JP2004043839A - Film-forming apparatus and film-forming method - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成膜装置および成膜方法に関し、特には有機EL素子のような光学素子や、有機トランジスタなどの電気素子を構成する有機薄膜の形成に好適に用いられる成膜装置および成膜方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
有機材料のエレクトロルミネッセンス(electroluminescence:以下ELと記す)を利用した有機EL素子は、陽極と陰極との間に有機層を挟持してなる。このような構成の有機EL素子においては、有機層の材料選択によって各色に発光する発光素子を得ることが可能であり、各色に発光する発光素子を所定状態で配列形成することによって、マルチカラー表示またはフルカラー表示が可能な表示装置を構成することが可能である。
【0003】
ところで、このような有機EL素子の製造においては、真空蒸着法による有機層の形成が行われている。真空蒸着法は、蒸発源の上方に当該蒸発源に対して基板を対向させて配置した状態で、当該蒸発源から蒸着材料を蒸発させることで、当該基板の表面に蒸着材料を供給し堆積させる方法である。
【0004】
また、近年、真空蒸着法にかわる成膜方法として、有機気相堆積法(organic vapor phase deposition:OVPD法)が提案されている(特表2001−523768公報および特表2000−504298号公報)。これらの公報に開示されているように、OVPD法は、基板が収納された反応器内に複数の原料ガスを供給してこれらを反応させ、反応によって生じた有機化合物を基板の表面に積層させて有機薄膜を形成する方法である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した各成膜方法には、それぞれ次のような課題があった。すなわち、真空蒸着法においては、蒸発源から上方に拡散した状態で供給された蒸着材料を基板表面に蒸着させる。このため、基板表面に対しての蒸着材料の供給角度が、基板の中央部と端部とで異なる角度になる。したがって、均一な膜厚での成膜が非常に困難である。
【0006】
このため、有機EL素子およびこれを用いたディスプレイの製造における有機膜の形成に真空蒸着法を適用した場合には、基板面内さらには画素面内において均一な有機膜を得ることができず、素子特性および表示特性にばらつきを生じさせる要因となる。
【0007】
さらに上述した真空蒸着法において、基板と蒸発源との間に蒸着マスクを配置してパターン蒸着を行う場合には、いわゆるシャドウ効果によって蒸着マスクにおける開口部の位置と基板上に形成される蒸着パターンの位置との間にずれが生じるといった問題も生じる。
【0008】
一方、OVPD法においては、反応器内における原料ガスの濃度を均一にすることが困難であるため、均一な膜厚での成膜が困難である。したがって、有機EL素子およびこれを用いたディスプレイの製造における有機膜の形成にOVPD法を適用した場合であっても、真空蒸着法と同様の問題が生じる。
【0009】
そこで本発明は、基板面内において均一な膜厚での成膜を行うことが可能な成膜装置および成膜方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するための本発明の成膜装置は、基板の成膜面に薄膜を形成するための成膜装置であり、原料蒸気室と基板支持手段とを備えている。原料蒸気室は、基板の成膜面と略同一形状に成形されると共に開閉自在なゲートを備えた第1開口を有し、内部に成膜原料の原料蒸気が所定状態で貯め置かれる。基板支持手段は、基板の成膜面を第1開口に対向配置させた状態で、この基板を保持する。
【0011】
また本発明は、このような構成の成膜装置を用いた成膜方法でもあり、原料蒸気室内を成膜原料の原料蒸気で所定状態に満たした後、当該原料蒸気で満たされた前記原料蒸気室内の雰囲気に基板の成膜面をさらし、当該成膜面に前記成膜原料を堆積させることを特徴としている。この場合、基板を前記成膜原料の凝固点よりも低い温度に保つこととする。
【0012】
このような成膜装置および成膜方法によれば、予め原料蒸気室内に満たされた原料蒸気に対して基板の成膜面がさらされるため、成膜面に対して原料蒸気の流れや供給方向が影響することはなく、広い面積の成膜面に対して原料蒸気を均一に供給した成膜が行われる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の成膜装置および成膜方法に関する実施の形態を、図面に基づいて詳細に説明する。尚、各実施形態においては、先ず成膜装置の構成を説明し、次いでこの成膜装置を用いた成膜方法を説明することとする。
【0014】
<第1実施形態>
成膜装置
図1は、本発明の第1実施形態の成膜装置を説明するための概略構成図である。
【0015】
この図に示す成膜装置1は、内部に成膜原料Sの原料蒸気Gが所定状態で貯め置かれる原料蒸気室11を備えている。この原料蒸気室11は、内部を機密に保つことが可能であり、かつ内部を加熱自在な加熱手段12が設けられている。また、ここでの図示は省略したが、原料蒸気室は、原料以外の分子を排気および減圧保持できる減圧システムを有している。そして、この原料蒸気室11の上部は広口に開口されており、この開口部分が第1開口11aとなっている。この第1開口11aは、この成膜装置1によって成膜処理を行う基板Wの成膜面Waを一回り大きくした形状を有していることとする。
【0016】
また、この第1開口11aには、開閉自在な第1ゲート13が設けられていることとする。この第1ゲート13は、例えば第1開口11aを覆う一枚の板状のもので、水平方向にスライドさせることで第1開口11aを開閉する。尚、この第1ゲート13は、ここでの図示を省略した加熱手段を備えており、原料蒸気室11内と同程度に加熱可能であることとする。
【0017】
このような構成の原料蒸気室11の上部には、第1開口11aを介して原料蒸気室11に連通される成膜室15が配置されている。この成膜室15には、第1開口11aに対向させた第2開口15aが設けられている。また、この成膜室15は、ここでの図示を省略した加熱手段を備えており、原料蒸気室11内と同程度に加熱可能であることとする。尚、ここでの図示は省略したが、成膜室は、排気および減圧保持できる減圧システムを有している。
【0018】
そして、第2開口15aは基板Wの成膜面Waを一回り大きくした形状を有しており、基板Wの嵌入が可能であることとする。この第2開口15aにも、開閉自在なゲートとして第2第2ゲート16が設けられていることとする。この第2ゲート16は、第2開口15aを覆う一枚の板状のもので、水平方向にスライドさせることで第2開口15aを開閉する。また、成膜室15は、基板Wが収納可能な範囲で、できるだけ小さな容積で構成されていることが好ましい。
【0019】
そして、このような構成の成膜室15の上部には、第2開口15aを介して成膜室15に連通されるロードロック室17が配置されている。このロードロック室17内には、基板Wを支持する基板支持手段19が収納される。尚、ここでの図示は省略したが、このロードロック室17には、内部に基板Wを出し入れするための開閉自在な開口部が設けられていることとする。また、ロードロック室17は、排気および減圧保持できる減圧システムを有している。
【0020】
この基板支持手段19は、基板Wを保持する保持面20を有しており、成膜室15に向けて保持面20を昇降自在であり、第2ゲート16によって開かれた第2開口15aから成膜室15に対して、この保持面20を臨ませた状態で第2開口15aを閉塞自在であることとする。またさらに、基板支持手段19には、保持面20に保持された基板Wを冷却するための冷却機構(図示省略)が設けられていることとする。この冷却機構は、例えば循環式の水冷(例えば水温5℃)によるものであることとする。
