JP2003287485A - 流体の粘弾性測定法 - Google Patents

流体の粘弾性測定法

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JP2003287485A
JP2003287485A JP2002091269A JP2002091269A JP2003287485A JP 2003287485 A JP2003287485 A JP 2003287485A JP 2002091269 A JP2002091269 A JP 2002091269A JP 2002091269 A JP2002091269 A JP 2002091269A JP 2003287485 A JP2003287485 A JP 2003287485A
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particles
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wavelength
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Hiroomi Matsumoto
広臣 松本
Misao Horigome
操 堀米
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Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 種々の剪断速度を受ける材料を用いるうえ
で、広い周波数領域での粘弾性挙動を把握するために、
10000rad/s以上の高周波数領域での粘弾性特
性を求める方法を提供する。 【解決手段】 水槽1には散乱粒子となる微粒子2を分
散させた流体3を貯留し、水槽1の側面にはレーザー光
を入射させるために透明なガラス容器を用いる。透明な
側面から、流体3中で交差するように同一波長のレーザ
ー光4、5を入射させ、交差箇所において干渉縞を得て
受光器6により受光する。流体3中のガラスプレート7
を電磁加振器によりy軸方向に正弦振動させ、任意の3
箇所以上の箇所における微粒子2の速度の減衰曲線を求
めることにより、貯蔵弾性率G’と損失弾性率G’’を
算出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、流体の粘弾性測定
法に関する。
【0002】
【従来の技術】物質の粘弾性特性を広い周波数の領域で
把握することは、この物質の実用特性を評価する上で重
要である。粘弾性特性としては、一般に貯蔵弾性率G’
と損失弾性率G’’として表現されるものである。この
ような流体の粘弾性測定としては、一般にgap loading
法とsurface loading法の2種類に大別される。
【0003】gap loading法は2枚の板の間隙に試料を
挟み、一方または両方を正弦振動させることで試料に剪
断流動を与え、刺激として与えた剪断ひずみと応答とし
て生じた剪断応力の振幅比および両者の位相差から貯蔵
弾性率G’と損失弾性率G’’を決定するもので、通常
の二重円筒型、円錐・円盤型、平行円盤型のレオメータ
はすべてこの手法である。
【0004】このgap loading法では試料をはさんだ間
隙距離が試料中に発生するずり波の波長に比べて無視で
きる程度に短いと仮定しているため、低弾性体でかつ高
周波数領域での測定ではずり波の波長が短くなり、間隙
距離を狭くするのには限界があることから、一般には1
00rad/s以上は計測不可能である。
【0005】一方、surface loading法は試料に浸した
平板治具を振動させることで試料中にずり波を発生さ
せ、それが治具表面から離れるにしたがって減衰する現
象を利用する。この方法によれば、波長λと振幅が1/
eに減衰する減衰距離χ0 が分かれば、貯蔵弾性率G’
と損失弾性率G’’が求まる(Rheological Technique
s、p309、1980)ものの、液中の波の減衰を測
定することは困難である。
【0006】そこでメカニカルインピーダンスを用いた
新たな測定法も提案されている(日本レオロジー学会
誌、Vol.25、p19、1997)。この方法によ
り測定可能な周波数は10000rad/s程度までと
なったが、もともと測定部のインピーダンスに比べ、試
料そのもののインピーダンスが非常に小さいため、イン
ピーダンスヘッドの測定精度等の問題で、より高い周波
数領域での測定は現状では不可能である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、種々の剪断速度を受ける材料を用いるうえ
で、広い周波数領域での粘弾性挙動を把握するために、
10000rad/s以上の高周波数領域での粘弾性特
性を求める方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、樹脂等の
流体中に粒子を分散させて、レーザー光のようにコヒー
レントな光を2方向から照射した時に得られる干渉縞を
この粒子が横切る際の信号を検出することにより、粒子
の移動速度を測定することができ、流体の波の減衰を算
出できることを知見して、本発明を完成するに至った。
【0009】すなわち、本発明は、微粒子を分散させた
流体中の少なくとも3箇所以上の任意の箇所に、同一入
射側から2本の同一波長のレーザー光を該流体中で交差
するように照射してそれぞれの箇所において干渉縞を得
て、該流体に正弦振動を与えてそれぞれの箇所における
