JP2003311764A - Production method for ptfe solid molded article - Google Patents

Production method for ptfe solid molded article

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JP2003311764A
JP2003311764A JP2002124592A JP2002124592A JP2003311764A JP 2003311764 A JP2003311764 A JP 2003311764A JP 2002124592 A JP2002124592 A JP 2002124592A JP 2002124592 A JP2002124592 A JP 2002124592A JP 2003311764 A JP2003311764 A JP 2003311764A
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JP
Japan
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ptfe
mold
solid molded
molded article
gelled
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JP2002124592A
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Japanese (ja)
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Osamu Shirasaki
治 白崎
Michio Asano
道男 浅野
Shuji Tagashira
修二 田頭
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Daikin Industries Ltd
Original Assignee
Daikin Industries Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method for a PTFE solid molded article which can uniformly obtain the density and thickness of a curved surface and a complicated shape such as a rib or the like and is hard to generate the flow mark and crack of a resin. <P>SOLUTION: In the production method for a PTFE solid molded article, a mold is filled with a PTFE gelled crushed material constituted of a PTFE polymer and the PTFE gelled crushed material is pressed at a temperature higher than the melting point of the PTFE polymer to obtain the solid molded article. The PTFE polymer is a tetrafuluoroethylene homopolymer and/or a modified tetrafuluoroethylene. The mold has an uneven inner wall. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、PTFE中実成形
体製造方法に関し、詳しくは、ゲル化粉砕品を用いて密
度と厚み及びリブ等の複雑形状を均一に得ることができ
るPTFE中実成形体製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a PTFE solid molded article, and more specifically, a PTFE solid molded article capable of uniformly obtaining a complicated shape such as density and thickness and ribs by using a gelled and crushed product. The present invention relates to a body manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリテトラフルオロエチレン〔PTF
E〕は、耐熱性、耐薬品性等に優れるので幅広い用途を
有し、例えば、ダイヤフラム等に好適に用いられる。P
TFEは、多孔体でない中実成形体を得る場合、通常、
金型に樹脂粉末を充填し、圧縮して予備成形したのち、
融点以上の温度で焼成する圧縮成形法により成形されて
いる。
2. Description of the Related Art Polytetrafluoroethylene [PTF
E] has excellent heat resistance, chemical resistance, etc., and therefore has a wide range of applications, and is preferably used for, for example, diaphragms. P
TFE is usually used for obtaining a solid molded body that is not a porous body.
After filling the mold with resin powder, compressing and preforming,
It is molded by a compression molding method of firing at a temperature equal to or higher than the melting point.

【0003】PTFEからなる中実成形体として例えば
図1の模式的上面図及び模式的断面図に示すダイヤフラ
ムは、曲面〔R部〕11とリブ12とを有するものであ
り、従来、図2の模式的断面図に示すような曲面〔R
部〕21とリブ形成部22とを有する下金型上に未焼成
の樹脂粉末を充填して上金型をかぶせ、上金型中央のビ
ス部成形孔からビスと樹脂粉末を入れ、ビス部成形用金
型23を載せたのち、加圧して予備成形し、金型に入れ
たまま焼成し、更に金型ごとプレスすることにより成形
されてきた。
As a solid molded body made of PTFE, for example, a diaphragm shown in a schematic top view and a schematic sectional view of FIG. 1 has a curved surface [R portion] 11 and a rib 12, and is conventionally shown in FIG. Curved surface [R
Part] 21 and rib forming part 22 are filled with unbaked resin powder on a lower mold and covered with the upper mold, and screws and resin powder are put into the screw part forming hole at the center of the upper mold to form the screw part. After the molding die 23 is placed, the molding die 23 is pressed to be preformed, fired while being placed in the die, and then the whole die is pressed.

【0004】この方法では、下金型上に樹脂粉末を充填
する際、充填むらを低減するためにならし作業を行って
も均一な厚さにすることは容易でなく、特にR部21に
厚みむらを生じやすいが、加圧しても厚みむらがそのま
ま残り、樹脂の密度も不均一になるという問題があっ
た。
According to this method, when the lower die is filled with the resin powder, it is not easy to obtain a uniform thickness even if a leveling operation is performed to reduce the unevenness of the filling. Although thickness unevenness is likely to occur, there is a problem that the thickness unevenness remains as it is even when pressure is applied and the resin density becomes nonuniform.

【0005】この方法では、また、金型ごとプレスする
ことにより、金型のリブ形成部22と成形体のリブ12
とのずれをある程度抑制することはできるが、リブ12
は充填むらや圧力むらにより均一形状が得られにくく、
白濁現象が起こる場合もあるという問題があった。
In this method, the rib forming portion 22 of the die and the rib 12 of the molded body are also pressed by pressing the die together.
The rib 12 can be suppressed to some extent,
Is difficult to obtain a uniform shape due to uneven filling and uneven pressure,
There was a problem that a clouding phenomenon might occur.

【0006】金型ごとプレスすることにより、成形体の
熱膨張による波打ちもある程度抑えることはできるが、
樹脂の流れ跡がつきやすく、パール現象を生じやすいと
いう問題があり、また、クラックが入りやすいという問
題もあった。
By pressing the mold together, it is possible to suppress the waviness due to the thermal expansion of the molded body to some extent.
There is a problem that a trace of the flow of the resin is easily formed, a pearl phenomenon is likely to occur, and a crack is easily generated.

【0007】この方法では、更に、金型ごとプレスする
工程において加圧のタイミングと加圧力の選定にかなり
の熟練を要し、誰にでもできる汎用性がないので、商品
価値のある成形体の工業的生産が困難であるという問題
があった。
Further, this method requires considerable skill in selecting the timing of pressurization and the pressing force in the step of pressing together with the mold, and is not versatile for anyone, so that a molded product of commercial value can be obtained. There was a problem that industrial production was difficult.

【0008】下金型への充填むらによる厚みむらを改善
するため、未焼成の樹脂粉末の代わりに予め焼成した非
多孔性樹脂シートを用いる方法が提案されている。しか
しながらこの方法では、依然として、プレスに熟練を要
し、均一形状のリブは得られにくく、また、樹脂の流れ
跡やパール現象が生じやすく、クラックが入りやすいと
いう問題が残存する。
In order to improve the uneven thickness due to uneven filling in the lower mold, a method has been proposed in which a non-fired non-porous resin sheet is used instead of the unfired resin powder. However, this method still requires the skill of pressing, it is difficult to obtain a rib having a uniform shape, and a flow trace of resin and a pearl phenomenon are likely to occur, and cracks are likely to remain.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
現状に鑑み、曲面の密度と厚み及びリブ等の複雑形状を
均一に得ることが容易であり、樹脂の流れ跡やクラック
が発生しにくいPTFE中実成形体製造方法を提供する
ことにある。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above situation, it is an object of the present invention to easily obtain a curved surface density and thickness and a complicated shape such as a rib, and to prevent resin flow traces and cracks. An object of the present invention is to provide a method for producing a difficult PTFE solid molded body.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、PTFE系ポ
リマーからなるPTFEゲル化粉砕品を金型に充填した
のち、上記PTFE系ポリマーの融点以上の温度で加圧
してPTFE中実成形体を得ることよりなるPTFE中
実成形体製造方法であって、上記PTFE系ポリマー
は、テトラフルオロエチレンホモポリマー及び/又は変
性ポリテトラフルオロエチレンであり、上記金型は、内
壁に凹凸を有するものであることを特徴とするPTFE
中実成形体製造方法である。以下に本発明を詳細に説明
する。
According to the present invention, a PTFE gelled and crushed product made of a PTFE-based polymer is filled in a mold and then pressed at a temperature not lower than the melting point of the PTFE-based polymer to form a PTFE solid molded article. In the method for producing a PTFE solid molded article, the PTFE-based polymer is tetrafluoroethylene homopolymer and / or modified polytetrafluoroethylene, and the mold has irregularities on the inner wall. PTFE characterized by
It is a method for manufacturing a solid molded body. The present invention will be described in detail below.

