JP2003535225A5

JP2003535225A5 -

Info

Publication number: JP2003535225A5
Application number: JP2000570420A
Authority: JP
Filing date: 1999-09-09
Publication date: 2006-10-19

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】少なくともプライの１枚が内面と第１領域および第２領域を有する外面とからなる、少なくとも２枚の前記プライのティシュを有する柔軟なティシュ紙製品であって、前記第１領域が、前記第２領域より浮き出していると共に前記ティシュの重量の０．１乃至８％の水準で少なくとも前記第１領域の一部に配置された表面付与化学柔軟化組成物を有することを特徴とするティシュ紙製品。
【請求項２】前記化学柔軟化組成物が、次式からなる、請求項１に記載のティシュ紙製品。
(R₁)_4-m−Ｎ⁺−[R₂]_mＸ^-
式中：
ｍが、１乃至３であり、
各R₁ が、C₁−C₆アルキルまたはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルまたは置換されたヒドロカルビル基、アルコキシレーテド基、ベンジル基、またはこれらの混合物であり、
各R₂ が、C₁₄−C₂₂アルキルまたはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルまたは置換されたヒドロカルビル基、アルコキシレーテド基、ベンジル基、またはこれらの混合物であり、
かつ
Ｘ^- が、任意の柔軟剤と共存できるアニオン、好ましくはクロライドまたはメチルサルフェートである。
【請求項３】前記第４アンモニウム化合物が、次式からなる、請求項１に記載のティシュ紙製品。
(R₁)_4-m−Ｎ⁺−[(CH₂)_n−Ｙ−R₃]_mＸ^-
式中：
Ｙが、−O−(O)Ｃ−または−C(O)−O−または−NH−C(O)−または−C( O)−NH−であり、
ｍが、１乃至３であり、
ｎが、０乃至４であり、
各R₁ が、C₁−C₆アルキルまたはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルまたは置換されたヒドロカルビル基、アルコキシレーテド基、ベンジル基、またはこれらの混合物であり、
各R₃ が、C₁₃−C₂₁アルキルまたはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルまたは置換されたヒドロカルビル基、アルコキシレーテド基、ベンジル基、またはこれらの混合物であり、
かつ
Ｘ^- が、任意の柔軟剤と共存できるアニオン、好ましくはクロライドまたはメチルサルフェートである。
【請求項４】ｍが、２であり、Ｒ ₁が、メチル基であり、かつＲ₂が、C₁₆−C₁₈アルキルまたはアルケニル基である、請求項２に記載のティシュ紙製品。
【請求項５】ｍが、２であり、ｎが、２であり、Ｒ ₁が、メチル基であり、Ｒ₃が、C₁₅−C₁₇アルキルまたはアルケニル基、かつＹが、−O−(O)C−、または−C(O)−O−である、請求項３に記載のティシュ紙製品。
【請求項６】前記化学柔軟化組成物が、ポリヒドロキシ化合物を含有し、好ましくは前記ポリヒドロキシ化合物が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびこれらの混合物からなる群から選択され、さらに好ましくは前記ポリヒドロキシ化合物が、ポリエチレングリコールからなる、請求項１、２、３、４および５のいずれか１項に記載のティシュ紙製品。
【請求項７】前記化学柔軟化組成物が、電解質を含有し、前記電解質が、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン化物、硝酸塩、亜硝酸塩、及び硫酸塩、アンモニアのハロゲン化物、硝酸塩、亜硝酸塩および硫酸塩、ギ酸と酢酸のアルカリ金属塩とアルカリ土類金属塩、およびギ酸と酢酸のアンモニウム塩からなる群から選択され、好ましくは前記電解質が、ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物塩からなる群から選択され、さらに好ましくは前記電解質が、塩化カルシウムからなる、請求項１、２、３、４、５および６のいずれか１項に記載のティシュ紙製品。
【請求項８】前記第１領域が、２０／ｃｍ未満かつ０．８／ｃｍ超の、好ましくは８／ｃｍ未満の、テクスチャー頻度を有する、請求項１、２、３、４、５、６および７のいずれか１項に記載のティシュ紙製品。
【請求項９】前記ティシュ紙製品が、パターン濃密化構造体とクレープ加工されない通気空気乾燥された構造体からなる群から選択される、請求項１、２、３、４、５、６、７および８のいずれか１項に記載のティシュ紙製品。
【請求項１０】前記柔軟なティシュ紙製品が、２枚のプライを含み、前記プライの各々が、第1領域と第２領域からなる外面を有し、前記第1領域が、前記第2領域より浮き出していると共に前記第1領域の少なくとも一部に配置された表面付与化学柔軟化組成物を有する、請求項１、２、３、４、５、６、７、８および９のいずれか１項に記載のティシュ紙製品。 [Claims]
One of claim 1 wherein at least ply consisting of an outer surface having an inner surface and a first region and a second region, a flexible tissue paper products having a tissue of at least two of said plies, said first region Comprises a surface-imparting chemical softening composition protruding from the second region and disposed at least in a portion of the first region at a level of 0.1 to 8% of the weight of the tissue. Tissue paper products.
Wherein said chemical softening composition comprises the following formula, tissue paper product of claim 1.
_{_{(R 1) 4-m -N}} + - [R 2] m X -
Where :
m is 1 to 3,
Each R ₁ is a C ₁ -C ₆ alkyl or alkenyl group, hydroxyalkyl group, hydrocarbyl or substituted hydrocarbyl group, Arukokishire Ted group, a benzyl group, or mixtures thereof,
Each R ₂ is C ₁₄ -C ₂₂ alkyl or alkenyl group, hydroxyalkyl group, hydrocarbyl or substituted hydrocarbyl group, Arukokishire Ted group, a benzyl group, or mixtures thereof,
And X ^- is an anion compatible with any softener, preferably chloride or methyl sulfate.
Wherein said quaternary ammonium compound is comprised of the following equation, tissue paper product of claim 1.
_{_{(R 1) 4-m -N}} + - [(CH 2) n -Y-R 3] m X -
Where :
Y is -O- (O) C- or -C (O) -O- or -NH-C (O)-or -C (O) -NH-,
m is 1 to 3,
n is 0 to 4,
Each R ₁ is a C ₁ -C ₆ alkyl or alkenyl group, hydroxyalkyl group, hydrocarbyl or substituted hydrocarbyl group, Arukokishire Ted group, a benzyl group, or mixtures thereof,
Each R ₃ is C ₁₃ -C ₂₁ alkyl or alkenyl group, hydroxyalkyl group, hydrocarbyl or substituted hydrocarbyl group, Arukokishire Ted group, a benzyl group, or mixtures thereof,
And X ^- is an anion compatible with any softener, preferably chloride or methyl sulfate.
Wherein m is 2, R ₁ is methyl group, and R ₂ is a C ₁₆ -C ₁₈ alkyl or alkenyl group, tissue paper product of claim 2.
5. m is 2, n is a 2, R ₁ is a methyl group and R _3, C ₁₅ -C ₁₇ alkyl or alkenyl group, and Y is -O- ( O) C-, or -C (O) is -O-, and tissue paper product according to claim 3.
Wherein said chemical softening composition contains a polyhydroxy compound, preferably said polyhydroxy compound is selected from the group consisting of polyethylene glycol, polypropylene glycol and mixtures thereof, more preferably said polyhydroxy compound, a polyethylene glycol, tissue paper product according to any one of claims 1, 2, 3, 4 and 5.
Wherein said chemical softening composition contains an electrolyte, wherein the electrolyte is an alkali metal or alkaline earth metal halides, nitrates, nitrites, and sulfates, ammonium halides, nitrates, nitrous nitrates and sulfates are selected from the group consisting of alkali metal salts and alkaline earth metal salts of formic acid and acetic acid and ammonium salts of formic acid and acetic acid, preferably said electrolyte is composed of sodium, chloride salts of calcium and magnesium is selected from the group, more preferably the electrolyte is made of calcium chloride, tissue paper product according to any one of claims 2, 3, 4, 5 and 6.
Wherein said first region, a and 0.8 / cm greater than 20 / cm, preferably less than 8 / cm, having a texture frequency, claim 1,2,3,4,5,6 A tissue paper product according to any one of claims 7 and 8.
Wherein said tissue paper product is selected from the group consisting of through-air dried structures are not creped and patterned densified structure according to claim 4, 5, 6, 7 The tissue paper product according to any one of claims 8 and 9.
Wherein said flexible tissue paper product comprises two plies, each of said plies, have a outer surface comprising a first region and a second region, said first region, said second region 10. Any one of claims 1, 2 , 3, 4, 5, 6 , 7, 8 and 9 having a surface-imparting chemical softening composition that is more prominent and disposed on at least a portion of the first region. Tissue paper products according to the section.

