JP2003342736A - Thin film deposition apparatus - Google Patents

Thin film deposition apparatus

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JP2003342736A
JP2003342736A JP2002152895A JP2002152895A JP2003342736A JP 2003342736 A JP2003342736 A JP 2003342736A JP 2002152895 A JP2002152895 A JP 2002152895A JP 2002152895 A JP2002152895 A JP 2002152895A JP 2003342736 A JP2003342736 A JP 2003342736A
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JP
Japan
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film
gas
substrate
heating element
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Application number
JP2002152895A
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Japanese (ja)
Inventor
Tetsuya Kawakami
哲哉 川上
Hiroshi Hayashi
弘志 林
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Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a product to be film-deposited of high quality such as an electrophotographic photoreceptor for reducing or eliminating the degree of flying of a deposited film peeled from a gas supply part to a base body to be film-deposited during the film deposition. <P>SOLUTION: In a HW-CVD apparatus 33, a planar heating body 37 is erected in a reaction chamber 34, a gas supply part 39 to supply the gas to the heating body is provided, a base body 36 to be film-deposited is disposed on both sides of the heating body 37, a base body temperature setting means is provided to control a temperature of the base body 36 to be film-deposited, and a film is deposited on the base body 36 to be film-deposited by a hot wire CVD method. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明はホットワイヤーCV
D法によって被成膜用基体上に、たとえばアモルファス
シリコン系等の薄膜を形成するホットワイヤーCVD装
置(以下、ホットワイヤーCVD装置をHW−CVD装
置と略す)に関するものである。 【0002】 【従来の技術】従来、アモルファスシリコン(以下、ア
モルファスシリコンをa−Siと略記する)系の材料を
用いた電子写真感光体や太陽電池、イメージセンサ、光
センサ、TFT(薄膜トランジスタ)等の製作には、主
にグロー放電プラズマCVD法を用いた成膜装置が広く
用いられてきた。 【0003】この成膜装置にてa−Siからなる電子写
真感光ドラムを製作するには、図6に示すようなグロー
放電プラズマCVD装置1が用いられる。 【0004】同図はグロー放電プラズマCVD装置1の
概略構成図であって、2は円筒状の真空容器であり、こ
の真空容器2の内部のほぼ中央に、アルミニウム金属材
などからなる円筒状の導電性基体4を配置し、この導電
性基体4上にグロー放電プラズマによりa−Si系膜を
成膜する技術である。 【0005】導電性基体4は、その内部に設けたSUS
などからなる基体支持体3により保持され、導電性基体
4を接地電極とし、他方の高周波電力印加電極として、
この外周面と等距離になるように囲んだSUSなどから
なる円筒状の金属電極5を配置している。 【0006】金属電極5には、成膜用の原料ガスを導入
するガス導入管6が接続されており、金属電極5の内周
面に設けられたガス吹き出し孔7から、導電性基体4に
向けて両電極間に原料ガスが導入される。 【0007】金属電極5の上下には、接地との絶縁のた
めのセラミックスなどからなる絶縁リング8、8’が設
けられ、金属電極5と導電性基体4との間には、高周波
電源9が接続され、ガスの導入とともに、導電性基体4
と金属電極5との間にてグロー放電プラズマを発生させ
るように成している。 【0008】このようなグロー放電プラズマを発生させ
るに当り、基体支持体3の内部には、ニクロム線やカー
トリッジヒーターなどからなる基体加熱手段10が設け
られ、導電性基体4を所望の温度に設定する。また、基
体支持体3と導電性基体4は、回転用のモーター11に
よって、回転伝達手段12を介して一体して回転させ、
これによって膜厚や膜質の均一化を図っている。 【0009】上記構成のグロー放電プラズマCVD装置
1を用いてa−Si系の膜を成膜するに当たって、所定
の流量やガス比に設定された原料ガスを、ガス導入管6
からガス吹き出し孔7を介して両電極間に導入すると共
に、真空ポンプ(図示せず)に接続された排気配管13
からの排気量を調整することにより、所定のガス圧力に
設定し、そして、高周波電源9により高周波電力を印加
して、両電極間にグロー放電プラズマを発生させて原料
ガスを分解し、所望の温度に設定した導電性基体4上に
a−Si系膜を成膜する。 【0010】しかしながら、上記のグロー放電プラズマ
CVD法によれば、成膜中のa−Si系膜の表面がプラ
ズマによりダメージを受けるため、膜特性の向上や積層
膜の界面特性の制御に限界があるという問題点があっ
た。 【0011】また、グロー放電プラズマCVD装置1毎
にグロー放電プラズマ発生用の高価な高周波電源が必要
となることで製造コストが大きくなっていた。さらに高
周波によるグロー放電プラズマの発生に伴って、電力の
一部が高周波ノイズとして成膜装置の各部や外部に漏洩
し、ガス流量やガス圧力ならびに基体温度の各種制御機
器に対し誤動作を引き起こすという問題点もあった。 【0012】加えて、プラズマによる分解生成物とし
て、a−Si系膜の成膜中に副生成物として黄色の易燃
性粉体が多量に発生し、真空容器内の導電性基体4以外
の部位、すなわち電極や容器の内壁、排気配管系等にも
付着し堆積し、その粉体が成膜中の導電性基体4表面に
飛来して、成膜欠陥の発生原因となっていた。そして、
成膜毎に反応炉内の粉体洗浄作業を必要とし、その取扱
いに危険が伴っていた。 【0013】これらの課題を解消し、a−Si系膜の特
性を改善することを目的として、特許第1704110
号と特許第3145536号において、ホットワイヤー
(HW−CVD法(このホットワイヤーCVD法は触媒
CVD法もしくはCat―CVD法とも呼ばれる)と呼
ばれる成膜方法およびその装置が提案されている。 【0014】このHW−CVD装置を図7に示す装置の
概略図に基づいて説明する。真空容器からなる反応室1
4内には、被成膜用の基体16が基体保持台15の上に
保持設置し、基体16の上部に、適当な間隔をおいてタ
ングステン等からなる発熱体17が配置され、その発熱
体17を通過して基体16上に原料ガスを供給出来るよ
うに、ガス導入管18が配置される。19は排気のため
に用いる真空ポンプ、20は基体加熱手段としてのヒー
ターである。 【0015】このHW−CVD装置を用いてa−Si系
膜を成膜するには、真空ポンプ19により真空状態に排
気した反応室14内に、SiH4とH2の混合ガスなどか
らなる原料ガスをガス導入管18より導入し、1000
〜2000℃に加熱された発熱体17を通過させて触媒
反応を起こさせ、その反応により分解生成した反応生成
物を基体16に到達させて、a−Si系膜を堆積させ
る。 【0016】さらに特許2692326号によれば、発
熱体と被成膜用の基体との間に気体が通過可能な開口部
を有する輻射断熱部材を設け、これによって発熱体から
の輻射による基体の温度上昇を防止する技術が提案され
ている。 【0017】以上のようなHW−CVD装置に関連し
て、特開2000―277501号および特開2000
−277502号には、発熱体に含まれた重金属等の不
純物が膜中へ混入することを防止する技術が提案されて
いる。 【0018】また、特開2001−345280号に
は、H2などの材料ガスが発熱体によって分解活性化さ
れて活性種が生成される活性種生成空間と、SiH4
どの原料ガスがこの活性種との化学反応によって基体上
