JP2004122093A - Liquid purifying apparatus - Google Patents

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岡上 公彦
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To solve such a problem that when pure water is used for grinding silicon, for example, grinding waste water contains silica which causes clogging of RO membrane and removal of the silicon is difficult, and thereby to attain recycled use of the grinding waste water to pure water. <P>SOLUTION: The liquid purifying apparatus is constituted of a minute air bubble injection device 18 which injects minute air bubble containing oxygen into liquid containing at least silica to oxidize and solidify the silica and a coagulation filtration device 26 in which liquid containing silica oxidized and solidified by the minute air bubble injection device 18 is made to pass through the mutual spaces in an absorbent 10 constituted by gathering at least crystalline fiber of basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide to coagulate solidified silica and remove the silica by a filter 11 with coarse mesh. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【0001】
この発明は、例えば、シリコンを研磨して発生するバックラップ排水等、シリカを含有する液体を浄化する液体浄化装置に関するものである。
【0002】
シリコンを研磨して発生するバックラップ排水中にはシリカが含有する。特に休日明け等、タンク内に排水を長時間放置すると、シリカの含有濃度は、120ppmにも達する場合がある。
シリコンのバックラップ排水等を純水にリサイクル使用する場合には、RO膜を使用するが、シリカはRO膜を目詰まりさせるため、現在では全くリサイクル使用されることなく廃棄処分されている。
【0003】
【発明が解決しょうとする課題】
従来は、上記の如く、シリカ含有液体を純水にすることは非常に困難であり、シリカを効率よく除去する装置の開発が望まれていた。
【0004】
この発明は上記の如き従来の要求を満たすためになされたもので、
【請求項1】の発明は、少なくともシリカを含有する液体中に、微細気泡注入装置によって酸素を含む微細気泡を注入してシリカを酸化させ固形化し、この固形化したシリカを含有する液体を、凝集濾過装置内にセットされた、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去する液体浄化装置を提供することを目的とする。
【請求項2】の発明は、微粒子とシリカを含有する液体を、第一の凝集濾過装置内にセットされた、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、液体中に混入しているシリカ以外の微粒子を凝集させて大きな塊にし、目の粗いフィルタで除去し、この微粒子の除去された液体中に、微細気泡注入装置によって酸素を含む微細気泡を注入してシリカを酸化させ固形化し、この固形化したシリカを含有する液体を、第二の凝集濾過装置内にセットされた、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、固形正したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去する液体浄化装置を提供することを目的とする。
【0005】
【発明を解決しょうとする手段】
【請求項1】の発明は、少なくともシリカを含有する液体中に酸素を含む微細気泡を注入してシリカを酸化させ固形化する微細気泡注入装置と、及び、前記微細気泡注入装置により酸化され固形化したシリカを含有する液体を、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、前記固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去する凝集濾過装置とで実現した
【請求項2】の発明は、少なくともシリカを含有する液体を、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、液体中に混入しているシリカ以外の微粒子を凝集させて大きな塊にし、目の粗いフィルタで除去する第一の凝集濾過装置と、前記第一の凝集濾過装置で浄化された液体中に酸素を含む微細気泡を注入し、液体中に混入しているシリカを酸化させ固形化する微細気泡注入装置と、及び、前記微細気泡注入装置により酸化され固形化したシリカを含有する液体を、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去する第二の凝集濾過装置とで実現した。
【0006】
【実施例】
以下この発明の一実施例を図について説明する。図1は、この発明の一実施例を示すブロック線図である。図において、例えばシリコン基盤1の裏面は、砥石2によって、例えば流量20L/minで純水3を吹き付けながら研削される。第一のタンク4内の研削排水中には、図2に示す粒度分布のシリコンの微粒子を含有し、図4の写真の如く暗茶褐色となり、第一のタンク4からオーバーフローで第二のタンク5に流入する。
第一のタンク4内の研削液を、例えば、土,日の二日間放置すると、それに含有するシリカの濃度は、120ppmにも達する場合がある。
第二のタンク5に流入した研削排水は、ポンプ6によって、例えば、流量40L/minで、第一の微粒子除去装置7の、例えば、公称10μm、絶対値50μmのフィルタ8と凝集濾過装置9とに送り込まれ、図5の写真の如く薄茶褐色状態に循環濾過される。
【0007】
図3は、凝集濾過装置9の一実施例を示す側断面図で、図において、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成されたスーパーカット50%と、このスーパーカットの相互間隙を大きくするためのスペーサーの役割をする珪藻土を焼結し軽量化したFカット50%とを混合した吸着剤10と、この吸着剤10の相互間隙に液体を通過させて、液体中に混入している微粒子を凝集し、例えば、公称50μm、絶対値200μmのカートリッジフィルタ11で捕捉する。
【0008】