【0011】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
PTFEゲル化粉砕品を原料として用いることを特徴と
するものである。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention comprises:
It is characterized by using a pulverized PTFE gel product as a raw material.

【0012】上記PTFEゲル化粉砕品は、PTFE系
ポリマーからなるものである。上記PTFE系ポリマー
は、テトラフルオロエチレンホモポリマー〔TFEホモ
ポリマー〕及び/又は変性ポリテトラフルオロエチレン
〔変性PTFE〕である。本明細書において、上記「変
性PTFE」とは、テトラフルオロエチレン〔TFE〕
及び変性剤から得られる重合体を意味する。上記変性P
TFEは、TFEホモポリマーがテトラフルオロエチレ
ン〔TFE〕のみを重合することにより得られるTFE
のホモポリマーであって、変性剤を含まないものである
点で、TFEホモポリマーとは異なるものである。
The PTFE gelled and pulverized product is made of a PTFE-based polymer. The PTFE-based polymer is tetrafluoroethylene homopolymer [TFE homopolymer] and / or modified polytetrafluoroethylene [modified PTFE]. In the present specification, the "modified PTFE" means tetrafluoroethylene [TFE]
And a polymer obtained from the modifier. The modified P
TFE is a TFE obtained by polymerizing only tetrafluoroethylene [TFE] in a TFE homopolymer.
Which is different from the TFE homopolymer in that it does not contain a modifier.

【0013】上記変性PTFEの変性剤としてはTFE
との共重合が可能なものであれば特に限定されず、例え
ば、ヘキサフルオロプロペン〔HFP〕等のパーフルオ
ロオレフィン;クロロトリフルオロエチレン〔CTF
E〕;トリフルオロエチレン等のハイドロフルオロオレ
フィン;パーフルオロビニルエーテル等が挙げられる。
As a modifier of the above modified PTFE, TFE is used.
It is not particularly limited as long as it can be copolymerized with, for example, perfluoroolefin such as hexafluoropropene [HFP]; chlorotrifluoroethylene [CTF]
E]; hydrofluoroolefins such as trifluoroethylene; perfluorovinyl ether and the like.

【0014】上記パーフルオロビニルエーテルとしては
特に限定されず、例えば、下記一般式(I) CF=CF−ORf (I) (式中、Rfはパーフルオロ基を表す。)で表されるパ
ーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書にお
いて、上記「パーフルオロ基」とは、炭素原子に結合す
る水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を
意味する。上記パーフルオロ基は、エーテル酸素を有し
ていてもよい。
The perfluorovinyl ether is not particularly limited, and is, for example, perfluoro represented by the following general formula (I) CF 2 ═CF—ORf (I) (wherein Rf represents a perfluoro group). An unsaturated compound etc. are mentioned. In the present specification, the “perfluoro group” means an organic group in which all hydrogen atoms bonded to carbon atoms are replaced with fluorine atoms. The perfluoro group may have ether oxygen.

【0015】上記パーフルオロビニルエーテルとして
は、例えば、上記一般式(I)において、Rfが炭素数
1〜10のパーフルオロアルキル基を表すものであるパ
ーフルオロ(アルキルビニルエーテル)〔PAVE〕が
挙げられる。上記パーフルオロアルキル基の炭素数は、
好ましくは1〜5である。
Examples of the perfluorovinyl ether include perfluoro (alkyl vinyl ether) [PAVE] in which Rf represents a perfluoroalkyl group having 1 to 10 carbon atoms in the general formula (I). The carbon number of the perfluoroalkyl group is
It is preferably 1 to 5.

【0016】上記PAVEにおけるパーフルオロアルキ
ル基としては、例えば、パーフルオロメチル基、パーフ
ルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオ
ロブチル基、パーフルオロペンチル基、パーフルオロヘ
キシル基等が挙げられるが、パーフルオロプロピル基が
好ましい。
Examples of the perfluoroalkyl group in PAVE include a perfluoromethyl group, a perfluoroethyl group, a perfluoropropyl group, a perfluorobutyl group, a perfluoropentyl group and a perfluorohexyl group. Perfluoropropyl groups are preferred.

【0017】上記パーフルオロビニルエーテルとして
は、また、上記一般式(I)において、Rfが炭素数4
〜9のパーフルオロ(アルコキシアルキル)基、下記式
As the above-mentioned perfluorovinyl ether, in the general formula (I), Rf has 4 carbon atoms.
~ 9 perfluoro (alkoxyalkyl) group, the following formula

【0018】[0018]

【化1】 [Chemical 1]

【0019】(式中、mは0又は1〜4の整数を表
す。)で表される有機基、又は、下記式
(Wherein, m represents 0 or an integer of 1 to 4), or an organic group represented by the following formula:

【0020】[0020]

【化2】 [Chemical 2]

【0021】(式中、nは1〜4の整数を表す。)で表
される有機基を表すものであるパーフルオロ(アルコキ
シアルキルビニルエーテル)若しくはパーフルオロ(ア
ルキルポリオキシアルキレンビニルエーテル)等が挙げ
られる。上記変性PTFEの変性剤としては、パーフル
オロビニルエーテル、クロロトリフルオロエチレンが好
ましく、パーフルオロビニルエーテルとしてはPAVE
が好ましい。
(In the formula, n represents an integer of 1 to 4) and perfluoro (alkoxyalkyl vinyl ether) or perfluoro (alkyl polyoxyalkylene vinyl ether) which is an organic group. . Perfluorovinyl ether and chlorotrifluoroethylene are preferable as the modifier of the modified PTFE, and PAVE is used as the perfluorovinyl ether.
Is preferred.

【0022】上記変性PTFEにおいて上記変性剤が上
記変性剤とTFEとの全体量に占める割合(重量%)と
しては、上記変性剤の種類によるが、得られる変性PT
FEに溶融流動性を付与しない程度の少量であることが
好ましい。例えば、上記変性剤として上記パーフルオロ
ビニルエーテルを用いる場合、通常、1重量%以下が好
ましく、0.001〜1重量%がより好ましい。
The ratio (% by weight) of the modifying agent to the total amount of the modifying agent and TFE in the modified PTFE depends on the type of the modifying agent, but the modified PT obtained.
It is preferably a small amount that does not give melt flowability to FE. For example, when the perfluorovinyl ether is used as the modifier, it is usually preferably 1% by weight or less, more preferably 0.001 to 1% by weight.

【0023】上記変性PTFEとしては、例えば、数平
均分子量、共重合組成等が異なるものを1種又は2種以
上用いてよく、上記TFEホモポリマーとしては、例え
ば、数平均分子量が異なるものを1種又は2種以上用い
てもよい。
As the modified PTFE, for example, one kind or two or more kinds having different number average molecular weights, copolymer compositions and the like may be used, and as the above TFE homopolymer, for example, ones having different number average molecular weights may be used. You may use 1 type (s) or 2 or more types.