に膜堆積する成膜処理空間を同一真空容器内で隔離する
ことによって、発熱体にて使用される高融点金属、たと
えばタングステン線などがSiH4と反応してシリコン
化合物が生成し、その結果引き起こされる発熱体の劣化
を防止する技術が提案されている。 【0019】また、特開2002−93723号には、
発熱体端部の支持部をカバーで覆い、その間隙に希釈ガ
ス、不活性ガス等を導入して発熱体端部の温度低下部を
原料ガスと隔離することにより、前記シリコン化合物の
生成を防止する技術が提案されている。 【0020】このようなHW−CVD法によれば、成膜
反応においてプラズマによるダメージがなくなり、これ
によって優れた膜特性が得られ、積層膜の界面特性も良
好となり、しかも、水素を含むa−Si:H膜中の水素
含有量を低減でき、これにより、a−Si:H膜の光学
的バンドギャップが小さくなり、その結果、太陽電池の
光電変換効率が向上し、太陽電池やイメージセンサにお
ける光劣化が改善され、TFTでのキャリア移動度が改
善される。 【0021】つぎに特許第3145536号に提案され
たHW−CVD装置の概略を図8と図9により説明す
る。 【0022】図8はHW−CVD装置21の概略を示す
正面図であり、図9はその装置21の概略平面図であ
る。 【0023】このHW−CVD装置21によれば、真空
容器からなる反応室27内の中央に、ガス吹き出し部2
3が設けられており、ガスはガス吹き出し孔24を通っ
て発熱体25に接触し、分解・活性化された後、被成膜
用基体22に成膜される。 【0024】各被成膜用基体22は、それぞれガス吹き
出し部23、発熱体25と平行に直線状に配列された支
持体26によって支持され、支持体26は車輪28を備
えた台車29に一体的に設置され、基体温度制御手段3
0や、回転伝達手段31は真空中で接続や切り離しが可
能なように構成されている。 【0025】ガス吹き出し部23の外面は、成膜中に被
成膜用基体22と同様に発熱体25からの熱輻射を受け
るが、しかし、ガス吹き出し部23は成膜用ガスが供給
されることによりガスによる冷却作用を受けることで、
輻射熱を効果的に吸収・発散することができ、その結
果、発熱体25と被成膜用基体22との間に輻射遮断部
材を設ける必要がなくなり、ガスの利用効率が向上す
る。 【0026】この装置21の真空容器27には、被成膜
用基体22のセットや取り出しが一体的に行えるよう
に、直線的に配列した複数個の被成膜用基体22と直交
する側の容器27の側壁に、幾つかのゲートバルブ32
が設けられる。そして、このゲートバルブ32を介して
複数の真空容器27を連結することにより、成膜室の前
後に真空排気や予備加熱を行なったり、冷却や真空リー
クを行なったりする予備室を設けたり、各層毎の成膜室
を分離することによって各層の膜質の向上を図る、いわ
ゆるインライン型の量産性に優れたHW−CVD装置と
なる。 【0027】 【発明が解決しようとする課題】近年、発熱体によって
分解・活性化されたガス、すなわち堆積種によれば、ガ
ス流の影響の少ない通常のHW−CVDの条件下におい
て、発熱体に対しほぼ均一に放射状に熱拡散され、発熱
体上の1点から基体上のある点への到達密度は、その点
と触媒体上の点までの距離rに対して 1/r2に比例
することが明らかにされてきた(NEDO大学連携型産
業科学技術研究開発プロジェクト「Cat−CVD法に
よる半導体デバイス製造プロセス」成果報告会・資料20
01.6.4 P16参照)。 【0028】一方、特許3145536号の装置21に
おいては、発熱体25に対して複数の被成膜用基体22
と対称にガス吹き出し部23が設けられており、前記報
告書によれば、ガス吹き出し部23上の1点に到達する
活性種の密度は、被成膜用基体上の1点に到達する活性
種の密度にほぼ等しくなる。活性種の到達密度は成膜量
に等しくなり、よって、このような構成によれば、ガス
吹き出し部23の外周上には、被成膜用基体22に堆積
した量とほぼ同量のa−Si膜が堆積している。その結
果、電子写真感光体のように膜厚を数十μmまで厚くす
るために成膜時間を長くし、連続して繰り返し成膜を行
った場合には、ガス吹き出し部に成膜した膜が応力のた
めに剥がれてガス流によって基体上に飛来し、成膜欠陥
を発生させるという課題があった。 【0029】感光体の成膜欠陥は、電子写真装置におい
て著しい画像品質の低下を招くのみならず、製造歩留ま
りの低下から大幅な生産性の低下を招く。これを防ぐに
は、頻繁に装置内の成膜体の除去等メンテナンスが必要
となるが、頻繁に装置のメンテナンスを行うことは、著
しく生産性を低下させ、製造コストが大きくなってい
た。 【0030】 【課題を解決するための手段】本発明の薄膜堆積装置
は、反応室内に発熱体を面状に配置し、この発熱体に対
しガスを供給するガス吹き出し部を設け、上記発熱体の
両側に被成膜用基体を配置し、さらに被成膜用基体を温
度制御する基体温度設定手段とを設けて、ホットワイヤ
ーCVD法により被成膜用基体上に成膜せしめることを
特徴とする。 【0031】 【発明の実施の形態】以下、本発明の薄膜堆積装置であ
るHW−CVD装置を図面により詳述する。 【0032】(例1)図1はHW−CVD装置33の概
略を示す正面図であり、図2はこの装置33の横断面概
略図を示す。図3(1)〜(4)はガス吹き出し部に設
けたガス穴の分布を示す図である。図10と図11は発
熱体の正面図を示す。 【0033】34は真空容器となる反応室であり、この
反応室34の内部のほぼ中央に平面状の発熱体37を立
てた状態にて配置し、この発熱体37の上方にガス吹き
出し部39を設けている。 【0034】発熱体37の上方にはセラミック等の無機
材料またはテフロン(R)、ポリイミド、バイトン等の有
機材料からなる絶縁部材45を配設し、この絶縁部材4
5を介してガス吹き出し部39を設けている。 【0035】発熱体37の下方には電流導入端子52が
接続され、この端子52を通して外部の電源と接続され
る。 【0036】また、発熱体37の両側に、それぞれ5本
の円筒状の被成膜用基体36をほぼ等間隔に立てて配列
する。これら配列面は発熱体37とほぼ平行にする。 【0037】各被成膜用基体36は、それぞれ垂直に配
設した支持体35が貫入された状態にして支持され、各
支持体35は車輪42を備えた台車43に一体的に設置
される。 【0038】また、各支持体35の内部には、それぞれ
基体温度設定手段35aを設け、これによって被成膜用
基体36を所要の温度に設定する。 【0039】車輪42を備えた台車43に一体的に各支
持体35を設置したことで、台車43の下部に加熱と温
度の検知用接点を設置し、下部から外部機器に接続され
た電極接点を昇降させて電気的に接続することで、基体
温度設定手段35aは外部より制御される。もしくは、
台車43および支持体35を中空構造とし、温度制御手
段自体が移動の際に内部を上下(昇降)する構成にして
もよい。 【0040】このように支持体35の内部には、発熱体
37からの輻射熱を受けても成膜中の基体温度を所望の
値に維持するために、温度検出手段(図示せず)と加熱
手段(図示せず)および/または冷却手段(図示せず)
からなる基体温度制御手段35aを設けるが、基体温度
制御手段35aとしては、熱電対やサーミスタ等を用い
て支持体35の外壁の温度を検出するように取り付け、
外壁を介して支持体35に保持された被成膜用基体36
の温度状態をモニターしながら、温度調節器(図示せ
ず)により加熱手段と冷却手段を制御して、基体温度を
所望の値に維持する。 【0041】加熱手段には、ニクロム線やシーズヒータ
ー、カートリッジヒーター等の電気的なものや、油等の
熱媒体が用いられる。冷却手段には、空気や窒素ガス等
の気体や、水、油等からなる冷却媒体が、基体支持体2
3内部を循環するようにして用いられる。そして、この
基体温度制御手段35aにより、成膜中の基体温度は、
100〜500℃、好適には200〜350℃の一定温
度に制御される。 【0042】また、各支持体35には、それぞれの上方
に回転用のモーター11が設けられ、このモーター11
でもって回転伝達手段38を介して支持体35が回転
し、同時に被成膜用基体36も回転される。 【0043】モーター11および回転伝達手段38は真
空中で接続や切り離しができるような構成にしてもよ
い。 【0044】このような接続機構としては、電気的な配
線については電流接続端子とソレノイドの組合せやスリ
ップリングとブラシの組合せ等が用いられ、媒体につい
てはクイックカップリングとソレノイドの組合せ等が用
いられる。また、回転や搬送の動力の伝達については、
ギヤ同士の組合せやギヤとソレノイドの組合せ等が用い
られる。回転伝達手段38と容器34との接点には装置
内部の真空を維持しつつ基体温度制御手段を機能させる
回転機構が設けられる。このような回転機構としては、
回転軸を二重もしくは三重構造としてオイルシールやメ
カニカルシール等の真空シール手段を用い、中空にした
回転軸内部に温度検出手段やヒーターの配線および媒体
の循環経路を設ける。媒体の循環経路と外部の制御機器
との接続には、スリップリングや回転導入端子等を用い
る。 【0045】44は、図示しない真空ポンプに接続され
たガス排気配管である。容器34には、さらに真空度を
モニターする圧力計(図示せず)も接続する。 【0046】被成膜用基体36の材質は、製品の用途に
応じて、導電性または絶縁性あるいは絶縁性基体の表面
に導電処理を施したものが選択される。 【0047】導電性基体としては、たとえばアルミニウ
ム(Al)、ステンレススチール(SUS)、鉄(F
