JP2004091819A

JP2004091819A - Target for sputtering, manufacturing method therefor, and target member

Info

Publication number: JP2004091819A
Application number: JP2002251962A
Authority: JP
Inventors: Saburo Wakita; 脇田　三郎; Hiroya Ishizuka; 石塚　博弥; Junichi Sasaki; 佐々木　順一; Yuji Ishiwari; 石割　雄二
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp; Jemco Inc
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp; Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co Ltd
Priority date: 2002-08-29
Filing date: 2002-08-29
Publication date: 2004-03-25
Anticipated expiration: 2022-08-29
Also published as: JP4204823B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To inhibit segregation of a dopant and stress distortion. <P>SOLUTION: This manufacturing method comprises adding the dopant to a silicon melt L melted in a crucible 1, solidifying the silicon melt L unidirectionally upward from a lower part to manufacture a silicon ingot C, and slicing the unidirectionally solidified silicon ingot C in a vertical direction to the solidified direction, to obtain a silicon target T1 for sputtering, which consists of polycrystalline silicon with columnar crystals. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンのスパッタリング用ターゲット、その製造方法及びターゲット部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンのスパッタリング用ターゲットは、等軸晶の多結晶シリコンが用いられており、インゴットから切り出した板材を組み合わせたターゲットが採用されている。
また、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ系合金のターゲットとしては、一方向凝固させたインゴットを加工してターゲットとする技術が特開昭６３−２３８２６８号公報や特許公報第２９５２８５３号に提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、シリコン自体は導電性を有していないので、スパッタリング用ターゲットとして用いる場合には、ＢやＰ等のドーパントを添加して用いることになる。しかしながら、上記従来におけるシリコンのスパッタリング用ターゲットでは、等軸晶の多結晶シリコンが用いられているため、結晶粒界に存在する最終凝固部にドーパントが偏析して比抵抗値にムラが生じ、スパッタ時の成膜特性が悪化してしまうという問題があった。
また、このような最終凝固部には応力歪みが生じており、スパッタ時の加熱による反りが発生しやすく、この反りに起因したボンディング不良等が生じるおそれもあった。さらに、この応力歪みは、ドーパントの偏析による局所的な脆化現象とも相俟って、パーティクル発生の大きな要因となっていた。特に、この傾向は、大面積のターゲットで顕著となる。この対策として応力歪みを吸収するような柔らかい金属を使用してボンディングを行っても良いが、この場合、良好に接合できたとしても依然としてスパッタ時の成膜特性が悪いという問題が残る。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、ドーパントの偏析及び応力歪みを抑制できるスパッタリング用ターゲット、その製造方法及びターゲット部材を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために、以下の構成を採用した。すなわち、本発明のスパッタリング用ターゲットは、ルツボ内で溶融させたシリコンにドーパントを添加し、この溶融させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットを作製し、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなることを特徴とする。
すなわち、ルツボ内で溶融したシリコンが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位が分布する。それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットでは、ドーパントが均一に分散して偏析を抑制でき、比抵抗値のムラを抑制することが可能となるので、良好な成膜特性を得る。
しかも、溶融したシリコンを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固していく部位の上方には常に液面が存在して凝固時の体積変化による応力集中が生じにくくなっており、作製されたシリコンターゲットに内在する応力歪みを抑制できる。これにより、加熱冷却時においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルが生じ難いシリコンターゲットを得ることができる。
【０００６】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記シリコンインゴットをその凝固方向の後端部を除いて凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、一方向凝固したシリコンインゴットにおけるドーパント濃度が急激に高くなった最終凝固部が除外されるため、これをスライスして得られたシリコンターゲットについても、そのドーパント濃度が必要以上に高くなってしまうのをなくすことができる。
【０００７】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、柱状晶の多結晶シリコンであって、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であるので、応力割れが減少するとともに、不可避不純物が極めて少ないことから比抵抗値のばらつきを抑制することができる。なお、通常、比抵抗値は不可避不純物の量によって変動するが、通常の鋳造法ではこれを制御することが困難であった。
