１０　　薄膜特性評価装置
１１　　画像データ変換部
１２　　空間フィルタ処理部
１３　　形状評価パラメータ算出部
１４　　統計処理部
１５　　データ管理部
１６　　試料データベース
１７　　試料特性データベース
１８　　相関特性データベース
１９　　試料ＩＤ
２０−１　　結晶粒ＩＤ
２０−２　　粒界
２０−３　　頂点
２１　　試料ＩＤ
２２、２５　　形状評価パラメータ
２２−１　　統計項目
２２−２　　対象粒子
２２−３　　結晶粒膜厚
２２−４　　面積
２２−５　　周囲長
２２−６　　粒径
２２−７　　アスペクト比
２２−８　　円形度
２２−９　　結晶山全角
２２−１０　　結晶山半角
２２−１１　　結晶谷全角
２３、２６　　製膜条件
２３−１　　温度
２３−２　　圧力
２３−３　　投入電力
２４、２７　　基本物性
２４−１　　ヘイズ率
２４−２　　シート抵抗値
２４−３　　膜厚
１００　　薄膜太陽電池
１０１　　ガラス基板
１０２　　透明電極膜
１０３　　半導体膜
１０４　　裏面電極膜
Ｃ、Ｃ１〜Ｃ４、Ｓ０〜Ｓ８　　結晶粒
Ｐ、Ｐ１〜Ｐ４、Ｑ１〜Ｑ８　　頂点
Ｖ、Ｖ１〜Ｖ３、Ｕ１〜Ｕ８　　谷
Ｓ　　面積
Ｃ　　周囲長
Ｌ　　最大長
Ｗ　　最小幅
ｒ　　粒径
Ａｓ　　アスペクト比
Ｅ　　円形度
ｄＭ　　結晶山全角
ｄＭ’　　結晶山半角
ｄＲ　　結晶谷全角[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a thin-film property evaluation apparatus and a thin-film property evaluation method, and more particularly to a thin-film property evaluation apparatus and a thin-film property evaluation method for evaluating the relationship between thin film formation conditions and basic physical properties and characteristics of a thin film.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art A technique for evaluating the structure of a thin film using an image obtained by photographing the thin film is known. Technology for acquiring an enlarged image (plane, cross section) of a thin film using equipment such as an electron / optical microscope, and evaluating the structure of the thin film, such as the size and distribution of crystals, based on the information of the image. It has been known.
[0003]
A technique for evaluating a structure using an image of a thin film will be described using a thin-film solar cell as an example.
FIG. 8 is a cross-sectional view illustrating an example of the structure of the thin-film solar cell. The thin-film solar cell 100 includes a glass substrate 101, a transparent electrode film 102, a semiconductor film 103 (n-layer, i-layer, and p-layer) sequentially deposited thereon, and a back electrode film 104. The characteristics of the thin-film solar cell 100 depend on the characteristics of each thin film. The characteristics of each thin film depend on the structure (including surface distribution) of the thin film. Therefore, in order to obtain a good thin film, it is important to accurately grasp the structure of the thin film and feed it back to the film forming conditions.
[0004]
When evaluating the structure of each film described above, first, image information (plane, cross section) of the thin film is obtained using an instrument such as an electron microscope. Then, based on the image information, the size of crystal grains in the thin film, the number of crystal grains per unit area, the average thickness of the thin film, the degree of crystal growth, and the like are evaluated. However, those evaluations mainly depend on the evaluation of a skilled person, and it has been difficult for other workers to perform the evaluation.
[0005]
On the other hand, the structure of the thin film has a great influence on the characteristics and color unevenness of the thin film solar cell. Therefore, it is very important to properly evaluate the structure of the thin film and clarify the relationship with the film forming conditions and basic physical properties of the thin film.
There is a demand for a technique that enables ordinary workers to properly evaluate the structure of a thin film without depending on skilled workers. There is also a demand for a technique capable of automatically and quantitatively and automatically evaluating the structure of a thin film.
[0006]
As a related technique, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 11-108865 discloses a technique of a method and an apparatus for evaluating the growth of uneven portions on the surface of a semiconductor thin film. According to the method for evaluating the growth of a concavo-convex portion on the surface of a semiconductor thin film according to this technique, first, image processing is performed on image data obtained by photographing the surface of the semiconductor thin film with an electron microscope. Next, the sum of the total perimeter of the plurality of protrusions formed on the surface of the semiconductor thin film and the area ratio, which is the ratio of the sum of the areas of the respective protrusions in the imaging region in which the imaging data was captured, is calculated. I do. Then, the growth state of the concavo-convex portion on the surface of the semiconductor thin film is specified by using the entire circumference and the area ratio.
The purpose of this technique is to provide a method for evaluating the growth of the uneven portion on the surface of the semiconductor thin film, which can specify one growth state of the uneven portion formed on the surface of the semiconductor thin film.
[0007]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-25695 discloses a defect detection method and apparatus, a magnetic head inspection method and apparatus, and a technique of a magnetic head manufacturing line. The defect detection method of this technique uses a differential interference microscope as a means for detecting an image to be inspected. Then, two images are input with the polarization direction of the polarizer set to be ± α degrees with respect to the optical axis direction of the 波長 wavelength plate inserted in the illumination optical path, and these are compared. That is, two kinds of offsets having different phase differences are sequentially given between two reflected lights from the appearance inspection object by a quarter-wave plate arranged in a differential interference microscope, and two sheets of the light are successively provided by a TV camera. Detect images. Then, the image processing unit performs predetermined image processing based on the difference image between the two images.
This technique is intended to reliably detect a crack defect generated in an inspection target due to an external force or the like without being affected by chips, voids, scratches, stains, dirt, and the like, and distinguishing it from a normally inclined portion.
[0008]
[Patent Document 1] JP-A-11-108865
[Patent Document 2] JP-A-5-25695
