JP2004043883A - Heat treatment method for metal powder - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属粉末の熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、結晶子径を大きくする等の金属粉末の改質のために、金属粉末を熱処理していた。上記熱処理には、例えば、１）金属粉末を静止させた状態で加熱することにより行う方法、２）金属粉末をスラリー状にして噴霧させた状態で加熱することにより行う方法、３）金属粉末にバインダー等を添加してクリンカー状にし、転動あるいは揺動させながら加熱することにより行う方法、等がある。しかしながら、これら１）〜３）の熱処理方法の場合、金属粉末同士が凝結した。そのため、熱処理後の金属粉末（凝結した金属粉末）を、例えば、ボールミルにより、あるいは２０℃〜３０℃の温度下でのジェットミル等により解砕していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法で得られた金属粉末は、熱処理により一旦凝結した金属粉末を、後に解砕する方法で得るため、解砕が不十分で分散性が悪く粒度分布がブロードであるという問題があった。
【０００４】
本発明は、上記従来の問題に鑑みなされたものであり、その目的は、分散性に優れ、粒度分布がシャープな金属粉末を得るための金属粉末の熱処理方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の金属粉末の熱処理方法は、金属粉末を、温度２４０℃〜８００℃において、ジェットミルで粉砕しながら、熱処理することを特徴としている。上記の方法により、金属粉末は、加熱されると同時にジェットミルにより粉砕（解砕）されるので、金属粉末同士が凝集することが防止される。したがって、本発明の熱処理方法により改質された金属粉末は、従来の熱処理を行った金属粉末と比べて、その分散性が向上し、粒度分布がシャープとなる。また、熱処理と、解砕とを同時に行うため、工程が減少して、容易に金属粉末を熱処理することができる。
【０００６】
なお、熱処理の温度が、２４０℃未満では、結晶子径が向上せず、熱処理による改質の効果がほとんどない。また、８００℃を超えると、金属粉末のジェットミルの粉砕室壁面への付着や金属粉末同士の凝結が顕著となり、解砕が困難となるため、実用不可となる。
【０００７】
また、金属粉末は卑金属からなることが好ましい。この場合、中性または還元性雰囲気下で熱処理を行うことが必要である。
【０００８】
また、上記金属粉末は、上記卑金属のなかでもＮｉであることが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図１に基づいて説明すれば、以下の通りである。
【００１０】
本発明の金属粉末の熱処理方法は、金属粉末を、温度２４０℃〜８００℃においてジェットミルで粉砕しながら熱処理する方法である。この熱処理により金属粉末の結晶子径を大きくすることができる。その結果、つまり、上記金属粉末は、単結晶に近づき、全ての金属粉末の性質がそろったものとなり、機械的強度等が向上する。
【００１１】
上記粉砕、加熱手段のジェットミル装置としては、例えば、図１に示すようなジェットミルを用いることができる。このジェットミルでは、ヒーター等の加熱手段（図示せず）を備えたノズルａから加熱した圧縮ガス等を噴出させて加熱された高圧気流を発生させ、金属粉末送入管ｂから送入される金属粉末を粉砕室ｇにてこの高圧気流に巻き込む。この加熱された高圧気流が金属粉末を所定時間加熱することにより金属粉末の熱処理が行われる。つまり、上記高圧気流の温度が金属粉末の熱処理の温度となる。このとき上記金属粉末は、凝集を起こすが、上記高圧気流による金属粉末の相互衝突および摩擦により、金属粉末の粉砕（解砕）が行われる。つまり、上記金属粉末は、加熱されながら粉砕されることにより、熱処理される。そして、加熱された金属粉末は、出口ｆの方向の気流にのって上昇気流通路ｃを通り、サイクロンｄに入る。このサイクロンｄでは、凝集している金属粉末は分離されて再び粉砕室ｇに戻され、凝集していない金属粉末のみが円筒ｅを通って出口ｆより排出されて捕集される。つまり、分散性が高く熱処理された金属粉末のみを得ることができる。
【００１２】
以上のように、本発明の方法によれば、金属粉末は、熱処理されながら粉砕（解砕）されることにより、金属粉末同士の凝集が抑制される。これにより、分散性に優れた金属粉末を得ることができる。加熱された高圧気流の温度は、金属粉末同士の凝集が顕著にならない、つまり、ジェットミルにて容易に解砕される程度の凝集に留まる温度である。この温度は８００℃以下である。８００℃を超えると、金属粉末の粉砕室壁面への付着や金属粉末同士の凝結が顕著となり、解砕が困難となり、金属粉末の分散性が悪く、粒度分布がブロードとなる。また、上記高圧気流の温度は、２４０℃以上である。上記高圧気流の温度が、２４０℃未満である場合、例えば、結晶子径等の金属粉末特性を向上させることができない。
【００１３】
さらに、上記高圧気流を発生させる圧縮ガス圧力は、特に限定されるわけではなく、凝集した金属粉末を解砕することができればよい。この圧縮ガス圧力は、従来用いられている１ｋｇ／ｃｍ２以上であればよく、より良好に解砕するには、５ｋｇ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
【００１４】
