JP2003519205A - Method for recovering purified terephthalic acid (PTA) - Google Patents
Method for recovering purified terephthalic acid (PTA)Info
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- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract
(57)【要約】 【課題】 経済的に品質の優れた精製テレフタル酸を回収する。 【解決手段】 不純物を含む結晶化したテレフタル酸含有スラリーを高圧ロータリーフィルターに入れて、スラリーを濾過し、固体部分の少なくとも１部を収集する、典型的なフィルターはプロセス圧力に加圧したケースと布やそれと均等の濾過部材でカバーしたケースより好ましくは低圧に加圧したドラムからなる。理想的にはドラムを母液を除く第１領域と固体を洗浄する第２領域と過剰の洗浄液を除き固体を排出する第３領域の３つに分ける。固体部分をフィルタードラム上で追加量の水で洗浄する。洗浄した固体部分を固体部分を収集した領域より低圧の緩和領域に移す。次いで緩和領域と収集領域間を遮断して緩和領域内の圧力変化が収集領域の圧力に影響を与えないようにする。次いで緩和領域の圧力を徐々に低下して固体を取り出す。次いで緩和領域を再加圧してロータリーフィルターからの更なる固体を受入れ易くする。 (57) [Summary] PROBLEM TO BE SOLVED: To recover economically excellent purified terephthalic acid. SOLUTION: A crystallized terephthalic acid-containing slurry containing impurities is put into a high-pressure rotary filter, the slurry is filtered, and at least a part of a solid portion is collected. It is more preferably a drum pressurized at a low pressure than a case covered with a cloth or a filter member equivalent thereto. Ideally, the drum is divided into three parts: a first area excluding the mother liquor, a second area for washing the solids, and a third area for removing the solids excluding the excess washing liquid. The solid portion is washed on the filter drum with an additional amount of water. The washed solid portion is transferred to a relaxation zone at a lower pressure than the region where the solid portion was collected. Next, the relief region and the collection region are shut off so that a pressure change in the relaxation region does not affect the pressure in the collection region. Next, the pressure in the relaxation region is gradually lowered to take out the solid. The relaxation area is then repressurized to facilitate receiving additional solids from the rotary filter.
Description
【０００１】[0001]
本発明は精製したテレフタル酸（ＰＴＡ）の製造及び回収の新規方法に関する
。さらに詳しくは本発明は結晶質テレフタル酸の回収のためのロータリー圧力フ
ィルターの使用及び得られた結晶の大気圧での回収方法に関する。本発明の方法
はこの結晶質材料をそれぞれの連続する領域が前の領域よりもわずかに低い圧力
にある別々の領域を画する少なくとも２個の弁を通して移動させることを含む。The present invention relates to a novel method for producing and recovering purified terephthalic acid (PTA). More particularly, the invention relates to the use of a rotary pressure filter for the recovery of crystalline terephthalic acid and a method of recovering the crystals obtained at atmospheric pressure. The method of the present invention involves moving the crystalline material through at least two valves that define separate regions, each successive region at a slightly lower pressure than the previous region.