該微粒子が該干渉縞を横断することにより得られる流体
中の波の速度の減衰波形を測定し、該減衰波形から波の
波長λと波の振幅が1/eに減衰する距離χ0 を算出す
ることにより貯蔵弾性率G’と損失弾性率G’’を求め
ることを特徴とする流体の粘弾性測定法を提供するもの
である。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら本発明
を詳細に説明する。図1は、本発明による流体の粘弾性
測定を行う際の光学系を示す模式図である。水槽1には
散乱粒子となる微粒子2を分散させた流体3を貯留し、
水槽1の側面はレーザー光を入射させるために透明なガ
ラス容器(例えば内容積10リットル)を用いる。な
お、レーザー光に対する吸収や波長依存性を考慮すると
石英ガラスを使用することが好ましい。
【0011】透明な側面から、流体3中で交差するよう
に同一波長のレーザー光4、5を入射させる。このレー
ザー光4、5の光源は異なる光源でも良いが、光学系の
調整のし易さや光源の少スペースの点からは、一つの光
源からビームスプリッターにより2本に分岐されたレー
ザー光を照射するような構造を有していることが好まし
い。
【0012】このレーザー光4、5を任意の交差角で交
差させて交差箇所において干渉縞を得るが、この干渉縞
はレーザー光4、5の入射側に配置した受光器6により
受光する配置としている。
【0013】また、流体に正弦振動を与えるために、電
磁加振器512−D(エミック株式会社製)の下端に取
り付けたガラスプレート7を流体3中に配置させてい
る。なお、説明のため図中に示すような方向をxyz軸
として考える。
【0014】このガラスプレート7を流体3中で上下方
向(y軸方向)に正弦振動させて流体3に剪断流動を与
えると、流体3中の微粒子2も上下方向に正弦振動する
ことになる。流体が粘弾性を有することから、振動原点
(0、0、0)からx軸方向に距離が遠くなるにしたが
って流体3中に発生した波及び微粒子2のy軸方向の振
動が減衰することになる。
【0015】後述するように、この微粒子2のy軸方向
の移動速度をx軸方向の任意の3箇所で求めることによ
り、微粒子2の速度の減衰曲線を求めることができる。
こうして求められた微粒子の速度の減衰曲線は、微粒子
のy軸方向の変位量を微分した関数として求められるも
のであるから、微粒子の変位量がcos関数であれば速
度はsin関数となり、両者の間には位相が−90°だ
けずれた関係が成り立つことになる。
【0016】微粒子が粘弾性流体中での重力あるいは浮
力による変動を無視できる程度の大きさ、比重、質量で
あると仮定すれば、この微粒子の変位量、速度は、流体
の波の変位量、速度と同じであると考えられるから、流
体の変位量、速度の減衰曲線として求めることができ
る。
【0017】図2は流体の波の減衰曲線とその波のy軸
方向の速度の減衰曲線の関係を模式的に示したグラフで
ある。実線は、微粒子の移動速度を測定して得られたデ
ータから求められる波の減衰曲線であり、破線は波の変
位量を示す減衰曲線であり、両者の位相差は−90°で
あるが、波長は同一となる。
【0018】図2に示すようにx=0でy軸方向に周波
数ωで振動する振動源(ガラスプレート7)が存在しx
軸方向にずり波が伝播する場合、任意のxにおける流体
のy軸方向の変位は下式(1)で示される。
【0019】
【数1】
【0020】ここでλは流体の減衰波の波長を示し、χ
0 は振幅がu0 /eに減衰する距離である。
【0021】”Rheological Techniques、p314、1
980”の式(6.14)によれば、上記(1)式の実
数部をとることによって、任意のxにおける流体のy方
向の変位は、
【0022】
【数2】
【0023】で示されることになる。したがって、任意
のxにおける流体の速度は上式(2)を時間微分して得
られる下式(3)となる。
【0024】
【数3】
【0025】x=0におけるy値はガラスプレート7の
存在により観測することが困難であるから、x軸の任意
の3箇所x1、x2、x3におけるy値を求めることに
より、u0 、λ、χ0 が算出されることになる。なお、
測定誤差をより小さくするためにはx軸方向に3箇所以
上の測定点から求めることが好ましく、u0 、λ、χ0
の精度が良好となる。また、複素伝播定数Γは式(4)
【0026】
【数4】
【0027】として定義され、このG’、G’’がそれ
ぞれ貯蔵弾性率、損失弾性率であり、式(5)、(6)
【0028】
【数5】
【0029】
【数6】
【0030】として決定されるものであるから、流体の
密度ρが既知であれば、上述した減衰曲線から波長λと
減衰距離χ0 を求めることにより、G’、G’’が求め
られる。
【0031】したがって、これらの関係から、任意の3
箇所以上の箇所における微粒子の移動速度を求めること
により、波の速度としての減衰曲線のv0 、λ、χ0
求められ、このλ、χ0 によりG’、G’’が得られる
ことになる。
【0032】流体3中の微粒子2の速度を求めるには、
流体3中に同一波長のレーザー光4、5を交差角θで交
差させて干渉縞を得れば、波長λL のレーザー光を使用
すれば干渉縞の間隔は、 δ=λL/{2・sin(θ/2)} として算出され、その箇所を微粒子2が移動する際に干
渉縞を横断することになる(図3参照)。受光器6によ
り検出される干渉縞は、微粒子2の横断により強度が周
期的に変化するので、その周波数から微粒子2の移動速
度を把握することができる。
【0033】この測定系としては、例えばレーザドップ