【0024】上記PTFE系ポリマーとしては、数平均
分子量が200万〜2000万であるものが好ましい。
数平均分子量が上記範囲内であると、得られるPTFE
中実成形体の機械的強度等の物性が良好となる。より好
ましい下限は、400万であり、より好ましい上限は、
1000万である。
The PTFE-based polymer preferably has a number average molecular weight of 2,000,000 to 20,000,000.
When the number average molecular weight is within the above range, the obtained PTFE
Physical properties such as mechanical strength of the solid molded product are improved. A more preferred lower limit is 4 million, and a more preferred upper limit is
It is 10 million.

【0025】上記PTFE系ポリマーの製造方法として
は特に限定されず、懸濁重合、乳化重合、塊状重合等の
従来公知の重合方法を用いることができるが、工業的に
多用されている点等から、懸濁重合又は乳化重合を用い
ることが好ましい。上記各種重合方法の条件としては特
に限定されない。
The method for producing the above-mentioned PTFE-based polymer is not particularly limited, and conventionally known polymerization methods such as suspension polymerization, emulsion polymerization and bulk polymerization can be used, but they are industrially widely used and the like. It is preferable to use suspension polymerization or emulsion polymerization. The conditions of the above various polymerization methods are not particularly limited.

【0026】本発明のPTFE中実成形体製造方法にお
いて用いるPTFEゲル化粉砕品は、上記各種重合方法
により得られる重合上がりの上記PTFE系ポリマー
を、PTFE粉末にし、上記PTFE粉末をゲル化した
後、粉砕することにより得られるものである。上記PT
FE粉末は、後述するゲル化を施していないものであ
る。上記PTFE粉末は、重合上がりの上記PTFE系
ポリマーを粉末状にしたものである。上記PTFE粉末
は、粗粉砕、洗浄、乾燥等を施して得られるものであっ
てもよい。
The PTFE gelled and pulverized product used in the method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is obtained by converting the above-polymerized PTFE-based polymer obtained by various polymerization methods into PTFE powder, and gelating the PTFE powder. , Obtained by crushing. Above PT
The FE powder is one that has not been subjected to gelation described below. The above-mentioned PTFE powder is a powder of the above-mentioned PTFE-based polymer just after polymerization. The PTFE powder may be obtained by coarsely pulverizing, washing, drying and the like.

【0027】本明細書において、上記「ゲル化」とは、
上記PTFE粉末に対し熱処理を施すことを意味する。
上記ゲル化における熱処理は、上記PTFE粉末の個々
の粒子が融着し、全体としては弱い結合力で一体に結合
している状態となる程度に行うことが好ましい。上記P
TFE粉末の粒子同士の融着は、全ての粒子について完
全に行われる必要は必ずしもなく、いわば半ゲル化の状
態であってもよい。本明細書において、上記「ゲル化」
は、上記PTFE粉末の各粒子の熱処理が、すべての粒
子について完全に行われた状態である「完全ゲル化」
と、一部の粒子若しくは一粒子の一部について行われた
状態である「半ゲル化」との両方を含む概念である。
In the present specification, the above "gelling" means
This means performing heat treatment on the PTFE powder.
The heat treatment in the gelation is preferably performed to such an extent that the individual particles of the PTFE powder are fused and the whole is in a state of being integrally bonded with a weak bonding force. Above P
The fusion of the particles of the TFE powder to each other does not necessarily have to be completely performed on all the particles, and may be in a so-called semi-gelled state. In the present specification, the above "gelling"
Is a state in which the heat treatment of each particle of the above PTFE powder is completely performed on all the particles, “complete gelation”
And "semi-gelling", which is a state of being performed on some particles or a part of one particle.

【0028】このような上記ゲル化における熱処理とし
ては、上記PTFE系ポリマーの融点以上であり、か
つ、上記PTFE系ポリマーの分解開始温度以下である
温度において、1分〜5時間加熱することが好ましい。
より好ましくは、300〜390℃において10分〜3
時間であり、更に好ましくは、350〜380℃におい
て1〜2時間である。
As the heat treatment in the gelation, it is preferable to heat for 1 minute to 5 hours at a temperature not lower than the melting point of the PTFE polymer and not higher than the decomposition start temperature of the PTFE polymer. .
More preferably, 10 minutes to 3 at 300 to 390 ° C.
Time, and more preferably at 350 to 380 ° C. for 1 to 2 hours.

【0029】上記熱処理は、不活性雰囲気中又は空気中
において行うことが好ましい。上記ゲル化は、上記熱処
理の後にPTFE系ポリマーの融点未満の温度に冷却す
る工程を含むものであってよく、この場合の冷却として
は、徐冷が好ましい。
The above heat treatment is preferably performed in an inert atmosphere or air. The gelation may include a step of cooling to a temperature below the melting point of the PTFE-based polymer after the heat treatment, and in this case, cooling is preferably slow cooling.

【0030】上記ゲル化により、上記PTFE粉末の個
々の粒子内でポリマー鎖が運動量を増して相互に絡み合
う結果、個々の粒子は硬性があり、サイズが小さく且つ
密な構造となって収縮する傾向にあり、流動性が良好で
あるという特徴を有するので、後述の粉砕を経て、本発
明のPTFE中実成形体製造方法に好適に用いることが
できる。
As a result of the gelation, the polymer chains in the individual particles of the PTFE powder increase in momentum and become entangled with each other, and as a result, the individual particles have hardness, tend to shrink in a small size and dense structure. In addition, since it has the characteristic that it has good fluidity, it can be suitably used for the method for producing a PTFE solid molded article of the present invention after pulverization described later.

【0031】上記PTFE粉末は、ゲル化した後、更に
粉砕する。上記粉砕により、上記ゲル化されたPTFE
粉末は、平均粒子径を小さく且つ粒子径分布を狭くする
ことができる。本明細書において、上記ゲル化後の「粉
砕」とは、上記ゲル化を施したPTFE粉末が個々の粒
子同士が融着し一体化して塊状体となっているところ、
この塊状体を回転刃式粉砕機等を用いて、所望の大きさ
に粉砕することを意味する。
The above-mentioned PTFE powder is gelled and then further pulverized. The gelled PTFE obtained by the pulverization
The powder can have a small average particle size and a narrow particle size distribution. In the present specification, the "pulverization" after the gelation means that the gelled PTFE powder is fused and integrated with each other into individual particles,
This means crushing this lump into a desired size using a rotary blade crusher or the like.

【0032】上記PTFEゲル化粉砕品は、平均粒子径
が5〜1000μmであるものであることが好ましい。
平均粒子径が上記範囲内であると上記PTFEゲル化粉
砕品を後述のように金型に充填した後、本成形加圧をす
る前において上記PTFEゲル化粉砕品の各粒子間に空
隙を生じさせることができる。より好ましい下限は、2
0μmであり、より好ましい上限は、250μmであ
る。
The PTFE gelled and pulverized product preferably has an average particle size of 5 to 1000 μm.
When the average particle size is within the above range, after the PTFE gelled and pulverized product is filled in a mold as described below, a void is generated between the particles of the PTFE gelled and pulverized product before the main molding pressure is applied. Can be made. A more preferable lower limit is 2
It is 0 μm, and a more preferable upper limit is 250 μm.

【0033】上記PTFEゲル化粉砕品は、分級により
粒子径分布を整えることが好ましい。粒子径が不揃いで
あると、後述の予備成形加圧や後述の本成形加圧の際、
圧力のかかり方が不均一になり、厚みむら等を生じるこ
とがある。
The PTFE gelled and pulverized product is preferably classified to have a uniform particle size distribution. When the particle diameters are not uniform, during the preforming pressurization described below and the main molding pressurization described below,
The pressure may be unevenly applied, resulting in uneven thickness.