【0021】
尚、基板Wの保持面20には、必要に応じて基板Wの成膜面Wa上の成膜膜厚を測定するための膜厚モニター21(例えば水晶振動子モニター)が設けられることとする。このような膜厚モニター21が設けられる場合、成膜室15の第2開口15aには、保持面20に保持させた基板Wと共に膜厚モニター21も嵌入可能であることとする。
【0022】
また、図1においての図示は省略したが、原料蒸気室11,成膜室15およびロードロック室17には、内部の雰囲気を排気するための排気手段、および不活性ガスを供給するための不活性ガス供給手段が必要に応じて設けられることとし、各室11,15,17内の圧力はそれぞれ独立して制御可能に構成されていることとする。
【0023】
成膜方法
次に、以上のような構成の成膜装置1を用いた成膜方法を説明する。ここでは、一例として、有機EL素子に一般的に用いられるAlq3[8−hydroxyquinoline alminum]からなる電子輸送性発光層を形成する場合を例示して説明を行うこととする。しかし、本発明はこれに限定されることなく、ある温度で、分解することなく、蒸気圧を取れる物質の成膜に広く適用可能であり、成膜原料Sとしては、固体原料および液体原料を用いることができる。これは、以下の実施形態でも同様であることとする。
【0024】
まず、ロードロック室17内の基板支持手段19に基板Wを保持固定させた状態で、ロードロック室17内をN2雰囲気にする。また、成膜室15内も、N2雰囲気にする。また、ここでは、ロードロック室17内を真空に排気し、成膜室15内も同様に真空にして、堆積の前準備としても良い。
【0025】
次いで、図2(1)に示すように、第2ゲート16を開いてロードロック室17と成膜室15とを連通させた後、基板支持手段19を降下させる。これにより、基板支持手段19によって第2開口15aを閉塞すると共に、基板支持手段19に保持させた基板Wの成膜面Waが成膜室15に臨む状態とする。また、基板支持手段19に設けられた冷却機構により、基板Wを5℃に冷却しておく。
【0026】
一方、成膜原料S(例えば固体状のAlq3)が収納された原料蒸気室11を、排気手段によって排気した状態で、加熱手段12によって加熱し、内部の成膜原料Sを昇華させて原料蒸気室11内に原料蒸気Gを発生させる。この際、第1ゲート13も加熱し、第1ゲート13表面における原料蒸気Gの凝固を防止する。この場合、例えば成膜原料SがAlq3であれば、原料蒸気室11および第1ゲート13を285℃程度に加熱して一定に保つこととする。
【0027】
そして、原料蒸気室11内の原料蒸気Gが所定状態となったところで、すなわち、原料蒸気Gが基板Wの温度(ここでは一例として5℃)で凝縮する濃度以上となったところで、図2(2)に示すように、第1開口11aの第1ゲート13を開き、成膜室15と原料蒸気室11とを連通させる。これにより、原料蒸気室11内を満たしていた原料蒸気Gを、基板Wが配置されたことで極狭い空間となった成膜室15内に拡散させ、5℃に冷却されている基板Wの成膜面Waにおいて原料蒸気Gを凝固させ、基板Wの表面に原料膜(Alq3膜)を堆積成膜させる。
【0028】
尚、本工程においては、原料蒸気Gが基板Wの温度で凝縮する濃度以上となったところで、第1ゲート13を開くとしたが、成膜の速度を上げることを目的とした場合、原料蒸気Gが飽和状態となったところ、またより好ましくは過飽和状態となったところで第1ゲート13を開くことが望ましい。
【0029】
次いで、図2(3)に示すように、膜厚モニター21にて、基板Wの表面に堆積した膜が設定膜厚に達したことが確認されたところで、第1開口11aの第1ゲート13を閉じて成膜室15と原料蒸気室11とを分離する。その後、成膜室15内を排気する。
【0030】
そして、成膜室15内の原料蒸気Gが排気されたところで、先の図1に示したように、基板支持手段19を上昇させてロードロック室17内に基板Wを戻す。また、第2ゲート16を閉じてロードロック室17と成膜室15とを分離させた状態で、ロードロック室17から基板Wを取り出す。
【0031】
以上説明した第1実施形態の成膜装置1およびこれを用いた成膜方法では、予め原料蒸気室11内に貯め置かれた原料蒸気Gに対して基板Wの成膜面Waがさらされるため、成膜面Waに対して原料蒸気Gの流れや供給方向が影響することはなく、広い面積の成膜面Waに対して原料蒸気を均一に供給した成膜が行われる。
【0032】
特に、基板Wの成膜面Waに対向させて蒸着マスクを設けたパターン成膜を行う場合であっても、上述したように成膜面Waに対して原料蒸気Gの流れや供給方向が影響することはないため、シャドウ効果による成膜パターンの形成精度にばらつきを防止することも可能である。
【0033】
このため、基板Wの成膜面Wa上に、均一な膜厚の薄膜(例えばAlq3膜)を形成することが可能になる。したがって、このような成膜装置を用いた成膜方法を有機EL素子のような光学素子の有機膜形成に適用することで、均一な膜厚での有機膜や電極膜の形成が可能になるため、特性の良好な素子を得ることが可能になる。
【0034】
そしてさらに、基板W(すなわち基板保持手段19)を回転またはスライドさせることなく動かすことなく、上述したような基板Wの成膜面Waの全面に対して均一な成膜が達成可能であるため、装置構成の複雑化、大型化が防止され、装置コストの低減を図ることもできる。またこれにより、基板保持手段19を回転、スライドさせていた場合には困難であった基板Wの冷却システム、さらには光を用いたリアルタイムでの膜厚測定システムなどの適用が容易になり、装置構成の多様化を図ることが可能になる。
【0035】
尚、上述した第1実施形態においては、成膜装置1の第1開口11aに設けられた第1ゲート13、第2開口15aに設けられた第2ゲート16が一枚の板状である場合を例示した。しかし、第1ゲート13,16はこれに限定されることはない。特に、第1ゲート13は、基板Wの保持面20の全面を時差無くほぼ同時に成膜室15内にさらすように第1開口11aを開閉することが重要である。
【0036】
このため、図3(1)に示すように、複数毎の板状材からなるブラインド型のゲートとして第1ゲート13aを構成しても良い。このようなブラインド型の第1ゲート13aであれば、図3(2)に示したように、基板支持手段19に保持させた基板Wの成膜面Waの各部に対して、ほぼ同時に原料蒸気Gを供給することが可能になる。これにより、さらに膜厚の均一性を向上させた成膜を行うことが可能になる。
【0037】
また、以上説明した成膜装置1の原料蒸気室11には、必要に応じて内部のガス雰囲気を拡散するための拡散手段を設けても良い。このような拡散手段として、例えば、羽付の撹拌機22を設けたり、不活性ガスの導入管23および排気管24を設けて微量のガス流を形成するように構成しても良い。これにより、原料蒸気室11内の雰囲気が撹拌され、原料蒸気室11内における原料蒸気Gの状態が均一に保たれ、基板Wの成膜面Waに対してより均等な成膜を行うことが可能になる。
【0038】
<第2実施形態>
成膜装置
図4は、本発明の第2実施形態の成膜装置を説明するための概略構成図である。
【0039】
この図に示す成膜装置2と、図1を用いて説明した第1実施形態の成膜装置1との異なることころは、成膜室15にガス導入管31の供給端が挿入されている点にあり、他の構成は第1実施形態と同様であることとする。
【0040】
すなわち、このガス導入管31は、成膜室15に第2の成膜原料ガスG2を供給するためのものであり、バルブ32を介して成膜室15内に挿入されている。このガス供給管31から供給される第2の成膜原料ガスG2は、成膜原料Sと反応して膜成分を構成するような材料であっても良いし、成膜原料Sに対してドーピング剤として添加される材料であっても良い。また、ガス供給管31には、必要に応じて、第2の成膜原料ガスG2を成膜室15に導入するためのキャリアガス供給手段が設けられていても良い。