また、本発明において熱処理することできる金属粉末は、どのような金属粉末であってもよい。例えば、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ等の卑金属、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｔ等の貴金属が挙げられる。また、上記方法は、特に、卑金属に好適に用いることができる。この卑金属を用いる場合には、酸化を抑えるために、雰囲気を中性または還元性雰囲気にする必要がある。
【００１５】
【実施例】
〔実施例１〕
本実施例では、金属粉末としてのＮｉ粉末を上記実施の形態に示したジェットミルを用いて、粉砕しながら熱処理した。
【００１６】
まず、液相法で作製した平均粒径０．２μｍのＮｉ粉末を準備した。このＮｉ粉末を、上記ジェットミルに投入した。
【００１７】
上記Ｎｉ粉末を、Ｎ２：４００Ｌ／分、Ｈ２：０．４Ｌ／分（Ｈ２濃度０．１％）の還元雰囲気下において、ジェットノズルの圧縮ガス圧５ｋｇ／ｃｍ２、ヒーター温度８００℃の条件にてジェットミルにて粉砕しながら加熱した。これにより、Ｎｉ粉末の熱処理を行った。なお、Ｌは１０３ｃｍ３を示す。
【００１８】
上記改質されたＮｉ粉末は、粒度分布測定機（マイクロトラック）にて粒度分布（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０）を測定した。なお、例えば、上記Ｄ５０とは、ある粒子分布をもつ粒子の母集団に対し、小さい粒子から順番に積算した際の５０％体積にあたる粒子径を指す。
【００１９】
また、ＸＲＤ（Ｘ線回折）によりＸ線解析を行い、Ｗｉｌｓｏｎ法によりＮｉ（１１１）の結晶子径を算出した。なお、Ｗｉｌｓｏｎ法とは、結晶子の大きさと格子歪みとによる回折線の拡がりをＧａｕｓｓ関数またはＣａｕｃｈｙ関数で近似して求める方法であり、本実施例では結晶子の大きさをＣａｕｃｈｙ関数で近似した。また、Ｎｉ（１１１）の結晶子径とは、（１１１）方向に垂直な面の結晶子径を示す。
【００２０】
これらＮｉ粉末および未処理Ｎｉ粉末についての粒度分布および結晶子径の結果を表１に示す。結晶子とは、金属粉末（結晶粒子（これは多結晶体からなる））中の単結晶微粒子のことであり、結晶子径が大きくなることにより、その金属粉末が単結晶に近づいていることを示す。つまり、各金属粉末が均質に近づくこととなる。
【００２１】
【表１】
〔比較例１〕
比較として、従来の方法のとおりＮｉ粉末を熱処理し、その熱処理したＮｉ粉末を従来の方法のとおりジェットミルで粉砕することにより改質されたＮｉ粉末を得た。具体的には、上記熱処理を、アルミナ−ジルコニア系のプレート（Φ２５０×１．６ｔｍｍ）に未処理Ｎｉ粉末１００ｇを積載し、小型バッチ炉にてＮ２：２５Ｌ／分、Ｈ２：０．０２５Ｌ／分（Ｈ２濃度０．１％）の雰囲気下で、昇温速度５℃／分、最高温度３５０℃または６００℃にて２時間保持することにより行った。熱処理後のＮｉ粉末を、２０℃〜２５℃、圧縮ガス圧５ｋｇ／ｃｍ２の条件にてジェットミルで粉砕した。その後、得られたＮｉ粉末について、実施例１と同様にして粒度分布、結晶子径を求めた。結果を表１に示す。
【００２３】
表１より、本発明の方法により得られたＮｉ粉末は、その粒度分布よりほぼ凝結のない良好な分散性を有していることがわかる。また、結晶子径は、１０００Å以上、つまりほぼ飽和している状態であり、製造されたＮｉ粉末がほぼ単結晶になっていると判断できる。
【００２４】
これに対して従来の熱処理により得られたＮｉ粉末は、熱処理の温度が３５０℃である場合には、結晶子径は３８６Åとわずかながら向上しているが、金属粉末の分散性が悪いものであった。さらに、熱処理の温度が６００℃である場合には、結晶子径は１０００Åとかなり向上しているが、金属粉末の分散性は測定できないほど悪いものであった。
【００２５】
以上のように、本発明の金属粉末の熱処理方法は、分散性を向上させるとともに金属粉末の結晶性を高める方法である。上記方法は、実施例に示したＮｉ以外にもＣｕ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｐｄ等からなるあらゆる金属粉末あるいは合金粉末にも使用することができる。また、上記方法は、特に、卑金属に好適に用いることができる。この卑金属を用いる場合には、酸化を抑えるために、雰囲気を中性または還元性雰囲気にする必要がある。
【００２６】
なお、本発明の金属粉末の熱処理方法において、熱処理の温度は、２４０℃以上、８００℃以下である。これは、２４０℃未満である場合、例えば、結晶子径等の金属粉末特性を向上させることができず、８００℃を超えると、金属粉末の粉砕室壁面への付着や金属粉末同士の凝結が顕著となり、解砕が困難となり、金属粉末の分散性が悪く、粒度分布がブロードとなるため、実用不可となるからである。
【００２７】
〔実施例２〕
次いで、上記実施例１のＮｉ粉末を含有する導電性ペーストを作製し、この導電性ペーストを内部電極として用いた積層セラミックコンデンサを作製した。
【００２８】
ます、本発明にかかる改質された金属粉末の熱処理方法で得たＮｉ粉末を用いて、導電性ペーストを作製した。この導電性ペーストは、上記Ｎｉ粉末１００重量部に対してエチルセルロース５重量部、溶剤としてテレピネオールを４５重量部、および分散剤を添加し、３本ロールで混練して作製した。
【００２９】
一方、ＢＴ系のＢ特性セラミック材料１００重量部に対し、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）６重量部、可塑剤３重量部を添加し、さらに溶剤トルエン／エキネン＝５／５（重量比）を添加し、５ΦのＰＳＺを混合媒体として２４時間混合し、スラリー状にした。このスラリーをコーターにて、焼成後の厚みが３μｍとなるシート（グリーンシート）を成形した。
