JP2003232707A - Method and apparatus for extracting furfural in oil - Google Patents

Method and apparatus for extracting furfural in oil

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JP2003232707A
JP2003232707A JP2002032578A JP2002032578A JP2003232707A JP 2003232707 A JP2003232707 A JP 2003232707A JP 2002032578 A JP2002032578 A JP 2002032578A JP 2002032578 A JP2002032578 A JP 2002032578A JP 2003232707 A JP2003232707 A JP 2003232707A
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furfural
organic solvent
stirring
vortex
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Akira Tsunoda
章 角田
Yuzo Kida
祐三 喜田
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an extracting method and an extracting apparatus for furfural that can individually extract furfural in oil with a simple operation even if there are a number of sample oils. <P>SOLUTION: Acetonitrile 90 is injected onto a sample insulating oil 80 (A), and a stirrer 13a in a magnetic stirrer is rotated at 750 rpm, thus mixing and stirring the insulating oil 80 and the acetonitrile 90 (B). In this agitation, furfural in the insulating oil 80 migrates to the side of the acetonitrile 90. When the mixed liquid after stirring is allowed to be still standing for one minute, the acetonitrile 90 and the insulating oil 80 are separated into two layers (C). The separation may not be complete. When oil drips 80a adhering to the inner wall surface of a container body 3 floating in the acetonitrile 90 rotates the stirrer 13a at 250 rpm to generate an eddy current to the extent so that it does not reach agitation, the oil drips become a composite at the center of the eddy current (D). After the eddy current is extinguished (E), an injection needle 43 is inserted to sample the acetonitrile 90 (F). <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、油の中に含まれる
フルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出方
法及び抽出装置に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method and an apparatus for extracting furfural in oil for extracting furfural contained in oil.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、油入変圧器、油入リアクトル
等の油入電気機器の寿命を診断するために、絶縁油中の
フルフラール類を検出することが行われている。すなわ
ち、これらの油入電気機器の寿命は一般に絶縁紙の劣化
程度で推定される。そして、この絶縁紙の劣化程度は、
その絶縁紙の劣化によって生成する生成物であるフルフ
ラール類の、絶縁油への溶解量を検出することで判定す
ることができる。そこで、上記絶縁油からフルフラール
類を抽出する方法がこれまでに種々提案されている。な
お、フルフラール類とは、フルフラール(フルアルデヒ
ドともいう)を始め、ヒドロキシメチルフルフラール等
のフルフラール誘導体を含む概念を表している。
2. Description of the Related Art Furfurals in insulating oil have been conventionally detected in order to diagnose the life of oil-filled electrical equipment such as oil-filled transformers and oil-filled reactors. That is, the life of these oil-filled electrical devices is generally estimated by the degree of deterioration of the insulating paper. And the deterioration degree of this insulating paper is
It can be determined by detecting the amount of furfural, which is a product produced by the deterioration of the insulating paper, in the insulating oil. Therefore, various methods for extracting furfural from the above insulating oil have been proposed so far. In addition, the furfurals represent a concept including furfural (also referred to as furaldehyde) and furfural derivatives such as hydroxymethylfurfural.

【0003】絶縁油からフルフラール類を抽出する方法
としては、例えば、鉱油等の絶縁油と抽出液体とを接触
させる液−液抽出法や絶縁油とシリカなどの固体とを接
触させる固−液抽出法が知られている(IEC(Intern
ational Electrotechnical Commission )、1198、
1993年)。また、液−液抽出法には、抽出液体であ
る有機溶媒としてメタノール、アセトニトリル、水/メ
タノール、水/アセトニトリルなどが用いられている。
抽出されたフルフラール類の分離、分析方法としては、
高速液体クロマトグラフを用い、検出器としては紫外線
光度計が使用されている。このような分離、分析装置に
より、絶縁油中のフルフラール類が定量され、油入電気
機器の寿命の診断が行われる。
As a method for extracting furfural from insulating oil, for example, a liquid-liquid extraction method in which an insulating oil such as mineral oil and an extraction liquid are brought into contact with each other, or a solid-liquid extraction in which insulating oil is brought into contact with a solid such as silica is used. Method is known (IEC (Intern
ational Electrotechnical Commission), 1198,
1993). Further, in the liquid-liquid extraction method, methanol, acetonitrile, water / methanol, water / acetonitrile and the like are used as the organic solvent which is an extraction liquid.
As a method for separating and analyzing the extracted furfurals,
A high performance liquid chromatograph is used and an ultraviolet photometer is used as a detector. With such a separation and analysis device, the furfural in the insulating oil is quantified, and the life of the oil-filled electrical device is diagnosed.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】前述のような油入電気
機器の寿命診断方法では、液−液抽出法の場合、抽出液
体である有機溶媒中に絶縁油が残留する。これを、静置
によって有機溶媒層と絶縁油層とに分離しようとする
と、2層に完全に分離させるためには8時間から20時
間程度と長時間を必要とする。また、有機溶媒層に絶縁
油が残留していると、分析機器に損傷を与えるなどして
フルフラール類の分析の障害となるという課題がある。
また、固−液抽出法の場合には、抽出液中に残留する絶
縁油は殆どないものの、操作が煩雑であるという問題点
がある。
In the method for diagnosing the life of the oil-filled electrical equipment as described above, in the case of the liquid-liquid extraction method, insulating oil remains in the organic solvent that is the extraction liquid. When it is attempted to separate this into an organic solvent layer and an insulating oil layer by standing, it takes about 8 to 20 hours to complete the separation into two layers. Further, when the insulating oil remains in the organic solvent layer, there is a problem that the analysis equipment is damaged and the analysis of furfural is disturbed.
Further, in the case of the solid-liquid extraction method, although there is almost no insulating oil remaining in the extraction liquid, there is a problem that the operation is complicated.

【0005】そこで、液−液抽出法において遠心分離装
置を利用することにより、2層への分離に要する時間を
短縮しようという提案もなされている(特開平7−26
3243号公報)。しかしながら、この方法でも、サン
プルの油と有機溶媒とを混合して攪拌したものを一つず
つ遠心分離容器に移し、しかる後に一つずつ遠心分離を
行ってフルフラール類の抽出を行わなければならない。
このため、多数のサンプルに対して個々にフルフラール
類の抽出を行う場合には作業が煩雑となった。
Therefore, it has been proposed to use a centrifugal separator in the liquid-liquid extraction method to shorten the time required for separation into two layers (JP-A-7-26).
3243). However, also in this method, it is necessary to extract the furfural by mixing the oil of the sample with the organic solvent and stirring the mixture, transferring them one by one into a centrifuge container, and then centrifuging them one by one.
Therefore, the work becomes complicated when the furfurals are individually extracted from a large number of samples.