図1において、第一の微粒子除去装置7で循環濾過された第二のタンク5内の研削排水は、下部の連通孔を介して第三のタンク12内に流入する。
第三のタンク12内に流入した研削排水は、ポンプ13によって、例えば、流量40L/minで、第二の微粒子除去装置14の、例えば、公称10μm、絶対値50μmのフィルタ15と凝集濾過装置16とに送り込まれ、図6に示す如く無色透明状態に循環濾過される。
この状態において、研削排水中のシリコンの微粒子は、光散乱法で測定しても測定不可能な状態まで除去されているが、シリカの濃度は120ppmから70ppmに低下したに過ぎず、このままの状態でRO膜に通水することは不可能である。
【0009】
凝集濾過装置16は、図3に示す構造と同一構造をしており、吸着剤10は、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成されたスーパーカット100%からなっており、カートリッジフィルタ11は、公称1μm、絶対値20μmのものを使用している。
【00010】
図1において、第二の微粒子除去装置14で循環濾過された第三のタンク12内の研削排水は、オーバーフローで第四のタンク17に流入する。
第四のタンク17に流入した研削排水は、微細気泡注入装置18を構成する、例えば流量60L/minのポンプ19と、逆支弁20と、例えば流量60L/minのポンプ21とで循環されており、逆支弁20とポンプ21との間において、圧縮空気流入口22から逆支弁23を介して5〜8Kgの圧縮空気が圧入される。即ち、ポンプ19は液体吸引・圧送用として作用し、ポンプ21は液体と空気とを混合する攪拌作用として機能する。
なお、ポンプ21の吐出口径は、規定口径の1/5程度にすれば、より効果的となる。
これにより、第四のタンク17内の研削液は、図7の写真の如く、真っ白になる状態に微細気泡が注入され、研削排水中のシリカは酸化されて固形化する。
【00010】
シリカが固形化した第四のタンク17内の研排水は、下部の連通孔を介して第五のタンク24に流入する。
第五のタンク24内に流入した研削排水は、ポンプ25によって、例えば、流量40L/minで、シリカ除去装置26の、第一,第二の凝集濾過装置27,28に送り込まれ、図8に示す如く無色透明状態で循環濾過される。
この状態において、シリカの濃度は、70ppmから6.4ppmに低下し、十分にRO膜に通水するレベルまで浄化され、純水へのリサイクル使用が可能となる。
【00011】
なお、上記実施例は、第一,第二の微粒子除去装置7,14で微粒子を除去して後、微細気泡注入装置26によって微細気泡を注入しているが、微細気泡注入装置26によって微細気泡を注入して後、第一,第二の微粒子除去装置7,14で微粒子を除去するようにしてもよい。
また、第一の微粒子除去装置7を省略して第二の微粒子除去装置14のみを設置しても良く、さらに、微粒子の混入量が少なく、シリカの除去が主な対象の場合は、第一,第二の微粒子除去装置7,14の両方を省略しても良い。
さらに、シリカ除去用の第一,第二の凝集濾過装置27,28を2台、直列接続しているが、何れか1台のみとして使用しても良い。
さらにまた、微細気泡注入装置18として、ポンプ19とポンプ21とを用いた装置を使用したが、ポンプとスリットとを組み合わせた一般的な装置を使用しても良い。
【00012】
なおまた、上記実施例において、第一,第二の微粒子除去装置7,14で第一の凝集濾過装置を構成し、シリカ除去装置26で第二の凝集濾過装置を構成していることになる。
【発明の効果】
以上のように、
【請求項1】の発明によれば、少なくともシリカを含有する液体中に、微細気泡注入装置によって酸素を含む微細気泡を注入してシリカを酸化させ固形化し、この固形化したシリカを含有する液体を、凝集濾過装置内にセットされた、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去するように構成しているため、シリカ含有液体を純水に使用することが出来る。
【請求項2】の発明によれば、微粒子とシリカを含有する液体を、第一の凝集濾過装置内にセットされた、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、液体中に混入しているシリカ以外の微粒子を凝集させて大きな塊にし、目の粗いフィルタで除去し、この微粒子の除去された液体中に、微細気泡注入装置によって酸素を含む微細気泡を注入してシリカを酸化させ固形化し、この固形化したシリカを含有する液体を、第二の凝集濾過装置内にセットされた、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去するように構成しているため、シリカ含有液体を純水に使用することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明に係る液体浄化装置の一実施例を示すブロック線図である。
【図2】図1に示す第一のタンク内の研削排水中のシリコンの粒度分布図である。
【図3】図1に示す凝集濾過装置の一実施例を示す側断面図である。
【図4】図1に示す第一のタンク内の研削排水の状況を示す写真である。
【図5】図1に示す第二のタンク内の研削排水の状況を示す写真である。
【図6】図1に示す第三のタンク内の研削排水の状況を示す写真である。
【図7】図1に示す第四のタンク内の研削排水の状況を示す写真である。
【図8】図1に示す第五のタンク内の研削排水の状況を示す写真である。
【符号の説明】
1:シリコン基盤
7:第一の微粒子除去装置
14:第二の微粒子除去装置
18:微細気泡注入装置
26:シリカ除去装置
[0001]
The present invention relates to a liquid purification apparatus for purifying a liquid containing silica, such as a back lap drainage generated by polishing silicon.
[0002]
Silica is contained in the back lap drainage generated by polishing silicon. In particular, if the wastewater is left in the tank for a long time, such as after a holiday, the silica concentration may reach as high as 120 ppm.
When silicon back lap wastewater or the like is recycled for use as pure water, an RO membrane is used. However, silica is clogged with the RO membrane and is now disposed of without being recycled at all.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Conventionally, as described above, it has been extremely difficult to make the silica-containing liquid pure water, and there has been a demand for the development of an apparatus for efficiently removing silica.
