JP2004067423A

JP2004067423A - Press forming method, forming mold for press forming, press forming apparatus, and method and apparatus for manufacturing glass substrate

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Publication number: JP2004067423A
Application number: JP2002227039A
Authority: JP
Inventors: Kunio Hibino; 日比野　邦男; Tatsumi Kawada; 川田　辰実; Minoru Onoda; 小野田　稔; Hidenao Kataoka; 片岡　秀直; Tadashi Okamoto; 岡本　匡史; Tomoyasu Murakami; 村上　友康; Tatsuhiko Inagaki; 稲垣　辰彦; Akihiko Okabe; 岡部　明彦
Original assignee: Fuji Electric Holdings Ltd; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2002-08-05
Filing date: 2002-08-05
Publication date: 2004-03-04
Anticipated expiration: 2022-08-05
Also published as: JP4174261B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a forming method by which excellent surface smoothness and flatness, high productivity and prolonged forming mold life are attained in the press forming suitable particular for a glass substrate of a magnetic disk. <P>SOLUTION: The press forming method includes a 1st process S1 for forming a releasing film 14 on a press surface of the forming mold 100, a 2nd process for carrying out the press forming using the forming mold 100 on which the releasing film 14 is formed, a 3rd process for removing the releasing film 14 from the press surface of the forming mold after press forming and a 4th process for returning to the 1st process to regenerate the releasing film 14 on the press surface. The forming mold which is composed of a mold main body 11, an intermediate mold 12 and a drum mold 13 and in which the intermediate mold 12 is made from single crystal alumina and on which a carbon film 14 is formed as the releasing film is preferably used. The press molding is carried out while regenerating the carbon film. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として情報記録媒体のガラス基板の成形に好適なプレス成形方法に関する。また、プレス成形用金型、プレス成形装置、ガラス基板の製造方法、ガラス基板の製造装置にも関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報記録媒体の一例である磁気ディスクの基板については、近時は、小型化、大容量化の要求とともに磁気ヘッドの低浮上化、高度な表面平滑性の要求の高まりがあり、旧来のアルミニウム基板に代わって、高剛性、高強度で、平滑化が容易なガラス基板が採用されている。その場合に、生産性が低く高価につく研磨法に代わって、光学素子の製造の分野におけるプレス成形法の技術を転用する動向がある。プレス成形法は、ガラス素材を加熱して軟化する工程、加圧成形する工程、冷却する工程を経ることにより、金型の高精度に平滑な成形面をガラス素材に転写するものであり、後加工の研磨を必要としない。そのため、高品質な上に安価で生産性が高い。プレス成形法は、光学素子製造の分野では既に実用化が図られているが、磁気ディスクなどの情報記録媒体用のガラス基板にそのまま単純に適用しても、小型化、薄型化、高記録密度化、高信頼性の面で充分に望ましい結果は得にくいのが実情である。
【０００３】
プレス成形に用いる金型は、高温高圧状態でガラス材を繰り返し成形しても劣化しない特殊な金型が必要であり、種々の検討がなされている。プレス成形用の金型母材としては、超硬合金（タングステンカーバイド）や、サーメット、ジルコニア、炭化珪素その他のセラミックスが使用される。金型母材の保護と離型時のガラス材粘着の防止のために、離型性、耐酸化性、耐反応性の良い保護膜がコーティングされるものが開発されている。
【０００４】
例えば、特開平２−１３７９１４号公報では、超硬合金の表面に貴金属合金薄膜を設けたガラス成形用金型が提案されている。また、特開平８−１５１２１７号公報では、光学素子用金型についてであるが、超硬合金表面に硬質炭素膜、炭化水素膜を積層した金型が提案されている。いずれも良好な離型性を有するものの、金型母材として用いている超硬合金は焼結金属であるため、ミクロな欠陥を完全に防止することはできない。したがって、磁気ディスク用のガラス基板のプレス成形金型に求められる高精度な表面平滑性の要求には十分に応えることができない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、特開平１１−１４７７２５号公報では、ミクロな欠陥を防止するため、金型母材として単結晶アルミナを用い、保護膜として貴金属合金薄膜を設けた金型が提案されている。しかしながら、最近の高密度記録の動きは、基板表面に対してさらなる高精度な平滑性を要求しており、上記従来の金型を用いるプレス成形では十分に応えることができなくなってきている。すなわち、高精度な平滑性が求められる磁気ディスク用のガラス基板のプレス成形においては、金型と成形ガラスとの離型が困難になるとともに、従来では問題にならなかったような表面の荒れも課題となってきた。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みて創案されたものであり、プレス成形品、特に情報記録媒体用のガラス基板について、平滑性に優れ、表面の荒れのない高品質な成形が行えるようにすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、プレス成形方法について本発明は次のような手段を講じる。すなわち、第１の工程において、金型のプレス面に離型膜を形成し、第２の工程において、前記離型膜が形成された前記金型を用いてプレス成形を行い、第３の工程において、前記金型のプレス面からプレス成形後の前記離型膜を除去し、第４の工程において、前記プレス面の再生のために前記第１の工程に回帰する。第４の工程は、第３の工程の終了と第１の工程の開始とをサイクリックに結ぶものである。
【０００８】