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention is to provide a thin film property evaluation apparatus and a thin film property evaluation method capable of appropriately evaluating the structure of a thin film without depending on the person to be evaluated.
[0010]
Another object of the present invention is to provide a thin film characteristic evaluation apparatus and a thin film characteristic evaluation method capable of quantitatively evaluating the structure of a thin film.
[0011]
Still another object of the present invention is to provide a thin film characteristic evaluation apparatus and a thin film characteristic evaluation method capable of automatically evaluating the structure of a thin film.
[0012]
Another object of the present invention is to provide a thin film property evaluation apparatus and a thin film property evaluation method capable of selecting an appropriate film forming condition based on accumulated thin film data.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
The means for solving the problem will be described below using the numbers and symbols used in [Embodiments of the Invention]. These numbers and symbols are added in parentheses to clarify the correspondence between the description in the claims and the embodiment of the invention. However, those numbers and symbols must not be used for interpreting the technical scope of the invention described in [Claims].
[0014]
Therefore, in order to solve the above problem, the thin film property evaluation device of the present invention includes a shape evaluation unit (13) and a statistical processing unit (14).
Here, based on the thin film information indicating the structure of the thin film, the shape evaluation unit (13) calculates a shape evaluation parameter indicating a characteristic of the thin film. The statistical processing unit (14) performs statistical processing on the shape evaluation parameters.
By using the shape evaluation parameters, the structure of the thin film can be quantitatively and objectively evaluated. However, the thin film information includes information on the position, shape, and vertex of the crystal grain boundary. The shape evaluation parameter includes information indicating the shape of a crystal grain in the thin film.
[0015]
In the thin-film property evaluation apparatus of the present invention, the shape evaluation parameter includes a parameter calculated for each of a plurality of crystal grains included in the thin-film information.
Since not the whole information of the thin film but the shape and the like of each crystal grain are evaluated by the shape evaluation parameter and statistically processed, the characteristics of the thin film can be more accurately evaluated.
[0016]
In the thin film property evaluation apparatus of the present invention, the shape evaluation parameter is at least one of a crystal grain thickness (H), a crystal ridge half angle (dM ′), a crystal ridge full angle (dM), and a crystal valley full angle (dR). Including one.
From these parameters, the state of growth of individual crystal grains can be grasped.
[0017]
Further, in the thin film property evaluation apparatus of the present invention, the statistical processing unit (14) further evaluates a correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the film forming condition of the thin film.
By evaluating the correlation, the correlation can be used for setting a film forming condition having a desired shape evaluation parameter.
[0018]
Further, in the thin film property evaluation apparatus of the present invention, the statistical processing unit (14) further evaluates a correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the basic physical property of the thin film.
By evaluating the correlation, a shape evaluation parameter having desired basic physical properties can be grasped.
[0019]
In order to solve the above problems, a method for evaluating thin film characteristics according to the present invention includes steps (a) to (c).
Here, in the step (a), thin film information indicating the structure of the thin film is obtained (S02-S04). In the step (b), a shape evaluation parameter indicating a feature of the surface is calculated based on the thin film information (S05-S07). In the step (c), statistical processing of the shape evaluation parameters is performed (S08).
[0020]
The method for evaluating thin film characteristics of the present invention includes the step (b) of calculating (d) a shape evaluation parameter for each of a plurality of crystal grains included in the thin film information based on the thin film information. (S05-S07).
[0021]
Further, in the thin film property evaluation method of the present invention, the shape evaluation parameter is at least one of a crystal grain thickness (H), a crystal peak half angle (dM ′), a crystal peak full angle (dM), and a crystal valley full angle (dR). Including one.
[0022]
Further, in the method for evaluating thin film characteristics of the present invention, the step (c) includes the steps (e) and (f).
Here, in the step (e), the conditions for forming the thin film are obtained (S08). The step (f) evaluates the correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the film forming condition (S08).
[0023]
Further, in the method for evaluating thin film characteristics of the present invention, the step (c) includes the steps (g) and (h).
Here, in the step (g), the basic physical properties of the thin film are obtained (S08). The step (h) evaluates the correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the basic physical property (S08).
[0024]
In order to solve the above problems, a program according to the present invention causes a computer to execute a method including steps (i) to (j).
Here, in the step (i), based on the input image data indicating the structure of the thin film, shape evaluation parameters indicating the characteristics of the thin film are calculated (S05-S07). In the (j) step, statistical processing of the shape evaluation parameters is performed (S08).
[0025]
