JP2003286027A - Method for classifying heavy calcium carbonate aqueous slurry - Google Patents

Method for classifying heavy calcium carbonate aqueous slurry

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JP2003286027A
JP2003286027A JP2002090574A JP2002090574A JP2003286027A JP 2003286027 A JP2003286027 A JP 2003286027A JP 2002090574 A JP2002090574 A JP 2002090574A JP 2002090574 A JP2002090574 A JP 2002090574A JP 2003286027 A JP2003286027 A JP 2003286027A
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calcium carbonate
heavy
heavy calcium
centrifuge
aqueous slurry
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Daisuke Watanabe
大輔 渡辺
Nobuo Yamada
信夫 山田
Terunobu Fukui
照信 福井
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Oji Paper Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for efficiently and stably classifying or concentrating heavy calcium carbonate aqueous slurry and to provide a method for stably obtaining the heavy calcium carbonate having narrow grain size distribution in particular. <P>SOLUTION: In the method for feeding and classifying heave calcium carbonate aqueous slurry in a centrifuge, at a first separation operation, the heavy calcium carbonate aqueous slurry having 63 to 72 wt.% solid concentration and 160 to 700 mPa s B type viscosity is fed into the centrifuge, separation is performed so that 5 to 35 wt.% of fed heavy calcium carbonate is distributed in a heavy liquid and then a light liquid is recovered. At a second separation operation, recovered light liquid is adjusted to obtain the heavy calcium carbonate aqueous slurry having 10 to 29 wt.% solid concentration and 30 to 700 mPa s B type viscosity and then is fed into the centrifuge and separation is performed so that 50 to 95 wt.% of fed heavy calcium carbonate is distributed in the heavy liquid and then the heavy liquid is recovered. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、重質炭酸カルシウ
ム水性スラリーの分級方法であって、効率良く、しかも
安定した分級操作が可能な方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for classifying a heavy calcium carbonate aqueous slurry, which is capable of efficient and stable classifying operation.

【0002】[0002]

【従来の技術】重質炭酸カルシウムは製紙用等の白色無
機顔料としてカオリン、軽質炭酸カルシウム、酸化チタ
ン等と同様に幅広く使用されている。これら白色顔料
を、例えば製紙用に使用する場合、その形状や大きさ
は、得られる紙の光沢度、白色度、不透明度、平滑度な
どの光学的性質や、印刷光沢、インキ受理性、インキセ
ット性等の印刷適性に影響する。製紙用、特に塗工紙製
造の水性塗被液用白色顔料として、重質炭酸カルシウム
は安価である、水性塗被液の流動性が良く高濃度塗
工が可能である、得られる塗工紙の白色度が高い等の
様々な利点を持っている。一方、重質炭酸カルシウム
は、カオリンと比較して塗工紙の光沢が発現しづらいと
いう難点を有している。これは、その粒子径と形状が原
因と考えられており、高い白紙光沢を有する塗工紙を得
るために、重質炭酸カルシウムの粒子径をできるだけ小
さくすることが行なわれている。
2. Description of the Related Art Heavy calcium carbonate is widely used as white inorganic pigment for papermaking, like kaolin, light calcium carbonate and titanium oxide. When these white pigments are used, for example, for papermaking, the shape and size of the white pigments depend on optical properties such as glossiness, whiteness, opacity, and smoothness of the obtained paper, printing gloss, ink acceptability, and ink. Affects printability such as setability. Heavy-duty calcium carbonate is inexpensive as a white pigment for aqueous coating liquids for papermaking, especially for the production of coated papers, and the resulting coated papers have good fluidity of the aqueous coating liquids and enable high-concentration coating. It has various advantages such as high whiteness. On the other hand, heavy calcium carbonate has a drawback that the gloss of coated paper is hard to be expressed as compared with kaolin. It is believed that this is due to its particle size and shape, and in order to obtain a coated paper having high white paper gloss, the particle size of ground calcium carbonate has been made as small as possible.

【0003】しかしながら、重質炭酸カルシウムの粒子
径を小さくするために、ビーズミルなどでの機械的粉砕
を進めると微粒子分が増大し、例えば、印刷時に必要な
接着強度を得るために多量の接着剤が必要となったり、
不透明度が低下したり、さらには印刷光沢が低下したり
するなど白紙光沢以外でのデメリットが増えるという問
題がある。
However, in order to reduce the particle size of the heavy calcium carbonate, the amount of fine particles increases when mechanical pulverization is advanced in a bead mill or the like. For example, a large amount of adhesive is used to obtain the adhesive strength required during printing. Is required,
There is a problem that disadvantages other than white paper gloss increase, such as a decrease in opacity and a decrease in printing gloss.

【0004】上記デメリットを無くすために、過剰に小
さくなった微粒子分を分級によって除去する方法や過剰
な微粒子分が発生しないような粉砕方法が提案されてい
る。例えば、特開2000−34120号公報には、特
定粒子径範囲の重質炭酸カルシウムを固形分濃度74〜
80重量%で、B型粘度(20℃、#2スピンドル、6
0rpm)が300mPa・s以下である水性スラリー
を遠心分離して軽液を回収し、得られた軽液を固形分濃
度30〜70重量%に希釈し、B型粘度(20℃、#2
スピンドル、60rpm)を100mPa・s以下に調
整し、遠心分離して重液を回収することにより、粗粒子
分と微粒子分が少ない粒度分布の狭い重質炭酸カルシウ
ムスラリーの調製方法が提案されている。上記方法は、
デカンタなどの遠心分離装置での分級時に固形分濃度が
高い重液が高濃度であって、しかも固まることのない分
級方法を提供することを目的としているが、負荷する遠
心力や、重液成分に濃縮される固形分量や遠心分離機に
供給する重質炭酸カルシウムの粒子径などによっては、
重液が固まって遠心分離装置から排出できなくなるとい
う問題が発生する場合がある。また、固まった重液を機
械力によって強制的に排出しようとすると、非常に大型
な装置が必要となったり、排出部の金属が摩耗するなど
の別の問題が発生することがある。
In order to eliminate the above-mentioned demerits, a method of removing excessively small fine particles by classification and a crushing method so as not to generate excessive fine particles have been proposed. For example, in Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-34120, solid calcium having a solid content of 74
80% by weight, B-type viscosity (20 ° C, # 2 spindle, 6
(0 rpm) is 300 mPa · s or less, an aqueous slurry is centrifuged to collect a light liquid, and the obtained light liquid is diluted to a solid content concentration of 30 to 70% by weight to obtain a B type viscosity (20 ° C., # 2).
Spindle, 60 rpm) is adjusted to 100 mPa · s or less, and a heavy liquid is recovered by centrifugation to prepare a heavy calcium carbonate slurry having a narrow particle size distribution with less coarse particles and fine particles. . The above method
The purpose of the present invention is to provide a classification method in which a heavy liquid having a high solid content concentration is high at the time of classification in a centrifugal separator such as a decanter and does not solidify. Depending on the amount of solids to be concentrated in and the particle size of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge,
There may be a problem that the heavy liquid is hardened and cannot be discharged from the centrifugal separator. In addition, when attempting to forcibly discharge the solidified heavy liquid by a mechanical force, a very large device may be required, or another problem such as wear of the metal of the discharge portion may occur.