この方式は、次のようなコンセプトに基づいている。プレス成形に用いる金型において、金型母材を保護したり、離型時において素材の粘着を防止するために、プレス面に離型膜を形成する。この離型膜について、構成材料、性状、金型母材との相関関係などにつき、様々な研究がなされてきた。しかし、プレス成形を繰り返すうちに、ある要件については満足できるものの、他の要件については満足しにくい。すべての要件を充分に満足させる離型膜の開発は非常にむずかしいのが実情である。そこで、本発明では、発想の転換を行った。従来の考え方は、すべての要件あるいは大部分の要件を満足することを所望の期間にわたって持続できる金型構成を探求することであった。これに対して、本発明は、初期に満たしていた要件の全てまたは大部分を初期態様のまま持続しなければならないという束縛された考え方から脱却する。すなわち、発想を逆転し、プレス成形に供することで生じる離型膜の劣化は許容することとし、その劣化による悪影響が波及しないように、恒常的に離型膜の再生を繰り返すという方針を採ることにした。
【０００９】
プレス成形の都度、金型プレス面に離型膜を形成し、プレス成形を実施しては、その都度、離型膜を除去し、改めて離型膜を形成する。すなわち、離型膜を再生するのである。プレス成形の都度、新生の離型膜を有する金型を用いてプレス成形を実施するので、常に最善の離型性のもとでプレス成形を行うことができる。
【００１０】
別の考え方として、プレス成形の所定のショット回数ごとに顕微鏡（原子間力顕微鏡）で離型膜の膜性状を検査し、その検査結果に基づいて金型を新しいものと交換するか否かを決めるという方式も考えられる。また、検査結果に基づいて離型膜の除去および再生の時機を決めるという方式も考えられる。しかしながら、顕微鏡で離型膜の膜性状を検査することは、多大な時間・労力を要する上に設備が大掛かりになり、それでいて検査および判断が非常にむずかしい。
【００１１】
本発明では、離型膜の膜性状の顕微鏡検査に必ずしも頼ることなく、プレス成形しては、その都度、離型膜を除去および再生する。検査および判断した上で離型膜を除去・再生するのではなく、検査・判断は省いて、ある決まったルーチンとして離型膜の除去・再生を行う。これで、離型膜の性状は常に最善を維持する。顕微鏡による検査・判断を省略することで、設備負担の軽減、時間・労力の削減も図られる。また、離型膜を再生することで、金型の劣化を抑制する効果もあり、高価な金型の寿命延長にも有利に作用する。全体として、プレス成形品を安価に大量に製造する上で有効である。
【００１２】
なお、上記において、離型膜の除去・再生は、プレス成形実施の１回ごとに行うのを原則とする。ただし、条件が許すのであれば、プレス成形実施の所定回数（２回以上）ごとに行うのでもよい。
【００１３】
上記において、前記離型膜をカーボン膜とするときに、本発明は非常に有効となる。カーボン膜は離型性に非常に優れている反面、成形を繰り返すうちに脱離が生じる可能性もあり、脱離したものが微細なパーティクルとなってガラス基板などの成形対象に付着し、成形対象の面精度の劣化を招く。また、成形温度が高温になるほど、窒素などの不活性ガス雰囲気下での成形においても成形室内に残存している微量な酸素とカーボンが反応し、二酸化炭素を生成する。その結果、カーボン膜は徐々に侵食されてしまう。すなわち、カーボン膜は、優れた離型性と高度の面精度との二者間においてトレードオフの関係にある。この場合に、上記の離型膜再生の本発明を適用して、成形の都度、カーボン膜の再生を行えば、離型性と高度面精度の両者を共に満足させることができる。
【００１４】
上記において、前記カーボン膜の形成については、炭化水素化合物のプラズマ処理によって形成することができる。あるいは、カーボンまたはグラファイトをターゲットとするスパッタ処理によってカーボン膜を形成するのでもよい。
【００１５】
また、上記において、前記金型については、少なくとも前記プレス面を有する金型部分が単結晶アルミナで構成されている金型を用いることが好ましい。この場合、金型の全体が単結晶アルミナで構成されていてもよいし、あるいは、少なくともプレス面を含む金型部分が単結晶アルミナで構成され、残りの部分は単結晶アルミナ以外の材料で構成されていてもよい。そして、後者の場合に、分離・組み立て方式とするのが好ましい。すなわち、プレス面を含む中型と、前記中型をその背面側から支持する金型本体とを含み、前記中型が前記金型本体に対して装着および分離自在な状態に金型を構成する。
【００１６】
単結晶アルミナは、焼結金属である超硬合金に比べてミクロな欠陥が生じにくい。しかし、単結晶アルミナの平滑性にはおのずと一定の限界があり、表面荒れや離型困難などの課題がある。このような単結晶アルミナにカーボン膜などの離型膜を形成し、その離型膜を成形の都度、再生するようにすることにより、全体として、非常に優れた離型性および表面精度を確保することができる。
【００１７】
金型を中型と金型本体とに分けておくと、離型膜の除去および再度の離型膜形成において、中型だけの取り扱いが可能となり、金型全体を取り扱う場合に比べて、重量および体積が小さくてすみ、作業性の向上を図ることができる。
【００１８】
上記において、前記離型膜の除去については、いくつかの態様がある。
【００１９】
（１）離型膜に対する加熱処理によって離型膜を除去する。この場合、加熱は、離型膜のみに対してでもよいし、金型本体、中型に対してでもよい。
【００２０】
（２）離型膜に対する酸素プラズマ処理によって離型膜を除去する。
【００２１】
（３）離型膜に対する不活性ガスによるスパッタ処理で離型膜を除去する。
【００２２】
（４）離型膜を酸（硫酸や硝酸など）に浸漬することによって離型膜を除去する。この場合、超音波を併用してもよい。
【００２３】
上記（１）〜（４）のうちの任意の処理を組み合わせてもよい。
【００２４】
また、上記において、前記の離型膜の除去を行う第３の工程に先立って、前記の金型を用いてプレス成形を行う第２の工程の後に、金型のプレス面を洗浄することが好ましい。金型のプレス面には、成形過程で成形対象から溶出した成分が残存していることがある。成形対象がガラス材の場合は、溶出したアルカリ成分が残存する。プレス面を洗浄することにより、プレス面に残存している溶出成分を取り除く。これにより、離型膜の除去を良好化する。例えば、単結晶アルミナのプレス面に残存するカーボン膜の除去を容易に行うことができる。洗浄剤としては、水や酸性水溶液を用いる。
【００２５】
ガラス基板の製造方法についての本発明は、金型の平滑なプレス面に成形対象としてガラス材を載置し、前記ガラス材を軟化点付近まで加熱した後、加圧成形し、その後冷却し、ガラス基板を製造する方法において、上記いずれかのプレス成形方法を適用するものである。この方法によれば、離型膜（カーボン膜）を再生することで、高価な金型の劣化を抑制して寿命延長を図りつつ、表面平滑性および平坦性に高度に優れたガラス基板を安価に製造することができる。このガラス基板は、磁気ディスク（ハードディスク）などの情報記録媒体の基板として非常に有用である。
【００２６】
本発明はまたプレス成形用金型に関するものでもある。上記した課題を解決する上で有効な本発明によるプレス成形用金型は、プレス面を有する中型と、前記中型をその背面側から支持する金型本体とから構成され、前記中型が前記金型本体に対して装着および分離自在に構成されている。そして、前記中型が単結晶アルミナを主材とする材料で構成され、そのプレス面にカーボン膜からなる離型膜が形成されている。この金型を用いてプレス成形を行うと、表面精度に優れたプレス成形品を得ることができる。特に、この金型を用いてガラス基板のプレス成形を行うと、表面平滑性・平坦性に優れたガラス基板を得ることができる。中型を単結晶アルミナとしているのでミクロな欠陥が発生しにくく、さらに、カーボン膜を形成しているので離型性および表面精度に優れ、金型本体と中型とに分けているので、成形後のカーボン膜除去およびカーボン膜再形成が行いやすく、トータルとしてプレス成形品、ガラス基板の製造を効率良く行うことができる。
【００２７】
上記のプレス成形用金型において、前記離型膜については、炭化水素化合物のプラズマ処理膜や、カーボンまたはグラファイトのスパッタ処理膜などが好ましい。また、前記金型本体については、超硬合金製のものが好ましい。
【００２８】
本発明はまたプレス成形装置またはガラス基板の製造装置に関するものであり、一対のプレス成形用金型と、前記一対のプレス成形用金型を押圧する押圧機構とを備え、前記一対のプレス成形用金型のうち少なくとも一方が上記のいずれかのプレス成形用金型とされているものである。これにより、上記同様に、離型性および表面精度に優れたプレス成形品、ガラス基板を効率良く製造することができる。また、離型膜（カーボン膜）を再生することで、高価な金型の劣化を抑制して寿命延長を図ることができる。この装置は、磁気ディスク（ハードディスク）などの情報記録媒体のガラス基板の製造に非常に有用である。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による情報記録媒体用のガラス基板をプレス成形で製造する方法について、その実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００３０】