【０００２】[0002]
テレフタル酸はポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を含む多くの異なるポ
リマーの製造に用いられる。ＰＥＴの代表的製造法はテレフタル酸とポリアルコ
ールの直接縮合である。この直接エステル化反応は、許容しうる反応生成物を得
るために精製したテレフタル酸を必要とする。
テレフタル酸はｐ−キシレンを直接酸化し、次いで母液から結晶化させて粗製
のテレフタル酸（ＣＴＡ）を回収することによってつくられている。このＣＴＡ
は主要不純物として４−カルボキシベンズアルデヒド（４−ＣＢＡ）をほぼ０．
２〜０．４重量％含んでいる。４−ＣＢＡの含有量を低下させるために、ＣＴＡ
を典型的には水に溶かし、得られた溶液を水素化反応機中で処理して４−ＣＢＡ
をｐ−トルイル酸に変換する。次いで水素化反応機からの溶液を一群の結晶化機
中でフラッシュ冷却して精製したテレフタル酸（ＰＴＡ）を結晶として沈澱させ
る。結晶化機からのスラリー中には依然かなりの量のｐ−トルイル酸が含まれて
おり、これを通常の市販基準の１５０ｐｐｍ以下にＰＴＡから分離する必要があ
る。Terephthalic acid is used in the manufacture of many different polymers including polyethylene terephthalate (PET). A typical method for producing PET is direct condensation of terephthalic acid and polyalcohol. This direct esterification reaction requires purified terephthalic acid to obtain an acceptable reaction product. Terephthalic acid is made by directly oxidizing p-xylene and then crystallizing from mother liquor to recover crude terephthalic acid (CTA). This CTA
Contains 4-carboxybenzaldehyde (4-CBA) as a main impurity at almost 0.
It contains 2 to 0.4% by weight. To reduce the content of 4-CBA, CTA
Is typically dissolved in water and the resulting solution is treated in a hydrogenation reactor to give 4-CBA.
Is converted to p-toluic acid. The solution from the hydrogenation reactor is then flash cooled in a group of crystallisers to precipitate purified terephthalic acid (PTA) as crystals. The slurry from the crystallizer still contains a significant amount of p-toluic acid, which needs to be separated from the PTA to below 150 ppm of normal commercial standards.
【０００３】
現在ＰＴＡの精製には２連続段階の固体分離が広く使われている。母液からＰ
ＴＡを分離する古くからの方法は１００〜１７０℃の温度と１〜７バールの圧力
にてスラリーを遠心分離する方法である。これらの条件下に大部分のｐ−トルイ
ル酸は溶液に残っており、さらに分離の必要がある。
遠心分離から得られるＰＴＡの結晶には少量のｐ−トルイル酸が含まれるだけ
だが、残留母液を含有している（典型的には１０〜１５％）。これらの不純物を
除くために、通常上記の結晶を追加の水と典型的には水１．１〜１．５ｍ3 ／Ｐ
ＴＡトンの比で混合して、残っている母液を洗う。これによりスラリーの固体含
量は４５±５％となる。次いでこのスラリーを大気圧にフラッシュし、第２段の
遠心分離機又はロータリー真空フィルター（ＲＶＦ）のいずれかに供給する。こ
のＰＴＡは水を残り１０〜１５％含有しており、次いで、典型的にはロータリー
ドライヤ中で、乾燥してから保存する。このＰＴＡは依然少量のｐ−トルイル酸
（通常１５０ｐｐｍ以下）を含有しているが、４−ＣＢＡ含量は典型的には２５
ｐｐｍ以下である。At present, two continuous stages of solid separation are widely used for PTA purification. From mother liquor P
The old method of separating TA is to centrifuge the slurry at a temperature of 100-170 ° C. and a pressure of 1-7 bar. Under these conditions most of the p-toluic acid remains in solution and needs further separation. Crystals of PTA obtained from centrifugation contain only a small amount of p-toluic acid, but residual mother liquor (typically 10-15%). In order to remove these impurities, the above crystals are usually treated with additional water and typically water 1.1-1.5 m 3 / P.
Wash in remaining mother liquor, mixing in the ratio of TA tons. This gives a solids content of the slurry of 45 ± 5%. The slurry is then flushed to atmospheric pressure and fed to either a second stage centrifuge or a rotary vacuum filter (RVF). The PTA contains the remaining 10-15% water and is then dried, typically in a rotary dryer, before storage. This PTA still contains small amounts of p-toluic acid (usually below 150 ppm), but the 4-CBA content is typically 25.
It is below ppm.
