JP2004028413A - Glow plug and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明はグロープラグとその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、セラミックグロープラグとして、絶縁性のセラミック基体に抵抗発熱体を埋設したセラミックヒータを有するものが知られている。具体的には、セラミックヒータの外側に金属外筒を組み付け、さらに該金属外筒の外側に機関取付用の主体金具を組み付けてグロープラグとする。窒化珪素やアルミナ等で構成されたセラミック基体に金属外筒を組み付けるには、活性ろう材を用いた金属−セラミック接合を採用する方法もあるが、接合部の品質にバラツキが生じやすい問題がある。そこで、セラミックヒータの外周面に、ろう材との濡れ性を向上させるためのガラス層を焼き付け、そのガラス層と金属外筒との隙間にろう材を充填して組み付ける方法が提案されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の方法においては、ろう材層を充填する金属外筒の組付け時や、あるいはその金属外筒に主体金具を溶接やろう付けにより組み付ける際に、セラミックヒータの金属外筒からの抜強度が低下したり、セラミックヒータに折損が生じたりしやすい問題がある。これは、金属からなるろう材層と、酸化物を主成分とするガラス層との線膨張係数の差が大きく、ろう付けや溶接後の冷却時に、充填されたろう材層あるいは金属外筒が大きく収縮し、セラミックヒータ側に強いバックストレスを作用させることが原因と考えられる。
【0004】
そこで、特公昭63−7287号公報には、使用するガラス層の線膨張係数の範囲を規定することにより、セラミックヒータの折損防止や抜強度向上を図る提案がなされている。しかしながら、ガラス層の線膨張係数を、ろう材層や金属外筒の線膨張係数に近づける方法には限界があり、小型化ひいてはセラミックヒータの細径化が進む近年のグロープラグにおける耐久性確保には、もはや十分とはいえなくなってきている。なお、特公昭63−7287号公報には、参考技術として、発泡成分を配合したガラスを用い、ガラス層を多孔質化させて表面を粗化することにより、セラミックヒータの抜強度を向上させる方法が提案されている。しかし、ガラスの多孔質化による強度不足のため熱間での抜強度が却って低下し、好ましくないとされている。
【0005】
本発明の課題は、細径のセラミックヒータを用いた場合でも、セラミックヒータの折損が生じにくく、金属外筒に対する抜強度も良好な値を確保できるグロープラグとその製造方法とを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段及び作用・効果】
上記の課題を解決するために、本発明のグロープラグは、
金属外筒と、軸状のセラミック基体の先端部に抵抗発熱体を埋設した構造を有し、金属外筒の内側に固定されるセラミックヒータとを有し
セラミックヒータと金属外筒との間に、セラミックヒータの外周面と接して配置されるガラス層と、ガラス層の外周面と金属外筒の内周面とに接して配置されるろう材層とが形成され、
ガラス層は、ろう材層と接する外周面が散点状の凹部により粗化されてなり、かつ、該凹部の形成された表層部よりも内層部が緻密とされたことを特徴とする。
【0007】
また、本発明のグロープラグの製造方法は、
金属外筒と、軸状のセラミック基体の先端部に抵抗発熱体を埋設した構造を有し、金属外筒の内側に固定されるセラミックヒータとを有するグロープラグの製造方法において、
セラミック基体の外周面を覆うガラス層を形成するガラス層形成工程と、
形成されたガラス層の外周面に散点状の凹部を形成する凹部形成工程と、
粗化処理されたガラス層の外周面を取り囲むように金属外筒を配置し、該金属外筒の内周面とガラス層の外周面との隙間にろう材を充填してろう材層を形成するろう材充填工程と、
を含むことを特徴とする。
【0008】
上記本発明によると、グロープラグを構成するセラミックヒータの金属外筒に対する抜強度が大幅に向上する。また、ろう材層を充填する金属外筒の組付け時や、あるいはその金属外筒に主体金具を溶接やろう付けにより組み付ける際に、セラミックヒータに折損等の不具合が生ずることを大幅に抑制できる。
【0009】
上記効果が達成される要因として、以下のようなことが考えられる。
▲1▼凹部が形成されたガラス層とろう材との密着力がアンカー効果により高められ、セラミックヒータの抜強度が向上する。
▲2▼ガラス層の外周面に形成された凹部は、ろう材層により開口が塞がれると空孔となり、ろう材の凝固収縮による締め付け力が作用すると空孔がつぶれ、応力緩和されてセラミックヒータの折損が防止される。
▲3▼特公昭63−7287号公報のグロープラグの参考技術として開示されているガラス層は、発泡剤添加により表層部のみならず、内層部まで多孔質に形成されており、ガラス層自体の強度を十分に確保できず、セラミックヒータの抜強度を確保できない。しかし、本発明のグロープラグのガラス層は、凹部が形成される表層部よりも内層部が緻密なのでガラス層の強度が高く、抜強度が向上する。
【0010】
本発明によるセラミックヒータの折損防止効果は、セラミックヒータの金属外筒内に位置する部分の外径が2mm以上3mm以下の、細径のグロープラグにおいて特に顕著である。
【0011】
本明細書において「主成分」は、最も質量含有率の高い成分をいう。セラミックヒータのセラミック基体は、高温強度に優れた窒化珪素やアルミナを主成分として構成できる。ガラス層は、焼成後のセラミック基体の表面にガラス粉末(スラリー)層を塗付形成し、これをガラス軟化点以上(かつ、セラミック基体の焼成温度以下)に昇温して焼き付けることにより形成する。ガラスの主成分は、SiO2やB2O3など酸性酸化物を主成分とするものを使用でき、特に、強度や耐熱性を考慮した場合、SiO2を主成分とするものを使用することが望ましい。特に、SiO2−B2O3系の硼珪酸ガラスは軟化点が比較的低く、焼付けが容易であり、かつ強度的にも良好であるので、本発明に好適に使用できる。硼珪酸ガラスは、例えばSiをSiO2換算にて70質量%以上90質量%以下、BをB2O3換算にて5質量%以上30質量%以下含有するものを使用できる。また、使用するガラスには、軟化点や流動性を調整する目的で、アルカリ金属成分(Li、Na、Kなど)、アルカリ土類金属成分(Mg、Ca、Sr、Baなど)及びその他の金属成分(Znなど)の酸化物を、副成分として配合することができ、例えば微量のK2Oを配合できる。また、ガラス層焼付けのために使用するガラス粉末(スラリー)には、形成したガラス粉末堆積層の形状保持力を高める目的で、適量の粘土鉱物や有機バインダを配合できる。