【0005】また、特開平5−508606号公報に
は、カオリンを遠心分離装置により分級する方法が提案
されており、固形分濃度を低く(例えば18重量%以
下)して、さらに好ましくは供給液の温度を37.8℃
以上に高めて遠心分離装置で分級することで、粒度分布
の狭いカオリンスラリーが得られることが報告されてい
る。しかし、上記提案は、遠心分離装置に供給する液の
粘度を下げることが分級効率を改良することを示してい
るが、固形分の多い重液の排出上の課題については、そ
のような課題があることやその解決法については触れら
れていない。
Further, Japanese Patent Laid-Open No. 5-508606 proposes a method of classifying kaolin by a centrifuge, which lowers the solid content concentration (for example, 18% by weight or less), and more preferably the feed liquid. Temperature of 37.8 ℃
It has been reported that a kaolin slurry having a narrow particle size distribution can be obtained by increasing the above and classifying with a centrifugal separator. However, the above-mentioned proposal shows that lowering the viscosity of the liquid supplied to the centrifuge improves the classification efficiency, but regarding the problem of discharging heavy liquid with a large amount of solids, such a problem exists. There is no mention of one thing or its solution.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、重質
炭酸カルシウム水性スラリーの分級に際し、分級に供す
る重質炭酸カルシウムの粒子径や、負荷する遠心力、重
液濃度や重液に濃縮される固形分量などによって、重液
が固まって遠心分離装置から排出できなくなるという問
題のない、安定した重液の排出が可能な分級方法を提供
することであり、また、かかる分級方法を利用して粒度
分布が狭い重質炭酸カルシウムを安定して得る方法を提
供することである。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The object of the present invention is to classify a heavy calcium carbonate aqueous slurry in particle size, the particle size of heavy calcium carbonate to be used for classification, the centrifugal force to be applied, the concentration of heavy liquid and the concentration of heavy liquid. It is to provide a classification method capable of stable discharge of heavy liquid without the problem that the heavy liquid is hardened and cannot be discharged from the centrifuge due to the amount of solid content to be collected. A stable calcium carbonate having a narrow particle size distribution is provided.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明の第一の発明は、
粘度調整剤または分散剤の少なくとも1種を含む重質炭
酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機に連続的に供
給して200〜4000Gの遠心力を与え、固形分濃度
が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分離する方法であ
って、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が63〜72重
量%、かつB型粘度が160〜700mPa・s(20
℃、60rpm)である重質炭酸カルシウムの水性スラ
リーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給した重質
炭酸カルシウムの5〜35重量%が重液に分配されるよ
うに分離することを特徴とする重質炭酸カルシウム水性
スラリーの分級方法である。
The first invention of the present invention is as follows:
An aqueous slurry of heavy calcium carbonate containing at least one of a viscosity modifier or a dispersant is continuously supplied to a centrifuge to give a centrifugal force of 200 to 4000 G to give a heavy liquid having a high solid content and a solid content. Is a method of separating into a light liquid having a low content, the solid concentration of heavy calcium carbonate is 63 to 72% by weight, and the B type viscosity is 160 to 700 mPa · s (20
C., 60 rpm) aqueous calcium carbonate slurry is fed to the centrifuge and 5 to 35 wt% of the heavy calcium carbonate fed to the centrifuge is separated so as to be distributed to the heavy liquid. It is a characteristic method for classifying a heavy calcium carbonate aqueous slurry.

【0008】また、本発明の第二の発明は、粘度調整剤
または分散剤の少なくとも1種を含む重質炭酸カルシウ
ムの水性スラリーを遠心分離機に連続的に供給して20
0〜4000Gの遠心力を与え、固形分濃度が高い重液
と固形分濃度が低い軽液に分離する方法であって、重質
炭酸カルシウムの固形分濃度が10〜29重量%、かつ
B型粘度が30〜700mPa・s(20℃、60rp
m)である重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分
離機に供給し、遠心分離機に供給した重質炭酸カルシウ
ムの50〜95重量%が重液に分配されるように分離す
ることを特徴とする重質炭酸カルシウム水性スラリーの
分級方法である。
In the second aspect of the present invention, an aqueous slurry of ground calcium carbonate containing at least one viscosity modifier or dispersant is continuously supplied to a centrifuge.
A method of applying a centrifugal force of 0 to 4000 G to separate a heavy liquid having a high solid content and a light liquid having a low solid content, wherein the solid content of heavy calcium carbonate is 10 to 29% by weight, and B type Viscosity is 30-700mPa · s (20 ℃, 60rp
m) an aqueous slurry of heavy calcium carbonate is fed to a centrifuge, and 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate fed to the centrifuge is separated so as to be distributed to the heavy liquid. This is a method for classifying a heavy calcium carbonate aqueous slurry.

【0009】さらに、本発明の第三の発明は、粘度調整
剤または分散剤の少なくとも1種を含む重質炭酸カルシ
ウムの水性スラリーを遠心分離機に連続的に供給して2
00〜4000Gの遠心力を与え、固形分濃度が高い重
液と固形分濃度が低い軽液に分離する操作を2段階行な
い、第一段の分離操作では、固形分濃度が低い軽液を回
収し、第二段の分離操作では、第一段で回収した軽液を
そのまま、あるいは濃度と粘度を調整したのち遠心分離
機に供給して固形分濃度が高い重液を回収する重質炭酸
カルシウムスラリーの分級方法であって、第一段の分離
操作では、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が63〜7
2重量%、かつB型粘度が160〜700mPa・s
(20℃、60rpm)である重質炭酸カルシウムの水
性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給し
た重質炭酸カルシウムの5〜35重量%が重液に分配さ
れるように分離し、第二段の分離操作では、重質炭酸カ
ルシウムの固形分濃度が10〜29重量%、かつB型粘
度が30〜700mPa・s(20℃、60rpm)で
ある重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機に
供給し、遠心分離機に供給した重質炭酸カルシウムの5
0〜95重量%が重液に分配されるように分離すること
を特徴とする重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方
法である。
Furthermore, in the third aspect of the present invention, an aqueous slurry of ground calcium carbonate containing at least one viscosity modifier or dispersant is continuously supplied to a centrifuge.
Centrifugal force of 0 to 4000 G is applied to perform a two-step operation of separating into a heavy liquid having a high solid content and a light liquid having a low solid content, and in the first separation operation, a light liquid having a low solid content is recovered. Then, in the second-stage separation operation, the light liquid recovered in the first stage is used as it is, or after adjusting the concentration and viscosity, it is fed to a centrifuge to recover heavy liquid with a high solid content concentration. A method for classifying a slurry, wherein the solid calcium concentration of the heavy calcium carbonate is 63 to 7 in the first-stage separation operation.
2% by weight and B type viscosity of 160 to 700 mPa · s
An aqueous slurry of heavy calcium carbonate (20 ° C., 60 rpm) was fed to a centrifuge, and separated so that 5 to 35 wt% of the heavy calcium carbonate fed to the centrifuge was distributed to the heavy liquid. In the second-stage separation operation, an aqueous slurry of heavy calcium carbonate having a solid concentration of heavy calcium carbonate of 10 to 29% by weight and a B-type viscosity of 30 to 700 mPa · s (20 ° C., 60 rpm) is prepared. 5 of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge and supplied to the centrifuge
A method for classifying a heavy calcium carbonate aqueous slurry, characterized in that 0 to 95% by weight is separated so as to be distributed in a heavy liquid.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】本発明で遠心分離機に供給する重
質炭酸カルシウム水性スラリーとしては、天然の石灰石
を例えば、ロールミル、ジェットミル、乾式ボールミ
ル、衝撃式粉砕機等の乾式粉砕機により粉砕し、必要に
応じて振動篩やサイクロンなどの乾式分級して得られた
粉体に、水と分散剤または粘度調整剤の少なくとも1種
を添加して重質炭酸カルシウムを分散させたもの、ある
いは、このようにして調製したスラリーを、アトライ
タ、ボールミル、サンドミル等のボールやビーズを使用
して湿式粉砕して得たものが使用される。なお、ここで
いう重質炭酸カルシウム水性スラリーとは、重質炭酸カ
ルシウムを主とするものであって、少量の重質炭酸カル
シウム以外の顔料が含まれていてもよい。また、粘度調
整剤や分散剤は、湿式粉砕する際に必ずしも含まれてい
る必要はなく、遠心分離機による分離操作に先立って重
質炭酸カルシウムスラリーに添加してもよい。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As the heavy calcium carbonate aqueous slurry to be supplied to the centrifuge in the present invention, natural limestone is pulverized by a dry pulverizer such as a roll mill, a jet mill, a dry ball mill and an impact pulverizer. If necessary, at least one of water and a dispersant or a viscosity modifier is added to a powder obtained by dry classification such as a vibrating screen or a cyclone to disperse heavy calcium carbonate, or What is obtained by wet-milling the slurry thus prepared using balls or beads such as an attritor, a ball mill and a sand mill is used. The heavy calcium carbonate aqueous slurry here is mainly composed of heavy calcium carbonate, and may contain a small amount of a pigment other than heavy calcium carbonate. Further, the viscosity modifier and the dispersant are not necessarily included in the wet pulverization, and may be added to the heavy calcium carbonate slurry prior to the separation operation by the centrifuge.