In the program according to the present invention, the step (i) includes the step (k) of calculating shape evaluation parameters for each of a plurality of crystal grains included in the thin film information based on the thin film information (S05-S07). And causing the computer to execute the method according to each of the above items, including:
[0026]
In the program according to the present invention, the shape evaluation parameter may include at least one of a crystal grain thickness (H), a crystal half angle (dM ′), a crystal mountain full angle (dM), and a crystal valley full angle (dR). And causing the computer to execute the methods described in the above sections.
[0027]
Further, in the program according to the present invention, the step (j) includes the step (l) of evaluating the correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the input film forming condition of the thin film (S08). And causing the computer to execute the method according to each of the above items, including:
[0028]
Further, the program according to the present invention includes the step (j) of (m) evaluating the correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the input basic physical property of the thin film (S08). The computer is caused to execute the method described in each of the above items.
[0029]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of a thin film characteristic evaluation apparatus and a thin film characteristic evaluation method according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
In this embodiment, a thin film property evaluation apparatus and a thin film property evaluation method used for evaluating a thin film for a solar cell (in this embodiment, a transparent conductive film on a glass substrate) will be described by way of example. However, the present invention can be applied to the evaluation of characteristics of other thin films.
[0030]
First, the configuration of an embodiment of the thin film characteristic evaluation apparatus according to the present invention will be described.
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an embodiment of a thin film characteristic evaluation apparatus according to the present invention. The thin film characteristic evaluation device 10 is an information processing device exemplified by a workstation or a personal computer. It includes a CPU 1, a storage unit 2 exemplified by a hard disk, a memory 5 exemplified by a RAM, a display unit 3 exemplified by a display, an input unit 4 exemplified by a keyboard, a mouse, and a communication port connected to a communication line.
[0031]
In the thin film characteristic evaluation device 10, an image data conversion unit 11, a spatial filter processing unit 12, a shape evaluation parameter calculation unit 13, a statistical processing unit 14, and a data management unit 15 as programs are installed in the CPU 1. Further, a sample database 16, a sample characteristic database 17, and a correlation characteristic database 18 as programs and data are mounted on the storage unit 2.
[0032]
The image data conversion unit 11 generates an image indicating the shape of the thin film in a predetermined region of the thin film surface to be evaluated based on the relationship between the position (x, y) and the film thickness (t) in the plane. Is generated.
Here, as the predetermined region on the surface of the thin film, a place having a predetermined area in the thin film that can represent the shape of the thin film is selected. Representative locations are, for example, one point at the center, or four points near the center and four corners. The predetermined area may be one point of the thin film or a plurality of points. However, in order to evaluate the uniformity of the entire thin film, when the area of the entire thin film is large, a plurality of points are more preferable.
The relationship between the position (x, y) in the two-dimensional plane and the film thickness (t) is obtained by evaluating a predetermined area on the surface of the thin film by using a detection means such as an atomic force microscope. Is obtained as the film thickness distribution information (x, y, t).
Then, the image data conversion unit 11 generates an image by developing the film thickness distribution information (x, y, t) into xyz coordinates (t is a z coordinate), and uses the generated image as image information. However, the image information includes film thickness distribution information (x, y, t).
[0033]
Based on the image information obtained by the image data conversion unit 11, the spatial filter processing unit 12 performs grain boundary information (xy coordinates of crystal grain boundaries) as crystal grain boundaries observed when the thin film is viewed from the z-axis direction. ) Is detected. The grain boundary information is detected by detecting edges (ridge lines) by spatial filtering on image information of the thin film viewed from the z-axis direction. That is, the edge (ridge line) is defined as a crystal grain boundary. The detection is performed for the entire predetermined area. For the edge (edge line) detection by the spatial filter processing, various conventionally known methods can be used.
The spatial filter processing unit 12 stores the detected grain boundary information in the sample database 16 in association with the information specifying the sample.
[0034]
The shape evaluation parameter calculation unit 13 as a shape evaluation unit calculates shape evaluation parameters (details will be described later) based on the grain boundary information (hereinafter, also referred to as “thin film information”) obtained as described above. The shape evaluation parameters include parameters calculated for each of the plurality of crystal grains included in the thin film information.
The shape evaluation parameter calculation unit 13 stores the calculated shape evaluation parameters in the sample characteristic database 17 in association with information for specifying the sample.
[0035]
The statistical processing unit 14 performs statistical processing of the shape evaluation parameters. That is, for one sample, each shape evaluation parameter in all crystal grains included in the thin film information is statistically processed. Statistical processing is exemplified by the average and standard deviation of each sample for each shape evaluation parameter.