【0006】そこで、本発明は、サンプルの油が多数存
在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類を
個々に抽出することのできるフルフラール類の抽出方法
及び抽出装置を提供することを目的としてなされた。
[0006] Therefore, the present invention provides a furfural extraction method and a furfural extraction apparatus capable of individually extracting furfural in the oil by a simple operation even when a large number of sample oils are present. It was done as a purpose.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段及び発明の効果】上記目的
を達するためになされた請求項1記載の発明は、油の中
に含まれるフルフラール類を抽出する油中フルフラール
類の抽出方法であって、フルフラール類を溶解させる有
機溶媒と上記油とを混合して攪拌し、該攪拌後の混合液
を静置して上記有機溶媒と上記油とを2層に分離させ、
該分離後の液に攪拌に至らない程度の渦流を発生させる
ことにより、上記有機溶媒中に浮遊または容器壁面に付
着した油滴を凝集または合一させ、続いて、上記渦流を
消滅させた後、上記有機溶媒を採取してフルフラール類
を抽出することを特徴としている。
Means for Solving the Problems and Effects of the Invention The invention according to claim 1 made in order to achieve the above object, is a method for extracting furfural in oil to extract furfural contained in oil. , An organic solvent that dissolves furfural and the above oil are mixed and stirred, and the mixed solution after the stirring is allowed to stand to separate the organic solvent and the oil into two layers,
By generating a vortex in the liquid after the separation that does not result in agitation, the oil droplets suspended in the organic solvent or adhered to the wall surface of the container are aggregated or coalesced, and subsequently, after the vortex is extinguished. The organic solvent is collected to extract furfural.

【0008】このように構成された本発明の方法では、
先ず、フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油と
を混合して攪拌する。この攪拌によって、油の中に含ま
れていたフルフラール類は、分配向流によって有機溶媒
側に移行する。続いて、その攪拌後の混合液を静置して
上記有機溶媒と上記油とを2層に分離させる。この分離
は完全でなくてもよく、次のように有機溶媒中に油滴が
浮遊していてもよい。従って、この静置は1分程度の短
時間でも充分である。続いて、その分離後の液に攪拌に
至らない程度の渦流を発生させる。すると、有機溶媒中
に浮遊または容器壁面に付着した油滴は、この渦流によ
って凝集または合一する。そこで、渦流を消滅させた
後、有機溶媒を採取すれば、油を含むことなくフルフラ
ール類を良好に抽出することができる。
According to the method of the present invention thus constructed,
First, an organic solvent that dissolves furfural and the above oil are mixed and stirred. By this agitation, the furfural contained in the oil moves to the organic solvent side by the partial orientation flow. Then, the mixed solution after the stirring is left to stand to separate the organic solvent and the oil into two layers. This separation need not be complete, and oil droplets may be suspended in the organic solvent as follows. Therefore, this standing is sufficient for a short time of about 1 minute. Then, a vortex is generated in the liquid after the separation to the extent that stirring is not achieved. Then, the oil droplets floating in the organic solvent or adhering to the wall surface of the container are aggregated or united by this vortex flow. Therefore, by removing the vortex and collecting the organic solvent, the furfural can be satisfactorily extracted without containing oil.

【0009】このように、本発明では、渦流を発生させ
ることによって有機溶媒と油とをほぼ完全に分離してい
る。しかも、渦流を発生させる工程とそれに先立つ攪拌
の工程とでは、油及び有機溶媒を収容した容器を移し替
える必要がなく、極めて操作が簡単である。例えば、上
記渦流の強さを強くまたは弱く制御することにより、上
記攪拌または油滴の凝集/合一を同様の手法で行うこと
ができる。また、上記渦流の発生や攪拌は、装置を適切
に構成すれば多数のサンプルに対して同時に実行するこ
ともできる。
As described above, in the present invention, the organic solvent and the oil are almost completely separated by generating the vortex flow. Moreover, in the step of generating the vortex and the step of stirring that precedes it, there is no need to transfer the container containing the oil and the organic solvent, and the operation is extremely simple. For example, by controlling the strength of the vortex strongly or weakly, the stirring or the aggregation / coalescence of oil droplets can be performed in the same manner. Further, the generation and stirring of the vortex can be simultaneously performed on a large number of samples if the apparatus is appropriately configured.

【0010】従って、本発明では、サンプルの油が多数
存在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類
を個々に抽出することができる。よって、本発明の方法
を利用すれば、多数の油入電気機器に対する寿命診断を
迅速かつ容易に行うことができる。なお、本発明におけ
る油が、油入電気機器の絶縁油に限定されないことは言
うまでもない。
Therefore, according to the present invention, even when a large number of sample oils are present, the furfural compounds in the oil can be individually extracted by a simple operation. Therefore, if the method of the present invention is used, life diagnosis for a large number of oil-filled electrical devices can be performed quickly and easily. Needless to say, the oil in the present invention is not limited to insulating oil for oil-filled electrical equipment.

【0011】請求項2記載の発明は、請求項1記載の構
成に加え、上記攪拌及び上記渦流の発生のために、同一
のマグネチックスターラを使用することを特徴としてい
る。マグネチックスターラでは、攪拌子の回転速度を自
由に設定できるため、その回転速度を高速に設定するこ
とによって上記攪拌が、低速に設定することによって上
記渦流の発生が、それぞれ実行できる。すなわち、油及
び有機溶媒を収容した容器を移し替える必要もなけれ
ば、その容器を移動させる必要もなく、上記攪拌,静
置,渦流の発生の工程を連続して実行することができ
る。しかも、多数のマグネチックスターラに対して同様
の制御を行うことは極めて容易である。従って、本発明
では、請求項1記載の発明の効果に加えて、サンプルの
油が多数存在する場合にも、油中のフルフラール類を個
々に抽出することが一層迅速かつ容易に実行できるとい
った効果が生じる。
In addition to the structure of claim 1, the invention of claim 2 is characterized in that the same magnetic stirrer is used for the stirring and the generation of the vortex. In the magnetic stirrer, the rotation speed of the stirrer can be freely set, so that the stirring can be performed by setting the rotation speed to a high speed, and the swirl can be generated by setting the rotation speed to a low speed. That is, it is not necessary to transfer the container containing the oil and the organic solvent, and it is not necessary to move the container, and the steps of stirring, standing and generating a vortex can be continuously performed. Moreover, it is extremely easy to perform the same control for a large number of magnetic stirrers. Therefore, in the present invention, in addition to the effect of the invention described in claim 1, even when a large number of sample oils are present, the effect that furfurals in the oil can be individually extracted more quickly and easily Occurs.

【0012】請求項3記載の発明は、油の中に含まれる
フルフラール類を抽出する油中フルフラール類の抽出装
置であって、フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上
記油とを混合して攪拌する攪拌手段と、該攪拌後の混合
液を静置して上記有機溶媒と上記油とを2層に分離させ
たものに、攪拌に至らない程度の渦流を発生させる渦流
発生手段と、上記渦流の消滅後に上記有機溶媒を採取し
てフルフラール類を抽出する抽出手段と、を備えたこと
を特徴としている。
According to a third aspect of the present invention, there is provided an apparatus for extracting furfural in oil for extracting furfural contained in oil, wherein an organic solvent for dissolving furfural and the oil are mixed and stirred. Stirring means, vortex flow generating means for generating a vortex flow that does not result in stirring in a mixture of the organic solvent and the oil separated into two layers by allowing the mixed liquid after the stirring to stand, and the vortex flow Extraction means for extracting the above-mentioned organic solvent to extract furfurals after disappearance.