図１は本発明の情報記録媒体用のガラス基板の製造工程を示すフローチャートである。第１の工程Ｓ１は離型膜の形成を行う工程であり、第２の工程Ｓ２は金型の組み立てを行う工程であり、第３の工程Ｓ３はプレス成形法によるガラス成形の工程であり、第４の工程Ｓ４は成形されたガラス基板と中型の取り出しの工程であり、第５の工程Ｓ５は残存離型膜の除去の工程である。
【００３１】
あらかじめ、プレス成形用金型について図３を用いて説明する。図３（ａ）はプレス成形用金型１００をその構成要素に分解して示す断面図、図３（ｂ）は金型１００を組み立てた状態で示す断面図である。この金型１００は、金型本体１１と、プレス面を含む中型１２と、胴型１３の３つの構成要素からなる。中型１２は、単結晶アルミナを主材とする材料で平坦な円柱状に構成され、そのプレス面にカーボン膜からなる離型膜１４が形成されている。金型本体１１は、超硬合金（タングステンカーバイト）からなる円柱状の母材の外周部に段部１５が形成され、中心部に軸方向に貫通する真空引き孔１６が形成されている。胴型１３は、超硬合金（タングステンカーバイト）から円筒状に構成され、段部１５に嵌入する状態で金型本体１１に載置支持するように構成されている。離型膜１４を有する中型１２は、その背面側から金型本体１１によって支持されるとともに、外周面を胴型１３の内周面によって位置規制される。中型１２は金型本体１１に対して装着および分離自在である。胴型１３も同様である。図３（ｂ）の組み立て状態で、胴型１３の上面１３ａは中型１２の離型膜１４よりも少し高い位置にある。この落差がプレス成形すべきガラス基板の厚みに相当する。このように、胴型１３は、金型本体１１と中型１２との芯合わせの機能と、ガラス基板の厚さ規制の機能とを備えている。この金型１００は、プレス成形に供せられる前段階の適当な時点で、真空引き孔１６から真空吸引がかけられ、中型１２が金型本体１１に密着吸引される。一旦、真空吸着かかけられると、真空吸引を解除しても、真空引き孔１６からの気体加圧が行われない限り、真空吸着状態は保持される。なお、仕様によっては、真空引き孔１６のないタイプでもよい。
【００３２】
離型膜１４については、炭化水素化合物のプラズマ処理膜、カーボンまたはグラファイトのスパッタ処理膜が好適である。金型本体１１や胴型１３の超硬合金については、強化のためのクロム（Ｃｒ）などを混入してもよい。
【００３３】
以下、図１のフローチャートに示す工程順に従って説明する。
【００３４】
（１）第１の工程Ｓ１…［離型膜の形成］
離型膜の形成については、プラズマ処理やスパッタ処理などが適用できる。具体的には、炭化水素化合物のプラズマ処理によるカーボン膜の形成がある。この場合、炭化水素化合物としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、オクタンなどの脂肪族炭化水素化合物が使用でき、また、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素化合物が使用できる。また、カーボン、グラファイトをターゲットとするスパッタ法により形成されるカーボン膜の形成がある。上記において、カーボン膜の付着強度を上げるためにバイアス電圧をかけてもよい。カーボン膜の性状については、アモルファスカーボンが適当であるが、炭化水素膜との混成であってもよい。
【００３５】
カーボン膜の厚みについては、５〜５０ｎｍが好ましく、さらに好ましくは５〜２０ｎｍである。５ｎｍ未満では離型効果のバラツキが多く、また、５０ｎｍを超えると、離型効果は得られるものの、カーボン膜の部分的な剥離が生じ、成形したガラス基板の表面に欠陥の発生する（表１参照）。
【００３６】
図２は、離型膜としてのカーボン膜を成膜するためのプラズマ処理装置を示す。図中、１は真空チャンバー、２は排気口、３は真空ポンプ、４はガス導入口、５，５は対向する網状電極、６ａは搬入側の移載機、６ｂは搬出側の移載機、７ａは搬入処理室、７ｂは搬出処理室、８ａ，８ｂは単結晶アルミナ基板である。
【００３７】
真空ポンプ３を駆動して排気口２を介して排気することにより真空チャンバー１を超低圧に減圧する。次いで、ガス導入口４を介して真空チャンバー１内に炭化水素ガスを導入する。対向する網状電極５，５間に高周波電力を印加し、炭化水素化合物のプラズマを発生させる。搬入処理室７ａに単結晶アルミナ基板８ａを装入し、搬入側の移載機６ａによって単結晶アルミナ基板８ａを真空チャンバー１内に搬入し、網状電極５，５の箇所に位置決めする。位置決めされた単結晶アルミナ基板８ａの表面には、炭化水素化合物のプラズマによりカーボン膜が形成される。カーボン膜が形成された単結晶アルミナ基板８ｂを搬出側の移載機６ｂにより搬出処理室７ｂを介して外部に取り出す。カーボン膜（離型膜）が形成された単結晶アルミナ基板８ｂが図３の中型１２に相当する。
【００３８】
なお、上記において、カーボン膜の成膜中は、真空チャンバー１の超低圧状態を保つために、搬入処理室７ａ、搬出処理室８ｂの図示しないドアを順序良く開閉する。なお、カーボン膜の形成は上記に限定されるものではない。
【００３９】
（２）第２の工程Ｓ２…金型の組み立て
図３に示すように、カーボン膜（離型膜）１４が形成された単結晶アルミナ製の中型１２を金型本体１１に装着して、プレス成形用金型１００の組み立てを行う。この場合に、胴型１３に対して中型１２を鎮め込む。これにより、金型本体１１に対する中型１２の芯合わせを行う。また、成形されるべきガラス基板の厚みが中型１２と胴型１３との落差で決められる。真空引き孔１６を介して真空引きを行うことにより、中型１２を金型本体１１に密着させる。
【００４０】
単結晶アルミナ製の中型１２の表面に対して一般的な表面研磨法を用いて研磨を施すことにより、高密度磁気記録に必要な表面平滑性が得られる。表面粗さとしては、Ｒａ（中心線平均粗さ）で０．１〜０．５ｎｍが適当であり、Ｒａ＝０．１〜０．２ｎｍがより好ましい。
【００４１】
金型本体１１については、成形時の高温、高荷重での繰り返しによる変形を防止するため、高温時の機械強度ができるだけ高いものがよく、タングステンカーバイト（ＷＣ）を主成分とする超硬合金が最適である。またその表面は、単結晶アルミナ基板１１を載置したときに良好な密着性を得るため、１μｍ以下の平坦性を有するものが望ましい。
【００４２】
図４は、本発明の実施の形態におけるプレス成形装置の構成を示す模式図である。
【００４３】
２１はプレス室、２２はシリンダを利用した押圧機構、２３ａは上側の押圧子、２３ｂは下側の押圧子、２４ａは上側のヒータブロック、２４ｂは下側のヒータブロック、２５は上側の金型、２６はガス導入口、２７ａは搬入処理室、２７ｂは搬出処理室、２８ａは搬入側の移載機、２８ｂは搬出側の移載機である。下側の押圧子２３ｂの上にヒータブロック２４ｂが載置固定され、ヒータブロック２４ｂ上に図３で示した金型１００が載置固定されている。この金型１００は、金型本体１１、中型１２、胴型１３からなる。ヒータブロック２４ｂの上に金型本体１１が載置固定され、金型本体１１に胴型１３が嵌合され、胴型１３に落とし込むようにして中型１２が金型本体１１の上に載置されている。
【００４４】
平滑な表面にカーボン膜を形成した単結晶アルミナ製の中型１２を、図示しない金型供給室から図示しない移載機を用いて金型本体１１の上に載置し、金型１００の組み立てを行う。
【００４５】
（３）第３の工程Ｓ３…［ガラス成形］
上記の（２）の処理に引き続いて、ガス導入口２６より窒素ガスをプレス室２１内に導入して、プレス室２１内を窒素雰囲気とする。搬入側の移載機２８ａにガラス材２９を吸着保持し、搬入処理室２７ａからプレス室２１にガラス材２９を搬入し、金型１００における中型１２のプレス面上に載置する。このプレス面には離型膜としてのカーボン膜が形成されている。次いで、上下のヒータブロック２４ａ，２４ｂに通電して上下の金型２５，１００を加熱しながら、押圧機構（シリンダ）２２を伸張させて上側の金型２５を下降させ、下側の金型１００の上に載置してあるガラス材２９の上に上側の金型２５のプレス面を押圧する。この状態で、ガラス材２９の昇温を待つ。すなわち、ガラス材２９がそのガラス軟化点温度付近まで昇温されるのを待って、押圧機構２２をさらに伸張し、上側の金型２５を胴型１３の上面１３ａに当接するまで下降し、上下の金型２５，１００によりガラス材２９に所定の圧力を印加する。この加熱加圧を所定時間にわたって継続することにより、胴型１３によって厚み規制した状態で、ガラス材２９をプレス成形する。加熱加圧されたガラス材２９は軟化し上下の金型２５，１００の表面形状が転写される状態に成形され、ガラス基板２９ａとなる。