【０００８】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、素材が角形板状又は円形板状であることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、素材が角形板状又は円形板状であるので、従来の単結晶ターゲット材に見られるように、製品の部位による凝固の時期の違いによるドーパント濃度の差、すなわち、比抵抗値の差が発生せず、均一な比抵抗値分布となる。
【０００９】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記柱状晶は、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されていることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、柱状晶が、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されているので、結晶方位に起因する強度のムラあるいはエッチングレートの違いが発生せず、均一なスパッタリング特性を得ることができる。
【００１０】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットは、前記不可避不純物は、Ａｌ、Ｆｅ及びＣであることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットでは、不可避不純物がＡｌ、Ｆｅ及びＣであるので、凝固時の偏析現象により、これら不可避不純物がインゴット端部に集積し、不純物濃度の少ない製品の製造が可能である。
【００１１】
本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、本発明のスパッタリング用ターゲットを製造する製造方法であって、ルツボ内で溶融させたシリコンにドーパントを添加し、この溶融させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させてシリコンインゴットを作製する工程と、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして板状のシリコンターゲットを作製する工程とを有していることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットの製造方法では、ルツボ内で溶融したシリコンが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位が分布する。それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットでは、ドーパントが均一に分散して偏析を抑制でき、比抵抗値のムラを抑制することが可能となるので、良好な成膜特性を得る。
しかも、溶融したシリコンを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固していく部位の上方には常に液面が存在して応力集中が生じにくくなっており、作製されたシリコンターゲットに内在する応力歪みを抑制できる。これにより、加熱冷却時においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルが生じ難いシリコンターゲットを得ることができる。
【００１２】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、前記シリコンインゴットをその凝固方向の後端部を除いて凝固方向に直交する方向にスライスして板状のシリコンターゲットを作製する工程を有していることを特徴とする。
すなわち、このスパッタリング用ターゲットの製造方法では、一方向凝固したシリコンインゴットにおけるドーパント濃度が急激に高くなった最終凝固部が除外されるため、これをスライスして得られたシリコンターゲットについても、そのドーパント濃度が必要以上に高くなってしまうのを防止することができる。
【００１３】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、角形板状をなす前記シリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとする工程を有していることを特徴とし、従来法では不可能であった大径の素材についても均一な特性を得ることが可能となる。
すなわち、この大型のスパッタリング用ターゲットの製造方法では、角形板状をなすシリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとするので、本発明によるドーパントの偏析や応力歪みを抑制した大面積のターゲットを使用することで、大型スパッタリング用ターゲットの製造が容易になる。
【００１４】
また、本発明のターゲット部材は、本発明のスパッタリング用ターゲットをバッキングプレートに接合してなることを特徴とする。
このようなターゲット部材では、良好な成膜特性を得ることができるとともに、反りによるボンディング不良やパーティクルの発生を抑制できる。
また、前記バッキングプレートの材料組成が、無酸素銅、脱リン酸銅、高純度銅及び高純度アルミ部材のうちのいずれかであることが好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を、図１乃至図３を参照しながら説明する。
本実施形態のスパッタリング用ターゲットを製造する方法としては、まず、図１に示すように、シリコンインゴットの製造装置を用い、ルツボ１内のシリコン融液Ｌから一方向凝固させた多結晶シリコンインゴットＣを得るものである。このシリコンインゴットの製造装置は、床下ヒータ２上に中空チルプレート３を載置し、この中空チルプレート３上に例えば水平断面形状が角形（四角形）のシリカ製ルツボ１を載置している。また、ルツボ１の上方には、天井ヒータ４が設けられていると共に、ルツボ１の周囲には、断熱材５が設けられている。なお、符号６は、Ａｒガスの供給パイプである。
【００１６】
この製造装置によりシリコンインゴットＣを作製するには、ルツボ１内でシリコン原料を溶融させてシリコン融液Ｌとしてから、このシリコン融液Ｌ内にＢやＰ等のドーパントを添加した後、床下ヒータ２の通電を停止させると共に、中空チルプレート３に供給パイプ６からＡｒガスを供給してルツボ１底部を冷却する。さらに、天井ヒータ４の通電を徐々に減少させることにより、シリコン融液Ｌは、底部から冷却されて下部から上方に向けて一方向凝固し、図２の（ａ），（ｂ）に示すように、最終的に断面角形状の一方向凝固多結晶組織Ｃ０を有するシリコンインゴットＣが育成される。すなわち、下部から上方に向けた柱状晶からなる多結晶シリコンインゴットＣが得られる。
なお、一方向凝固の凝固スピードは、１ｍｍ／ｍｉｎ以下に制御することが望ましい。これは、凝固スピードが上記スピードより速いと応力歪みや引け巣が発生し易く、これによる反りが制御できないためである。
【００１７】
このように育成したシリコンインゴットＣを、図２の（ｂ）に示すように、最終凝固部（インゴットの上部）を除いて凝固方向（インゴットの上下方向）に直交する方向に切削（スライス）し、研磨加工して角形板状の複数のシリコンターゲットＴ１を作製する。
