JP2003236376A - 酸化亜鉛光触媒薄膜の処理方法 - Google Patents
酸化亜鉛光触媒薄膜の処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 環境浄化等のために使用する酸化亜鉛光触媒
薄膜の光触媒活性を向上させる方法の提供。 【構成】 基体表面に成膜したＣ−軸が基板に対して垂
直な高配向の酸化亜鉛薄膜に基体の温度５０℃から４０
０℃の範囲で窒素ラジカル処理を施すことにより酸化亜
鉛の光触媒活性を向上させる。例えば、基体表面にＭＯ
ＣＶＤ法によってＣ−軸が基板に対して垂直な高配向の
酸化亜鉛薄膜を成膜し、さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載
されているラジカル源で窒素ラジカルを酸化亜鉛に照射
する。
薄膜の光触媒活性を向上させる方法の提供。 【構成】 基体表面に成膜したＣ−軸が基板に対して垂
直な高配向の酸化亜鉛薄膜に基体の温度５０℃から４０
０℃の範囲で窒素ラジカル処理を施すことにより酸化亜
鉛の光触媒活性を向上させる。例えば、基体表面にＭＯ
ＣＶＤ法によってＣ−軸が基板に対して垂直な高配向の
酸化亜鉛薄膜を成膜し、さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載
されているラジカル源で窒素ラジカルを酸化亜鉛に照射
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化亜鉛薄膜の処
理方法、特にその光触媒活性を向上させるための処理方
法に関する。
理方法、特にその光触媒活性を向上させるための処理方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化亜鉛はガラスをはじめとした基体表
面には容易に薄膜化可能である。ＭＯＣＶＤ法でＣ−軸
配向した酸化亜鉛薄膜を合成することができる。酸化亜
鉛は光触媒として用いられるが、従来の酸化亜鉛光触媒
は、材料形態が粉末であるものが多い。また、薄膜の形
態の酸化亜鉛光触媒も知られており（例；特開平９−２
９９７９１号公報）、酸化亜鉛光触媒に窒素を添加する
試みもある（例；特開２００１−２０５０９４号公
報）。
面には容易に薄膜化可能である。ＭＯＣＶＤ法でＣ−軸
配向した酸化亜鉛薄膜を合成することができる。酸化亜
鉛は光触媒として用いられるが、従来の酸化亜鉛光触媒
は、材料形態が粉末であるものが多い。また、薄膜の形
態の酸化亜鉛光触媒も知られており（例；特開平９−２
９９７９１号公報）、酸化亜鉛光触媒に窒素を添加する
試みもある（例；特開２００１−２０５０９４号公
報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】酸化亜鉛薄膜の配向の
容易さは多くの文献で見られる。安価なガラスをはじめ
とした多くの基体で報告されている。薄膜に窒素を添加
する試みも行われているが、酸化亜鉛薄膜中に窒素だけ
を成膜時に添加すると配向性や結晶性の低下を引き起こ
し、酸化亜鉛の透明性を維持しながら１at％以上の窒素
を添加することは困難である。本発明は、環境浄化等の
ために使用する酸化亜鉛光触媒薄膜の光触媒活性を向上
させる方法の提供を目的とする。
容易さは多くの文献で見られる。安価なガラスをはじめ
とした多くの基体で報告されている。薄膜に窒素を添加
する試みも行われているが、酸化亜鉛薄膜中に窒素だけ
を成膜時に添加すると配向性や結晶性の低下を引き起こ
し、酸化亜鉛の透明性を維持しながら１at％以上の窒素
を添加することは困難である。本発明は、環境浄化等の
ために使用する酸化亜鉛光触媒薄膜の光触媒活性を向上
させる方法の提供を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒素添加
ではなく酸化亜鉛表面のラジカル処理で、酸化亜鉛の透
明性を維持しながら触媒活性を向上させることができる
ことを見出した。
ではなく酸化亜鉛表面のラジカル処理で、酸化亜鉛の透
明性を維持しながら触媒活性を向上させることができる
ことを見出した。
【０００５】すなわち、本発明は、基体表面に成膜した
Ｃ−軸が基板に対して垂直な高配向の酸化亜鉛薄膜に基
体の温度５０℃から４００℃の範囲で窒素ラジカル処理
を施すことにより酸化亜鉛の光触媒活性を向上させるこ
とを特徴とする酸化亜鉛光触媒薄膜の処理方法である。
Ｃ−軸が基板に対して垂直な高配向の酸化亜鉛薄膜に基
体の温度５０℃から４００℃の範囲で窒素ラジカル処理