【0011】本発明において、遠心分離機に供給する重
質炭酸カルシウムの平均粒子径としては、特に限定され
ないが、平均粒子径0.3〜15μmであることが好ま
しい。因みに、平均粒子径が0.3μm未満では、本発
明の手法における分級において、固形分濃度が高い重液
の生成が難しくなるおそれがある。また、平均粒子径が
15μmを超える場合には、本発明の手法における分級
において、遠心力を弱めても固形分濃度が高い重液が固
まって、重液が遠心分離装置から排出されなくなる虞が
ある。
In the present invention, the average particle size of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge is not particularly limited, but the average particle size is preferably 0.3 to 15 μm. Incidentally, if the average particle size is less than 0.3 μm, it may be difficult to produce a heavy liquid having a high solid content concentration in the classification according to the method of the present invention. Further, when the average particle diameter exceeds 15 μm, in classification in the method of the present invention, even if the centrifugal force is weakened, the heavy liquid having a high solid content concentration may be solidified, and the heavy liquid may not be discharged from the centrifugal separator. is there.

【0012】重質炭酸カルシウム水性スラリーに使用す
る粘度調整剤または分散剤としては、例えば(A)カチ
オン性界面活性剤、(B)アニオン性界面活性剤、
(C)ノニオン性界面活性剤を挙げることができる。 (A)カチオン性界面活性剤としては、第1〜3級アミ
ン塩型カチオン系低分子または高分子界面活性剤、第4
級アンモニウム塩型低分子または高分子界面活性剤が例
示できる。第1〜3級アミン塩型低分子界面活性剤の具
体例としては、例えば高級アルキルアミン塩、高級アル
キルアミンエチレンオキサイド付加物、高級アルキルア
ミンエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド付加
物、ソロミンA型アミン塩、サパミンA型アミン塩、ア
ーコベルA型アミン塩、イミダゾリン型アミン塩等が例
示でき、第4級アンモニウム塩型低分子界面活性剤の具
体例としては、例えば高級アルキルトリメチルアンモニ
ウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、サ
パミン型第4級アンモニウム塩、イミダゾリン型第4級
アンモニウム塩、アルキルビリジウム塩等が例示でき
る。また、第1〜3級アミン塩型高分子界面活性剤の具
体例としては、例えばポリエチレンイミン、ポリアルキ
レンポリアミン塩、ポリアミン・ジシアンジアミド縮合
塩、ポリジアリルアミン塩等が例示でき、第4級アンモ
ニウム塩型高分子界面活性剤の具体例としては、例えば
ポリスチレンメチルアミノトリメチルアンモニウム塩、
ポリジアリルジメチルアンモニウム塩、トリメチルアミ
ノエチル(メタ)アクリレートアンモニウム塩、ポリN
−アルキルピリジン塩等が例示できる。
Examples of the viscosity modifier or dispersant used in the heavy calcium carbonate aqueous slurry include (A) a cationic surfactant, (B) an anionic surfactant,
(C) Nonionic surfactant can be mentioned. Examples of the cationic surfactant (A) include primary to tertiary amine salt type cationic low molecular or polymeric surfactants, and
Examples thereof include low-molecular-weight or high-molecular-weight ammonium salt type surfactants. Specific examples of the primary to tertiary amine salt type low molecular surfactants include higher alkyl amine salts, higher alkyl amine ethylene oxide adducts, higher alkyl amine ethylene oxide / propylene oxide adducts, solomine A type amine salts, Examples thereof include sapamin A-type amine salt, arcobel A-type amine salt, imidazoline-type amine salt, and the like. Specific examples of the quaternary ammonium salt-type low-molecular-weight surfactant include, for example, higher alkyltrimethylammonium salt and alkyldimethylbenzylammonium salt. , A sapamine-type quaternary ammonium salt, an imidazoline-type quaternary ammonium salt, an alkylviridium salt, and the like. Specific examples of the primary to tertiary amine salt type polymer surfactants include polyethyleneimine, polyalkylene polyamine salt, polyamine / dicyandiamide condensation salt, polydiallyl amine salt, and the like, and quaternary ammonium salt type. Specific examples of the polymer surfactant include, for example, polystyrene methylaminotrimethylammonium salt,
Polydiallyl dimethyl ammonium salt, trimethylaminoethyl (meth) acrylate ammonium salt, poly N
-Alkyl pyridine salt etc. can be illustrated.