【００４６】
次に、上下のヒータブロック２４ａ，２４ｂに対する通電を停止し、上下の金型２５，１００およびガラス基板２９ａをガラス転移点温度以下まで冷却する。所定温度までの冷却が行われると、押圧機構２２を収縮させて上側の金型２５を上昇させ、型開きする。
【００４７】
上記において、プレス室２１の窒素雰囲気は、少なくともガラス材２９に対する加熱加圧の開始初期から所要の冷却が完了するまで継続する。窒素雰囲気中でプレス成形を行うことにより、離型膜（カーボン膜）の酸化を防止し、離型効果を安定に発揮させる。
【００４８】
（４）第４の工程Ｓ４…［ガラス基板と中型の取り出し］
次いで、搬出側の移載機２８ｂを用いて、成形されたガラス基板２９ａを搬出処理室２７ｂに移載し、さらに外部に取り出す。このガラス基板２９ａは、磁気ディスク用のガラス基板に必要な高精度な平滑性を有している。
【００４９】
一方、金型本体１１の上に載置されていた単結晶アルミナ製の中型１２を図示しない移載機で取り出す。
【００５０】
（５）第５の工程Ｓ５…［残存離型膜の除去］
プレス成形に供した単結晶アルミナ製の中型１２を取り出した上で、この中型１２の表面にあるカーボン膜（離型膜）１４を除去する。
【００５１】
このカーボン膜１４の除去においては、前もって、水または酸性水溶液を用いて中型１２のプレス面を洗浄することが望ましい。あらかじめ洗浄しておくと、カーボン膜１４の除去が良好になる。中型１２のプレス面には、成形過程でガラス材２９より溶出したアルカリ成分が残存している場合がある。この場合、水または酸性水溶液を用いてプレス面を洗浄することにより、前記の溶出したアルカリ成分を取り除くことができる。アルカリ成分をあらかじめ除去した上でカーボン膜１４の除去を行えば、中型１２のプレス面に残存するカーボン膜１４の除去がより容易になり、除去効果が安定になる。
【００５２】
カーボン膜１４の除去においては、加熱処理、酸素プラズマ処理、不活性ガスによるスパッタ処理、酸への浸漬処理のうち少なくとも１種類以上の処理を行う。これにより、中型１２の表面に残存するカーボン膜１４を完全に除去する。
【００５３】
加熱処理による離型膜除去の場合は、空気中で３００℃以上、より好ましくは４００℃以上の加熱を行う。処理時間については、実験的に決めることができる。長くても５時間程度である。
【００５４】
酸素プラズマ処理により離型膜除去の場合は、０．００１〜１Ｔｏｒｒの圧力が適当であり、パワー密度、処理時間などについては、使用する装置に応じて実験的に決めることができる。
【００５５】
不活性ガスによるスパッタ処理での離型膜除去の場合は、アルゴンガス導入下で、１×１０^−２〜１×１０^−４Ｔｏｒｒの圧力が適当であり、パワー密度、処理時間などについては、使用する装置に応じて実験的に決めることができる。
【００５６】
酸への浸漬処理による離型膜除去の場合は、硫酸、硝酸などの酸を用いることができる。酸の濃度、浸漬時間については、実験的に決めることができる。また、効率を上げるため、超音波を併用してもよい。
【００５７】
近時においては、高記録密度の磁気ディスク用のガラス基板として、図５（ａ），（ｂ）に示すように、裏面側中央部に軸状の凸部３１ａを一体的に有するディスク状のガラス基板３１が用いられるようになってきている。
【００５８】
このような軸状凸部付きのガラス基板を成形するための金型の概略構成を図６に示す。図６（ａ）は平面図、図６（ｂ）は断面図、図６（ｃ）は斜視図である。この中型４１は、その中心部に上下に貫通する貫通孔４１ａが形成されている。中型４１は、金型本体１１の上に載置されるが、貫通孔４１ａにおいて金型本体１１の成形面１１ａが露出している。中型４１の表面、貫通孔４１ａの内周面、貫通孔４１ａにおいて露出する成形面１１ａに対してカーボン膜が形成されている。貫通孔４１ａは、ガラス基板３１における軸状凸部３１ａを成形するためのものである。
【００５９】
以下、本発明のガラス基板の製造方法の具体例について、比較例と対比しながら説明する。
【００６０】
（実施例１）
サンプル１として、表面粗さＲａ＝０．２ｎｍの単結晶アルミナ製の中型１２のプレス面に対して離型膜１４を形成するに、ブタンのプラズマ処理を実施し、表面に厚さ１０ｎｍのアモルファスカーボンと炭化水素の混合膜からなるカーボン膜を形成した。カーボン膜を形成した中型を図４のプレス成形装置における金型本体１１の上に載置した。
【００６１】
次いで、搬入側の移載機２８ａにより碁石状のアルミノシリケート系のガラス材２９を中型１２のプレス面上に載置した。上下のヒータブロック２４ａ，２４ｂへの通電昇温によりガラス材２９をそのガラス軟化点の６００℃まで加熱した。６００℃に達した後、３０００ｋｇｆの荷重をかけ、所定の厚さまでプレス成形した。次いで、４５０℃まで冷却した。その後、荷重を３０ｋｇｆまで低下させ、室温まで冷却した。そして型開きして得られたガラス基板２９ａを取り出した。
【００６２】
次いで、成形に供した後の単結晶アルミナ製の中型１２を取り出し、水洗した後、酸素プラズマを用いて２００Ｗで１０分の条件でプラズマ処理を行い、再生処理を実施した。
【００６３】
上記のプレス成形、離型膜除去・再生のサイクルを１００回繰り返した後、単結晶アルミナ製の中型１２のプレス面を評価した。そのプレス面の表面粗さＲａは、初期と同じＲａ＝０．２ｎｍを示していた。また、表面の欠陥は、初期に比べて増加していなかった。また、得られたガラス基板２９ａの表面は、中型１２の平滑な表面を転写しており、その表面粗さはＲａ＝０．２ｎｍで、欠陥の増加は見られなかった。
【００６４】
また、カーボン膜の形成条件を変更して別のサンプルでテストした。具体的には、カーボン膜の厚みを変えたサンプル、形成方法を変更したサンプル、カーボン膜の除去条件を変更したサンプル、前処理条件を変更したサンプルにつき、同様の条件でガラス基板を成形した。サンプル２〜６である。詳細条件は表１に示すとおりである。
【００６５】
サンプル２においては、上記同様のプラズマ処理により厚さ４０ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に０．２規定の硫酸で洗浄を行い、カーボン膜の除去は４００℃、２時間の加熱処理で行った。
【００６６】
サンプル３においては、上記同様のプラズマ処理により厚さ５ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に洗浄は行わず、カーボン膜の除去はアルゴンスパッタで行った。
【００６７】
サンプル４においては、スパッタ処理により厚さ２０ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に水で洗浄を行い、カーボン膜の除去は１規定の硫酸への浸漬で行った。
【００６８】
サンプル５においては、スパッタ処理により厚さ５０ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に０．２規定の硫酸で洗浄を行い、カーボン膜の除去はアルゴンスパッタで行った。
【００６９】
サンプル６においては、スパッタ処理により厚さ１０ｎｍのカーボン膜を形成し、プレス成形の後に洗浄は行わず、カーボン膜の除去は３００℃、４時間の加熱処理で行った。
【００７０】
また、比較例としてカーボン膜を形成しないサンプル、カーボン膜の除去をしないで成形を継続したサンプルについて、実施例と同様にして、ガラス基板を作製した。サンプル７〜１０である。
【００７１】
以上のサンプル１〜１０につき得られた磁気ディスク用の軸付きガラス基板の平滑面側の表面をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により５０μｍ角で５箇所測定し、その表面粗さ（ＳＲａ）の平均を算出し、評価した。また、光学式の欠陥検出装置にて、ガラス基板の表面の欠陥の増加を調べた。表１にこの結果を示す。
【００７２】
【表１】