【００３０】
次に、内部電極となる上記導電性ペーストをスクリーン印刷法にて印刷した上記グリーンシートを、３５０層積層した。さらに、最下層および最上層のそれぞれに、７０μｍのダミーシートを積層し、７００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で圧着して、積層ブロックを得た。
【００３１】
上記積層ブロックを完成品で３．２×１．６×１．６ｍｍの略直方体となるように切断した。この切断した各積層ブロック（ワーク）を大気中にて２５０℃で脱脂したのち、還元性雰囲気中、最高温度１２５０℃で２時間焼成した。これにより、内部電極とセラミック層とからなるチップを得た。さらに、このチップに外部電極となる導電性ペーストを、内部電極と電気的に接続するように塗布し、８３０℃で焼き付けて、積層セラミックコンデンサを作製した。
【００３２】
また、Ｎｉ粉末として、上記の未処理のＮｉ粉末を用いた以外は実施例２と同様にして、比較例２としての積層セラミックコンデンサを作製した。
【００３３】
次に、得られた積層セラミックコンデンサについて、１Ｖ、１ＫＨｚにて静電容量を測定し、さらにセラミック積層体の内部電極面を剥離して内部電極のグレインサイズおよび電極占有率を求めた。その結果を、表２に示す。なお、電極占有率とは、剥離した内部電極面に穴があいている状態を顕微鏡で写真撮影し、これを画像解析処理することによって定量化して求めた、単位面積中の電極の占める割合のことをいう。
【００３４】
【表２】
表２に示すように、本発明の金属粉末の熱処理方法により得られた、改質されたＮｉ粉末を導電性ペーストに用いて形成された内部電極は、小さなグレインサイズとなっている。つまり、グレイン成長を抑制することができる。これにより、さらに表２に示すように内部電極において大きな電極占有率を得ることができ、より大きな静電容量を得ることができる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の金属粉末の熱処理方法は、以上のように、金属粉末を、加熱しながらジェットミルで粉砕することにより、熱処理を行う方法である。上記の方法により、金属粉末同士が凝集することが防止され、分散性が維持または向上された良質な金属粉末を得ることができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態にかかるジェットミルの要部の断面図である。
【符号の説明】
ａ ノズル
ｂ 金属粉末送入管
ｃ 上昇気流通路
ｄ サイクロン
ｅ 円筒
ｆ 出口
ｇ 粉砕室[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for heat treating metal powder.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, heat treatment of a metal powder has been performed in order to modify the metal powder, for example, to increase the crystallite diameter. Examples of the heat treatment include: 1) a method in which the metal powder is heated in a stationary state, 2) a method in which the metal powder is heated in a slurry state and sprayed, and 3) a method in which the metal powder is heated. There is a method in which a binder or the like is added to form a clinker, and heating is performed while rolling or oscillating. However, in the case of the heat treatment methods 1) to 3), the metal powders aggregated. Therefore, the metal powder after heat treatment (coagulated metal powder) has been crushed by, for example, a ball mill or a jet mill at a temperature of 20 ° C to 30 ° C.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, since the metal powder obtained by the above method is obtained by a method in which the metal powder once set by heat treatment is subsequently crushed, there is a problem that crushing is insufficient, dispersibility is poor, and the particle size distribution is broad. there were.