e)、ニッケル(Ni)、クロム(Cr)、マンガン
(Mn)、銅(Cu)、チタン(Ti)等の金属または
これらの合金が挙げられる。 【0048】絶縁性基体としては、ホウ珪酸ガラスやソ
ーダガラス、パイレックス(R)ガラス等のガラスや、セ
ラミックス、石英、サファイヤ等の無機絶縁物、あるい
はフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリスチレン、ポリアミド、ビニロン、エポキシ、
マイラー等の合成樹脂絶縁物が挙げられる。これらの絶
縁性基体は、必要に応じて、少なくとも成膜を行なう側
の表面が導電処理される。 【0049】この導電処理は、絶縁性基体の表面にIT
O(インジウム・スズ・酸化物)、酸化錫、酸化鉛、酸
化インジウム、ヨウ化銅等の導電層や、Al、Ni、金
(Au)等からなる金属層を、真空蒸着法、活性反応蒸
着法、イオンプレーティング法、RFスパッタリング
法、DCスパッタリング法、RFマグネトロンスパッタ
リング法、DCマグネトロンスパッタリング法、熱CV
D法、プラズマCVD法、スプレー法、塗布法、浸漬法
等で形成することで行なう。 【0050】成膜用原料ガスを供給するガス吹き出し部
39は、発熱体37の上部に配置されるが、その構造
は、図3の(1)〜(4)に示すごとく、表面に多数の
ガス吹き出し孔を有する中空構造であって、ガス吹き出
し孔の配置・大きさは、ガス吹き出しのムラを考慮して
分布を持たせた間隔で多数設けられ、これにより、発熱
体37へ向けて均一なガス吹き出しを実現する。 【0051】上記構成のHW−CVD装置33によれ
ば、ガス吹き出し部39より導入されたガスは、発熱体
37の面に沿って流れるように接触し、そして、分解・
活性化され、しかる後、発熱体37より放射状に熱拡散
され、回転中の被成膜用基体36に到達し、その外周面
に成膜される。 【0052】また、発熱体37の材料としては、原料ガ
スの少なくとも一部に触媒反応あるいは熱分解反応を起
こして、その反応生成物を堆積種となし、かつ触媒材料
自身が、昇華や蒸発により堆積される膜中に混入しにく
いものが選択される。 【0053】このような材料には、タングステン
(W)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、モリブデ
ン(Mo)、チタン(Ti)、ニオブ(Nb)、タンタ
ル(35Aa)、コバルト(Co)、Ni、Cr、M
n、あるいはそれらの合金がある。 【0054】発熱体37の構成を図10と図11に示
す。図10に示す発熱体30によれば、(イ)、
(ロ)、(ハ)の3とおりの構成でもって示すごとく、
窓枠状(四角形枠形状)の絶縁部材45の内部に、上述
した発熱体37の材料でもって発熱主体となるワイヤ3
7aを張った構造である。 【0055】(イ)に示す発熱体30においては、各ワ
イヤ37aの両端を金属製電極46と接合させ、双方の
金属製電極46はそれぞれ電流導入端子52を介して外
部と通電される。47はワイヤ37aを金属製電極46
に固定する取り付けフックである。 【0056】(ロ)と(ハ)に示す発熱体30において
は、取り付けフック47でもってワイヤ37aをジグザ
グ状に張っている。 【0057】このようにワイヤ37aを、もしくはフィ
ラメント、リボン等を用いて、グリッド状、のこぎり
状、固形波状にて平面型に1本乃至複数本張ることで、
ガスが透過する構造となる。 【0058】あるいは、上述した発熱体37の材料でも
って発熱主体となるように、その主体を、図11に示す
発熱体30である(a)〜(f)の6とおりでもって示
すごとく、格子状や網目状、メッシュ状、ハニカム状に
組み合わせた構造、もしくはワイヤーやフィラメント、
リボン等を、格子状や網目状、メッシュ状、ハニカム状
と組み合わせた構造にしてもよい。 【0059】また、上記の材料で作られた薄い平板に、
円形や三角形、正方形、長方形、菱形、六角形、縦長の
スリット状、横長のスリット状、斜めのスリット状、ま
たはそれらの組合せからなる種々の通気孔を多数設けた
構成にしてもよい。このような構成の発熱体30を図1
1に示す(g)〜(k)の5とおりでもって示す。 【0060】その他、通気孔を設けた複数の筒状平板
を、互いの通気孔が重ならず、かつ互いの筒状平板間に
ガスの通過する間隙を有するように、重ね合わせた構成
の発熱体30にしてもよい。これらの発熱体30を
(i)と(m)にて示す。 【0061】以上のような構成の発熱体37によれば、
真空容器34の外部から電流端子52を介して電力が供
給され、通電によるジュール熱で500〜2200℃、
好適には800〜2000℃の高温に加熱される。 【0062】そして、基体支持体35に保持された被成
膜用基体36の位置については、発熱体37からの熱輻
射が発散され、そして、これが吸収されるように、効果
な設計をおこなうとよい。 【0063】本発明者が繰り返しおこなった実験によれ
ば、支持体35および被成膜用基体36の材質、厚さ、
大きさ等によっても異なるが、熱輻射と堆積密度、膜厚
の均一性などの点から、被成膜用基体36と発熱体37
との間隔を10〜150mm、好適には40〜80m
m、最適には50〜70mmとするとよい。 【0064】本発明のHW−CVD装置を用いてa−S
i膜を成膜する場合には、そのa−Si系膜の原料ガス
は、グロー放電プラズマCVD法で用いられるものと同
じである。 【0065】成膜原料ガスとしては、シリコンと水素や
ハロゲン元素とからなる化合物、たとえばSiH4 、S
26 、Si38 、SiF4 、SiCl4 、SiC
22 等が用いられる。 【0066】希釈用ガスとしては、H2 、N2 、He、
Ar、Ne、Xe等が用いられる。 【0067】価電子制御ガスには、P型不純物としては
元素周期律表第III族Bの元素(B、Al、Ga等)を
含む化合物、たとえばB26 、B(CH33 、Al
(CH33 、Al(C253 、Ga(CH33
が用いられ、N型不純物としては元素周期律表第V族B
の元素(P、As、Sb等)を含む化合物、たとえばP
3 、P24 、AsH3 、SbH3 等が用いられる。 【0068】また、バンドギャップ調整用ガスとして
は、バンドギャップを拡大する元素であるC、N、Oを
含む化合物、たとえばCH4 、C22 、C38 、N
2 、NH3 、NO、N2 O、NO2 、O2 、CO、CO
2 等や、バンドギャップを狭める元素であるGe、Sn
を含む化合物、たとえばGeH4 、SnH4 、Sn(C
33 等が用いられる。 【0069】成膜に当たっては、これらのガスを減圧弁
やマスフローコントローラーなどを用いて所望の流量や
混合比に調整し、真空容器34に導入して、ガス吹き出
し部39から発熱体37に供給する。 【0070】成膜時のガス圧力は、0.133〜266
0Pa、好適には0.665〜1330Pa、さらに好
適には1.33〜133Paに設定するとよい。ガス圧
力をこのような範囲に設定することで、供給されたガス
が効率的に分解され、輸送される。また、反応生成物同
士の気相中での2次反応が抑制されることで、基体上に
良質なa−Si系膜を形成することができる。なお、よ
り高品質の膜を得るためには、成膜を開始するに先立っ
て、基体がセットされた後の真空容器34内を一旦10
-4Pa程度の高真空に排気し、容器内の水分や残留不純
物ガスを除去しておくことが望ましい。 【0071】以上のような構成のHW−CVD装置によ
れば、a−Si系電子写真感光ドラムを作製するに当
り、支持体35を筒状にして、円筒状の基体36を保持
し、そして、支持体35の内部に温度検出手段と加熱手
段と冷却手段からなる基体温度制御手段を設けたこと
で、成膜中に発熱体からの輻射熱を受けても、ガスの利
用効率を低下させることなく基体温度が維持できた。ま
た、基体36を支持体35とともに回転させる機構を設
け、その位置精度も高めたことで、基体36上に対し均
質かつ均等な厚みの成膜をおこなうことができた。 【0072】かくして本発明のHW−CVD装置33に
よると、被成膜用基体36は平面状の発熱体37の両面
に配置されており、ガス吹き出し部39を発熱体37の
上部に設けたことによりガス吹き出し部39に対する成
膜量が減少するとともに、ガス吹き出し部39自体を小
型化し、これによって被成膜用基体36からガス流にお
いて上流側の部材への成膜量を大幅に軽減しており、そ
の結果、成膜中にガス吹き出し部39から剥がれた成膜
体の、被成膜用基体36への飛来を大幅に減少させ、そ
の結果、高品質な電子写真感光体が提供できる。 【0073】本発明のHW−CVD装置33によれば、
発熱体37からの熱輻射については、被成膜用基体36
と発熱体37との間の距離に応じて基体温度制御の方法
を変更し、調整することでもって、一定の温度に保つで
きる。 【0074】被成膜用基体36の輻射による飽和温度
は、被成膜用基体36と発熱体37との距離が40mm
である場合、400℃であり、その距離が50mmであ
る場合、300℃であり、その距離が100mmである
場合、100℃であった。 【0075】通常、a−Si電子写真感光体を成膜する
際の基体温度は約300℃であることで、被成膜用基体
36と発熱体37との距離を50mm以下にした場合に
は、基体温度制御手段35aとして温度検知手段と冷却
手段、必要に応じて加熱手段を設けることによって、被
成膜用基体36を所定の温度に制御でき、このような距
離を50mmを超えるようにした場合は、温度検知手段
と加熱手段のみで制御できることを、繰り返しおこなっ
た実験により確認した。 【0076】一方、原料ガスの効率は、前記の報告書か
ら、活性種の到達密度が被成膜用基体36と発熱体37