を施すことにより酸化亜鉛の光触媒活性を向上させるこ
とを特徴とする酸化亜鉛光触媒薄膜の処理方法である。
【０００６】また、本発明は、基体表面にＭＯＣＶＤ法
によってＣ−軸が基板に対して垂直な高配向の酸化亜鉛
薄膜を成膜し、さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載されてい
るラジカル源で窒素ラジカルを酸化亜鉛に照射すること
を特徴とする酸化亜鉛薄膜の処理方法である。
によってＣ−軸が基板に対して垂直な高配向の酸化亜鉛
薄膜を成膜し、さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載されてい
るラジカル源で窒素ラジカルを酸化亜鉛に照射すること
を特徴とする酸化亜鉛薄膜の処理方法である。
【０００７】酸化亜鉛を光触媒として応用する場合、そ
の光触媒活性が低いことが問題になる。薄膜化し窒素ラ
ジカル処理することで光触媒活性が向上する。酸化亜鉛
は薄膜化かつ大面積化が容易であり、同様に窒素ラジカ
ル処理も大面積化が容易である。また、窒素ラジカル処
理は５０℃から４００℃、例えば１５０℃の低温で行う
プロセスであるため、酸化亜鉛薄膜の基体の多様化にも
使用可能なプロセスである。
の光触媒活性が低いことが問題になる。薄膜化し窒素ラ
ジカル処理することで光触媒活性が向上する。酸化亜鉛
は薄膜化かつ大面積化が容易であり、同様に窒素ラジカ
ル処理も大面積化が容易である。また、窒素ラジカル処
理は５０℃から４００℃、例えば１５０℃の低温で行う
プロセスであるため、酸化亜鉛薄膜の基体の多様化にも
使用可能なプロセスである。
【０００８】
【作用】本発明は、基体表面に成膜したＣ−軸が基体に
対して垂直な高配向の酸化亜鉛薄膜に窒素ラジカル処理
を施すことを特徴とする。この処理で酸化亜鉛表面を構
成する酸素占有サイトの一部が窒素で置換される。この
処理した酸化亜鉛の光触媒活性は処理無しに比較して３
倍程度の向上が見られる。光触媒反応が表面反応である
ことを考えると、表面修飾により表面の酸素占有サイト
を窒素で置換することにより、酸化亜鉛中に正孔が供給
され、もともと酸化亜鉛に存在する電子との作用で、光
触媒活性が向上する。
対して垂直な高配向の酸化亜鉛薄膜に窒素ラジカル処理
を施すことを特徴とする。この処理で酸化亜鉛表面を構
成する酸素占有サイトの一部が窒素で置換される。この
処理した酸化亜鉛の光触媒活性は処理無しに比較して３
倍程度の向上が見られる。光触媒反応が表面反応である
ことを考えると、表面修飾により表面の酸素占有サイト
を窒素で置換することにより、酸化亜鉛中に正孔が供給
され、もともと酸化亜鉛に存在する電子との作用で、光
触媒活性が向上する。
【０００９】
【発明の実施の形態】このような高配向の酸化亜鉛光触
媒薄膜は基体表面にＭＯＣＶＤ法によって形成可能であ
る。さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載されているラジカル
源で窒素ラジカルを酸化亜鉛薄膜に照射できる。このよ
うな酸化亜鉛薄膜に１×ｌ０-2から１×１０-5Ｔｏｒｒ
の範囲で窒素ラジカルを照射する。窒素ラジカル照射
は、酸化亜鉛基体の温度５０℃から４００℃の範囲で表
面上の窒素が確認される。基体の温度がこの温度範囲外
では窒素ラジカル処理による表面上での窒素が検出され
ない。また、照射時間に関しては、１０分以上では表面
で検出される窒素量に変化がない。
媒薄膜は基体表面にＭＯＣＶＤ法によって形成可能であ
る。さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載されているラジカル
源で窒素ラジカルを酸化亜鉛薄膜に照射できる。このよ
うな酸化亜鉛薄膜に１×ｌ０-2から１×１０-5Ｔｏｒｒ
の範囲で窒素ラジカルを照射する。窒素ラジカル照射
は、酸化亜鉛基体の温度５０℃から４００℃の範囲で表
面上の窒素が確認される。基体の温度がこの温度範囲外
では窒素ラジカル処理による表面上での窒素が検出され
ない。また、照射時間に関しては、１０分以上では表面
で検出される窒素量に変化がない。
【００１０】
【実施例】比較例１
酸化亜鉛薄膜の合成はＭＯＣＶＤ法で行った。亜鉛ソー
スに安価な亜鉛アセチルアセトナートを用い８５℃、ア
ルゴン気流中で気化させ、真空チャンバー内のリングイ
ンジェクターから基体に噴射した。表１に示す酸化亜鉛
合成条件で、酸素は基体上１５ｃｍに搭載されたラジカ
ル源から基体にラジカルとして照射し、基体上で反応さ
せ厚さ約５００ｎｍの酸化亜鉛薄膜を合成した。