[0004]
The present invention has been made to satisfy the conventional requirements as described above,
The invention of claim 1 is characterized in that fine bubbles containing oxygen are injected into a liquid containing at least silica by means of a fine bubble injection device to oxidize and solidify the silica, and this solidified liquid containing silica is Set in the coagulation filtration device, at least pass the interstices of the adsorbent constituted by gathering the crystalline fibers of basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide, agglomerated the solidified silica, coarse mesh An object of the present invention is to provide a liquid purifying apparatus that removes a liquid by a filter.
The invention according to claim 2 is characterized in that a liquid containing fine particles and silica is assembled by assembling at least crystalline fibers of basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide set in a first coagulation filtration device. The fine particles other than silica mixed in the liquid are agglomerated into a large lump and removed by a coarse filter, and fine bubbles are injected into the liquid from which the fine particles have been removed. The apparatus injects fine bubbles containing oxygen to oxidize the silica to solidify it, and the liquid containing the solidified silica is set in at least a second coagulation filtration apparatus, at least with basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide. A liquid purifying device that aggregates crystalline fibers with each other and passes them through the gap between adsorbents, which aggregates solid silica and removes it with a coarse filter. An object of the present invention is to provide.
[0005]
Means for Solving the Invention
The present invention provides a fine bubble injection device for injecting fine bubbles containing oxygen into a liquid containing at least silica to oxidize and solidify silica, and a solid bubble oxidized by the fine bubble injection device. The liquid containing the converted silica is passed through the inter-gap of the adsorbent formed by assembling the crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide, and the solidified silica is aggregated. The invention of claim 2 is realized by a coagulation filtration device for removing with a coarse filter, wherein at least a liquid containing silica is formed by assembling crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide. Pass the adsorbent through the gaps to aggregate fine particles other than silica mixed in the liquid into a large lump and remove it with a coarse filter. A first coagulation filtration device, and a microbubble injection device that injects fine bubbles containing oxygen into the liquid purified by the first coagulation filtration device, oxidizes silica mixed in the liquid, and solidifies it. And passing the liquid containing silica oxidized and solidified by the microbubble injecting device to the inter-gap of the adsorbent formed by assembling the crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide. And a second coagulation filtration device for coagulating the solidified silica and removing it with a coarse filter.
