JP2004028772A - Capillary rheometer facilitating sample supply and cleaning - Google Patents

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Tomokage Komori
小森 智景
Toshibumi Tsubokura
坪倉 俊文
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To easily carry out viscosity measurement and perform capillary rheometer cleaning in a short time after a measurement. <P>SOLUTION: The capillary rheometer, for measuring viscosity based on balanced pressure at the instant when a sample (M) is filled in a measuring cylinder (6) and the sample (M) is pressurized with an indentor (1) so that the sample (M) is made delivered from a capillary (C) made communicated to the lower end of the measuring cylinder (6), is provided with a supplying mechanism (P) for supplying samples and cleaning liquid to a cylinder side surface opening part 7. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明はキャピラリーレオメーターに関するものであり、さらに詳しくは、樹脂や建材あるいは食品等の分野で比較的粘度の高い材料試料の粘度を測定するのに有用な、改善された新しいキャピラリーレオメーターに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
レオメーター(Rheometer) は粘度が高い材料の粘度測定器として使用されている。このレオメーターには回転型(平行平板型、円筒型)とキャピラリー型(毛細管型)があるが、キャピラリー型粘度測定器は普通キャピラリーレオメーター(Capillary  Rheometer)と呼ばれており、樹脂や建材あるいは食品等の原料の粘度を測定するのに適しているとされている。
【0003】
このキャピラリーレオメーターの概要を図9に従って説明すると、装置の上方にはシリンダー(6)とこのシリンダー(6)中に充填した試料(M)を毛管のキャピラリー(C)から押し出すための圧子(1)が設けられており、シリンダー(6)の下端に連通させたキャピラリー(C)において試料(M)の粘度が測定される。
【0004】
すなわち、シリンダー(6)の直径およびキャピラリー(C)の直径(D)はそれぞれの単位面積に対する負荷圧力を評価するために正確に測定されており、シリンダー(6)に試料(M)を供給した後、圧子(1)で押圧してシリンダー(6)の試料(M)をキャピラリー(C)内に押し出し、単位時間当たりの流量を一定に保ちながら圧子(1)への付加圧力とキャピラリー(C)出口圧力との差を測定することにより粘度が測定されることになる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、以上のとおりの従来のキャピラリーレオメーターの場合には、シリンダー(6)に試料を供給するごとに圧子(1)をシリンダー(6)から抜き取り、試料を供給した後に再び圧子(1)をシリンダー(6)に装填しなければならないため、多数の試料の粘度を測定する場合には作業性が悪く、測定のたびに圧子(1)をシリンダー(6)から抜き取って溶剤を入れて洗浄をする必要があり、粘度測定や粘度測定の後の洗浄のために多くの時間を必要とするという欠点があった。
【0006】
そこで、この出願の発明は、このような従来の問題点を解消し、シリンダー(6)内への試料の供給を簡便に行なうことができ、かつ、粘度測定した後の洗浄を容易とすることのできる、改善された新しいキャピラリーレオメーター(Capillary  Rheometer)を提供することを課題としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第1には、測定用シリンダー内に試料を充填し、圧子で試料を加圧してシリンダー下端に連通させたキャピラリーから試料を吐出させ、その際の平衡圧により粘度を測定するキャピラリーレオメーターにおいて、シリンダーの側面開口部に試料および洗浄液を供給する機構を設けたことを特徴とするキャピラリーレオメーターを供給し、第2には、試料および洗浄液の供給機構は、試料供給口と洗浄液供給口とを備え、この両者は併用されていることを特徴とする上記キャピラリーレオメーターを、また、第3には、試料供給機構は横方向スライドする試料押し出し具を備え、その先端押圧部がシリンダーの側面開口部を閉鎖する上記キャピラリーレオメーターを、第4には、試料供給機構の押し出し具の先端押圧部が洗浄液供給口を閉鎖する上記キャピラリーレオメーターを提供する。
【0008】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0009】
この出願の発明のキャピラリーレオメーター(Capillary  Rheometer)は、キャピラリーに試料を供給するシリンダーの側面に試料と洗浄液の供給が可能な供給機構を設ける点に特徴を有するものであり、この試料と洗浄液を供給する機構を設けることによって粘度の測定と粘度を測定した後の洗浄を簡便に、さらには連続しておこなうこともできるものである。
【0010】
この出願の発明のキャピラリーレオメーターの機構を図1ないし図4に従って例示説明する。
【0011】
図1はシリンダー(6)の側面に設けられた供給機構(P)に試料(M)を供給している状態を示した模式図である。キャピラリーレオメーターは側面に開口部(7)が設けられたシリンダー(6)とシリンダー(6)の試料をキャピラリー(C)へ押し出すための圧子(1)とシリンダー(6)の下端に設けられたキャピラリー(C)およびシリンダー(6)に試料および洗浄液を供給するための供給機構(P)から構成されている。試料および洗浄液の供給機構(P)には、その上方に試料供給口(4)および試料供給口を開閉する蓋(3)が設けられている。そして、供給機構(P)の下方には試料供給口(4)とは別に洗浄液供給口(5)が設けられている。