【0013】このように構成された本発明では、先ず、
攪拌手段が、フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上
記油とを混合して攪拌する。この攪拌によって、油の中
に含まれていたフルフラール類は、分配向流によって有
機溶媒側に移行する。続いて、その攪拌後の混合液を静
置して上記有機溶媒と上記油とをほぼ2層に分離させた
後(この分離は請求項1と同様に完全でなくてもよ
い)、渦流発生手段によって攪拌に至らない程度の渦流
を発生させれば、請求項1記載の発明と同様に、有機溶
媒中に浮遊または容器壁面に付着した油滴を凝集または
合一させることができる。
In the present invention thus constructed, first,
The stirring means mixes the organic solvent that dissolves the furfural with the oil and stirs. By this agitation, the furfural contained in the oil moves to the organic solvent side by the partial orientation flow. Subsequently, the mixed solution after the stirring is allowed to stand to separate the organic solvent and the oil into two layers (this separation does not have to be complete as in claim 1), and then a vortex flow is generated. If a vortex flow that does not result in agitation is generated by the means, the oil droplets floating in the organic solvent or adhering to the wall surface of the container can be aggregated or coalesced, as in the first aspect of the invention.

【0014】続いて、渦流の消滅後に、抽出手段は上記
有機溶媒を採取することによってフルフラール類を抽出
する。この結果、請求項1記載の発明と同様に、油の中
に含まれていたフルフラール類を、油を含むことなく良
好に抽出することができる。このため、本発明でも、請
求項1記載の発明と同様に、サンプルの油が多数存在す
る場合にも、簡単な操作で油中のフルフラール類を個々
に抽出することができる。よって、本発明によって抽出
したフルフラール類を分析すれば、多数の油入電気機器
に対する寿命診断を迅速かつ容易に行うことができる。
なお、本発明でも、上記油が油入電気機器の絶縁油に限
定されないことは言うまでもない。
Then, after the vortex disappears, the extraction means extracts furfural by collecting the organic solvent. As a result, similarly to the invention described in claim 1, the furfural contained in the oil can be satisfactorily extracted without containing the oil. Therefore, also in the present invention, as in the case of the first aspect of the present invention, even when many sample oils are present, the furfural compounds in the oil can be individually extracted by a simple operation. Therefore, by analyzing the furfural compounds extracted according to the present invention, it is possible to quickly and easily perform life diagnosis for a large number of oil-filled electrical devices.
Needless to say, the oil is not limited to the insulating oil of the oil-filled electric device in the present invention.

【0015】請求項4記載の発明は、請求項3記載の構
成に加え、上記攪拌手段及び上記渦流発生手段が、同一
のマグネチックスターラであることを特徴としている。
このため、本発明でも、請求項2記載の発明と同様に、
油及び有機溶媒を収容した容器を移し替える必要もなけ
れば、その容器を移動させる必要もなくして、上記攪拌
手段及び渦流発生手段の動作を実行させることができ
る。しかも、多数のマグネチックスターラに対して同様
の制御を行うことは極めて容易である。従って、本発明
では、請求項3記載の発明の効果に加えて、サンプルの
油が多数存在する場合にも、油中のフルフラール類を個
々に抽出することが一層迅速かつ容易に実行できるとい
った効果が生じる。
According to a fourth aspect of the invention, in addition to the structure of the third aspect, the stirring means and the vortex flow generating means are the same magnetic stirrer.
Therefore, also in the present invention, as in the invention according to claim 2,
The operations of the stirring means and the vortex flow generating means can be performed without the need to transfer the container containing the oil and the organic solvent and the need to move the container. Moreover, it is extremely easy to perform the same control for a large number of magnetic stirrers. Therefore, in the present invention, in addition to the effect of the invention described in claim 3, even when a large number of sample oils are present, it is possible to extract furfural in the oil individually more quickly and easily. Occurs.

【0016】請求項5記載の発明は、請求項4記載の構
成に加え、上記有機溶媒と上記油とを混合して攪拌する
に足る速度で上記マグネチックスターラを駆動し、該攪
拌後の混合液を上記有機溶媒と上記油とを2層に分離さ
せるに足る時間上記マグネチックスターラを停止し、続
いて、上記渦流を発生させるに足る速度で上記マグネチ
ックスターラを駆動するマグネチックスターラ制御手段
を、更に備えたことを特徴としている。
According to a fifth aspect of the present invention, in addition to the structure of the fourth aspect, the magnetic stirrer is driven at a speed sufficient for mixing and stirring the organic solvent and the oil, and the mixing after the stirring is performed. Magnetic stirrer control means for stopping the magnetic stirrer for a time sufficient to separate the liquid into two layers of the organic solvent and the oil, and subsequently driving the magnetic stirrer at a speed sufficient to generate the vortex flow. Is further provided.

【0017】本発明のマグネチックスターラ制御手段
は、先ず、上記有機溶媒と上記油とを混合して攪拌する
に足る速度で上記マグネチックスターラを駆動する。こ
れによって、マグネチックスターラを上記攪拌手段とし
て動作させることができる。その後、マグネチックスタ
ーラ制御手段は、上記攪拌後の混合液を有機溶媒と油と
を2層に分離させるに足る時間上記マグネチックスター
ラを停止する。これによって、上記有機溶媒と上記油と
が2層に分離する。なお、前述のように、この分離は完
全でなくてもよい。
The magnetic stirrer control means of the present invention first drives the magnetic stirrer at a speed sufficient to mix and stir the organic solvent and the oil. Thereby, the magnetic stirrer can be operated as the stirring means. Then, the magnetic stirrer control means stops the magnetic stirrer for a time sufficient to separate the stirred mixed liquid into two layers of the organic solvent and the oil. As a result, the organic solvent and the oil are separated into two layers. Note that, as mentioned above, this separation need not be perfect.

【0018】続いて、マグネチックスターラ制御手段
は、上記渦流を発生させるに足る速度で上記マグネチッ
クスターラを駆動する。これによって、マグネチックス
ターラを上記渦流発生手段として動作させることができ
る。このように、本発明では、上記攪拌から渦流の発生
に到るまでの動作を、全自動で実行することができる。
従って、本発明では、請求項4記載の発明の効果に加え
て、油中のフルフラール類を抽出することが一層容易に
実行できるといった効果が生じる。
Subsequently, the magnetic stirrer control means drives the magnetic stirrer at a speed sufficient to generate the vortex flow. As a result, the magnetic stirrer can be operated as the eddy current generating means. As described above, according to the present invention, the operations from the stirring to the generation of the vortex can be performed fully automatically.
Therefore, in the present invention, in addition to the effect of the invention described in claim 4, the effect that the furfural in the oil can be more easily extracted can be obtained.