In addition, the correlation between the result of the statistical processing and the film forming conditions of the thin film and the basic physical properties of the thin film is evaluated. Here, the film forming conditions are exemplified by the substrate temperature and the film forming pressure, and the basic physical properties are exemplified by the haze ratio and the sheet resistance of the thin film.
Then, the statistical processing unit 14 stores the above various data obtained by performing the statistical processing in the correlation characteristic database 18.
[0036]
The data management unit 15 performs data processing using each data of the sample database 16, the sample characteristic database 17, and the correlation characteristic database 18 based on input of conditions and the like.
[0037]
The sample database 16 stores information specifying a sample and grain boundary information detected by the spatial filter processing unit 12 in association with each other. Details will be described later.
The sample characteristic database 17 stores information for specifying a sample, film forming conditions, basic physical properties, and shape evaluation parameters calculated by the shape evaluation parameter calculation unit 13 in association with each other.
The correlation characteristic database 18 stores information on the correlation between the film forming conditions and basic physical properties and the statistically processed shape evaluation parameters calculated by the statistical processing unit 14.
[0038]
Next, the shape evaluation parameters will be described in detail. FIG. 5 is a diagram illustrating the shape evaluation parameters.
FIG. 5A is a diagram illustrating shape evaluation parameters related to vertices and valleys. The upper figure is a view from above the thin film, and the lower figure is a view from the side.
FIG. 5A illustrates an example of four adjacent crystal grains C 1 to C 4 based on the grain boundary information (edge) detected by the spatial filter processing unit 12.
The vertex P (P1 to P4) is the maximum point of the film thickness (t) in each crystal grain C (C1 to C4) separated by the grain boundary information. For example, the vertex P1 of the crystal grain C1 is the maximum point of the film thickness in the crystal grain C1.
The valley V (V1 to V3) is the minimum point of the film thickness (t) between the crystal grains (however, on a straight line connecting the vertices). For example, in this figure, the valley V1 between the crystal grains C1 and C2 is the point of minimum film thickness between the vertex P1 of the crystal grain C1 and the vertex P2 of the crystal grain C2.
[0039]
The lower diagram of FIG. 5A shows a schematic cross-sectional view of the BB plane of the upper diagram. The horizontal axis is the position of the BB plane, and the vertical axis is the film thickness. That is, a cross-sectional shape is shown in which the vertex P of each crystal grain and the valley V between the crystal grains are connected by a straight line, and the surface shape of each crystal grain is used. For example, the surface shape (BB cross section) of the crystal grain C2 has a shape connecting straight lines between the valley V1 on the crystal grain C1 side and the points V2 on the vertex P2 in the crystal grain C2 side on the crystal grain C3 side. Here, for example, an angle formed by the valley V1-vertex P2-valley V2 is also referred to as a peak full angle, and an angle formed by the vertex P1-valley V1-vertex P2 is also referred to as a valley full angle. In this embodiment, the shape of the surface of the thin film is handled by approximating such a cross-sectional shape.
The crystal grain thickness H is the thickness at the vertex P of each crystal grain.
Although the BB plane is shown as a straight line in the above figure, it is a collection of line segments connecting the vertices of each crystal grain, and is not always a straight line.
[0040]
By knowing the positional relationship between the peak P and the valley V and the crystal grain thickness H, it is possible to quantitatively know the unevenness state of the crystal surface at a fine level. The information is important because the unevenness of the crystal surface at a fine level affects the characteristics of the thin film laminated thereon.
[0041]
FIG. 5B is a diagram illustrating a shape evaluation parameter related to the size of one crystal grain.
The area S is the area of a crystal grain surrounded by the grain boundary indicated by the grain boundary information (edge). The perimeter C is the perimeter of the crystal grain. The maximum length L and the minimum width W are respectively the length of the long side and the short side of the rectangle having the smallest area surrounding the crystal grain. The grain size r of the crystal grain is the average radius of the crystal grain, and r = (S / π) ^0.5 , Is calculated.
The aspect ratio As is a ratio between the maximum length L and the minimum width W, and is calculated by As = L / W.
The circularity E is a ratio between the area S of the crystal grain and the area estimated from the perimeter C, and E = 4πS / C ² , Is calculated.
[0042]
Knowing the area S, perimeter C, maximum length L, minimum width W, particle size r, aspect ratio As, and circularity E, it is possible to predict the growth state and crystal orientation of individual crystal grains, Physical properties can be quantitatively known. Since the state of crystal grain growth and the crystal orientation influence the properties of the thin film, the information is important.
[0043]
FIG. 5C is a diagram illustrating a shape evaluation parameter related to the size of the vertex of one crystal grain. The upper figure is a view from above the thin film, and the lower figure is a view from the side.