全てのこれらの衛生製品は、特に接触部に柔軟であるという共通のニーズをいずれも有する。柔軟性は、製品が肌をなでるとき、製品により発せられる複雑な触感である。柔軟である目的は、刺激せずに肌の汚れを落とすためにこれらの製品を使用できるようにするためである。肌の汚れを効率よく落とすことは多くの人々にとって繰り返し起きる個人的衛生問題である。会陰部位からの尿、月経および大便の不快な排出または耳鼻咽喉粘液の排出は、人がたとえば石鹸と多量の水で完全に洗い流すのに好都合なときに必ずしも起きない。完全に洗い流す代用として、多岐にわたるティシュ製品とタオル製品が、そのような排出物を衛生的に廃棄するために皮膚から除去して保持する行為において役立つために提供される。驚くことではないが、これらの製品を使用してもより完全な洗い流し法により達成できる清潔さの程度に達しない、それでティシュ製品とタオル製品の生産者は、それらの製品を完全洗い流し法ともっと有利に競争するように絶えず懸命に努力している。 All these hygiene products all have the common need to be particularly flexible at the contacts. Flexibility is the complex tactile sensation produced by a product as it strokes the skin. The purpose of being flexible is to allow these products to be used to remove skin stains without irritation. Efficient removal of skin stains is a recurring personal hygiene problem for many people. Unpleasant drainage of urine, menstruation and stool from the perineum or drainage of otolaryngeal mucus does not necessarily occur when it is convenient for a person to completely rinse with, for example, soap and plenty of water. As an alternative to flushing, a wide variety of tissue and towel products are provided to assist in the act of removing and retaining such effluent from the skin for sanitary disposal. Not surprisingly, the use of these products does not reach the level of cleanliness that can be achieved with a more thorough flushing method, so producers of tissue and towel products have found that these products are more likely to be flushed more thoroughly. We are constantly working hard to compete.