【0019】請求項6記載の発明は、請求項3〜5のい
ずれかに記載の構成に加え、上記抽出手段が、上記渦流
消滅後の上記有機溶媒に針を挿入してその有機溶媒を吸
引する吸引手段と、有機溶媒中のフルフラール類を定量
分析する分析装置の近傍まで上記針を移動させる針移動
手段と、上記吸引手段によって吸引された有機溶媒を、
上記針を介して上記分析装置へ向けて吐出する吐出手段
と、を備えたことを特徴としている。
According to a sixth aspect of the present invention, in addition to the structure according to any of the third to fifth aspects, the extraction means inserts a needle into the organic solvent after the vortex disappearance to suck the organic solvent. Suction means, a needle moving means for moving the needle to the vicinity of an analyzer for quantitatively analyzing furfural in the organic solvent, and an organic solvent sucked by the suction means,
Ejection means for ejecting toward the analyzer through the needle.

【0020】このように、本発明の抽出手段では、吸引
手段が上記渦流消滅後の上記有機溶媒に針を挿入してそ
の有機溶媒を吸引し、有機溶媒中のフルフラール類を定
量分析する分析装置の近傍まで、針移動手段が上記針を
移動させる。更に、吐出手段は、上記吸引手段によって
吸引された有機溶媒を、上記針を介して上記分析装置へ
向けて吐出する。
As described above, in the extraction means of the present invention, the suction means inserts the needle into the organic solvent after the vortex disappearance, sucks the organic solvent, and quantitatively analyzes furfural in the organic solvent. The needle moving means moves the needle to the vicinity of. Further, the discharge means discharges the organic solvent sucked by the suction means toward the analyzer through the needle.

【0021】このため、本発明では、渦流消滅後の有機
溶媒を採取して分析装置による分析にかけるまでの動作
を、吸引手段,針移動手段,吐出手段を順次動作させる
ことによって自動的に実行することができる。従って、
本発明では、請求項3〜5のいずれかに記載の発明の効
果に加えて、油中のフルフラール類を抽出して分析する
ことが一層容易に実行できるといった効果が生じる。
Therefore, in the present invention, the operations from collecting the organic solvent after the vortex disappearance to subjecting it to analysis by the analyzer are automatically executed by sequentially operating the suction means, needle moving means, and discharge means. can do. Therefore,
In the present invention, in addition to the effects of the invention described in any of claims 3 to 5, there is an effect that it is easier to extract and analyze furfural in oil.

【0022】[0022]

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を図面
と共に説明する。図1は、本発明が適用された油中フル
フラール類の抽出装置(以下、単に抽出装置という)1
の構成を表す正面図で、図2は、その抽出装置1の構成
を表す右側面図である。なお、図1に示すように、本実
施の形態の抽出装置1は分析装置としての液体クロマト
グラフ装置70(一般的なものでよい)に隣接配置さ
れ、後述の濾過部53を液体クロマトグラフ装置70の
カラム(図示せず)に接続して使用される。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows an apparatus for extracting furfural in oil to which the present invention is applied (hereinafter, simply referred to as an extraction apparatus) 1.
2 is a right side view showing the configuration of the extracting device 1. FIG. In addition, as shown in FIG. 1, the extraction apparatus 1 of the present embodiment is arranged adjacent to a liquid chromatograph apparatus 70 (which may be a general one) as an analysis apparatus, and a filtering unit 53 described later is provided in the liquid chromatograph apparatus. Used by connecting to 70 columns (not shown).

【0023】この抽出装置1は、以下に説明するよう
に、油入電気機器の絶縁油80(図6参照)を容器本体
3に収容すると共に蓋5で封止された容器7を装着可能
に構成され、その容器7に収容された絶縁油80に含ま
れるフルフラール類を抽出して液体クロマトグラフ装置
70に送るものである。なお、この抽出装置1で使用す
る容器7の蓋5には、図3の平面図に示すように十字の
切り込み9aが形成されたパッキン9が設けられ、その
切り込み9aを介して後述の注射針43,45が容器7
内に挿入可能となっている。
As will be described below, the extraction device 1 accommodates the insulating oil 80 (see FIG. 6) of the oil-filled electric device in the container body 3 and allows the container 7 sealed by the lid 5 to be attached. The furfural contained in the insulating oil 80 contained in the container 7 is extracted and sent to the liquid chromatograph 70. The lid 5 of the container 7 used in the extraction device 1 is provided with a packing 9 in which a cross cut 9a is formed as shown in the plan view of FIG. 3, and an injection needle described later is provided through the cut 9a. 43 and 45 are containers 7
It can be inserted inside.

【0024】図1,図2に示すように、抽出装置1は、
容器7を30個まで装着可能なターンテーブル11を下
部に備えており、そのターンテーブル11の容器装着部
下方には、容器7内の液体を攪拌するためのマグネチッ
クスターラ13が上記各容器装着部毎に設けられてい
る。マグネチックスターラ13は、ターンテーブル11
と一体に回転する円盤状のスターラ基板15上に固定さ
れており、更に、ターンテーブル11及びスターラ基板
15の下方には、それらと一体に回転するプーリ17が
設けられている。
As shown in FIGS. 1 and 2, the extraction device 1 is
A turntable 11 capable of mounting up to 30 containers 7 is provided in the lower part, and a magnetic stirrer 13 for stirring the liquid in the container 7 is provided below the container mounting part of the turntable 11 for mounting each of the above containers. It is provided for each copy. The magnetic stirrer 13 is the turntable 11
It is fixed on a disk-shaped stirrer substrate 15 that rotates integrally with the rotary table, and a pulley 17 that rotates integrally with the turntable 11 and the stirrer substrate 15 is provided below the turntable 11 and the stirrer substrate 15.

【0025】また、抽出装置1は、ターンテーブル11
が上面に露出するように構成された箱形のテーブル部2
1の他、そのテーブル部21に隣接して縦長の箱型に形
成され、後述の各種駆動機構を支持する機構部23、及
び、機構部23の上端にテーブル部21と平行に突出形
成され、操作パネル25や回転ボリューム27が設けら
れたコントロール部29を備えている。テーブル部21
の筐体の正面及び左右側面には角穴21aが形成され、
この部分には通常はサイドカバーが装着されるが、図
1,図2では説明の便宜上、上記サイドカバーを省略し
た。また、機構部23の上端面には、ボトルラック31
が設けられ、ここには、有機溶媒としてのアセト二トリ
ル90を貯留した2lのガラス瓶33が3本装着でき
る。
Further, the extraction device 1 includes a turntable 11
Box-shaped table part 2 configured so that the upper surface is exposed
1, a mechanism portion 23 adjacent to the table portion 21 is formed in a vertically long box shape, and a mechanism portion 23 for supporting various drive mechanisms described later, and a protrusion formed parallel to the table portion 21 at the upper end of the mechanism portion 23, A control unit 29 provided with an operation panel 25 and a rotary volume 27 is provided. Table part 21
Square holes 21a are formed on the front and left and right side surfaces of the casing of
Although a side cover is usually attached to this portion, the side cover is omitted in FIGS. 1 and 2 for convenience of description. Further, the bottle rack 31 is provided on the upper end surface of the mechanism unit 23.
Is provided, and three 2 liter glass bottles 33 storing acetonitrile 90 as an organic solvent can be attached thereto.