The crystal ridge full angle dM is the angle D1PD2 (peak full angle) formed by the vertex P and the valleys D1 and D2 in the cross section perpendicular to the substrate passing through the vertex P of the crystal grain C in the upper diagram of FIG. The rotation is made around an axis L perpendicular to the substrate passing through the apex P, the angle D1PD2 (crest full angle) is calculated for each rotation angle, and the average is taken. The crystal mountain half angle dM ′ is rotated about the axis L with respect to the angle LPD1 (half mountain angle) formed by the axis L, the vertex P, and the valley D1, and the angle LPD1 is calculated for each degree of the rotation angle. And take the average.
[0044]
FIG. 5D is a diagram for explaining a shape evaluation parameter relating to the size of a valley of one crystal grain.
In the crystal grain S0 (vertex Q0), adjacent crystal grains are crystal grains S1 to S8 (vertex Q1 to Q8). That is, when the vertexes Q are connected by a straight line, crystals having no minimum point (crystal grain boundary) at two or more locations are said to be adjacent to each other.
With respect to the crystal grain S0, the crystal valley full angle dR is an average of angles Q0U1Q1, Q0U2Q2,. It is a thing.
[0045]
By knowing the crystal mountain full angle dM, the crystal mountain half angle dM ′, and the crystal valley full angle dR, it is also possible to predict the growth state of each crystal grain and the crystal orientation. Further, it is possible to quantitatively know the state of irregularities on the crystal surface at a fine level. Such information is important because it affects the characteristics of the thin film and the characteristics of the laminated thin film.
[0046]
As described above, since the shape evaluation parameters include a plurality of different parameters, the shape of the thin film can be multilaterally and objectively indicated. Thereby, it is possible to appropriately grasp the characteristics related to the shape of the thin film.
[0047]
Next, the sample database 16 will be further described.
FIG. 2 is a diagram showing the sample database 16. The sample database 16 stores information for specifying the sample and the grain boundary information (edge) detected by the spatial filter processing unit 12 in association with each other. The information for specifying the sample is the sample ID 19, and the grain boundary information is the crystal grain ID 20-1, the grain boundary 20-2, and the vertex 20-3.
The sample ID 19 is an identification number assigned to each thin film (sample) and identifying the thin film, and is exemplified by a string of alphanumeric characters. The crystal grain ID 20-1 is an identification number assigned to each of the plurality of crystal grains included in the thin film and identifying each of the plurality of crystal grains, and is exemplified by an alphanumeric string. The grain boundary 20-2 is coordinates (grain boundary information) indicating a boundary (edge) between each of the plurality of crystal grains and another crystal grain, and has a plurality of coordinates. The vertex 20-3 is the coordinates and the film thickness of the maximum point of the film thickness in each of the plurality of crystal grains.
[0048]
The sample characteristic database 17 will be further described.
FIG. 3 is a diagram showing the sample characteristic database 17. The sample characteristic database 17 stores information for specifying a sample, film forming conditions, basic physical properties, and shape evaluation parameters in association with each other.
The information for specifying the sample is the sample ID 21, which is the same as the sample ID 19.
The film forming conditions 23 are film forming conditions for forming a thin film, and include a temperature 23-1 (substrate temperature during film formation), a pressure 23-2 (pressure during film formation), and an input power 23-3 ( Input power during film formation).
The basic physical property 24 is a basic physical property value of a formed thin film, and includes a haze ratio 24-1, a sheet resistance value 24-2, and a film thickness 24-3 (average film thickness of the thin film measured macroscopically).
The shape evaluation parameters 22 are the shape evaluation parameters described in FIG. 5 (crystal grain thickness 22-3 = crystal grain thickness H, area 22-4 = area S, perimeter 22-5 = perimeter C, particle diameter 22-6 = particle diameter r, aspect ratio 22-7 = aspect ratio As, circularity 22-8 = circularity E, crystal mountain full angle 22-9 = crystal mountain full angle dM, crystal mountain half angle 22-10 = crystal mountain half angle dM ′, crystal valley full angle 22-11 = crystal valley full angle dR). However, in the row of “all data” shown in the column of the statistical item 22-1, each shape evaluation parameter of each crystal grain included in the data of each sample is shown. The row of “average” indicates the average value of each shape evaluation parameter for all crystal grains included in the data of each sample. Further, in the row of “standard deviation”, the standard deviation of each shape evaluation parameter is shown for all crystal grains included in the data of each sample. The statistical item 22-1 is not limited to these, and other statistical processing may be used. Further, in the row of “all data”, the target particle 22-2 has a crystal grain ID (similar to the crystal grain ID 20-1 in FIG. 2) indicating the identification number of each of the above crystal grains, and “average”. In the row of “standard deviation”, the number of effective grains (total number) of all the crystal grains is described.
[0049]
The correlation characteristic database 18 will be further described.
FIG. 4 is a diagram showing a correlation characteristic database. The correlation characteristic database 18 stores information on the correlation between the film forming conditions and basic physical properties and the statistically processed shape evaluation parameters. The film forming conditions 26 correspond to the film forming conditions 23 of the sample characteristic database 17. The basic physical properties 27 correspond to the basic physical properties 24 of the sample property database 17. The shape evaluation parameter 25 corresponds to the shape evaluation parameter 22 (statistically processed) of the sample characteristic database 17. The data is a correlation coefficient between the film forming conditions 26 and the basic physical properties 27 and the shape evaluation parameters 25.