【0012】
ガラス層には、焼付け時の軟化状態におけるガラスの保形性を高め、流れ落ちを防止するための骨材粒子を配合できる。骨材粒子は、ガラス相をなすマトリックス部分(以下、ガラスマトリックスという)よりも高融点のセラミック粒子、例えばアルミナ粒子を配合することができる。ガラスマトリックス中への分散性を考慮した場合、骨材粒子の平均粒径は1μm以上30μm以下の範囲に調整するのがよい。また、骨材粒子の配合率は、ガラス層表面に観察される骨材粒子の面積率において、10%以上40%以下となっていることが望ましい。骨材粒子の面積率が40%を超えると焼付け時のガラス層の流動性が損なわれ、緻密なガラス層が得にくくなる。また、骨材粒子の面積率が10%未満になると焼付け時におけるガラス層の流れ落ち防止効果が不十分となる。
【0013】
また、ろう材は、ガラス層との反応性が低く、かつ、ガラス層の軟化点よりも融点が低いろう材にて構成することが望ましい。このようなろう材として、例えば純AgやAg−Cu系などのAg系ろう材を使用できる。なお、金属外筒がFe系金属あるいはNi系金属よりなる場合、上記ろう材層は金属外筒の内周面には密着接合するが、ガラス層とは反応活性が低いため、ほとんど接合しない。従って、ろう材層及びガラス層を介して金属外筒を組み付けたセラミックヒータは、例えば、金属外筒に軸線方向の切れ目を入れて分解すると、ろう材層もろとも除去され、ガラス層の外周面を露出させることができるので、表面を観察可能である。
【0014】
本明細書においては、ガラス層の外周面に観察される凹部の寸法を、ガラス層外周面を拡大観察した画像上において凹部外形線に対し、凹部領域内部を横切らない外接平行線を、該凹部外形線との位置関係を変えながら各種引いたとき、その平行線の最小間隔dmin と、最大間隔dmaxとの平均値(すなわち、d=(dmin+dmax)/2)にて表す。前記したアンカー効果(▲1▼)や応力緩和効果(▲2▼)の発現に顕著に寄与するのは、主に寸法50μm以上の凹部であり、ガラス層の外周面には、該寸法50μm以上の凹部の合計面積率が、10%以上50%以下となるように形成することが望ましい。寸法50μm以上の凹部の面積率が10%未満では、セラミックヒータの折損防止や抜強度向上の効果が顕著でなくなる。また、寸法50μm以上の凹部の面積率が50%を超えると、セラミックヒータの抜強度を十分に確保することができなくなる。なお、形成される凹部の寸法は200μm以下であることが望ましい。寸法200μm以上の凹部が形成されると、前記した応力緩和効果が十分に得られなくなる可能性がある。
【0015】
次に、ガラス層表面への凹部形成処理は、化学的粗化処理により行なうことができる。具体的には、セラミックヒータに形成されたガラス層の表面を、ガラスマトリックスを溶解可能な処理液と接触させて表層部の一部を化学的に溶解除去することにより、散点状の凹部を容易に形成できる。特に、前記した骨材粒子を配合したガラスを用いる場合は、その骨材粒子に対しガラスマトリックスを選択的に溶解する処理液を用いると、骨材粒子間のガラスマトリックス侵食により骨材粒子が脱落し、層表面に散点状の凹部をより形成しやすくなる。
【0016】
ガラス層を、前記したSiO2あるいはB2O3などの酸性酸化物を主成分とするもので構成する場合は、化学的粗化処理の処理液としてアルカリ性処理液を使用することが、粗化効果に優れているので望ましい。アルカリ性処理液としては、例えばNaOHやKOHの水溶液を使用できる。
【0017】
なお、化学的粗化処理に変えて、スパッタエッチングやイオンエッチングなどのドライエッチングによる粗化処理や、ショットブラスト等の機械的粗化処理を用いてもよい。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に示す実施例を参照しつつ説明する。
図1は、本発明に係るセラミックヒータを用いたグロープラグを、その内部構造とともに示すものである。すなわち、グロープラグ50は、その一端側に設けられたセラミックヒータ1と、セラミックヒータ1の先端部2が突出するようにその外周面を覆う金属外筒3、さらにその金属外筒3を外側から覆う筒状の主体金具4等を備えている。セラミックヒータ1の後端部には、金属線により両端が弦巻ばね状に形成された結合部材5の一端が外側から嵌合されるとともに、その他端側は、主体金具4内に挿通された金属軸6の一方の端部に嵌着されている。そして、金属軸6の他方の端部側は主体金具4の外側へ延びるとともに、その外周面に形成されたねじ部6aにナット7が螺合される。このナット7を主体金具4に向けて締めつけることにより、金属軸6が主体金具4に対して固定されている。また、ナット7と主体金具4との間には絶縁ブッシュ8が嵌め込まれている。そして、主体金具4の外周面には、図示しないエンジンブロックにグロープラグ50を固定するためのねじ部5aが形成されている。
【0019】
セラミックヒータ1は、図2に示すように、ほぼ円形の断面を有する軸状の絶縁性セラミック基体13中に、一方の基端部から延びた後、方向変換して他方の基端部へ至る形態、例えばU字形態に形成された本体部10aと、その本体部10aの各基端部から同方向に延びる2本の直線状のリード線接続部10bとを有するセラミック抵抗発熱体10を備えている。さらに、セラミック抵抗発熱体10の両端部には、線状又はロッド状の一対のリード線11及び12の先端部が埋設される。そのセラミック抵抗発熱体10は、セラミックヒータ1の先端部2において、その本体部10aがセラミックヒータ1の先端側を向くように埋設されている。