発明の概要
本発明は複数プライの柔軟なティシュ紙製品である。この製品を構成するプライの少なくとも１枚が内面と外面を有する。この場合内面は製品の内側に向けられまた露出されない面として定められる。一方、外面は製品の外面に向けられたまた使用者の接触に曝される。外面は、複数領域（以下、区域ともいう。）抄紙方法を用いて製造された基材に適用される加工工程のために、第２領域（以下、区域ともいう。）よりも浮き出した(以下、高いともいう。)第１領域(以下、区域ともいう。)が存在する複数領域を有する。少なくとも第１領域は、少なくとも第１領域の一部に配置され、表面付着した化学柔軟化組成物を有する。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a multi-ply flexible tissue paper product. At least one of the plies comprising the product has an inner surface and an outer surface. In this case, the inner surface is defined as the surface that is directed inside the product and is not exposed. The outer surface, on the other hand, is exposed to the outer surface of the product and exposed to user contact. Outer surface, a plurality of regions (hereinafter, also referred to as a zone.) For the applied processing step to a substrate produced using the papermaking process, a second region (hereinafter, also referred to as a zone.) Was raised than (or less , also referred to as high.) the first region (hereinafter, also referred to as a zone.) having a plurality of regions exist. At least the first region is disposed on at least a portion of the first region and has a surface-adhered chemical softening composition.

第１領域は所望の非平滑・非平坦性（テクスチャー）をつくるに適した頻度でつくられる浮き出し（以下、高いまたは丈が高いともいう。）部分からなる。適切には、第１領域のテクスチャー頻度は２０／ｃｍ（５０／ｉｎ）未満である。好ましくは、第１領域のテクスチャー頻度は１２／ｃｍ（３０／ｉｎ）未満である。さらに好ましくは、第１領域のテクスチャー頻度は８／ｃｍ（２０／ｉｎ）未満である。加えて、テクスチャー頻度は少なくとも約０．８／ｃｍ（２／ｉｎ）であり、好ましくは１．６／ｃｍ（４／ｉｎ）超であり、そしてさらに好ましくは２．４／ｃｍ（６／ｉｎ）超である。本明細書で使用の用語“テクスチャー頻度”は、ティシュ・プライの外面の第１領域からなる浮き出し部分が所定の（以下、あるともいう。）距離にわたって反復する回数をいう。典型的には、浮き出し部分は規則的なパターンで繰り返す、しかし不規則な反復パターンも予期される。観察される頻度は、たとえばティシュ紙プライの抄紙方向に対する方向によって変化することも予期される。本明細書で使用の頻度は、最も高い頻度測定値が得られる方向に先に定義されたように測定された値と定義される。 The first region is formed of an embossed portion (hereinafter, also referred to as high or tall ) formed at a frequency suitable for producing a desired non-smoothness / non-flatness (texture). Suitably, the first region has a texture frequency of less than 20 / cm (50 / in). Preferably, the texture frequency of the first region is less than 12 / cm (30 / in). More preferably, the texture frequency of the first region is less than 8 / cm (20 / in). In addition, the texture frequency is at least about 0.8 / cm (2 / in), preferably greater than 1.6 / cm ( 4 / in), and more preferably 2.4 / cm (6 / in). ) Is super. As used herein, the term "texture frequency" refers to the number of times the raised portion of the outer surface of the tissue ply, consisting of the first region, repeats over a predetermined distance. Typically, the raised portions repeat in a regular pattern, but irregular repeating patterns are also contemplated. The observed frequency, for example it is also expected that changes depending on the direction of the pairs in the machine direction of the tissue paper ply. The frequency of use herein is defined as the value measured as defined above in the direction that gives the highest frequency measurement.