【0013】(B)アニオン性界面活性剤としては、官
能基としてカルボン酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸
塩およびリン酸エステル塩を持つ低分子または高分子界
面活性剤が例示できる。低分子カルボン酸塩の具体例と
しては、例えばラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナ
トリウムおよびオレイン酸ナトリウム等の高級脂肪酸
塩、高級アルコールポリエチレンオキサイドエーテル酢
酸塩、ペルフルオロアルキルカルボン酸塩等が例示でき
る。高分子カルボン酸塩の具体例としては、例えばポリ
アクリル酸塩、ポリアクリル酸−マレイン酸共重合物の
塩等のカルボン酸単量体の単独または少なくとも2つ以
上からなる共重合物またはその塩、ビニル化合物とカル
ボン酸系単量体との共重合物またはその塩、カルボキシ
メチルセルロース等が例示できる。低分子硫酸エステル
塩の具体例としては、例えば高級アルコールポリエチレ
ンオキサイド硫酸エステル塩、硫酸化油、硫酸化脂肪酸
エステル、硫酸化脂肪酸、硫酸化オレフィン、アルキル
フェノールポリエチレンオキサイド硫酸エステル塩等が
例示でき、低分子スルホン酸塩の具体例としては、例え
ばアルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスル
ホン酸塩、アルカンポリスルホン酸塩、ペルフルオロア
ルキルスルホン酸塩、イゲホンT型、エアロゾル型等が
例示できる。高分子スルホン酸塩の具体例としては、ナ
フタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物、ポリスチレ
ンスルホン酸塩、ポリビニルスルホン酸塩、ポリアリー
ルスルホン酸塩、アクリルアミドとアクリルアミドプロ
パンスルホン酸の共重合物の塩等が例示できる。共重合
型高分子界面活性剤の具体例としては、例えばカルボン
酸単量体とスルホン酸単量体からなる共重合体またはそ
の塩が例示できる。低分子リン酸エステル塩の具体例と
しては、例えば高級アルコールモノリン酸エステル塩、
高級アルコールポリエチレンオキサイドリン酸エステル
塩、アルキルフェノールポリエチレンオキサイドリン酸
エステル塩等が例示できる。
Examples of (B) anionic surfactants include low molecular weight or high molecular weight surfactants having a carboxylate, a sulfate, a sulfonate and a phosphate as a functional group. Specific examples of the low molecular weight carboxylic acid salt include higher fatty acid salts such as sodium laurate, sodium stearate and sodium oleate, higher alcohol polyethylene oxide ether acetate, perfluoroalkyl carboxylate and the like. Specific examples of the high molecular weight carboxylic acid salt include, for example, polyacrylic acid salts, salts of polyacrylic acid-maleic acid copolymers, etc., carboxylic acid monomers alone or copolymers of at least two or more, or salts thereof. Examples thereof include copolymers of vinyl compounds and carboxylic acid monomers or salts thereof, and carboxymethyl cellulose. Specific examples of the low-molecular-weight sulfate ester salt include higher alcohol polyethylene oxide sulfate ester salt, sulfated oil, sulfated fatty acid ester, sulfated fatty acid, sulfated olefin, alkylphenol polyethylene oxide sulfate salt, and the like. Specific examples of the sulfonate include alkylbenzene sulfonate, α-olefin sulfonate, alkane polysulfonate, perfluoroalkyl sulfonate, igefone T type, and aerosol type. Specific examples of the polymer sulfonate include a formalin condensate of naphthalene sulfonate, a polystyrene sulfonate, a polyvinyl sulfonate, a polyaryl sulfonate, and a salt of a copolymer of acrylamide and acrylamide propane sulfonate. It can be illustrated. Specific examples of the copolymer type polymer surfactant include a copolymer composed of a carboxylic acid monomer and a sulfonic acid monomer or a salt thereof. Specific examples of the low molecular weight phosphoric acid ester salt include, for example, higher alcohol monophosphoric acid ester salt,
Examples thereof include higher alcohol polyethylene oxide phosphate ester salts, alkylphenol polyethylene oxide phosphate ester salts, and the like.

【0014】(C)ノニオン性高分子界面活性剤として
は、ポリエチレングリコール型および多価アルコール型
非イオン界面活性剤があり、ポリエチレングリコール型
の具体例としては、例えば高級アルコールエチレンオキ
サイド付加物、アルキルフェノールエチレンオキサイド
付加物、脂肪酸エチレンオキサイド付加物、多価アルコ
ール脂肪酸エステルエチレンオキサイド付加物、脂肪酸
アミドエチレンオキサイド付加物、ポリプロピレングリ
コールエチレンオキサイド付加物、ポリエーテル変成シ
リコーン等が例示できる。多価アルコール型の具体例と
しては、例えばグリセロールの脂肪酸エステル、ペンタ
エリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトールおよび
ソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステ
ル、多価アルコールのアルキルエーテル、ポリグリセリ
ン脂肪酸エステルまたはそのエチレンオキサイド付加
物、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド等が例示で
き、更にメチルセルロース、ハイドロオキシエチルセル
ロース、ポリビニールアルコール、ポリアルキレンオキ
サイドビニールエテル化合物、ポリハイドロキシルアル
キル(メタ)アクリレート等が例示できる。
The nonionic polymer surfactant (C) includes polyethylene glycol type and polyhydric alcohol type nonionic surfactants. Specific examples of the polyethylene glycol type include, for example, higher alcohol ethylene oxide adducts and alkylphenols. Examples thereof include ethylene oxide adduct, fatty acid ethylene oxide adduct, polyhydric alcohol fatty acid ester ethylene oxide adduct, fatty acid amide ethylene oxide adduct, polypropylene glycol ethylene oxide adduct, and polyether modified silicone. Specific examples of the polyhydric alcohol type include fatty acid ester of glycerol, fatty acid ester of pentaerythritol, fatty acid ester of sorbitol and sorbitan, fatty acid ester of sucrose, alkyl ether of polyhydric alcohol, polyglycerin fatty acid ester or ethylene oxide thereof. Examples thereof include adducts, fatty acid amides of alkanolamines, and the like, and further examples include methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyvinyl alcohol, polyalkylene oxide vinyl ether compounds, polyhydroxyl alkyl (meth) acrylate, and the like.

【0015】なお、湿式粉砕に供する重質炭酸カルシウ
ムの水性スラリーに添加する分散剤または粘度調整剤、
および湿式粉砕した後の重質炭酸カルシウム水性スラリ
ーに遠心分離操作に先立って添加する粘度調整剤として
は、高分子型界面活性剤が好ましく、特に好ましいもの
として、ポリアクリル酸またはその塩、ポリアクリル酸
−マレイン酸共重合物またはその塩等のカルボン酸単量
体の単独または少なくともそれらの2つ以上からなる共
重合物またはその塩が例示できる。これらの分散剤ある
いは粘度調整剤の添加量は、重質炭酸カルシウムの粒子
径や粒度分布、重質炭酸カルシウム水性スラリーの濃度
や粘度、所望する分級の程度などに応じて適宜調節すべ
きものであるが、一般的には重質炭酸カルシウムに対し
て0.1〜10重量%の範囲で調節される。
A dispersant or a viscosity modifier added to an aqueous slurry of heavy calcium carbonate to be subjected to wet grinding,
And, as the viscosity modifier added to the heavy calcium carbonate aqueous slurry after wet pulverization prior to the centrifugal separation operation, polymer type surfactants are preferable, and particularly preferable are polyacrylic acid or its salt, and polyacrylic acid. Examples thereof include a carboxylic acid monomer such as an acid-maleic acid copolymer or a salt thereof, or a copolymer of at least two of them or a salt thereof. The amount of these dispersants or viscosity modifiers added should be appropriately adjusted according to the particle size and particle size distribution of the ground calcium carbonate, the concentration and viscosity of the ground calcium carbonate aqueous slurry, and the desired degree of classification. However, it is generally adjusted in the range of 0.1 to 10% by weight with respect to the ground calcium carbonate.

【0016】本発明で使用する遠心分離機は、重質炭酸
カルシウムの水性スラリーを連続的に供給し、固形分濃
度が低い軽液と固形分濃度が高い重液を連続的に排出す
るもので、具体的には液体サイクロンやデカンタ式遠心
分離機が例示でき、特にデカンタ式遠心分離機が好適に
使用できる。また、その際の遠心力としては、分離操作
に供する重質炭酸カルシウムの粒子径やその水性スラリ
ーの粘度や分級や濃縮などの目的に応じて、200〜4
000Gの範囲、好ましくは300〜3500Gの範囲
で適宜調整することが好ましい。遠心力が200G未満
では、分級あるいは濃縮の操作を行うことが難しく、4
000Gを超えると、重液が固まったり、遠心分離機に
供給した固形分のほとんどが重液側に分離されるため、
分級操作が難しくなる。
The centrifuge used in the present invention continuously supplies an aqueous slurry of heavy calcium carbonate and continuously discharges a light liquid having a low solid content and a heavy liquid having a high solid content. Specifically, a liquid cyclone and a decanter centrifuge can be exemplified, and a decanter centrifuge can be preferably used. Further, the centrifugal force at that time is 200 to 4 depending on the particle size of the ground calcium carbonate to be subjected to the separation operation, the viscosity of the aqueous slurry thereof, the purpose of classification and concentration, and the like.
It is preferable to appropriately adjust in the range of 000 G, preferably in the range of 300 to 3500 G. If the centrifugal force is less than 200 G, it is difficult to perform classification or concentration operation.
When it exceeds 000 G, the heavy liquid is solidified or most of the solid content supplied to the centrifuge is separated into the heavy liquid side,
Classification operation becomes difficult.