との距離の2乗分の1に比例することで、同じ発熱体3
7を用いた場合、その距離が40mmにおいて堆積量を
1とすると、距離50mmで0.64、距離100mm
では0.016となる。 【0077】本発明のHW−CVD装置33において
は、発熱体37の両側に被成膜用基体36を配置したこ
とで、効率が従来に比べほぼ2倍となり、よって、従来
における距離40mmに対し、被成膜用基体36と発熱
体37との距離を55mm以下にすることで、ガスの効
率が向上する。 【0078】(例2)本例のHW−CVD装置33aを
図4に示す。(例1)のHW−CVD装置33によれ
ば、被成膜用基体36が円筒状であるが、これに代え
て、本例のHW−CVD装置33aにおいては、平板状
の被成膜用基体36aを用いて、その上に平らな層を形
成してもよい。このような構成の被成膜用基体36aを
用いた場合には、それを固定する支持体35bも被成膜
用基体36aが配設されるような構造にする。 【0079】本例によれば、反応室34内に平面状の発
熱体37を立設し、この発熱体37に対しガスを供給す
るガス吹き出し部を設け、被成膜用基体36aを温度制
御する基体温度設定手段などを設けるが、これらガス吹
き出し部や基体温度設定手段、その他の構成部材は、
(例1)のHW−CVD装置33と同じように設ければ
よい。 【0080】(例3)本例のHW−CVD装置33bを
図5に示す。(例1)のHW−CVD装置33によれ
ば、発熱体37の上方に絶縁部材45を介してガス吹き
出し部39を設けているが、これに代えて、本例のHW
−CVD装置33bにおいては、被成膜用基体36aと
反応室34との間に、板状のガス吹き出し部52を設け
ている。44は、図示しない真空ポンプに接続されたガ
ス排気配管である。 【0081】このガス吹き出し部52には、多くのガス
通過孔51が形成され、導入したガスがガス吹き出し部
52を通して、被成膜用基体36、発熱体37が配置さ
れた空間に導入され、その内部で拡散して発熱体37と
接触し、活性種を生成して成膜する。 【0082】本例によれば、このような構成にしたこと
で、各種ガス導入部材を簡略化した構成にすると同時
に、ガス流によって反応室34の内面に付着する成膜体
を減少させるという利点がある。 【0083】 【実施例】以下、実施例を述べる。(例1)のHW−C
VD装置33を用いて、基体36として図12に示す層
構成のa−Si電子写真感光ドラムを作製した。 【0084】同図において、アルミニウム金属からなる
基体53の上にキャリア注入阻止層54、光導電層55
および表面保護層56を順次積層している。 【0085】発熱体37には、図13に示すごとく、
0.5mm径の純度99.99%のタングステンワイヤ
37aを上下にグリッド状に6本並列に配置したもので
ある。ステンレス製の枠57に金属製電極59を絶縁部
材58を介して電気的に絶縁して固定し、発熱体である
タングステンワイヤ37aを取り付けフック47を用い
て固定している。そして、このような発熱体37と基体
36との距離は60mmとした。また、基体の加熱手段
43にはカートリッジヒーターを用いた。 【0086】この装置33によれば、表面を鏡面仕上げ
した直径30mm、長さ254mmの円筒状Al基体3
6をセットし、基体温度を250℃に加熱しながら、ロ
ータリーポンプとターボ分子ポンプにより1.33×1
-4 Paの真空度まで真空排気を行なった。 【0087】つぎに発熱体37に対し通電し、1700
℃に加熱し、表1の成膜条件でもってキャリア注入阻止
層54、光導電層55および表面保護層56を順次形成
し、a−Si電子写真感光ドラム(以下、a−Siドラ
ムと略す)Aを作製した。 【0088】 【表1】 【0089】このa−SiドラムAの帯電特性を、+6
kVの電圧を印加したコロナ帯電器を用いて測定し、光
感度特性をセンター波長680nm、半値幅2nmに分
光された単色光にて250Vからの半減露光量、残留電
位にて評価したところ、表2の結果が得られた。 【0090】比較例として、図8と図9に示す従来のH
W−CVD装置21によりに得られたa−SiドラムB
と、図6に示された従来のプラズマCVD装置により得
られたa−SiドラムCについても、それぞれの特性も
示す。 【0091】 【表2】 【0092】この表から明らかなとおり、従来のa−S
iドラムBとa−SiドラムCと比較しても、同等の電
子写真特性が得られた。そして、このa−SiドラムA
を京セラ製FS−1750に搭載して画像評価を行なっ
たところ、その評価結果を表3に示す。 【0093】この評価には、画像濃度、かぶり、解像
性、階調性の各項目にておこなった。 【0094】いずれの項目も、相対的に2ランクにて評
価しており、◎印は、非常に良好である場合、○印は良
好である場合を示す。 【0095】 【表3】 【0096】つぎに、装置の連続成膜回数と、画像にお
ける黒点や白点等の画像欠陥の発生率を評価した結果を
表4に示す。 【0097】表4において、装置1は本発明による装置
33であり、装置2は図8と図9に示す従来のHW−C
VD装置21であり、装置3は図6に示す従来のプラズ
マCVD装置1を表す。 【0098】評価は、装置のメンテナンス後の、連続成
膜回数に対する各成膜ロットの欠陥の発生率で行った。
なお、装置3のプラズマCVD装置は副生成物の易燃性
粉体が多量に発生するため、成膜毎にメンテナンス(装
置の分解・洗浄)を行っている。 【0099】 【表4】 【0100】この表に示す結果から明らかなように、連
続成膜にて欠陥発生率が10%以下である回数が、従来
の2倍以上となり、これにより、量産性に優れたHW−
CVD装置が提供できた。 【0101】つぎに図5に示す装置33bを用いて実験
をおこなった。 【0102】表面を鏡面仕上げした直径30mm、長さ
254mmの円筒状Al基体をセットし、基体温度を2
50℃に加熱しながら、ロータリーポンプとターボ分子
ポンプにより1.33×10-4Paの真空度まで真空排
気をおこなった。つぎに熱触媒体を通電して1700℃
にまで加熱し、そして、表5の成膜条件でもってキャリ
ア注入阻止層54、光導電層55、表面保護層56を順
次形成し、a−Siドラムを作製した。 【0103】 【表5】 【0104】このa−Siドラムの帯電特性を、+6k
Vの電圧を印加したコロナ帯電器を用いて測定し、光感
度特性をセンター波長680nm、半値幅2nmに分光
された単色光にて250Vからの半減露光量、残留電位
にて評価したところ、帯電能255V、半減露光量0.
41μJ/cm2と良好で、残留電位も5V以下という
優れた特性を示した。 【0105】また、このa−Siドラムを京セラ製FS
−1750に搭載して画像評価をおこなったところ、バ
ックかぶりのない、解像力の優れた画像が得られた。 【0106】さらに上述した例のごとく、装置の連続成
膜回数と画像欠陥の発生率を評価したところ、連続成膜
にて欠陥発止率が10%以下である回数が8回以上であ
り、量産性に優れたHW-CVD装置が得られた。 【0107】なお、本発明は上記実施形態例に限定され
るものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種
々の変更や改良等はなんら差し支えない。 【0108】たとえば、発熱体に対しガスを供給するガ
ス吹き出し部を設ける部位は、発熱体の上方または被成
膜用基体の外側の以外に、たとえば、反応室下方、被成
膜用基体に対し平行あるいは垂直に導入されたガス導入
孔を有するパイプ状のガス導入手段等により構成された
ものでもよい。 【0109】 【発明の効果】以上のとおり、本発明の薄膜堆積装置に
よれば、反応室内に発熱体を面状に配置し、この発熱体
に対しガスを供給するガス吹き出し部を設け、上記発熱
体の両側に被成膜用基体を配置し、さらに被成膜用基体
を温度制御する基体温度設定手段とを設けて、ホットワ
イヤーCVD法により被成膜用基体上に成膜せしめるよ
うに成したことで、ガス吹き出し部に対する成膜量が減
少し、これにより、成膜中にガス吹き出し部から剥がれ
た成膜体が被成膜用基体36へ飛来する程度を小さくし
たり、もしくは無くすことができ、その結果、電子写真
感光体などの高品質な被成膜製品が提供できた。 【0110】また、本発明によれば、製造歩留まりが大
きくなったことで、低コストかつ高品質な被成膜製品が
提供できた。
Description: BACKGROUND OF THE INVENTION [0001] 1. Field of the Invention [0002] The present invention relates to a hot wire CV.
A method such as amorphous
Hot wire CVD equipment for forming silicon-based thin films
(Hereinafter, a hot wire CVD device is referred to as an HW-CVD device.)
Abbreviation). 2. Description of the Related Art Conventionally, amorphous silicon (hereinafter referred to as
Morphous silicon is abbreviated as a-Si)
Used electrophotographic photoreceptor, solar cell, image sensor, light
Sensors, TFTs (thin film transistors), etc.