さらに好ましくは、本発明は、相対的低繊維密度の相対的嵩高分野と相対的高繊維密度の濃密ゾーンの配列とを有することを特徴とするパターン状濃密化ティシュ紙を利用する。嵩高分野は、あるいは枕状領域（以下、区域とももいう。）としても特徴付けられる。濃密化ゾーンはあるいはナックル領域（以下、区域とももいう。）とも称される。濃密化ゾーンは嵩高分野内に間隔を置いて個別に配置されてもよく、または嵩高分野内に完全にまたは部分的に連結していてもよい。パターン状濃密化ティシュ・ウェブを製造する好ましい方法は、前述の米国特許明細書第３，３０１，７４６、１９７６年８月１０日発行のエイヤース（Ayers）の米国特許第３，９７４，０２５号明細書、１９８０年３月４日発行の米国特許第４，１９１，６０９号明細書、および１９８７年１月２０日発行の米国特許第４，６３７，８５９号明細書に開示される。各明細書の開示事項は本明細書に参照により取り込んでいる。 More preferably, the present invention utilizes a pattern densified tissue paper characterized by having a relatively low fiber density relative bulk area and a relative high fiber density dense zone arrangement. The bulky field is alternatively characterized as a pillow area (hereinafter also referred to as a zone ) . The densification zone is alternatively referred to as a knuckle area (hereinafter, also referred to as an area ) . The densification zones may be separately spaced within the bulk area or may be completely or partially connected within the bulk area. A preferred method of making a patterned densified tissue web is described in the aforementioned U.S. Pat. No. 3,301,746, Ayers U.S. Pat. No. 3,974,025 issued Aug. 10, 1976. No. 4,191,609, issued Mar. 4, 1980, and U.S. Pat. No. 4,637,859, issued Jan. 20, 1987. The disclosures of each specification are incorporated herein by reference.

図１に見られるようにそして当業者に認識されるように、第１領域１１とその特に浮き出している部分１５は、上述のパターン状濃密化ティシュの嵩高分野に対応する。同様に、第２領域１３はパターン状濃密化ティシュの濃密化ゾーンに対応する。 As seen in FIG. 1 and as will be appreciated by those skilled in the art, the first region 11 and its particularly raised portions 15 correspond to the bulky field of patterned densified tissue described above. Similarly, the second region 13 corresponds to the densification zone of the pattern densification tissue.

模式図が、一般的に本発明の複数プライ・ティシュ製品１を説明するために、そして具体的にテクスチャー頻度を決める方法を説明するために、提供される。図１は、本発明の複数プライ・ティシュ製品１、すなわち２プライ・ティシュ紙製品の好ましい実施例の断面図である。図１に示すプライ３、５の各々は、ウェブを複数プライ・ティシュ製品１に加工したとき外面７と内面９を有する２面性ティシュ・ウェブをつくる複数領域ティシュ抄紙方法を用いて、製造される。各プライの外面７は、第１領域１１が第２領域１３より浮き出している２つの領域を有する。当業者は、浮き出している第１領域１１が、平面図では、上述のように非平滑・非平坦化されたパターンを有することを認識する。 A schematic diagram is provided generally to illustrate the multi-ply tissue product 1 of the present invention, and specifically to describe a method for determining texture frequency. FIG. 1 is a cross-sectional view of a preferred embodiment of a multi-ply tissue product 1, ie, a two-ply tissue paper product, of the present invention. Each of the plies 3, 5 shown in FIG. 1 is manufactured using a multi- area tissue papermaking method that produces a two-sided tissue web having an outer surface 7 and an inner surface 9 when the web is processed into a multi-ply tissue product 1. You. The outer surface 7 of each ply, the first region 11 has a two regions that are embossed than the second region 13. Those skilled in the art will recognize that the raised first region 11 has a non-smooth / non-planarized pattern as described above in a plan view.

エステル官能性第４アンモニウム化合物のジ・クオート変異体もまた使用することができ、また本発明の範囲内に入ることを意味する。これらの化合物は次式を有する。 Di quote variants of ester functional quaternary ammonium compounds can also be used, also means to be within the scope of the present invention. These compounds have the formula:

ベヒクルの別の目的は、ティシュ構造体に関して柔軟化有効成分が移動しやすい傾向を小さくする形態で柔軟化有効成分を配布することである。特に、組成物の有効成分が主として吸収性ティシュ・ウェブの表面上に存在しウェブ内部への吸収が最小であるように、本発明の組成物を付与することが望まれる。理論に拘束されることを望まないけれども、出願人は、柔軟化組成物と好ましいベヒクルとの相互作用により、有効成分がベヒクル無しに付与された場合よりも急速で永続的に結合する懸濁粒子がつくられると信じる。たとえば、第４柔軟化剤の水中分散体はティシュ紙ウェブの表面の繊維の表面上に実質的に堆積することができるミセル形態をとる。ベヒクルの支援無しにすなわち対照的に溶融形態で付与された第４柔軟化剤はティシュ・ウェブの内部に染み込む傾向にある。 Another purpose of the vehicle is to distribute the softening active in a form that reduces the tendency of the softening active to move with respect to the tissue structure. In particular, it is desirable to provide the compositions of the present invention such that the active ingredients of the composition are primarily on the surface of the absorbent tissue web and have minimal absorption inside the web. While not wishing to be bound by theory, Applicants have discovered that the interaction of the softening composition with the preferred vehicle allows for the suspension particles to bind more rapidly and permanently than when the active ingredient is applied without the vehicle. I believe that will be made. For example, the underwater dispersion of the fourth softening agent takes the form of micelles that can be substantially deposited on the surface of the fibers on the surface of the tissue paper web. The fourth softener applied without the assistance of the vehicle, i.e. in melted form, tends to seep into the interior of the tissue web.