【0017】遠心分離機に供給する重質炭酸カルシウム
水性スラリーの濃度とB型粘度について、まず、本発明
の第一発明である遠心分離機に供給した重質炭酸カルシ
ウムの5〜35重量%が重液に分配されるように分離す
る重質炭酸カルシウム水性スラリーの分級方法において
は、当該スラリーとして、重質炭酸カルシウムの固形分
濃度が63〜72重量%であり、かつB型粘度が160
〜700mPa・s、好ましくは310〜700mPa・
s(20℃、60rpm)であることが重要である。重
質炭酸カルシウムの固形分濃度が63重量%未満あるい
は、B型粘度が160mPa・s未満では、弱い遠心力
でも重液側に固形分が簡単に移動し、重液側に分離され
る固形分が遠心分離機に供給した固形分の5〜35重量
%といった、重液側固形分を少なくする分離操作が難し
くなる。一方、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が72
重量%を越える場合には、遠心力に対して本来は粒子径
の大きな粗粒子分から選択的に沈降させて分級させるべ
きものが、固形分濃度が高いために、沈降させたくない
微粒子分も粗粒子分と一緒に沈殿してしまうため分級が
難しくなる。また、スラリーのB型粘度が700mPa
・sを超えると遠心力によって粒子が沈降しずらくな
り、重液の生成が難しくなる。また、遠心分離機に供給
した重質炭酸カルシウムの5〜35重量%が重液に分配
されるように分離するためには、重質炭酸カルシウム水
性スラリーの濃度および粘度を上記範囲に調節した上
で、遠心分離操作における遠心力を200〜4000
G、好ましくは300〜3500Gの範囲で調節し、遠
心力下での滞留時間を5秒から5分の範囲で調節すれば
よい。
Regarding the concentration and the B-type viscosity of the heavy calcium carbonate aqueous slurry supplied to the centrifuge, firstly, 5 to 35% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge which is the first invention of the present invention. In the method for classifying a heavy calcium carbonate aqueous slurry that is separated so as to be distributed to a heavy liquid, the solid concentration of the heavy calcium carbonate is 63 to 72% by weight, and the B type viscosity is 160.
~ 700 mPas, preferably 310-700 mPas
It is important that it is s (20 ° C., 60 rpm). When the solid content concentration of the heavy calcium carbonate is less than 63% by weight or the B type viscosity is less than 160 mPa · s, the solid content easily moves to the heavy liquid side even with a weak centrifugal force and is separated to the heavy liquid side. It becomes difficult to separate the heavy liquid side solid content such as 5 to 35% by weight of the solid content supplied to the centrifuge. On the other hand, the solid concentration of heavy calcium carbonate is 72
If the content exceeds 10% by weight, coarse particles with a large particle size should be allowed to settle and classify due to centrifugal force, but since the solid content is high, the fine particles that do not want to settle are also coarse. Classification becomes difficult because the particles settle together with the particles. In addition, the B-type viscosity of the slurry is 700 mPa
・ If it exceeds s, it becomes difficult for the particles to settle down due to centrifugal force, and it becomes difficult to generate heavy liquid. Further, in order to separate 5 to 35% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge so as to be distributed to the heavy liquid, the concentration and viscosity of the heavy calcium carbonate aqueous slurry should be adjusted to the above range. Then, the centrifugal force in the centrifugation operation is 200 to 4000.
G, preferably in the range of 300 to 3500 G, and the residence time under centrifugal force may be adjusted in the range of 5 seconds to 5 minutes.

【0018】次に、本発明の第二発明である遠心分離機
に供給した重質炭酸カルシウムの50〜95重量%が重
液に分配されるように分離する重質炭酸カルシウム水性
スラリーの分級方法においては、該スラリーとしては、
重質炭酸カルシウムの固形分濃度が10〜29重量%で
あり、かつB型粘度が30〜700mPa・s、好まし
くは100〜700mPa・s(20℃、60rpm)
であることが重要である。重質炭酸カルシウムの固形分
濃度が10重量%未満では、一定の固形分を遠心分離操
作する際に処理液量が多くなり、装置が大型になりすぎ
るため、経済的に好ましくない。一方、重質炭酸カルシ
ウムの固形分濃度が29%を越えると、重液に、本来は
分配させたくない微粒分が混じるようになり、分級の正
確さが低下するため好ましくない。また、スラリーのB
型粘度が30mPa・s未満では、重液が固くなりす
ぎ、遠心分離機からの排出が難しくなり、逆にB型粘度
が700mPa・sを超えると遠心力によって粒子が沈
降しずらくなり、重液の生成が難しくなる。また、遠心
分離機に供給した重質炭酸カルシウムの50〜95重量
%が重液に分配されるように分離するためには、重質炭
酸カルシウム水性スラリーの濃度および粘度を上記範囲
に調節した上で、遠心分離操作における遠心力を200
〜4000G、好ましくは300〜3500Gの範囲で
調節し、遠心力下での滞留時間を5秒から5分の範囲で
調節すればよい。
Next, a method for classifying an aqueous slurry of heavy calcium carbonate in which 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge which is the second invention of the present invention is separated so as to be distributed to the heavy liquid. In the case of the slurry,
The solid content concentration of the heavy calcium carbonate is 10 to 29% by weight, and the B type viscosity is 30 to 700 mPa · s, preferably 100 to 700 mPa · s (20 ° C., 60 rpm).
Is important. When the solid content concentration of the heavy calcium carbonate is less than 10% by weight, the amount of the processing liquid is increased when centrifuging a certain solid content, and the apparatus becomes too large, which is not economically preferable. On the other hand, if the solid content concentration of the heavy calcium carbonate exceeds 29%, fine particles that should not be originally distributed will be mixed in the heavy liquid, and the accuracy of classification will be deteriorated, which is not preferable. In addition, slurry B
If the mold viscosity is less than 30 mPa · s, the heavy liquid becomes too hard and it is difficult to discharge it from the centrifuge. On the contrary, if the mold viscosity exceeds 700 mPa · s, the centrifugal force makes it difficult for the particles to settle, and It becomes difficult to generate liquid. Further, in order to separate 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge so as to be distributed to the heavy liquid, the concentration and viscosity of the heavy calcium carbonate aqueous slurry should be adjusted within the above range. Then, the centrifugal force in the centrifugal separation operation is 200
˜4000 G, preferably 300 to 3500 G, and the residence time under centrifugal force may be adjusted from 5 seconds to 5 minutes.