【００１８】
ここで、上記のように一方向凝固させたシリコンインゴットＣは、図３に示すように、凝固するのが後になればなるほど（凝固方向の後端側（上方側）に向かうにしたがい）ドーパント濃度が上昇し、とくに最終凝固部（凝固方向の後端部）ではドーパント濃度が急激に高くなっている。このように、ドーパント濃度が高くなりすぎると、脆化現象が顕著になって、反りやパーティクルの発生の要因となるから、最終凝固部（凝固方向の後端部）を除外することにより、作製される製品に悪影響を与えない範囲のドーパント濃度を有するシリコンターゲットＴ１を得ることができる。
より詳しく言えば、上記の除外する最終凝固部は、シリコンインゴットＣの凝固方向に沿った所定長さに対するドーパント濃度の変化率（Δｄ／Δｈ）が、所定のしきい値Ｘを超える範囲の部分に設定される。そして、しきい値Ｘは、シリコンターゲットＴ１に要求される特性に応じて適宜設定されることになる。
【００１９】
このシリコンターゲットＴ１は、柱状晶の多結晶シリコンであって、一方向凝固によって不可避不純物が最終凝固部に濃縮されるため、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下である。なお、この不可避不純物は、Ａｌ、Ｆｅ及びＣである。また、シリコンターゲットＴ１の上記柱状晶は、結晶の面方位（００１）面に垂直になるように配置されている。
【００２０】
そして、これらのシリコンターゲットＴ１を、図２（ｃ）に示すように、バッキングプレート７上にＡｕ（金）やＡｇ（銀）等を用いたボンディング又は拡散接合することにより、ターゲット部材１０を得る。
なお、この接合手段として、高純度のシリコン成膜が可能な拡散接合や溶接を用いることが好ましい。
【００２１】
また、場合によっては、上記のシリコンターゲットＴ１を、図４に示すように、複数枚並べてバッキングプレート７上にＡｕ（金）やＡｇ（銀）等を用いたボンディング又は拡散接合することにより、大型角形ターゲットＴ２がバッキングプレート７に接合された大型ターゲット部材２０を得る。
【００２２】
上記ボンディングや接合等の条件としては、反りや接合不良をより防止するために、Ａｕボンディングではターゲット同士をろう材溶解温度以下に加熱しつつＡｕ系ろう材（例えば、Ａｕ−Ｓｎ、Ａｕ−Ａｇ−Ｓｎ系）を４００℃程にして溶解してターゲット接合面下部に塗布し、接合させる。Ａｇソルダボンドでは、例えばＳｎ−Ａｇハンダを上記同様の手法でターゲット同士を加熱しつつおよそ２４０℃〜２８０℃で溶解し接合させることが好ましい。また、拡散接合の場合は、あらかじめターゲット同士を融点近似の温度でかつ柱状晶がくずれない温度およそ１１５℃程度に加熱し、ＨＩＰで真空下で２５０ｋｇで加圧プレスする。加圧プレスの条件としては、加圧プレス後、冷却を徐々に行う。なお、加圧プレスは静水圧プレスで５ｈｏｕｒ〜１ｈｏｕｒ程行うと良い。溶接による場合は、ターゲットと同一部材でアーク又は電気溶接して溶接することが好ましい。なお、ボンディングにおいてはソルダであらかじめ蒸着、メッキを接合面にしておいてもよい。また、できれば、ターゲット同士の接合面にろう材がしみ出さぬようろう材量、接合条件等を調節することが好ましい。上記のようにすれば、一方向凝固ターゲットの為、初期の反りもなく、反り返りも少ないボンディング法による接合の為、反り、割れがまったく発生しない。
【００２３】
上記シリコンターゲットＴ１は、例えば一辺６０ｃｍ以上の四角形状で厚さ１０ｍｍ程度であり、大型角形ターゲットＴ２は例えば１５００ｍｍ×１５０ｍｍの大きさである。また、シリコンターゲットＴ１は、温度１２００℃での応力歪みによる反りは０．０１〜４ｍｍ以内であり、これを常温まで冷却したものの反りは、０．００１〜０．５ｍｍ以下である。さらに、大型角形ターゲットＴ２は、反りによる表面凹凸が０．０１〜１ｍｍ以内となり、加熱された１２００℃付近でも反りは０．０１〜２ｍｍを越えることが無く、反り及びそれに基づく割れ等は発生しなかった。
【００２４】
本実施形態によれば、ルツボ１内のシリコン融液Ｌが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位ばかりが存在することとなる。
それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットＣを凝固方向に直交する方向にスライスすることによって得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットＴ１は、ドーパントが均一に分散されて偏析が抑制されており、比抵抗値にムラが生じていないので、良好な成膜特性を得ることが可能となる。
【００２５】
しかも、シリコン融液Ｌを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固工程中においては、凝固していく部位の上方に常に液面が存在している状態となるので、応力集中が生じにくく、作製されたシリコンターゲットＴ１に内在する応力歪みを抑制できる。
これにより、加熱冷却時（スパッタリング時やボンディング時など）においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルの生じ難いシリコンターゲットＴ１を得ることができる。
【００２６】
また、本実施形態のシリコンターゲットＴ１は、柱状晶の多結晶シリコンであって、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であるので、応力割れが減少するとともに、不可避不純物が極めて少ないことから比抵抗値のばらつきを抑制することができる。
【００２７】
さらに、本実施形態では、角形のルツボ１を用いているため、通常の丸形のルツボによるインゴットを角形に加工する場合よりも応力歪みが少なく、シリコンターゲットＴ１に反りが発生し難い。そして、このような角形板状のシリコンターゲットＴ１を複数枚並べて大型の多結晶シリコンの角形ターゲットＴ２を作製すると、ドーパントの偏析や応力歪みが抑制された大面積のターゲットを有する大型のターゲット部材２０を容易に得ることができる。
ここで、大型角形ターゲットＴ２を構成する複数枚のシリコンターゲットＴ１は、一方向凝固されたシリコンインゴットＣをスライスして得られたものであるため、上述したように、凝固方向でドーパント濃度が多少異なることになる。
しかしながら、急激にドーパント濃度が上昇している最終凝固部を除いたシリコンインゴットＣをスライスすることにより、シリコンターゲットＴ１を作製しているため、大型角形ターゲットＴ２に影響を与えるほど、ドーパント濃度に差異が生じることはなく、何ら不具合が生じることはない。
【００２８】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、角形板状のシリコンターゲットＴ１を用いたが、他の外形、特に、図５に示すような円形板状をなすシリコンターゲットＴ１であっても構わない。
【００２９】
【実施例】
以下、本発明の一例によるスパッタリング用ターゲットと、従来のスパッタリング用単結晶ターゲット及び多結晶ターゲットとを用いて比較試験を行った。
製品寸法は、１０００ｍｍ×１００ｍｍの大きさのものを使用した。
【００３０】
【表１】