本発明のベヒクルとして使用に適する物質として上述の一般的な基準に合致するおよび柔軟化有効成分の水中分散体の粘度を低下する任意の電解質が本発明のベヒクルとして使用に適する。特に、上記の基準に合致する既知の任意の水溶性電解質が本発明の柔軟化組成物のベヒクルに含まれる。実際には、電解質は柔軟化組成物の約２５重量％までの量で使用できるが、好ましくは柔軟化組成物の約１５重量％以下である。好ましくは、電解質の水準は電解質の無水重量を基準にして柔軟化組成物の約０．１乃至約1０重量％である。さらに好ましくは、電解質は柔軟化組成物の約０．３乃至約１．０重量％の水準で使用する。電解質の最低量は所望の粘度を与えるに十分な量である。分散体は非ニュートニアン・レオロジーを示し、せん断減粘性であり、また、以下の実験の部に記載の方法を用いて２５℃で１００ｓｅｃ^-1のせん断速度で測定して、所望粘度は一般に約０．０１（１０）乃至約１Ｐａ・ｓ（１０００ｃｐ）であり、好ましくは約０．０１（１０乃至約０．２Ｐａ・ｓ（２００ｃｐ）である。適正電解質は、アルカリ金属とアルカリ土類金属のアンモニウム塩のみならずこれらの金属のハロゲン化物、硝酸塩、亜硝酸塩および硫酸塩を含む。別の有用な電解質は、単純な有機酸のアンモニウム塩のみならずこの有機酸のアルカリ金属塩とアルカリ土類金属塩たとえば蟻酸ナトリウムと酢酸ナトリウムを含む。好ましい電解質はナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物を含む。塩化カルシウムは本発明の柔軟化組成物用に特に好ましい電解質である。理論には拘束されないが、塩化カルシウムの吸湿性と組成物が付与された吸収性ティシュ製品にそれが与える平衡水分の絶えざる変化とにより、塩化カルシウムが特に好まれるようになる。すなわち、出願人は、塩化カルシウムの吸湿特性により、塩化カルシウムが水分をティシュのセルロース構造体に供給することができる水分貯蔵体になると信じる。当該技術に知られるように、水分はセルロースの可塑剤として役立つ。それゆえ、水和された塩化カルシウムに供給された水分により、セルロースは塩化カルシウムが存在しない同様の構造体よりも広範囲の環境相対湿度に渡って望ましく柔軟になる。所望により、種々の電解質の共存可能な配合も適する。 Any electrolyte that meets the general criteria set forth above as a material suitable for use as a vehicle of the present invention and that reduces the viscosity of a dispersion of the softening active in water is suitable for use as a vehicle of the present invention. In particular, any known water-soluble electrolyte meeting the above criteria is included in the vehicle of the softening composition of the present invention. In practice, the electrolyte can be used in amounts up to about 25% by weight of the softening composition, but is preferably no more than about 15% by weight of the softening composition. Preferably, the electrolyte level is from about 0.1 to about 10% by weight of the softening composition, based on the anhydrous weight of the electrolyte. More preferably, the electrolyte is used at a level of about 0.3 to about 1.0% by weight of the softening composition. The minimum amount of electrolyte is sufficient to provide the desired viscosity. The dispersions exhibit non-Newtonian rheology, are shear thinning, and generally have a desired viscosity of about about 100, measured at a shear rate of 100 sec ^-1 at 25 ° C. using the methods described in the experimental section below. 0.01 (10) to about 1 Pa · s (1000 cp), preferably about 0.01 (10 to about 0.2 Pa · s (200 cp). Suitable electrolytes are alkali metals and alkaline earth metals. Includes halides , nitrates , nitrites and sulfates of these metals as well as ammonium salts.Other useful electrolytes are the ammonium salts of simple organic acids as well as the alkali metal and alkaline earth salts of these organic acids. Metal salts, such as sodium formate and sodium acetate Preferred electrolytes include sodium, calcium and magnesium chlorides Particularly preferred electrolytes for light softening compositions are not to be bound by theory, but due to the hygroscopic nature of calcium chloride and the constant change in the equilibrium moisture it gives to the absorbent tissue product to which the composition has been applied. Calcium chloride becomes particularly preferred, i.e. the applicant believes that the hygroscopic properties of calcium chloride make it a moisture reservoir capable of supplying moisture to the tissue cellulosic structure. As such, moisture serves as a plasticizer for cellulose, so the moisture provided to the hydrated calcium chloride causes cellulose to spread over a wider range of environmental relative humidity than similar structures in the absence of calcium chloride. If desired, coexisting formulations of various electrolytes are also suitable.