[0006]
【Example】
An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram showing one embodiment of the present invention. In the figure, for example, the back surface of a silicon substrate 1 is ground by a grindstone 2 while spraying pure water 3 at a flow rate of, for example, 20 L / min. The grinding wastewater in the first tank 4 contains silicon fine particles having a particle size distribution shown in FIG. 2 and turns dark brown as shown in the photograph of FIG. 4 and overflows from the first tank 4 to the second tank 5. Flows into.
When the grinding fluid in the first tank 4 is left for two days, for example, on soil and day, the concentration of silica contained therein may reach as high as 120 ppm.
The grinding wastewater flowing into the second tank 5 is pumped by the pump 6 at, for example, a flow rate of 40 L / min. And is circulated and filtered to a light brown color as shown in the photograph of FIG.
[0007]
FIG. 3 is a side cross-sectional view showing one embodiment of the coagulation filtration device 9. In FIG. 3, a super cut 50% constituted by assembling crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide is shown. An adsorbent 10 mixed with 50% F cut, which is made by sintering and reducing the weight of diatomaceous earth, serving as a spacer for increasing the gap between the super cuts, and passing the liquid through the gap between the adsorbents 10 The fine particles mixed in the liquid are agglomerated and captured by the cartridge filter 11 having a nominal value of 50 μm and an absolute value of 200 μm, for example.
[0008]
In FIG. 1, the grinding wastewater in the second tank 5 that has been circulated and filtered by the first particle removing device 7 flows into the third tank 12 through the lower communication hole.
The grinding wastewater flowing into the third tank 12 is pumped by the pump 13 at, for example, a flow rate of 40 L / min. And is circulated and filtered to a colorless and transparent state as shown in FIG.
In this state, the silicon fine particles in the grinding wastewater have been removed to a state where they cannot be measured even by the light scattering method, but the silica concentration has only dropped from 120 ppm to 70 ppm. It is impossible to pass water through the RO membrane.
[0009]
The coagulation filtration device 16 has the same structure as the structure shown in FIG. 3, and the adsorbent 10 is composed of at least a super cut 100% formed by assembling crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide. The cartridge filter 11 has a nominal value of 1 μm and an absolute value of 20 μm.
[00010]
In FIG. 1, the grinding wastewater in the third tank 12, which has been circulated and filtered by the second particle removing device 14, flows into the fourth tank 17 by overflow.
The grinding wastewater flowing into the fourth tank 17 is circulated by a pump 19 having a flow rate of, for example, 60 L / min, a check valve 20, and a pump 21 having a flow rate of, for example, 60 L / min. Between the check valve 20 and the pump 21, 5 to 8 kg of compressed air is injected from the compressed air inlet 22 through the check valve 23. That is, the pump 19 functions for sucking and pumping the liquid, and the pump 21 functions for stirring the liquid and the air.
In addition, it is more effective if the discharge diameter of the pump 21 is set to about 1/5 of the specified diameter.
As a result, as shown in the photograph of FIG. 7, fine bubbles are injected into the grinding fluid in the fourth tank 17 so as to be completely white, and silica in the grinding waste water is oxidized and solidified.
[00010]
The polishing wastewater in the fourth tank 17 in which the silica is solidified flows into the fifth tank 24 through the lower communication hole.
The grinding wastewater that has flowed into the fifth tank 24 is sent by the pump 25 to the first and second coagulation filtration devices 27 and 28 of the silica removal device 26 at a flow rate of, for example, 40 L / min. It is circulated and filtered in a colorless and transparent state as shown.
In this state, the concentration of silica is reduced from 70 ppm to 6.4 ppm, is sufficiently purified to a level that allows water to pass through the RO membrane, and can be recycled to pure water.
[00011]
In the above embodiment, the fine bubbles are injected by the fine bubble injection device 26 after the fine particles are removed by the first and second fine particle removal devices 7 and 14. After the injection, the first and second fine particle removing devices 7 and 14 may remove fine particles.
Further, the first fine particle removing device 7 may be omitted and only the second fine particle removing device 14 may be installed. Further, when the amount of mixed fine particles is small and silica is mainly removed, the first fine particle removing device 14 is used. , The second fine particle removing devices 7 and 14 may be omitted.
Furthermore, although two first and second flocculation filtration devices 27 and 28 for removing silica are connected in series, only one of them may be used.
Furthermore, although a device using a pump 19 and a pump 21 is used as the fine bubble injection device 18, a general device combining a pump and a slit may be used.