【0020】
また、各リード線11及び12は、セラミック基体13中においてセラミック抵抗発熱体10から離間する方向に延びている。そして、その一方のもの(12)は金属外筒3内において、他方のもの(11)はセラミック基体13の他方の端部近傍において、それぞれその後端部がセラミック基体13の表面に露出して、露出部12a及び11aを形成している。
【0021】
セラミック抵抗発熱体10は、炭化タングステン(WC)、珪化モリブデン(MoSi2)、炭化珪素(SiC)などの導電性セラミックスからなり、セラミック基体13は、窒化珪素質セラミックやアルミナ質セラミックなどの絶縁性セラミックスからなる。また、リード線11及び12はタングステン(W)あるいはタングステン−レニウム(Re)合金等の高融点金属材料で構成される。なお、セラミック抵抗発熱体10に代えて、高融点金属材料からなる抵抗発熱線を発熱体として用いてもよい。
【0022】
図2において、セラミック基体13の表面には、それらリード線11,12の一方のもの、ここではリード線12の露出部12aを含む領域に、ニッケル等の金属薄層(図示せず)が所定の方法(例えばメッキや気相製膜法など)により形成されている。そして、該金属薄層を介してセラミック基体13と金属外筒3とがろう付けにより接合されるとともに、リード線12がその露出部12aを介して金属外筒3と導通している。また、他方のリード線11の露出部11aを含む領域にも同様に金属薄層が形成されており、ここに結合部材5がろう付けされている。このように構成することで、図示しない電源から、金属軸6(図1)、結合部材5及びリード線11を介してセラミック抵抗発熱体10に対して通電され、さらにリード線12、金属外筒3、主体金具4(図1)、及び図示しないエンジンブロックを介して接地される。この通電により、セラミック抵抗発熱体10は抵抗発熱することとなる。
【0023】
図1において、金属外筒3と主体金具4との間はろう付けにより接合されている。他方、図2において、セラミックヒータ1に対し金属外筒3は、セラミックヒータ1の外周面と接して配置されるガラス層21と、ガラス層21の外周面と金属外筒3の内周面とに接して配置される金属ろう材層22とを介して組み付けられている(リード線12の露出部12aの部分が、ガラス層21が除去されている)。
【0024】
図5に示すように、ガラス層21は、ガラスマトリックスGLに、アルミナからなる骨材粒子UPを分散させたものである。ガラスマトリックスGLは、軟化点が850℃以上1200℃未満のものが使用され、例えばSiをSiO2換算にて70質量%以上90質量%以下、BをB2O3換算にて10質量%以上30質量%以下含有する硼珪酸ガラスよりなる。また、骨材粒子UPの平均粒径は1μm以上30μm以下であり、ガラス層21全体におけるその配合率は、ガラス層21の表面に観察される骨材粒子UPの面積率(あるいは体積含有率)において、10%以上40%以下である。
【0025】
また、ろう材層22に使用するろう材は、液相線温度が700℃以上1200℃未満のものが使用され、例えばAg−Cu系等のAg系ろう材からなる。また、金属外筒3は、ステンレス鋼等のFe系金属よりなる。
【0026】
図3に示すように、ガラス層21は、金属ろう材層22と接する外周面が散点状の凹部21pにより粗化されてなり、かつ、該凹部21pの形成された表層部21sよりも内層部21bが緻密に形成されてなる。ガラス層21の外周面に観察される、寸法50μm以上の凹部の合計面積率は10%以上50%以下に調整される。
【0027】
以下、図1のグロープラグの、製造方法の一例を説明する。
セラミックヒータ1は、図2の抵抗発熱体10となる導電性セラミック粉末の成形体を、リード線11及び12が一体化された複合成形体として、射出成型(インサート成型)により製造する。また、金型プレス成型を用いて、セラミック基体13となる粉末成形体を分割形態にて製造し、これに、上記の複合成形体を埋設・一体化して、最終的な成形体とする。成形体は、バインダ成分等を除去するために仮焼後、ホットプレスにより焼成され、セラミックヒータ1とされる。
【0028】
次に、ガラス粉末スラリーの調製を以下のようにして行なう。まず、Si、B等の硼珪酸ガラスの成分源となる成分源粉末(例えば、Si成分はSiO2粉末、B成分はH3BO3粉末)を、所期の軟化点(例えば850℃以上1000℃以下)が得られる組成となるように配合・混合する。次いで、その混合物を1000℃以上1500℃以下の温度範囲で加熱・溶融させ、その溶融物を水中に投じて急冷・ガラス化し、さらに粉砕することによりガラス粉末を作る。そして、この釉薬粉末に、骨材粒子となるアルミナ粉末と、カオリン、蛙目粘土等の粘土鉱物及び有機バインダとを適量配合し、さらに水を加えて混合することによりガラス粉末スラリーを得る。
【0029】
そして、図4の工程1に示すように、このガラス粉末スラリーSLを噴霧ノズルからセラミックヒータ1の外周面に噴霧・塗布することにより、ガラス粉末塗布層21”を形成し、これを乾燥する。こうして得られたガラス粉末塗布層21”付のセラミックヒータ1を、工程2に示すように、加熱炉に挿入してガラス軟化点以上である850℃以上1000℃以下の所定温度に加熱して、ガラス粉末塗布層21”をセラミックヒータ1の外周面に焼き付け、ガラス層21’とする。
【0030】
ガラス層21’を焼き付けたセラミックヒータ1は、工程3に示すように、凹部形成処理用の処理液TS中に所定時間浸漬する。処理液TSは、例えばNaOHやKOH等のアルカリ成分を25質量%以上45質量%以下の範囲で含有するアルカリ処理液(例えば水溶液)である。この処理液は、骨材粒子UPに対しガラスマトリックスを選択的に溶解するものであり、図5に示すように、骨材粒子UP間のガラスマトリックスGLが溶解侵食され、骨材粒子UPの脱落を伴ないながら、多数の凹部21pがガラス層21の外周面に散点状に形成される。処理後はセラミックヒータ1を処理液TSより引き上げ、洗浄・乾燥する。
【0031】