本発明の特に好ましい柔軟化組成物(組成物１)は以下のように調製する。原料はこの記述の後の組成物１を詳細に示す表により具体的に示す。各工程で使用される量はその表に詳述される完成組成物を得るに十分である。塩酸（２５％溶液）、消泡剤、および蛍光増白剤を適量の水に溶解する。この混合物を次に約７５℃（１６５°F）に加熱する。水性混合物を加熱するのと同時に、柔軟化有効成分と可塑剤の配合物を約６５℃（１５０°F）に加熱して溶融する。次に、柔軟化有効成分と可塑剤の溶融配合物を加熱された酸性水相に撹拌しながら徐々に添加して、分散相をベヒクルの至る所に均一に分配する。（ポリエチレングリコールはその水溶解度によりおそらく連続相になるが、このことは本発明に必須ではない、そしてさらに疎水性でありまたこのようにして第４アンモニウム化合物のアルキル鎖と会合し続ける可塑剤はまた本発明の範囲内と認められる。）一旦柔軟化有効成分が完全に分散したら、塩化カルシウムの一部を撹拌しながら間欠的に添加する（２．５％溶液として）。流動混合物を次にホモジナイズする。分散体をホモジナイズする任意の方法をこのために使用できる。０．０１５１ｍ³（４０ガロン）量の柔軟化組成物をホモジナイズするに可能な方法は、原料を４時間浸漬して、テクマー社（Tekmar Co．，オハイオ州、シンシナチ）から入手できるUltra−Turrax，モデル T４５ S４ホモジナイザーを使用することである。組成物を次に室温まで冷却し、そして安定剤を撹拌しながら徐々に添加する。最後に塩化カルシウムの残分を撹拌を継続して添加する（２５％溶液として）。 A particularly preferred softening composition of the invention (Composition 1) is prepared as follows. The raw materials are specified in a table detailing Composition 1 after this description. The amounts used in each step are sufficient to obtain the finished composition detailed in the table. Dissolve hydrochloric acid (25% solution), defoamer, and optical brightener in an appropriate amount of water. The mixture is then heated to about 75 ° C (165 ° F). While heating the aqueous mixture, the blend of softening active and plasticizer is heated to about 65 ° C (150 ° F) to melt . Next, the molten blend of the softening active and the plasticizer is slowly added to the heated acidic aqueous phase with stirring to distribute the dispersed phase evenly throughout the vehicle. (Polyethylene glycol probably becomes a continuous phase due to its aqueous solubility, but this is not essential to the invention, and plasticizers that are more hydrophobic and thus continue to associate with the alkyl chain of the quaternary ammonium compound are: Once the softening active is completely dispersed, a portion of the calcium chloride is added intermittently with stirring (as a 2.5% solution). The flowing mixture is then homogenized. Any method of homogenizing the dispersion can be used for this. 0.0151M ³ possible ways to homogenized (40 gallons) of the amount of softening composition, the raw material was immersed for 4 hours, Tekmar Co. (Tekmar Co., Ohio, Cincinnati) Ultra-Turrax available from, Model T45 S4 homogenizer is used. The composition is then cooled to room temperature and the stabilizer is added slowly with stirring. Finally, the residue of calcium chloride is added with continued stirring (as a 25% solution).

本発明に従い柔軟化組成物を調製する別の方法は、始めに電解質（塩化カルシウム）を適量の水に撹拌しながら添加することにより水相を調製し塩化カルシウムを完全に溶解することである。電解質溶液のｐＨを次に〜４に調整する。ｐＨ調整後の液を次に約６５℃（１５０°Ｆ）に加熱する。液を加熱すると同時に、第４化合物と可塑剤を約６５℃（１５０°Ｆ）で溶融する。次に第４化合物と可塑剤の溶融混合物を加熱された酸の塩溶液に撹拌しながら添加して第４化合物相をベヒクルの至る所に均一に分配する。（ポリエチレングリコールはその水溶解度によりおそらく連続相になるが、このことは本発明に必須ではない、そしてさらに疎水性でありまたこのようにして第４アンモニウム化合物のアルキル鎖と会合し続ける可塑剤はまた本発明の範囲内と認められる）。組成物を次に室温まで冷却しそして消泡剤を添加する。柔軟化組成物を１００％にするために必要な任意の水をこの時点で添加する。 Another method of preparing a softening composition according to the present invention is to first prepare an aqueous phase by adding an electrolyte (calcium chloride) to a suitable amount of water with stirring and to completely dissolve the calcium chloride. The pH of the electrolyte solution is then adjusted to ~ 4. The pH adjusted solution is then heated to about 65 ° C (150 ° F). While heating the liquid, the fourth compound and the plasticizer are melted at about 65 ° C (150 ° F). Next, the molten mixture of the fourth compound and the plasticizer is added to the heated acid salt solution with stirring to distribute the fourth compound phase evenly throughout the vehicle. (Polyethylene glycol probably becomes a continuous phase due to its aqueous solubility, but this is not essential to the invention, and plasticizers that are more hydrophobic and thus continue to associate with the alkyl chain of the quaternary ammonium compound are: It is also considered within the scope of the present invention). The composition is then cooled to room temperature and the antifoam is added. Any water needed to bring the softening composition to 100% is added at this point.