【0012】
試料の供給に際しては、まず供給機構(P)の上方に設けられている試料供給口(4)を閉鎖している蓋(3)開けて試料(M)を供給する。図面では試料(M)は角型に図示されているが、実際上の試料(M)は粘性液状であるため図1に示したような形状にはならないが、操作の手順を簡単に説明するために角型形状に図示されている。なお、この試料(M)を供給する際は試料押し出し具(2)は洗浄液供給口(5)を閉鎖する位置に設けることが必要である。
【0013】
図2は押し出しロッド(8)で支持された押し出し具(2)によって試料(M)をシリンダー(6)内へ供給している状態を示した断面図であるが、この時の押し出し具(2)の先端はシリンダー(6)側面に設けられている試料供給口(7)まで移動させてシリンダー(6)の側面の材料供給口を閉鎖する。
【0014】
第3図はシリンダー(6)側面の開口部を押し出し具(2)で閉鎖した状態で圧子(1)を押圧してシリンダー(6)内の試料(M)をキャピラリー(C)内に圧入してキャピラリー(C)先端から試料(M)を矢印方向(9)に吐出させている状態を示した断面図である。試料を一定時間吐出させてキャピラリー(C)先端からの単位時間当たりの吐出量が一定になった状態でピストンへの付加圧力とキャピラリー出口圧力の差、つまり平衡圧を測定することにより粘度を測定するものである。
【0015】
第4図は粘度測定後の洗浄をしている状態を示した断面図である。この時試料押し出し具(2)は洗浄液供給口(5)を開口する位置に移動させる。また圧子(1)を上端に移動させて洗浄液(S)が自由に供給機構(P)やシリンダー(6)そしてキャピラリー(C)内を経由して矢印方向に流れるようにする。
【0016】
このようにして、この出願の発明であるキャピラリーレオメーターは圧子(1)を粘度測定毎にシリンダー(6)から引き抜くことなく試料(M)の供給と洗浄を可能にするものである。
【0017】
図5ないし図8に示されているキャピラリーレオメーターは図1ないし図4に従って説明してきたキャピラリーレオメーターの機構とは違って試料の供給口と洗浄液供給口とを併用する機構の態様を示したものである。
【0018】
図5は試料(M)を供給している状態を示した断面図であり、また図6は試料(M)を試料押し出し具(2)でシリンダー(6)に供給している状態を示した断面図であり、そして、図7は圧子(1)で試料(M)をキャピラリー(C)に圧入している状態を示した断面図である。図8は粘度測定後に洗浄液(S)を矢印方向(10)に圧送しながら洗浄している状態を示した断面図である。
【0019】
図5に示されているものは先の図1で説明したものとは違って洗浄液供給口(5)を利用して試料(M)を矢印方向(9)に供給している状態を示したものである。この試料供給路(5)は途中洗浄液供給路へ分岐している。
【0020】
また、図8は粘度測定後洗浄液を供給している状態を示したものであるが、この時は洗浄液供給路が開口され、試料供給路は閉鎖された状態となっている。
【0021】
このキャピラリーレオメーターは材料供給の方法を除いては図1ないし図4で示したキャピラリーレオメーターと同じであり、操作の詳細は省略する。
【0022】
もちろん、この出願の発明は以上の例によって限定されるものではない。その細部の形態において様々であってよい。
【0023】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明は、試料をシリンダーにセットする際に圧子をシリンダーから抜き取ることなく試料をセットすることができ、また粘度測定後の洗浄においても圧子をシリンダーから抜き取ることなく溶剤を入れることが可能であり、測定や洗浄のための時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】試料供給装置へ試料を装填した状態を示す断面模式図である。
【図2】シリンダー内へ試料を供給した状態を示す断面図である。
【図3】粘度測定のためにキャピラリーレオメーターへ試料を導入および排出している状態を示す断面図である。
【図4】試料の粘度を測定後キャピラリーレオメーターを洗浄液で洗浄している状態を示す断面図である。
【図5】試料供給口と洗浄口が同じ装置を使用して試料を装填した状態を示す断面模式図である。
【図6】試料供給口と洗浄口が同じ装置を使用してシリンダー内へ試料を供給した状態を示す断面図である。
【図7】試料供給口と洗浄口が同じ装置を使用して粘度測定のためにキャピラリーレオメーターへ試料を導入および排出している状態を示す断面図である。
【図8】試料供給口と洗浄口が同じ装置を使用して材料の粘度を測定後キャピラリーレオメーターを洗浄液で洗浄している状態を示す断面図である。
【図9】従来のキャピラリーレオメーターの断面図である。
【符号の説明】
1 圧子
2 押し出し具
3 蓋
4 材料供給口
5 洗浄液および試料供給口
6 シリンダー
7 シリンダー側面開口部
8 押圧ロッド
9 試料の流れ方向
10 洗浄液の流れ方向
C キャピラリー
D キャピラリー直径
H キャピラリーの長さ
M 試料
P 試料および洗浄液供給機構
S 洗浄液
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The invention of this application relates to a capillary rheometer, and more specifically, an improved new capillary rheometer useful for measuring the viscosity of a material sample having a relatively high viscosity in the field of resin, building material, food, etc. It is about.
[0002]
[Prior art]
Rheometers are used as viscometers for high viscosity materials. There are a rotary type (parallel plate type, cylindrical type) and a capillary type (capillary type), and a capillary type viscometer is usually called a capillary rheometer (Capillary Rheometer). It is said to be suitable for measuring the viscosity of raw materials such as foods.
[0003]