図4に戻り、ガラス層21への凹部形成処理が終了したセラミックヒータ1の、該ガラス層21の外側に金属外筒3を配置する。金属外筒3の内径は、ガラス層21の形成部分におけるセラミックヒータ1の外径よりも、例えば0.1〜0.3mm程度大きく設定し、図示しない治具を用いて同軸的に位置決め配置する。すると、金属外筒3の内周面とガラス層21の外周面との間に、0.05〜0.15mmの隙間が形成される。そして、金属外筒3の上方においてセラミックヒータ1の上端部にろう材コイルSCを嵌め入れて組立体とし、工程4に示すように、加熱炉中に該組立体を配置して、大気中で900℃以上1060℃以下の温度範囲にて加熱処理する。すると、ろう材コイルSCが溶融し、金属外筒3とガラス層21との隙間に浸透して充填される。その後、組立体を炉冷ないし空冷することにより、溶融したろう材が凝固し、ろう材層22が形成される。
【0032】
ろう材層22は上記の凝固時に大きく収縮する。他方、ガラス層21は、その内側のセラミックヒータ1とともに線膨張係数が小さいため、その収縮量はろう材層22と比較してはるかに小さい。従って、上記凝固時に、セラミックヒータ1はろう材層21から半径方向の強い締め付け力が作用する。ろう材層21は金属外筒3の内面には密着接合されているので、この締め付け力により、金属外筒3がセラミックヒータ1に対して固定される。
【0033】
上記の締め付け力が過度に大きくなると、セラミックヒータ1にクラックや折損が生じる場合がある。特に、図2において、リード線11,12とセラミック抵抗発熱体10との接続部分は強度的に低いため、クラック等を生じやすい。こうした不具合は、セラミックヒータ1の外径が2mm以上3mm以下程度の細径のグロープラグを製造する際に発生しやすく、しばしば不良の原因となりうる。しかしながら、本発明においては、図3に示すように、ガラス層21の表面に多数の凹部21pが形成され、その開口がろう材層22による塞がれて空孔21gを形成している。収縮しようとするろう材層22は、空孔21gをつぶす形でガラス層21の表面を永久変形させたり、あるいはろう材層22自体が空孔21g(凹部21p)内に食い込んだりして締め付け応力を適度に緩和する。その結果、セラミックヒータ1にクラックや折損が生ずる不具合を効果的に抑制することができる。また、空孔21gが形成される表層部以外においては、ガラス層21は緻密に構成されているから、ガラス層21全体としては強度が高く、セラミックヒータ1の金属外筒3に対する抜強度も良好に確保できる。
【0034】
【実施例】
図1及び図2に示す形態のグロープラグの種々の試験品を、以下のようにして作製した。セラミックヒータ1として、外径を2.5mmと3.5mmとの2水準とし、長さを一律に45mmに設定したものを、ホットプレス焼成により作製した。セラミック基体の材質は窒化珪素であり、抵抗発熱体の材質は炭化タングステンと窒化珪素との混合物である。
【0035】
次に、ガラス粉末スラリーを以下のように調製した。まず、原料としてSiO2(純度99.5%)及びH3BO3粉末(純度98.5%)粉末を、ガラス組成がSiO2:80質量%、B2O3:20質量%となるように配合し、その混合物を1000〜1500℃に加熱して溶融させ、その溶融物を水中に投じて急冷・ガラス化し、さらにアルミナ製ポットミルにより粒径50μm以下に粉砕することにより硼珪酸ガラス粉末を作製した。そして、このガラス粉末100質量部に対し、骨材粒子となるAl2O3粉末(純度99.5%)を、アルミナ粉末粒子の体積比率が6%となるように配合し、さらに、粘土鉱物としてのニュージーランドカオリンを3質量部、及び有機バインダとしてのPVAを2質量部、及び水を100質量部加えて混合することによりガラス粉末スラリーを得た。
【0036】
このガラス粉末スラリーを、図4の工程1のように噴霧ノズルよりセラミックヒータ1の外周面に噴霧後、乾燥してガラス粉末塗付層21”を形成した。なお、乾燥後のガラス粉末塗付層21”の厚さは50μm程度である。該ガラス粉末塗付層21”は、工程2に従い、大気中にて1100℃にて焼付け処理し、ガラス層21’とした。
【0037】
次に、ガラス層21’への凹部形成処理を、図4の工程3に従い行なった。まず、化学的粗化処理の処理液として、NaOHを10〜55質量%の種々の濃度にて含有するアルカリ水溶液を調製した。そして、上記2種類の外径のガラス層付セラミックヒータを、各処理液について100個ずつ、室温にて30秒浸漬した後引上げ、水洗・乾燥することにより凹部形成した。また、比較例として、凹部形成処理を施さないセラミックヒータも用意した。凹部形成処理後のガラス層21の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察し、寸法50μm以上の凹部を画像処理にて抽出することにより、面積率をそれぞれ求めた。そして、該面積率が50%以上のものを「A」、15%以上50%未満のものを「B」、10%以上15%未満のものを「C」、10%未満のものを「D」としてランク付けした。なお、図7は、表1の番号6の試験品(実施例品)の、粗化処理後におけるガラス層表面のSEM観察画像であり、同じく図8は、表1の番号1の試験品(粗化処理しない比較例品)のガラス層表面のSEM観察画像である。また、ガラス層の外周面の算術平均粗さは、前記したJIS:B0601に記載された方法により測定した。
【0038】
次に、凹部形成処理後のセラミックヒータ1の外側に、内径がそれぞれ3.6mm及び3.7mm(ガラス層21との間の径差:0.16mm)、長さ22mmのステンレス鋼製の金属外筒を配置し、図4の工程4に従い、ろう材充填を行なった。使用したろう材は純Agろうであり、ろう材の溶融充填は、大気中にて1040℃に3.5時間加熱することにより行なった。
【0039】