[00012]
In the above embodiment, the first and second fine particle removing devices 7 and 14 constitute a first flocculating and filtering device, and the silica removing device 26 constitutes a second flocculating and filtering device. .
【The invention's effect】
As mentioned above,
According to the first aspect of the present invention, fine bubbles containing oxygen are injected into a liquid containing at least silica by means of a fine bubble injection device to oxidize and solidify the silica, and the liquid containing the solidified silica is obtained. Is passed through an adsorbent, which is set in a coagulation filtration device, and is composed of at least crystalline fibers of basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide aggregated to coagulate the solidified silica. Since the filter is configured to be removed by a coarse filter, silica-containing liquid can be used for pure water.
According to the invention of claim 2, a liquid containing fine particles and silica is collected by assembling at least crystalline fibers of basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide set in a first coagulation filtration device. The fine particles other than silica mixed in the liquid are agglomerated into a large lump by passing through the inter-gap of the constituted adsorbent, and removed by a coarse filter. Microbubbles containing oxygen are injected by a bubble injection device to oxidize and solidify the silica, and the liquid containing the solidified silica is mixed with at least basic magnesium sulfate and water set in a second flocculation filtration device. The crystalline fiber with magnesium oxide is passed through the interstices of the adsorbent, which is composed of aggregates, and the solidified silica is agglomerated and removed with a coarse filter. Since the forms, it can be used silica-containing liquid to pure water.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a block diagram showing one embodiment of a liquid purification apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a particle size distribution diagram of silicon in grinding wastewater in a first tank shown in FIG.
FIG. 3 is a side sectional view showing one embodiment of the coagulation filtration device shown in FIG.
FIG. 4 is a photograph showing the state of grinding drainage in the first tank shown in FIG.
FIG. 5 is a photograph showing the state of grinding drainage in the second tank shown in FIG.
FIG. 6 is a photograph showing a state of grinding drainage in a third tank shown in FIG.
FIG. 7 is a photograph showing the state of grinding drainage in the fourth tank shown in FIG.
FIG. 8 is a photograph showing the state of grinding drainage in the fifth tank shown in FIG.
[Explanation of symbols]
1: Silicon substrate 7: First particle removing device 14: Second particle removing device 18: Fine bubble injection device 26: Silica removing device

Claims (2)

少なくともシリカを含有する液体中に酸素を含む微細気泡を注入してシリカを酸化させ固形化する微細気泡注入装置と、
及び、前記微細気泡注入装置により酸化され固形化したシリカを含有する液体を、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、前記固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去する凝集濾過装置とを備えたことを特徴とする液体浄化装置。
A microbubble injecting device for injecting microbubbles containing oxygen into a liquid containing at least silica to oxidize silica and solidify it,
And, the liquid containing silica oxidized and solidified by the microbubble injecting device, is passed through the inter-gap of the adsorbent configured by assembling the crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide, A liquid aggregating device for aggregating the solidified silica and removing it with a coarse filter.
少なくともシリカを含有する液体を、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、液体中に混入しているシリカ以外の微粒子を凝集させて大きな塊にし、目の粗いフィルタで除去する第一の凝集濾過装置と、
前記第一の凝集濾過装置で浄化された液体中に酸素を含む微細気泡を注入し、液体中に混入しているシリカを酸化させ固形化する微細気泡注入装置と、
及び、前記微細気泡注入装置により酸化され固形化したシリカを含有する液体を、少なくとも塩基性硫酸マグネシュウムと水酸化マグネシュウムとの結晶状繊維を集合して構成された吸着剤の相互間隙に通過させ、固形化したシリカを凝集させ、目の粗いフィルタで除去する第二の凝集濾過装置とを備えたことを特徴とする液体浄化装置。
The liquid containing at least silica is passed through the inter-gap of the adsorbent formed by assembling the crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide to remove fine particles other than silica mixed in the liquid. A first flocculation filtration device for flocculating into large lumps and removing with a coarse filter,
Injecting microbubbles containing oxygen into the liquid purified by the first flocculation filtration device, and oxidizing silica mixed in the liquid to solidify the microbubble injection device,
And, the liquid containing silica oxidized and solidified by the microbubble injecting device, is passed through the inter-gap of the adsorbent configured by assembling the crystalline fibers of at least basic magnesium sulfate and magnesium hydroxide, A liquid aggregating device comprising a second aggregating and filtering device for aggregating the solidified silica and removing it with a coarse filter.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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