【0041】
尚、成膜室15には、複数のガス導入管31が挿入されても良い。この場合、成膜室15の周囲から均等にガス導入管31を挿入させることで、成膜室15の各部により均一に第2の成膜原料ガスG2が導入されるようにすることが好ましい。また、ガス導入管31は、成膜室15ではなく、原料蒸気室11に挿入されていても良い。
【0042】
また、第2の成膜原料が常温で固体の物質である場合には、第2の成膜原料は原料蒸気として供給されることになるが、この場合、ガス導入管31を、次の第3実施形態で詳細に説明する原料供給機構の原料蒸気供給管として構成することとする。
【0043】
成膜方法
このような構成の成膜装置2を用いた成膜方法は、第1実施形態の成膜方法において図1および図2(1)を用いて説明したと同様にして、基板支持手段19によって第2開口15aを閉塞し、5℃に冷却した基板Wの成膜面Waが成膜室15に臨む状態とすると共に、原料蒸気室11内に原料蒸気Gを飽和状態で満たす。
【0044】
以上のような状態で、先の図4に示したように、第1ゲート13を開いて成膜室15と原料蒸気室11とを連通させると同時に、ガス導入管31のバルブ32を開き、成膜室15内に第2の成膜原料の成膜原料ガスG2を導入する。
【0045】
これにより、原料蒸気室11内を満たしていた原料蒸気Gが成膜室15内に拡散されると同時に、この原料蒸気G内に第2の成膜原料の成膜原料ガスG2が添加され、5℃に冷却されている基板Wの表面において第2の成膜原料を含む原料蒸気Gが結露し、基板Wの表面に原料膜が成膜される。以降、第1実施形態と同様にして一連の成膜処理を終了させる。
【0046】
以上説明した第2実施形態の成膜装置2およびこれを用いた成膜方法では、第1実施形態の効果に加え、2成分の原料からなる膜の成膜を行うことが可能になると言う効果を得ることができる。特に、複数のガス導入管31を成膜室15の周囲から均等に挿入させた場合、原料蒸気Gに対する第2の成膜原料ガスG2が素早く均一に供給されるため、基板Wの成膜面Waに対して均等に原料蒸気Gおよび成膜原料ガスG2を供給することが可能になる。したがって、成膜面Waに対してより均一に、2成分原料を用いた成膜を行うことが可能になる。
【0047】
尚、本第2実施形態の成膜装置2において、複数のガス導入管31が設けられている場合、各ガス供給管31からは異なる成膜原料ガスを供給した成膜を行うことも可能である。これにより、3成分原料、さらにはそれ以上の成分原料を用いた成膜を行うことが可能になる。
【0048】
<第3実施形態>
成膜装置
図5は、本発明の第3実施形態の成膜装置を説明するための概略構成図である。
【0049】
この図に示す成膜装置3と、図1を用いて説明した第1実施形態の成膜装置1との異なることころは、原料蒸気室11に、原料供給機構40の原料蒸気供給管41が挿入されている点にあり、他の構成は第1実施形態と同様であることとする。
【0050】
すなわち、この原料蒸気供給管41は、加熱した成膜原料Sの原料蒸気Gを原料蒸気室11内に導入するためのものであり、バルブ42を介して原料蒸気室11内に挿入されている。この原料蒸気供給管41の他端は、成膜原料Sが貯蔵された原料室43内に挿入されていることとする。この原料室43は、加熱手段44によって内部の温度が自在に加熱される。
【0051】
また、この原料室43内には、キャリアガス供給管45の供給端が挿入されており、ボンベまたは高純度ガス精製装置46から、窒素(N2)、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)、水素(H2)等のガスがキャリアガスとして導入される構成となっている。そして、キャリアガス供給管45には、ガス精製装置46側から順に、圧力調整機47、マスフローコントローラ48が設けられている。
【0052】
以上のような構成の成膜装置3において、原料蒸気供給管41からマスフローコントローラ48までの配管、容器等はすべて、所定の高温に温度制御されることとする。温度制御のための加熱方式は、オーブン内などに設置する空気恒温槽方式でも、高温オイルなどを循環させる方式でも、RF加熱方式(Radio Frequency加熱装置:高周波誘導加熱装置)でも、ランプ加熱方式でも良く、特に限定されることは無い。
【0053】
そして、以上の説明した原料蒸気供給管41、バルブ42、…、圧力調整機47、マスフローコントローラ48の各構成要素によって原料供給機構40が構成されている。尚、原料蒸気室11には、複数の原料供給機構40の原料蒸気供給管41が挿入されても良い。
【0054】
成膜方法
このような構成の成膜装置3を用いた成膜方法を説明する。第1実施形態と同様に、Alq3からなる電子輸送性発光層を形成する場合を例示して説明を行うが、本第3実施形態の成膜方法も、ある温度で分解すること無く、蒸気圧を取れる物質の成膜に広く適用可能であり、成膜原料Sとしては、固体原料および液体原料を用いることができる。
【0055】
先ず、第1実施形態の成膜方法において図2(1)を用いて説明したと同様にして、基板Wを保持した基板支持手段19によって第2開口15aを閉塞し、5℃程度に冷却した基板Wの成膜面Waを成膜室15に臨む状態とする。
【0056】
一方、図5に示したように、成膜原料S(例えばAlq3)が貯蔵された原料室43を加熱手段44によって285℃に加熱し、内部の成膜原料Sを昇華させて原料室43内に原料蒸気Gを発生させる。
【0057】
以上のような状態で、高純度ガス精製装置46から、圧力調整機47により、例えば0.2MPaに圧力コントロールされ、マスフローコントローラ48により高精度に流量コントロールされたキャリアガス(例えばN2)を、キャリアガス供給管45に流す。流量の一例としては、1000sccm(standard cc /min:標準状態での1分あたりの流量)である。そして、原料蒸気供給管41のバルブ42を開く。
【0058】
これにより、原料室43内において成膜原料S(Alq3)を気化させた成膜原料蒸気Gを、キャリアガスと共に原料蒸気供給管41から原料蒸気室11に輸送供給する。
【0059】
この際、原料蒸気Gが凝固することのないように、マスフローコントローラ48〜原料蒸気室11までの配管、容器等のすべて、さらには第1ゲート13を所定の高温に温度制御(例えば285℃程度)に加熱しておくこととする。
【0060】
そして、原料蒸気室11内を原料蒸気Gの飽和状態より好ましくは過飽和状態とする。例えば、133Pa程度に減圧された原料蒸気室11内で原料蒸気Gを一定温度で供給し、上述した第1実施形態の成膜方法において図2(2)を用いて説明したと同様に、第1開口11aの第1ゲート13を開いて成膜室15と原料蒸気室11とを連通させる。これにより、原料蒸気Gを成膜室15内に拡散させ、5℃に冷却されている基板Wの表面において原料蒸気Gを凝固させ、基板Wの表面に原料膜(Alq3膜)を堆積成膜させる。以降、第1実施形態と同様にして一連の成膜処理を終了させる。
【0061】
以上説明した第3実施形態の成膜装置3およびこれを用いた成膜方法であっても、原料蒸気供給管41からの供給により、予め原料蒸気室11内に貯め置かれた原料蒸気Gに対して、基板Wの成膜面Waがさらされるため、第1実施形態と同様に、成膜面Waに対して原料蒸気Gの流れや供給方向が影響することはなく、広い面積の成膜面Waに対して原料蒸気を均一に供給した成膜が行われる。したがって、第1実施形態と同様の効果を得ることが可能である。
【0062】