Data indicating such correlation is calculated for the average value of the shape evaluation parameters. However, the present invention is not limited to the average value, and it is also possible to store the same correlation data for values calculated by other statistical processing.
[0050]
Since the measured data or the data subjected to the calculation processing is accumulated and stored in each of the above databases, it can be effectively used in the subsequent processes.
[0051]
Next, the operation (thin film property evaluation method) of the embodiment of the thin film property evaluation apparatus according to the present invention will be described.
FIG. 6 is a diagram showing an operation (a method of evaluating thin film characteristics) in the embodiment of the thin film characteristic evaluation apparatus according to the present invention.
[0052]
(1) Step S01
A person who evaluates a thin film (hereinafter, referred to as a “measurer”) prepares a thin film for evaluation.
[0053]
(2) Step S02
A measurer uses an atomic force microscope to analyze the surface shape in a predetermined region on the surface of the thin film. Then, film thickness distribution information (x, y, t) as data of the film thickness (t) at each position (x, y) in the plane of the region is obtained.
The measurer uses the input unit 4 to input the film thickness distribution information (x, y, t) along with the film forming conditions of the thin film to be evaluated and the basic physical properties of the thin film sample which is separately measured via the input unit 4. Input to 10.
[0054]
(3) Step S03
The image data conversion unit 11 of the thin film characteristic evaluation device 10 generates image information as an image indicating the shape of the thin film in a predetermined region based on the film thickness distribution information (x, y, t). That is, an image is generated by developing the film thickness distribution information (x, y, t) into xyz coordinates (t is the z coordinate), and is used as image information. However, the image information includes film thickness distribution information (x, y, t).
[0055]
(4) Step S04
The spatial filter processing unit 12 detects grain boundary information (such as xy coordinates indicating a grain boundary) as crystal grain boundaries based on the image information obtained by the image data conversion unit 11. That is, with respect to image information, an edge (edge) detected by edge (edge) detection by spatial filter processing is set as a crystal grain boundary, and a point having a maximum thickness in the crystal grain boundary is set as a vertex. A region surrounded by a crystal grain boundary is defined as a crystal grain. In addition, the spatial filter processing unit 12 assigns an ID to each detected crystal grain, and sets a point having a maximum thickness in each crystal grain as a vertex.
Then, the spatial filter processing unit 12 associates the sample ID with the grain boundary information (the ID of each crystal grain, the xy coordinates indicating the grain boundary, and the coordinates of the vertex), and associates the sample ID 19, the crystal grain ID 20-1, and the grain boundary. 20-2 and the vertex 20-3 are stored in the sample database 16.
[0056]
FIG. 7 is a diagram showing a change in image data in the operation of the thin-film property evaluation device according to the embodiment of the present invention. FIG. 7A shows a result of performing edge detection by the spatial filter processing unit 12 based on three-dimensional image information. Within the predetermined area, a plurality of areas separated by lines are generated. This line is a crystal grain boundary, and the inside is a crystal grain.
[0057]
(5) Step S05
The shape evaluation parameter calculation unit 13 selects one from a plurality of crystal grains included in the thin film information obtained as described above.
[0058]
(6) Step S06
The shape evaluation parameter calculation unit 13 calculates the shape evaluation parameters (crystal grain thickness H, area S, perimeter) for one selected crystal grain based on the thin film information (grain boundary information) obtained as described above. C, particle diameter r, aspect ratio As, circularity E, crystal ridge full angle dM, crystal ridge half angle dM ′, and crystal valley full angle dR) are calculated.
Then, the shape evaluation parameter calculation unit 13 sets the shape evaluation parameter of one crystal grain in each item of the shape evaluation parameter 22 of the row of “all data” indicated in the column of the statistical item 22-1, and the sample ID 21 and the object ID. The particles 22-2 (crystal grain ID), the film forming conditions 23, and the basic physical properties 24 are stored in association with each other.
[0059]
Here, FIG. 7B shows data processing in the process of obtaining shape evaluation parameters for the data after the edge detection of FIG. 7A. That is, A1 is an enlarged view of the portion A in (a). With respect to A1, A2 is obtained by excluding a peripheral portion (a portion on the data having no crystal grains outside thereof) from data processing. In A2, A3 is a vertex (P) extracted based on the thin-film information. Based on the data of A3, the above shape parameters are calculated.
[0060]
(7) Step S07
If the step S06 has not been completed for all of the plurality of crystal grains included in the thin film information, the shape evaluation parameter calculation unit 13 returns to the step S05. If it has been completed, the process proceeds to step S08.
[0061]
(8) Step S08