【0026】前述のターンテーブル11と一体に回転す
るプーリ17は、図2に示すように機構部23に設けら
れたテーブル回転用モータ35とベルト37を介して接
続されている。このため、テーブル回転用モータ35の
回転に応じてターンテーブル11及びスターラ基板15
が回転する。
The pulley 17 which rotates integrally with the turntable 11 is connected to a table rotation motor 35 provided in the mechanism portion 23 via a belt 37 as shown in FIG. Therefore, the turntable 11 and the stirrer substrate 15 are rotated according to the rotation of the table rotation motor 35.
Rotates.

【0027】図1に示すように、機構部23の正面には
サンプル保持バルブ41、注射針43,45、及び三方
バルブ47が設けられている。注射針43は、アームを
水平方向に揺動させる形式の針水平移動機構51によっ
て、ターンテーブル11に装着された容器7の直上から
濾過部53の直上まで水平方向に移動可能に構成され、
針昇降移動機構55によって容器7へ垂直方向に挿入・
抜去されるように構成されている。また、注射針43は
2重に構成され、内側にはサンプル保持バルブ41を介
して真空ポンプ57(図2)からの負圧を印加し、外側
にはエアポンプ59(図2)から空気Air(図6参
照)を送れるように構成されている。
As shown in FIG. 1, a sample holding valve 41, injection needles 43 and 45, and a three-way valve 47 are provided on the front surface of the mechanism portion 23. The injection needle 43 is configured to be horizontally movable from directly above the container 7 mounted on the turntable 11 to immediately above the filtration unit 53 by a needle horizontal movement mechanism 51 in which the arm is horizontally swung.
Vertically inserted into the container 7 by the needle lifting / moving mechanism 55.
It is designed to be removed. Further, the injection needle 43 is double-structured, a negative pressure from the vacuum pump 57 (FIG. 2) is applied to the inside via the sample holding valve 41, and an air Air (from the air pump 59 (FIG. 2) to the outside is supplied to the outside. (See FIG. 6).

【0028】注射針45にも、同様に針水平移動機構6
1及び針昇降移動機構63が設けられ、この注射針45
には、ガラス瓶33に貯留されたアセト二トリル90を
三方バルブ47を介して送ることができるように構成さ
れている。更に、図2に示すように、機構部23の内部
には、上記各機構を制御するための電子制御回路65
と、その電子制御回路65を冷却するためのファン67
とが設けられている。
Similarly to the injection needle 45, the needle horizontal movement mechanism 6 is also provided.
1 and a needle lifting / lowering movement mechanism 63 are provided, and the injection needle 45
The acetonitol 90 stored in the glass bottle 33 can be sent via the three-way valve 47. Further, as shown in FIG. 2, an electronic control circuit 65 for controlling each of the above mechanisms is provided inside the mechanism section 23.
And a fan 67 for cooling the electronic control circuit 65.
And are provided.

【0029】図4に示すように、電子制御回路65は、
CPU65a,ROM65b,RAM65cを備えたマ
イクロコンピュータとして構成され、操作パネル25か
ら指令が入力されると共に、針水平移動機構51,6
1、針昇降移動機構55,63三方バルブ47、真空ポ
ンプ57、エアポンプ59、サンプル保持バルブ41,
テーブル回転用モータ35、及び各マグネチックスター
ラ13へ駆動信号を出力する。
As shown in FIG. 4, the electronic control circuit 65 includes
It is configured as a microcomputer including a CPU 65a, a ROM 65b, and a RAM 65c, receives commands from the operation panel 25, and moves the needle horizontal movement mechanisms 51, 6
1, needle lifting and moving mechanism 55, 63 three-way valve 47, vacuum pump 57, air pump 59, sample holding valve 41,
A drive signal is output to the table rotation motor 35 and each magnetic stirrer 13.

【0030】次に、電子制御回路65によるフルフラー
ル抽出処理について、図5のフローチャートを用いて説
明する。図5に示すように、処理を開始すると電子制御
回路65は、先ず、S1(Sはステップを表す:以下同
様)にて、操作パネル25によって指示された番号の容
器7に対して溶媒注入処理を行う。すなわち、ターンテ
ーブル11の容器装着部には1〜30の番号が割り振ら
れている。
Next, the furfural extraction process by the electronic control circuit 65 will be described with reference to the flowchart of FIG. As shown in FIG. 5, when the process is started, the electronic control circuit 65 first performs a solvent injection process on the container 7 having the number designated by the operation panel 25 in S1 (S represents a step: the same applies hereinafter). I do. That is, the container mounting portions of the turntable 11 are assigned numbers 1 to 30.

【0031】そこで、この溶媒注入処理では、テーブル
回転用モータ35及び針水平移動機構61を駆動して注
射針45を指示に対応する容器7の直上に配設し、続い
て針昇降移動機構63を駆動して注射針45を切り込み
9aを介して容器7内に挿入する。更に、三方バルブ4
7を駆動して容器7内に2mlのアセト二トリル90を
注入した後、針昇降移動機構63を駆動して注射針45
を容器7から抜去する。なお、S1では、操作パネル2
5によって指示された全ての容器7に対して、このよう
な処理を順次実行する。
Therefore, in this solvent injection process, the table rotation motor 35 and the needle horizontal movement mechanism 61 are driven to dispose the injection needle 45 directly above the container 7 corresponding to the instruction, and then the needle elevation movement mechanism 63. Is driven to insert the injection needle 45 into the container 7 through the notch 9a. Furthermore, three-way valve 4
After driving 7 to inject 2 ml of acetonitrile 90 into the container 7, the needle elevating and moving mechanism 63 is driven to inject the injection needle 45.
Is removed from the container 7. In S1, the operation panel 2
Such processing is sequentially executed for all the containers 7 designated by 5.

【0032】続くS2では、S1でアセト二トリル90
を注入した各容器7の下方に配設されたマグネチックス
ターラ13を高速で回転させ、容器7内の絶縁油80及
びアセト二トリル90を混合して攪拌する。なお、この
ときの回転速度は、回転ボリューム27によってマグネ
チックスターラ13毎に設定でき、ここでは750rp
mとする。また、このステップでは、容器7が装着され
ていないものも含めた全てのマグネチックスターラ13
に対して一斉に同様の処理を行っても支障はない(後述
のS4も同様)。
In the subsequent S2, the acetonitril 90 is obtained in S1.
The magnetic stirrer 13 disposed below each of the containers 7 into which is injected is rotated at a high speed, and the insulating oil 80 and the acetonitol 90 in the containers 7 are mixed and stirred. The rotation speed at this time can be set for each magnetic stirrer 13 by the rotation volume 27, and here, 750 rp.
m. In addition, in this step, all magnetic stirrers 13 including those without the container 7 are attached.
However, there is no problem even if the same processing is performed all at once (the same applies to S4 described later).