また、原料蒸気室11内に、複数の原料供給機構40の原料蒸気供給管41が挿入されている場合には、より速く原料蒸気Gを所定状態で満たすことが可能になる。また、このような成膜装置の構成とすることで、複数の原料蒸気供給管41から異なる成膜原料の原料蒸気を原料蒸気室11に供給することが可能になるため、複数の成膜原料を用いた成膜が可能になる。
【0063】
<第4実施形態>
成膜装置
図6は、本発明の第4実施形態の成膜装置を説明するための概略構成図である。
【0064】
この図に示す成膜装置4は、図5を用いて説明した第3実施形態の成膜装置3に、さらにもう一つの原料蒸気室として第2の原料蒸気室51を設けた構成となっており、その他の構成は第3実施形態の成膜装置と同様であることとする。
【0065】
すなわち第2の原料蒸気室51は、原料蒸気供給管41が挿入されている原料蒸気室11の下方に設けられており、原料蒸気室11の第1開口11aに対向して設けられた第3開口11bを介して当該原料蒸気室11に連通する状態で設けられている。
【0066】
この第2の原料蒸気室51は、内部に成膜原料S’の原料蒸気G’が所定状態で貯め置かれ、また内部を機密に保つことが可能であり、かつ内部を加熱自在な加熱手段52が設けられている。また、ここでの図示は省略したが、第2の原料蒸気室51には、内部の雰囲気を排気するための排気手段、および不活性ガスを供給するための不活性ガス供給手段が設けられることとする。
【0067】
そして、第3開口11bは、第1開口11aと同様の形状の広口に開口されており、開閉自在な第3ゲート53が設けられていることとする。この第3ゲート53は、例えば図示したように、第3開口11bを覆う一枚の板状のもので、水平方向にスライドさせることで第3開口11bを開閉するものであっても良い。しかし、第3ゲート53はこのような構成に限定されることはなく、第1実施形態において図3を用いて説明したように、複数毎の板状材からなるブラインド型のゲートとして構成されたものであっても良い。このようなブラインド型の第3ゲート53であれば、第3開口11bの全面を時差無く開口させることが可能である。尚、この第3ゲート53は、ここでの図示を省略した加熱手段を備えており、原料蒸気室11内と同程度に加熱可能であることとする。
【0068】
成膜方法
このような構成の成膜装置4を用いた成膜方法は、先ず、図5を用いて説明した第3実施形態と同様に、基板支持手段19によって第2開口15aを閉塞し、5℃に冷却した基板Wの成膜面Waが成膜室15に臨む状態とする。また、原料室43内において成膜原料Sを気化させた成膜原料蒸気Gを、キャリアガスと共に原料蒸気供給管41から原料蒸気室11に輸送供給する。
【0069】
そしてさらに、本第4実施形態においては、成膜原料S’が貯蔵された第2の原料蒸気室51を、排気手段によって排気した状態で、加熱手段52によって加熱し、内部の第2の成膜原料S’を昇華させて第2の原料蒸気室51内に原料蒸気G’を発生させる。この際、第3ゲート53も加熱し、第3ゲート53表面においての原料蒸気G,G’の凝固を防止する。
【0070】
そして、原料蒸気室11内が原料蒸気Gのほぼ飽和状態(過飽和状態)に達し、また第2の原料蒸気室51が原料蒸気G’のほぼ飽和状態(過飽和状態)となったところで、第1ゲート13および第3開口11bの第3ゲート53を開き、成膜室15、原料蒸気室11、および第2の原料蒸気室51を連通させる。
【0071】
これにより、原料蒸気室11内を満たしていた原料蒸気Gおよび第2の原料蒸気室51を満たしていた原料蒸気G’が、成膜室15内に拡散され、5℃に冷却されている基板Wの表面においてこれらの原料蒸気G、G’を凝固させ、基板Wの表面に原料膜を成膜する。以降、第1実施形態と同様にして一連の成膜処理を終了させる。
【0072】
以上説明した第4実施形態の成膜装置4およびこれを用いた成膜方法では、第1実施形態の効果に加え、複数の原料蒸気G,G’を堆積させた成膜を行うことが可能になる、と言う効果を得ることができる。特に、本第4実施形態においては、基板Wの成膜面Wa全面が、各室に貯め置かれた原料蒸気Gおよび原料蒸気G’に対してさらされる。このため、成膜面Wa全面に対してより均一な2成分の堆積成膜を行うことが可能である。
【0073】
<第5実施形態>
成膜装置
図7は、本発明の第5実施形態の成膜装置を説明するための概略構成図である。
【0074】
この図に示す成膜装置5と、図1を用いて説明した第1実施形態の成膜装置1との異なることころは、原料蒸気室11内が、その上部の第1開口を分割する状態で複数(ここでは2つ)の原料室61,61’に分割されており、基板保持手段19’が基板Wの保持面20を回転可能であるところにある。
【0075】
原料蒸気室11を分割する2つの原料室61,61’は、それぞれの内部に成膜原料S,S’の原料蒸気G,G’が所定状態で貯め置かれ、内部を機密に保つことが可能である。
【0076】
この原料蒸気室11には、原料室61,61の内部および内壁をそれぞれ加熱するための加熱手段12が設けられている。この加熱手段12は、各原料室61,61を、それぞれ個別に温度制御可能であることが好ましい。
【0077】
尚、これらの原料室61,61の少なくともその1つには、図4を用いて説明した第4実施形態のガス供給管(31)、または図5を用いて説明した第5実施形態の原料蒸気供給管(41)を設けても良い。
【0078】
さらに、ここでの図示は省略したが、各原料室61,61には、それぞれ内部の雰囲気をそれぞれ排気するための排気手段、およびガスを供給するためのガス供給手段、さらには内部雰囲気の撹拌手段が設けられることとする。
【0079】
そして、この原料蒸気室11上部の第1開口11aは、各原料室61,61の第1開口部分61a,61aに分割されることになる。各第1開口部分61a,61aは、基板Wの成膜面Waの中心に対して半円形または扇型に形成されていることとする。また、各第1開口部分61a,61aにそれぞれ開閉自在な第1ゲート62,62が設けられていることとする。この第1ゲート62,62は、上記各実施形態で説明した第1ゲート(13)と同様の構成であることとする。
【0080】
また、基板保持手段19’は、基板Wの保持面20を第1開口部分61a,61aと平行に保った状態で回転可能であることとする。このため基板保持手段19’によって第2開口15aを閉塞した状態においては、基板保持手段19’とロードロック室17の内壁との間に、基板保持手段19’の回転を可能とする程度の間隔が設けられることとする。
【0081】
成膜方法
このような構成の成膜装置5を用いた成膜方法は、次のように行う。
【0082】
先ず、基板支持手段19’によって第2開口15aを閉塞し、5℃に冷却した基板Wの成膜面Waが成膜室15に臨む状態とする。そして、基板支持手段19’を回転させる。
【0083】
各原料室61,61内を、それぞれ原料蒸気G,G’のほぼ飽和状態(過飽和状態)とする。この場合、第1実施形態で説明したように、各原料室61,61内に貯蔵した成膜原料S,S’を加熱によって昇華させることで原料蒸気G,G’を発生させても良いし、第4実施形態で説明したように、外部からの供給によって各原料室61,61内に原料蒸気G,G’を供給しても良く、それぞれの原料室61,61に対する供給形態が異なっていても良い。
【0084】
以上のような状態で、第1開口61a,61aの第1ゲート62を開き、成膜室15と各原料室61,61とを連通させる。
【0085】
これにより、原料蒸気室11内を満たしていた原料蒸気G,G’が成膜室15内に拡散され、回転させた状態で5℃に冷却されている基板Wの成膜面Waに、原料蒸気G,G’を順次凝固させ、基板Wの表面に原料膜を堆積成膜する。以降、第1実施形態と同様にして一連の成膜処理を終了させる。
【0086】
以上説明した成膜装置およびこれを用いた成膜方法では、複数種類(ここでは2種類の成膜材料を、基板Wの成膜面Waに順次堆積させた成膜を行うことが可能である。このため、ある成分の膜中の所定高さに異なる成分を添加したいわゆるデルタドーピングでの成膜が可能である。