【0019】さらに、本発明の第三発明は、第一発明と
第二発明を組み合せたもので、こうすることで、重質炭
酸カルシウムを効率良く分級することができる。すなわ
ち、第一段の分離操作では、固形分濃度が低い軽液を回
収し、第二段の分離操作では、第一段で回収した軽液を
そのまま、あるいは濃度と粘度を調整したのち遠心分離
機に供給して固形分濃度が高い重液を回収する重質炭酸
カルシウムスラリーの分級方法において、第一段の分離
操作では、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が63〜7
2重量%で、かつB型粘度が160〜700mPa・s
(20℃、60rpm)の重質炭酸カルシウム水性スラ
リーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給した重質
炭酸カルシウムの5〜35重量%が重液に分配されるよ
うに分離し、第二段の分離操作では、重質炭酸カルシウ
ムの固形分濃度が10〜29重量%で、かつB型粘度が
30〜700mPa・s(20℃、60rpm)の重質
炭酸カルシウム水性スラリーを遠心分離機に供給し、遠
心分離機に供給した重質炭酸カルシウムの50〜95重
量%が重液に分配されるように分離することである。
Furthermore, the third invention of the present invention is a combination of the first invention and the second invention, whereby the heavy calcium carbonate can be efficiently classified. That is, in the first-stage separation operation, the light liquid having a low solid content concentration is recovered, and in the second-stage separation operation, the light liquid recovered in the first stage is used as it is or after the concentration and viscosity are adjusted, it is centrifuged. In a method for classifying a heavy calcium carbonate slurry which is supplied to a machine to recover a heavy liquid having a high solid content concentration, in the first-stage separation operation, the solid content concentration of the heavy calcium carbonate is 63 to 7
2% by weight and B type viscosity of 160 to 700 mPa · s
A heavy calcium carbonate aqueous slurry (20 ° C., 60 rpm) was supplied to the centrifuge, and the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge was separated so that 5 to 35 wt% of the heavy calcium carbonate was distributed to the heavy liquid. In the two-stage separation operation, a heavy calcium carbonate aqueous slurry having a solid concentration of heavy calcium carbonate of 10 to 29% by weight and a B-type viscosity of 30 to 700 mPa · s (20 ° C., 60 rpm) is centrifuged. Of 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge and distributed to the heavy liquid.

【0020】ここで、第一段の分離操作では、粒子径の
大きな粗粒子分が除去された軽液を回収し、第二段の分
離操作では、粗粒子分が除去されたものを母液として微
粒子分を除去した重液を回収することで、粒度分布が狭
い重質炭酸カルシウムを得ることができる。この際の、
遠心分離機に供給する重質炭酸カルシウム水性スラリー
が上記した濃度や粘度である理由は、既に記載したとお
りである。また、第一段の分離操作において、遠心分離
機に供給した重質炭酸カルシウムの5〜35重量%が重
液に分配されるように分離することが重要であり、重液
中に分離される重質炭酸カルシウムが5重量%未満で
は、粗粒子分の除去が不十分となる。一方、重液中に分
離される重質炭酸カルシウムが35重量%を超える場
合、回収する軽液中の固形分が少なくなり過ぎる。ま
た、第二段の分離操作においては、遠心分離機に供給し
た重質炭酸カルシウムの50〜95重量%が重液に分配
されるように分離することが重要であり、重液中に分離
される重質炭酸カルシウムが50重量%未満では、回収
する重液中の固形分が少なく、目的とする粒度分布が狭
い重質炭酸カルシウム粗粒子分の回収率が小さくなりす
ぎる。また、重液中に分離される重質炭酸カルシウムが
95重量%を超える場合には、微粒子分の除去が不十分
となる。なお、重液中に分離される固形分(重質炭酸カ
ルシウム)量は、前述の如く、遠心分離における遠心力
や遠心力下での滞留時間、重質炭酸カルシウム水性スラ
リーの濃度や粘度を調整することで達成できる。本発明
においては、上記第二段の分離操作に続いて、例えば濃
縮を目的とする第三段の分離操作を組み合せても良い。
Here, in the first-stage separation operation, the light liquid from which the coarse particles having a large particle size have been removed is recovered, and in the second-stage separation operation, the one from which the coarse particles have been removed is used as the mother liquor. By recovering the heavy liquid from which the fine particles have been removed, it is possible to obtain ground calcium carbonate having a narrow particle size distribution. At this time,
The reason why the heavy calcium carbonate aqueous slurry supplied to the centrifuge has the above-mentioned concentration and viscosity is as described above. Further, in the first-stage separation operation, it is important to separate the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge so that 5 to 35 wt% of the heavy calcium carbonate is distributed to the heavy liquid. If the amount of ground calcium carbonate is less than 5% by weight, the removal of coarse particles will be insufficient. On the other hand, when the heavy calcium carbonate separated in the heavy liquid exceeds 35% by weight, the solid content in the recovered light liquid becomes too small. Also, in the second-stage separation operation, it is important to separate so that 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge is distributed to the heavy liquid, and the separation is performed in the heavy liquid. If the amount of heavy calcium carbonate is less than 50% by weight, the solid content of the heavy liquid to be recovered is small, and the recovery rate of coarse calcium carbonate coarse particles having a narrow particle size distribution is too small. Further, when the amount of ground calcium carbonate separated in the heavy liquid exceeds 95% by weight, the removal of fine particles becomes insufficient. As described above, the amount of solids (heavy calcium carbonate) separated in the heavy liquid is adjusted by the centrifugal force in centrifugal separation, the residence time under centrifugal force, the concentration and viscosity of the heavy calcium carbonate aqueous slurry. It can be achieved by doing. In the present invention, the separation operation of the second step may be combined with the separation operation of the third step for the purpose of concentration, for example.

【0021】[0021]

【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明をより具体的
に説明するが、勿論これらに限定されるものではない。
また、例中の部および%は特に断らない限り、それぞれ
重量部および重量%を示す。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
Unless otherwise specified, parts and% in the examples represent parts by weight and% by weight, respectively.

【0022】なお、重質炭酸カルシウムの平均粒子径、
およびD75/D25で示す粒度分布は、Micromeritics社
製Sedigraph5100で測定した。
The average particle size of the heavy calcium carbonate,
And the particle size distribution shown by D75 / D25 was measured by Sedigraph 5100 manufactured by Micromeritics.

【0023】<実施例1>湿式粉砕で調製された平均粒
子径0.79μm(分散剤を既に含む)の重質炭酸カル
シウム水性スラリー(商品名:ハイドロカーブ90/備
北粉分化工業社製)に水とポリアクリル酸塩系の粘度調
整剤(商品名:SNシックナー615/サンノプコ社製)
を添加して、重質炭酸カルシウム濃度68%でB型粘度
170mPa・s(20℃、60rpm)になるように
調整した。次いで、この水性スラリーをデカンタタイプ
の遠心分離機(回転半径0.077m、有効体積1.8
リットル)に150リットル/時間で供給し、1800
Gの遠心力をかけて分離操作を行なった。重液側には供
給した重質炭酸カルシウムの20%が分配された。この
際の重液中の重質炭酸カルシウム濃度は84%であり、
重液はスムーズに連続排出できた。
<Example 1> A heavy calcium carbonate aqueous slurry (trade name: Hydrocarb 90 / manufactured by Bihoku Powder Differentiation Co., Ltd.) having an average particle size of 0.79 μm (which already contains a dispersant) prepared by wet pulverization. Water and polyacrylic acid type viscosity modifier (Product name: SN Thickener 615 / manufactured by San Nopco)
Was added to adjust the B-type viscosity to be 170 mPa · s (20 ° C., 60 rpm) at a calcium carbonate concentration of 68%. Then, this aqueous slurry was added to a decanter type centrifugal separator (rotation radius 0.077 m, effective volume 1.8).
Liter) at a rate of 150 liters / hour
Separation operation was performed by applying G centrifugal force. 20% of the supplied heavy calcium carbonate was distributed to the heavy liquid side. At this time, the concentration of heavy calcium carbonate in the heavy liquid was 84%,
Heavy liquid could be discharged smoothly and continuously.