【0034】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
上記PTFEゲル化粉砕品を金型に充填することを特徴
とするものである。上記金型は、内壁に凹凸を有するも
のである。上記凹凸は、どのような形状の凹凸であって
もよく、例えば、断面が図3の模式図に示すようなカギ
型や半円型のもの、カギ型と半円型が組合わさったもの
等が挙げられる。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
The above-mentioned PTFE gelled and crushed product is filled in a mold. The mold has irregularities on the inner wall. The unevenness may be any shape of unevenness, for example, a cross section having a key shape or a semicircular shape as shown in the schematic diagram of FIG. 3, a combination of a key shape and a semicircular shape, and the like. Is mentioned.

【0035】上記凹凸は、一般に凹部と凸部とからなる
形状であると解されるが、一見、凸部を形成せずに凹部
を形成したと解され得るものであっても、凹部以外の部
分は凹部からみると凸部というべきものであり、また、
一見、凹部を形成せずに凸部を形成したと解され得るも
のであっても、凸部以外の部分は凸部からみると凹部と
いうべきものである。従って、本明細書において、上記
「凹凸」は、一般に凹部と凸部とからなると解されるも
の、一見凸部を形成せずに凹部を形成したと解され得る
もの、及び、一見凹部を形成せずに凸部を形成したと解
され得るものを含む概念である。
The above-mentioned unevenness is generally understood to be a shape consisting of a concave portion and a convex portion, but at first glance, even if it can be understood that a concave portion is formed without forming a convex portion, a shape other than the concave portion is formed. The part should be called a convex part when viewed from the concave part.
At first glance, even if it may be understood that the convex portion is formed without forming the concave portion, the portion other than the convex portion is a concave portion when viewed from the convex portion. Therefore, in the present specification, the above-mentioned "unevenness" is generally understood to be composed of a concave portion and a convex portion, what can be regarded as a concave portion formed without forming a convex portion, and a seemingly concave portion. It is a concept that includes what can be understood as forming a convex portion without doing.

【0036】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
上記金型の凹凸がリブ形成部及び/又は曲面である場
合、好適に適用することができる。本明細書において、
上記「リブ形成部」とは、金型の内壁表面の一部分であ
って、本発明のPTFE中実成形体製造方法により製造
されるPTFE中実成形体の表面に畝状の突起を形成す
るための溝状の凹部を意味する。上記リブ形成部として
は特に限定されず、例えば、後述のダイヤフラム成形用
金型のリブ形成部が挙げられる。本明細書において、上
記「曲面」とは、PTFEゲル化粉砕品を充填するよう
に置いた金型を鉛直方向に切断したとき断面形状が曲線
で描かれるような金型の内壁表面のうち、上記リブ形成
部に該当しない部分を意味する。上記曲面としては特に
限定されず、例えば、後述のダイヤフラム成形用金型の
ラウンド面〔R部〕等が挙げられる。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
When the unevenness of the mold is a rib forming portion and / or a curved surface, it can be suitably applied. In this specification,
The above-mentioned "rib forming part" is a part of the inner wall surface of the mold, and is for forming a ridge-shaped projection on the surface of the PTFE solid molded product manufactured by the method for manufacturing a PTFE solid molded product of the present invention. Means a groove-shaped recess. The rib forming portion is not particularly limited, and examples thereof include a rib forming portion of a diaphragm molding die described later. In the present specification, the above-mentioned “curved surface” means, among the inner wall surfaces of the mold whose cross-sectional shape is drawn as a curve when the mold placed so as to fill the PTFE gelled pulverized product is cut in the vertical direction, It means a portion that does not correspond to the rib forming portion. The curved surface is not particularly limited, and examples thereof include a round surface [R portion] of a diaphragm molding die described later.

【0037】上記金型の内壁表面は、上記リブ形成部及
び/又は上記曲面を有し、更に、平面を有していてもよ
い。本明細書において、上記「平面」とは、PTFEゲ
ル化粉砕品を充填するように置いた金型を鉛直方向に切
断したとき断面形状が直線で描かれるような金型の内壁
表面のうち、上記リブ形成部に該当しない部分を意味す
る。
The inner wall surface of the mold may have the rib forming portion and / or the curved surface, and further may have a flat surface. In the present specification, the above-mentioned “flat surface” refers to, among the inner wall surfaces of the mold whose cross-sectional shape is drawn as a straight line when the mold placed to fill the PTFE gelled and crushed product is cut in the vertical direction, It means a portion that does not correspond to the rib forming portion.

【0038】上記金型の凹凸は、上記リブ形成部及び上
記曲面からなるもの、上記リブ形成部、上記曲面及び平
面からなるもの、上記リブ形成部及び平面からなるも
の、上記曲面及び平面からなるもの、上記リブ形成部の
みからなるもの、上記曲面のみからなるものの何れであ
ってもよい。
The unevenness of the mold comprises the rib forming portion and the curved surface, the rib forming portion, the curved surface and the flat surface, the rib forming portion and the flat surface, and the curved surface and the flat surface. It may be any of those having only the rib forming portion and those having only the curved surface.

【0039】上記金型としては特に限定されず、目的に
応じた各種金型等が挙げられ、例えば、ダイヤフラム成
形用金型等が挙げられる。上記ダイヤフラム成形用金型
としては特に限定されず、例えば、図4の模式的斜視図
に示すように、通常、曲面411、平面412及びリブ
形成部413からなる下金型414;曲面415、平面
416及び貫通孔417からなる上金型418;角シリ
ンダー419;ビス部成形用金型420等の複数のダイ
ヤフラム金型部品からなり、ビス421は上記貫通孔4
17から図のようにセットする。
The above-mentioned mold is not particularly limited, and various molds and the like according to the purpose can be mentioned, and examples thereof include a mold for diaphragm formation. The above-mentioned diaphragm forming die is not particularly limited, and for example, as shown in the schematic perspective view of FIG. 4, a lower die 414 usually composed of a curved surface 411, a flat surface 412 and a rib forming portion 413; a curved surface 415, a flat surface. 416 and through hole 417, an upper mold 418; a square cylinder 419; a plurality of diaphragm mold parts such as a screw part molding mold 420, and the screw 421 is the through hole 4
Set from 17 as shown.

【0040】上記下金型414のリブ形成部413の溝
幅の好ましい下限は、0.5mmであり、溝深さの好ま
しい上限は、3mmである。特に、上記下金型514の
曲面511の直径が大きい場合、上記溝深さの好ましい
上限は、3mmであってよい。上記下金型414の曲面
411の直径の好ましい下限は、20mmであり、直径
の好ましい上限は、400mm、より好ましい上限は、
300mmである。上記下金型414の曲面411の深
さの好ましい下限は2mm、より好ましい下限は3mm
であり、好ましい上限は50mm、より好ましい上限は
40mmである。
A preferable lower limit of the groove width of the rib forming portion 413 of the lower die 414 is 0.5 mm, and a preferable upper limit of the groove depth is 3 mm. In particular, when the diameter of the curved surface 511 of the lower mold 514 is large, the preferable upper limit of the groove depth may be 3 mm. The preferable lower limit of the diameter of the curved surface 411 of the lower mold 414 is 20 mm, the preferable upper limit of the diameter is 400 mm, and the more preferable upper limit is
It is 300 mm. The preferable lower limit of the depth of the curved surface 411 of the lower mold 414 is 2 mm, and the more preferable lower limit is 3 mm.
The preferable upper limit is 50 mm, and the more preferable upper limit is 40 mm.