【0033】続くS3では、全てのマグネチックスター
ラ13を1分間静置し、S4では、S2で駆動したマグ
ネチックスターラ13を今度は低速で回転させ、容器7
内の混合液に、攪拌に至らない程度の渦流を発生させ
る。このときの回転速度も回転ボリューム27によって
マグネチックスターラ13毎に設定でき、ここでは25
0rpmとする。
In the subsequent S3, all the magnetic stirrers 13 are allowed to stand for 1 minute, and in S4, the magnetic stirrer 13 driven in S2 is rotated at a low speed this time to make the container 7
A vortex flow is generated in the mixed liquid inside the liquid to a degree that does not result in stirring. The rotation speed at this time can also be set for each magnetic stirrer 13 by the rotation volume 27, and here, 25
Set to 0 rpm.

【0034】そして、S5にて容器7内のアセト二トリ
ル90を抽出する溶媒抽出処理を行って処理を終了す
る。この溶媒抽出処理では、テーブル回転用モータ35
及び針水平移動機構51を駆動して注射針43を対応す
る容器7の直上に配設し、続いて針昇降移動機構55を
駆動して注射針43を切り込み9aを介して容器7内に
挿入する。なお、この挿入時には、少なくとも注射針4
3の先端がパッキン9を通過してからアセト二トリル9
0の層に挿入されるまでの間、送風手段としてのエアポ
ンプ59を駆動して注射針43の周囲から空気Air
(図6参照)を噴射する。
Then, in S5, a solvent extraction process for extracting the acetonitol 90 in the container 7 is performed, and the process is completed. In this solvent extraction process, the table rotation motor 35
And, the needle horizontal movement mechanism 51 is driven to arrange the injection needle 43 directly above the corresponding container 7, and then the needle elevation movement mechanism 55 is driven to insert the injection needle 43 into the container 7 through the notch 9a. To do. At the time of this insertion, at least the injection needle 4
After the tip of 3 has passed through the packing 9,
Until it is inserted into the 0 layer, the air pump 59 as a blowing means is driven to drive air from the periphery of the injection needle 43.
(See FIG. 6) is injected.

【0035】更に、続いて、真空ポンプ57及びサンプ
ル保持バルブ41を駆動してアセト二トリル90を採取
し、針昇降移動機構55を駆動して注射針43を容器7
から抜去する。その後、針水平移動機構51を駆動して
注射針43を濾過部53の直上に配設し、サンプル保持
バルブ41を大気圧に連通することによって上記採取し
たアセト二トリル90を濾過部53に滴下する。する
と、濾過部53ではアセト二トリル90に混入した微量
の絶縁油80を濾過し、液体クロマトグラフ装置70に
てフルフラール類の定量分析がなされる。電子制御回路
65は、このS5の処理を、S1と同様に操作パネル2
5によって指示された全ての容器7に対して順次実行し
終えると、一旦処理を終了する。
Further, subsequently, the vacuum pump 57 and the sample holding valve 41 are driven to collect the acetonitol 90, and the needle elevating and moving mechanism 55 is driven to move the injection needle 43 into the container 7.
Remove from. Then, the needle horizontal movement mechanism 51 is driven to dispose the injection needle 43 directly above the filtering unit 53, and the sample holding valve 41 is connected to the atmospheric pressure to drop the collected acetonitrile 90 on the filtering unit 53. To do. Then, the filtering unit 53 filters a small amount of the insulating oil 80 mixed in the acetonitol 90, and the liquid chromatograph device 70 quantitatively analyzes the furfural. The electronic control circuit 65 performs the process of S5 in the same manner as in S1.
When the execution is sequentially completed for all the containers 7 instructed by 5, the processing is temporarily ended.

【0036】次に、上記処理が実行される間の絶縁油8
0及びアセト二トリル90の挙動を、図6を用いて説明
する。S1にてアセト二トリル90が注入された時点で
は、図6(A)に示すように絶縁油80は容器本体3の
底に沈殿し、その上にアセト二トリル90が配設され
る。この時点では、フルフラール類はそのほぼ全量が絶
縁油80に溶け込んだままである。
Next, the insulating oil 8 during the above-mentioned processing is executed.
The behavior of 0 and acetonitril 90 will be described with reference to FIG. At the time when the acetonitril 90 is injected in S1, the insulating oil 80 precipitates on the bottom of the container body 3 as shown in FIG. 6 (A), and the acetonitril 90 is disposed thereon. At this point, almost all of the furfural remains dissolved in the insulating oil 80.

【0037】S2にて、マグネチックスターラ13の攪
拌子13aを750rpmで回転させると、図6(B)
に示すように、絶縁油80とアセト二トリル90とが混
合・攪拌される。この攪拌によって、絶縁油80の中に
含まれていたフルフラール類は分配向流によってアセト
二トリル90側に移行する。
At S2, the stirrer 13a of the magnetic stirrer 13 is rotated at 750 rpm, and FIG.
As shown in, the insulating oil 80 and the acetonitol 90 are mixed and stirred. By this stirring, the furfural contained in the insulating oil 80 moves to the acetonitril 90 side by the partial orientation flow.

【0038】続いて、その攪拌後の混合液を1分間静置
すると(S3)、アセト二トリル90と絶縁油80とが
2層に分離する。この分離は、図6(C)に示すように
完全ではなく、アセト二トリル90中に油滴80aが浮
遊していたり、容器本体3の内壁面に油滴80aが付着
していたりする場合がある。
Subsequently, when the mixed solution after the stirring is left to stand for 1 minute (S3), the acetonitol 90 and the insulating oil 80 are separated into two layers. This separation is not complete as shown in FIG. 6 (C), and oil droplets 80a may float in acetonitol 90 or oil droplets 80a may adhere to the inner wall surface of the container body 3. is there.

【0039】続くS4で、攪拌子13aを250rpm
で回転させると、図6(D)に示すように、分離後の液
に攪拌に至らない程度の渦流を発生させることができ
る。すると、アセト二トリル90中に浮遊または容器本
体3の壁面に付着していた油滴80aは、この渦流によ
って渦流の中心で合一する。また、油滴80aの一部は
容器本体3の底に沈殿した絶縁油80に合一する。そし
て、渦流の消滅後には、図6(E)に示すように、アセ
ト二トリル90の液面中央に球状の油滴80aが形成さ
れる。
Then, in S4, the stirring bar 13a is set to 250 rpm.
6D, it is possible to generate a vortex flow in the liquid after separation to the extent that stirring is not achieved. Then, the oil droplets 80a floating in the acetonitol 90 or adhering to the wall surface of the container body 3 coalesce at the center of the vortex by this vortex. Further, a part of the oil droplet 80a coalesces with the insulating oil 80 that has settled on the bottom of the container body 3. After the vortex disappears, a spherical oil droplet 80a is formed at the center of the liquid surface of the acetonitol 90, as shown in FIG. 6 (E).