表１から分かるように、本発明に基づく方法で製造したガラス基板（サンプル１〜６）においては、カーボン膜を再生する方式で１００回成形した後においても、金型プレス面の表面粗さが転写されており、微小な欠陥の増加は観察されなかった。
【００７３】
しかし、カーボン膜を形成しなかったサンプル７においては、初期からガラス付着が発生し、割れが発生したため正常なガラス基板を得ることができなかった。
【００７４】
また、カーボン膜の厚みが薄いサンプル９においては（厚さ３ｎｍ）、金型プレス面の表面粗さを転写しているものの、ミクロな欠陥の増加が観察され、成形回数が増すに従って表面欠陥が増加し、ガラス付着による割れに発展した。
【００７５】
カーボン膜の厚みが厚いサンプル１０においては（厚さ６０ｎｍ）、表面粗さは金型プレス面を転写しているものの、初期からカーボン膜の剥離が原因とみられる粗大欠陥が発生した。
【００７６】
また、初回のみカーボン膜を形成したサンプル８は、成形回数が増加するに従って表面粗さが増加し、３ショット目より表面欠陥が増加し、５ショット目にはガラス付着によるガラス割れが発生した。
【００７７】
また、本発明の実施例であるサンプル１〜６においては、カーボン膜の除去方法について、加熱処理、酸素プラズマ処理、不活性ガスによるスパッタ処理、酸への浸漬処理についても有効であることが分かる。１００回成形の後において、初期と同じ表面粗さ０．２ｎｍを保っており、表面欠陥の増加が認められなかった。
【００７８】
さらに、水または酸性水溶液の洗浄による前処理により、その効果がより安定に発揮されていた。
【００７９】
以上のように本発明を適用した磁気ディスク用のガラス基板の製造方法によれば、高精度な平滑性を有するガラス基板を、ミクロな欠陥の増加なしに製造することができる。また、金型は長期間の繰り返し使用においても劣化を防止することができる。全体として、高品質な磁気ディスク用のガラス基板を安価かつ大量に提供することができる。
【００８０】
【発明の効果】
本発明によれば、プレス成形の都度、離型膜を再生するので、常に最善の離型性のもとでプレス成形を行うことができる。顕微鏡による検査・判断は必ずしも必要でなく、設備負担の軽減、時間・労力の削減が図られる。さらに、離型膜の再生により金型の劣化を抑制し、高価な金型の寿命を延ばすことができる。全体として、表面平滑性・平坦性に優れたプレス成形品を安価に大量に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における情報記録媒体用のガラス基板の製造工程を示すフローチャート
【図２】本発明の実施の形態における離型膜（カーボン膜）を成膜するためのプラズマ処理装置を示す概略構成図
【図３】本発明の実施の形態におけるプレス成形用金型をその構成要素に分解して示す断面図と組み立てた状態で示す断面図
【図４】本発明の実施の形態におけるプレス成形装置の示す概略構成図
【図５】本発明の実施の形態における軸状凸部付きのガラス基板を示す側面図および斜視図
【図６】本発明の実施の形態におけるプレス成形装置の中型を示す平面図、断面図および斜視図
【符号の説明】
Ｓ１　離型膜の形成の工程
Ｓ２　金型の組み立ての工程
Ｓ３　ガラス成形の工程
Ｓ４　ガラス基板・中型の取り出しの工程
Ｓ５　残存離型膜の除去の工程
１　真空チャンバー
４　ガス導入口
５　網状電極
８ａ，８ｂ　単結晶アルミナ基板
１１　金型本体
１２　中型
１３　胴型
１４　離型膜（カーボン膜）
２１　プレス室
２２　押圧機構（シリンダ）
２４ａ，２４ｂ　ヒータブロック
２５　上側の金型
２９　ガラス材
２９ａ　　ガラス基板
３１　ガラス基板
３１ａ　軸状凸部
４１　中型
４１ａ　貫通孔
１００　プレス成形用金型[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention mainly relates to a press molding method suitable for molding a glass substrate of an information recording medium. The present invention also relates to a mold for press molding, a press molding apparatus, a method for manufacturing a glass substrate, and an apparatus for manufacturing a glass substrate.
[0002]
[Prior art]
As for the magnetic disk substrate, which is an example of an information recording medium, recently, there has been a demand for a smaller magnetic head, a higher flying height and a higher demand for a high surface smoothness together with a demand for a smaller size and a larger capacity. Instead, a glass substrate having high rigidity, high strength and easy smoothing is used. In such a case, there is a trend to divert the technology of the press molding method in the field of the production of optical elements, instead of the polishing method which is low in productivity and expensive. The press molding method involves transferring the smooth molding surface of the mold to the glass material with high precision by passing through the steps of heating, softening, pressing and cooling the glass material. No polishing is required. Therefore, it is inexpensive and has high productivity in addition to high quality. The press molding method has already been put to practical use in the field of optical element manufacturing. However, even if it is simply applied to a glass substrate for an information recording medium such as a magnetic disk as it is, it can be made smaller, thinner, and has a higher recording density. In fact, it is difficult to obtain sufficiently desirable results in terms of reliability and high reliability.
[0003]
As a mold used for press molding, a special mold that does not deteriorate even when a glass material is repeatedly molded in a high temperature and high pressure state is required, and various studies have been made. As a mold base material for press molding, a cemented carbide (tungsten carbide), cermet, zirconia, silicon carbide and other ceramics are used. In order to protect the mold base material and prevent sticking of the glass material at the time of mold release, a material coated with a protective film having good releasability, oxidation resistance and reaction resistance has been developed.
[0004]
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-137914 proposes a glass forming mold in which a noble metal alloy thin film is provided on the surface of a cemented carbide. Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-151217 discloses a mold for an optical element, in which a hard carbon film and a hydrocarbon film are laminated on the surface of a cemented carbide. Although both have good mold release properties, since the cemented carbide used as the mold base material is a sintered metal, micro defects cannot be completely prevented. Therefore, it is not possible to sufficiently meet the demand for high-precision surface smoothness required for a press mold for a glass substrate for a magnetic disk.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In order to prevent micro defects, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-147725 proposes a mold using single crystal alumina as a mold base material and providing a noble metal alloy thin film as a protective film. However, the recent movement of high-density recording requires even higher precision smoothness on the substrate surface, and it has become impossible to sufficiently respond to the press molding using the above-described conventional mold. That is, in press molding of a glass substrate for a magnetic disk that requires high precision smoothness, it is difficult to release the mold and the molded glass, and the surface roughness, which was not a problem in the past, is also high. It has been an issue.
[0006]
The present invention has been made in view of such circumstances, and is intended to be able to perform high-quality molding with excellent smoothness and without surface roughness, for a press-formed product, particularly a glass substrate for an information recording medium. The purpose is to do.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the present invention employs the following means for a press molding method. That is, in a first step, a release film is formed on a press surface of a mold, and in a second step, press molding is performed using the mold on which the release film is formed, and a third step is performed. In the method, the release film after the press molding is removed from the press surface of the mold, and in the fourth step, the process returns to the first step to regenerate the press face. The fourth step cyclically connects the end of the third step and the start of the first step.
[0008]
This method is based on the following concept. In a mold used for press molding, a release film is formed on a press surface in order to protect a mold base material and prevent sticking of the material at the time of release. Various studies have been made on the release film with respect to the constituent materials, properties, correlation with the mold base material, and the like. However, while the press molding is repeated, some requirements can be satisfied, but other requirements are hardly satisfied. The reality is that it is very difficult to develop a release film that satisfies all requirements. Therefore, in the present invention, the idea has been changed. The conventional philosophy has been to seek a mold configuration that can sustain all or most of the requirements for a desired period of time. In contrast, the present invention departs from the bound notion that all or most of the requirements that were initially met must be maintained in their initial form. In other words, the idea of reversing the idea and permitting the release film to be subjected to press molding is tolerated, and a policy of constantly regenerating the release film so that the adverse effects of the degradation do not spread is adopted. I made it.
[0009]
Each time press molding is performed, a release film is formed on the die pressing surface, and the press molding is performed. Each time, the release film is removed and a release film is formed again. That is, the release film is regenerated. Since press molding is performed using a mold having a new release film each time press molding is performed, press molding can always be performed with the best releasability.
[0010]
Another idea is to inspect the film properties of the release film with a microscope (atomic force microscope) every predetermined number of shots of press molding, and decide whether to replace the mold with a new one based on the inspection result. A method of deciding is also conceivable. It is also conceivable to determine the timing for removing and regenerating the release film based on the inspection result. However, inspecting the film properties of the release film with a microscope requires a great deal of time and labor and requires large-scale equipment, and yet it is very difficult to inspect and judge.
[0011]
In the present invention, each time the press-molding is performed without necessarily relying on the microscopic inspection of the film properties of the release film, the release film is removed and regenerated. Instead of removing and regenerating the release film after the inspection and determination, the inspection and determination are omitted and the removal and regeneration of the release film are performed as a fixed routine. In this way, the properties of the release film always maintain the best. By omitting the inspection / judgment using a microscope, the burden on equipment can be reduced, and time and labor can be reduced. In addition, the regeneration of the release film has an effect of suppressing the deterioration of the mold, and advantageously works to extend the life of the expensive mold. As a whole, it is effective in mass-producing press-formed products at low cost.
[0012]
In the above description, the removal and regeneration of the release film is basically performed each time press molding is performed. However, if conditions permit, it may be performed every predetermined number of times (two or more times) of press forming.
[0013]
In the above, when the release film is a carbon film, the present invention is very effective. While the carbon film has excellent mold release properties, it can desorb during repeated molding, and the desorbed particles become fine particles that adhere to the molding target such as a glass substrate and form. The surface accuracy of the object is degraded. Also, as the molding temperature increases, even in molding under an inert gas atmosphere such as nitrogen, a trace amount of oxygen remaining in the molding chamber reacts with carbon to generate carbon dioxide. As a result, the carbon film is gradually eroded. That is, the carbon film is in a trade-off relationship between the two, that is, excellent releasability and high surface accuracy. In this case, if the carbon film is regenerated each time molding is performed by applying the above-described release film regenerating invention, both the releasability and the high surface accuracy can be satisfied.
[0014]
In the above, the carbon film can be formed by plasma treatment of a hydrocarbon compound. Alternatively, a carbon film may be formed by a sputtering process using carbon or graphite as a target.
[0015]