【0087】
尚、上記第5実施形態の成膜装置5においては、扇形に整形された第1開口部分61,61’の開口面積の割合によって、各原料蒸気G,G’の堆積膜厚の割合が制御されることになる。また、基板支持手段19’の回転速度によって、それぞれの堆積膜厚が制御され、第1ゲート62,62の開口時間によって全体の膜厚が制御されることになる。
【0088】
尚、本第3実施形態〜第5実施形態の成膜装置は、第2実施形態の成膜装置と組み合わせることが可能である。この場合、第3実施形態〜第5実施形態の成膜装置の成膜室(または原料蒸気室)に、第2実施形態において図4を用いて説明したガス導入管31を挿入した構成とする。これにより、さらにガス導入管31から成膜成分を供給した成膜を行うことが可能である。
【0089】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の成膜装置および成膜方方法によれば、予め原料蒸気室内に貯め置かれた原料蒸気に対して基板の成膜面をさらすことで、原料蒸気の流れや供給方向の影響を与えること無く成膜面の全面に対して成膜を行うことが可能になる。このため、広い面積の成膜面に対して原料蒸気を均一に供給した成膜を行うことが可能になり、均一な膜厚の薄膜を形成することが可能になる。この結果、有機EL素子のような光学素子の有機膜形成に適用することで、均一な膜厚での有機膜や電極膜の形成が可能になるため、特性の良好な素子を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1実施形態の成膜装置の概略構成図である。
【図2】第1実施形態の成膜装置を用いた成膜方法を説明するための工程図である。
【図3】成膜装置におけるゲート(第1ゲート)の変化例を示す構成図である。
【図4】第2実施形態の成膜装置の概略構成図である。
【図5】第3実施形態の成膜装置の概略構成図である。
【図6】第4実施形態の成膜装置の概略構成図である。
【図7】第5実施形態の成膜装置の概略構成図である。
【符号の説明】
1,2,3,4,5…成膜装置、11…原料蒸気室、11a…第1開口、11b…第3開口、12…加熱手段、13,62…第1ゲート、15…成膜室、15a…第2開口、16…第2ゲート、17…ロードロック室、19,19’…基板支持手段、20…保持面、31…ガス導入管、41…原料蒸気供給管、51…第2の原料蒸気室、53…第3ゲート、61…原料室、61a…第1開口部分、G,G’…原料蒸気、S,S’…成膜原料、W…基板、Wa…成膜面[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a film forming apparatus and a film forming method, and more particularly, to a film forming apparatus and a film forming method suitably used for forming an organic thin film forming an optical element such as an organic EL element or an electric element such as an organic transistor. About.
[0002]
[Prior art]
An organic EL element using electroluminescence (hereinafter, referred to as EL) of an organic material has an organic layer sandwiched between an anode and a cathode. In the organic EL element having such a configuration, it is possible to obtain light-emitting elements that emit light of each color by selecting the material of the organic layer. Alternatively, a display device capable of full-color display can be formed.
[0003]
By the way, in manufacturing such an organic EL element, an organic layer is formed by a vacuum evaporation method. In the vacuum deposition method, a vapor deposition material is evaporated from the evaporation source in a state where the substrate is arranged above the evaporation source so as to face the evaporation source, so that the vapor deposition material is supplied and deposited on the surface of the substrate. Is the way.
[0004]
In recent years, an organic vapor deposition method (organic vapor phase deposition: OVPD method) has been proposed as a film forming method instead of the vacuum evaporation method (Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2001-523768 and 2000-504298). As disclosed in these publications, in the OVPD method, a plurality of source gases are supplied into a reactor in which a substrate is housed, and these are caused to react with each other, and an organic compound generated by the reaction is laminated on the surface of the substrate. This is a method of forming an organic thin film.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, each of the above-described film forming methods has the following problems. That is, in the vacuum deposition method, a deposition material supplied in a state of being diffused upward from an evaporation source is deposited on the substrate surface. For this reason, the supply angle of the vapor deposition material with respect to the substrate surface is different between the center and the end of the substrate. Therefore, it is very difficult to form a film having a uniform thickness.