The outline of the capillary rheometer will be described with reference to FIG. 9. In the upper part of the apparatus, a cylinder (6) and an indenter (1) for pushing out a sample (M) filled in the cylinder (6) from a capillary (C) of a capillary. ) Is provided, and the viscosity of the sample (M) is measured in the capillary (C) connected to the lower end of the cylinder (6).
[0004]
That is, the diameter of the cylinder (6) and the diameter (D) of the capillary (C) were accurately measured to evaluate the applied pressure to each unit area, and the sample (M) was supplied to the cylinder (6). Then, the sample (M) in the cylinder (6) is pushed out into the capillary (C) by pressing with the indenter (1), and the applied pressure to the indenter (1) and the capillary (C) are kept while keeping the flow rate per unit time constant. ) By measuring the difference from the outlet pressure, the viscosity will be measured.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the case of the conventional capillary rheometer as described above, each time a sample is supplied to the cylinder (6), the indenter (1) is withdrawn from the cylinder (6), and after the sample is supplied, the indenter (1) is removed again. The workability is poor when measuring the viscosity of a large number of samples because the sample must be charged into the cylinder (6). For each measurement, the indenter (1) is withdrawn from the cylinder (6) and the solvent is put in for washing. And there is a disadvantage that much time is required for the viscosity measurement and the washing after the viscosity measurement.
[0006]
Therefore, the invention of this application is to solve such a conventional problem, to facilitate the supply of the sample into the cylinder (6), and to facilitate the cleaning after the viscosity measurement. It is an object of the present invention to provide an improved new capillary rheometer which can be used.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the invention of this application firstly fills a sample into a measuring cylinder, presses the sample with an indenter, and discharges the sample from a capillary connected to the lower end of the cylinder. In the capillary rheometer for measuring the viscosity by the equilibrium pressure at that time, a capillary rheometer characterized by providing a mechanism for supplying a sample and a washing solution to the side opening of the cylinder is provided. The sample and cleaning liquid supply mechanism includes a sample supply port and a cleaning liquid supply port, both of which are used in combination with the above capillary rheometer. Third, the sample supply mechanism is provided in a horizontal direction. Fourth, the capillary rheometer, which has a sample pushing tool that slides and whose tip pressing part closes the side opening of the cylinder, Pressure end section of the pusher of the feed mechanism to provide the capillary rheometer for closing the cleaning liquid supply port.