Widespread use of film deposition equipment using glow discharge plasma CVD
Has been used. In this film forming apparatus, an electronic photograph made of a-Si
To manufacture a true photosensitive drum, a glow as shown in FIG.
A discharge plasma CVD device 1 is used. FIG. 1 shows a glow discharge plasma CVD apparatus 1.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram, in which reference numeral 2 denotes a cylindrical vacuum vessel.
Almost in the center of the vacuum vessel 2
A cylindrical conductive substrate 4 made of a material such as
A-Si based film on glow discharge plasma
This is a technique for forming a film. [0005] The conductive substrate 4 is made of SUS provided therein.
A conductive substrate held by a substrate support 3 made of
4 as a ground electrode and the other high-frequency power application electrode
From the SUS etc. which is enclosed so as to be equidistant with this outer peripheral surface
A cylindrical metal electrode 5 is disposed. A source gas for film formation is introduced into the metal electrode 5.
The gas introduction pipe 6 is connected to the inner periphery of the metal electrode 5.
From the gas blowing holes 7 provided on the surface to the conductive substrate 4
A raw material gas is introduced between the two electrodes for the purpose. Above and below the metal electrode 5, insulation is provided between the metal electrode 5 and the ground.
Insulating rings 8, 8 'made of ceramics,
Between the metal electrode 5 and the conductive substrate 4.
A power supply 9 is connected and the conductive substrate 4
Glow discharge plasma is generated between the
It is made up. [0008] Such glow discharge plasma is generated.
In this case, a nichrome wire or a car
A substrate heating means 10 such as a cartridge heater is provided.
Then, the conductive substrate 4 is set to a desired temperature. In addition,
The body support 3 and the conductive base 4 are connected to a motor 11 for rotation.
Therefore, they are integrally rotated via the rotation transmitting means 12,
Thereby, the film thickness and film quality are made uniform. A glow discharge plasma CVD apparatus having the above structure
In forming an a-Si-based film using No. 1
The raw material gas set at the flow rate and gas ratio of
When introduced between the two electrodes through
And an exhaust pipe 13 connected to a vacuum pump (not shown).
By adjusting the exhaust volume from
Set and apply high frequency power from high frequency power supply 9
To generate glow discharge plasma between both electrodes
The gas is decomposed, and the conductive substrate 4 is set at a desired temperature.
An a-Si based film is formed. However, the above glow discharge plasma
According to the CVD method, the surface of the a-Si-based
Improve film properties and stack
There is a problem that there is a limit in controlling the interface properties of the film.
Was. Further, for each glow discharge plasma CVD apparatus 1
Requires expensive high-frequency power supply for glow discharge plasma generation
As a result, the manufacturing cost has increased. Even higher
As the glow discharge plasma is generated by the frequency,
Some leak as high-frequency noise to various parts of the deposition system or to the outside
And various controllers for gas flow rate, gas pressure and substrate temperature
There was also a problem of causing malfunctions to the container. [0012] In addition, as a decomposition product by plasma
As a by-product during the formation of the a-Si film, yellow flammable
A large amount of conductive powder is generated, other than the conductive substrate 4 in the vacuum vessel
Parts, that is, electrodes, inner walls of containers, exhaust piping systems, etc.
The powder adheres and deposits on the surface of the conductive substrate 4 during film formation.
It flew off, causing a film formation defect. And
Powder cleaning work in the reactor is required for each film deposition and handling
It was dangerous. [0013] These problems have been solved and the characteristics of a-Si based films have been improved.
Patent No. 1704110 for the purpose of improving the performance
No. 3145536 and the hot wire
(HW-CVD method (this hot wire CVD method is a catalyst
CVD method or Cat-CVD method)
Various film forming methods and apparatuses have been proposed. This HW-CVD apparatus is the same as the apparatus shown in FIG.
A description will be given based on a schematic diagram. Reaction chamber 1 consisting of a vacuum vessel
4, a substrate 16 for film formation is placed on the substrate holding table 15.
Hold it and place it on the top of the base 16 at appropriate intervals.
A heating element 17 made of stainless steel or the like is arranged,
The raw material gas can be supplied onto the base 16 through the body 17.
Thus, the gas introduction pipe 18 is arranged. 19 is for exhaust
A vacuum pump 20 is used for heating the substrate.
It is a tar. Using this HW-CVD apparatus, an a-Si type
In order to form a film, the film is evacuated by a vacuum pump 19 to a vacuum state.
SiH in the reaction chamber 14 Four And H Two Mixed gas
Raw material gas is introduced from the gas introduction pipe 18 and 1000
Through the heating element 17 heated to ~ 2000 ° C
Initiate a reaction and decompose the product
The object is allowed to reach the base 16 and an a-Si based film is deposited.
You. Further, according to Japanese Patent No. 2692226, the invention
Opening through which gas can pass between the heating element and the substrate for film formation
A radiation heat insulating member having
Technology has been proposed to prevent substrate temperature rise due to
ing. In connection with the above HW-CVD apparatus,
JP-A-2000-277501 and JP-A-2000-277501
No. -277502 describes the non-existence of heavy metals and the like contained in the heating element.
A technology has been proposed to prevent pure substances from entering the film.
I have. Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-345280 describes
Is H Two Such as material gas is activated by decomposition by the heating element
Active space where active species are generated by Four What
Which source gas is on the substrate by chemical reaction with this active species
Isolate the deposition processing space where the film is deposited on the same vacuum vessel
The high melting point metal used in the heating element
For example, tungsten wire is SiH Four Reacts with silicon
Compound formation, resulting in heating element degradation
Techniques for preventing such problems have been proposed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-93723 discloses that
Cover the support at the end of the heating element with a cover.
Heat, inert gas, etc. to reduce the temperature drop at the end of the heating element.
By separating from the source gas, the silicon compound
Techniques for preventing generation have been proposed. According to such an HW-CVD method, a film is formed.
Plasma no longer damages the reaction,
Excellent film characteristics are obtained, and the interface characteristics of the laminated film are also good.
Hydrogen in the a-Si: H film containing hydrogen
The content can be reduced, whereby the optical properties of the a-Si: H film can be reduced.
Dynamic band gap is reduced, and as a result
The photoelectric conversion efficiency has been improved,
Photo-deterioration is improved, and carrier mobility in TFT is improved.
Be improved. Next, Japanese Patent No. 3145536 proposes
The outline of the HW-CVD apparatus will be described with reference to FIGS.
You. FIG. 8 schematically shows the HW-CVD apparatus 21.
FIG. 9 is a front view, and FIG.
You. According to the HW-CVD apparatus 21, a vacuum
In the center of the reaction chamber 27 formed of a container, a gas blowing unit 2 is provided.
3 is provided, and the gas passes through the gas blowing holes 24.
After contacting the heating element 25 to decompose and activate it,
Is formed on the base 22 for use. Each substrate 22 for film formation is individually
Protruding portion 23, supports arranged linearly in parallel with heating element 25
The support 26 is provided with wheels 28.
The base temperature control means 3
0 or rotation transmission means 31 can be connected and disconnected in vacuum
It is configured to work. The outer surface of the gas blowing section 23 is covered during the film formation.
In the same manner as in the case of the film-forming substrate 22, it receives heat radiation from the heating element 25.
However, a gas for film formation is supplied to the gas blowing unit 23.
By receiving the cooling effect of the gas by being done,
Radiant heat can be effectively absorbed and dissipated.
As a result, a radiation blocking unit is provided between the heating element 25 and the substrate 22 for film formation.
There is no need to provide materials, and gas utilization efficiency improves.
You. The vacuum vessel 27 of the apparatus 21 has
The setting and taking out of the base 22 can be performed integrally.
And orthogonal to a plurality of film-forming substrates 22 arranged linearly.
On the side wall of the container 27 on the side of
Is provided. And, through this gate valve 32
By connecting a plurality of vacuum vessels 27, a vacuum chamber 27
Afterwards, evacuation or pre-heating, cooling or vacuum
There is a spare room to perform
To improve the film quality of each layer by separating
A loose in-line HW-CVD system with excellent mass productivity
Become. [0027] In recent years, a heating element
Decomposed and activated gas, that is, gas
Under normal HW-CVD conditions with little influence of heat flow
Heat is diffused almost uniformly to the heating element,
The arrival density from one point on the body to a point on the substrate is
And 1 / r for the distance r to the point on the catalyst body Two Proportional to
(NEDO University collaborative industry
Industry science and technology research and development project "Cat-CVD method
Semiconductor Device Manufacturing Process "Result Report, Document 20
01.6.4 P16). On the other hand, in the device 21 of Japanese Patent No. 3145536,
In this case, a plurality of film-forming substrates 22 are
The gas outlet 23 is provided symmetrically with the above.
According to the notice, it reaches one point on the gas blowing part 23
The density of the active species is determined by the activity reaching one point on the substrate for film formation.