【0024】<実施例2>湿式粉砕で調製された平均粒
子径1.29μm(分散剤を既に含む)の重質炭酸カル
シウム水性スラリー(商品名:ハイドロカーブ60/備
北粉分化工業社製)に水と粘度調整剤(商品名:SNシッ
クナー615/サンノプコ社製)を添加して、重質炭酸
カルシウム濃度71%でB型粘度310mPa・s(2
0℃、60rpm)になるように調整した。次いで、こ
の水性スラリーをデカンタタイプの遠心分離機(回転半
径0.077m、有効体積1.8リットル)に150リ
ットル/時間で供給し、2000Gの遠心力をかけて分
離操作を行なった。重液側には供給した重質炭酸カルシ
ウムの25%が分配された。この際の重液中の重質炭酸
カルシウム濃度は87%であり、重液はスムーズに連続
排出できた。
<Example 2> A heavy calcium carbonate aqueous slurry (trade name: Hydrocarb 60 / Bihoku Powder Differentiation Co., Ltd.) having an average particle size of 1.29 μm (which already contains a dispersant) prepared by wet pulverization. Water and a viscosity modifier (trade name: SN Thickener 615 / manufactured by San Nopco) were added, and a B-type viscosity of 310 mPa · s (2
The temperature was adjusted to 0 ° C. and 60 rpm). Next, this aqueous slurry was supplied to a decanter type centrifuge (rotation radius 0.077 m, effective volume 1.8 liters) at 150 liters / hour and subjected to a centrifugal force of 2000 G to perform a separation operation. 25% of the supplied heavy calcium carbonate was distributed to the heavy liquid side. At this time, the heavy calcium carbonate concentration in the heavy liquid was 87%, and the heavy liquid could be discharged smoothly and continuously.

【0025】<比較例1>実施例1において、粘度調整
剤を添加せずに水だけで重質炭酸カルシウム水性スラリ
ー中の重質炭酸カルシウムの濃度を68%に調整したと
ころ、B型粘度は32mPa・sであった。これを実施
例1と同条件でデカンタタイプの遠心分離機で分離操作
を行なったところ、デカンタの主電動機の電流値が定格
オーバーとなりデカンタが自動停止した。
<Comparative Example 1> In Example 1, when the concentration of the heavy calcium carbonate in the aqueous heavy calcium carbonate slurry was adjusted to 68% with water alone without adding a viscosity modifier, the B-type viscosity was It was 32 mPa · s. When this was separated with a decanter type centrifuge under the same conditions as in Example 1, the current value of the main motor of the decanter exceeded the rated value, and the decanter automatically stopped.

【0026】<比較例2>実施例2において、水と粘度
調整剤を添加して重質炭酸カルシウム水性スラリー中の
重質炭酸カルシウム濃度を55%、B型粘度180mP
a・sとなるように調整した。次いでこの水性スラリー
を、700Gの遠心力とした以外は実施例2と同様にし
てデカンタで分離操作を行なったところ、重液側には供
給した重質炭酸カルシウムの40%が分配された。
<Comparative Example 2> In Example 2, water and a viscosity modifier were added so that the concentration of heavy calcium carbonate in the aqueous heavy calcium carbonate slurry was 55%, and the viscosity of B type was 180 mP.
It was adjusted to be a · s. Then, this aqueous slurry was separated by a decanter in the same manner as in Example 2 except that a centrifugal force of 700 G was applied. As a result, 40% of the supplied heavy calcium carbonate was distributed to the heavy liquid side.

【0027】<実施例3>湿式粉砕で調製された平均粒
子径0.46μm(分散剤を既に含む)の重質炭酸カル
シウム水性スラリー(商品名:セタカーブHG/備北粉
分化工業社製)に水と粘度調整剤(商品名:ノプサントR
/サンノプコ社製)を添加して、重質炭酸カルシウム濃
度28%でB型粘度35mPa・s(20℃、60rp
m)になるように調整した。次いで、この水性スラリー
をデカンタタイプの遠心分離機(回転半径0.077
m、有効体積1.8リットル)に60リットル/時間で
供給し、2100Gの遠心力をかけて分離操作を行なっ
た。重液側には供給した重質炭酸カルシウムの60%が
分配された。この際の重液中の重質炭酸カルシウム濃度
は58%であり、重液はスムーズに連続排出できた。
<Example 3> Heavy calcium carbonate aqueous slurry (trade name: Setacurb HG / Bihoku Powder Differentiation Industry Co., Ltd.) prepared by wet pulverization and having an average particle size of 0.46 μm (which already contains a dispersant) was added to water. And viscosity modifier (Product name: Nopsanto R
/ Manufactured by San Nopco Co., Ltd. is added, and when the concentration of heavy calcium carbonate is 28%, the B-type viscosity is 35 mPa · s (20 ° C., 60 rp).
m) was adjusted. Then, the aqueous slurry was added to a decanter type centrifuge (rotation radius 0.077).
m, effective volume 1.8 liters) at a rate of 60 liters / hour and subjected to a separating operation by applying a centrifugal force of 2100G. 60% of the supplied heavy calcium carbonate was distributed to the heavy liquid side. At this time, the heavy calcium carbonate concentration in the heavy liquid was 58%, and the heavy liquid could be discharged smoothly and continuously.

【0028】<比較例3>実施例1において、粘度調整
剤を添加せずに水だけで重質炭酸カルシウム水性スラリ
ー中の重質炭酸カルシウムの濃度を35%に調製したと
ころ、B型粘度は7mPa・sであった。これを実施例
3と同条件でデカンタタイプの遠心分離機で分離操作を
行なったところ、デカンタの主電動機の電流値が定格オ
ーバーとなりデカンタが自動停止した。
Comparative Example 3 In Example 1, the concentration of the heavy calcium carbonate in the aqueous heavy calcium carbonate slurry was adjusted to 35% with water alone without adding a viscosity modifier, and the B type viscosity was It was 7 mPa · s. When this was separated with a decanter type centrifuge under the same conditions as in Example 3, the current value of the main motor of the decanter exceeded the rated value and the decanter automatically stopped.

【0029】<実施例4>実施例1で得た軽液に、水と
実施例1で使用した粘度調整剤を添加して、重質炭酸カ
ルシウム濃度20%、B型粘度33mPa・sに調整し
た。次いで、この水性スラリーを実施例3と同条件でデ
カンタタイプの遠心分離機で分離操作を行なった。重液
側には供給した重質炭酸カルシウムの65%が分配され
た。この際の重液中の重質炭酸カルシウム濃度は50%
であり、重液はスムーズに連続排出できた。重液側に分
離された重質炭酸カルシウムの粒度分布を測定したとこ
ろ、平均粒子径は0.75μmで、微粒子分から累積し
た重量の75%に相当する粒子径D75と25%に相当す
る粒子径D25の比(D75/D25)は2.5であった。ち
なみに、実施例1で使用した遠心分離機で分離操作する
前の重質炭酸カルシウムのD75/D25は4.1であり、
2段階の分離操作により、粒度分布が狭くなっているこ
とがわかる。
Example 4 Water and the viscosity modifier used in Example 1 were added to the light liquid obtained in Example 1 to adjust the concentration of heavy calcium carbonate to 20% and the viscosity of B type to 33 mPa · s. did. Then, this aqueous slurry was separated under the same conditions as in Example 3 using a decanter type centrifuge. 65% of the supplied heavy calcium carbonate was distributed to the heavy liquid side. The concentration of heavy calcium carbonate in the heavy liquid at this time is 50%.
The heavy liquid could be discharged smoothly and continuously. When the particle size distribution of the heavy calcium carbonate separated on the heavy liquid side was measured, the average particle size was 0.75 μm, and the particle size D75 corresponding to 75% of the weight accumulated from the fine particles and the particle size corresponding to 25%. The ratio of D25 (D75 / D25) was 2.5. By the way, D75 / D25 of the heavy calcium carbonate before the separation operation with the centrifuge used in Example 1 was 4.1,
It can be seen that the particle size distribution is narrowed by the two-step separation operation.