【００３１】
表１に示されるように、本発明の一例によるスパッタリング用ターゲットでは、比抵抗値誤差が６％となっていて、被抵抗値のムラが生じにくいことが分かる。これに対して、従来のスパッタリング用単結晶ターゲットでは、長尺になると、２０％の誤差が発生してしまい、また、従来のスパッタリング用多結晶ターゲットでは、被抵抗値誤差が１２％となってしまっていて、比抵抗値のムラが生じやすいことが分かる。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、ルツボ内で溶融したシリコンが一方向凝固していくことから、その凝固方向に直交する面内には、同時に凝固した部位が分布する。それゆえ、この一方向凝固したシリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして得られた柱状晶の多結晶シリコンからなるスパッタリング用ターゲットでは、ドーパントが均一に分散して偏析を抑制でき、比抵抗値のムラを抑制することが可能となるので、良好な成膜特性を得る。
しかも、溶融したシリコンを上方に向かって一方向凝固させていくことにより、凝固していく部位の上方には常に液面が存在して応力集中が生じにくくなっており、作製されたシリコンターゲットに内在する応力歪みを抑制できる。これにより、加熱冷却時においても反りが生じ難く、さらには、ドーパントの偏析による脆化が少ないこととも相俟って、パーティクルが生じ難いシリコンターゲットを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットを製造するために用いられるシリコンインゴットの製造装置を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットを製造するための製造方法を工程順に示した説明図である。
【図３】一方向凝固させたシリコンインゴットにおけるドーパント濃度と凝固方向での距離との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットの変形例を示す説明図である。
【図５】本発明の実施形態によるスパッタリング用ターゲットの他の変形例を示す説明図である。
【符号の説明】
１　ルツボ
７　バッキングプレート
１０，２０　ターゲット部材
Ｃ　シリコンインゴット
Ｌ　シリコン融液
Ｔ１　シリコンターゲット
Ｔ２　大型角形ターゲット[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a silicon sputtering target, a method for manufacturing the same, and a target member.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, equiaxial polycrystalline silicon has been used as a silicon sputtering target, and a target obtained by combining plate materials cut from an ingot has been employed.
Further, as a target of Fe, Co, and Ni-based alloys, a technique of processing a unidirectionally solidified ingot and using the same as a target has been proposed in JP-A-63-238268 and JP-A-2952853.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, since silicon itself does not have conductivity, when used as a sputtering target, a dopant such as B or P is added and used. However, in the conventional silicon sputtering target described above, since equiaxed polycrystalline silicon is used, the dopant is segregated in the final solidified portion existing at the crystal grain boundary, resulting in unevenness in the specific resistance value and the sputtering. There is a problem that the film forming characteristics at the time are deteriorated.
Further, stress distortion occurs in such a final solidified portion, and warpage due to heating during sputtering is likely to occur, and there is a possibility that a bonding failure or the like due to the warpage may occur. Further, the stress strain is a major factor of particle generation, in combination with a local embrittlement phenomenon due to segregation of the dopant. In particular, this tendency is remarkable in a large-area target. As a countermeasure, bonding may be performed using a soft metal that absorbs stress strain. However, in this case, even if the bonding can be performed satisfactorily, there remains a problem that film formation characteristics during sputtering are still poor.
[0004]
The present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to provide a sputtering target capable of suppressing segregation of a dopant and stress distortion, a method for manufacturing the same, and a target member.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has the following features to attain the object mentioned above. That is, the sputtering target of the present invention is such that a dopant is added to silicon melted in a crucible, and the melted silicon is unidirectionally solidified from a lower part to an upper part to produce a silicon ingot, and the silicon ingot is solidified in a solidification direction Characterized by being composed of columnar polycrystalline silicon obtained by slicing in a direction perpendicular to the direction perpendicular to.
That is, since the silicon melted in the crucible is solidified in one direction, the solidified parts are simultaneously distributed in a plane perpendicular to the solidification direction. Therefore, in the sputtering target made of columnar polycrystalline silicon obtained by slicing the unidirectionally solidified silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction, the dopant can be uniformly dispersed to suppress segregation, and Since it is possible to suppress unevenness in the resistance value, good film forming characteristics are obtained.
Moreover, by solidifying the molten silicon upward in one direction, there is always a liquid level above the solidifying part, and stress concentration due to volume change during solidification is less likely to occur, Stress distortion inherent in the manufactured silicon target can be suppressed. Accordingly, it is possible to obtain a silicon target in which particles hardly occur due to the fact that warpage hardly occurs even at the time of heating and cooling, and further, embrittlement due to segregation of dopants is small.
[0006]
Further, the sputtering target of the present invention is characterized in that the silicon ingot is made of columnar polycrystalline silicon obtained by slicing the silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction except for a rear end part of the solidification direction. .
In other words, this sputtering target excludes the final solidified portion in which the dopant concentration in the unidirectionally solidified silicon ingot suddenly increased, so that the silicon target obtained by slicing the silicon ingot also needs the dopant concentration. It can be prevented that the height becomes higher than the above.
[0007]
Further, the sputtering target of the present invention is characterized in that the amount of unavoidable impurities contained is 10 ppm or less.
That is, this sputtering target is columnar polycrystalline silicon, and the amount of unavoidable impurities contained is 10 ppm or less, so that stress cracking is reduced and the unavoidable impurities are extremely small. Can be suppressed. Although the specific resistance value usually varies depending on the amount of unavoidable impurities, it is difficult to control the specific resistance value by a normal casting method.
[0008]
Further, the sputtering target of the present invention is characterized in that the material is a square plate or a circular plate.
That is, in this sputtering target, since the material is in the shape of a square plate or a circular plate, as seen in a conventional single crystal target material, the difference in the dopant concentration due to the difference in the time of solidification depending on the part of the product, that is, No difference in specific resistance value occurs, and a uniform specific resistance value distribution is obtained.
[0009]
Further, in the sputtering target of the present invention, the columnar crystals are arranged so as to be perpendicular to the (001) plane of the crystal.
In other words, in this sputtering target, the columnar crystals are arranged so as to be perpendicular to the (001) plane of the crystal, so that no unevenness in strength or a difference in etching rate due to the crystal orientation occurs. Uniform sputtering characteristics can be obtained.
[0010]