It is almost equal to the seed density. The attainable density of active species is the film deposition amount
And therefore, according to such a configuration, the gas
On the outer periphery of the blowing portion 23, the
The same amount of a-Si film as that deposited is deposited. The result
As a result, the film thickness is increased to several tens of μm like an electrophotographic photoreceptor.
To increase the film formation time,
In the case where the gas blows out, the film
To fly over the substrate due to the gas flow,
There was a problem of generating. Defects in the film formation of the photoreceptor are found in the electrophotographic apparatus.
Not only causes a significant reduction in image quality, but also
This leads to a significant decrease in productivity. To prevent this
Requires frequent maintenance such as removal of the film in the equipment
However, frequent maintenance of the equipment is
Productivity has been reduced and production costs have increased.
Was. The thin film deposition apparatus of the present invention
Has a heating element arranged in a plane in the reaction chamber, and
A gas blowing section for supplying gas is provided,
The substrate for film formation is arranged on both sides, and the substrate for film formation is further heated.
Temperature control means for controlling the temperature,
-Forming a film on a substrate for film formation by CVD
Features. DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a thin film deposition apparatus according to the present invention will be described.
The HW-CVD apparatus will be described in detail with reference to the drawings. (Example 1) FIG. 1 is a schematic diagram of an HW-CVD apparatus 33.
FIG. 2 is a schematic front view, and FIG.
A schematic diagram is shown. 3 (1) to 3 (4) are provided in the gas blowing section.
It is a figure showing distribution of a gas hole. FIG. 10 and FIG.
The front view of a heating body is shown. Numeral 34 denotes a reaction chamber serving as a vacuum vessel.
A flat heating element 37 is set up substantially at the center of the inside of the reaction chamber 34.
Gas is blown above the heating element 37.
An extension 39 is provided. An inorganic material such as ceramic is provided above the heating element 37.
Material or Teflon (R), polyimide, viton, etc.
An insulating member 45 made of machine material is provided.
A gas blowout portion 39 is provided through the intermediary 5. Below the heating element 37, a current introduction terminal 52 is provided.
Connected to an external power supply through this terminal 52.
You. In addition, on each side of the heating element 37, five
Are arranged at substantially equal intervals.
I do. These arrangement surfaces are substantially parallel to the heating element 37. Each substrate 36 for film formation is vertically arranged.
The support body 35 provided is supported in a penetrated state,
The support 35 is integrally mounted on a trolley 43 having wheels 42.
Is done. Further, inside each support 35,
A substrate temperature setting means 35a is provided, and
The base 36 is set to a required temperature. Each support is integrally formed on a carriage 43 having wheels 42.
By installing the holding body 35, heating and
Contact for external detection, and connected to external equipment from below.
The electrode contact is raised and lowered to connect electrically,
The temperature setting means 35a is externally controlled. Or
The carriage 43 and the support 35 have a hollow structure,
The stage itself moves up and down (up and down) when moving
Is also good. As described above, the heating element is provided inside the support 35.
The substrate temperature during film formation can be controlled to a desired value even when radiant heat from 37 is received.
Temperature detection means (not shown) and heating to maintain the value
Means (not shown) and / or cooling means (not shown)
A substrate temperature control means 35a made of
As the control means 35a, a thermocouple, a thermistor, or the like is used.
To detect the temperature of the outer wall of the support 35,
Film-forming substrate 36 held on support 35 via an outer wall
While monitoring the temperature condition of the
) Controls the heating means and cooling means to reduce the substrate temperature.
Maintain the desired value. The heating means may be a nichrome wire or a sheathed heater.
ー, electric things such as cartridge heaters, oil etc.
A heating medium is used. Cooling means include air and nitrogen gas.
Gas or a cooling medium composed of water, oil, etc.
3 It is used by circulating inside. And this
The substrate temperature during film formation by the substrate temperature control means 35a is:
Constant temperature of 100 to 500 ° C, preferably 200 to 350 ° C
Controlled every time. Each support 35 has an upper
Is provided with a motor 11 for rotation.
Then, the support 35 rotates through the rotation transmitting means 38.
At the same time, the substrate 36 for film formation is also rotated. The motor 11 and the rotation transmitting means 38 are true
It may be configured so that it can be connected and disconnected in the air
No. As such a connection mechanism, an electric distribution
For wires, use combinations of current connection terminals and solenoids,
A combination of a spring and a brush is used,
Use a combination of quick coupling and solenoid
You can. In addition, for transmission of rotation and transport power,
Combination of gears or combination of gear and solenoid is used
Can be A device is provided at the contact point between the rotation transmitting means 38 and the container 34.
Operate the substrate temperature control means while maintaining the internal vacuum
A rotation mechanism is provided. As such a rotating mechanism,
Use a double or triple rotating shaft for oil seals and
It was made hollow using vacuum sealing means such as a canal seal.
Temperature detection means and heater wiring and medium inside the rotating shaft
A circulation route is provided. Media circulation path and external control equipment
Use a slip ring, a rotation introduction terminal, etc.
You. Reference numeral 44 is connected to a vacuum pump (not shown).
Gas exhaust piping. The container 34 is further evacuated.
A monitoring pressure gauge (not shown) is also connected. The material of the substrate 36 for film formation depends on the use of the product.
Depending on the surface of the conductive or insulating or insulating substrate, depending on
Which has been subjected to a conductive treatment is selected. As the conductive substrate, for example, aluminum
(Al), stainless steel (SUS), iron (F
e), nickel (Ni), chromium (Cr), manganese
Metals such as (Mn), copper (Cu), titanium (Ti) or
These alloys are mentioned. As the insulating substrate, borosilicate glass or SO
Glass, Pyrex® glass, etc.
Inorganic insulator such as Lamix, quartz, sapphire, or
Is fluororesin, polycarbonate, polyethylene teref
Talate, polyester, polyethylene, polypropylene
, Polystyrene, polyamide, vinylon, epoxy,
A synthetic resin insulator such as Mylar is exemplified. These excellence
The edge substrate is provided on at least the side on which a film is formed, if necessary.
Is subjected to a conductive treatment. This conductive treatment is performed by applying an IT
O (indium tin oxide), tin oxide, lead oxide, acid
Conductive layers such as indium iodide and copper iodide, Al, Ni, and gold
A metal layer made of (Au) or the like is formed by vacuum evaporation,
Deposition method, ion plating method, RF sputtering
Method, DC sputtering method, RF magnetron sputtering
Ring method, DC magnetron sputtering method, thermal CV
D method, plasma CVD method, spray method, coating method, dipping method
It is performed by forming with. Gas blow-out section for supplying a source gas for film formation
39 is disposed above the heating element 37, and its structure
Have a large number on the surface as shown in (1) to (4) of FIG.
Hollow structure with gas blowing holes,
The arrangement and size of the holes are determined in consideration of unevenness in gas blowing.
Many are provided at intervals with a distribution, thereby generating heat
A uniform gas blowing toward the body 37 is realized. According to the HW-CVD apparatus 33 having the above configuration,
For example, the gas introduced from the gas blowing section 39 is a heating element.
37, so as to flow along the surface,
Activated and then diffuse heat radially from heating element 37
And reaches the rotating film-forming substrate 36 and its outer peripheral surface.
Is formed. The material of the heating element 37 is a raw material gas.
Catalytic or thermal decomposition reactions occur in at least part of the
This makes the reaction product a deposited species, and
It is difficult for itself to enter the film deposited by sublimation or evaporation.
Is selected. Such materials include tungsten.
(W), platinum (Pt), palladium (Pd), molybdenum
(Mo), titanium (Ti), niobium (Nb), tantalum
(35Aa), cobalt (Co), Ni, Cr, M
n, or alloys thereof. The structure of the heating element 37 is shown in FIGS.
You. According to the heating element 30 shown in FIG.
As shown in the three configurations (b) and (c),
The inside of the insulating member 45 having a window frame shape (square frame shape)
Wire 3 that mainly generates heat by using the material of the heating element 37
7a. In the heating element 30 shown in FIG.
Both ends of the ear 37a are joined to the metal electrode 46,
Each of the metal electrodes 46 is externally connected via a current introduction terminal 52.
Section is energized. 47 denotes a wire 37a connected to a metal electrode 46.
It is a mounting hook to be fixed to. In the heating element 30 shown in (b) and (c),
Zigzag the wire 37a with the mounting hook 47
It is stretched out. In this manner, the wire 37a or the wire
Grid-like, saw using lament, ribbon, etc.
By stretching one or more in a flat shape in the shape of a solid wave,
It has a structure through which gas passes. Alternatively, the material of the heating element 37 described above may be used.
The main body is shown in FIG.
The heating element 30 is shown in six ways (a) to (f).