[0004]
The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to provide a metal powder heat treatment method for obtaining a metal powder having excellent dispersibility and a sharp particle size distribution.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The heat treatment method for metal powder according to the present invention is characterized in that the metal powder is heat-treated at a temperature of 240 ° C to 800 ° C while being pulverized by a jet mill. According to the above method, the metal powder is pulverized (crushed) by the jet mill at the same time as being heated, so that aggregation of the metal powders is prevented. Therefore, the metal powder modified by the heat treatment method of the present invention has improved dispersibility and a sharp particle size distribution as compared with the metal powder subjected to the conventional heat treatment. In addition, since the heat treatment and the crushing are performed simultaneously, the number of steps is reduced, and the metal powder can be easily heat-treated.
[0006]
If the temperature of the heat treatment is lower than 240 ° C., the crystallite diameter is not improved, and the effect of the modification by the heat treatment is hardly obtained. On the other hand, when the temperature exceeds 800 ° C., the adhesion of the metal powder to the wall surface of the crushing chamber of the jet mill and the coagulation of the metal powder become remarkable, and the crushing becomes difficult.
[0007]
Further, the metal powder is preferably made of a base metal. In this case, it is necessary to perform the heat treatment in a neutral or reducing atmosphere.
[0008]
Further, the metal powder is preferably Ni among the base metals.
[0009]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
[0010]
The heat treatment method for metal powder of the present invention is a method of heat-treating metal powder at a temperature of 240 ° C to 800 ° C while pulverizing with a jet mill. This heat treatment can increase the crystallite diameter of the metal powder. As a result, that is, the metal powder approaches a single crystal, the properties of all the metal powders become uniform, and the mechanical strength and the like are improved.
[0011]
For example, a jet mill as shown in FIG. 1 can be used as a jet mill device for the pulverizing and heating means. In this jet mill, a heated compressed gas or the like is ejected from a nozzle a provided with a heating means (not shown) such as a heater to generate a heated high-pressure airflow, which is sent from a metal powder inlet pipe b. The metal powder is entrained in this high-pressure airflow in the grinding chamber g. The heat treatment of the metal powder is performed by heating the metal powder for a predetermined time by the heated high-pressure airflow. That is, the temperature of the high-pressure airflow is the temperature of the heat treatment of the metal powder. At this time, the metal powder agglomerates, but the metal powder is pulverized (crushed) by mutual collision and friction of the metal powder by the high-pressure airflow. That is, the metal powder is heat-treated by being pulverized while being heated. Then, the heated metal powder follows the airflow in the direction of the outlet f, passes through the upward airflow path c, and enters the cyclone d. In the cyclone d, the agglomerated metal powder is separated and returned to the grinding chamber g again, and only the unagglomerated metal powder is discharged from the outlet f through the cylinder e and collected. That is, only a metal powder having high dispersibility and heat treatment can be obtained.