【０００４】
これらの従来法は大規模な加圧遠心分離機及び大規模なＲＶＦ又は第２段の大
規模な遠心分離機を必要とする点で高い投資費用を要する。また遠心分離は結晶
の破壊をもたらして粒子径分布を大きくし、特に４４ミクロン以下の粒子の粒子
径分布を大きくする。またこの方法はプロセス温度まで加熱する必要のある水を
多量に必要とする。最後にこの方法は比較的多量の湿分を含有する生成物をもた
らすので、それをドライヤ中で除かねばならず高いエネルギー消費をもたらす。These conventional methods are expensive in that they require large pressure centrifuges and large RVF or second stage large centrifuges. Centrifugation also causes the destruction of crystals and enlarges the particle size distribution, especially for particles below 44 microns. This method also requires a large amount of water that needs to be heated to the process temperature. Finally, this method results in a product containing a relatively high amount of moisture, which must be eliminated in the dryer, leading to high energy consumption.
【０００５】
米国特許第５，１７５，３５５号には加圧濾過を用いるテレフタル酸の精製法
が開示されている。そこには、水性スラリー（精製したテレフタル酸が結晶とし
て存在し、ｐ−トルイル酸が水溶液中と共結晶化した形態で存在する）を１以上
のフィルターセル中に導入することが開示されている。このスラリーを大気圧か
ら１６気圧の系圧力で濾過している。次いで得られたフィルターケーキをもつフ
ィルターセルを洗浄領域に移して水蒸気で３８〜２０５℃に加熱し、フィルター
セルに導入してフィルターケーキ上に水のためを形成する。系の圧力は少なくと
も０．５気圧高いがためを保持するに足る圧力傾斜で水をケーキに圧入すること
によって置換洗浄を行う。置換洗浄は所望量の不純物が除かれるに十分な時間続
ける。次いでフィルターセルを圧力解放領域に移して、系の圧力を急速に解放し
てフィルターケーキに残っている水をフラッシュ蒸発させて生成物を回収する。
次いで圧力解放領域を系の圧力まで加圧して更なる生成物を受け入れられるよう
にする。この方法は２００重量ｐｐｍ以下のｐ−トルイル酸を含有するテレフタ
ル酸をもたらすと報告されている。US Pat. No. 5,175,355 discloses a method for purifying terephthalic acid using pressure filtration. It is disclosed therein that an aqueous slurry (purified terephthalic acid is present as crystals and p-toluic acid is present in a co-crystallized form with the aqueous solution) is introduced into one or more filter cells. . The slurry is filtered at a system pressure of atmospheric pressure to 16 atmospheres. The filter cell with the resulting filter cake is then transferred to the wash zone and heated with steam to 38-205 ° C. and introduced into the filter cell to form water for the filter cake. The displacement wash is performed by forcing water into the cake with a pressure gradient sufficient to hold the system pressure at least 0.5 atmospheres higher. The displacement wash is continued for a time sufficient to remove the desired amount of impurities. The filter cell is then transferred to the pressure relief zone to rapidly release the system pressure to flash evaporate the water remaining in the filter cake and recover the product.
The pressure relief area is then pressurized to system pressure to accommodate additional product. This process is reported to yield terephthalic acid containing less than 200 ppm by weight of p-toluic acid.