[0006]
For this reason, when applying the vacuum evaporation method to the formation of the organic film in the manufacture of the organic EL element and the display using the same, it is not possible to obtain a uniform organic film in the substrate surface and further in the pixel surface, This causes a variation in element characteristics and display characteristics.
[0007]
Further, in the above-described vacuum vapor deposition method, when pattern vapor deposition is performed by disposing a vapor deposition mask between a substrate and an evaporation source, a position of an opening in the vapor deposition mask and a vapor deposition pattern formed on the substrate by a so-called shadow effect. There is also a problem that a deviation occurs from the position.
[0008]
On the other hand, in the OVPD method, since it is difficult to make the concentration of the source gas in the reactor uniform, it is difficult to form a film having a uniform film thickness. Therefore, even when the OVPD method is applied to the formation of an organic film in the production of an organic EL element and a display using the same, the same problem as in the vacuum evaporation method occurs.
[0009]
Therefore, an object of the present invention is to provide a film forming apparatus and a film forming method capable of forming a film with a uniform film thickness on a substrate surface.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
A film forming apparatus according to the present invention for achieving the above object is a film forming apparatus for forming a thin film on a film forming surface of a substrate, and includes a raw material vapor chamber and substrate supporting means. The raw material vapor chamber has a first opening which is formed in substantially the same shape as the film forming surface of the substrate and has a gate which can be opened and closed, and stores therein a raw material vapor of the film forming raw material in a predetermined state. The substrate supporting means holds the substrate with the film-forming surface of the substrate facing the first opening.
[0011]
The present invention is also a film forming method using a film forming apparatus having such a configuration, wherein after filling a raw material vapor chamber with a raw material vapor of a film forming raw material to a predetermined state, the raw material vapor filled with the raw material vapor is used. The film forming surface of the substrate is exposed to an indoor atmosphere, and the film forming material is deposited on the film forming surface. In this case, the substrate is kept at a temperature lower than the freezing point of the film forming material.
[0012]
According to such a film forming apparatus and a film forming method, the film forming surface of the substrate is exposed to the raw material vapor previously filled in the raw material vapor chamber. Is not affected, and the film is formed by uniformly supplying the raw material vapor to the film forming surface having a large area.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of a film forming apparatus and a film forming method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In each embodiment, the configuration of a film forming apparatus will be described first, and then a film forming method using the film forming apparatus will be described.