Further, in the above, it is preferable to use a mold in which at least the mold portion having the press surface is made of single-crystal alumina. In this case, the entire mold may be made of single-crystal alumina, or at least the mold portion including the pressed surface is made of single-crystal alumina, and the rest is made of a material other than single-crystal alumina. It may be. Then, in the latter case, it is preferable to adopt a separation / assembly method. That is, the mold includes a middle mold including a press surface, and a mold body that supports the middle mold from the back side, and the middle mold forms the mold in a state where the middle mold can be attached to and separated from the mold body.
[0016]
Single crystal alumina is less likely to cause micro defects than a cemented carbide as a sintered metal. However, there is naturally a certain limit to the smoothness of single-crystal alumina, and there are problems such as surface roughness and difficulty in mold release. By forming a release film such as a carbon film on such single-crystal alumina and regenerating the release film each time it is formed, extremely excellent release properties and surface accuracy are secured as a whole. can do.
[0017]
If the mold is divided into a middle mold and a mold main body, it is possible to handle only the middle mold when removing the mold release film and forming the mold release film again. Can be reduced and workability can be improved.
[0018]
In the above, there are several modes for removing the release film.
[0019]
(1) The release film is removed by heating the release film. In this case, heating may be performed only on the release film, or may be performed on the mold body and the middle mold.
[0020]
(2) The release film is removed by oxygen plasma treatment on the release film.
[0021]
(3) The release film is removed by a sputtering process using an inert gas to the release film.
[0022]
(4) The release film is removed by immersing the release film in an acid (such as sulfuric acid or nitric acid). In this case, ultrasonic waves may be used together.
[0023]
Any of the above processes (1) to (4) may be combined.
[0024]
Further, in the above, prior to the third step of removing the release film, after the second step of performing press molding using the mold, the press surface of the mold may be washed. preferable. In some cases, components eluted from the molding object during the molding process remain on the pressing surface of the mold. When the object to be formed is a glass material, the eluted alkali component remains. The elution components remaining on the press surface are removed by washing the press surface. This improves the removal of the release film. For example, it is possible to easily remove the carbon film remaining on the pressed surface of single-crystal alumina. Water or an acidic aqueous solution is used as the cleaning agent.
[0025]
The present invention about the method of manufacturing a glass substrate, a glass material is placed as a molding target on a smooth press surface of a mold, and after heating the glass material to near a softening point, pressure molding, and then cooling, In the method for producing a glass substrate, any one of the above press molding methods is applied. According to this method, by regenerating the release film (carbon film), it is possible to suppress the deterioration of the expensive mold and extend the life thereof, and to reduce the cost of the glass substrate having excellent surface smoothness and flatness at a low cost. Can be manufactured. This glass substrate is very useful as a substrate for an information recording medium such as a magnetic disk (hard disk).
[0026]
The invention also relates to a press mold. The press molding die according to the present invention, which is effective in solving the above-described problems, includes a middle die having a press surface, and a die main body that supports the middle die from the back side, wherein the middle die is the die. It is configured to be freely attached to and detachable from the main body. The middle mold is made of a material mainly composed of single crystal alumina, and a release film made of a carbon film is formed on the pressed surface. When press molding is performed using this mold, a pressed product having excellent surface accuracy can be obtained. In particular, when a glass substrate is press-formed using this mold, a glass substrate having excellent surface smoothness and flatness can be obtained. Since the middle mold is made of single-crystal alumina, micro defects are unlikely to occur, and since the carbon film is formed, it has excellent mold release properties and surface accuracy, and is divided into a mold body and a middle mold. The removal of the carbon film and the re-formation of the carbon film can be easily performed, so that a press molded product and a glass substrate can be efficiently manufactured as a whole.
[0027]
In the mold for press molding, the release film is preferably a plasma-treated film of a hydrocarbon compound, a sputtered film of carbon or graphite, or the like. The mold body is preferably made of a cemented carbide.
[0028]
The present invention also relates to a press forming apparatus or a glass substrate manufacturing apparatus, comprising a pair of press forming dies, and a pressing mechanism for pressing the pair of press forming dies, the pair of press forming dies. At least one of the molds is any one of the molds for press molding described above. Thereby, similarly to the above, it is possible to efficiently manufacture a press-formed product and a glass substrate having excellent mold release properties and surface accuracy. Further, by regenerating the release film (carbon film), it is possible to suppress the deterioration of the expensive mold and extend the life. This apparatus is very useful for manufacturing a glass substrate of an information recording medium such as a magnetic disk (hard disk).
[0029]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium by press molding according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0030]
FIG. 1 is a flowchart showing a process for manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to the present invention. The first step S1 is a step of forming a release film, the second step S2 is a step of assembling a mold, the third step S3 is a glass forming step by a press forming method, The fourth step S4 is a step of removing the formed glass substrate and the middle mold, and the fifth step S5 is a step of removing the remaining release film.
[0031]
The press molding die will be described in advance with reference to FIG. FIG. 3A is a cross-sectional view showing the press-molding mold 100 exploded into its components, and FIG. 3B is a cross-sectional view showing the mold 100 in an assembled state. The mold 100 includes three components: a mold body 11, a middle mold 12 including a pressed surface, and a body mold 13. The middle mold 12 has a flat cylindrical shape made of a material mainly composed of single crystal alumina, and a release film 14 made of a carbon film is formed on a pressed surface thereof. The mold body 11 has a stepped portion 15 formed on the outer peripheral portion of a columnar base material made of a cemented carbide (tungsten carbide), and a vacuum drawing hole 16 penetrating in the axial direction at a central portion. The body mold 13 is formed in a cylindrical shape from a cemented carbide (tungsten carbide), and is configured to be placed and supported on the mold body 11 while being fitted into the step portion 15. The middle mold 12 having the release film 14 is supported by the mold body 11 from the back side, and the outer peripheral surface is restricted in position by the inner peripheral surface of the body mold 13. The middle mold 12 is attachable to and detachable from the mold body 11. The same applies to the torso mold 13. In the assembled state of FIG. 3B, the upper surface 13 a of the body mold 13 is located at a position slightly higher than the release film 14 of the middle mold 12. This drop corresponds to the thickness of the glass substrate to be pressed. As described above, the body mold 13 has a function of centering the mold body 11 and the middle mold 12 and a function of regulating the thickness of the glass substrate. At an appropriate time before the mold 100 is subjected to press molding, vacuum suction is applied from the vacuum evacuation hole 16, and the middle mold 12 is closely suctioned to the mold body 11. Once the vacuum suction is applied, the vacuum suction state is maintained even if the vacuum suction is released, unless the gas is pressurized from the vacuum evacuation hole 16. Depending on the specification, a type without the vacuum drawing hole 16 may be used.
[0032]
As the release film 14, a plasma treatment film of a hydrocarbon compound and a sputter treatment film of carbon or graphite are preferable. The cemented carbide of the mold body 11 and the body mold 13 may be mixed with chromium (Cr) for reinforcement.
[0033]
Hereinafter, description will be made in accordance with the order of steps shown in the flowchart of FIG.
[0034]
(1) First Step S1 [Formation of Release Film]
For the formation of the release film, a plasma treatment, a sputtering treatment, or the like can be applied. Specifically, there is a formation of a carbon film by plasma treatment of a hydrocarbon compound. In this case, as the hydrocarbon compound, an aliphatic hydrocarbon compound such as methane, ethane, propane, butane, pentane, hexane, and octane can be used, and an aromatic hydrocarbon compound such as benzene and toluene can be used. In addition, there is formation of a carbon film formed by a sputtering method using carbon or graphite as a target. In the above, a bias voltage may be applied to increase the adhesion strength of the carbon film. Regarding the properties of the carbon film, amorphous carbon is suitable, but it may be mixed with a hydrocarbon film.
[0035]
The thickness of the carbon film is preferably 5 to 50 nm, more preferably 5 to 20 nm. If it is less than 5 nm, the release effect varies widely, and if it exceeds 50 nm, although the release effect is obtained, the carbon film is partially peeled off and defects are generated on the surface of the formed glass substrate (Table 1). reference).
[0036]
FIG. 2 shows a plasma processing apparatus for forming a carbon film as a release film. In the figure, 1 is a vacuum chamber, 2 is an exhaust port, 3 is a vacuum pump, 4 is a gas inlet, 5 and 5 are opposing mesh electrodes, 6a is a transfer machine on the loading side, and 6b is a transfer machine on the unloading side. , 7a is a carry-in processing chamber, 7b is a carry-out processing chamber, and 8a, 8b are single crystal alumina substrates.
[0037]
By driving the vacuum pump 3 and evacuating through the exhaust port 2, the vacuum chamber 1 is depressurized to an extremely low pressure. Next, hydrocarbon gas is introduced into the vacuum chamber 1 through the gas inlet 4. High-frequency power is applied between the opposing