Further, in the sputtering target of the present invention, the unavoidable impurities are Al, Fe and C.
That is, in this sputtering target, since the unavoidable impurities are Al, Fe and C, these unavoidable impurities accumulate at the end of the ingot due to the segregation phenomenon at the time of solidification, so that a product with a low impurity concentration can be manufactured.
[0011]
The method for manufacturing a sputtering target according to the present invention is a method for manufacturing the sputtering target according to the present invention, wherein a dopant is added to silicon melted in a crucible, and the melted silicon is blown upward from below. The method is characterized by comprising a step of directional solidification to produce a silicon ingot, and a step of slicing the silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction to produce a plate-shaped silicon target.
That is, in the method of manufacturing a sputtering target, since the silicon melted in the crucible is solidified in one direction, the solidified portions are distributed simultaneously in a plane perpendicular to the solidification direction. Therefore, in the sputtering target made of columnar polycrystalline silicon obtained by slicing the unidirectionally solidified silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction, the dopant can be uniformly dispersed to suppress segregation, and Since it is possible to suppress unevenness in the resistance value, good film forming characteristics are obtained.
Moreover, by solidifying the molten silicon upward in one direction, there is always a liquid surface above the solidifying part, making it difficult for stress concentration to occur. Intrinsic stress distortion can be suppressed. Accordingly, it is possible to obtain a silicon target in which particles hardly occur due to the fact that warpage hardly occurs even at the time of heating and cooling, and further, embrittlement due to segregation of dopants is small.
[0012]
Further, the method for manufacturing a sputtering target of the present invention includes a step of producing a plate-shaped silicon target by slicing the silicon ingot in a direction orthogonal to the solidification direction except for a rear end portion of the solidification direction. It is characterized by having.
That is, in the method for manufacturing a sputtering target, since the final solidified portion in which the dopant concentration in the unidirectionally solidified silicon ingot has rapidly increased is excluded, the silicon target obtained by slicing the silicon ingot has the same dopant. It is possible to prevent the concentration from becoming unnecessarily high.
[0013]
Further, the method for manufacturing a sputtering target of the present invention includes a step of arranging a plurality of the silicon targets in the form of a square plate to form a large square target, which is impossible with the conventional method. It is possible to obtain uniform characteristics even for a material having a diameter.
That is, in this method for manufacturing a large-sized sputtering target, a plurality of square-plate-shaped silicon targets are arranged to form a large-sized rectangular target. Therefore, a large-area target in which the segregation of the dopant and the stress distortion according to the present invention are suppressed is used. This facilitates the production of a large sputtering target.
[0014]
The target member of the present invention is characterized in that the sputtering target of the present invention is joined to a backing plate.
With such a target member, good film-forming characteristics can be obtained, and bonding defects and generation of particles due to warpage can be suppressed.
Preferably, the material composition of the backing plate is any one of oxygen-free copper, dephosphorized copper, high-purity copper, and high-purity aluminum members.
[0015]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
As a method for manufacturing the sputtering target of the present embodiment, first, as shown in FIG. 1, a polycrystalline silicon ingot C unidirectionally solidified from a silicon melt L in a crucible 1 using a silicon ingot manufacturing apparatus. Is what you get. In the apparatus for manufacturing a silicon ingot, a hollow chill plate 3 is placed on a heater 2 below the floor, and a silica crucible 1 having, for example, a square (horizontal) cross section is placed on the hollow chill plate 3. A ceiling heater 4 is provided above the crucible 1, and a heat insulating material 5 is provided around the crucible 1. Reference numeral 6 denotes an Ar gas supply pipe.
[0016]
In order to manufacture a silicon ingot C by this manufacturing apparatus, a silicon raw material is melted in a crucible 1 to form a silicon melt L, and a dopant such as B or P is added to the silicon melt L. At the same time, the energization of 2 is stopped, and Ar gas is supplied to the hollow chill plate 3 from the supply pipe 6 to cool the bottom of the crucible 1. Further, by gradually reducing the power supply to the ceiling heater 4, the silicon melt L is cooled from the bottom and solidifies in one direction from the lower part to the upper part, as shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b). Finally, a silicon ingot C having a unidirectionally solidified polycrystalline structure C0 having a square cross section is finally grown. That is, a polycrystalline silicon ingot C composed of columnar crystals directed upward from the lower portion is obtained.
It is desirable to control the solidification speed of the unidirectional solidification to 1 mm / min or less. This is because if the solidification speed is higher than the above speed, stress distortion and shrinkage cavities are likely to occur, and the warpage due to this can not be controlled.
[0017]
The silicon ingot C thus grown is cut (sliced) in a direction perpendicular to the solidification direction (vertical direction of the ingot) except for the final solidified part (upper part of the ingot), as shown in FIG. Then, a plurality of square plate-shaped silicon targets T1 are formed by polishing.
[0018]
Here, as shown in FIG. 3, in the silicon ingot C that has been unidirectionally solidified as described above, the later the solidification, the more the dopant concentration (as it goes toward the rear end side (upper side) in the solidification direction). The dopant concentration is rapidly increased, especially in the final solidified portion (the rear end in the solidification direction). As described above, when the dopant concentration is too high, the embrittlement phenomenon becomes remarkable, which causes warpage and generation of particles. Therefore, by excluding the final solidified portion (the rear end portion in the solidification direction), the fabrication is performed. It is possible to obtain a silicon target T1 having a dopant concentration in a range that does not adversely affect a product to be manufactured.