The statistical processing unit 14 performs statistical processing of the shape evaluation parameters. That is, for one sample, the shape evaluation parameters of all the crystal grains included in the thin film information are statistically processed, and the average and standard deviation of each sample are obtained. Then, the statistical processing unit 14 stores the average and the standard deviation in the sample characteristic database 17. At this time, the sample ID 21 and the target particles 22-2 (the number of effective particles) are added to each item of the shape evaluation parameter 22 in the row of “average” or “standard deviation” shown in the column of the statistical item 22-1 of the sample characteristic database 17. ), The film forming conditions 23 and the basic physical properties 24 are stored in association with each other.
Further, the correlation between the film formation conditions and the basic physical properties of the thin film and the result of the statistical processing for each sample with respect to each shape evaluation parameter is evaluated, and the correlation coefficient is calculated. Then, the statistical processing unit 14 stores the correlation coefficient in the correlation characteristic database 18. At this time, a correlation coefficient is stored in the correlation characteristic database 18 in association with the film forming conditions 26, the basic physical properties 27, and the shape evaluation parameters 25.
[0062]
(9) Step S09
The data management unit 15 performs data processing on the data included in the sample database 16, the sample characteristic database 17, and the correlation characteristic database 18 based on input of conditions and the like from a measurer or the like.
The data processing is exemplified by a process of extracting suitable film forming conditions based on input of allowable conditions indicating allowable ranges of shape evaluation parameters.
For example, when trying to keep the effective particle number N and the crystal film thickness H of the shape evaluation parameters in a predetermined area within a certain range of conditions (permissible conditions), the measurer needs to Enter the conditions. The data management unit 15 first extracts film forming conditions (assuming: temperature) whose correlation coefficient is higher than a reference value from the data of the correlation characteristic database 18 based on the input allowable conditions. Next, using the data of the sample characteristic database 17, a graph showing the relationship between the temperature as a film forming condition having a correlation coefficient higher than the reference value, the effective particle number N, and the crystal film thickness H is created. Then, film forming conditions (temperatures) satisfying the allowable conditions are extracted therefrom. By this operation, a temperature range satisfying the allowable condition can be extracted.
[0063]
The thin film information, the shape evaluation parameter, and the statistical processing result thereof are stored in the sample database 16, the sample characteristic database 17, and the correlation characteristic database 18 by the thin film characteristic evaluation method as described above.
Then, based on the data stored in the sample database 16, the sample characteristic database 17, and the correlation characteristic database 18, it is possible to extract film forming conditions for obtaining a thin film having desired shape evaluation parameters.
[0064]
In the present invention, by inputting data indicating the relationship between the position of the surface of the thin film and the film thickness obtained with an instrument such as an atomic force microscope, the shape evaluation parameters capable of automatically and accurately grasping the shape of the thin film are obtained. Can be obtained. Then, by statistically processing them and calculating correlations with film forming conditions and basic physical properties, it is possible to appropriately evaluate the structure of the thin film without depending on the person to be evaluated.
[0065]
Further, the shape evaluation parameters and the data obtained by the statistical processing thereof are calculated, and the structure of the thin film can be quantitatively evaluated.
[0066]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to objectively and quantitatively grasp the shape of a thin film.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an embodiment of a thin film characteristic evaluation apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing a sample database.
FIG. 3 is a diagram showing a sample characteristic database.
FIG. 4 is a diagram showing a correlation characteristic database.
5A to 5D are diagrams illustrating shape evaluation parameters.
FIG. 6 is a diagram showing an operation of the thin film characteristic evaluation apparatus according to the embodiment of the present invention.
FIGS. 7A and 7B are diagrams showing changes in image data during operation in the embodiment of the thin film characteristic evaluation apparatus according to the present invention.
FIG. 8 is a cross-sectional view illustrating an example of the structure of a thin-film solar cell.
[Explanation of symbols]
1 CPU
2 Storage unit
3 Display
4 Input section
5 memory
10 Thin film property evaluation device
11 Image data converter
12 Spatial filter processing unit
13 Shape evaluation parameter calculation unit
14 Statistical processing section
15 Data Management Department
16 Sample Database
17 Sample property database
18 Correlation Characteristics Database
19 Sample ID
20-1 Grain ID
20-2 Grain boundary
20-3 Vertex
21 Sample ID
22, 25 Shape evaluation parameters
22-1 Statistical items
22-2 Target particles
22-3 Grain thickness
22-4 area
22-5 Perimeter
22-6 Particle size
22-7 Aspect ratio
22-8 Roundness
22-9 Crystal Mountain Full Angle
22-10 Crystal Mountain Half Angle
22-11 Crystal Valley Full Angle
23, 26 Film forming conditions
23-1 Temperature
23-2 Pressure
23-3 Input power
24, 27 Basic physical properties
24-1 Haze rate
24-2 sheet resistance
24-3 Film thickness
100 Thin-film solar cell
101 glass substrate
102 Transparent electrode film
103 semiconductor film
104 Back electrode film
C, C1-C4, S0-S8 crystal grains
P, P1 to P4, Q1 to Q8 vertex
V, V1 to V3, U1 to U8 Valley
S area
C circumference
L Maximum length
W Minimum width
r particle size
As aspect ratio
E Roundness
dM crystal mountain full width
dM 'crystal mountain half angle
dR crystal valley full width