【０００６】
この方法は純粋な生成物をもたらす点では満足しうるものであるが、更なる置
換洗浄材料の受入れ前に圧力解放領域を系の圧力に繰返し加圧してもどさねばな
らないことから処理に長時間を要するという欠点がある。
本発明者等は洗浄したフィルターケーキを洗浄領域の圧力よりも低い圧力の緩
和（ｌｅｔｄｏｗｎ）領域（又は圧力解放領域）に移すことによってこの方法が
改善できることを見出した。このようにして、緩和領域の圧力増加に要する時間
が大幅に低下される。本発明者等は緩和領域の圧力が漸近的に所望の圧力になる
ことを見出した。即ち解放圧力と系の圧力の間の圧力差の主要部が再加圧の初期
につくられ、最終的なわずかな部分に比較的長時間がかかる。従って、緩和領域
を系の圧力よりも低い圧力に加圧されるようにすることによって処理時間を大幅
に短縮できる。サイクル時間の短縮により生成工程前端の操作がより速やかにな
るか又は、ボトルネックを起こすことなくより小さなロータリー圧力フィルター
を用いることが可能となる。[0006] This method is satisfactory in that it yields a pure product, but it does work because the pressure relief region must be repeatedly pressurized to the system pressure prior to receipt of further displacement cleaning material. It has the drawback of requiring a long time. We have found that this method can be improved by transferring the washed filter cake to a letdown zone (or pressure relief zone) at a pressure below that of the wash zone. In this way, the time required to increase the pressure in the relaxation zone is significantly reduced. The present inventors have found that the pressure in the relaxation region asymptotically reaches the desired pressure. That is, the major part of the pressure difference between the release pressure and the system pressure is created early in the repressurization and the final small part takes a relatively long time. Therefore, the treatment time can be significantly shortened by allowing the relaxation region to be pressurized to a pressure lower than the system pressure. The reduced cycle time allows for faster operation of the front end of the production process or allows the use of smaller rotary pressure filters without causing bottlenecks.
【０００７】
また緩和領域と洗浄領域の圧力差が実際に生成物の移動を促進することも見出
した。これは２つの領域間のバリヤを除いたときに生ずるガスの流れによってあ
る程度まで起こる。これはまたフィルター詰まりを防ぐことも認められた。
さらに本発明者等は米国特許第５，１７５，３５５号に開示されているフラッ
シュ蒸発よりもゆるやかに圧力を解放することが、主にベントラインの詰まりを
避ける系の最善の機械的性能発揮にとって望ましいことも見出した。It has also been found that the pressure difference between the relaxation zone and the wash zone actually promotes product migration. This occurs to some extent by the gas flow that occurs when the barrier between the two regions is removed. It was also found to prevent filter clogging. In addition, the present inventors have found that releasing pressure more slowly than flash evaporation disclosed in US Pat. No. 5,175,355 is mainly for best mechanical performance of the system to avoid clogging of the vent line. I also found it desirable.
【０００８】[0008]
本発明の第一は不純物をもつ結晶化したテレフタル酸を含有する液体スラリー
をまず高圧ロータリーフィルターに導入し、次いでスラリーを高圧ロータリーフ
ィルターで濾過し、そして固体部分の少なくとも１部を収集することからなる精
製したテレフタル酸の製造方法である。次いでこの固体部分を追加量の水で洗浄
する。洗浄した固体部分を次に緩和領域に移す。緩和領域は固体部分を収集した
領域よりも低い圧力にある。固体部分を緩和領域に移した後、緩和領域と収集領
域の間の接続を密封し、それによって緩和領域の圧力の変化が収集領域の圧力に
影響を与えないようにする。次いで緩和領域の圧力を低下させて固体を取り出す
。次いで緩和領域の圧力を加圧してもどしてロータリーフィルターからの次の固
体を受け入れられるようにする。The first aspect of the invention is to introduce a liquid slurry containing crystallized terephthalic acid with impurities into a high pressure rotary filter first, then filter the slurry with a high pressure rotary filter, and collect at least a portion of the solid portion. Is a method for producing purified terephthalic acid. The solid portion is then washed with additional water. The washed solid part is then transferred to the relaxation zone. The relaxation zone is at a lower pressure than the area where the solid fraction was collected. After transferring the solid part to the relaxation zone, the connection between the relaxation zone and the collection zone is sealed so that changes in the pressure in the relaxation zone do not affect the pressure in the collection zone. Then, the pressure in the relaxation region is lowered to take out the solid. The pressure in the relaxation zone is then increased to allow receipt of the next solid from the rotary filter.