【0040】S5では、注射針43を容器7に挿入して
その周囲から空気Airを噴射することにより、図6
(F)に示すように油滴80aを注射針43の直下から
退けた上で、注射針43を介してアセト二トリル90を
採取する。以上の動作によって、絶縁油80を殆ど含む
ことなく、アセト二トリル90に溶解したフルフラール
類を良好に抽出することができる。そして、この採取さ
れたアセト二トリル90を濾過部53を介して更に確実
に絶縁油80を除去した上で、液体クロマトグラフ装置
70によるフルフラール類の定量分析を行うことによっ
て、油入電気機器の寿命を診断することができる。
In S5, the injection needle 43 is inserted into the container 7 and air Air is jetted from around the same, so that FIG.
As shown in (F), the oil droplet 80a is removed from immediately below the injection needle 43, and then the acetonitolyl 90 is collected via the injection needle 43. By the above operation, the furfural dissolved in the acetonitril 90 can be satisfactorily extracted without containing the insulating oil 80. Then, after the insulating oil 80 is more surely removed from the sampled acetonitrile 90 through the filtration unit 53, the quantitative analysis of the furfural by the liquid chromatograph device 70 is performed, so that the oil-filled electrical device Life span can be diagnosed.

【0041】なお、前述の空気Airの噴射は、必ずし
も必要ではない。注射針43が仮に油滴80aを貫通し
たとしても、図6(E)の段階で絶縁油80(油滴80
aを含む)とアセト二トリル90とは完全に分離されて
いるので、注射針43をアセト二トリル90の層に確実
に挿入すれば絶縁油80の混入を防止することができ
る。すなわち、注射針43が油滴80aを貫通する際に
その注射針43内に絶縁油80が進入することは殆どな
い。また、注射針43によってアセト二トリル90を採
取した段階で既にほぼ完全に絶縁油80が排除されてい
るので、濾過部53は極めて簡単なものでもよい。絶縁
油80の品質や液体クロマトグラフ装置70の性能によ
っては、濾過部53を省略することも充分に可能であ
る。
The above-mentioned injection of the air Air is not always necessary. Even if the injection needle 43 penetrates the oil droplet 80a, at the stage of FIG.
Since (including a) and acetonitrile 90 are completely separated from each other, the injection of the injection needle 43 into the layer of acetonitol 90 reliably prevents the mixing of the insulating oil 80. That is, when the injection needle 43 penetrates the oil droplet 80a, the insulating oil 80 hardly enters the injection needle 43. Further, since the insulating oil 80 has been almost completely removed at the stage when the acetonitol 90 is collected by the injection needle 43, the filtering unit 53 may be a very simple one. Depending on the quality of the insulating oil 80 and the performance of the liquid chromatograph device 70, it is possible to omit the filtering unit 53.

【0042】このように、本実施の形態では、マグネチ
ックスターラ13で渦流を発生させることによってアセ
ト二トリル90と絶縁油80とを分離している。このた
め、渦流を発生させる工程とそれに先立つ攪拌の工程と
では、絶縁油80等を収容した容器を移し替えたり移動
させたりする必要がなく、上記攪拌,静置,渦流の発生
の工程を連続して実行することができる。
As described above, in this embodiment, the acetonitol 90 and the insulating oil 80 are separated by generating the vortex flow by the magnetic stirrer 13. Therefore, it is not necessary to transfer or move the container containing the insulating oil 80 or the like between the step of generating the vortex and the step of stirring that precedes it, and the steps of stirring, standing, and generating the vortex are continuously performed. Then you can run.

【0043】また、渦流の発生や攪拌は多数の容器7に
対して同時に実行できるので、サンプルの絶縁油80が
多数存在する場合にも、簡単な操作で油中のフルフラー
ル類を個々に抽出することができる。よって、本実施の
形態では、多数の油入電気機器に対する寿命診断を迅速
かつ容易に行うことができる。しかも、上記抽出に関る
各工程は、アセト二トリル90の注入から液体クロマト
グラフ装置70へ送るまで全自動で行われるので、上記
寿命診断が極めて容易になる。すなわち、一級の科学者
が行うような分析作業を自動化することができるのであ
る。
Further, since the generation of vortex and the stirring can be executed simultaneously for a large number of containers 7, even when a large number of insulating oils 80 of samples exist, the furfural in the oil can be individually extracted by a simple operation. be able to. Therefore, in the present embodiment, it is possible to quickly and easily perform life diagnosis for many oil-filled electrical devices. In addition, since the steps relating to the extraction are fully automated from the injection of acetonitol 90 to the delivery to the liquid chromatograph 70, the life diagnosis is extremely easy. That is, it is possible to automate the analysis work that is performed by first-class scientists.

【0044】なお、上記実施の形態において、マグネチ
ックスターラ13が攪拌手段及び渦流発生手段に、注射
針43,真空ポンプ57,サンプル保持バルブ41,針
水平移動機構51,及び針昇降移動機構55が抽出手段
に、電子制御回路65がマグネチックスターラ制御手段
に、針水平移動機構51,針昇降移動機構55,真空ポ
ンプ57及びサンプル保持バルブ41が吸引手段に、針
水平移動機構51及び針昇降移動機構55が針移動手段
に、サンプル保持バルブ41が吐出手段に、それぞれ相
当する。
In the above embodiment, the magnetic stirrer 13 is used as the stirring means and the vortex flow generating means, and the injection needle 43, the vacuum pump 57, the sample holding valve 41, the needle horizontal movement mechanism 51, and the needle up / down movement mechanism 55 are provided. The electronic control circuit 65 serves as a magnetic stirrer control means for the extraction means, the needle horizontal movement mechanism 51, the needle elevation movement mechanism 55, the vacuum pump 57 and the sample holding valve 41 serve as the suction means, and the needle horizontal movement mechanism 51 and the needle elevation movement. The mechanism 55 corresponds to the needle moving means, and the sample holding valve 41 corresponds to the discharging means.

【0045】また、本発明は上記実施の形態に何等限定
されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で
種々の形態で実施することができる。例えば、マグネチ
ックスターラ13による攪拌,静置,渦流の発生は、操
作者がスイッチをON/OFFすることによってマニュ
アルで行ってもよい。
Further, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be implemented in various forms without departing from the gist of the present invention. For example, the magnetic stirrer 13 may be used to manually stir, settle, and generate a vortex flow manually by an operator turning the switch on and off.

【0046】また、攪拌手段及び渦流発生手段としては
マグネチックスターラ13以外の種々の構成を採用する
ことができ、それぞれ別の手段を用いてもよい。但し、
上記攪拌手段及び渦流発生手段として同一の手段を用い
た場合、一層作業が容易になる。更に、本発明は、絶縁
油80以外の油に対するフルフラール類の検出にも適用
することができ、有機溶媒としても種々のものが使用で
きる。
As the stirring means and the vortex flow generating means, various structures other than the magnetic stirrer 13 can be adopted, and different means may be used respectively. However,
When the same means is used as the stirring means and the vortex flow generating means, the work becomes easier. Further, the present invention can be applied to the detection of furfural with respect to oils other than the insulating oil 80, and various organic solvents can be used.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明が適用された抽出装置の構成を表す正
面図である。
FIG. 1 is a front view showing a configuration of an extraction device to which the present invention is applied.