【0041】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
上記金型に上記PTFEゲル化粉砕品を充填することを
特徴とするものである。上記金型にPTFEゲル化粉砕
品を充填する際、通常、まず、上記PTFEゲル化粉砕
品を金型上に可能な限り均一になるように載せることが
求められる。上記充填の際、充填むらはできるだけ少な
くすることが好ましく、そのために、ならし作業を行う
ことが好ましい。本明細書において、上記「充填」と
は、金型に樹脂粉末を入れ、所望によりならし作業を行
うことを意味する。上記充填は、後述の予備成形加圧を
行っていないものである。上記ならし作業は、上記PT
FEゲル化粉砕品を金型に充填したのち、上記PTFE
ゲル化粉砕品からなる層の厚みができるだけ均一になる
ように上記層の表面をならす作業である。上記ならし作
業は、例えば、上記微振動又は衝撃を加えることにより
行うことができる。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
The above-mentioned mold is filled with the above-mentioned PTFE gelled and pulverized product. When the PTFE gelled and pulverized product is filled in the die, it is usually required that the PTFE gelled and pulverized product is first placed on the die so as to be as uniform as possible. During the filling, it is preferable to reduce the filling unevenness as much as possible, and for that reason, it is preferable to perform a leveling operation. In the present specification, the above-mentioned "filling" means putting resin powder in a mold and performing a leveling operation as desired. The above-mentioned filling is one in which pre-pressing pressure described later is not performed. The above-mentioned work is the
After filling the FE gel crushed product into a mold,
This is a work of smoothing the surface of the above-mentioned layer so that the thickness of the layer made of the gelled and pulverized product is as uniform as possible. The above-mentioned break-in work can be performed, for example, by applying the above-mentioned slight vibration or impact.

【0042】本明細書において、上記「充填むら」と
は、金型にPTFEゲル化粉砕品等の樹脂粉末を充填す
る際に生じる金型上の樹脂粉末の量の不均一さを意味す
る。上記充填むらについての「不均一さ」は、金型の内
壁表面の任意の一部分に載っている樹脂粉末の量と、金
型の内壁表面の他の一部分に載っている樹脂粉末の量と
が、単位面積当たりの量に換算した場合に異なることで
ある。上記充填むらは、樹脂粉末の充填密度が同じであ
る場合、厚みが不均一である厚みむらとして現れる。本
明細書において、上記「充填むら」は、後述の予備成形
加圧や後述の本成形加圧の後におけるPTFEゲル化粉
砕品の密度や厚みの不均一とは概念上区別されるもので
ある。
In the present specification, the "filling unevenness" means non-uniformity of the amount of resin powder on the mold, which occurs when the mold is filled with resin powder such as PTFE gel pulverized product. The "non-uniformity" of the uneven filling means that the amount of the resin powder on any part of the inner wall surface of the mold and the amount of the resin powder on the other part of the inner wall surface of the mold are equal to each other. , It is different when converted to the amount per unit area. If the packing density of the resin powder is the same, the above-mentioned filling unevenness appears as thickness unevenness in which the thickness is non-uniform. In the present specification, the above-mentioned "filling unevenness" is conceptually distinguished from non-uniformity in the density and thickness of the PTFE gelled and pulverized product after pre-pressing and pressurization, which will be described later, and after press-molding, which will be described later. .

【0043】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
上記PTFEゲル化粉砕品を上記金型に充填した後、後
述の融点以上の温度での加熱を行う前に所望により予備
成形を行ってもよいが、上記PTFEゲル化粉砕品の各
粒子間の空隙を多くするために予備成形を行わないこと
が好ましい。本明細書において、上記「予備成形」と
は、金型に充填したPTFEゲル化粉砕品に対し後述の
融点以上の温度での加熱を行う前に圧力を加えることを
意味する。上記予備成形は、通常、常温で行い、充填時
に生じたPTFEゲル化粉砕品の各粒子間の空隙を残す
程度に圧力を加えることにより行うことが好ましい。本
明細書において、上記予備成形時に圧力を加えることを
特に予備成形加圧ということがある。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
After the PTFE gelled and pulverized product is filled in the mold, pre-molding may be carried out if desired before heating at a temperature equal to or higher than the melting point described later. It is preferable not to perform preforming in order to increase the number of voids. In the present specification, the above-mentioned "preforming" means applying a pressure to the PTFE gelled and pulverized product filled in the mold before heating at a temperature equal to or higher than the melting point described later. The above-mentioned preforming is usually carried out at room temperature, and it is preferable to carry out pressure application to such an extent as to leave voids between the particles of the PTFE gelled and pulverized product produced during filling. In the present specification, the application of pressure during the preforming may be referred to as preforming pressing.

【0044】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
PTFE系ポリマーからなる上記PTFEゲル化粉砕品
を上記金型に充填したのち、PTFE系ポリマーの融点
以上の温度で加圧することを特徴とするものである。本
明細書において、上記PTFE系ポリマーの融点以上の
温度で加圧することを特に「本成形加圧」ということが
ある。本明細書において、上述の「予備成形加圧」は、
PTFE系ポリマーの融点以上の温度での加熱に先立ち
行う点で、上記本成形加圧とは概念的に区別される。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
It is characterized in that the above-mentioned PTFE gelled and pulverized product made of a PTFE-based polymer is filled in the mold and then pressurized at a temperature equal to or higher than the melting point of the PTFE-based polymer. In the present specification, pressurization at a temperature equal to or higher than the melting point of the PTFE-based polymer is sometimes referred to as “main molding pressurization”. In the present specification, the above-mentioned “preforming pressure” means
It is conceptually distinguished from the above-mentioned main molding pressurization in that it is performed prior to heating at a temperature equal to or higher than the melting point of the PTFE-based polymer.

【0045】上記PTFE系ポリマーの融点以上の温度
は、上記PTFE系ポリマーとして上記TFEホモポリ
マー及び上記変性PTFEのなかから2種以上用いてい
る場合、それらのなかで最も高い1種の融点以上の温度
であることが好ましい。上記PTFE系ポリマーの融点
は、数平均分子量、変性PTFEの場合は更に共重合組
成等にもよるが、通常、310〜340℃である。本明
細書において、上記「PTFE系ポリマーの融点」と
は、上述のPTFEゲル化粉砕品を得るためのゲル化を
経たPTFE系ポリマーの融点を意味する。上記PTF
E系ポリマーの融点以上の温度は、通常、上記PTFE
系ポリマーの分解温度未満の温度の範囲内において選ば
れる。
When two or more kinds of the PTFE homopolymer and the modified PTFE are used as the PTFE-based polymer, the temperature above the melting point of the above-mentioned PTFE-based polymer is higher than the highest melting point of one kind among them. It is preferably temperature. The melting point of the PTFE-based polymer is usually 310 to 340 ° C., though it depends on the number average molecular weight and, in the case of modified PTFE, the copolymer composition. In the present specification, the “melting point of the PTFE-based polymer” means the melting point of the gelled PTFE-based polymer for obtaining the above-mentioned PTFE gelled and pulverized product. Above PTF
The temperature above the melting point of the E-based polymer is usually the above-mentioned PTFE.
It is selected within a temperature range below the decomposition temperature of the base polymer.