【０００９】
不純物を含むテレフタル酸を含有する液体スラリーとしては適宜のテレフタル
酸製造系からのものを用いうる。これらは周知であり、本発明にとって重要なこ
とではない。同様に、スラリーの濾過に用いる特定の高圧ロータリーフィルター
も本発明にとって臨界的ではない。大気圧より高い圧力で操作できる適宜の濾過
系を用いうる。標準的な操作条件にとって、プラントから出るテレフタル酸の全
量を扱うことができ且つ１．０〜１０．０バールの圧力下に操作できるフィルタ
ーが好ましい。好ましいフィルターの具体例はベーカー・プロセス・インコーポ
レーテッドから市販されているバード・ヤング・ロータリー・フィルターである
。本発明の実施例の装置に用いたフィルターは濾過面積が１平方フィートで、固
体ＰＴＡを１〜５ＭＴ／時処理できるバード・ヤング・ロータリー・フィルター
である。As the liquid slurry containing terephthalic acid containing impurities, an appropriate terephthalic acid production system can be used. These are well known and are not critical to the invention. Similarly, the particular high pressure rotary filter used to filter the slurry is not critical to the invention. Any suitable filtration system capable of operating above atmospheric pressure may be used. For standard operating conditions, filters are preferred which can handle the total amount of terephthalic acid leaving the plant and can be operated under pressures of 1.0 to 10.0 bar. A specific example of a preferred filter is the Bird Young Rotary Filter commercially available from Baker Process, Inc. The filter used in the apparatus of the embodiment of the present invention is a Bird Young rotary filter having a filtration area of 1 square foot and capable of treating solid PTA at 1 to 5 MT / hour.
【００１０】
このフィルターは典型的にはケース（プロセス圧力に加圧される）、及び布等
の濾過部材又はそれと同等の濾過部材でカバーされ、ケースよりも好ましくは低
い圧力に加圧されているドラムからなる。
ドラムは理想的には次の３つの領域に分けられる：（１）第１領域、ここでは
母液が除かれる、（２）第２領域、ここでは固体が洗浄される、（３）第３領域
、ここでは過剰の洗浄液が除かれそして固体が排出される。
ケースの圧力は好ましくは３〜６．５バールの範囲であり、約４．５バールが
最も好ましい。濾過は１３３〜１６１℃の温度で行われる。約１４７℃が最も好
ましい。
ケースとドラムの圧力差は０．１〜２．０バールの範囲、好ましくは０．３〜
０．７バールの範囲であり、０．５バールが最も好ましい。The filter is typically covered by a case (pressurized to process pressure) and a filter member such as cloth or a similar filter member, preferably at a pressure lower than that of the case. It consists of a drum. The drum is ideally divided into three areas: (1) the first area, here the mother liquor is removed, (2) the second area, here the solids are washed, (3) the third area. , Where the excess wash solution is removed and the solids are discharged. The case pressure preferably ranges from 3 to 6.5 bar, with about 4.5 bar being most preferred. Filtration is performed at a temperature of 133-161 ° C. Most preferred is about 147 ° C. The pressure difference between the case and the drum is in the range of 0.1 to 2.0 bar, preferably 0.3 to
The range is 0.7 bar, with 0.5 bar being most preferred.
【００１１】
ロータリー圧力フィルターから取り出した母液は別途に回収して製造プロセス
に再利用してもよく、また公知のように廃棄物処理施設に送ってもよい。残った
固体部分は次いで追加量の水で洗浄する。従来法と同様の純度を得るにはより少
ない洗浄水で十分であることが判明した。本発明の洗浄工程では適宜の量の水を
用いうるが、水を保存しこの水をプロセス温度に加熱する際のエネルギー消費を
少なくするために、用いるＰＴＡトン当り１ｍ3 以下の水を用いることが好まし
い。水の量は０．２〜０．７ｍ3 ／ＰＴＡのＭＴの範囲が好ましく、約０．５ｍ 3
／ＰＴＡのＭＴが最も好ましい。洗浄は好ましくは濾過と同じ温度で行なわれ
る。これは望ましいが必須ではない。固体材料の洗浄に用いた水の温度は５０〜
１６１℃の範囲、好ましくは１３０〜１５０℃の範囲、最も好ましくは１４７℃
である。洗浄液を次いで母液から別に収集して生成プロセスに再利用したりリサ
イクルすることができる。[0011]
The mother liquor taken out from the rotary pressure filter is separately collected for the manufacturing process.