上記のように金属外筒3を組み付けたセラミックヒータ1は、図6に示すように、金属外筒3の内径方向の両端部を、セラミックヒータ1の外周面に略外接する、軸線と平行な切断面が生ずるように切断除去し、金属外筒3より突出したセラミックヒータ1の先端部2を、支持リング1の内側に挿入するとともに、金属外筒3の下端面を、支持リング1の上端面にて支持した。この状態にてセラミックヒータ1の上端面を、圧縮試験のヘッドにより支持リング1に向けて押し込み、金属外筒3がセラミックヒータ1から離脱するときの最大荷重を求め、これを金属外筒3の内周面積で除した値を、密着強度(抜強度)として評価した。また、金属外筒3を離脱させた後のセラミックヒータ1の外周面を蛍光探傷法により調べ、クラックないし折損の認められたものの個数比率を求めた。以上の結果を表1(セラミックヒータ1の外径:2.5mm)及び表2(同:3.5mm)に示す。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
この結果によると、アルカリ処理液によりガラス層の表面を凹部形成処理したものは、ガラス層の外周面に観察される寸法50μm以上の凹部の面積率を10%以上50%以下に調整することにより、セラミックヒータの折損が少なく、かつ、金属外筒とセラミックヒータとの密着強度(抜強度)も良好に確保されていることがわかる。そして、表1と表2との比較より、セラミックヒータの外径が2.5mmと細径化した場合は、3mmを超える径大のセラミックヒータを用いる場合よりも、ガラス層の凹部形成処理の効果がより顕著に表れていることもわかる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のグロープラグの一実施形態を示す縦部分断面図。
【図2】図1のセラミックヒータ部分を拡大して示す縦断面図。
【図3】凹部形成処理されたガラス層とろう材層とを模式的に示す図。
【図4】本発明のグロープラグの製造方法の一例を示す工程説明図。
【図5】化学的粗化処理によりガラス層に凹部を形成する様子を示す模式説明図。
【図6】セラミックヒータの抜強度測定法を模式的に示す説明図。
【図7】本発明の方法に従い粗化処理したガラス層表面のSEM観察画像。
【図8】粗化処理しないガラス層表面のSEM観察画像。
【符号の説明】
1 セラミックヒータ
3 金属外筒
13 セラミック基体
10 セラミック抵抗発熱体
21 ガラス層
21p 凹部
22 ろう材層
50 グロープラグ
TS アルカリ性処理液[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a glow plug and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a ceramic glow plug, one having a ceramic heater in which a resistance heating element is embedded in an insulating ceramic base is known. Specifically, a metal outer cylinder is assembled outside the ceramic heater, and a metal shell for engine mounting is assembled outside the metal outer cylinder to form a glow plug. In order to assemble a metal outer cylinder to a ceramic base made of silicon nitride, alumina, or the like, there is a method of employing metal-ceramic bonding using an active brazing material. However, there is a problem that the quality of the bonded portion tends to vary. . Therefore, a method has been proposed in which a glass layer for improving the wettability with the brazing material is baked on the outer peripheral surface of the ceramic heater, and the gap between the glass layer and the metal outer tube is filled with the brazing material and assembled.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the above method, when assembling the metal outer cylinder filled with the brazing material layer, or when assembling the metallic shell to the metal outer cylinder by welding or brazing, the ceramic heater is removed from the metal outer cylinder. There is a problem that the strength is easily reduced and the ceramic heater is apt to be broken. This is because the difference in linear expansion coefficient between the brazing material layer made of metal and the glass layer mainly composed of oxide is large, and the brazing material layer or metal outer cylinder that is filled becomes large during cooling after brazing or welding. It is considered that the shrinkage causes strong back stress to act on the ceramic heater side.