[0012]
As described above, according to the method of the present invention, the metal powder is pulverized (crushed) while being heat-treated, whereby the aggregation of the metal powders is suppressed. Thereby, a metal powder having excellent dispersibility can be obtained. The temperature of the heated high-pressure air stream is a temperature at which the aggregation of the metal powders does not become remarkable, that is, the metal powder remains at such an aggregation that it can be easily crushed by a jet mill. This temperature is below 800 ° C. If the temperature exceeds 800 ° C., adhesion of the metal powder to the wall of the pulverizing chamber and coagulation between the metal powders become remarkable, making it difficult to disintegrate, poor dispersibility of the metal powder and broadening the particle size distribution. Further, the temperature of the high-pressure airflow is 240 ° C. or higher. When the temperature of the high-pressure airflow is lower than 240 ° C., for example, metal powder characteristics such as crystallite diameter cannot be improved.
[0013]
Further, the pressure of the compressed gas for generating the high-pressure airflow is not particularly limited as long as the aggregated metal powder can be crushed. The pressure of the compressed gas may be 1 kg / cm 2 or more, which is conventionally used, and is preferably 5 kg / cm 2 or more for better crushing.
[0014]
The metal powder that can be heat-treated in the present invention may be any metal powder. For example, base metals such as Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, and Zn, and noble metals such as Au, Ag, Pd, and Pt can be used. In addition, the above method can be suitably used particularly for base metals. When this base metal is used, it is necessary to set the atmosphere to a neutral or reducing atmosphere in order to suppress oxidation.
[0015]
【Example】
[Example 1]
In this example, the Ni powder as the metal powder was heat-treated while being pulverized using the jet mill described in the above embodiment.
[0016]
First, Ni powder having an average particle size of 0.2 μm prepared by a liquid phase method was prepared. This Ni powder was charged into the jet mill.
[0017]
Under a reducing atmosphere of N 2 : 400 L / min and H 2 : 0.4 L / min (H 2 concentration: 0.1%), the Ni powder was compressed gas pressure of a jet nozzle of 5 kg / cm 2 , heater temperature of 800 ° C. And heated with a jet mill under the following conditions. Thereby, the heat treatment of the Ni powder was performed. Here, L indicates 10 3 cm 3 .
[0018]
The particle size distribution (D10, D50, D90) of the modified Ni powder was measured by a particle size distribution analyzer (Microtrack). In addition, for example, the above-mentioned D50 refers to a particle diameter corresponding to 50% volume when a small particle is added to a population of particles having a certain particle distribution in order.
[0019]
Further, X-ray analysis was performed by XRD (X-ray diffraction), and the crystallite diameter of Ni (111) was calculated by the Wilson method. The Wilson method is a method of approximating the spread of a diffraction line due to the crystallite size and lattice distortion by a Gauss function or a Cauchy function. In the present embodiment, the crystallite size is approximated by a Cauchy function. . The crystallite diameter of Ni (111) indicates the crystallite diameter of a plane perpendicular to the (111) direction.
[0020]
Table 1 shows the results of the particle size distribution and the crystallite diameter of the Ni powder and the untreated Ni powder. Crystallites are single crystal fine particles in metal powder (crystal particles (which are composed of polycrystals)), and when the crystallite diameter increases, the metal powder approaches a single crystal. Is shown. That is, each metal powder approaches homogeneity.
[0021]
[Table 1]
[Comparative Example 1]
For comparison, a modified Ni powder was obtained by heat-treating the Ni powder as in the conventional method and pulverizing the heat-treated Ni powder with a jet mill as in the conventional method. Specifically, in the heat treatment, 100 g of untreated Ni powder was loaded on an alumina-zirconia plate (Φ250 × 1.6 tmm), and N 2 : 25 L / min, H 2 : 0.025 L in a small batch furnace. / Min (H 2 concentration: 0.1%) in an atmosphere of 5 ° C./min and a maximum temperature of 350 ° C. or 600 ° C. for 2 hours. The heat-treated Ni powder was pulverized with a jet mill under the conditions of 20 ° C. to 25 ° C. and a compressed gas pressure of 5 kg / cm 2 . Thereafter, the particle size distribution and the crystallite diameter of the obtained Ni powder were determined in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the results.
[0023]
From Table 1, it can be seen that the Ni powder obtained by the method of the present invention has good dispersibility with almost no coagulation from its particle size distribution. In addition, the crystallite diameter is 1000 ° or more, that is, almost saturated, and it can be determined that the manufactured Ni powder is almost a single crystal.
[0024]
On the other hand, when the temperature of the heat treatment is 350 ° C., the crystallite diameter of the Ni powder obtained by the conventional heat treatment is slightly improved to 386 °, but the dispersibility of the metal powder is poor. there were. Furthermore, when the temperature of the heat treatment was 600 ° C., the crystallite diameter was considerably improved to 1000 °, but the dispersibility of the metal powder was so poor that it could not be measured.