[0014]
<First embodiment>
Film forming equipment
FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating a film forming apparatus according to a first embodiment of the present invention.
[0015]
The
[0016]
The first opening 11a is provided with a
[0017]
Above the raw
[0018]
The
[0019]
A
[0020]
The substrate support means 19 has a holding
[0021]
The holding
[0022]
Although not shown in FIG. 1, the raw
[0023]
Film formation method
Next, a film forming method using the
[0024]
First, in a state where the substrate W is held and fixed to the substrate support means 19 in the
[0025]
Next, as shown in FIG. 2A, the
[0026]
On the other hand, the raw
[0027]
Then, when the raw material vapor G in the raw
[0028]
In this step, the
[0029]
Next, as shown in FIG. 2C, when it is confirmed by the film thickness monitor 21 that the film deposited on the surface of the substrate W has reached the set film thickness, the
[0030]
Then, when the raw material vapor G in the
[0031]
In the
[0032]
In particular, even in the case of performing pattern film formation in which an evaporation mask is provided so as to face the film formation surface Wa of the substrate W, the flow and supply direction of the raw material vapor G affect the film formation surface Wa as described above. Therefore, it is possible to prevent variations in the accuracy of forming a film pattern due to the shadow effect.
[0033]
Therefore, it is possible to form a thin film having a uniform thickness (for example, an Alq3 film) on the film formation surface Wa of the substrate W. Therefore, by applying a film forming method using such a film forming apparatus to the formation of an organic film of an optical element such as an organic EL element, it is possible to form an organic film or an electrode film with a uniform film thickness. Therefore, an element having good characteristics can be obtained.
[0034]
Further, uniform film formation can be achieved on the entire surface of the film formation surface Wa of the substrate W as described above without moving the substrate W (that is, the substrate holding unit 19) without rotating or sliding. The device configuration is prevented from becoming complicated and large, and the device cost can be reduced. Further, this makes it easy to apply a cooling system for the substrate W, which was difficult when the substrate holding means 19 is rotated and slid, and a real-time film thickness measurement system using light. It is possible to diversify the configuration.
[0035]
In the first embodiment described above, the case where the
[0036]
For this reason, as shown in FIG. 3A, the
[0037]
Further, the raw
[0038]
<Second embodiment>
Film forming equipment
FIG. 4 is a schematic configuration diagram illustrating a film forming apparatus according to a second embodiment of the present invention.
[0039]
A different point between the
[0040]
That is, the
[0041]
Note that a plurality of
[0042]
When the second film-forming material is a solid substance at room temperature, the second film-forming material is supplied as a material vapor. In this case, the
[0043]
Film formation method
A film forming method using the
[0044]
In the above state, as shown in FIG. 4 above, the
[0045]
Thereby, the raw material vapor G filling the raw
[0046]
In the
[0047]
In the case where a plurality of
[0048]
<Third embodiment>
Film forming equipment
FIG. 5 is a schematic configuration diagram illustrating a film forming apparatus according to a third embodiment of the present invention.
[0049]
The difference between the
[0050]
That is, the raw material vapor supply pipe 41 is for introducing the raw material vapor G of the heated film-forming raw material S into the raw
[0051]
Further, a supply end of a carrier
[0052]
In the
[0053]
The above-described raw material vapor supply pipe 41,
[0054]
Film formation method
A film forming method using the
[0055]
First, in the same manner as described with reference to FIG. 2A in the film forming method of the first embodiment, the
[0056]
On the other hand, as shown in FIG. 5, the
[0057]
In the above state, the carrier gas (for example, N 2) whose pressure is controlled from the high-
[0058]
As a result, the film forming material vapor G obtained by vaporizing the film forming material S (Alq3) in the
[0059]
At this time, in order to prevent the raw material vapor G from solidifying, all the piping, containers, etc. from the
[0060]
Then, the inside of the raw
[0061]
Even in the
[0062]
When the raw material vapor supply pipes 41 of the plural raw
[0063]
<Fourth embodiment>
Film forming equipment
FIG. 6 is a schematic configuration diagram illustrating a film forming apparatus according to a fourth embodiment of the present invention.
[0064]
The film forming apparatus 4 shown in this figure has a configuration in which a second material vapor chamber 51 is provided as another material vapor chamber in the
[0065]
That is, the second raw material vapor chamber 51 is provided below the raw
[0066]
The second raw material vapor chamber 51 has a raw material vapor G ′ of the film forming raw material S ′ stored therein in a predetermined state, can keep the inside secret, and can heat the inside freely. 52 are provided. Although illustration is omitted here, the second raw material vapor chamber 51 is provided with an exhaust unit for exhausting the internal atmosphere and an inert gas supply unit for supplying an inert gas. And
[0067]
The third opening 11b is opened to a wide opening having the same shape as the
[0068]
Film formation method
In the film forming method using the film forming apparatus 4 having such a configuration, first, as in the third embodiment described with reference to FIG. The cooled film-formation surface Wa of the substrate W faces the film-
[0069]
Further, in the fourth embodiment, the second raw material vapor chamber 51 in which the film forming raw material S 'is stored is heated by the heating means 52 in a state where the second raw material vapor chamber 51 is evacuated by the exhaust means, and the second component inside is formed. The film raw material S ′ is sublimated to generate a raw material vapor G ′ in the second raw material vapor chamber 51. At this time, the third gate 53 is also heated to prevent solidification of the raw material vapors G and G 'on the surface of the third gate 53.
[0070]
Then, when the inside of the raw
[0071]
Thus, the raw material vapor G filling the raw
[0072]
In the film forming apparatus 4 and the film forming method using the same according to the fourth embodiment described above, in addition to the effects of the first embodiment, it is possible to form a film by depositing a plurality of source vapors G and G ′. Can be obtained. In particular, in the fourth embodiment, the entire surface of the film formation surface Wa of the substrate W is exposed to the raw material vapor G and the raw material vapor G ′ stored in each chamber. For this reason, it is possible to perform more uniform deposition of two components over the entire surface of the deposition surface Wa.
[0073]
<Fifth embodiment>
Film forming equipment
FIG. 7 is a schematic configuration diagram illustrating a film forming apparatus according to a fifth embodiment of the present invention.