スに安価な亜鉛アセチルアセトナートを用い８５℃、ア
ルゴン気流中で気化させ、真空チャンバー内のリングイ
ンジェクターから基体に噴射した。表１に示す酸化亜鉛
合成条件で、酸素は基体上１５ｃｍに搭載されたラジカ
ル源から基体にラジカルとして照射し、基体上で反応さ
せ厚さ約５００ｎｍの酸化亜鉛薄膜を合成した。
【表１】
【００１１】その後、Ｘ−線回折法で酸化亜鉛薄膜の配
向性を調べた。図５に示した通り、酸化亜鉛の強い（０
０２）ピーク強度と弱い（００４）ピークが検出され、
酸化亜鉛が基体に対してＣ−軸が垂直に成長しているこ
とを確認した。また、ＭＯＣＶＤ法で合成した酸化亜鉛
薄膜表面をオージェ分光法で調べた。図６にオージェ分
光法で得られたスペクトルを示す。この表面では酸化亜
鉛表面に窒素のピークは検出されなかった。
向性を調べた。図５に示した通り、酸化亜鉛の強い（０
０２）ピーク強度と弱い（００４）ピークが検出され、
酸化亜鉛が基体に対してＣ−軸が垂直に成長しているこ
とを確認した。また、ＭＯＣＶＤ法で合成した酸化亜鉛
薄膜表面をオージェ分光法で調べた。図６にオージェ分
光法で得られたスペクトルを示す。この表面では酸化亜
鉛表面に窒素のピークは検出されなかった。
【００１２】実施例１
比較例１と同じ条件で酸化亜鉛薄膜を合成した。その
後、そのままＭＯＣＶＤ装置を用いて、窒素ラジカルを
真空度４×１０-4Ｔｏｒｒ、基体温度１５０℃で１５分
間照射した。その後、酸化亜鉛薄膜をオージェ分光法で
調べ、窒素が酸化亜鉛薄膜上に存在することを確認し
た。図１にオージェ分光法で得られたスペクトルを示
す。窒素の存在は窒素ラジカル処理の効果である。
後、そのままＭＯＣＶＤ装置を用いて、窒素ラジカルを
真空度４×１０-4Ｔｏｒｒ、基体温度１５０℃で１５分
間照射した。その後、酸化亜鉛薄膜をオージェ分光法で
調べ、窒素が酸化亜鉛薄膜上に存在することを確認し
た。図１にオージェ分光法で得られたスペクトルを示
す。窒素の存在は窒素ラジカル処理の効果である。
【００１３】実施例１で得られた酸化亜鉛薄膜の表面を
ＸＰＳ法で酸化亜鉛表面における窒素の状態を調べた。
図２にＸＰＳで得られた窒素のスペクトルを示す。これ
によると、酸化亜鉛上の表面の窒素の状態はほとんど窒
素分子であり、一部酸化亜鉛の酸素サイトを置換してい
ることが分かった。この酸化亜鉛格子中の酸素サイトを
置換した窒素が酸化亜鉛に正孔を供給している。
ＸＰＳ法で酸化亜鉛表面における窒素の状態を調べた。
図２にＸＰＳで得られた窒素のスペクトルを示す。これ
によると、酸化亜鉛上の表面の窒素の状態はほとんど窒
素分子であり、一部酸化亜鉛の酸素サイトを置換してい
ることが分かった。この酸化亜鉛格子中の酸素サイトを
置換した窒素が酸化亜鉛に正孔を供給している。
【００１４】実施例１で窒素ラジカル照射した酸化亜鉛
薄膜の吸収スペクトルを波長３４０ｎｍから９００ｎｍ
の範囲で測定した。可視光領域から紫外領域のバンド端
まで８５％以上の透過率があり、窒素照射が光吸収に与
える影響は見られないことを確認した。
薄膜の吸収スペクトルを波長３４０ｎｍから９００ｎｍ
の範囲で測定した。可視光領域から紫外領域のバンド端
まで８５％以上の透過率があり、窒素照射が光吸収に与
える影響は見られないことを確認した。
【００１５】実施例１および比較例１で得られた酸化亜
鉛薄膜の光触媒の評価を行った。光触媒活性の評価は、
酸化亜鉛薄膜を石英製の容器に入れ、１０００ｐｐｍの
アセトアルデヒドを含むガスを充填する。そこに紫外光
を照射して、酸化亜鉛の光触媒反応で分解された二酸化
炭素を各反応時間で測定した。図３に測定結果を示す。
その結果、実施例１の窒素ラジカル照射処理をした酸化
亜鉛薄膜から得られる、二酸化炭素の量は、処理なしの
酸化亜鉛薄膜を用いた場合の生成量よりも３倍程度に達
することが分かった。これは、窒素ラジカル照射により
酸化亜鉛表面に窒素が吸着することの効果である。
鉛薄膜の光触媒の評価を行った。光触媒活性の評価は、
酸化亜鉛薄膜を石英製の容器に入れ、１０００ｐｐｍの
アセトアルデヒドを含むガスを充填する。そこに紫外光
を照射して、酸化亜鉛の光触媒反応で分解された二酸化
炭素を各反応時間で測定した。図３に測定結果を示す。
その結果、実施例１の窒素ラジカル照射処理をした酸化
亜鉛薄膜から得られる、二酸化炭素の量は、処理なしの
酸化亜鉛薄膜を用いた場合の生成量よりも３倍程度に達
することが分かった。これは、窒素ラジカル照射により
酸化亜鉛表面に窒素が吸着することの効果である。
【００１６】実施例２
窒素ラジカルの照射時間を３０分とした以外は実施例１