【0046】上記PTFE系ポリマーの融点以上の温度
にする方法としては特に限定されず、一般的に温度分布
の均一な熱風循環炉等の焼成装置を用いて加熱する方法
等が挙げられる。本明細書において、上記PTFE系ポ
リマーの融点以上の温度にするための加熱を「焼成」と
いうことがある。上記焼成は、上記ゲル化における熱処
理における加熱とは加熱の対象が異なる点で概念的に区
別される。上記焼成に要する時間としては、通常、経験
的に所望のPTFE中実成形体の厚み1mmあたり10
〜30分が好ましいとされるが、金型の熱容量を加味し
て、焼成時間を適宜長くしてもよい。
The method of raising the temperature to the melting point of the above PTFE-based polymer or above is not particularly limited, and a method of heating using a calcining device such as a hot air circulation furnace having a uniform temperature distribution is generally mentioned. In the present specification, the heating for raising the temperature to the melting point of the PTFE-based polymer or higher is sometimes referred to as “calcining”. The firing is conceptually distinguished from the heating in the heat treatment for gelation in that the heating target is different. The time required for the above firing is usually 10 per 1 mm of the thickness of the PTFE solid molded article which is empirically desired.
-30 minutes is preferable, but the baking time may be appropriately lengthened in consideration of the heat capacity of the mold.

【0047】上記本成形加圧は、10〜35MPaの圧
力を加えることにより行うものであることが好ましい。
上記本成形加圧を上記範囲内の圧力を加えて行うことに
より、上記PTFEゲル化粉砕品の粒子が粒子間の空隙
を利用して流動し上記金型の凹凸、特に金型の凹部の隅
々にまで入り込むことができる。上記金型の凹凸が、リ
ブ形成部及び/又は曲面である場合、特に曲面でのPT
FEゲル化粉砕品の密度及び厚みが均一になるととも
に、上記PTFEゲル化粉砕品の粒子を上記リブ形成部
の隅々にまで入り込ませることができる。より好ましい
下限は、15MPaであり、より好ましい上限は、30
MPaである。
It is preferable that the main molding pressurization is performed by applying a pressure of 10 to 35 MPa.
By performing the above-mentioned main molding pressurization by applying a pressure within the above range, the particles of the PTFE gelled and pulverized product flow by utilizing the voids between the particles, and the irregularities of the mold, particularly the corners of the concave parts of the mold. You can get in. When the unevenness of the mold is a rib forming portion and / or a curved surface, PT especially on a curved surface
The FE gelled and pulverized product has a uniform density and thickness, and the particles of the PTFE gelled and pulverized product can be made to penetrate into every corner of the rib forming portion. A more preferable lower limit is 15 MPa, and a more preferable upper limit is 30 MPa.
It is MPa.

【0048】上記本成形加圧の工程は、焼成装置内で焼
成の工程と並行して行ってもよいが、通常、既存装置を
利用できる点から、焼成装置から取り出しプレス装置に
移して行うことが好ましい。上記本成形加圧は、加える
圧力にもよるが、通常、上記範囲内の圧力で経験的に1
分〜10分間行うことが好ましい。
The above-mentioned step of forming and pressurizing may be carried out in parallel with the step of firing in the firing apparatus, but normally, from the point that existing equipment can be used, it is carried out from the firing apparatus and transferred to a press machine. Is preferred. The above-mentioned main molding pressurization usually depends on the pressure to be applied, but is usually empirically set at a pressure within the above range.
It is preferably performed for 10 minutes.

【0049】上述のPTFE系ポリマーの融点以上の温
度での本成形加圧の後、通常、冷却する。ダイヤフラム
等の耐屈曲疲労性が要求される用途の場合、結晶化度は
低いほうが好ましいので、通常、水冷により急冷するこ
とが好ましい。
After the main molding pressurization at a temperature equal to or higher than the melting point of the above-mentioned PTFE-based polymer, it is usually cooled. In applications such as diaphragms where flex fatigue resistance is required, the crystallinity is preferably low, so that water cooling is usually preferred.

【0050】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
上述のようにPTFE系ポリマーの融点以上の温度で本
成形加圧してPTFE中実成形体を得ることを特徴とす
るものである。本明細書において、上記「PTFE中実
成形体」とは、上記PTFEゲル化粉砕品の各粒子が融
着又は融合して密に詰まっている成形体を意味する。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
As described above, the present invention is characterized in that a PTFE solid molded article is obtained by performing main molding and pressurization at a temperature equal to or higher than the melting point of the PTFE polymer. In the present specification, the “PTFE solid molded product” means a molded product in which the particles of the PTFE gelled and pulverized product are fused or fused and densely packed.

【0051】上記PTFE中実成形体は、比重が1.8
を超えるものであることが好ましい。上記比重は、上記
範囲内であれば、2.5未満であることが好ましい。上
記比重は、上述の予備成形加圧や上記本成形加圧の工程
において加える圧力の大きさを加減することにより調整
することができる。より好ましい上限は、2.2であ
る。
The PTFE solid molded body has a specific gravity of 1.8.
It is preferable that it exceeds. The specific gravity is preferably less than 2.5 within the above range. The specific gravity can be adjusted by adjusting the magnitude of the pressure applied in the steps of the preforming pressure and the main molding pressure. A more preferable upper limit is 2.2.

【0052】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
充填時に少々の充填むらがあっても上述の本成形加圧に
より、金型全体にわたって上記PTFEゲル化粉砕品の
充填量を均一化し充填むらの影響を抑えたPTFE中実
成形体を得ることを可能にする。なお、所望により行う
上述の予備成形加圧も、金型内でのPTFEゲル化粉砕
品の密度と厚みとの均一化に寄与していると考えられ
る。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
Even if there is some irregularity in filling during filling, it is possible to obtain a PTFE solid molded article in which the amount of the above PTFE gelled and pulverized product is made uniform over the entire mold by suppressing the influence of irregularity in filling by the above-mentioned main molding pressurization. to enable. It is considered that the above-mentioned preforming pressurization, which is performed if desired, also contributes to making the density and thickness of the PTFE gelled and pulverized product in the mold uniform.

【0053】本発明のPTFE中実成形体製造方法がこ
のように優れた効果を奏する機構としては明確ではない
が、次のように考えられる。即ち、上記PTFEゲル化
粉砕品は、ゲル化を経たものであることから、粒子1つ
1つが硬く、球形又は球形に近い形状であるので、PT
FE系ポリマーの融点以上の温度で本成形加圧を行って
も、従来の未焼成の粉末とは異なりその場でつぶれにく
く、流動性を有する。一方、金型上に充填された上記P
TFEゲル化粉砕品の各粒子間には、充填時に生じた空
隙が存在する。従って、充填むらによりPTFEゲル化
粉砕品が厚く存在していた箇所P1は、本成形加圧によ
り内部圧力が高くなるが、上記箇所P1の粒子の一部は
近接する空隙をもとめて移動することができる。その結
果、上記箇所P1の内部圧力は減少して他の箇所P2の内
部圧力よりも低くなると、本成形加圧が継続するなか、
上記箇所P2の粒子の一部は、上記箇所P1等の内部圧力
がより低い箇所へと移動する。
The mechanism by which the method for producing a PTFE solid molded article of the present invention has such an excellent effect is not clear, but it is considered as follows. That is, since the above-mentioned PTFE gelled and pulverized product has undergone gelation, each particle is hard and has a spherical shape or a shape close to a spherical shape.
Even when the main molding and pressurization is performed at a temperature equal to or higher than the melting point of the FE-based polymer, unlike the conventional unsintered powder, it is hard to be crushed in place and has fluidity. On the other hand, the above P filled on the mold
There are voids generated during filling between the particles of the TFE gelled and ground product. Therefore, at the location P 1 where the PTFE gelled and pulverized product was thickly present due to uneven filling, the internal pressure is increased by the main molding pressurization, but some of the particles at the location P 1 move due to the adjacent voids. can do. As a result, when the internal pressure at the point P 1 decreases and becomes lower than the internal pressure at the other points P 2 , while the main molding pressurization continues,
Some of the particles at the above-mentioned location P 2 move to locations such as the above-mentioned location P 1 where the internal pressure is lower.