Claims

Based on thin film information indicating the structure of the thin film, a shape evaluation unit that calculates a shape evaluation parameter indicating the characteristics of the thin film,
A statistical processing unit that performs statistical processing of the shape evaluation parameters,
Comprising,
Thin film property evaluation device.

The shape evaluation parameter includes a parameter calculated for each of a plurality of crystal grains included in the thin film information,
The thin film characteristic evaluation device according to claim 1.

The shape evaluation parameters include at least one of crystal grain thickness, crystal ridge half angle, crystal ridge full angle and crystal valley full angle,
An apparatus for evaluating thin film properties according to claim 2.

The statistical processing unit further evaluates the correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the film forming condition of the thin film,
The thin-film property evaluation device according to claim 1.

The statistical processing unit further evaluates a correlation between a result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and a basic physical property of the thin film,
The thin-film property evaluation device according to claim 1.

(A) obtaining thin film information indicating the structure of the thin film;
(B) calculating a shape evaluation parameter indicating a characteristic of the surface based on the thin film information;
(C) performing statistical processing of the shape evaluation parameters;
Comprising,
Method for evaluating thin film characteristics.

The step (b) comprises:
(D) calculating the shape evaluation parameter for each of a plurality of crystal grains included in the thin film information based on the thin film information,
The method for evaluating thin film characteristics according to claim 6.

The shape evaluation parameters include at least one of crystal grain thickness, crystal ridge half angle, crystal ridge full angle and crystal valley full angle,
The method for evaluating thin film characteristics according to claim 7.

The step (c) includes:
(E) obtaining film forming conditions for the thin film;
(F) evaluating a correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the film forming condition;
Comprising,
The method for evaluating thin film characteristics according to claim 6.

The step (c) includes:
(G) obtaining basic physical properties of the thin film;
(H) evaluating a correlation between the result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and the basic physical property;
Comprising,
The method for evaluating thin film characteristics according to claim 6.

(I) calculating a shape evaluation parameter indicating a characteristic of the thin film based on the input image data indicating the structure of the thin film;
(J) performing statistical processing of the shape evaluation parameters;
For causing a computer to execute the method comprising:

The step (i) comprises:
(K) calculating the shape evaluation parameter for each of a plurality of crystal grains included in the thin film information based on the thin film information;
A program for causing a computer to execute the method according to claim 11, comprising:

The shape evaluation parameters include at least one of crystal grain thickness, crystal ridge half angle, crystal ridge full angle and crystal valley full angle,
A program for causing a computer to execute the method according to claim 12.

The step (j) includes:
(L) evaluating a correlation between a result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and an input film forming condition of the thin film;
A program for causing a computer to execute the method according to claim 11.

The step (j) includes:
(M) evaluating a correlation between a result of the statistical processing of the shape evaluation parameter and an input basic physical property of the thin film;
A program for causing a computer to execute the method according to claim 11.