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The invention of this application has the features as described above, and embodiments thereof will be described below.
[0009]
The capillary rheometer of the invention of this application is characterized in that a supply mechanism capable of supplying a sample and a cleaning liquid is provided on a side surface of a cylinder for supplying a sample to the capillary, and the sample and the cleaning liquid are supplied. By providing a supply mechanism, the measurement of the viscosity and the washing after the measurement of the viscosity can be carried out simply and continuously.
[0010]
The mechanism of the capillary rheometer of the invention of this application will be exemplified and described with reference to FIGS.
[0011]
FIG. 1 is a schematic diagram showing a state where a sample (M) is being supplied to a supply mechanism (P) provided on a side surface of a cylinder (6). The capillary rheometer was provided at the lower end of a cylinder (6) provided with an opening (7) on the side and an indenter (1) for extruding a sample of the cylinder (6) into the capillary (C) and a cylinder (6). It comprises a supply mechanism (P) for supplying a sample and a washing liquid to the capillary (C) and the cylinder (6). A sample supply port (4) and a lid (3) for opening and closing the sample supply port are provided above the sample and cleaning liquid supply mechanism (P). A cleaning liquid supply port (5) is provided below the supply mechanism (P) in addition to the sample supply port (4).
[0012]
In supplying the sample, first, the sample (M) is supplied by opening the lid (3) that closes the sample supply port (4) provided above the supply mechanism (P). In the drawings, the sample (M) is shown in a square shape, but the actual sample (M) is a viscous liquid and thus does not have the shape shown in FIG. 1, but the operation procedure will be briefly described. Therefore, it is illustrated in a square shape. When supplying the sample (M), the sample pusher (2) needs to be provided at a position where the cleaning liquid supply port (5) is closed.
[0013]
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state in which the sample (M) is being supplied into the cylinder (6) by the pushing tool (2) supported by the pushing rod (8). Is moved to the sample supply port (7) provided on the side of the cylinder (6) to close the material supply port on the side of the cylinder (6).
[0014]
FIG. 3 shows a state in which the sample (M) in the cylinder (6) is pressed into the capillary (C) by pressing the indenter (1) with the opening on the side of the cylinder (6) closed with the extruder (2). FIG. 6 is a cross-sectional view showing a state in which a sample (M) is discharged from the tip of a capillary (C) in the direction of an arrow (9). The viscosity is measured by measuring the difference between the applied pressure to the piston and the capillary exit pressure, that is, the equilibrium pressure, with the sample discharged for a certain time and the discharge amount per unit time from the tip of the capillary (C) being constant. To do.
[0015]
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state where cleaning is performed after viscosity measurement. At this time, the sample pusher (2) is moved to a position where the cleaning liquid supply port (5) is opened. Further, the indenter (1) is moved to the upper end so that the cleaning liquid (S) freely flows in the direction of the arrow through the supply mechanism (P), the cylinder (6) and the capillary (C).
[0016]
Thus, the capillary rheometer of the invention of this application enables the supply and cleaning of the sample (M) without pulling out the indenter (1) from the cylinder (6) every time the viscosity is measured.
[0017]
The capillary rheometer shown in FIGS. 5 to 8 shows an embodiment of a mechanism in which a sample supply port and a cleaning liquid supply port are used in combination, unlike the mechanism of the capillary rheometer described with reference to FIGS. Things.
[0018]
FIG. 5 is a cross-sectional view showing a state in which the sample (M) is being supplied, and FIG. 6 shows a state in which the sample (M) is being supplied to the cylinder (6) by the sample pusher (2). FIG. 7 is a cross-sectional view, and FIG. 7 is a cross-sectional view showing a state in which the sample (M) is pressed into the capillary (C) by the indenter (1). FIG. 8 is a cross-sectional view showing a state in which the cleaning liquid (S) is washed while being pressure-fed in the direction of the arrow (10) after the viscosity measurement.