It may be recycled to the waste treatment facility or may be sent to a waste treatment facility as is known. The remaining
The solid portion is then washed with an additional amount of water. Less to obtain the same purity as the conventional method
No wash water was found to be sufficient. In the cleaning process of the present invention, an appropriate amount of water
It can be used, but it saves energy when storing water and heating this water to process temperatures.
1m per ton of PTA used to reduce3 It is preferable to use the following water
Yes. The amount of water is 0.2-0.7 m3 MT range of / PTA is preferred, about 0.5m 3
Most preferred is MT / PTA. Washing is preferably performed at the same temperature as filtration
It This is desirable but not required. The temperature of the water used to wash the solid material is 50-
161 ° C range, preferably 130-150 ° C, most preferably 147 ° C
Is. The wash liquor is then collected separately from the mother liquor for reuse in the production process or
You can cycle.
【００１２】
洗浄の後、固体材料を好ましくは収集領域に収集して、収集領域より低い圧力
にある緩和領域に移す。圧力差を維持するために、収集領域は好ましくはある種
の部材によって緩和領域から分離される。分離部材としては開閉容易で緩和領域
を収集領域から密封できるものが好ましい。操作中にある種の固体材料が収集領
域に収集されると、上記の部材を開にして重力と圧力差の組合せを用いて固体材
料の１部又は全部（好ましくは全部）を緩和領域に移す。この部材は本発明にと
って臨界的ではないが、マコーバー・エンジニアリング・インコーポレーテッド
製の半球状のような半球状弁（ドームバルブ）が好ましい。After washing, the solid material is preferably collected in a collection area and transferred to a relaxation area at a lower pressure than the collection area. To maintain the pressure differential, the collection area is preferably separated from the relaxation area by some member. The separating member is preferably one that can be opened and closed easily and the relaxation region can be sealed from the collection region. During operation, when some solid material is collected in the collection zone, the above members are opened to use a combination of gravity and pressure differential to transfer some or all (preferably all) of the solid material to the relaxation zone. . This member is not critical to the invention, but a hemispherical valve (dome valve), such as the hemispherical manufactured by McCorver Engineering, Inc., is preferred.
【００１３】
この部材を開にすると、緩和領域が収集領域よりも幾分低い圧力になる。この
圧力差は好ましくは０．０１〜０．３バールの範囲、より好ましくは０．０３〜
０．１バールの範囲、最も好ましくは０．０５バールである。
固体が緩和領域に移動したら部材を閉にして、緩和領域を収集領域及び／又は
ロータリー圧力フィルターから密封即ち遮断する。このとき圧力が解放される。
本発明ではフラッシュ蒸発を用いることができるが、圧力をよりゆるやかに解放
することが好ましい。理想的には圧力は０．５〜１０秒、より好ましくは４〜７
秒で解放するが、最適時間は個々の機械や送行速度に依存する。圧力のゆるやか
な解放は種々の方法で達成できる。１つの方法は制御可能なベントラインに狭い
絞りを設けることである。これは単独で用いることもできるし、ライン中（及び
従って緩和領域の）圧力をある圧力に維持するチェックバルブと組合せて用いる
こともできる。ブリードバルブ等の公知の別の方法も用いることができる。絞り
のない第２のベントラインも、緩和領域が加圧状態を維持していないことを確認
する二重チェックとして用いることができる。When the member is opened, the relaxation zone is at a pressure that is somewhat lower than the collection zone. This pressure difference is preferably in the range of 0.01 to 0.3 bar, more preferably 0.03 to
The range is 0.1 bar, most preferably 0.05 bar. Once the solids have moved to the relaxation zone, the member is closed to seal or block the relaxation zone from the collection zone and / or the rotary pressure filter. At this time, the pressure is released.