[0025]
As described above, the metal powder heat treatment method of the present invention is a method of improving the dispersibility and increasing the crystallinity of the metal powder. The above method can be used for any metal powder or alloy powder made of Cu, Fe, Ag, Pd, etc. other than Ni shown in the examples. In addition, the above method can be suitably used particularly for base metals. When this base metal is used, it is necessary to set the atmosphere to a neutral or reducing atmosphere in order to suppress oxidation.
[0026]
In the method for heat-treating metal powder of the present invention, the temperature of the heat treatment is from 240 ° C. to 800 ° C. If the temperature is lower than 240 ° C., for example, metal powder characteristics such as crystallite diameter cannot be improved. If the temperature exceeds 800 ° C., adhesion of the metal powder to the wall of the pulverizing chamber and coagulation between the metal powders occur. This is because it becomes remarkable, it becomes difficult to disintegrate, the dispersibility of the metal powder is poor, and the particle size distribution becomes broad, making it impractical.
[0027]
[Example 2]
Next, a conductive paste containing the Ni powder of Example 1 was prepared, and a multilayer ceramic capacitor using this conductive paste as an internal electrode was prepared.
[0028]
First, a conductive paste was prepared using the Ni powder obtained by the heat treatment method for the modified metal powder according to the present invention. This conductive paste was prepared by adding 5 parts by weight of ethyl cellulose, 45 parts by weight of terpineol as a solvent, and a dispersant to 100 parts by weight of the Ni powder, and kneading with a three-roll mill.
[0029]
On the other hand, 6 parts by weight of polyvinyl butyral (PVB) and 3 parts by weight of a plasticizer are added to 100 parts by weight of the BT type B characteristic ceramic material, and the solvent toluene / echinene = 5/5 (weight ratio) is added. PSZ of 5Φ was mixed for 24 hours as a mixed medium to form a slurry. This slurry was formed into a sheet (green sheet) having a thickness of 3 μm after firing by a coater.
[0030]
Next, 350 layers of the above-described green sheets obtained by printing the above-mentioned conductive paste to be internal electrodes by a screen printing method were laminated. Further, a dummy sheet of 70 μm was laminated on each of the lowermost layer and the uppermost layer, and pressed under a pressure of 700 kg / cm 2 to obtain a laminated block.
[0031]
The laminated block was cut into a substantially rectangular parallelepiped of 3.2 × 1.6 × 1.6 mm as a finished product. Each of the cut laminated blocks (work) was degreased at 250 ° C. in the air, and then fired at a maximum temperature of 1250 ° C. for 2 hours in a reducing atmosphere. Thus, a chip including the internal electrodes and the ceramic layer was obtained. Further, a conductive paste to be an external electrode was applied to the chip so as to be electrically connected to the internal electrode, and baked at 830 ° C. to produce a multilayer ceramic capacitor.
[0032]
Further, a multilayer ceramic capacitor as Comparative Example 2 was produced in the same manner as in Example 2, except that the untreated Ni powder was used as the Ni powder.
[0033]
Next, with respect to the obtained multilayer ceramic capacitor, the capacitance was measured at 1 V and 1 KHz, and the internal electrode surface of the ceramic laminate was peeled off to obtain the grain size and the electrode occupancy of the internal electrode. Table 2 shows the results. The electrode occupancy is the ratio of the electrode occupying in a unit area, which is obtained by taking a photograph of a state in which a hole is formed in the peeled internal electrode surface with a microscope and quantifying the photographed image by performing image analysis processing. That means.
[0034]
[Table 2]
As shown in Table 2, the internal electrode formed by using the modified Ni powder as the conductive paste obtained by the heat treatment method for metal powder of the present invention has a small grain size. That is, grain growth can be suppressed. As a result, as shown in Table 2, a large electrode occupation ratio can be obtained in the internal electrodes, and a larger capacitance can be obtained.
[0036]
【The invention's effect】
As described above, the heat treatment method for metal powder of the present invention is a method of performing heat treatment by pulverizing a metal powder with a jet mill while heating. According to the above-described method, it is possible to prevent the metal powders from aggregating with each other, and to obtain a good-quality metal powder in which the dispersibility is maintained or improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view of a main part of a jet mill according to an embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
a Nozzle b Metal powder feed pipe c Updraft passage d Cyclone e Cylinder f Exit g Grinding chamber
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