[0019]
FIG. 5 shows a state in which the sample (M) is supplied in the direction of the arrow (9) using the cleaning liquid supply port (5) unlike the one described in FIG. Things. The sample supply path (5) branches to a cleaning liquid supply path on the way.
[0020]
FIG. 8 shows a state in which the cleaning liquid is supplied after the viscosity measurement. At this time, the cleaning liquid supply path is opened and the sample supply path is closed.
[0021]
This capillary rheometer is the same as the capillary rheometer shown in FIGS. 1 to 4 except for the method of supplying the material, and the details of the operation are omitted.
[0022]
Of course, the invention of this application is not limited by the above examples. The details may vary in form.
[0023]
【The invention's effect】
As described in detail above, the invention of this application can set a sample without removing the indenter from the cylinder when setting the sample in the cylinder, and without removing the indenter from the cylinder in washing after measuring the viscosity. A solvent can be added, and the time for measurement and cleaning can be reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a state where a sample is loaded into a sample supply device.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state where a sample is supplied into a cylinder.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a state where a sample is introduced into and discharged from a capillary rheometer for viscosity measurement.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state in which the capillary rheometer is washed with a washing liquid after measuring the viscosity of the sample.
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing a state where a sample is loaded using an apparatus having the same sample supply port and the same cleaning port.
FIG. 6 is a cross-sectional view showing a state in which a sample is supplied into a cylinder using the same apparatus as a sample supply port and a cleaning port.
FIG. 7 is a cross-sectional view showing a state where a sample supply port and a cleaning port use the same apparatus to introduce and discharge a sample into and from a capillary rheometer for viscosity measurement.
FIG. 8 is a cross-sectional view showing a state in which a sample supply port and a cleaning port are used to measure the viscosity of a material using the same apparatus, and then the capillary rheometer is cleaned with a cleaning liquid.
FIG. 9 is a cross-sectional view of a conventional capillary rheometer.
[Explanation of symbols]
Reference Signs List 1 indenter 2 pusher 3 lid 4 material supply port 5 cleaning liquid and sample supply port 6 cylinder 7 cylinder side opening 8 pressing rod 9 sample flow direction 10 cleaning liquid flow direction C capillary D capillary diameter H capillary length M sample P Sample and cleaning liquid supply mechanism S Cleaning liquid

Claims (4)

測定用シリンダー内に試料を充填し、圧子で試料を加圧してシリンダー下端に連通させたキャピラリーから試料を吐出させ、その際の平衡圧により粘度を測定するキャピラリーレオメーターにおいて、シリンダーの側面開口部に試料および洗浄液を供給する機構を設けたことを特徴とするキャピラリーレオメーター。In a capillary rheometer that fills a sample in a measurement cylinder, presses the sample with an indenter and discharges the sample from a capillary that communicates with the lower end of the cylinder, and measures the viscosity by the equilibrium pressure at that time, the side opening of the cylinder A capillary rheometer provided with a mechanism for supplying a sample and a washing liquid to the capillary rheometer. 試料および洗浄液の供給機構は試料供給口と洗浄液供給口とを備え、この両者は併用されていることを特徴とする請求項1のキャピラリーレオメーター。2. The capillary rheometer according to claim 1, wherein the sample and cleaning liquid supply mechanism includes a sample supply port and a cleaning liquid supply port, and both of them are used in combination. 試料供給機構は横方向スライドする試料押し出し具を備え、その先端押圧部がシリンダーの側面開口部を閉鎖することを特徴とする請求項1のキャピラリーレオメーター。2. The capillary rheometer according to claim 1, wherein the sample supply mechanism includes a sample pusher that slides in a lateral direction, and a tip pressing portion closes a side opening of the cylinder. 試料供給機構の押し出し具の先端押圧部が洗浄液供給口を閉鎖することを特徴とする請求項1のキャピラリーレオメーター。2. The capillary rheometer according to claim 1, wherein the tip pressing portion of the pusher of the sample supply mechanism closes the cleaning liquid supply port.
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