Although flash evaporation can be used in the present invention, a more gradual release of pressure is preferred. Ideally the pressure is 0.5 to 10 seconds, more preferably 4 to 7
It releases in seconds, but the optimum time depends on the individual machine and the traveling speed. The gradual release of pressure can be achieved in various ways. One way is to provide a narrow restriction in the controllable vent line. It can be used alone or in combination with a check valve that keeps the pressure in the line (and thus in the relaxation zone) at a certain pressure. Other known methods such as a bleed valve can also be used. The unvented second vent line can also be used as a double check to ensure that the relaxation zone does not remain pressurized.
【００１４】
緩和領域が脱圧され次第、第２の密封部材を開にして固体内容物を取り出す。
収集領域から緩和領域への移動は好ましくはわずかな圧力差で行われる。密封部
材を開にして内容物を重力とガス流によってより低圧の領域に移す。好ましくは
この圧力差は０．０１〜０．３バールの範囲、より好ましくは０．０３〜０．１
バールの範囲、最も好ましくは０．０５バールである。前記したように、緩和領
域を密封しうる適宜の部材を用いることができるが、ドームバルブが好ましい。
次いで固体材料をスクリュー等の適当な部材によってドライヤーに移して公知の
さらなる処理に供することができる。As soon as the relaxation zone is depressurized, the second sealing member is opened and the solid contents are removed.
The movement from the collecting area to the relaxation area is preferably carried out with a slight pressure difference. The seal is opened and the contents are transferred by gravity and gas flow to a lower pressure area. Preferably this pressure difference is in the range 0.01 to 0.3 bar, more preferably 0.03 to 0.1.
It is in the bar range, most preferably 0.05 bar. As mentioned above, an appropriate member that can seal the relaxation region can be used, but a dome valve is preferable.
The solid material can then be transferred to a dryer by a suitable member such as a screw for further known processing.
【００１５】
内容物を緩和領域から取り出したら、緩和領域を再度ドームバルブ（又は他の
適当な手段）で密封し、次いでさらなる洗浄済材料を受け入れるに適する圧力に
緩和領域を加圧する。好ましくは、緩和領域の圧力を解放し、生成物を取り出し
そして緩和領域を再加圧するに要する時間は収集領域を充填するに要する時間に
相当すると計算され、それにより緩和領域が空になり、密封されそして再加圧さ
れ次第、収集領域が充たされ、その結果循環に中断時間をなくすことができる。
前記したように、緩和領域は収集領域（又はロータリー圧力フィルターケース）
と同じ圧力であることを要しないが、緩和領域をより速かに許容しうる限界まで
加圧できる。それ故この方法は再度直ちに開始できる。
好ましくは、種々の密封部材、ベント部材及び圧力ラインの開及び閉を最適化
するために、プログラム可能論理制御機（ＰＬＣ）を用いることができる。Once the contents have been removed from the relaxation zone, the relaxation zone is resealed with a dome valve (or other suitable means) and then the relaxation zone is pressurized to a pressure suitable to receive further washed material. Preferably, the time required to release the pressure in the relaxation zone, withdraw product and repressurize the relaxation zone is calculated to correspond to the time required to fill the collection zone, thereby emptying the relaxation zone and sealing. As soon as they are applied and repressurized, the collecting area is filled, so that there is no downtime in the circulation.
As mentioned above, the relaxation area is the collection area (or rotary pressure filter case).
It does not have to be at the same pressure as, but the relaxation zone can be pressurized faster to an acceptable limit. Therefore, the method can be restarted immediately. Preferably, a programmable logic controller (PLC) can be used to optimize the opening and closing of various sealing members, vent members and pressure lines.