[0074]
The difference between the film forming apparatus 5 shown in this figure and the
[0075]
The two
[0076]
The raw
[0077]
In addition, at least one of the
[0078]
Although not shown here, each
[0079]
The
[0080]
The substrate holding means 19 ′ is rotatable while holding the holding
[0081]
Film formation method
A film forming method using the film forming apparatus 5 having such a configuration is performed as follows.
[0082]
First, the
[0083]
The inside of each of the
[0084]
In the above state, the
[0085]
As a result, the raw material vapors G and G ′ that have filled the raw
[0086]
In the film forming apparatus and the film forming method using the film forming apparatus described above, it is possible to form a film by sequentially depositing a plurality of kinds (here, two kinds of film forming materials) on the film forming surface Wa of the substrate W. Therefore, it is possible to form a film by so-called delta doping in which a different component is added at a predetermined height in the film of a certain component.
[0087]
In the film forming apparatus 5 of the fifth embodiment, the ratio of the deposited film thickness of each raw material vapor G, G 'is controlled by the ratio of the opening area of the
[0088]
Note that the film forming apparatuses of the third to fifth embodiments can be combined with the film forming apparatus of the second embodiment. In this case, the
[0089]
【The invention's effect】
As described above, according to the film forming apparatus and the film forming method of the present invention, by exposing the film forming surface of the substrate to the raw material vapor previously stored in the raw material vapor chamber, the flow and supply of the raw material vapor Film formation can be performed on the entire surface of the film formation surface without affecting the direction. For this reason, it is possible to form a film by uniformly supplying the raw material vapor to a film forming surface having a large area, and it is possible to form a thin film having a uniform film thickness. As a result, by applying the present invention to the formation of an organic film of an optical element such as an organic EL element, an organic film or an electrode film having a uniform film thickness can be formed, and thus an element having good characteristics can be obtained. become.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a film forming apparatus according to a first embodiment.
FIG. 2 is a process chart for explaining a film forming method using the film forming apparatus of the first embodiment.
FIG. 3 is a configuration diagram showing a change example of a gate (first gate) in a film forming apparatus.
FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a film forming apparatus according to a second embodiment.
FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a film forming apparatus according to a third embodiment.
FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a film forming apparatus according to a fourth embodiment.
FIG. 7 is a schematic configuration diagram of a film forming apparatus according to a fifth embodiment.
[Explanation of symbols]
1, 2, 3, 4, 5 ... film forming apparatus, 11 ... raw material vapor chamber, 11a ... first opening, 11b ... third opening, 12 ... heating means, 13, 62 ... first gate, 15 ... film forming
Claims (10)
前記基板の成膜面と略同一形状に成形されると共に開閉自在なゲートを備えた第1開口を有し、内部に成膜原料の原料蒸気が所定状態で貯め置かれる原料蒸気室と、
前記基板の成膜面を前記第1開口に対向配置させた状態で当該基板を保持する基板支持手段と
を備えたことを特徴とする成膜装置。A film forming apparatus for forming a thin film on a film forming surface of a substrate,
A raw material vapor chamber having a first opening formed with a gate that can be opened and closed and formed in substantially the same shape as the film forming surface of the substrate, and in which raw material vapor of the film forming raw material is stored in a predetermined state;
A film forming apparatus, comprising: substrate support means for holding the substrate with the film forming surface of the substrate facing the first opening.
前記原料蒸気室には、前記第1開口を介して前記原料蒸気室に連通されると共に、前記第1開口に対向配置される第2開口を備えた成膜室が配置され、
前記基板保持手段は、前記基板を保持する保持面を前記成膜室に臨ませた状態で前記第2開口を閉塞自在である
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 1,
In the raw material vapor chamber, a film forming chamber provided with a second opening that is communicated with the raw material vapor chamber through the first opening and that is arranged to face the first opening is disposed,
The film forming apparatus, wherein the substrate holding means is capable of closing the second opening with a holding surface holding the substrate facing the film forming chamber.
前記成膜室には、ガス導入管が挿入されている
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 2,
A film formation apparatus, wherein a gas introduction pipe is inserted into the film formation chamber.
前記基板支持手段には、前記保持面に保持された基板を冷却するための冷却機構が設けられている
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 1,
The film forming apparatus, wherein the substrate supporting means is provided with a cooling mechanism for cooling the substrate held on the holding surface.
前記原料蒸気室には、内部に貯蔵された前記成膜原料を加熱するための加熱手段が設けられている
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 1,
A film forming apparatus, wherein a heating means for heating the film forming material stored inside is provided in the raw material vapor chamber.
前記原料蒸気室には、加熱によって気化させた原料蒸気の供給管が挿入されている
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 1,
A film forming apparatus, wherein a supply pipe for a raw material vapor that has been vaporized by heating is inserted into the raw material vapor chamber.
前記原料蒸気室には、前記第1開口に対向して設けられると共に開閉自在なゲートを備えた第3開口が設けられ、当該第3開口を介して第2の原料蒸気室が連通されている
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 6,
The raw material vapor chamber has a third opening provided opposite to the first opening and having a gate which can be opened and closed, and the second raw material vapor chamber is communicated through the third opening. A film forming apparatus characterized by the above-mentioned.
前記原料蒸気室は、前記第1開口を分割する状態で複数の原料室に分割されており、
前記基板保持手段は、その保持面を回転可能である
ことを特徴とする成膜装置。The film forming apparatus according to claim 1,
The raw material vapor chamber is divided into a plurality of raw material chambers while dividing the first opening,
A film forming apparatus, wherein the substrate holding means is capable of rotating its holding surface.
ことを特徴とする成膜方法。After filling the raw material vapor chamber with the raw material vapor of the film forming raw material to a predetermined state, the film forming surface of the substrate is exposed to an atmosphere in the raw material vapor chamber filled with the raw material vapor, and the film forming raw material is applied to the film forming surface. A film forming method characterized by depositing.
前記基板を前記成膜原料の凝固点よりも低い温度に保つ
ことを特徴とする成膜方法。The film forming method according to claim 9,
A film forming method, wherein the substrate is kept at a temperature lower than a freezing point of the film forming raw material.
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