と同じ条件で窒素ラジカル処理をした。図４にオージェ
分光法で得られたスペクトルを示す。窒素ラジカルを３
０分照射しても強度に変化がないことを確認した。
と同じ条件で窒素ラジカル処理をした。図４にオージェ
分光法で得られたスペクトルを示す。窒素ラジカルを３
０分照射しても強度に変化がないことを確認した。
【００１７】比較例２
基体温度を５００℃とした以外は実施例１と同じ条件で
窒素ラジカル処理をした。図７にオージェ分光法で得ら
れたスペクトルを示す。窒素の存在は確認できなかっ
た。
窒素ラジカル処理をした。図７にオージェ分光法で得ら
れたスペクトルを示す。窒素の存在は確認できなかっ
た。
【００１８】
【発明の効果】酸化亜鉛薄膜は基体によらずＣ−軸配向
し易い物質である。本発明は、Ｃ−軸配向した酸化亜鉛
薄膜へ基体温度が低い条件で、窒素ラジカルを短時間照
射することを特徴としている。この処理条件のため、ラ
ジカル処理が酸化亜鉛薄膜やその基体に与える影響が殆
どないことが特徴である。このため、２００℃程度の基
体温度条件で合成された酸化亜鉛に対しても同様のラジ
カル処理を施せ、酸化亜鉛の応用の広がりが期待でき
る。
し易い物質である。本発明は、Ｃ−軸配向した酸化亜鉛
薄膜へ基体温度が低い条件で、窒素ラジカルを短時間照
射することを特徴としている。この処理条件のため、ラ
ジカル処理が酸化亜鉛薄膜やその基体に与える影響が殆
どないことが特徴である。このため、２００℃程度の基
体温度条件で合成された酸化亜鉛に対しても同様のラジ
カル処理を施せ、酸化亜鉛の応用の広がりが期待でき
る。
【図１】実施例１で窒素ラジカル処理した酸化亜鉛薄膜
のオージェ分光法で得られたスペクトル図である。
のオージェ分光法で得られたスペクトル図である。
【図２】実施例１で窒素ラジカル処理した酸化亜鉛薄膜
表面のＸＰＳで得られた窒素のスペクトル図である。
表面のＸＰＳで得られた窒素のスペクトル図である。
【図３】実施例１および比較例１で得られた酸化亜鉛薄
膜の光触媒の評価結果を示すグラフである。
膜の光触媒の評価結果を示すグラフである。
【図４】実施例２で合成した酸化亜鉛薄膜のオージェ分
光法で得られたスペクトル図である。
光法で得られたスペクトル図である。
【図５】比較例１で合成した酸化亜鉛薄膜のＸ−線回折
バターン図である。
バターン図である。
【図６】比較例１で合成した酸化亜鉛薄膜のオージェ分
光法で得られたスペクトル図である。
光法で得られたスペクトル図である。
【図７】比較例２で合成した酸化亜鉛薄膜のオージェ分
光法で得られたスペクトル図である。
光法で得られたスペクトル図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 菱田 俊一
茨城県つくば市千現一丁目２番１号 独立
行政法人物質・材料研究機構内
(72)発明者 大橋 直樹
茨城県つくば市千現一丁目２番１号 独立
行政法人物質・材料研究機構内
Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B
BA14A BA48A BB04A BB04B
BC35A BC35B EA07 EA11
FA03 FB03 FB80
4K030 AA11 AA16 BA47 CA06 DA08
FA10 JA10
Claims (2)
- 【請求項１】 基体表面に成膜したＣ−軸が基板に対し
て垂直な高配向の酸化亜鉛薄膜に基体の温度５０℃から
４００℃の範囲で窒素ラジカル処理を施すことにより酸
化亜鉛の光触媒活性を向上させることを特徴とする酸化
亜鉛光触媒薄膜の処理方法。 - 【請求項２】 基体表面にＭＯＣＶＤ法によってＣ−軸
が基板に対して垂直な高配向の酸化亜鉛薄膜を成膜し、
さらに、ＭＯＣＶＤ装置に搭載されているラジカル源で
窒素ラジカルを酸化亜鉛に照射することを特徴とする酸
化亜鉛薄膜の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002044216A JP3864214B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 酸化亜鉛光触媒薄膜の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002044216A JP3864214B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 酸化亜鉛光触媒薄膜の表面処理方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006186019A Division JP2006334590A (ja) | 2006-07-05 | 2006-07-05 | 光触媒薄膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003236376A true JP2003236376A (ja) | 2003-08-26 |