ラ流速計((株)小野測器製LV−5000)を好適に
使用することができる。この測定器によれば、波長がλ
L =630nmのHe−Neレーザーを使用することか
ら、交差角θ=60°とした場合には、上記計算式よ
り、 δ=λL=630nm として、得られる干渉縞の間隔が求められる。したがっ
て、干渉縞の間隔δはレーザー光波長と同じになり、測
定用の微粒子2の粒径を把握するのに便利である。
【0034】なお、当然に、交差角θを大きくすれば干
渉縞の間隔δは狭くなり、交差角θを小さくすれば干渉
縞の間隔δは広くなり、また、波長λL が長いレーザー
光を使用すれば干渉縞の間隔δは広くなり、短い波長の
レーザー光であれば干渉縞の間隔δは狭くなるので、必
要に応じて測定用の微粒子2の粒子径を選択すれば良
い。
【0035】汎用的なレーザー光としては、上述したよ
うなHe−Neガスレーザー(λL=630nm)や、
アルゴンガスレーザー(λL =580、514、351
nm)、フッ素ガスレーザー(λL =157nm)等を
使用することができ、θ=60°として簡便に使用し得
る微粒子2の粒子径を把握すれば、これらレーザー光波
長に対応する干渉縞の間隔(δ=630、580、51
4、351、157nm)よりも小さな粒子径のものを
適宜選択すれば良い。
【0036】こうした観点からは、100nm以下の粒
径の微粒子であれば、いずれのレーザー光に対しても使
用できることがわかるが、市販の酸化シリコンの粉体が
20nmから100nmと種々のものが入手可能である
ため、この中から適宜選択して使用すれば良い。
【0037】振動源の振動周波数ωが一定であれば、特
定の一定時間毎に流体の波は同じ状態となるため、図4
に示すように、x方向の任意の3箇所以上の箇所(例え
ばx1、x2、x3)で一定時間毎に微粒子2の速度を
測定することにより減衰曲線のλ、χ0を得て、貯蔵弾
性率G’と損失弾性率G’’を求めることができる。
【0038】なお、各測定個所での微粒子2の分散状態
が非常に密である場合には粒子同士の干渉や、干渉縞中
を複数個の微粒子が横断することになるため干渉縞強度
変化の周波数ノイズ成分として測定誤差の原因となり、
また非常に疎である場合には、測定微粒子を把握するこ
とが困難となるので、測定する流体に応じて適宜分散さ
せる量を調整すれば良く、一例として、1cc中に10
0nmの酸化シリコンを1000〜10000個程度分
散させることが好ましい。
【0039】
【発明の効果】本発明の流体の粘弾性測定法によれば、
振動源として一般的な電磁加振器(例えばエミック株式
会社製512−D)を使用することにより10000〜
100000rad/sまでの周波数で加振することが
でき、直接的に微粒子の速度を観測することにより波の
変位を算出できることから、従来のインピーダンスヘッ
ドを使用したsurface loading法の上限値10000r
ad/sよりも高周波領域での貯蔵弾性率G’と損失弾
性率G’’を求めることができる。
【0040】したがって、散乱粒子として酸化シリコン
の微粒子を用いずに、例えばインクジェットインクのよ
うに50〜100nm程度の顔料微粒子を含有する流体
であれば、同様の方法により顔料微粒子の移動速度か
ら、インクジェットインクそのものの貯蔵弾性率、損失
弾性率を求めることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による流体の粘弾性測定を行う際の光学
系を示す一実施形態の模式図。
【図2】流体の波の減衰曲線とその波のy軸方向の速度
の減衰曲線の関係を模式的に示したグラフ。
【図3】微粒子が干渉縞を横断する際の概念図。
【図4】流体中の任意の3箇所での微粒子の速度を求め
る概念図。
【符号の説明】
1 水槽 2 微粒子 3 流体 4 レーザー光 5 レーザー光 6 受光器 7 ガラスプレート

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微粒子を分散させた流体中の少なくとも
    3箇所以上の任意の箇所に、同一入射側から2本の同一
    波長のレーザー光を該流体中で交差するように照射して
    それぞれの箇所において干渉縞を得て、 該流体に正弦振動を与えてそれぞれの箇所における該微
    粒子が該干渉縞を横断することにより得られる流体中の
    波の速度の減衰波形を測定し、 該減衰波形から波の波長λと波の振幅が1/eに減衰す
    る距離χ0 を算出することにより貯蔵弾性率G’と損失
    弾性率G’’を求めることを特徴とする流体の粘弾性測
    定法。
  2. 【請求項2】 該微粒子が粒径100nm以下の酸化シ
    リコン粒子である請求項1に記載の流体の粘弾性測定
    法。
  3. 【請求項3】 該2本の同一波長のレーザー光を該流体
    中で交差させる交差角が60°である請求項1又は2に
    記載の流体の粘弾性測定法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008241323A (ja) * 2007-03-26 2008-10-09 Keio Gijuku 液体表面粘弾性質測定ヘッド及びそれを用いた液体表面粘弾性質測定装置
WO2015029183A1 (ja) * 2013-08-29 2015-03-05 株式会社 エー・アンド・デイ 流動体に作用するずり速度の到達距離を評価する方法、そのプログラム及び装置

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