More specifically, the final solidified portion to be excluded is a portion where the rate of change (Δd / Δh) of the dopant concentration for a predetermined length along the solidification direction of the silicon ingot C exceeds a predetermined threshold value X. Is set to Then, the threshold value X is appropriately set according to the characteristics required for the silicon target T1.
[0019]
The silicon target T1 is columnar polycrystalline silicon, and the unavoidable impurities are concentrated in the final solidified portion by the unidirectional solidification, so that the included unavoidable impurity amount is 10 ppm or less. The unavoidable impurities are Al, Fe and C. The columnar crystals of the silicon target T1 are arranged to be perpendicular to the (001) plane of the crystal.
[0020]
Then, as shown in FIG. 2C, the target member 10 is obtained by bonding or diffusion bonding using Au (gold) or Ag (silver) on the backing plate 7 as shown in FIG. .
Note that it is preferable to use diffusion bonding or welding capable of forming a high-purity silicon film as the bonding means.
[0021]
In some cases, as shown in FIG. 4, a plurality of the silicon targets T1 are arranged side by side and bonded or diffusion-bonded on the backing plate 7 using Au (gold), Ag (silver), or the like. A large target member 20 in which the rectangular target T2 is joined to the backing plate 7 is obtained.
[0022]
As conditions for the above-mentioned bonding and bonding, in order to further prevent warpage and bonding failure, in Au bonding, Au-based brazing materials (for example, Au-Sn, Au-Ag (Sn-based) is melted at about 400 ° C., applied to the lower part of the target bonding surface, and bonded. In the case of an Ag solder bond, for example, it is preferable that, for example, Sn-Ag solder is melted at approximately 240 ° C. to 280 ° C. while the targets are heated by the same method as described above, and joined. In the case of diffusion bonding, the targets are heated in advance to a temperature of about 115 ° C. at a temperature close to the melting point and at which the columnar crystals do not collapse, and press-pressed with HIP at 250 kg under vacuum. As a condition of the pressure press, cooling is gradually performed after the pressure press. In addition, it is good to perform a pressure press with a hydrostatic pressure press for about 5 hours to 1 hour. In the case of welding, it is preferable to perform welding by arc or electric welding with the same member as the target. In the bonding, vapor deposition and plating may be performed in advance on the bonding surface with solder. If possible, it is preferable to adjust the amount of the brazing material, the joining conditions, and the like so that the brazing material does not seep onto the joining surfaces of the targets. According to the above-described method, no warpage or cracking occurs at all because of the unidirectional solidification target, there is no initial warpage, and the bonding is performed by a bonding method with little warpage.
[0023]
The silicon target T1 has, for example, a rectangular shape with a side of 60 cm or more and a thickness of about 10 mm, and the large square target T2 has a size of, for example, 1500 mm × 150 mm. The silicon target T1 has a warp due to stress distortion at a temperature of 1200 ° C. within 0.01 to 4 mm, and the warp of the silicon target T1 cooled to room temperature is 0.001 to 0.5 mm or less. Further, the large square target T2 has a surface irregularity of 0.01 to 1 mm due to the warp, and the warp does not exceed 0.01 to 2 mm even at a temperature of about 1200 ° C., and warp and cracks due to the warp occur. Did not.
[0024]
According to the present embodiment, since the silicon melt L in the crucible 1 solidifies in one direction, only the solidified portions are present simultaneously in a plane perpendicular to the solidification direction.
Therefore, in the sputtering target T1 made of columnar polycrystalline silicon obtained by slicing the unidirectionally solidified silicon ingot C in a direction orthogonal to the solidification direction, the dopant is uniformly dispersed and segregation is suppressed. Since there is no unevenness in the specific resistance value, it is possible to obtain good film forming characteristics.
[0025]
Moreover, since the silicon melt L is unidirectionally solidified upward, during the solidification step, the liquid surface is always present above the solidifying portion, so that stress concentration is reduced. It is unlikely to occur, and it is possible to suppress the stress distortion inherent in the manufactured silicon target T1.
Accordingly, it is possible to obtain the silicon target T1 in which warpage hardly occurs during heating and cooling (during sputtering, bonding, and the like), and furthermore, there is little embrittlement due to segregation of dopants, and particles hardly occur. it can.
[0026]
Further, the silicon target T1 of this embodiment is columnar polycrystalline silicon, and the amount of unavoidable impurities contained therein is 10 ppm or less, so that stress cracking is reduced and the resistivity is extremely small because the amount of unavoidable impurities is extremely small. Variations in values can be suppressed.
[0027]
Furthermore, in the present embodiment, since the square crucible 1 is used, stress distortion is smaller than in a case where an ingot formed by a regular round crucible is processed into a square shape, and the silicon target T1 is less likely to warp. When a large number of such rectangular plate-shaped silicon targets T1 are arranged to produce a large-sized polycrystalline silicon square target T2, a large target member 20 having a large-area target in which segregation of dopants and stress distortion is suppressed. Can be easily obtained.
Here, since the plurality of silicon targets T1 constituting the large rectangular target T2 are obtained by slicing the unidirectionally solidified silicon ingot C, as described above, the dopant concentration in the solidification direction is slightly Will be different.
However, since the silicon target T1 is manufactured by slicing the silicon ingot C excluding the final solidified portion where the dopant concentration is rapidly increasing, the dopant concentration becomes larger as it affects the large rectangular target T2. Does not occur, and no malfunction occurs.
[0028]
The technical scope of the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various changes can be made without departing from the spirit of the present invention.
For example, in the above-described embodiment, the square plate-shaped silicon target T1 is used. However, the silicon target T1 may have another external shape, in particular, a circular plate shape as shown in FIG.
[0029]
【Example】
Hereinafter, comparative tests were performed using a sputtering target according to an example of the present invention, and a conventional single-crystal target and polycrystalline target for sputtering.
The dimensions of the product were 1000 mm × 100 mm.
[0030]
[Table 1]