組成物２
成分濃度
ベヒクル
水１００％までの十分量
塩化カルシウム４．７％
消泡剤¹ １．７％
硫酸ｐＨ４までの十分量
可塑剤² ９．９％
分散相
柔軟化有効成分２３．９％
１．ポリジメチルシロキサン−ジェネラルエレクトリック社（General Electric Co．，ニューヨーク州、ウオーターフォード）から市販の３．５×１０^-4ｍ²／ｓ（３５０センチソトーク）の流体、ＳＦ９６−３５０（登録商標）。
２．ウィツコケミカル社（Witco Chemical Co．，）からDP−SC−５０５−９１として、予配合され入手できる可塑剤と柔軟化有効成分（約２部の牛脂ジエステル第４化合物と１部のポリエチレングリコール４００）。
得られる化学柔軟化組成物は以下に記述するように、ティシュ・ウェブへの付与に適したクリーム状で少し粘稠な分散体であり、望ましい触知柔軟性をそのようなウェブからつくられるティシュ紙に与える。この組成物はせん断減粘性非ニュートニアン粘度を示す。好ましくは、組成物は、２５℃且つせん断速度１００ｓｅｃ^-1で以下に実験の部に記述する方法を用いた測定値として約０．１Ｐａ・ｓ（１００ｃｐ）乃至約１Ｐａ・ｓ（１０００ｃｐ）の粘度を有する。 Composition 2
Component concentration
Vehicle
Water up to 100%
4.7% of calcium chloride
Defoamer ¹ 1.7%
Sulfuric acid Sufficient amount up to pH 4
Plasticizer ² 9.9%
Dispersed phase
Softening active ingredient 23.9%
1. Polydimethylsiloxane - General Electric Company (General Electric Co., New York, Waterford) from commercially available ^{^{3.5 × 10 -4 m 2 / s}} (350 cm Seo Talk) fluid, SF96-350 (registered trademark).
2. A plasticizer and softening active (DP-SC-505-91 from Witco Chemical Co.) available as a pre-formulated compound (about 2 parts tallow diester fourth compound and 1 part polyethylene glycol 400). ).
The resulting chemical softening composition is a creamy, slightly viscous dispersion suitable for application to tissue webs, as described below, and provides the desired tactile softness to tissue made from such webs. Give to paper. The composition exhibits a shear thinning non-Newtonian viscosity. Preferably, the composition has a viscosity of about 0.1 Pa · s (100 cp) to about 1 Pa · s (1000 cp) measured at 25 ° C. and a shear rate of 100 sec ⁻¹ using the method described below in the experimental part. Having.

本発明のために柔軟化組成物を付与するいかなる手段が選択されても、柔軟化組成物を高い部分１５の少なくとも一部に付着することが重要である。理論に拘束されずに、出願人は、そのような配置により、浮き出している部分のそうしなければ触知されたザラザラ感が、軽減されたことと、また本発明のティシュ製品使用者が、製品が望ましい触感柔軟性と認識できる非平滑・非平坦性との両方を有することを知ることとを信じる。上述のように処理したウェブを以下の実験の部に記述した方法に従い柔軟性を評価したとき、ウェブが少なくとも約０．２パネル・スコア・ユニット（PSU）の柔軟性改善を有することが見出された。好ましくは、柔軟性改善は少なくとも約０．３PSUである。さらに好ましくは、柔軟性改善は少なくとも約５PSUである。適切には、本発明の化学柔軟化組成物は外面７の全面に配置する。好ましくは、本発明の化学柔軟化組成物は高い部分１５のみに配置する（すなわち第１区域のみに）。 Whatever means is chosen to apply the softening composition for the present invention, it is important that the softening composition be applied to at least a portion of the tall portion 15. Without being bound by theory, Applicants by such an arrangement, harshness that is palpable otherwise the portion of relief and have a possible was reduced, also the tissue products the user of the present invention, believe and to know that the product has both a non-smooth and non-flatness can be recognized that it is desirable tactile softness. When webs treated as described above were evaluated for flexibility according to the method described in the experimental section below, it was found that the web had a flexibility improvement of at least about 0.2 panel score units (PSU). Was done. Preferably, the flexibility improvement is at least about 0.3 PSU. More preferably, the flexibility improvement is at least about 5 PSU. Suitably, the chemical softening composition of the present invention is disposed over the entire outer surface 7. Preferably, the chemical softening composition of the present invention is located only in the tall portions 15 (ie, only in the first zone).