【0054】このような内部圧力が高い箇所の粒子の内
部圧力が低い箇所への移動は、金型内の随所で繰り返し
行われ、粒子間の空隙を埋めていくとともにPTFEゲ
ル化粉砕品の密度と厚みが均一化していく。この粒子の
移動は、金型にリブ形成部のような複雑形状の凹部があ
る場合、この凹部の隅々まで入り込みながら進行する。
この粒子の移動は、巨視的には、厚く充填されていた箇
所から薄く充填されていた箇所に向かっての粒子の流れ
となる。粒子の流れは、金型内でのPTFEゲル化粉砕
品の密度及び厚みが均一化すると止まり、融点以上の温
度での加圧により表面の軟化している粒子同士の融着が
進行し始める。その結果、充填むらの影響を抑えたPT
FE中実成形体が得られるものと考えられる。
The movement of the particles having the high internal pressure to the points having the low internal pressure is repeatedly performed everywhere in the mold to fill the voids between the particles and the density of the PTFE gelled and ground product. And the thickness becomes uniform. When the mold has a recess having a complicated shape such as a rib-forming portion, the movement of the particles proceeds while entering every corner of the recess.
Macroscopically, the movement of particles is a flow of particles from a thickly filled portion to a thinly filled portion. The flow of particles stops when the density and thickness of the PTFE gelled and pulverized product in the mold become uniform, and the fusion of the particles whose surfaces are softened by the pressurization at a temperature equal to or higher than the melting point begins to proceed. As a result, PT that suppresses the effect of uneven filling
It is considered that an FE solid molded body can be obtained.

【0055】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
上記金型の内壁の凹凸における凹部等、従来未焼成の粒
子が入り込みにくい部分にまで上記PTFEゲル化粉砕
品の粒子が入り込むので、リブ形成部のように凹凸が複
雑な形状を有する金型を用いても、均一な形状の凹凸を
有するPTFE中実成形体が得られる方法であるといえ
る。また、本発明のPTFE中実成形体製造方法は、上
記金型内でのリブ形成部以外の箇所、例えば、曲面のP
TFEゲル化粉砕品の密度と厚みとが全体として均一に
なり得られるPTFE中実成形体にクラックが発生しに
くい方法であるといえる。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
Since the particles of the above-mentioned PTFE gelled and pulverized product enter into a portion such as a concave portion in the unevenness of the inner wall of the mold which is conventionally hard to enter, a mold having an uneven shape such as a rib forming part is formed. Even if it is used, it can be said that this is a method for obtaining a PTFE solid molded product having a uniform unevenness. Further, according to the method for producing a PTFE solid molded article of the present invention, a portion other than the rib forming portion in the mold, for example, a curved surface P
It can be said that this is a method in which the density and thickness of the TFE gelled and pulverized product are made uniform as a whole and cracks are less likely to occur in the obtained PTFE solid molded article.

【0056】上記金型がダイヤフラム成形用金型である
場合、金型のR部でPTFEゲル化粉砕品の密度と厚み
が均一になり、金型のリブ形成部にも上記PTFEゲル
化粉砕品の粒子が隅々にまで入り込むので均一形状のリ
ブを得ることができる。
When the mold is a diaphragm mold, the density and thickness of the PTFE gel crushed product are uniform in the R part of the mold, and the PTFE gel crushed product is also formed in the rib forming portion of the mold. Since the particles of (3) enter every corner, it is possible to obtain a rib having a uniform shape.

【0057】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
また、上記PTFEゲル化粉砕品を直接成形する方法で
あって、上記PTFEゲル化粉砕品は金型の凹部が、例
えば、比較的深い窪みとなっている箇所等にも入り込む
ことができる点で、適応し得る金型の種類は幅広い。し
かも、一度融点以上で熱処理を施したPTFEゲル化粉
砕品を用いていることから上記融点温度以上での加熱の
過程で腐蝕性ガスの発生が少なく、未焼成のPTFE粉
末をそのまま原料として用いる場合に比べ、金型の耐久
性を向上することができる方法であるといえる。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows.
Further, it is a method of directly molding the above-mentioned PTFE gelled and crushed product, and in the above-mentioned PTFE gelled and crushed product, the concave portion of the mold can be inserted into, for example, a relatively deep dent. There are a wide variety of molds that can be applied. Moreover, since a PTFE gelled and pulverized product that has been subjected to heat treatment at a melting point or above is used, there is little generation of corrosive gas in the process of heating above the melting point temperature, and unfired PTFE powder is used as a raw material as it is. It can be said that this is a method capable of improving the durability of the mold as compared with

【0058】本発明のPTFE中実成形体製造方法は、
このように曲面のPTFEゲル化粉砕品の密度と厚みが
均一であって、リブ等の複雑形状が均一であるPTFE
中実成形体を、熟練を要することなく容易に得ることが
できるものであるので、曲面及び/又は複雑形状を有す
る中実成形体を得る場合に好適に用いることができる。
このような中実成形体としては特に限定されず、例え
ば、オイルシール、グランドパッキン、メカニカルシー
ル、リップパッキン、スクイーズパッキン、ブーツ、ダ
ストカバー、アキュムレータ、ガスケット、ダイヤフラ
ム等が挙げられ、ダイヤフラムであることが好ましい。
The method for producing a PTFE solid molded article of the present invention is as follows:
In this way, the PTFE gelled and crushed product having a curved surface has a uniform density and thickness, and the PTFE and the like have a uniform complex shape such as ribs.
Since a solid molded body can be easily obtained without requiring skill, it can be preferably used when a solid molded body having a curved surface and / or a complicated shape is obtained.
Such solid molded body is not particularly limited, and examples thereof include oil seals, gland packings, mechanical seals, lip packings, squeeze packings, boots, dust covers, accumulators, gaskets, diaphragms, etc. Is preferred.