mesh electrodes

5, 5 to generate a hydrocarbon compound plasma. The single-crystal alumina substrate 8a is loaded into the carry-in processing chamber 7a, and the single-crystal alumina substrate 8a is carried into the vacuum chamber 1 by the transfer machine 6a on the carry-in side, and is positioned at the location of the

mesh electrodes

5,5. A carbon film is formed on the positioned surface of the single crystal alumina substrate 8a by plasma of a hydrocarbon compound. The single-crystal alumina substrate 8b on which the carbon film is formed is taken out to the outside by the transfer machine 6b on the carry-out side through the carry-out processing chamber 7b. The single-crystal alumina substrate 8b on which the carbon film (release film) is formed corresponds to the middle mold 12 in FIG.
[0038]
In the above, during the formation of the carbon film, doors (not shown) of the carry-in processing chamber 7a and the carry-out processing chamber 8b are opened and closed in order in order to maintain the ultra-low pressure state of the vacuum chamber 1. The formation of the carbon film is not limited to the above.
[0039]
(2) Second step S2: mold assembly
As shown in FIG. 3, a middle mold 12 made of single crystal alumina on which a carbon film (release film) 14 is formed is mounted on the mold body 11, and a press molding mold 100 is assembled. In this case, the middle mold 12 is settled in the trunk mold 13. Thus, the center of the middle mold 12 with respect to the mold body 11 is performed. Further, the thickness of the glass substrate to be formed is determined by the drop between the middle mold 12 and the body mold 13. The middle mold 12 is brought into close contact with the mold body 11 by evacuating through the evacuation hole 16.
[0040]
By polishing the surface of the single crystal alumina medium mold 12 using a general surface polishing method, surface smoothness required for high-density magnetic recording can be obtained. As the surface roughness, Ra (center line average roughness) is suitably from 0.1 to 0.5 nm, and Ra is more preferably from 0.1 to 0.2 nm.
[0041]
The mold body 11 preferably has high mechanical strength at high temperatures as much as possible in order to prevent deformation due to repetition under high temperature and high load during molding, and a cemented carbide mainly composed of tungsten carbide (WC). Is optimal. In addition, the surface preferably has a flatness of 1 μm or less in order to obtain good adhesion when the single crystal alumina substrate 11 is placed.
[0042]
FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a configuration of a press forming apparatus according to the embodiment of the present invention.
[0043]
21 is a press chamber, 22 is a pressing mechanism using a cylinder, 23a is an upper presser, 23b is a lower presser, 24a is an upper heater block, 24b is a lower heater block, and 25 is an upper mold. , 26 is a gas inlet, 27a is a carry-in processing chamber, 27b is a carry-out processing chamber, 28a is a transfer machine on the carry-in side, and 28b is a transfer machine on the carry-out side. The heater block 24b is mounted and fixed on the lower pressing element 23b, and the mold 100 shown in FIG. 3 is mounted and fixed on the heater block 24b. The mold 100 includes a mold body 11, a middle mold 12, and a body mold 13. The mold main body 11 is placed and fixed on the heater block 24b, the body mold 13 is fitted to the mold body 11, and the middle mold 12 is placed on the mold body 11 so as to be dropped into the body mold 13. ing.
[0044]
The middle mold 12 made of single crystal alumina having a carbon film formed on a smooth surface is placed on the mold body 11 from a mold supply chamber (not shown) using a transfer machine (not shown), and the mold 100 is assembled. Do.
[0045]
(3) Third step S3 ... [glass molding]
Subsequent to the process (2), a nitrogen gas is introduced into the press chamber 21 from the gas inlet 26 to make the press chamber 21 have a nitrogen atmosphere. The glass material 29 is sucked and held by the transfer machine 28a on the carry-in side, the glass material 29 is carried into the press room 21 from the carry-in processing chamber 27a, and is placed on the press surface of the middle mold 12 in the mold 100. A carbon film as a release film is formed on this press surface. Next, while energizing the upper and

lower heater blocks

24a and 24b to heat the upper and

lower molds

25 and 100, the pressing mechanism (cylinder) 22 is extended to lower the upper mold 25, and the lower mold 100 is lowered. The press surface of the upper mold 25 is pressed onto the glass material 29 placed on the glass material 29. In this state, the process waits for the temperature of the glass material 29 to rise. That is, after waiting until the glass material 29 is heated to near the glass softening point temperature, the pressing mechanism 22 is further extended, and the upper mold 25 is lowered until it comes into contact with the upper surface 13 a of the body mold 13. A predetermined pressure is applied to the glass material 29 by the

molds

25 and 100. By continuing the heating and pressurizing for a predetermined time, the glass material 29 is press-formed while the thickness is regulated by the body mold 13. The heated and pressurized glass material 29 is softened and molded so that the surface shapes of the upper and

lower molds

25 and 100 are transferred, and becomes the glass substrate 29a.
[0046]
Next, the power supply to the upper and

lower heater blocks

24a and 24b is stopped, and the upper and

lower molds

25 and 100 and the glass substrate 29a are cooled to a temperature equal to or lower than the glass transition point temperature. When the cooling to the predetermined temperature is performed, the pressing mechanism 22 is contracted, the upper mold 25 is raised, and the mold is opened.
[0047]
In the above, the nitrogen atmosphere in the press chamber 21 continues from at least the initial stage of the heating and pressurizing of the glass material 29 until the required cooling is completed. By performing press molding in a nitrogen atmosphere, oxidation of the release film (carbon film) is prevented, and the release effect is stably exhibited.
[0048]
(4) Fourth step S4 ... [Removal of glass substrate and middle mold]
Next, the formed glass substrate 29a is transferred to the unloading processing chamber 27b using the unloading-side transfer machine 28b, and is further taken out. This glass substrate 29a has high precision smoothness required for a glass substrate for a magnetic disk.
[0049]
On the other hand, the middle mold 12 made of single-crystal alumina placed on the mold body 11 is taken out by a transfer machine (not shown).
[0050]
(5) Fifth Step S5 [Removal of Release Molding Film]
After taking out the middle mold 12 made of single crystal alumina subjected to the press molding, the carbon film (release film) 14 on the surface of the middle mold 12 is removed.
[0051]
In removing the carbon film 14, it is desirable to wash the press surface of the middle mold 12 using water or an acidic aqueous solution in advance. If cleaning is performed in advance, the removal of the carbon film 14 is improved. In some cases, the alkaline component eluted from the glass material 29 during the molding process remains on the pressed surface of the middle mold 12. In this case, the eluted alkaline component can be removed by washing the press surface with water or an acidic aqueous solution. If the carbon film 14 is removed after removing the alkali component in advance, the removal of the carbon film 14 remaining on the press surface of the middle mold 12 becomes easier, and the removing effect is stabilized.
[0052]
In removing the carbon film 14, at least one or more of a heat treatment, an oxygen plasma treatment, a sputtering treatment with an inert gas, and an immersion treatment in an acid are performed. Thereby, the carbon film 14 remaining on the surface of the middle mold 12 is completely removed.
[0053]
In the case of removing the release film by heat treatment, heating is performed in air at 300 ° C. or higher, more preferably at 400 ° C. or higher. The processing time can be determined experimentally. It takes about 5 hours at most.
[0054]
In the case of removing the release film by the oxygen plasma treatment, a pressure of 0.001 to 1 Torr is appropriate, and the power density, the treatment time, and the like can be experimentally determined according to the apparatus used.
[0055]
In the case of removing the release film by sputtering with an inert gas, 1 × 10 ^-2 ~ 1 × 10 ^-4 The pressure of Torr is appropriate, and the power density, processing time, and the like can be experimentally determined according to the equipment used.
[0056]
In the case of removing the release film by immersion in an acid, an acid such as sulfuric acid or nitric acid can be used. The concentration of the acid and the immersion time can be determined experimentally. Further, ultrasonic waves may be used in combination to increase the efficiency.
[0057]
Recently, as a glass substrate for a magnetic disk having a high recording density, as shown in FIGS. 5A and 5B, a disk-shaped glass substrate integrally having a shaft-shaped convex portion 31a at a center portion on the back surface side. Glass substrates 31 have been used.
[0058]
FIG. 6 shows a schematic configuration of a mold for molding such a glass substrate having an axial projection. 6A is a plan view, FIG. 6B is a cross-sectional view, and FIG. 6C is a perspective view. The middle die 41 has a through hole 41a formed in the center thereof so as to penetrate vertically. The middle mold 41 is placed on the mold body 11, but the molding surface 11a of the mold body 11 is exposed in the through hole 41a. A carbon film is formed on the surface of the middle die 41, the inner peripheral surface of the through hole 41a, and the molding surface 11a exposed in the through hole 41a. The through hole 41a is for forming the axial convex portion 31a in the glass substrate 31.
[0059]
Hereinafter, specific examples of the method for manufacturing a glass substrate of the present invention will be described in comparison with comparative examples.
[0060]
(Example 1)
As Sample 1, a butane plasma treatment was performed to form a release film 14 on the pressed surface of a single-crystal alumina medium mold 12 having a surface roughness Ra of 0.2 nm, and a 10 nm-thick amorphous film was formed on the surface. A carbon film composed of a mixed film of carbon and hydrocarbon was formed. The middle mold having the carbon film formed thereon was placed on the mold body 11 in the press molding apparatus of FIG.
[0061]
Next, a goshi-shaped aluminosilicate glass material 29 was placed on the press surface of the middle mold 12 by the transfer machine 28a on the loading side. The glass material 29 was heated to its glass softening point of 600 ° C. by energizing the upper and