【図2】 その抽出装置の構成を表す右側面図である。FIG. 2 is a right side view showing the configuration of the extraction device.

【図3】 その抽出装置で使用される容器の構成を表す
平面図である。
FIG. 3 is a plan view showing a configuration of a container used in the extraction device.

【図4】 その抽出装置の制御系の構成を表すブロック
図である。
FIG. 4 is a block diagram showing a configuration of a control system of the extraction device.

【図5】 その制御系でのフルフラール抽出処理を表す
フローチャートである。
FIG. 5 is a flowchart showing a furfural extraction process in the control system.

【図6】 その処理による絶縁油等の挙動を表す説明図
である。
FIG. 6 is an explanatory diagram showing the behavior of insulating oil and the like due to the processing.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…抽出装置 7…容器 9…パッキン
11…ターンテーブル 13…マグネチックスターラ 13a…攪拌子
15…スターラ基板 35…テーブル回転用モータ 41…サンプル保持
バルブ 43,45…注射針 47…三方バルブ 5
1,61…針水平移動機構 53…濾過部 55,63…針昇降移動機構
57…真空ポンプ 59…エアポンプ 65…電子制御回路 70…液
体クロマトグラフ装置 80…絶縁油 80a…油滴 90…ア
セト二トリル
1 ... Extractor 7 ... Container 9 ... Packing
11 ... Turntable 13 ... Magnetic Stirrer 13a ... Stirrer
15 ... Stirrer substrate 35 ... Table rotation motor 41 ... Sample holding valve 43, 45 ... Injection needle 47 ... Three-way valve 5
1, 61 ... Needle horizontal movement mechanism 53 ... Filtration section 55, 63 ... Needle elevating movement mechanism
57 ... Vacuum pump 59 ... Air pump 65 ... Electronic control circuit 70 ... Liquid chromatograph device 80 ... Insulating oil 80a ... Oil droplet 90 ... Acetonitrile

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G052 AA06 AB11 AC21 AD08 AD28 AD46 CA03 CA04 CA28 EB04 FB02 FB07 FD09 GA27    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    F term (reference) 2G052 AA06 AB11 AC21 AD08 AD28                       AD46 CA03 CA04 CA28 EB04                       FB02 FB07 FD09 GA27

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 油の中に含まれるフルフラール類を抽出
する油中フルフラール類の抽出方法であって、 フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合
して攪拌し、 該攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを
2層に分離させ、 該分離後の液に攪拌に至らない程度の渦流を発生させる
ことにより、上記有機溶媒中に浮遊または容器壁面に付
着した油滴を凝集または合一させ、 続いて、上記渦流を消滅させた後、上記有機溶媒を採取
してフルフラール類を抽出することを特徴とする油中フ
ルフラール類の抽出方法。
1. A method for extracting furfural in oil for extracting furfural contained in oil, comprising mixing an organic solvent for dissolving furfural with said oil and stirring, and mixing after the stirring. The liquid is left to stand to separate the organic solvent and the oil into two layers, and a vortex is generated in the liquid after the separation to the extent that stirring is not performed, so that the liquid floats in the organic solvent or adheres to the wall surface of the container. A method for extracting furfural in oil, comprising aggregating or coalescing the formed oil droplets, subsequently eliminating the vortex, and collecting the organic solvent to extract furfural.
【請求項2】 上記攪拌及び上記渦流の発生のために、
同一のマグネチックスターラを使用することを特徴とす
る請求項1記載の油中フルフラール類の抽出方法。
2. Due to the stirring and the generation of the vortex,
The method for extracting furfural in oil according to claim 1, wherein the same magnetic stirrer is used.
【請求項3】 油の中に含まれるフルフラール類を抽出
する油中フルフラール類の抽出装置であって、 フルフラール類を溶解させる有機溶媒と上記油とを混合
して攪拌する攪拌手段と、 該攪拌後の混合液を静置して上記有機溶媒と上記油とを
2層に分離させたものに、攪拌に至らない程度の渦流を
発生させる渦流発生手段と、 上記渦流の消滅後に上記有機溶媒を採取してフルフラー
ル類を抽出する抽出手段と、 を備えたことを特徴とする油中フルフラール類の抽出装
置。
3. An apparatus for extracting furfural in oil for extracting furfural contained in oil, comprising a stirring means for mixing and stirring an organic solvent for dissolving furfural and the oil, and the stirring. A vortex generating means for generating a vortex that does not result in agitation in a mixture of the organic solvent and the oil separated into two layers by allowing the later mixed liquid to stand, and the organic solvent after the vortex disappears. An apparatus for extracting furfural in oil, comprising: an extracting means for collecting and extracting furfural.
【請求項4】 上記攪拌手段及び上記渦流発生手段が、
同一のマグネチックスターラであることを特徴とする請
求項3記載の油中フルフラールの抽出装置。
4. The stirring means and the vortex flow generating means,
An apparatus for extracting furfural in oil according to claim 3, wherein the same magnetic stirrer is used.
【請求項5】 上記有機溶媒と上記油とを混合して攪拌
するに足る速度で上記マグネチックスターラを駆動し、
該攪拌後の混合液を上記有機溶媒と上記油とを2層に分
離させるに足る時間上記マグネチックスターラを停止
し、続いて、上記渦流を発生させるに足る速度で上記マ
グネチックスターラを駆動するマグネチックスターラ制
御手段を、 更に備えたことを特徴とする請求項4記載の油中フルフ
ラール類の抽出装置。
5. The magnetic stirrer is driven at a speed sufficient to mix and stir the organic solvent and the oil,
The magnetic stirrer is stopped for a time sufficient to separate the mixed liquid after the stirring into the organic solvent and the oil into two layers, and then the magnetic stirrer is driven at a speed sufficient to generate the vortex. 5. The apparatus for extracting furfural in oil according to claim 4, further comprising a magnetic stirrer control means.
【請求項6】 上記抽出手段が、 上記渦流消滅後の上記有機溶媒に針を挿入してその有機
溶媒を吸引する吸引手段と、 有機溶媒中のフルフラール類を定量分析する分析装置の
近傍まで上記針を移動させる針移動手段と、 上記吸引手段によって吸引された有機溶媒を、上記針を
介して上記分析装置へ向けて吐出する吐出手段と、 を備えたことを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記
載の油中フルフラール類の抽出装置。
6. The extraction means up to the vicinity of a suction means for inserting a needle into the organic solvent after the vortex disappearance and for sucking the organic solvent, and an analyzer for quantitatively analyzing furfural in the organic solvent. 6. A needle moving means for moving the needle, and a discharging means for discharging the organic solvent sucked by the sucking means toward the analyzer through the needle. An apparatus for extracting furfural in oil according to any one of 1.
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