【0059】[0059]

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。 実施例1 PTFEゲル化粉砕品を用いたダイヤフラム
成形 変性PTFEの造粒未ゲル化品(商品名:ニューポリフ
ロンM−111、ダイキン工業社製)を融点以上で熱処
理し粉砕、分級し平均粒子径71μmに調整し、PTF
Eゲル化粉砕品を得た。金型としては図2の模式的斜視
図に示すようなR部の内径が52.15mmのダイヤフ
ラム成形用金型(材質SUS304製)を用いた。先ず
ダイヤフラム成形用金型にPTFEゲル化粉砕品を充填
し360℃で1時間焼成した。その後プレスに移し圧力
30MPaをかけ直後水冷し、PTFE中実成形体を得
た。得られたPTFE中実成形体を金型から取り出し外
観観察したが特にクラック、シワの発生に伴う流れ模
様、リブ変形、リブのずれ等は見られなかった。得られ
たPTFE中実成形体の寸法は、厚さが0.4mm、R
部の直径が51mmであり、R部の直径の収縮率は金型
の内径に対して2.2%であった。得られたPTFE中
実成形体の比重は2.15であった。
The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Example 1 Diaphragm molding using PTFE gelled and crushed product Granulated ungelled product of PTFE (trade name: New Polyflon M-111, manufactured by Daikin Industries, Ltd.) was heat-treated at a melting point or higher, crushed, classified, and averaged particles Adjusted to a diameter of 71 μm, PTF
An E-gelled pulverized product was obtained. As the die, a die for forming a diaphragm (made of SUS304) having an inner diameter of the R portion of 52.15 mm as shown in the schematic perspective view of FIG. 2 was used. First, a PTFE molding gel pulverized product was filled in a diaphragm molding die and baked at 360 ° C. for 1 hour. Then, it was transferred to a press and a water pressure was applied immediately after applying a pressure of 30 MPa to obtain a PTFE solid molded body. The obtained PTFE solid molded product was taken out of the mold and observed for appearance, and in particular, cracks, flow patterns due to the generation of wrinkles, rib deformation, rib displacement, etc. were not observed. The dimensions of the obtained PTFE solid molded article are 0.4 mm in thickness and R
The diameter of the part was 51 mm, and the shrinkage ratio of the diameter of the R part was 2.2% with respect to the inner diameter of the mold. The specific gravity of the obtained PTFE solid molded body was 2.15.

【0060】得られたPTFE中実成形体は、成形品の
サイズとしては金型に対して小さめであるが、従来法の
パウダーに比べ流動性の高いPTFEゲル化粉砕品を使
用することにより金型へPTFEゲル化粉砕品を充填す
る工程が容易になり、予備成形をしないで焼成後の本成
形加圧1回での成形が可能となった。得られたダイヤフ
ラムのリブは金型のリブ形成部の形状に近いものが得ら
れた。
The obtained PTFE solid molded product is smaller than the mold in terms of the size of the molded product, but by using a PTFE gelled pulverized product having a higher fluidity than the powder of the conventional method, The step of filling the mold with the PTFE gelled pulverized product was facilitated, and it became possible to perform molding with one press of main molding after firing without preliminary molding. The rib of the obtained diaphragm was similar to the shape of the rib forming portion of the mold.

【0061】[0061]

【発明の効果】本発明のPTFE中実成形体製造方法
は、上述の構成を有するので、曲面の密度と厚み及びリ
ブ等の複雑形状を均一に得ることが容易であり、PTF
Eゲル化粉砕品の流れ跡やクラックが発生しにくいPT
FE中実成形体を得ることができる。
EFFECTS OF THE INVENTION The method for producing a PTFE solid molded article according to the present invention has the above-mentioned constitution, and therefore it is easy to uniformly obtain the density and thickness of the curved surface and the complicated shape such as ribs.
EPT that does not easily generate flow marks or cracks in gelled pulverized products
A solid FE molding can be obtained.

【0062】[0062]

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】図1は、ダイヤフラムの一例を示す模式的上面
図及び模式的断面図である。
FIG. 1 is a schematic top view and a schematic cross-sectional view showing an example of a diaphragm.

【図2】図2は、ダイヤフラム成形用金型の一例を示す
模式的断面図である。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a diaphragm molding die.

【図3】図3は、金型が内壁表面に有する凹凸の断面形
状の例示を示す模式図である。
FIG. 3 is a schematic diagram showing an example of a cross-sectional shape of irregularities that the mold has on the inner wall surface.

【図4】図4は、ダイヤフラム成形用金型の例示を示す
模式的断面図である。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of a diaphragm molding die.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11 曲面 12 リブ 21,411,415 曲面 22,413 リブ形成部 23 ビス部成形用金型 412,416 平面(下金型) 414 下金型 417 貫通孔 418 上金型 419 角シリンダー 420 ビス部成形用金型 421 ビス 11 curved surface 12 ribs 21,411,415 curved surface 22,413 Rib forming part 23 Mold for screw part molding 412, 416 plane (lower mold) 414 Lower mold 417 through hole 418 Upper mold 419 square cylinder 420 Mold for screw part molding 421 screw

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田頭 修二 大阪府摂津市西一津屋1番1号 ダイキン 工業株式会社淀川製作所内 Fターム(参考) 3J045 AA14 BA03 CA01 CA05 DA01 EA01 4F204 AA17 AA17J AC04 AH15 AR03 FA01 FB01 FF01 FN15 FQ15    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Shuji Tagashi             Daiichi Nishiichitsuya 1-1, Settsu City, Osaka Prefecture             Yodogawa Manufacturing Co., Ltd. F-term (reference) 3J045 AA14 BA03 CA01 CA05 DA01                       EA01                 4F204 AA17 AA17J AC04 AH15                       AR03 FA01 FB01 FF01 FN15                       FQ15

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 PTFE系ポリマーからなるPTFEゲ
ル化粉砕品を金型に充填したのち、前記PTFE系ポリ
マーの融点以上の温度で加圧してPTFE中実成形体を
得ることよりなるPTFE中実成形体製造方法であっ
て、前記PTFE系ポリマーは、テトラフルオロエチレ
ンホモポリマー及び/又は変性ポリテトラフルオロエチ
レンであり、前記金型は、内壁に凹凸を有するものであ
ることを特徴とするPTFE中実成形体製造方法。
1. A PTFE solid molded article obtained by filling a mold with a PTFE gelled and pulverized product comprising a PTFE polymer and then pressurizing at a temperature not lower than the melting point of the PTFE polymer to obtain a PTFE solid molded article. A method for producing a body, wherein the PTFE-based polymer is a tetrafluoroethylene homopolymer and / or a modified polytetrafluoroethylene, and the mold has an unevenness on an inner wall thereof. Molded body manufacturing method.
【請求項2】 加圧は、10〜35MPaの圧力を加え
ることにより行うものである請求項1記載のPTFE中
実成形体製造方法。
2. The method for producing a PTFE solid molded article according to claim 1, wherein the pressurization is performed by applying a pressure of 10 to 35 MPa.
【請求項3】 PTFE中実成形体は、比重が1.8を
超えるものである請求項1又は2記載のPTFE中実成
形体製造方法。
3. The method for producing a PTFE solid molded article according to claim 1, wherein the PTFE solid molded article has a specific gravity of more than 1.8.
【請求項4】 比重は、1.8を超え、2.5未満であ
る請求項3記載のPTFE中実成形体製造方法。
4. The method for producing a PTFE solid molded article according to claim 3, wherein the specific gravity is more than 1.8 and less than 2.5.
【請求項5】 PTFEゲル化粉砕品は、平均粒子径が
5〜1000μmであるものである請求項1、2、3又
は4記載のPTFE中実成形体製造方法。
5. The method for producing a PTFE solid molded product according to claim 1, wherein the PTFE gelled and pulverized product has an average particle size of 5 to 1000 μm.
【請求項6】 金型の凹凸は、リブ形成部及び/又は曲
面である請求項1、2、3、4又は5記載のPTFE中
実成形体製造方法。
6. The method for producing a PTFE solid molded article according to claim 1, wherein the unevenness of the mold is a rib forming portion and / or a curved surface.
【請求項7】 PTFE中実成形体は、ダイヤフラムで
ある請求項1、2、3、4、5又は6記載のPTFE中
実成形体製造方法。
7. The method for producing a PTFE solid molded article according to claim 1, 2, 3, 4, 5, or 6, wherein the PTFE solid molded article is a diaphragm.
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