[0031]
As shown in Table 1, in the sputtering target according to an example of the present invention, the specific resistance value error is 6%, and it can be seen that unevenness in the resistance value hardly occurs. On the other hand, in the conventional single crystal target for sputtering, if the length becomes long, an error of 20% occurs, and in the conventional polycrystalline target for sputtering, the resistance value error becomes 12%. It can be seen that unevenness of the specific resistance value easily occurs.
[0032]
【The invention's effect】
According to the present invention, since the silicon melted in the crucible is solidified in one direction, portions solidified at the same time are distributed in a plane perpendicular to the solidification direction. Therefore, in the sputtering target made of columnar polycrystalline silicon obtained by slicing the unidirectionally solidified silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction, the dopant can be uniformly dispersed to suppress segregation, and Since it is possible to suppress unevenness in the resistance value, good film forming characteristics are obtained.
In addition, since the molten silicon is solidified upward in one direction, the liquid level always exists above the solidifying part, making it difficult for stress concentration to occur. Intrinsic stress distortion can be suppressed. Accordingly, it is possible to obtain a silicon target in which particles hardly occur due to the fact that warpage hardly occurs even at the time of heating and cooling, and further, embrittlement due to segregation of dopants is small.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an apparatus for manufacturing a silicon ingot used for manufacturing a sputtering target according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory view showing a manufacturing method for manufacturing a sputtering target according to an embodiment of the present invention in the order of steps.
FIG. 3 is a graph showing a relationship between a dopant concentration and a distance in a solidification direction in a unidirectionally solidified silicon ingot.
FIG. 4 is an explanatory view showing a modification of the sputtering target according to the embodiment of the present invention.
FIG. 5 is an explanatory view showing another modification of the sputtering target according to the embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Crucible 7