【００１６】[0016]
例１：
品質結果と異なる操作条件との関係を調べるために種々のテストを行った。こ
の例はケースとドラム間の圧力差（ｄｐ）を０．５５バールに一定に保って行っ
たテストだけを示している。
操作バルブの条件を表１に示す。品質結果を表２に要約する。Example 1: Various tests were conducted to investigate the relationship between quality results and different operating conditions. This example only shows the test carried out with the pressure difference (dp) between the case and the drum kept constant at 0.55 bar. Table 1 shows the conditions of the operation valve. Quality results are summarized in Table 2.
【００１７】[0017]
【表１】 [Table 1]
【表２】 [Table 2]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ， ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 チアレリ，ミッチエル イタリア国 アイ−27015 ランドリアノ ビア シラノ 35 (72)発明者 ソロ，ルイジ イタリア国 アイ−09074 ジラルザ ビ ア エンリコ ベルリングアー （番地な し) Ｆターム(参考） 4D026 BB05 BC00 4H006 AA02 AD17 BC50 BC51 BC52 BJ50 BS30 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (81) Designated countries EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, I T, LU, MC, NL, PT, SE, TR), OA (BF , BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, G M, KE, LS, MW, MZ, SD, SL, SZ, TZ , UG, ZW), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AE, AG, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, B Z, CA, CH, CN, CR, CZ, DE, DK, DM , DZ, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, K E, KG, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT , LU, LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, MZ, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, S D, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR , TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZW (72) Inventor Chiarelli, Mitchell Italy Ai-27015 Landriano Beer Cyrano 35 (72) Inventor Solo, Luigi Italian Eye-09074 Giral Xavi A Enrico Bell Ringer ) F-term (reference) 4D026 BB05 BC00 4H006 AA02 AD17 BC50 BC51 BC52 BJ50 BS30
Claims (8)
ラリーを高圧ロータリーフィルターに導入し； ｂ．該スラリーを濾過しそして固体部分の少なくとも１部を収集し； ｃ．収集した固体部分を追加量の水で洗い； ｄ．収集し洗浄した固体部分を、固体部分を収集した領域よりも低い圧力にあ
る緩和領域に通し； ｅ．緩和領域と収集領域の間の連結を密封して、緩和領域の圧力の変化が収集
領域の圧力に影響を及ぼさないようにし； ｆ．緩和領域の圧力を低下させ； ｇ．緩和領域から洗浄した固体部分を取り出し；そして ｈ．高圧ロータリーフィルターから追加の洗浄した固体材料を受け入れること
ができるように、緩和領域の圧力を増加させることを特徴とする精製したテレフ
タル酸の製造方法。1. A. Introducing a liquid slurry containing crystallized terephthalic acid with impurities into a high pressure rotary filter; b. Filtering the slurry and collecting at least a portion of the solid portion; c. Washing the collected solid portion with an additional amount of water; d. Passing the collected and washed solid portion through a relaxation zone at a lower pressure than the area where the solid portion was collected; e. Sealing the connection between the relaxation zone and the collection zone so that changes in the pressure in the relaxation zone do not affect the pressure in the collection zone; f. Reduce the pressure in the relaxation zone; g. Removing the washed solid portion from the relaxation zone; and h. Process for producing purified terephthalic acid, characterized in that the pressure in the relaxation zone is increased so that additional washed solid material can be received from the high pressure rotary filter.
の方法。3. The solid portion accumulates in the collection area prior to passing through the relaxation area.
the method of.
ール低い請求項３の方法。4. The method of claim 3 wherein the pressure in the relaxation zone is at least 0.01 bar less than the pressure in the collection zone.
請求項１の方法。6. The method according to claim 1, wherein the solid portion is washed with 1.1 m 3 or less of water per ton of solid.
。7. The method according to claim 1, wherein the filtration is carried out at a pressure of 1.0-10.0 bar.
を大気圧までは低下させない請求項１の方法。8. The method of claim 1, wherein the pressure in the relaxation zone is not reduced to atmospheric pressure so that there is a pressure differential that facilitates product removal.
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