【0030】[0030]

【発明の効果】実施例および比較例の対比から明らかな
ように、本発明の方法は、分級効率が良好で、しかも安
定して分級または濃縮操作ができ、特に、粒度分布の狭
い重質炭酸カルシウムを調製する際に好適な分級方法で
あった。
As is clear from the comparison between the examples and the comparative examples, the method of the present invention has good classification efficiency and can stably perform classification or concentration operation, and in particular, heavy carbonic acid having a narrow particle size distribution. It was a suitable classification method when preparing calcium.

フロントページの続き Fターム(参考) 4D071 AA52 BA04 BA05 BA13 BB02 4G076 AA16 AB09 BE20 BF10 Continued front page    F term (reference) 4D071 AA52 BA04 BA05 BA13 BB02                 4G076 AA16 AB09 BE20 BF10

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】粘度調整剤または分散剤の少なくとも1種
を含む重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機
に連続的に供給して200〜4000Gの遠心力を与
え、固形分濃度が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分
離する方法であって、重質炭酸カルシウムの固形分濃度
が63〜72重量%、かつB型粘度が160〜700m
Pa・s(20℃、60rpm)である重質炭酸カルシ
ウムの水性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機
に供給した重質炭酸カルシウムの5〜35重量%が重液
に分配されるように分離することを特徴とする重質炭酸
カルシウム水性スラリーの分級方法。
1. An aqueous slurry of heavy calcium carbonate containing at least one viscosity modifier or dispersant is continuously supplied to a centrifuge to give a centrifugal force of 200 to 4000 G, and a heavy solid having a high solid content concentration. A method for separating a liquid and a light liquid having a low solid content concentration, wherein the solid content concentration of heavy calcium carbonate is 63 to 72% by weight, and the B type viscosity is 160 to 700 m.
An aqueous slurry of heavy calcium carbonate of Pa · s (20 ° C., 60 rpm) is supplied to the centrifuge so that 5 to 35 wt% of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge is distributed to the heavy liquid. A method for classifying an aqueous slurry of heavy calcium carbonate, characterized in that
【請求項2】粘度調整剤または分散剤の少なくとも1種
を含む重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機
に連続的に供給して200〜4000Gの遠心力を与
え、固形分濃度が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分
離する方法であって、重質炭酸カルシウムの固形分濃度
が10〜29重量%、かつB型粘度が30〜700mP
a・s(20℃、60rpm)である重質炭酸カルシウ
ムの水性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に
供給した重質炭酸カルシウムの50〜95重量%が重液
に分配されるように分離することを特徴とする重質炭酸
カルシウム水性スラリーの分級方法。
2. An aqueous slurry of heavy calcium carbonate containing at least one viscosity modifier or dispersant is continuously supplied to a centrifuge to give a centrifugal force of 200 to 4000 G, and a heavy solid having a high solid content concentration. A method for separating a liquid and a light liquid having a low solid content concentration, wherein the solid content concentration of heavy calcium carbonate is 10 to 29% by weight, and the B type viscosity is 30 to 700 mP.
Aqueous slurry of heavy calcium carbonate (as (20 ° C, 60 rpm)) is supplied to the centrifuge so that 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge is distributed to the heavy liquid. A method for classifying an aqueous slurry of heavy calcium carbonate, characterized in that
【請求項3】粘度調整剤または分散剤の少なくとも1種
を含む重質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機
に連続的に供給して200〜4000Gの遠心力を与
え、固形分濃度が高い重液と固形分濃度が低い軽液に分
離する操作を2段階行ない、第一段の分離操作では、固
形分濃度が低い軽液を回収し、第二段の分離操作では、
第一段で回収した軽液をそのまま、あるいは濃度と粘度
を調整したのち遠心分離機に供給して固形分濃度が高い
重液を回収する重質炭酸カルシウムスラリーの分級方法
であって、第一段の分離操作では、重質炭酸カルシウム
の固形分濃度が63〜72重量%、かつB型粘度が16
0〜700mPa・s(20℃、60rpm)である重
質炭酸カルシウムの水性スラリーを遠心分離機に供給
し、遠心分離機に供給した重質炭酸カルシウムの5〜3
5重量%が重液に分配されるように分離し、第二段の分
離操作では、重質炭酸カルシウムの固形分濃度が10〜
29重量%、かつB型粘度が30〜700mPa・s
(20℃、60rpm)である重質炭酸カルシウムの水
性スラリーを遠心分離機に供給し、遠心分離機に供給し
た重質炭酸カルシウムの50〜95重量%が重液に分配
されるように分離することを特徴とする重質炭酸カルシ
ウム水性スラリーの分級方法。
3. An aqueous slurry of heavy calcium carbonate containing at least one viscosity modifier or dispersant is continuously supplied to a centrifuge to give a centrifugal force of 200 to 4000 G, and a heavy solid having a high solid content concentration. The operation of separating the liquid and the light liquid having a low solid content concentration is performed in two stages. In the first stage separation operation, the light liquid having a low solid content concentration is recovered, and in the second stage separation operation,
A method for classifying a heavy calcium carbonate slurry, in which the light liquid recovered in the first step is supplied to a centrifuge after adjusting the concentration and viscosity as it is or the heavy liquid having a high solid content concentration is recovered. In the step separation operation, the solid content concentration of the heavy calcium carbonate was 63 to 72% by weight, and the B type viscosity was 16%.
An aqueous slurry of ground calcium carbonate of 0 to 700 mPa · s (20 ° C., 60 rpm) was supplied to the centrifuge, and 5 to 3 of the ground calcium carbonate supplied to the centrifuge.
5% by weight was separated so as to be distributed in the heavy liquid, and in the second-stage separation operation, the solid concentration of heavy calcium carbonate was 10 to 10.
29% by weight and B-type viscosity of 30 to 700 mPa · s
An aqueous slurry of heavy calcium carbonate (20 ° C., 60 rpm) is supplied to a centrifuge, and 50 to 95% by weight of the heavy calcium carbonate supplied to the centrifuge is separated so as to be distributed to the heavy liquid. A method for classifying a heavy calcium carbonate aqueous slurry, which comprises:
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006327914A (en) * 2005-05-30 2006-12-07 Nippon Paper Industries Co Ltd Manufacturing method of calcium carbonate and coated paper using the same
JP2013528240A (en) * 2010-05-28 2013-07-08 オムヤ・デイベロツプメント・アー・ゲー Method for producing high solid suspension of inorganic substance
JP2014507490A (en) * 2010-12-16 2014-03-27 オムヤ インターナショナル アーゲー Inorganic compositions, especially for use in paper fillers and paper or plastic coatings
CN106044822A (en) * 2016-07-29 2016-10-26 唐山三友化工股份有限公司 Device and production method for producing light calcium carbonate by using secondary salt slurry

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