| JP3864214B2 JP3864214B2 (ja) | 2006-12-27 |
Family
ID=27783685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002044216A Expired - Lifetime JP3864214B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | 酸化亜鉛光触媒薄膜の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3864214B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7335783B2 (en) | 2004-06-14 | 2008-02-26 | Adeka Corporation | Thin film-forming material and method for producing thin film |
| WO2008041444A1 (fr) * | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Adeka Corporation | MatiÈre premiÈre utilisable pour la formation d'un film mince, procÉdÉ de production d'un film mince et composÉ À base de zinc |
| CN102580716A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 黑龙江大学 | 一种溶剂热法合成氧化锌/石墨烯复合材料的方法 |
| WO2021200219A1 (ja) | 2020-04-01 | 2021-10-07 | 株式会社Adeka | 亜鉛化合物、薄膜形成用原料、薄膜及びその製造方法 |
-
2002
- 2002-02-21 JP JP2002044216A patent/JP3864214B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7335783B2 (en) | 2004-06-14 | 2008-02-26 | Adeka Corporation | Thin film-forming material and method for producing thin film |
| WO2008041444A1 (fr) * | 2006-10-03 | 2008-04-10 | Adeka Corporation | MatiÈre premiÈre utilisable pour la formation d'un film mince, procÉdÉ de production d'un film mince et composÉ À base de zinc |
| JP2008088511A (ja) * | 2006-10-03 | 2008-04-17 | Adeka Corp | 薄膜形成用原料、薄膜の製造方法及び亜鉛化合物 |
| CN102580716A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-18 | 黑龙江大学 | 一种溶剂热法合成氧化锌/石墨烯复合材料的方法 |
| WO2021200219A1 (ja) | 2020-04-01 | 2021-10-07 | 株式会社Adeka | 亜鉛化合物、薄膜形成用原料、薄膜及びその製造方法 |
| KR20220161372A (ko) | 2020-04-01 | 2022-12-06 | 가부시키가이샤 아데카 | 아연 화합물, 박막 형성용 원료, 박막 및 그 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3864214B2 (ja) | 2006-12-27 |
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