As a grid, mesh, mesh, honeycomb
Combined structure, or wire or filament,
Ribbons, grids, meshes, meshes, honeycombs
The structure may be combined with. Also, on a thin flat plate made of the above material,
Round, triangular, square, rectangular, rhombic, hexagonal, vertical
Slit shape, horizontally long slit shape, diagonal slit shape,
Or a large number of various ventilation holes made of a combination thereof
It may be configured. The heating element 30 having such a configuration is shown in FIG.
5 are shown in (g) to (k) shown in FIG. In addition, a plurality of cylindrical flat plates provided with ventilation holes
Are not overlapped with each other and between the cylindrical flat plates.
Superposed configuration with gas passing gap
Heating element 30 may be used. These heating elements 30
These are shown in (i) and (m). According to the heating element 37 configured as described above,
Electric power is supplied from outside the vacuum vessel 34 through the current terminal 52.
500 to 2200 ° C with Joule heat
Preferably, it is heated to a high temperature of 800 to 2000 ° C. The substrate held on the substrate support 35
Regarding the position of the film base 36, heat radiation from the heating element 37
The effect is so that the shot is divergent and this is absorbed
A good design. According to an experiment repeatedly performed by the present inventor,
For example, the material and thickness of the support 35 and the substrate 36 for film formation are
Thermal radiation and deposition density, film thickness vary depending on the size, etc.
In view of the uniformity of the film and the like,
10 to 150 mm, preferably 40 to 80 m
m, optimally 50 to 70 mm. Using the HW-CVD apparatus of the present invention, a-S
When an i-film is formed, a source gas for the a-Si film is used.
Are the same as those used in the glow discharge plasma CVD method.
The same. As the film forming material gas, silicon and hydrogen or
Compound consisting of a halogen element, for example, SiH Four , S
i Two H 6 , Si Three H 8 , SiF Four , SiCl Four , SiC
l Two H Two Are used. As the diluting gas, H Two , N Two , He,
Ar, Ne, Xe or the like is used. The valence electron control gas includes, as a P-type impurity,
Group B elements (B, Al, Ga, etc.) of the periodic table
Compounds containing, for example, B Two H 6 , B (CH Three ) Three , Al
(CH Three ) Three , Al (C Two H Five ) Three , Ga (CH Three ) Three etc
Is used, and as the N-type impurity, Group V of the periodic table
(P, As, Sb, etc.)
H Three , P Two H Four , AsH Three , SbH Three Are used. As a band gap adjusting gas,
Represents C, N, and O, which are elements that expand the band gap,
Compounds, such as CH Four , C Two H Two , C Three H 8 , N
Two , NH Three , NO, N Two O, NO Two , O Two , CO, CO
Two Ge, Sn, which are elements that narrow the band gap, etc.
Such as GeH Four , SnH Four , Sn (C
H Three ) Three Are used. During film formation, these gases are supplied to a pressure reducing valve.
Or the desired flow rate using a mass flow controller, etc.
Adjust the mixing ratio, introduce into the vacuum vessel 34, and blow out the gas.
The heat is supplied to the heating element 37 from the storage section 39. The gas pressure during film formation is 0.133 to 266.
0 Pa, preferably 0.665 to 1330 Pa, more preferably
Suitably, it is good to set to 1.33 to 133 Pa. Gas pressure
By setting the force in such a range, the supplied gas
Is efficiently decomposed and transported. In addition, the reaction product
By suppressing the secondary reaction in the gas phase,
A high-quality a-Si-based film can be formed. In addition,
In order to obtain a high quality film,
After the substrate is set, the inside of the vacuum
-Four Exhaust to a high vacuum of about Pa to remove moisture and residual impurities in the container.
It is desirable to remove material gas beforehand. According to the HW-CVD apparatus having the above configuration,
If this is the case, an a-Si electrophotographic photosensitive drum can be manufactured.
The support 35 is made cylindrical to hold the cylindrical base 36.
And a temperature detecting means and a heating means are provided inside the support 35.
Provision of a substrate temperature control means comprising a step and a cooling means
Therefore, even if radiant heat from the heating element is
The substrate temperature could be maintained without lowering the usage efficiency. Ma
A mechanism for rotating the base 36 together with the support 35 is provided.
In addition, since the position accuracy is also improved,
A film of high quality and uniform thickness could be formed. Thus, the HW-CVD device 33 of the present invention
According to this, the film-forming base 36 is formed on both sides of the planar heating element 37.
And the gas blowing portion 39 is connected to the heating element 37.
By providing it at the upper part, there is no
As the amount of the film decreases, the size of the gas blowing section 39 itself decreases.
Into a gas flow from the substrate 36 for film formation.
As a result, the amount of film formed on the upstream member has been greatly reduced,
As a result, the film formed from the gas blowing portion 39 during film formation
The flying of the body to the substrate 36 for film formation is greatly reduced,
As a result, a high-quality electrophotographic photosensitive member can be provided. According to the HW-CVD apparatus 33 of the present invention,
Regarding the heat radiation from the heating element 37,
For controlling the temperature of the substrate according to the distance between the heating element and the heating element 37
Can be changed and adjusted to maintain a constant temperature.
Wear. Saturation temperature of the film-forming substrate 36 due to radiation
Is such that the distance between the film-forming base 36 and the heating element 37 is 40 mm.
Is 400 ° C. and the distance is 50 mm
Is 300 ° C and the distance is 100mm
In this case, it was 100 ° C. Usually, an a-Si electrophotographic photosensitive member is formed.
The substrate temperature at this time is about 300 ° C.
When the distance between 36 and the heating element 37 is set to 50 mm or less,
Is the temperature detection means as the substrate temperature control means 35a and the cooling means.
Means and, if necessary, heating means,
The film forming base 36 can be controlled to a predetermined temperature, and such a distance can be controlled.
If the separation exceeds 50 mm, the temperature detection means
And that it can be controlled only by heating means.
Confirmed by experiments. On the other hand, the efficiency of the source gas is described in the report
It can be seen that the ultimate density of the active species is lower than the film forming base 36 and the heating element 37.
And the same heating element 3
7, when the distance is 40 mm,
If it is 1, 0.64 at a distance of 50 mm and a distance of 100 mm
Is 0.016. In the HW-CVD apparatus 33 of the present invention,
Shows that the substrate 36 for film formation is arranged on both sides of the heating element 37.
As a result, the efficiency is almost doubled compared to the conventional one, and
The substrate 36 for film formation and the heat generation
By setting the distance from the body 37 to 55 mm or less, the gas
The rate is improved. (Example 2) The HW-CVD apparatus 33a of this example
As shown in FIG. According to the HW-CVD apparatus 33 of (Example 1)
For example, the film-forming base 36 is cylindrical, but instead of this,
In the HW-CVD apparatus 33a of this example,
A flat layer is formed thereon using the film-forming substrate 36a.
May be implemented. The substrate 36a for film formation having such a configuration is
If used, the support 35b for fixing it is also used for film formation.
The structure is such that the base 36a is disposed. According to the present embodiment, a planar light source is formed in the reaction chamber 34.
A heating element 37 is erected and gas is supplied to the heating element 37.
A gas blowing section is provided to control the temperature of the substrate 36a for film formation.
A means for setting the temperature of the substrate to be controlled is provided.
Extrusion part and substrate temperature setting means, other components,
If provided in the same manner as the HW-CVD apparatus 33 of (Example 1)
Good. (Example 3) The HW-CVD apparatus 33b of this example
As shown in FIG. According to the HW-CVD apparatus 33 of (Example 1)
For example, gas is blown above the heating element 37 via the insulating member 45.
The protruding portion 39 is provided, but instead of this, the HW
-In the CVD apparatus 33b,
A plate-shaped gas blowing section 52 is provided between the reaction chamber 34 and the reaction chamber 34.
ing. 44 is a gas connected to a vacuum pump (not shown).
Exhaust pipe. A large amount of gas is supplied to the gas
A passage hole 51 is formed, and the introduced gas is supplied to a gas blowing section.
Through 52, a substrate 36 for film formation and a heating element 37 are arranged.
Is introduced into the enclosed space, and diffuses inside the
The active species are contacted to form a film. According to this example, such a configuration is achieved.
At the same time as simplifying the configuration of various gas introduction members
And a film formed on the inner surface of the reaction chamber 34 by a gas flow.
Has the advantage of reducing EXAMPLES Examples will be described below. (Example 1) HW-C
Using the VD device 33, the layer shown in FIG.
An a-Si electrophotographic photosensitive drum having the above configuration was manufactured. In the same figure, aluminum metal is used.
A carrier injection blocking layer 54 and a photoconductive layer 55 on a substrate 53
And a surface protective layer 56 are sequentially laminated. As shown in FIG. 13, the heating element 37
0.5mm diameter 99.99% pure tungsten wire
37a are arranged in parallel in the form of a grid vertically.
is there. Insulating metal electrode 59 on stainless steel frame 57
It is electrically insulated and fixed via the material 58 and is a heating element.
Attach tungsten wire 37a and use hook 47
Fixed. And such a heating element 37 and a base
The distance to 36 was 60 mm. Also, means for heating the substrate
For 43, a cartridge heater was used. According to this device 33, the surface is mirror-finished.