lower heater blocks

24a and 24b. After reaching 600 ° C., a load of 3000 kgf was applied and press-molded to a predetermined thickness. Subsequently, it cooled to 450 degreeC. Thereafter, the load was reduced to 30 kgf and cooled to room temperature. Then, the glass substrate 29a obtained by opening the mold was taken out.
[0062]
Next, the single-crystal alumina medium mold 12 after being subjected to molding was taken out, washed with water, and then subjected to a plasma treatment at 200 W for 10 minutes using oxygen plasma to perform a regeneration treatment.
[0063]
After repeating the above-described cycle of press molding and release film removal / regeneration 100 times, the pressed surface of the middle mold 12 made of single crystal alumina was evaluated. The surface roughness Ra of the pressed surface showed the same Ra = 0.2 nm as the initial stage. Further, the number of surface defects did not increase compared to the initial stage. Further, the surface of the obtained glass substrate 29a transferred the smooth surface of the middle mold 12, the surface roughness was Ra = 0.2 nm, and no increase in defects was observed.
[0064]
Further, another sample was tested by changing the conditions for forming the carbon film. Specifically, a glass substrate was formed under the same conditions for a sample in which the thickness of the carbon film was changed, a sample in which the forming method was changed, a sample in which the removal condition of the carbon film was changed, and a sample in which the pretreatment condition was changed. Samples 2-6. Detailed conditions are as shown in Table 1.
[0065]
In sample 2, a carbon film having a thickness of 40 nm was formed by the same plasma treatment as described above, washed with 0.2 N sulfuric acid after press molding, and the carbon film was removed by heating at 400 ° C. for 2 hours. went.
[0066]
In sample 3, a carbon film having a thickness of 5 nm was formed by the same plasma treatment as described above, washing was not performed after press molding, and the carbon film was removed by argon sputtering.
[0067]
In sample 4, a carbon film having a thickness of 20 nm was formed by sputtering, washed with water after press molding, and the carbon film was removed by immersion in 1N sulfuric acid.
[0068]
In sample 5, a carbon film having a thickness of 50 nm was formed by a sputtering process, washed with 0.2 N sulfuric acid after press molding, and the carbon film was removed by argon sputtering.
[0069]
In sample 6, a carbon film having a thickness of 10 nm was formed by a sputtering process, washing was not performed after press molding, and the carbon film was removed by a heat treatment at 300 ° C. for 4 hours.
[0070]
In addition, as a comparative example, a glass substrate was manufactured in the same manner as in the example for a sample in which a carbon film was not formed and a sample in which molding was continued without removing the carbon film. Samples 7 to 10.
[0071]
The surface on the smooth surface side of the glass substrate with a shaft for a magnetic disk obtained for each of the above samples 1 to 10 was measured at five points of 50 μm square by AFM (atomic force microscope), and the average of the surface roughness (SRa) was obtained. Was calculated and evaluated. Further, an increase in the number of defects on the surface of the glass substrate was examined using an optical defect detection device. Table 1 shows the results.
[0072]
[Table 1]

As can be seen from Table 1, in the glass substrate (samples 1 to 6) manufactured by the method according to the present invention, the surface roughness of the die pressing surface is not reduced even after molding 100 times by the method of regenerating the carbon film. It was transferred, and no increase in minute defects was observed.
[0073]
However, in Sample 7 in which the carbon film was not formed, glass adhesion occurred from the beginning and cracks occurred, so that a normal glass substrate could not be obtained.
[0074]
In sample 9 having a thin carbon film (thickness: 3 nm), although the surface roughness of the die pressing surface was transferred, an increase in micro defects was observed, and the surface defects increased as the number of moldings increased. Increased and cracked due to glass adhesion.
[0075]
In the case of the sample 10 having a thick carbon film (thickness: 60 nm), although the surface roughness was transferred from the die pressing surface, a coarse defect which appeared to be caused by peeling of the carbon film occurred from the beginning.
[0076]
In sample 8 in which the carbon film was formed only in the first time, the surface roughness increased as the number of moldings increased, the surface defects increased from the third shot, and glass cracks occurred on the fifth shot due to glass adhesion.
[0077]
Further, in the samples 1 to 6 which are the examples of the present invention, it is understood that the heat treatment, the oxygen plasma treatment, the sputter treatment with an inert gas, and the immersion treatment in an acid are also effective for the method of removing the carbon film. . After 100 moldings, the same surface roughness of 0.2 nm as in the initial stage was maintained, and no increase in surface defects was observed.
[0078]
Furthermore, the effect was more stably exhibited by pretreatment by washing with water or an acidic aqueous solution.
[0079]
As described above, according to the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk to which the present invention is applied, a glass substrate having high-precision smoothness can be manufactured without increasing micro defects. In addition, the mold can prevent deterioration even after long-term repeated use. As a whole, high-quality glass substrates for magnetic disks can be provided inexpensively and in large quantities.
[0080]
【The invention's effect】
According to the present invention, the release film is regenerated every time the press molding is performed, so that the press molding can always be performed with the best releasability. Inspection / judgment using a microscope is not always necessary, and the burden on equipment can be reduced, and time and labor can be reduced. Further, the deterioration of the mold can be suppressed by regenerating the release film, and the life of the expensive mold can be extended. As a whole, a large number of press-formed products having excellent surface smoothness and flatness can be manufactured at low cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flowchart showing a manufacturing process of a glass substrate for an information recording medium according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a plasma processing apparatus for forming a release film (carbon film) according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an exploded cross-sectional view of a press-molding mold according to an embodiment of the present invention, and a cross-sectional view illustrating an assembled state.
FIG. 4 is a schematic configuration diagram illustrating a press molding apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 5A and 5B are a side view and a perspective view showing a glass substrate having a shaft-like convex portion according to an embodiment of the present invention. FIGS.
FIG. 6 is a plan view, a cross-sectional view, and a perspective view showing a middle size of a press forming apparatus according to the embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
S1 Step of forming release film
S2 Mold assembly process
S3 Glass molding process
S4 Process of taking out glass substrate and medium size
S5 Step of removing remaining release film
1 vacuum chamber
4 Gas inlet
5 Reticulated electrodes
8a, 8b Single crystal alumina substrate
11 Mold body
12 Medium
13 Body type
14 Release film (carbon film)
21 Press Room
22 Pressing mechanism (cylinder)
24a, 24b heater block
25 Upper mold
29 Glass material
29a glass substrate
31 glass substrate
31a axial convex
41 Medium
41a Through hole
100 Press Mold

Claims

A first step of forming a release film on the pressing surface of the mold,
A second step of performing press molding using the mold on which the release film is formed;
A press forming method comprising: a third step of removing the release film after press forming from the press surface of the mold; and a fourth step returning to the first step for regeneration of the press surface. .

The press molding method according to claim 1, wherein the release film is a carbon film.

The press molding method according to claim 2, wherein the carbon film is formed by plasma treatment of a hydrocarbon compound.

3. The press molding method according to claim 2, wherein the carbon film is formed by a sputtering process using carbon or graphite as a target.

The press molding method according to any one of claims 1 to 4, wherein a mold in which at least a mold portion including the press surface is made of single-crystal alumina is used as the mold.

The mold includes a middle mold including the press surface, and a mold body that supports the middle mold from the back side, and the middle mold is configured to be attachable to and separable from the mold body. The press molding method according to any one of claims 1 to 5, wherein

The press-forming method according to claim 1, wherein the removal of the release film is performed by at least a heat treatment for the release film.

The press molding method according to any one of claims 1 to 6, wherein the removal of the release film is performed by at least oxygen plasma treatment of the release film.

The press molding method according to any one of claims 1 to 6, wherein the removal of the release film is performed by a sputtering process using at least an inert gas for the release film.

The press molding method according to any one of claims 1 to 6, wherein the removal of the release film is performed by immersing at least the release film in an acid.

The press-forming method according to any one of claims 1 to 10, wherein the pressing surface of the mold is cleaned after the second step and before the removal of the release film in the third step.

The press molding method according to claim 11, wherein the washing is performed with water or an acidic aqueous solution.

2. A method of manufacturing a glass substrate, comprising placing a glass material as a molding target on a smooth press surface of a mold, heating the glass material to near a softening point, press-molding, and then cooling the glass material. A method for producing a glass substrate, comprising applying the press molding method according to any one of claims 1 to 12.

A middle mold having a press surface, and a mold body supporting the middle mold from the back side thereof, and the middle mold is configured to be attachable to and separable from the mold body, and the middle mold is a single crystal alumina. A press-forming die composed of a material mainly composed of: and a release surface made of a carbon film formed on a press surface thereof.

The press mold according to claim 14, wherein the release film is a plasma-treated film of a hydrocarbon compound.

The press mold according to claim 14, wherein the release film is a sputtered film of carbon or graphite.

The press-molding die according to any one of claims 14 to 16, wherein the die body is made of a cemented carbide.

A pair of press molding dies, and a pressing mechanism for pressing the pair of press molding dies, wherein at least one of the pair of press molding dies is any one of claims 14 to 17. A press molding device, which is the press molding die according to 1.

A pair of press molding dies, and a pressing mechanism for pressing the pair of press molding dies, wherein at least one of the pair of press molding dies is any one of claims 14 to 17. 3. A manufacturing apparatus for a glass substrate, which is a press-molding mold according to claim 1.