具体例
この具体例は本発明の好ましい実施例による２プライ・ティシュ紙製品を示す。この具体例は、上述のように片面に付与する好ましい方法により調製された柔軟化組成物を有する多層ティシュ紙ウェブの製造を示し、この場合ティシュ紙ウェブを組み合わせて２プライ・ティシュ紙製品にする。 Examples This example illustrates the 2-ply tissue paper product according to a preferred embodiment of the present invention. This example illustrates the production of a multilayer tissue paper web having a softening composition prepared by the preferred method of applying to one side as described above, where the tissue web is combined into a two-ply tissue paper product . .

パイロット規模のフォードリニア抄紙機を本発明の実施に使用する。 A pilot scale Ford Linear machine is used in the practice of the present invention.

初期ウェット・ウェブを約１５％の移送点繊維濃度でフォードリニア・ワイヤからパターン付き乾燥用ファブリックに移送する。乾燥用ファブリックは、高密度（ナックル）領域内に配置される連続した低密度偏向領域を有するパターン状濃密化ティシュを与えるように設計される。この乾燥ファブリックは、不透過性樹脂面を繊維支持網状ファブリック上に成形することにより形成される。支持ファブリックは４５×５２フィラメントの２重織り網状物である。成形された樹脂の厚さは支持ファブリック上に２．５４×１０^-2 ｃｍ（１０ｍｉｌ）である。ナックル領域は約４０％であり、そしてオープン・セルは６．４５ｃｍ²（１ｉｎ²）当たり約７８の頻度で存在する。 The initial wet web is transferred from the Fordlinear wire to a patterned drying fabric at a transfer point fiber concentration of about 15%. The drying fabric is designed to provide a patterned densified tissue having a continuous low density deflection area located within a high density (knuckle) area. The dried fabric is formed by molding an impermeable resin surface on a fiber-supporting mesh fabric. The supporting fabric is a 45 × 52 filament double woven mesh. The thickness of the molded resin is 2.54 × 10 ⁻² cm (10 mil) on the supporting fabric. Knuckle area is about 40%, and the open cells are present at a frequency of 6.45cm ^² (1in ²⁾ per about 78.

ウェブを次に２本のカレンダー・ロールの間を通す。ボトム・カレンダー（転移）・ロールに、スプレーイングシステム社（Spraying Systems Co．，イリノイ州、ウイートン）のSU１４空気噴霧用ノズル（Air cap＃７３３２８およびFluid cap ３２８５０）を用いてさらに以下に記述のように化学柔軟化組成物をスプレーする。２本の組み合わせロールが、ロール重量で共にバイアスを付与され、そして約２００ｍ／分（６５６フィート／分）の表面速度で運転し、約１８％のクレープをつくる。 The web is then passed between two calendar rolls. For the bottom calender roll, Spraying Systems Co., Wheaton, Illinois, SU14 air atomizing nozzles (Air cap # 73328 and Fluid cap 32850) are used as further described below. Is sprayed with the chemical softening composition. The two combination rolls are biased together by roll weight and run at a surface speed of about 200 m / min (656 ft / min) to create about 18% crepe.

化学柔軟剤混合物を必要量の水に消泡剤、塩酸、および蛍光増白剤を組み合わせることにより調製する。これを次に約７５℃に加熱する。第４化合物とPEG４００の予混合物を次に溶融液として添加し、そして混合物が十分均質になるまで撹拌する。２．５％塩化カルシウム溶液を次に撹拌しながら添加してその溶液を薄める。Ultra−Turrax モデルT４５ S4ホモジナイザーを０．１５１−０．１７０ｍ³（４０−４５ガロン）バッチで４時間使用する。一旦溶液が室温に冷却した後、ポリエステルを撹拌しながら添加する。終わりに、２５％塩化カルシウム溶液を添加する。以下の概算濃度を有する組成物を調製するに十分な割合で成分を使用する。 A chemical softener mixture is prepared by combining the required amount of water with an antifoam, hydrochloric acid, and an optical brightener. This is then heated to about 75 ° C. The premix of the fourth compound and PEG400 is then added as a melt and stirred until the mixture is sufficiently homogeneous. A 2.5% calcium chloride solution is then added with stirring to dilute the solution. Using 4 hours at Ultra-Turrax model T45 S4 homogenizer 0.151-0.170m ³ (40-45 gallons) batch. Once the solution has cooled to room temperature, the polyester is added with stirring. At the end, a 25% calcium chloride solution is added. The ingredients are used in proportions sufficient to prepare a composition having the following approximate concentrations.

ここでＸは本発明のＱＡＣを含まずに見本を滴定することにより得られるブランク補正値である。Ｙは１．００ｍｇのNaDDSが滴定するｍｇのＱＡＣである。（たとえば１つの特定の好ましいＱＡＣすなわちジエステルジ(部分水素添加)牛脂ジメチルクロライドに関してはＹ＝０．２５４）。

Here, X is a blank correction value obtained by titrating a sample without including the QAC of the present invention. Y is mg QAC titrated with 1.00 mg NaDDS. (For example, Y = 0.254 for one particular preferred QAC, ie, diester di (partially hydrogenated) tallow dimethyl chloride).