Cylindrical Al substrate 3 having a diameter of 30 mm and a length of 254 mm
6 while heating the substrate temperature to 250 ° C.
1.33 × 1 with a rotary pump and turbo molecular pump
0 -Four Evacuation was performed to a degree of vacuum of Pa. Next, the heating element 37 is energized to
Heat to ℃ and prevent carrier injection under the film forming conditions shown in Table 1.
Layer 54, photoconductive layer 55 and surface protective layer 56 are sequentially formed
A-Si electrophotographic photosensitive drum (hereinafter referred to as a-Si
A) was prepared. [Table 1] The charging characteristic of the a-Si drum A was set to +6
The measurement was performed using a corona charger to which a voltage of kV was applied.
Sensitivity characteristics divided into a center wavelength of 680 nm and a half width of 2 nm
Half-exposure from 250 V with residual monochromatic light
When evaluated by rank, the results shown in Table 2 were obtained. As a comparative example, the conventional H shown in FIGS.
A-Si drum B obtained by W-CVD apparatus 21
And the conventional plasma CVD apparatus shown in FIG.
The characteristics of each of the a-Si drums C
Show. [Table 2] As is clear from this table, the conventional a-S
Comparing the i-drum B and the a-Si drum C,
Photographic properties were obtained. And this a-Si drum A
Mounted on KYOCERA FS-1750 for image evaluation
Table 3 shows the evaluation results. In this evaluation, image density, fog, resolution
The test was performed for each item of characteristics and gradation. Each item was evaluated relatively at two ranks.
◎ mark is very good, ○ mark is good
Indicates a favorable case. [Table 3] Next, the number of continuous film formations of the apparatus and the image
The results of evaluating the incidence of image defects such as black spots and white spots
It is shown in Table 4. In Table 4, the device 1 is the device according to the present invention.
33, and the device 2 is a conventional HW-C shown in FIGS.
The device 3 is a VD device 21, and the device 3 is a conventional plasma display device shown in FIG.
1 shows a CVD apparatus 1. The evaluation was performed continuously after the maintenance of the equipment.
The evaluation was performed based on the defect occurrence rate of each film formation lot with respect to the film number.
In addition, the plasma CVD apparatus of the apparatus 3 has the flammability of by-products.
Because a large amount of powder is generated, maintenance
Disassembly and cleaning). [Table 4] As is clear from the results shown in this table,
The number of times the defect occurrence rate is 10% or less in continuous film formation
HW-, which is excellent in mass productivity
A CVD device could be provided. Next, an experiment was performed using the device 33b shown in FIG.
Was done. Mirror-finished surface, diameter 30 mm, length
A 254 mm cylindrical Al substrate was set, and the substrate temperature was 2
Rotary pump and turbo molecule while heating to 50 ° C
1.33 × 10 by pump -Four Vacuum to Pa vacuum
I took care. Next, energize the thermal catalyst to 1700 ° C.
Up to the thickness of
A) the injection blocking layer 54, the photoconductive layer 55, and the surface protection layer 56 in this order.
Next, an a-Si drum was formed. [Table 5] The charging characteristic of the a-Si drum was set to +6 k
Measured using a corona charger to which a voltage of V
Spectral characteristics at 680 nm center wavelength and 2 nm half width
Exposure amount from 250 V to half-life with residual monochromatic light, residual potential
As a result, the chargeability was 255 V and the half-exposure amount was 0.1.
41μJ / cm Two And the residual potential is 5V or less.
It showed excellent properties. Further, this a-Si drum was manufactured by Kyocera FS.
When the image was evaluated by mounting it on a -1750,
An image having excellent resolving power without fogging was obtained. Further, as in the example described above, the continuous
When the number of films and the occurrence rate of image defects were evaluated,
The number of times that the defect occurrence rate is 10% or less is 8 or more times
Thus, an HW-CVD apparatus excellent in mass productivity was obtained. Note that the present invention is limited to the above embodiment.
It is not intended to
Various changes and improvements are acceptable. For example, a gas supplying gas to the heating element
The part where the blow-off part is provided is located above the heating element or
In addition to the outside of the film substrate, for example,
Gas introduction parallel or perpendicular to the membrane substrate
Constituted by a pipe-like gas introduction means with holes
It may be something. As described above, the thin film deposition apparatus of the present invention
According to this, a heating element is arranged in a plane in a reaction chamber, and this heating element is
A gas blower to supply gas to the
The substrate for film formation is arranged on both sides of the body, and the substrate for film formation is further provided.
Substrate temperature setting means for controlling the temperature of the
The film is formed on the substrate for film formation by the ear CVD method.
This reduces the amount of film deposited on the gas blowout
Slightly, this causes peeling from the gas outlet during film formation
The extent to which the deposited film body flies to the film-forming substrate 36 is reduced.
Can be removed or lost, resulting in electrophotography
High quality film-forming products such as photoconductors could be provided. According to the present invention, the production yield is high.
As a result, low-cost and high-quality deposition products
Could be provided.

【図面の簡単な説明】 【図1】本発明に係るHW−CVD装置の概略を示す正
面図である。 【図2】本発明に係るHW−CVD装置の横断面概略図
である。 【図3】(1)〜(4)はガス吹き出し部に設けたガス
穴の分布を示す図である。 【図4】本発明に係る他のHW−CVD装置の横断面概
略図である。 【図5】本発明に係るさらに他のHW−CVD装置の横
断面概略図である。 【図6】従来のグロー放電プラズマCVD装置の概略構
成図である。 【図7】従来のHW−CVD装置の概略図である。 【図8】従来の他のHW−CVD装置の概略を示す正面
図である。 【図9】従来の他のHW−CVD装置の概略を示す平面
図である。 【図10】(イ)〜(ハ)は本発明に係る発熱体の正面
図である。 【図11】(a)〜(m)は本発明に係る発熱体の要部
正面図である。 【図12】本発明に係る電子写真感光体の概略断面図で
ある。 【図13】本発明に係る発熱体の要部拡大正面図であ
る。 【符号の説明】 11・・・モーター 14、27、34・・・反応室 16、22、36・・・被成膜用基体 17、37・・・発熱体 21、33、33a、33b・・・HW−CVD装置 23、39・・・ガス吹き出し部 35・・・支持体 35a・・・基体温度設定手段 37・・・発熱体 37a・・・ワイヤ
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a front view schematically showing an HW-CVD apparatus according to the present invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the HW-CVD apparatus according to the present invention. FIGS. 3 (1) to (4) are diagrams showing distribution of gas holes provided in a gas blowing section. FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of another HW-CVD apparatus according to the present invention. FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of still another HW-CVD apparatus according to the present invention. FIG. 6 is a schematic configuration diagram of a conventional glow discharge plasma CVD apparatus. FIG. 7 is a schematic view of a conventional HW-CVD apparatus. FIG. 8 is a front view schematically showing another conventional HW-CVD apparatus. FIG. 9 is a plan view schematically showing another conventional HW-CVD apparatus. FIGS. 10A to 10C are front views of a heating element according to the present invention. FIGS. 11A to 11M are front views of a main part of a heating element according to the present invention. FIG. 12 is a schematic sectional view of the electrophotographic photosensitive member according to the present invention. FIG. 13 is an enlarged front view of a main part of the heating element according to the present invention. [Description of Signs] 11 ... Motors 14, 27, 34 ... Reaction chambers 16, 22, 36 ... Deposition substrates 17, 37 ... Heat generating elements 21, 33, 33a, 33b ... HW-CVD devices 23 and 39 gas blowing unit 35 support 35a substrate temperature setting means 37 heating element 37a wire

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4K030 AA06 AA17 AA18 BA30 CA02 CA16 FA10 FA17 JA10 KA25 KA41 LA16 5F045 AA03 AB04 AC01 AD06 AE17 AF03 BB01 CA15 DP09 DQ10 EK08    ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page    F term (reference) 4K030 AA06 AA17 AA18 BA30 CA02                       CA16 FA10 FA17 JA10 KA25                       KA41 LA16                 5F045 AA03 AB04 AC01 AD06 AE17                       AF03 BB01 CA15 DP09 DQ10                       EK08

Claims (1)

【特許請求の範囲】 【請求項1】反応室内に平面状の発熱体を立設し、この
発熱体に対しガスを供給するガス吹き出し部を設け、上
記発熱体の両側に被成膜用基体を配置し、さらに被成膜
用基体を温度制御する基体温度設定手段とを設けて、ホ
ットワイヤーCVD法により被成膜用基体上に成膜せし
める薄膜堆積装置。
Claims: 1. A flat heating element is erected in a reaction chamber, and a gas blowing section for supplying gas to the heating element is provided. A substrate for film formation is provided on both sides of the heating element. And a substrate temperature setting means for controlling the temperature of the film-forming substrate, and forming a film on the film-forming substrate by a hot wire CVD method.
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