[0004]
Therefore, Japanese Patent Publication No. 63-7287 proposes to prevent the breakage of the ceramic heater and to improve the pull-out strength by defining the range of the linear expansion coefficient of the glass layer to be used. However, there is a limit to a method for bringing the linear expansion coefficient of the glass layer closer to the linear expansion coefficient of the brazing material layer or the metal outer cylinder. Is no longer enough. Japanese Patent Publication No. 63-7287 discloses a method for improving the removal strength of a ceramic heater by using glass mixed with a foaming component and making the glass layer porous and roughening the surface as a reference technique. Has been proposed. However, due to insufficient strength due to the glass being made porous, the hot-drawing strength is rather lowered, which is considered to be undesirable.
[0005]
It is an object of the present invention to provide a glow plug and a method for manufacturing the same, in which even when a ceramic heater having a small diameter is used, breakage of the ceramic heater is less likely to occur, and a sufficient value of the pull-out strength with respect to a metal outer cylinder can be secured. is there.
[0006]
[Means for Solving the Problems and Functions / Effects]
In order to solve the above problems, the glow plug of the present invention
Metal outer cylinder, having a structure in which a resistance heating element is embedded at the tip of a shaft-shaped ceramic base, and having a ceramic heater fixed inside the metal outer cylinder
A glass layer disposed between the ceramic heater and the metal outer cylinder in contact with the outer peripheral surface of the ceramic heater; and a brazing material layer disposed in contact with the outer peripheral surface of the glass layer and the inner peripheral surface of the metal outer cylinder. Is formed,
The glass layer is characterized in that the outer peripheral surface in contact with the brazing material layer is roughened by scattered concave portions, and the inner layer portion is denser than the surface layer portion in which the concave portions are formed.
[0007]
Further, the method for manufacturing a glow plug according to the present invention includes:
In a method for manufacturing a glow plug having a metal outer cylinder and a structure in which a resistance heating element is embedded at the tip of a shaft-shaped ceramic base, and having a ceramic heater fixed inside the metal outer cylinder,
A glass layer forming step of forming a glass layer covering the outer peripheral surface of the ceramic base,
A concave portion forming step of forming a scattered concave portion on the outer peripheral surface of the formed glass layer,
A metal outer cylinder is arranged so as to surround the outer peripheral surface of the roughened glass layer, and a gap between the inner peripheral surface of the metal outer cylinder and the outer peripheral surface of the glass layer is filled with a brazing material to form a brazing material layer. Brazing material filling process,
It is characterized by including.
[0008]
According to the present invention, the pull-out strength of the ceramic heater constituting the glow plug with respect to the metal outer cylinder is greatly improved. Moreover, when assembling the metal outer cylinder filled with the brazing material layer, or when assembling the metal shell to the metal outer cylinder by welding or brazing, it is possible to significantly suppress the occurrence of problems such as breakage of the ceramic heater. .
[0009]
The following are conceivable factors for achieving the above effects.
{Circle around (1)} The adhesion between the glass layer in which the concave portions are formed and the brazing material is increased by the anchor effect, and the pull-out strength of the ceramic heater is improved.
(2) The concave portion formed on the outer peripheral surface of the glass layer becomes a hole when the opening is closed by the brazing material layer, and when the tightening force due to the solidification shrinkage of the brazing material acts, the hole is collapsed, stress is relaxed, and the ceramic is reduced. The breakage of the heater is prevented.
{Circle over (3)} The glass layer disclosed as a reference technology of the glow plug in Japanese Patent Publication No. 63-7287 is made porous not only on the surface layer but also on the inner layer by adding a foaming agent. The strength cannot be sufficiently secured, and the removal strength of the ceramic heater cannot be secured. However, since the inner layer portion of the glass layer of the glow plug of the present invention is denser than the surface layer portion in which the concave portion is formed, the strength of the glass layer is high, and the pull-out strength is improved.
[0010]
The effect of preventing breakage of the ceramic heater according to the present invention is particularly remarkable in a small-diameter glow plug in which the outer diameter of a portion of the ceramic heater located in the metal outer cylinder is 2 mm or more and 3 mm or less.
[0011]
In this specification, the “main component” refers to a component having the highest mass content. The ceramic base of the ceramic heater can be composed mainly of silicon nitride or alumina having excellent high-temperature strength. The glass layer is formed by coating a glass powder (slurry) layer on the surface of the fired ceramic substrate, heating the glass powder to a temperature above the glass softening point (and below the firing temperature of the ceramic substrate), and baking. . The main component of glass is SiO 2 And B 2 O 3 For example, a material containing an acidic oxide as a main component can be used. 2 It is desirable to use one containing as a main component. In particular, SiO 2 -B 2 O 3 Since the borosilicate glass has a relatively low softening point, is easy to bake, and has good strength, it can be suitably used in the present invention. Borosilicate glass can be formed, for example, by converting Si to SiO 2 70% by mass to 90% by mass in conversion, B is B 2 O 3 Those containing from 5% by mass to 30% by mass in conversion can be used. In addition, for the purpose of adjusting the softening point and fluidity, the glass to be used includes an alkali metal component (Li, Na, K, etc.), an alkaline earth metal component (Mg, Ca, Sr, Ba, etc.) and other metals. An oxide of a component (Zn or the like) can be blended as an auxiliary component. 2 O can be blended. The glass powder (slurry) used for baking the glass layer may contain an appropriate amount of a clay mineral or an organic binder for the purpose of increasing the shape retention of the formed glass powder deposition layer.