Backing plate

10, 20 Target member C Silicon ingot L Silicon melt T1 Silicon target T2 Large square target

Claims

A dopant is added to silicon melted in a crucible, the melted silicon is unidirectionally solidified from below to produce a silicon ingot, and the silicon ingot is sliced in a direction perpendicular to the solidification direction. A sputtering target comprising a columnar polycrystalline silicon.

The sputtering target according to claim 1,
A sputtering target comprising a columnar polycrystalline silicon obtained by slicing the silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction except for a rear end portion of the silicon ingot in the solidification direction.

In the sputtering target according to claim 1 or claim 2,
A sputtering target, wherein the amount of unavoidable impurities contained is 10 ppm or less.

In the sputtering target according to any one of claims 1 to 3,
A sputtering target, wherein the material is a square plate or a circular plate.

In the sputtering target according to any one of claims 1 to 4,
The columnar crystal is arranged so as to be perpendicular to the (001) plane of the crystal.

In the sputtering target according to any one of claims 1 to 5,
The said unavoidable impurities are Al, Fe and C, The sputtering target characterized by the above-mentioned.

A method for manufacturing a sputtering target according to any one of claims 1 to 6, wherein
A step of adding a dopant to the silicon melted in the crucible and solidifying the melted silicon unidirectionally from below to a silicon ingot,
And slicing the silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction to produce a plate-shaped silicon target.

The method for manufacturing a sputtering target according to claim 7,
A method for producing a sputtering target, comprising a step of slicing the silicon ingot in a direction perpendicular to the solidification direction except for a rear end portion of the silicon ingot in the solidification direction to produce a plate-shaped silicon target.

In the method for manufacturing a sputtering target according to claim 7 or 8,
A method for manufacturing a sputtering target, comprising a step of arranging a plurality of the silicon targets in a square plate shape to form a large square target.

A target member obtained by joining the sputtering target according to any one of claims 1 to 6 to a backing plate.

The target member according to claim 10,
A target member, wherein the material composition of the backing plate is any one of oxygen-free copper, dephosphorized copper, high-purity copper, and high-purity aluminum member.