[0012]
The glass layer may contain aggregate particles for enhancing the shape retention of the glass in a softened state during baking and preventing run-off. The aggregate particles can be mixed with ceramic particles having a higher melting point than a matrix portion forming a glass phase (hereinafter referred to as a glass matrix), for example, alumina particles. In consideration of the dispersibility in the glass matrix, the average particle size of the aggregate particles is preferably adjusted to a range of 1 μm or more and 30 μm or less. Further, the compounding ratio of the aggregate particles is desirably 10% or more and 40% or less in the area ratio of the aggregate particles observed on the surface of the glass layer. If the area ratio of the aggregate particles exceeds 40%, the fluidity of the glass layer during baking is impaired, and it becomes difficult to obtain a dense glass layer. On the other hand, if the area ratio of the aggregate particles is less than 10%, the effect of preventing the glass layer from falling off during baking becomes insufficient.
[0013]
Further, the brazing material is preferably made of a brazing material having low reactivity with the glass layer and having a melting point lower than the softening point of the glass layer. As such a brazing material, for example, an Ag-based brazing material such as pure Ag or Ag-Cu-based can be used. When the metal outer cylinder is made of an Fe-based metal or a Ni-based metal, the brazing material layer is closely bonded to the inner peripheral surface of the metal outer cylinder, but hardly bonded to the glass layer because of its low reaction activity. Therefore, in a ceramic heater in which a metal outer cylinder is assembled via a brazing material layer and a glass layer, for example, when the metal outer cylinder is cut along an axial line and disassembled, the brazing material layer is removed together with the outer peripheral surface of the glass layer. Can be exposed, so that the surface can be observed.
[0014]
In the present specification, the dimension of the concave portion observed on the outer peripheral surface of the glass layer, the outer contour of the concave portion on an image obtained by observing the enlarged outer peripheral surface of the glass layer, a circumscribed parallel line that does not cross the inside of the concave region, the concave portion When various lines are drawn while changing the positional relationship with the outline, the average value of the minimum interval dmin and the maximum interval dmax of the parallel lines is expressed by d = (dmin + dmax) / 2. The recesses having a size of 50 μm or more mainly contribute to the development of the anchor effect (1) and the stress relaxation effect (2), and the size of 50 μm or more is formed on the outer peripheral surface of the glass layer. Is desirably formed so that the total area ratio of the concave portions is 10% or more and 50% or less. If the area ratio of the concave portion having a dimension of 50 μm or more is less than 10%, the effects of preventing breakage of the ceramic heater and improving the pull-out strength are not significant. On the other hand, if the area ratio of the concave portion having a size of 50 μm or more exceeds 50%, it becomes impossible to sufficiently secure the pull-out strength of the ceramic heater. It is desirable that the size of the recess formed is 200 μm or less. If a concave portion having a size of 200 μm or more is formed, there is a possibility that the above-described stress relaxation effect cannot be sufficiently obtained.
[0015]
Next, the concave portion forming process on the glass layer surface can be performed by a chemical roughening process. Specifically, the surface of the glass layer formed on the ceramic heater is brought into contact with a processing solution capable of dissolving the glass matrix to chemically dissolve and remove a part of the surface layer portion, thereby forming a scattered concave portion. It can be easily formed. In particular, when a glass containing the above-described aggregate particles is used, if a treatment liquid that selectively dissolves the glass matrix with respect to the aggregate particles is used, the aggregate particles fall off due to glass matrix erosion between the aggregate particles. This makes it easier to form scattered concave portions on the layer surface.
[0016]
The glass layer is made of SiO as described above. 2 Or B 2 O 3 In the case of using a composition containing an acidic oxide as a main component, it is desirable to use an alkaline treatment liquid as the treatment liquid for the chemical roughening treatment because the treatment is excellent in the roughening effect. As the alkaline treatment liquid, for example, an aqueous solution of NaOH or KOH can be used.
[0017]
Instead of the chemical roughening treatment, a roughening treatment by dry etching such as sputter etching or ion etching or a mechanical roughening treatment such as shot blasting may be used.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to examples shown in the drawings.
FIG. 1 shows a glow plug using a ceramic heater according to the present invention together with its internal structure. That is, the
[0019]
As shown in FIG. 2, the
[0020]
Each of the
[0021]
The ceramic
[0022]
In FIG. 2, a thin metal layer (not shown) of nickel or the like is provided on the surface of the
[0023]
In FIG. 1, the metal
[0024]
As shown in FIG. 5, the
[0025]
The brazing material used for the
[0026]
As shown in FIG. 3, the outer peripheral surface of the
[0027]
Hereinafter, an example of a method for manufacturing the glow plug of FIG. 1 will be described.
The
[0028]
Next, a glass powder slurry is prepared as follows. First, a component source powder serving as a component source of borosilicate glass such as Si or B (for example, Si component is
[0029]
Then, as shown in
[0030]
The
[0031]
Returning to FIG. 4, the metal
[0032]
The
[0033]
If the tightening force is excessively large, cracks or breaks may occur in the
[0034]
【Example】
Various test articles of the glow plug in the form shown in FIGS. 1 and 2 were produced as follows. A
[0035]
Next, a glass powder slurry was prepared as follows. First, as a raw material, 2 (Purity 99.5%) and H 3 BO 3 Powder (98.5% purity) powder with a glass composition of SiO 2 : 80% by mass, B 2 O 3 : Blend so as to be 20% by mass, heat the mixture to 1000 to 1500 ° C. to melt it, throw the melt into water, quench and vitrify it, and pulverize it to a particle size of 50 μm or less with an alumina pot mill. Thus, a borosilicate glass powder was produced. Then, for 100 parts by mass of this glass powder, Al serving as aggregate particles is used. 2 O 3 Powder (purity: 99.5%) was blended so that the volume ratio of the alumina powder particles was 6%, 3 parts by mass of New Zealand kaolin as a clay mineral, and 2 parts by mass of PVA as an organic binder, And 100 parts by mass of water were added and mixed to obtain a glass powder slurry.
[0036]
This glass powder slurry was sprayed onto the outer peripheral surface of the
[0037]
Next, a concave portion forming process for the glass layer 21 'was performed according to
[0038]
Next, on the outside of the
[0039]
As shown in FIG. 6, the
[0040]
[Table 1]
[0041]
[Table 2]
[0042]
According to this result, in the case where the surface of the glass layer was subjected to the concave forming treatment with the alkali treatment liquid, the area ratio of the concave having a dimension of 50 μm or more observed on the outer peripheral surface of the glass layer was adjusted to 10% or more and 50% or less. It can be seen that the ceramic heater has less breakage and that the adhesion strength (extraction strength) between the metal outer cylinder and the ceramic heater is well secured. From the comparison between Table 1 and Table 2, when the outer diameter of the ceramic heater is reduced to 2.5 mm, the concave portion forming process of the glass layer is more performed than when a ceramic heater having a diameter larger than 3 mm is used. It can also be seen that the effect is more pronounced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a vertical partial sectional view showing an embodiment of a glow plug of the present invention.
FIG. 2 is an enlarged longitudinal sectional view showing a ceramic heater part of FIG. 1;
FIG. 3 is a view schematically showing a glass layer and a brazing material layer on which a concave portion is formed.
FIG. 4 is a process explanatory view showing one example of a method for manufacturing a glow plug of the present invention.
FIG. 5 is a schematic explanatory view showing a state in which a concave portion is formed in a glass layer by a chemical roughening treatment.
FIG. 6 is an explanatory view schematically showing a method of measuring the pull-out strength of a ceramic heater.
FIG. 7 is an SEM observation image of the surface of a glass layer roughened according to the method of the present invention.
FIG. 8 is an SEM observation image of the surface of a glass layer without a roughening treatment.
[Explanation of symbols]
1 ceramic heater
3 Metal outer cylinder
13 Ceramic substrate
10. Ceramic heating element
21 Glass layer
21p recess
22 Brazing material layer
50 glow plug
TS alkaline treatment liquid
Claims (6)
前記セラミックヒータと前記金属外筒との間に、前記セラミックヒータの外周面と接して配置されるガラス層と、前記ガラス層の外周面と前記金属外筒の内周面とに接して配置されるろう材層とが形成され、
前記ガラス層は、前記ろう材層と接する前記外周面が散点状の凹部により粗化されてなり、かつ、該凹部の形成された表層部よりも内層部が緻密とされたことを特徴とするグロープラグ。A metal outer cylinder, having a structure in which a resistance heating element is embedded at the tip of a shaft-shaped ceramic base, and having a ceramic heater fixed inside the metal outer cylinder, the ceramic heater and the metal outer cylinder; A glass layer disposed in contact with the outer peripheral surface of the ceramic heater, and a brazing material layer disposed in contact with the outer peripheral surface of the glass layer and the inner peripheral surface of the metal outer cylinder,
The glass layer is characterized in that the outer peripheral surface in contact with the brazing material layer is roughened by scattered concave portions, and that the inner layer portion is denser than the surface layer portion in which the concave portions are formed. Glow plug to do.
前記セラミック基体の外周面を覆うガラス層を形成するガラス層形成工程と、
形成されたガラス層の外周面に散点状の凹部を形成する凹部形成工程と、
粗化処理された前記ガラス層の外周面を取り囲むように前記金属外筒を配置し、該金属外筒の内周面と前記ガラス層の外周面との隙間にろう材を充填してろう材層を形成するろう材充填工程と、
を含むことを特徴とするグロープラグの製造方法。A method for manufacturing a glow plug, comprising: a metal outer cylinder, having a structure in which a resistance heating element is embedded at a tip end of a shaft-shaped ceramic base, and having a ceramic heater fixed inside the metal outer cylinder.
A glass layer forming step of forming a glass layer covering the outer peripheral surface of the ceramic substrate,
A concave portion forming step of forming a scattered concave portion on the outer peripheral surface of the formed glass layer,
Disposing the metal outer cylinder so as to surround the outer peripheral surface of the roughened glass layer, and filling a gap between the inner peripheral surface of the metal outer cylinder and the outer peripheral surface of the glass layer with a brazing filler metal; A brazing material filling step for forming a layer,
A method for manufacturing a glow plug, comprising:
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---|---|---|---|---|
JP2014185813A (en) * | 2013-03-23 | 2014-10-02 | Kyocera Corp | Ceramic heater |
JP2015026564A (en) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | 日本特殊陶業株式会社 | Heater unit and glow plug including the same |
US11252790B2 (en) * | 2016-07-05 | 2022-02-15 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic heater |
-
2002
- 2002-06-24 JP JP2002183151A patent/JP2004028413A/en active Pending
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